You are on page 1of 56

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA

UNIVERSIDAD INCA GARCILASO DE LA
VEGA
FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y
BIOQUÍMICA

CARRERA PROFESIONAL:
QUÍMICO FARMACÉUTICO Y
BIOQUÍMICO
ASIGNATURA:
QUÍMICA ANALÍTICA I

GUÍA DE
PRÁCTICA
CICLO ACADÉMICO: CUARTO
SEMESTRE ACADÉMICO: 2016 – II
LIMA – PERÚ

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA

2016
PRACTICA Nº 01
ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO
I.

OBJETIVOS:

II.

Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas técnicas de
operaciones básicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de
laboratorio.
Llevar a cabo la separación o purificación de una mezcla
homogénea o heterogénea.

PRINCIPIOS TEORICOS
En la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias,
cuando se prepara compuestos en el laboratorio, con frecuencia se
obtienen también mezclas. Seguidamente se definen las principales
operaciones básicas de laboratorio.

1. Precipitación.- Es un proceso rápido de obtención de un sólido a partir de
una disolución. Puede realizarse por una reacción química, por
evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución
caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido así obtenido
se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será
necesario recristalizar posteriormente
2. Decantación, consiste en dejar en reposo una solución que contiene un
precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del recipiente por
influencia de la fuerza de gravedad, y el líquido sobrenadante podrá ser
separado o trasvasado cuidadosamente con ayuda de una varilla,
dejando el sólido o el precipitado en el fondo del recipiente.
3. Filtración, es el método más simple para separar los componentes de
una mezcla o combinación y consiste en hacer pasar la mezcla solidaliquida a través de un medio poroso (papel filtro) que retenga las
partículas sólidas. Para esta operación se emplea un embudo, un papel
filtro (el que se dobla 2 veces y en forma cónica, se coloca en el
embudo; en este caso debe preocuparse siempre que quede una zona
estrecha del embudo. Después de la filtración el sólido queda adherido
sobre el papel filtro se denomina residuo y el líquido que atraviesa se
llama filtrado.)

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA
El método descrito anteriormente es muy lento, especialmente si el
residuo tiene muchas partículas pequeñas, para acelerar la operación de
filtración, se utiliza una trampa de agua, matraz de filtración al vacio,
embudo Buchner, papel filtro. Cuando el agua del grifo pasa por la
trampa frente al orificio que comunica con el sistema de filtración , se
produce un vacio parcial dentro del sistema , lo que origina una succión
que propicia la aceleración de la filtración.
4. Centrifugación, es un método de separación que se utiliza generalmente
en el semi microanálisis y se realiza en la centrifugadora de la cual
aprovecha la fuerza centrífuga para separar los componentes de una
mezcla en proporción a sus masas y los arroja con gran fuerza en
dirección opuesta al centro de revolución y como la fuerza centrífuga es
mayor en la sustancia más densa, esta se concentra en el centro del
tubo de centrifuga y deja en la parte superior una capa de líquido claro
que se separa por decantación.
5. Pulverización, esta operación sirve para reducir de tamaño algunos
cuerpos sólidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de
someter a reacción deben de estar pulverizados, disponiéndolas mejor
así a la acción de los reactivos o de los disolventes. A nivel del
laboratorio, para esta operación se hace uso de pequeños morteros de
acuerdo a las características del material.
6. Evaporación, consiste en hacer pasar una sustancia del estado líquido a
vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayores
temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de concentrar
una disolución.
7. Sublimación, algunos compuestos orgánicos sólidos que son capaces de
pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para
adquirir el estado sólido nuevamente sin transformarse en el estado
líquido , es muy conveniente para la separación y purificación de sólidos
volátiles tales como yodo y alcanfor, acido benzoico, naftaleno.
8. Cristalización, un compuesto que sea solido a temperatura ambiente, se
aísla y purifica comúnmente por cristalización, consiste en la
preparación de una solución saturada a temperatura más alta, cuando la
solución se enfría la sustancia se separa en forma cristalina, luego el
soluto cristalizado se separa de la solución madre por filtración rápido en
embudo Buchner o por succión con Kitazato.
9. Secado y calcinación, son operaciones que consisten en eliminar el
contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una
mezcla, mediante la acción de una fuente de calor, como son los hornos,

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA
estufas, muflas, etc. Corrientemente se llama secado cuando la
temperatura empleada no excede de los 250ºC y se realiza en estufas
eléctricas; para secado generalmente se emplean lunas de reloj o
capsulas de porcelanas.
Calcinación viene a ser cuando las temperaturas empleadas se
encuentren en el rango de 250-1200ºC y se efectúan en muflas
eléctricas y hornos; para esta operación se emplean crisoles de
porcelana, níquel o platino según la naturaleza de la sustancia a calcinar.
10.Pesada, es una operación que consiste en la determinación del valor
exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas
de diferentes modelos y tipos.
11.Destilación, mediante esta operación se pasa una sustancia, del estado
líquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se fundamenta
en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias a separarse. Tal
como se señalan, en la destilación se producen los cambios de estado: la
evaporación (producido por calentamiento) y la condensación (producido
por la refrigeración).
Los dos tipos de destilación más usados:
11.1 Destilación simple: se utiliza cuando se quiere separar los
componentes de una mezcla líquida o de un sólido en solución,
teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullición que
difieran ampliamente entre sí.
11.2 Destilación fraccionada: se usa una columna de fraccionamiento
que permite alargar el camino entre el balón de destilación y el
refrigerante que conduce al colector, para establecer un gran
número de etapas o ciclos de evaporación- condensación a lo largo
de la misma.

III.

PARTE EXPERIMENTAL

a) Materiales:




Tubos de
ensayo
Gradilla
para tubos
Piceta
Beacker de
250 ml
Capsula de
porcelana

b) Reactivos:





Espátula
metálica
pequeña
Lunas de
reloj
Embudos
Mechero
bunsen
Varilla de
vidrio





Embudo
Buchner
Matraz de
kitasato
Mangueras
para
conexión
Papel filtro
Desecador

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA

Cloruro de Sodio
Solución de cloruro de
bario

c) Equipos
 Estufa eléctrica
 Bomba de vacio



Acido sulfúrico diluido
Arena fina
Agua destilada

Balanza analítica o de
precisión analítica
Cocinilla eléctrica


d) Procedimiento :

1. Separación
de
un
compuesto
por:
Precipitación,
Decantación, Filtración, Lavado y Secado
a) Prepare una mezcla de arena y cloruro de sodio. Pese 2 gramos
de arena y 0.5 gramos de cloruro de sodio y colóquelos en un vaso
de precipitado. Mida 20 mL de agua destilada, añádalos al vaso y
agite con la bagueta hasta total disolución. Caliente el vaso sobre
tela metálica y trípode agitando periódicamente con una bagueta.

Observe. Deje sedimentar el sólido que no se disuelve.

b) Una vez que ha sedimentado la mezcla se procederá a su
separación utilizando dos técnicas de laboratorio clásicas.


b.1) En primer lugar se procederá a DECANTAR el líquido
sobrenadante, esto es la separación del líquido del sólido
sedimentado. Lo decantaremos dirigiéndolo con la varilla usada
anteriormente sobre el embudo con papel de filtro previamente
preparado, al mismo tiempo que se inclina el vaso. El líquido
trasvasado se recoge sobre un cristalizador o vaso de precipitado.

Puede tener todavía algunos restos de Cloruro de Sodio. ¿Qué observa? Interprete.  CUIDADO: se debe tener la precaución que no haga ebullición violenta pues se producirán proyecciones de GOTITAS que llevarían disuelto cloruro dando pérdidas del sólido.   Cuando el solvente es agua generalmente se hace la desecación a 120 ºC pues el agua hierve a 100 ºC y así se está seguro de su evaporación. Pase luego el cristalizador a un baño de María hasta lograr sequedad total. d) La arena se encuentra húmeda por lo que como paso necesario se procede a su DESECACIÓN. es decir con una pipeta adecuada vierta sobre la arena 2 a 3 ml. Traspase el papel con la arena a la cápsula de porcelana adecuada y caliente suavemente hasta casi sequedad. ya que este proceso nos sirve para separar la mayor cantidad pero no la totalidad).  El líquido contenido en el cristalizador se concentra sobre tela metálica calentando suavemente hasta la cuarta parte del volumen original (unos 5 a 8 mL. se pasa con la ayuda de la varilla todo el sólido (ARENA) al embudo. Observe.2) En segundo lugar se procederá a la FILTRACIÓN de acuerdo al dibujo. . Una vez pasado todo el resto del líquido por el embudo (que no se separó con la decantación. vez en sendos tubos de ensayo.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  Esquema de filtración  b.  Dado lo cual procederemos a trabajar con ambos. Este proceso se llama lavado del precipitado.  Llegados a este punto en la separación hemos logrado tener la arena en el papel de filtro y la disolución de agua más cloruro de sodio en el cristalizador. y la 6ta. Interprete. Para saber si todo el cloruro fue lavado tome l mL.  c) Observe la arena que se encuentra en el embudo. de agua 5 o 6 veces. Para asegurarse su total disolución se debe lavar la arena y observar el agua de lavado. Agregue a ambos una gota de solución de nitrato de plata (AgNO3).  Hemos separado las dos sustancias que en principio estaban en forma de mezcla. del agua de lavado de la 3ra. Sacar la capsula de porcelana y colocarlo en un desecador (que permite el enfriamiento paulatino y no absorbe humedad ambiente).   Luego de todas estas operaciones Ud. Las últimas partículas de arena se deben arrastrar con unos mililitros de agua destilada. tendrá separados por un lado una disolución en el cristalizador y el sólido en el papel de filtro.).      Disposición de los residuos:  No tire en los desagües la arena ni tampoco el cloruro de sodio.

Si una muestra problema pesa 20 g y se cristaliza obteniéndose 14. CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el porcentaje de pureza de la muestra problema? si teóricamente debiera obtenerse 17 g de sustancia pura ¿Qué error absoluto y relativo ha cometido?   % . TABLA DE RESULTADOS   M asa (g) de arena antes de la operaci ón Experiencia 1 : Lavado y Secado”        Ma  sa (g) de cloruro de sodio antes de la operaci ón    OBSERV ACIONES  Ma sa (g) del papel  filt ro      “Precipitación. Filtración. Establezca las diferencias fundamentales entre los siguientes métodos de separación:  a. Entre decantación y cristalización  c.5 g de sustancia pura. Decantación.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA   IV. Entre precipitación y decantación  2. Entre evaporación y secado  b. La arena puede tapar las cañerías con las dificultades que ello acarrearía. El cloruro de sodio se puede recuperar.  Masa (g) de la arena después la operación     Masa  (g) del cloruro de sodio después de la operación   %  de error masa de clorur o de sodio de error masa de aren a            V.

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA                        PRÁCTICA # 2  PULVERIZACIÓN Y PRECIPITACIÓN  OBJETIVO: El alumno practicará la pulverización y la precipitación. ambas operaciones básicas de la Química Analítica.  MATERIAL: REACTIVOS:  Mortero de porcelana Almidón .

para lograr esto. 42 Parrilla eléctrica o mechero. las muestras se trituran o pulverizan y las sustancias duras se cortan o taladran. debido al equilibrio químico que se establece entre ellos. en mortero de ágata. la sustancia quedaría impura. por desgaste del mortero. Las pequeñas cantidades de las muestras se trituran en morteros de porcelana o vidrio y si son muy duras. yodo-lugol Tubo de ensayo zinc Agitador de sodio al 5% Tripie Fenolftaleína ioduro Papel filtro Solución Cloruro de Carbonato    MARCO TEORICO Para acelerar una reacción química es necesario que los reactivos estén en contacto directo con la sustancia o muestra en reacción.  Las reacciones químicas entre reaccionantes y productos generalmente nunca son completas. Se acostumbra pulverizar poca cantidad de sustancias para hacer más rápida la operación. cosa similar sucede con la precipitación. Para la pulverización de muestras poco frágiles o duras se usan los molinos o morteros de fierro.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA       Embudo de vidrio mercúrico Vaso de precipitado de 250 ml No. pues de lo contrario. Todas las sustancias pulverizadas se enfrascan y etiquetan. El mortero se elige con base en la sustancia que se va a pulverizar. es conveniente pulverizar con agua. . además de que gran cantidad de la sustancia no participa en la reacción.  En algunos casos.

 PROCEDIMIENTO: A.01 g de ioduro mercúrico. Pulveriza ambas sustancias en un mortero con una pequeña cantidad de agua. el cual dificulta la filtración. se le . luego agrega otra cantidad de agua hirviente y vierta el contenido en un vaso de precipitado. es decir. el enfriamiento del precipitado ayuda a mejorar su cristalización y por lo tanto la filtración. 4. PULVERIZACIÓN. pues los precipitados así obtenidos son más densos o cristalinos. un gotero o vertiéndola directamente sobre las paredes del recipiente con ayuda de un agitador. pesa 4 gramos de almidón soluble en la balanza granataria y 0.  El reactivo se agrega a la solución por precipitar con una pipeta. se toma en un tubo de ensayo una pequeña cantidad de la solución de almidón recién preparado. La precipitación se lleva a cabo generalmente en caliente o incluso durante el hervor de la solución. como el sulfato barico. moviendo constantemente para lograr la reacción completa. como el cloruro de plata y otros como el hidróxido férrico. complementando con el agua caliente a 100 ml. hay que usar más reactivo que su peso equivalente. y en casos especiales en la cápsula de porcelana.  La precipitación se efectúa en el vaso de precipitado. para obtener una pasta húmeda. otros se aglomeran. Para confirmar la correcta preparación.  Prepara una solución de almidón de la siguiente manera: 1. En algunos casos. pierden el carácter coloidal. 2. 3. y por lo cual se filtran más fácilmente.  Algunos precipitados en caliente se hacen cristalinos. Filtrar la solución de almidón.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  Si se desea una precipitación total es necesario hacerlo con un exceso de sustancias precipitantes.

5.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA agregan una o dos gotas de solución de yodo-lugol. observa y anota las características del precipitado obtenido. 4. Añade más agua para completar el volumen a 100 ml. Añade unas gotas de fenolftaleína y luego precipita con la solución de carbonato de sodio al 5%. Coloca el vaso de precipitado sobre el mechero y calienta hasta alcanzar la ebullición. PRECIPITACIÓN. Retira del fuego y deja sedimentar el precipitado. Pesa 0. 2. Explique por qué es importante la pulverización para el Análisis Químico Cualitativo. 6.  CUESTIONARIO: 1. 3. Agita para disolver. si la solución era transparente.1 gramos de cloruro de zinc en una balanza granataria. Por qué se dice que las reacciones químicas nunca son completas? 4. 7. 2. B. ¿Qué efecto tiene el enfriamiento de una solución que se ha precipitado en caliente?         . Coloca el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de agua. Qué es la precipitación? 3. está bien preparada. Vuelve a precipitar con el carbonato de sodio hasta que aparezca un color rosa duradero. y con el yodo se colorea de azul. 1.

el anión o la suma de los dos. tacto. Estado Físicos trabaja con solidos  2. Aspecto: Homogéneo y heterogéneo  3.  -Identificar a partir del análisis organoléptico las características de algunas moléculas.  -Identificar los tipos de Combustión. .  Lo que nos permite determinar:  1. gusto. Color: Dado por el color que presenta el catión.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA             I. II.  PRACTICA Nº3 ANALISIS ORGANOLEPTICO Y COLORACION ALA LLAMA OBJETIVOS:  -Identificar los cationes a partir de la coloración a la llama. PRINCIPIOS TEORICOS:       ANALISIS ORGANOLEPTICO:  Es aquel análisis que se usa los sentidos principalmente: vista. olfato.

      COMBUSTION Y TIPOS:  La llama del mechero es producida por la reacción química de dos gases: un gas combustible (propano. El gas que penetra en un mechero pasa a través de una boquilla cercana a la base del tubo de mezcla gas-aire.  5. Algunos de estos métodos consisten en disolver la sustancia. Olor: Dado por los gases desprendidos de las sustancias que se volatilizan o son muy inestables.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  4. anión o la suma de los dos. gas natural) y un gas comburente (oxígeno. El gas se mezcla con el aire y el conjunto arde en la parte superior del mechero. efectuándose de ésta forma la Combustión. proporcionado por el aire). Sabor: Dado por el catión.  Se tiene dos clases de llamas: a) Llama no luminosa:     La reacción que sucede es  C3H8 + 5O2  3 CO2 + 4 H2O + calor completa)  la siguiente: (combustión En este tipo de llama se observan tres zonas:  Zona Fría (1)  Cono Interno (2)  Cono Externo (3) b) Llama Luminosa:  La reacción que sucede es la siguiente:  C3H8 + 3O2  C + 2CO + 4 H2O + calor incompleta) (combustión      ENSAYO A LA LLAMA  Hay un gran número de sustancias químicas en el mundo. butano. PUEDE SER INSIPIDA. transformándola en . y para poder identificar cada una de ellas existen diversos métodos.

En nuestro caso podremos identificar sustancias en estado sólido mediante un método que consiste en combustionar la sustancia y dependiendo del color de la luz que emitirá reconocerla. y mediante ella sabremos con que sustancia estamos tratando. pueden realizarse algunos ensayos que permiten obtener información relevante sobre la naturaleza de las sustancias. que a su vez pueden identificarse con reacciones características.     2. Ensayo a la Llama:   Se emplea un alambre delgado de nicrom (o Pt) de unos 5 cm.  Secar en la zona más caliente de la llama no luminosa. Antes de disolver. Uno de éstos ensayos es la coloración a la llama. El alambre está limpio cuando no imparte color a la llama. que a veces bastan para su identificación. .  Se limpia bien el alambre sumergiéndolo en un tubo de ensayo que contiene ácido clorhídrico diluido.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA iones. deben disolverse previamente. Combustión  Encienda el mechero de Bunsen cuidadosamente. y hacerla reaccionar frente a diversos experimentos. a) Procedimiento: 1. ¿Qué nombre tiene este tipo de llama?  Las temperaturas de la llama (no luminosa) se puede determinar introduciendo y recorriendo un alambre de nicrom en las diferentes zonas (desde la parte inferior hacia la parte superior). Si las sustancias que se quiere analizar están en estado sólido. Esta luz será de un color definido por una longitud de onda característica de la sustancia. ¿Qué productos tiene ésta combustión?  Luego abra completamente el anillo de ingreso de aire y anote las características de la llama.  Con el anillo de ingreso de aire cerrado. de largo fijado en el extremo de un mango de col. enjuagarlo con agua potable y luego con agua destilada.  Sumergir la punta del alambre en la muestra problema y llevarla a la zona mas caliente de la llama no luminosa. colocando primero el cerillo encendido sobre la parte superior del cañón y luego abra gradualmente la llave de control de ingreso de gas. observe el tipo de llama.  Puede hacerse transformándolas en iones. Es preferible que esta operación se realice con el anillo de ingreso de aire cerrado.

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  MU  CO  SA  OL  LL              ES TR A LO R BO R    Observar la coloración anote. .  3. ANALISIS ORGANOLEPTICO:  El profesor le alcanzara solidos diversos los cuales los clasificara  Según la tabla:                          PRÁCTICA Nº 4    REACCIONES QUIMICAS I  OBJETIVO: Ayudar al estudiante a identificar cuando una reacción o cambio químico se ha realizado.  Repetir todos los pasos OR AM A       que le transmite la muestra a la llama y anteriores para las siguientes muestras.

Estas últimas pueden escapar sin detectarse a menos que se observe con cuidado la solución al momento de la mezcla. Una pequeña cantidad forma solo una o dos burbujas.. En Química Analítica la formación de un precipitado característico es usada frecuentemente como una prueba o como un medio de separación de una sustancia de otra.CAMBIO DE COLOR  a) Prueba para ión férrico (Fe+3): En tres tubos de ensayo coloque hasta la mitad agua destilada..  4.-FORMACIÓN DE UN GAS: La formación de grandes cantidades de gas causa efervescencia violenta en una solución. Compare los colores con el primer tubo (tubo de control). Prueba para el cloruro de nitrato de plata: .  1.-DISOLUCIÓN O FORMACIÓN DE UN PRECIPITADO: Un precipitado es una sustancia insoluble formada por una reacción que ocurre en una solución.  3.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  FUNDAMENTO: Uno de los problemas principales del trabajo del laboratorio es determinar cuándo una reacción o cambio químico se ha realizado.  5. agregue 2 gotas de HCl 6M a cada uno.  2.-CAMBIO DE COLOR: La formación o desaparición de un color es uno de los métodos más selectivos en la identificación de varias sustancias. Los siguientes fenómenos son usualmente asociados con las reacciones químicas.-DESPRENDIMIENTO O ABSORCIÓN DE CALOR. tome una gota de esta solución diluida e incorpórela al tercer tubo.  REPORTE: Anote sus observaciones:  ¿Existe algo de fierro en el agua de la llave?  2.-FORMACIÓN DE UN OLOR CARACTERÍSTICO. adicione 1 gota de solución de prueba de Nitrato férrico Fe+3 al segundo tubo. agregue 1mL de KSCN 1 M a cada tubo.  METODOLOGÍA:  1.FORMACIÓN DE PRECIPITADOS:  1.

un precipitado cristalino es el más estable de todos lo precipitados ya que sedimente rápidamente y es fácil de filtrar y lavar. incorpore 1 mL de AgNO3 a cada tubo. agregué 3 mL de HCl 6 M.PRECIPITADOS CRISTALINOS: Estos son reconocidos por la presencia de muchas partículas pequeñas con forma y superficie suaves y brillantes (Con apariencia de azúcar o sal seca). los cuales sedimentan rápidamente (apariencia de granos de café)..  REPORTE:  Anote sus observaciones: .  METODOLOGÍA:  Coloque 1 mL de BaCl2 1M en un tubo de ensaye. agregué 2 gotas de HNO3 6M a cada uno. adicione HCl 6 M gota a gota (aproximadamente de 20 a 30 gotas) agite la mezcla vigorosamente por dos minutos permitiendo que el precipitado de AgCl se produzca.  a). adicione 5 gotas de HCl al segundo tubo. agite vigorosamente.5 M en un tubo.  REPORTE:  Anote sus observaciones:  Explique porqué se forma un precipitado:  Escriba las Reacciones observadas  b) PRECIPITADOS GRANULARES: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o gránulos y de formas irregulares sin superficie suave.  METODOLOGÍA.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  METODOLOGÍA: Llene 3 tubos hasta la mitad con agua destilada. Agregue 3 mL de AgNO3 0.  REPORTE:  Escriba las Reacciones observadas:  NOTA: Una turbidez es debido a la formación de una pequeña cantidad de precipitado  TIPOS DE PRECIPITADOS  La naturaleza de un precipitado es influenciada grandemente por las condiciones bajo las cuales se forma.

5 mL de BaCl2 1 M y 0. las partículas individuales son visibles a simple vista.5 M en un tubo. incorpore cerca de 0.5 mL de (NH4)2SO4 1 M y agite.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  Conclusiones  Escriba las Reacciones observadas:  c) PRECIPITADOS FINAMENTE DIVIDIDOS: Formados por partículas extremadamente pequeñas. incorpore cerca de 0.5 mL de BaCl2 1 M y 0. las partículas individuales son visibles a simple vista.5 mL de (NH4)2SO4 1 M y agite. (apariencia de harina)  METODOLOGÍA: Coloque cerca de 2 mL de agua en un tubo. Agregue 3 mL de AgNO3 0. permita la sedimentación  REPORTE:  Anote sus observaciones: . los cuales sedimentan rápidamente (apariencia de granos de café). permita la sedimentación  REPORTE:  Anote sus observaciones:  Escriba las Reacciones observadas:  b) PRECIPITADOS GRANULARES: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o gránulos y de formas irregulares sin superficie suave.  REPORTE:  Anote sus observaciones:  Conclusiones  Escriba las Reacciones observadas:  c) PRECIPITADOS FINAMENTE DIVIDIDOS: Formados por partículas extremadamente pequeñas.  METODOLOGÍA. (apariencia de harina)  METODOLOGÍA: Coloque cerca de 2 mL de agua en un tubo. adicione HCl 6 M gota a gota (aproximadamente de 20 a 30 gotas) agite la mezcla vigorosamente por dos minutos permitiendo que el precipitado de AgCl se produzca.

deje reposar.5 M a cada tubo y agite.. muy indeseable debido a su dificultad de manipularlo.  f) PRECIPITADOS COLOIDALES: Es el extremo de un precipitado finamente dividido. caliente hasta ebullición. las partículas son pequeñas y no sedimentan fácilmente pasan a través de los poros de un papel filtro.  REPORTE:  Anote sus observaciones:  Anote sus conclusiones  Escriba las Reacciones observadas:  2. sedimenta lentamente y es difícil lavarle las impurezas. Observe la naturaleza del precipitado y la velocidad con la que sedimenta. además atrapa impurezas imposibles de lavar.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  Escriba las Reacciones observadas:  d) PRECITADOS FLOCULENTOS: Es aquel que se forma en trozos o flóculos que se precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada). agregue 20 mL de agua. 5 mL de NH4OH 6 M.FORMACIÓN DE UN GAS:  a) Prueba de efervescencia para carbonatos:  METODOLOGÍA: .  2.  METODOLOGÍA: Coloque 5 gotas de solución de prueba de Nitrato férrico Fe(NO3)3 en un vaso de precipitado. Prueba para el ión cloruro en agua corriente:  METODOLOGÍA:  Llene un tubo hasta la mitad con agua de la llave y un segundo tubo con agua destilada.  REPORTE:  Anote sus observaciones:  Escriba las Reacciones observadas:  e) PRECIPITADOS GELATINOSOS: Son aquellos que forman una masa viscosa. agregue dos gotas de HNO3 6 M y 1mL de AgNO3 0.

 REACTIVOS ---------------------.DESCOMPOSICIÓN  C. En las ecuaciones químicas los reactivos se escriben.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada.COMBINACIÓN O ADICIÓN  B.DOBLE DESPLAZAMIENTO O DOBLE SUSTITUCIÓN . por convención a la izquierda y los productos a la derecha después de una flecha que significa produce. nada al último. 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero.. Llene el gotero de HCl 6 M y permita que escurra por el lado de cada tubo.. 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero..  REPORTE:  Anote sus observaciones y escriba las Reacciones observadas:    PRACTICA Nº 5    REACCIONES QUIMICAS II  OBJETIVO: El alumno reconocerá los diferentes tipos de reacciones que existen.SIMPLE DESPLAZAMIENTO O SIMPLE SUSTITUCIÓN  D. nada al último. adicione 1 mL de KNO2 1 M al primero. adicione 1 mL de Na2CO3 1 M al primero.  REPORTE: Anote sus observaciones:  Escriba las Reacciones observadas:  b) Prueba de efervescencia para Nitritos:  METODOLOGÍA:  Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada.  FUNDAMENTO: Una ecuación química es la representación gráfica de una reacción.. la reacción química no indica un cambio químico o sea un cambio en la materia. Llene el gotero de HCl 6 M y permita que escurra por el lado de cada tubo.PRODUCTOS  TIPOS DE REACCIÓN:  A.

. Realice el diagrama de flujo  3.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  MATERIAL  3 Tubos de ensayo de 16 x 150 mm  1 Pinza para tubo de ensayo  1 Gradilla  1 Soporte Universal  1 Matraz Erlenmeyer  1 Mechero Bunsen  1 Agitador  REACTIVOS  Ácido clorhídrico 6M  Nitrato de plata  Mercurio  Yodo  Zinc   Agua de Bromo Hidróxido de amonio  Oxido mercúrico Alcohol etílico    Yoduro de potasio Tetracloruro de Carbono   METODOLOGÍA:  1. observe y:  Anote lo cambios que suceden Escriba la ecuación A qué tipo de reacción pertenece. observe y:  Anote lo que sucede Anote la ecuación A qué tipo de reacción pertenece. en ellas colocar un tubo de ensayo y adicionarle HgO.En un soporte universal ponga unas pinzas para bureta. luego adicione 2 mL de CCl4 y deje reposar.  2.  Realice el diagrama de flujo.. calentar. observe con cuidado lo que sucede. colóquelo en un tubo de ensayo. Observe y: . agregue cuidadosamente 10 gotas de agua de bromo reciente (campana de extracción). Introduzca en el tubo cerca de la sustancia una pajuela con un poco de ignición.En un tubo de ensayo colocar 2 mL de HCl 6M y agregar 5 gotas de AgNO3..Tome 1 mL de KI.

Cuando comience a calentar coloque un agitador con una gota de HCl suspendida en uno de sus extremos en la boca del tubo de ensaye. para que al calentar se elimine el amoniaco gaseoso. Pb+2. Observe y:  ¿Qué gas se genera? Escriba la ecuación ¿A qué tipo de reacción pertenece? Dibuje el diagrama de flujo  5.. adicionar 2 mL de HCl 6M.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  ¿Qué ocurrió con el HgO? ¿Qué ocurrió con la pajuelita? Escriba la ecuación ¿A qué tipo de reacción pertenece? Realice el diagrama de flujo  4. después observar las paredes del tubo.En un tubo de ensaye coloque 2 mL de NH4OH y agregue 2 mL de NaOH concentrado. después poner el tubo de desprendimiento. habrá una pequeña explosión. Hg2+2 .  Tomar minuciosamente el tubo con el gas e introducir CUIDADOSAMENTE una flama. Observe y:  ¿Qué sucede al ponerse en contacto la gota de ácido con los vapores de amoniaco? ¿Hubo Combinación? Escriba la ecuación ¿Qué tipo de reacción se verificó? Dibuje el diagrama de flujo  Diga a qué tipo de reacciones pertenecen las siguientes ecuaciones:  H2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2HCl  CaCO3 + CALOR CaO  2HCl + Zn  Escriba un ejemplo del tipo de reacción que falta:     ZnCl2 + CO2 + H2  PRÁCTICA Nº 6  CATIONES GRUPO I  Ag+1.-Colocar en un tubo generador de gases una granallas de Zn. recibir un tubo de ensayo por desplazamiento de agua el gas desprendido.

9 .Peso atómico 207. Estado normal Sólido  Es un metal lustroso de color blanco-grisáceo.870 .Peso atómico 107. cara  Radio atómico 1. Estructura cristalina Cúbico c.5 veces la del agua.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo I. (II).5 . se expresa como partes de plata pura por cada 1000 partes del metal total. La plata comercial tiene una pureza del 999 (ley 0. Su densidad es 10. Cuando se pule adquiere un lustre brillante y reflejo el 95% de la luz que incide sobre ella.estado de oxidación (+1).999).19 .5-3 en la escala de dureza de Mohs). Calor específico (cal/g ºC) 0.8 .Número atómico 82 . pero solo el (I) es el más importante.Punto de fusión ºC 960. la plata se alea con uno o más metales.53 .Radio covalente 1.Número atómico 47 . La plata. se utiliza en puntos de contacto eléctricos y electrónicos. El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo I. un poco más duro que el oro. La calidad de la plata. que posee las más altas conductividades térmica y eléctrica de todos los metales. Valencia 1 . con la pigmentación consiguiente de la piel en tono azulado o negruzco.44  Carácter de sus combinaciones oxigenadas  Anfótero  Estructura atómica [Kr]4d105s1 .  PLOMO :NombRE Plomo. de color blanco.  Sus estados de oxidación son (I).  PLATA :Nombre Plata Símbolo Ag . Los compuestos de plata pueden ser absorbidos lentamente por los tejidos corporales.Densidad (g/mL) 10. Símbolo Pb . En la mayor parte de sus aplicaciones. (III).  FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso estos cationes.Punto de ebullición ºC 2210 .64 .Electronegatividad 1.056  Potencial primero de ionización (eV) 7.  La plata pura es un metal moderadamente suave (2. su pureza.

4. Electronegatividad 1. Gracias a su excelente resistencia a la corrosión. se encuentra en la fabricación de baterías y acumuladores.4 s 16ºC (61ºF)). También se encuentra plomo en varios minerales de uranio y de torio. pero lo más común es un contenido de poco más o menos el 10%. el plomo encuentra un amplio uso en la . ya que proviene directamente de la desintegración radiactiva (decaimiento radiactivo).031  Potencial primero de ionización (eV) 7. el mineral más común es el sulfuro. los otros minerales de importancia comercial son el carbonato y el sulfato.75  Carácter de sus combinaciones oxigenadas Anfótero  Estructura atómica [Xe]4f145d106s26p2 . se funde a 327. óxidos y compuestos organometálicos. inelástico.4 Estado de oxidación (+2). la galeana. Es flexible.Calor específico (cal/g ºC) 0. Estructura cristalina cúbico c. Pero se disuelve con lentitud en ácido nítrico. Los minerales se concentran hasta alcanzar un contenido de plomo de 40% o más antes de fundirse. se funde con facilidad.3ºF) y hierve a 1725ºC (3164ºF). Es relativamente resistente al ataque de los ácidos sulfúrico y clorhídrico. El plomo es anfótero. en la actualidad el envenenamiento por plomo es raro gracias a la aplicación industrial de controles modernos. El plomo forma muchas sales.9 . Las valencias químicas normales son 2 y 4.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  Valencia 2. así como sales metálicas del ácido plúmbico.47 Punto de fusión ºC 327.4 . que se empaña para adquirir un color gris mate. de color azuloso. o gravedad específica. Densidad (g/mL) 11.4ºC (621. Sin embargo. de 11. ya que forma sales de plomo de los ácidos.Punto de ebullición ºC 1725 . Los minerales comerciales pueden contener tan poco plomo como el 3%. Estado normal Sólido  El plomo es un metal pesado (densidad relativa.  Los compuestos del plomo son tóxicos y han producido envenenamiento de trabajadores por su uso inadecuado y por una exposición excesiva a los mismos.46 .  El uso más amplio del plomo.Radio covalente 1. cara  Radio atómico 1.  El plomo rara vez se encuentra en su estado elemental. tanto en higiene como relacionados con la ingeniería. El mayor peligro proviene de la inhalación de vapor o de polvo. como tal.

porque puede estirarse para formar un forro continuo alrededor de los conductores internos. en particular en la industria química.49 Punto de fusión ºC -38.51 . se han vuelto cada vez más importantes las aplicaciones del plomo como blindaje contra la radiación.9 Punto de ebullición ºC 357 . Durante mucho tiempo se ha empleado el plomo como pantalla protectora para las máquinas de rayos X. A menudo los átomos de mercurio presentan dos enlaces covalentes. El metal y sus compuestos son muy tóxicos. por ejemplo.2 . platino. Peso atómico 200.Número atómico 80.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA construcción. HgCl2.  En sus compuestos. Hg2Cl2 o Hg3(AsF6)2.Estado normal Líquido  Es un líquido blanco plateado a temperatura ambiente.lectronegatividad 1. sodio y potasio). porque forma su propio revestimiento protector de óxido. oro. Como consecuencia de esta característica ventajosa. Algunas sales de mercurio(II). El mercurio sólido es tan suave como el plomo. 1+ y más bajos. Hg(NO3)2 o Hg(ClO4)2. por ejemplo.Valencia 1.6 E. son muy solubles en agua y por lo general están disociadas.Densidad (g/mL) 16. cobre. el mercurio se encuentra en los estados de oxidación 2+.033  Potencial primero de ionización (eV) 10.59 .  MERCURIO : Nombre Mercurio.Radio covalente 1.Calor específico (cal/g ºC) 0. el plomo se utiliza mucho en la fabricación y el manejo del ácido sulfúrico.  Su utilización como forro para cables de teléfono y de televisión sigue siendo una forma de empleo adecuada para el plomo.57  Carácter de sus combinaciones oxigenadas básico débil  Estructura atómica [Xe]4f145d106s2 .4 estado de oxidación(+2) . por ejemplo. plata. En virtud de las aplicaciones cada vez más amplias de la energía atómica. Cl-Hg-Cl o Cl-Hg-Hg-Cl. uranio.  Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente precipitante el HCl . La ductilidad única del plomo lo hace particularmente apropiado para esta aplicación. Símbolo Hg . plomo.Estructura cristalina Rómbico  Radio atómico 1. Es resistente al ataque por parte de muchos ácidos. El mercurio forma soluciones llamadas amalgamas con algunos metales (por ejemplo.

contenía Hg2Cl2. El liquido se descarta. Si el sólido cambia de a gris o negro.  G) El residuo negro de E es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de Hg2+2. proceder a F. agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurar que la precipitación se completa.. Si todo el sólido se disuelve y no se observan particular obscuras. si queda algún residuo.  E) El residuo de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH diluido. Centrifugar. añadir 2 gotas de HCl 6M. se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de Ag+.  D) Al centrifugado de C. centrifugar mientras todavía este caliente y poner le centrifugado en otro tubo. Ag+ ni Hg2+2. Lavar el sólido con 4 gotas de HCl 1 M. Añadir 1. colocar el tubo en un baño de agua (baño María) y mantenerlo caliente durante 3-4 min. agitando ocasionalmente con el agitador. centrifugar y descartar el centrifugado (liquido). pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Si todo el residuo se disuelve la muestra solo contiene Pb+2.  B) Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrífuga (balanceando con otro tubo que contenga la misma cantidad de liquido) por 2 a 4 min.5 mL de agua al residuo (sólido). la muestra no contiene. se agita y se añaden 4 gotas de agua. Añadir una gota de Fenolftaleina y después HNO3 6M por gotas hasta que el indicador decolore y entonces 2 gotas más de ácido. el sólido era solo AgCl. Hg2+2. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de NH4OH 1 M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en F. Usar esta solución en D y el residuo en E. Un precipitado (Sólido) amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de Pb+2.  F) El centrifugado y los lavados de E pueden contener Ag en forma de [Ag(NH3)2]Cl. . Pb+2. lavar el residuo con 1 mL de agua caliente. centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Si no hay precipitado. añadir 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4.  C) El precipitado blanco de B puede contener cloruros de Ag+.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  METODOLOGÍA:  A) Tomar 1 mL de la muestra problema y colocarla en un tubo de ensaye de 10 mL. Guardar el residuo para G. En el caso de haber plata.

 B) Reporte de la manera siguiente:  CATIONES PRESENTES :  CATIONES AUSENTES :                                 PRACTICA Nº 7    ANIONES DEL GRUPO I (NO2-1. S2O3-2 ) . S-2. SO3-2 .FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA     REPORTE:  A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.

    ANIONES DEL GRUPO II     SO4-2.  FUNDAMENTO: Conocer las técnicas de análisis de estos aniones. agitar. PO4-3 . añadir 6 gotas de agua y una gota de solución de Pb+2 La formación de un precipitado de gris a negro (PbS) es suficiente evidencia de la presencia de S -2. METODOLOGÍA:    PRUEBA PARA EL ANIÓN S-2 (Sulfuro): 3 gotas de solución problema en un tubo de ensayo.  FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso estos cationes. CrO4-2 )   OBJETIVO: El alumno identificará los aniones pertenecientes al grupo I.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA    y GRUPO II (SO4-2. (SO32 pasa a SO4-2) Enseguida adicionar 3 gotas de Ba +2 la formación de un precipitado blanco Insoluble en HCl 6M caliente es prueba suficiente para confirmar la presencia de sulfito en la solución problema. aún en la presencia de todos los demás iones PRUEBA PARA EL ANIÓN SO3-2 (SULFITO): Poner en un tubo de ensayo 5 gotas de solución problema y 2 gotas de H202 al 3%. PO4-3 . luego añadir 8 gotas de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24 y calentar el tubo en baño de agua durante 3 min. METODOLOGÍA:  PRUEBA PARA EL ANIÓN PO4-3 FOSFATO (MOLIBDATO DE AMONIO): A 4 gotas de solución problema de PO4-3 se le adicionan 4 gotas de HNO3 Concentrado. PRUEBA PARA EL ANIÓN S2O3 -2 (TIOSULFATO): Mezclar 3 gotas de solución problema con 2 gotas de solución de Ag+1 en una placa de porcelana y observar los cambios de color (blanco-amarillo-café). Se forma lentamente un precipitado amarillo de molibdofostato de amonio que es la sal de amonio de un . CrO4-2  OBJETIVO: El alumno identificara los aniones pertenecientes al grupo II. C2O4-2. prueba confirmatorio para la presencia de tío sulfato. C2O4-2.

Adicionar 1 mL de agua.01 de KMnO4 gradualmente y observar la decoloración que se inició de la oxidación del oxalato. 5 gotas de butanol y 5 gotas de H2O2 al 3 %. hasta precipitación completa. adicionar solución 0.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA heteropoliácido. agitar hasta disolver todo el CaC2O4-2. Un precipitado blanco indica la presencia del anion. Disolver el BaCrO4 en una gota de HNO3 concentrado.  PRUEBA PARA EL ANIÓN SO4-2 SULFATO (BaSO4 y su SOLUBILIDAD): Añadir 6 gotas de agua a 4 gotas de solución SO4-2 y después 3 gotas de solución de prueba de Ba+2 agitar y centrifugar. probar que es insoluble en HCl 6 M CALIENTE.                 . sin agitar observe la aparición de un color azul en la capa alcohólica que indica la presencia del anión CrO4-2  PRUEBA PARA EL ANIÓN C2O4-2 OXALATO (PRECIPITACIÓN CON MnO4-1): A 6 gotas de la solución de C2O4-2 añadir 4 gotas de HAc 6 M y después solución prueba de calcio. Se debe hacer una prueba testigo para compararlo con el problema. Centrifugar.  PRUEBA PARA EL ANIÓN CrO4-2 CROMATO (BaCrO4: OXIDACIÓN A CrO5): Adicionar 2 gotas de NaAc 2 M. la solución queda de color anaranjado porque contiene principalmente dicromato (Cr2 O 7). tirar el centrifugado y añadir al residuo 6 gotas de agua y 2 gotas de H2SO4 6 M. Calentar el tubo. 6 gotas de agua y 5 gotas de solución de prueba de Ba+2 a 4 gotas de solución de CrO4-2. centrifugar y lavar el resido descartando los lavados.

 OBJETIVOS: Aplicar los principios teóricos mediante el Método Yodométrico.  II.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA                     PRACTICA N° 8    VOLUMETRÍA REDOX: DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DEL HIPOCLORITO DE SODIO  I. REDUCCIÓN Y OXIDACIÓN  Oxidación es una palabra que originalmente significó combinación con el gas oxígeno.Determinar la concentración del hipoclorito de sodio en una muestra comercial de lejía aplicando el método volumétrico. de la volumetría redox . implicando pérdida o ganancia de los mismos. PRINCIPIOS TEÓRICOS:   Las reacciones de oxidación-reducción son reacciones con transferencia de electrones de un átomo a otro. pero muchas otras reacciones se .

aquel que se oxida.———> Mg º  Siempre que una molécula gana un electrón (reducción) existe otra que lo pierde (reducción) VOLUMETRÍA REDOX  Se denomina así.  Su denominación suele ser específicamente por la solución estándar que se emplea. En dicha titulación actúa un agente oxidante. Sin embargo no es usado como titulante.  Ejemplo:  Mg 2+ + 2e. es decir que pierde electrones.  El ion yoduro pese a ser un agente reductor débil.  Cuando es agregado yoduro en exceso a una solución de agente oxidante. aquel que se reduce y gana electrones y un agente reductor. siendo un agente oxidante.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA consideraron parecidas a las reacciones con el oxígeno de modo que el término finalmente se amplió para referirse a cualquier reacción en la que una sustancia o especie pierde electrones.  Ejemplo:  K º ———> K + + e-  Es evidente que un átomo de potasio pierde un electrón.  Por el contrario la Reducción implica ganancia de electrones. se produce yodo en cantidades equivalentes a . es decir es un agente reductor. porque la determinación cuantitativa de la concentración desconocida se basa en las reacciones de oxidaciónreducción. Una de ellas es la yodometría o método yodométrico. que se basa en las reacciones de oxidación con yodo o de reducción por iones yoduro. reduce a los agentes oxidantes fuertes. debido a no encontrarse un indicador visual apropiado y a otros factores como la velocidad de reacción. donde –como hemos visto anteriormente– se produce transferencia de electrones. y por ello decimos que se está oxidando.

 Uno de los compuestos químicos que puede determinarse con ésta técnica es el hipoclorito de sodio.  Durante la titulación de la solución de yodo con el tiosulfato. Por eso es más conveniente utilizar un indicador sensible al yodo y éste es el almidón. va desapareciendo instantáneamente. Las soluciones de hipoclorito comúnmente reciben el nombre de “lejía”. el cual se agrega a la solución de yodo casi al final de la titulación. NaOCl o también el hipoclorito de calcio Ca(ClO)2. se les hace reaccionar con iones yoduro (I -) en exceso.  La solución de almidón no es conveniente conservarla. es pálido.  Para la determinación cuantitativa de los iones hipoclorito.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA dicho agente oxidante. ya que son buenos agentes oxidantes. debido a que se descompone en pocos días. por lo que se puede titular con un agente reductor. La sensibilidad de la reacción del almidón con el yodo disminuye con el aumento de la temperatura y en presencia de alcohol etílico y/o metílico. Su principal aplicación es en el blanqueo de la pulpa textil y purificación del agua. y la segunda es que el almidón muestra tendencia a hidrolizarse en solución ácida. El color del yodo que se obtiene al aproximarse al punto final de la titulación. justamente cuando la cantidad de yodo sea mínima y el color amarillo muy pálido. En el punto final de la titulación se observa la decoloración completa del complejo azul intenso del yodo con el almidón. Se añade en ese momento por dos razones: la primera es que el complejo yodo-almidón formado se disocia muy lentamente y puede producir un punto final difuso si se adsorbiera una gran cantidad de yodo sobre el almidón. principalmente debido a acciones bacterianas y los productos de su descomposición pueden consumir yodo e interferir también en las propiedades indicadores del almidón. tanto que dificulta su visualización. el color pardo oscuro propio del yodo. como si se hubiese hecho directa la titulación. en un medio ligeramente ácido:  H2O NaOCl + 2 KI (exceso) + 2 HNO3  NaCl + 2 KNO3 + I2 + .

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  Hipoclorito Yoduro Yodo Agua Ácido  Nítrico de Sodio de potasio Cloruro de sodio Nitrato de potasio  El yodo liberado se mide utilizando como solución estándar. h)  Se coge 10 mL de alícuota y se pasa a un matraz de 250 mL. + 2 S2O32-  2 I- 26 ion ion Tiosulfato yoduro tetrationato PARTE EXPERIMENTAL:  a) b) - Materiales: Vaso de precipitado Matraz erlenmeyer Bureta Pipeta Probeta Reactivos: Solución estandarizada de Tiosulfato de sodio 0. tiosulfato de sodio. e) f) Nota: Este paso debe realizarse primero debido a que una vez preparada la muestra debe titularse inmediatamente. Agregar 10 mL de HNO3 1 N y 2 g de yoduro de potasio.Solución de almidón al 1% c) Procedimiento: - Fiola Piceta Soporte universal Pinzas para bureta .1 N hasta un volumen referencial.Yoduro de potasio en cristales . g)  Se mide luego 10 mL de una muestra de lejía y se lleva a una fiola de 100 mL.Muestra comercial de lejía .1 N .Solución de ácido nítrico 1 N . como ya lo hemos descrito anteriormente:  I2 + S4O  Yodo ion  III. i) . Enrazar con agua destilada y agitar hasta homogenizar.Agua destilada d)  Agregue en la bureta solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0.

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA  Gota a gota inicie la titulación con el tiosulfato de sodio.200 g que contiene cobre se analiza por el método yodométrico. 2 CuI + I2 ab) 2 Cu ac) ad)¿Cuál es el porcentaje de cobre en la muestra. CUESTIONARIO aa) a. m)  Determine el volumen de Na2S2O3 gastado en la bureta y calcule la concentración del hipoclorito de sodio en la muestra.100 M para titular al Yodo liberado? ae) . n) o) #eq-g NaOCl = #eq-g Na2S2O3 p) W NaOCl  V * N  Na2 S 2O3 Peq NaOCl ppm NaOCl  IV. j)  Conforme avanza la titulación. si se requieren 20. El cobre (II) se reduce a cobre (I) en presencia de yoduro: 2+ + 4 I. l)  Se continúa la titulación hasta que dicha coloración desaparezca quedando la solución incolora. que es el punto final. k)  En ese momento debe agregar 30 gotas de la solución de almidón al 1%. agitando continuamente la solución en el matraz. Una muestra de 0. q) TABLA DE RESULTADOS: masa de NaOCl ( mg ) volumen de muestra( L ) r) Volumen de Na2S2O3 gastado (litros) s) t) Concentración del estándar de Na2S2O3 (N) u) v) Volumen de muestra analizada (litros) w) x) Concentración de hipoclorito de sodio en la muestra (ppm) y) z) V. cambiando el color de la solución a gris azulado por la formación del complejo yodo-almidón.00 mL de tiosulfato de sodio 0. la coloración de la solución en el matraz cambia de color marrón rojizo o mostaza a amarillo pálido.

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA b. ag) d. ¿Cuál es el indicador y el patrón primario que debe usarse en la estandarización del tiosulfato de sodio (Na2S2O3)? af) c. Llenar la siguiente ficha técnica: ah) ai) DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DEL HIPOCLORITO DE SODIO av) aw) ax) ay) az) ba) bb) bc) bd) be) bf) bg) aj) Tipo de volumetría ak) al) Titulante am) an) Reactivo en Exceso ao) ap) Estándar para el Titulante aq) ar) Indicador as) at) Viraje au) . en el control de calidad. Mencione 4 aplicaciones comerciales de la volumetría Redox.

. Una vez finalizada la reacción química con la muestra. la determinación cuantitativa por medio de la volumetría es de suma importancia para poder realizar análisis relacionados con la cuantificación de determinados componentes en otros.Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia. MgO. normalmente sería el titulante. . br) Por tanto si se agrega un ácido estandarizado en exceso. . se puede determinar por una titulación por retroceso con el uso de una solución básica o alcalina. En esta técnica.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA bh) PRACTICA Nº 9 bi) bj) VOLUMETRIA POR RETROCESO bk) I. bq)La leche de magnesia es un antiácido que contiene una mezcla de hidróxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos. los cuales al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensión con el medio. como por ejemplo para conocer la cantidad de ácido acético en el vinagre. PRINCIPIOS TEÓRICOS: bn) Como ya es de nuestro conocimiento. se añade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo. entonces se utiliza la volumetría por retroceso.Expresar los resultados de hidróxidos de aluminio y magnesio como porcentaje de óxido de magnesio. bo) Cuando una reacción química se completa con lentitud en una titulación o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado. se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulación con una solución de otro reactivo de concentración conocida. Sobre todo en el control de calidad. tenemos la determinación de la alcalinidad total en la leche de magnesia. para que quede un ligero exceso. los hidróxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El ácido en exceso que no ha sido utilizado en el proceso. bp)Como ejemplo de este tipo de volumetría.Aplicar la titulación por retroceso. OBJETIVO: bl) . bm) II. la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia.

tenemos que el número de equivalente de ese álcali es igual al número de equivalentes del ácido clorhídrico menos el número de equivalentes del hidróxido de sodio: cn) nº eq-g Mg(OH)2 = nº eq-g HCl – nº eq-g NaOH .FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA bs) Las reacciones implicadas en el proceso de volumetría por retroceso para determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia son: bt) bu)Neutralización: bv) Al(OH)3 AlCl3 + bw) Cloruro bx) Aluminio by) + 3 HCl 3 H2O Hidróxido Ácido Agua de Aluminio bz) Clorhídrico Mg(OH)2 MgCl2  + + de  2 HCl 4 H2O ca) Hidróxido Cloruro Ácido Agua cb) de Magnesio Clorhídrico de Magnesio cc) Titulación por Retroceso: cd) HCl NaCl + + NaOH H2O ce) Ácido Hidróxido  Cloruro Agua cf) Clorhídrico de Sodio de Sodio cg) Como se trata de una titulación en retroceso. la alcalinidad de la muestra se obtiene restando al exceso de ácido clorhídrico. ch) ci) cj) ck) cl) Mg(OH)2 HCl NaOH cm) Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia. la cantidad de hidróxido utilizado en la titulación. en función de Mg(OH)2.

(Volumen x Normalidad)NaOH cq) cr) Entre otras aplicaciones de esta volumetría están la determinación de la dureza permanente del agua. HCl .  Enrasar la bureta con solución de hidróxido de sodio y proceder a titular el exceso de ácido en el erlenmeyer hasta la aparición del color rosa pálido.Vaso de .  Medir 40 mL de ácido clorhídrico (reactivo en exceso) y agregarlo al matraz.Balanza . entre otras. el nitrógeno en sustancias orgánicas.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA co) cp) Masa/Peq Mg(OH)2 = (Volumen x Normalidad)HCL . III.Matraz . llevar al erlenmeyer y agregar aproximadamente 10 mL de agua destilada.Solución estándar de Hidróxido de Sodio. tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas.Indicador fenolftaleína c) Procedimiento:  Pesar 1 gramo de muestra. d) Nota: Si la suspensión no llegara a disolverse. NaOH . PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales y equipos: .Solución estándar de ácido clorhídrico. f) NaOH #eq-g  masa  peso equivalente   g) Mg (OH) 2   h) = #eq-g HCl -  V * N  HCl  V * N  NaOH Mg ( OH ) 2 masa MgO  masa Mg (OH ) 2 * M MgO M Mg (OH )2 #eq-g .Pipeta universal o . la determinación de fósforo en los fertilizantes.Piceta r b) Reactivos: .Fiola erlenmeye . Agitar hasta que disuelva toda la suspensión.Probeta .Soporte precipitad . agregar de 5 en 5 mL hasta completa disolución y sumarle al volumen inicial lo agregado. fósforo. e)  Luego añadir 3 gotas de indicador fenolftaleína.Bureta .  Anote el volumen gastado en la titulación y realice sus cálculos.

masa de MgO( g ) masa de muestra( g ) * 100 TABLA DE RESULTADOS: j) Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los cálculos respectivos: k) Volumen de HCl (litros) w) x) V. aa) Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de manzana para presentación en un concurso de elaboración de productos para consumo humano. pero no sabe cómo efectuar un control para determinar el % de hidróxido de magnesio en su producto. así que pesa 1 mL de muestra equivalente a 0.95 g y utiliza 55 mL de reactivo estándar en exceso a 0. ab) ¿Cuál es el porcentaje de ácido acético en el vinagre preparado si se agregan a 6 gramos de muestra 12. Como usted está familiarizado con la técnica.505 N y luego se . Para la titulación gastó 7. le propone ayudarlo con el fin de no intoxicar a nadie en dicha presentación. Sabiendo que el valor óptimo de hidróxido de magnesio es no más de un 15%. Se sabe que la volumetría por retroceso puede ser aplicada para la determinación del porcentaje de ácido acético en una muestra de vinagre.11 N. a pesar de ser una solución homogénea.8 mL de titulante 0. z) 2.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA % MgO  i) IV. l) m) Normalidad del HCl n) o) Volumen de NaOH (litros) p) q) Normalidad del NaOH r) s) Masa de muestra analizada (g) t) u) Porcentaje de MgO (%) v) CUESTIONARIO y) 1. Un amigo suyo presentará como proyecto de ciencias 1000 mL de leche de magnesia preparada en el laboratorio. donde el porcentaje de ácido acético no puede sobrepasar el límite de calidad del 7% de éste último. se procede a realizar el respectivo control de calidad.05 N. dé una conclusión de acuerdo a sus resultados.4 mL de NaOH 0.

ac) 3. az) En cuanto a concentraciones de exceso de sal en el renales.606 mL? ¿a qué conclusión puede llegar luego del control de calidad? Fundamente su respuesta. un agua de consumo directo puede causar problemas agua potable se recomienda que no exceda de 250 . ae) af) ag) ah) ai) aj) ak) al) am) an) ao) ap) aq) PRACTICA N° 10 ar) as) VOLUMETRÍA POR PRECIPITACIÓN at) au) I.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA titula con 2. Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser ingeridas cuando uno se encuentra con acidez. OBJETIVO: av) . La magnitud de su concentración es muy variable.0 mL de HCl 0. .Determinar la concentración de cloruros en una muestra de agua mediante el Método de Mohr. siendo mayor generalmente cuando aumenta el contenido mineral de las aguas. sin embargo. ¿Cuál es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetría por retroceso para la valoración de determinadas sustancias? Mencione dos ejemplos de aplicación. ad) 4. PRINCIPIOS TEORICOS: ax) ay) Los iones cloruros son aniones que generalmente se encuentran contenidos en las aguas naturales. no se han reportado.Aplicar los principios teóricos de la volumetría de precipitación mediante el Método de Mohr. Su valor en efectos tóxicos para el hombre por altas cloruros. aw) II.

Para esto. intercambio iónico y ósmosis inversa. ba) El agua fuertemente clorurada puede ser corrosiva o combinarse con ciertos materiales. la cual se basa en el empleo de reacciones que forman algunos compuestos difícilmente solubles. bc) Para eliminar el exceso de estas sales de cloruro en el agua se aplica la desmineralización o conversión de agua salina. ya que los cloruros en concentraciones superiores a este valor. ya que ciertas sales son mucho más solubles en esta agua que en agua pura. Sin embargo. Entre los tratamientos de desmineralización más comunes se encuentran la evaporación-condensación. puede ser indicativo de contaminación debido a que. el cual es desechado en su totalidad a través de la orina y excrementos. Esto es importante en muchas áreas donde el agua agrícola tiene prioridad sobre los suministros domésticos. se mide el volumen de solución estándar necesario. Una de las técnicas más conocidas y aplicadas para tal fin. bf) bg)El Método de Mohr es un ejemplo de este tipo de volumetría. así como también en un pH adecuado. bb)La determinación de la concentración de los cloruros en el agua resulta de utilidad como indicador de contaminación por aguas residuales domésticas. por lo que el uso de la desmineralización se hace cada vez más necesaria.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA ppm por razones de sabor. la escasez de fuentes de abastecimiento viene a ser un factor limitante en el crecimiento de muchas zonas del mundo. es la volumetría por precipitación. bh) bi) Se utiliza principalmente en la determinación de iones cloruro presentes en muestras de agua que no sean muy coloreadas o que presenten excesiva turbidez. el hombre en la preparación de sus alimentos utiliza cantidades considerables de cloruro de sodio (sal de cocina). para prevenir el daño por salinidad de las cosechas. Un incremento de cloruros en una fuente de abastecimiento de agua potable. bj) . Las limitaciones para obtener agua dulce a partir de agua salada o de agua de mar son generalmente de tipo económico. denominados “precipitados”. cuando el agua contiene sodio le confieren un sabor salado al agua. El agua para irrigación debe tener también bajas concentraciones de cloruros. para precipitar completamente el ion del compuesto que se analiza. pues los métodos existentes para esta conversión resultan en la actualidad relativamente caros. caso contrario es necesario un tratamiento previo ya sea de filtración o decoloración con carbón ctivado. bd) be) Por ello resulta importante cuantificar la concentración de cloruros en los diferentes tipos de agua. Se basa en la titulación de una solución y/o muestra que contenga iones cloruro con una solución estándar de nitrato de plata en presencia de un indicador de cromato de potasio.

Matraz . entonces se agregan gotas de ácido sulfúrico hasta que el indicador vire a incoloro y luego se sigue con el procedimiento. bp) bq)Las reacciones implicadas en el proceso de cuantificación de cloruros son: br) bs) Cl .Bureta . el cual comienza a depositarse sólo después que los iones cloruro (Cl -) han precipitado por completo con los iones plata.Pipeta universal - . dado que en medios ácidos. de manera que no se da el cambio de color en un punto cercano al de equivalencia. bm)La titulación se realiza con una solución estándar de AgNO 3. el ion cromato pasa a ion dicromato. Un pH de 8.Piceta . significa que la muestra es muy básica.Probeta precipitad erlenmeye . bl) Para esto se hace una prueba con unas gotas de indicador fenolftaleína en la solución muestra antes de la titulación. utilizando como indicador al cromato de potasio.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA bk) La solución muestra también debe estar en un pH adecuado neutro o cercano a la neutralidad. pero con el fin de compensar posibles errores en la precipitación del punto final se prefiere valorar dicha solución con NaCl químicamente puro.Fiola o r .3 es idóneo para la determinación.Vaso de .Soporte . donde es el ion cromato CrO4-2. esperándose que esta se mantenga incolora. Si la solución se tornara color rosa o grosella. que confiere a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo. El cambio de color se debe a la formación de un precipitado entre los iones plata (Ag+) del estándar y los iones cromato del indicador (CrO 4-2). por la misma solubilidad del dicromato de plata. III. bn) bo) La solución patrón de AgNO3 se puede considerar como estándar primario y utilizarla directamente para la titulación.+ Ag+  AgCl (Precipitado blanco) bt) ion ion cloruro bu) cloruro plata de plata bv) bw) bx) CrO4= + 2Ag+  Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo) by) Ion ion cromato bz) cromato plata de plata ca) PARTE EXPERIMENTAL: cb) a) Materiales: cc) .

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA b) Reactivos: .02 N hasta que desaparezca la coloración de lo contrario continúe la titulación como en la primera parte. NaCl 0. K2CrO4 al 5% (p/v) .  2.05 N. Determinación del título de una solución de nitrato de plata por el método de Mohr:  Vierta 10 mL de la solución patrón de NaCl 0.  Anote el volumen de AgNO3 gastado y calcule la Normalidad de la solución de nitrato de plata.  Adicione 3 gotas de fenolftaleína.NOTA: Este paso se realiza con la finalidad de conocer la acidez o alcalinidad de la muestra y llegar a un pH adecuado al agregar el ácido sulfúrico. - #eq-g NaCl - V * N  NaCl = y calcule #eq-g AgNO 3   V * N  AgNO3 la .  Agregue 15 mL de agua destilada y 10 gotas de solución de cromato de potasio.05 N en un matraz erlenmeyer de 100 mL. . si la solución se torna color rosado.  Adicione 15 mL de agua destilada y 10 gotas de indicador K 2CrO4.Solución de nitrato de plata.Muestra de agua . hasta la aparición de un precipitado de color ladrillo. . titule con H2SO4 0.  Titule lentamente con solución patrón de nitrato de plata hasta que aparezca el precipitado de color ladrillo y permanezca por lo menos 30 segundos.Agua destilada c) Procedimiento: 1. Determinación de cloruros en una muestra  Mida y trasvase 20 mL de la muestra (agua potable) a un matráz erlenmeyer de 100 mL.Solución de cloruro de sodio.  Determine el volumen de AgNO3 gastado concentración de cloruros en la muestra. AgNO3 .  Enrasar la bureta con solución de nitrato de plata y proceder a titular la solución del matraz.Solución de cromato de potasio.

Un familiar suyo le entrega una muestra de agua extraída de un río cercano a su casa de campo. la aplica teniendo en cuenta las siguientes características: Tiene una coloración marrón producto de la materia orgánica presente y tiene pH = 8.  V * N  AgNO3 masa de Cl  ( mg ) volumen de muestra( L ) TABLA DE RESULTADOS: Con los datos obtenidos realice los cálculos respectivos y complete las siguientes tablas: Experiencia 1: Determinación de la concentración del AgNO3: .FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA WCl  - PeqCl  ppm Cl   IV.6. Como usted está familiarizado con la técnica de Mohr. - . El favor es que usted le determine la cantidad de iones cloruro presente en dicha muestra de agua. de donde quieren coger agua para su consumo. - CUESTIONARIO 1.Volumen de NaCl (mL) - Volumen de AgNO3 consumido (mL) - Concentración de la solución de NaCl (N) Concentración exacta (calculada) del AgNO3 (N) - Experiencia cloruros: - 2: Determinación de la concentración - - Volumen de AgNO3 gastado (mL) - Volumen de muestra de agua (litros) - - Concentración de cloruros en la muestra (mg/litro) - V.

Con sus conocimientos en química. Proponer un procedimiento experimental por precipitación sin tener que utilizar dicho reactivo. Considerando el uso que su familia desea darle al agua de río. propongan un método de muestreo de dicha agua y un procedimiento de detección cualitativa de iones cloruro y como distinguirían con dicha prueba su presencia. aparentemente serían los iones cloruro los responsables de ello. ¿Qué consejo le daría? - 2. Ustedes han comprado una casa de playa con el único inconveniente que el agua del lugar es muy salado y no es agradable su consumo. ¿Por qué se debe ajustar el pH de la solución muestra? ¿Qué pasaría si esta fuera o muy ácida o muy básica? - - - PRÁCTICA Nº 11 . los resultados fueron 68 ppm. pero como precaución desean conocer la cantidad de iones cloruros presentes en el agua potable de dicha casa. Sustente su propuesta. 4. Ustedes piensan comprar una casa de playa.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA    ¿Podría aplicar directamente dicha técnica? ¿Por qué? ¿Cuál es el tratamiento que tendría que hacerle previamente a su muestra? Además luego de cuantificarla. así que recogen una muestra y acuden al laboratorio de química. pero el nitrato de plata se encuentra restringido y no pueden usarlo. 3.

En general. requerido para reaccionar con una cantidad desconocida de otro reactivo denominado analito o muestra problema. 4. La reacción debe ser rápida. como por ejemplo el pH de la solución.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA - VOLUMETRIA ACIDO . Debe producirse un cambio marcado de alguna propiedad física o eléctrica de la solución. Por ejemplo. la cual se efectúa cuantificando con exactitud el volumen gastado del reactivo titulante. PRINCIPIOS TEÓRICOS . II. los requisitos para una titulación son los siguientes: 1. es decir.BASE I. OBJETIVOS Determinar la concentración de una disolución problema usando otra de concentración conocida. La reacción debe ser específica. estandarización o valoración volumétrica. . la reacción producida en la titulación del carbonato de sodio con ácido sulfúrico: Na2CO3 + H2SO4  Na2SO4 + CO2 + H2O 2. La titulación es conocida también como normalización. La reacción química entre el analito y el reactivo titulante debe ser estequiométrica.VOLUMETRÍA El análisis Volumétrico es un conjunto de técnicas de análisis cuantitativo basado en la medida del volumen de una solución de concentración exactamente conocida. Aplicar una solución valorada en el análisis de una muestra comercial. sin interferencias. La herramienta utilizada para dicho análisis es la titulación. ni reacciones secundarias. 3. bastante confiable y permite lograr una buena exactitud. medido generalmente con una bureta. Es rápido de determinar. conocida y bien definida.

El Punto final es el momento en que la gota en exceso de titulante hace virar la coloración del indicador utilizado. - SOLUCIONES ESTÁNDAR Las soluciones estándar son patrones de referencia para encontrar la concentración desconocida de una muestra problema. se valora titulándolo con un ácido estándar primario. La reacción debe ser cuantitativa. Es necesario que el equilibrio de la reacción esté desplazado hacia la derecha. 6. Otra alternativa es utilizar un compuesto químico apropiado para la titulación. para que el cambio sea suficientemente notable en el punto final y permita lograr la exactitud deseada. se produce un cambio notorio generalmente de color o por formación de precipitado. el hidróxido de sodio es un patrón secundario pues por no tener la pureza suficiente para preparar directamente una solución estándar del mismo. El Punto Final en cambio. calor es utilizado directamente. es el punto que puede ser observado experimentalmente en la titulación.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA 5. El indicador es una sustancia química cuyo color depende de las propiedades de la solución a donde se le ha añadido. 7. Está determinado por el final de la reacción cuando con la ayuda de un reactivo auxiliar llamado indicador. El uso generalmente de un indicador que permita determinar el final de la reacción química entre las sustancias implicadas en la titulación. 8. Por ejemplo. se conoce como Punto de Equivalencia. puede estandarizarse utilizando un patrón primario. pero que pese a no tener tiene la suficiente pureza para usarlo directamente. El Patrón Primario por su estabilidad frente a factores externos como humedad. El punto en el cual la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de Solución Estándar equivale a la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de analito o Muestra Problema. Este punto es teórico. luz. Se prepara disolviendo una cantidad exactamente conocida de algún compuesto químico de alta pureza al que se denomina estándar o patrón primario y diluyéndolo a un volumen conocido con exactitud en una fiola. pues experimentalmente no puede observarse. como el ftalato ácido . el pH. por ejemplo.

 Debe ser estable a las temperaturas de secado previo y a temperatura ambiente. entonces se particulariza las ecuaciones a: - V1 x M1 = V2 x M2 ó V1 x N1 = V2 x N2 Y para el caso de utilizar el peso como dato en uno de los reactivos se trabaja empleando la siguiente fórmula: - w1  V2  N 2 peq1 Donde: W1 Peq1 g/eq-g. las concentraciones de los compuestos reaccionantes deben ser equivalentes.  Debe tener de preferencia un alto peso molecular.01 – 0. pudiendo tolerarse impurezas del 0.  Debe ser en lo posible de fácil adquisición y bajo costo. Por tal razón. - - Esto se resume generalmente mediante la ecuación. Para efectos de cálculo en un análisis volumétrico la cantidad del analito debe ser igual a la cantidad del agente titulante o lo que es lo mismo. = Peso equivalente de la sustancia sólida en .FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA de potasio (FAP). El estándar siguientes requisitos: o patrón primario debe poseer los  Debe ser de alta pureza (100%). = Peso de la sustancia sólida en gramos. Y puesto que la concentración puede expresarse en términos de Molaridad o Normalidad.02%. sólo si se conoce dicho dato con exactitud. - V1 x C1 = V 2 x C2 . El FAP es un sólido que puede pesarse con exactitud.

Las reacciones químicas implicadas en los procedimientos experimentales son: - Procedimiento 1: HC + Na  Hid Áci - - Na - H Clo - - Agua - - Procedimiento 2: - C Na - C H . para formar una sal en medio acuoso.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA - V N = Volumen de la sustancia en solución en Litros. basándose en las pautas generales de volumetría descritas anteriormente. = Normalidad de la solución en eq-g/L. - VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE El fundamento de esta volumetría ácido-base es la reacción de neutralización entre una sustancia ácida y una sustancia alcalina.

Solución problema de hidróxido de sodio. esto generalmente en el control de calidad de empresas donde se elaboran dichos productos.Balanza b) Reactivos: .1 N . PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Materiales y equipos: - Vaso de precipitado .Soporte Universal Probeta . HCl 0. NaOH .Indicador fenolftaleína en frasco gotero .Fiola Matraz erlenmeyer . - Ac - - Agua La aplicación de las diferentes técnicas volumétricas es principalmente en la cuantificación de una gran variedad de componentes en productos que usamos a diario.Bagueta Bureta .FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA Hi Ác - III.Solución estándar de ácido clorhídrico.Piceta Pipeta .

Titulación de una solución de hidróxido de sodio con una solución estándar de ácido clorhídrico:  Lavar bien la bureta.  Con la pipeta trasvase 10 mL de una solución problema de hidróxido de sodio a un erlenmeyer de 250 mL y agregue unos 50 mL de agua destilada.1 N. escurriendo el lavado a un vaso de precipitado para desecharlo.  Anote el volumen gastado de ácido clorhídrico para sus cálculos. - #eq-g HCl V * N  HCl = #eq-g NaOH  V * N  NaOH .  Cerrando la llave. abriendo la llave con la mano izquierda y con la mano derecha agitando el matraz continuamente hasta que la solución se torne incolora. NO OLVIDE ELIMINAR LAS BURBUJAS DE AIRE EN LA BURETA.  Agregar lentamente y con precaución la solución de ácido clorhídrico de la bureta. llene la bureta con ácido hasta un volumen referencial. luego enjuagar su interior con una solución estándar de ácido clorhídrico 0. Añadir 2 gotas de indicador fenolftaleína.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA - Muestra de vinagre Agua destilada c) Procedimiento: 1.

 Pesar 5 mL de una muestra de vinagre y llevarlo a un volumen de 100 mL en una fiola. TABLA DE RESULTADO Complete la siguiente tabla con los datos y cálculos obtenidos: E - Volumen de HCl gastado (litros) - . V NaOH  N NaOH  PeqCH 3COOH % CH 3 COOH  * 100 peso de muestra( g ) - IV. vaciarlo en un matraz erlenmeyer y agregar 25 mL de agua destilada. Determinación del porcentaje de Ácido Acético en una muestra de vinagre.  Cargar la bureta con solución valorada de NaOH de la primera parte y proceder a titular agregando gota a gota la base hasta la aparición de un color rosa persistente.  Añadir 3 gotas de indicador fenolftaleína.  Anote el volumen de NaOH gastado y realice sus cálculos.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA 2.  Medir 25 mL de esta solución.

0 M para titularlo. El estudiante desea determinar cuánto NaOH existe realmente en la muestra humedecida. densidad 1.1 N a partir de HCl comercial (37% p/p. que es higroscópico. después de disolver 10 g del sólido en 25 mL de agua destilada. c) Suponga que no secó adecuadamente el patrón primario antes de la pesada. se requieren 74. Para el caso anterior: a) ¿Qué patrón primario puede emplear para valorar dicha solución? b) Explique qué cuidados debe tener para efectuar la pesada de la sustancia patrón.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA E - Concentraci ón de NaOH (N) - - Volumen de NaOH gastado (litros) - - Porcentaje de Acido Acético en el vinagre % - V. ha absorbido humedad del aire. Un estudiante encuentra un frasco de NaOH (s) que alguien dejó destapado. El hidróxido de sodio. Explique qué material volumétrico emplearía para la medición de volúmenes y para la preparación de una solución de HCl 0. menor o igual a la verdadera? 3. 2. CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es la pureza del NaOH expresada como porcentaje? 4. ¿Cuál es la razón de almacenar las soluciones de hidróxido de sodio en recipientes de plástico? . Para ello determina que. ¿la concentración de HCl determinada será mayor.20 g/mL).0 mL de HCl 3.

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA 5. - MATERIAL - 1 matra z de aforac ión de 1 litro - 1 probe ta de 50 ml - 1 probe ta de 10 ml - 1 tripié - - 1 tela de asbes to 1 mech ero - Vidrio de reloj - Pizeta - Agita dor 1 desec ador - Balan za analíti ca - Crisol de porcel ana - Mufla - Papel friltro # 40 REACTIVOS Embu do de vidrio - - - - - .DETERMINACION GRAVIMETRICA DE HIERRO - OBJETIVO Determinar cuantitativamente el fierro como óxido férrico en una muestra analizada. ¿Qué error se introduciría en una titulación. si una burbuja de aire quedara atrapada en el pico de la bureta y desapareciera durante la titulación? - - - .PRACTICA # 12 .

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA - HCl 1:1 - HNO3 conce - ntrad o - NH4O H 1:1 NH4Cl 10 % - AgNO 3 al 1% .

colóquelo con cuidado en el crisol de porcelana y calcine en la mufla a temperatura de 600° C.GUIA DE PRÁCTICAS - Muestra: FeSO4. 3. agregue 10 ml de la solución de cloruro de amonio y precipite con la solución.buscada Gr. Enfríe en el desecado y pese hasta peso constante. 56 . x 100- Gr de muestra CUESTIONARIO ¿Cuál reactivo usó en la precipitación de fierro? Escriba la reacción entre la sustancia analizada y el reactivo ¿En que forma se obtuvo el fierro después de la calcinación? Desarrolle los cálculos para encontrar la concentración de fierro en la muestra analizada en gramos y %. Acidule con una gota de HCl y caliente a ebullición. 4. retírelo del embudo. 3.7H2O ó FeCl2 (20 gr se disuelven en un litro de agua) - PROCEDIMIENTO - 1. 2. Durante el hervor tenga el vaso de precipitado tapado con el vidrio de reloj para evitar pérdidas. Terminada la filtración y el lavado. 2.sustancia buscada = ------------------------------------------------ - 1. - CALCULOS - Precipitado obtenido X PF sustancia buscada Grsust. Lave el vidrio de reloj y las paredes del vaso con agua destilada. 4. 5. Oxide la solución caliente con HNO3 hasta aparición de humos rojizos. Diluya con NH4OH hasta la precipitación se complete cuando se sienta el olor a amoníaco. Una vez seco el papel filtro con el precipitado. seque el precipitado con agua hasta eliminar los cloruros. 6. Filtre en caliente con papel # 40. buscada = --------------------------------------------------------------------------------------------------------- - PF precipitado obtenido - - %sust. seque el precipitado con el embudo en la estufa. Tome 50 ml de la muestra en solución y diluya a 100 ml con agua destilada.