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NOV 1996

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NBR 13738

gua - Determinao de cromo


hexavalente - Mtodo colorimtrico da
difenilcarbazida

Mtodo de ensaio
Origem: Projeto 01:602.03-017/1995
CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente
CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas
NBR 13738 - Water - Hexavalent chromium determination - Diphenylcarbazide
colorimetric methods - Method of test
Descriptors: Water. Hexavalent chromium. Colorimetric methods.
Diphenylcarbazide
Esta Norma cancela e substitui a NBR 11012/1990
Vlida a partir de 30.12.1996
Palavras-chave: gua. Cromo hexavalente. Mtodo
colorimtrico. Mtodo da difenilcarbazida

SUMRIO
1 Objetivo
2 Documento complementar
3 Definio
4 Aparelhagem
5 Execuo do ensaio
6 Resultados

2 pginas

4 Aparelhagem
A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte:
a) bales volumtricos;
b) pipetas graduadas;

1 Objetivo
Esta Norma prescreve o mtodo colorimtrico da difenilcarbazida para determinao de cromo hexavalente (Cr6+)
em amostras de guas naturais, guas minerais e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais,
em concentraes superiores a 0,005 mg Cr6+/L.

2 Documento complementar
Na aplicao desta Norma necessrio consultar:
NBR 9898 - Preservao e tcnicas de amostragem
de efluentes lquidos e corpos receptores - Procedimento

3 Definio
Para os efeitos desta Norma adotada a definio de
3.1.
3.1 Cromo hexavalente
Toda a quantidade do metal cromo na forma hexavalente
presente em uma amostra de gua.

c) pipetas volumtricas;
d) provetas;
e) espectrofotmetro, para uso a 540 nm, com caminho tico de 10 mm ou mais, provido de cubetas
calibradas;
Nota: Alternativamente, pode ser utilizado fotmetro de
filtro, com caminho tico de 10 mm ou mais, equipado
com filtro amarelo-esverdeado, tendo a mxima
transmitncia em torno de 540 nm.

f) filtro de membrana, porosidade 0,45 m.

5 Execuo do ensaio
5.1 Princpio do mtodo
O cromo hexavalente pode ser determinado colorimetricamente, pela reao com difenilcarbazida em soluo
cida; quando um composto de cor vermelha-violeta for
produzido, a sua transmitncia deve ser lida em comprimento de onda de 540 nm.

NBR 13738/1996

5.2 Reagentes e solues


Nota: Usar gua destilada ou deionizada, isenta de cromo, para
preparar reagentes e solues.
5.2.1 Soluo-estoque de cromo

5.4.2.2 Medir 100 mL da amostra filtrada ou alquota diluda

a 100 mL.
5.4.2.3 Ajustar o pH da amostra a 1,0 0,3, com soluo

de cido sulfrico 0,2 N (5.2.4).

Dissolver 141,4 mg de dicromato de potssio p.a.,


K2Cr2O7, em gua, e diluir a 1000 mL.

5.4.2.4 Adicionar 2,0 mL de soluo de difenilcarbazida

Nota: 1,00 mL desta soluo equivale a 0,05 mg Cr6+.

5.4.2.5 Misturar e aguardar cerca de 5 min a 10 min para

5.2.2 Soluo-padro de cromo

(5.2.5).
completo desenvolvimento da cor.

Diluir 10,0 mL de soluo-estoque de cromo (5.2.1) a


100 mL de gua.

5.4.2.6 Transferir para cubeta apropriada e fazer a medida

Nota: 1,00 mL desta soluo equivale a 0,005 mg Cr6+.

5.4.2.7 Usar uma poro da amostra tratada da mesma

5.2.3 Soluo de cido sulfrico 6 N

Diluir 81 mL de cido sulfrico concentrado p.a., H2SO4, a


500 mL com gua.

em espectrofotmetro a 540 nm.


forma que a amostra analisada, com exceo da adio
de soluo de difenilcarbazida (5.2.5). Usar esta prova
em branco para acertar o 100% da transmitncia.
5.4.2.8 Determinar a concentrao de cromo hexavalente,

5.2.4 Soluo de cido sulfrico 0,2 N

usando a curva de calibrao (5.4.3).

Diluir 17 mL da soluo de cido sulfrico 6 N (5.2.3) a


500 mL com gua.

5.4.3 Preparo da curva de calibrao

5.2.5 Soluo de difenilcarbazida

de 0,05 mg Cr6+/L, a 20 mg Cr6+/L, usando soluo-padro de cromo (5.2.2), conforme a Tabela.

Dissolver 250 mg de 1,5 difenilcarbazida p.a., C13H14N4O,


em 50 mL de acetona p.a., CHCOCH, e armazenar em
frasco escuro a 4C.
Nota: Descartar a soluo quando descolorir.

5.3 Interferentes
5.3.1 Molibdnio hexavalente e sais de mercrio reagem

com a difenilcarbazida, produzindo cor, mas a intensidade bem menor que aquela do cromo no pH da reao.
Nota: Concentraes to elevadas quanto 200 mg Mo/L ou
Hg/L podem ser toleradas.
5.3.2 Vandio interfere fortemente, entretanto pode estar

presente em concentraes superiores a dez vezes a do


cromo, sem causar problemas.
5.3.3 A provvel interferncia do permanganato elimi-

nada pela reduo prvia com azida.


5.3.4 Ferro em concentrao superior a 1 mg Fe/L pode

produzir cor amarela, entretanto o on frrico produz fraca


colorao e no dificulta o desenvolvimento do mtodo,
se a transmitncia for medida no comprimento de onda
selecionado.
5.3.5 Cor e turbidez interferem, sendo necessria a prepa-

rao de uma prova em branco com a amostra, adicionada de todos os reagentes, com exceo da soluo de
difenilcarbazida (5.2.5).

5.4.3.1 Preparar padres de cromo hexavalente na faixa

Tabela - Escala de padres


mg Cr6+/L

Volume da soluo-padro de cromo


em mL - Diluir a 100 mL

0,05

1,0

0,10

2,0

0,15

3,0

0,20

4,0

0,50

10,0

5.4.3.2 Tratar cada padro conforme descrito em 5.4.2.3

at 5.4.2.6, utilizando gua destilada ou deionizada como


prova em branco.
5.4.3.3 Construir uma curva de calibrao, transmitncia

ou absorbncia x mg Cr6+/L.
Notas: a) Opcionalmente, pode-se fazer a regresso linear dos
padres de absorbncia/concentrao e, com a
equao obtida, elaborar uma tabela.
b) Elaborar nova curva de calibrao cada vez que forem
preparados novos reagentes ou aps alguma alterao
no aparelho.

5.4 Procedimento

6 Resultados

5.4.1 Coleta de amostra

6.1 Clculo e expresso dos resultados

As amostras devem ser coletadas e preservadas conforme


a NBR 9898.

6.1.1 A concentrao de cromo hexavalente deve ser

5.4.2 Desenvolvimento da cor


5.4.2.1 Filtrar uma poro da amostra atravs de filtro de

membrana 0,45 m.

obtida diretamente na curva de calibrao em mg Cr6+/L.


6.1.2 No caso de diluio da amostra, usar o fator de di-

luio para calcular a concentrao em mg/L da amostra


original.