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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

Facultad De Ingeniería Química.

PRACTICA Nº 6

DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO (OD)
METODO DE WINKLER VOLUMETRICO
I.

OBJETIVOS
o
o

II.

Determinar la concentración de oxígeno disuelto en muestra de agua.
Identificar las reacciones redox involucradas en los diferentes ensayos
prácticos.
FUNDAMENTO TEORICO
El método de winkler volumétrico es un método aplicable en aguas
continentales (ríos, lagos o acuíferos), aguas negras, aguas pluviales o agua
de cualquier otra procedencia que pueda contener una cantidad apreciable de
materia orgánica. Este ensayo es muy útil para la apreciación del
funcionamiento de las estaciones depuradoras. No es aplicable, sin embargo, a
las aguas potables, ya que al tener un contenido tan bajo de materia oxidable
la precisión del método no sería adecuada. En este caso se utiliza el método
de oxidabilidad con permanganato potásico.
Las mediciones de oxigeno por este método implican la toma de muestras en
una botella Winkler, la cual es simplemente un recipiente de vidrio con tapa
hermética, que está diseñado de tal forma que posibilita la toma de muestras
sin dejar atrapadas burbujas en el interior de la botella.
Para muestras de agua de cauces pequeños y poco profundos, el
procedimiento implica sumergir la botella cerrada hasta aproximadamente
10cm bajo la superficie del agua, abrirla bajo el agua para tomar la muestra y,
posteriormente, tapar la botella bajo el agua antes de sacarla a la superficie.

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A la muestra, cuidadosamente tomada en una botella Winkler, se le adiciona
1ml de solución de “sulfato manganoso” (Reactivo 1) y 1ml de solución de
“Alcali-yoduro-acida”(Reactivo 2) evitando al máximo el contacto de las
muestras con las pipetas.
Posteriormente se tapan los frascos cuidadosamente evitando atrapar burbujas
de aire en su interior y se agitan las botellas para homogenizar los reactivos.
Las muestras que contienen oxigeno formaran rápidamente un precipitado de
color marrón, tanto más abundante como mayor sea la concentración de
oxígeno en la muestra: A su vez, las muestras que no contienen oxigeno
formaran un precipitado blanco de hidróxido manganoso, Mn(OH) 2. Una vez
que el precipitado marrón haya sedimentado, al menos hasta la mitad de la
altura de la botella, se adiciona 1ml de acido sulfúrico mconcentrado (Reactivo
3), se tapa nuevamente la botella y se homogeniza hasta dilución total del
precipitado marrón.
La tonalidad amarillo-quemado que se tiene sde debe al yodo que se ha
formado, en una cantidad equivalente al oxigeno contenido en la muestra. El
paso final consiste en la titulación del yodo con una solución patrón de
tiosulfato de sodio.
Se toma entonces una alícuota de 100ml de la botella Winkler y se titula con
solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.02N, hasta que la coloración
amarilla se torne muy tenue. En este punto de la titulación, se adiciona a la
mezcla reaccionante una gotas de solución indicadora de almidon y se
continua titulando hasta la primera desaparición del color azul.
Algunas sustancias como los nitritos y el ion férrico, revierten la reacción. Por
ello es importante ser cuidadoso al detectar la primera desaparición del color
azul durante el proceso de titulación. Por otra parte, tenga en cuenta que cada
vez que agite el erlenmeyer en el que esta titulando, se introduce oxigeno a la
mezcla; este oxigeno libera mas yodo a su vez , revierte nuevamente la
coloración de la mezcla de transparente a azul

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Agregar 1ml de cloruro manganoso al 50% Laboratorio de Tratamiento de Aguas 3 .             IV. Facultad De Ingeniería Química. Llenar completamente el balón winkler con muestra de agua. MATERIALES Y REACTIVOS Balón winkler de 250ml con tapa esmerilada Pipeta Bagueta Matraz de erlenmeyer bureta Campana de tiro Almidón al 10% Yodo sosa Cloruro manganoso 50% Tiosulfato de sodio 0. Introducir muy cerca del fondo con una pipeta 1ml de yodo-sosa ( o 2ml si el agua es muy cargada de CO2) 3.01N Ácido clorhídrico concentrado Agua destilada PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. III. 2.

6. 7. destapar el frasco y por medio de una pipeta delgada y humedecida con agua hacer llegar al fondo 2. 4. Cuando la sobrenadante este completamente clara. Dejar sedimentar en forma de copos por aproximadamente 5 minutos.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 4 . para lograr esto debemos previamente humedecer el tampón. 5. Facultad De Ingeniería Química. 8. Volver a cerrar el frasco y agitar.5ml de Ácido Clorhídrico concentrado. Agitar rápidamente el frasco por inmersión varias veces. Tapar cuidadosamente el frasco teniendo cuidado de introducir burbujas de aire.

Laboratorio de Tratamiento de Aguas 5 . Anotar el volumen gastado.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Añadir 5 gotas del indicador de almidón 11. Valorar con reactivo de tiosulfato de sodio 0. Facultad De Ingeniería Química. 10. 12.01N hasta su decoloración. Trasvasar cuidadosamente 100 ml de solución a un erlenmeyer. 9.

08 ×V g( Na S O ) 2 2 3 Ahora para cada muestra:  AGUA DE RIO V g (Na 2 S 2O 3) =4. Vmuestra=100ml Reemplazando tenemos la ecuación: mg de O 2=0. CALCULOS Y RESULTADOS De la valoración sabemos que: mEq−g Na 2 S2 O3=mEq−g I 2 mEq−g Na 2 S2 O3=N∗V mEq−g O2= mg de O2 PE mg de O2=mEq−g de O2 × PE O Sabemos que: PEO =8 2 2 mg mEq−g . 13.08 × 4.9ml Reemplazando en la ecuación: mg de O2=0. Facultad De Ingeniería Química. Repetir todos los pasos para las otras muestras de agua.392 mg Hacemos una regla de tres simple: 100ml H2O → 0. V.392 mg de O2 Laboratorio de Tratamiento de Aguas 6 .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.9 mg de O2=0.

REACCIONES QUE OCURREN  Fijación y/o preservación Mn Cl2 +2 KOH → Mn (OH )2+ KCl en ausencia de O2 Mn(OH )2 +O 2 →2 MnO(OH )2Precipitado en presencia de O 2 blanco Precipitado marrón Mn(OH )2 → Flock (blanco indicando ausencia de oxigeno) 2 MnO (OH )2 → Flock (amarillo indicando presenciade oxigeno)  Liberación de I2 MnO(OH )2 +2 KI + H 2 O → Mn(OH )2 + I 2+2 KOH  Titulación de yodo por volumetría Laboratorio de Tratamiento de Aguas 7 .376 ppm Calidad de agua: mala VI.22ml Reemplazando en la ecuación: mg de O2=0.22 mg de O2=0.92 ppm Calidad de agua: mala  AGUA DE MAR (La Punta) V g (Na 2 S 2O 3) = 4.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.3376 mg de O2 1000ml H2O → x mg de O2 X = 3. Facultad De Ingeniería Química. 1000ml H2O → x mg de O2 X = 3.08 × 4.3376 mg Hacemos una regla de tres simple: 100ml H2O → 0.

com/enciclopedia_medioambiental/aguas/ http://salud.  Al realizar el llenado de muestra en el balón poner una bagueta en diagonal y hacer que el agua caiga por ella.gob.edomexico. DATOS BIBLIOGRAFICOS     http://www.48/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/cal aguas_cap16.  Comparando con la tabla de “Lineamientos para la calidad del agua según la OMS” podemos ver que la calidad de agua en ambos casos es mala. RECOMENDACIONES  Al momento de agregar reactivo con la pipeta tratar en lo posible de no hacer ingresar oxigeno del ambiente porque la prueba se trata de calcular la cantidad de oxigeno que hay en la muestra de agua. Facultad De Ingeniería Química.es/grup-invest/corrosion/integrado/P3. así el oxígeno del ambiente no se disolverá en la muestra.uca. VIII. IX.pdf PRACTICA Nº 7 COAGULACION Y FLOCULACION Laboratorio de Tratamiento de Aguas 8 .103.69.pdf http://www2.mx/html/transparencia/informacion/ http://200.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. ¿ −¿+ S 4 O 6 ¿ ¿ I 2 +2 S 2 O 3 → 2 I VII.  Al agregar el ácido clorhídrico concentrado usar la campana de tiro.ambientum.  Podemos inferir que el agua es mejor mientras más oxigeno tenga disuelto. CONCLUSIONES  Pudimos determinar satisfactoriamente la concentración de oxígeno disuelto en cada una de las muestras que obtuvimos.

o La floculación es la aglomeración de partículas desestabilizadas en microflóculos y después en los flóculos más grandes que tienden a depositarse en le fondo de los recipientes construidos para este fin. Facultad De Ingeniería Química. por eso muchas veces se habla de los procesos e coagulación-floculación. OBJETIVOS  Conocer los diferentes tipos de floculantes utilizados para el tratamiento de aguas. facilitando de esta forma su decantación y posterior filtrado. hace que las partículas tiendan a unirse entre sí. El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad de que las partículas se unan y da más tiempo para que las partículas desciendan. Los factores que pueden promover la coagulación-floculación son el gradiente de la velocidad. Es un paso del proceso de potabilización de aguas de origen superficial y del tratamiento de aguas servidas domésticas. con la adición de sustancias denominadas floculantes. gobernadas por el movimiento o browniano. denominados sedimentadores. neutralizando sus cargas electrostáticas. Los compuestos que pueden estar presentes en el agua son: o o Sólidos en suspensión Partículas coloidales (menos de 1 micra). Sustancias disueltas (menos que varios nanómetros) El proceso de floculación es precedido por la coagulación. industriales y de la minería. FUNDAMENTO TEÓRICO Floculación La floculación es un proceso químico mediante el cual. se aglutina las sustancias coloidales presentes en el agua. por efecto de la gravedad. Estos facilitan la retirada de las sustancias en suspensión y de las partículas coloidales. el tiempo y el pH. I. y así se Laboratorio de Tratamiento de Aguas 9 . II. el tiempo y el pH de trabajo. o La coagulación es la desestabilización de las partículas coloidales causadas por la adición de un reactivo químico llamado coagulante el cual.  Reconocer el floculante de mayor eficiencia en función de la velocidad.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

Floculantes Laboratorio de Tratamiento de Aguas 10 . Catión Grado óptimo de pH para la Coagulación-Floculación 3+ Al 6 – 7. cuyas moléculas son de cadena larga y con gran afinidad por las superficies sólidas. Coagulantes Cationes trivalentes: la neutralización en la superficie coloidal negativos es lograda por la adición de cationes en el caso de coagulantes inorgánicos. Este lodo se debe quitar en el proceso final de la separación de los sólidos-líquidos. los floculantes utilizados son los polímeros sintéticos de alto peso molecular.4 Fe 3+ >5 Producción de lodo: la formación del hidróxido metálico causa la producción de una cantidad substancial de lodo. acumulen en el fondo. Estas macromoléculas se fijan por adsorción a las partículas y provocan así la floculación por formación de puentes interpartículas. Facultad De Ingeniería Química. Por lo tanto por esta acción directa la cantidad de lodo se reduce considerablemente. conductividad. La solución floculante más adaptada a la naturaleza de las materias en suspensión con el fin de conseguir aguas decantadas limpias y la formación de lodos espesos se determina por pruebas. etc) M3+ + 3H2O <=> M(OH)3 + 3H+ El pH necesario para la coagulación se puede ajustar por la adición de un ácido o de una base. La ventaja de esos polielectrolítos catiónicos es porque neutralizan directamente los coloides negativos. La influencia del pH: el coagulante inorgánico debido a su hidrólisis cambia las características físico-químicas del agua que es tratada (pH.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Los iones trivalentes son diez veces más eficaces que el ión bivalente. Coagulantes orgánicos pueden también ser utilizados. En la minería. Por otra parte el pH es un factor prominente en acción desestabilizadora de las sustancias coagulantes y floculantes. Las sales trivalentes del hierro y del aluminio siguen utilizados extensamente en todos los tratamientos de la coagulación del agua. ya sea en laboratorio o en el campo.

las fábricas de papel y una gran cantidad de industrias en sectores altamente diversos utilizan floculantes. Tipos de floculantes: Los floculantes se dividen en tres grandes grupos 1. Combinado con técnicas modernas de separación puede permitir producir un lodo muy denso que se trata directamente en una unidad de desecación. las industrias agro-alimenticias. DADMAC 2. las empresas mineras.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Poliaminas 3. Facultad De Ingeniería Química. Policloruro de Aluminio TEKALIT 45 2. Polímeros inorgánicos (sílice activado) y polímeros naturales (almidones. III. Mannich NOTA: Para poder realizar el experimento es necesario que nuestra muestra tenga pH neutro. Floculantes Todos los floculantes se ofrecen en la industria por pesos moleculares y por distinta carga iónica. alginate) eran los primeros que se utilizaban. Las plantas de agua municipales. pero el uso de floculantes sintéticos a menudo da como resultado una cantidad mínima de lodo. Floculantes – Coagulantes Los floculantes y coagulantes son muy útiles en toda separación sólido-líquido combinándose de tal manera que gracias a su larga cadena molecular permiten la aglomeración de las partículas y su consiguiente sedimentación. Floculantes Catiónicos 2. Floculantes Aniónicos 3. Tipos de coagulantes inórganicos: 1. Policloruro de Aluminio TEKALIT 25 Tipos de coagulantes inórganicos: 1. MATERAILES Y REACTIVOS Laboratorio de Tratamiento de Aguas 11 .

10 gramos de partícula fina en agua.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. IV. Facultad De Ingeniería Química. 10g)  Probeta de 1000 ml  Pipeta de 1 ml  Matraz  Superfloc  Floc iónico  Floc no iónico  CUSO4  AL2(SO4)3 PROCEDIMIENTO EXPERMENTAL 1. Tomar el tiempo de sedimentación y medir los milímetros de sedimentación. Mezclar aprox. mezclar y dejar sedimentar utilizando una milimetrada pegada en la parte extrema de la litro.  Muestra: agua con partículas finas (aprx. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 12 . agitar la mezcla y dejar sedimentar. un litro de cinta probeta de 2.

una gota de de 250 una gota V. Tomar 250 ml de la agregar una gota floc aniónico. solución de agua turbia y de superfloc. En otra muestra ml agregar de superfloc y una gota de floc no aniónico. Facultad De Ingeniería Química.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. RESULTADOS Laboratorio de Tratamiento de Aguas 13 . 4. 3.

t (min) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 V (cm3) 1000 997.5 993. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 14 .1 992. Facultad De Ingeniería Química.5 992.1 Tiempo vs. Volumen 1000 998 996 994 992 990 988 0 VI.5 996 995.7 993. 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 CONCLUSIONES  Notamos que los floculantes tienen la habilidad de producir flóculos fácilmente sedimentables cuando están unidos a los coagulantes.3 994.8 992.4 993.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

edu.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.  Tratamiento de Aguas Residuales – Vergara Yayón Francisco  www. Facultad De Ingeniería Química. PRACTICA Nº 8 Laboratorio de Tratamiento de Aguas 15 . BIBLIOGRAFÍA  Química de Chang.ar/archivos/civil/Sanitaria/Coagulaci%C3%B3n%20y %20Floculaci%C3%B3n%20del%20Agua%20Potable.  El floc aniónico es más eficiente que el floc no aniónico .utn. VII.frm. 1992 Mc Graw-Hill.pdf. lo puedimos comprobar por la velocidad de sedimentación.

3 el ion Ag precipita en forma de Ag(OH) cuando la muestra tiene un pH menor que 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato afectando el viraje del indicador.+ AgNO3  AgCl + NO32AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3 (rojo-ladrillo) El pH optimo para llevar a cabo el analisis de cloruros es de 7 a 8. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 16 . Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Cl. “DETERMINACION DEL CLORUROS” I) OBJETIVO: 1. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.3 ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8. Reconocer los máximos permisibles y necesarios para un agua II) FUNDAMENTO TEORICO El Ion cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. Determinar los cloruros por cantidad de gotas 3. Determinación de Meq/L de Cl e en agua de rio y de pozo 2. El cloruro de plata AgCl precipita cuantitativamente primero al terminarse los cloruros el AgNO3 reacción con el K2CrO4 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm este valor se estableció más por razones de sabor que por razones sanitarias. Para analizar los cloruros la muestra a un pH neutro o ligeramente alcalino se titula con nitrato de plata usando indicador cromato de potasio. Facultad De Ingeniería Química. Habitualmente el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L El sabor salado del agua. cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo inalterado. producido por los cloruros es variable y dependiente de la composición química del agua. puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.

Materiales y reactivos: Materiales: Reactivos: Matraz erlenmeyer K2CrO4 Piceta AgNO3 Bureta Na2CO3 Soporte universal H2SO4 Pipeta Fenoltaleina Bagueta Laboratorio de Tratamiento de Aguas 17 .1). El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado. Si existen bromuros y yoduros estos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos..UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. III) PARTE EXPERIMENTAL 3. Las interferencias más comunes son el color y el Ph.3. El pH se ajusta en el intervalo de 7 a 8. Facultad De Ingeniería Química.

1N necesarios hasta que vire a incoloro.2).1N 2 gotas de fenoltaleina (0.3 se añaden: 2 gotas de Na2CO3 0.. cromato de potasio al 5% Laboratorio de Tratamiento de Aguas 18 .Procedimiento Experimental:  Medir 5ml de la muestra de agua en un matraz de 250 ml  Ajustar el pH entre 7 a 8.  Se añaden las gotas de H2SO4 0.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO QUIMICA FACULTAD D E INGENIERIA 3.  Añadir 3 gotas de indicador.25%) tiene que producirse un color rosa.

7 ml Meq /l de Cl=V x N x 1000 /ml de muestra Meq/l de Cl=0.01 x 1000/5 Meq /l de Cl=1.4 Para agua de pozo: Volumen de gasto: 2.0 ml Laboratorio de Tratamiento de Aguas 19 .7 x 0.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO QUIMICA FACULTAD D E INGENIERIA  Titular con AgNO3 0.01N hasta que vire de amarillo lechoso a rojo ladrillo IV) RESULTADOS Y CALCULOS Meq/l de Cl=V x N x 1000 /ml de muestra Dónde: V =ml de AgNO 3 N=Normalidad del AgNO 3 Resultados Determinación de Meq de Cloruros por litro: Para agua de rio: Volumen de gasto: 0.

Runyan .7mg/L . “La calidad de aguas en los ríos”. Pedreos. VI) BIBLIOGRAFIA:    R. “Tratamiento de pozos de cloro”.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO QUIMICA FACULTAD D E INGENIERIA Meq /l de Cl=V x N x 1000 /ml de muestra Meq/l de Cl=2.0 x 0. Annual book of Standards 1994 Determinación de Cloruros en agua.01 x 1000/5 Meq /l de Cl=4 Determinación de Cloruros por cantidad de goteo: Para el agua de rio: Número de Gotas :20 gotasde AgNO 3 Para el agua de pozo: Número de Gotas :28 gotasde AgNO 3 V) CONCLUSION:  La concentración máxima permisible para aguas de consumo humano es de 250mg/L  La concentración que debe tener como máximo un pozo en cloruros es 200mg/L  Nuestros valores valores en mg/L para el agua residual seria aproximadamente 49. American Society for testing and Materials. Cooperativa de Texas EXTENSION. CRAIG. Metodo ASTM D 1125-91 Laboratorio de Tratamiento de Aguas 20 . lo que no rebasa el máximo permisible de consumo humano  En el caso del agua de pozo convirtiendo a mg/L tenemos 142 mg/L lo que está bien dentro de los parámetros permisibles para un pozo. MUÑOZ.

MINISTERIO DE LA SALUD.  Medición de Cloruros por Argentometría. Método 4500 Cl. “Tratamiento y desinfección de agua para consumo humano por medio de cloro”.B – 1995  Reglamento de la calidad del agua para consumo humano. DS Nº031-2010-SA  GUIA TECNICA. (Enero 2006) VII) BIBLIOGRAFIA: Laboratorio de Tratamiento de Aguas 21 . (2011).UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO QUIMICA FACULTAD D E INGENIERIA  Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.

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