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GENERALIDADES

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ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

CAPTULO I
GENERALIDADES
1.1

Qumica analtica

La qumica analtica es una ciencia que trata los mtodos y


procedimientos para determinar 1a naturaleza, cualidades y
composicin de la materia. En otras palabras, se ocupa de la
identificacin de los constituyentes de cualquier compuesto simple o
complejo, o mezcla de compuestos, con una adecuada aplicacin de los
fundamentos de la qumica y fsica precisando, si fuera necesario, la
cantidad de cada uno de los constituyentes. La qumica analtica
constituye el fundamento experimental de la qumica.
La qumica analtica, una de las ramas ms importantes de la qumica
moderna. Se subdivide en dos reas principales, el anlisis cualitativo y
el cuantitativo. El primero identifica los componentes desconocidos
existentes en una sustancia, y el segundo indica las cantidades
relativas de dichos componentes.
1.2

Anlisis qumico

QUMICA ANALTICA

GENERALIDADES

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El anlisis qumico es un conjunto de tcnicas y procedimientos


empleados para identificar y cuantificar la composicin qumica de una
sustancia.
En un anlisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una
muestra. En el anlisis cuantitativo lo que se busca es determinar la
cantidad o concentracin en que se encuentra una sustancia especfica
en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene
el elemento yodo sera un anlisis cualitativo, y medir el porcentaje en
masa de yodo de esa muestra constituira un anlisis cuantitativo.
Un anlisis efectivo de una muestra suele basarse en la medida de una
propiedad del componente, que produce una cualidad fcilmente
identificable, como color, calor o insolubilidad. Los anlisis
gravimtricos basados en la medicin de la masa de precipitados del
componente, y los anlisis volumtricos, que dependen de la medicin
de volmenes de disoluciones que reaccionan con el componente, se
conocen como mtodos por va hmeda, y resultan ms laboriosos y
menos verstiles que los mtodos ms modernos.
Los mtodos instrumentales de anlisis basados en instrumentos
electrnicos cobraron gran importancia en la dcada de 1950, y hoy la
mayora de las tcnicas analticas se apoyan en estos equipos.
La determinacin de la composicin qumica de una sustancia es
fundamental en el comercio, en las legislaciones y en muchos campos
de la ciencia. Por ello, el anlisis qumico se diversifica en numerosas
formas especializadas.
Anlisis
"Anlisis'' significa descomposicin de un cuerpo en sus principios
constitutivos.
En qumica, ''anlisis'' significa proceso de reconocimiento u obtencin
de sustancias simples a partir de otras complejas.
El anlisis qumico, comprende todas las operaciones que se realizan
para determinar los componentes de una sustancia, a partir de ciertas
pautas previamente establecidas.
En el mbito del anlisis se puede diferenciar dos campos:

QUMICA ANALTICA

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i. El del tcnico analista, con experiencia en las tcnicas de


laboratorio, capaz de seguir los detalles de una serie de pasos
descritos en un esquema o modelo de anlisis, manejando
equipos e instrumentos.
ii. El del qumico analista, poseedor de amplio conocimiento de los
principios fundamentales de los mtodos del anlisis, capacitado
para aplicar estos conocimientos en la modificacin de mtodos
ya conocidos, as como capaz de modificar y disear equipos e
instrumentos requeridos.
Analito
Es el componente de inters que se va ha determinar en una muestra.
Matriz
La matriz o matriz de muestra, es el medio que contiene el analito.
Se cuenta que en la antigua Grecia un artesano recibi oro de manos
del Rey para confeccionar una corona. Concluido el trabajo, el Rey
sospechaba que el artesano le haba engaado, pero no contaba con
ninguna prueba.
Un da Arqumedes, cientfico de cabecera del Rey, al baarse se dio
cuenta que al introducir su cuerpo en la tina, el agua rebas el borde.
Conocedor de las dudas del Rey, solicit la corona y una cantidad de oro
de igual peso de la corona e igual peso de plata pura. El oro fue
sumergido cuidadosamente en un recipiente provocando un rebase de
agua, al igual que la plata y la corona. Luego de tres experimentos
observ que el agua rebasada por la corona era intermedia entre la que
desplaz el oro y la plata, demostrando que el artesano haba mezclado
el oro con plata para la corona.
1.3

Importancia de la qumica analtica

El estudio de la qumica analtica es muy importante en el desarrollo de


la industria; tanto como para el control de calidad, promueve el
incremento de la variedad de productos y sirve de base para el
desarrollo de la ciencia y la tecnologa.
En la medicina, para realizar diagnsticos, controles, anlisis varios,
deteccin venenos.
En la agricultura, para el anlisis de suelos, agua, fungicidas,
pesticidas, etc.
QUMICA ANALTICA

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En la biologa, para estudio bioqumico, anlisis de tejidos,


aminocidos, protenas.
En la arqueologa e historia, para determinar edad aproximada de
objetos, restos seos, etc.
En la geologa, para la determinacin de la composicin de
meteoritos, edad de rocas a travs de la presencia de uranio, torio
e istopos puros del plomo.
1.4

Papel de la qumica analtica en las dems ciencias

La qumica analtica ha desempeado un papel fundamental en el


desarrollo de la ciencia.
A partir de 1894, la qumica analtica ha evolucionado, desde ser
considerada un arte a una ciencia con aplicaciones en la industria, la
medicina y todas las dems ciencias.
1.5

Aplicaciones de la qumica analtica

La qumica analtica tiene aplicacin no slo en qumica, sino tambin


en otros campos de la ciencia, tecnologa y comercio. Por ejemplo:
i. Determinacin de la relacin entre la composicin qumica y sus
propiedades.
La eficiencia de un catalizador
Las propiedades mecnicas de una metal
El funcionamiento de un combustible, etc.
Dependern en gran parte de su composicin qumica.
ii. Control de calidad
El anlisis qumico es vital para mantener la buena calidad de
aire que respiramos y del agua que bebemos.
Es necesario establecer normas y realizar anlisis frecuentes para
verificar que las normas se cumplan con las especificaciones;
adems de verificar la pureza del producto terminado.
iii. Determinacin de la cantidad de un constituyente valioso.
Por ejemplo:

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Determinacin de la grasa de mantequilla en crema.


La cantidad de uranio en un mineral.
El contenido proteico de los alimentos.
iv. Diagnstico
El anlisis qumico se emplea cada vez ms para diagnosticar
muchos problemas. Por ejemplo:
En medicina; la presencia de una cantidad mesurable de
bilirrubina y de ms de 12 mg de fosfatasa alcalina (una enzima)
en el suero de la sangre de un paciente, indica un mal
funcionamiento del hgado.
En la investigacin; es de utilidad en muchos proyectos de
investigacin. Por ejemplo el estudio de trazas de metal que pasan
a la solucin en estudios de corrosin.
En la industria; en el control de calidad, determina el incremento
de la variedad de productos.
Biologa; para el estudio bioqumico, anlisis de tejidos,
aminocidos, protenas.
Agricultura; anlisis de suelo, agua, pesticidas, fungicidas.
Arqueologa e historia; permite determinar la edad aproximada de
objetos, restos seos, etc.
Geologa; por ejemplo la determinacin de meteoritos, la edad de
las rocas a travs de la presencia de uranio, torio e istopos puros
de plomo.
El desarrollo la qumica analtica, sobre todo en la mejora de los
mtodos analticos, se debe en gran parte a los adelantos de la qumica,
fsica y fsico-qumica y en sus diferentes ramas.
Muchos de los avances de la ciencia: biologa, medicina, geologa,
agricultura y la propia qumica se deben a la qumica analtica.
1.6

Clasificacin de la qumica analtica

Existen varios criterios para establecer la divisin de la qumica


analtica:
1.6.1 Atendiendo a la naturaleza de la sustancia:
i. Qumica analtica inorgnica
ii. Qumica analtica orgnica

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1.6.2 Por el resultado del anlisis


i. Cualitativo
Anlisis inorgnico cualitativo
Un anlisis cualitativo inorgnico sistemtico de iones mediante un
mtodo por va hmeda, supone la separacin de iones en grupos por
reacciones de precipitacin selectiva. Se aslan los iones individuales de
los grupos, a travs de una reaccin de precipitacin adicional, y se
confirma la identidad del ion con un test de reaccin, que produce un
determinado
precipitado
o
color
(marchas
sistemticas
de
identificacin). Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para
aniones (iones con carga negativa), existen diversas frmulas para
obtener estos resultados.
Anlisis orgnico cualitativo
El anlisis orgnico se basa en ciertas reacciones qumicas que detectan
grupos funcionales concretos como alcohol, amina, aldehdo, alqueno,
ster, cido carboxlico y ter. Las reacciones de prueba se suelen
realizar sin separacin previa. Por ejemplo, los alquenos (compuestos
que tienen dobles enlaces carbono-carbono) pueden identificarse por la
decoloracin que producen en una disolucin coloreada de bromo.
En el anlisis cualitativo, tanto orgnico como inorgnico, los mtodos
instrumentales son los preferidos en la actualidad por ser ms
sensibles y especficos.
Determina elementos, grupo de elementos o iones. Basta un indicio de
identificacin, por ejemplo:
Dolomitas; carbonato doble de calcio y magnesio.
Yeso; sulfato de clcio dihidratado.
Caliza; carbonato de calcio con impurezas de Mg, Fe, Al, S, Na, K.
ii. Cuantitativo
Determina la proporcin o cantidad del componente en una muestra;
por ejemplo:
Latn
Bronce

: Cu, 67 - 70 %; Zn, 55 - 50 %
: Cu 70 95 %; Zn 1 - 25 %; Sn 1 - 18 %

1.6.3 Por la cantidad de sustancia analizada

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Los lmites que se sealan no deben considerarse como fijos.


i. Macroanlisis
La cantidad de muestra en fase slida se considera entre 0,1 a 1
2 g, mientras cuando se presentan en fase lquida es 10 mL.
ii. Semimicroanlisis
La cantidad de muestra en fase slida se considera entre 0,01 a
0,05 g (10 a 50 mg), mientras cuando se presentan en fase lquida
es 1 mL.
iii.Macroanlisis
La cantidad de muestra en fase slida se considera de 1 a unos
pocos miligramos (1 - 5 mg), mientras cuando se presentan en
fase lquida entre 0,1 a 0,01 mL.
iv. Ultramicroanlisis
La cantidad de muestra en fase slida se considera
aproximadamente 1 x 10-3 mg (1 microgramo), mientras cuando
se presentan en fase lquida es 0,001 mL.
v. Subultramicroanlisis
La cantidad de muestra en fase slida se considera es 0,1
microgramo, mientras cuando se presentan en fase lquida es
menor a 0,001 mL.
La eleccin de la escala depende principalmente de los materiales e
instrumentos de laboratorio con que se cuenten.
1.6.4 Por el fin o el objeto del anlisis
i. Elemental
Consiste en la identificacin por elementos de los constituyentes
de una muestra.
ii. Sub elemental

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Determinacin corpuscular o partculas sub elementales en una


muestra.
iii. Funcional (molecular)
Determinacin de grupos funcionales en una muestra.
iv. Inmediato
Separacin e identificacin de especies qumicas en forma
inmediata.
1.7

Objetivo de la qumica analtica

El objetivo de la qumica analtica es la solucin de un problema


analtico, a travs de la identificacin, determinacin y el uso de todas
las tcnicas de separacin. Tambin es seleccionar el mtodo adecuado
de anlisis.
1.8

Problema analtico

Un problema analtico tiene doble carcter:


a.

b.

1.9

Carcter
cualitativo;
consiste
en
la
identificacin de los constituyentes en una muestra, como
mezclas de sustancias o especies aisladas. Su interrogante
fundamental es Cual? Cules? son los constituyentes en una
muestra.
Carcter cuantitativo; consiste en la
determinacin de los constituyentes en una muestra como
mezclas de sustancias o especies aisladas. Su interrogante
fundamental
es
Qu
cantidad?
estn
presentes
los
constituyentes en una muestra.
Resolucin del problema

Para la resolucin de un problema analtico se consideran una serie de


pasos o etapas:
i.
ii.

Identificacin de la muestra problema.


Hallar un camino de solucin y para ayuda contestar las
siguientes preguntas.
De clase de muestra se trata?
Naturaleza qumica y fsica.

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Qu informacin debe buscarse?


Cualitativo, cuantitativo.
Qu grado de exactitud y precisin se requiere?
%, ppm, ppb, etc.
La muestra es grande o pequea?
Preparacin de la muestra para el anlisis.
Los componentes de inters son constituyentes mayoritarios o
minoritarios?
Mayoritario (principal), minoritario (secundario, vestigios), etc.
Cules son las interferencias?
Comportamientos semejantes de los constituyentes a analizar.
Hay patrones asequibles?
Patrones o estndares de comparacin.
Cunta muestra debe analizarse?
En funcin del reactivos de anlisis, materiales, equipos, tcnicas.
Se dispone de equipo de personal apropiado?
Traduccin, adiestramiento en manejo, reparacin, control de
equipos, materiales y reactivos.
La eleccin del mtodo que proporcione la mejor solucin del problema
es una tarea importante del qumico analista.
1.10 Eleccin de un mtodo de anlisis
Una vez que el problema este bien definido se deben considerar los
siguientes factores para elegir el mtodo analtico:
i.
Exactitud y precisin
ii.
Tiempo necesario
iii.
Costo del anlisis
iv.
Complejidad de la muestra
selectividad)
v.
Nmero de muestras

(rango

de

concentracin

La seleccin del mtodo de anlisis para resolver un problema analtico,


es el primer paso, fundamental, de cualquier anlisis. Algunas veces es
difcil la eleccin, por que adems de experiencia se necesita
intuicin.
La exactitud y la precisin es una base importante en la seleccin del
mtodo analtico.
Para una confiabilidad alta casi siempre se necesita invertir mucho
tiempo y dinero.
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Con frecuencia el mtodo elegido es un balance entre exactitud,


precisin y economa.
Del factor econmico depende del nmero de muestras que se quieran
analizar.
Si se tienen muchas muestras, se emplear una buena parte de tiempo
en operaciones preliminares como armar y calibrar instrumentos y
equipo, as, como preparar soluciones patrn.
Si se tienen poca muestra puede ser ventajoso seleccionar un
procedimiento que evite o minimice los pasos preliminares.
El mtodo elegido debe estar determinado por la complejidad de la
muestra que se analiza y por la cantidad de componentes en la matriz
de la muestra.
1.11 Mtodos o tcnicas del anlisis qumico
As como en la clasificacin de la qumica analtica, existen diversos
criterios para establecer, los mtodos del anlisis qumico. Una sntesis
generalizada es la siguiente:
i. Anlisis
ii. Anlisis
iii. Anlisis
iv. Anlisis
a.
b.
c.
d.
v. Anlisis
a.
b.
c.
d.
e.
vi. Anlisis
a.
b.
c.
d.
e.
f.

organolptico
por va seca
por mtodos gravimtricos
por mtodos volumtricos:
Neutralizacin (Acidimetra y Alcalimetra)
Oxidacin y reduccin
Precipitacin
Complejometra
por mtodos electroqumicos:
Electroltico
Potenciomtrico
Coductimtrico
Polarogrfico
Culombimtricos
por mtodos pticos:
Absorcin
Fotometra
Espectrofotometra
Emisin
Rayos X
Espectrometra de masa

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g.
h.
vii.Anlisis
a.
b.
c.
d.
e.

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Refractometra
Polarimetra
por mtodos especializados
Radioqumicos
Trmicos
Cinticos
Extraccin
Cromatogrficos

1.12 Tcnicas espectroscpicas


La espectroscopia, o estudio de las interacciones de la radiacin
electromagntica con la materia, es el mayor y ms exacto grupo de
mtodos instrumentales utilizados en los anlisis qumicos y en toda la
ciencia qumica. El espectro electromagntico se divide en la siguiente
gama de longitudes de onda: rayos gamma, rayos X, ultravioletas,
visibles, infrarrojos, microondas y ondas radioelctricas. Las
interacciones electromagnticas con la materia provocan la absorcin o
emisin de energa a travs de la transicin de los electrones entre
niveles cunticos o discretos de energa, vibraciones de enlaces,
rotaciones moleculares y transicin de electrones entre orbitales de
tomos y molculas (vase tomo; Teora cuntica). Todas estas
interacciones
tienen
lugar
en
instrumentos
denominados
espectrmetros, espectrofotmetros o espectroscopios. Los espectros
generados en esos equipos se graban grfica o fotogrficamente en
espectrogramas o espectrgrafos, que permiten el estudio de la longitud
de onda y la intensidad de la radiacin absorbida o emitida por la
muestra analizada.
La absorcin espectrofotomtrica en las gamas visible y ultravioleta del
espectro electromagntico es un mtodo espectral cuantitativo comn
para sustancias orgnicas e inorgnicas. Con esta tcnica se mide la
transparencia relativa de una disolucin, antes y despus de hacerla
reaccionar con un reactivo colorante. La disminucin que se produce en
la transparencia de la disolucin es proporcional a la concentracin del
compuesto analizado.
La espectrofotometra de absorcin de infrarrojos es adecuada para
anlisis orgnicos, pues los enlaces en alquenos, steres, alcoholes y
otros grupos funcionales tienen fuerzas muy diferentes y absorben la
radiacin de infrarrojos en una gran variedad de frecuencias o energas.
Esta absorcin se refleja en el espectrgrafo en forma de picos.

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La espectroscopia por resonancia magntica nuclear (RMN) depende de


la transicin entre estados de energa de rotacin nuclear por absorcin
de energa de radiofrecuencia electromagntica. Por ejemplo, en el
espectro de RMN del hidrgeno, los diferentes estados qumicos del
hidrgeno absorben radiacin electromagntica a distintas energas.
As, los grupos orgnicos -CH3 y -CH2Cl dan picos muy diferentes y con
una excelente resolucin. Por todo ello, los espectros de RMN son una
herramienta insustituible en el anlisis cualitativo para determinar la
estructura de las molculas orgnicas.
La espectroscopia de fluorescencia
es
lo
contrario
de
la
espectrofotometra por absorcin. Con esta tcnica se consigue que las
molculas emitan luz, segn las caractersticas energticas de su
estructura, con una intensidad proporcional a la concentracin de la
muestra. Este mtodo proporciona resultados cuantitativos muy
sensibles en algunas molculas.
En la espectrofotometra de emisin y absorcin atmica se calienta la
muestra a alta temperatura, y se descompone en tomos e iones que
absorben o emiten radiacin visible o ultravioleta, con niveles de
energas caractersticos de los elementos implicados. El tono
amarillento que presenta una llama cuando se aade sal, se debe a la
presencia de sodio en la misma, que emite con fuerza en la zona
amarilla del espectro de luz visible. Estos mtodos son sobre todo tiles
para bajas concentraciones de elementos metlicos, tanto en anlisis
cualitativos como cuantitativos.
En la espectroscopia de masas, la muestra de un compuesto orgnico se
somete al vaco, se vaporiza, se ioniza y se le suministra energa extra,
con lo que se logra fragmentar las molculas individuales. Los
fragmentos moleculares se clasifican segn su masa respectiva
mediante campos magnticos y elctricos en un analizador de masas.
La forma espectral, o espectro de masas, constituye la huella dactilar de
la molcula, pues las molculas orgnicas presentan modelos de
fragmentacin exclusivos.
La espectroscopia de fluorescencia de rayos X resulta adecuada para el
anlisis cualitativo y cuantitativo de elementos metlicos; estos
elementos emiten rayos X a energas caractersticas al ser
bombardeados por una fuente de alta energa de rayos X.
Tcnicas radioqumicas

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Estos mtodos se basan en la deteccin de radiactividad en forma de


partculas alfa y beta y de rayos gamma, que se originan en las
desintegraciones nucleares. La radiactividad puede generarse en la
muestra bombardendola con neutrones. Este procedimiento, llamado
anlisis por activacin de neutrones, se utiliza en la industria para
identificar ciertos metales de una muestra. El anlisis por activacin de
neutrones tiene la ventaja de ser rpido y automatizado, adems de no
destruir la muestra.

Tcnicas electroqumicas
Al colocar un electrodo positivo y otro negativo en una disolucin con
iones, y aplicar a dichos electrodos una diferencia de potencial, los
iones con carga positiva (cationes) se desplazan al electrodo negativo o
ctodo, mientras que los iones con carga negativa (aniones) lo hacen
hacia el electrodo positivo o nodo. El resultado es que se establece una
corriente elctrica entre los electrodos. La intensidad de esta corriente
depender de la diferencia de potencial entre los electrodos y de la
concentracin de iones en la disolucin. De hecho, este mtodo
instrumental cuantitativo se emplea para medir la concentracin de
iones en una disolucin, y recibe el nombre de conductimetra.
Existe una tcnica parecida en la que se utilizan electrodos diseados
para aceptar slo ciertos iones especficos con el fin de determinar la
concentracin de iones sodio o calcio o el pH de la disolucin analizada.
Esta tcnica de electrodos que seleccionan determinados iones es
frecuente en los anlisis clnicos.
Cromatografa
Cromatografa, tcnica de anlisis qumico utilizada para separar
sustancias puras de mezclas complejas. Esta tcnica depende del
principio de adsorcin selectiva (no confundir con absorcin). La
cromatografa fue descubierta por el botnico ruso, de origen italiano,
Mijal Tswett en 1906, pero su uso no se generaliz hasta la dcada de
1930. Tswett separ los pigmentos de las plantas (clorofila) vertiendo
extracto de hojas verdes en ter de petrleo sobre una columna de
carbonato de calcio en polvo en el interior de una probeta. A medida que
la disolucin va filtrndose por la columna, cada componente de la
mezcla precipita a diferente velocidad, quedando la columna marcada
por bandas horizontales de colores, denominadas cromatogramas. Cada
banda corresponde a un pigmento diferente.
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La cromatografa en columna utiliza un amplio espectro de adsorbentes


slidos, incluidas la slice, la almina y la slice gelatinosa. Tambin los
lquidos pueden ser adsorbidos en estos slidos y a su vez sirven como
adsorbentes (un proceso denominado cromatografa de reparto)
permitiendo al qumico elaborar columnas de diferentes propiedades
para diversas aplicaciones. En la cromatografa con lquidos de alto
rendimiento, una variante de esta tcnica de uso frecuente hoy en da,
se utilizan lquidos adsorbidos en partculas muy pequeas y
uniformes, lo cual proporciona una sensibilidad bastante alta. Para
llevar la mezcla a travs de la columna se precisa una bomba. La
cromatografa de capas finas es otra forma de cromatografa en columna
en la cual el material adsorbente reposa en un cristal o en una pelcula
de plstico.
En la cromatografa en papel, una muestra lquida fluye por una tira
vertical de papel adsorbente, sobre la cual se van depositando los
componentes en lugares especficos. Otra tcnica conocida como
cromatografa gas-lquido permite la separacin de mezclas de
compuestos gaseosos o de sustancias susceptibles de vaporizarse por
calor. La mezcla vaporizada es conducida mediante un gas inerte a
travs de un estrecho tubo en espiral que contiene una sustancia, por la
que los componentes fluyen en diferentes proporciones, siendo
detectados al final del tubo. Otro mtodo es la cromatografa por
infiltracin gelatinosa, basado en la accin filtrante de un adsorbente
poroso de tamao uniforme. Con este mtodo se consigue separar y
detectar molculas de mayor masa molecular.
El uso de la cromatografa est ampliamente extendido en el anlisis de
alimentos, medicinas, sangre, productos petrolferos y de fisin
radiactiva.
1.13

Mtodos comunes de separacin

Los componentes qumicos suelen separarse antes de la identificacin,


por ello utilizamos los mtodos de separacin ms comunes; esta
separacin consiste en aislar o purificar a veces con ingredientes
especficos. Los procesos de separacin permiten al qumico observar
una parte de la muestra en cada paso, determinar algunas de sus
propiedades; de las cuales se hace uso para su identificacin y
determinacin.
1.14 Trabajo en el laboratorio

QUMICA ANALTICA

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El trabajo en el laboratorio consiste en mostrar e indicar el uso correcto


de los materiales, instrumentos y equipos a utilizarse en el desarrollo de
la prctica o investigacin. El laboratorio constituye una oportunidad
para que el alumno pueda complementar y relacionar los temas
estudiados en la teora, realizando sus propias observaciones
experimentales, en las cuales podr analizar y obtener sus conclusiones
respecto a un tema.
El xito de un experimento radica en realizar una buena observacin,
seguir el orden correcto de los pasos del procedimiento, tener destreza y
habilidad para el manejo de los materiales y trabajar con criterio para
adquirir buenos hbitos que son la base de la formacin de un
profesional. Pero lo ms importante es que aquel que realice el
experimento piense y razone.

Cuadro N1 Mtodos base de la separacin

Mtodo

Caracterstica

Precipitacin selectiva

Uno de los componentes de la muestra se


transforma a una sustancia insoluble al ser
mezclada con una solucin precipitante, por
medio de una reaccin.

Decantacin

Es cuando un material slido se separa de


otro lquido, cuando el conjunto es dejado en
reposo.

Filtracin

Es el mtodo de separacin slido-lquido a


travs de un medio poroso (papel de filtro),
emplendose el embudo generalmente de
forma cnica.

Centrifugacin

La muestra problema se coloca en tubos de


centrfugas manuales y elctricas a un
determinado nmero de rpm; las partculas
slidas suspendidas en la mezcla son
empujadas al fondo del tubo, quedando el
lquido lmpido.

Filtracin por succin al

Se origina vaco con trampa de agua o bomba

QUMICA ANALTICA

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vaco

de vaco que propicia la aceleracin de la


filtracin.

Evaporacin

Consiste en evaporar el componente ms


voltil, esta puede ser a temperatura ambiente
o a elevadas temperaturas.

Recristalizacin

Una solucin saturada caliente forma cristales


al enfriarla.

Lavado

Consiste en la eliminacin de las sustancias


solubles que impurifican el precipitado. La
naturaleza del lquido del lavado depende de la
solubilidad y propiedades qumicas del
precipitado.

Secado y calcinacin

Es el proceso de calentamiento, con la


finalidad de eliminar humedad y/o sustancias
voltiles
(hasta
250
C,
1200
C
respectivamente).

Cromatografa

Separacin
basada
en
las
diferentes
velocidades de migracin de los constituyentes
en una columna tubular cargada con una
sustancia
que
interacta
con
los
constituyentes.

Destilacin fraccionada

Separacin segn la volatilidad relativa de los


constituyentes

Precipitacin

Separacin
insolubles

Extraccin
disolventes

con

de

constituyentes

solubles

Separacin de los constituyentes segn las


diferencias de solubilidad en fases inmiscibles.

Normas de seguridad
El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar. Para eso se
tendrn siempre presente los posibles peligros asociados al trabajo con
materiales peligrosos. Nunca hay excusa para los accidentes en un
laboratorio bien equipado en el cual trabaja personal bien informado. A
continuacin se exponen una serie de normas que deben conocerse y
seguirse en el laboratorio.
Durante la estancia en el laboratorio el alumno debe ir provisto de bata
(guarda polvo), gafas de seguridad y guantes de goma. La bata deber
emplearse durante toda la estancia en el laboratorio. Las gafas de
seguridad siempre que se manejen productos custicos y durante la
calefaccin
de
disoluciones.
Los
guantes
deben
utilizarse
obligatoriamente en la manipulacin de productos txicos o custicos.

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Nunca deben llevarse lentillas sin gafas protectoras, pues las lentillas
retienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y
extendiendo el dao.
Esta prohibido fumar, beber o comer en el laboratorio, as como
dejar encima de la mesa del laboratorio ningn tipo de prenda.
Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con
los que se trabaje.
Debe ser prctica comn consultar las etiquetas y libros sobre
reactivos en busca de informacin sobre seguridad.
Como regla general no debe pipetearse con la boca los volmenes de
cido, bases concentradas y disolventes orgnicos; se medirn con
probetas, en el caso de que se deban medir los volmenes exactos, se
succionaran empleando pro-pipetas.
Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus
de su uso, durante su utilizacin los tapones deben depositarse
siempre boca arriba sobre la mesa.
Las vitrinas o campanas para gases tienen que utilizarse en todo
trabajo con compuestos qumicos que pueden producir gases
peligrosos o dar lugar a salpicaduras.
No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en
las proximidades de llamas.
El laboratorio no es lugar para realizar bromas.
El pelo largo se llevar siempre recogido.
Si algn reactivo se derrama, debe retirarse inmediatamente dejando
el lugar perfectamente limpio. Las salpicaduras de sustancias
bsicas deben neutralizarse con un cido dbil (cido ctrico) y las
sustancias cidas con una base dbil (bicarbonato sdico).
No deben verterse residuos en las pilas, deben emplearse los
recipientes para residuos que se encuentran en el laboratorio.
Los cidos y bases concentrados se encuentran en la vitrina del
laboratorio. En ningn caso deben sacarse de la vitrina; cuando se
quiera un volumen de estos reactivos se llevar el recipiente
adecuado a la vitrina para tomar all mismo la cantidad necesaria.
Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulacin de
algn producto debe consultarse al profesor antes de proceder a su
uso.
Los recipientes utilizados para almacenar disoluciones deben
limpiarse previamente, eliminando cualquier etiqueta anterior y
rotulando de nuevo inmediatamente.
No calentar enrgicamente una disolucin; la ebullicin debe ser
siempre suave.
El mechero debe cerrarse una vez utilizado tanto de la propia llave
del mechero como de la toma del gas de la mesa.
QUMICA ANALTICA

17

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Las disoluciones y recipientes calientes deben manipularse con


cuidado; para la introduccin y extraccin de recipientes de hornos y
estufas deben utilizarse las pinzas y guantes adecuados.
Las heridas y quemaduras deben ser tratadas inmediatamente en el
caso de salpicaduras de cidos sobre la piel lavar inmediatamente
con agua abundante, teniendo en cuenta que en el caso de cidos
concentrados la reaccin con el agua puede producir calor. Es
conveniente retirar la ropa para evitar que el corrosivo quede
atrapado entre la ropa y la piel.
Debe conocerse la situacin especifica de los elementos de seguridad
(lava ojos, ducha, extintor, salidas de emergencia, ) en el laboratorio
as como todas tas indicaciones sobre seguridad expuestas en e!
laboratorio.
Normas de trabajo
Al finalizar cada sesin de prcticas el material y la mesa de
laboratorio deben dejarse limpios.
Las disoluciones de reactivos que no sean patrones ni muestras, se
almacenan en botella de vidrio o plstico que deben limpiarse y
rotularse perfectamente,
Los reactivos slidos que se encuentren en el armario deben
devolverse al mismo inmediatamente despus de su uso.
Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias despus
de realizarse la pesada.
En el cuarto de balanzas slo debe permanecer los estudiantes que
se encuentren pesando (uno por balanza),
Las sustancias patrn tipo primario anhidras se encuentran en el
desecador (al lado de la balanza) y slo debe extraerse el tiempo
necesario para su pesada.
El desecador debe permanecer siempre cerrado.
El recipiente destinado a la recojo de muestra debe entregarse al
profesor limpio y seco; cuando se trate de un aforado no es necesario
secarlo, slo enjuagarlo con el disolvente.
El material asignado a cada prctica debe permanecer en el lugar
asignado a dicha prctica no debe cogerse material destinado a
prcticas distintas a la que se esta realizando.
Antes de dar por finalizado cada prctica el alumno debe consultar
al profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos.
El alumno debe ir al laboratorio provisto de rotulador indeleble de
agua.

QUMICA ANALTICA

18

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Leer con anticipacin la gua de prctica y anotar los datos y


medidas en su cuaderno de anotaciones.
Colocar sobre la mesa de trabajo solo los materiales, equipos y
reactivos a usarse
Tomar precaucin al encender el mechero.
Leer cuidadosamente el rtulo de los reactivos.
Tener la precaucin de mantener los mecheros convenientemente
alejados cuando trabaje con sustancias inflamables.
Apagar con un pao o toalla si se ha producido fuego.
Abrir el cao para diluir los cidos o soluciones sobrantes que se
echan al lavadero depositar los papeles inservibles, palos de fsforos
y otros slidos sobrantes en el tacho de basura.
Consultar sin ningn temor al profesor cuando no est bien
explicada una operacin o reaccin qumica.
Lo que no se debe hacer:
Ser FOCO de conversacin o ruido que moleste a sus compaeros.
Empezar un experimento sin antes haber ledo y reledo las
instrucciones y haber escuchado bien las observaciones hechas por
el profesor.
Efectuar experimentos que no figuran en la gua.
Devolver reactivos o soluciones sobrantes a los frascos originales, de
esta manera se estar evitando impurificar todo un frasco de
reactivo.
Dejar sobre la mesa de trabajo abrigos, chompas, mochilas y dems
objetos personales, tampoco es recomendable tener muchos libros
sobre la mesa.
Usar una varilla de vidrio para vaciar los lquidos de un recipiente a
otro.
Normas de precaucin
La bata en el laboratorio es imprescindible para evitar deterioros en
la ropa por quemaduras, manchas, etc.; deber ir siempre
abrochada.
No fumar ni comer en e! laboratorio.
No se calentaran lquidos en recipientes de vidrio no resistentes al
calor (como probetas, matraces aforados, frascos, pipetas, etc.), ni
aquellos cerrados hermticamente.
Nunca se pipetear con la boca, sino con los dispositivos que se
facilitaran al efecto.
No introducir pipetas, varillas de vidrio ni cualquier otro objeto en
los frascos de los reactivos, pues se contaminan.

QUMICA ANALTICA

19

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Los mecheros se apagarn en el mismo momento de terminar su


uso.
No echar en ningn caso papeles o productos slidos en las pilas de
desage.
Las quemaduras por calor se tratan con abundante agua y una
pomada adecuada. Las quemaduras por cidos y bases concentrados
se tratan lavando la zona afectada con agua durante 3-4 minutos,
pudindose aplicar despus una disolucin diluida de bicarbonato
sdico o cido actico, respectivamente.
En el laboratorio hay que trabajar con gafas de seguridad. Por otra
parte, el llevar lentes de contacto no es recomendable, pues si hay
vapores irritantes se pueden acumular entre la lente y el ojo
ocasionando lesiones en este,
No deben olerse directamente los vapores desprendidos en ningn
proceso, ni probar ningn producto.
Cuando se trabaja con sustancias que producen vapores txicos se
utilizar la campana extractara.
Antes abandonar el laboratorio, compruebe que el agua y el gas
estn completamente cerrados.
Una vez terminada la prctica deje el puesto ocupado y el material
empleado perfectamente limpios.
Al abandonar el laboratorio se lavarn las manos.
Smbolos de peligrosidad de los productos qumicos sustancias
txicas
Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso
la muerte, sea por inhalacin como por ingestin o por contacto con la
piel. Precauciones: Evitar absolutamente todo contacto con el cuerpo.
Ejemplos: trixido de arsnico, cloruro mercrico.
Sustancias nocivas
Peligro: La absorcin de estos productos se manifiesta por lesiones de
menor gravedad.
Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo incluso la inhalacin de
vapores. Ejemplos: piridina, triloroetileno.
Sustancias corrosivas
Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos
materiales.

QUMICA ANALTICA

20

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel,


ojos y vestidos.
Ejemplos: bromo, cido sulfrico.
Sustancias irritantes
Peligro: Los productos que llevan este smbolo pueden irritar la piel,
ojos y vas respiratorias.
Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el
contacto con la piel y los ojos. Ejemplos: amoniaco.
Sustancias explosivas
Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un especfico
peligro de explosin.
Precauciones: Evitar choques, friccin, chispas y el fuego. Ejemplos:
dicromato amnico.
Sustancias comburentes
Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamacin de las
materias combustibles o mantienen los incendios impidiendo la
extincin. Precauciones: Evitar todo contacto con las materias
combustibles. Ejemplos: perxido sdico, permanganato potsico.
Sustancias fcilmente inflamables
Sustancia auto inflamable.- Precauciones: Evitar todo contacto con el
aire. Ejemplos: fsforo.
Gases fcilmente inflamables.- Precauciones: evitar la formacin de
mezclas inflamables, vapor-aire y el contacto con todas las posibles
fuentes de ignicin. Ejemplos: butano.
Sustancias sensibles a la humedad.- El contacto con el agua de
algunos de estos productos desprenden gases que son fcilmente
inflamables. Precauciones, Evitar el contacto con la humedad o el agua.
Ejemplos; litio.
Lquidos inflamables.- Lquidos cuyo punto de inflamacin se sita por
debajo de 21 C,
Precauciones: mantener estos productos separados de llamas, chispas y
de cualquier clase de fuente de calor. Ejemplos; acetona.

QUMICA ANALTICA

21

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Accidentes ms frecuentes
Los accidentes en el laboratorio se producen principalmente por:
Fuegos que implican sustancias qumicas inflamables. Lquidos
inflamables que son fundamentalmente compuestos lquidos
orgnicos de bajo punto de ebullicin. Hay que mantenerlos lejos de
las llamas de los mecheros y de las placas de calefaccin. Reacciones
qumicas en las que se desprenden gases inflamables.
Cortes con vidrios rotos.
Quemaduras al tocar material de vidrio caliente o los mecheros
encendidos.
Inhalacin de vapores venenosos, ingestin o absorcin cutnea de
sustancias txicas.
Vertido de disoluciones concentradas de reactivos qumicos. El caso
ms frecuente es de quemaduras producidas por cidos o bases en
su contacto con la piel. Hay que tener especial cuidado con los ojos,
pues pueden alcanzarles salpicaduras de cidos, bases o sustancias
calientes. Para diluir un cido o una base concentrados, aadir estos
lentamente sobre el agua, nunca al contrario.
Telfonos de socorro

Medico de empresa.
Medico de urgencias.
Urgencias de la seguridad social.
Ambulancia.
Bomberos.

Equipos de seguridad en el laboratorio


1.

Un extintor o ext1nguidor

Se utilizan indistintamente. Es empleado para sofocar todo fuego


inesperado e incontrolable, para ello se adiestra o instruye previamente
a quienes laboran en el laboratorio u otros ambientes de trabajo para
neutralizar los efectos del incendio a tiempo. Existe una variedad de
aparatos extintores porttiles, que se usa para dar extincin de
incendios. A los incendios se les atribuyen diversas causas: chispas de
combustin, ignicin espontnea, el fumar y los fsforos, materiales
inflamables, etc. Es imprescindible conocer la seleccin, catalogacin,
instalacin y operacin de los extintores manuales de todo tipo. Los
extintores de anhdrido carbnico (CO2, teniendo un mximo alcance de

QUMICA ANALTICA

22

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

1.5 m desde el extremo de la tobera hasta la base del fuego. Existen


otros de polvo qumico o de flor brme; recuerde que todo extintor una
vez vaciado debe ser recargado inmediatamente, acompaando su
tarjeta con la nueva fecha de recargue.
2.

Una campana extractor de gases

Debe tener suficiente poder de succin para evacuar al medio ambiente


los gases de reactivos concentrados o los obtenidos, algunos son
nauseabundos, otros asfixiantes, etc.; garantizan una atmsfera
higinica y agradable en el interior del laboratorio.
3.

Un botiqun

Previsto de vendas de diferentes tamaos, gasas esterilizadas, algodn,


espadrapo, vaselina, alcohol, agua oxigenada, picrato de butesin, leche
de magnesia, bicarbonato, solucin de permanganato al 0.2%, solucin
de sulfato ferroso al 0.2%, solucin diluida de tiosulfato, albmina,
sulfato de sodio, baloncito de oxigeno para inhalar, tijeras, pinzas, etc.
Para prestar los primeros auxilios o curaciones en caso de
envenenamientos, asfixias, heridas, quemaduras u otros tipos de
accidentes.
Seguridad en el laboratorio
Reporta Todos los accidentes, por pequeos que sean a tu profesor.
Trabaja dentro del laboratorio solamente cuando el maestro este
presente o cuando tengas permiso.
Nunca permitas "payasadas" o comportamientos que puedan
conducir a que lastimen tus compaeros.
Limpia tu mesa y material de vidrio antes de empezar a trabajar en
el laboratorio.
Utiliza bata de laboratorio y lentes de seguridad cuando se te d la
indicacin de hacerlo.
Debido a los peligros de pedazos de vidrio roto y/o derrames de
lquidos corrosivos, las sandalias y/o mocasines no estn permitidos
dentro del laboratorio.
Conoce la localizacin y el uso apropiado de la fuente para enjuagar
los ojos, del extintor, de la regadera, del alarma de incendio, de las
rutas de evacuacin, de los contenedores de vidrio y de reactivos
(garrafones).
Si sufres una quemadura leve (primer grado) sumerge el rea
quemada en agua fra y notifcalo al profesor.

QUMICA ANALTICA

23

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Si te cae algn reactivo en tos ojos, enjugalos de inmediato con la


fuente de lavados de ojos y notifcalo a tu profesor.
Nunca veas directamente el contenido de un tubo de ensayo; ve el
contenido de lado.
Nunca huelas el contenido o reactivo(s) de un tubo de ensayo o de un
frasco directamente, mejor abanica con tu mano algunos de sus
gases con cuidado.
Notifica inmediatamente a tu profesor sobre cualquier reactivo
derramado y limpia el derrame.
Utiliza el equipo solamente como se indica a continuacin:

Nunca pongas reactivos de forma directa sobre los platillos de


la balanza.
Utiliza glicerina o vaselina cuando insertes tapones de caucho
a los tubos de ensayo.
Ten cuidado con el material de vidrio que ha sido calentado.
Aade ncleos de ebullicin (perlitas de vidrio) al liquido que
se va a calentar antes de calentar.
Dirige los tubos de ensayo que se estn calentando lejos de t y
tus compaeros.
Nunca lleves a la boca (prueba sensorial) ningn material del
laboratorio.
Dentro del laboratorio esta prohibido comer, beber o masticar
goma.
Nunca aadas agua a soluciones cidas concentradas. El calor
generado puede romper el vidrio. En lugar de esto, como si
enjuagaras, aade cido lentamente al agua (bautzalo).
Lee la etiqueta del reactivo por lo menos un par de veces antes
de usarlo. Una gran cantidad de reactivos tienen nombre que
pueden confundir fcilmente.
Al terminar tu trabajo (prctica), lava y seca todo equipo, tu
mesa y el rea de limpieza.
Regresa todo el material y equipo de laboratorio a su lugar
adecuado (almacn) despus de utilizarlo.
Nunca calientes disolventes orgnicos (ter, acetona, etanol,
etc.) con el mechero de gases, hazlo con la perilla elctrica).

Calibracin de instrumentos
Pocos qumicos intentan usar un medidor de pH sin ajustado
previamente con una solucin reguladora patrn. Existe sin embargo
una tendencia a olvidar que todo instrumental debe ser contrastado

QUMICA ANALTICA

24

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

peridicamente. Ejemplo una pipeta esta construido para verte un


cierto volumen de lquido en un cierto tiempo; cuando es nueva y esta
limpia, el volumen medido se aproxima mucho al nmero grabado en el
vidrio; pero con el uso prolongado el pico de la pipeta se puede
despuntar o estrechar el orificio de salida a causa del polvo o de grasa o
se puede contaminar la superficie interior con soluciones usadas
previamente. Desgraciadamente muchos qumicos no tienen en cuenta
suficiente los errores que puede introducir el uso del material de vidrio
sucio o defectuoso.
Analgicamente et instrumento ms bsico del anlisis qumico es la
balanza con su caja de pesas. Aunque la introduccin de las modernas
balanzas monoplatos ha reducido considerablemente la necesidad de
contraste peridico de las relaciones entre las diversas pesas
individuales, no ha eliminado la conveniencia de proceder, de vez en
cuando a una comprobacin de la lectura del instrumento frente a un
juego de pesas patrn. Para la mayora de instrumentos el calibrado es
un proceso sencillo: la respuesta del instrumento frente a sustancias
patrn deducido se compara mediante la posicin de la lectura o del
patrn de ajuste. As el ajuste de las longitudes de onda del
espectrofotmetro (ultravioleta visible o infrarrojo) se comprueba
comparando los espectros publicados de tas mismas lecturas obtenidas,
el instrumento electroanaltico se comprueba frente al potencial
conocido. El calibrado de ndices de refraccin se realiza frente a los
valores publicados de una sola solucin de disolventes, etc.
El calibrado de los instrumentos garantiza que sean mnimos los
errores introducidos por estas, pero no compensa necesariamente el
efecto de otras variables que interviene en anlisis de rutina de las
muestras.
Unidades de medida y concentraciones
El sistema internacional de unidades (SI)
En 1960, cientficos y tecnlogos de los diversos pases del mundo,
reunidos en Conferencia General de Pesas y Medidas, han revisado el
Sistema Mtrico y completndolo con otras unidades y determinadas
disposiciones, han creado el nuevo Sistema Internacional de Unidades,
abreviado SI en todos los idiomas, que proviene de las iniciales del
nombre en francs "Systme International d' Units". Sus tres unidades
bsicas primeras se reconocieron como las unidades mks, es decir del
sistema metro-kilogramo-segundo.

QUMICA ANALTICA

25

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Luego se establece que el sistema SI tiene siete unidades fundamentales


de las cuales se derivan todas las dems. En siguiente tabla se enlistan
dichas unidades fundamentales.
La unidad bsica de longitud SI es el metro, con smbolo m, que
representa 1 650 763,79 longitudes de onda en el vaco de la lnea rojonaranja del espectro del elemento Kriptn (Kr-86).
La unidad bsica de masa SI es el kilogramo, con smbolo kg, que
representa la masa de un cilindro de un aleacin de platino-iridio que
se guarda en la Oficina Internacional de Pesas y Medidas situada en
Svres, cerca de Pars, Francia.
La unidad bsica de tiempo es el segundo, con el smbolo s, que
representa la duracin de 9 192 631 770 ciclos de la radiacin asociada
con una transicin especfica del tomo del elemento Cesio-133.
Las unidades base y derivadas del Sistema SI estn relacionadas por
mltiplos y submltiplos del nmero 10, tal que los mltiplos y
submltiplos de la unidad de base tienen su nombre con un prefijo que
indica el factor exponencial de 10.
Las unidades derivadas se obtienen por multiplicacin o divisin de las
unidades bsicas, sin introduccin de factores numricos. Las unidades
de base del sistema SI son los que se muestran en la siguiente tabla.

Tabla 1 Unidades base del sistema SI


Magnitud fsica bsica
Unidades base
Longitud, l
Metro
Masa, m
Kilogramo
Tiempo, t
Segundo
Corriente elctrica, I
Amperio
Temperatura
termodinmica, T
Kelvin
Cantidad de sustancia, n
Mol
Intensidad luminosa, Iv
Candela

Smbolo
m
kg
s
A
K
mol
cd

Tabla 2 Prefijos de las unidades base y derivadas del SI


Prefijo
Smbolo
Factor
exponencial

QUMICA ANALTICA

26

GENERALIDADES

_________

tera
giga
mega
kilo
deci
centi
mili
micro
nano
pico
fempto
atto

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

1012
109
106
103
10-1
10-2
10-3
10-6
10-9
10-12
10-15
10-18

T
G
M
k
d
c
m

n
p
f
a

Concentracin de soluciones y unidades de concentracin


La concentracin de una solucin es la relacin entre la cantidad de
soluto y la cantidad de solvente o solucin.
Existen varias formas de expresar la concentracin de las soluciones. El
objetivo de todas es indicar qu tan concentrada es una solucin. A
cada forma de expresar la concentracin la denominaremos: unidad de
concentracin. En trminos generales, teniendo en cuenta el tipo de uso
que se le da, las unidades pueden clasificarse en: 1) unidades fsicas y
2) unidades qumicas. Estas unidades son:
Unidades fsicas
Porcentaje (%)
a) En peso/peso de solucin.- Smbolo: % (p/p) o porcentaje de peso
de soluto a peso de solucin. Expresa cuntos gramos de soluto estn
disueltos en cada 100 gramos de solucin.

Frmula de clculo:
%( pp )

Wg de soluto
Wg de solucin

x100

Ejemplo: Se disuelve 2 g de NaCl con 18 g de agua. Cul es el


porcentaje en peso?

QUMICA ANALTICA

27

GENERALIDADES

_________

NaCl

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

g de soluto
x100 10
(18 2)
g de solucin

Este valor significa que hay 10 g de NaCl por cada 100 g de solucin.
b) En peso/volumen de solucin.- Smbolo: % (p/v) o porcentaje de
peso de soluto en volumen de solucin. Expresa cuntos gramos de
soluto estn disueltos en cada 100 mL de solucin.
Frmula de clculo:
Wg de soluto

%( pv )

ml ml de solucin

x100

Ejemplo: Se disuelve 5 g de azcar hasta 40 mL de solucin, cul es el


porcentaje en volumen?
% azcar

5 g de soluto
40 ml de solucin

x100 12,5

Este valor significa que hay 12,5 g de azcar en cada 100 mL de


solucin.
c) En volumen / volumen de solucin.- Smbolo: % (v/v) o porcentaje
de volumen de soluto a volumen de solucin. Expresa cuantos mL de
soluto estn disueltos en cada 100 mL de solucin.
Frmula de clculo:
%( vv )

V mlde soluto
x100
Vmlde solucin

Partes por milln (ppm)


Su smbolo es ppm; expresa los gramos de soluto disueltos en un
milln de gramos de solucin.
Frmula de clculo:
ppm( pp )

ppm( pv )

QUMICA ANALTICA

Wg de soluto
Wg de solucin

Wg de soluto
Vml de solucin

x10 6

x10 6

28

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

En una solucin que hay 10 g de potasio en 10 6 mL de solucin,


significa que existe:
10 g de K en 1000 000 mL de solucin o
10 g de K en 1000 L de solucin o
0,010 g de K en 1 L de solucin o
10 mg de K en 1 L de solucin
Como en el laboratorio generalmente trabajamos con volmenes
menores de un litro, es ms prctico expresar la masa del soluto en
miligramos; por consiguiente podemos decir tambin que ppm expresa
los miligramos de soluto por litro de solucin.
ppm

mg de
1L de

soluto

solucin

Unidades qumicas
Molaridad.- Su smbolo es M; es una unidad que expresa el nmero
de moles del soluto disuelto en 1 litro de solucin.
Frmula de clculo:
M

Como:

N de moles de soluto
V (L) de solucin

Nde moles de soluto n

Wg de soluto
Mde soluto

Wg de soluto
M

Mde soluto
V(L)de solucin
Wg de soluto

Mde soluto V(L)solucin

Ejemplo: Se disuelve 24,2 g de sacarosa (C12H22O11) hasta 200 mL de


solucin, cul es la concentracin molar?
Solucin:

QUMICA ANALTICA

29

GENERALIDADES

_________

____

Nde moles

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

de sacarosa

V(L)de solucin

Wg

de sacarosa

M de sacarosa

n de sacarosa
V(L)de

solucin

24,2
0,1
242

Si, V = 0,200 L
M

0,1
0,5
0,200L

es decir, hay 0,5 moles de sacarosa disueltos en 1 L de solucin.


La molaridad se usa cuando el soluto es un compuesto covalente. Por
ejemplo una solucin de glucosa 1 molar significa que existe una molgramo de molculas de glucosa disuelto en 1 L de solucin.
Ejemplo 10: Cul es la molaridad de una solucin de glucosa que se
prepara disolviendo 9 gramos de sta, hasta 200 mL de solucin?
Solucin:
M

n de glucosa

n de

glucosa

V(L)de

Wg de glucosa
M de glucosa

9 g
180 g mol

V(L)de solucin 200ml


M

solucin

0,05 moles

1L
0,2L
1000ml

0,05moles
0,25
0,2L

es decir, hay 0,25 mol-g de glucosa diluidos en 1 L de solucin.


Ejemplo 11: Cul es la molaridad de una solucin de agua oxigenada
que contiene 17 gramos de perxido de hidrgeno en 400 mL de
solucin?
Solucin:
M

QUMICA ANALTICA

nde H

2 O2

V ( L ) de solucin

30

GENERALIDADES

_________

n de H O
2

____

Wg de H O

M de H O
2

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

17 g
34 g mol

V(L)de solucin 400ml


M

0,5 moles

1L
0,4L
1000ml

0,5moles
1,25
0,4L

es decir, hay 1,25 mol-gramo de perxido de Hidrgeno disueltos en 1 L


de solucin.
Formalidad.-Su smbolo es F; es una unidad que expresa el nmero
de pesos-frmula o frmula-gramo de soluto disueltos en 1 litro de
solucin.
Frmula de clculo:
F

Como:

Nde pesos frmula de soluto


V(L)de solucin

Nde pesos frmula de soluto

Wg de soluto
Wg frmula gramo de soluto

Wg de soluto
F

Wg frmula gramo de soluto


V(L)de solucin
Wg de soluto

Wg frmula gramode soluto V(L)solucin

La formalidad se usa cuando el soluto es un compuesto inico.


Al expresar la concentracin de una solucin de cloruro de sodio 2
formal significa que estn disueltos 2 pesos-frmula de la sal en 1 L de
solucin; es decir:
2 x 58,5 = 117 gramos de NaCl en 1 L de solucin
En los slidos que se ionizan en solucin (slidos inicos) no existen
molculas aisladas, sino asociaciones de iones que forman un retculo
cristalino, en este caso, se utiliza la frmula mnima del compuesto para
indicar la proporcin de tomos de cada clase presentes en el retculo.
Por ejemplo, cuando se disuelve un mol-gramo de peso-frmula de NaCl

QUMICA ANALTICA

31

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

en agua, no existe en ella una mol de molculas de cloruro de sodio sino


una mol de iones sodio (Na+) y una mol de iones cloruro (Cl -), dos moles
de iones, en total y en el retculo cristalino los iones de ambos
elementos se presentan en la proporcin 1:1; cuyas masas respectivas
son 23 g y 35,5 g.
Se llama masa-frmula de un slido inico a la masa del mismo que
resulta de sumar las masas de las moles de tomos de cada elemento
tal como aparecen en la frmula mnima; en nuestro caso es: 23 g +
35,5 g = 58,5 g.
Se expresa la concentracin de un slido inico en solucin por medio
de la formalidad, concepto que en este caso reemplaza a la molaridad.
Ejemplo: Se disuelve 3,65 g de HC1 hasta 200 mL de solucin, cual es
la concentracin formal?
Solucin:
F

Nde pesos frmula de HCl


V(L)de solucin

Nde pesos frmula de HCl

Wg
Wg

V(L)de solucin 200ml


F

de HCl

frmula gramo de HCl

3,65g
0,1
36,5g

1L
0,200L
1000ml

0,1
0,5
0,200L de solucin

Este valor significa que hay 0,5 pesos-frmula de HC1 por litro de
solucin.
Ejemplo: Cul es la formalidad, F, de una solucin de NaCl que se
prepar disolviendo 11,7 g de soluto hasta 500ml de solucin?
Solucin:
F

Nde pesos frmula de NaCl

Nde pesos frmula de

QUMICA ANALTICA

V(L)de solucin

NaCl

Wg
Wg

de NaCl

frmula gramo de NaCl

11,7g
0,2
58,5g

32

GENERALIDADES

_________

____

V(L)de solucin 500ml


F

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

1L
0,500L
1000ml

0,2
0,4
0,500L de solucin

es decir, hay 0,4 peso-frmula de NaCl disueltos en 1 L de solucin.


Ejemplo: Cuntos gramos de sodio y cloro estn disueltos en 100 mL
de la solucin del ejercicio anterior?.
Solucin: se disolvieron 11,7 g de NaCl hasta 500 mL de solucin;
entonces en 100 mL habr, por regla de tres simple:
11,7g NaCl 500mL
x g 100mL

(11,7g)(500mL)
2,34g de NaCl
100mL
g de Na g de Cl g de NaCl

g de Na 2,34g NaCl

g de Cl 2,34g NaCl

23g Na
58,5g NaCl
35,5g Cl
58,5g NaCl

0,92g

1,42g

0,92g de Na 1,42g de Cl 2,34g de NaCl

Ejemplo: Cul es la molaridad de iones sodio y cloruro en la solucin


del ejercicio anterior?.

Solucin:

0,92g Na
MNa

QUMICA ANALTICA

23 g mol Na
0,1L

0,40

33

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

1,42g Cl
MCl

35 g mol Cl
0,1L

0,40

Molalidad.- Su smbolo es m; es una unidad que expresa el nmero


de moles de soluto disueltos en 1 kg de solvente.
Frmula de clculo:
m

Como:

Nde moles de soluto


kg de solvente

Nde moles de soluto n

Wg de soluto
Mde soluto

Wg de soluto
m

Mde soluto
kg de solvente
Wg de soluto

Mde soluto kg solvente

Ejemplo: Se disuelve 35,5 g de sulfato de sodio en 500 g de agua. Cul


es la concentracin molal?.
Solucin:
nde

n de Na SO
2

Wg de Na SO
2

M de Na SO
2

kg de solvente 500g
m

Na2 SO4

kg de

solvente

35,5 g
142 g mol

0,25 moles

1kg
0,5kg
1000g

0,25moles
0,5
0,5kg

Este valor significa que hay 0,5 moles de sulfato de sodio disueltos en 1
kg de agua.

QUMICA ANALTICA

34

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Ejemplo 19: Cul es la molalidad de una solucin de Na 2SO4 que se


prepara disolviendo 7,1 gramos de sulfato de sodio con 200 gramos de
agua?
Solucin:
m

n de Na

2SO4

Wg de Na
M de Na

nde Na

2SO4

2SO4

kg de solvente 200g
m

2SO4

kg de solvente

7,1 g
142 g mol

0,05 moles

1kg
0,2kg
1000g

0,05moles
0,25
0,2kg

es decir, hay 0,25 moles Na2SO4 disueltos en 1 kg de agua.


Normalidad.- Su smbolo es N; es una unidad qumica que expresa el
nmero de equivalentes-gramos soluto disueltos en 1 Litro de solucin.
Frmula de clculo:
N

Nde equivalent es gramo de soluto


V(L)de solucin

Como el trmino equivalente-gramo de una sustancia est relacionado


con el tipo reaccin qumica en que participa el soluto. Esta se calcula
mediante la siguiente relacin:
Nde equivalent es gramo de soluto eq g

Wg de soluto
Peso equivalent e de soluto

Wg de soluto
M desoluto

donde, , es un nmero estequiomtrico que depende de la reaccin en


la que participa el soluto. Por lo que:
Wg de soluto
Mdesoluto

N
V(L)de solucin

QUMICA ANALTICA

35

GENERALIDADES

_________

____

Wg

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

de soluto

V(L)de solucin Mde soluto

En resumen, se puede indicar el clculo del peso-equivalente de un


soluto a travs de las siguientes relaciones:
Frmula de clculo:
Wg

equivalentes gramode soluto eq gr

de desoluto

Mde soluto

Donde:
Soluto
cido

Wgsoluto
Masa del cido

N de H cedidos

peso molecular o
frmula del cido
Base
Masa
de
la N de OH cedidos Peso molecular o
base
H+ aceptados
frmula de la base
Agente
Masa
del N
electrones Peso molecular o
oxidante
agente oxidante aceptados
frmula del agente
oxidante
Agente
Masa
del N
electrones Peso molecular o
reductor
agente reductor cedidos
frmula del agente
reductor
Precipitante Masa
del Carga
Peso molecular o
precipitante
frmula
del
precipitante
+

Ejemplo: Cul es la normalidad de una solucin de H 2SO4 que se


obtiene de disolver 196 gramos del cido puro hasta 2 litros?
Solucin:
N

Nde equivalent es gramo H SO


2

V(L)de solucin

Si, H2SO4 2 H+ + SO4-; esto es, 1 mol de H 2SO4 cede 2 mol de H+,
entonces, es igual a 2.
Nde equivalentes gramo de H SO
2

Wg de H SO H SO

M de H SO
2

V(L)de

QUMICA ANALTICA

solucin

196g (2mol)
98 g mol

2L

36

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

4 equivalent es gramo
2L

Es decir, hay 2 equivalentes-gramo de cido sulfrico en cada litro de


solucin.
Ejemplo: Cul es la normalidad de una solucin de hidrxido de sodio
que se prepara disolviendo 160 gramos del soluto hasta 5 L de
solucin?
Solucin:
N

Nde equivalent es gramo de NaOH


V(L)de solucin

Si, NaOH Na+ + OH-; esto es, 1 mol de NaOH cede 1 mol de H+,
entonces, es igual a 1.
Nde equivalent es gramo de NaOH

Wg de NaOH NaOH
2

M de NaOH

160g (1mol)
40 g mol

V(L)de

solucin

5L

4 equivalent es gramo
5L

0,8

Es decir, hay 0,8 equivalentes-gramo de NaOH en cada litro de solucin.


Ejemplo: Cul es la normalidad de una solucin de permanganato de
Potasio, como agente oxidante, que se prepara disolviendo 3,168 gramos
del soluto hasta 500 mL de solucin?. El MnO 4- gana 5 electrones por
in cuando se transforma a Mn2+.
Solucin:
N

Nde equivalentes gramo de KMnO

V(L)de solucin

Si, 5 e- + 8 H+ + MnO4- Mn2+ + 4 H2O; esto es, 1 mol de KMnO4 cede 5


mol de electrones, entonces, es igual a 5.
Nde equivalent es gramo de KMnO
4

Wg de KMnO KMnO
4

M de KMnO
2

QUMICA ANALTICA

3,168g (5mol)
158,4 g mol

0,1

37

GENERALIDADES

_________

____

V(L)de solucin 500mL


N

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

1L
0,5L
1000mL

0,1 equivalentes gramo


0,5L

0,2

Es decir, hay 0,2 equivalentes-gramo de agente oxidante KMnO 4 en cada


litro de solucin.
Ejemplo: Cuntos mililitros de solucin 0.1 N de dicromato de Potasio
como agente oxidante se puede preparar con 9,8 gramos de soluto?. El
dicromato, Cr2O72-, gana 6 electrones por in cuando se transforma a
Cr3+.
Solucin:
N

Nde equivalent es gramo de K


V(L)de solucin

2Cr2 O7

0,1

Si, 6 e- + 14 H+ + Cr2O72- 2 Cr3+ + 7 H2O; esto es, 1 mol de K2Cr2O7


cede 6 mol de electrones, entonces, es igual a 6.
Nde equivalent es gramo de K Cr O
2

Wg de K Cr O K Cr O

M de K Cr O
2

V(L)de solucin 500mL


0,1N

9,81g (6mol)
294,19 g mol

0,2

1L
0,5L
1000mL

0,2 equivalent es gramo


V(L)de solucin 0,5L

0,2eq gr
2
0,1eq gr L

despejando,

V(L)de solucin

en mililitros,

V(mL)de solucin 2L

1000mL
2000mL
1L

Fraccin molar.- Su smbolo es X; es la concentracin de una


solucin que expresa la relacin entre el nmero de moles de un soluto
y el nmero de moles total de la solucin. La fraccin molar puede estar
referida al soluto o al solvente.
Frmula de clculo:

QUMICA ANALTICA

38

GENERALIDADES

_________

X de soluto X1

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Nde moles de soluto


Nde moles de solucin

X de solvente X 2

Nde moles de solvente


Nde moles de solucin

n1
n1 n2

n2
n1 n2

Si solamente hay dos componentes en la solucin (el soluto y el


solvente) se cumple que:
Xsoluto + Xsolvente = 1,0
Ejemplo: Calcular la fraccin molar del soluto en una solucin
conformada por 351 g de NaCl y 432 g de agua.
Solucin:
Primero calculamos el nmero de moles (n) de cada uno
Nde moles de soluto n

Wg de NaCl

n NaCl

M de NaCl

nH O
2

Wg de H O
2

M de H O
2

Wg de soluto
M de soluto

351g
6
58,5 g mol

432g
24
18 g mol

Calculamos la fraccin molar (X)


X NaCl

nNaCl
6

0,2
nNaCl nH O 6 24
2

De ello deducimos que la fraccin molar del agua es 0,8.


Operaciones con unidades qumicas de concentracin en diluciones
Si se dispone de un volumen inicial de molaridad o normalidad inicial y
luego se diluye, por ejemplo con agua, a un volumen y molaridad o
normalidad final, se cumple la siguiente relacin:
N de molessoluto inicial = N de molessoluto final
Como:

QUMICA ANALTICA

39

GENERALIDADES

_________

Nde moles de soluto

M inicial

____

inicial

V(L)de solucin inicial

M final

Nde moles de soluto

final

V(L)de solucin final

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

M inicial

M final

Nde milimoles de soluto

inicial

V(mL)de solucin inicial

Nde milimoles de soluto

final

V(mL)de solucin final

despejando el nmero de moles de soluto inicial y final e igualndolos


se obtiene:
Vinical x Minicial = Vfinal x Mfinal
En trminos de normalidad tambin se cumple que:
N eq-g de solutoinicial = N eq-g de solutofinal
N inicial

Nde eq grde soluto inicial

N final

V(L)de solucin inicial


Nde eq grde
V(L)de

soluto final

solucin final

N inicial

N final

Nde milieq grde soluto inicial


V(mL)de solucin inicial

Nde milieq grde soluto

final

V(mL)de solucin final

y despejando el N de eq-g de soluto inicial y final en trminos del


volumen y la normalidad se cumple que:
Vinicial x Ninicial = Vfinal x Nfinal
Ejemplo: A qu volumen deber diluirse 2 L de H 2SO4 4 M para que la
solucin resultante sea 1 M?.
Solucin:
Vinicial 2L
Minicial 4
Vfinal ?
Mfinal 1

VinicialMinicial VfinalMfinal
Vfinal

VinicialMinicial (2L)(4M)

8L
Mfinal
1M

Es decir, habr que agregarle 6 L de agua para completar los 8 L de


solucin y tenga una concentracin 1 M; la concentracin se ha
reducido a la cuarta parte.
Ttulo de una solucin.- es el peso de soluto por unidad de volumen de
solucin:
T = mg/mL = N. Peso equivalente

QUMICA ANALTICA

40

GENERALIDADES

_________

____

ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA

La M y la N son trminos de concentracin que se utilizan con mayor


frecuencia en los anlisis.
La F y la concentracin analtica son tiles en casos de que ocurran
disociacin o formacin de complejos
El % se emplea para expresar la concentracin aproximada de los
reactivos de laboratorio.
Para disoluciones diluidas conviene expresar en ppm o ppb.
Ejercicios y problemas
1.

Calcule la N y M de cada una de las siguientes soluciones:


a.
b.
c.
d.
e.

2,50 g de NaOH en 400 mL.


50,00 mg de H2SO4 en 10 mL
2,0 g de K2Cr2O7 en 250 mL
2,4 g de KMnO4 en 100 mL
100 mg de As2O3 en 1000 mL

2.
La densidad del oro puro es 19,32 g/ml, de la plata es 10,50. Si la
corona del Rey pesa 0,431 kg y desplaza 24,80 ml de agua (d = 0,997
g/ml). Cul es el % aproximado de oro en la corona?. Suponga que la
densidad de la aleacin vara linealmente con el % del oro.

QUMICA ANALTICA

41