UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO

301102 – QUÍMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

DOSQUEBRADAS (RISARALDA)
Julio, 2016

1

2. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

Las presentes Guías de Laboratorio fueron diseñadas en el 2007 por el
Qco. MANUEL LOZANO RIGUEROS, docente de la UNAD, adscrito a la
Escuela de Ciencias Básicas, Tecnología e Ingeniería en la Sede Nacional
JCM y fueron sometidas a dos actualizaciones por su autor hasta el
2009. El Químico Lozano, es egresado de la Universidad Nacional y se
ha desempeñado como tutor de la anterior UNISUR desde su creación y
de la UNAD en varias ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI.
Adaptada a los últimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta
nueva actualización, realizada por la Qco LADY JOHANNA ROSERO
CARVAJAL con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios
autorizados de la Universidad.

El documento tiene como antecedentes, las Guías para Laboratorio,
incluidas en el modulo de Química Analítica1 escrito en 1966 para la
entonces UNISUR por INÉS BERNAL, LUIS GAVIRIA y ALICIA MORALES,
profesores del departamento de Química de la Universidad Nacional, y
las incluidas en el modulo2 diseñado en 2006 por el Qco. HUMBERTO
GUERRERO RODRÍGUEZ, actualmente adscrito al Sistema Nacional de
Evaluación de la Vicerrectoría Académica.

Como novedades de estas Guías, se presentan nuevos apartados
didácticos que facilitan la preparación adecuada por parte de los
estudiantes de las prácticas de laboratorio a ser efectuadas, así como la
estructura y contenidos solicitados por la VIMMEP y la ECBTI.

2

Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente
bajo las condiciones siguientes:

Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la
manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una
manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su
obra).

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Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el
permiso del titular de los derechos de autor.

Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del
autor.

1

Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Química Analítica. Bogotá,

UNISUR.
2

Guerrero, R. Humberto. Módulo de Química Analítica e Instrumental. 2006

3

prácticas sin gráficas 4 . prácticas sin gráficas Tabla 2 Retroalimentación. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO 2 CARACTERISTICAS GENERALES 7 Práctica No 1: DETERMINACIÓN DE ERRORES EN EL ANÁLISIS 20 QUÍMICO Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS DE PESO Y VOLUMEN. Práctica No 2: DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN ALIMENTO 28 Práctica No 3: DETERMINACIÓN DE CLORUROS 41 Práctica No 4: DETERMINACIÓN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN 51 ALIMENTO Práctica No 5: DETERMINACIÓN DE pH Y ÁCIDO ACÉTICO EN UN 62 VINAGRE Práctica No 6: ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE 76 FUENTES DOCUMENTALES 93 ANEXO 94 LISTADO DE TABLAS Tabla 1 Rúbrica.3. INDICE DE CONTENIDO Pág.

prácticas con gráficas 7 Retroalimentación. 1 Bloques fundamentales de los espectrofotómetros Fig. Diagrama fundamental de la absorción de energía 5 .Tabla 3 Determinación de cenizas Tabla Tabla Tabla Tabla Tabla 4 Neutralización del ácido clorhídrico 5. 2 Esquema de un monocromador de prisma Fig. prácticas con gráficas 8 Curva espectral Ejemplo de valores xy para cálculo de Tabla Tabla Tabla Tabla Tabla 9 mínimos cuadrados 10 Absorbancia ajustada 11 Preparación de los patrones de lectura 12 Ajuste por mínimos cuadrados 13 Absorbancia ajustada LISTADO DE GRÁFICOS Y FIGURAS Fig. Neutralización del vinagre 6 Rúbrica.

3 radiante 6 .

con una concepción humanista de desarrollo. CARACTERÍSTICAS GENERALES El curso de Química Analítica Instrumental es Introducción metodológico. así como la clase de sustancias precauciones y equipos que recomendadas se utilizan. esto implica que requiere de la realización de eventos prácticos supervisados por el tutor que garanticen la posibilidad de que el estudiante adquiera las destrezas. se le brinda la posibilidad de acercarse al concepto de análisis químico y conocer el tipo de prácticas que va a supervisar en la industria.3. habilidades y competencias necesarias para la realización de trabajo experimental ya sea para su supervisión como jefe de proceso responsable del control de calidad de un producto o para mejorar su capacidad como investigador y dedicarse a este campo que permite conocer y explotar mejor los recursos disponibles de nuestro país de manera sostenible. Con estas actividades que deben ser preparadas por el estudiante con anterioridad. Con 7 . y las las normas institucionales para el trabajo de laboratorio.

muy útil en situaciones profesionales. Entre la Bibliografía.ellas se pretende desarrollar capacidades de observación y afianzar las actitudes en el espacio denominado laboratorio. El objetivo de las prácticas es darle al estudiante la oportunidad de realizar la aplicación directa de los 8 . con palabras propias. y tiene una actitud proactiva. experiencias que deben enriquecerlo. en las cuales se debe ser concreto y describir lo que realmente se hizo. Si es cuidadoso. así como adquirir la destreza para escribir informes de actividades científicas. encontrará en el trabajo experimental otra ocasión de construcción y verificación del conocimiento. familiarizándolo con el tipo de situaciones que va a vivir en su vida profesional. resaltando lo que se ha aprendido y las conclusiones deducidas. se encontrarán instrucciones para la elaboración de los informes de las experiencias realizadas siguiendo las pautas de la elaboración de artículos científicos que permiten la comunicación técnica compartiendo los conocimientos adquiridos para la ciencia con su aplicación en estas sesiones prácticas.

La valoración de los resultados y la formulación de conclusiones son estrategias que ayudarán a desarrollar habilidades superiores del pensamiento tales como el análisis crítico y la evaluación y resolución de problemas. precisión y exactitud y la forma de tratar los datos para la obtención de los resultados. y diseñe una alternativa real que permita su resolución. teniendo en mente sus requerimientos. así como la aplicación de criterios para la valoración de los mismos y la deducción de conclusiones apropiadas que le permitan tomar decisiones sobre la calidad de los productos alimenticios analizados. necesarias para la toma de decisiones a partir de la interpretación de resultados analíticos. Adquirir tales competencias implica la racional. disponga posibilidades de de criterios solución para desde afrontar distintas perspectivas.Justificación principales métodos analíticos cuantitativos. Como el curso se oferta en la modalidad de la 9 . estructuración lógico e de integral un pensamiento que tenga en consideración cada una de las distintas facetas del problema.

tocando niveles de solución desde distintas disciplinas. uso del resaltador. que ayudan a preparar al estudiante para un trabajo interdisciplinario como el que deberá afrontar en la vida real. en la cual. propias para Se deben procesar la información: resúmenes. Sin embargo.educación a distancia. la holística de los problemas enfrentados implica analizarlo con los ojos de cada una de los campos del conocimiento humano para que la solución formulada realmente sea equilibrada y determine posibilidades de desarrollo humano. mapas conceptuales. El trabajo en el laboratorio analítico comparte muchos de los problemas que genera la aplicación de la química general: conceptos fundamentales que deben ser tenidos en cuenta como la conservación de la materia. es necesario recalcar en la importancia disponer del trabajo estrategias individual. y la estequiometría. representadas en las diferentes ocupaciones de los integrantes de los grupos. este trabajo no es completamente individual y aislado. nomenclatura tanto inorgánica como orgánica y la interacción con soluciones orgánicas o acuosas que 10 . elaboración de fichas y otros que ayudarán en la comprensión e interpretación de la información.

Propósitos Intencionalidade s formativas Las prácticas de Química Analítica e instrumental están diseñadas para promover en el estudiante: 11 .pueden ser ácidas. Se pueden obtener resultados analíticos incorrectos al utilizarse materias primas no adecuadas. principalmente en las normas de calidad como las del ICONTEC. la comparación con los resultados obtenidos ayudará a comprender mucho mejor la utilidad de los métodos analíticos en la consolidación de la calidad. cómo se usan dichos métodos. Para la elaboración de los informes es imperativo indagar en las industrias del sector o en la literatura. así como el sentido del trabajo ético en la realización de los análisis. por descuido durante el análisis o al no seguirse estrictamente los protocolos. en el manejo de los datos. con lo cual. Se destaca la importancia que tiene el establecer sistemas para controlar los atributos deseables en un producto. básicas. en los resultados reportados y en las recomendaciones realizadas a los mismos. oxidantes o reductoras que establecen condiciones para cada una de las reacciones químicas implicadas en los métodos analíticos estudiados.

 Su capacidad para decidir el tipo de análisis químico que requiere materia prima.  El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de esta disciplina y la generación de criterios que le sirvan como referentes para el resultados y la elaboración de las más apropiadas para el recomendaciones análisis de esos mejoramiento de los productos analizados. de ser posible. los una determinada resultados que debe esperar mediante la aplicación de criterios relacionados con sus propiedades químicas. Objetivos Aplicar los fundamentos de:  Los métodos químicos para la cuantificación de propiedades químicas relacionadas con la calidad de las muestras. permitiendo determinar si 12 . las técnicas y procedimientos por el método variabilidad establecidos analítico seleccionado y la asignada a los resultados esperados.

 Los métodos clásicos de análisis cuantitativo en productos alimenticios o en materias primas. métodos tradicionales de realización de los mismos y aplicarlos a una muestra específica que sea de interés del estudiante. ciertas características definidas. realizar el tratamiento y análisis de los datos y el reporte del informe. las técnicas para preparación de muestras para análisis y los criterios a tener en cuenta para ordenar un análisis químico. como cinética y equilibrio químico. espectrofotometría y cromatografía. objeto del análisis químico.  La química analítica.cumplen.  Los métodos analíticos instrumentales como medición de pH. Metas  Establecer criterios para la selección de los análisis muestra requeridos de su en una interés determinada buscando el cumplimiento de las características químicas 13 . de las reacciones químicas que se pueden utilizar para determinaciones cuantitativas.

Competencias Una vez terminado el trabajo académico del curso. el estudiante podrá demostrar:  Un amplio conocimiento de los métodos químicos aplicables a la cuantificación de propiedades químicas en muestras de productos y materias primas. procedimientos analíticos recomendados previamente.  Establecer permitan un la conjunto de obtención. que le permitan la selección e interpretación de los resultados más apropiados conforme a criterios previamente definidos.definidas como criterio de calidad. criterios que procesamiento y análisis de datos provenientes de un método químico teniendo métodos y en cuenta conceptos.  La capacidad de realizar por su cuenta los 14 .  Dar cuenta de los fundamentos químicos y físicos de los métodos clásicos de análisis y de los métodos instrumentales.

Práctica 4: Determinación de cenizas y calcio. SI_X__ NO__ Riesgos con compuestos químicos Aparecen debido a la exposición por el manejo 15 . Práctica 2: Determinación de la Acidez y el pH en un Alimento Práctica 3: Determinación de cloruros. Práctica 1: Determinación de Errores en el Análisis Denominación de practicas Químico y Tratamiento Estadístico de los Datos: Medidas de Peso y Volumen. Práctica 5: Determinación de pH y Ácido Acético en un vinagre. Que valore apropiadamente los resultados y le da un manejo ético. Práctica 6: Espectrofotometría Visible Número de horas Porcentaje Curso Evaluado por proyecto Seguridad industrial 18 La rúbrica de evalucion del laboratorio 21% del curso. reactivos y materiales de vidrio en muestras previamente seleccionadas por él. equivalente a 105 puntos de 500 Totales.análisis químicos de interés y responsabilizarse por el buen manejo de equipos.

moler o destapar para medir pequeñas cantidades. de los efectos de tales sustancias en el organismo y de los métodos más apropiados para su manipulación. Si son sólidas es fácil su dispersión como presentarse ebullición polvo como bajo o humo o pueden gases si tienen punto de pudiendo en ambos casos ser inhaladas y si son líquidas pueden: ser ingeridas accidentalmente al tomar alícuotas sin precaución. Efectos de las sustancias químicas en el organismo El efecto directo que pueden tener las sustancias químicas es muy variado ya que depende de su estado de agregación y de la vía de acceso al organismo humano. agregarlas a otras o disolverlas. quemar 16 . La única manera de prevenir y/o disminuir esos riesgos es teniendo un profundo conocimiento de las propiedades particulares que tienen esos compuestos. ser absorbidas a través de la piel. pesarlas.permanente o no de sustancias que es necesario manipular.

peligros por presentan dependiendo propiedades ser de su fisicoquímicas irritantes otro o tipo de estructura y (volatilidad. Además. al ser afectadas por los cambios de temperatura y presión atmosférica. asfixia. soluciones coloidales de partículas generadas durante la volatilización de metales fundidos o de materiales sometidos al fuego. afectar los ojos y/u originar enfermedades crónicas. Los gases son los más peligrosos debido a la facilidad de ser inhalados por la gran movilidad que presentan. 17 . que dejan secuelas permanentes. Inhalación Los humos. en gases. inflamabilidad. principalmente aire. pudiendo producir somnolencia. Pueden ser inhalados.directamente ésta si son cáusticas o corrosivas u ocasionarle dermatosis alergénicas. temperatura de explosión). adormilamiento y envenenamiento. irritaciones. y los polvos inhalados a través del aparato respiratorio se alojan en los pulmones y producen un grupo de enfermedades llamadas neumoconiosis.

Ingestión Es la vía más directa y el medio más común para desarrollar las intoxicaciones crónicas involuntarias. (especialmente las líquidas). ocasionadas por hábitos peligrosos como fumar o comer cuando se manipulan los compuestos o se trabaja con ellos. el desconocimiento de la peligrosidad del compuesto que se manipula o la nula aplicación de normas de higiene en el consumo de los alimentos (no lavarse las manos antes de comer). atravesándolas. Absorción Se relaciona con la facilidad de ciertas sustancias de ser absorbidas a través de la piel y las mucosas por el contacto directo con ellas. acumulándose en el organismo y desencadenando enfermedades como el cáncer o intoxicaciones crónicas involuntarias. Durante la ejecución de actividades de laboratorio puede presentarse una serie de condiciones que favorecen la absorción de compuestos: 18 .

 Los disolventes y demás compuestos orgánicos se solubilizan relativamente fácil en las grasas de la piel y de allí se difunden hacia el interior del cuerpo a través de las glándulas sebáceas.  Las heridas. Reglas para el manejo de los reactivos químicos Existen trece reglas o normas de seguridad para el manejo seguro de los reactivos.  La falta de limpieza de la piel destruye su protección natural y permite la entrada de sustancias peligrosas. dermatitis y otros traumas que rompan o perforen la piel favorecen la entrada de los tóxicos al organismo.  La aplicación de ungüentos y cremas grasosas sobre la piel favorecen el ingreso de sustancias tóxicas orgánicas. que siempre se deben tener en cuenta. No vale la pena aquí exponerlas todas. La transpiración continua alcaliniza la piel saponificando la capa grasosa que es arrastrada con el sudor. pero a manera de resumen y para 19 .

facilitar su memorización. ojos y mucosas. 5. con agua fría cualquier salpicadura (excepto en el caso de ácido sulfúrico. Lavar los ojos moviéndolos en bajo el chorro todas las de agua. Realizar todos los trabajos en campana de extracción de gases que tenga buena potencia de succión. debido a la producción de calor al mezclarse con ésta). se pueden establecer siete reglas básicas que son: 1. 3. direcciones y desplazando ampliamente los párpados. Llevar siempre gafas protectoras y si es posible. Evitar el contacto de los reactivos con la piel. el cual primero se debe eliminar al máximo con toallas o trapos limpios y secos antes de lavar con agua. Visitar lo antes posible al oftalmólogo para su revisión y posible tratamiento. 4. Conocer previamente el tipo de sustancias que se va a utilizar. guantes. en forma abundante. 20 . 2. con careta respiratoria o en locales bien ventilados. Lavar inmediatamente. si les ha caído sustancias cáusticas.

buscar atención médica. siempre cerrada para mayor protección del traje que cubre.6. Retirar toda la indumentaria que esté impregnada o lavada con sustancias cáusticas o corrosivas y lavar si alcanzó la piel. 21 .  Máscara contra gases y vapores. que abotone y desabotone fácil. Para total seguridad se debe determinar el tipo de filtro dependiendo del uso y remplazarlo una vez se haya saturado. Indumentaria de protección Para una mejor protección de la persona que manipula sustancias químicas es recomendable que lleve puestos los siguientes elementos de protección:  Vestimenta fácil de quitar. Con filtros que retienen los vapores peligrosos (tóxicos. En caso de accidente o de encontrarse mal. 7. sofocantes o adormilantes). Blusa amplia. el cual es casi seguro que se pierda en caso de salpicaduras.

disueltos o destruidos en las manos poniendo en peligro su integridad. Obligatorias en toda manipulación de reactivos químicos. Normas de seguridad Con la observación de las siguientes reglas de trabajo en resultados el en laboratorio forma se segura pueden y a un obtener costo relativamente económico. Seleccionados para cada ocasión dependiendo del material con que fueron elaborados y los reactivos que se van a manejar con el fin de que no sean atacados.  Guantes. Gafas de seguridad. 2. sin romper material o dañar equipos: 1. Para el trabajo experimental el estudiante debe tener una blusa de laboratorio que le proteja los vestidos. gafas plásticas para 22 . La presencia del estudiante es obligatoria durante todo el tiempo asignado a la sesión de laboratorio.

Mantener el sitio de trabajo ordenado. un encendedor o una caja de cerillas. un pincel. Los ácidos o solventes orgánicos sobrantes deben guardarse en botellones dispuestos especialmente para ese fin. jugar o recibir visitas (si es urgente atender a alguien. toallas para cocina. 5. 8. marcados 23 . detergente. salir del laboratorio). regla y cinta de enmascarar. 7. limpio y completamente seco. jabón de tocador. Los reactivos sólidos. 4. los papeles y los restos de cerillas ya utilizados deben ser desechados en la caneca de la basura. donde debe estar consignado el preinforme como se indicó anteriormente. 3. No deben estar en el laboratorio personas ajenas a la experiencia.protección de los ojos. escuchar radio. nunca en el desagüe ni en el piso. ni niños. 6. comer. bolígrafo. un paño para la limpieza. Durante la sesión práctica no se deben realizar otras actividades que pueden ser peligrosas o distraer del trabajo como fumar. Se debe disponer de: un cuaderno para toma de notas. churrusco.

verter el ácido sobre el agua con bastante agitación (especialmente salpicaduras si es y y enfriamiento sulfúrico). inclinados. Si es sólido emplear una espátula limpia y seca. evitando así equivocaciones peligrosas o mortales. Si es líquido. evitando sobrecalentamientos peligrosos. Los tubos de ensayo deben calentarse por la parte superior del líquido. 11. éter) lejos de las llamas y en sitios bien ventilados.apropiadamente. Si se requiere diluir un ácido concentrado en agua. Revisar permanentemente el líquido de los baños de maría. 9. con 24 . acetona. que es el requerido. para evitar su desecación que puede ser peligrosa. Manejar los líquidos inflamables (alcohol. 14. 10. Confirmar antes de usar un reactivo. 13. Utilizar la cantidad de reactivo necesaria. verter aparte una pequeña cantidad en un vaso de precipitados limpio y seco y tomar el volumen requerido utilizando una pipeta limpia o medir directamente en probeta. 12.

Evitar el pánico cuando ocurra cualquier anomalía. siguiendo las directrices correspondiente Para de oler la una práctica sustancia (únicamente bajo la supervisión de alguien responsable). 17. en base las o manos.agitación suave. cualquier otra lavarse con abundante agua y jabón. Mantener la puerta y las ventanas 25 . Si salpica sustancia ácido. 16. se debe dirigir una parte de sus vapores hacia la nariz con la mano y no hacerlo directamente del frasco. Así se evitarán proyecciones peligrosas provocadas por el sobrecalentamiento del líquido que ocasionan quemaduras. 15. debe ser realizada en la vitrina. Si es en los ojos (por no usar las gafas plásticas) colocarlos bajo el chorro del agua y avisar al profesor. 19. No probar los reactivos con la boca. Si una reacción desprende muchos gases. cuidando de no apuntar a ningún compañero. Al utilizar un recipiente verificar que está vacío y completamente limpio. 18. Todos son potencialmente tóxicos por lo que solo se permite hacerlo en casos muy especiales.

del laboratorio siempre abiertas. 20. 26 . Si se desconoce el manejo del equipo de laboratorio. Una vez terminada la práctica. pedir instrucciones y dejarlo completamente limpio y apagado después de su uso. 21. revisar que las llaves de agua y gas están bien cerradas y los aparatos eléctricos desconectados.

1 – DETERMINACIÓN DE ERRORES EN EL ANÁLISIS QUÍMICO Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS DE PESO Y VOLUMEN Tipo de practica Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas Presenci al Otra ¿Cuál X Autodirigi da Remot a 3 Determinación de errores en análisis químico Propósito(s)  Identificación de errores en químcia analitica Objetivo(s)  Medir cantidades de masas  Calibrar material de laboratorio para el uso en la aplicación métodos analíticos  Interpretar datos estadísticos para la presentación de informes Meta(s) 27 .DESCRIPCIÓN DE PRÁCTICAS PRACTICA No.

lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy precisas. La balanza La balanza es un instrumento utilizado en química. Que el estudiante genere destreza en la interpretación de datos y la información que estos le pueden generar.1. Existen diferentes tipos de balanzas. 5. empleadas en química analítica. Por lo tanto es importante aprender a usar con propiedad estas medidas con precisión. en tanto que otras son de baja precisión y pueden registrar la masa de un objeto con una o os cifras decimales.00001 g) llamadas balanzas de precisión o analíticas. ya que en química analítica son fundamentales al momento de reportar resultados. que sirve para medir la masa. Estas balanzas generalmente son digitales. y algunas pueden desplegar la información en distintos 28 . algunas son de alta precisión (del orden de 0. Competencia(s) El estudiante relaciona los datos obtenidos con los métodos analíticos Fundamentación Teórica Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia experimental como la química. La característica más importante de una balanza analítica es que poseen muy poca incertidumbre.

se puede mostrar la masa de una sustancia en gramos. Se debe tener presente que algunas sustancias químicas pueden ser corrosivas y al colocarlas directamente sobre el platillo puede deteriorarlo.00001g (0. si no lo está. con una incertidumbre de 0. 3. 2. Limpiar los platillos y los alrededores de la balanza con un pincel antes de empezar a pesar. Utilice un papel de filtro. Comprobar que la balanza esté nivelada mediante el nivel de burbuja. Enchufar la balanza a la línea eléctrica. Por ejemplo. Normas para la utilización de las balanzas analíticas monoplato: 1. 6.sistemas de unidades. Después de determinar el peso de la muestra se debe limpiar inmediatamente con el pincel el material sólido que caiga en el platillo o en sus alrededores. se debe ajustar con los tornillos de los soportes. Los objetos calientes se deben enfriar a Tº ambiente en un desecador antes de colocarles en el platillo. Tarar la balanza analítica 5. 29 . las puertas laterales de la caja de la balanza deben estar cerradas con el fin de evitar errores en la medición.01 mg). Colocar el objeto que se va a pesar en el centro del platillo. 7. 4. un vidrio de reloj o cualquier otro recipiente para pesar.

Determinación de errores en análisis químico Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) 30 . es decir. obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes ligadas con la magnitud problema mediante una fórmula física. ésta puede ser directa sobre la magnitud en cuestión o indirecta. Descripción de la práctica. El valor de las magnitudes físicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida. Así pues. resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna magnitud. No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se haya secado previamente con el fin de pesarlo. Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento estadístico de los datos.8. Las medidas experimentales están sujetas a errores o incertidumbres en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos los que deben registrar la información. Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza. se debe manipular con pinzas o con un pedazo de papel para evitar que pueda adquirir nuevamente la humedad. 9. ya que los medios experimentales de comparación con el patrón correspondiente en las medidas directas viene siempre afectado de imprecisiones inevitables.

MATERIALES Balanza Analítica Un vidrio de reloj Una piedra pequeña Un picnómetro con tapa REACTIVOS Agua destilada Una pipeta aforada de 2. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica. Seguridad Industrial Utilizar los implementos de seguridad requeridos y solicitados por el tutor a cargo. 5 y 10 mL Una caja de petri Un termómetro Un frasco lavador Pera de succión Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento para el desarrollo de la práctica  Ninguno. 31 . además de informarse adecuadamente sobre los reactivos a utilizar en la práctica y sus fichas de seguridad.

 Reconocimiento del material de laboratorio  Concomiendo en mediciones  Cifras significativas  Estadística Forma de trabajo: En grupos de trabajo según las consideraciones del tutor a cargo. teniendo en cuenta espacio y material disponible.  Si se observa películas de grasa se debe recurrir a la mezcla crómica y después eliminar con bastante agua.  después con porciones pequeñas de agua destilada con ayuda del frasco lavador. Limpieza del material  Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente. Procedimiento: 1. Para el material de porcelana se emplea cloruro 32 .  Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato permanentes. luego enjuagarlo bien con abundante agua corriente.

3. secarlo y pesarlo de nuevo. Se debe hacer este ensayo por triplicado. Este ensayo se debe repetir 5 veces. vacío. La diferencia de pesos le dará la masa del agua correspondiente al volumen del picnómetro.  Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de los dos volúmenes y calcular la densidad con su respectiva incertidumbre.  Llenarlo con agua destilada. Destreza en el uso de la balanza analítica Determinación de la densidad de un sólido irregular  Tomar una probeta de 25 mL y medir un volumen determinado de agua. 2. agregarla con cuidado a la probeta y registrar el aumento de volumen. limpio y seco en la balanza analítica.  Pesar una piedra pequeña en la balanza analítica.  33 . taparlo.  Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su respectiva incertidumbre. Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro  Pesar un picnómetro con su respectiva tapa.férrico que al secarlo queda fijo.

el límite de confianza para una incertidumbre del 95 y del 99 % y con los datos de cada cuatro grupos elaborar el histograma y la curva gaussiana para la calibración de la pipeta de 10 mL. Además calcular la incertidumbre para adiciones repetitivas de un mismo volumen de pipeta hasta completar 10 mL Sistema de Evaluación Los aspectos a evaluar del componente práctico son los siguientes:  Actividades desarrolladas de forma presencial.  Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de 2 mL con respecto a la pipeta de 10 mL. la desviación estándar de la media.  Con la densidad del agua se determina el volumen.sustancias. la desviación estándar relativa.  Repetir este ejercicio seis veces teniendo la precaución de secar muy bien la caja o el pesa-sustancias. los desvíos con respecto a la media y a la mediana. la mediana. la desviación estándar. el estudiante 34 .  Determinar la media.4. la varianza. Ejercicio estadístico  Pesar la caja petri limpia y seca o un pesa. el coeficiente de variación.  Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta volumétrica de 10 mL y pesarlo.

5 el 35 .  Preparación posterior del desarrollo de la práctica de laboratorio. la cual será evaluada mediante un quiz de conocimientos previos para el abordaje de las prácticas de laboratorio. La actividad tendrá una calificación de 125 puntos máximos. Rúbrica de evaluación El tutor a cargo de la practica tendrá autonomía en la apreciación en cuanto al desempeño y aspectos a valorar. esta actividad será evaluada por el tutor que se designa en cada CEAD para orientar las prácticas.  Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo) Informe o productos a entregar El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo. pero basara las calificaciones en los siguientes aspectos: Forma de Aspectos a evaluar Participación activa del encuentro Es evaluación de vital importancia que Puntaje sobre 5 1.  Participación y disposición del estudiante durante el desarrollo del componente práctico.deberá inscribir la práctica de laboratorio en el CEAD donde se encuentra inscrito.

5 prácticas se llevará a cabo por estudiante Preparación de las prácticas cada mediante el estudio de las guías de laboratorio. estudio que evaluará por se medio de un quiz antes de empezar el desarrollo Informe de de estas. una excelente redacción de y análisis los obtenidos 2 datos en el desarrollo del evento 36 . sino también que participe activamente del mismo La preparación de las 1.estudiante asista práctico no al sólo encuentro práctico. El informe Laboratorio laboratorio contar de debe con la estructura solicitada.

según las disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la práctica. 37 . A cargo del tutor de laboratorio.práctico Retroalimentación.

miliequivalentes. establecidos el método para analítico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados.  El desarrollo cognitivas de superiores las al capacidades capacitar al 38 . titulaciones ácido-base. Intencionalidades formativas Concentración de iones hidronio.PRACTICA No. peso práctica equivalente. 2 – DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y EL PH EN UN ALIMENTO Tipo de practica Presencia X Autodirigida Remota l Porcentaje de evaluación Horas de la practica 3 Temáticas de la Acidez. indicadores externos. sus propiedades químicas. Propósitos  Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicación de criterios relacionados concentraciones que contienen con las de sustancias ácidas los alimentos. pH. las técnicas y procedimientos medirlas. punto final.

calcular el pH matemáticamente.  Expresar el índice de acidez obtenido en diferentes unidades de concentración.estudiante en procedimientos propios de la medición de la acidez y cálculo del pH y la generación de criterios que le sirvan como referentes para el análisis de esos resultados y la elaboración de las recomendaciones más apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados. de ser posible.  Utilizando soluciones estandarizadas. Objetivos  Estandarizar o valorar soluciones usando patrones primarios.  A partir de la concentración de acidez. determinar el índice de acidez de un alimento. Metas  Establecer criterios para la selección de 39 .

 Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtención. métodos y procedimientos analíticos recomendados previamente Competencias  Un amplio conocimiento de los métodos químicos aplicables a la cuantificación de acidez en muestras de productos y materias primas. teniendo en cuenta conceptos. que le permitan la selección e interpretación de los resultados más apropiados conforme a criterios previamente definidos. buscando el cumplimiento de las características químicas definidas como criterio de calidad. La capacidad de realizar por su cuenta los análisis de acidez en muestras previamente 40 .las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de interés del estudiante. procesamiento y análisis de datos provenientes de la determinación de acidez.

detectándose ordinariamente por cambios en el aroma y sabor característicos y si es muy avanzada la descomposición.seleccionadas por él y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio. En el caso de la leche cruda. demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo ético. como han sido obtenidos y si se han observado los procedimientos que se siguen para su conservación. se descompone. se presenta separación en dos o más capas. es decir. Otro ejemplo es la carne. cuando el ganado ha sido subalimentado o sometido a intenso ejercicio antes del sacrificio. aumentar su acidez. Fundamentación Teórica La acidez es una propiedad que presentan los alimentos y que muchas vecesestá relacionada con el metabolismo de los organismos vivos de donde proviene y se utiliza con fines analíticos para determinar propiedades relacionadas con su conservación. En la leche y derivados lácteos puede determinar el grado de frescura. de forma controlada. existen productos madurados donde se busca. Químicamente. se puede caracterizar un descenso en el pH y un incremento en la acidez correspondiente al ácido láctico. si se deja cierto tiempo en contacto con el aire y a temperatura ambiente. No obstante. por procesos normales de metabolismo se disminuye el contenido de glucógeno en el 41 .

ciruelas. leguminosas. produciendo una carne de baja calidad.músculo.0 a 7. el primero predomina en las frutas cítricas.4 (cítricas) hasta 5. Los ácidos más abundantes en los tejidos vegetales son el cítrico y el málico. propiedad favorable para la textura y la pigmentación de la carne. que impide la disminución del pH y la desnaturalización de las proteínas al alcanzar su punto isoeléctrico. fresa y piña y en los vegetales en las papas. El ácido málico se encuentra en manzanas. brócoli y coliflor. disminuyendo la capacidad de retener agua. tomate y hortalizas de hoja. Otros ácidos importantes son el oxálico que se encuentra en las espinacas y el tartárico en las uvas.0 (banano). En los cereales y derivados. El pH queda en valores de 6. la determinación de la acidez es una prueba utilizada para evaluar la calidad del grano y de la harina puesto que dependiendo del grado de infestación y la humedad pueden 42 . En frutas y hortalizas se pueden presentar variaciones en su carácter ácido debido a la presencia o ausencia de ácidos orgánicos provenientes de la degradación de los carbohidratos que producen principalmente ácido cítrico y ácido málico. albaricoques y en los vegetales en la lechuga. mientras que en los vegetales el rango va de 5. El contenido de ácido varía con las fases de maduración y senescencia. pero en las frutas tienen un rango de 2.0.6 y la cantidad de ácido láctico es muy pequeña.

/ 3 = 64 g/Eq.ocurrir fermentaciones indeseables. En la determinación analítica de la acidez se suelen expresar los resultados en el ácido más importante. La fórmula y el peso equivalente de los ácidos más comunes son: Ácido cítrico: (C6H8O7) CH2 – COOH | HO – C – COOH Eq = P. Ka = 8 x 10-4 | CH2 – COOH Ácido málico: (C4H6O5) HO – CH – COOH Eq = P./2 = 67 g/Eq. responsables de la aparición de ácidos que normalmente no se encuentran en esos productos. CH2 – COOH Ácido tartárico: (C4H6O6) 43 .M.M.

Dicho de otra forma. Ésta es una reacción química que se puede representar. así: HCl+ NaOH → NaCl+ H 2 O La reacción se considera completa cuando el número de equivalentes de la solución valorante es igual al número de equivalentes de la solución del analito./2 = 75 g/Eq. si es entre el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio. cuando los miliequivalentes del ácido han sido igualados con los miliequivalentes de la base. H – C – OH | COOH La forma más sencilla de determinar la acidez de un alimento es por titulación ácido-base.M.COOH | HO – C – H Eq = P. V a Ca =V b C a=miliequivalentes(1) 44 .

Sin embargo ¿en la práctica cómo se puede detectar el punto final? Se debe encontrar un medio que detecte el punto equivalente. Para hallar el 45 . dejando lo referente al medidor de pH para una práctica posterior. hay dos formas generales de detectar el punto final: con un indicador que detecte el cambio en pH haciéndolo manifiesto mediante la aparición o desaparición de un color o con un aparato que mida directamente el pH y en el que se puedan seguir con detalle sus cambios.Por otra parte.utilizados por el ácido o la base. meq= mg x valencia(2) peso atomico Esto permite calcular también el número de miliequivalentes de las dos sustancias reaccionantes cuando se conocen los volúmenes y las normalidades o calcular la normalidad o concentración de uno de los dos reaccionantes conociendo los miliequivalentes o el peso del otro. Un indicador ácido–base es en sí un ácido o una base débil cuyas distintas formas protonadas tienen diferentes colores. En la presente práctica. En las titulaciones ácido– base hay un cambio brusco del pH al añadir un pequeño exceso del valorante. Por lo tanto. se va a emplear el primero. se sabe que los miliequivalentes en gramos de un ácido o una base son iguales al Peso Molecular dividido por el número de H + o de OH. En general.

Por ello.22 g. de alto peso molecular perfectamente definido y debe permitir su secado a 100-110°C sin descomponerse.0 y 9. En la práctica actual. se va a emplear la fenolftaleína que tiene un rango de viraje entre 8. utilizando soluciones de concentración conocida.6. En este caso. muy estable al aire (no debe ser higroscópica en exceso ni delicuescente). siendo incolora a pH inferior a 8 y rosada a pH superior a 9. cuyo P. no volátil ni oxidante. En análisis de concentración alimentos. Sin embargo. 46 . es valorar Esto se soluciones hace de utilizando soluciones de concentración conocida de bases. es necesario después de preparar sus soluciones. potasio y amonio) no permiten su pesada o medición con un grado de precisión suficiente. se va a emplear como estándar o patrón primario el biftalato de potasio o ftalato ácido de potasio.indicador más apropiado se debe calcular el pH en el punto de equivalencia o conocer el punto final y seleccionar el más cercano o que coincida con ese cambio.6. a las soluciones de bases no se les puede conocer directamente la concentración debido a que las más corrientes (hidróxidos de sodio.M. lo desconocida corriente de ácidos. Un estándar o patrón primario es una sustancia altamente ionizable. es 204. valorarlas con un estándar o patrón primario de tipo ácido. Una aplicación inmediata de lo anterior es la titulación de una solución desconocida.

Para la valoración del hidróxido de sodio. se puede despejar [H3O+]. se tendrá la siguiente igualdad: N b= Peso de biftalto x 100 (3) 204. así: 47 . Para ello.2 x V b Una vez valorada la solución de hidróxido de sodio. utilizando como indicador la fenolftaleína. se parte de una cantidad conocida debiftalato de potasio. En el punto final. dando una solución en la cual: 2 O+¿ ¿ H3 (5) [molar ácido] ¿ K a =¿ De esta ecuación. cuando la solución cambie de incoloro a rosado. Citrico= V b x N b x 64 ( 4) 1000 Se debe recordar que un ácido débil se disocia incompletamente en agua. se titula una solución preparada a partir del jugo o alimento. la cual se titula entonces contra la solución desconocida de hidróxido de sodio. se aplica la siguiente reacción: Peso Ac .

A.A. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)  MATERIALES Balanza analítica  REACTIVOS Biftalato de potasio R. se puede convertir en [Molar ácido] y a partir de la fórmula anterior se puede hallar [H3O+]2 Posteriormente. expresándola en diferentes unidades y el pH. una vez conocida la concentración del ácido en % o cualquier otra unidad.  Vidrio de reloj  Hidróxido de sodio R. la cual se valora igualmente con un patrón de acidez para conocer exactamente su concentración normal. se puede despejar el pH.+¿ ¿2=K a [molar ácido] H 3 O¿ ¿ Por lo tanto.  Espátula pequeña  Ácido clorhídrico R. utilizando la fórmula: +¿¿ H ¿ pH=log ¿ Descripción de la practica Se toman alícuotas de alimentos líquidos y se valoran con una solución Normal de hidróxido de sodio o potasio. se calcula la concentración de ácidos de la muestra.A. A partir de los datos de Volumen y Normalidad de la solución alcalina utilizada.  Soporte Universal  Solución alcohólica de 48 .

Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica Los estudiantes deben haber estudiado previamente todo lo concerniente con equilibrio ácido – base 49 . 10 y 25 mL  Balones aforados de 100 y 250 mL  Erlenmeyer de 250 mL  Vasos precipitados de 50 y 250 mL  Frasco lavador Software a utilizar en la practica Ninguno.  Pinzas para bureta  Bureta de 25 mL con llave de teflón  Estufa de laboratorio  Desecador  Pinzas cortas para crisol  Pipetas aforadas de 1.fenolftaleína al 1%.

Pasar el biftalato pesado a un erlenmeyer de 250 mL. calidad reactivo analítico. Purgar y llenar la bureta con la solución recién preparada de hidróxido de sodio. Valoración de la acidez del alimento Dependiendo de la muestra traída al laboratorio (frutas cítricas.Forma de trabajo En grupos de trabajo según las consideraciones del tutor a cargo. previamente secado a 100 –110°C y conservado dentro del desecador. agitando suavemente hasta su disolución. Registrar en el cuaderno el valor obtenido.25 g del biftalato de potasio. teniendo en cuenta espacio y material disponible. leche. ayudándose con un frasco lavador y añadir alrededor de 100 mL de agua destilada. Procedimiento Valoración de la solución de Hidróxido de sodio Pesar en balanza analítica. Agregar 2 gotas de solución de fenolftaleína. 0. 50 . utilizando un vidrio de reloj o un vaso de precipitados de 50 mL. Registrar el peso exacto en el cuaderno de laboratorio. enrasando a cero. Titular la solución de biftalato hasta obtener una coloración rosa que persista 30 segundos.

establecer previamente con el tutor el tratamiento previo por realizar al tipo de muestra o consultar los métodos definidos por los manuales de laboratorio para obtener la solución de los ácidos del alimento. 51 . se deben calcular las diluciones de tal manera que no se sobrepasen los 25 mL de la escala de la bureta utilizada en la titulación para minimizar errores de procedimiento. uvas). habrá necesidad de hacer diluciones previas. Para los alimentos líquidos.harina. procediendo a titular con la solución estandarizada de hidróxido de sodio hasta color rosado persistente por 30 segundos. Productos a entregar Hacer los cálculos para encontrar la Normalidad de la solución de hidróxido de sodio utilizando el volumen empleado en la titulación. tomando 10 mL del alimento. depositándolos en un balón aforado de 100 mL y completando a volumen con agua destilada. Registrar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio. depositarla en un erlenmeyer de 250 mL. agregar 2 gotas de fenolftaleína y alrededor de 100 mL de agua destilada. generalmente se puede tomar directamente una alícuota de 10 mL. añadiendo 2 gotas de fenolftaleína. sin perder la exactitud del método. De esta solución. 100 mL de agua destilada y goteando la solución estandarizada de hidróxido de sodio hasta color rosado persistente por 30 segundos. vino. En unos pocos casos. se toman alícuotas de 25 mL enerlenmeyers de 250 mL. En cualquier caso.

calcular el pH de la solución.  Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo) 52 . Sistema de Evaluación Los aspectos a evaluar del componente práctico son los siguientes:  Actividades desarrolladas de forma presencial.  Preparación posterior del desarrollo de la práctica de laboratorio.Con el volumen de hidróxido de sodio empleado para titular el alimento y los datos de la dilución si fue necesario realizar alguna. expresada como ácido cítrico. la cual será evaluada mediante un quiz de conocimientos previos para el abordaje de las prácticas de laboratorio.  Participación y disposición del estudiante durante el desarrollo del componente práctico. Con el porcentaje de acidez hallado. y comparar los resultados obtenidos. Buscar en fuentes bibliográficas apropiadas el porcentaje y tipo de acidez del alimento utilizado. el estudiante deberá inscribir la práctica de laboratorio en el CEAD donde se encuentra inscrito. hacer los cálculos para encontrar el porcentaje peso a volumen de acidez. esta actividad será evaluada por el tutor que se designa en cada CEAD para orientar las prácticas.

el sólo encuentro sino también que participe activamente del Preparación de las mismo La preparación de las prácticas prácticas se llevará a cabo 1. 53 .5 cada mediante el estudio de las guías de laboratorio. Rúbrica de evaluación del Informe El tutor a cargo de la practica tendrá autonomía en la apreciación en cuanto al desempeño y aspectos a valorar.Informe o productos a entregar El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.5 por estudiante 1. pero basara las calificaciones en los siguientes aspectos: Aspectos a evaluar Participación activa del encuentro práctico Forma de Es Puntaje sobre 5 evaluación de vital importancia que estudiante asista no al práctico.

una excelente redacción de y análisis los obtenidos 2 datos en el desarrollo del evento práctico RetroalimentaciónA cargo del tutor de laboratorio.estudio que evaluará por se medio de un quiz antes de empezar el desarrollo Informe de de estas. El informe Laboratorio laboratorio contar de debe con la estructura solicitada. 54 . según las disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la practica.

técnica de Mohr de análisis de cloruros. las técnicas y procedimientos medirlas. Intencionalidades formativas Titulaciones indirectas o por retroceso.PRACTICA No. el establecidos método para analítico 55 . 3 – DETERMINACIÓN DE CLORUROS Tipo de practica Presencia l Otra ¿Cuál X Autodirigid a Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la Volumetrías práctica cloruros. de Remota 3 precipitación. Propósitos Desarrollar en los estudiantes su  capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicación de criterios relacionados concentraciones contienen los de con cloruros alimentos. las que sus propiedades químicas. halógenos. reacciones de los halógenos. técnica de Volhard. precipitación.

Objetivos  Aplicar los fundamentos de la técnica analítica volumetría de precipitación.  Describir los cambios que ocurren durante una titulación argentimétrica. de ser posible.  El desarrollo cognitivas de las superiores al capacidades capacitar al estudiante en procedimientos propios de la medición de las concentraciones de cloruros y la generación de criterios que le sirvan análisis como de esos referentes para resultados y el la elaboración de las recomendaciones más apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados.  Conocer los fundamentos de los métodos de Mohr y de Volhard para la determinación de cloruros.  Determinar cuantitativamente los 56 .seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados.

utilizando el método de Volhard. buscando el cumplimiento de las características químicas definidas como criterio de calidad. teniendo en cuenta conceptos. Metas  Establecer criterios para la selección de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de interés del estudiante.  Expresar el contenido de cloruros en diferentes unidades.cloruros presentes en una muestra.  Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtención. Competencias  Un amplio conocimiento de los métodos 57 . métodos y procedimientos analíticos recomendados previamente. procesamiento y análisis de datos provenientes de la determinación de cloruros.

de acuerdo a las reacciones: −¿ → AgCl ↓ blanco ¿ +¿+Cl ¿ Ag −¿ → AgI ↓amarillo +¿+ I ¿ Ag¿ 58 . demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo ético. que le permitan la selección e interpretación de los resultados más apropiados conforme a criterios previamente definidos.químicos aplicables a la cuantificación de cloruros en muestras de productos y materias primas. Fundamentación Teórica Tal como se conoce desde hace muchos años. yoduro. bromuro). al agregar nitrato de plata a una solución neutra o débilmente ácida de un haluro (cloruro. La capacidad de realizar por su cuenta los análisis de cloruros en muestras previamente seleccionadas por él y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio. se precipita cuantitativamente haluro de plata.

En este punto. numerosos químicos establecieron métodos para la determinación cuantitativa de haluros. presentándose un oscurecimiento (fundamento de la fotografía). un cromato alcalino. el cual reacciona con la primera gota en exceso de plata. utilizando soluciones de nitrato de plata de concentración conocida ya que aunque los haluros de plata formados sonsensibles a la luz directa o a la artificial semejante a la diurna.−¿ → AgBr ↓cafe ¿ +¿+ Br Ag¿ Con base en estas reacciones. este fenómeno no afecta el resultado final. añadiendo desde una bureta lasolución de nitrato de plata y como indicador. de acuerdo a la teoría general de volumetría. según la reacción: ¿ +¿+CrO 4 → Ag2 CrO 4 ↓ rojo ¿ Ag Dando un color rojo a la solución. Utiliza un método directo. Técnica de Mohr. puede decirse que: V Ag NO 3 Cl−¿ N Ag NO =meq Ag NO =meq ¿ 3 3 Siendo 59 .

porque el cromato de plata es más insoluble que el cloruro y en el punto final. es poco utilizado sin embargo en el análisis rutinario. por el cual. el cloruro ya precipitado tiende a transformarse en aquel.PM Cl 1 Cl−¿ =¿ 1000 meq¿ −¿ La ventaja que tiene este método es que se pueden valorar rápidamente las soluciones de nitrato de plata empleando como patrón primario cloruro de sodio R. A pesar de la sencillez del método. lo cual da una cierta imprecisión. primero loscloruros de la muestra son precipitados utilizando una solución en exceso de nitrato de plata. se valora el nitrato de plata que quedó sin reaccionar en la reacción anterior. el cloruro de plata formado es retirado de la solución por filtración o se aísla utilizando ciertos compuestos orgánicos que se adsorben fuertemente eliminándolo de la solución. utilizando una solución 60 . −¿ 2 AgCl ↓ blanco+CrO ¿4 → Ag 2 CrO 4 ↓rojo +2Cl ¿ Técnica de Volhard. Luego. A continuación. emplea un método indirecto.A.

Sin embargo. el cual suministra iones Fe+3 que reaccionan con la primera gota en exceso de tiocianato dando a la solución un color rojo. siendo necesario valorarlos contra soluciones de nitrato de plata las que a su vez se valoran con cloruro de sodio R. Se tiene entonces que: −¿ V Ag NO 3 CNS −¿ Cl +meq¿ N Ag NO =meq Ag NO =meq ¿ 3 3 De donde 61 . empleando como indicador una solución de alumbre férrico amónico.A. potasio o amonio no son patrones primarios o estándar. según las reacciones: −¿ → AgCNS ↓blanco +¿+CNS ¿ Ag ¿ +2 CNS ¿ ↓ rojo −¿→ Fe ¿ Fe+3 +CNS ¿ El punto final de esta técnica es más preciso.valorada de tiocianato (sulfocianuro) de amonio. el tiocianato de sodio.

o la presencia de agentes reductores del catión plata como el estaño (II). y otros. todos los cuales precipitan en las condiciones de la determinación analítica. hipofosfitos. cuando se trabaja con sustancias de origen orgánico se debe calcinar la muestra antes de realizar el análisis. tiocianato. −¿ CNS −¿ CNS N ¿ CNS−¿=V ¿ meq ¿ Siendo PM CNS 1 −¿ CNS =¿ 1000 meq¿ −¿ Un factor de interferencia para cualquiera de las dos técnicas es la presencia de aniones bromuro. yoduro. hidroquinona y celulosa. formaldehído. ya que las altas temperaturas 62 . Para evitar estas interferencias. cianuro y sulfuro.−¿ CNS Cl−¿ =m eq Ag NO −meq¿ meq ¿ 3 Y además.

el cual se ha calculado de antemano. se disuelven en agua. a las cuales se les añade un volumen exactamente conocido de solución de normalidad también conocida de nitrato de plata. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) 63 . volatilizando el bromo y el yodo formados. de tal manera que una parte de la plata se precipita con los cloruros originales de la muestra y otra parte.descomponen todos estos compuestos. A partir del volumen y la normalidad de las soluciones de nitrato de plata y de tiocianato. completando a un determinado volumen en un balón aforado. permanece sin reaccionar. se separa de la solución ya sea por filtración o por adsorción sobre ciertos compuestos orgánicos (benceno o nitrobenceno) y en la solución remanente se determina la plata sobrante mediante su titulación con una solución de normalidad conocida de tiocianato de sodio o potasio. son pesadas o medidas. de allí se toman alícuotas. Descripción de la practica Las muestras que pueden ser de sal de cocina (cloruro de sodio). o las soluciones de las cenizas de algún alimento. se calculan las concentraciones de cloruro que contenían las muestras originales. La parte de plata que ha reaccionado como cloruro.

de sodio o de potasio Bureta de 25 ml con llave de 0. Metodología Metodología: 64 .1N Pinzas para bureta Solución Espátula amonio.MATERIALES Balanza analítica REACTIVOS Cloruro de sodio R.1N de Solución sulfocianuro saturada de de teflón alumbre férrico amónico Pesasustancias de 30 ml Solución de ácido nítrico 6N Vidrio de reloj Solución de cromato de potasio al Vaso de precipitados de 50 ml 5% Benceno o nitrobenceno. Balón aforado de 250 ml Balón aforado de 100 ml Pipeta aforada de 25 ml Pipeta aforada de 10 ml Pipeta graduada de 5 ml Erlenmeyer de 250 ml Frasco lavador Probeta de 100 ml Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento para el desarrollo de la práctica Ninguno.A. Soporte universal Solución de nitrato de plata 0.

Determinación de cloruros en la muestra De la muestra preparada en el apartado anterior.0 mL de ácido nítrico 6 M. Agregar 1.2 g de sal de cocina utilizando una balanza analítica. en un vidrio de reloj. Procedimiento Preparación de la muestra Pesar 0. tomar una alícuota de 10 mL con una pipeta aforada y trasvasarlos a un erlenmeyer de 250 mL. pesa sustancias o vaso de precipitados de 50 mL. 65 . 50 mL de agua destilada y utilizando pipeta aforada añadir 25 mL de la solución de nitrato de plata previamente estandarizada y 1 mL de benceno o nitrobenceno. Forma de trabajo En grupos de trabajo según las consideraciones del tutor a cargo. ayudándose con un embudo si es necesario. teniendo en cuenta espacio y material disponible. diluir con agua y transferir cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL. Completar a volumen y homogenizar.Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica Los estudiantes deben haber estudiado previamente los conceptos de gravimetría.

el estudiante deberá inscribir la práctica de laboratorio en el CEAD donde se encuentra inscrito. con las concentraciones conocidas para estas soluciones y los datos del peso de muestra y teniendo en cuenta la dilución realizada y las relaciones expuestas. con mucha agitación. Anotar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.Agitar muy bien y añadir 5 mL del indicador alumbre férrico amónico. Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas a continuación. llenar y llevar a cero la bureta con la solución de tiocianato recién preparada y estandarizada y agregarla lentamente sobre el nitrato de plata sobrante. Productos a entregar Calcular las normalidades de las soluciones de nitrato de plata y de tiocianato (sulfocianuro) de potasio. esta actividad será evaluada por el tutor que 66 . Sistema de Evaluación Los aspectos a evaluar del componente práctico son los siguientes:  Actividades desarrolladas de forma presencial. calcular la concentración en cloruro de sodio de la muestra de sal de cocina en % peso a peso. De lo contrario. hasta obtener un color rojo. si se han preparado recientemente. Purgar.

 Participación y disposición del estudiante durante el desarrollo del componente práctico. La actividad tendrá una calificación de 125 puntos máximos.  Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)  Informe o productos a entregar El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo. la cual será evaluada mediante un quiz de conocimientos previos para el abordaje de las prácticas de laboratorio.  Preparación posterior del desarrollo de la práctica de laboratorio. Rúbrica de evaluación del Informe El tutor a cargo de la practica tendrá autonomía en la apreciación en cuanto al desempeño y aspectos a valorar. pero basara las calificaciones en los siguientes aspectos: Aspectos a evaluar Forma de Puntaje sobre 5 evaluación 67 .se designa en cada CEAD para orientar las prácticas.

El informe de Laboratorio laboratorio contar 2 debe con la estructura solicitada.Participación activa Es de vital importancia del encuentro que el estudiante no práctico sólo asista al encuentro práctico.5 cada estudiante mediante el estudio de las guías de laboratorio. estudio que se evaluará por medio de un quiz antes de empezar el Informe de desarrollo de estas. una excelente redacción y análisis de los datos obtenidos en el desarrollo del evento práctico 68 . sino también que participe activamente Preparación de las del mismo La preparación de las prácticas prácticas se llevará a cabo 1.5 por 1.

según las disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la practica. 69 .Retroalimentación: A cargo del tutor de laboratorio.

cenizas. el método 70 . contenido de minerales. procedimientos medirlas. precipitación. 4 DETERMINACIÓN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN ALIMENTO Tipo de practica Presencia l Otra ¿Cuál Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica X Autodirigid a Remota 3 Gravimetría. Propósitos  Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicación de criterios relacionados con las concentraciones de elementos metálicos o no metálicos alimentos.PRACTICA No. reacciones de oxidación-reducción. humedad. permanganimetría. las que contienen sus propiedades técnicas establecidos para y los químicas.

de ser posible.  Determinar cuantitativamente el calcio de un alimento expresar los por permanganimetría resultados en y diferentes 71 . . Objetivos  Aprender la técnica de determinación de cenizas en un alimento por calcinación en mufla eléctrica.analítico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados.  El desarrollo de las cognitivas superiores estudiante al capacidades capacitar al en procedimientos propios de la medición de las concentraciones de calcio y la generación de criterios que le sirvan como referentes para el análisis de esos resultados y la elaboración de las recomendaciones más apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados.  Realizar la preparación de una muestra de alimento a partir de sus cenizas con el fin de determinar cuantitativamente sus componentes minerales.

Metas  Establecer criterios para la selección de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de interés del estudiante. comparándola con la obtenida en circunstancias reales. conceptos.  Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtención. Competencias  Un amplio conocimiento de los métodos químicos aplicables a la cuantificación de calcio en muestras de productos y 72 . procedimientos de teniendo métodos analíticos la en y recomendados previamente. buscando el cumplimiento de las características químicas definidas como criterio de calidad.bases y unidades  Aprender a buscar información en fuentes bibliográficas. procesamiento y análisis de datos determinación cuenta de provenientes calcio.

materias primas.5 al 2. que le permitan la selección e interpretación de los resultados más apropiados conforme a criterios previamente definidos.2 y 0. Las nueces van del 1.5 al 1 %. en carnes. demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo ético. En las frutas. En los alimentos. su composición y cantidad depende de la naturaleza del alimento calcinado y del método correspondiente. mayonesas y aceites para ensaladas contienen principalmente cloruro de sodio.8 % mientras que secas pueden alcanzar el 3. Los derivados lácteos líquidos tienen del 0. mientras que las grasas y los aceites prácticamente no contienen cenizas.5 %. las margarinas. Fundamentación Teórica Las cenizas corresponden al residuo inorgánico proveniente de la incineración de la materia orgánica. depende del contenido de humedad.5 %. En el pescado del 1 al 2 %. Dos de los elementos minerales que generalmente se determinan en 73 . especialmente las procesadas. puede llegar al 12 %. La capacidad de realizar por su cuenta los análisis de calcio en muestras previamente seleccionadas por él y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio. frescas pueden contener entre 0.

El residuo en estas condiciones está formado principalmente por los carbonatos de los metales alcalinos y alcalino térreos o los óxidos de los demás metales. precipita oxalato de calcio en un estado cristalino que depende del medio y la temperatura. En esta práctica se utilizarán los fundamentos de la permanganimetría con el fin de determinar el contenido de calcio presente en algunas de estas muestras que seleccionará el estudiante según su interés. Así. a 50-60°C y se permite la precipitación lenta. Así. la muestra se somete a calefacción hasta peso constante en una mufla eléctrica a 550-600°C. se obtienen cuantitativamente cristales grandes que permiten su filtración. si el medio es alcalino con presencia de amoniaco y cloruro de amonio..ej. Al tratar las cenizas con ácido clorhídrico. el carbonato sufre una reacción ya conocida: −¿ ++¿+CO 2 ↑+ H 2 O+2 Cl ¿ CaCo3 +2 HCl→ Ca¿ Al agregar ion oxalato a la solución que contiene el calcio. p.las cenizas de la mayoría de alimentos son el calcio y el fósforo (harinas. En el método más corriente para obtener las cenizas. leches y sus derivados). 74 . el calcio se tendrá como carbonato.

según las reacciones: ¿ CaC 2 O 4 ↓+ H 2 SO 4 → C2 O4 +Ca SO 4 ↓ y ¿ +¿+ SO 4 NaC 2 O4 + H 2 SO 4 →C 2 O ¿4 +2 Na¿ El cual se valora con una solución estandarizada de permanganto de potasio. para que sea rápida y cuantitativa: +¿ → Mn +2+2 CO 2 ↑+4 H 2 O −¿+8 H ¿ C 2 O ¿4 + MnO¿4 75 .++¿+C 2 O¿4 → CaC 2 O4 ↓ Ca ¿ El precipitado obtenido se deja madurar manteniendo la temperatura a 50-60°C por lo menos ½ hora para que adquiera un tamaño adecuado facilitando la filtración y posterior lavado del exceso de oxalatos. que más adelante puede interferir en la determinación cuantitativa. Una vez filtrado y lavado el oxalato de calcio (o el de sodio en el caso de la valoración del permanganato) se hace reaccionar con ácido sulfúrico para poner en libertad el ácido oxálico. en caliente.

Por consiguiente. sin embargo el magnesio no precipita cuando se tiene el buffer de amoniaco – cloruro de amonio.De donde. 1000 meqCa = +2 PA Ca 2 +2 Se pueden presentar algunas interferencias en el método. todos los metales. 76 . excepto los alcalinos forman oxalatos insolubles. así el oxalato libera dos electrones luego su peso equivalente será la mitad del peso molecular. mientras que para el calcio será la mitad del peso atómico. −¿ MnO 4 −¿ MnO4 =meq¿ MnO−¿ 4 N¿ V¿ y MnO−¿ 4 =meq Ca meq ¿ +2 Un mol de oxalato reacciona con un mol de calcio y los pesos equivalentes dependen del número de electrones transferidos por la molécula durante la reacción.

Descripción de la practica Las muestras que pueden ser de cualquier alimento (preferible con alto contenido de calcio. sus soluciones se van reduciendo muy rápidamente. De la solución obtenida. 77 . poderlo que filtrar cuantitativamente. y se disuelve con ácido sulfúrico para dejar en libertad el ión oxalato. completando a volumen en balón aforado. se toma alícuota que se somete a reacción con oxalato de amonio en condiciones contiene el analíticas calcio. se someten a calcinación en una mufa eléctrica a 550°C durante tres horas (en la industria. preferiblemente clorhídrico. se deja el precipitado madurar para obtenido. son pesadas con cuidado en balanza analítica. lo cual se hace corrientemente con oxalato de sodio que también es un estándar primario. controladas.Aunque el permanganato de potasio es un estándar primario. Por eso es necesario estandarizarlas en el momento de su uso. como queso o leche en polvo). debido a las partículas de polvo y trazas de sales amoniacales en el agua destilada. el cual por ser reductor se valora por reacción cuantitativa con permanganato de potasio de concentración conocida. hasta peso constante). cambiando su concentración. se dejan enfriar y se pesan sus cenizas. que con cuidado se disuelven en un ácido mineral.

tanto en % normal. así como las diluciones efectuadas. utilizando las relaciones matemáticas expuestas en la parte teórica.A.A partir de los pesos de muestra original y de cenizas. Guantes de carnaza solución al 0. solución saturada Baño maría de anillos concéntricos Solución fenolftaleína al 1% Crisol o cápsula de porcelana de 30 Ácido clorhídrico solución 1:1 78 . como en % de cenizas.A.A Trípode de hierro Agua destilada Malla de asbesto Ácido sulfúrico R. se calculan las concentraciones de calcio que contenían las muestras originales.5% Oxalato de Mortero y mano amonio. Ácido sulfúrico Mufla eléctrica de laboratorio solución 1:1 Desecador Ácido sulfúrico. Oxalato Mechero bunsen de sodio R. se calcula el % de cenizas de la muestra y teniendo en cuenta el volumen y la normalidad de la solución de permanganato de potasio empleado para la valoración y el peso de muestra original y sus cenizas. solución al Pinzas largas para crisol 5% Vol/Vol Nitrato de plata. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) MATERIALES Balanza Analítica REACTIVOS Permanganato de potasio Soporte universal R.

79 .ml Hidróxido de amonio Frasco lavador solución 1:1 Balón aforado de 100 ml Pipeta graduada de 5 ml Embudo pequeño Papel de filtro cuantitativo Vaso de precipitados de 50 ml Vaso de precipitados de 400 ml Erlenmeyer de 250 ml Balón aforado de 250 ml Pipeta aforada de 25 ml Pipeta aforada de 10 ml Agitador de vidrio Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento para el desarrollo de la práctica Ninguno. Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temáticas dispuestas en las unidades temáticas del curso y reacciones de oxido reducción Forma de trabajo: En grupos de trabajo según las consideraciones del tutor a cargo. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica.

teniendo en cuenta espacio y material disponible.
Procedimiento:
Determinación de las cenizas
En un crisol de porcelana previamente tarado a 500 – 550 ºC en la
mufla, pesar utilizando una balanza analítica, 7 g de una muestra
homogenizada de queso. Registrar los datos en el cuaderno de
laboratorio.
Calcinar directamente las muestras en la mufla, instalada en una
vitrina de extracción, dejándolas allí unas tres horas a 500-550°C,
verificando que se han logrado cenizas blancas o grises o hasta
obtener un peso constante. Para los cálculos se utiliza el último dato
registrado.
Diligenciar el cuadro siguiente con los datos obtenidos:
Tabla 3 Determinación de cenizas

Peso
Peso
crisol

crisol
+

Peso
Peso de

crisol
+

muestra Muestra cenizas

%
Peso de cenizas
cenizas
ex

vacío
a

b

b-a
c

d

d-a
e

100 / c

80

Solubilización de las cenizas
Una vez determinado y registrado el peso de las cenizas, se añade 5
mL de ácido clorhídrico (1:1) y se evaporan en la vitrina utilizando un
baño de maría. Repetir el tratamiento dos veces más, trasladando
cuantitativamente la última solución formada, a un balón aforado de
100 mL, lavando muy bien el crisol con agua caliente. Completar a
volumen con agua destilada. Si se observa algún depósito en el fondo
del balón, filtrar una porción de unos 50 mL. Si la solución está
transparente, omitir el filtrado.
Determinación del calcio
Tomar con pipeta aforada de 50 mL, una alícuota de la solución
resultante de la solubilización de las cenizas y pasarla a un vaso de
precipitados de 250 mL; añadir aprox 50 mL de agua destilada,
calentar a ebullición, adicionar lentamente 10 mL de la solución
saturada de oxalato de amonio, tres gotas de fenolftaleína al 1 %, y
lentamente solución de hidróxido de amonio (1:1) hasta reacción
alcalina agitando con una varilla de vidrio. Mantener la ebullición por 5
minutos agitando permanentemente y dejar en reposo el precipitado
de oxalato de calcio formado durante una hora en un sitio tibio.
Finalmente filtrar por decantación con papel de filtro cuantitativo y
lavar con agua caliente hasta fin de cloruros, pasar el papel con el

81

precipitado a un erlenmeyer de 250 mL, añadir 100 mL de agua
destilada y 10 mL de solución de ácido sulfúrico (1:1), triturar con una
varilla de vidrio para destrozar el papel de filtro y disolver el
precipitado,

calentar

a

ebullición.

y

titular

con

la

solución

estandarizada de permanganato de potasio 0,1N hasta obtener la
coloración rosada persistente por 30 segundos. Registrar el volumen
consumido en el cuaderno de laboratorio.
Productos a entregar
Determinar el % de cenizas, diligenciando el cuadro 1.
A partir del peso de oxalato de calcio y el volumen de permanganato
de potasio utilizado, calcular la concentración de éste en Normalidad,
utilizando las relaciones matemáticas expuestas en la parte teórica.
A partir del peso de muestra y de cenizas (cuadro 1.), de la alícuota
de la solución de cenizas y el volumen de permanganato utilizado en
su valoración calcular el % de calcio en mg Ca por 100 g de cenizas y
mg de Calcio por 100 g de muestra. Comparar con los valores dados
en los manuales de laboratorio, tablas de composición de alimentos y
otros, determinando el % de error.
Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones
dadas.
Sistema de Evaluación
82

Rúbrica de evaluación del Informe 83 . el estudiante deberá inscribir la práctica de laboratorio en el CEAD donde se encuentra inscrito. La actividad tendrá una calificación de 125 puntos máximos  Participación y disposición del estudiante durante el desarrollo del componente práctico. la cual será evaluada mediante un quiz de conocimientos previos para el abordaje de las prácticas de laboratorio.Los aspectos a evaluar del componente práctico son los siguientes:  Actividades desarrolladas de forma presencial. esta actividad será evaluada por el tutor que se designa en cada CEAD para orientar las prácticas.  Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo) Informe o productos a entregar El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.  Preparación posterior del desarrollo de la práctica de laboratorio.

pero basara las calificaciones en los siguientes aspectos: Aspectos a evaluar Forma de Puntaje sobre 5 Participación activa evaluación Es de vital importancia 1. El informe de Laboratorio laboratorio 2 debe 84 . sino también que participe activamente Preparación de las del mismo La preparación de las prácticas prácticas se llevará a cabo por 1.5 cada estudiante mediante el estudio de las guías de laboratorio.El tutor a cargo de la practica tendrá autonomía en la apreciación en cuanto al desempeño y aspectos a valorar.5 del encuentro que el estudiante no práctico sólo asista al encuentro práctico. estudio que se evaluará por medio de un quiz antes de empezar el Informe de desarrollo de estas.

85 .contar con la estructura solicitada. según las disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la práctica. una excelente redacción y análisis de los datos obtenidos en el desarrollo del evento práctico RETROALIMENTACIÓN A cargo del tutor de laboratorio.

sus químicas. 5 DETERMINACIÓN DE PH Y ÁCIDO ACÉTICO EN UN VINAGRE Tipo de practica Presencia X Autodirigid Remota l a Otra ¿Cuál Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica 3 Volumetrías ácido-base. volumen de neutralización. constante de equilibrio. medidores de pH.PRACTICA No. punto de equilibrio. ácidos fuertes y débiles. pH de neutralización. procedimientos de contienen ácidos los propiedades las técnicas establecidos y para 86 . Intencionalidades formativas Propósitos  Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicación de criterios relacionados con las concentraciones orgánicos que alimentos.

 Determinar el pH de un alimento vinagre. de ser posible.medirlas. 87 .  Determinar el contenido de ácido acético en un vinagre.  Aprender a calibrar y utilizar un medidor de pH. Objetivos  Identificar los componentes de un medidor potenciométrico de pH. el método analítico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados  El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la medición de las concentraciones de ácidos y pH y la generación de criterios que le sirvan como referentes para el análisis de esos resultados y la elaboración de las recomendaciones más apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados.

 Aprender a buscar información en fuentes bibliográficas. calcular la concentración de ácido acético y compararla con la obtenida a partir del volumen de neutralización.  A partir de las gráficas de neutralización del ácido acético y del ácido clorhídrico. hallar el % de ácido acético. Elaborar las gráficas de neutralización de un ácido débil y un ácido fuerte y compararlas. utilizando las relaciones pertinentes.  A partir del pH del vinagre. hallar los volúmenes y pH de neutralización. comparándola con la obtenida en circunstancias reales Metas  Establecer criterios para la selección 88 .  A partir del volumen de neutralización del vinagre.

Competencias  Un amplio métodos conocimiento químicos de aplicables los a la cuantificación de ácidos débiles con medidores de pH en muestras de productos y materias primas. buscando el cumplimiento de las características químicas definidas como criterio de calidad.  Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtención. procesamiento y análisis de datos provenientes de la determinación de ácidos débiles y pH. que le permitan la selección e interpretación de los conforme resultados a más criterios apropiados previamente 89 . métodos y procedimientos analíticos recomendados previamente.de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de interés del estudiante. teniendo en cuenta conceptos.

En esta práctica se tendrá la oportunidad de aplicar los principios teóricos y metodológicos de la potenciometría en el registro del pH y su variación en función del titulante en la determinación de la concentración de un ácido débil .ácido acético . La capacidad de realizar por su cuenta los análisis de ácidos débiles y pH en muestras previamente seleccionadas por él y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio.definidos.en una muestra comercial de vinagre o de un alimento que ha sido procesado y conservado en esa sustancia y a partir de estas características. demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo ético. factor que permite controlar el efecto perjudicial de algunos microorganismos que son tóxicos por sí mismos o por las toxinas que producen. 90 . Se puede definir como la cantidad en gramos o en miligramos presentes en 100 gramos de un alimento. Según la cantidad presente y considerada como normal. Fundamentación Teórica El índice de acidez de un alimento es la propiedad química cuantitativa que puede utilizarse como un parámetro de calidad al estar en estrecha relación con el pH. se puede establecer el grado de conservación del alimento.

el par de electrodos de la celda consiste en un electrodo de referencia que mantiene el potencial constante y un electrodo indicador cuyo potencial depende de la composición de la solución electrolítica que en nuestro caso tiene iones hidronio e hidroxilo.m. Igualmente. debe revisar los capítulos correspondientes del módulo de química analítica. comparándolos con los obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un ácido fuerte. producida en una celda galvánica a través de la cual la corriente que pasa es virtualmente cero. por lo que no tienen lugar cambios importantes en la concentración de las especies electroactivas y la variable que interesa es la modificación del potencial de un electrodo sencillo (semicelda) en que tiene lugar la variación de la concentración de uno o de ambos componentes. debe tener presente que el medidor de pH desarrollado a partir de los conceptos ya estudiados. No vale la pena repetir aquí todos los conceptos concernientes a las celdas galvánicas y potenciométricas. es un potenciómetro que mide diferencias de potencial muy pequeñas a través de una celda 91 . pero el estudiante. Potenciometría ácido base La potenciometría es la medida de una f.e. Como el potencial de un electrodo sencillo se puede medir directamente.calcular el índice de acidez del alimento analizado.

el combinado. siendo el más corriente de éstos. que incluye el electrodo de referencia y el indicador. La potenciometría ácido. lo cual se expresa mediante la reacción: −¿(1) +¿+OH ¿ H 2 O+ H 2 O⇌ H 3 O¿ Para esta reacción puede expresar la constante de equilibrio de la 92 .potenciométrica muy refinada formada por electrodos.) en función del volumen del titulante.m. El comportamiento del sistema que se está midiendo es exactamente el mismo que se discutió en la práctica de volumetría ácido-base.e. La interacción con algunas sustancias de carácter iónico le permiten modificar su conductividad eléctrica y la reacción consigo misma u autoprotólisis le confiere la capacidad ambivalente de ser ácido o base. sólo que la detección del punto de equivalencia se hace mediante la utilización del medidor de pH. que le ha valido su título como solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces de hidrógeno ya sea con sustancias orgánicas o inorgánicas. Concentración de hidronios y pH Una de las propiedades más importantes del agua.base permite la elaboración de las curvas de titulación al poder registrar la variación del pH (o de la f.

se tiene la siguiente relación: 93 .siguiente manera: +¿ H 3 O¿ ¿ −¿ OH ¿ ¿ H 2 O ¿2 ¿ ¿ ¿ K eq=¿ Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solución.6 ¿ g (3) mol por lo que reemplazando en la ecuación anterior y despejando. se encuentra que el denominador es muy grande y casi constante: H [¿ ¿2 O]=55. al hallar su molaridad.

6 ¿ =¿ K eq ¿ Esta expresión de equilibrio se denomina constante del producto iónico del agua KW. por el cual pK = log 1/ K y por extensión se tienen el 94 . que a temperatura ambiente tiene un valor de 1X10 - .+¿ H 3 O¿ ¿ −¿ OH ¿ ¿ 2 55. 14 de donde se deduce que en el agua pura la concentración molar de los iones hidronio y de los iones hidroxilo es de 1X10. se comenzó a trabajar con el concepto de pK.7: +¿ H 3 O¿ ¿ −¿ OH ¿ ¿ K w =¿ +¿ H 3 O¿ ¿ −¿ OH ¿ ¿ ¿ Para no trabajar con potencias negativas.

los ácidos y las bases fuertes los ceden o reciben fácilmente. mientras que los considerados débiles lo hacen muy lento y hasta cierto límite estableciendo un equilibrio químico donde se identifica un par de ácidos conjugados y de bases conjugadas. en nuestro caso al agua para formar el hidronio (H 3O+). así: +¿ H 3 O¿ ¿ −¿ OH ¿ ¿ ¿ ¿ log 1 pH= ¿ de tal manera que reemplazando en (5). pH+ pOH =14 Ácidos y bases débiles y fuertes Un protón no existe solo en solución sino que trata de asociarse a una base. La disociación de los ácidos y las bases débiles es una reacción 95 .pH y el pOH. Así. La mayor o menor facilidad de ceder o recibir protones determina la fuerza de los ácidos y las bases.

como ocurre con los ácidos fórmico. hasta alcanzar un equilibrio químico de poca extensión.reversible que se puede representar así: −¿ +¿ + A ¿ MA ⇌ M ¿ Su ecuación de equilibrio químico +¿ M¿ ¿ −¿ A¿ ¿ ¿ K eq =¿ Donde el símbolo [ ] significa moles/L. acético y láctico o con el amoniaco: +¿ ¿ −¿+ H 3 O ¿ C H 3 COOH + H 2 O⇌ CH 3 C OO −¿ +¿+OH ¿ +¿+ H 2 O⇌ NH ¿4 ¿ NH 3 La constante es 96 . Los ácidos y bases monopróticas débiles son sustancias que al disolverse en agua pierden o ganan un protón.

97 . a partir de los datos. ∆pHy ∆pH/∆Vol para cada uno de los datos tomados. del volumen de NaOH empleado. midiendo el pH con un medidor de pH y elaborando una tabla con los resultados para cada titulación. las cuales se llevan a cabo hasta llegar a un pH aproximado de 11.CH ¿ −¿ +¿ H 3 O¿ ¿ ¿ ¿ K a=¿ NH ¿ +¿ −¿ OH ¿ ¿ +¿ NH ¿3 ¿ ¿ ¿ K b=¿ Descripción de la practica Se hacen dos titulaciones: la primera con una alícuota de ácido clorhídrico (un ácido fuerte) y la segunda con una alícuota del vinagre que puede ser cualquier vinagre comercial. Se van tomando los datos para cada titulación por aparte. se calculan ∆Vol. Una vez terminadas las titulaciones.

Finalmente, con estos últimos,se elaboran dos gráficas para cada
ácido: la primera en la cual en el eje de las X se tiene el volumen de
titulante y en el eje de las Y la ∆pH/∆Vol correspondiente, a partir de
la cual se halla el punto de inflexión correspondiente al volumen de
neutralización. La segunda, con el volumen del titulante en el eje de
las X y en el eje de las Y el pH, en la cual, se señala una vez
elaborada, el volumen de neutralización hallado antes y se interpola
para hallar el pH de neutralización.
Con estos datos básicos, y utilizando las relaciones expuestas en la
parte teórica, se calculan el resto de valores que se piden en los
objetivos.

Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES
Medidor de pH

REACTIVOS
Solución
buffer
pH

7,0

Electrodo combinado

Solución

4,0

Vaso de precipitados de 250 ml

Hidróxido de sodio 0,1N

Vaso de precipitados de 100 ml

Ácido clorhídrico 0,1N

Buffer

pH

Soporte universal
Pinzas para bureta
Agitador magnético
Imanes recubiertos en teflón
Bureta de 25 ml

98

llave de teflón
Pipeta aforada de 10 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Balón aforado de 250 ml
Frasco lavador
Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la práctica
Ninguno.
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica.
Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temáticas
disponibles en el curso, en especial todo lo concerniente a volumetrías

Forma de trabajo:
En grupos de trabajo según las consideraciones del tutor a cargo;
teniendo en cuenta espacio y material disponible.

Procedimiento:
Calibración y operación del medidor de pH
Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus controles
99

propios y su manera particular de calibrarlo y manejarlo, esas etapas
se omitirán en este texto, en el entendido de que el estudiante debe
seguir las instrucciones que le dará el tutor sobre el manejo del equipo
en el laboratorio.
Lectura del pH de la muestra
Tomar en un vaso de precipitados de 100 mL unos 50 mL del vinagre,
retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
de filtro y sumergirlo en el vinagre. Mover el control correspondiente a
la posición de medición de pH y esperar a que se estabilice la lectura.
Anotarla en el cuaderno de laboratorio.
Neutralización del ácido clorhídrico
Hacer un montaje con el soporte universal, un agitador magnético, las
pinzas para bureta, una bureta de 25 mL y el electrodo de manera que
al colocar un vaso de precipitados de 250 mL, la bureta queda
aproximadamente en la mitad del vaso.
Tomar con pipeta aforada una alícuota de 25 mL de solución de ácido
clorhídrico 0,1N y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL,
añadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje
descrito de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad
del vaso y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el
fondo del vaso. Agregar un imán recubierto de teflón.
Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con solución de hidróxido de

100

5 etc. mover el control correspondiente a la posición de cero o 101 . En la medida en que se vayan viendo las variaciones en el pH.5 .5 Lectura3 Lectura3 Lectura3 – 05 Lectura3 – Lectura4 / 1. elaborar una tabla como la siguiente: Tabla 4 Neutralización del ácido clorhídrico Vol. Con los datos tomados.sodio 0. Al terminar. Retirar el electrodo del agua destilada. Encender el agitador magnético y graduarlo en una velocidad apropiada. esperar a que se estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidróxido de sodio.5 etc. etc.1 mL. ir disminuyendo los volúmenes de NaOH agregados. en porciones de 0. de tal manera que habrá una parte en que se deberán añadir volúmenes de 0. Continuar agregando hidróxido de sodio y anotando las lecturas hasta que se alcance un pH entre 10 y 11. secarlo suavemente con papel de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados.5 mL al comienzo. 0.1N. . detener el agitador magnético. Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta.0. Mover el control correspondiente a la posición de medición de pH.5 Lectura4 etc.0.5 Lectura2 Lectura2 Lectura2 – 0.0. NaOH ∆Vol pH 0 0 Lectura1 ∆pH 0 Lectura1 – ∆pH / ∆Vol 0 Lectura1 – Lectura2 / 0. Lectura4 etc.5 Lectura2 – Lectura3 / 1 . anotando los volúmenes agregados y los pH leídos en el cuaderno de laboratorio.

En la medida en que se vayan viendo las variaciones en el pH.5 mL inicialmente. completando a volumen con agua destilada Utilizar el mismo montaje del apartado anterior. añadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del vaso. anotando los volúmenes agregados y los pH leídos en el cuaderno de laboratorio. secarlo suavemente con papel de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. de tal manera que habrá una parte en que se 102 . Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta. Retirar el electrodo del agua destilada. ir disminuyendo los volúmenes de NaOH agregados.1N. esperar a que se estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidróxido de sodio. Llenar y llevar a cero la bureta con la solución de hidróxido de sodio 0. Encender el agitador magnético y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el control correspondiente a la posición de medición de pH.stand by. en porciones de 0. Tomar con pipeta aforada una alícuota de 25 mL de solución preparada anterior y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL. Neutralización del vinagre Tomar con pipeta aforada 25 mL del vinagre y llevarlos a un balón aforado de 250 mL. retirar el electrodo. enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada. Agregar un imán recubierto de teflón.

mover el control correspondiente a la posición de cero o stand by. detener el agitador magnético. 103 . Expresarlas como % peso a volumen. enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada. Productos a entregar A partir de los valores de pH hallados para el vinagre y el ácido clorhídrico. Comparar con los datos obtenidos en manuales. tablas de composición. Lectura4 et.5 Lectura2 – Lectura3 / 1 . retirar el electrodo.5 etc. Lectura4 etc.5 etc.5 Lectura3 – Lectura4 / 1. calcular las [H3O+] y las [Ácido].0.1 mL.5 Lectura3 Lectura3 Lectura3 – 0.deberán añadir volúmenes de 0. Continuar agregando hidróxido de sodio y anotando las lecturas hasta que se alcance un pH entre 10 y 11.5 Lectura2 Lectura2 Lectura2 – 0. 0. Neutralización del vinagre Vol NaOH 0 ∆Vol 0 pH Lectura1 ∆pH 0 Lectura1 – ∆pH / ∆Vol 0 Lectura1 – Lectura2 / 0.0. utilizando las relaciones de la sección de aspectos teóricos. Con los datos tomados. Al terminar. etc. elaborar una tabla como la siguiente: Tabla 5. .5 etc.5 .0.

calcular la [H3O+] para el ácido acético. Con este pH.2 elaborar una gráfica en papel milimetrado. Con este pH. expresándolo con una cifra decimal. expresándolo con una cifra decimal. Con los datos de la tabla 4. Compararla con la obtenida por lectura directa del pH. visualmente hallar el volumen de neutralización del ácido clorhídrico. A partir de ella. interpolando el valor hallado en la gráfica anterior para el volumen de neutralización. 104 . de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y ∆pH / ∆vol. de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y ∆pH / ∆vol. A partir de ella. A partir de ella. Con los datos de la tabla 4. hallar visualmente el pH de neutralización del ácido clorhídrico.2 elaborar una gráfica en papel milimetrado. expresándolo con una cifra decimal. Con los datos de la tabla 4.1 elaborar una gráfica en papel milimetrado. de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y el pH. hallar visualmente el volumen de neutralización del ácido acético.Con los datos de la tabla 4. calcular la [H 3O+] para el ácido clorhídrico. interpolando el valor hallado en la gráfica anterior para el volumen de neutralización. A partir de ella. hallar el pH de neutralización para el ácido acético.1 elaborar una gráfica en papel milimetrado. expresándolo con una cifra decimal. de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y el pH.

el estudiante deberá inscribir la práctica de laboratorio en el CEAD donde se encuentra inscrito.Compararla con la obtenida por lectura directa del pH. La actividad tendrá una calificación de 125 puntos máximos.  Participación y disposición del estudiante durante el desarrollo del componente práctico.  Preparación posterior del desarrollo de la práctica de laboratorio. Comparar las gráficas de volumen de neutralización Vs pH obtenidas para los dos ácidos.  Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo) INFORME O PRODUCTOS A ENTREGAR El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo. esta actividad será evaluada por el tutor que se designa en cada CEAD para orientar las prácticas. la cual será evaluada mediante un quiz de conocimientos previos para el abordaje de las prácticas de laboratorio. 105 . ¿Qué diferencias y semejanzas se encuentran? ¿Cómo se explican? Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas SISTEMA DE EVALUACIÓN Los aspectos a evaluar del componente práctico son los siguientes:  Actividades desarrolladas de forma presencial.

pero basara las calificaciones en los siguientes aspectos: Aspectos a evaluar Forma de evaluación Es de vital importancia Puntaje sobre 5 que el estudiante no Participación activa del encuentro práctico sólo asista al encuentro práctico. estudio 1.RÚBRICA DE EVALUACIÓN El tutor a cargo de la practica tendrá autonomía en la apreciación en cuanto al desempeño y aspectos a valorar. sino también que participe 1.5 activamente del mismo La preparación de las prácticas se llevará a cabo por cada estudiante mediante el Preparación de las prácticas estudio de las guías de laboratorio. El informe de Laboratorio laboratorio 2 debe 106 .5 que se evaluará por medio de un quiz antes de empezar el Informe de desarrollo de estas.

PRACTICA No. 6 ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE Tipo de practica Presencia l Otra ¿Cuál Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica X Autodirigid a Remota 3 Espectrofotometría. Visible.contar con la estructura solicitada. una excelente redacción y análisis de los datos obtenidos en el desarrollo del evento práctico RETROALIMENTACIÓN A cargo del tutor de laboratorio. según las disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la práctica. absorción. 107 .

Propósitos  Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicación de criterios relacionados con la elaboración de curvas de absorción. monocromador. el método analítico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados.  El desarrollo cognitivas de superiores las al capacidades capacitar al estudiante en procedimientos propios de la elaboración de curvas de absorción y la generación de criterios que le sirvan como referentes para el análisis de esos resultados. % de Intencionalidades formativas Transmitancia. fuentes. espectros de absorción.Ultravioleta. Objetivos 108 . Absorbancia. celda. las técnicas y procedimientos establecidos para medirlas. bloques instrumentales. detector.

 Determinar la longitud de onda óptima para un análisis espectrofotométrico.  Identificar los componentes de un espectrofotómetro Uv/Vis. cumplimiento de las características químicas definidas como criterio de calidad. Metas  Establecer criterios para la selección de las condiciones requeridas para elaborar la curva de determinada absorción práctica permita analizar muestra de buscando el para una analítica. de una curva de absorción.  Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtención. teniendo en cuenta conceptos. que una interés del determinada estudiante. métodos y procedimientos 109 . Aprender a preparar patrones para elaborar una curva de absorción.  Elaborar la curva de absorción característica de un compuesto químico.

Prácticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solución 110 . que le permitan la selección e interpretación de los resultados más apropiados conforme a criterios previamente definidos. Fundamentación Teórica Espectrofotometría Se da el nombre general de espectrofotometría o métodos espectrofotométricos a los métodos de análisis químico basados en la absorción de energía radiante de cualquier región del espectro electromagnético. Ultravioleta y Rayos X. Visible. Competencias  Un amplio conocimiento de los métodos químicos aplicables a la elaboración de curvas de absorción. La capacidad de realizar por su cuenta las curvas de absorción en métodos analíticos y de responsabilizarse por el buen manejo de equipos. en particular Infrarrojo. reactivos y materiales de vidrio.analíticos recomendados previamente. demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo ético.

en orden creciente de sensibilidad y complejidad desde los colorímetros. los cuales se diferencian básicamente en sus componentes. que les confieren mayor o menor sensibilidad para detectar y registrar pequeñas diferencias de intensidad de energía. se esquematiza un diagrama de bloques que ilustra los componentes básicos de los equipos utilizados en estas técnicas: Fuente de energía radiante Monocromador Celda para la muestra Detector 111 . De ahí la importancia de esta metodología para el análisis de sustancias tanto orgánicas como inorgánicas. Bloques instrumentales Los equipos usados para esta técnica son los colorímetros. En la Figura 5. entre la emitida por una fuente y la absorbida por pequeñas cantidades de la sustancia absorbente.que absorba radiación en los intervalos mencionados. de una longitud de onda determinada. más sencillos y menos sensibles. es susceptible de ser usada en estos métodos. por lo que la descripción general se refiere a estos equipos. hasta los espectrofotómetros.1. fotómetros y espectrofotómetros. En esta práctica se va a emplear un espectrofotómetro Visible. pasando por los fotómetros.

Fuentes de energía radiante Deben cumplir ciertos requisitos básicos para poderse emplear en análisis químico. Utilizando un mecanismo manual o automático que permite hacer girar el prisma sobre su eje. 112 . no se puede utilizar para análisis debido a la temperatura tan baja y al material del bulbo que evita su transmisión adecuada. Produce radiación principalmente en el rango visible. tal como esquematiza la Figura 2. accionada por una fuente de energía eléctrica de voltaje regulado. Monocromadores Tienen como función seleccionar los fotones de una longitud de energía determinada. con un porcentaje importante en el cercano infrarrojo el cual sin embargo. rejilla. Los equipos más sencillos como los colorímetros emplean monocromadores de filtro. en tanto que los fotómetros usan de prisma o de rejilla y los espectrofotómetros. que siguen diferente camino dentro del prisma y al emerger del monocromador. Su eficiencia aumenta desde los monocromadores de filtro hasta los de rejilla pasando por los de prisma. complementada con lentes y espejos. se puede seleccionar la radiación de la longitud de onda requerida para el análisis de tal manera que a la muestra y al detector solamente llega la radiación seleccionada. dependiendo de su composición. Los monocromadores de prisma. La más utilizada es una lámpara de wolframio. dispersan la energía incidente en rayos de diferente longitud de onda.

se emplean celdas de vidrio y cuarzo. Detectores Los más usados son células fotoeléctricas.Figura 2 Esquema de un monocromador de prisma Luz blanca incidente Energía emergente (radiaciones de diferente λ) prisma Para el rango visible. Celdas para la muestra En espectrofotometría Visible y Ultravioleta que son las más comunes. con diferentes modelos dependiendo del rango de longitud de onda y de la casa fabricante. generalmente de 1 cm y corresponde al paso de luz. los prismas se elaboran de vidrio y para el UV de cuarzo fundido. construidas de tal manera que la distancia entre sus paredes se conoce con precisión. Generalmente se diseñan para que comuniquen su respuesta a un registrador o actualmente para que tengan una salida que se puede 113 . respectivamente. cilíndricas o rectangulares para soluciones acuosas o de solventes orgánicos.

Ley de Beer Lambert A partir de investigaciones. En compuestos orgánicos. siendo. En ellas se aprecian las fluctuaciones de máximos y mínimos obtenidas para la muestra al ir variando la λ y registrar la Transmitancia obtenida. Espectros de absorción Son las gráficas obtenidas al localizar en papel milimetrado los pares de coordenadas longitud de onda λ en el eje de las X vs Absorción en % de Transmitancia en el eje de las Y. Esto se puede representar esquemáticamente en la Figura 3 siguiente: Figura 3 Diagrama fundamental de la absorción de energía radiante 114 . se ha determinado que el número de fotones absorbidos es directamente proporcional al número de átomos o moléculas absorbentes presentes en la muestra. que es una característica del compuesto en el solvente usado. el mayor de ellos el que define la longitud de onda de máxima absorción. si sobre la muestra contenida en un recipiente transparente (celda) se hace incidir una radiación. al otro lado del recipiente se obtendrá una radiación de menor intensidad. generalmente se obtienen dos máximos. Entonces. los espectros obtenidos son muy complejos con varios máximos y mínimos. en tanto que en compuestos inorgánicos. en cualquier caso.conectar a un computador.

Los investigadores Beer y Lambert. b el camino que recorre la radiación dentro de la muestra con una concentración de la especie absorbente en unidades de peso/volumen c e I la radiación transmitida de longitud de onda λ. c= A I Dónde: a = Constante denominada Absortividad b = Camino recorrido c = Concentración de la especie absorbente en unidades de peso/volumen.I0Radiación incidenteλ Solución en I Radiación transmitidaλ análisis Concentración c b I < I0 En la cual. el término I0 / I se denomina Transmitancia. y A = Absorbancia Además. se denomina intensidad de radiación (I) el número de fotones por unidad de tiempo y de volumen. b . descubrieron la ley combinada de su nombre que establece que: log Io =a . siendo I0 la radiación incidente de longitud de onda λ. siendo su símbolo 115 .

con lo cual solamente se deben ir entrando 116 . se puede establecer que la Absorbancia es igual al logaritmo de la diferencia del porcentaje de la luz incidente y el porcentaje de luz transmitida. Ajuste por mínimos cuadrados En la obtención de datos experimentales. en los que un conjunto de ellos son función de otro conjunto. Puesto que la luz incidente es el 100%.Ty Io x 100=%T I Igualmente. La forma más sencilla de hacerlo es emplear una calculadora que tenga la función correspondiente. se obtiene con frecuencia una dispersión de puntos por los que supuestamente pasa una línea recta. como los obtenidos en los métodos espectrofotométricos. referirse a las instrucciones suministradas por el tutor. Se debe determinar entonces por donde pasa la recta y=ax+b donde a = pendiente de la recta y b = corte con el eje x De tal manera que ligue lo más cercanamente posible a la mayor cantidad de dichos puntos. se puede escribir que: A=log (100 −%T ) =2−log %T Operación del espectrofotómetro Para la operación del espectrofotómetro.

335 75 Σ(X1)2= 5625 1.las parejas de datos xy y al terminar. porque cualquier curva de calibración sencilla debe pasar por el origen.030) =8.145 0. Por consiguiente.046 Reemplazando estos valores parámetros a y b.030 )−(75)(1.030 5 ecuaciones para hallar los ( 5 )( 19.210 0. se tiene: a= b= en las (X1) (y1) 0.1.8 x 10−3 ( 5 ) (1375 )−(5625) El valor de b se hace igual a cero. Ejemplo de valores xy para cálculo de mínimos cuadrados Concentraci Absorbanc N1 ón ia 1 2 3 4 5 Σ ppm (X1) 5 10 15 20 25 (y1) 0.26 x 10−3 ( 5 ) (1375 )−(5625) ( 1375 ) ( 1.375 (X1) 2 25 100 225 400 625 137 19. Si no se dispone de una calculadora con esta función. arroja como resultados los valores de los parámetros a y b y el coeficiente de linealidad r. se pueden hallar a y b en la siguiente forma.285 0.046 )−(75)(19.046) =13. tomando como modelo el ejemplo de la Tabla 6.071 0. la ecuación de la 117 .700 8.150 5. Tabla 9.355 1.450 3.

2.26 x 10 c –3 Con esta ecuación. obteniéndose los de la Tabla 6.200 20 0.gráfica que se ajusta a los puntos de la Tabla N°9. Absorbancia ajustada Concentraci ón Absorbancia ppm (X1) ajustada 5 0. Utilizando las dos soluciones. se pone en una de las celdas del espectrofotómetro. Con los datos tomados. se toman sistemáticamente los datos de la absorción en % de transmitancia o en Absorbancia. para distintas longitudes de onda (el tutor explicará el procedimiento detallado a seguir.267 25 0. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) 118 . se traza la recta que sirve como curva de calibración de trabajo. otra celda se llena con el blanco de reactivos.334 Con los datos de la Tabla N° 6.067 10 0.134 15 0. de acuerdo con el equipo suministrado). posteriormente los estudiantes elaboran en papel milimetrado la gráfica correspondiente que debe ser anexada al informe.2 Tabla 10. se vuelven a calcular los valores de Absorbancia para cada concentración.1. Descripción de la practica Una muestra de la solución final a ser analizada.será: A = 13.

MATERIALES
Espectrofotómetro Vis

REACTIVOS
Agua destilada

Celdas de lectura

Solución patrón de KmnO4

Gradilla para tubos de ensayo

0,02N

12 tubos de ensayo
Soporte universal
Pinzas para bureta
Bureta de 25 o 50 ml con llave
de teflón
Pipeta aforada de 25 mL
Balones aforados de 100 mL,
50 mL
Papel celofán

Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la práctica
Ninguno
Metodología

119

Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica.
Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temáticas del
curso, en especial con los métodos instrumentales
Forma de trabajo:
En grupos de trabajo según las consideraciones del tutor a cargo;
teniendo en cuenta espacio y material disponible.

Procedimiento:
Preparación de la solución de trabajo
De la solución patrón de permanganato de potasio suministrada,
(0,02N), tomar una alícuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un
balón aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada.
Preparación del patrón de lectura
Colocar la solución de trabajo en la bureta. Tomar un tubo de ensayo y
agregar 5 mL de la solución de trabajo preparada en el apartado
anterior, con otra bureta, llena con agua destilada, agregar 10 mL de
agua destilada, completando el volumen del tubo hasta 15 mL. Tapar el
tubo con un cuadrito de papel celofán y agitarlo suavemente, sin
introducir aire, para homogenizar la solución. Conservar al abrigo de la
120

Sistema de Evaluación

Los aspectos a evaluar

del componente

práctico son los

siguientes:

Actividades desarrolladas de forma presencial; el estudiante
deberá inscribir la práctica de laboratorio en el CEAD donde se
encuentra inscrito; esta actividad será evaluada por el tutor que
se designa en cada CEAD para orientar las prácticas. La actividad
tendrá una calificación de 125 puntos máximos

Participación y disposición del estudiante durante el desarrollo del
componente práctico.

Preparación posterior del desarrollo de la práctica de laboratorio;
la cual será evaluada mediante un quiz de conocimientos previos
para el abordaje de las prácticas de laboratorio.

Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)

Informe o productos a entregar

El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.

121

5 del encuentro que el estudiante no práctico sólo asista al encuentro práctico. pero basara las calificaciones en los siguientes aspectos: Aspectos a evaluar Forma de Puntaje sobre 5 Participación activa evaluación Es de vital importancia 1. 122 .5 cada estudiante mediante el estudio de las guías de laboratorio. estudio que se evaluará por medio de un quiz antes de empezar el desarrollo de estas.Rúbrica de evaluación del Informe El tutor a cargo de la practica tendrá autonomía en la apreciación en cuanto al desempeño y aspectos a valorar. sino también que participe activamente Preparación de las del mismo La preparación de las prácticas prácticas se llevará a cabo por 1.

Informe de El informe Laboratorio laboratorio contar de 2 debe con la estructura solicitada. según las disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la practica. 123 . una excelente redacción y análisis de los datos obtenidos en el desarrollo del evento práctico Retroalimentación A cargo del tutor de laboratorio.

J. Métodos Instrumentales de Análisis Químico.  Fisher. 124 . Análisis químico cualitativo. Gilbert H. Análisis Cuantitativo. 1970. Química Analítica Básica.W. y Bravo. 1971... 2001. Provenza.  Dyer. Compendio de análisis químico cuantitativo. McGraw Hill. R. G. Barcelona. J. Dick. y otro.  Ewing. G. G y otros. Curtman. 1940.H.B.FUENTES DOCUMENTALES  Ayres. México. Prentice Hall.C.  Bernal de Ramírez. 1983. México. Aplicaciones de Espectroscopia de Absorción en Compuestos Orgánicos. Interamericana. Bogotá. México. D. York 1970. 1961. y otros. L. UNAD. Harla. NE.  Gaviria. Bogotá. Universidad Nacional de Colombia. 1979. Análisis Químico Cuantitativo. G. L. Química Analítica.  Gander. New York. Química Analítica.R. Harper & Row Publisher Co.E. 1978. Análisis volumétrico.  Ayres. El Manual Moderno.J. Hispanoamericana. J. México.

L. 2Ed. R.  Maier H. Zaragoza. y otros.  Hamilton. Guerrero. Métodos Modernos de Análisis de Alimentos. Química Analítica... H. Cálculos de química analítica. y Lozano. España.. 1981. Volumen 2. 125 . R. M. Acribia. México.G. McGraw-Hill.F.

el de investigación. curso. 3. lo que otros escribieron sobre el mismo y los objetivos e hipótesis del estudio. Incluir entre 3 y cinco PALABRAS CALVES que sean relevantes del artículo y que estén incluidas en el resumen. 4. Titulo de la práctica.ANEXO 1 Para la entrega del informe de laboratorio. es decir. Incluir un RESUMEN estructurado que entre 150 y 300 palabras identifique el contenido básico del artículo. Universidad. programa. justificando la elección de 126 . 6. 2. INTRODUCCION explicar el problema general. el estudiante debe realizarlo en forma de artículo científico. escuela. 7. grupo virtual y tutor virtual de cada integrante del grupo de laboratorio. Participantes del desarrollo de la práctica de laboratorio. MATERIALES y METODOS describir el diseño de la investigación y explicar cómo se llevó a la práctica. a continuación se describen los pasos a seguir: 1. 5. que describa básicamente el desarrollo de la práctica y los resultados obtenidos.

9. incluyendo detalles suficientes para justificar las conclusiones. mencionando los hallazgos relevantes. 12. poder ser comprendido sin necesidad de leer parcial o totalmente el artículo 127 . respondiendo a la pregunta de investigación planteada en la introducción. 8. Enumerar las referencias BIBLIOGRAFICAS según orden de mención en el texto. 11. Se caracterizará por: a. Presentar los RESULTADOS de las pruebas estadísticas realizadas. ESTRUCTURA: Resumen:Su extensión aproximada será de 200 palabras. Establecer CONCLUSIONES infiriendo o deduciendo una verdad. 10. Incluir en forma de APENDICES la información relevante que por su extensión o configuración no encuadra dentro del escrito. DISCUSION mostrar las relaciones entre los hechos observados.métodos y técnicas de forma tal que un lector competente pueda repetir el estudio.

Resultados: Relatan. Palabras clave: Debajo del resumen especificar e identificar de tres a diez palabras clave o frases cortas. el tiempo que ha durado. Material y método: En él se indican el centro donde se ha realizado el experimento o investigación. su ordenación observará el esquema general del articulo en miniatura. el significado y la aplicación práctica de los resultados. las observaciones efectuadas con el material y método empelados. desarrollando los puntos esenciales del artículo c. no interpretan. proporcionando los detalles suficientes para que una experiencia determinada pueda repetirse sobre la base de esta información. Introducción: Será lo más breve posible y su regla básica consistirá en proporcionar sólo la explicación necesaria para que el lector pueda comprender el texto que sigue a continuación. las características de la serie estudiada. el criterio de selección empleado. no incluirá material o datos no citados en el texto. estar redactado en términos concretos. Discusión:El autor o autores intentarán ofrecer sus propias opiniones sobre el tema. Estos datos pueden publicarse en detalle en el texto o bien en forma de tablas y figuras. las técnicas utilizadas. 128 .b. Destacan aquí: a. y d.

relacionar sólo los tres primeros seguidos de la expresión et al. vaya o no acompañada del nombre de los autores. pero si pueden citarse entre paréntesis dentro del texto. En lo posible se evitará el use de frases imprecisas como citas bibliográficas. las consideraciones sobre una posible inconsistencia de la metodología y las razones por las cuales pueden ser válidos los resultados. Conclusiones: se concluye sobre los resultados obtenidos.b.). Bibliografía: Se presentará según el orden de aparición en el texto con la correspondiente numeración correlativa. En el texto constará siempre la numeración de la cita en números volados. A continuación se dan unos ejemplos de formatos de citas bibliográficas. seguido por "en prensa" (entre paréntesis). Los originales aceptados. si son siete o más. no pueden emplearse como tales "observaciones no publicadas" ni “comunicación personal”. DE REVISTAS: a. si se trata de varios. se incluyen en las citas bibliográficas como "en prensa". Artículos de revista estándar. se citará el primero seguido de la expresión "et al". si se trata de un trabajo realizado por dos. se mencionarán ambos y. Farieley HB. especificando el nombre de la revista. Schlobohm 129 . Suter PM. pero aún no publicados. cuando se mencionen éstos. (relacionar todos los autores si son seis o menos.

130 . Swartz MN. 292. Dxford 7977. Applied phisiology of respiratory care. Scand. Ventilatiorubínod flowand gas exchange. Clin Lab lnvest. Trabajo publicado por una corporación (autor no especificado). freely TW Miller MG. American Medical Association Department of Drugs. Sodeman WA. Recommendedmethod for the determination o gammaglutamyl transierase in bínod. Pathologic Phisiologic: Mechanisms of dísease. Litteton: Publishing Sciencies Group 1977. Hedley-Whyte J. Brown el Company 1976. 3~ ed. En: Sodeman WA ir. Philadelphia. Pathogenetic properties of invading microorganisms.RM: Dptimum end-expiratory airway pressure inpatients with acute pulmonary failure. 23:119-725. b. Blacwell Scientific Publications. 457-472. 284-289. The Committee on Enzymes o tehe Scandinavian Society for Clinical Chemistry and Clinical Psychology. 7" ed. WA Saunders 1974. 3) Editor compilador director o autor. N Engl J Med 7975. 4) Capítulo de un libro. Weinstein L. West )B. ed. Burgess GE. AMA Drug evaluations. Boston: Litte. 2) Autor corporativo. DE LIBROS Y OTRAS MONOGRAFÍAS: 1) Autores personales.1976.

Advances in chemistry are to un lock mysterie of the brain: Discoveries could help cure alcoholism and insomnia. 131 . The Wall Stret burnal. 1 (col. 12 Agosí 7977. 1)10 (col. 1). explain mental illness.5) Artículos en periódicos ordinarios (no revistas profesionales) Schaffer RA.