EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais

Experimento 2 - Metalografia, medição de dureza, tratamento térmico e termoquímico de aço

Introdução
Neste experimento serão abordadas metodologias de preparação metalográfica, medição de
macro e microdureza, tratamentos térmicos e termoquímicos e análise de microestruturas de aço.

Parte 4 – Tratamentos termoquímicos de aços
Tratamentos termoquímicos
Tratamentos termoquímicos são processos de endurecimento superficial e são utilizados
para aumentar a resistência ao desgaste de peças de aço sem afetar o núcleo mais mole e tenaz. A
combinação de superfície dura e boa resistência à fratura por impacto do núcleo é utilizada em peças
como cames(eixo do comando de válvulas) excêntricos e engrenagens. O endurecimento superficial
de aços tem outras vantagens sobre o endurecimento em toda a peça, tais como: i) possibilidade de
utilização de aços comuns de baixo e médio carbono, mais baratos do que aços ligados, embora estes
aços também possam ser tratados por estes processos; e ii) minimização de ocorrência de distorções
e trincamentos, geralmente associados com a têmpera de peças com seções grandes.
Os tratamentos termoquímicos de aços consistem basicamente da alteração microestrutural
da superfície pela introdução de elementos de liga, principalmente elementos intersticiais (carbono e
nitrogênio), através da interface peça-ambiente. O mecanismo envolvido é a difusão atômica, que
ocorre no sentido de eliminar o gradiente de composição química entre o ambiente com um alto
potencial do elemento a ser difundido e o teor deste elemento no aço, cuja distância de difusão é
dada aproximadamente por

D ⋅ t , onde t é o tempo e D é o coeficiente de difusão, que aumenta

exponencialmente com a temperatura. Dentre os vários métodos envolvendo difusão, a cementação
a gás é a mais utilizada, seguida pela nitretação a gás e carbonitretação.
Processo de Cementação
A cementação (carburizing) é o tratamento termoquímico de endurecimento superficial pela
difusão do carbono. O tratamento consiste em:
i)

aquecer um aço de baixo carbono em um meio contendo alto teor (potencial) de carbono na
faixa de temperatura dentro do campo austenítico (Fe-γ), geralmente entre 850 e 950 ºC,

de cálcio (CaCO3). com subseqüente tratamento térmico de revenido para ajustar as propriedades mecânicas da camada temperada. propano (C3H3) e butano (C4H10). de potássio (K2CO3) e de sódio (Na2CO3). 0. Em ambos os processos. Estes gases misturados com o ar e outros gases geram uma atmosfera rica em monóxido de carbono. que utiliza como fonte de carbono compostos sólidos como carvão mineral ou coque (carvão mineral beneficiado). (a) (b) 2 mm 50 µm Figura 1 – Fotomicrografias de seções de uma engrenagem de 40 dentes de aço 12H2N4A (0. segundo a reação: 2CO → CO 2 + C (1) .65% Cr.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais onde o ferro apresenta elevada solubilidade de carbono (veja o diagrama de fases Fe-C. iii) realizar o tratamento térmico de têmpera para promover a transformação martensítica da camada cementada. 0. austenitizada a 830 ºC. o monóxido de carbono dissocia-se na superfície do aço. que reagem com o ar para a formação de uma atmosfera rica em monóxido de carbono. como fonte de carbono.6% Mn. empregada em casos específicos. Esta reação é facilitada com o uso de catalisadores. temperada em óleo e revenida a 150 ºC mostrando: (a) profundidade uniforme da camada cementada.16% C. e (b) microestrutura da região superficial temperada com 1 martensita revenida sem evidência de presença de carbonetos ou austenita retida (ataque Nital). 1. Figura 1 da Parte 2 – Tratamentos térmicos de aços). como carbonatos de bário (BaCO3). A Figura 1 apresenta fotomicrografias mostrando detalhes de uma engrenagem cementada.37% Si. Outro processo é a cementação em caixa. que é determinado pela espessura (profundidade) da camada cementada (case depth) desejada.65% Ni – teores máximos) cementada ionicamente (por processo a plasma) com difusão a 920 ºC.025% S. ii) manter o material nesta temperatura por um determinado tempo para ocorrer a difusão do carbono da superfície para o interior do material. como metano (CH4). 0. atmosferas ricas em carbono produzidas por gases de hidrocarbonetos.03% P. que emprega. 3. 0. Atualmente o processo de cementação mais empregado é a cementação a gás.

33 0. erf(z).1 0.8 0.4 0.74 0.5 0. 2b).6 0.60 0. . C0 é a concentração inicial de carbono na liga Fe-C. que varia com a distância (x) e o tempo (t).84 A Figura 2 apresenta exemplos de perfis de concentração de carbono calculados com a Equação 4 para o caso da cementação de um aço com 0. que é expressa como:  Q  D = D 0 exp − d   RT  (3) onde.80 1.52 0. A difusão de carbono da superfície para o interior da peça causa um perfil (gradiente) de concentração de carbono (CC).22 0.2 0. e pode ser descrita pela Segunda Lei de Fick para o caso de difusão no estado não-estacionário: dC C d2C C =D dt dx 2 (2) onde.3 0. D0 é uma constante.0 0. Note que aumentando o tempo a uma dada temperatura de cementação (Fig.9 0.7 0.68 0.43 0. A solução da Equação 2 para o caso da cementação em aços pode ser descrita como: CC − CS  x   = erf  C0 − CS  2 Dt  (4) onde. 5). CS é a concentração de carbono na superfície mantida pelo potencial de carbono da atmosfera.15% C. Tabela 1 – Alguns valores para a função erro de Gauss. e D é o coeficiente de difusão do carbono na austenita. Qd é a energia de ativação para a difusão. CC é a concentração de carbono a uma distância x da superfície após um tempo t de tratamento de cementação.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais onde o carbono liberado é prontamente dissolvido pela fase austenita e difunde-se para o interior do aço. D é o coeficiente de difusão. aumenta-se a profundidade da camada cementada. é dada por: erf (z ) = 2 z ∫e π −y2 dy (5) 0 A Tabela 1 apresenta alguns valores para esta função (Eq. erf(z). R é a constante universal dos gases e T é a temperatura absoluta. z erf(z) 0 0 0.11 0. A “função erro” de Gauss. 2a) ou aumentando a temperatura a um dado tempo de cementação (Fig.

8 e 16 h) de cementação a 925 ºC. 4. Como a temperabilidade do aço aumenta com o aumento do teor de carbono. Além disso. assumindo que o coeficiente de difusão independente da composição.ℜ o tratamento térmico de têmpera de um aço baixo-carbono cementado resulta em uma variação microestrutural a partir da superfície para o centro da peça. o que também atua na variação microestrutural. a taxa de resfriamento é maior na região próxima à superfície do que no centro da peça. uma região intermediária constituída de microconstituintes finos de ferrita. A Figura 3 mostra os efeitos destas duas características na variação da microestrutura em um aço cementado. . onde se pode observar a camada superficial constituída de martensita. ℜ Nos diagramas TTT (tempo-temperatura-transformação) e TRC (transformação em resfriamento contínuo). e (b) várias temperaturas (870. as regiões de transformação envolvendo difusão deslocam-se para maiores tempos com o aumento do teor de carbono. 925 e 980 ºC) por 8 h de 2 cementação.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais (a) (b) Figura 2 – Concentração de carbono em uma liga Fe-C como função da distância calculada para: (a) vários tempos (2. perlita e bainita e a região interna constituída de uma microestrutura ferrítico-perlítica.

2% e o teor da camada cementada deve ter no máximo ~0. não só porque o teor de carbono diminui.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais 75 µm Figura 3 – A textura de uma peça cementada e submetida à têmpera varia da superfície para o interior. pois a variação da microestrutura causa um perfil de dureza através da camada (Fig. pode ser determinada tanto por meio de análise química (Fig. 5). que é função da temperatura. devido à formação de carbonentos pró-eutetóides nos contornos de grão da austenita. em geral. como também porque a velocidade de esfriamento é menor no núcleo (ataque Nital). com o auxílio de curvas de transformação 3 em resfriamento contínuo. pois teores de carbono muito altos podem resultar em austenita retida e microestrutura frágil. Os gráficos ao lado explicam os resultados obtidos. A dureza da camada cementada pode variar entre 50 e 63 HRC e a profundidade desta camada varia. Os aços para cementação geralmente têm teor de carbono em torno de 0. do tempo e do potencial de carbono na superfície. 4a) como por meio da medição da dureza (Fig. dependendo da aplicação e do método de cementação.9% C. 4b). entre 75 µm e 1. A profundidade da camada cementada.5 mm. .

ilustrando a 1 diferença de dureza entre a camada e o núcleo.5. x0.5 Figura 4 – (a) Gradiente de carbono e (b) perfil de microdureza Vickers em barras de aço 8620 cementadas a 925 ºC e temperadas (adaptado da referência 4). esta distância pode ser aproximada segundo a Equação 4 por: x 0. distantes 0. isto é. 100 µm Figura 5 – Fotomicrografia de um aço 1020 com camada superficial de martensita e núcleo ferrítico-perlítico mostrando indentações de microdureza Knoop (losangos pretos).EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais (b) (a) ½(HVS+HV0) ½(CS+C0) x0. Se definirmos como meia distância de difusão.5 ≅ Dt (6) .5 ~x0.08 mm uma da outra. na condição CC=½(CS+C0) (mostradas na Figura 4a). quando a concentração de carbono (CC) é o valor médio entre a concentração de carbono na superfície (CS) e a concentração inicial de carbono na liga Fe-C (C0).

. e a profundidade efetiva.5. De forma similar. usualmente 50 HRC. pode-se determinar de forma aproximada a meia distância de difusão. Em termos tecnológicos há duas profundidades de camada cementada de interesse: a profundidade total. ilustrada na Figura 4b. neste caso erf(0.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais pois.5) ≅ 0. se considerarmos o valor médio da dureza entre a dureza da superfície (HVS) e a dureza inicial da liga Fe-C (HV0). que é a distância da superfície até o ponto em que se alcança um valor de dureza especificado.5 (Tabela 1). que é a distância da superfície a partir da qual não há variação química ou de propriedades mecânicas em relação às características do aço. x0.

Ambos os métodos empregam um indentador de diamante piramidal. . Os dois principais métodos de ensaio de microdureza são Knoop e Vickers. bastando trocar o tipo de indentador. 5) e de microconstituintes individualmente (Fig. 40 µm Figura 6 – Fotomicrografia de uma liga cobre-berílio mostrando indentações Vickers (50 gf) na matriz “mole” 5 (regiões escuras) e na fase intergranular “dura” (regiões claras). Os dois métodos podem ser realizados em um mesmo equipamento (Fig. pode ser definido como sendo o ensaio de dureza por indentação que envolve a impressão com um indentador de diamante com geometria específica na superfície da amostra com cargas (forças) variando de 1 a 1000 gf. ele pode ser aplicado para medição de dureza de amostras finas ou pequenas. enquanto a indentação Vickers apresenta uma imagem projetada de um quadrado (Fig. 5).EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais Parte 5 – Microdureza O ensaio de microdureza. 6). 6). também chamado de ensaio de dureza por microindentação. de camadas cementadas (Fig. 5 Em decorrência deste ensaio gerar uma impressão diminuta. mas que varia na geometria. de regiões próximas à superfície de uma peça. sendo que a indentação Knoop apresenta uma imagem projetada de um losango (Fig. de recobrimentos (coatings). 7).

100. 40 µm Figura 8 – (a) Representações esquemáticas do indentador e da indentação Vickers e (b) indentações Vickers realizadas na fase ferrita de um aço inoxidável com cargas de 500.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais Seletor de carga Ocular com micrômetro para medição da diagonal de indentação Lentes objetivas Indentador Base com movimentos micrométricos Manivela de focalização Figura 7 – Imagem de um microdurômetro. . 50 e 10 gf (da esquerda para a 5 direita). 8b). 8a). 5 Microdureza Vickers O ensaio de microdureza Vickers utiliza um indentador de diamante piramidal com ângulo entre as faces opostas de 136º (Fig. 300. cuja impressão resulta em uma imagem projetada de um quadrado (Fig.

Como o número da dureza Vickers pode variar com a carga utilizada no ensaio. O número de dureza Vickers (HV) é calculado como a razão entre a carga aplicada pelo indentador e a área da superfície da indentação (área de contato). para um valor médio de dureza Vickers de 513 medido com carga de 0. .EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais O método de dureza Vickers também pode ser utilizado para medição de macrodurezas com cargas variando entre 1 e 120 kgf. não se emprega a unidade para expressar o número de dureza Vickers. que no caso da indentação Vickers é de cerca de D/7 (onde D é a diagonal de indentação). Em geral.1 ou 513 HV 100 gf. como: i) planicidade da amostra. regra geral. e sem encruamento sub-superficial. deve ser polida. as mesmas considerações apresentadas para a medição de macrodureza são aplicáveis à medição de microdureza. A Equação 7 também pode ser expressa como: HV = 1. que é dado por: HV = 2Psen(θ 2) D2 (7) onde. P é a carga (força) aplicada em kgf. que é relativamente rasa. pode se expressar o número de dureza Vickers como 513 HV0. ii) espessura mínima de cerca de dez vezes a profundidade da indentação. para uma boa definição das bordas da indentação Vickers.1 kgf. que. é comum expressar o valor da carga empregada junto com o valor medido. e iii) distância mínima entre a borda e o centro da indentação ou entre os centros de duas indentações adjacentes de 3 vezes a diagonal de indentação. Por exemplo. D é o valor médio entre as duas diagonais da indentação (medidas no microscópio) em mm e θ é o ângulo entre as faces opostas do indentador de diamante (136º). A qualidade do acabamento superficial é tanto mais crítica quanto menor é a carga empregada. Excetua-se a condição da superfície de medição.8544 ⋅ P D2 (8) Embora a dureza Vickers (HV) seja calculada em kgf/mm2. para não afetar a medida.

3. Deslocar a amostra para que o centro da objetiva fique a uma distância. Registre as imagens das diferentes regiões da camada cementada e do interior da peça. Acionar o indentador e esperar o término do ciclo de indentação. isto é. Cada uma das etapas é descrita em detalhes a seguir: (a) Tratamento termo-químico de cementação e metalografia a1. e (b) Determinação do perfil de dureza da camada cementada. por exemplo. 2. Focalizar a amostra inicialmente com a borda centralizada na objetiva de maior aumento e anotar a posição no micrômetro. Após o retorno do indentador para a posição inicial (confirme se ele está a uma certa distância da superfície da amostra). de 100 µm da superfície. então. Acertar o foco e. Repita esta operação até obter pelo menos três indentações sem variação do tamanho da diagonal. (b) Determinação do perfil de dureza da camada cementada b1. a2. Conhecer o método de microdureza Vickers e determinar o perfil de dureza da camada cementada.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais 2. Conhecer a prática de cementação em caixa (tratamento termo-químico) e realizar a análise metalográfica da camada cementada. Utilize a lente de menor aumento para visualizar a amostra e os micrômetros de deslocamento x e y da base-suporte. trocar para o indentador e realizar nova indentação. Nota: Geralmente a medição das diagonais da indentação é realizada no próprio microdurômetro. Posicionar a amostra cementada na base-suporte do microdurômetro de forma a realizar as indentações em uma linha reta perpendicular à superfície da amostra. trocar no revólver para a objetiva. Objetivos do Experimento 1. Roteiro experimental O experimento desta aula compreende duas etapas principais: (a) Tratamento termo- químico de cementação e metalografia. Acompanhar a demonstração da prática de cementação em caixa de aços. Realizar a análise metalográfica de uma amostra de aço cementada e submetida aos tratamentos térmicos de têmpera seguida de revenido. mas nesta aula a medição será realizada nas fotomicrografias que serão obtidas no microscópio óptico. focar. b4. b2. trocar no revólver para o indentador Vickers. . b3. Deslocar novamente a amostra. até indentar toda a camada cementada e alcançar a região interna do material.

Materials Park: ASM International. Para o relatório. Kuhn & D. v) Muito cuidado para a manipulação do indentador de diamante. v. George Krauss. Materials Park: ASM International. Ed. v. K. 2000. Medlin. ii) Anotem a carga utilizada. determinar a meia distância de difusão. Ed. 1991. x0. iii) Respeitem a distância mínima entre a indentação e a borda da amostra e entre duas indentações adjacentes. 1980. Referências 1. 8 – MECHANICAL TESTING AND EVALUATION. 2. ASM Handbook. Mills et al. viii) Evite mexer ou trepidar a bancada enquanto a operação de indentação estiver em andamento.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais b5. v. 5. PRINCIPLES OF HEAT TREATMENT OF STEEL. é necessário obter na literatura os parâmetros da Equação 3 que possibilitarão calcular o coeficiente de difusão. ASM Handbook. pois é um equipamento sensível. D. do carbono na austenita. T. (Nota: Para o cálculo. 4b) e comparar com o valor calculado por meio da Equação 6. pelo perfil de dureza (Fig. 4. 3. 9 – METALLOGRAPHY AND MICROSTRUCTURES. iv) Muito cuidado para a manipulação do microdurômetro. Arai et al. . Ed. 1974. Hubertus Colpaert. Materials Park: ASM International. H. Materials Park: ASM International. vii) Não movimente a amostra ou a base-suporte enquanto a operação de indentação estiver em andamento. pois ele é frágil! vi) Não movimente o indentador ou o revólver enquanto a operação de indentação estiver em andamento. ASM Handbook. São Paulo: Ed. METALOGRAFIA dos produtos siderúrgicos comuns.5. além dos dados sobre a cementação: temperatura e tempo. 4 – HEAT TREATING. 1985. conforme indicada na Introdução.) Condições gerais para a realização do ensaio de microdureza: i) Utilizem amostras polidas (e atacadas). Edgard Blücher.