EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais

Adaptado a partir do roteiro original elaborado pelos professores Márcia e Humberto, revisado Prof. Alexandre 
 

Experimento 2 – Metalografia, medição de dureza, tratamento térmico e termoquímico de aço 
 
O  experimento  2  esta  dividido  em  3  partes,  que  abordará  metodologias  de  preparação 
metalográfica, medição de macro e microdureza, tratamentos térmicos e termoquímicos e análise de 
microestruturas de aço. 
Parte 1 – Metalografia 
1.

Introdução 

1.1 

Metalografia  

 

A  metalografia  consiste  na  preparação  e  na  análise  da  microestrutura  de  metais.  A  sua 

metodologia  pode  ser  aplicada  para  qualquer  material  (no  caso  das  cerâmicas,  recebe  o  nome  de 
ceramografia) e, em termos gerais, pode ser chamada de técnica de análise microestrutural. Assim, o 
que é descrito abaixo para os metais pode, em geral, ser estendido para todos os materiais. 
2.1 

Preparação Metalográfica  

 

A  preparação  metalográfica  visa  obter  amostras  com  superfícies  polidas,  atacadas  ou  não, 

para  a  análise  microestrutural  por  meio  de  técnicas  de  microscopia  (óptica  e  eletrônica), 
microdureza,  microanálise  química  (espectroscopia  por  dispersão  de  energia,  EDS,  ou  de 
comprimento  de  onda,  WDS),  análise  por  difração  de  raios  X  (quando  a  deformação  plástica  é 
importante na análise, por exemplo), entre outras. 
 

Embora haja diferentes procedimentos, uma preparação metalográfica básica pode envolver 

as seguintes etapas: 
i)

Corte de uma seção escolhida de análise a partir de uma peça ou produto; 

ii)

Montagem (embutimento) da amostra em um porta‐amostra; 

iii)

Desbaste por uma sequência de lixamento; 

iv)

Polimento superficial por uma seqüência de polimento; 

v)

Ataque controlado da superfície para revelação de microconstituintes; 

vi)

Manuseio e armazenamento adequados para preservação da amostra preparada. 
Como a finalidade da preparação metalográfica é a análise microestrutural, o primeiro passo 

é saber o que será analisado, o que define, por exemplo, a seção ou as seções de análise da peça, e, 


 

 é a obtenção de um porta‐amostra  livre de porosidade e. o corte pode ser realizado com discos  adiamantados em cortadeiras de baixa (ou alta) rotação. Quando necessário.  No  embutimento.  A montagem ou embutimento tem a finalidade de facilitar o manuseio da amostra durante  as etapas de lixamento e polimento e também para facilitar a obtenção de bordas planas na amostra.  de  análise  de  seções  de  amostras  com  recobrimentos  (coatings). Mas.  há  uma  fusão  local  do  material  que  certamente  alterou  a  microestrutura.  Uma  preparação inadequada introduz “artefatos de preparação”. como resina epóxi.  deve‐se  refrigerar  o  corte.  o  corte  pode ser realizado inicialmente com técnicas industriais para obtenção de uma amostra. devido  a este corte ser geralmente “grosseiro” e introduzir alterações microestruturais.  que  no  caso  do  baquelite  (termorrígido  à  base  de  fenol‐formaldeído)  pode  chegar  a  uma  temperatura  de  cerca  de  170ºC. A  desvantagem  deste  método  é  que  a  amostra  é  submetida  a  um  ciclo  térmico. o que facilita as etapas de lixamento e polimento.  mas.  A  principal  preocupação  que  se  deve  ter  durante  a  preparação  metalográfica  é  não  alterar  significativamente  a  microestrutura  do  material. onde  o  corte  é  realizado  com  discos  abrasivos  “finos”.  e  a  operação deve ser realizada sem agressividade que resulte em superaquecimento local da seção de  corte e leve a alterações microestruturais. Por exemplo.  requer  um  conhecimento  prévio  do  material  e  do  “histórico”  térmico  e/ou  de  produção da peça. que emprega prensagem a quente. também chamadas de “isomet”.  A  vantagem do primeiro tipo.  normalmente  se  utiliza  um  material  polimérico  como  porta‐amostra.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais muitas  vezes. Mesmo em um equipamento de laboratório.  Há  basicamente  dois  tipos  de  embutimento  com  polímeros:  a  quente  sob  pressão  e  a  frio.  as  especificidades  da  preparação  metalográfica  podem  variar  entre  os  diferentes  metais  ou  ainda  para  um  mesmo  tipo  de  metal  em  diferentes  condições  de  produção  e/ou  aplicação.  água  ou  querosene.  neste  caso. um novo corte deve  ser  realizado  com  um  equipamento  de  laboratório  em  uma  seção  distante  do  corte  anterior  e  que  resulte em acabamento “mais fino”. em geral.  Em  peças  grandes.  por  exemplo.1 O outro tipo envolve a utilização de um líquido viscoso.  Em  decorrência.  todas  as  etapas  de  preparação  metalográfica  devem  ser  realizadas  com  cuidado.  fragilidade  e  condições  de  tratamento  térmico).  que  é  importante  no  caso.  como  a  estrutura  de  uma  ponte  ou  um  cilindro  de  laminação. que é misturado  2    .  Por  exemplo. de maior dureza. que podem induzir a um erro de análise. o corte inicial pode ser realizado com uma chama  de  oxi‐acetileno. como o cut‐off (ou “cortadeira”).  em  materiais  susceptíveis  à  corrosão).  geralmente  com  um  líquido  refrigerante  (por  exemplo.  dureza.  Em  decorrência  de  haver  metais  com  diferentes  características  (microestrutura.  partículas  arrancadas  da  superfície  podem  ser  erroneamente  interpretadas  como  poros.

 grana 600) geralmente é suficiente. Este método é recomendado  para amostras que não podem ser aquecidas.  Neste  caso. Rockwell B ou C e Brinell). podem‐se utilizar lixas com grana de 80. com lixas mais finas. 320. que é realizada com força de indentação relativamente alta. As limitações deste método são  a menor dureza do material de embutimento e a tendência de ocorrer formação de bolhas de ar na  resina.  consecutivamente. Para o caso de medição de macrodureza (por  exemplo.  também. ou em amostras porosas nas quais se deseja infiltrar a  resina entre os poros.  a  realização  do  embutimento  em  uma  campânula  à  vácuo  ajuda  a  minimizar  a  porosidade. 400. Por exemplo.  A  sequência  de  lixamento  inicia‐se  com  uma  lixa  grossa  e. com uma lâmina de água. 600 e 1000 (quanto maior o número da grana. mais fina é a lixa).  mostrando  que  a  profundidade  destas  camadas  depende do material e de sua dureza.  Embora  haja  um  aquecimento  em  decorrência da polimerização. ou ainda quando não há uma prensa a quente. Geralmente utilizam‐ se as lixas d’água para metais. mas não excessiva a ponto de encruar em demasia a superfície. Ao final do lixamento.    3    .  para  se  aplainar  a  superfície. a  superfície da amostra lixada até uma lixa fina (por exemplo. o aumento de temperatura é pequeno.  Neste  caso.  a  cura  (endurecimento)  da  resina  ocorre  à  temperatura  ambiente.  O lixamento é uma etapa de desbaste da superfície para se eliminar os riscos profundos e a  camada  encruada  (deformada  plasticamente)  provenientes  da  etapa  de  corte  e. A Figura 1 apresenta esquematicamente as  camadas  deformadas  por  corte  e  lixamento.  Os  poros  no  material  de  embutimento  são  indesejáveis.  240. constituídas de partículas abrasivas de alumina (Al2O3) ou carbeto de  silício (SiC). de preferência. pois  a impressão de dureza é profunda e a pequena camada encruada pouco afeta a medição.  pois  na  superfície  acumulam  detritos de polimento que tendem a causar riscos na superfície polida. A mudança de  uma lixa mais grossa para uma mais fina deve ser realizada quando os riscos profundos e a camada  encruada da lixa anterior (ou do corte) forem eliminados. e deve ser realizado com uma pressão suficiente para  remoção de material. O lixamento pode ser realizado a seco ou.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais com  um  catalisador  e  vertido  dentro  de  um  molde  com  a  amostra. 180. se a  amostra não for muito susceptível à corrosão.  O  lixamento  pode  ser  realizado  sobre  folhas  de  lixa  fixas  sobre  uma  base  ou  sobre  uma  base  (“prato”)  rotativa. a amostra deverá ter riscos (sulcos) e  camada deformada apenas da lixa mais fina utilizada.

EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais   Figura 1 – Representação esquemática da profundidade de camadas deformadas por corte e lixamento  preliminares. Vale a pena gastar mais tempo nesta lixa.  iii) Evite  ser  apressado  e  passar  para  a  próxima  lixa  sem  remover  adequadamente  os  defeitos  da  lixa  anterior.  4    . pois reduz os  tempos de lixamento posteriores.  ii) Uma  “técnica”  eficiente  de  lixamento  consiste  em  manter  uma  única  direção  de  lixamento em uma dada lixa e girar 90º na lixa seguinte (na primeira lixa.  mantenha‐se  na  lixa  em  uso  até  obter  apenas  um  plano  ou  retorne  a  uma  lixa  mais grossa para aplainar a superfície.2   Algumas dicas para o lixamento são:  i) Na  primeira  lixa  (mais  grossa). lixar na direção  90º da direção de corte).  desbastar  o  suficiente  para  um  bom  aplainamento  e  remoção dos defeitos do corte.  pois  se  a  lixa  intermediária  não  estiver  removendo  o  material  em  uma  taxa  adequada.  a  solução pode ser retornar para a lixa mais grossa e diminuir a pressão de lixamento para  gerar sulcos menos profundos. A mudança de lixa deve ser realizada quando todos os riscos da  lixa  anterior  (ou  do  corte)  forem  eliminados  e  após  um  pouco  mais  de  desbaste  para  garantir também a eliminação da camada deformada.  v) Limpe  a  amostra  em  água  corrente  sempre  que  for  trocar  de  lixa.  iv) A superfície lixada deve apresentar apenas um plano. Se ocorrer de formar mais de um  plano.  para  evitar  contaminar ou transferir partículas grosseiras de uma lixa mais grossa para outra mais  fina.  a  lixa  mais  fina  irá  demorar  muito  mais  tempo!  Neste  caso. A formação  de mais  de um plano pode ocorrer  devido à inabilidade do operador em pressionar homogeneamente a amostra sobre a  lixa.

 Além disso.  3  e  1  µm.  A  fotomicrografia  da  Figura  2b  mostra  artefatos  de  preparação  (bandas  negras)  decorrentes  do  encruamento  de  lixamento  (mostrado  na  fotomicrografia  da  seção  transversal  da  Figura  2a). que são aplicadas sobre um pano de polimento fixado ou colado sobre uma base rotativa.  com  partículas  abrasivas  finas.  saber  reconhecer os artefatos de preparação.  Pode‐se  empregar  uma  sequência  de  polimento  com  partículas  abrasivas  sucessivamente  mais  finas. O polimento.  de  ¼  µm  de  sílica  coloidal.  Estas  partículas  podem  estar  dispersas  em  uma  pasta  ou  em  suspensões  (aquosas  ou  em  óleo.  Já  a  fotomicrografia  da  Figura  2c. pois há vários meios de se alcançar uma superfície polida em  diversos materiais e no mesmo material.  isenta  de  defeitos  como  riscos. pode ser realizado manualmente ou em  equipamentos automáticos. de preferência. junto com o  material  abrasivo.  por  exemplo. Outro método complementar utilizado é  o polimento eletrolítico. ou variar o pH da suspensão  abrasiva.  para  metais  susceptíveis  à  corrosão). assim como existem  placas com partículas abrasivas incrustadas para realizar o desbaste inicial.  alumina  (Al2O3)  ou  óxido  de  cromo  (Cr2O3). O  importante  é  obter  uma  superfície  especular  isenta  de  defeitos.  que  podem  ser  de  diamantes  (naturais  ou  sintéticos). assim como o lixamento. para não interpretá‐los erroneamente como características  microestruturais.  Também  se  pode  empregar uma solução ácida ou básica.  5    .  da  mesma  região da Figura 2b. Por exemplo.  Como  se  nota. principalmente em materiais de baixa dureza. podem‐se empregar pratos metálicos ranhurados.  ou  se  não  for  possível.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais O polimento é realizado para obtenção de uma superfície polida (especular). os fabricantes e fornecedores de equipamentos  e consumíveis metalográficos estão continuamente desenvolvendo novos produtos.  15.  há  diversos  procedimentos  para  obtenção  da  superfície  polida  e  nem  todos  seguem as sequências acima indicadas. não apresentam estes artefatos em decorrência de polimento adequado.  por  exemplo.  que  não  foram  removidas  no  polimento. Para auxiliar o polimento.  6. podem‐se empregar lubrificantes. no lugar do lixamento. que resulta em um polimento químico‐mecânico.  Há diversos tipos de panos de polimento que são adequados aos diferentes tamanhos de partículas e  tipos de suspensões. no  lugar de panos de polimento. junto com o material abrasivo.  é  realizada  uma  etapa  de  polimento  final.  também.  como  parafina.  Em  alguns  casos.

  principalmente  ao  redor  de  poros.  Quando necessário.  Por  exemplo. (b) superfície polida após  remoção de 5 µm de material da superfície desbastada com lixa de SiC de grana 220. Nota: Em (a) o aumento na vertical é significativamente maior  (~4. o qual foi em  sua  maioria  eliminado  no  polimento. para elucidar se uma característica é um microconstituinte ou é um artefato de  preparação. um rápido polimento com movimento giratório da  amostra  elimina  estas  manchas.  Estas  manchas  ocorrem  apenas  de  um  lado  destes  microconstituintes e ficam alinhadas. 1   Outro  tipo  de  artefato  de  polimento  comum  é  o  que  chamamos  de  “cometas”.  Em  geral.  que  aparecem  como  “bolinhas”  (gotículas  de  líquido)  ou  manchas  com  franjas  coloridas.  Isto  mostra  a  importância de se conhecer o histórico de produção da peça e o conhecimento básico dos diferentes  processamentos  para  se  ter  uma  visão  crítica  sobre  a  qualidade  da  preparação  metalográfica.  Mas.  pois  em  estruturas  conformadas  mecanicamente  há  uma  tendência  de  ocorrer  alinhamento  dos  microconstituintes  (formação de uma “textura”) conforme o perfil da peça. Neste caso.  poros alinhados  em  uma  única  linha  observados em uma amostra isotrópica podem ser decorrentes de um risco profundo.  deve‐se  6    .5 µm 20 µm (c) 50 µm 50 µm   Figura 2 – Micrografias ópticas de latão 70‐30 recozido (liga 70%Cu‐30%Zn): (a) seção transversal mostrando as  camadas sub‐superficiais da superfície desbastada com lixa de SiC de grana 220. Por exemplo.  cuidado  para  tirar  conclusões  rápidas  e  erradas. (c) idem (b).000 x) do que na horizontal (~500 x) para mostrar os detalhes sub‐superficiais.  que  são  manchas  escuras  que  ocorrem  ao  redor  de  poros  ou  partículas  de  segunda‐fase  na  forma  que  se  assemelha  à  cauda  de  um  cometa. As marcas de bandas negras em (b) são artefatos de abrasão e em  (c) é mostrada a microestrutura verdadeira.  mas  os  sulcos  mais  profundos  deste  risco  remanesceram  parecendo  poros. é comum encontrar em chapas  de  aço  laminadas  alinhamento  de  sulfetos  na  direção  de  conformação  (laminação). mas com  remoção de 15 µm de material da superfície.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais (a) (b) 2.  deve‐se  preparar  a  amostra  em  diferentes  condições  e  sequências  de  lixamento  e  polimento para verificar se ela é persistente (neste caso deve ser um microconstituinte) ou se surge  esporadicamente  (neste  caso  pode  ser  um  artefato).  Outro  artefato  comum  observado  por  microscopia  óptica  são  as  manchas  de  secagem.  desconfie  de  um  aparente  microconstituinte  que  se  apresente  alinhado  em  uma  amostra  isotrópica.  Neste  caso.

  ainda.  O  contraste  pode  ser  decorrente  de  relevos superficiais causados pela diferença de cinética de dissolução (ataque químico ou eletrolítico)  ou  de  evaporação  (ataque  térmico).  Por fim.  Assim.  A  superfície  polida  (atacada  ou  não). é sensível ao risco e.  como  são  muitas  ligas  ferrosas. ataque eletrolítico e crescimento  de  camada  de  óxido  (para  visualização  com  luz  polarizada).3. Deve‐se evitar limpar amostras com um pano ou algodão  sujo.  Para  um  mesmo  material. deve ser manuseada com cuidado.  há  diferentes  ataques  para  revelar  diferentes  microconstituintes.  2.  de  “tingimento”  diferenciado  entre  as  fases.  Conhecimento de técnicas de preparação metalográfica. As amostras susceptíveis à  corrosão  atmosférica. Identificação e quantificação de fases.  ou. para se verificar o ataque mais adequado para o propósito da análise  microestrutural. também para  não ocorrer corrosão.  cujo  tema  foi  abordado no Experimento 1. Metodologia para “revelação” de grãos. como ataque químico. principalmente de  metais de baixa dureza.    7    .EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais limpar  a  superfície  com  algodão  embebido  em  álcool  (ou  acetona)  e  secá‐la  com  um  jato  de  ar  quente.  Objetivos do Experimento:  1.  O ataque da superfície polida é realizado para revelação dos microconstituintes e pode ser  realizado de várias formas.  Contrastes  de  cor  decorrentes  da  interferência da luz para microscopia óptica podem não ser observáveis em microscopia eletrônica. Metodologias de lixamento e polimento de superfícies.  devem  ser  armazenadas  em  ambiente  seco.  O  contraste  depende  da  técnica  de  microscopia  empregada.  realiza‐se  a  análise  microestrutural.  para  proteger  a  superfície  preparada. ataque térmico.  2.  a  amostra  pode  ser  recoberta  com  um  chumaço  de  algodão e armazenadas em um dessecador.  Geralmente  recorre‐se  à  literatura.  Desenvolver  um  método  de  ataque  pode  ser  árduo  e  dispendioso.  4.2  Análise Microestrutural   Após  a  preparação  metalográfica.  3. por isso. deve‐se atentar para o manuseio e armazenamento adequados para preservação da  amostra  preparada. como a referência 1. O contato da superfície com a mão também deve ser evitado.  muitas  vezes  difícil  ou  demorada  de  se  preparar. pois as partículas (poeiras) podem causar riscos nas superfícies das amostras.  2.

  2.  (g) Becker. pissetas com água e álcool e secador serigráfico (ou de cabelo).EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais 2. de modo a retirar uma seção transversal da  barra.1  Materiais principais:  (a) Cilindros de Aço de diferentes %s em peso de Carbono.   (b) Embutimento  1) Coloque a amostra com a face cortada virada para dentro da embutideira.   2. Usar luvas e óculos de segurança. conforme instruções a serem passadas pelo técnico.  Roteiro experimental  2. Limpe bem a amostra cortada para retirar qualquer resíduo de óleo com água e detergente na pia.  Cuidado no manuseio para não cortar as mãos com possíveis rebarbas.  (l) óculos de segurança.  8    .  (i) Microscópio óptico.  (m) cortadeira (Cut off) Erios.  (f) Vidro de relógio. Posicione o cilindro aço na cortadeira (Cut off) Erios. o que pode ocasionar dano à  mesma e um embutimento precário (poroso).  (b) Lixas # 180.  (e) Papel de limpeza.  (d) alumina coloidal para o polimento. 400.  Preste  atenção  durante  as  explicações  de  uso  e  na  dúvida  sempre  pergunte ao professor ou ao técnico.  2) Adicione o pó de baquelite de forma com a quantidade indicada pelo técnico de forma a cobrir a  amostra e evitar o contato da mesma com a parte superior da prensa.  (c) Baquelite para embutimento e embutidora.  (k)  Luvas  cirúrgicas  para  realização  do  ataque  químico  e  luvas  térmicas  para  manuseio  da  embutidora.  (j) Nital (solução HNO3 2%) para ataque químico das amostras polidas de aço.  (a) Corte das amostras  1.  (h) Lâminas de vidro para observação no microscópio óptico. Retire as rebarbas utilizando  a lixa mais grossa na lixadeira em baixa rotação. É importante direcionar a mangueira do  líquido refrigerante para a região do corte. 320. 600 e manta de polimento  montadas nas politrizes.2  Procedimento experimental    As etapas descritas a seguir devem ser realizadas sob orientação do professor e dos técnicos  de  materiais  do  laboratório.  (o) prensa e massa para a preparação das amostras para o microscópio.

  acionando  a  alavanca de forma a aumentá‐la quando a mesma diminuir. Metalografia de Não‐Ferrosos: Análise e Prática. K.  9) No relatório deve‐se quantificar as fases presentes e o teor de carbono das ligas (das amostras de  aço) através das imagens obtidas. Mill set al.  9    .  Coutinho. primeiro retire o excesso de baquelite  nas laterais da amostra para segurança e para não estragar a lixa.  Neste processo deve‐se controlar a temperatura (que  amolecerá  o  baquelite  –  em  torno  de  170  OC)  e  a  pressão  necessárias  para  a  compactação  e  polimerização do baquelite. apesar do uso da lixadeira e da politriz.  Em seguida. fixe manualmente  uma posição na lixadeira e inicie o lixamento.EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais 3) Feche a embutideira e ligue o equipamento. Materials Park: ASM International.  7) Em seguida. faça o ataque químico da superfície da amostra mergulhando a superfície da mesma  em  uma  solução  de  Nital  (HNO3  3%)  previamente  preparada.  2) Faça  o  lixamento  com  a  lixa  seguinte  #  320  (lembre‐se  de  lavar  a  amostra  antes!!!!)  e  não  se  esqueça de posicionar a amostra para que lixe as ranhuras anteriores a aproximadamente 90°. são procedimentos manuais e vários cuidados  são  necessários  para  alcançar  o  polimento  desejado  da  amostra.  4)  Deve‐se  monitorar  sempre  a  pressão  indicada  pelo  técnico  durante  o  processo. 1980. T.  6) Registre  uma  imagem  no  microscópio  ótico  com  aumentos  de  100  e  500x  para  verificar  a  presença de defeitos. 2.  1) O lixamento deve ser iniciado com a lixa mais grossa # 180. A. O técnico programará a máquina com o tempo e pressão necessários.  5) Retire a amostra da embutideira quando a temperatura diminuir para menos de 100 OC aliviando  inicialmente  a  pressão  do  sistema  e  espere  esfriar  ao  ar  livre  – lembre‐se  de  usar  luvas  térmicas  e  óculos de segurança para o manuseio. deve‐se tentar lixar a amostra sempre no mesmo  sentido.  Referências  1.  5) Observe a superfície no microscópio óptico e observe se os riscos sumiram – caso negativo repita  o procedimento de polimento. girando sempre 90° em relação aos riscos anteriores.  Inicie  sempre com a menor velocidade de rotação.    Lixe  até  retirar  os  defeitos  de  corte  e  aplainar  a  superfície.  3) Repita o processo para as lixas # 400 e 600. v.  1985. 9 – Metallography and Microstructures. impurezas ou artefatos de preparação.  lavando  em  seguida  com  álcool  (pisseta)  e  secando  com  o  secador  rapidamente para evitar manchas de água.  4) Faça  o  polimento  da  amostra  lixada  utilizando  pasta  de  alumina  na  politriz  até  perceber  que  a  superfície ficou espelhada.  por  até  7  segundos  aproximadamente. Não se esquecer de usar óculos de segurança e luvas.    É  interessante  que  as  etapas  do  lixamento e polimento sejam acompanhados por meio de observações no microscópio óptico. ASM Handbook.  8) Observe  o  resultado  final  no  microscópio  óptico  e  registre  as  imagens  com  aumentos  de  100  e  500 vezes. São Paulo: Edgard Blucher. Ed.    (c) Lixamento e Polimento    Estas etapas.  Mantenha  a  amostra  pressionada  de  forma  homogênea  para  evitar  formar  mais  de  um  plano  na  superfície. Relei  as dicas da página 4 para ajudar no processo.