EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais

Roteiro original elaborado pelos professores Márcia e Humberto, revisado pelo Prof. Alexandre. 

Experimento 1 ‐ Análise Microestrutural 

1 ‐ Introdução 
Microscópio óptico e microscópio eletrônico  
 

O microscópio óptico é uma ferramenta poderosa para examinar, avaliar e quantificar 

a microestrutura de materiais.  A sua resolução é da ordem de 250 nm com uma profundidade 
de campo similar.  No entanto, o instrumento tem a vantagem de ser relativamente barato na 
sua forma mais simples e é de fácil operação. Ele foi originalmente desenvolvido para operar 
nos  modos  transmissão  e  reflexão  e  até  hoje  o  microscópio  óptico  continua  a  ser  uma  das 
técnicas mais útil e fácil de ser aplicada no estudo de microestruturas de uma ampla gama de 
materiais.1 
Neste  contexto, a habilidade para resolver detalhes  na imagem visual é um requisito 
básico  para  analises  microestruturais.  No  entanto,  a  utilização  do  microscópio  óptico  é 
limitada pelos seguintes fatores: 
‐ Comprimento de onda no espectro eletromagnético (região visível: 0,4 a 0,7 m); 
 ‐ Intensidade mínima necessária para reconhecer a imagem; 
‐ Separação espacial mínima que pode ser resolvida a olho nu.  
Isto porque o olho humano é sensível a diferenças de brilho e intensidades variando do 
preto  para  o  branco  e  todas  as  nuances  de  cinza.  No  entanto,  para  o  olho  humano  a  maior 
sensibilidade  está  na  região  do  verde  (  ~  0,56  m)  e  o  tempo  de  integração  do  olho  é  de 
aproximadamente 0,1 s.  A Figura 1 ilustra como a imagem é formada no olho humano. 

       
Figura 1 – Esquema da formação de imagem no olho humano. 

 

  etc.     Tabela 1 – Comprimentos de ondas de diferentes radiações eletromagnéticas  Radiação  Acústica  Comprimento de onda (nm)                 > 1000 Infravermelha 700‐860 Luz visível (azul a vermelho) 400‐700 Ultravioleta 25‐400 Raios‐X  0. microscópio acústico.  microscópio  de  infravermelho.  e  α  é  o  semi‐ângulo  subentendido  pelo  objeto  na  lente  (veja  Figura  2).    A  quantidade  “n.         Amostra      Lente Objetiva  Plano imagem  Figura 1 – Esquema da formação de imagem pela lente objetiva.  Devido  a  estas  limitações  do  microscópio  óptico.  vários  tipos  de  microscópios  foram  desenvolvidos  utilizando  diferentes  fontes  para  iluminar  a  amostra  e  também  para  detectar o sinal da amostra.  microscópio  de  raios‐X.1           = 1.  Além da resolução.senα”  define  o  valor  numérico para a abertura das lentes (conhecido como NA e em muitos casos tem influência da  objetiva e do condensador).  pois  variando  o  comprimento  de  onda da radiação incidente é possível melhorar a resolução do microscópio (veja Tabela 1).01‐15 Elétrons  0.005 .EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais Em um sistema óptico simples a resolução do olho é definida aplicando o critério de  Rayleigh  (equação  1). vale citar: microscópio a laser.    é  a  radiação  incidente.    Isto  foi  feito  na  tentativa  de  melhorar  a  resolução  do  microscópio.2/nsen          (1)  Onde  é o raio aparente da lente (às vezes representado como d  ou diâmetro de abertura –  relacionado  com  o  limite  mínimo  entre  os  dois  pontos  a  serem  observados).1 Entre eles.  n  é  o  índice  de  refração  do  meio  entre  a  lente  e  a  amostra. é importante observar que a imagem deve ter contraste suficiente  para distinguir o background e poder detalhar as diferentes características da microestrutura  da  amostra.  microscópio  eletrônico.  Rayleigh  assumiu  que  duas  fontes  pontuais  podem  se  distinguidas  quando a intensidade do pico de um coincide com o 1° mínimo do outro.

  Princípios básicos de funcionamento microscópio óptico   Os  microscópios  ópticos  (MO)  atuais  são  constituídos  por  duas  partes  –  uma  parte  mecânica e uma parte óptica.  É importante observar também que diferentemente do  microscópio óptico.                        Profundidade de campo    Aumento  Resolução Micr.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais Entre  os  diferentes  tipos  de  microscópio. Óptico  20  5 µm 1 mm 5 µm  100  1 µm 200 µm 2 µm  200  500 nm 100 µm 0.  Tabela 2 – Profundidade de campo e resolução do microscópio eletrônico comparado com um microscópio óptico  convencional.    No  entanto.  a  seguir  são  apresentados os principais componentes do microscópio óptico. Cada parte engloba uma série de componentes constituintes do  microscópio (fig.  o  mais  desenvolvido  é  o  microscópio  eletrônico (Varredura e transmissão).  mas  sim  bobinas  magnéticas  que  defletem  o  feixe  de  elétrons  de  modo  a  focar  o  feixe  incidente  na  superfície  da  amostra.  as  lentes  não  são  mais  de  vidro. elétrons secundários e/ou  da densidade de elétrons absorvidos na amostra.7 µm  1000  100 nm 20 µm ‐  5000  20 nm 4 µm ‐  10000  10 nm 2 µm ‐    Como  neste  experimento  apenas  o  microscópio  óptico  será  utilizado.    No  caso  dos  microscópios  eletrônicos  a  imagem  é  gerada  utilizando  um  esquema  óptico  parecido  ao  do  microscópio  óptico. Eletrôn.    A  imagem é formada a partir dos sinais dos elétrons retroespalhados. Micr. 2).  A parte mecânica serve para dar estabilidade e suportar a parte óptica.  Na tabela 2 são apresentados os aumentos.  a  resolução  e  a  profundidade  de  campo  alcançada  utilizando  um  microscópio  eletrônico  em  relação a um microscópio óptico.  Esta parte é constituída por: 2  . a formação da imagem em todos estes microscópios é indireta e depende  da  detecção  do  sinal  da  interação  entre  a  radiação  e  a  amostra.

  completando  a  focagem.  quadrada  ou  retangular. na qual estão fixadas todas as outras partes constituintes  do microscópio.  Revólver – disco adaptado à zona inferior do tubo.  paralela  à  base.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais   2     Figura 2 – Exemplo de microscópio óptico de (a) transmissão e (b) Reflexão (Carls Zeiss).  possui  no  centro  um  orifício  circular  ou  alongado  que  possibilita a passagem dos raios luminosos concentrados pelo condensador. localizando‐se na extremidade  superior da ocular e na inferior ao revólver com objetivas.  Micrométrico  –  imprime  ao  tubo  ou  à  platina  movimentos  de  amplitude  muito  reduzida. É indispensável para fazer o foco da imagem.  .  A parte óptica é constituída por:  Sistema de Oculares e Sistema de Objetivas – o conjunto de lentes que permitem a ampliação  da imagem da amostra.  Braço ou Coluna – peça fixa à base.  Controles do ajuste do foco:  Macrométrico  –  engrenagem  que  suporta  o  tubo  e  permite  o  seu  deslocamento  em  relação a platina. que suporta duas a quatro objetivas de  diferentes ampliações: por rotação é possível trocar de objetiva. assegurando a sua estabilidade. A ampliação dada ao microscópio é igual ao produto da ampliação da  objetiva pela ampliação da ocular.    Pé ou Base – suporta o microscópio.  onde  se  coloca  a  amostra  a  ser  analisada.  Lentes e oculares – cilindro que suporta os sistemas de lentes.  Platina  (estágio  mecânico)  –  peça  circular.  Permite  explorar  a  profundidade  de  campo  do  microscópio.

    Profundidade de Campo do MO  Quando se utiliza o microscópio. ou um espelho que reflita a luz solar (iluminação natural).  podendo  ser  uma  lâmpada  (iluminação artificial).  com  largura. aqueles que se encontrarem acima ou abaixo do  plano focado numa distância maior do que a de profundidade de campo ficam desfocados.  comprimento  e  profundidade.   Condensador  –  distribui  regularmente.  Quando se observa nitidamente certo plano. mais delicada será a focagem e menos nítido ficará o plano que não estiver focado.  o  que  implica  que  as  amostras  examinadas  no  microscópio devem ter uma espessura pequena.  Diafragma – regula a intensidade luminosa no campo visual do microscópio.  o  parafuso  micrométrico  seja  constantemente  regulado  de  modo  a  ser  possível  visualizar  nitidamente  os  detalhes  de  diferentes planos.  certa  profundidade.  mas  de  modo  pouco  nítido. Esta diferença de planos é visualizada a olho nu.  Por  exemplo.  Como  se  sabe.  a  luz  refletida  pelo  espelho.  durante  a  observação.  Isto  significa  que  o  campo  do  microscópio  tem.  é  possível  visualizar.  Devido  a  isto.  Devido a estes componentes serem de alta precisão e porque o microscópio é um instrumento  caro. requer cuidados especiais de transporte.   Relação entre a área observada e a ampliação utilizada  A  medida  do  campo  do  microscópio  pode  ser  feita  com  a  ajuda  do  parafuso  micrométrico ou da ocular. visualizando todos os campos existentes. mas quando  observada no microscópio pode ser verificada a diferença de planos.  numa  preparação  com  dois  cabelos  cruzados  de  modo  que  não  se  encontrem  num  plano  comum:  um  encontra‐se  num  plano mais abaixo que o outro. podem‐se observar detalhes com três dimensões. ou  seja.  não  sendo  possível  focar  simultaneamente  dois  planos  diferentes.  quanto  maior  for  a  ampliação.  no  campo  visual  do  microscópio. A área da superfície observada através do microscópio é sempre  .  é  importante  que. um de cada vez.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais Fonte  Luminosa  –  existem  vários  tipos  de  fontes  luminosas.  a  profundidade  de  campo  do  microscópio  é  muito  pequena. utilização e manutenção.  ou  seja. ou  seja.   A operação de focagem  é tanto mais  delicada quanto menor  for  a  distância  focal  do  sistema.  também.

  que  pode  ser  obtida  com  um  polimento  mecânico. onde o contraste das partículas esféricas (nódulos) ocorre pela absorção de luz da fase grafita.  Pode‐se  então  concluir  que  se  deve  iniciar  a  observação  utilizando  pequenas  ampliações. A mesma  micrografia é apresentada em três aumentos: (a) 400 x (=10 mm/25 µm).  Dessa  zona  selecionam‐se os elementos de maior importância. no entanto.  químico  e/ou  eletrolítico.  A  preparação  deve  ser  percorrida  nos  vários  sentidos  a  fim  de  se  localizar  a  zona  de  maior  interesse.  Contraste no microscópio óptico e representação da imagem    A análise da microestrutura em MO geralmente é realizada em uma superfície polida. A área do material observado varia na  razão  inversa  da  ampliação  que  se  utiliza.  (a)  (b)   (c) 25 m 36 m 50 m    Figura 3 –  Micrografia óptica (luz refletida) de uma seção polida (sem ataque) de um ferro fundido  nodular. centrando‐os.9). (b)  280 x (=10 mm/36 µm).  Também  amostras  de  dimensões  superiores  às  da  área  do  campo  não  podem  ser  completamente  visualizadas.  acompanhada de um aumento de detalhes. mas revelam pormenores não detectados com pequenas ampliações. v. (c) 200 x (=10  mm/50 µm) (adaptado de Metals Handbook. As maiores ampliações permitem a observação de  áreas restritas. 3).  a  área  observada  é  apenas de uma fração de milímetro.  uma  superfície  polida  apresenta‐se  com  brilho  especular  homogêneo (sem contraste).  entretanto.  que  permitam  captar  uma  imagem  global  da  amostra.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais relativamente restrita e depende da ampliação utilizada.      Muitas  vezes.    Para  ampliações  maiores.  O  contraste  no  MO pode ocorrer “naturalmente” pela diferença entre a interação óptica dos diferentes micro‐ constituintes (Fig. o que faz necessário revelar os micro‐constituintes por meio de  . A redução progressiva da área observada é.  Estas  permitirão  observar  detalhadamente  os  pormenores  desejados da preparação em causa. e só depois se deve passar a  objetivas  de  maiores  ampliações.

     Uma  imagem  de  uma  micrografia  sempre  deve  estar  com  o  aumento  indicado.  Esta  representação  é  melhor  do  que  a  indicação  direta  do  aumento  (por  ex. uma barra de 10 mm (10. &  Eng.  mostra  que  é  um  aumento  de  1.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais um “ataque”. térmico. 4 e  5).  pois  se  a  imagem  for  ampliada ou reduzida.000  x  na  legenda). o comprimento da barra variará na mesma proporção. Sc..  escrever  1.000 µm) com indicação de  10  µm. (c) Fotomicrografia de uma seção polida   e atacada de um latão policristalino com aumento de 60 x (=12 mm/200 µm) (adaptado de Callister. que pode ser químico. Mater.000  vezes. por anodização.  200 m   Figura 4 – (a) Esquema de grãos polidos e atacados quando observados em M. 3 a 5).    .).  A  melhor representação é por meio de uma barra de aumento com a indicação do valor real que  ela representa (Figs. (b) Esquema da seção  destes grãos mostrando como a luz interage com as superfícies dos grãos com diferentes rugosidades decorrentes  da diferença de ataque causada pela variação da orientação cristalográfica. entre outras técnicas (Figs.O. Por exemplo.

 6). v. & Eng.  .9).    NOTA: Quando for necessário variar o tamanho de uma imagem de uma micrografia. (b) Fotomicrografia de uma seção polida e atacada de uma  amostra policristalina de uma liga ferro‐cromo com aumento de 100 x (=10 mm/100 µm) (adaptado de Callister. (a) Imagem de micrografia óptica “correta” de uma  seção polida e atacada de uma liga cobre‐berílio.  (a)  (b)  36 µm  36 µm       (d)  (c)  36 µm     36 µm   Figura 6 – Exemplo de ampliação incorreta da imagem.). (b) mesma imagem mostrada em (a)  “INCORRETA” com “ampliação apenas lateral”. Sc.  JAMAIS  varie  desproporcionalmente a imagem.  mantenha  a  mesma  proporção  na  altura  e  na  largura  da  imagem. pois isto incorrerá em adulteração da microestrutura(Fig. onde os grãos estão  alongados na direção de laminação (adaptado de Metals Handbook. (c) fotomicrografia  “correta” da mesma imagem de (a) com cerca de 20% de aumento (na largura e na altura). mostrando grãos alongados “artificialmente”.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais Tubo lentes     Figura 5 – (a) Esquema da seção de um contorno de grão mostrando como a luz reflete no sulco (ranhura)  na superfície causada pelo ataque do contorno de grão. mostrando grãos equiaxiais.  Mater. (d) fotomicrografia  “correta” da mesma liga de (a) após redução de 11% na espessura por laminação a frio.

 conta‐se a quantidade de nós que caem dentro da fase analisada (Fig.  No  caso  do  nó  “cair”  na  interface  entre  duas  fases. v.  A  fração  em  volume  (ou  volumétrica). e devem‐se contar apenas os  nós.  da  fase  analisada  é  igual  à  fração  em  pontos.1% em volume  [VV=PP=(2*½)/9] e em (b) é de 13.9).  Para  a  determinação  da  fração  de  pontos.5% em volume [VV=PP=(1*½+6*1)/48] (adaptado de Metals Handbook. Em seguida.  7). a fração de pontos (de uma grade‐ teste) ou a fração de área desta fase determinada no plano de análise equivale à sua fração no  volume. Conforme Equação 1. conhecido.  utiliza‐se  uma  grade  (ou  retículo)  com  número total de nós (cruzamentos).  (a)  100 µm        (b) 200 µm    Figura 7 – Fotomicrografias de ferro fundido nodular com grades‐teste sobrepostas.  .EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais Determinação da fração volumétrica de segunda‐fase    A  análise  microestrutural  quantitativa  (ou  genericamente  estereologia)  relaciona  medidas realizadas em um plano com as características tridimensionais no volume do material. onde os círculos em  cor azul indicam nós dentro do nódulo de grafita (contagem de 1 nó) e os círculos em cor laranja indicam nós na  interface entre o nódulo e a matriz (contagem de 1/2 nó): em (a) a grade é de 3 x 3 (NT = 9) e em (b) a grade é de  6x8 (NT = 48). que é sobreposta sobre a imagem de uma  micrografia. NP é a soma do número de nós que estão dentro ou na borda da fase quantificada. NT.   Nota: A grade‐teste usada deve ter linhas equidistantes e finas.  No  caso  da  determinação  da  quantidade  de  uma  segunda‐fase  em  um  material  multifásico  isotrópico (mesmas características em todas as direções).  VV.  considera‐se  somente    ½  nó  na  contagem. ignorando o restante das linhas. a fração volumétrica de nódulos de grafita em (a) é de 11. PP. que é calculada por:  VV  Pp  NP   NT             (2)  onde.

 mas para determinação do tamanho  da segunda‐fase é necessário saber o aumento.gov/ij/) que é bastante amigável e. por meio  dos diversos tutoriais disponíveis neste site (http://rsbweb.  além  da  fração  volumétrica  da  fase. em geral.    .nih.html) é possível  realizar analises da fração de área e distribuição de tamanho de grão. Mater. utiliza‐se um programa de análise de  imagens  que  determina  a  quantidade  de  pixels  da  área  de  uma  dada  fase  em  relação  à  quantidade total de pixels da área de análise.  Nota:  Para  determinação  da  fração  volumétrica  por  meio  da  fração  em  pontos  e  fração  em  área.   Um programa de uso livre é o ImageJ (http://rsbweb. 8).    Figura 8 – Seqüência de solidificação esquemática de um composto puro. Sc. Note que cada quadrado em (a) a (c) corresponde a uma célula unitária e a região de  desajuste entre dois grãos adjacentes (largura do contorno de grão) está exagerada em (c) (Callister.). onde os núcleos formados (a)  crescem no líquido (b) e ao final da solidificação forma‐se um material policristalino com inúmeros grãos cristalinos  com diferentes orientações cristalográficas (c). não é necessário conhecer o aumento da imagem. &  Eng. sendo que a região de desajuste entre dois grãos adjacentes define o  contorno de grão (d). A vantagem deste tipo de análise é que se pode  obter.gov/ij/docs/examples/index.nih.  Determinação do tamanho de grão    O  contorno  de  grão  é  um  defeito  cristalino  no  qual  há  um  desajuste  atômico  decorrente  do  encontro  dos  grãos  cristalinos  adjacentes  com  diferentes  orientações  cristalográficas (Fig.  o  tamanho  médio  e  a  distribuição  de  tamanhos.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais   Para a determinação da fração em área.

 Neste  caso. l. Para isto.  é  contado. respectivamente. o que  resulta em um valor médio  desvio‐padrão de 22. 7 e 10. 4 e 5 são. 3.0  3. NL.5. os valores de comprimento de intercepto linear  médio.  não  necessariamente pela maior largura (ou diâmetro). Lembre‐se que um plano do volume  em  um  material  com  grãos  isotrópicos  “corta”  os  grãos  em  diferentes  seções. é calculado por:  l   LT     NL               (3)    (1)  (2)  (3)  (4)  (a)  (5)             30 µm    (b)  Figura 9 – Fotomicrografia de (a) alumina translúcida (Yoshimura) e (b) de uma liga monofásica (Metals  Handbook. o  comprimento da linha teste.9). LT. Em (a).  NL. onde se determina o livre caminho médio para se encontrar um  contorno  de  grão. é de 180 µm (=60 mm/333). 7. l (Eq.  O  tamanho  de  grão  definido  como  comprimento  de  intercepto médio.  determina‐se  a  área  média  da  seção  do  grão  no  plano  e  calcula‐se  o  diâmetro  médio  equivalente.0. v. Assim.    Um  dos principais métodos empregados para determinação do  tamanho de  grão é  o  método do intercepto linear.      Outro método para determinação do tamanho de grão é o método planimétrico.  LT. AT.5 mm e NL. NG. o que resulta em l = 139 µm.  Neste  método. e calcula‐se a área média da seção do grão. 18. contidos em  uma área‐teste de área conhecida.7 e 18. supondo seção redonda. 4 e 5 são. 25. 2). para as linhas‐teste 1. conta‐se o número de grãos. 25. por:    A AT   NG               (4)  .  uma  linha  teste  (ou  círculo  teste)  de  comprimento  conhecido.9 µm. 2. para as linhas‐ teste 1. 3. 2. os valores de número de interceptos que cruzam os contornos de grão.0 µm. respectivamente.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais   Em  decorrência  da  medição  do  tamanho  de  grão  ser  realizado  na  seção  plana  é  necessário indicar o método pelo qual ele é determinado. 8.7. 22. é 18. Como o aumento é de 333 x (=10 mm/30 µm).  é  sobreposta  sobre  a  micrografia  e  o  número  de  interceptos  que  cruzam  os  contornos  de  grão. 10. Em (b) o valor de LT (perímetro da circunferência) é  de 2.  A .

 por:  d   4A                  (5)  No caso dos grãos que não estão inteiramente inseridos na área‐teste. que são  cortados pelas bordas que definem a área‐teste.  conte  inicialmente  os  grãos  das  bordas. e as demais cores indicam os grãos internos.200 µm  (200 µm de largura e 181 µm de altura). Uma observação minuciosa indica haver um contorno.  Uma  dica  é  que  o  contorno  de  grão  sempre  começa  e  acaba  em  outro  contorno. no lado esquerdo.  que  valem ½ grão. é de 473  µm2 [=36.  Já  na  Figura  11b.5 µm (Eq.   (a)  30 µm            (b)   Figura 10 – Fotomicrografias idênticas de alumina translúcida (igual a da Fig.  as  setas  sugerem  haver  um  contorno  de  grão  ligando  os  dois  contornos de grão com forma “bicuda”. é de 24. os  grãos marcados para contagem do número de grãos.  Note que na micrografia da Figura 11a há vários contornos de grão não atacados ou levemente  atacados. cuidado.  d .  Para  haver  precisão  na  contagem. pelo método planimétrico (os círculos vermelhos indicam  os grãos das bordas. 10).  A . 60 no total.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais e o diâmetro médio da seção do grão. NG. 5). isto é. a área média da seção do grão. considera‐se cada grão “cortado” como sendo  ½  grão. 33 no total. devem‐se marcar os grãos contados para não contar um grão mais de uma vez ou  deixar  de  contar  algum  grão.  Nota:  Um  dos  principais  problemas  da  determinação  do  tamanho  de  grão  está  relacionado  com a qualidade da revelação dos contornos de grão. pois partículas de segunda‐fase também podem ter efeito similar  .  independente  se  ele  ocupa  uma  pequena  ou  grande  área. e depois conte os grãos internos (Fig. 10a) mostrando.200 µm2/(33*½ + 60)] e o diâmetro médio  da seção do grão. pois o ataque pode não revelar todos os  contornos.  mas. Sendo a área‐teste de 36.  d .  De  preferência. note que a cada 10 grãos  2 internos foi trocada a cor para facilitar a contagem).

Objetivos do Experimento: 1.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais LT 5  (a)  30 µm        (b) 30 µm    Figura 11 – Fotomicrografias de seções polidas e atacadas de ligas ferro‐silício mostrando contornos de  grão mal revelados pelo ataque. também embutido em baquelite  ‐ Tubos de Alumina de diferentes diâmetros  ‐ Pastilhas de alumina translúcidas  .    2.    3 ‐ Roteiro experimental  Materiais  ‐ Microscópio ótico Olympus (alguns com sistema de aquisição de imagens)  ‐ Lupa  ‐ Lâmina de Vidro  ‐ Massa de modelar (calafetar)  ‐ Prensa Manual  ‐ Régua  ‐ Amostra de aço zincado  ‐ Amostra de aço 1010 embutido em baquelite  ‐ Amostra de ZnO. Analise de microestruturas: determinação de tamanho médio de grão e quantificação  de fases adicionais.    2. Conhecimento do principio de funcionamento e limitações do microscópio óptico.

EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais   O  experimento  desta  aula  compreende  duas  etapas  principais:  (a)  Manipulação  do  microscópio  óptico.  Acompanhe  as  explicações  do  professor.  para  trabalhar  com  diferentes aumentos.  e  (b)  Observação  de  diferentes  micrografias.    Cada  uma  das  etapas  é  descrita em detalhes a seguir:  (a) Manipulação do microscópio óptico  1.  Reconhecimento  de  todas  as  partes  que  compõem  o  microscópio  óptico. a troca de lentes deve ser feita na base onde as mesmas estão fixadas  (Revólver)  e  não  na  própria  lente.  A  seguir  temos  um  desenho  esquemático  extraído  do  manual do microscópio BX41M‐LED da Olympus.    .  Cuidado  ao  manipular  as  lentes  objetivas.

  tente  estimar  o  tamanho médio dos grãos da superfície desta chapa.  ‐ Coloque a amostra na platina do microscópio óptico.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais   Características das Lentes Objetivas e Oculares  2.  deve  ser  usada uma prensa manual..    Faça  o  mesmo  procedimento  para  diferentes  aumentos.    Para  que  a  superfície  da  amostra  fique  paralela  ao  suporte.  o  micrométrico.  para  observar  tubos  de  aluminas  translúcida  de  dois  diferentes  diâmetros.  Se  for  . algumas imagens que permitam você entender  as diferenças entre a Lupa e o MO e a questão da profundidade de campo/foco (o técnico ou o  professor irão explicar o funcionamento do programa de aquisição de imagens). homogeneidade/heterogeneidade  da  microestrutura).  ou  estéreomicroscópio.  e  um  de  grande  aumento  mostrando  detalhes  da  microestrutura. posicione o foco de luz  sobre  uma  região  da  amostra  onde  possa  ter  um  contraste  e  inicie  o  processo  de  aproximação/foco  da  amostra  utilizando  o  ajuste  macrométrico  e.    Registre  no  microscópio óptico com aquisição de imagens.    Cuidado  para  não  tocar  a  superfície  da  amostra  com  a  lente  ocular. monte os dois tubos de alumina em duas laminas de vidro e focalize nos  dois  instrumentos. Sempre inicie a observação com a lente objetiva de menor aumento.  Note:  É  usual  obter  fotomicrografias  de  pelo  menos  dois  aumentos:  um  de  baixo  aumento  mostrando as características gerais da micrografia (por ex.  Para isso.  pois  isto  pode danificar seriamente ou inutilizar a lente.  a  superfície  da  amostra  é  limpa  com  álcool  e  seca  no  secador  (já  realizado pelo técnico).    (b) Observação de diferentes micrografias  1)  Análise  de  uma  amostra  de  aço  zincado  a  olho  nu.  2) Analise a amostra de tubo de alumina translúcida:  Nesta  parte  do  experimento.  ‐ A amostra é fixada sobre a base de baquelite ou sobre a lâmina de vidro com massa  de  modelar.  Utilizando  uma  régua.  você  utilizará  o  microscópio  ótico  e  a  Lupa.  em  seguida.  3. Montagem das amostras:   ‐Inicialmente.

    5. Jr.Inc. William D.zeiss. Mills et al. Inst.  4)  Obtenha  duas  micrografias  da  superfície  de  um  disco  de  alumina  translúcida  e  utilize  os  métodos de intercepto linear e planimétrico para determinar o tamanho de grão. Materials Park:  ASM International.com/micro. Manual de Instruções Olympus BX41M‐LED e BX51M‐LED – System Metallurgical  Microscope      .nih. 1985    4. MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING: An Introduction ‐ John Wiley &  Sons. Flewitt. v. R. of  Physics Publishing (1994).  Obtenha  pelo menos 3 fotomicrografias de cada amostra. determine o  tamanho de grão pelos métodos de intercepto linear e planimétrico e compare os resultados  dos dois métodos .K.  se  possível  utilize  um  software  gráfico. para a amostra de aço. New York..E. Depois.  Não se esqueçam de anotar os aumentos utilizados em cada imagem (de preferência no nome  do  arquivo). Callister.  A  finalidade  desta  análise  é  descrever  qualitativamente  as  microestruturas  das  amostras.  como  o  ImageJ  (http://rsbweb.  para o cálculo dos tamanhos de grãos e das frações volumétricas de poros  das imagens obtidas e compare com os resultados dos outros métodos. ASM Handbook. Site da Zeiss: http://www.gov/ij/. K. Wild.EN 2806 – Tópicos Experimentais em Materiais necessário. determine a  fração volumétrica dos poros pelo método da grade. há uma amostra de ZnO para determinação da fração  de  poros  e  uma  outra  amostra  de  aço  1010  para  determinação  tamanho  de  grão.  Compare os  dois métodos.  3) Para quantificação da microestrutura. Physical methods for materials characterization – P.   Comente:   ‐ Qual a diferença entre utilizar a lupa estéreo e o microscópio óptico?  ‐ O que se pode concluir sobre a análise de amostras não planas no microscópio óptico?  4 ‐ Referências  1.NY. Use o aumento mais adequado e procure  uma região da amostra onde os grãos estejam bem nítidos para capturar as imagens. 9 ‐ Metallography and Microstructures.  3.  obtenha  mais  fotomicrografias  no  mesmo  aumento  ou  em  diferentes  aumentos.  5)  Para  a  elaboração  do  relatório.  2. Ed.1991. no caso da amostra com porosidade residual de sinterização.J.