FORMACION DE CRISTALES DE CLORURO DE SODIO Y TÉCNICA

DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X

1. Objetivos:
-

Obtener sal cristalizada a partir de una solución saturada de cloruro
de sodio.
Uso del programa Match3 para la obtención de los átomos que
conforma una prueba cristalográfica.
Uso del programa Powdercell para obtener la estructura cristalina de
los resultados prueba cristalográfica obtenida del programa Match3.

2. Introducción:

Primero se realiza la formación de cristales de la sal cloruro de sodio,
a partir de su solución saturada
La cristalización es un proceso químico por el cual a partir de un gas,
un líquido o una disolución, los iones, los átomos o moléculas
establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica
de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en
química para purificar una sustancia sólida.
Segundo trataremos el estudio de los métodos cristalográficos por
medio difracción de rayos X, el cual se puede determinar que átomos
conforman dichos elementos y después poder obtener la gráfica de la
estructura cristalina.
La cristalografía de rayos X es una técnica experimental para el
estudio y análisis de materiales, basada en el fenómeno de difracción
de los rayos X por sólidos en estado cristalino.

3. Fundamento teórico:
Cristal

En física del estado sólido y química, un cristal es un sólido que
presenta un patrón de difracción no difuso y bien definido.
La mayoría de los cristales naturales se forman a partir de la
cristalización de gases a presión en la pared interior de cavidades
rocosas llamadas geodas. La calidad, tamaño, color y forma de los
cristales dependen de la presión y composición de los gases en
dichas geodas (burbujas) y de la temperatura y otras condiciones del
magma en el que se formen.
Excepto el vidrio y las sustancias amorfas, cuya estructura no
aparece ordenada sino corrida, toda la materia solida se encuentra en
estado cristalino. En general, se presenta en forma de agregado de
pequeños cristales ( o policristalinos) como en el hielo, las rocas muy
duras, los ladrillos, el hormigón, los plásticos, los metales muy
proporcionales, los huesos, etc., o mal cristalizados como las fibras de
madera corridas.
También pueden constituir cristales únicos de dimensiones
minúsculas como el azúcar o la sal, las piedras preciosas y la mayoría
de los minerales, de los cuales algunos se utilizan en la tecnología

Cristalización: La cristalización es un proceso químico por el cual a partir de un gas. Este proceso de formación de núcleo está influenciado por una solución homogénea espontánea y agregación de un número suficiente de moléculas en una solución saturada para formar una partícula heterogénea. Las moléculas deben ser hábiles de ocupar un espacio bastante grande definió por las hendiduras y forma del cristal que se agregará. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en química para purificar una sustancia sólida. por las fuerzas de van der Waals ya las fuerzas de atracción forman puentes de hidrógeno. o técnicas de la cromatografía. o estructura. de un cristal puede ser afectado por su ambiente. Una vez que la cantidad de las impurezas es alejada del compuesto. la unidad básica de un cristal. Los primeros paso en el proceso de cristalización consiste en quitar la mayor parte de las impurezas del compuesto. Esto hace posible generalmente que se puedan obtener cristales de un compuesto orgánico puro en la presencia de cantidades pequeñas de otro que son llamadas impurezas. la carencia de refrescante de la solución. los iones. espacio. las moléculas orientadas a ellos y agregadas a la superficie de algunas partículas insolubles se adhieren a las paredes del recipiente. en el que se le proporciona a la partícula un lugar en donde se juntara toda la muestra. se ha mostrado que la forma. cuando las cantidades de impurezas son más grandes retardará el proceso de cristalización y en algunos casos lo inhibe. y fuerzas las fuerzas electrostáticas (cuando la molécula tiene un momento del dipolo). Esto depende de la simetría. la forma de unión atómica o molecular del núcleo y de la estructura de los cristales en general. solventes no-polares favorecen al polímetro que tiene un punto de fusión alto ya que los solventes polares vigilan la estabilidad del otro. la presencia de impurezas y sobre todo la naturaleza del solvente.moderna por sus sofisticadas aplicaciones. Cuando no las cantidades son mayores se puede utilizar el método de extracto o por la combinación de destilación. Además. sublimación. Las impurezas se quitan también con la incorporación de carbón activó de leña durante el proceso de la cristalización. un líquido o una disolución. se hace el segundo paso que es la formación del núcleo. átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina. como el cuarzo de los osciladores o los semiconductores de los dispositivos electrónicos. El Crecimiento ocurre ya que las fuerzas de atracción actúan con las moléculas de manera que se depositan en las varias caras del cristal de una forma regular. la proximidad del cristal con el recipiente tapado. Generalmente. . Luego se dirige atención al tercer paso del proceso de la cristalización: el estímulo de crecimiento del cristal es provocado ya que las moléculas en los cristales se mantienen junta una con otras.

Esto se traduce en seis parámetros de red.Redes espaciales: La estructura física de los materiales de ingeniería tiene gran importancia principalmente en cuanto a la disposición de los átomos. la porción más simple de la estructura cristalina que al repetirse mediante traslación reproduce todo el cristal. Todos los materiales cristalinos adoptan una distribución regular de átomos o iones en el espacio. de los tres vectores. y algunos materiales cerámicas. β y γ . forman un sólido que se dice posee estructura cristalina y es referido como solido cristalino o material cristalino. iones o moléculas que constituyen el sólido y de las fuerzas de enlace entre ellos. a. Si los átomos o iones de un sólido están ordenados según una disposición que se repite en las tres dimensiones. La disposición atómica en los sólidos cristalinos se puede representar considerando a los átomos como los puntos de intersección de una red de líneas en tres dimensiones. que son los modulos. Figura 1: Redes de Bravais Celdas unitarias: Se define como celda unitaria. Se caracteriza por tres vectores que definen las tres direcciones independientes del sistema de coordenadas de la celda. y los ángulos α. las aleaciones. b y c. Se trata de un arreglo espacial de átomos que se repite en el espacio tridimensional definiendo la estructura del cristal. Ejemplos de materiales cristalinos son los metales.

y su análisis posterior por medios matemáticos permite obtener una representación a escala atómica de los átomos y moléculas del material estudiado. El haz de rayos X emergente tras esta interacción contiene información sobre la posición y tipo de átomos encontrados en su camino. gracias a su estructura periódica. que consiste en que el fotón incidente es desviado de su dirección original de propagación con igual (dispersión elástica) o menor (dispersión inelástica) energía.Figura 2: Celdas unitarias de sistemas cristalinos Difracción de rayos X: Los rayos X son difractados por los electrones que rodean los átomos por ser su longitud de onda del mismo orden de magnitud que el radio atómico.En la dispersión elástica se basa el fenómeno de la difracción de rayos X por los cristales. Para que la difracción sea observable. Un mecanismo responsable de la atenuación de la radiación X al incidir ésta sobre la materia es el de la dispersión. por colisión con un electrón . Existen varios tipos de detectores especiales para observar y medir la intensidad y posición de los rayos X difractados. Los fenómenos de difracción se producen cada vez que la luz pasa a través de una estructura periódica que posee características que se repiten regularmente o cuando la luz es reflejada por una estructura de esta clase. la distancia que se repite en la estructura periódica debe . dispersan elásticamente los haces de rayos X en ciertas direcciones y los amplifican por interferencia constructiva. originando un patrón de difracción. Los cristales.

Las ondas difractadas producirán intensidad máxima en un detector si ambos llegan en fase al detector (con una cresta o con un valle). debemos esperar. . Una red cristalina es una estructura periódica tridimensional. que están íntimamente relacionadas con la naturaleza de los átomos y con las posiciones que éstos ocupan en la red cristalina. nλ. la dirección del haz incidente y la dirección del haz difractado están contenidas en un plano que es perpendicular a la familia de planos que difractan. La figura 12 ilustra cómo puede derivarse la condición necesaria para obtener una intensidad difractada máxima. pasan a través de los cristales. que está condicionada únicamente por el tamaño y la forma de la celdilla unidad del cristal. Al ser el conjunto de espaciados de un cristal característico para cada especie cristalina. distancia que hay entre átomos. con distintos espaciados. Además. Conociendo estas direcciones será posible averiguar el sistema cristalino y las dimensiones de la celdilla. es decir. pues. y ciertamente se encuentran. de forma que su medida constituye un procedimiento para obtener información tridimensional acerca de la estructura interna del cristal. Analicemos qué ocurre cuando los rayos X de longitud de onda λ inciden sobre dos planos de átomos paralelos de índices de Miller (h k l) y son difractados en un ángulo θ. El otro aspecto viene dado por las intensidades de estos rayos difractados. Se dice que el diagrama de difracción es como una huella dactilar de las sustancias cristalinas En la obtención de la información que nos proporciona la difracción de rayos X pueden distinguirse dos aspectos claramente diferenciados y complementarios: por una parte.ser aproximadamente igual a la longitud de onda de la luz utilizada. n·λ = 2· dhkl ·senθ La dirección en la que sale el haz difractado forma también un ángulo θ con la superficie de la familia de planos que difractan. en donde la distancia que se repite es aproximadamente 10-8 cm. patrones de difracción cuando los rayos X de 10-8 cm de longitud de onda aproximadamente. si decíamos que no existen dos sustancias cristalinas que tengan un diagrama de difracción idéntico. donde dhkl es la distancia entre los dos planos de la familia con índices de Miller (h k l). donde n es un número entero. existirán también distintas direcciones de difracción. la geometría de las direcciones de difracción. Como en un cristal hay distintas familias de planos. En dicha figura vemos que la diferencia del recorrido de las dos ondas es 2· dhkl ·senθ. es decir si la diferencia entre las trayectorias de los rayos es un número entero de veces la longitud de onda de los rayos X empleados. un ángulo 2θ con la dirección de incidencia del haz de rayos X. Así.

y así se obtuvieron los cristales de cloruro de sodio. . Figura 3: Imagen de una muestra cristalográfica 4. Dichas señales en forma de picos se leen en un difractograma donde se grafica en las abscisas a 2θ (se grafica el doble debido al arreglo geométrico del instrumento) y en las ordenadas a la intensidad de la señal (altura relativa del pico). se obtiene en él un pico que indica a qué ángulo se tiene dicha interferencia.Cuando se detecta una interferencia constructiva. Procedimiento experimental: Formación de cristales: Se hecho sal de mesa en una tapa de agua tibia. hasta quedar completamente saturado luego se dejó en el ambiente hasta que se evapore completamente el agua. y la intensidad relativa de la misma.

Figura 4: Día 1 de dejar la mezcla Figura 5: Dia 7 de dejar la mezcla .

Figura 6: Dia 10 de dejar la mezcla Figura 7: Dia 14 de dejar la mezcla. se observan los cristales ya formados .

y con el programa powdercell obtenemos su estructura cristalina.Difracción de rayos X: Mediante los datos obtenidos por la difracción de rayos X. y el programa match3 se logra conocer los atomos que componen los elementos. Muestra numero 1: Figura 8: Imagen obtenida a partir de los datos (ángulos) .

141 Int.382 Tabla 2: Elementos que lo conforman d [Å] 28. conditions P 63 m c (186) hexagonal a= 3.Figura 9: Nombre del mineral obtenido(OZn) Datos cristalográficos obtenidos por el match: Space group Crystal system Cell parameters Cell meas.667 0 O 0.0 K Tabla 1: Tipo de red.667 0.333 T0. 524.4 h k 1 l 0 Mult.333 0. grupo espacial Element x y z Zn 0. 0 6 .2494 Å c= 5.2038 Å T= 293.

8 2 0 1 12 1.019 397.8 0 2 3 12 10.9 2 1 1 24 10.377 38.2 2 0 0 6 13.583 122.781 241.766 285 0 1 3 12 1.5 2 1 0 12 10.247 315 1 1 0 6 14.301 20. los átomos y los valores de x.636 27. Figura 10: Estructura cristalina del ZnO .8 0 1 4 12 10.3 2 0 2 12 11.3 0 0 4 2 12.26.104 217.3 1 1 2 12 13. los parámetros de celda.2 0 1 2 12 16.155 50.407 43. y y z se obtuvo la estructura cristalina en el powdercell. el sistema cristalino.927 81.3 0 0 2 2 24.1 1 1 4 12 Tabla 3: distancias interatómicas Como notamos la muestra corresponde al elemento ZnO Con los valores del grupo espacial.753 1000 1 0 1 12 19.421 89.809 20.

Figura 11: Difractograma obtenido por el powdercell Muestra numero 2: Figura 12: Imagen obtenida a partir de los datos (ángulos) .

333 0. conditions T= 295.6393 Å Cell meas.0 K Tabla 4: Tipo de red. Element x y z Zn 0.Figura 13: Nombre del mineral obtenido (ClNa) Datos cristalográficos obtenidos por el match: Space group Crystal system F m -3 m (225) cubic Cell parameters a= 5.667 0.667 0 O 0.382 Tabla 5: elementos que lo conforman. . grupo espacial.333 0.

28.766 285 0 1 3 12 1.141 524.4 1 0 0 6 26. . h k l Mult.8 2 0 1 12 1.753 1000 1 0 1 12 19.5 2 1 0 12 10. el sistema cristalino.155 50.809 20.421 89.3 1 1 2 12 13.927 81.583 122. los átomos y los valores de x.019 397.636 27.781 241.407 43.104 217.3 2 0 2 12 11.8 0 1 4 12 10. los parámetros de celda.d [Å] Int. Como notamos la muestra corresponde al elemento NaCl Con los valores del grupo espacial.1 1 1 4 12 Tabla 6: Distancias interatómicas.3 0 0 4 2 12.247 315 1 1 0 6 14.377 38.9 2 1 1 24 10.8 0 2 3 12 10. y y z se obtuvo la estructura cristalina en el powdercell.301 20.2 0 1 2 12 16.2 2 0 0 6 13.3 0 0 2 2 24.

Observaciones: - Se observó que a los primeros días de dejar la solución saturada. 5. . no pasaba nada porque aun estaba en proceso de evaporación.Figura 14: Estructura cristalina del NaCl. Figura 11: Difractograma obtenido por el powdercell.

.El problema de los diferentes valores de intensidad es debido a la forma del material que se usa en el difractometro ya que si el material a usar es una lámina solida la estructura cristalina tendría un sentido favorable en ciertos planos para la difracción .Se pudo obtener la cristalización del cloruro de sodio a partir de la solución saturada el cual demoro 2 semanas. 6.Hammond. en cambio si el material estuviera en un estado similar al polvo los planos de difracción de la estructura cristalina serian aleatorios y por lo cual tendríamos un mejor resultado en el difractometro y este nos mostraría mejor su valores esperados de intensidad para diferentes ángulos 8. pues cuando había una temperatura de 20ºC la cristalización demoraba. - Comparando los difractogramas dados por el match y por el powdercell estos presentan picos de intensidad prácticamente en los mismos ángulos 2θ.La temperatura afectaba al proceso de evaporación. ya que solo se puede aplicar a sustancias que pueden formar cristales. - Existe una limitación en la aplicación de la cristalografía de rayos X. . Se observó que el difractograma de la primera muestra tenía más picos que el de la segunda muestra.- - Como se pudo observar en el programa Match3. 7. en cambio cuando la temperatura llegaba a los 25º C la cristalización se daba rápidamente. sin embargo resulta imposible estudiar gases. Royal Microscopical Society Microscopy Handbooks 19. Aunque existen otras técnicas cristalográficas que pueden utilizarse también para determinar la estructura de otros materiales con periodicidad espacial. C.Como se pudo notar existe un pequeño desfasaje en el difractograma en la cual es causado por el cambio de temperatura del material este tienden a deformarse por lo cual varia su estructura cristalina entonces y ocasiona un retraso en el pico de intensidad en el difractograma a causa de la fatiga térmica . Oxford. "Introduction to Crystallography". Para un difractograma había múltiples opciones para datos de red diferentes. Bibliografia: . líquidos y sólidos desordenados por este método. 1990. como fibras helicoidales y cuasicristales. Discusiones: . Oxford Science Publications. Existía un pequeño desfase en el difractograma. Conclusiones: . lo cual nos indica que son los mismos elementos.0 algunas difractogramas al momento de comparar con otros difractogramas de otras sustancias en algunos casos no era exactamente iguales.