DISTILLATION

DISCONTINUE
TERNAIRE

T.P. 2A – Septembre 2015

Manip n° 6

ATELIER INTER UNIVERSITAIRE DE GENIE DES PROCEDES

1. Description générale du T.P.
L’installation, construite par la société PIGNAT, est entièrement équipée
d’appareils antidéflagrants (vannes, timer, ...). Elle est en conséquence placée dans
une salle spécifique qui comporte des éléments ATEX, maintenue en dépression
par rapport au milieu extérieur grâce à un dispositif d’extraction mécanique de l’air
ambiant.
L’installation peut être pilotée soit classiquement en mode manuel, soit en
mode automatique, via un logiciel de supervision installé sur un micro-ordinateur
dans la salle de contrôle attenante.
Elle peut être également pilotée à distance via un Weblab.
Le mélange à séparer est le ternaire acétone-éthanol-eau, dont la teneur
initiale :
- en acétone doit se situer autour de 8% massique
- en éthanol doit se situer autour de 15% massique.
L'installation comporte plusieurs organes, (repérés sur le schéma d'ensemble
sur la figure 1 ci-après), dont les principaux sont :
- un bouilleur (référencé 3 sur le schéma), chauffé par de la vapeur à 3,5 bar
environ au moyen d’une chaudière extérieure, située dans l’AIGEP ;
- une colonne de contact gaz-liquide (référencée 2), composée de deux
tronçons identiques de 10 plateaux perforés chacun;
- un condenseur à serpentin d’eau (référencé 1);
- un sous-refroidisseur (référencé 6), garantissant de stocker le distillat à une
température raisonnable;
- 5 bacs de recette gradués ;
- 5 vannes pneumatiques contrôlant l’admission du distillat dans les bacs
de recette ;
- un débitmètre à flotteur, permettant de mesurer le débit d’eau de
refroidissement;
- un capteur de pression différentielle (référencé 4), qui permettrait
d’asservir le débit de vapeur d’eau, au flux de vapeur circulant dans la colonne;
- des thermocouples (notés TI1, TI2, ...), permettant de mesurer les
températures au niveau :
* du bouilleur,
* des plateaux (un plateau sur deux est équipé),
* de l’entrée et de la sortie du serpentin d’eau dans le condenseur.

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Cette colonne peut aussi fonctionner en continu, ce qui nécessite l’utilisation
de deux fûts de stockage et d’une pompe d’alimentation, dont les caractéristiques
sont fournies, à titre d’information, en annexe 1.
Les données thermodynamiques et les propriétés physiques du mélange
acétone-éthanol-eau sont fournies en annexe 2.

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Figure 1 : Schéma général de l’installation
2. Caractéristiques des principaux organes de l’installation
Le bouilleur est en verre et a une contenance maximale de 50 l. Il est muni
d’une règle de mesure de niveau graduée en litres.
Il comporte en son centre un piquage permettant des prélèvements de
liquide. La mise en ébullition du mélange à séparer est réalisée au moyen d’un
échangeur relié en continu au bouilleur avec une chaudière à vapeur.
La colonne à distiller est en verre et comporte deux sections de 10 plateaux
perforés chacune, comme détaillé sur la figure 2. Elle a un diamètre de 100 mm. Sa
hauteur utile est de 2 m. Elle fonctionne à pression atmosphérique. Les plateaux
perforés sont aussi en verre. Ils sont espacés de 100 mm les uns des autres. Ils
présentent chacun 1150 perforations circulaires verticales et une déverse liquide de
15 mm de diamètre. Cette géométrie assure une bonne distribution du liquide et
une retenue maximale de 25 cm3.

Figure 2 :
Schéma simplifié de la colonne

Figure 3 :
Vue détaillée des plateaux

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Pour faire fonctionner la colonne en continu, il est possible de l'alimenter au
niveau de certains plateaux grâce aux piquages de prélèvement liquide.
Le condenseur est en verre et fonctionne à pression atmosphérique. Il est
constitué d'un serpentin en verre de 150 mm de diamètre et de 600 mm de
longueur, (surface d'échange de 0,75m2), dans lequel circule de l’eau du réseau de
l’ENSIACET.
Les bacs de recette sont en verre et gradués en litres. Leur contenance
maximale est de 10 litres.
La pompe d’alimentation est une pompe doseuse à membrane OBL.
Le débit d’eau de refroidissement circulant dans le condenseur est contrôlé
au moyen du débitmètre à flotteur H250 M9, décrit ci-dessous.

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3. Description du logiciel de supervision
Le logiciel de supervision WINCC, installé sur le PC de la salle de contrôle,
permet, (si les boutons du tableau électrique du pilote sont en position AUTO) :
- la mise en route (ou l’arrêt) du débit d’eau de refroidissement. La
vanne d’admission de l’eau est automatiquement programmée pour s’ouvrir à
100% de sa valeur maximale, ce qui correspond à un débit d’environ 730 l/h ;
- l’admission (ou l’arrêt) du fluide caloporteur, (CHAUFFE,
Marche/Arrêt), via l’ouverture en mode Tout ou Rien de la vanne pneumatique
d’admission de la vapeur ;
- la visualisation en continu des diverses températures et de la perte de
charge dans la colonne. Sur le synoptique général, Temp permet de connaître en
temps réel l’évolution en temps réel des températures le long de la colonne. Histo1
et Histo2 permettent de suivre l’évolution au cours du temps des températures de
l’installation, du débit d’eau de refroidissement et de la perte de charge dans la
colonne.
- le réglage et la mise en route (ou l’arrêt) du reflux dans la colonne.
Dans le menu Gestion du timer, le bouton Cycle Timer permet de lancer
(CYCLE) ou d’arrêter (ARRET) le reflux. Deux options sont proposées :
* un reflux fixe, (Timer régulé sur FIXE), dont la valeur est
réglée en imposant le rapport du Temps de Reflux (en s) divisé par le Temps de
Soutirage (en s);
* un reflux régulé automatiquement par le logiciel, et asservi
soit à la température de tête, soit à celle d’autres plateaux. Cette option, disponible
via la Gestion du Timer, permet d’optimiser l’évolution de la concentration du
distillat au cours du temps, comme expliqué plus en détail au paragraphe 5.2.4.
- l’ouverture (ou la fermeture) des diverses vannes contrôlant
l’admission du distillat dans les bacs de recette. Deux options sont à nouveau
proposées :
* les vannes peuvent être ouvertes ou fermées directement par
l’opérateur via le logiciel, en cliquant sur V2, V3, ... sur le synoptique général ;
* en mode Automatique, elles peuvent être asservies à
l’évolution de la température de tête de la colonne, via l’option Gestion des
Vannes, comme expliqué au paragraphe 5.2.5.
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Précisons que la plupart de ces opérations peuvent être aussi réalisées en
mode Manuel directement sur l’installation.
4. Prélèvements possibles
Des prélèvements de liquide peuvent être effectués au niveau :
- du bouilleur, grâce au piquage vertical (qui doit être purgé avant tout
prélèvement à analyser) ;
- des plateaux le long de la colonne, grâce à des seringues (seul un
plateau sur deux en est équipé) ;
- du distillat, via la vanne notée V1 sur le tableau électrique près de
l’installation, (Bouton sur Manuel pour ouvrir la vanne et sur 0 pour la fermer) ;
- des bacs de recette, par leur vanne de vidange.
Les teneurs des différents constituants sont mesurées par CPG (voir annexe 3).
5. Protocole de manipulation
5.1. Démarrage (toujours en présence d’un enseignant)
- Mettre en route le circuit de refroidissement en ouvrant la vanne d’arrivée
et de retour située contre le mur à droite de l’installation ;
- Mettre la chaudière en route selon le protocole suivant :
* Contrôler ou ouvrir si nécessaire la vanne d’arrivée d’eau ;
* Contrôler que le niveau d’eau dans la chaudière est suffisant ;
* Contrôler que la vanne de vidange V2 est fermée ;
* Mettre l’interrupteur générale électrique sur ON ;
* Mettre en service la chaudière en appuyant sur le bouton
Marche/Arrêt ;
* Mettre en service les résistances électriques ;
* Attendre que la pression indiquée sur le manomètre atteigne 3,5
bars ;
* Contrôler que la vanne V3 de sortie vapeur soit ouverte ;
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- Démarrer le logiciel WINCC sur l’ordinateur ;
- Ouvrir la vanne d’arrivée d’air près de l’installation (après avoir vérifié que
le compresseur est en route) ;
- Vérifier que les commandes, sur le tableau électrique, près de la colonne,
sont en mode AUTO ;
- Ouvrir la vanne d’admission de l’eau sur l’ordinateur. Vérifier sur le
débitmètre que le débit d’eau est de l’ordre de 730 l/h.
- Transvaser éventuellement les recettes dans le bouilleur ;
- Vérifier que :
* Le volume de liquide dans le bouilleur est environ à 35 l
(sinon rajouter du mélange) ;
* La concentration en acétone et en méthanol dans l’eau sont
respectivement d’environ 8% et 15% massique, par dosage CPG ;
- Via le logiciel WINCC, dans le menu Gestion du timer, imposer un reflux
total (Temps de soutirage = 0, Temps de reflux quelconque, Cycle timer sur
CYCLE, et Timer régulé sur FIXE) ;
- Mettre en route la chauffe en mode MANUEL à 100% puis baisser la
chauffe à 50% lorsque l’ébullition démarre. Une fois que la perte de charge atteint
20 mbar passer la chauffe en mode AUTO.
- Attendre la stabilisation des températures, (et donc des concentrations) le
long de la colonne.
5.2. Expériences à réaliser
5.2.1. Reflux total
Ce mode de fonctionnement constitue obligatoirement le point de départ de
toute expérience à reflux fini, d’une part pour initier convenablement le processus
de distillation, (remplissage de la colonne et enrichissement du plateau de tête), et
d’autre part afin de ré-homogénéiser les concentrations le long de la colonne, entre
deux expériences.
Lorsque le régime permanent est atteint, des prélèvements peuvent être
réalisés au bouilleur et à différents plateaux de la colonne.
Il est aussi possible d’estimer les pertes thermiques de la colonne, en
évaluant la puissance au bouilleur, via le compteur électrique de la chaudière.

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5.2.2. Reflux fixe (entre 0,1 et 5)
- Une fois le régime permanent atteint à reflux total, régler la valeur désirée
du reflux. Dans la Gestion du timer, régler les temps de soutirage et de reflux
(inférieur à 10 secondes pour le soutirage), puis mettre le Cycle timer sur
CYCLE, le Timer régulé étant toujours sur FIXE.
- Relever le volume de liquide au bouilleur, le titre au bouilleur, et les
températures au bouilleur et en tête de colonne.
- Réaliser une seule fois au cours de l’expérience, des prélèvements de
liquide aux différents plateaux le long de la colonne, et les doser par CPG.
- Se fixer un critère de fin d'expérience, qui peut être soit le titre moyen de la
recette, ou la température de tête de colonne, ...
- A la fin de l'expérience, relever le volume de liquide au bouilleur, le titre
au bouilleur, le niveau du bac de recette, le titre au distillat.
5.2.3. Taux de reflux variable
L’objectif est ici de maintenir tout d’abord un titre en acétone constant au
distillat.
- Une fois le régime permanent atteint à reflux total, faire varier le taux de
reflux au cours du temps, en fonction de l’évolution de la température de tête de
colonne. Commencer par des taux de reflux faibles, inférieurs à 1, et se fixer un
titre minimal de 75% en acétone au distillat.
Dans le menu Gestion du timer, maintenir le Cycle timer sur CYCLE, le
Timer régulé étant toujours sur FIXE, et régler les temps de reflux et de soutirage
aux valeurs souhaitées.
- Au temps initial, relever le volume de liquide au bouilleur, le titre au
bouilleur, et les températures au bouilleur et en tête de colonne.
- Toutes les 10 minutes, (modifier éventuellement cette période suivant la
valeur du taux de reflux), prélever un échantillon au bouilleur et un échantillon au
distillat, et doser leur concentration par CPG.
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- Réaliser une seule fois au cours de l’expérience, des prélèvements de
liquide aux différents plateaux le long de la colonne, et les doser par CPG.
- Lorsque la valeur du reflux devient élevée (R > 10), relever le volume de
liquide au bouilleur, le niveau du bac de recette, prélever ensuite un échantillon au
bouilleur, au distillat et dans le bac de recette et doser leur concentration par CPG.
On peut poursuivre l’expérience afin de maintenir maintenant un titre en
éthanol constant au distillat.
- Ouvrir la vanne du bac de recette suivant et fermer celle de la recette
contenant la coupe d’acétone.
- Faire varier le taux de reflux au cours du temps, en fonction de l’évolution
de la température de tête de colonne. Commencer par des taux de reflux faibles,
inférieurs ou égal à 1, et se fixer maintenant un titre minimal de 85% en éthanol au
distillat.
- A la fin de l’expérience (reflux supérieur à 10), relever le volume de
liquide au bouilleur, le niveau du bac de recette, prélever ensuite un échantillon au
bouilleur, au distillat et dans le bac de recette et doser leur concentration par CPG.
5.2.4. Asservissement automatique du taux de reflux à la
température de tête
Comme au paragraphe précédent, il s’agit de maintenir tout d’abord la teneur
en acétone au distillat constante au cours du temps, mais de façon automatique,
grâce au logiciel de supervision.
- Une fois le régime permanent atteint à reflux total, dans le menu Gestion
du timer, cliquer sur Timer régulé afin de la mettre sur REGULE, et choisir la
température de référence de l’asservissement, en cliquant sur TIC1/TIC3-TIC7 ou
TIC3/TIC7.
Cliquer ensuite sur TIC1 (ou TIC3 ou TIC7) pour fixer la température de
consigne du plateau considéré. Elle se modifie en cliquant sur la valeur notée en
rouge. En vert, s’affiche la valeur réelle, et en bleu le pourcentage d’ouverture
instantané de la vanne de soutirage du distillat.
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- Répéter ensuite le protocole opératoire des expériences précédentes.
On pourra réaliser une seconde coupe pour maintenir maintenant la teneur en
éthanol au distillat constante au cours du temps, mais de façon automatique, grâce
au logiciel de supervision.
- Ouvrir la vanne du bac de recette suivant et fermer celle de la recette
contenant la coupe d’acétone.
- Cliquer sur TIC1 (ou TIC3 ou TIC7) pour modifier la température de
consigne pour la régulation.
- Répéter ensuite le protocole opératoire des expériences précédentes.
5.3. Arrêt de l’installation
- Se replacer à reflux total.
- Couper la chauffe sur le logiciel.
- Eteindre la chaudière en coupant les résistances électriques puis en
appuyant sur le bouton Marche/Arrêt puis en coupant le bouton d’alimentation
électrique générale.
- Après refroidissement complet de la colonne, couper l’eau du condenseur
et fermer les vannes d’arrivée d’air et d’eau.
6. Etudes théoriques possibles
Lors des expériences en épuisement, il est possible d’effectuer les
traitements théoriques suivants :
• a) Suivi et analyse de l’évolution des phénomènes au cours du temps :
- Température aux différents plateaux,
- Concentration au bouilleur et au distillat,
- Plus ponctuellement, profil de concentration le long de la
colonne.
• b) Ecriture et vérification des bilans matière global et partiel, après avoir :
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- Listé les hypothèses nécessaires,
- Calculé les moyennes au cours du temps des masses
volumiques et de la concentration au distillat.
Déterminer les origines des erreurs expérimentales éventuelles.
• c) Analyse commentée de l’influence du reflux sur les divers paramètres
caractérisant le fonctionnement de la colonne (NET, Efficacité, Températures, x D,
D, ...).
• d) Simulation des expériences réalisées grâce au logiciel ProSimBatch
(installé sur les ordinateurs de la Salle Informatique de l’AIGEP).

Sujets de réflexion supplémentaires :
- Quelles sont les conséquences des pertes thermiques sur le fonctionnement de la
colonne ?
- Le reflux fixé sur l’ordinateur correspond-il réellement au reflux existant dans la
colonne ?
- Il est aussi possible d’approcher l’écart à l’idéalité du fonctionnement de la
colonne, en utilisant les températures et/ou les concentrations aux différents
plateaux, et les diagrammes d’équilibre liquide-vapeur ... Commentaires.

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ANNEXE 1

Données thermodynamiques et propriétés physiques
des constituants du mélange

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