You are on page 1of 10

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik

Tahun Ajaran 2010/2011


Kelompok IV Selasa Siang

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

I.

TUJUAN
a. Menstandarisasi EDTA dengan larutan ZnSO4
b. Menentukan konsentrasi larutan Ni2+
c. Memahami prinsip titrasi kompleksometri

II.

TEORI

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks


antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks
yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilen
diamina tetra asetat (dinatrium EDTA).
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi - reaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2

dan

Hg2+ + 2Cl- HgCl2

Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat


kelarutan tinggi. Gugus - yang terikat pada ion pusat, disebut ligan. Ligan ialah suatu
zat yang mengikat ion pusat agar tidak terganggu dengan ion - ion lain.
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat dan merupakan pengompleks
yang kuat dan stabil. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat
berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom
koordinasi per molekul.

Struktur molekul EDTA :

Titrasi Kompleksometri

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik


Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok IV Selasa Siang

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan


sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan
sempurna kompleks logam. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan
tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang
ada dalam larutan tersebut.
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna
sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada empat syarat suatu indikator ion logam
dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu
1.
2.
3.
4.

Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir


Reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus) atau sedikitnya selektif
Kompleks - indikator logam itu harus memiliki kestabilan
Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks - indikator logam harus
sedemikian sehingga mudah diamati
Keunggulan EDTA karena sering digunakan dalam titrasi kompeksometri

ialah:
1. Mempunyai ikatan koordinasi yang banyak dengan atom pusat
2. Mempunyai satu atau dua gugus karboksilat yang bebas sehingga mampu
membentuk kompleks dengan semua logam
3. Kompleks yang terbentuk sangat stabil
4. Zat relatif stabil dan murah
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang
dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara
indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan
titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan
larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah:
a. Hitam eriokrom
Titrasi Kompleksometri

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik


Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok IV Selasa Siang

Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8
-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada
pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati,
demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada
pH 10.
b. Jingga xilenol
Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu
digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
Beberapa macam titrasi EDTA :
1. Titrasi langsung
Logam yang akan dititrasi langsung direaksikan dengan larutan standar EDTA.
2. Titrasi kembali
Zat yang akan diuji mula - mula direaksikan dengan EDTA secara berlebih,
kelebihan EDTA kemudian dititrasi dengan sampel.
3. Titrasi subtitusi
Diterapkan ion - ion logam yang tidak atau kurang bereaksi dengan indikator
metal.
4. Titrasi tidak langsung
Dapat dilakukan dengan titrasi ion pengendap yang berlebih, titrasi kelebihan
kation, penentuan kesalahan dan penentuan Mg.

III.
PROSEDUR PERCOBAAN
III.1 Alat dan Bahan
Alat
a. Erlenmeyer

untuk menampung titran dalam proses


titrasi.

b. Buret

c. Pipet tetes

d. Pipet gondok

untuk mengeluarkan larutan dengan volume


tertentu, biasanya digunakan untuk titrasi.
untuk mengambil cairan dalam skala tetesan
kecil.
untuk mengambil cairan dalam volume

Titrasi Kompleksometri

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik


Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok IV Selasa Siang

tertentu
e. Labu ukur

f. Gelas piala
g. Gelas ukur

:
:

h. Standar & klem :


Bahan
1. ZnSO4 0,01 M
2. NH4Cl
3. Aquades
4. Indikator EBT
5. Larutan Ni2+
6. Indikator mureksid

:
:
:
:
:
:

untuk membuat larutan dengan konsentrasi


tertentu dan mengencerkan larutan.
menampung zat kimia.
untuk mengukur volume larutan yang tidak
memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi
dalam jumlah tertentu.
untuk menegakkan buret.
larutan standar
buffer
pelarut dalam pembuatan zat
indikator
larutan yang akan ditentukan konsentrasinya
indikator

III.2 Skema Kerja


a. Standarisasi EDTA dengan ZnSO4
Larutan standar primer ZnSO4 0,01 M
Pipet 10 mL
+ 2 mL buffer ammonium klorida pH 10
+ 10 mL air suling
+ 2 tetes indikator EBT
Campuran larutan
Titrasi dengan larutan EDTA hingga timbul warna dari merah ke biru
Hitung konsentrasi EDTA
b.

Menentukan konsentrasi Ni2+


Larutan Ni2+
+ larutkan hingga tepat batas labu ukur
+ Pipet 10 mL

Titrasi Kompleksometri

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik


Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok IV Selasa Siang

+ 3 mL buffer pH 10
+ 10 mL air suling
+ indikator mureksid secukupnya
Campuran larutan
Titrasi EDTA hingga terjadi perubahan warna dari kuning ke biru
violet
Hitung konsentrasi larutan Ni2+

3.3 Skema Alat

Titrasi Kompleksometri

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik


Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok IV Selasa Siang

4
1

Keterangan :
1. Buret
2. Erlenmeyer
3. Standar
4. Klem
5. Kertas putih

IV.
4.1

DATA DAN PEMBAHASAN


Data dan Perhitungan

Titrasi Kompleksometri

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik


Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok IV Selasa Siang

A. Standarisasi EDTA dengan ZnSO4


M=

g
1000
x
BM
v

0,717 g
287,54 mol

1000 mL
250 mL

= 0,0099 M
V EDTA rata-rata = 11,1 mL
M1 . V1
0,0099 M

= M2 . V2

(ZnSO4)
.

(EDTA)

10 mL = M2 . 11,1 mL
M2

= 0,0089 M

a. Menetukan Konsentrasi Ni2+


V EDTA rata-rata = 7,4 mL
M1 . V1 (EDTA)
= M2.V2 (Ni2+)
.
0,0089 M 7,4 mL = M2.10 mL
M2 = 0,0066 M
Volume Ni2+ yang didapatkan :
M1 . V1 (perc)

= M2.V2 (teori)

0,1 M . V1 (perc) = 0,0066.100 mL


V1 (perc) = 6,6 mL

% kesalahan =

volume teorivolume percobaan


volume teori
8 mL6,6 mL
8 mL

x 100%

x 100%

= 17,5 %

Titrasi Kompleksometri

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik


Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok IV Selasa Siang

4.2 Pembahasan
Pada pratikum kali ini, kami melakukan titrasi antara titer dan titran yang
saling mengompleks. Larutan standar yang digunakan ialah EDTA. Dari pratikum ini,
dapat kita ketahui bahwa larutan EDTA tidak dapat digunakan sebagai larutan standar
primer, oleh karena itu larutan EDTA harus distandarisasi dulu dengan larutan ZnSO4.
Larutan EDTA tidak dapat digunakan sebagai larutan standar karena sifatnya
yang higroskopis, ketidakmurniannya dapat mencapai 0,02% dan selama dalam masa
penyimpanan akan mengalami perubahan struktur.
Dalam melakukan standarisasi, ditambahkan larutan buffer yaitu ammonium
klorida agar dapat mempertahankan larutan tetap dalam pH 10, karena reaksi antara
ion logam dengan EDTA akan selalu menghasilkan H + dan akan menyebabkan larutan
berubah dalam keadaan pH asam.
Saat penambahan larutan buffer, jangan pindahkan larutan buffer terlebih
dahulu ke dalam wadah lain, karena akan larutan buffer dapat menguap dan dapat
mengganggu titrasi. Perubahan warna yang akan didapatkan jika buffer telah lebih
dahulu menguap yaitu merah menjadi warna ungu yang sangat muda.
Pada standarisasi ini menggunakan indikator logam yaitu indikator EBT,
karena pH indikator ini antara 8 - 10. Senyawa ini sendiri berwarna biru dan
kompleksnya berwarna merah anggur. Oleh karena itu, larutan berwarna merah saat
ditambahkan indikator EBT.
Penentuan kadar Ni2+ dengan menggunakan larutan EDTA juga menggunakan
larutan buffer. Indikator yang digunakan ialah indikator mureksid yang menyebabkan
warna larutan sampel yang akan ditentukan kadarnya menjadi warna kuning.
Perubahan warna larutan ialah kuning menjadi biru violet.
Pada titrasi ini, penambahan larutan buffer jangan dipindahkan ke wadah lain,
tetapi langsung ke wadah titran. Saat penambahan indikator mureksid hanya
ditambahkan sedikit saja hingga larutan berubah warna kuning. Jika indikator
mureksid ditambahkan terlalu banyak, maka larutan akan berwarna kuning, sehingga
akan menyebabkan larutan menjadi warna ungu saat dititrasi.
V.
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1

Kesimpulan
Dari pratikum kali ini, maka kita bisa mengambil kesimpulan bahwa:
Titrasi Kompleksometri

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik


Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok IV Selasa Siang

1. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa


kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks.
2. Ligan dalam senyawa kompleks adalah suatu atom atau gugus yang
mempunyai satu atau lebih pasangan elektron bebas
3. Indikator yang digunakan ialah indikator yang stabil dan sesuai dengan
kondisi pH yang digunakan agar dapat memberikan perubahan warna yang
tepat.
4. Penambahan buffer ammoniak klorida sangat berpengaruh agar tidak
menghasilkan suasana asam antara reaksi logam dengan indikator EBT.
5.2 Saran
Agar didapatkan hasil yang lebih baik, praktikan sebaiknya
a. Pahami cara kerja dan ketahui terlebih dahulu tentang zat - zat yang
digunakan.
b. Saat penambahan larutan buffer langsung ke wadah titrant.
c. Teliti dalam penambahan indikator, tambahkan secukupnya.
d. Telitilah dalam membaca skala buret.

JAWABAN PERTANYAAN
1. Yang dimaksud dengan
a. Pengompleksan ialah suatu proses terbentuknya suatu senyawa yang
mempunyai ikatan kovalen koordinasi antara atom pusat dengan ligannya.
b. Masking ialah suatu proses yang bertujuan untuk melindungi reaksi
pengompleksan dari ion pengganggu yang menghambat jalannya reaksi.
c. Demasking ialah suatu proses untuk melepaskan kembali zat pelindung
sehingga reaksi dapat kembali dilanjutkan.
2. Kestabilan kompleks ialah kesetimbangan yang tercapai saat terbentuknya 1 mol
kompleks atom pusat dengan ligan.

Titrasi Kompleksometri

Praktikum Dasar - Dasar Kimia Analitik


Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok IV Selasa Siang

3. Indikator logam ialah suatu indikator yang dapat bereaksi dengan logam yang
dapat memberikan perubahan warna pada pH tertentu yang berbeda dengan
indikator bebas.
4. EDTA tidak dapat digunakan sebagai standar primer karena :
a. Bersifat higroskopis
b. Ketidakmurniannya mencapai 0,02%
c. Komposisinya berubah selama penyimpanan
d. Titrasi dilakukan pada pH10 karena pada pH tersebut terjadi perubahan warna
yang menandakan bahwa pada pH tersebut EDTA mengompleks logam yang
akan ditentukan.
Fungsi dari penambahan buffer adalah mempertahankan agar pH tetap 10 atau
untuk mencegah terjadi perubahan pH akibat adanya reaksi antara ion logam
dengan EDTA yang selalu menghasilkan ion H+.
e. Penggunaan konsentrasi pada pengompleks dalam satuan molar karena suatu
kompleks dikatakan stabil pada saat terbentuknya atau tercapainya 1 mol
kompleks antara atom pusat dengan ligan.

DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Uniersitas Indonesia.
Jr. A. Day and Underwood. 1994. Analisa Kimia Kualitatif. Jakarta : Erlangga.
http://www.dokterkimia.com/2010/04/titrasi-kompleksometri.html.

Titrasi Kompleksometri