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UNIVERSIDADE DE SO PAULO

ESCOLA SUPERIOR DE AGRICULTURA LUIZ DE QUEIROZ


DEPARTAMENTO DE CINCIA DO SOLO
LSN 526 ADUBOS E ADUBAO

LEGISLAO

FERTILIZANTES, CORRETIVOS, INOCULANTES,


SUBSTRATOS E CONTAMINANTES.

MINISTRIO DA AGRICULTURA PECURIA E ABASTECIMENTO (MAPA)


COORDENAO
DE FERTILIZANTES, INOCULANTES E CORRETIVOS (CFIC)

PIRACICABA SP
AGOSTO/2010

CONTEDO

1)

DECRETO N 4.954 (14/01/2004)......................................................................................................ANEXO I

2)

INSTRUO NORMATIVA N 10 (06/05/2004) .............................................................................. ANEXO II

3)

INSTRUO NORMATIVA PARA CORRETIVOS (N 35 04/07/2006).........................................ANEXO III

4)

INSTRUO NORMATIVA PARA SUBSTRATOS (N 14 15/12/2004) .......................................ANEXO IV

5)

INSTRUO NORMATIVA PARA FERTILIZANTES MINERAIS (N 05 23/02/2007)..................ANEXO V

6)

INSTRUO NORMATIVA PARA FERTILIZANTES ORGNICOS (N 23 31/08/2005)........... ANEXO VI

7)

INSTRUO NORMATIVA PARA INOCULANTES (N05 06/08/2004)..................................... ANEXO VII

8)

INSTRUO NORMATIVA PARA CONTAMINANTES (N27 05/06/2006)............................... ANEXO VIII

9)

MANUAL DE MTODOS ANALTICOS OFICIAIS PARA FERTILIZANTES


MINERAIS, ORGNCISO, ORGANOMINERAIS E CORRETIVOS ................................................. ANEXO IX

10) MTODOS RECONHECIDOS PARA DETERMINAO DE METAIS


PESADOS TXICOS EM FERTILIZANTES, CORRETIVOS AGRCOLAS,
CONDICIONADORES DE SOLO E SUBSTRATOS DE PLANTAS (N24 20/06/2007) ...............ANEXO X

FLUXOGRAMA
LEI N 6.894/1980
BASE
LEGAL

DECRETO 4.954/2004
INSTRUO NORMATIVA MAPA N 10/2004

FERTILIZANTES
MINERAIS IN SARC N
05/2004

INOCULANTES IN
SARC N 05/2004

CORRETIVOS IN
SDA N 35/2006
SUBSTRATOS IN
SARC N 14/2004
FERTILIZANTES
ORGNICOS IN
SDA n 23/2005

LIMITES PARA
CONTAMINANTES
Portaria SDA
n 27/2006

MTODOS DE ANLISE
N 28/2007
Sites para consulta: http://www.agricultura.gov.br/
http://www.dfasp.gov.br

ANEXO I

DECRETO N 4.954 DE 14 DE JANEIRO DE 2004.<


Aprova o Regulamento da Lei no 6.894, de 16 de dezembro
de 1980, que dispe sobre a inspeo e fiscalizao da
produo e do comrcio de fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes destinados agricultura, e
d outras providncias
O PRESIDENTE DA REPBLICA, no uso da atribuio que lhe confere o art.
84, inciso IV, da Constituio, e tendo em vista o disposto na Lei no 6.894, de 16 de
dezembro de 1980,
DECRETA:
Art. 1o Fica aprovado, na forma do Anexo, o Regulamento da Lei n 6.849 de
16 de dezembro de 1980
Art. 2o Este Decreto entra em vigor na data de sua publicao.
Art. 3o Ficam revogados o Decreto n 86.955 de 18 de fevereiro de 1982, e o
inciso IV do art. 1 do Decreto 99.427 de 31 de julho de 1990.
Braslia, 14 de janeiro de 2004; 183 da Independncia e 116 da
Repblica.

LUIZ INCIO LULA DA SILVA


Roberto Rodrigues

ANEXO
REGULAMENTO DA LEI N 6.894, DE 16 DE DEZEMBRO DE 1980
o

DAS DISPOSIES GERAIS


CAPTULO I
DAS DISPOSIES PRELIMINARES
Art. 1o Este Regulamento estabelece as normas gerais sobre registro,
padronizao, classificao, inspeo e fiscalizao da produo e do comrcio de
fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes destinados agricultura.
Art. 2o Para os fins deste Regulamento, considera-se:
I - produo: qualquer operao de fabricao ou industrializao e
acondicionamento que modifique a natureza, acabamento, apresentao ou
finalidade do produto;

II - comrcio: atividade que consiste na compra, venda, cesso, emprstimo


ou permuta de fertilizantes, corretivos, inoculantes, biofertilizantes e matriasprimas;
III - fertilizante: substncia mineral ou orgnica, natural ou sinttica,
fornecedora de um ou mais nutrientes de plantas, sendo:
a) fertilizante mineral: produto de natureza fundamentalmente mineral,
natural ou sinttico, obtido por processo fsico, qumico ou fsico-qumico,
fornecedor de um ou mais nutrientes de plantas;
b) fertilizante orgnico: produto de natureza fundamentalmente orgnica,
obtido por processo fsico, qumico, fsico-qumico ou bioqumico, natural ou
controlado, a partir de matrias-primas de origem industrial, urbana ou rural,
vegetal ou animal, enriquecido ou no de nutrientes minerais;
c) fertilizante mononutriente: produto que contm um s dos macronutrientes
primrios;
d) fertilizante binrio: produto que contm dois macronutrientes primrios;
e) fertilizante ternrio: produto que contm os trs macronutrientes
primrios;
f) fertilizante com outros macronutrientes: produto que contm os
macronutrientes secundrios, isoladamente ou em misturas destes, ou ainda com
outros nutrientes;
g) fertilizante com micronutrientes: produto que contm micronutrientes,
isoladamente ou em misturas destes, ou com outros nutrientes;
h) fertilizante mineral simples: produto formado, fundamentalmente, por um
composto qumico, contendo um ou mais nutrientes de plantas;
i) fertilizante mineral misto: produto resultante da mistura fsica de dois ou
mais fertilizantes simples, complexos ou ambos;
j) fertilizante mineral complexo: produto formado de dois ou mais compostos
qumicos, resultante da reao qumica de seus componentes, contendo dois ou
mais nutrientes;
l) fertilizante orgnico simples: produto natural de origem vegetal ou animal,
contendo um ou mais nutrientes de plantas;
m) fertilizante orgnico misto: produto de natureza orgnica, resultante da
mistura de dois ou mais fertilizantes orgnicos simples, contendo um ou mais
nutrientes de plantas;
n) fertilizante orgnico composto: produto obtido por processo fsico,
qumico, fsico-qumico ou bioqumico, natural ou controlado, a partir de matriaprima de origem industrial, urbana ou rural, animal ou vegetal, isoladas ou
misturadas, podendo ser enriquecido de nutrientes minerais, princpio ativo ou
agente capaz de melhorar suas caractersticas fsicas, qumicas ou biolgicas; e
o) fertilizante organomineral: produto resultante da mistura fsica ou
combinao de fertilizantes minerais e orgnicos;
IV - corretivo: produto de natureza inorgnica, orgnica ou ambas, usado
para melhorar as propriedades fsicas, qumicas e biolgicas do solo, isoladas ou
cumulativamente, ou como meio para o crescimento de plantas, no tendo em
conta seu valor como fertilizante, alm de no produzir caracterstica prejudicial ao
solo e aos vegetais, assim subdivido:
a) corretivo de acidez: produto que promove a correo da acidez do solo,
alm de fornecer clcio, magnsio ou ambos;
b) corretivo de alcalinidade: produto que promove a reduo da alcalinidade
do solo;

c) corretivo de sodicidade: produto que promove a reduo da saturao de


sdio no solo;
d) condicionador do solo: produto que promove a melhoria das propriedades
fsicas, fsico-qumicas ou atividade biolgica do solo; e
e) substrato para plantas: produto usado como meio de crescimento de
plantas;
V - inoculante: produto que contm microorganismos com atuao favorvel ao
crescimento de plantas, entendendo-se como:
a) suporte: material excipiente e esterilizado, livre de contaminantes segundo
os limites estabelecidos, que acompanha os microorganismos e tem a funo de
suportar ou nutrir, ou ambas as funes, o crescimento e a sobrevivncia destes
microorganismos, facilitando a sua aplicao; e
b) pureza do inoculante: ausncia de qualquer tipo de microorganismos que
no sejam os especificados;
VI - biofertilizante: produto que contm princpio ativo ou agente orgnico,
isento de substncias agrotxicas, capaz de atuar, direta ou indiretamente, sobre o
todo ou parte das plantas cultivadas, elevando a sua produtividade, sem ter em
conta o seu valor hormonal ou estimulante;
VII - matria-prima: material destinado obteno direta de fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes, por processo qumico, fsico ou
biolgico;
VIII - dose: quantidade de produto aplicado por unidade de rea ou
quilograma de semente;
IX - lote: quantidade definida de produto de mesma especificao e
procedncia;
X - partida: quantidade de produto de uma mesma especificao constituda
por vrios lotes de origens distintas;
XI - produto: qualquer fertilizante, corretivo, inoculante ou biofertilizante;
XII - produto novo: produto sem antecedentes de uso e eficincia agronmica
comprovada no Pas ou cujas especificaes tcnicas no estejam contempladas
nas disposies vigentes;
XIII - carga: material adicionado em mistura de fertilizantes, para o ajuste de
formulao, que no interfira na ao destes e pelo qual no se ofeream garantias
em nutrientes no produto final;
XIV - nutriente: elemento essencial ou benfico para o crescimento e
produo dos vegetais, assim subdividido:
a) macronutrientes primrios: Nitrognio (N), Fsforo (P), Potssio (K),
expressos nas formas de Nitrognio (N), Pentxido de Fsforo (P2O5) e xido de
Potssio (K2O);
b) macronutrientes secundrios: Clcio (Ca), Magnsio (Mg) e Enxofre (S),
expressos nas formas de Clcio (Ca) ou xido de Clcio (CaO), Magnsio (Mg) ou
xido de Magnsio (MgO) e Enxofre (S); e

c) micronutrientes: Boro (B), Cloro (Cl), Cobre (Cu), Ferro (Fe), Mangans
(Mn), Molibdnio (Mo), Zinco (Zn), Cobalto (Co), Silcio (Si) e outros elementos que a
pesquisa cientfica vier a definir, expressos nas suas formas elementares;
XV - aditivo: qualquer substncia adicionada intencionalmente ao produto
para melhorar sua ao, aplicabilidade, funo, durabilidade, estabilidade e
deteco ou para facilitar o processo de produo;
XVI - fritas: produtos qumicos fabricados a partir de xidos e silicatos,
tratados a alta temperatura at a sua fuso, formando um composto xido de
silicatado, contendo um ou mais micronutrientes;
XVII - estabelecimento: pessoa fsica ou jurdica cuja atividade consiste na
produo, importao, exportao ou comrcio de fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes;
XVIII - transporte: o ato de deslocar, em todo territrio nacional, fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes e suas matrias-primas;
XIX - armazenamento: o ato de armazenar, estocar ou guardar os fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes e suas matrias-primas;
XX - embalagem: o invlucro, recipiente ou qualquer forma de
acondicionamento, destinado a empacotar, envasar ou proteger, bem como
identificar os fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes;
XXI - tolerncia: os desvios admissveis entre o resultado analtico
encontrado em relao s garantias registradas ou declaradas;
XXII - varredura: toda sobra de fertilizantes, sem padro definido, resultante
da limpeza de equipamento de produo, instalaes ou movimentao de
produtos, quando do seu carregamento ou ensaque;
XXIII - embarao: todo ato praticado com o objetivo de dificultar a ao da
inspeo e fiscalizao;
XXIV - impedimento: todo ato praticado que impossibilite a ao da inspeo
e fiscalizao;
XXV - veculo: excipiente lquido utilizado na elaborao de fertilizante fluido.
Art. 3o Compete ao Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento:
I - a inspeo e fiscalizao da produo, importao, exportao e comrcio
de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes;
II - editar normas complementares necessrias ao cumprimento deste
Regulamento.
Art. 4o Compete aos Estados e ao Distrito Federal fiscalizar e legislar
concorrentemente sobre o comrcio e uso dos fertilizantes, corretivos, inoculantes
ou biofertilizantes, respeitadas as normas federais que dispem sobre o assunto.
CAPTULO II
DO REGISTRO DE ESTABELECIMENTO E PRODUTO

Seo I
Do Registro de Estabelecimento
Art. 5o Os estabelecimentos que produzam, comercializem, exportem ou
importem fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes ficam obrigados a
se registrarem no Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
1o Os registros referidos neste artigo sero efetuados por unidade de
estabelecimento, tendo prazo de validade de cinco anos, podendo ser renovados
por iguais perodos.
2o O pedido de registro ser acompanhado dos seguintes elementos
informativos e documentais:
I - nome empresarial e endereo do estabelecimento;
II - instrumento social e alteraes contratuais devidamente registrados no
rgo competente, de que dever constar endereo e competncia para exercer a
atividade requerida;
III - cpias das inscries federal, estadual e municipal;
IV - cpia de registro nos Conselhos de Engenharia ou de Qumica;
V - licena ou autorizao equivalente, expedida pelo rgo ambiental
competente;
VI - especificao das atividades, instalaes, equipamentos e capacidade
operacional do estabelecimento;
VII - nome, marca, tipo e natureza fsica dos produtos e origem das matriasprimas;
VIII - mtodos ou processos de preparao e de controle de qualidade dos
produtos;
IX - modelo de marcao da embalagem ou acondicionamento, com
descrio do sistema de identificao do produto;
X - identificao do profissional habilitado prestao de assistncia
tcnica; e
XI - prova de capacidade de controle de qualidade, aferida por meio de
laboratrio prprio ou de terceiros.
3o Os estabelecimentos que se dedicarem unicamente atividade de
comrcio, exportao ou importao de produtos embalados na origem estaro
isentos das exigncias previstas nos incisos IV, V, VII, VIII, IX, X e XI do 2o.
4o Os estabelecimentos que se dedicarem unicamente atividade de
produo, com o fim exclusivo de prestao de servios de industrializao para
terceiros, estaro isentos da exigncia prevista no inciso VII do 2o deste artigo.
5o Os estabelecimentos que promovam o controle de qualidade dos seus
produtos, por meio de laboratrios de terceiros, apresentaro, para efeito de
registro e fiscalizao, prova da existncia de contrato de prestao ou locao de
servios com aqueles laboratrios, comprovando a sua disponibilidade e
capacitao para a citada prestao do servio.
6o A renovao do registro que trata o 1o deste artigo dever ser pleiteada
com antecedncia de sessenta dias de seu vencimento, sob pena de caducidade.
Art. 6o Qualquer alterao dos elementos informativos e documentais
referidos no 2o do art. 5o dever ser comunicada, no prazo de trinta dias, ao
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, instrudos com os
documentos necessrios, conforme se dispuser em ato administrativo.
Pargrafo nico. A alterao do local do estabelecimento, da natureza da
atividade ou nome empresarial, que resultar em alterao do nmero de inscrio
no CNPJ - Cadastro Nacional de Pessoa Jurdica ou CPF - Cadastro de Pessoa

Fsica, implicar novo registro, que dever ser requerido no prazo mximo de trinta
dias.
Art. 7o As instalaes, equipamentos e sistema de controle de qualidade
mnimos necessrios para o registro de estabelecimento, bem como a sua
classificao quanto a categorias, sero estabelecidos em ato administrativo do
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Pargrafo nico. No caso de o estabelecimento acumular mais de uma
classificao quanto categoria, observado o disposto neste Regulamento, ser
concedido um nico registro.
Seo II
Do Registro de Produto
Art. 8o Os fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes devero ser
registrados no Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
1o O registro de produto poder ser concedido somente para uma unidade
de estabelecimento de uma mesma empresa, podendo ser utilizado por todos os
seus estabelecimentos registrados na mesma categoria do titular do registro do
produto, tendo validade em todo o territrio nacional e prazo de vigncia
indeterminado.
2o O pedido de registro ser apresentado por meio de requerimento,
constando os seguintes elementos informativos:
I - nome ou nome empresarial, nmero do CPF ou CNPJ, endereo, nmero
de registro e classificao do estabelecimento no Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento;
II - nome do produto e sua classificao;
III - matrias-primas;
IV - carga ou veculo ou aditivo ou microorganismo e suporte, quando for o
caso;
V - garantias do produto; e
VI - rtulo ou etiqueta de identificao e instruo de uso, quando for o caso.
Art. 9o O registro ser concedido mediante a emisso de um certificado
especfico.
Art. 10. O registro de fertilizante mineral misto ou complexo binrio ou
ternrio, para aplicao no solo, ser concedido com base nas garantias dos
macronutrientes primrios NP; NK; PK e NPK do produto.
Pargrafo nico. Se forem adicionados ou incorporados aos produtos
referidos no caput deste artigo macronutrientes secundrios e micronutrientes,
observados as correspondentes especificaes e limites estabelecidos pelo
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, fica obrigada a declarao dos
seus teores no rtulo ou etiqueta de identificao e na nota fiscal, no havendo
necessidade de um outro registro.
Art. 11. Os critrios para registro, os limites mnimos de garantias e as
especificaes relativas aos fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes
sero estabelecidos em ato administrativo do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.

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Art. 12. No ser registrado o produto que mencionar dados ou elementos


suscetveis de induzir a erro ou confuso quanto sua origem, natureza,
composio, qualidade e aplicao.
Art. 13. As alteraes de dados estatutrios ou contratuais levadas a efeito
no processo de registro de estabelecimento, que no modifiquem as caractersticas
intrnsecas do produto, sero anotadas nos processos de registros de produtos,
podendo ser efetuadas as devidas modificaes no certificado original ou emitido
novo certificado.
Art. 14. Os registros de produtos importados, quando destinados
exclusivamente comercializao, devero ser efetuados com base no certificado
de anlise e no certificado de registro ou de livre comrcio e consumo corrente,
emitidos por rgo competente do pas de origem, desde que sejam atendidas as
exigncias tcnicas relativas s especificaes e garantias mnimas vigentes no
Brasil e o importador esteja devidamente registrado no Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento.
Pargrafo nico. Sem prejuzo do disposto no art. 44 deste Regulamento,
estaro dispensados de registro os produtos importados diretamente pelo
consumidor final, para o seu uso prprio, sendo obrigatria a solicitao de
importao ao rgo de fiscalizao, que se pronunciar a respeito e emitir a
competente autorizao, devendo, para este efeito, o interessado apresentar o
certificado de anlise e certificado de registro ou de livre comrcio e consumo
corrente, emitidos por rgo competente do pas de origem, os dados tcnicos do
produto e informar a quantidade a ser importada, a origem, o destino, a cultura e a
rea em que sero eles utilizados.
Art. 15. Todo produto novo, nacional ou importado, que no conte com
antecedentes de uso no Pas, em qualquer um de seus aspectos tcnicos, somente
ter o seu registro concedido aps relatrio tcnico-cientfico conclusivo, emitido
por rgo brasileiro de pesquisa oficial ou credenciado, que ateste a viabilidade e
eficincia de seu uso agrcola, sendo que os trabalhos de pesquisa com o produto,
quando necessrios, no devero estender-se por um prazo maior que trs safras
agrcolas, salvo quando condies tcnicas supervenientes exigirem a sua
prorrogao.
1o Quando se fizer necessrio o trabalho de pesquisa, o pedido de registro
de produto novo dever vir acompanhado do relatrio tcnico-cientfico conclusivo,
contendo a metodologia utilizada, a forma de avaliao, os resultados obtidos e a
concluso sobre a eficincia agronmica do produto, realizado por instituies
oficiais ou credenciadas pelo Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
2o Estar dispensado de registro o produto importado destinado
exclusivamente pesquisa e experimentao, sendo que a autorizao para sua
importao ser concedida pelo Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento, com base em projeto de pesquisa elaborado por instituio de
pesquisa brasileira oficial ou credenciada, a ser apresentado pelo interessado.
Art. 16. No estar sujeito ao registro o material secundrio obtido em
processo industrial, que contenha nutrientes de plantas e cujas especificaes e
garantias mnimas no atendam s normas deste Regulamento e de atos
administrativos prprios.
1o Para a sua comercializao, ser necessrio autorizao do Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento, devendo o requerente, para este efeito,
apresentar pareceres conclusivos do rgo de meio ambiente e de uma instituio

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oficial ou credenciada de pesquisa sobre a viabilidade de seu uso, respectivamente


em termos ambiental e agrcola.
2o Para sua utilizao como matria-prima na fabricao dos produtos
especificados neste Regulamento, devero ser atendidas as especificaes de
qualidade determinadas pelo rgo de meio ambiente, quando for o caso.
3o O material especificado no caput deste artigo dever ser comercializado
com o nome usual de origem, informando-se as suas garantias, recomendaes e
precaues de uso e aplicao, sendo que a autorizao para comercializao ser
expedida unicamente pelo rgo central do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.
Art. 17. O registro de produtos especificados neste Regulamento, bem como
a autorizao para seu uso e comercializao, sero negados sempre que no
forem atendidos os limites estabelecidos em atos administrativos prprios, no que
se refere a agentes fitotxicos, patognicos ao homem, animais e plantas, assim
como metais pesados txicos, pragas e ervas daninhas.
Pargrafo nico. Quando solicitado, o requerente dever apresentar laudo analtico
do produto ou matria-prima com informaes sobre a presena ou no dos
agentes mencionados no caput deste artigo e os seus respectivos teores.
Art. 18. No estaro sujeitos ao registro os fertilizantes orgnicos simples
que no tenham sido objeto de processo de industrializao.
Pargrafo nico. Os produtos de que trata este artigo no devero oferecer
garantias nem serem comercializados com denominao diferente do nome usual.
CAPTULO III
DA CLASSIFICAO
Seo I
De Estabelecimentos
Art. 19. Para os fins deste Regulamento, a classificao geral dos
estabelecimentos, de acordo com sua atividade, a seguinte:
I - produtor: aquele que transforma matria-prima ou produtos primrios,
semi-industrializados ou industrializados, modificando a sua natureza, acabamento,
apresentao ou finalidade, em fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes;
II - comercial: aquele que compra e vende, exclusivamente no mercado
interno, os produtos objetos deste Regulamento;
III - importador: aquele que se destina a importar e comercializar fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes;
IV - exportador: aquele que se destina a exportar fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes.
Seo II
Dos Produtos
Art. 20. A classificao dos produtos referidos neste Regulamento ser
estabelecida em ato administrativo do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.
CAPTULO IV
DA ASSISTNCIA TCNICA

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Art. 21. Do estabelecimento que se dedicar produo, ao comrcio ou


importao a granel dos produtos referidos neste Decreto ser exigida a
assistncia tcnica permanente de profissional habilitado, com a correspondente
anotao no conselho de classe.
1o Entende-se por permanente a existncia de responsabilidade funcional
do profissional habilitado com o estabelecimento.
2o O profissional habilitado dever estar devidamente identificado perante o
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
3o A assistncia tcnica poder ser realizada pelo proprietrio, diretor ou
scio que possua a habilitao exigida e a correspondente identificao.
Art. 22. O responsvel tcnico responder solidariamente, com as pessoas
fsicas ou jurdicas especificadas neste Regulamento, por qualquer infrao
cometida, relacionada especificao, identificao e garantias do produto.
CAPTULO V
DA PRODUO
Art. 23. proibido produzir, preparar, beneficiar, acondicionar ou embalar,
transportar, ter em depsito ou comercializar fertilizantes, corretivos, inoculantes
ou biofertilizantes em desacordo com as disposies estabelecidas neste
Regulamento.
Art. 24. Os estabelecimentos produtores, os estabelecimentos comerciais
que movimentarem produto a granel, os exportadores e os importadores enviaro
ao rgo de fiscalizao, no prazo de vinte dias, aps o final de cada trimestre, os
dados referentes s quantidades de matrias-primas adquiridas e de fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes produzidos, importados, exportados ou
comercializados no trimestre, por meio do preenchimento de formulrio previsto
em ato do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 25. Os produtos referidos neste Regulamento podero ser processados,
armazenados ou embalados, mediante, respectivamente, contrato de prestao de
servios de industrializao, armazenamento ou embalagem de produtos.
Pargrafo nico. Mediante ato prprio, o Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento expedir as normas e exigncias referentes realizao de contrato
de prestao de servios de industrializao, armazenagem e embalagem de
produtos.
Art. 26. Na produo dos fertilizantes minerais mistos ou complexos, as
matrias-primas, carga, aditivo ou veculo declarados no processo de seus
registros podero ser substitudos, total ou parcialmente, por outras matriasprimas, carga, aditivo ou veculo, observado o disposto neste Regulamento e em
atos complementares do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 27. O produtor no poder tirar vantagem das tolerncias admitidas em
relao s garantias do produto, por ocasio de sua fabricao.
Art. 28. proibido o uso de carga em fertilizantes minerais simples e nas
misturas destes com produtos fornecedores de Clcio, Magnsio, Enxofre e
micronutrientes.

13

Art. 29. Sem prejuzo do disposto no inciso VII do art. 76, a varredura e os
produtos que no atendam s normas deste Regulamento, no que se refere s
especificaes e garantias mnimas exigidas, quando documentalmente
identificados, podero ser processados para uso prprio ou preparados sob
encomenda, exclusivamente para uso do consumidor final ou como matria-prima
para a fabricao de fertilizantes, ficando dispensados de registro, sendo
expressamente proibida a sua revenda.
Pargrafo nico. O Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento
disciplinar, em ato administrativo, as normas referentes fabricao e venda de
produtos sob encomenda e a comercializao de varredura.
CAPTULO VI
DA EMBALAGEM, ROTULAGEM E PROPAGANDA
Seo I
Da Embalagem e Rotulagem
Art. 30. Para efeito deste Regulamento, entende-se por rtulo toda inscrio,
legenda, imagem ou toda matria descritiva ou grfica que esteja escrita, impressa,
estampada, gravada, gravada em relevo ou litografada ou colocada sobre a
embalagem de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes.
Art. 31. Alm de outras exigncias previstas neste Regulamento, em atos
administrativos prprios e na legislao ordinria, os rtulos devem
obrigatoriamente conter, de forma clara e legvel, as seguintes indicaes:
I - o nome ou nome empresarial, o endereo e o nmero de inscrio no CPF
ou CNPJ do estabelecimento produtor ou importador;
II - a denominao do produto;
III - a marca comercial;
IV - o peso ou volume, em quilograma ou litro, ou seus mltiplos e
submltiplos;
V - a expresso "Indstria Brasileira" ou "Produto Importado", conforme o
caso;
VI - o nmero de registro do estabelecimento produtor ou importador;
VII - o nmero de registro do produto ou, quando for o caso, o nmero da
autorizao ou a expresso "Produzido sob encomenda";
VIII - as garantias e as especificaes de natureza fsica do produto e a
composio, quando for o caso;
IX - o prazo de validade;
X - as informaes sobre armazenamento, as limitaes de uso e, se for o
caso, as instrues para o uso e transporte; e
XI - microorganismos, estirpes e plantas a que se destinam, no caso de
inoculantes.
Pargrafo nico. O uso de carga ou aditivo obriga a sua declarao no rtulo
ou etiqueta de identificao, informando o tipo de material e a quantidade utilizada,
expressa em porcentagem.
Art. 32. As embalagens de produtos importados destinados
comercializao devero conter rtulo com dizeres em lngua portuguesa ou, se
contiver texto em idioma estrangeiro, apresentar a respectiva traduo em
portugus de forma legvel, observadas as exigncias estabelecidas neste

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Regulamento e em atos administrativos do Ministrio da Agricultura, Pecuria e


Abastecimento.
Art. 33. O rtulo de produto destinado exportao poder ser escrito, no
todo ou em parte, no idioma do pas de destino, de acordo com as suas exigncias,
sendo vedada a comercializao desse produto, com esse rtulo, no mercado
interno.
Art. 34. O rtulo no poder conter denominao, smbolo, figura, desenho
ou qualquer outra indicao que induza a erro ou equvoco quanto origem,
natureza ou composio do produto, nem lhe atribuir qualidade ou caracterstica
que no possua ou ainda que no seja relacionada aos fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes.
Seo II
Da Propaganda
Art. 35. No ser permitida a propaganda de produtos que mencionar:
I - em relao ao seu nome, marca ou garantias, caracteres, afirmaes ou
imagens de qualquer natureza susceptveis de induzir a erro ou confuso quanto s
garantias, composio, qualidade e uso do produto;
II - comparaes falsas ou equivocadas com outros produtos; ou
III - afirmaes de que o produto tem seu uso aconselhado ou recomendado
por qualquer rgo do Governo.
CAPTULO VII
DO COMRCIO, ARMAZENAMENTO E TRANSPORTE
Seo I
Do Comrcio
Art. 36. Somente podero ser comercializados, armazenados ou
transportados fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes que
observarem o disposto neste Regulamento e nos atos administrativos do Ministrio
da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 37. A nota fiscal de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes dever mencionar o nmero de registro do estabelecimento
produtor, comercial, exportador ou importador e o nmero de registro do produto e
as suas garantias.
1o No caso dos materiais especificados no art. 16, dever ser mencionado o
nmero da autorizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
2o No caso dos produtos especificados no art. 29, exceto a varredura,
dever mencionar, quando for o caso, a expresso "produzido sob encomenda".
3o No caso de varredura, a nota fiscal de venda dever mencionar apenas a
expresso "VARREDURA", sem a indicao de garantias.
4o No caso de estabelecimento comercial que revenda produtos em suas
embalagens originais, a nota fiscal emitida poder mencionar apenas o nmero de
registro de produto.
Art. 38. Os produtos referidos neste Regulamento, exceto os inoculantes,
podero ser entregues pelo estabelecimento produtor ou importador, a granel,
diretamente a outro estabelecimento produtor ou ao consumidor final.

15

Art. 39. Os produtos referidos neste Regulamento, exceto os inoculantes e os


fertilizantes minerais mistos, podero ser entregues pelo estabelecimento produtor
ou importador, a granel, diretamente ao estabelecimento comercial com o fim de
revenda, observado o disposto no art. 5o.
Art. 40. No caso de venda de produto a granel para estabelecimento produtor
ou comercial, a responsabilidade pelo produto comercializado passa a ser do
estabelecimento que o adquiriu, a partir de seu efetivo recebimento.
Art. 41. No caso de venda de produto a granel diretamente ao consumidor
final, a responsabilidade por esse produto do estabelecimento que o
comercializou, at a concluso da transferncia de sua posse.
Art. 42. Quando em trnsito por outras unidades da Federao que no sejam
a destinatria, os produtos referidos neste Regulamento estaro sujeitos apenas
fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, no que se
refere s disposies deste Regulamento e atos administrativos complementares.
Art. 43. Dentro da rea de jurisdio da unidade da Federao destinatria, os
produtos referidos neste Regulamento podero ser fiscalizados pelos rgos
competentes estaduais de agricultura, desde que o lote ou a partida no tenha
sofrido fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 44. Observado o disposto neste Regulamento e em atos administrativos
prprios, todo produto importado poder ser amostrado pelo Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento e analisado por laboratrio oficial ou
credenciado.
Art. 45. A importao de inoculantes, biofertilizantes, fertilizantes orgnicos,
corretivos de origem orgnica, misturas que contenham matria orgnica ou outros
produtos que possam abrigar pragas dever vir acompanhada do correspondente
certificado fitossanitrio emitido pelo rgo de proteo fitossanitria do pas de
origem, para cada lote ou partida importada, ficando a sua liberao para
comercializao, ou uso no Pas, condicionada aos resultados da anlise de
fiscalizao.
1o O Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento autorizar o
desembarao aduaneiro destes produtos, cumpridas as demais exigncias
regulamentares, ficando o importador responsvel pela guarda, manuteno e
inviolabilidade destes produtos, como depositrio, at que seja completada a sua
anlise, o que dever ocorrer em prazo no superior a trinta dias teis.
2o O prazo fixado no 1o poder ser dilatado pela autoridade fiscalizadora
competente, nos casos de necessidade de aplicao de medidas quarentenrias ou
quando as condies para anlise do produto demandarem prazo superior,
demonstradas por exposio tecnicamente justificada.
3o O certificado fitossanitrio previsto no caput deste artigo poder ser
dispensado, assim como outras exigncias podero ser estabelecidas, de acordo
com a categoria de risco fitossanitrio estabelecida pelo rgo competente do
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
4o O importador arcar com os custos de anlise fitossanitria relacionada
a pragas e de anlise relacionada s garantias do produto e teores de metais
pesados txicos ou outros contaminantes.

16

Art. 46. O produto cuja anlise indicar contaminao por agentes fitotxicos,
agentes patognicos ao homem, animais e plantas, metais pesados txicos, pragas
e ervas daninhas, alm dos limites estabelecidos em lei, regulamentos ou atos
administrativos prprios, assim como a presena de outros microorganismos que
no os declarados, dever, s expensas do importador ou responsvel legal, ser
devolvido, reexportado ou destrudo.
Pargrafo nico. Quando a irregularidade se relacionar apenas deficincia
das garantias do produto, e este for passvel de reaproveitamento, a critrio do
rgo de fiscalizao, poder ser ele liberado para reprocessamento por
estabelecimento produtor ou outra forma de aproveitamento, ficando o responsvel
por esse produto sujeito s sanes previstas neste Regulamento, decorrentes das
irregularidades verificadas.
Seo II
Do Armazenamento e do Transporte
Art. 47. O armazenamento de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes obedecer s normas nacionais vigentes, devendo ser observadas
as instrues fornecidas pelo fabricante ou importador, bem como as condies de
segurana explicitadas no rtulo e se submeter, ainda, s regras e aos
procedimentos estabelecidos para o armazenamento de produtos perigosos,
quando for o caso, constantes da legislao especfica em vigor.
Art. 48. O transporte de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes dever se submeter s regras e aos procedimentos estabelecidos
para transporte de produtos perigosos, quando for o caso, constantes da legislao
especfica em vigor.
DO PROCESSO ADMINISTRATIVO
CAPTULO VIII
DA INSPEO E FISCALIZAO
Seo I
Das Atividades de Inspeo e Fiscalizao
Art. 49. Ao rgo de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento incumbe a inspeo e a fiscalizao de estabelecimentos
produtores, comerciais, importadores e exportadores de fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes e de seus produtos e matrias-primas, constituindose de atividades de rotina.
1o Quando solicitados pelos rgos de fiscalizao, os estabelecimentos
devero prestar informaes, apresentar ou proceder entrega de documentos,
nos prazos fixados, a fim de no obstarem as aes de inspeo e fiscalizao e as
medidas que se fizerem necessrias.
2o A mo-de-obra auxiliar necessria inspeo e fiscalizao ser
fornecida pelo detentor do produto.
Art. 50. Constituem-se, tambm, de aes de inspeo e fiscalizao as
auditorias necessrias verificao de conformidade, levadas a efeito nos
estabelecimentos abrangidos por este Regulamento, que venham a optar pela
adoo de sistema de identificao de perigos para a segurana da sade humana,
animal e vegetal, para a preservao ambiental, para a perda de qualidade e

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integridade econmica do produto, por meio da implantao de programa de


anlise de perigos e pontos crticos de controle.
Pargrafo nico. As definies, conceitos, objetivos, campo de aplicao e
condies gerais para a adoo do sistema previsto no caput deste artigo, bem
como para a implantao de programa de anlise de perigos e pontos crticos de
controle, sero fixados em ato administrativo do Ministrio da Agricultura, Pecuria
e Abastecimento.
Art. 51. A inspeo e a fiscalizao de que trata este Regulamento sero
exercidas por Fiscais Federais Agropecurios, legalmente habilitados, e far-se-
sobre:
I - os estabelecimentos produtores, comerciais, exportadores e importadores
de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes e sobre os laboratrios
de controle de qualidade; e
II - os produtos e as matrias-primas, nos portos, aeroportos, postos de
fronteiras, transporte, locais de produo, guarda, venda ou uso, bem como sobre a
propaganda, os rtulos e as embalagens.
Art. 52. A identificao funcional do Fiscal Federal Agropecurio ser
emitida, unicamente, pelo rgo central de fiscalizao do Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento.
Art. 53. As prerrogativas e as atribuies especficas do Fiscal Federal
Agropecurio no exerccio de suas funes, dentre outras, so as seguintes:
I - dispor de livre acesso aos estabelecimentos abrangidos por este
Regulamento, ou a outros locais de produo, guarda, transporte, venda ou uso de
fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes, obedecidas as normas de
segurana, bem como sobre quaisquer documentos ou meios relacionados ao
processo produtivo;
II - efetuar ou supervisionar, obedecendo s normas estabelecidas neste
Regulamento e em atos administrativos prprios, a coleta de amostras de produtos
necessrias s anlises fiscais, lavrando o respectivo termo;
III - realizar a inspeo e fiscalizao de forma rotineira;
IV - verificar a procedncia e condies da matria-prima e do produto;
V - promover, na forma disciplinada neste Regulamento e em atos
administrativos prprios, a interdio temporria ou definitiva de estabelecimento,
bem como a inutilizao de produto, rtulo ou embalagem, lavrando o respectivo
termo, aps a notificao da deciso administrativa;
VI - proceder apreenso de produto, matria-prima, rtulo ou embalagem,
encontrados em inobservncia a este Regulamento, lavrando o respectivo termo;
VII - realizar o embargo parcial ou total de estabelecimento, conforme
disciplinar este Regulamento e atos complementares, lavrando o respectivo termo;
VIII - lavrar auto de infrao, se houver infringncia s disposies
estabelecidas neste Regulamento e legislao especfica;
IX - solicitar, por intimao, no mbito de sua competncia funcional, a
adoo de providncias corretivas e apresentao de documentos necessrios
complementao dos processos de registros de estabelecimentos ou produtos ou,
ainda, processos administrativos de fiscalizao;
X - solicitar o auxlio da autoridade policial no caso de impedimento ao
desempenho de suas aes;
XI - executar anlises laboratoriais concernentes s aes de inspeo e
fiscalizao de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes;

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XII - realizar auditoria tcnico-fiscal e operacional sobre as atribuies de sua


competncia;
XIII - realizar vistoria em estabelecimentos produtores, comerciais,
importadores e exportadores de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes, para fins de concesso de registro ou de renovao de registro,
emitindo o competente laudo;
XIV - realizar vistoria em empresas prestadoras de servios de ensaque ou de
anlises de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes, para fins de seu
cadastramento ou credenciamento;
XV - instruir processos administrativos de fiscalizao; e
XVI - analisar e emitir parecer sobre processos administrativos de registros.
Seo II
Dos Documentos de Inspeo e Fiscalizao
Art. 54. Os documentos, modelos de formulrios e outros destinados ao
controle e execuo da inspeo e fiscalizao sero padronizados e aprovados
em ato administrativo do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 55. Em caso de recusa do infrator, seu mandatrio ou preposto em
assinar os documentos lavrados pelo fiscal, o fato ser consignado nos autos e
termos, remetendo-se ao autuado, por via postal, com aviso de recebimento ou
outro procedimento equivalente.
Art. 56. Quando o infrator, seu mandatrio ou preposto no puder ser
notificado, pessoalmente ou por via postal, ser feita a notificao por edital, a ser
afixado nas dependncias do rgo fiscalizador, em lugar pblico, pelo prazo de
dez dias, ou divulgado, pelo menos uma vez, na imprensa oficial ou em jornal de
circulao local, tendo os mesmos efeitos de cientificao da notificao.
Seo III
Do Controle de Qualidade
Art. 57. Independentemente do controle e da fiscalizao do Poder Pblico,
observado o disposto neste Regulamento e em atos administrativos prprios, os
estabelecimentos produtores e importadores de produtos a granel devero
executar o controle de qualidade das matrias-primas e dos produtos fabricados ou
importados, bem como das operaes de produo.
1o facultado aos estabelecimentos mencionados no caput deste artigo a
realizao de seus controles de qualidade por meio de entidades ou laboratrios de
terceiros cadastrados junto ao Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento,
contratados para este fim, sem prejuzo da responsabilidade da empresa pela
qualidade das matrias-primas e dos seus produtos, devendo ser mantido na
unidade industrial o mapa ou planilha demonstrativa de execuo das anlises.
2o Opcionalmente, o controle de qualidade poder ser levado a efeito por
meio da utilizao de sistema de identificao de perigos para a segurana da
sade humana, animal e vegetal, para a preservao ambiental e para a perda de
qualidade e integridade econmica dos produtos pela implantao de programa de
anlise de perigo e pontos crticos de controle.
Seo IV
Da Amostragem e das Anlises de Fiscalizao e de Percia

19

Art. 58. A coleta de amostras de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou


biofertilizantes ser efetuada com a finalidade de comprovar a conformidade do
produto, sendo lavrados os correspondentes termos.
1o A amostra dever ser coletada na presena do produtor, exportador,
importador, detentor do produto ou seus representantes.
2o No sero coletadas amostras de produtos em embalagens danificadas,
violadas, com prazo de validade vencido, sem identificao ou contaminados,
inadequadamente armazenados e que estiverem sujeitos intemprie, de forma a
comprometer a sua identidade e qualidade.
3o No caso de amostras dos produtos especificados neste Regulamento,
coletadas fora do estabelecimento produtor, comercial, importador ou exportador,
somente ter valor, para efeito de fiscalizao, quanto responsabilizao do
fabricante, comerciante, importador ou exportador, a amostra oriunda de produto
adequadamente armazenado e dentro do prazo de validade, conforme instrues do
detentor de seu registro ou da autorizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.
4o No caso de produtos a granel, somente ter valor para a fiscalizao a
amostra retirada do produto sob a responsabilidade do estabelecimento produtor,
comercial, importador ou exportador.
Art. 59. facultado ao adquirente solicitar, por escrito, ao rgo de
fiscalizao a retirada de amostras dos produtos especificados neste Regulamento,
desde que eles estejam convenientemente armazenados, dentro do prazo de
validade e tenham sua identidade mantida.
1o Solicitada a amostragem, dever ser ela efetuada dentro de trinta dias, a
contar da data de solicitao.
2o O estabelecimento responsvel pelo produto dever ser notificado, com
antecedncia de dez dias, por escrito, do dia, hora e local para assistir coleta da
amostra, sob pena de revelia.
Art. 60. A amostra dever ser representativa do lote em fiscalizao e ser
obtida em quatro unidades de amostras homogneas entre si, devidamente
lacradas pelo Fiscal Federal Agropecurio com a etiqueta de vedao.
1o Trs unidades de amostras sero destinadas ao rgo de fiscalizao e a
quarta entregue ao responsvel pelo produto.
2o A unidade de amostra destinada ao responsvel pelo produto ser
entregue ao interessado no ato da coleta ou ficar a sua disposio no rgo de
fiscalizao.
3o A unidade de amostra destinada ao responsvel pelo produto que ficar
no rgo de fiscalizao e no for retirada dentro de trinta dias, contados da data
do recebimento do termo de fiscalizao, ser inutilizada.
Art. 61. A amostra ser coletada por Fiscal Federal Agropecurio ou sob a
superviso deste, sendo que os critrios e procedimentos para a coleta e preparo
da amostra sero estabelecidos em ato do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.
Art. 62. No caso de produto apreendido, decorrente de identificao irregular,
falta de registro ou aspecto fsico irregular, a coleta de amostra dever ser efetuada
aps o cumprimento das exigncias que determinaram a apreenso, objetivando a
sua liberao, salvo se condies supervenientes determinarem a coleta no ato da
apreenso.

20

1o No caso de amostra oriunda de lote apreendido, o resultado da anlise


de fiscalizao dever ser comunicado aos interessados no prazo mximo de trinta
dias, contados da data de recebimento da amostra pelo laboratrio.
2o Decorrido o prazo previsto no 1o e no tendo sido feita a comunicao,
o produto dever ser imediatamente liberado, instaurando-se sindicncia para
apurao de responsabilidade.
Art. 63. O rgo de fiscalizao informar aos interessados, com fundamento
nos resultados analticos obtidos em laboratrio, sobre a qualidade do produto
fiscalizado, remetendo cpia do respectivo certificado de anlise de fiscalizao.
Art. 64. O interessado que no concordar com o resultado da anlise de
fiscalizao poder, dentro do prazo de vinte dias, contados da data do
recebimento do certificado de anlise de fiscalizao, requerer anlise pericial do
produto.
1o No requerimento de percia, o interessado indicar o nome de seu perito
titular, podendo, tambm, indicar substitutos que devero ser, igualmente,
profissionais legalmente habilitados.
2o O estabelecimento interessado ser notificado por escrito da data, hora e
local em que se realizar a percia, com antecedncia de dez dias de sua realizao.
3o O no-comparecimento do seu perito na data e hora aprazada, observado
o disposto no 1o deste artigo, implicar a aceitao do resultado da anlise de
fiscalizao.
4o Decorrido o prazo regulamentar para a solicitao da percia e no se
manifestando o interessado, ser lavrado auto de infrao.
Art. 65. Sendo requerida a percia, esta ser realizada, em laboratrio oficial
ou credenciado, por dois profissionais habilitados, um deles indicado pelo
interessado e o outro pelo chefe do laboratrio, os quais, em conjunto, observando
os mtodos analticos oficiais, efetuaro a anlise de uma das unidades de amostra
que se encontra em poder do rgo de fiscalizao.
1o A unidade de amostra a que se refere este artigo dever apresentar-se
inviolada e em bom estado de conservao, o que ser, obrigatoriamente, atestado
pelos peritos.
2o Na hiptese de comprovao de violao ou mau estado de conservao
da unidade de amostra e no havendo outra disponvel, o processo de fiscalizao
ser arquivado, instaurando-se sindicncia para apurao de responsabilidade.
3o Os resultados da anlise pericial constaro de ata lavrada em trs vias,
que sero devidamente assinadas pelos peritos, ficando a primeira via com o rgo
de fiscalizao, a segunda com o laboratrio e a terceira com o interessado,
podendo os peritos nela mencionar irregularidades verificadas no procedimento
analtico, a sua discordncia quanto ao resultado e outras eventuais anotaes
pertinentes e relacionadas exclusivamente percia.
4o No ocorrendo divergncia entre o resultado obtido na percia e o da
anlise de fiscalizao, prevalecer como definitivo o resultado da anlise pericial.
Art. 66. Para os fertilizantes, corretivos e biofertilizantes, observado o
disposto no art. 65 deste Regulamento, ocorrendo divergncia entre os resultados
obtidos na percia e na anlise de fiscalizao, ser efetuada a segunda anlise
pericial, sendo utilizada a outra unidade de amostra em poder do rgo de
fiscalizao, que dever apresentar-se igualmente inviolada e em bom estado de
conservao.

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1o Na hiptese de uma segunda anlise pericial, esta ser executada por um


terceiro perito designado pelo chefe do laboratrio e presenciada pelos peritos
responsveis pela primeira ou, na impossibilidade de um terceiro perito, ser
realizada conjuntamente pelos dois primeiros.
2o Caso o resultado da segunda anlise pericial no seja divergente da
primeira anlise pericial, ser adotado como resultado definitivo a mdia aritmtica
dos valores encontrados nas anlises periciais.
3o Ocorrendo divergncia entre os resultados da primeira e segunda
percia, prevalecer o resultado mais prximo das garantias, incluindo a anlise de
fiscalizao.
Art. 67. Para os inoculantes, observado o disposto no art. 65 deste
Regulamento, sero realizadas simultaneamente a primeira e segunda anlises
periciais, a serem feitas conjuntamente pelos peritos da empresa e do laboratrio
oficial.
1o Caso o resultado da segunda anlise pericial no seja divergente da
primeira anlise pericial, ser adotado como resultado definitivo a mdia aritmtica
dos valores encontrados nas anlises periciais.
2o Ocorrendo divergncia entre os resultados da primeira e segunda
percias, prevalecer o resultado mais prximo das garantias, incluindo a anlise de
fiscalizao.
Art. 68. Os valores de divergncia para os fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes sero estabelecidos em ato administrativo do
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 69. Confirmado o resultado da anlise de fiscalizao condenatria ou a
deficincia do produto, ser lavrado auto de infrao.
Art. 70. As anlises sero feitas em laboratrios oficiais ou credenciados pelo
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, sendo que os mtodos
analticos oficiais, os limites de tolerncias em relao s garantias dos produtos e
a padronizao dos trabalhos dos laboratrios sero estabelecidos em ato daquele
Ministrio.
Art. 71. Outros mtodos analticos podero ser utilizados na fiscalizao de
fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes, desde que reconhecidos
pelo rgo central do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
CAPTULO IX
DAS MEDIDAS CAUTELARES
Seo I
Da Apreenso
Art. 72. Caber a apreenso de produto, matria-prima, embalagem, rtulos
ou outros materiais nos seguintes casos:
I - estabelecimento no registrado ou com o registro vencido;
II - produto no registrado;
III - identificao incompleta;
IV - aspecto fsico do produto incompatvel com as especificaes
garantidas, irregularidades na embalagem, rotulagem e documentao ou falta
desta;

22

V - deficincia comprovada na anlise de fiscalizao, sendo que, quando em


poder do agricultor ou consumidor final, com a sua anuncia;
VI - revenda de produto fabricado sob encomenda;
VII - fraude, adulterao ou falsificao;
VIII - evidncia de que o produto apresenta agentes fitotxicos, patognicos e
outros contaminantes, prejudiciais sade humana, aos animais, s plantas e ao
meio ambiente;
IX - produto ou matria-prima que tenham sua qualidade ou identidade
comprometida pela condio inadequada de armazenagem;
X - substncia sem destinao especfica, que possa ser empregada na
alterao proposital do produto ou matria-prima, de procedncia desconhecida ou
no autorizada pela legislao especfica ou, ainda, imprpria produo ou
formulao de produtos e incompatvel com a classificao do estabelecimento;
XI - quando os fertilizantes destinados adubao foliar e aplicao no
solo apresentarem, respectivamente, mais de zero vrgula trs por cento e um
vrgula cinco por cento de biureto; ou
XII - quando o produto for fabricado em inobservncia ao disposto no art. 27
deste Regulamento.
1o O produto apreendido ser objeto de anlise de fiscalizao, mediante
coleta de amostra, observado o disposto no art. 62 deste Regulamento.
2o No termo de apreenso, devero estar estabelecidas as exigncias e os
correspondentes prazos para o seu atendimento, exceto nos casos previstos nos
incisos V, VI, VII, VIII, X, XI e XII deste artigo.
3o O produto apreendido ficar sob a guarda do seu detentor, como
depositrio, at o cumprimento das exigncias estabelecidas na apreenso e, nos
casos previstos nos incisos V, VI, VII, VIII, X, XI e XII deste artigo, at a concluso
do processo de fiscalizao.
4o A recusa injustificada do detentor do produto objeto de apreenso ao
encargo de depositrio caracteriza embarao ao da fiscalizao, sujeitando-o
s sanes legalmente estabelecidas, devendo neste caso ser lavrado o auto de
infrao.
5o Os laboratrios daro prioridade s anlises das amostras de produtos
apreendidos.
6o A apreenso de que trata este artigo no poder exceder quarenta e
cinco dias, a contar da data da lavratura do termo de apreenso, exceto nos casos
previstos nos incisos V, VI, VII, VIII, X, XI e XII deste artigo.
Seo II
Do Embargo
Art. 73. O embargo do estabelecimento, total ou parcial, ser realizado nos
seguintes casos:
I - quando no registrado ou com o registro vencido;
II - instalaes ou equipamentos em desacordo com os elementos
informativos e documentais apresentados no processo de registro do
estabelecimento;
III - instalaes ou equipamentos com evidentes defeitos ou ainda
deficientes, que possam comprometer a qualidade final do produto ou da matriaprima;
IV - adulterao ou falsificao de produto, rtulo ou embalagem; ou
V - inexistncia de assistncia tcnica permanente.

23

Pargrafo nico. O embargo ter prazo determinado pelo Fiscal Federal


Agropecurio, para atendimento das correspondentes exigncias nos casos
previstos nos incisos I, II, III e V e, no caso previsto no inciso IV, at a concluso do
processo administrativo.
Art. 74. A apreenso e o embargo sero feitos mediante a lavratura dos
correspondentes termos, observados os requisitos previstos neste Regulamento e
em atos do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
CAPTULO X
DAS OBRIGAES E DAS PROIBIES
Seo I
Das Obrigaes
Art. 75. Sem prejuzo do disposto neste Regulamento e em atos
administrativos prprios, as pessoas fsicas e jurdicas que produzam,
comercializem, importem e exportem fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes ficam obrigadas a:
I - promover os registros de seus estabelecimentos e produtos, bem como a
renovao do registro de estabelecimento junto ao rgo competente do Ministrio
da Agricultura, Pecuria e Abastecimento;
II - comunicar ao Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, nos
prazos estabelecidos, qualquer alterao dos elementos informativos e
documentais, inclusive no que se refere a desativao, transferncia ou venda do
estabelecimento ou encerramento da atividade;
III - emitir nota fiscal de acordo com o estabelecido neste Regulamento;
IV - manter no estabelecimento, disposio da fiscalizao, devidamente
atualizada e regularizada, a documentao exigida neste Regulamento e atos
administrativos prprios;
V - enviar ao rgo de fiscalizao da unidade da Federao onde se localizar
o estabelecimento relatrio trimestral de produo, importao, exportao e
comercializao nos prazos previstos;
VI - identificar os produtos de acordo com este Regulamento e atos
administrativos prprios;
VII - dispor de assistncia tcnica permanente devidamente identificada
perante o Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento;
VIII - atender intimao e cumprir exigncias regulamentares ou de
fiscalizao, dentro dos prazos estipulados;
IX - produzir, comercializar, importar e exportar fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes, de acordo com as disposies deste Regulamento e
em atos administrativos prprios;
X - executar controle de qualidade de seus produtos e matrias-primas,
mantendo os resultados disposio da fiscalizao;
XI - manter as instalaes e equipamentos em condies de uso e
funcionamento, atendendo s suas finalidades;
XII - armazenar e estocar matrias-primas e produtos, com a devida
identificao, de modo a garantir a sua qualidade e integridade; e
XIII - fornecer mo-de-obra auxiliar necessria inspeo e fiscalizao.
Seo II
Das Proibies

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Art. 76. Sem prejuzo do disposto neste Regulamento e em atos


administrativos prprios, as pessoas fsicas e jurdicas que produzam,
comercializem, importem e exportem fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes ficam proibidas de:
I - adulterar, falsificar ou fraudar fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes;
II - produzir, importar, exportar, acondicionar, rotular, transportar, ter em
depsito ou comercializar aqueles produtos em desacordo com as disposies
deste Regulamento e atos administrativos do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento;
III - operar estabelecimento produtor, exportador ou importador daqueles
produtos em qualquer parte do territrio nacional, sem o prvio registro ou com
este vencido no Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento;
IV - prestar servios de industrializao, armazenamento ou ensaque para
terceiros ou contratar esses servios junto a terceiros, em inobservncia ao
disposto neste Regulamento e em atos administrativos;
V - fazer propaganda em desacordo com o estabelecido neste Regulamento;
VI - revender mistura sob encomenda;
VII - produzir, importar, exportar ou comercializar produtos com teores de
seus componentes fora dos limites de tolerncia estabelecidos, em relao s
garantias registradas ou declaradas, ou contaminados por agentes fitotxicos,
agentes patognicos ao homem, animais e plantas, metais pesados txicos, pragas
e ervas daninhas, alm dos limites estabelecidos em leis, regulamentos e atos
administrativos prprios, assim como, no caso dos inoculantes, se contiverem
outros microorganismos que no os declarados no registro;
VIII - produzir, importar, exportar ou comercializar inoculante com suporte
no esterilizado;
IX - modificar a composio ou a rotulagem de produto registrado em
desacordo com as normas estabelecidas em regulamento ou, se for o caso, sem a
prvia autorizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento,
ressalvados os casos previstos neste Regulamento e em atos administrativos
prprios;
X - manter, no estabelecimento de produo, exportao ou importao,
substncia sem destinao especfica, que possa ser empregada na alterao
proposital do produto ou matria-prima, de procedncia desconhecida ou no
autorizada pela legislao especfica ou imprpria produo ou formulao de
produtos e incompatvel com a classificao do estabelecimento;
XI - impedir ou embaraar por qualquer meio a ao fiscalizadora;
XII - substituir, subtrair, remover ou comercializar, total ou parcialmente,
matria-prima, fertilizante, corretivo, inoculante, biofertilizante, rtulos ou
embalagens ou outros materiais apreendidos pelo rgo fiscalizador;
XIII - utilizar matrias-primas no autorizadas por este Regulamento e
legislao especfica;
XIV - omitir dados ou utilizar-se de falsa declarao perante o rgo
fiscalizador;
XV - embalar ou reembalar fertilizantes, biofertilizantes ou corretivos sem
autorizao do estabelecimento produtor ou importador;
XVI - vender inoculante a granel ou entregar fertilizante mineral misto a
granel a estabelecimento comercial;
XVII - receber inoculante ou fertilizante mineral misto, a granel, no caso de
estabelecimento comercial;

25

XVIII - revender, por fraes de seus contenedores ou embalagens originais,


inoculante ou fertilizante mineral misto, no caso de estabelecimento comercial;
XIX - operar equipamentos com evidentes defeitos ou fazer uso de
instalaes deficientes, de forma a comprometer a qualidade final do produto;
XX - formular produto tirando vantagem das tolerncias admitidas; e
XXI - revender produtos especificados neste Regulamento sem registro ou
sem identificao ou irregularmente identificado quanto s garantias exigidas.
CAPTULO XI
DAS INFRAES E DAS SANES ADMINISTRATIVAS
Seo I
Das Infraes e de sua Classificao
Art. 77. As infraes classificam-se em:
I - leve;
II - grave; ou
III - gravssima.
1o Para efeito da classificao disposta neste artigo, sero consideradas:
I - infraes de natureza leve:
a) deixar de comunicar ao Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento qualquer alterao dos elementos informativos e documentais de
registro do estabelecimento, inclusive no que se refere transferncia, venda ou
desativao do estabelecimento ou encerramento da atividade, nos prazos
estabelecidos;
b) deixar de atender intimao no prazo estabelecido;
c) prestar servios de industrializao, armazenamento ou ensaque a
terceiros, em inobservncia ao estabelecido neste Regulamento e em atos
administrativos;
d) contratar servios de industrializao, armazenamento ou ensaque junto a
terceiros, em inobservncia ao disposto neste Regulamento e legislao especfica;
e) emitir nota fiscal em desacordo com o estabelecido neste Regulamento e
em atos administrativos prprios;
f) no dispor, no estabelecimento, de documentao exigida neste
Regulamento ou em ato administrativo, ou apresent-las com irregularidades;
g) no fornecer relatrio trimestral de produo, importao, exportao e
comercializao nos prazos previstos;
h) produzir, importar, exportar ou comercializar fertilizantes, corretivos ou
biofertilizantes com teores de qualquer um de seus componentes acima dos limites
de tolerncia estabelecidos em atos normativos, em relao s garantias
registradas ou declaradas;
i) no identificar o produto ou identific-lo de forma irregular;
j) produzir e comercializar inoculantes que contiverem outros
microorganismos que no os declarados no registro, alm dos limites
estabelecidos;
l) estabelecimento comercial que revender produto sem registro ou sem
identificao ou ainda irregularmente identificadas as suas garantias; ou
m) outras previstas neste Regulamento, observado o disposto no art. 84;
II - infraes de natureza grave:
a) operar estabelecimento no registrado ou com registro vencido, bem como
produzir, importar e comercializar produto no registrado, observado o que a
respeito este Regulamento dispuser;

26

b) fazer propaganda que induza a equvoco, erro ou confuso;


c) omitir dados ou declarar dados falsos perante a fiscalizao;
d) revender mistura produzida sob encomenda;
e) embaraar a ao da fiscalizao;
f) fabricar os produtos especificados neste Regulamento em inobservncia
ao disposto no art. 27; ou
g) outras previstas neste Regulamento, observado o disposto no art. 84;
III - infraes de natureza gravssima:
a) no dispor de assistncia tcnica permanente, observado o disposto no
art. 21 deste Regulamento;
b) substituir, subtrair, remover ou comercializar, total ou parcialmente,
matria-prima, produto, rtulo ou embalagem apreendidos;
c) entregar, o estabelecimento produtor, inoculante ou fertilizante mineral
misto, a granel a estabelecimento comercial;
d) receber, o estabelecimento comercial, inoculante ou fertilizante mineral
misto, a granel;
e) revender, o estabelecimento comercial, produtos por fraes de suas
embalagens originais;
f) produzir, importar, exportar ou comercializar produtos contaminados por
agentes fitotxicos, agentes patognicos ao homem, animais e plantas, metais
pesados txicos, pragas e ervas daninhas, alm dos limites estabelecidos em leis,
regulamentos e atos administrativos prprios;
g) produzir inoculante com suporte no esterilizado;
h) impedir a ao da fiscalizao;
i) fraudar, falsificar ou adulterar produto; ou
j) outras previstas neste Regulamento, observado o disposto no art. 84.
2o Para os fins deste Regulamento, considera-se tambm:
I - leve a infrao em que o infrator tenha sido beneficiado por circunstncia
atenuante;
II - grave a infrao em que for verificada uma circunstncia agravante; e
III - gravssima a infrao em que for verificada a ocorrncia de duas ou mais
circunstncias agravantes ou o uso de ardil, simulao ou emprego de qualquer
artifcio, visando a encobrir a infrao ou impedir a ao fiscalizadora ou ainda nos
casos de adulterao, falsificao ou fraude.
Art. 78. As responsabilidades administrativas pela prtica de infraes
previstas neste Regulamento, recairo, tambm, sobre:
I - todo aquele que concorrer para a prtica de infrao ou dela obtiver
vantagem; e
II - o transportador, o comerciante ou o armazenador, pelo produto que
estiver sob sua guarda ou responsabilidade, quando desconhecida sua
procedncia.
Pargrafo nico. A responsabilidade do estabelecimento produtor, comercial,
exportador e importador prevalecer, quando se tratar de produto adequadamente
armazenado e dentro do prazo de validade, conforme instrues do detentor de seu
registro no Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 79. Quando a infrao constituir crime ou contraveno, o Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento representar junto ao rgo competente
para a apurao da responsabilidade penal.

27

Seo II
Das Sanes Administrativas e sua Aplicao
Art. 80. Sem prejuzo das responsabilidades civil e penal, a infringncia a este
Regulamento e a atos administrativos complementares sujeita o infrator, isolada
ou cumulativamente, s seguintes sanes administrativas:
I - advertncia;
II - multa de at R$ 19.000,00 (dezenove mil reais), aplicvel em dobro nos
casos de reincidncia genrica ou especfica;
III - multa igual a cinco vezes o valor das diferenas para menos, entre o teor
dos macronutrientes primrios do produto, registrados ou declarados, e os
resultados apurados na anlise, calculada sobre o lote de fertilizante produzido,
comercializado ou estocado;
IV - condenao do produto;
V - inutilizao do produto;
VI - suspenso do registro;
VII - cancelamento do registro; ou
VIII - interdio, temporria ou definitiva, do estabelecimento.
1o As sanes previstas neste artigo sero aplicadas de acordo com a
natureza da infrao, as circunstncias em que forem cometidas e a relevncia do
prejuzo que elas causarem.
2o A multa poder ser aplicada isolada ou cumulativamente com outras
sanes.
Art. 81. A pena de advertncia ser aplicada na infrao de natureza leve, nos
casos em que o infrator no for reincidente, no tiver agido com dolo, o dano puder
ser reparado e a infrao no se referir deficincia das garantias do produto.
Art. 82. Quando a infrao no se referir deficincia das garantias do
produto, a pena de multa ser aplicada obedecendo seguinte gradao:
I - de R$ 380,00 (trezentos e oitenta reais) at R$ 3.800,00 (trs mil e
oitocentos reais), na infrao de natureza leve;
II - de R$ 3.801,00 (trs mil, oitocentos e um reais) a R$ 9.500,00 (nove mil e
quinhentos reais), na infrao de natureza grave; e
III - de R$ 9.501,00 (nove mil, quinhentos e um reais) a R$ 19.000,00 (dezenove
mil reais), na infrao de natureza gravssima.
Art. 83. Ser considerado fraude, para fins deste Regulamento, os resultados
analticos indicadores de deficincias iguais ou superiores aos seguintes limites:
I - quanto aos fertilizantes minerais:
TEORES GARANTIDOS OU DECLARADOS

DEFICINCIA

at 5,0%

60% por componente

acima de 5,0 at 10%

50% por componente

acima de 10,0 at 20%

40% por componente

acima de 20,0 at 40%

30% por componente

acima de 40%

25% por componente

pela soma dos macronutrientes primrios

30%

28

II - quando os corretivos, fertilizantes orgnicos, inoculantes ou


biofertilizantes apresentarem deficincia igual ou superior a cinqenta por cento
das especificaes;
III - quando os produtos de granulometria garantida apresentarem deficincia
igual ou superior a cinqenta por cento das especificaes;
IV - quando os teores garantidos de matria orgnica, carbono orgnico,
capacidade de reteno de gua - CRA, potencial hidrogeninico - pH, densidade,
umidade, cidos hmicos, aminocidos e outros componentes garantidos ou
declarados apresentarem deficincia igual ou superior a cinqenta por cento das
especificaes.
Art. 84. Ser considerado, para efeito de fixao da sano, a gravidade dos
fatos, em vista de suas conseqncias para a sade humana, ao meio ambiente e
defesa do consumidor, os antecedentes do infrator e as circunstncias atenuantes
e agravantes.
1o So circunstncias atenuantes:
I - quando a ao do infrator no tiver sido fundamental para a consecuo
da infrao;
II - quando o infrator, por espontnea vontade, procurar minorar ou reparar
as conseqncias do ato lesivo que lhe for imputado;
III - no ser o infrator reincidente ou a infrao ter sido cometida
acidentalmente.
2o So circunstncias agravantes:
I - ser o infrator reincidente;
II - ter o infrator cometido a infrao visando obteno de qualquer tipo de
vantagem;
III - ter o infrator conhecimento do ato lesivo e deixar de adotar as
providncias necessrias com o fim de evit-lo;
IV - ter o infrator coagido a outrem para a execuo material da infrao;
V - ter a infrao conseqncia danosa para a sade pblica, meio ambiente
ou para o consumidor;
VI - ter o infrator colocado obstculo ou embarao ao da inspeo e
fiscalizao;
VII - ter o infrator agido com dolo ou m-f;
VIII - ter o infrator fraudado ou adulterado intencionalmente ou no.
3o No concurso de circunstncias atenuante e agravante, a aplicao da
sano ser considerada em razo da que seja preponderante.
4o Verifica-se a reincidncia quando o infrator cometer outra infrao,
depois do trnsito em julgado da deciso administrativa que o tenha condenado
pela infrao anterior, podendo ser genrica ou especfica.
5o A reincidncia especfica, caracterizada pela repetio de idntica
infrao, exceto no caso de deficincia, acarretar a duplicao da multa que vier a
ser aplicada, e a sua repetio por trs vezes consecutivas ou no nos ltimos
vinte e quatro meses acarretar o agravamento de sua classificao e a aplicao
da multa no grau mximo desta nova classe, sendo que:
I - a infrao de natureza leve passa a ser classificada como grave;
II - a infrao de natureza grave passa a ser classificada como gravssima; e
III - na infrao de natureza gravssima, o valor da multa em seu grau mximo
ser aplicado em dobro.
Art. 85. Quando a mesma infrao for objeto de enquadramento em mais de
um dispositivo deste Regulamento, prevalecer, para efeito de punio, o
enquadramento mais especfico em relao ao mais genrico.

29

Pargrafo nico. Apurando-se no mesmo processo a prtica de duas ou mais


infraes, aplicar-se-o multas cumulativas.
Art. 86. Quando a infrao se referir deficincia ou garantias do produto, a
pena de multa ser:
I - no caso de deficincia nos macronutrientes primrios, igual a cinco vezes
o valor das diferenas para menos, entre os teores garantidos e os resultados
encontrados na anlise do produto, calculados sobre o lote amostrado,
considerando o seu valor monetrio apurado por meio de tabela de preo ou de
nota fiscal emitida pelo responsvel pelo produto;
II - quando houver variao das garantias, observados os limites de
tolerncia, e quando acondicionado em embalagem igual ou superior a vinte litros
ou a vinte quilogramas e a granel:
a) no caso de deficincia nos macronutrientes secundrios e micronutrientes
produzidos ou comercializados em misturas, cuja:
1. amostragem em lotes de at mil quilogramas ou mil litros constatar:
TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)

DEFICINCIA (%)

MULTA - R$ 1,00

at 5

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60

380 a 500
501 a 1.000
1.001 a 1.400
1.401 a 2.800
2.801 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 5 at 10

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50

500 a 750
751 a 1.250
1.251 a 2.500
2.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 10 at 20

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40

750 a 1.250
1.251 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 20 at 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30

1.000 a 1.500
1.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25

1.250 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

2. amostragem em lotes superiores a mil quilogramas ou mil litros constatar:


TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)

DEFICINCIA (%)

MULTA R$ 1,00

at 5

at 10

380 a 600
30

acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60

601 a 1.200
1.201 a 1.800
1.801 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 5 at 10

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50

570 a 950
951 a 1.500
1.501 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 10 at 20

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40

950 a 1.800
1.801 a 3.600
3.601 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 20 at 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30

1.150 a 3.300
3.301 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25

1.500 a 3.800
3.801 a 6.800
6.801 a 9.500
9.501 a 19.000

b) no caso de deficincia nos macronutrientes


micronutrientes, quando comercializados isoladamente:

secundrios

TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)

DEFICINCIA (%)

MULTA - R$ 1,00

at 5

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60

380 a 760
761 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 3.500
3.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 5 at 10

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50

570 a 950
951 a 1.500
1.501 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 10 at 20

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40

950 a 1.800
1.801 a 3.600
3.601 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

31

acima de 20 at 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30

1.150 a 3.300
3.301 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25

1.500 a 3.800
3.801 a 6.800
6.801 a 9.500
9.501 a 19.000

III - quando houver variao das garantias, observados os limites de


tolerncia, em produtos contendo macronutrientes secundrios, micronutrientes ou
ambos, acondicionados em embalagens inferiores a vinte quilogramas ou vinte
litros:
a) no caso de deficincia nos macronutrientes secundrios e micronutrientes
produzidos ou comercializados em misturas, cuja:
1. amostragem em lotes de at cem quilogramas ou cem litros constatar:
TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)

DEFICINCIA (%)

MULTA R$ 1,00

at 5

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60

380 a 500
501 a 1.000
1.001 a 1.500
1.501 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 5 at 10

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50

500 a 900
901 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 10 at 20

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40

900 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 20 at 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30

1.150 a 2.500
2.501 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25

1.500 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

2. amostragem em lotes superiores a cem quilogramas ou cem litros at mil


quilogramas ou mil litros constatar:

32

TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)

DEFICINCIA (%)

MULTA R$ 1,00

at 5

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60

380 a 600
601 a 1.200
1.201 a 1.750
1.751 a 2.250
2.251 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 5 at 10

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50

500 a 750
751 a 1.250
1.251 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 10 at 20

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40

750 a 1.250
1.251 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 20 at 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30

1.250 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25

1.500 a 2.500
2.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000

3. amostragem em lotes superiores a mil quilogramas ou mil litros constatar:


TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)

DEFICINCIA (%)

MULTA R$ 1,00

at 5

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60

380 a 760
761 a 1.250
1.251 a 2.000
2.001 a 3.250
3.251 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 5 at 10

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50

600 a 1.000
1.001 a 1.750
1.751 a 2.750
2.751 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 10 at 20

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30

760 a 1.500
1.501 a 3.000
3.001 a 5.000

33

acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40

5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 20 at 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30

1.250 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25

1.500 a 3.000
3.001 a 6.000
6.001 a 9.500
9.501 a 19.000

b) no caso de deficincia nos macronutrientes secundrios e micronutrientes


produzidos ou comercializados isoladamente, cuja:
1. amostragem em lotes de at cem quilogramas ou cem litros constatar:
TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)

DEFICINCIA (%)

MULTA R$ 1,00

at 5

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60

380 a 570
571 a 1.000
1.001 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 5 at 10

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50

600 a 1.000
1.001 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 10 at 20

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40

750 a 1.250
1.251 a 2.000
2.001 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 20 at 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30

1.000 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25

1.250 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

2. amostragem em lotes superiores a cem quilogramas ou cem litros at mil


quilogramas ou mil litros constatar:
TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)

DEFICINCIA (%)

MULTA R$ 1,00

34

at 5

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60

380 a 750
751 a 1.250
1.251 a 1.750
1.751 a 2.750
2.751 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 5 at 10

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50

600 a 1.000
1.001 a 1.750
1.751 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 10 at 20

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40

750 a 1.250
1.251 a 2.250
2.251 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 20 at 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30

1.000 a 1.750
1.751 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25

1.250 a 2.250
2.251 a 5.750
5.751 a 9.500
9.501 a 19.000

3. amostragem em lotes superiores a mil quilogramas ou mil litros constatar:


TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)

DEFICINCIA (%)

MULTA R$ 1,00

at 5

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60

600 a 1.200
1.201 a 1.750
1.751 a 2.500
2.501 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 5 at 10

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50

750 a 1.500
1.501 a 2.250
2.251 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40

950 a 1.750
1.751 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 10 at 20

35

acima de 20 at 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30

1.250 a 2.000
2.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000

acima de 40

at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25

1.500 a 2.250
2.251 a 6.000
6.001 a 9.500
9.501 a 19.000

IV - quando houver variao das garantias, observados os limites de


tolerncia, com relao:
a) aos corretivos de acidez:
DEFICINCIA (%)

MULTA (R$ 1,00)

at 25 da soma dos xidos ou at 35 dos xidos


380 a 950
de magnsio ou clcio
de 25,1 a 40 da soma dos xidos ou de 35,1 a
951 a 4.000
49,9 dos xidos de magnsio ou clcio
de 40,1 a 49,9 da soma dos xidos

4.001 a 9.500

igual ou superior a 50 da soma dos xidos e


igual ou superior a 50 dos xidos de magnsio
9.501 a 19.000
ou clcio
b) concentrao de clulas viveis por grama ou mililitro de produto
inoculante:
DEFICINCIA (%)

MULTA (R$ 1,00)

at 10

1.000 a 2.000

superior a 10 at 25

2.001 a 4.000

superior a 25 at 49,9

4.001 a 9.500

igual ou superior a 50

9.501 a 19.000

c) granulometria dos produtos:


ESPECIFICAES

MULTA (R$ 1,00)

inferior a 100 at 90%

500 a 1.000

inferior a 90 at 80%

1.001 a 2.700

inferior a 80 at 70%

2.701 a 4.400

inferior a 70 at 49,9%

4.401 a 9.500

inferior a 49,9%

9.501 a 19.000

d) matria orgnica, carbono orgnico, relao carbono/nitrognio (C/N),


capacidade de troca catinica (CTC), capacidade de reteno de gua (CRA), poder
de neutralizao (PN), pH, cidos hmicos, aminocidos, umidade, condutividade
eltrica e outros componentes garantidos ou declarados dos produtos, que no os
previstos nas alneas anteriores:
DEFICINCIA (%)

MULTA (R$ 1,00)

at 15

500 a 1.000
36

superior a 15 at 30

1.001 a 2.000

superior a 30 at 40

2.001 a 4.000

superior a 40 at 50

4.001 a 9.500

igual ou superior a 50

9.501 a 19.000

1o A multa prevista no inciso I deste artigo ser aplicada no caso de


deficincia no teor de fsforo (P2O5) solvel em gua, mesmo que o teor solvel em
citrato neutro de amnio mais gua, em cido ctrico ou outro extrator, no
apresente deficincia.
2o Em caso de deficincia acima do limite de tolerncia, a multa ser
calculada sobre a diferena apurada entre o teor garantido e o encontrado na
anlise.
3o As multas previstas no inciso I, na alnea "a" do inciso II e nas alneas
"a", "c" e "d" do inciso IV deste artigo sero aplicadas, tambm, aos
estabelecimentos comerciais que vendam fertilizantes e corretivos a granel.
4o As multas previstas na alnea "a" do inciso II, na alnea "a" do inciso III e
nas alneas "a" e "d" do iniciso IV deste artigo sero limitadas ao mximo de dez
vezes o valor do lote amostrado, desde que a deficincia no seja enquadrada
como fraude, de acordo com o art. 83, e seja respeitado o disposto no inciso II do
art. 80 deste Regulamento.
5o Quando a deficincia for caracterizada como fraude, de acordo com o art.
83 e respeitado o disposto no inciso III do art. 82 deste Regulamento, o valor da
multa ser calculado:
I - proporcionalmente ao grau de deficincia apurada, no caso desta ocorrer
em apenas um componente do produto;
II - em seu valor mximo, quando a deficincia apurada ocorrer em dois ou
mais componentes do produto.
6o Quando o produto apresentar deficincia em mais de um de seus
componentes garantidos ou declarados e havendo fraude em pelo menos um deles,
observado o disposto no 5o, a multa ser calculada pelo somatrio dos valores
encontrados para a fraude e para os demais componentes deficientes.
Art. 87. As multas previstas no art. 86 sero fixadas de acordo com os
seguintes critrios:
I - em relao ao inciso I do art. 86:
a) quando a soma dos teores encontrados na anlise for igual ou superior a
noventa e cinco por cento do teor total registrado e houver deficincia nos
nutrientes, a multa ser calculada em relao a estes;
b) quando a soma dos teores encontrados na anlise for inferior a noventa e
cinco por cento do teor total registrado e no houver deficincia nos nutrientes, a
multa ser calculada pela diferena entre o total registrado e a soma dos teores da
anlise;
c) quando a soma dos teores encontrados na anlise for inferior a noventa e
cinco por cento do teor registrado e houver deficincias nos nutrientes, a multa
ser calculada em parcelas que sero somadas e representadas, a primeira delas
pela deficincia em relao a cada nutriente, e a segunda pela diferena entre o teor
total registrado e a soma dos teores da anlise, acrescida das deficincias em
relao aos nutrientes;

37

II - em relao s alneas "a" e "b" do inciso II, alneas "a" e "b" do inciso III e
alneas "a", "b", "c" e "d" do inciso IV do art. 86:
a) quando houver deficincia em um componente garantido do produto, o
valor da multa, dentro da faixa de amplitude para enquadramento, ser proporcional
ao grau de deficincia apurada para o componente e calculada em relao a este;
b) quando houver deficincia em dois ou mais componentes garantidos do
produto, o valor da multa, dentro das faixas de amplitude para enquadramento, ser
proporcional ao grau de deficincia apurada para cada componente e calculada em
relao a estes pelo somatrio dos valores encontrados.
Art. 88. A pena de condenao do produto ser aplicada:
I - quando houver descumprimento de exigncia prevista na apreenso;
II - quando o produto estiver fraudado, falsificado ou adulterado.
Pargrafo nico. A critrio do rgo de fiscalizao, o produto condenado
poder ser objeto de leilo pblico ou ser entregue a rgo oficial de pesquisa,
estabelecimentos de ensino agrcola, instituies de caridade ou de fins no
lucrativos, reconhecidos de utilidade pblica.
Art. 89. A pena de inutilizao ser aplicada:
I - quando o produto for imprprio para sua aplicao ou no apresentar
condies de reaproveitamento;
II - quando o inoculante estiver fraudado ou com prazo de validade vencido;
III - quando os fertilizantes apresentarem mais de um por cento de perclorato,
expresso em perclorato de sdio (NaClO4), e mais de um por cento de tiocianato,
expresso em tiocianato de amnio (NH4CNS);
IV - quando o produto apresentar contaminao por agentes fitotxicos,
agentes patognicos ao homem, animais e plantas, metais pesados txicos,
pragas, ervas daninhas e outros microorganismos que os declarados no registro,
alm dos limites estabelecidos em leis, regulamentos e atos administrativos
prprios.
Art. 90. A pena de suspenso do registro ser aplicada:
I - em relao ao produto:
a) quando houver deficincia comprovada por trs vezes da garantia em um
mesmo elemento, nos ltimos doze meses;
b) quando houver fraude, de acordo com o art. 83 deste Regulamento; ou
c) quando houver reincidncia dos incisos III e IV do art. 89 deste
Regulamento; e
II - em relao ao estabelecimento:
a) quando ocorrer reincidncia, isolada ou cumulativa, de infrao prevista
no inciso I; ou
b) quando houver descumprimento de exigncias prevista no embargo.
1o A suspenso do registro no poder ser superior:
I - a sessenta dias, no caso de estabelecimento; e
II - a cento e vinte dias, no caso de produto.
2o Para efeito da aplicao da pena de suspenso do registro com base na
alnea "a" do inciso I deste artigo, ser observada a seguinte proporo:
CONCENTRAO DO ELEMENTO (%)

DEFICINCIA

IGUAL

OU

38

SUPERIOR A (%)
at 5,0

50

de 5,1 a 10

40

de 10,1 a 20

30

acima de 20

25

3o Durante a vigncia da suspenso de registro de produto, o


estabelecimento infrator ficar impedido de produzir ou comercializar produto com
idntica especificao ou formulao dos macronutrientes primrios daquele que
teve o seu registro suspenso.
Art. 91. A pena de cancelamento de registro ser aplicada:
I - quando houver reincidncia da infrao punida com a pena de suspenso
prevista no art. 90;
II - quando ficar comprovado dolo ou m-f;
III - quando a infrao constituir crime ou contraveno;
IV - quando for comprovada a impropriedade da aplicao do produto; ou
V - quando houver descumprimento da pena de suspenso de registro.
1o O cancelamento previsto neste artigo implicar:
I - no caso de estabelecimento, a proibio de novo registro durante um ano;
e
II - no caso de produto, a proibio, durante um ano, de produzir, importar ou
comercializar produto com idntica especificao daquele que teve o seu registro
cancelado.
2o No ser concedido registro ao estabelecimento que pertena, no todo
ou em parte, s pessoas fsicas ou jurdicas que tenham sido proprietrias, total ou
parcialmente, de estabelecimento punido com a pena de cancelamento de registro
por fora do disposto nos incisos II e III do caput deste artigo.
Art. 92. A pena de interdio temporria de estabelecimento ser aplicada:
I - quando houver descumprimento de exigncia prevista no embargo; ou
II - reincidncia da infrao prevista no art. 89, incisos III e IV.
Art. 93. A pena de interdio definitiva de estabelecimento ser aplicada:
I - quando ocorrer reincidncia da pena de interdio temporria; ou
II - quando o resultado do inqurito comprovar dolo ou m-f.
Art. 94. As penas de suspenso ou cancelamento de registro e de interdio
temporria ou definitiva de estabelecimento sero propostas pelas unidades
estaduais de fiscalizao e aplicadas pelo rgo central de fiscalizao do
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, observado o exerccio do
direito de defesa.
Art. 95. As sanes previstas neste Regulamento sero aplicadas aos
infratores das suas disposies ou queles que, de qualquer modo, participarem ou
concorrerem para a sua prtica.
CAPTULO XII
DO PROCESSO
39

Seo I
Das Disposies Gerais
Art. 96. As infraes previstas neste Regulamento sero apuradas em
procedimento administrativo prprio, iniciado com a lavratura de auto de infrao,
observados o rito e os prazos estabelecidos neste Regulamento e na legislao
pertinente.
Pargrafo nico. A autoridade competente que tomar conhecimento por
qualquer meio da ocorrncia de infrao s disposies deste Regulamento e a
atos administrativos complementares obrigada a promover a sua imediata
apurao, por meio de regular processo administrativo, sob pena de
responsabilidade.
Seo II
Do Auto de Infrao
Art. 97. Constatada qualquer irregularidade, a autoridade competente lavrar
o auto de infrao.
1o O auto de infrao ser lavrado no ato, em decorrncia de
descumprimento de exigncia regulamentar.
2o Quando a irregularidade se referir deficincia da garantia do produto, o
auto de infrao ser lavrado aps a confirmao do resultado da anlise de
fiscalizao condenatria ou da deficincia do produto.
3o Nos casos previstos nos arts. 72 e 73 deste Regulamento, lavrar-se- o
auto de infrao quando do no-atendimento das exigncias determinadas pela
fiscalizao, nos prazos estabelecidos.
Art. 98. As omisses ou incorrees na lavratura do auto de infrao, que
no se constituam em vcios insanveis, no acarretaro a sua nulidade, quando do
processo constarem os elementos necessrios correta determinao da infrao
e do infrator.
Seo III
Da Defesa e da Revelia
Art. 99. A defesa dever ser apresentada, por escrito, no prazo de vinte dias,
contados da data do recebimento do auto de infrao, unidade estadual de
fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento onde foi
constatada a infrao, devendo ser juntada ao processo administrativo.
Art. 100. Decorrido o prazo sem que tenha sido apresentada defesa, o
autuado ser considerado revel, procedendo-se juntada ao processo do termo de
revelia, assinado pelo chefe do servio de inspeo e fiscalizao ou rgo
equivalente.
Seo IV
Da Instruo e Julgamento
Art. 101. Juntada a defesa ou o termo de revelia ao processo e concluda a
sua instruo a autoridade competente da unidade da Federao de jurisdio da
ocorrncia da infrao ter o prazo mximo de trinta dias para proceder ao
julgamento, salvo prorrogao por igual perodo expressamente motivada.

40

Art. 102. Proferida a deciso, ser lavrado o termo de notificao de


julgamento e encaminhado ao autuado por ofcio.
Seo V
Do Recurso Administrativo
Art. 103. Da deciso de primeira instncia cabe recurso, interponvel no prazo
de vinte dias, a contar do recebimento da notificao.
Art. 104. O recurso previsto no art. 103 ser dirigido autoridade que proferiu
a deciso, a qual, se no a reconsiderar no prazo de cinco dias, o encaminhar
autoridade superior, devidamente informado.
Pargrafo nico. A deciso de segunda instncia ser proferida dentro de
trinta dias teis, contados do recebimento do recurso pela autoridade que ir
proferir a deciso, sob pena de responsabilidade.
Seo VI
Da Contagem dos Prazos e da Prescrio
Art. 105. Na contagem dos prazos estabelecidos neste Regulamento, excluirse- o dia do incio e incluir-se- o do vencimento.
Pargrafo nico. S se iniciam e vencem os prazos referidos neste
Regulamento em dia de expediente no rgo de fiscalizao.
Art. 106. Prescrevem em cinco anos as infraes previstas neste
Regulamento.
Pargrafo nico. A prescrio interrompe-se pela intimao, notificao ou
outro ato da autoridade competente que objetive a sua apurao e conseqente
imposio de sano.
Seo VII
Da Execuo das Sanes
Art. 107. As sanes decorrentes da aplicao deste Regulamento sero
executadas na forma seguinte:
I - advertncia, por meio de notificao enviada ao infrator e pela sua
inscrio no registro cadastral;
II - multa, por meio de notificao para pagamento;
III - condenao e inutilizao de produto, de matria-prima, embalagem,
rtulo ou outro material, por meio de notificao e da lavratura do respectivo termo;
IV - interdio temporria ou definitiva, por meio de notificao determinando
a suspenso imediata da atividade, com a lavratura do respectivo termo e sua
afixao no local; e
V - suspenso ou cancelamento do registro, por meio de ato administrativo
da autoridade competente do rgo central de fiscalizao, com notificao do
infrator e a conseqente anotao ou baixa na ficha cadastral.
1o No atendida a notificao ou no caso de impedimento sua execuo, a
autoridade fiscalizadora poder requisitar o auxlio de fora policial, alm de lavrar
auto de infrao por impedimento ao da fiscalizao.
2o A inutilizao de produto, matria-prima, embalagem, rtulo ou outro
material dever ser executada pela fiscalizao aps a remessa da notificao ao

41

autuado, informando dia, hora e local para o seu acompanhamento, ficando os


custos da sua execuo a cargo do infrator.
3o O no-comparecimento do infrator ao ato de inutilizao constitui
embarao ao de fiscalizao, devendo ser executado sua revelia,
permanecendo os custos a cargo do infrator.
Art. 108. A multa dever ser recolhida no prazo de trinta dias, a contar do
recebimento da notificao.
1o A multa que no for paga no prazo previsto na notificao ser
encaminhada para sua inscrio na dvida ativa da Unio e cobrada judicialmente.
2o A multa recolhida no prazo de quinze dias, sem interposio de recurso,
ter a reduo de vinte por cento do seu valor.
3o A multa com valor igual ou superior a R$ 3.800,00 (trs mil e oitocentos
reais) poder, sem interposio de recurso, ser paga em at trs parcelas mensais
iguais e sucessivas.
CAPTULO XIII
DISPOSIES FINAIS E TRANSITRIAS
Art. 109. Para a execuo deste Regulamento, o Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento poder, em atos administrativos complementares, fixar:
I - as exigncias, os critrios e os procedimentos a serem utilizados:
a) na padronizao, na classificao e no registro de estabelecimentos e
produtos;
b) na inspeo, fiscalizao e controle da produo e do comrcio;
c) na anlise laboratorial;
d) no credenciamento, na origem, dos estabelecimentos exportadores de
fertilizantes, corretivos, inoculantes e matrias-primas para o mercado nacional; e
e) no credenciamento de instituies de pesquisa para fins de
experimentao de produtos novos;
II - a destinao, o aproveitamento ou reaproveitamento de matria-prima,
produto, embalagem, rtulo ou outro material;
III - a criao de marcas de conformidade, que podero ser utilizadas pelos
estabelecimentos que tenham optado pela adoo do sistema de identificao de
perigos para a sade humana, animal e vegetal, para a preservao ambiental e
para a perda de qualidade e integridade econmica dos produtos, por meio da
implantao de programa de anlise de perigos e pontos crticos de controle; e
IV - as definies, conceitos, objetivos, campo de aplicao e condies
gerais para a adoo do sistema previsto no inciso III, bem como a implantao de
programa de anlise de perigos e pontos crticos de controle.
Art. 110. O Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento publicar, em
at sessenta dias aps o trmino de cada semestre, os resultados oriundos da
fiscalizao nas unidades da Federao, aps a concluso dos respectivos
processos.
Art. 111. Todo produtor, importador, exportador ou comerciante de
fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes ficar obrigado a comunicar
ao rgo de fiscalizao competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento a transferncia ou venda do estabelecimento ou o encerramento da
atividade, para efeito de cancelamento de registro ou, ainda, a desativao

42

temporria da atividade, dentro do prazo de sessenta dias, contados da data em


que ocorrer o fato.
1o Quando a comunicao se referir ao cancelamento de registro, devero
ser anexados os certificados originais de registros expedidos pelo Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
2o Quando a comunicao se referir desativao temporria da atividade,
a qual no poder ser superior a doze meses, podendo ser renovvel, a pedido, por
igual perodo e sem prejuzo das obrigaes estabelecidas neste Regulamento e
atos administrativos prprios, fica o interessado proibido de produzir e
comercializar produtos durante o prazo de vigncia da paralisao da atividade.
3o A no-comunicao prevista no caput deste artigo no prazo estabelecido
implicar multa e o cancelamento do registro.
Art. 112. s empresas que j exercem atividades previstas neste
Regulamento tm o prazo de at cento e oitenta dias, a partir da sua publicao,
para se adaptarem s exigncias nele previstas, sob pena de cancelamento de seus
registros.
Pargrafo nico. Os registros de estabelecimentos que foram concedidos
antes da data da publicao deste Regulamento tero validade por trezentos e
sessenta dias, a partir da mencionada data, sendo que ao final deste prazo devero
ser renovados, de acordo com o disposto neste Regulamento.
Art. 113. s empresas em dbito com a Unio, desde que originado pela
aplicao do presente Regulamento, no sero concedidos novos registros ou
renovao de registros.
Art. 114. O descumprimento dos prazos previstos neste Regulamento
acarretar responsabilidade administrativa, salvo motivo justificado.
Pargrafo nico. A administrao pblica adotar medidas para a apurao
da responsabilidade, nos casos de descumprimento dos prazos.
Art. 115. O cancelamento de registro de estabelecimento e produto poder
ser feito pelo rgo de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento da unidade da Federao onde foram eles registrados, quando
solicitado pelo interessado.
Art. 116. Os casos omissos e as dvidas suscitadas na execuo deste
Regulamento sero resolvidos pelo Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.

ESTE TEXTO NO SUBSTITUI O PUBLICADO NO DIRIO OFICIAL DA UNIO DE


15/01/2004, SEO 1, GINA 2.

43

ANEXO II

44

MINISTRIO DA AGRICULTURA, PECURIA E ABASTECIMENTO.


GABINETE DO MINISTRO
INSTRUO NORMATIVA N 10, DE 6 DE MAIO DE 2004.
O MINISTRO DE ESTADO DA AGRICULTURA, PECURIA E ABASTECIMENTO, no
uso das atribuies contidas o art. 87, pargrafo nico, inciso II, da Constituio,
tendo em vista o disposto no art. 3 do Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de 2004, e
o que consta do Processo Administrativo no 21000.002021/2004-71, resolve:
Art. 1 Aprovar as disposies sobre a classificao e os registros de
estabelecimentos e produtos, as exigncias e critrios para embalagem, rotulagem,
propaganda e para prestao de servio, bem como os procedimentos a serem
adotados na inspeo e fiscalizao da produo, importao, exportao e comrcio
de fertilizantes, corretivos, inoculantes e biofertilizantes, destinados agricultura.
Art. 2 Delegar competncia ao Secretrio de Apoio Rural e Cooperativismo
para baixar normas relativas s especificaes e garantias dos produtos, s
tolerncias, ao cadastramento e credenciamento, a outras exigncias relativas ao
registro de estabelecimento e produto, bem como critrios e procedimentos a serem
adotados na inspeo e fiscalizao.
CAPTULO I
DA CLASSIFICAO E DO REGISTRO DE ESTABELECIMENTOS
Seo I
Da Classificao dos Estabelecimentos
Art. 3 Os estabelecimentos que produzam, comercializem, importem e
exportem fertilizantes, corretivos, inoculantes e biofertilizantes sero classificados
conforme as seguintes categorias e atividades:
I - CATEGORIA I - Produtor de Fertilizante Mineral:
a) atividade A: Produtor de fertilizante simples;
b) atividade B: Produtor de fertilizante complexo;
c) atividade C: Produtor de fertilizante misto;
d) atividade D: Produtor de fertilizante foliar;
e) atividade E: Produtor de fertilizante para fertirrigao;
f) atividade F: Produtor de fertilizante para cultivo hidropnico; e
g) atividade G: Produtor de fertilizante para aplicao via sementes.
II - CATEGORIA II - Produtor de Fertilizante Orgnico:
a) atividade A: Produtor de fertilizante orgnico simples;
b) atividade B: Produtor de fertilizante orgnico misto;
c) atividade C: Produtor de fertilizante organomineral; e
d) atividade D: Produtor de fertilizante composto.
III - CATEGORIA III - Produtor de Inoculantes:
a) atividade A: Produtor de inoculantes.
IV - CATEGORIA IV - Produtor de Biofertilizante:
a) atividade A: Produtor de biofertilizante.

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V - CATEGORIA V - Produtor de corretivo:


a) atividade A: Produtor de corretivo de acidez;
b) atividade B: Produtor de corretivo de alcalinidade;
c) atividade C: Produtor de corretivo de sodicidade;
d) atividade D: Produtor de condicionador de solo; e
e) atividade E: Produtor de substrato para plantas.
VI - CATEGORIA VI - Estabelecimento Comercial:
a) atividade A: Comrcio de produtos em suas embalagens originais; e
b) atividade B: Comrcio de produtos a granel.
VII - CATEGORIA VII - Estabelecimento Importador:
a) atividade A: Importao e comrcio de produtos em suas embalagens originais;
b) atividade B: Importao e comrcio de produtos a granel; e
c) atividade C: Importao de produtos a granel para comercializao em
embalagens prprias.
VIII - CATEGORIA VIII - Estabelecimento Exportador:
a) atividade A: Exportao de produtos acondicionados ou a granel.
Pargrafo nico. Os produtores de fertilizantes classificados nas atividades
relacionadas no inciso I deste artigo tm habilitao para produzir tambm
fertilizantes com macronutrientes secundrios, micronutrientes ou ambos.
Seo II
Do Registro de Estabelecimento
Art. 4 O registro de estabelecimento ser concedido mediante procedimento
administrativo especfico, observadas as disposies contidas no Decreto n 4.954,
de 14 de janeiro de 2004, assim como as exigncias previstas nesta Instruo
Normativa e atos administrativos complementares.
Art. 5 O registro de estabelecimento produtor (EP), importador (EI),
exportador (EE) e comercial (EC) ser concedido por unidade de estabelecimento,
mediante emisso de certificado especfico, sendo que cada estabelecimento
registrado ter uma identificao alfanumrica iniciada por EP, EI, EE ou EC,
conforme o caso, seguido de sigla da Unidade da Federao e do nmero expedido
pelo rgo de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento
(MAPA) da Unidade da Federao correspondente localizao do estabelecimento.
1 Observado o disposto no Decreto n 4.954, de 2004, nesta Instruo
Normativa e em atos administrativos complementares, os estabelecimentos
produtores podero importar, exportar e comercializar fertilizantes, corretivos,
inoculantes e biofertilizantes, sem a necessidade de registro nas categorias EI, EE e
EC.
2 Os estabelecimentos comerciais que revendam produtos em suas
embalagens originais e cuja atividade principal no seja o comrcio destes, ou cujo
volume comercializado por ano no ultrapasse a 50 (cinqenta) toneladas de
produtos slidos ou 10.000 (dez mil) litros de produtos fluidos, ou ainda que
atendam, primordialmente, o mercado domstico, tero os seus registros
simplificados e efetuados mediante requerimento ao rgo de fiscalizao do
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento - MAPA da Unidade da
Federao onde se localizar o estabelecimento, com apresentao do contrato social,
cpia do CNPJ, cpia da Inscrio Estadual e croqui das instalaes.
3 Os estabelecimentos importadores podero comercializar fertilizantes,
corretivos, inoculantes e biofertilizantes, no mercado interno, sem a necessidade de
registro na categoria EC.

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Art. 6 Para obteno do registro de estabelecimento devero ser atendidas,


no que couber, as seguintes exigncias quanto a instalaes, equipamentos, controle
de qualidade e assistncia tcnica:
I - instalaes:
a) devem possuir unidade de armazenamento de matria-prima e produtos
acabados, de forma a garantir sua integridade e qualidade;
b) devem ser projetadas de forma a permitir a separao, por reas, setores
ou outros meios eficazes, de forma a evitar a mistura entre matrias-primas, ou
destas com o produto acabado, prevendo ainda local prprio para armazenamento de
varredura e produtos devolvidos.
II - controle de qualidade:
a) descrio do sistema de controle de qualidade, prevendo a inspeo e
anlise laboratorial das matrias-primas, freqncia de coleta de amostras e de
anlise de produto acabado, informaes sobre o sistema geral de manuteno e
indicao da freqncia da realizao dos procedimentos de manuteno de
calibrao de equipamentos de produo e do laboratrio;
b) as anlises para controle de qualidade da matria-prima e do produto
acabado podero ser executadas por laboratrio prprio ou de terceiros devidamente
cadastrados no Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento; e
c) o disposto nas alneas a e b deste inciso se aplica aos estabelecimentos
comerciais que revendam produtos a granel e aos importadores de produtos a
granel, no que se refere ao controle de qualidade dos produtos acabados.
III - assistncia tcnica: para fins de registro e fiscalizao ser exigida
assistncia tcnica permanente de profissional habilitado, com a conseqente
responsabilidade funcional, quando se tratar de atividade de produo, bem como
quando se tratar de atividade de comercializao e de importao de produtos a
granel, devendo ser apresentado:
a) anotao de responsabilidade tcnica no conselho de classe; e
b) cpias da carteira de identidade, carteira de trabalho, ou ficha de registro
ou contrato de prestao de servios, CPF e carteira de identidade profissional
expedida pelo conselho de classe.
IV - equipamentos e instalaes, por unidade de estabelecimento, com
capacidade para obteno e comercializao de produto dentro das garantias,
especificaes e normas tcnicas, devendo atender a finalidade proposta e dispondo
de:
a) para os produtores de fertilizante mineral:
1. unidade de armazenamento que assegure a integridade da matria-prima;
2. equipamento de movimentao da matria-prima;
3. equipamento para dosagem de matria-prima;
4. equipamento de mistura e/ou de reao, quando for o caso;
5. equipamento de granulao, quando for o caso;
6. equipamento de pesagem;
7. laboratrio prprio ou de terceiros para o controle de qualidade;
8. equipamento de embalagem, quando for o caso; e
9. unidade de armazenamento de produto acabado, quando for o caso.
b) para os produtores de fertilizante orgnico:
1. unidade de armazenamento que assegure a integridade da matria-prima,
quando for o caso;
2. equipamento de movimentao da matria-prima;
3. equipamento para dosagem de matria-prima, quando for o caso;
4. equipamento de mistura e/ou de reao, quando for o caso;
5. equipamento de granulao, quando for o caso;
6. equipamento de pesagem, quando for o caso;
7. laboratrio prprio ou de terceiros para o controle de qualidade;

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8. equipamento de embalagem, quando for o caso; e


9. unidade de armazenamento de produto acabado, quando for o caso.
c) para os produtores de corretivos:
1. unidade de armazenamento que assegure a integridade da matria-prima,
quando for o caso;
2. equipamento de movimentao de matria-prima;
3. unidade de moagem ou beneficiamento, quando for o caso;
4. unidade dosadora e de mistura, quando for o caso;
5. unidade de pesagem, quando for o caso;
6. laboratrio prprio ou de terceiros para o controle de qualidade;
7. unidade de embalagem, quando for o caso; e
8. unidade de armazenamento de produto acabado, quando for o caso.
d) para os produtores de inoculantes, quando for o caso:
1. estufa bacteriolgica com regulagem automtica de temperatura;
2. cmara assptica equipada com luz ultravioleta e com entrada de ar
esterilizado, paredes construdas ou revestidas com materiais impermeveis e
lavveis, que devem ainda ser lisas, sem frestas ou rachaduras, fceis de limpar e
desinfetar, ou cmara de fluxo laminar;
3. sala de fermentao com paredes construdas ou revestidas com materiais
impermeveis e lavveis, que devem ainda ser lisas, sem frestas ou rachaduras,
fceis de limpar e desinfetar, com temperatura e esterilizao controlada;
4. caldeira com reaproveitamento do condensado ou autoclave;
5. fermentadores de material inaltervel, dotados de fechamento hermtico e
filtro para a entrada de ar durante o resfriamento;
6. compressor de ar dotado de filtro para a eliminao de gua e leo;
7. filtros bacteriolgicos;
8. sistema de movimentao e de armazenamento adequados para matriaprima e produto acabado;
9. sistema de embalagem e pesagem de produto; e
10. instalaes e equipamentos para o controle de qualidade composto de
estufa bacteriolgica, estufa de esterilizao, microscpio com objetiva de imerso
para aumento de at 1000 (mil) vezes, aparelho para campo escuro ou contraste de
fase, cmara de PETROFF-HAUSSER ou NYU BAUER para contagem de
microorganismos, lampadrio ou casa de vegetao para contagem de inoculantes
pelo mtodo do nmero mais provvel de diluio e infeco de plantas (NMP), e
registro circunstanciado do controle de qualidade por lote.
e) para os produtores de biofertilizantes, quando for o caso:
1. unidade de armazenamento que assegure a integridade da matria-prima;
2. equipamento para dosagem de matria-prima;
3. equipamento de mistura, para reao ou fermentao;
4. laboratrio prprio ou de terceiros para o controle de qualidade;
5. equipamento de pesagem e embalagem; e
6. unidade de armazenamento de produto acabado.
f) para estabelecimento comercial que revenda produto a granel:
1. instalao para armazenagem, com reas individualizadas para produtos, de
acordo com tipo, registro ou autorizao e garantias;
2. laboratrio prprio ou de terceiros para o controle de qualidade;
3. equipamento para movimentao de produto; e
4. unidade de pesagem de produto.
g) para estabelecimento comercial e importador que revenda produtos em suas embalagens originais:

1. instalao para armazenagem, quando for o caso.

h) para estabelecimento importador de produtos a granel:

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1. instalao para armazenagem, com reas individualizadas para produtos, de


acordo com tipo, registro ou autorizao e garantias;
2. equipamento para movimentao de produto;
3. laboratrio prprio ou de terceiros para o controle de qualidade;
4. unidade embaladora, quando for o caso; e
5. unidade de pesagem.
Pargrafo nico. As exigncias previstas no inciso IV deste artigo podero ser
ampliadas ou suprimidas em funo da especificidade da atividade, mediante
justificativa tecnicamente fundamentada pelo rgo de fiscalizao.
Art. 7 As exigncias previstas neste Captulo sero comprovadas mediante
vistoria realizada pela fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.
Art. 8 Para fins de registro e fiscalizao, observado o disposto no Decreto n
4.954, de 2004, e nesta Instruo Normativa, ser exigido dos estabelecimentos que
utilizem servios de terceiros para o controle de qualidade, armazenamento e
acondicionamento, o contrato de prestao destes servios.
Art. 9 A renovao de registro de estabelecimento, prevista nos 1 e 6,
do art. 5, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, ser pleiteada
junto ao rgo de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento
da Unidade da Federao onde se localizar o estabelecimento.
1 Por ocasio da renovao do registro, ser realizada vistoria pela
fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
2 A renovao do registro de estabelecimento dar-se- mediante emisso
de novo certificado, mantendo-se o mesmo nmero de registro.
3 Atendido o disposto no 6, do art. 5, do regulamento aprovado pelo Decreto
n 4.954, de 2004, e nesta Instruo Normativa, o registro de estabelecimento ter
validade at a deciso definitiva do MAPA sobre a renovao ou no do registro.
4 Expirado o prazo de validade do registro, sem que o interessado tenha
solicitado sua renovao, este perder seu efeito, o processo de registro ser
arquivado e a empresa notificada.
CAPTULO II
DA CLASSIFICAO E REGISTRO DE PRODUTOS
Seo I
Da Classificao dos Produtos
Art. 10. Os produtos tero a seguinte classificao:
I - fertilizantes:
a) quanto natureza, em:
1. fertilizante mineral; e
2. fertilizante orgnico.
b) quanto aos nutrientes, em:
1. fertilizante mononutriente;
2. fertilizante binrio;
3. fertilizante ternrio;
4. fertilizante com macronutrientes secundrios; e
5. fertilizante com micronutrientes.
c) quanto categoria, em:
1. fertilizante mineral simples;
2. fertilizante mineral misto;
3. fertilizante mineral complexo;

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4. fertilizante orgnico simples;


5. fertilizante orgnico misto;
6. fertilizante orgnico composto; e
d) quanto ao modo de aplicao:
1. via foliar;
2. via solo;
3. via fertirrigao;
4. via hidroponia; e
5. via semente.
II - corretivos:
a) quanto natureza, em:
1. corretivo mineral;
2. corretivo orgnico; e
3. corretivo qumico.
b) quanto categoria, em:
1. corretivo de acidez;
2. corretivo de alcalinidade;
3. corretivo de sodicidade;
4. condicionador de solo; e
5. substrato para plantas.
III - inoculante; e
IV - biofertilizante.
Seo II
Do Registro dos Produtos
Art. 11. O pedido de registro de produto ser feito por meio de requerimento
dirigido ao rgo de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento, na Unidade da Federao onde estiver localizada a sede do
estabelecimento requerente, observadas as disposies contidas no Decreto n
4.954, de 2004, assim como as exigncias previstas nesta Instruo Normativa e
atos administrativos complementares.
Pargrafo nico. O requerimento para registro de produto dever conter, alm
do disposto no 2o, do art. 8o, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de
2004, quando for o caso, a composio do produto em partes por mil.
Art. 12. O registro de produto ser concedido pelo rgo de fiscalizao do
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, na Unidade da Federao onde
estiver localizado o estabelecimento requerente, mediante a emisso de certificado
especfico, ter validade nacional, podendo ser utilizado por todas as unidades
registradas de uma mesma empresa numa mesma categoria de estabelecimento, e
ser emitido com a observncia da ordem cronolgica.
Art. 13. O requerimento para registro de produto importado destinado
exclusivamente comercializao, alm do disposto nos arts. 11 e 12 desta
Instruo Normativa, dever ser acompanhado do certificado de anlise e do
certificado de registro ou de livre comrcio e consumo corrente, emitidos pelo pas
de origem, conforme art. 14 do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de
2004.
Pargrafo nico. A mudana da origem ou do fabricante do produto obriga a
novo registro de produto.
Art. 14. Sem prejuzo do disposto no pargrafo nico, do art.14, do
regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, estaro dispensados de

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registro os produtos importados diretamente pelo consumidor final, para seu uso
prprio.
Pargrafo nico. As cooperativas agropecurias se equivalem ao consumidor
final, quando realizarem importaes para uso exclusivo de seus cooperados,
conforme caracterizado no ato cooperativo, de acordo com a Lei no 5.764, de 16 de
dezembro de 1971.
Art. 15. Os produtos adquiridos no mercado interno ou externo por
estabelecimentos produtores, com o fim exclusivo de utilizao como matria-prima,
podero ser dispensados de registro, sendo vedada sua revenda nesta condio.
Pargrafo nico. Os produtos remanescentes da atividade de produo de que
trata o caput deste artigo podero ser comercializados pelos estabelecimentos
produtores que os adquiriram, desde que sejam registrados no MAPA em nome dos
mesmos.
Art. 16. Tambm estaro dispensados de registro os produtos importados
destinados exclusivamente pesquisa e experimentao e o material secundrio
obtido em processo industrial, conforme o disposto no 2, do art. 15, e no art. 16,
do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004.
Art. 17. Na forma do disposto no art. 29 do regulamento aprovado pelo
Decreto n 4.954, de 2004, os produtos sob encomenda sero dispensados de
registro, podendo ser processados a partir de solicitao formal do interessado ou
pedido de compra/venda, que ser mantido disposio da fiscalizao, pelo prazo
de 180 (cento e oitenta) dias.
1 Entende-se por produto sob encomenda aquele cujas especificaes e
garantias mnimas no atendam as normas estabelecidas, devendo, para sua
elaborao, ser observado o que dispe o inciso VII, do art. 76, do regulamento
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004.
2 A solicitao de que trata o caput deste artigo dever estar tecnicamente
fundamentada por meio de recomendao firmada por Engenheiro Agrnomo ou
Engenheiro Florestal, respeitada a rea de competncia.
3 Quando comercializado a granel, a nota fiscal dever conter a expresso
PRODUZIDO SOB ENCOMENDA, alm das especificaes tcnicas e garantias do
produto.
4 Quando comercializado embalado, dever atender as exigncias de
rotulagem previstas no Decreto n 4.594, de 2004, e atos complementares.
Art. 18. Dentro de uma mesma categoria de estabelecimento produtor, o
registro de produto poder ser concedido com base no contrato de prestao de
servio de industrializao apresentado, observado o disposto nos arts. 20 e 21, do
Captulo IV, desta Instruo Normativa.
CAPTULO III
DA EMBALAGEM, ROTULAGEM E PROPAGANDA DOS PRODUTOS
Art. 19. A embalagem, rotulagem e propaganda de produtos, alm de atender
o disposto nesta Instruo Normativa e no Decreto n 4.954, de 2004, devero
conter as informaes obrigatrias definidas para cada tipo e categoria de produto,
conforme dispuser os atos normativos complementares editados pela Secretaria de
Apoio Rural e
Cooperativismo, do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
1 As embalagens dos fertilizantes, corretivos, inoculantes e biofertilizantes
devero atender os seguintes requisitos:
I - ser confeccionadas com materiais que garantam a manuteno das
caractersticas intrnsecas do produto, sendo resistentes, de modo a satisfazer
adequadamente s exigncias de sua normal conservao; e

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II - ser providas de lacre ou outro dispositivo externo que assegure plena


condio de verificao visual da sua inviolabilidade, excetuando-se os de sacos
valvulados de at 60 (sessenta) quilogramas.
2 O rtulo de fertilizante, corretivo, inoculante e biofertilizante dever
atender os seguintes requisitos:
I - ser legvel e manter-se indelvel, sob condies normais de conservao do
produto;
II - conter a relao nominal das matrias-primas, conforme dispuserem os
atos normativos complementares;
III - conter a data de validade ou o prazo de validade, acompanhado da data
de fabricao.
3 O rtulo poder conter a identificao de mais de uma unidade industrial
de uma mesma empresa, desde que seja identificada a unidade responsvel pela
fabricao do produto.
4 Para os produtos comercializados a granel, estas informaes devero
constar da nota fiscal ou, subsidiariamente, de outro documento de
acompanhamento.
5 A indicao das garantias nos rtulos dos produtos dever ser feita sem
referncia a intervalos de valores ou a teores mnimos ou mximos, exceto nos casos
em que se preveja tais referncias.
6 A propaganda de produtos feita por qualquer forma de divulgao e meio
de comunicao dever observar estritamente o disposto no art. 35 do regulamento
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004.
CAPTULO IV

DA PRESTAO DE SERVIO DE INDUSTRIALIZAO, ARMAZENAMENTO E


ACONDICIONAMENTO

Art. 20. A prestao de servio de industrializao, armazenamento e


acondicionamento ser realizada mediante a celebrao de contrato entre as partes,
o qual dever estar de acordo com o disposto nesta Instruo Normativa.
Art. 21. Os contratos de industrializao somente podero ser celebrados
entre estabelecimentos produtores de uma mesma categoria registrados no MAPA ou
entre um estabelecimento produtor e o consumidor final.
1 O produto a ser fabricado dever estar registrado em nome do
estabelecimento contratante, ressalvados os casos previstos no Decreto n 4.954, de
2004, e em atos administrativos prprios.
2 O Estabelecimento Contratado s poder fabricar
3 O contrato de industrializao entre estabelecimentos produtores dever
conter clusula que mencione de forma clara que, para fins de fiscalizao do MAPA,
a qualidade do produto a ser industrializado ser de inteira responsabilidade da
empresa contratante, detentora do seu registro.
4 O estabelecimento contratado dever manter em sua unidade fabril,
durante a vigncia do contrato de industrializao, cpia deste, bem como cpias das
ordens de produo, notas fiscais de entrada de matria-prima e de retorno de
produto industrializado.
5 Dos rtulos ou etiquetas de identificao dos produtos processados
mediante estes contratos, colados ou impressos nas embalagens, devero constar,
alm dos dizeres previstos na legislao vigente, a expresso Produzido por.... (no
de registro do estabelecimento contratado ou o nome deste seguido do seu no de
registro no MAPA).
Art. 22. Os servios de armazenamento e acondicionamento somente podero
ser contratados junto a estabelecimento produtor, importador ou exportador
registrado, ou empresas devidamente cadastradas no MAPA para prestar tais
servios.

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1 Podero contratar estes servios os estabelecimentos produtores,


estabelecimentos importadores, estabelecimentos exportadores ou o consumidor
final.
2 O Estabelecimento Contratado dever manter em sua unidade, durante a
vigncia do contrato, cpia deste.
Art. 23. Exceto os estabelecimentos registrados, as empresas que prestam
servios de armazenagem e acondicionamento de produtos ou matrias-primas
devero se cadastrar no rgo competente do MAPA.
1 O pedido de cadastro ser acompanhado dos seguintes elementos
informativos e documentais:
I - cpias das inscries federal, estadual e municipal;
II - croqui das instalaes; e
III - descrio dos equipamentos de movimentao e acondicionamento
de produto, quando for o caso.
2 As exigncias previstas no 1o sero comprovadas mediante vistoria
realizada pelo rgo de fiscalizao do MAPA.
3 O cadastro ter prazo de validade de 2 (dois) anos, podendo ser renovado
por perodos de igual durao, a pedido do interessado, mediante realizao de nova
vistoria.
4 O cadastro ser concedido pela emisso de um certificado especfico.
CAPTULO V
DA INSPEO E FISCALIZAO
Art. 24. A inspeo e a fiscalizao sero realizadas por meio de exames e
vistorias dos equipamentos e instalaes; da matria-prima e do produto acabado;
da documentao de controle da produo, importao, exportao e
comercializao; do processo produtivo; da embalagem, rotulagem e propaganda dos
produtos; e do
controle de qualidade.
Art. 25. Sem prejuzo do disposto no Decreto n 4.954, de 2004, e atos
complementares, os estabelecimentos, de acordo com a sua classificao, devero
manter na unidade, disposio da fiscalizao, os seguintes documentos e
registros:
I - ordens de Produo/Carregamento dos ltimos doze meses, contendo no
mnimo as garantias e a composio do produto em partes por mil, a data de
fabricao e o destinatrio;
II - notas fiscais de entrada e sada de matrias-primas e de produtos
acabados, dos ltimos 12 (doze) meses;
III - os laudos analticos e as planilhas relacionadas ao controle de qualidade
das matrias-primas e produtos acabados, dos ltimos 12 (doze) meses;
IV - relao detalhada do estoque de matrias-primas e produtos acabados;
V - cpias dos mapas trimestrais de produo, importao, exportao e
comercializao, dos quatro ltimos trimestres;
VI - certificados de registro de estabelecimento e produtos ou cpias destes;
VII - ficha de identificao do Responsvel Tcnico;
VIII - contratos de prestao de servio de industrializao, armazenamento e
condicionamento, cesso de marca, quando for o caso;
IX - documentao relacionada a importaes, exportaes e fabricao de
produto sob encomenda, quando for o caso.
Seo I
Dos Documentos de Inspeo e Fiscalizao
Art. 26. So documentos de inspeo e fiscalizao:
I - o laudo de vistoria de estabelecimento;
II - o laudo de vistoria de laboratrio;

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III - o termo de inspeo e fiscalizao;


IV - o termo de coleta de amostra;
V - o termo de apreenso;
VI - o termo de embargo de estabelecimento;
VII - o termo de liberao;
VIII - o termo de desembargo de estabelecimento;
IX - o auto de infrao;
X - o termo aditivo;
XI - o termo de intimao;
XII - o termo de revelia;
XIII - o termo de interdio;
XIV - o termo de condenao de produto, rtulo ou embalagem;
XV - o termo de inutilizao;
XVI - o termo de destinao;
XVII - o mapa de produo, importao, exportao e comercializao;
XVIII - o certificado de anlise de fiscalizao;
XIX - o certificado de anlise pericial; e
XX - a notificao de julgamento.
1 O laudo de vistoria de estabelecimento o documento hbil para fins de
registro, devendo ser lavrado em 2 (duas) vias, a primeira para ser anexada ao
processo administrativo e a segunda para ser entregue ao estabelecimento
vistoriado, devendo conter:
I - identificao do estabelecimento;
II - processo;
III - verificaes;
IV - observaes;
V - exigncias a serem cumpridas;
VI - concluses da vistoria;
VII - local e data;
VIII - identificao e assinatura do responsvel pelo estabelecimento; e
IX - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
2 O laudo de vistoria de laboratrio o documento hbil para fins de
cadastro, devendo ser lavrado em 2 (duas) vias, a primeira para ser anexada ao
processo administrativo e a segunda para ser entregue ao laboratrio vistoriado,
devendo conter:
I - identificao do laboratrio;
II - processo;
III - instalaes e equipamentos;
IV - responsvel tcnico e quadro de pessoal;
V - fluxograma de controle de amostras (recepo, anlises, expedio e
arquivos);
VI - capacidade operacional do estabelecimento;
VII - exigncias a serem cumpridas;
VIII - concluses da vistoria;
IX - local e data;
X - identificao e assinatura do responsvel pelo laboratrio; e
XI - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
3 O termo de inspeo e fiscalizao ser lavrado sempre que for realizada
inspeo e fiscalizao previstas neste Regulamento, devendo ser preenchido em 3
(trs) vias, sendo a primeira anexada ao processo ou arquivada, a segunda via
entregue contra recibo ao responsvel pelo estabelecimento ou preposto e a terceira
via encaminhada ao estabelecimento produtor ou importador, caso a fiscalizao
haja sido efetuada fora deste, no prazo de 30 (trinta) dias, dele devendo constar:
I - identificao do estabelecimento;
II - ocorrncias;
III - documentos lavrados na oportunidade;
IV - local e data;

54

V - identificao e assinatura do responsvel ou representante ou, no caso de


recusa ou ausncia, de duas testemunhas; e
VI - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela lavratura.
4 Termo de coleta de amostra:
I - identificao do produtor ou responsvel pelo produto;
II - identificao do detentor do produto;
III - identificao, garantias e especificao do produto amostrado;
IV - volume ou tamanho do lote ou partida amostrada;
V - valor do produto;
VI - observaes;
VII - local e data;
VIII - identificao e assinatura do detentor do produto ou representante, ou
no caso de recusa ou ausncia, a assinatura de duas testemunhas;
IX - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura; e
X - o(s) nmero(s) do(s) lote(s) ou da partida:
a) a indicao do nmero do lote ou partida apenas ser feita quando os
mesmos forem declarados pelo estabelecimento no rtulo e na nota fiscal.
5 O termo de apreenso o documento hbil para, nas hipteses e na
forma prevista no Decreto n 4.954, de 2004, e nesta Instruo Normativa,
promover a apreenso de produto, matria-prima, embalagem, rtulos ou outros
materiais que estejam sendo produzidos ou comercializados em desacordo com a
legislao; ser fiscalizao, a segunda entregue ao responsvel pelo produto e a
terceira via entregue ao detentor do produto, quando este no for o responsvel,
devendo conter:
I - identificao do produtor ou responsvel pelo material apreendido;
II - identificao do depositrio;
III - fundamento legal para a medida adotada;
IV - exigncias a serem cumpridas;
V - prazo para cumprimento das exigncias
VI - identificao dos materiais apreendidos;
VII - local e data;
VIII - identificao e assinatura do depositrio; e
IX - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela lavratura.
6 O termo de embargo o documento hbil para, nas hipteses e na forma
prevista no Decreto n 4.954, de 2004, e nesta Instruo Normativa, promover o
fechamento total ou parcial do estabelecimento; ser lavrado em 2 (duas) vias,
ficando a primeira com a fiscalizao e a segunda entregue ao responsvel legal pelo
estabelecimento, devendo conter:
I - identificao do estabelecimento;
II - descrio sumria do embargo;
III - fundamento legal para a medida adotada;
IV - exigncias a serem cumpridas;
V - prazo para cumprimento das exigncias;
VI - local e data de sua lavratura;
VII - identificao e assinatura de duas testemunhas, no caso da ausncia do titular ou seu
representante legal ou, ainda, no caso de recusa deste em assinar o termo; e

VIII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.

7 Termo de liberao:
I - identificao do produtor ou responsvel pelo produto;
II - identificao do depositrio;
III - produtos liberados;
IV - local e data;
V - identificao e assinatura do depositrio do produto; e
VI - identificao do fiscal responsvel pela lavratura.

55

8 Termo de desembargo:
I - identificao do estabelecimento;
II - determinao de desembargo;
III - local e data;
IV - identificao e assinatura do responsvel; e
V - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela lavratura.
9 O auto de infrao o documento hbil de apurao de infraes
previstas no Decreto n 4.954, de 2004, e ser lavrado em 2 (duas) vias, sendo a
primeira anexada ao processo administrativo de fiscalizao e a segunda via
entregue ao infrator contra recibo pessoal ou, no caso de sua ausncia ou recusa em
assin-lo, remetido, por via postal, com aviso de recebimento ou por outros meios,
devendo conter:
I - identificao do infrator;
II - irregularidades constatadas;
III - disposio legal infringida;
IV - penalidade correspondente;
V - prazo de defesa;
VI - local e data;
VII - identificao e assinatura do autuado ou responsvel; e
VIII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
10. Termo aditivo ser lavrado em 2 (duas) vias, sendo a primeira anexada
ao processo administrativo de fiscalizao e a segunda via entregue ao fiscalizado
contra recibo pessoal ou, no caso de sua ausncia ou recusa em assin-lo, remetido,
por via postal, com aviso de recebimento ou por outros meios, devendo conter:
I - documento de referncia;
II - identificao do estabelecimento;
III - descrio sumria;
IV - novo prazo para defesa;
V - local e data;
VI - identificao e assinatura do fiscalizado ou responsvel; e
VII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
11. O termo de intimao o documento hbil para solicitar documentos e
outras providncias complementares ao processo de inspeo e fiscalizao,
observado o disposto no Decreto n 4.954, de 2004, e nos atos normativos
complementares, devendo ser fixado prazo hbil para cumprimento da
determinao, devendo constar:
I - identificao do estabelecimento;
II - exigncias;
III - prazo para cumprimento das exigncias;
IV - endereo do rgo de fiscalizao;
V - local e data;
VI - identificao e assinatura do responsvel ou representante ou, no caso de
recusa ou ausncia, de duas testemunhas; e
VII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela lavratura.
12. O termo de revelia o documento que comprova a no apresentao de defesa, dentro do prazo
legal, devendo conter:

I - nmero do processo administrativo;


II - nmero e data do auto de infrao;
III - declarao de revelia;
IV - local e data; e
V - identificao e assinatura da autoridade responsvel pela sua lavratura.

13. Termo de interdio:

I - identificao do estabelecimento;
II - nmero do processo;
III - nmero da notificao do julgamento;

56

IV - tipo de interdio e prazo, se for o caso;


V - local e data;
VI - identificao e assinatura do responsvel ou, no caso de recusa ou
ausncia, de duas testemunhas; e
VII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
14. Termo de destinao de mercadoria:
I - identificao do infrator;
II - nmero do processo;
III - identificao do destinatrio;
IV - descrio do(s) produto(s) e quantidades;
V - destinao dos produtos;
VI - local e data;
VII - identificao e assinatura do destinatrio do produto; e
VIII - identificao e assinatura da autoridade responsvel pela sua lavratura.
15. Termo de inutilizao:
I - identificao do responsvel pelo produto;
II - nmero do processo;
III - nmero da notificao do julgamento;
IV - descrio dos produtos;
V - local e data;
VI - identificao e assinatura do responsvel ou, no caso de recusa ou
ausncia, de duas testemunhas; e
VII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
16. Os modelos de formulrios e documentos previstos neste artigo e outros
destinados ao controle e execuo da inspeo e fiscalizao sero padronizados e
aprovados em ato administrativo do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.
Seo II
Da Amostragem
Art. 27. A coleta de amostras de produtos slidos deve ser feita com sonda
dupla perfurada de ponta cnica (figura 1 do Anexo), tomando-se as fraes
retiradas do mesmo, que sero reunidas, homogeneizadas e quarteadas, em
conformidade com o art. 60, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de
2004.
1 No caso de produto estocado a granel, para lote ou partidas de at 100 (cem)
toneladas, sero coletadas 10 (dez) pores em pontos diferentes, escolhidos ao
acaso. Em lotes ou partida superiores a 100 (cem) toneladas, devero ser retiradas
10 (dez) pores mais 1 (uma) para cada 100 (cem) toneladas ou frao no caso de
fertilizantes simples, complexos, mistura granulada e corretivos de acidez,
alcalinidade e sodicidade; ou de 10 (dez) pores mais 3 (trs) para cada 100 (cem)
toneladas ou frao no caso de fertilizantes minerais mistos, quando em mistura de
grnulos, p e farelados, no caso de fertilizantes orgnicos, dos substratos para
plantas e dos condicionadores de solo.
I- para quantidades superiores a 500 (quinhentas) toneladas deve ser adotada
a seguinte tabela para definio do tamanho do lote a ser considerado pela
fiscalizao:
QUANTIDADE (TONELADA)
At 500
Acima de 500 at 1500
Acima de 1500

TAMANHO DO LOTE CONSIDERADO


500 ton
500 ton + 50% da diferena entre o total existente e 500 ton
500 ton + 30% da diferena entre o total existente e 500 ton

57

II - como alternativa ao mtodo de amostragem de produtos estocados a


granel descrito no 1 deste artigo, a fiscalizao poder adotar a metodologia
utilizada pela empresa fiscalizada para o controle de qualidade de seus produtos.
2 No caso de coleta de amostras em equipamentos de carga ou descarga
(correias, roscas, calhas e bicas) e de comum acordo com a empresa fiscalizada, as
pores podero ser coletadas com amostrador (figura 2 do Anexo), extraindo-se no
mnimo 10 (dez) pores a intervalos regulares, aps o estabelecimento de fluxo
contnuo e uniforme de produto.
3 No caso de produtos acondicionados em embalagens maiores de 60
(sessenta) quilogramas, a amostragem dever ser executada inserindo a sonda
verticalmente em trs pontos diferentes em cada embalagem. Quando o lote ou
partida de produto for superior a 200 (duzentas) unidades, este dever ser
subdividido em lotes ou partida de 200 (duzentas) embalagens ou frao. O nmero
de embalagens a serem amostradas dever ser:
TAMANHO DO LOTE OU PARTIDA
(nmero de embalagens)
At 50
51 a 100
101 a 150
151 at 200

NMERO MNIMO DE EMBALAGENS A


SEREM AMOSTRADAS
5
10
15
20

I - pelo prazo de um ano, contado da publicao desta Instruo Normativa, a


amostragem de produtos especificada no 3o deste artigo, quando realizada no
adquirente do produto, somente ter valor para fiscalizao quando for
acompanhada do representante da empresa responsvel pelo produto.
II - transcorrido o prazo estabelecido no inciso I e no havendo necessidade
de introduo de mtodos de amostragem alternativo ou substituto ao descrito no
3o deste artigo, a fiscalizao, quando realizada de forma rotineira sobre os
produtos em poder do adquirente, no precisar do acompanhamento do
representante da empresa, exceto se houver solicitao por escrito do detentor do
produto, de acordo com o que estabelece o art. 59, do regulamento aprovado pelo
Decreto n 4.954, de 2004;
III - com o fim de viabilizar a aplicao do disposto no inciso I deste
pargrafo, as empresas devero informar ao rgo de fiscalizao do MAPA da
Unidade da Federao onde se localizar o adquirente do produto, em at 5 (cinco)
dias aps a venda deste, o nome e endereo do adquirente e a quantidade de
produtos comercializados; o rgo de fiscalizao do MAPA comunicar a empresa
responsvel pelo produto com 5 (cinco) dias de antecedncia da realizao da
amostragem de seus produtos; e
IV - o no comparecimento do representante da empresa no dia, hora e local
da coleta da amostra implicar a realizao desta a sua revelia.
4 No caso de produtos acondicionados em embalagens maiores de 10 (dez)
at 60 (sessenta) quilogramas, a amostragem dever ser executada inserindo a
sonda fechada (figura 3 do Anexo), segundo diagonal, abrindo a sonda dentro do
saco para que o produto caia pelos furos, em seguida fech-la e retir-la, sendo que:
I - o produto a ser amostrado dever ser coletado de sacos escolhidos ao
acaso, para que a amostra seja representativa do lote;
II - quando o lote ou partida de produto for superior a 4.000 (quatro mil)
unidades, este dever ser subdividido em lote ou partidas de 4.000 (quatro mil)
embalagens ou frao; e
III - o nmero de embalagens a ser amostrado dever obedecer:
TAMANHO DO LOTE OU PARTIDA
(nmero de embalagens)
At 50
51 a 100

NMERO MNIMO DE EMBALAGENS A


SEREM AMOSTRADAS
7
10

58

Superior a 100 at 4.000

10 + 2% da totalidade

IV - no caso de produto armazenado em pilhas, os sacos devero ser


escolhidos em diversos nveis e posies, os quais sero tombados antes da retirada
da poro, devendo o detentor do produto disponibilizar mo-de-obra suficiente para
a realizao da operao.
5 No caso de produtos acondicionados em embalagens de at 10 (dez)
quilogramas, a amostragem dever ser executada, retirando embalagens de
diferentes posies do lote ou partida, aleatoriamente, conforme:
TAMANHO DO LOTE OU PARTIDA
(nmero de embalagens)
At 20
21 a 50
51 a 100
Superior a 100 at 1.000

NMERO MNIMO DE EMBALAGENS A


SEREM AMOSTRADAS
5
7
10
10 + 0,50 % da totalidade

I -no caso de embalagens maiores que 1 (um) quilograma, reduzi-las por


quarteao a pores de aproximadamente 1 (um) quilograma, sendo que as
pores sero misturadas, homogeneizadas e quarteadas; e
II - no caso de embalagens de at 1 (um) quilograma, o contedo total das
embalagens colhidas ser misturado, homogeneizado e quarteado.
6 No caso dos fertilizantes orgnicos, condicionadores de solo e substratos,
para os quais a coleta de amostra por meio de sonda no seja possvel em razo das
caractersticas do produto, poder ser utilizado outro instrumento ou meio que
viabilize a amostragem.
Art. 28. As pores de amostra coletadas devero ser colocadas em recipiente
limpo e seco, e homogeneizadas convenientemente, aps o que sero quarteadas,
por um dos mtodos a seguir:
I - QUARTEAO MANUAL: deposita-se o produto coletado em uma superfcie
lisa e limpa, dividindo-o em quatro partes iguais, segundo ngulos retos; escolhe-se
duas partes de dois ngulos opostos e despreza-se as outras duas; junta-se as duas
partes escolhidas, homogeneizando-as convenientemente, repetindo-se a operao o
nmero de vezes necessrias para se obter quantidade de produto suficiente para
compor quatro subamostras; ou
II - QUARTEAO POR QUARTEADOR TIPO JONES: dever ser usado o
quarteador tipo JONES (figura 4 do Anexo), possuindo, no mnimo, 8 (oito) vos de
separao, com largura mnima de 15 (quinze) mm cada, da seguinte forma:
distribuir o produto em uma das bandejas coletoras do quarteador, de modo que
fique nivelado; jogar o produto sobre o quarteador, virando a bandeja segundo seu
eixo maior paralelamente ao eixo maior do quarteador; desprezar o produto de uma
em cada duas bandejas coletoras; repetir a operao at reduzi-lo a uma quantidade
suficiente para compor quatro subamostras.
Art. 29. A coleta de amostras de produtos fluidos deve ser feita com frascos
amostradores ou outro instrumento que viabilize a amostragem; tomam-se as
fraes retiradas dos mesmos, que sero reunidas, homogeneizadas e divididas em 4
(quatro) partes, em conformidade com o art. 60, do regulamento aprovado pelo
Decreto n 4.954, de 2004.
1 No caso de produtos a granel estocados em tanques ou depsitos:
I - solues lmpidas e isentas de amnia anidra: retirar a amostra da linha de
descarga do depsito com o produto j homogeneizado; desprezar o primeiro litro e
recolher a amostra em frasco de polietileno ou vidro, provido de fecho hermtico
para evitar evaporao; o uso dos amostradores (figura 5 do Anexo) necessrio
quando no houver condies de homogeneizao do lquido no depsito;

59

II - suspenses e solues com materiais em suspenso: agitar o produto


armazenado at completa homogeneizao, aproximadamente quinze minutos,
introduzindo um dos tipos de frascos amostradores pelo alto do depsito at o
fundo, erguendo-o lentamente durante o seu enchimento, transferindo o produto
para o frasco de amostra com fecho hermtico;
III - solues amoniacais: a amostragem baseia-se na purga contnua da
soluo armazenada, colhendo-se a amostra como parte do fluxo de purga e
diluindo-a imediatamente em gua, preparando os frascos de amostra no
laboratrio, juntando cerca de 500 (quinhentos) ml de gua destilada, tampar e
pesar (+ 0,1 g). Conectar o aparelho (figura 6 do Anexo) sada do tanque e, com a
vlvula de amostra fechada, purgar o encanamento abrindo a respectiva vlvula,
adaptando e arrolhando firmemente no tubo do amostrador o frasco de polietileno,
parcialmente pressionado e com o seu volume diminudo, devendo com o tubo de
amostragem imerso na gua reduzir a purga at um filete, abrindo ento a vlvula
de amostragem at completar cerca de 100 (cem) ml de amostra, sendo que o frasco
no deve expandir at sua forma original, durante a operao, fechando as vlvulas
e com o frasco parcialmente pressionado desconectar o conjunto fechando-o
hermeticamente, pesando novamente o frasco e calcular o peso da amostra,
esfriando a 20C (vinte graus Celsius) e transferir para balo volumtrico de um a
dois litros, completar o volume, misturar e tomar alquotas para anlise; e
IV - amnia anidra: abrir as vlvulas do ponto de amostragem (figura 7 do
Anexo - parte D); purgar um a dois litros de amnia e fechar a vlvula da ponta;
colocar o dispositivo de amostragem adaptando o funil (figura 7 do Anexo - parte C)
boca do primeiro frasco calibrado de 2.000 (dois mil) ml resistente a choques
trmicos (figura 7 do Anexo - parte B); abrir a vlvula deixando a amnia fluir de
modo a se obter os 2.000 (dois mil) ml necessrios, em aproximadamente 15
(quinze) minutos; fechar novamente a vlvula e repetir as operaes anteriores a
fim de se encher o segundo frasco de amostragem; aps fechar novamente a vlvula,
repetir a operao para os frascos pequenos, com capacidade de 100 (cem) ml e
graduados em subdivises de 0,05 (zero vrgula zero cinco) ml at 0,5 (zero vrgula
cinco) ml, coletando exatamente 100 (cem) ml (figura 7 do Anexo - parte A) de
amnia nos mesmos; fechar as duas vlvulas e retirar o dispositivo de amostragem;
identificar as amostras e proceder imediatamente anlise.
2 No caso de produtos fluidos embalados, as pores que comporo a
amostra devero ser retiradas do lote ou partida em unidades ao acaso e
devidamente homogeneizado nas seguintes propores mnimas:
TAMANHO DO LOTE OU PARTIDA
(nmero de embalagens)
At 100
Superior a 100

NMERO MNIMO DE EMBALAGENS A


SEREM AMOSTRADAS
1 unidade
+1 unidade para cada 500 ou frao

3 No caso de fertilizantes em soluo para pronto uso acondicionados em


embalagens de at um litro, a coleta de amostras deve ser feita retirando-se uma
frao do lote ou partida, que ser composta por quatro unidades, que sero
identificadas e lacradas, destinando-se uma unidade ao estabelecimento produtor ou
importador, uma anlise fiscal e duas s eventuais anlises periciais.
Art. 30. A coleta de amostras de inoculantes deve ser feita retirando-se uma
frao da partida, que ser composta por oito unidades, as quais constituiro quatro
amostras de duas unidades cada, destinando-se uma ao estabelecimento produtor
ou importador, uma anlise fiscal e duas s eventuais anlises periciais, em
conformidade com o art. 60, do Decreto n 4.954, de 2004.
1 A remessa das amostras do inoculante, do local de coleta ao laboratrio,
dever ser efetuada em condies adequadas de conservao do produto, de forma a
permitir a mxima sobrevivncia do rizbio, sendo que, no caso de longas distncias,
dever ser utilizado o meio de transporte que possibilite o menor tempo possvel de
deslocamento.

60

2 O preparo da amostra para anlise dever seguir os seguintes


procedimentos:
I - antes da abertura das embalagens, as mesmas sero desinfetadas
externamente, com algodo embebido em lcool a 75 GL; e
II - a abertura das embalagens ser realizada em sala assptica, a fim de
evitar contaminao da amostra.
3 No caso de produto importado, de cada partida ser coletada uma
amostra composta.
Seo III
Da Anlise Pericial
Art. 31. A segunda anlise pericial ser realizada quando os resultados das anlises fiscais e primeira
pericial divergirem acima dos seguintes valores:

I - para os nutrientes garantidos ou declarados:


TEORES GARANTIDOS (%)
VARIAO ADMISSVEL
At 1
20 %
Acima de 1 at 5
15 %
Acima de 5 at 10
10 %
Acima de 10 at 20
5%
Acima de 20 at 40
1 unidade
Acima de 40
2 unidades
II - para outros componentes garantidos ou
TIPO DE DETERMINAO
PN (Poder de Neutralizao)
PH
Umidade
Granulometria
Outros componentes

declarados:
VARIAO ADMISSVEL
5 unidades
0,5 unidade
10 unidades
5 % para cada peneira
20 % para cada componente

Pargrafo nico. Na hiptese da segunda anlise pericial, conforme previsto


no art. 66, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, esta poder ser
realizada imediatamente aps a primeira anlise pericial.
Art. 32. Sem prejuzo no disposto no art. 64, do regulamento aprovado pelo
Decreto n 4.954, de 2004, o pedido de percia para os fertilizantes dever observar
o seguinte:
I - quando a deficincia for observada apenas no(s) elemento(s), a situao
para a anlise pericial somente ser aceita para o(s) respectivo(s) elemento(s);
II - quando a deficincia for observada apenas na soma, a solicitao para
anlise pericial somente ser acolhida quando incluir todos os elementos da
formulao, inclusive o elemento que atender isoladamente a garantia indicada; e
III - quando a soma encontrar-se fora da garantia por deficincia de um ou
mais elementos, a solicitao para anlise pericial somente ser aceita para o(s)
respectivo(s) elemento(s).
Seo IV
Das Medidas Cautelares
Art. 33. A apreenso e o embargo constituem medidas cautelares da fiscalizao de fertilizantes,
corretivos, inoculantes e biofertilizantes.

Art. 34. A apreenso de produto, matria-prima, embalagem, rtulos ou outros


materiais, prevista no art. 72, do Decreto n 4.954, de 2004, ser efetuada por fiscal
federal agropecurio, mediante lavratura do respectivo termo.

61

Art. 35. Alm dos casos previstos no art. 72 do regulamento aprovado pelo
Decreto n 4.954, de 2004, caber tambm apreenso:
I - de produtos expostos a venda que estiverem com o prazo de validade
vencido; e
II - de embalagens, rtulos, matrias-primas e produtos que estiverem sendo
acondicionados ou armazenados por empresas no cadastradas junto ao MAPA;
III - de fertilizante mineral misto ou inoculante a granel em estabelecimento
comercial;
IV - de material de propaganda irregular;
V - de produto fabricado com excesso de nutrientes alm dos limites de
tolerncia estabelecidos, comprovado na anlise de fiscalizao; e
VI - de inoculante que contiver outros microrganismos que no os declarados,
alm dos limites estabelecidos.
Pargrafo nico. Na apreenso de que trata o inciso I deste artigo, no ser
estabelecido prazo para cumprimento de exigncia, ficando o produto apreendido
sob a guarda do seu detentor, como depositrio, at a concluso do processo de
fiscalizao.
Art. 36. O embargo de estabelecimento, total ou parcial, dar-se- de acordo
com o disposto nos arts. 73 e 74, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954,
de 2004, mediante lavratura do respectivo termo.
Pargrafo nico. O prazo determinado no termo de embargo poder ser
prorrogado, a critrio do rgo estadual de fiscalizao do Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento (MAPA).
CAPTULO VI
DAS DISPOSIES FINAIS
Art. 37. O rgo central de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento (MAPA) publicar, em at 60 (sessenta) dias aps o trmino de cada
semestre, os resultados oriundos da fiscalizao em cada Unidade da Federao,
aps concluso dos respectivos processos administrativos de fiscalizao e registro.
1 A publicao a que se refere este artigo conter, no mnimo, as seguintes
informaes:
I - relao de estabelecimentos registrados;
II - nmero de produtos registrados;
III - relao de estabelecimentos fiscalizados, por categoria;
IV - nmero de produtos fiscalizados;
V - volume de produto amostrado;
VI - nmero de amostras analisadas no perodo;
VII - ndice de conformidade das amostras analisadas no perodo, por
categoria de produto;
VIII - nmero de autuaes realizadas; e
IX - relao dos estabelecimentos e produtos que tiveram seus registros
cancelados decorrentes de processos administrativos transitados e julgados.
2 O MAPA manter disponvel para consulta pblica a relao atualizada
dos estabelecimentos registrados, de acordo com a classificao e com a indicao
da validade.
Art. 38. A renovao de registro de estabelecimento e a adequao dos
registros de produtos de que trata o art. 112, do regulamento aprovado pelo Decreto
n 4.954, de 2004, obedecero seguinte sistemtica:
I - para estabelecimento:
a) a renovao de registro de estabelecimento que j exercia atividade de
produo, importao, exportao e comercializao de fertilizantes, corretivos,
inoculantes e biofertilizantes antes da publicao do Decreto n 4.954, de 2004, ser
feita de acordo com as exigncias nele estabelecidas, assim como as previstas nesta

62

Instruo Normativa e nos atos administrativos complementares do MAPA,


aproveitando-se o nmero de registro anterior;
b) a renovao de registro compreender a formalizao de um novo processo
administrativo, instrudo com os necessrios elementos informativos e documentais
atualizados e adequados s novas exigncias; e
c) cumprido o prazo estabelecido no art. 112 do regulamento aprovado pelo
Decreto n 4.954, de 2004, e atendido o disposto nas alneas a e b deste inciso,
os registros se mantero vlidos at a deciso definitiva do rgo de fiscalizao
sobre o requerido.
II - para produto:
a) a adequao dos registros de produtos concedidos antes da publicao do
Decreto n 4.954, de 2004, dever ser solicitada pelo interessado no prazo de at
180 (cento e oitenta) dias contados da data de publicao desta Instruo
Normativa, sob pena de caducidade dos mesmos;
b) a solicitao para adequao dos registros, de acordo a classificao dos
produtos, dever vir acompanhada dos necessrios elementos informativos e
documentais que instruram novo processo administrativo de registro;
c) o recadastramento dos produtos, a partir da sua adequao s novas
regras, poder implicar a mudana do nmero de registro anteriormente concedido;
d) quando a adequao no se fizer necessria, posto que o produto atende as
exigncias legais, os estabelecimentos podero utilizar o nmero de registro antigo,
at que o MAPA emita novo certificado de registro; e
e) o pedido de adequao de registro protocolado no prazo previsto habilita o
estabelecimento a continuar produzindo o produto at a data da deciso definitiva.
Art. 39. Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de sua publicao.
Art. 40. Revogam-se as Portarias n 84, de 29 de maro de 1982, n 353, de
13 de setembro de 1985, e n 394, de 13 de agosto de 1998.
ROBERTO RODRIGUES

63

ANEXO III

64

Publicada no D. O. U. de 12 de julho de 2006


INSTRUO NORMATIVA SDA/ N 35, DE 4 DE JULHO DE 2006.
O SECRETRIO DE DEFESA AGROPECURIA, DO MINISTRIO DA
AGRICULTURA, PECURIA E ABASTECIMENTO, no uso das atribuies que lhe confere o
art. 42, combinado com o art. 9, inciso II, ambos do Anexo I, do Decreto no 5.351, de 21 de janeiro de
2005, tendo em vista o disposto o art. 109, do Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de 2004, e do que
consta do Processo Administrativo n 21000.004799/2006-87, resolve:
Art. 1 Fica aprovada as normas sobre especificaes e garantias, tolerncias, registro,
embalagem e rotulagem dos corretivos de acidez, de alcalinidade e de sodicidade e dos
condicionadores de solo, destinados agricultura, na forma do Anexo a esta Instruo Normativa.
Art. 2 O descumprimento das normas estabelecidas nesta Instruo Normativa, sujeita ao
infrator s sanes previstas no Decreto n 4.954, de 2004.
Art. 3 Fica concedido o prazo de noventa dias, da data de sua vigncia, para os
interessados se adequarem s exigncias desta Instruo Normativa.
Art. 4 Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de sua publicao.
Art. 5 Revoga-se a Instruo Normativa SARC n 04, de 2 de agosto de 2004.

GABRIEL ALVES MACIEL

ANEXO
NORMAS SOBRE ESPECIFICAES E GARANTIAS, TOLERNCIAS, REGISTRO,
EMBALAGEM E ROTULAGEM DOS CORRETIVOS DE ACIDEZ, DE ALCALINIDADE,
DE SODICIDADE E DOS CONDICIONADORES DE SOLO, DESTINADOS
AGRICULTURA
CAPTULO I
DAS DEFINIES
Art. 1 Para efeito da presente Instruo Normativa, entende-se por:
I - corretivo de acidez: produto que promove a correo da acidez do solo, alm de fornecer
clcio, magnsio ou ambos;
II - corretivo de alcalinidade: produto que promove a reduo da alcalinidade do solo;
III - corretivo de sodicidade: produto que promove a reduo da saturao de sdio no solo;
IV - condicionador do solo: produto que promove a melhoria das propriedades fsicas,
fsico-qumicas ou atividade biolgica do solo, podendo recuperar solos degradados ou desequilibrados
nutricionalmente;
V - poder de neutralizao (PN): capacidade potencial total de bases neutralizantes contidas
em corretivo de acidez, expressa em equivalente de Carbonato de Clcio puro (% E CaCO3);
VI - reatividade das partculas (RE): valor que expressa o percentual (%) do corretivo que
reage no solo no prazo de 3 (trs) meses;
VII - poder relativo de neutralizao total (PRNT): contedo de neutralizantes contidos em
corretivo de acidez, expresso em equivalente de Carbonato de Clcio puro (% ECaCO3), que reagir
com o solo no prazo de 3 (trs) meses;
VIII - equivalente cido: valor que expressa a quantidade em quilogramas (kg) de
carbonato de clcio (PRNT = 100) necessria para neutralizar a acidez gerada pela adio de 100
(cem) kg de um produto no solo;
IX - capacidade de reteno de gua (CRA): capacidade de um determinado material reter
gua, expresso pelo percentual de gua retida em relao massa total do material; e
X - capacidade de troca catinica (CTC): quantidade total de ctions adsorvidos por
unidade de massa, expresso em mmol c/kg.

CAPTULO II
DAS ESPECIFICAES E GARANTIAS MNIMAS DOS PRODUTOS
Seo I
Da Natureza Fsica
Art. 2 Os corretivos de acidez, alcalinidade e sodicidade tero a natureza fsica slida,
apresentando-se em p, caracterizado como produto constitudo de partculas que devero passar 100%
(cem por cento) em peneira de 2 (dois) milmetros (ABNT n 10), no mnimo 70% (setenta por cento)
em peneira de 0,84 (zero vrgula oitenta e quatro) milmetros (ABNT n 20) e no mnimo 50%
(cinqenta por cento) em peneira de 0,3 (zero vrgula trs) milmetros (ABNT n 50).
1 Para que os produtos especificados no caput deste artigo possam conter a expresso
ULTRAFINO ou FILLER agregada ao seu nome, devero ser constitudos de partculas que
devero passar 100% (cem por cento) na peneira de 0,3 (zero vrgula trs) milmetros (ABNT n 50).
2 O produto Sulfato de Clcio quando registrado como condicionador de solo dever
atender especificao de granulometria prevista no caput deste artigo.
3 Os produtos especificados no caput deste artigo que no se enquadrem na
especificao granulomtrica mnima ali estabelecida podero ser registrados com especificao
granulomtrica distinta daquela, desde que o interessado apresente relatrio tcnico-cientfico
conclusivo sobre a eficincia agronmica do mesmo para o uso a que se destina.
Seo II
Dos Corretivos de Acidez
Art. 3 Alm das caractersticas fsicas mnimas estabelecidas no artigo anterior, os
corretivos de acidez, de acordo com as suas caractersticas prprias, tero as seguintes especificaes e
garantias mnimas:
1 Quanto aos valores do poder de neutralizao (PN), soma dos xidos (%CaO +
%MgO) e PRNT:
MATERIAL CORRETIVO DE
ACIDEZ
Calcrio agrcola
Calcrio calcinado agrcola
Cal hidratada agrcola
Cal virgem agrcola
Parmetros de referncia para
outros corretivos de acidez

67
80
94
125

SOMA
% CaO + %
MgO Mnimo
38
43
50
68

67

38

PN ( % E CaCO3)
Mnimo

PRNT
Mnimo
45
54
90
120
45

2 O PRNT ser calculado de acordo com a seguinte frmula: PRNT (%) = PN x


RE/(100), na qual:
I - poder de neutralizao (PN), determinado de acordo com o mtodo analtico oficial; e
II - reatividade das partculas (RE), calculada de acordo com os seguintes critrios:

a) reatividade zero para a frao retida na peneira ABNT n 10;


b) reatividade 20% (vinte por cento) para a frao que passa na peneira ABNT n 10 e fica
retida na peneira ABNT n 20;
c) reatividade 60% (sessenta por cento) para a frao que passa na peneira ABNT n 20 e
fica retida na peneira ABNT n 50; e
d) reatividade 100% (cem por cento) para a frao que passa na peneira ABNT n 50.
3 Os critrios para estabelecer a reatividade das partculas constantes do inciso II do 2
podero ser alterados, dependendo do tipo, da natureza e da origem do material corretivo de acidez,
desde que embasado em relatrio tcnico-cientfico e mediante recomendao de instituio oficial de
pesquisa.
Seo III
Corretivo de Alcalinidade
Art. 4 Alm do disposto no art. 2 deste Anexo, os corretivos de alcalinidade tero as
seguintes especificaes e garantias:
I - os corretivos de alcalinidade sero comercializados de acordo com suas caractersticas
prprias e com os valores mnimos constantes abaixo:
Extrao de depsitos naturais de Enxofre. A
Determinado
partir da pirita, subproduto de gs natural,
95%
ENXOFRE
como Enxofre gases de refinaria e fundies, do carvo. Pode
de S
total.
ser obtido tambm do Sulfato de Clcio ou
Anidrita.
Determinado
BORRA DE 50%
Resultante da filtrao de Enxofre utilizado na Resduo
como Enxofre
ENXOFRE de S
produo de cido Sulfrico.
Classe II
total.
Demais produtos que apresentem caracterstica de corretivo de alcalinidade, desde que
OUTROS
atendido o valor mnimo do inciso II deste artigo.
II - equivalente cido: mnimo de 100 (cem).
Seo IV
Corretivo de Sodicidade
Art. 5 Alm do disposto no art. 2 deste Anexo, os corretivos de sodicidade tero as
seguintes especificaes e garantias:
I - os corretivos de sodicidade sero comercializados de acordo com suas caractersticas
prprias e com os valores mnimos constantes abaixo:

MATERIAL
CORRETIVO
DE
SODICIDADE

Sulfato de
clcio

outros

GARANTIA
MNIMA

16% de Ca
22% de CaO
13% de S

CARACTERSTICAS

Clcio determinado na
forma elementar ou de
xido, e Enxofre na
forma elementar

OBTENO

OBSERVAO

O produto Anidrita
de Sulfato de
1) Produto
Clcio CaSO4 no
resultante da
poder ser
fabricao do
registrado por no
cido Fosfrico.
apresentar
2) Beneficiamento
caractersticas
de gipsita.
corretivas de
sodicidade do solo.

Demais produtos que apresentem caracterstica de corretivo de sodicidade.


Seo V
Condicionador de Solo
Art. 6 Os condicionadores de solo sero classificados de acordo com as matrias-primas,
em:

I - Classe A: produto que em sua fabricao utiliza matria-prima de origem vegetal,


animal ou de processamentos da agroindstria, onde no sejam utilizados no processo o sdio (Na+),
metais pesados, elementos ou compostos orgnicos sintticos potencialmente txicos;
II - Classe B: produto que em sua fabricao utiliza matria-prima oriunda de
processamento da atividade industrial ou da agroindstria onde o sdio (Na+), metais pesados,
elementos ou compostos orgnicos sintticos potencialmente txicos so utilizados no processo;
III - Classe C: produto que em sua fabricao utiliza qualquer quantidade de matriaprima oriunda de lixo domiciliar, resultando em produto de utilizao segura na agricultura;
IV - Classe D: produto que em sua fabricao utiliza qualquer quantidade de matriaprima oriunda do tratamento de despejos sanitrios, resultando em produto de utilizao segura na
agricultura;
V - Classe E: produto que em sua fabricao utiliza exclusivamente matria-prima de
origem mineral ou qumica; e
VI - Classe F: produto que em sua fabricao utiliza em qualquer proporo a mistura de
matrias-primas dos produtos das Classes A e E, respectivamente dos incisos I e V deste artigo.
Art. 7 Os condicionadores de solo devero apresentar as seguintes especificaes de
garantias mnimas:
1 Quando o produto for destinado melhoria das propriedades fsicas ou fsico-qumicas
do solo:

I - Capacidade de Reteno de gua (CRA) - mnima de 60% (sessenta por cento); e


II - Capacidade de Troca Catinica (CTC) - mnimo de 200 mmol c/kg.
2 Quando o produto for destinado melhoria da atividade biolgica do solo, as garantias
das propriedades biolgicas sero as declaradas pelo fabricante ou importador no processo de registro,
desde que possam ser medidas quantitativamente.
3 Para que sejam declarados o teor de nutrientes, Carbono Orgnico e relao C/N, o
condicionador de solo dever atender s especificaes quanto s garantias mnimas estabelecidas para
os fertilizantes minerais ou orgnicos, de acordo com a natureza do produto, conforme disposto no
Decreto n 4.954, de 2004, e em atos normativos prprios.
4 Podero ser declaradas outras propriedades, desde que possam ser medidas
quantitativamente, sejam indicados os respectivos mtodos de determinao, garantidas as quantidades
declaradas e seja comprovada sua eficincia agronmica.
5 O produto Sulfato de Clcio poder ser registrado como condicionador de solo classe
E, no se aplicando as exigncias contidas nos incisos I e II, do 1, deste artigo, devendo apresentar
as garantias especificadas no inciso I, do art. 5, deste Anexo.
CAPTULO III
DAS TOLERNCIAS
Art. 8 Aos resultados analticos obtidos sero admitidas tolerncias em relao s garantias
do produto, observados os seguintes limites:
1 Para deficincia, os limites de tolerncia no podero ser superiores a:
I - com relao natureza fsica do produto e especificao de granulometria - em relao
s garantias das peneiras de 2 (dois) milmetros (ABNT n 10), de 0,84 (zero vrgula oitenta e quatro)
milmetros (ABNT n 20) e de 0,3 (zero vrgula trs) milmetros (ABNT n 50), at 5% (cinco por
cento) para cada uma delas;
II - para Equivalente cido e Capacidade de Troca Catinica (CTC) - 10% (dez por cento);
e
III - com relao a outros componentes garantidos ou declarados do produto - at 20%
(vinte por cento) quando os teores dos componentes garantidos ou declarados do produto forem
inferiores ou iguais a 5% (cinco por cento) e at 10% (dez por cento), para os teores garantidos ou
declarados superiores a 5% (cinco por cento).
2 Para excesso, o limite de tolerncia para o PRNT no poder ser superior a 40%
(quarenta por cento) do teor do componente garantido ou declarado do produto.

CAPTULO IV
DO REGISTRO DE PRODUTOS

Art. 9 Excetuados os casos previstos no Decreto n 4.954, de 2004, e na legislao


complementar, os corretivos de acidez, de alcalinidade, de sodicidade e os condicionadores de solo
produzidos, importados, comercializados e utilizados no Territrio Nacional devero ser registrados no
rgo competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento (MAPA).
Art. 10. Alm do disposto no Captulo II, do Decreto n 4.954, de 2004, na Seo II, do
Captulo II, da Instruo Normativa n 10, 6 de maio de 2004, e em outros atos normativos prprios do
MAPA, o registro de corretivos de acidez, de alcalinidade, de sodicidade e os condicionadores de solo
ou a autorizao para sua importao e comercializao sero concedidos em observncia ao seguinte:
1 Para os corretivos de acidez, respeitados os limites mnimos estabelecidos no art. 3,
deste Anexo, o registro ser concedido com base nas garantias oferecidas pelo registrante para:
I - xido de Clcio (CaO);
II - xido de Magnsio (MgO);
III - Soma dos xidos;
IV - Poder de Neutralizao (PN);
V - Poder relativo de Neutralizao Total (PRNT); e
VI - Percentual passante nas peneiras ABNT n 10, 20 e 50.
2 Para os corretivos de alcalinidade, de sodicidade e os condicionadores de solo, o
registro ser concedido com base nas garantias oferecidas pelo registrante, respeitados os limites
mnimos estabelecidos, respectivamente, nos arts. 4, 5 e 6, deste Anexo.
3 Para os corretivos de acidez, alcalinidade e de sodicidade classificados como outros,
constantes, respectivamente, do 1 do art. 3, inciso I do art. 4 e inciso I do art. 5, todos deste
Anexo, e para os condicionadores de solo que no tenham antecedentes de uso no Pas em qualquer um
de seus aspectos tcnicos, o registro ou a autorizao para produo, comercializao e uso, s ser
concedido com base no resultado de trabalho de pesquisa ou parecer de instituio de pesquisa oficial
que ateste a viabilidade de seu uso agrcola, em conformidade com o que estabelece os arts. 15 e 16, do
Decreto n 4.954, de 2004, devendo ser indicado tambm o mtodo analtico de determinao do
componente garantido do produto, quando for o caso.
4 Com relao aos produtos previstos no pargrafo anterior:
I - a matria-prima dever ser caracterizada em relao aos nutrientes, assim como
elementos potencialmente txicos e contaminantes a serem estabelecidos em atos complementares do
MAPA, quando for o caso; e
II - para as matrias-primas de origem industrial, dever ser apresentada manifestao do
rgo ambiental competente sobre a adequao do seu uso na agricultura, sob o ponto de vista
ambiental.

5 No requerimento de registro dos produtos de que tratam estas Normas, dever estar
indicado a matria-prima componente utilizada para fabricao do insumo a ser registrado.
6 Para os produtos resultantes da mistura de mais de um componente, no requerimento
de registro dever ser informada a composio do mesmo em partes por mil.
7 Os condicionadores de solo das classes C e D, descritos no art. 6, deste Anexo,
somente podero ser registrados se atendidas as garantias previstas para os fertilizantes orgnicos, de
acordo com a Instruo Normativa n 23, de 31 de agosto de 2005, ou em outra norma que venha a
suced-la.
CAPTULO V
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 11. Para serem vendidos ou expostos venda em todo o Territrio Nacional, os
corretivos e condicionadores, quando acondicionados ou embalados, ficam obrigados a exibir rtulos
em embalagens apropriadas redigidos em portugus, que contenham, alm das informaes e dados
obrigatrios relacionados identificao do fabricante ou importador e do produto, estabelecidas na
Seo I, do Captulo VI, do Decreto n 4.954, de 2004, e no Captulo III, da Instruo Normativa n 10,
de 2004, entre outras exigncias, as seguintes informaes:
1 Para os corretivos de acidez:
I - a indicao: CORRETIVO DE ACIDEZ;
II - o nome do corretivo, de acordo com o 1, do art. 3, deste Anexo;
III - as matrias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade mxima em percentual, em peso/peso.
2 Para os corretivos de alcalinidade:
I - a indicao: CORRETIVO DE ALCALINIDADE;
II - o nome do corretivo, de acordo com o inciso I, do art. 4, deste Anexo;
III - as matrias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade mxima em percentual, em peso/peso.
3 Para os corretivos de sodicidade:
I - a indicao: CORRETIVO DE SODICIDADE;
II - o nome do corretivo, de acordo como inciso I, do art. 5, deste Anexo;
III - as matrias-primas componentes do produto; e

IV a umidade mxima em percentual, em peso/peso.


4 Para os condicionadores de solo:
I - a indicao: CONDICIONADOR DE SOLO CLASSE (indicar a classe);
II - as matrias-primas componentes do produto;
III - a umidade mxima em percentual, em peso/peso; e
IV - para os Condicionadores de Solo D, descrito no art. 6, deste Anexo, o rtulo dever
trazer as restries de uso abaixo, sem prejuzo de outras, desde que tecnicamente fundamentadas no
processo de registro de produto:
Produto
Classe D

Cuidados no manuseio
Uso proibido
Aplicao
somente
atravs
de
equipamentos mecanizados. Durante o
No cultivo de hortalias em geral e
manuseio e aplicao, devero ser
para aplicao pastagens e capineiras.
utilizados equipamentos de proteo
individual (EPI)

5 Fica facultada a inscrio, nos rtulos ou notas fiscais, de dados no estabelecidos


como obrigatrios, desde que:
I - no dificultem a visibilidade e a compreenso dos dados obrigatrios; e
II - no contenham:
a) afirmaes ou imagens que possam induzir o usurio a erro quanto natureza,
composio, segurana e eficcia do produto, e sua adequao ao uso;
b) comparaes falsas ou equivocadas com outros produtos;
c) indicaes que contradizem as informaes obrigatrias; e
d) afirmaes de que o produto recomendado por qualquer rgo do Governo.
6 Quando, mediante aprovao do rgo de fiscalizao competente, for juntado folheto
complementar que amplie os dados do rtulo, ou que contenha dados que obrigatoriamente deste
devessem constar, mas que nele no couberam, pelas dimenses reduzidas da embalagem ou volume
de informaes, observar-se- o seguinte:
I - deve-se incluir, no rtulo ou na nota fiscal, frase que recomende a leitura do folheto
anexo, antes da utilizao do produto; e
II - em qualquer hiptese, o nome, o endereo, o nmero de registro no MAPA do
fabricante ou do importador e o nmero de registro do produto e suas garantais devem constar tanto do
rtulo como do folheto.

7 Quando o produto, em condies normais de uso, representar algum risco sade


humana, animal e ao ambiente, o rtulo dever trazer informaes sobre precaues de uso e
armazenagem, com as advertncias e cuidados necessrios, visando preveno de acidentes.
CAPTULO VI
DAS DISPOSIES FINAIS
Art. 12. Os Condicionadores de Solo das classes C e D, descritos no art. 6, deste
Anexo, somente podero ser comercializados para consumidores finais, mediante recomendao
tcnica firmada por engenheiro agrnomo ou engenheiro florestal, respeitada a respectiva rea de
competncia.
1 A recomendao de que trata o caput deste artigo poder ser impressa na embalagem,
rtulo, folheto, nota fiscal ou outro documento que a acompanhe, desde que conste a identificao do
responsvel tcnico e seu registro no Conselho de Classe.
2 Os estabelecimentos que produzam os produtos mencionados no caput deste artigo
devero manter o controle da destinao destes produtos disposio da fiscalizao pelo prazo
mnimo de 180 (cento e oitenta) dias.
Art. 13. Sem prejuzo do disposto no art. 6, da Instruo Normativa n 10, de 2004, o
estabelecimento que produza Condicionador de Solo das classes A e E fica impedido de usar
matrias-primas previstas para a produo de Condicionadores de Solo das Classes B, C e D,
caso no apresente no requerimento de registro de estabelecimento, ou na sua renovao ou
atualizao, o seguinte:
I - instalao para armazenagem de matrias-primas em reas individualizadas de forma
que no permita mistura ou contaminao das matrias-primas utilizadas para os produtos das Classes
A e E, tendo cada rea identificao clara dos subprodutos;
II - linhas de produo e embalagem separadas, ou que contenham previso de desinfeco
das mquinas e equipamentos quando houver produo dos fertilizantes orgnicos das classes B, C
e D;
III - existncia de equipamentos de movimentao das matrias-primas e produtos
exclusivos para os Condicionadores de Solo das classes A e E; e
IV - previso de sistema de controle de entrada de matrias-primas e de sada de produtos
acabados, com manuteno da documentao disposio da fiscalizao, pelo prazo mnimo de 360
(trezentos e sessenta) dias.
Art. 14. Fica vedada a utilizao de serragem ou maravalha contaminadas com resduos de
produtos qumicos para tratamento de madeira como matria-prima para produo de condicionadores
de solo de que tratam estas Normas.
Art. 15. Fica vedada a comercializao e propaganda de corretivo que contenha indicao
de uso diferente do modo de aplicao constante do certificado de registro do produto.

Art. 16. Para os corretivos que apresentem teor de umidade que impossibilitem a realizao
da anlise granulomtrica conforme o mtodo oficial, a granulometria poder ser analisada aps a
secagem do material ou por peneiramento via mido.
Pargrafo nico. O responsvel pelo produto dever informar ao MAPA, por ocasio do
registro do produto, a necessidade de se realizar a anlise granulomtrica aps secagem da amostra ou
por peneiramento via mido, conforme o caso.
Art. 17. As dvidas tcnicas suscitadas na execuo destas Normas sero resolvidas por
rgo tcnico competente do MAPA.

ANEXO IV

65

MINISTRIO DA AGRICULTURA, PECURIA E ABASTECIMENTO


SECRETARIA DE APOIO RURAL E COOPERATIVISMO
INSTRUO NORMATIVA N 14, DE 15 DE DEZEMBRO DE 2004
O SECRETRIO DE APOIO RURAL E COOPERATIVISMO, DO MINISTRIO DA
AGRICULTURA, PECURIA E ABASTECIMENTO, no uso da atribuio que lhe confere
o art. 11, inciso III, do Anexo I, do Decreto n 4.629, de 21 de maro de 2003, o art. 2, da
Instruo Normativa Ministerial n 10, de 6 de maio de 2004, tendo em vista as
disposies contidas no Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de 2004, que regulamentou a
Lei n 6.894, de 16 de dezembro de 1980, e o que consta do Processo n
21000.006409/2004-41, resolve:
Art. 1. Aprovar as DEFINIES E NORMAS SOBRE AS ESPECIFICAES E AS
GARANTIAS, AS TOLERNCIAS, O REGISTRO, A EMBALAGEM E A ROTULAGEM
DOS SUBSTRATOS PARA PLANTAS, constantes do anexo desta Instruo Normativa.
Art. 2. Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de publicao.
MANOEL VALDEMIRO FRANCALINO DA ROCHA

ANEXO - DEFINIES E NORMAS SOBRE AS ESPECIFICAES E AS GARANTIAS,


AS TOLERNCIAS, O REGISTRO, A EMBALAGEM E A ROTULAGEM DOS
SUBSTRATOS PARA PLANTAS.
ESTE TEXTO NO SUBSTITUI O PUBLICADO NO DIRIO OFICIAL DA UNIO DE
17/12/2004,SEO1,
ANEXO
DEFINIES E NORMAS SOBRE AS ESPECIFICAES E AS GARANTIAS, AS
TOLERNCIAS, O REGISTRO, A EMBALAGEM E A ROTULAGEM DOS
SUBSTRATOS PARA PLANTAS.
CAPTULO I
DAS ESPECIFICAES E GARANTIAS DOS PRODUTOS
Art. 1. Os substratos para plantas devero apresentar as garantias de condutividade
eltrica (CE), potencial hidrogeninico (pH), umidade mxima, densidade e capacidade
de reteno de gua (CRA) expressas da seguinte forma:
I - condutividade eltrica (CE) em miliSiemens por centmetro (mS/cm), sendo
admitida variao mxima de 0,3 (zero vrgula trs) pontos para mais ou para menos;
II - a densidade em kg/m3 (em base seca);
III - potencial hidrogeninico (pH) em gua, sendo admitida variao mxima de 0,5 (zero
vrgula cinco) pontos para mais ou para menos;
IV - umidade mxima em percentual, em peso/peso; e
V - capacidade de reteno de gua (CRA) em percentual, em peso/peso.
1. Facultativamente, poder ser oferecida garantia para capacidade de troca
catinica (CTC), expressa em mmol c/dm3 ou mmol c/kg.
2. Os valores para condutividade eltrica (CE) e potencial hidrogeninico
(pH) devero ser expressos com a indicao do seu valor absoluto, acompanhado dos
sinais de mais (+) e menos (-) e da indicao da variao admitida, conforme os
seguintes exemplos: Ph 6 0,5 e CE 1,3 0,3.
Art. 2. Os substratos para plantas sero caracterizados quanto origem de suas
matrias-primas como minerais, orgnicos, sintticos ou mistos.

66

Pargrafo nico. Define-se como substrato para plantas misto aquele constitudo por duas
ou mais matrias-primas que diferem quanto sua origem.
Art. 3. Para produo de substratos para plantas, dever ser observado, no que se refere
s suas matrias-primas e componentes, o seguinte:
I - as matrias-primas no devero conferir caractersticas indesejveis ao produto, sejam
estas fsicas, qumicas ou biolgicas, de modo que prejudiquem sua qualidade a ponto de
comprometer os fins a que se destinam;
II - as matrias-primas no devero apresentar contaminao por agentes fitotxicos,
agentes patognicos ao homem, animais e plantas, metais pesados txicos, pragas e
ervas daninhas, alm dos limites estabelecidos em lei, regulamentos ou
atosadministrativos prprios; e
III - na fabricao dos substratos para plantas, podero ser adicionados aditivos com
objetivo de melhorar os aspectos fsicos, qumicos ou biolgicos do produto.
Pargrafo nico. Para efeito desta Instruo Normativa, outros insumos adicionados ao
produto, respeitado o disposto no inciso III deste artigo, sero considerados aditivos.
CAPTULO II
DAS TOLERNCIAS
Art. 4 Aos resultados analticos obtidos, sero admitidas tolerncias em relao s
garantias do produto, observados os seguintes limites:
I - umidade: at 10% para mais;
II - capacidade de reteno de gua (CRA) e capacidade de troca catinica
(CTC): at 10% para menos; e
III - densidade: 15% para mais ou para menos.
CAPTULO III
DO REGISTRO
Art. 5. Excetuados os casos previstos no Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de 2004, e
legislao complementar, os substratos para plantas produzidos, importados, exportados,
comercializados e utilizados no territrio nacional devero ser registrados no rgo
competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 6. Alm do disposto na Seo II do Captulo II do Decreto n 4.954, de 2004, na
Seo II do Captulo II da Instruo Normativa n 10, de 6 de maio de 2004, e em outros
atos normativos prprios do MAPA, o registro de produto substrato para plantas ou
autorizao para sua importao e comercializao sero concedidos em observncia ao
seguinte:
I - o registro de produto ser concedido com base nas garantias declaradas pelo produtor
ou importador, conforme art. 1 destas Definies e Normas;
II - podero ser declaradas outras propriedades do produto, desde que possam
ser medidas quantitativamente, sejam indicadas as metodologias de determinao e
garantida(s) a(s) quantidade(s) declarada(s);

67

III - para os casos previstos no inciso II deste artigo, o registro de produto s


ser concedido aps parecer conclusivo da rea tcnica competente do MAPA, que
ateste a viabilidade de aplicao da metodologia analtica apresentada pelo
interessado.
Art. 7. Por ocasio da solicitao de registro do produto, o interessado informar:
I - a relao das matrias-primas utilizadas;
II - a relao dos aditivos utilizados, especificando suas concentraes e
funes;
III - informao, se for o caso, quanto a tratamento fitossanitrio ao qual o produto tenha
sido ou ser submetido e a especificao deste tratamento.
Art. 8 Qualquer alterao relacionada incluso, excluso ou substituio de uma ou
mais matrias-primas declaradas no registro obriga a novo registro de produto.
Art. 9 Os aditivos informados no processo de registro de produto podero ser
substitudos ou ter suas concentraes alteradas, sem a necessidade de um novo registro
de produto.
Art. 10. Quando se tratar de produto novo, o respectivo processo de registro dever ser
instrudo de acordo com o disposto no art. 15 do regulamento aprovado pelo Decreto n
4.954, de 2004.
Art. 11. Quando se utilizar matria-prima oriunda de resduo urbano, industrial
ou agroindustrial, potencialmente perigosos ou causadores de danos ambientais, o
processo de registro de produto dever ser instrudo com parecer conclusivo do rgo
ambiental competente, sobre a adequao de seu uso na agricultura, do ponto de vista
ambiental.

CAPTULO IV
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 12. Para serem vendidos ou expostos venda em todo o territrio nacional, os
substratos para plantas, quando acondicionados ou embalados, ficam obrigados a exibir
rtulos redigidos em portugus que contenham, alm das informaes e dados
obrigatrios relacionados identificao do fabricante e/ou importador do produto,
estabelecidas na Seo I do Captulo VI do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954,
de 2004, e no Captulo III da Instruo Normativa n 10, de 2004, e entre outras
exigncias, as seguintes informaes:
I - a expresso SUBSTRATO PARA PLANTAS;
II - relao das matrias-primas utilizadas;
III - as especificaes declaradas no processo de registro de produto, de acordo com os
arts. 1 e 6 destas Definies e Normas;
IV - as instrues para uso e transporte; e

68

V - para os produtos importados, alm do disposto no caput e nos incisos I a IV deste


artigo:
a) nmero de registro do estabelecimento produtor no pas de origem, quando
for o caso; e
b) origem, indicando o nome do pas onde foi fabricado o produto.
Art. 13. Fica facultada a inscrio nos rtulos de dados no estabelecidos como
obrigatrios, desde que:
I - no dificultem a visibilidade e a compreenso dos dados obrigatrios;
II - no contenham:
a) afirmaes ou imagens que possam induzir o usurio a erro quanto natureza,
composio, segurana e eficcia do produto, e sua adequao ao uso;
b) comparaes falsas ou equvocas com outros produtos;
c) indicaes que contradizem as informaes obrigatrias;e
d) afirmaes de que o produto recomendado por qualquer rgo do Governo.
Art. 14. Quando, mediante aprovao do rgo de fiscalizao competente, for
juntado folheto complementar que amplie os dados do rtulo, ou que contenha dados que
obrigatoriamente deste devessem constar, mas que nele no couberam, pelas dimenses
reduzidas da embalagem ou volume de informaes, observar-se- o seguinte:
I - deve-se incluir no rtulo frase que recomende a leitura do folheto anexo,
antes da utilizao do produto;
II - em qualquer hiptese, o nome, o endereo, o nmero de registro no MAPA
do fabricante ou do importador e o nmero de registro do produto e suas garantias devem
constar tanto do rtulo como do folheto.
Art. 15. Quando o produto, em condies normais de uso, representar algum risco
sade humana, animal e ao ambiente, o rtulo dever trazer informaes sobre
precaues de uso e armazenagem, com as advertncias e cuidados necessrios,
visando preveno de acidentes.

CAPTULO V
DAS DISPOSIES FINAIS
Art. 16. Os estabelecimentos produtores, comerciais e importadores de substratos para
plantas tero prazo de 60 (sessenta) dias, a partir da data de publicao destas
Definies e Normas, para se adaptarem s exigncias nelas
previstas.
Art. 17. Sero aplicadas as sanes previstas no Decreto n 4.954, de 2004, aos
infratores destas Definies e Normas.

69

Art. 18. Os casos omissos e as dvidas suscitadas na execuo destas Definies e


Normas sero resolvidos pelo rgo Tcnico competente do MAPA.

70

ANEXO V

71

10 ISSN 1677-7042 - N 41, QUINTA-FEIRA, 1 DE MARO DE 2007


INSTRUO NORMATIVA N 05, DE 23 DE FEVEREIRO DE 2007.

O MINISTRO DE ESTADO DA AGRICULTURA, PECURIA E


ABASTECIMENTO, no uso das atribuies que lhe confere o art. 2, do Decreto n 5.741, de 30
de maro de 2006, tendo em vista as disposies contidas no Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de
2004, que regulamentou a Lei n 6.894, de 16 de dezembro de 1980, e o que consta do Processo n
21000.009947/2006-50, resolve:
Art. 1 Aprovar as DEFINIES E NORMAS SOBRE AS ESPECIFICAES E AS
GARANTIAS, AS TOLERNCIAS, O REGISTRO, A EMBALAGEM E A ROTULAGEM DOS
FERTILIZANTES MINERAIS, DESTINADOS AGRICULTURA, conforme anexos a esta
Instruo Normativa.
Art. 2 Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de sua publicao.
Art. 3 Fica revogada a Instruo Normativa SARC n 10, de 28 de outubro de 2004.

LUS CARLOS GUEDES PINTO

ANEXO I
DEFINIES E NORMAS SOBRE AS ESPECIFICAES E AS GARANTIAS, AS
TOLERNCIAS, O REGISTRO, A EMBALAGEM E A ROTULAGEM DOS FERTILIZANTES
MINERAIS, DESTINADOS AGRICULTURA

72

CAPTULO I
DAS DEFINIES
Art. 1 Para efeito da presente Instruo Normativa, entende-se por:
I - fertilizante mineral simples: produto formado, fundamentalmente, por um composto
qumico, contendo um ou mais nutrientes de plantas;
II - fertilizante mineral misto: produto resultante da mistura fsica de dois ou mais
fertilizantes simples, complexos ou ambos;
III - fertilizante mineral complexo: produto formado de dois ou mais compostos
qumicos, resultante da reao qumica de seus componentes, contendo dois ou mais nutrientes;
IV - fertilizante com outros macronutrientes: produto que contm os macronutrientes
secundrios, isoladamente ou em misturas destes, ou ainda com outros nutrientes;
V - fertilizante com micronutrientes: produto que contm micronutrientes, isoladamente
ou em misturas destes, ou com outros nutrientes;
VI - fertilizante foliar: produto que se destina aplicao na parte area das plantas;
VII - fertilizante para fertirrigao: produto que se destina aplicao via sistemas de
irrigao;
VIII - fertilizante para hidroponia: produto que se destina aplicao em sistemas de
cultivo sem solo ou hidropnico;
IX - fertilizante em soluo para pronto uso: produto em soluo verdadeira, j diluda e
em condies de pronto uso por asperso na parte area das plantas ou como soluo nutritiva para
hidroponia ou cultivo em vaso;
X - fertilizante para sementes: produto que se destina aplicao via tegumento de
sementes;
XI - fertilizante fluido: produto cuja natureza fsica lquida quer seja soluo ou
suspenso;
XII - fertilizante em soluo: produto fluido sem partculas slidas;
XIII - fertilizante em suspenso: produto fluido com partculas slidas em suspenso,
podendo ser apresentado com fases, no caso de suspenses heterogneas, ou sem fases no estado
lquido, pastoso e gel, no caso de suspenses homogneas;
XIV - fertilizante quelatado: produto que contm em sua composio Clcio, Magnsio
ou micronutrientes ligados quimicamente a um ou mais agentes quelantes;
XV - fertilizante complexado: produto que contm em sua composio Clcio,
Magnsio ou micronutrientes ligados quimicamente a um ou mais agentes complexantes;
XVI - carga: material adicionado em mistura de fertilizantes, para o ajuste de
formulao, que no interfira de forma negativa na ao destes e pelo qual no se ofeream
garantias em nutrientes no produto final;
XVII - nutriente: elemento essencial ou benfico para o crescimento e produo dos
vegetais;
XVIII - macronutrientes primrios: Nitrognio (N), Fsforo (P), Potssio (K), expressos
nas formas de Nitrognio (N), Pentxido de Fsforo (P205) e xido de Potssio (K2O);
XIX - macronutrientes secundrios: Clcio (Ca), Magnsio (Mg) e Enxofre (S),
expressos nas formas de Clcio (Ca) ou xido de Clcio (CaO), Magnsio (Mg) ou xido de
Magnsio (MgO) e Enxofre (S);

73

XX - micronutrientes: Boro (B), Cloro (Cl), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Ferro (Fe),
Mangans (Mn), Molibdnio (Mo), Nquel (Ni), Silcio (Si) e Zinco (Zn);
XXI - aditivo: qualquer substncia adicionada intencionalmente ao produto para
melhorar sua ao, aplicabilidade, funo, durabilidade, estabilidade e deteco ou para facilitar o
processo de produo;
XXII - declarao: indicao da quantidade de nutrientes ou dos seus xidos, incluindo a
sua forma e solubilidade, garantida de acordo com os limites estabelecidos;
XXIII - garantia: indicao da quantidade percentual em peso de cada elemento
qumico, ou de seu xido correspondente, ou de qualquer outro componente do produto, incluindo
tambm, quando for o caso, o teor total e/ou solvel de cada um deles, a especificao da natureza
fsica e o prazo de validade;
XXIV - teor declarado ou garantido: o teor de um elemento qumico, nutriente, ou do
seu xido, ou de qualquer outro componente do produto que, em obedincia legislao especfica,
dever ser nitidamente impresso no rtulo, ou na etiqueta de identificao ou em documento
relativo a um fertilizante;
XXV - tolerncia: os desvios admissveis entre o resultado analtico encontrado em
relao s garantias registradas ou declaradas;
XXVI - fertilizante a granel: produto no embalado por qualquer forma prevista na
legislao especfica;
XXVII - ndice salino: valor que indica o aumento da presso osmtica produzido por
um determinado fertilizante em comparao com nitrato de sdio, ndice salino=100 (cem);
XXVIII - condutividade eltrica: a capacidade de uma soluo de conduzir corrente
eltrica devido presena de ons dissolvidos, sendo o valor expresso em miliSiemens por
centmetro (mS/cm).
CAPTULO II
DAS ESPECIFICAES E GARANTIAS MNIMAS DOS PRODUTOS
Seo I
Da Natureza Fsica
Art. 2 Os fertilizantes minerais, de acordo com a sua natureza fsica, tero as seguintes
especificaes:
1 Fertilizante Slido: produto constitudo de partculas ou fraes slidas,
apresentando-se como se segue:
I - para granulado e mistura granulada, mistura de grnulos, microgranulado, p,
farelado fino, farelado e farelado grosso:

NATUREZA FSICA

ESPECIFICAO GRANULOMTRICA
Peneira
Passante
Retido

74

GRANULADO E MISTURA
GRANULADA: produto
constitudo de partculas em
que cada grnulo contenha os
elementos declarados ou
garantidos do produto.
MISTURA DE GRNULOS:
produto em que os grnulos
contenham, separadamente ou
no, os elementos declarados
ou garantidos do produto.
Microgranulado
P
Farelado Fino
Farelado
Farelado Grosso

4 mm (ABNT n 5)
1 mm (ABNT n 18)

95% mnimo
5% mximo

5% mximo
95% mnimo

4 mm (ABNT n 5)
1 mm (ABNT n 18)

95% mnimo
5% mximo

5% mximo
95% mnimo

2,8 mm (ABNT n 7)
1 mm (ABNT n 18)
2,0 mm (ABNT n 10)
0,84 mm (ABNT n 20)
0,3 mm (ABNT n 50)
3,36 mm (ABNT n 6)
0,5 mm (ABNT n 35)
3,36 mm (ABNT n 6)
0,5 mm (ABNT n 35)
4,8mm (ABNT n 4)
1,0 mm (ABNT n 18)

90% mnimo
10% mximo
100%
70% mnimo
50% mnimo
95% mnimo
75% mximo
95% mnimo
25% mximo
100%
20% mximo

10% mximo
90% mnimo
0%
30% mximo
50% mximo
5% mximo
25% mnimo
5% mximo
75% mnimo
0%
80% mnimo

II - pastilhas: produto constitudo de fraes moldadas, em que cada frao contenha


todos os elementos declarados ou garantidos do produto, devendo os nutrientes ser, no mnimo,
80% solveis em gua;
III - no caso de concentrado apattico, escria de desfosforizao, fosfato natural, fosfato
natural reativo, multifosfato magnesiano, termofosfato magnesiano e termofosfato magnesiano
grosso, as partculas devero atender s especificaes descritas no Anexo II desta Instruo
Normativa;
IV - para os fertilizantes minerais que no atendam s especificaes granulomtricas
constantes do inciso I deste pargrafo, no rtulo ou etiqueta de identificao e na nota fiscal dever
constar, em destaque, a expresso: PRODUTO SEM ESPECIFICAO GRANULOMTRICA.
2 Os fertilizantes slidos destinados aplicao foliar, fertirrigao e hidroponia
ficam dispensados de apresentar garantia granulomtrica.
3 Fertilizante fluido: produto que se apresenta no estado de soluo ou suspenso, em
que indique obrigatoriamente a sua densidade e as suas garantias em percentagem mssica (peso de
nutrientes por peso de produto) e em massa por volume (quilogramas por hectolitro ou gramas por
litro), devendo a indicao desta ltima ser feita entre parnteses, com a mesma dimenso grfica,
podendo ser apresentada como:
I - soluo verdadeira: so solues com ausncia de slidos suspensos e sem qualquer
possibilidade de separao fsica entre os componentes, ou seja, soluto e solvente;
II - suspenso homognea: so disperses compostas de uma fase lquida, que uma
soluo verdadeira ou apenas um dispersante, e outra fase de slidos em suspenso, mas que fica
homogeneamente dispersa na fase lquida; a disperso fluida homognea pode apresentar separao
de fases, mas s aps longo perodo de decantao, mas a homogeneidade da suspenso deve ser
recomposta facilmente por agitao; a viscosidade das disperses homogneas varia desde a
viscosidade da gua at dos gis coloidais;
III - suspenso heterognea: so disperses compostas de pelo menos uma fase lquida
predominante, que uma soluo verdadeira ou apenas um dispersante, e uma ou mais fases de

75

slidos em suspenso, que s ficam homogeneamente dispersas na fase lquida sob vigorosa
agitao; cessando agitao pode ocorrer rpida separao de fases; a disperso fluida heterognea
geralmente apresenta viscosidade e densidades elevadas.
Seo II
Dos Macronutrientes Primrios
Art. 3 Os fertilizantes slidos para aplicao no solo tero a forma e a solubilidade dos
nutrientes indicadas como percentagem mssica, tal como vendido, como segue, exceto nos casos
em que preveja expressamente a sua indicao de outro modo:
I - em Nitrognio (N), o teor total;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5):
a) para os fosfatos acidulados, parcialmente acidulados e misturas que os contenham:
1. teor solvel em citrato neutro de amnio mais gua;
2. teor solvel em gua:
2.1. obrigatrio para os fosfatos acidulados e parcialmente acidulados, quando
comercializados isoladamente;
2.2. obrigatrio para mistura de fertilizantes fosfatados mononutrientes;
2.3. obrigatrio para as misturas de micronutrientes com fertilizantes minerais simples
fosfatados constantes do Anexo II e para os superfosfatos simples e triplo amoniados quando
comercializados diretamente com estabelecimentos comerciais ou com o produtor rural; e
2.4. facultativo para as demais misturas;
3. teor total, somente para os parcialmente acidulados, quando comercializados
isoladamente;
b) para os concentrados apatticos, escrias de desfosforao, farinha de ossos, fosfatos
naturais, fosfatos naturais reativos e termofosfatos:
1. teor total; e
2. teor solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem).
c) para as misturas que contenham concentrado apattico, escria de desfosforao,
farinha de ossos, fosfato natural e fosfato natural reativo:
1. teor total para os produtos de natureza fsica p, farelado fino e farelado;
2. teor solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem);
em gua;

3. teor solvel em gua ou informao de que o P2O5 presente no fertilizante insolvel


d) para as misturas que contenham termofosfatos:
1. teor total para os produtos de natureza fsica p, farelado fino e farelado;
4

2. teor solvel em citrato neutro de amnio mais gua ou em cido ctrico a 2% (dois por
cento), relao 1:100 (um para cem);
em gua;

3. teor solvel em gua ou informao de que o P2O5 presente no fertilizante insolvel


III - em xido de Potssio (K2O), o teor solvel em gua.

76

1 Far parte do ndice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alnea a do
inciso II, para os produtos slidos destinados aplicao via solo, apenas a percentagem de P2O5
solvel em citrato neutro de amnio mais gua.
2 Far parte do ndice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alnea c do
inciso II, para os produtos slidos destinados aplicao via solo, apenas a percentagem de P2O5
solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem).
3 Far parte do ndice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alnea d do
inciso II, para os produtos slidos destinados aplicao via solo, apenas a percentagem de P2O5
solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem) ou solvel em citrato
neutro de amnio mais gua.
4 Fica vedada a produo, a comercializao e o registro de produtos em cuja
composio sejam utilizados concomitantemente dois ou mais dos seguintes produtos: concentrado
apattico, fosfato natural e fosfato natural reativo, inclusive estes parcialmente acidulados.
Art. 4 Para os fertilizantes fluidos para aplicao no solo, a garantia de cada
macronutriente primrio constante do certificado de registro ser expressa em percentagem mssica
(peso de nutrientes por peso de produto) e em massa por volume (gramas por litro), devendo a
indicao desta ltima ser feita entre parnteses, com a mesma dimenso grfica.
I - em Nitrognio (N), o teor total;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5):
a) para as solues, o teor solvel em gua;
b) para as suspenses, o teor solvel em CNA + gua e facultativamente, o teor solvel
em gua.
III - em xido de Potssio (K2O), o teor solvel em gua.
Seo III
Dos Macronutrientes Secundrios e Micronutrientes
Art. 5 Nos produtos com macronutrientes secundrios, micronutrientes ou ambos, estes
sero indicados na sua forma elementar, com as garantias expressas em percentagem mssica,
quando se tratar de fertilizante slido, e em percentagem mssica e em massa/volume (gramas por
litro), no caso de fertilizante fluido, devendo a indicao da garantia em massa/volume ser feita
entre parnteses, mantendo-se a mesma dimenso grfica da garantia expressa em porcentagem
mssica:
I - para os produtos com macronutrientes secundrios para aplicao no solo,
diretamente ou via fertirrigao e para asperso foliar, as garantias mnimas no podero ser
inferiores a:

NUTRIENTE (%)
Clcio (Ca)
Magnsio (Mg)
Enxofre (S)

TIPO DO FERTILIZANTE
(A) Para Aplicao no Solo
(B) Para Asperso Foliar
(Teor total)
Slido
Fluido
1
0,5
1
1
0,5
0,5
1
0,5
1

II - teor mnimo de micronutrientes em percentagem em peso dos fertilizantes:

77

a) para os produtos com micronutrientes para aplicao no solo, diretamente ou via


fertirrigao, as garantias mnimas no podero ser inferiores a:
TEOR MNIMO1, 2 (%)
Produto Slido
Produto Fluido

NUTRIENTE
Boro (B)
Cloro (Cl)
Cobalto (Co)
Cobre (Cu)
Ferro (Fe)
Mangans (Mn)
Molibdnio (Mo)
Nquel (Ni)
Silcio (Si)
Zinco (Zn)

0,03
0,1
0,005
0,05
0,2
0,05
0,005
0,005
1,0
0,1

0,01
0,1
0,005
0,05
0,1
0,05
0,005
0,005
0,5
0,05

1. Para os produtos para aplicao diretamente no solo, poder ser declarado tambm o
teor solvel em gua;
2. Teor total para os produtos para aplicao direta no solo e teor solvel em gua para
os produtos para fertirrigao;
b) para os fertilizantes mistos e complexos que contenham exclusivamente
micronutrientes ou micronutrientes e macronutrientes secundrios para aplicao no solo:
NUTRIENTE
Boro (B)
Cloro (Cl)
Cobalto (Co)
Cobre (Cu)
Ferro (Fe)
Mangans (Mn)
Molibdnio (Mo)
Nquel (Ni)
Silcio (Si)
Zinco (Zn)

TEOR TOTAL
MNIMO (%)
1
0,1
0,01
0,5
0,5
1
0,1
0,01
1
1

1. quando esses fertilizantes contiverem dois micronutrientes, a soma de seus teores


dever ser igual ou superior a 4% (quatro por cento);
2. quando contiverem mais de dois micronutrientes, a soma de seus teores dever ser
igual ou superior a 7% (sete por cento);
3. estes fertilizantes devero apresentar no mnimo 60% do teor total solvel nos
seguintes extratores: soluo de cido ctrico a 2% para Boro (B), Cobalto (Co), Ferro (Fe),
Molibdnio (Mo), Nquel (Ni) e Zinco (Zn); soluo de Citrato Neutro de Amnia (CNA) + gua
(relao 1:1) para Cobre (Cu) e Mangans (Mn);
78

III - para fertilizantes para asperso foliar, as garantias mnimas de micronutrientes,


expressas em porcentagem em peso, no podero ser inferiores a:
TEOR MNIMO (%)
SOLVEL EM GUA

MICRONUTRIENTE
Boro (B)
Cloro (Cl)
Cobre (Cu)
Ferro (Fe)
Mangans (Mn)
Molibdnio (Mo)
Nquel (Ni)
Silcio (Si)
Cobalto (Co)
Zinco (Zn)

Slido
0,02
0,1
0,05
0,1
0,1
0,02
0,005
0,5
0,005
0,1

Fluido
0,01
0,1
0,05
0,02
0,02
0,005
0,005
0,05
0,005
0,1

Seo IV
Fertilizantes Minerais Simples
Art. 6 Os fertilizantes minerais simples tero as seguintes especificaes e garantias:
I - suas caractersticas e garantias sero, no mnimo, de acordo com as constantes do
Anexo II desta Instruo Normativa;
II - para os fins da presente Norma, os fertilizantes constantes do Anexo II ficam
classificados como fertilizantes minerais simples;
III - essas garantias podero ser expressas com uma casa decimal;
IV - proibido o uso de carga nestes fertilizantes.

Seo V

Fertilizantes Minerais Mistos e Complexos


Art. 7 Os fertilizantes minerais mistos e complexos, para aplicao via solo, tero as
seguintes especificaes e garantias mnimas para os macronutrientes primrios:
TIPO DE
FERTILIZANTE

SOMA DOS MACRONUTRIENTES PRIMRIOS (% EM PESO)


SLIDOS1

FLUIDOS2

NPK
21
18
NP
18
15
NK
18
15
PK
18
15
1
Produtos obtidos por reao qumica ou por mistura fsica de seus componentes.
79

Produtos obtidos por reao qumica ou por dissoluo em gua, estvel presso atmosfrica.

1 As garantias dos teores percentuais de Nitrognio (N) total, Pentxido de Fsforo


(P2O5) solvel em citrato neutro de amnio mais gua ou em cido ctrico a 2% (dois por cento)
relao 1:100 (um para cem) e xido de Potssio (K2O) solvel sero expressas em nmeros
inteiros.
PK.

2 A percentagem de N, P2O5 e K2O solveis constituiro os ndices NPK, NP, NK e

3 A estes produtos podero ser incorporados ou misturados produtos fornecedores de


macronutrientes secundrios e/ou micronutrientes, observados os correspondentes limites mnimos
estabelecidos.
Art. 8 Observado o disposto no art. 5 do Anexo I desta Instruo Normativa, os
produtos que contenham apenas macronutrientes secundrios e micronutrientes podero ter:
I - dois ou mais macronutrientes secundrios;
II - dois ou mais micronutrientes;
III - um ou mais macronutrientes secundrios com um ou mais micronutrientes.
Art. 9 Aos fertilizantes minerais simples, nitrogenados e/ou fosfatados e/ou potssicos,
constantes do Anexo II desta Instruo Normativa, podero ser incorporados ou misturados
produtos fornecedores de macronutriente(s) secundrio(s) e/ou micronutriente(s), desde que
atendido o seguinte:
I - os teores garantidos do(s) macronutriente(s) primrio(s) e/ou macronutriente(s)
secundrio(s) e/ou micronutriente(s) destes produtos devero guardar proporcionalidade direta em
relao s garantias mnimas exigidas para cada um dos fertilizantes minerais utilizados na sua
fabricao, de acordo com o seu percentual de participao na mistura;
II - os teores garantidos para o(s) macronutriente(s) secundrio(s) e/ou micronutriente(s)
nestes produtos devero respeitar os mnimos expressos nos incisos I e II do art. 5 da Seo III
deste Captulo;
III - no requerimento de registro dever ser informada a composio, em partes por mil,
dos fertilizantes minerais utilizados na fabricao desse produto, sendo proibida a utilizao de
carga;
IV - o(s) teor(es) do(s) macronutriente(s) primrio(s) poder(o) ser expresso(s) com
uma casa decimal.
Art. 10. Sem prejuzo do disposto nos incisos I a IV do art. 9 do Anexo I desta
Instruo Normativa e observada a compatibilidade fsica dos componentes, podero ser misturados
fertilizantes minerais mononutrientes constantes do Anexo II desta Instruo Normativa,
fornecedores de um mesmo macronutriente primrio, inclusive com adio de macronutrientes
secundrios e/ou micronutrientes.
Seo VI
Fertilizantes Foliares
Art. 11. Sem prejuzo do disposto nos incisos I e III do art. 5 da Seo III deste
Captulo e ressalvado os produtos novos que devero atender ao disposto no art. 15, do
Regulamento da Lei n 6.894, de 16 de novembro de 1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de
2004, os fertilizantes minerais, quando destinados aplicao foliar, devero apresentar os seus
nutrientes na forma totalmente solvel em gua, tendo as seguintes especificaes e garantias
mnimas:

80

I - em relao aos macronutrientes primrios:


ELEMENTO (% MNIMA SOLVEL EM GUA)
N
1

P2O5
2

K2O
1

II - em relao aos macronutrientes secundrios: as garantias mnimas no podero ser


inferiores quelas estabelecidas no inciso I do art. 5 desta Instruo Normativa;
III - em relao aos micronutrientes: as garantias mnimas no podero ser inferiores
quelas estabelecidas no inciso III do art. 5 desta Instruo Normativa;
IV - o produto dever ser solvel em gua, na maior relao soluto/solvente
recomendada pelo fabricante para a sua aplicao, permitindo-se uma tolerncia de at 1% (um por
cento) em peso de resduo slido do produto acabado.

Seo VII
Fertilizantes para Fertirrigao
Art. 12. Os fertilizantes minerais, quando destinados fertirrigao, devero apresentar
os seus nutrientes na forma totalmente solvel em gua, tendo as seguintes especificaes e
garantias mnimas:
1 Quando se tratar de fertilizante mineral simples, suas garantias no podero ser
inferiores quelas constantes do Anexo II desta Instruo Normativa.
2 Quando se tratar de fertilizantes slidos mistos ou complexos, estes tero as
seguintes especificaes e garantias mnimas quanto aos macronutrientes primrios:
TIPO DE FERTILIZANTE
NPK
NP
NK
PK

SOMA DOS NUTRIENTES


(% EM PESO)
25
20
20
20

3 Para os fertilizantes com macronutrientes secundrios e micronutrientes, as


garantias devero ser, no mnimo, de acordo com o disposto nos incisos I e II do art. 5 da Seo III
deste Captulo.
4 Os produtos a que se refere o caput deste artigo devero ser solveis em gua, na
maior relao soluto/solvente recomendada pelo fabricante para a sua aplicao, permitindo-se uma
tolerncia de at 1% (um por cento) para solues ou produtos slidos e de at 5% (cinco por cento)
para suspenses, em peso de resduo slido do produto acabado;
5 Para os produtos a que se refere o caput deste artigo, devero ser declaradas
tambm as seguintes informaes:
I - solubilidade do produto slido em gua a 20C (vinte graus Celsius), expressa em g/L
(gramas por litro); e
II - ndice salino.

81

Seo VIII
Fertilizantes para Cultivo Hidropnico
Art. 13. Os fertilizantes minerais, quando destinados ao cultivo hidropnico, devero
apresentar os seus nutrientes na forma totalmente solvel em gua, tendo as especificaes e
garantias mnimas contidas nos pargrafos seguintes.
1 Quando se tratar de fertilizante mineral simples, suas garantias no podero ser
inferiores s garantias destes produtos constantes do Anexo II desta Instruo Normativa.
2 Quando se tratar de fertilizantes mistos ou complexos, as garantias para os
macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes sero aquelas informadas pelo fabricante
ou importador.
3 Para os produtos a que se refere o caput deste artigo, devero ser declaradas
tambm as seguintes informaes:
I - solubilidade do produto slido em gua a 20C (vinte graus Celsius), expressa em g/L
(gramas por litro);
II - ndice salino;
III - potencial hidrogeninico (pH) na maior relao soluto/solvente recomendada pelo
fabricante para a sua aplicao; e
IV - condutividade eltrica, expressa em mS/cm (miliSiemens por centmetro), na maior
relao soluto/solvente recomendada pelo fabricante para a sua aplicao.
Seo IX
Fertilizante para Aplicao Via Semente
Art. 14. Para fertilizantes minerais, quando destinados aplicao via semente, as
garantias para os nutrientes sero aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
1 Para os produtos mencionados no caput deste artigo, devero ser declaradas
tambm informaes sobre ndice salino e condutividade eltrica, esta expressa em mS/cm
(miliSiemens por centmetro).
2 Os produtos para aplicao via semente somente sero registrados se contiverem
pelo menos um micronutriente.
Seo X
Fertilizante em Soluo para Pronto Uso
Art. 15. Para os nutrientes de fertilizantes em soluo para pronto uso, as especificaes
e garantias sero aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
Pargrafo nico. Obrigatoriamente, o rtulo dever trazer tambm informaes sobre o
ndice salino, potencial hidrogeninico (pH) e condutividade eltrica, expressa em mS/cm
(miliSiemens por centmetro).
CAPTULO III
DAS TOLERNCIAS
Art. 16. Para os resultados analticos obtidos, sero admitidas tolerncias em relao s
garantias do produto, observados os seguintes limites:
1 Para deficincia, os limites de tolerncia no podero ser superiores a:
I - com relao aos nutrientes garantidos ou declarados dos produtos:
82

a) em Nitrognio (N), Pentxido de Fsforo (P2O5), xido de Potssio (K2O), Clcio


(Ca), Magnsio (Mg) e Enxofre (S) at 15% (quinze por cento), quando o teor do elemento for
igual ou inferior a 5 % (cinco por cento); at 10 % (dez por cento) quando o teor for superior a 5 %
(cinco por cento) at 40% (quarenta por cento), sem exceder a 1 (uma) unidade; at 1,5 (uma e
meia) unidade quando o teor do elemento for superior a 40%;
b) na somatria de N e/ou P2O5 e/ou K2O, at 5% (cinco por cento), sem exceder 2
(duas) unidades da garantia total do produto;
c) para os micronutrientes:
1. quando produzidos ou comercializados em misturas: at 20% (vinte por cento),
quando o teor do elemento for igual ou inferior a 1% (um por cento); at 15% (quinze por cento),
quando o teor do elemento for superior a 1% (um por cento) at 5% (cinco por cento); e at 10%
(dez por cento), quando o teor do elemento for superior a 5% (cinco por cento);
2. quando produzidos ou comercializados isoladamente ou quando se tratar dos
fertilizantes minerais simples constantes do Anexo II: at 10% (dez por cento) dos teores garantidos
desses nutrientes, sem exceder a 1,0 (uma) unidade;
II - com relao natureza fsica do produto:
a) granulado e mistura granulada: at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido
retido na peneira de 1 (um) milmetro (ABNT n 18) e at 5% (cinco por cento) para o percentual
garantido passante na peneira de 4 (quatro) milmetros (ABNT n 5);
b) mistura de grnulos: at 8% (oito por cento) para o percentual garantido retido na
peneira de 1 (um) milmetro (ABNT n 18) e at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido
passante na peneira de 4 (quatro) milmetros (ABNT n 5);
c) microgranulado: at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido retido na
peneira de 1 (um) milmetro (ABNT n 18) e at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido
passante na peneira de 2,8 (dois vrgula oito) milmetros (ABNT n 7);
d) p: at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido passante na peneira de 2
(dois) milmetros (ABNT n 10) e at 5% para os percentuais garantidos retidos nas peneiras de
0,84 milmetro (ABNT n 20) e 0,3 milmetro (ABNT n 50);
e) farelado fino: at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido retido na peneira
de 0,5 milmetro (ABNT n 35) e at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido passante na
peneira de 3,36 milmetros (ABNT n 6);
f) farelado: at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido retido na peneira de 0,5
milmetro (ABNT n 35) e at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido passante na peneira
de 3,36 milmetros (ABNT n 6);
g) farelado grosso: at 5% (cinco por cento) para o percentual retido garantido na
peneira de 1,0 milmetro (ABNT n 18) e at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido
passante na peneira de 4,8 milmetros (ABNT n 4);
III - com relao a outros componentes garantidos ou declarados do produto, at 20%
(vinte por cento) para os teores garantidos ou declarados do produto inferiores ou iguais a 2% (dois
por cento) ou 2 (duas) unidades e at 15% (quinze por cento), sem ultrapassar a 2 (duas) unidades,
para os teores garantidos ou declarados superiores a 2% (dois por cento) ou 2 (duas) unidades.
2 Para excesso, os limites de tolerncia no podero ser superiores a:
I - com relao aos nutrientes garantidos ou declarados dos produtos:
a) para os fertilizantes para aplicao via solo:
83

1. para Boro (B), at 1,5 (uma e meia) vez o teor declarado, quando produzido ou
comercializado em misturas, e at 1/4 (um quarto) do valor declarado quando produzido ou
comercializado isoladamente;
2. para Cobre (Cu), Mangans (Mn) e Zinco (Zn), at 3 (trs) vezes o teor declarado
desses nutrientes, quando produzidos ou comercializados em misturas com macronutrientes
primrios e/ou em misturas de micronutrientes e/ou em misturas de micronutrientes com
macronutrientes secundrios e at (um quarto) do valor declarado, quando produzidos ou
comercializados isoladamente;
b) para os fertilizantes para fertirrigao, foliar, hidroponia e para semente, para
macronutrientes e micronutrientes:
TEOR GARANTIDO/DECLARADO (%)
at 0,5
acima de 0,5 at 1
acima de 1 at 10
acima de 10

TOLERNCIA
0,1 + 150% do teor garantido/declarado
0,35 + 100% do teor garantido/declarado
1 + 25% do teor garantido/declarado
2 + 15% do teor garantido/declarado

CAPTULO IV
DO REGISTRO DE PRODUTOS
Art. 17. Excetuados os casos previstos no Regulamento da Lei n 6.894, de 1980,
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, e legislao complementar, os fertilizantes produzidos,
importados, comercializados e utilizados no territrio nacional devero ser registrados no rgo
competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 18. Alm do disposto na Seo II do Captulo II, do Regulamento da Lei n 6.894,
de 1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, na Seo II do Captulo II da Instruo
Normativa Ministerial n 10, de 6 de maio de 2004, e em outros atos normativos prprios do
MAPA, o registro de produto fertilizante ou autorizao para sua importao e comercializao
sero concedidos em observncia aos pargrafos seguintes deste artigo.
1 Para os fertilizantes minerais simples, o registro ser concedido de acordo com o
estabelecido no art. 6 do Anexo I desta Instruo Normativa.
2 Para os fertilizantes minerais mistos e complexos para aplicao via solo:
I - no caso dos fertilizantes binrios e ternrios:
a) o registro ser concedido de acordo com o art. 7 do Anexo I desta Instruo
Normativa, tendo por base o disposto no art. 10 da Seo II do Captulo II, do Regulamento da Lei
n 6.894, de 1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, devendo, no requerimento de registro,
ser informada a composio do produto, em partes por mil, discriminando as matrias-primas
fornecedoras dos macronutrientes primrios e, se for o caso, aditivo e carga;
b) sem prejuzo do disposto na alnea a deste inciso, para os produtos que apresentem
em sua composio fosfato natural ou concentrado apattico ou fosfato natural reativo,
termofosfato, escria de desfosforizao ou farinha de ossos como fonte de P2O5, far parte do
certificado de registro o teor de pentxido de fsforo solvel em cido ctrico a 2% ou em citrato
neutro de amnia mais gua; os teores de P2O5, total e o solvel em gua, sero obrigatoriamente
declarados pelo fabricante ou importador, no rtulo ou na etiqueta de identificao e na nota fiscal,
observado o disposto no art. 3, inciso II, alnea c, itens 1, 2 e 3 e alnea d itens 1, 2 e 3 desta
Instruo Normativa;
II - para as misturas de fertilizantes mononutrientes fornecedores do mesmo
macronutriente primrio previstas no art. 10 do Anexo I desta Instruo Normativa:
84

a) o registro ser concedido com base na garantia oferecida para o macronutriente


primrio; quando os macronutrientes secundrios e micronutrientes forem constituintes habituais
das matrias-primas que fornecem o nutriente primrio ou quando esses forem adicionados ou
incorporados ao produto, observados os limites mnimos estabelecidos pelo MAPA, o fabricante
fica obrigado a declarar os seus teores no rtulo ou na etiqueta de identificao e na nota fiscal, no
havendo necessidade de um novo registro de produto, se mantidos os teores e o mesmo extrator do
macronutriente primrio;
b) sem prejuzo do disposto na alnea a deste inciso, para as misturas de fosfatos
acidulados com fosfato natural ou concentrado apattico ou fosfato natural reativo ou termofosfato
ou escria de desfosforizao ou farinha de ossos, constar do certificado de registro somente o teor
de pentxido de fsforo solvel em cido ctrico a 2% ou em citrato neutro de amnia mais gua; os
teores de P2O5 total e o solvel em gua sero obrigatoriamente declarados pelo fabricante ou
importador no rtulo ou na etiqueta de identificao e na nota fiscal, observado o disposto no art.
3, inciso II, alnea c, itens 1, 2 e 3 e alnea d itens 1, 2 e 3 desta Instruo Normativa;
III - para as misturas previstas no art. 9 do Anexo I desta Instruo Normativa, adio
ou incorporao de macronutrientes secundrios e/ou micronutrientes a um fertilizante mineral
simples mononutriente constante do Anexo II, o registro ser concedido com base na garantia
oferecida para cada nutriente, valendo apenas para aqueles nveis de garantias, devendo no
requerimento de registro ser informada a composio do produto em partes por mil;
IV - para as misturas de macronutrientes secundrios ou de micronutrientes ou ambos,
respeitados os limites mnimos estabelecidos, o registro ser concedido com base nas garantias
oferecidas pelo registrante, que dever informar, no requerimento de registro, a composio do
produto em partes por mil, nomeando as matrias-primas componentes utilizadas.
3 Para os fertilizantes foliares, o registro ser concedido com base nas garantias
oferecidas pelo requerente, respeitado o disposto no art. 11 do Anexo I desta Instruo Normativa,
devendo, no caso de fertilizantes minerais mistos, no requerimento de registro ser informada a
composio do produto em partes por mil.
4 Para os fertilizantes para fertirrigao e para cultivo hidropnico, o registro ser
concedido com base nas garantias oferecidas pelo requerente, respeitado o disposto nos arts. 12 e
13 do Anexo I desta Instruo Normativa, devendo, no caso de fertilizantes minerais mistos, no
requerimento de registro ser informada a composio do produto em partes por mil.
5 Para os fertilizantes para aplicao via semente, o registro ser concedido com base
nas garantias oferecidas pelo requerente e para a(s) cultura(s) indicada(s), respeitado o disposto no
art. 14, do Anexo I, desta Instruo Normativa, devendo, no requerimento de registro, ser
informada a composio do produto em partes por mil e apresentado resultado de trabalho de
pesquisa ou publicao de instituio de pesquisa oficial que contenha a recomendao de uso do(s)
nutriente(s) em adubao via semente, bem como as dosagens e as culturas a que se destinam.
6 A Secretaria de Defesa Agropecuria poder publicar no stio eletrnico do MAPA
as culturas e os respectivos nutrientes para aplicao via semente para os quais fica dispensada a
apresentao de pesquisa ou publicao de que trata o 5 deste artigo.
7 Para os fertilizantes em soluo para pronto uso, sob forma de sprays
pressurizados para aplicao foliar ou soluo nutritiva pronta para hidroponia ou cultivo em vaso,
o registro ser concedido com base nas garantias oferecidas pelo requerente, respeitado o disposto
no art. 15 do Anexo I desta Instruo Normativa, devendo, no requerimento de registro, ser
apresentado o rtulo do produto, com as instrues de uso e culturas que atendem, alm das demais
exigncias previstas no Decreto n 4.954, de 2004, e atos normativos prprios do MAPA, podendo
estes produtos apresentarem garantias de macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes
inferiores s garantias mnimas estabelecidas para os demais fertilizantes minerais.
4

85

8 Podero ser registrados como fertilizantes minerais, observado o disposto nesta


Instruo Normativa, os produtos contendo matria orgnica e que no atendam s garantias
mnimas estabelecidas para fertilizantes organominerais, conforme dispuser o ato normativo
especfico, sendo obrigatrio declarar no rtulo o teor de Carbono Orgnico, em porcentagem (%),
e as matrias-primas componentes do produto.
9 Para o registro de fertilizantes minerais simples ou complexos fornecedores de
Silcio (Si), ser exigido teste de incubao no solo ou teste biolgico que comprove a eficincia
desses fertilizantes como fornecedores desse nutriente.
10. A metodologia do teste de incubao de que trata o 9 deste artigo e a sua
execuo, por instituio oficial ou credenciada pelo MAPA, ser definida pela Secretaria de
Defesa Agropecuria e publicada no stio eletrnico do MAPA.
CAPTULO V
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 19. Para serem vendidos ou expostos venda em todo o territrio nacional, os
fertilizantes, quando acondicionados ou embalados, ficam obrigados a exibir rtulos em
embalagens apropriadas redigidos em portugus, que contenham, alm das informaes e dados
obrigatrios relacionados identificao do fabricante e/ou importador e do produto, estabelecidas
na Seo I do Captulo VI, do Regulamento da Lei n 6.894, de 1980, aprovado pelo Decreto n
4.954, de 2004, e no Captulo III da Instruo Normativa Ministerial n 10, de 6 de maio de 2004,
entre outras exigncias, as informaes estabelecidas pelos pargrafos seguintes deste artigo.
1 Para os fertilizantes simples:
I - o nome do fertilizante simples, tal como consta do Anexo II desta Instruo
Normativa;
II - quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa.
2 Para os fertilizantes minerais mistos e complexos, a indicao do nome MINERAL
MISTO ou MINERAL COMPLEXO, sendo que:
I - no caso de fertilizantes binrios e ternrios:
a) facultativamente, as matrias-primas fornecedoras de nutrientes componentes do
produto;
b) quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
c) para os minerais mistos, quando utilizada carga, o nome desta de acordo com o
Anexo V desta Instruo Normativa, devendo ser indicado o seu percentual na mistura;
d) quando for utilizado, na formulao dos fertilizantes minerais mistos, fertilizante
mineral simples que apresente tambm caracterstica de corretivo de acordo com o Anexo II desta
Instruo Normativa, deve ser informado o nome deste, bem como o percentual de participao na
mistura;
II - no caso dos produtos especificados nos arts. 9 e 10 do Anexo I desta Instruo
Normativa, adio ou incorporao de macronutrientes secundrios ou micronutrientes em
fertilizantes simples e mistura de fertilizantes mononutrientes fornecedores do mesmo
macronutriente primrio, respectivamente:
a) as matrias-primas componentes do produto;

86

b) quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
c) quando for utilizado, na formulao dos fertilizantes minerais mistos, fertilizante
mineral simples que apresente tambm caracterstica de corretivo de acidez de acordo com o Anexo
II desta Instruo Normativa, deve ser informado o nome deste, bem como o percentual de
participao na mistura.
3 Para os fertilizantes foliares:
I - a indicao do nome do produto: FERTILIZANTE FOLIAR;
II - as instrues sobre a relao de diluio em gua para aplicao no campo,
especificaes de dosagens e culturas indicadas;
III - informaes sobre a compatibilidade do produto para uso em misturas com
agrotxicos e afins quando tecnicamente recomendado pelos respectivos fabricantes, obedecidos os
dispositivos legais especficos;
IV - quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
V - quando utilizada carga, o nome desta de acordo com o Anexo V desta Instruo
Normativa e a indicao do percentual na mistura;
VI - facultativamente, as matrias-primas componentes do produto;
VII - outras indicaes estabelecidas no art. 11 do Anexo I desta Instruo Normativa.
4 Para os fertilizantes para fertirrigao, cultivo hidropnico e aplicao via
sementes:
I - a indicao do nome do produto: FERTILIZANTE PARA FERTIRRIGAO,
FERTILIZANTE PARA CULTIVO HIDROPNICO ou FERTILIZANTE PARA
APLICAO VIA SEMENTE, conforme a classificao do produto;
II - quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
III - quando utilizada carga, o nome desta de acordo com o Anexo V desta Instruo
Normativa e a indicao do percentual na mistura;
IV - culturas indicadas, para os fertilizantes para aplicao via semente e para cultivo
hidropnico;
V - as especificaes de dosagens e instrues sobre a relao de diluio em gua,
quando for o caso;
VI - outras indicaes estabelecidas nos arts. 12, 13 e 14 do Anexo I desta Instruo
Normativa, conforme o caso.
5 Para os fertilizantes em soluo para pronto uso:
I - a indicao do nome do produto: FERTILIZANTE FOLIAR PARA PRONTO
USO ou SOLUO NUTRITIVA PARA HIDROPONIA, conforme o caso;
II - quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
III - informaes sobre armazenamento, limitaes de uso e instrues de uso para as
culturas indicadas.
6 Fica facultada a inscrio, nos rtulos ou notas fiscais, de dados no estabelecidos
como obrigatrios, desde que:
87

I - no dificultem a visibilidade e a compreenso dos dados obrigatrios;


II - no contenham:
a) afirmaes ou imagens que possam induzir o usurio a erro quanto natureza,
composio, segurana e eficcia do produto, e sua adequao ao uso;
b) comparaes falsas ou equvocas com outros produtos;
c) indicaes que contradizem as informaes obrigatrias;
d) afirmaes de que o produto recomendado por qualquer rgo do Governo.
7 Quando, mediante aprovao do rgo de fiscalizao competente, for juntado
folheto complementar que amplie os dados do rtulo, ou que contenha dados que obrigatoriamente
deste devessem constar, mas que nele no couberam, pelas dimenses reduzidas da embalagem ou
volume de informaes, observar-se- o seguinte:
I - deve-se incluir no rtulo ou na nota fiscal frase que recomende a leitura do folheto
anexo, antes da utilizao do produto;
II - em qualquer hiptese, o nome, o endereo, o nmero de registro no MAPA do
fabricante ou do importador e o nmero de registro do produto e suas garantias devem constar tanto
do rtulo como do folheto.
8 A embalagem de concentrado apattico, escria de desfosforizao, farinha de
ossos, fosfato natural, fosfato natural reativo e termofosfato dever mencionar, em destaque, as
palavras CONCENTRADO APATTICO, ESCRIA DE DESFOSFORIZAO, FARINHA
DE OSSOS, FOSFATO NATURAL, FOSFATO NATURAL REATIVO e
TERMOFOSFATO; nas misturas que os contenham, dever mencionar estas expresses
antecedidas da palavra CONTM...; quando comercializados a granel, a nota fiscal de venda
dever trazer essas informaes.
9 Quando o produto acondicionado tiver a sua embalagem danificada por ocasio do
transporte, manuseio ou armazenamento, a reembalagem do mesmo poder ser feita pelo
estabelecimento comercial que os adquiriu para revenda sob a orientao do estabelecimento
produtor ou importador, em embalagens por eles fornecidas; e, no caso de reembalagem feita por
estabelecimento comercial de terceiros, dever constar a palavra REEMBALADO de forma
visvel, passando a responsabilidade do produto ao estabelecimento que o reembalou; em qualquer
caso, o fornecimento de embalagens dever ser acompanhado de autorizao por escrito, indicando
o destinatrio, as caractersticas e as quantidades das mesmas.
10. Quando o produto, em condies normais de uso, representar algum risco sade
humana, animal e ao ambiente, o rtulo dever trazer informaes sobre precaues de uso e
armazenagem, com as advertncias e cuidados necessrios, visando preveno de acidentes.
11. Consoante o disposto no art. 37 do Regulamento da Lei n 6.894, de 1980,
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, os estabelecimentos comerciais que revendam
fertilizantes em suas embalagens originais podero fazer constar da Nota Fiscal de venda apenas o
nmero de registro do produto, alm do nmero de registro de estabelecimento comercial.
12. Sem prejuzo do disposto no art. 37 do Regulamento da Lei n 6.894, de 1980,
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, e somente quando se tratar de comercializao de
fertilizantes binrios ou ternrios embalados, com ou sem macronutrientes secundrios e/ou
micronutrientes, as garantias dos macronutrientes primrios constantes da Nota Fiscal podero ser
expressas de forma simplificada, indicando apenas os teores de N, P2O5 e K2O solveis e na
seqncia a indicao do(s) teor(es) de macronutriente(s) secundrio(s) e/ou micronutriente(s)
garantido(s) ou declarado(s) do produto, conforme o seguinte exemplo: 4-14-8 + 10% S + 0,1% B +
0,5% Zn.
88

13. Quando o fertilizante for quelatado ou complexado, em conformidade com os


incisos XV e XVI do art. 1 do Anexo I desta Instruo Normativa, obrigatrio declarar no rtulo
a percentagem e o nome da substncia quelante ou complexante, conforme o seguinte exemplo:
CONTM 5% DE AGENTE QUELANTE EDTA ou CONTM 5% DE AGENTE
COMPLEXANTE CIDO CTRICO.
14. A embalagem de fertilizantes produzidos base de fosfito dever mencionar, em
destaque, as palavras FOSFITO DE... (nome do nutriente) e, nas misturas que o contenham, esta
expresso antecedida da palavra CONTM....
15. Fica vedada a divulgao de informaes de efeitos fitossanitrios de produtos
registrados como fertilizantes, salvo os casos em que estes tambm estejam registrados de acordo
com o disposto na Lei n 7.802, de 1989.
16. Quando o fertilizante contiver mistura em qualquer proporo de cido fosforoso
(fosfitos) com cido fosfrico, fica obrigatria a declarao do percentual de cada uma das fontes
de P2O5 participantes da formulao do produto.
17. Os micronutrientes contidos nos fertilizantes devero ser indicados na embalagem,
rtulo ou etiqueta de identificao do produto por ordem alfabtica do respectivo smbolo qumico
do nutriente.
18. Para aqueles produtos que tenham indicao de mais de um modo de aplicao,
deve ser informado os modos de aplicao recomendados, devendo ser observadas as exigncias
especficas para cada um.
CAPTULO VI
DAS DISPOSIES FINAIS
Art. 20. Os teores dos macronutrientes primrios, macronutrientes secundrios e
micronutrientes dos fertilizantes previstos na presente Instruo Normativa devero ser expressos
como segue:
I - Nitrognio total (N);
II - Fsforo e Potssio (P2O5 e K2O);
III - macronutrientes secundrios e micronutrientes: Clcio (Ca), Magnsio (Mg),
Enxofre (S), Boro (B), Cloro (Cl), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Ferro (Fe), Mangans (Mn),
Molibdnio (Mo), Nquel (Ni), Silcio (Si) e Zinco (Zn).
Art. 21. Sem prejuzo do disposto no art. 20, facultado ao fabricante ou importador
fazer a indicao, entre parnteses, com dimenso grfica igual ou menor e imediatamente aps a
indicao obrigatria, dos teores de macronutrientes primrios Fsforo e Potssio sob a forma
elementar (P e K) e dos teores de macronutrientes secundrios Clcio, Magnsio e Enxofre sob a
forma de xidos (CaO, MgO e SO3), devendo, para tanto, utilizarem os seguintes fatores de
converso:
e seis);

I - Fsforo (P) = Pentxido de Fsforo (P2O5) x 0,436 (zero vrgula quatrocentos e trinta
II - Potssio (K) = xido de Potssio (K2O) x 0,830 (zero vrgula oitocentos e trinta);
III - Clcio (Ca) = xido de Clcio (CaO) x 0,715 (zero vrgula setecentos e quinze);
IV - Magnsio (Mg) = xido de Magnsio (MgO) x 0,603 (zero vrgula seiscentos e

trs);
V - Enxofre (S) = Anidrido Sulfrico (SO3) x 0,400 (zero vrgula quatrocentos).

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Pargrafo nico. Se o teor do elemento resultar de clculo, o valor a indicar na


declarao (entre parnteses) dever ser arredondado dcima mais prxima.
Art. 22. Quando os macronutrientes secundrios e micronutrientes forem garantias
obrigatrias das matrias-primas (fertilizantes constantes do Anexo II desta Instruo Normativa)
que fornecem os nutrientes na formulao de fertilizantes binrios e ternrios previstos no art. 10 do
anexo do Decreto n 4.954, de 2004, ou dos fertilizantes mistos previstos nos arts. 9 e 10 desta
Instruo Normativa, estes devem ser declarados, desde que estejam presentes em quantidades pelo
menos iguais aos teores mnimos estabelecidos nesta Instruo Normativa.
Art. 23. Com exceo dos fertilizantes granulados e misturas granuladas, a porcentagem
mxima de carga numa mistura fsica de fertilizantes no poder ser superior a 10% (dez por cento)
em massa da mistura.
Art. 24. Quando os fertilizantes apresentarem caractersticas de corretivos, no todo ou
em parte, podero tambm apresentar as garantias exigidas para corretivos.
Art. 25. Podero ser registrados fertilizantes contendo novos aditivos ou quelantes ou
complexantes, que no estejam contemplados nos Anexos III e IV desta Instruo Normativa,
devendo o requerimento de registro vir acompanhado dos necessrios elementos informativos e
documentais tcnicos, que justifiquem o seu uso, para ser homologado pelo rgo central de
fiscalizao do MAPA.
Art. 26. Na produo de fertilizantes minerais mistos para aplicao via solo, foliar,
fertirrigao, hidroponia e sementes, tendo em vista o que dispe o art. 27 do regulamento da Lei n
6.894, de 1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, o fabricante dever observar o seguinte:
I - para o fechamento das formulaes em 100%, no havendo divergncia entre os
resultados obtidos no controle de qualidade das matrias-primas utilizadas e os teores garantidos ou
declarados destes insumos pelo fornecedor, o fabricante poder optar por utilizar o resultado da
anlise ou o teor garantido da(s) matria(s)-prima(s);
II - havendo divergncia entre os resultados analticos obtidos no controle de qualidade
das matrias-primas e os teores garantidos ou declarados pelos fornecedores destas, o
estabelecimento produtor dever formular o fertilizante utilizando o(s) resultado(s) da(s) anlise(s)
de controle de qualidade efetuado;
III - os valores de divergncia a serem considerados so os estabelecidos no art. 31,
incisos I e II da Instruo Normativa Ministerial n 10, de 6 de maio de 2004;
IV - para efeito de fechamento de frmula, tendo por base o clculo terico obtido a
partir das matrias-primas utilizadas, o valor apurado poder ser arredondado milsima mais
prxima quando o teor do nutriente for inferior a 1% ou centsima mais prxima quando o teor
for igual ou superior a 1%;
V - a estocagem de matrias-primas de mesma especificao e natureza, mas com teores
diferentes do mesmo nutriente em um nico boxe, obriga o fabricante a usar, para efeito de
fechamento de frmula, a mdia ponderada do(s) teor(es) de nutriente(s) encontrado(s) nas anlises
(garantias) de controle de qualidade dessas matrias-primas;
VI - as ordens de produo/carregamento devero conter, no mnimo, o nmero do
registro e as garantias do produto a ser formulado, a sua composio em partes por mil ou
mltiplos, a data de fabricao e o destinatrio, devendo ser numeradas/identificadas; os teores de
nutrientes das matrias-primas utilizadas devero estar indicados na ordem de produo quando
baseados nas garantias oferecidas pelo fornecedor; quando forem utilizados os teores de nutrientes
obtidos nas anlises do controle de qualidade das matrias-primas, o estabelecimento dever
disponibilizar fiscalizao informaes sistematizadas, de modo que seja possvel estabelecer a
necessria correspondncia entre os valores apurados nas anlises e os utilizados para o fechamento
da formulao;
90

VII - no caso de produo direcionada ao estoque da empresa para futura


comercializao, a informao do destinatrio nas ordens de produo/carregamento poder ser
substituda por sistema de informao que permita o rastreamento do produto quando do momento
de sua expedio.
Pargrafo nico. O no fechamento da formulao em 100% (cem por cento), observado
o que dispe o inciso IV deste artigo, configura infringncia ao disposto no art. 27 do Regulamento
da Lei n 6.894, de 1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004.
Art. 27. Fica vedada a comercializao e propaganda de fertilizante que contenha
indicao de uso diferente do modo de aplicao constante do certificado de registro do produto.
Art. 28. As matrias-primas constantes do Anexo VI desta Norma podero ser utilizadas
para fabricao de fertilizantes minerais complexos com micronutrientes, observado o disposto nos
pargrafos seguintes.
1 Para utilizar as matrias-primas constantes do Anexo VI, os estabelecimentos
devero estar registrados no MAPA na categoria I, atividade B, de acordo com o art. 3 da Instruo
Normativa Ministerial n 10, de 6 de maio de 2004.
2 As garantias dos micronutrientes sero expressas pelo teor total, sendo obrigatria a
declarao do teor solvel, conforme item 3 da alnea b do inciso II do art. 5 deste anexo.
3 O processo de produo industrial dever ser capaz de transformar os minrios
relacionados no Anexo VI em produtos que apresentem os micronutrientes na(s) forma(s)
qumica(s) assimilvel(veis) pelas plantas.
4 Quando no processo de fabricao for utilizado cido sulfrico, obrigatoriamente
dever ser dada garantia de Enxofre (S), observado o disposto no art. 5 deste anexo.
5 O comrcio dessas matrias-primas somente poder ser feito para estabelecimentos
produtores registrados no MAPA na categoria I, atividade B, devendo, nesse caso, ser indicada na
nota fiscal a seguinte expresso: MATRIA-PRIMA (nome conforme Anexo VI) PARA
FABRICAO DE FERTILIZANTE.
6 Os fornecedores das matrias-primas do Anexo VI devero se cadastrar no MAPA
na forma estabelecida pelo rgo tcnico central de fiscalizao.
7 O Estabelecimento Produtor no poder adquirir as matrias-primas previstas no
Anexo VI de fornecedores que no estejam cadastrados no MAPA, conforme o 6.
8 Fica vedada a utilizao das matrias-primas constantes do Anexo VI para
fabricao de fertilizantes minerais mistos, incluindo as misturas granuladas.
9 Fica vedada a utilizao direta de fontes de Mangans que apresentem este
elemento na forma de Bixido de Mangans (MnO2), na industrializao de fertilizantes.
Art. 29. Observado o disposto no art. 16 do Regulamento da Lei n 6.894, de 1980,
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, a utilizao de material secundrio para fabricao de
fertilizantes com micronutrientes somente poder ser autorizada pelo MAPA se for apresentada
manifestao do rgo ambiental aprovando seu uso para o fim a que se destina.
Pargrafo nico. A autorizao que se refere este artigo ser especfica por tipo de
material secundrio e seu correspondente gerador.
Art. 30. Sero aplicadas as sanes previstas no Decreto n 4.954, de 2004, aos
infratores das normas disciplinadas nesta Instruo Normativa.
Art. 31. As empresas tero o prazo de 90 (noventa) dias a partir da data de publicao
desta norma para se adequarem s novas exigncias previstas.

91

Pargrafo nico. Os produtos fabricados em data anterior publicao desta norma


podero ser expostos a venda sem a necessidade de alterao das informaes de rotulagem, desde
que atendam ao disposto na Instruo Normativa SARC n 10, de 28 de outubro de 2004.
Art. 32. Os casos omissos e as dvidas suscitadas na execuo desta Instruo
Normativa sero resolvidos pelo MAPA.

92

ANEXO II
ESPECIFICAES DOS FERTILIZANTES MINERAIS SIMPLES
FERTILIZANTE
Acetato de
Amnio
Acetato de Clcio

Acetato de
Cobalto

Acetato de Cobre

Acetato de Ferro
Acetato de
Magnsio
Acetato de
Mangans
Acetato de
Potssio
Acetato de Zinco
cido Brico

GARANTIA MNIMA/
CARACTERSTICAS
Nitrognio solvel em
16% de N
gua na forma de
acetato(CH3COONH4)
Clcio solvel em
gua na forma de
18% de Ca
acetato
(Ca(C2H3O2)2.H2O)
Cobalto solvel em
gua na forma de
18% de Co
acetato
(Co(C2H3O2)2.4H2O)
Cobre solvel em
gua na forma de
23% de Cu
acetato
(Cu(C2H3O2)2.2H2O)
Ferro solvel em gua
23% de Fe na forma de acetato
(FeOH(C2H3O2)2)
Magnsio solvel em
gua na forma de
13% de Mg
acetato
(Mg(C2H3O2)2)
Mangans solvel em
gua na forma de
25% de Mn
acetato
(Mn(C2H3O2)2)
Potssio solvel em
38% de
gua na forma de
K2O
acetato (KC2H3O2)
Zinco solvel em gua
28% de Zn na forma de acetato
(Zn(C2H3O2)2)
17% de B
Boro solvel em gua
na forma de cido
(H3BO3).

OBTENO

OBSERVAO

Obtido pela reao da


amnia com cido
Actico
Reao de cido
Actico com Calcita.
Reao de cido
Actico e xido de
Cobalto
Reao de cido
Actico e xido de
Cobre
Reao de cido
Actico com
Hematita.
Reao de cido
Actico com Magnesita.
Reao de cido
Actico com xido
Manganoso.
Reao de cido
Actico com Potassa.
Reao de cido
Actico com xido de
Zinco.
Obteno a partir de
Borato de Sdio ou
Clcio, tratado com
cido Sulfrico ou
Clordrico.

93

cido Fosforoso

Soluo de cido
Fosfrico

Alga Marinha
Lithothamnium.

80% de
P2O5
40% de
P2O5

32% de Ca
2% de Mg

Clcio total
Magnsio total
Especificao
granulomtrica: P

82% de N

O Nitrognio dever
estar totalmente na
forma amoniacal

10% de N

O Nitrognio dever
estar totalmente na
forma amoniacal.

Amnia Anidra

Aquamnia
Borato de
8% de B
Monoetanolamina
Brax
10% de B
Decahidratado
Brax
Pentahidratado

13% de B

8% de B
Boro Orgnico

Fsforo solvel em
gua na forma de
(H3PO3) - cido
Fosforoso
Fsforo solvel em
gua (H3PO4)

Obteno a partir da
Hidrlise do PCl3
PCl3+3H2OH3PO3+
3HCl
Reao da rocha
fosftica com cido
Sulfrico ou diluio do
cido Fosfrico em
gua
Extrao e moagem a p
de depsitos naturais de
algas marinhas
lithothamnium.

Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
desde que o
fertilizante seja
produzido a partir
de produto em p.
Apresenta tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.

Sntese cataltica entre o


Nitrognio do ar
atmosfrico e o
Hidrognio proveniente
do craqueamento de
hidrocarboneto.
Reao da Amnia
Anidra com gua.

ster de cido Brico


com Monoetanolamina
Boro na forma Borato Obteno a partir da
Mnimo de 60%
de Sdio
reao do cido Brico do teor total
(Na2B4O7.10H2O)
com Hidrxido de Sdio solvel em cido
ctrico a 2%.
Mnimo de 60%
Boro na forma Borato Obteno a partir da
reao do cido Brico do teor total
de Sdio
com Hidrxido de Sdio solvel em cido
(Na2B4O7.5H2O)
ctrico a 2%.
Boro na forma de
A partir da reao de
ster ou Amina
cido Brico ou
Boratos com Alcois ou
Aminas naturais ou
sintticas
Boro em soluo

94

50% de S

Determinado como
Enxofre total.

20% de
P2O5
14% de Fe
3% de Zn

Fsforo total e
mnimo de 18%
solvel em CNA +
gua.
Zinco e Ferro em teor
total
Clcio total como
Carbonato (CaCO3)
Especificao
granulomtrica: P

Borra de Enxofre

Borra de Fosfato
de Ferro e Zinco

32% de Ca
Carbonato de
Clcio

Resultante da filtrao
de Enxofre utilizado na
produo de cido
Sulfrico.
Subproduto industrial
neutralizado, oriundo do
tratamento de chapa
metlica com cido
Fosfrico e Zinco.
1) moagem a p e
tamizao da rocha
calcria calctica;
2) precipitao do leite
de cal;
3) moagem de conchas
marinhas.

18% de Ca
Carbonato de
3% de Mg
Clcio e Magnsio

Clcio Magnsio total moagem a p e


como Carbonato
tamizao da rocha
Especificao
calcria dolomtica
granulomtrica: P.

Carbonato de
Cobalto

42% de Co

Cobalto na forma de
carbonato (CoCO3)

A partir da reao do
Co(NO3)2.6H2O com
Carbonato de Sdio.

Carbonato de
Cobre

48% de Cu

Cobre na forma de
carbonato
(CuCO3.Cu(OH)2)

A partir da reao de
CuSO4.5H2O com
Carbonato de Sdio.

Mnimo de 60%
do teor total de
Zinco e Ferro
solvel em cido
ctrico a 2%.
Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
desde que o
fertilizante seja
produzido a partir
de produto em p.
Apresenta tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.
Pode conter at
3% de Mg
Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
desde que o
fertilizante seja
produzido a partir
de produto em p.
Apresenta tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.
Mnimo de 60%
do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.
Mnimo de 60%
do teor total
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)

95

Carbonato de
Ferro

41% de Fe

Carbonato de
Magnsio
(Magnesita)
Carbonato de
Mangans

25% de Mg Magnsio total como


carbonato (MgCO3)

Carbonato de
Potssio

66% de
K2O

Carbonato de
Zinco

49% de Zn

Cianamida de
Clcio

18% de N
26% de Ca

20% de Cu
Cloreto Cprico
25% de N
Cloreto de
Amnio
24% de Ca
Cloreto de Clcio
34% de Co

Cloreto de
Magnsio

A partir da reao de
Mnimo de 60%
FeCl2 com Carbonato de do teor total
Sdio.
solvel em cido
ctrico a 2%.
Beneficiamento do
mineral Magnesita.

40% de Mn Mangans na forma de A partir da reao de


carbonato (MnCO3)
MnSO4 com Carbonato
de Sdio

42% de
Citrato de Potssio K2O

Cloreto de Cobalto

Ferro na forma de
carbonato (FeCO3)

Precipitao do Cloreto
de Potssio (KCl) com
Bicarbonato de Sdio
(Na2CO3)
Zinco total na forma
A partir da reao de
de carbonato (ZnCO3). ZnSO4 com Carbonato
de Sdio

Mnimo de 60%
do teor total
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)

Potssio solvel em
gua na forma de
carbonato (K2CO3)

Nitrognio na forma
cianamdica podendo
conter at 3% de
Nitrognio, como
Nitrato de Clcio.
Potssio na forma de
Citrato
(C6H5O7K3H2O),
determinado como
K2O solvel em gua
Cobre solvel em
gua na forma de
Cloreto (CuCl2.6H2O )
O Nitrognio dever
estar na forma
Amoniacal (NH4Cl)

Ao de Nitrognio
sobre o Carbeto de
Clcio com adio de
Nitrato.

Por meio da reao do


cido Ctrico com o
Hidrxido de Potssio
ou Carbonato de
Potssio.
Por meio da reao do
Carbonato de Cobre
com cido Clordrico.
Neutralizao do cido
Clordrico por Amnia.
Reao entre Carbonato
de Amnio e Cloreto de
Sdio.
Por meio da reao do
Clcio solvel em
xido de Clcio com
gua na forma de
cloreto (CaCl2.2H2O). cido Clordrico.
Cobalto solvel em
Por meio da reao do
gua na forma de
Carbonato de Cobalto
cloreto (CoCl2.2H2O) com cido Clordrico.

10% de Mg Magnsio solvel na


forma de cloreto

A partir da reao de
xido de Magnsio

Mnimo de 60%
do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de
acidez.

Mnimo de 23%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 62%
de Cloro (Cl).

Mnimo de 43%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 40%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 26%
de Cloro (Cl).
96

(MgCl2.6H2O)
Cloreto de
Mangans
Cloreto de
Potssio

25% de Mn Mangans solvel em


gua na forma de
cloreto (MnCl2.4H2O)
58% de
K2O

Potssio na forma de
Cloreto determinado
como K2O solvel em
gua.

24% de Zn

Zinco solvel em gua


na forma de cloreto
(ZnCl2)
Ferro solvel em gua
na forma de cloreto
(FeCl3.6H2O)
Ferro solvel em gua
na forma de cloreto
(FeCl2.4H2O)
Boro total na forma de
Borato de Clcio
(CaO. 3B2.O3 5H2O
ou CaB4O7.15H2O)

Cloreto de Zinco
15% de Fe
Cloreto Frrico
23% de Fe
Cloreto Ferroso
8% de B
Colemanita

Concentrado
Apattico

24% de
P2O5
20% de Ca

95% de S
Enxofre

Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 4% solvel
em cido Ctrico a
2% na relao 1:100
Granulometria:
Partculas devero
passar 85% (oitenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,075
mm (ABNT n 200).
Determinado como
Enxofre total.
Especificao
granulomtrica: P

(MgO) com cido


Clordrico.
A partir da reao de
xido de Mangans
(MnO2) com cido
Clordrico
A partir de sais brutos
de Potssio por
dissolues seletivas,
flotao ou outros
mtodos de separao.
A partir da reao de
xido de Zinco (ZnO)
com cido Clordrico.
A partir da reao de
Ferro (Fe) com cido
Clordrico.
A partir da reao de
Ferro (Fe) com cido
Clordrico.
Beneficiamento fsico
do mineral natural

Mnimo de 32%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 45%
de Cloro (Cl).

Mnimo de 26%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 30%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 30%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 6 % de
Ca.
Mnimo de 60%
do teor total de
Boro solvel em
cido ctrico a 2%.

Beneficiamento
mecnico da rocha
fosfatada mediante
moagem fina,
desmagnetizao e
flotao.

Extrao de depsitos
naturais de Enxofre ou a
partir da pirita,
subproduto de gs
natural, gases de
refinaria e fundies, do
carvo. Pode ser obtido
tambm do Sulfato de
Clcio ou Anidrita.

Como matriaprima para a


fabricao de
cido sulfrico
fica dispensada a
exigncia de
especificao
granulomtrica.

97

Escria de
Desfosforizao

12% de
P2O5
18% de Ca

Escria Silicatada

10% de Si
10% de Ca

Farinha de Osso
Calcinado

Farinha de Osso
Autoclavado

20% de
P2O5

10% de
P2O5
1% de N

Formiato de
Clcio

24% de Ca

Formiato
Cobaltoso

23% de Co

Formiato de Cobre 35% de Cu

Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
cido Ctrico a 2%
na relao de 1:100
Granulometria:
Partculas devero
passar 75% (setenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,15 mm
(ABNT n 100).
Silcio total na forma
de Silicato
Clcio total
Especificao
granulomtrica: P

Desfosforizao de ferro
gusa por aerao e
adio de rocha calcria
e, se necessrio,
compostos quartzferos.
Moagem ou
pulverizao de escria
lquida em corrente de
ar com resfriamento
brusco e peneirao.
A partir do tratamento e
moagem de escrias
silicatadas (agregado
siderrgico) geradas no
processo de produo de
ferro e ao (processo
siderrgico).

Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 16%
solvel em cido
ctrico a 2% na
relao 1:100
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 8% solvel
em cido ctrico a 2%
na relao 1:100
Nitrognio Total

Calcinao e moagem
de ossos de bovinos.

Clcio solvel em
gua na forma
Ca.(HCO2)2
Cobalto solvel em
gua na forma
Co.(HCO2)2
Cobre solvel em
gua na forma
Cu.HCO2

Autoclavagem de ossos
bovinos processados por
ao de vapor saturado
direto, a mais de 140C,
sob presso superior a 7
Bar, por no mnimo 3
(trs) horas.
Reao de cido
Frmico com Calcita.

Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
desde que o
fertilizante seja
produzido a partir
de produto em p.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez
Pode conter
Magnsio (Mg)
Deve conter no
mnimo 16% de
Clcio

Pode conter 3% ou
mais de Carbono
Orgnico.
Mnimo de 16%
de Clcio

Reao de cido
Frmico com xido
Cobaltoso.
Reao de cido
Frmico com xido
Cuproso.

98

Formiato Ferroso
Formiato de
Magnsio
Formiato de
Mangans
Formiato de
Potssio

Ferro solvel em gua


18% de Fe na forma
Fe.(HCO2)2.2H2O
Magnsio solvel em
16% de Mg gua na forma
Mg.(HCO2)2
Mangans solvel em
22% de Mn gua na forma
Mn.(HCO2)2
Potssio solvel em
40% de
gua na forma
K2O
K.HCO2

Formiato de Zinco 25% de Zn


Fosfatado
Acidulado
Sulfrico

Fosfatado
Acidulado
Fosfrico

Fosfato Cprico
Amoniacal.

15% de
P2O5
15% de Ca
10% de S
36% de
P2O5
10% de Ca

32% de Cu
34% de
P2O5
5% de N

14% de
Fosfato Decantado P2O5
12% de Ca

41% de Co
Fosfato de Cobalto 32% de
P2O5

Reao de cido
Frmico com hematita.
Reao de cido
Frmico com Magnesita
Calcinada.
Reao de cido
Frmico com xido de
Mangans.
Reao de cido
Frmico com Potassa.

Reao de cido
Zinco solvel em gua
Frmico com xido de
na forma Zn.(HCO2)2
Zinco.
Fsforo determinado Reao de rocha
como P2O5 solvel em fosftica moda com
Citrato Neutro de
cido Sulfrico
Amnio mais gua e
mnimo de 60% deste
teor solvel em gua.
Fsforo determinado Reao de rocha
como P2O5 solvel em fosftica moda com
Citrato Neutro de
cido fosfrico
Amnio mais gua e
mnimo de 60% deste
teor solvel em gua.
Cobre na forma de
Reao do Fosfato de
Amnio Fosfato de
Cobre com Amnia.
Cobre
(CuNH4PO4.H2O).
P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua
Fsforo determinado Resultante do
como P2O5 total e
tratamento de efluentes
mnimo de 9% de
da produo de cido
P2O5 solvel em
fosfrico.
Citrato Neutro de
Amnia mais gua.
Cobalto na forma
A partir da reao do
Co3(PO4)2
CoCl2 com Fosfato de
P2O5 solvel em
Amnio (NH4)2.HPO4
Citrato Neutro de
Amnio mais gua

Mnimo de 60%
do teor total
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)

Mnimo de 60%
do teor total de
Cobalto (Co)
solvel em cido
ctrico a 2%.

99

17% de N
Fosfato
45% de
Diamnico (DAP) P2O5

Fosfato
Diamnico cristal
(DAP cristal)
Fosfato Ferroso
Amoniacal

Fosfato
Monoamnico
(MAP)

Fosfato
Monoamnico
Cristal (MAP
Cristal)
Fosfato
Monopotssico
(KH2PO4)
Fosfato Natural

19% de N
50% P2O5
29% de Fe
36% de
P2O5
5% de N
9% de N
48% de
P2O5

11% N
60% P2O5
51% de
P2O5
33% de
K2O
24% de
P2O5
20% de Ca

Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
CNA mais gua e
mnimo de 38%
solvel em gua.
Nitrognio na forma
amoniacal.
Nitrognio na forma
amoniacal e Fsforo
determinado como
P2O5 solvel em gua.
Ferro solvel em gua
na forma de
Fe(NH4)PO4.H2O.
P2O5 solvel em
citrato neutro de
amnio mais gua
Fsforo determinado
em P2O5 solvel em
citrato neutro de
amnio mais gua e
mnimo de 44%
solvel em gua.
Nitrognio na forma
amoniacal.
Nitrognio na forma
amoniacal e Fsforo
determinado como
P2O5 solvel em gua.
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
gua e K2O solvel em
gua
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 4% solvel
em cido Ctrico a
2% na relao 1:100
Granulometria:
Partculas devero
passar 85% (oitenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,075 mm
(ABNT n 200).

Reao do cido
Fosfrico com Amnia.

Reao do cido
Fosfrico de alta pureza
com Amnia ou
purificao do DAP
Amoniao do Fosfato Mnimo de 60%
Ferroso
do teor total de
Ferro (Fe) solvel
em cido ctrico a
2%.
Reao do cido
Fosfrico com Amnia

Reao do cido
Fosfrico de alta pureza
com amnia ou
purificao do MAP.
Reao do Hidrxido de
Potssio com cido
Fosfrico
Moagem da fosforita

100

Fosfato
Parcialmente
Acidulado

Fosfato Natural
Reativo

20% de
P2O5
16% de Ca

Fsforo determinado
em P2O5 total, mnimo
de 9% solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua, e
mnimo de 5% solvel
em gua.

Acidulao parcial do
fosfato natural ou
concentrado apattico
com cido Sulfrico,
Clordrico ou Fosfrico.

27% de
P2O5
28% de Ca

Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 30% do
teor total solvel em
cido Ctrico a 2% na
relao 1:100.
Granulometria:
Partculas devero
passar 100% na
peneira de 4,8mm
(ABNT n 4) e passar
80% na
peneira de 2,8mm
(ABNT n 7)
P2O5 e K2O solveis
em gua

Extrao natural e
beneficiamento por
meio do processo de
homogeneizao
hidropneumtica ou
flotao.

27% de
Soluo de Fosfito P2O5
20% de
de Potssio
K2O
28% de
Soluo de Fosfito P2O5
de Clcio
5% de Ca

28% P2O5
Soluo de Fosfito 3% de Mg
de Magnsio

Pode conter at
6% de Enxofre (S)
e at 2% de
Magnsio (Mg).
Mnimo de 11%
de P2O5 solvel
em cido Ctrico
a 2% na relao
1:100.
Poder ser
declarado o teor
de P2O5 solvel
em cido Frmico
a 2%, relao
1:100, quando este
for no mnimo
55% do P2O5 total.

Reao do cido
Fosforoso com
Hidrxido ou Carbonato
de Potssio

Pode conter no
mximo 2% de
Sdio (Na)
residual.
Fsforo na forma
de fosfito (PO3-3)
Fsforo determinado Reao do cido
Pode conter no
como P2O5 solvel em fosforoso com xido de mximo 2% de
gua e Clcio solvel Clcio ou Hidrxido de Sdio (Na)
em gua
Clcio. Dissoluo do
residual.
Cloreto de Clcio em
Fsforo na forma
soluo de cido
de fosfito (PO3-3)
fosforoso.
Fsforo determinado Dissoluo do Sulfato
Pode conter no
como P2O5 solvel em de Magnsio em
mximo 2% de
gua e Magnsio
soluo de cido
Sdio (Na)
solvel em gua
fosforoso.
residual.
Fsforo na forma
de fosfito (PO3-3)

101

38% de
Soluo de Fosfito P2O5
de Zinco
8% de Zn

28% de
Soluo de Fosfito P2O5
de Mangans
8% de Mn

Fosfossulfato de
Amnio

13% de N
20% de
P2O5
12% de S
7% de B

Hidroboracita

48% de Ca
Hidrxido de
Clcio
Hidrxido de
Clcio e Magnsio

24% de Ca
4% de Mg

Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
gua e Zinco solvel
em gua

Reao do cido
fosforoso com xido de
Zinco. Dissoluo do
Cloreto de Zinco ou
Sulfato de Zinco em
soluo de cido
fosforoso.
Fsforo determinado Dissoluo do Cloreto
como P2O5 solvel em de Mangans ou Sulfato
gua e Mangans
de Mangans em
solvel em gua
soluo de cido
fosforoso.
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua.
Nitrognio na forma
amoniacal.
Boro na forma de
borato de clcio e
magnsio
(CaO.MgO.3B2O3.6H2
O)

Beneficiamento fsico
do mineral natural.

Clcio total como


Hidrxido (Ca(OH)2)

Calcinao total,
hidratao, moagem,
tamizao do mineral
calcita.
Clcio (Ca) e
Calcinao total,
Magnsio (Mg) total hidratao, moagem e
como Hidrxido
tamizao do mineral
dolomita.
Potssio na forma de Pela eletrlise da
hidrxido (KOH),
soluo saturada de
determinado como
Cloreto de Potssio com
K2O solvel em gua. posterior purificao.

71% de
K2O

Hidrxido de
Magnsio

35% de Mg Magnsio na forma de Precipitao de sal


Mg(OH)2.
solvel de magnsio
com hidrxido de
amnio
16% de Mg Magnsio solvel em
20% de S
gua (MgSO4 .H2O).

Pode conter no
mximo 2% de
Sdio (Na)
residual.
Fsforo na forma
de fosfito (PO3-3)

Reao entre Amnia


Anidra e uma mistura de
cido Fosfrico e
Sulfrico.

Hidrxido de
Potssio

Kieserita

Pode conter no
mximo 2% de
Sdio (Na)
residual.
Fsforo na forma
de fosfito (PO3-3)

Mnimo de 7% de
Ca e 4% de Mg.
Mnimo de 60%
do teor total Boro
solvel em cido
ctrico a 2%.
Apresenta tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez

Produto insolvel
em gua.

Beneficiamento de
hartsalz composto de
silvinita (KCl), halita
(NaCl) e Kieserita.

102

Molibdato de
Amnio

52% de Mo Molibdnio e
5% de N
Nitrognio solveis
em gua na forma
(NH4)6Mo7O24.2H2O
Nitrognio total

Reao do cido
Molibdico com
Hidrxido de Amnia

ster de cido
Molibdico com
Monoetanolamina
Molibdnio e Potssio Obtido pela reao do
MoO3 com KOH.
solveis em gua na
forma de
K2MoO4.5H2O
39% de Mo Molibdnio solvel
Reao do Trixido de
Molibdato de
em gua na forma de Molibdnio com
Sdio
Na2Mo O4.2H2O
Hidrxido de Sdio.
18% de
Fsforo determinado Reao de Fosfato
Multifosfato
P2O5
como P2O5 solvel em Natural ou concentrado
Magnesiano
8% de Ca
CNA mais gua e
apattico modo com
3% de Mg mnimo de 8% solvel cido Sulfrico e xido
6% de S
em gua.
de Magnsio
Clcio, Magnsio e
Enxofre total.
Granulometria:
Partculas devero
passar no mmimo
90% na peneira de 2,8
mm (ABNT n 7) e
passar no mximo
35% na peneira de 0,5
mm (ABNT n 35)
32% de N
O Nitrognio dever
Neutralizao do cido
Nitrato de Amnio
estar 50% na forma
Ntrico pela Amnia
amoniacal e 50% na
Anidra
forma ntrica.
20% de N
O Nitrognio dever
1) Adio de calcrio ou
Nitrato de Amnio 2% de Ca
estar 50% na forma
dolomita sobre
e Clcio
amoniacal e 50% na
Amonaco e cido
forma ntrica
Ntrico.
2) Mistura de Nitrato de
Clcio com o Carbonato
de Amnio.
14% de N
Nitrognio na forma
Reao de cido
Nitrato de Clcio 16% de Ca ntrica, podendo ter
Ntrico com xido ou
at 1,5% na forma
Carbonato de Clcio.
amoniacal
17% de Co Cobalto solvel em
A partir da reao de
10% de Mo
Molibdato de
Monoetanolamina
28% de Mo
Molibdato de
27% de
Potssio
K2O

Molibdnio em
soluo

Pode conter no
mximo 0,5% de
Cloro (Cl)
residual.

103

Nitrato de Cobalto 8% de N

gua na forma de
Co(NO3)2.6H2O
22% de Cu Cobre solvel em
Nitrato de Cobre
9% de N
gua na forma de
Cu(NO3)2.3H2O
Nitrato de
8% de Mg Magnsio solvel em
Magnsio
10% de N
gua na forma de
Mg(NO3)2.6H2O
Nitrato de
16% de Mn Mangans solvel em
Mangans
8% de N
gua na forma de
Mn(NO3)2.6H2O
44% de
Potssio determinado
Nitrato de Potssio K2O
como K2O solvel em
12% de N
gua.
Nitrognio na forma
ntrica.

16% de N
Nitrato de Sdio

Nitrato de Zinco
Nitrato Duplo de
Sdio e Potssio
Nitrato Frrico

18% de Zn
8% de N
15% de N
14% de
K2O
11% de Fe
8% de N

CoCO3 com cido


Ntrico.
A partir da reao de
CuO com cido Ntrico.

A partir da reao de
MgO com cido
Ntrico.
A partir da reao de
MnO com cido
Ntrico.
1) Recuperao do
caliche por cristalizao
das guas de lavagem.
2) Reao do Cloreto de
Potssio com cido
Ntrico.
3) A partir do Cloreto
de Potssio e Nitrato de
Sdio por dissolues
seletivas.
O Nitrognio dever
1) Purificao e
estar na forma ntrica concentrao do caliche.
2) Ao de xido de
Nitrognio sobre o
Hidrxido de Sdio ou
lixvia.
3) Ao de cido
Ntrico sobre Hidrxido
de Sdio ou lixvia.
Zinco solvel em gua A partir da reao de
na forma de
xido de Zinco (ZnO)
Zn(NO3)2.6H2O
com cido Ntrico.
Nitrognio na forma
Refinao do caliche.
ntrica.

O teor de
Perclorato no
poder ser maior
de 1% expresso
em Perclorato de
Sdio.

Ferro solvel em gua A partir da reao de


Ferro (Fe) com cido
na forma de
Ntrico
Fe(NO3)3.9H2O

104

Nitrofosfato

Nitrossulfoclcio
Octaborato de
Sdio

14% de N
6% de Ca
18% de
P2O5

25% de N
3% de S
3% de Ca
20% de B
70% de Cu

xido Cprico

xido Cuproso

xido de Clcio

xido de Clcio e
Magnsio
xido de Cobalto
xido de
Magnsio
xido de Zinco

Fsforo determinado
em P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua;
mnimo de 14% de
P2O5 solvel em gua.
Nitrognio na forma
ntrica.
Clcio total
O Nitrognio deve
estar metade na forma
amoniacal e metade na
forma ntrica.
Clcio e Enxofre total.
Boro total na forma de
Na2B8013.4H2O ou
Na2B8O13.3H2O
Cobre total na forma
de xido (CuO)

Reao entre rocha


fosfatada moda com o
cido Ntrico ou
mistura de cidos.

Reao do Sulfato de
Clcio com Nitrato de
Amnio.
Reao com fuso do
Borato de Sdio com
Anidrido Brico
Queima do Cobre
metlico finamente
modo.

Mnimo de 60%
do teor total
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)
80% de Cu Cobre na forma de
Obtido em processo
Mnimo de 60%
xido (Cu2O).
eletroltico por meio do do teor total
Cobre metlico ou em
solvel em CNA +
processo de reduo em gua (relao 1:1)
fornos por meio de
xido Cprico mais
Cobre Metlico
finamente modo.
64% de Ca Clcio total como
Calcinao total e
Apresenta tambm
xido (CaO).
moagem do mineral
caracterstica de
calcita.
corretivo de
acidez.
32% de Ca Clcio e Magnsio
Calcinao total,
Apresenta tambm
6% de Mg total como xido
moagem e tamizao do caractersticas de
mineral Dolomita
corretivo de acidez
56% de Co Cobalto total na forma Queima em fornos, do
Mnimo de 60%
de xido (CoO)
Carbonato de Cobalto. do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.
45% de Mg Magnsio total com
Calcinao da
xido (MgO)
magnesita.
72% de Zn Zinco total na forma
Oxidao por queima do Mnimo de 60%
de xido (ZnO).
Zinco metlico.
do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.

105

50% de Mn Mangans total na


xido Manganoso
forma de xido
(MnO).
18% de B
Pentaborato de
Sdio
Polifosfato de
Ferro e Amnio

22% de Fe
55% de
P2O5
4% de N

Quelatos de:
Boro
Cobalto
Cobre
Ferro
Mangans
Molibdnio
Nquel
Zinco
Ca
Mg

8% de B
2% de Co
5% de Cu
5% de Fe
5% de Mn
3% de Mo
2% de Ni
7% de Zn
2% de Ca
2% de Mg

Silicato de Clcio

20% de Si
29% de Ca

Reduo alta
Mnimo de 60%
temperatura do Bixido do teor total
de Mangans.
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)
Boro na forma de
Reao com fuso do
Mnimo de 60%
borato de sdio
Borato de Sdio com
do teor total
(Na2B10O16.10H2O)
Anidrido Brico.
solvel em cido
ou (Na2B10O16)
ctrico a 2%.
Ferro total na forma
Tratamento com amnia Mnimo de 60%
do Pirofosfato Frrico. do teor total de
de Fe(NH4)HP2O7
Fsforo total
Ferro (Fe) solvel
Nitrognio total
em cido ctrico a
2%.
B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Reao do sal
Cada produto
Ca, Mg, Mo, Zn, Ca e inorgnico com agente dever conter
Mg solvel em gua, quelante.
apenas um
ligados a um dos
Nutriente.
quelantes relacionados
no Anexo III.

Silcio total na forma


de silicato
Clcio total

1) a partir da moagem e
tratamento trmico com
monitoramento dirio da
temperatura (mnimo de
1000C) do Silicato de
Clcio;
2) a partir da moagem e
tratamento trmico com
monitoramento dirio
(mnimo de 1000C) de
compostos silicatados
com compostos
calcticos.

P, Farelado,
Farelado Fino e
Granulado.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez

106

Silicato de Clcio
e Magnsio

Silicatos de:
Boro
Cobalto
Cobre
Ferro
Mangans
Molibdnio
Nquel
Zinco

Soluo de
Silicato de
Potssio
Soluo
Nitrogenada

10% de Si
7% Ca
1% de Mg

Silcio total na forma


de silicato.
Clcio total.
Magnsio total.

1% de B
0,1% de Co
1% de Cu
2% de Fe
2% de Mn
0,1% de Mo
0,1% de Ni
5% de Si
3% de Zn

Boro total
Cobalto total
Cobre total
Ferro total
Mangans total
Molibdnio total
Nquel total
Silcio total
Zinco total

10% de Si
10% de
K2O
20% de N

Silcio solvel em
gua Potssio solvel
em gua
Nitrognio total.

1) a partir do tratamento
trmico com
monitoramento dirio da
temperatura (mnimo
1000C) de compostos
silicatados com
compostos dolomticos;
2) a partir do tratamento
e moagem de escrias
silicatadas (agregado
siderrgico) geradas no
processo de produo de
ferros e de ao
(processo siderrgico)
Fuso da slica a mais
de 1000 C com fonte de
micronutrientes.

P, Farelado,
Farelado Fino e
granulado.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez

Deve conter no
mnimo silcio e
Mais 1
micronutriente.
Mnimo de 60%
do teor total
solvel nos
extratores
indicados no item
3 da alnea b do
inciso II do art. 5
do Anexo I desta
Norma.

Reao de minerais
silicatados com
Hidrxido de Potssio.
A partir da dissoluo
em gua de solues
aquosas de Amnia e/ou
Nitrato de Amnio e/ou
Uria ou outros
compostos de
Nitrognio.

107

20% de N
Sulfato de Amnio 22% de S

O Nitrognio dever
estar na forma
amoniacal.

1) Neutralizao do
cido sulfrico pelo
Amonaco.
2) Reao do Carbonato
de Amnio com o
gesso.
3) A partir de gases de
coqueria provenientes
de unidades de
fabricao de cido
Sulfrico.
16% de Ca Clcio e enxofre
1) Produto resultante da
Sulfato de Clcio 13% de S
determinados na
fabricao do cido
forma elementar.
Fosfrico.
2) Beneficiamento de
gipsita.
20% de Co Cobalto solvel em
A partir da reao de
Sulfato de Cobalto 10% de S
gua na forma de
CoCO3 com cido
sulfato (CoSO4.xH2O) Sulfrico.
Reao do Cobalto
metlico com cido
sulfrico, neutralizado
com Hidrxido de
Amnio.
Por meio da reao por
24% de Cu Cobre solvel em
oxidao do Cobre
Sulfato de Cobre 11% de S
gua na forma de
sulfato.(CuSO4.xH2O) Metlico com cido
Sulfrico.
Sulfato de
9% de Mg Magnsio solvel em Por meio da reao do
Magnsio
11% de S
gua. (MgSO4.xH2O) xido de Magnsio com
cido Sulfrico.
Sulfato de
26% de Mn Mangans solvel em Reao de Monxido de
Mangans com cido
Mangans
16% de S
gua na forma de
Sulfrico.
MnSO4.H2O
48% de
Potssio na forma de A partir de vrios
sulfato, determinado
Sulfato de Potssio K2O
minerais potssicos.
15% de S
como
K2O solvel em gua.
Potssio e Magnsio
A partir de sais de
20% de
determinados como
Potssio, com adio de
Sulfato de Potssio K2O
10% de Mg K2O e Mg solveis em sais de Magnsio.
e Magnsio
20% de S
gua.
Enxofre e Nquel A partir do Nquel na
10% de S
solveis em gua. forma metlica ou de
Sulfato de Nquel
19% de Ni Nquel na forma de carbonato extrado com
sulfato (NiSO4.6H2O) cido sulfrico

O teor de
Tiocianato no
poder exceder a
1%, expresso em
Tiocianato de
Amnio.

Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de
sodicidade.

De 0 a 1,2% de
Magnsio (Mg).
Mnimo de 1% de
Cloro (Cl).

108

Sulfato de Zinco
Sulfato Frrico

Sulfato Ferroso

Sulfonitrato de
Amnio

Sulfonitrato de
Amnio e
Magnsio

Superfosfato
Duplo

Superfosfato
Simples

Por meio da reao do


xido de Zinco com
cido Sulfrico
23% de Fe
Obtm-se com oxidao
18% de S
do Sulfato Ferroso com
o oxignio ou em
contato com solues
alcalinas.
19% de Fe Ferro total na forma
Por meio da reao do
10% de S
de Sulfato (FeSO4
Ferro Metlico ou
xH2O)
Carbonato de Ferro com
cido Sulfrico
25% de N
O Nitrognio dever
1) Ao do Sulfato de
12% de S
estar 75% na forma
Amnio sobre o Nitrato
Amoniacal e 25% na de Amnio fundido.
forma Ntrica.
2) Neutralizao de
mistura de cido
Ntrico e Sulfrico pelo
Amonaco.
19% de N
O Nitrognio dever
Neutralizao da
3,5% de Mg estar 67% na forma
mistura de cido
10% de S
amoniacal e 33% na
Sulfrico e Ntrico pelo
forma ntrica.
Amonaco, com adio
de composto de
Magnsio.
28% de
Fsforo determinado 1) Reao de Fosfato
P2O5
como P2O5 solvel em Natural modo com
16% de Ca Citrato Neutro de
mistura de cido
5% de S
Amnio mais gua e Sulfrico e Fosfrico.
mnimo de 24%
2) Tratamento de
solvel em gua.
Superfosfato Simples
Clcio e Enxofre total. com Metafosfato de
Clcio.
18% de
Fsforo determinado Reao de concentrado
P2O5
como P2O5 solvel em apattico modo com
16% de Ca Citrato Neutro de
cido Sulfrico.
8% de S
Amnio mais gua e
mnimo de 15% em
gua.
Clcio e Enxofre total.

20% de Zn
9% de S

Zinco solvel em gua


na forma de Sulfato
(ZnSO4.xH2O)
Ferro total na forma
de Sulfato
(Fe2(SO4)3.4H2O)

109

Superfosfato
Simples
Amoniado

Superfosfato
Triplo

1% de N
14% de
P2O5
14% de Ca
6% de S

Nitrognio na forma
amoniacal. Fsforo
determinado como
P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua

Reao de Superfosfato A somatria de N


Simples
p
com + P2O5 solvel em
Amnia
e
cido Citrato Neutro de
Sulfrico.
Amnio mais gua
deve ser no
mnimo de 18%.

41% de
P2O5
10% de Ca

Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
Citrato neutro de
Amnio mais gua e
mnimo de 36%
solvel em gua.
Nitrognio na forma
amoniacal.
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua.
Clcio total.

Reao
de
cido
Fosfrico
com
concentrado
apattico
modo.

Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 11% em
cido Ctrico a 2% na
relao de 1:100
Clcio e Magnsio
total.
Granulometria:
Partculas devero
passar 75% (setenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,15 mm
(ABNT n 100)

Tratamento trmico do
Fosfato Natural ou
concentrado apattico
com adio de
compostos Magnesianos
e Slicos.

Superfosfato
Triplo Amoniado

1% de N
38% de
P2O5
8 % de Ca

Termofosfato
Magnesiano

17% de
P2O5
7% de Mg
16% de Ca

Reao de Superfosfato A somatria de N


Triplo p com Amnia e + P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
cido Fosfrico.
Amnio mais gua
deve
ser
no
mnimo de 41%.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de
acidez.

110

Termofosfato
Magnesiano
Grosso

Termofosfato
Magnesiano
Potssico

TermoSuperfosfato

Trixido de
Molibdnio

17% de
P2O5
7% de Mg
16% de Ca

Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 11% em
cido Ctrico a 2% na
relao de 1:100
Clcio e Magnsio
total.
Granulometria:
Partculas podero
ficar retidas na peneira
0,84 mm (ABNT n
20) em 15% no
mximo.
12% de
Fsforo determinado
P2O5
como P2O5 total e
4% de K2O mnimo de 6% solvel
16% de Ca em cido ctrico a 2%
7% de Mg na relao 1:100.
10% de Si Potssio determinado
como K2O solvel em
cido ctrico a 2% na
relao 1:100.
Clcio, Magnsio e
Silcio determinados
como Ca, Mg e Si
teores totais.
Granulometria: P e
Farelado Fino.
Fsforo determinado
18% de
como P2O5 total;
P2O5
1% de Mg mnimo de 16% de
10% de Ca P2O5 solvel em
2% de S
cido Ctrico a 2% na
relao de 1:100 e
mnimo de 5% de
P2O5 solvel em gua.
Clcio, Enxofre e
Magnsio total
57% de Mo Molibdnio total na
forma de xido
(MoO3).

Tratamento trmico do
Fosfato Natural ou
concentrado apattico
com adio de
compostos Magnesianos
e Slicos.

Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de
acidez.

A partir do tratamento
trmico a, no mnimo,
1000C (fundio), do
Fosfato Natural ou
concentrado apattico
com adio de
compostos
Magnesianos,
Potssicos e Slicos.

Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez

Reao seguida de
granulao do
Termofosfato
Magnesiano, com
Superfosfato Simples
e/ou Super Triplo e
cido Sulfrico.

Obtm-se por meio da


queima do Molibdato de
Amnio ou ustulao da
Molibdenita MoS2.

Mnimo de 60%
do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.

111

8% de B

Boro na forma de
Beneficiamento fsico
Borato de Sdio e
do mineral natural.
Clcio(Na2O.2.CaO.5
B2 O3.16H2O).

45% de N

O Nitrognio dever
estar totalmente na
forma amdica.

Reao do Amonaco e
Gs Carbnico sob
presso.

35% de N

Nitrognio na forma
amdica

Reao entre Uria e


Formaldedo.

40% de N

O Nitrognio dever
estar 88% na forma
amdica e 12% na
forma amoniacal.

Amoniao parcial do
cido Sulfrico com
posterior adio de
soluo concentrada de
Uria e Amnia.

O Nitrognio dever
estar na forma amdica
e o Fsforo
determinado como
P2O5 solvel em gua

Dissoluo da Uria
grau tcnico no cido
Fosfrico grau
industrial.

Ulexita

Uria

Uria Formaldedo

UriaSulfato de Amnio

Uria-Superfosfato 17% de N
43% de
P2O5

Mnimo de 7% de
Ca e 6% de Sdio.
Mnimo de 60%
do teor total de
Boro (B) solvel
em cido ctrico a
2%.
O teor de Biureto
no pode ser
maior de 1,5%
para aplicao
direta no solo e
0,3% para
aplicao foliar.
Pelo menos 60%
de N total deve ser
insolvel em gua.
O teor de Biureto
no poder ser
maior que 1,5%
para aplicao
direta no solo e
0,3% para
aplicao foliar.
4% a 6% de
Enxofre (S).
O teor de Biureto
no poder ser
maior que 1,5%
para aplicao
direta no solo e
0,3% para
aplicao foliar.

112

ANEXO III
AGENTES QUELANTES E COMPLEXANTES ORGNICOS AUTORIZADOS PARA
FERTILIZANTES MINERAIS
cidos aminopolicarboxlicos
cido Nitrilotriactico
cido Etilenodiaminotetraactico
cido Hidroxietiletilenodiamino-triactico
cido Propilenodiaminotetraactico
cido dietileno-triaminopentactico
cido etileno-diamino-di (o-hidroxifenil)-actico
cido etileno-diamino-di (5-carboxi-2-hidroxifenil)-actico
cido etildiamino-di (o-hidroxi p-metil-fenil)-actico
Aminas e Poliaminas
Etilenodiamina
Dietilenotriamina
Trietilenotetramina
Tetraetilenopentamina
cidos Hidroxi-carboxlicos
cido Tartrico
cido Ctrico
cido Glucnico
Acido Heptaglucnico
Compostos Hidroxi-amina
Monoetanolamina
Dietanolamina
Trietanolamina
N-hidroxietiletilenodiamina
N-dihidroxietilglicina
Poliis
Sorbitol
Manitol
Dulcitol
Compostos saliclicos
Salicialdedo
cido Saliclico
cido 5-sulfossaliclico
Acetilacetonatos
Trifluoroacetilacetona
Tenoiltrifluoracetona
Compostos de Ferro II
Dipiridil

N TA
E D TA
HEDTA ou HEEDTA
P D TA
D T PA
EDDHA
EDDCHA
EDDHMA
En ou EDA
Dien ou DETA
Trien ou TETA
Tetren ou TEPA
At
Cit
Gluc
MEA
DEA
TEA
Hen
2-HxG

Tfa
TTA
Dipi,bipi

113

o-fenantrolina

Phen
Oxinas

Oxine, 8-hidroxiquinolina
cido Oxinesulfnico

Q, ox
Compostos naturais

Ligno-sulfonatos
Poliflavonides
Substncias Hmicas
Extratos de Algas
Aminocidos
Extrato Pirolenhoso
ANEXO IV
ADITIVOS AUTORIZADOS PARA USO EM FERTILIZANTES MINERAIS
ADITIVO
USO APROVADO
cidos Carboxlicos
Fertilizantes em geral
e Hidroxi-carboxlicos
Agentes corantes
Fertilizantes em geral
Agentes acidificantes e alcalinizantes Fertilizantes em geral
Agente endurecedor

Fertilizantes slidos

Agentes oxidantes

Fertilizantes fluidos

Amilceos
Aminas e Poliaminas

Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral

Argilas de suspenso

Fertilizantes slidos concentrao mxima


admitida no fertilizante 5% da massa
Fertilizantes lquidos

Bentonita

Fertilizantes slidos

Ceras
Compostos Saliclicos

Fertilizantes slidos
Fertilizantes em geral
Fertilizantes para
aplicao foliar concentrao mxima
admitida no fertilizante 5% da massa

Antiempedrantes

Emulsionante

Espessante Tixotrpico

Fertilizantes em geral

FUNO
Estabilizante
Rastreabilidade
Ajuste de pH, estabilizante
Aumento da dureza dos
grnulos
Oxidao
Inerte com melhoria na
granulao e resistncia
mecnica
Recobrimento. Estabilidade
qumica
Antiempedrante e secante
Agentes suspensores
Melhoria da mistura e da
granulao
Recobrimento.
Estabilizante
Emulsificao
Agente suspensor
Melhoria da mistura e da

114

Estabilizante/conservante

Fertilizantes em geral

Formaldedo

Uria

granulao
Estabilizante/conservante
Resistncia mecnica,
antiempedrante

NBPT (N-(n- butil tiofosfrico


Uria.
triamida)

Inibidor da enzima urease.

Nitrato de Magnsio

Alterao da temperatura de
transio cristalina

Nitrato de Amnio

Polmeros Vegetais

Em fertilizantes
granulados,
Mistura granulada e
misturas de grnulos.
Fertilizantes em geral

Sacardeos

Fertilizantes em geral

Poliis
Acetilacetonatos
Compostos especficos de Ferro II
Compostos Oxine
Compostos naturais - Aminocidos,
Substncias Hmicas, Extrato
Pirolenhoso ou Extrato de Algas.

Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral

leos

Reduo de p
Estabilizante
Aumento da absoro ativa de
nutrientes, espessante e
adesivo
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante

Tensoativos/Surfactantes

Fertilizantes em geral
- concentrao mxima
admitida no fertilizante 5% da massa

Dispersante, diminui a tenso


superficial melhorando a
distribuio nas folhas

Traadores

Fertilizantes em geral

Rastreabilidade.

Resina aglutinante

Fertilizantes slidos

aglutinante

ANEXO V
MATERIAIS APROVADOS PARA USO COMO CARGAS EM FORMULAES DE
FERTILIZANTES MINERAIS
CARGA
Granilha
Quartzo, Argila e
Saibro
Vermiculita
Pirofilita e filito

OBSERVAO
Rocha calcria que apresenta suas
partculas de tamanho compatveis
com a granulometria do produto em
que estiver sendo adicionada.
Partculas de tamanho compatveis
com a granulometria do produto em
que estiver sendo adicionada

USO APROVADO
Ajuste de formulao de
fertilizantes minerais mistos

115

Caulim
Turfa
Farelos e tortas de
origem vegetal
Estercos e camas de
avirio

Partculas de tamanho compatveis


com a granulometria do produto em
que estiver sendo adicionada.
Devem apresentar baixo teor de
umidade
Devem apresentar baixo teor de
umidade e ser peneirados ou
granulados. Partculas de tamanho
compatveis com a granulometria do
produto em que estiver sendo
adicionada

116

ANEXO VI
MINRIOS AUTORIZADOS PARA FABRICAO DE FERTILIZANTES
COMPLEXOS FORNECEDORES DE MICRONUTRIENTES
MATRIAPRIMA
Minrio
concentrado de
Cobre
Minrio
concentrado de
Mangans
Minrio
Concentrado de
Molibdnio

GARANTIA MNIMA/
CARACTERSTICAS
8% de Cu

15% de Mn

8% de Mo

Teor total

Teor total
Teor total
Teor total

Minrio
Concentrado de
Zinco

10% de Zn

OBTENO
1) Moagem e
Concentrao do
minrio
2) Moagem e ustulao
1) Moagem e
Concentrao do
minrio
2) Moagem e reduo
trmica
Tratamento trmico do
minrio de Molibdnio
(Mo)
1) Moagem e
Concentrao do
minrio
2) Moagem e ustulao

MINRIO
Cuprita
Malaquita
Calcopirita
Rodocrisita
Pirocroita
Piroluzita
Molibdenita
Willemita
Herminorfita
Hidrocincita
Smithsonita
Esfarelita

117

ANEXO VI

118

ISSN 1677-7042 N 173, quinta-feira, 8 de setembro de 2005

SECRETARIA DE DEFESA AGROPECURIA


INSTRUO NORMATIVA No 23,
DE 31 DE AGOSTO DE 2005

O SECRETRIO DE DEFESA AGROPECURIA, DO MINISTRIO DA


AGRICULTURA, PECURIA E ABASTECIMENTO, no uso das atribuies que lhe
foram conferidas pelo art. 42, do Anexo I, do Decreto no 5.351, de 21 de janeiro de
2005, tendo em vista as disposies contidas no Decreto no 4.954, de 14 de
janeiro de 2004, que regulamentou a Lei no 6.894, de 16 de dezembro de 1980, e
o que consta do Processo no 21000.000634/2005-55, resolve:
Art. 1 Aprovar as DEFINIES E NORMAS SOBRE AS
ESPECIFICAES E AS GARANTIAS, AS TOLERNCIAS, O REGISTRO, A
EMBALAGEM E A ROTULAGEM DOS FERTILIZANTES ORGNICOS SIMPLES,
MISTOS,
COMPOSTOS,
ORGANOMINERAIS
E
BIOFERTILIZANTES
DESTINADOS AGRICULTURA, conforme anexos a esta Instruo Normativa.
Art. 2 Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de sua
publicao.
Art. 3 Fica revogada a Instruo Normativa SARC no 15, de 22 de
dezembro de 2004.
GABRIEL ALVES MACIEL
<!ID880437-2>
ANEXO I
DEFINIES E NORMAS SOBRE AS ESPECIFICAES E AS GARANTIAS, AS TOLERNCIAS, O
REGISTRO, A EMBALAGEM E A ROTULAGEM DOS FERTILIZANTES ORGNICOS SIMPLES,
MISTOS, COMPOSTOS, ORGANOMINERAIS E BIOFERTILIZANTES DESTINADOS AGRICULTURA.

CAPTULO I
DAS DEFINIES
Art. 1o Para efeito destas Definies e Normas, entende-se por:

119

I - fertilizante orgnico: produto de natureza fundamentalmente orgnica, obtido por processo fsico, qumico,
fsico-qumico ou bioqumico, natural ou controlado, a partir de matrias-primas de origem industrial, urbana
ou rural, vegetal ou animal, enriquecido ou no de nutrientes minerais, sendo:
a) fertilizante orgnico simples: produto natural de origem vegetal ou animal, contendo um ou mais nutrientes
de plantas;
b) fertilizante orgnico misto: produto de natureza orgnica, resultante da mistura de dois ou mais fertilizantes
orgnicos simples, contendo um ou mais nutrientes de plantas;
c) fertilizante orgnico composto: produto obtido por processo fsico, qumico, fsico-qumico ou bioqumico,
natural ou controlado,a partir de matrias-primas de origem industrial, urbana ou rural, animal ou vegetal,
isoladas ou misturadas, podendo ser enriquecido de nutrientes minerais, princpio ativo ou agente capaz de
melhorar suas caractersticas fsicas, qumicas ou biolgicas;
d) lodo de esgoto: fertilizante orgnico composto, proveniente do sistema de tratamento de esgotos sanitrios,
que resulte em produto de utilizao segura na agricultura, atendendo aos limites estabelecidos para
contaminantes;
e) vermicomposto: fertilizante orgnico composto, resultante a digesto da matria orgnica proveniente de
estercos, restos vegetais e outros resduos orgnicos pelas minhocas;
f) composto de lixo: fertilizante orgnico composto, obtido pela separao da parte orgnica dos resduos
slidos domiciliares e sua compostagem, resultando em produto de utilizao segura na agricultura e
atendendo aos limites estabelecidos para contaminantes;

e
g) fertilizante organomineral: produto resultante da mistura fsica ou combinao de fertilizantes minerais e
orgnicos.

II - fertilizante foliar: produto que se destina aplicao na parte area


das plantas;
III - fertilizante para fertirrigao: produto que se destina aplicao via sistemas de irrigao;
IV - fertilizante para hidroponia: produto que se destina aplicao em sistemas de cultivo sem solo ou
hidropnico;
V - fertilizante para sementes: produto que se destina aplicao via tegumento de sementes;
VI - fertilizante em soluo para pronto uso: produto em soluo verdadeira j diluda e em condies de
pronto uso por asperso na parte area das plantas ou como soluo nutritiva para hidroponia ou cultivo em
vaso;
VII - fertilizante fluido: produto cuja natureza fsica lquida, quer seja soluo ou suspenso;

VIII - fertilizante em soluo: produto fluido sem partculas slidas;


IX - fertilizante em suspenso: produto fluido com partculas slidas em suspenso, podendo ser apresentado
com fases distintas, no caso de suspenses heterogneas, ou sem fases, no estado lquido, pastoso e gel, no
caso de suspenses homogneas;
X - complexante: composto em que se forma um anel heterocclico graas a um nico enlace covalente entre
a molcula orgnica e um metal ou metalide;

120

XI - fertilizante complexado: produto que apresenta 50% (cinqenta por cento) ou mais de seus ons
complexados;
XII - quelante: composto em que se forma um anel heterocclico graas a dois ou mais enlaces covalentes
entre a molcula orgnica e um metal ou metalide;
XIII - fertilizante quelatado: produto que apresenta 50% (cinqenta por cento) ou mais de seus ons
quelatados;
IV - aditivo: qualquer substncia adicionada intencionalmente ao produto para melhorar sua ao,
aplicabilidade, funo, durabilidade, estabilidade e deteco ou para facilitar o processo de produo;
XV - declarao: indicao da quantidade de nutrientes, propriedades e caractersticas do produto, garantidas
de acordo com os limites estabelecidos;
XVI - garantia: indicao da quantidade percentual em peso de cada elemento qumico, ou de qualquer outro
componente do produto, incluindo tambm a data de validade;
XVII - teor declarado ou garantido: o teor de um elemento qumico, nutriente, ou do seu xido, ou de qualquer
outro componente do produto que, em obedincia legislao especfica, dever ser nitidamente impresso no
rtulo, ou na etiqueta de identificao ou em documento relativo a um fertilizante;
XVIII - tolerncia: os desvios admissveis entre o valor encontrado na anlise de um elemento qumico ou
outro componente do produto e o seu valor declarado ou garantido;
XIX - fertilizante a granel: produto no embalado por qualquer forma prevista na legislao especfica;
XX - ndice salino: valor que indica o aumento da presso osmtica produzido por um determinado fertilizante
em comparao om nitrato de sdio, ndice salino = 100 (cem);
XXI - biofertilizante: produto que contm princpio ativo u agente orgnico, isento de substncias agrotxicas,
capaz de tuar, direta ou indiretamente, sobre o todo ou parte das plantas

cultivadas, elevando sua produtividade, sem ter em conta o seu valor ormonal ou
estimulante;
XXII - capacidade de troca catinica (CTC): quantidade total e ctions
adsorvidos por unidade de massa, expresso em mmolc/kg.
CAPTULO II
DA CLASSIFICAO
Art. 2o Os fertilizantes orgnicos simples, mistos, compostose
organominerais sero classificados de acordo com as matriasprimas tilizadas na
sua produo em:
I - Classe A: fertilizante orgnico que, em sua produo, tiliza matriaprima de origem vegetal, animal ou de processamentos da agroindstria, onde no
sejam utilizados no processo o sdio Na+), metais pesados, elementos ou
compostos orgnicos sintticos otencialmente txicos;
II - Classe B: fertilizante orgnico que, em sua produo,utiliza matriaprima oriunda de processamento da atividade industrial u da agroindstria, onde o
sdio (Na+), metais pesados,

121

elementos ou compostos orgnicos sintticos potencialmente txicos so


utilizados no processo;
III - Classe C: fertilizante orgnico que, em sua produo, utiliza qualquer quantidade de matria-prima
oriunda de lixo domiciliar, resultando em produto de utilizao segura na agricultura;

e
IV - Classe D: fertilizante orgnico que, em sua produo, utiliza qualquer quantidade de matria-prima
oriunda do tratamento de despejos sanitrios, resultando em produto de utilizao segura na agricultura.

<!ID880437-3>
CAPTULO III
DAS GARANTIAS E ESPECIFICAES
Seo I
Da Natureza Fsica
Art. 3o Os fertilizantes orgnicos e biofertilizantes, de acordo com a sua
natureza fsica, tero as especificaes estabelecidas nos pargrafos seguintes.
1o Produto slido: constitudo de partculas ou fraes slidas,
apresentando-se como se segue:
I - para granulado, p, farelado e farelado grosso:
NATUREZA FSICA
Granulado
P
Farelado
Farelado Grosso

ESPECIFICAO GRANULOMTRICA
Peneira
Passante
Retido
4mm (ABNT no 5)
95% mnimo
5% mximo
1,0mm (ABNT no 18) 5% mximo
95% mnimo
2,0mm (ABNT no 10) 100%
0%
0,84mm (ABNT no
70% mnimo
30% mximo
0,3mm (ABNT no 50) 50% mnimo
50% mximo
3,36mm (ABNT no 6) 95% mnimo
5% mximo
0,5mm (ABNT no35) 25% mximo
75% mnimo
4,8mm (ABNT no 4)
100%
0%
1,0mm (ABNT no18) 20% mximo
80% mnimo

II - para os fertilizantes orgnicos e biofertilizantes que no atendam s


especificaes granulomtricas constantes do inciso I, deste pargrafo, do rtulo
ou etiqueta de identificao dever constar a expresso: PRODUTO SEM
ESPECIFICAO GRANULOMTRICA.
2o Fertilizante fluido: produto que se apresenta no estado de soluo ou
suspenso, em que se indique obrigatoriamente a sua densidade e as suas
garantias em percentagem mssica (peso de nutrientes por peso de produto) e em
massa por volume (gramas por litro), devendo a indicao desta ltima ser feita

122

entre parnteses, com a mesma dimenso grfica, podendo ser apresentado


como:
I - soluo verdadeira: soluo com ausncia de slidos suspensos e sem qualquer possibilidade de
separao fsica entre os componentes, ou seja, soluto e solvente;
II - suspenso homognea: disperso composta de uma fase lquida, que uma soluo verdadeira ou
apenas um dispersante, e outra fase de slidos em suspenso, mas que fica homogeneamente dispersa na
fase lquida; a disperso fluida homognea pode apresentar separao de fases, mas s aps longo perodo
de decantao, mas a homogeneidade da suspenso deve ser recomposta facilmente por agitao; a
viscosidade das disperses homogneas varia desde a viscosidade da gua at a dos gis coloidais; e
III - suspenso heterognea: disperso composta de, pelo menos, uma fase lquida predominante, que uma
soluo verdadeira ou apenas um dispersante, e uma ou mais fases de slidos em suspenso, que s ficam
homogeneamente dispersas na fase lquida sob vigorosa agitao; cessando a agitao, pode ocorrer rpida
separao de fases; a disperso fluida heterognea geralmente apresenta viscosidade e densidades
elevadas.

Seo II
Dos Macronutrientes Primrios
Art. 4o Os fertilizantes slidos para aplicao no solo tero a forma e
solubilidade dos nutrientes indicadas como percentagem mssica, tal como
vendido, como segue, exceto nos casos em que se preveja expressamente a sua
indicao de outro modo:
I - em Nitrognio (N), o teor total;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5):
a) para os fertilizantes orgnicos simples, mistos, compostos e para os biofertilizantes:

1. teor total.
b) para fertilizantes organominerais:
1. para os produtos que contenham fosfatos naturais, fosfatos naturais
reativos, termofosfatos, escrias de desfosforao e farinha de ossos, ou a
mistura destes com fosfatos acidulados, teor solvel em cido ctrico a 2% (dois
por cento), relao 1:100 (um para cem); e
2. para os produtos que contenham fosfatos acidulados e parcialmente acidulados, teor solvel em citrato
neutro de amnio mais gua.

III - em xido de potssio (K2O), o teor solvel em gua.


Pargrafo nico. Far parte do ndice N-P-K, N-P, N-K ou P-K dos
organominerais a percentagem de P2O5 solvel em cido ctrico a 2% (dois por
cento), relao 1:100 (um para cem) ou solvel em citrato neutro de amnio mais
gua, conforme o caso.
Art. 5o Para os fertilizantes fluidos e para os fertilizantes slidos para
aplicao foliar, para fertirrigao e para hidroponia, a garantia de cada

123

macronutriente primrio constante do certificado de registro ser expressa, como


se segue, em percentagem mssica (peso de nutrientes por peso de produto) e,
para os fertilizantes fluidos tambm em massa por volume (gramas por litro),
devendo a indicao desta ltima ser feita entre parnteses, com a mesma
dimenso grfica:
I - em Nitrognio (N), o teor solvel em gua;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5), o teor solvel em gua; e
III - em xido de Potssio (K2O), o teor solvel em gua.
Seo III
Dos Macronutrientes Secundrios e Micronutrientes
Art. 6o Nos produtos com macronutrientes secundrios, micronutrientes
ou ambos, estes sero indicados na sua forma elementar, com as garantias
expressas em percentagem mssica, quando se tratar de fertilizante slido, e em
percentagem mssica e em massa/volume (gramas por litro), no caso de
fertilizante fluido, devendo a indicao da garantia em massa/volume ser feita
entre parnteses, mantendo-se a mesma dimenso grfica da garantia expressa
em percentagem mssica:
I - para os produtos com macronutrientes secundrios para aplicao no solo, diretamente ou via fertirrigao
e para asperso foliar, as garantias mnimas no podero ser inferiores a:

NUTRIENTE (%)

Clcio (Ca)
Magnsio (Mg)
Enxofre (S)

TIPO DO FERTILIZANTE
(A) Para Aplicao no Solo
(B) Para Asperso Foliar
Slido

Fluido

1
1
1

0,5
0,5
0,5

1
0,5
1

II - teor mnimo de micronutrientes em percentagem em peso dos


fertilizantes:
a) para os produtos com micronutrientes para aplicao no solo, diretamente ou via fertirrigao, as garantias mnimas
no podero ser inferiores a:

NUTRIENTE (%)
Boro (B)
Cloro (Cl)
Cobalto (Co)
Cobre (Cu)
Ferro (Fe)
Mangans (Mn)

Produto Slido 1
Teor total
0,03
0,1
0,005
0,05
0,2
0,05

Teor mnimo (%)


Produto Fluido
Solvel em H2O
0,01
0,1
0,005
0,05
0,1
0,05

124

Molibdnio (Mo)
Silcio (Si)
Zinco (Zn)

0,005
1,0
0,1

0,005
0,5
0,05

1 Poder ser declarado tambm o teor solvel em gua.


b) para os fertilizantes orgnicos slidos ou fluidos, contendo
macronutrientes primrios ou secundrios, ou ambos, com micronutrientes para
asperso foliar, as garantias mnimas no podero ser inferiores a:
Teor Mnimo (%)
MICRONUTRIENTE Slido
Solvel em H2O
Boro (B)
0,02
Cloro (Cl)
0,1
Cobre (Cu)
0,05
Ferro (Fe)
0,1
Mangans (Mn)
0,1
Molibdnio (Mo)
0,02
Silcio (Si)
0,5
Cobalto (Co)
0,005
Zinco (Zn)
0,1

Fluido
Solvel em H2O
0,01
0,1
0,05
0,02
0,02
0,005
0,05
0,005
0,1

Seo IV
Fertilizantes Orgnicos Simples, Mistos e Compostos
Art. 7o Os fertilizantes orgnicos simples, mistos e compostos para
aplicao no solo, tero as especificaes, garantias e caractersticas, no mnimo,
de acordo com as constantes dos Anexos II e III; e, alm das garantias mnimas
estabelecidas, podero ser declarados outros macronutrientes primrios,
macronutrientes secundrios e micronutrientes, observado o disposto no art. 6o,
destas Definies e Normas.
Seo V
Fertilizantes Organominerais
Art. 8o Os fertilizantes organominerais tero as especificaes, garantias
e caractersticas estabelecidas nos pargrafos seguintes. 1o Para os produtos
slidos para aplicao no solo:
I - carbono orgnico total: mnimo de 8% (oito por cento);
II - umidade mxima: 25% (vinte e cinco por cento);
III - CTC mnimo: 80 (oitenta) mmol c/Kg; e
IV - quanto aos macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes garantidos ou declarados do
produto, estes devero ter no mnimo:

125

a) para os macronutrientes primrios (N, P, K) ou soma destes (NP, NK, PK ou NPK): 10% (dez por cento); b)
para a soma dos macronutrientes secundrios: 5% (cinco por cento); ou
c) para a soma dos micronutrientes: 4% (quatro por cento).

V - no caso de produtos especificados na alnea a, do inciso IV, do 1o,


deste artigo, poder ser garantido um ou mais macronutrientes secundrios ou
micronutrientes, observados o disposto nos incisos I e II, do art. 6o, destas
Definies e Normas;
VI - no caso de produtos especificados na alnea b, do inciso IV, do 1o,
deste artigo, poder ser garantido um ou mais micronutrientes, observado o
disposto no inciso II, do art. 6o, destas Definies e Normas.
2o Para os produtos fluidos para aplicao no solo:
I - carbono orgnico total: mnimo de 3% (trs por cento);
II - quanto aos macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes garantidos ou declarados do produto,
estes devero ter no mnimo:
a) para os macronutrientes primrios (N, P, K) ou soma destes (NP, NK, PK ou NPK): 3% (trs por cento);

b) para os macronutrientes secundrios ou soma destes: 3% (trs por


cento); ou
c) para os micronutrientes ou soma destes: 1% (um por cento).

III - no caso de produtos especificados na alnea a, do inciso II, do 2o,


deste artigo, poder ser garantido um ou mais macronutrientes secundrios ou
micronutrientes, observado o disposto nos incisos I e II, do art. 6o, destas
Definies e Normas;
IV - no caso de produtos especificados na alnea b, do inciso II, do 2o,
deste artigo, poder ser garantido um ou mais micronutrientes, observado o
disposto no inciso II, do art. 6o, destas Definies e Normas.
<!ID880437-5>
Seo VI
Fertilizantes Foliares e para Fertirrigao
Art. 9o Sem prejuzo do disposto no art. 6o, da Seo III, deste Captulo,
os fertilizantes orgnicos, quando destinados aplicao foliar ou fertirrigao,
devero apresentar os seus nutrientes na forma totalmente solvel em gua,
tendo as especificaes e garantias mnimas estabelecidas nos pargrafos
seguintes.
126

1o Para os fertilizantes orgnicos simples, mistos e compostos:


I - quando slidos, carbono orgnico total mnimo de 15% (quinze por
cento);
II - quando fluidos, carbono orgnico total mnimo de 8% (oito por cento);
e
III - podero ser declarados macronutrientes secundrios e
micronutrientes, observado o disposto no art. 6o, destas Definies e Normas, e
macronutrientes primrios, observados os valores constantes dos Anexos II e III.
2o Para os fertilizantes organominerais:
I - quando slidos, carbono orgnico total mnimo de 8% (oito por cento);
II - quando fluidos, carbono orgnico total mnimo de 6% (seis por cento);
III - o macronutriente primrio, quando isoladamente, no poder ser inferior a 3% (trs por cento) para
produtos fluidos e 5% (cinco por cento) para produtos slidos;

IV - nas misturas que contenham NPK, NP, NK ou PK, a soma dos teores
percentuais de N solvel em gua, P2O5 solvel em gua e K2O solvel em gua
dever ser igual ou superior a 9% (nove por cento) para produtos fluidos e 15%
(quinze por cento) para produtos slidos;
V - as garantias mnimas para os macronutrientes secundrios ou
micronutrientes, ou mistura destes com aqueles, quando em produtos que
contenham macronutrientes primrios, devero observar o disposto no art. 6o
destas Definies e Normas e nos incisos III e IV deste artigo;
VI - os produtos com macronutrientes secundrios ou com micronutrientes comercializados isoladamente e as
misturas de macronutrientes secundrios, mistura de micronutrientes ou misturas de macronutrientes
secundrios com micronutrientes, devero ter a soma das garantias dos nutrientes igual ou superior a 4%
(quatro por cento) para produtos fluidos, 7% (sete por cento) para produtos slidos e, quanto se tratar de
fertilizantes quelatados, igual ou superior a 3% (trs por cento) para produtos fluidos ou slidos;

VII - o produto slido dever ser solvel em gua na maior relao soluto/solvente recomendada pelo
fabricante para a sua aplicao, permitindo-se uma tolerncia de at 1% (um por cento) em peso de resduo
slido do produto acabado; e

VIII - quando o fertilizante contiver macronutriente(s) secundrio(s) ou


micronutriente(s), ou mistura destes com aqueles, quimicamente ligado(s) a um
127

complexante ou quelatante, na sua totalidade ou em parte, observado o disposto


nos incisos XI e XIII do art. 1o, destas Definies e Normas, o nome do nutriente
ser seguido por um dos seguintes qualitativos: QUELATADO POR... (nome do
agente quelatante ou a sua respectiva sigla) ou COMPLEXADO POR... (nome do
agente complexante), tal como consta do Anexo V.

3o Para os produtos para fertirrigao, devero ser declaradas tambm


as seguintes informaes: I - solubilidade do produto em gua a 20oC (vinte graus
Celsius), expressa em g/L (gramas por litro), para os produtos slidos;
II - ndice salino.
Art. 10. Nos fertilizantes em soluo para pronto uso, as garantias e especificaes sero aquelas informadas
pelo fabricante ou importador.

Pargrafo nico. Obrigatoriamente, o rtulo dever trazer tambm informaes sobre o ndice salino, potencial
hidrogeninico (pH) e condutividade eltrica, expressa em mS/cm (miliSiemens por centmetro).

Seo VII
Biofertilizantes
Art. 11. Para os biofertilizantes, desde que respaldadas pela pesquisa oficial brasileira, as garantias e
especificaes sero aquelas declaradas no processo de registro do produto.

Pargrafo nico. Os produtos de que trata este artigo, quando contiverem nutrientes de plantas,
devero apresentar, no mnimo, as garantias exigidas para os fertilizantes organominerais.

Seo VIII
Fertilizantes Para Cultivo Hidropnico
Art. 12. Os fertilizantes organominerais, quando destinados ao cultivo hidropnico, devero apresentar os
seus nutrientes na forma totalmente solvel em gua, tendo as especificaes e garantias mnimas
estabelecidas nos pargrafos seguintes.

1o As garantias para os macronutrientes primrios, secundrios,


micronutrientes e carbono orgnico sero aquelas informadas pelo fabricante ou
importador.

128

2 Para os produtos a que se refere o caput deste artigo, devero ser


declaradas tambm as seguintes informaes:
I - solubilidade do produto em gua a 20oC (vinte graus Celsius),
expressa em g/L (gramas por litro);
II - ndice salino;
III - potencial hidrogninico (pH) na maior relao soluto/solvente recomendada pelo fabricante para a sua
aplicao;

IV - condutividade eltrica, expressa em mS/cm (miliSiemens por centmetro), na maior relao


soluto/solvente recomendada pelo fabricante para a sua aplicao.

Seo IX
Fertilizante Para Aplicao Via Semente
Art. 13. Para fertilizantes organominerais, quando destinados aplicao via semente, as garantias para os
micronutrientes sero aquelas informadas pelo fabricante ou importador.

1 Para os produtos mencionados no caput deste artigo, devero ser


declaradas tambm informaes sobre ndice salino e condutividade eltrica, esta
expressa em mS/cm (miliSiemens por centmetro).
2 Os produtos para aplicao via semente somente sero registrados
se contiverem pelo menos um micronutriente.

CAPTULO IV
DAS TOLERNCIAS
Art. 14. Aos resultados analticos obtidos, sero admitidas tolerncias em
relao s garantias do produto, observados os limites estabelecidos nos
pargrafos seguintes.
1 Para deficincia, os limites de tolerncia no podero ser superiores
a:
I - com relao aos nutrientes garantidos ou declarados dosprodutos:

129

a) em Nitrognio (N), Pentxido de Fsforo (P2O5), xido de Potssio


(K2O), Clcio (Ca), Magnsio (Mg) e Enxofre (S) at 15% (quinze por cento),
quando o teor do elemento for igual ou inferior a 5% (cinco por cento); at 10%
(dez por cento), quando o teor for superior a 5% (cinco por cento) at 40%
(quarenta por cento), sem exceder a 1 (uma) unidade; at 1,5 (uma e meia)
unidade, quando o teor do elemento for superior a 40%;
b) na somatria de N, NP, NK, PK ou NPK, at 5% (cinco por cento) sem exceder 2 (duas) unidades da
garantia total do produto; c) para os micronutrientes, at 20% (vinte por cento), quando o teor do elemento for
igual ou inferior a 1% (um por cento); at 15% (quinze por cento), quando o teor do elemento for superior a
1% (um por cento) at 5% (cinco por cento); e at 10% (dez por cento), quando o teor do elemento for
superior a 5% (cinco por cento).

II - com relao natureza fsica do produto:

a) granulado: at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido retido


na peneira de 1 (um) milmetro (ABNT no 18) e at 5% (cinco por cento) para o
percentual garantido passante na
peneira de 4 (quatro) milmetros (ABNT no 5);
b) p: at 5% (cinco por cento) para o percentual garantido passante na
peneira de 2 (dois) milmetros (ABNT no 10); c) farelado: at 5% (cinco por cento)
para o percentual retido na peneira de 0,5 (meio) milmetro (ABNT no 35) e at 5%
(cinco por cento) para o percentual passante na peneira de 3,36 (trs vrgula trinta
e seis) milmetros (ABNT no 6);
d) farelado grosso: at 5% (cinco por cento) para o percentual retido na
peneira de 1,0 (um) milmetro (ABNT no 18) e at 5% (cinco por cento) para o
percentual passante na peneira de
4,8 (quatro vrgula oito) milmetros (ABNT no 4).
III - com relao a outros componentes garantidos ou declarados do produto, at 20% (vinte por cento),
quando os teores garantidos ou declarados do produto forem inferiores ou iguais a 2% (dois por cento) ou
2(duas) unidades, e at 15% (quinze por cento) para os teores garantidos ou declarados superiores a 2%
(dois por cento) ou 2 (duas) unidades.

2o Para excesso, os limites de tolerncia no podero ser superiores a:


I - com relao aos nutrientes garantidos ou declarados dos produtos:

a)

para os fertilizantes para aplicao via solo:

1. para Boro (B), at 1 (uma) vez o teor declarado; e


130

2. para Mangans (Mn), Zinco (Zn) e Cobre (Cu), at 3 (trs) vezes o teor declarado.

b)

para os fertilizantes para fertirrigao, foliar, hidroponia e para semente:

1. para macronutrientes e micronutrientes, at 1/4 (um quarto) dos teores declarados.

CAPTULO V
DO REGISTRO DE PRODUTOS
Art. 15. Excetuados os casos previstos no Decreto no 4.954, de 2004, e
legislao complementar, os fertilizantes produzidos, importados, exportados,
comercializados e utilizados no territrio nacional devero ser registrados no rgo
competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 16. Alm do disposto na Seo II, do Captulo II, do Decreto no 4.954,
de 14 de janeiro de 2004, na Seo II, do Captulo II, da Instruo Normativa
Ministerial no 10, de 2004, e em outros atos normativos prprios do MAPA, o
registro de produto fertilizante ou autorizao para sua importao e
comercializao sero concedidos em observncia aos pargrafos seguintes.
1o Para os fertilizantes orgnicos simples, o registro ser concedido de
acordo com o estabelecido no art. 7o, destas Definies e Normas; sem prejuzo
do disposto no art. 18, do regulamento aprovado pelo Decreto no 4.954, de 2004,
os fertilizantes orgnicos simples que tenham sofrido processo de industrializao
ou beneficiamento por meio de secagem, moagem, peneiramento, separao de
componentes indesejveis, granulao e acondicionamento, com fins comerciais,
devero ser registrados.
2o Para os fertilizantes orgnicos mistos, compostos e organominerais,
slidos para aplicao no solo, o registro ser concedido de acordo com os arts.
4o e 6o, destas Definies e Normas, devendo, no requerimento de registro, ser
informadas as matrias primas e, se for o caso, os aditivos.
3o Para os fertilizantes orgnicos mistos, compostos e organominerais,
fluidos e para os fertilizantes slidos para aplicao foliar, o registro ser
concedido de acordo com os arts. 5o e 6o, destas Definies e Normas, devendo,
no requerimento de registro, ser informada a composio do produto em partes
por mil, informando as matrias-primas e, se for o caso, os aditivos.
4 Para os fertilizantes organominerais, alm do disposto nos 2o e
3o, o registro ser concedido com base nas garantias oferecidas pelo requerente,
respeitado o disposto no art. 8o, destas Definies e Normas.

131

5 Para os fertilizantes foliares, para fertirrigao e em soluo para


pronto uso, o registro ser concedido com base nas garantias oferecidas pelo
requerente, respeitado o disposto nos arts. 9 e 10, destas Definies e Normas,
devendo, no requerimento de registro, ser informada a composio do produto em
partes por mil.
6 Para os biofertilizantes, alm do disposto no art. 11, destas
Definies e Normas, dever ser apresentada recomendao da pesquisa oficial
brasileira ou relatrio tcnico-cientfico conclusivo em conformidade com o
disposto no art. 15, do regulamento aprovado pelo Decreto no 4.954, de 2004,
observando ainda o seguinte:
I - o relatrio tcnico-cientfico dever demonstrar inequivocamente que a eficincia agronmica do produto se
deve, direta ou indiretamente, ao nutricional do princpio ativo ou agente orgnico contido no
biofertilizante;

II - quando ao biofertilizante for adicionado fertilizante mineral, os teores de nutrientes devero atender aos
mnimos previstos para os fertilizantes organominerais.

7 Para os fertilizantes para cultivo hidropnico, o registro ser


concedido com base nas garantias oferecidas pelo requerente, respeitado o
disposto no art. 12, destas Definies e Normas, devendo, no requerimento de
registro, ser informada a composio do produto em partes por mil;

8 Para os fertilizantes para aplicao via semente, o registro ser


concedido com base nas garantias oferecidas pelo requerente, respeitado o
disposto no art. 13, destas Definies e Normas, devendo, no requerimento de
registro, ser informada a composio do produto em partes por mil e apresentado
resultado de trabalho de pesquisa ou publicao de instituio de pesquisa oficial
que contenha a recomendao de uso do(s) nutriente(s) em adubao via
semente, bem como as dosagens e as culturas a que se destinam.
9o Para os fertilizantes em soluo para pronto uso, sob forma de
sprays pressurizados para aplicao foliar ou cultivo em vaso, o registro ser
concedido com base nas garantias oferecidas pelo requerente, res peitado o
disposto no art. 10, destas Definies e Normas, devendo, no requerimento de
registro, ser apresentado o rtulo do produto, com as instrues de uso e culturas
que atendem, alm das demais exigncias previstas no regulamento do Decreto
no 4.954, de 2004, e atos normativos prprios do MAPA, podendo estes produtos
apresentar garantias de macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes
inferiores s garantias mnimas estabelecidas para os demais fertilizantes
orgnicos.

132

10. Para o registro dos produtos de que tratam estas Definies e Normas, dever ser informado:

I - a origem das matrias-primas e sua caracterizao em relao aos


nutrientes, carbono orgnico, assim como informaes sobre a presena e os
teores de elementos potencialmente txicos, agentes fitotxicos, patognicos ao
homem, animais e plantas ou outros contaminantes;
II - para as matrias-primas de origem agroindustrial, industrial ou urbana,
utilizadas para fabricao de fertilizantes orgnicos das Classes B, C e D,
descritas no art. 2o, destas Definies e Normas, dever ser apresentado parecer
do rgo ambiental competente sobre as limitaes do seu uso na agricultura sob
o aspecto ambiental;
III - os fertilizantes orgnicos das Classes B, C e D, descritas no art. 2o,
destas Definies e Normas, somente sero registrados aps a publicao pelo
MAPA de ato normativo especfico que estabelea os limites no que se refere a
agentes fitotxicos, patognicos ao homem, animais e plantas, assim como metais
pesados txicos, pragas e ervas daninhas, de acordo com o disposto no art. 17,
do regulamento aprovado pelo Decreto no 4.954, de 2004.
11. Para os fertilizantes orgnicos simples, mistos, compostos e organominerais:

I - podero ser declaradas outras propriedades do produto, desde que possam ser medidas quantitativamente,
seja indicada a metodologia de determinao e garantida(s) a(s) quantidade(s) declarada( s);

II - para os casos previstos no inciso I, deste pargrafo, o registro de produto s ser concedido aps parecer
conclusivo da rea tcnica competente do MAPA sobre a viabilidade de aplicao da metodologia analtica
apresentada pelo interessado.

12. Podero ser registrados fertilizantes orgnicos e biofertilizantes contendo novos aditivos ou quelatantes
ou complexantes, que no estejam contemplados nos Anexos V e VI, destas Definies e Normas, sendo que
nestes casos o requerimento de registro dever vir acompanhado dos necessrios elementos informativos e
tcnicos que justifiquem o seu uso, para ser homologado pelo rgo Central de Fiscalizao do Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento.

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CAPTULO VI
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 17. Para serem vendidos ou expostos venda em todo o territrio
nacional, os fertilizantes orgnicos e biofertilizantes, quando acondicionados ou

133

embalados, ficam obrigados a exibir rtulos em embalagens apropriadas redigidos


em portugus, que contenham, alm das informaes e dados obrigatrios
relacionados identificao do fabricante ou importador, ou de ambos, e do
produto, estabelecidas na Seo I, do Captulo VI, do Decreto no 4.954, de 2004,
e no Captulo III, da Instruo Normativa no 10, de 2004, entre outras exigncias,
as seguintes informaes:
I - para os fertilizantes orgnicos simples:

a) a indicao: FERTILIZANTE ORGNICO SIMPLES; e


b) o nome do fertilizante orgnico simples, tal como consta
do Anexo II, podendo ser indicado entre parnteses o nome especfico
do material.
II - para os fertilizantes orgnicos mistos, compostos e organominerais:

a) a indicao: FERTILIZANTE ORGNICO MISTO,


COMPOSTO ou ORGANOMINERAL, conforme o caso;
b) as matrias-primas componentes do produto; e
c) quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com oAnexo VI.
III - para os biofertilizantes:

a) a indicao: BIOFERTILIZANTE;
b) o(s) princpio(s) ativo(s) ou agente(s) orgnico(s);
c) as matrias-primas componentes do produto; e
c)

quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo VI.

IV - para os fertilizantes foliares, para fertirrigao, cultivo hidropnico e aplicao via sementes:

a) alm do disposto na alnea a, dos incisos I, II e III, a indicao do


nome do produto deve ser seguida por: FOLIAR, PARA FERTIRRIGAO,
PARA CULTIVO HIDROPNICO ou PARA APLICAO VIA SEMENTE,
conforme a classificao do produto;
b) as matrias-primas componentes do produto;
c) quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo VI;
d) culturas indicadas, no caso dos fertilizantes para aplicao via semente e para cultivo hidropnico; e

d) outras indicaes estabelecidas nos arts. 9, 10, 12 e 13, destas


Definies e Normas, conforme o caso.
V - para os fertilizantes em soluo para pronto uso:
a) alm do disposto na alnea a, dos incisos I, II e III, a indicao do nome do produto deve ser seguida por:
FOLIAR PARA PRONTO USO ou EM SOLUO NUTRITIVA PARA HIDROPONIA, conforme o caso;

134

b) as matrias-primas componentes do produto;


c) quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo VI; e
e)

informaes sobre armazenamento, limitaes de uso e instrues de uso para as culturas


indicadas.

1o Para os fertilizantes orgnicos, dever ser indicada a classe de


acordo com o que estabelece o art. 2o, destas Definies e Normas.
2o Para os fertilizantes orgnicos foliares, para fertirrigao e
biofertilizantes, devero ser informadas as instrues sobre a relao de diluio
em gua para aplicao no campo, especificaes de dosagens, culturas que
possam atender e informaes sobre a compatibilidade do produto quando
recomendado pelo fabricante para uso em misturas com outros insumos,
instrues de uso e dosagem.
3o Fica facultada a inscrio, nos rtulos, de dados no estabelecidos
como obrigatrios, desde que:
I - no dificultem a visibilidade e a compreenso dos dados obrigatrios; e
II - no contenham:
a) afirmaes ou imagens que possam induzir o usurio aerro quanto natureza, composio, segurana e
eficcia do produto, e sua adequao ao uso;

b) comparaes falsas ou equvocas com outros produtos;


c) indicaes que contradizem as informaes obrigatrias; e
d) afirmaes de que o produto recomendado por qualquer rgo do Governo.

4o Quando, mediante aprovao do rgo de fiscalizao competente,


for juntado folheto complementar que amplie os dados do rtulo, ou que contenha
dados que obrigatoriamente deste devessem constar, mas que nele no
couberam, pelas dimenses reduzidas da embalagem ou volume de informaes,
observar-se- o seguinte:
I - deve-se incluir, no rtulo, frase que recomende a leiturado folheto anexo antes da utilizao do produto; e

II - em qualquer hiptese, o nome, o endereo, o nmero de registro no


MAPA do fabricante ou do importador e o nmero de registro do produto e suas
garantias devem constar tanto do rtulo como do folheto.
5o Quando o produto, em condies normais de uso, representar algum
risco sade humana ou ao ambiente, o rtulo dever trazer informaes sobre
precaues de uso e armazenagem, com as advertncias e cuidados necessrios.

135

6o Para os fertilizantes orgnicos e biofertilizantes, o rtulo dever


trazer as restries e recomendaes de uso que forem indicadas no processo de
registro do produto, conforme fundamentao tcnica definida pelos rgos
competentes.
7o Sem prejuzo do disposto no 6o, para os fertilizantes orgnicos da
Classe D, devero tambm ser observadas as restries de uso de acordo com o
Anexo IV, destas Definies e Normas.
8 Para os fertilizantes que contenham em sua composio resduos da
criao de animais, o rtulo dever trazer informaes sobre recomendaes e
restries de uso, quando for o caso, conforme indicao do rgo tcnico do
MAPA.
CAPTULO VII
DAS DISPOSIES FINAIS
Art. 18. Os fertilizantes orgnicos das classes C e D, descritas no art
2o, destas Definies e Normas, somente podero ser comercializados para
consumidores finais, mediante recomendao
tcnica firmada por engenheiro agrnomo ou engenheiro florestal, respeitada a
rea de competncia.
1 A recomendao de que trata o caput deste artigo poder ser
impressa na embalagem, rtulo, folheto ou outro documento que a acompanhe,
desde que conste a identificao do responsvel tcnico e seu registro no
conselho de classe.
2o Os estabelecimentos que produzam os produtos mencionados no
caput deste artigo devero manter o controle da destinao destes produtos
disposio da fiscalizao pelo prazo mnimo de 180 (cento e oitenta) dias.
Art. 19. Os fertilizantes orgnicos das classes A e B, descritas no art
2o, destas Definies e Normas, que utilizem esterco suno como matria-prima
ou outros subprodutos pecurios que apresentarem restrio de uso, somente
podero ser comercializados mediante recomendao tcnica firmada por
engenheiro agrnomo ou engenheiro florestal, respeitada a rea de competncia.
Pargrafo nico. A recomendao de que trata o caput deste artigo
poder ser impressa na embalagem, rtulo, folheto ou outro documento que a
acompanhe, desde que conste a identificao do responsvel tcnico e seu
registro no conselho de classe.
Art. 20. Sem prejuzo do disposto no art. 6o, da Instruo Normativa
Ministerial no 10, de 6 de maio de 2004, o estabelecimento que produza
fertilizantes orgnicos de classe A fica impedido de usar matrias-primas
previstas para a produo de fertilizantes orgnicos de Classes B, C e D,
caso no apresente no requerimento de registro de estabelecimento, ou na sua
renovao ou atualizao, o seguinte:
136

I - instalao para armazenagem de matrias-primas em reas


individualizadas de forma que no permita mistura ou contaminao das matriasprimas utilizadas para o produto Classe A, tendo cada rea identificao clara
dos subprodutos;
II - linhas de produo e embalagem separadas, ou que contenham
previso de desinfeco das mquinas e equipamentos quando houver produo
dos fertilizantes orgnicos das classes B, C e D;
III - existncia de equipamentos de movimentao das matrias-primas e produtos exclusivos para os
fertilizantes orgnicos da classe A; e

IV - previso de sistema de controle de entrada de matrias-primas e de sada de produtos acabados, com


manuteno da documentao disposio da fiscalizao, pelo prazo mnimo de 360 (trezentos e sessenta)
dias.

Art. 21. Fica vedada a utilizao de serragem ou maravalha contaminadas com resduos de produtos qumicos
para tratamento de madeira como matria-prima para produo dos fertilizantes de que tratam estas
Definies e Normas.

Art. 22. Os produtos que apresentem matria orgnica em sua composio, cujos valores de carbono
orgnico no atendam aos mnimos estabelecidos nestas Definies e Normas, podero ser registrados como
fertilizantes minerais, atendendo as especificaes e normas estabelecidas para estes produtos, sendo
obrigatria a declarao do teor de carbono orgnico presente nos produtos.

Art. 23. Fica vedada a comercializao e propaganda de fertilizante que contenha indicao de uso diferente
do modo de aplicao constante do certificado de registro do produto.

Art. 24. Aos infratores da norma disciplinada nestas Definies e Normas sero
aplicadas as penalidades previstas no Decreto no 4.954, de 2004.
Art. 25. Os casos omissos e as dvidas suscitadas na execuo destas Definies e Normas sero resolvidos
pelo rgo Tcnico competente do MAPA.

ANEXO II
ESPECIFICAES DOS FERTILIZANTES ORGNICOS

137

SIMPLES
*(valores expressos em base seca, umidade determinada a 65C)
Orgnico simples
processado
Estercos e camas
Tortas vegetais
Turfa
Linhita
Leonardita
Parmetros de
referncia
para outros
fertilizantes
orgnicos simples

U%
mx.
30
20
25
25
25
40

pH

*C
org%
Conforme min.
declarado 20
35
15
20
15

N% min. *CTC
mnimo
1
Conforme
declarado
5
0,5
0,5
0,5
0,5

*CTC/C
mnimo
10
10
20
10
20
10

ANEXO III
ESPECIFICAES DOS FERTILIZANTES ORGNICOS
MISTOS E COMPOSTOS
*(valores expressos em base seca, umidade determinada a 65C)
Ve r m i c o m p o s t
o
Classes A, B, C, D

Misto/composto
Garantia
Classe A
Umidade (mx.)
N total (mn.)
*Carbono orgnico
(mn.)
*CTC
pH (mn.)
Relao C/N (mx.)
*Relao CTC/C (mn.)
Soma NPK, NP, NK, PK

50
1
15

Classe
B
50

Classe
C
50

Classe
D
70

50
10

Conforme declarado
6,0
6,5
6,0
18
20
30
Conforme declarado

6,0

6,0
12
20

ANEXO IV
RESTRIES DE USO QUE DEVERO CONSTAR DA EMBALAGEM
Fertilizante
orgnico
Classe D

Restrio de uso
Aplicao somente atravs de equipamentos mecanizados. Durante
o manuseio e aplicao, devero ser utilizados equipamentos de
138

proteo individual (EPI).


Uso proibido no cultivo de hortalias e para aplicao em pastagens
e capineiras.

ANEXO V
AGENTES QUELATANTES E COMPLEXANTES ORGNICOS AUTORIZADOS
PARA FERTILIZANTES ORGNICOS E ORGANOMINERAIS

AGENTE QUELATANTE/COMPLEXANTE
cidos Carboxlicos e seus sais
cido Nitrilotriactico
cido Etilenodiaminotetraactico
cido Hidroxietiletilenodiamino-triactico
cido Propilenodiaminotetraactico
cido dietileno-triaminopentactico
cido etileno-diamino-di (o-hidroxifenil)-actico
cido etileno-diamino-di (5-carboxi-2-hidroxifenil)-actico
cido etildiamino-di (o-hidroxi p-metil-fenil)-actico
Aminas e Poliaminas
Etilenodiamina
Dietilenotriamina
Tr i e t i l e n o t e t r a m i n a
Te t r a e t i l e n o p e n t a m i n a
cidos Hidroxi-carboxlicos
cido Tartrico
cido Ctrico
cido Glucnico
Acido Heptaglucnico
Compostos Hidroxi-amina
Monoetanolamina
Dietanolamina
Trietanolamina
N-hidroxietiletilenodiamina
N-dihidroxietilglicina
Poliis
Sorbitol
Manitol
Dulcitol
Compostos saliclicos
Salicialdedo

N TA
E D TA
HEDTA ou HEEDTA
P D TA
D T PA
EDDHA
EDDCHA
EDDHMA
En ou EDA
Dien ou DETA
Trien ou TETA
Tetren ou TEPA
At
Cit
Gluc

MEA
DEA
TEA
Hen
2-HxG

139

cido Saliclico
cido 5-sulfosaliclico
Acetilacetonatos
Trifluoroacetilacetona
Tenoiltrifluoracetona
Compostos de Ferro II
Dipiridil
o-fenantrolina
Compostos Oxine

Tfa
T TA
Dipi,bipi
Phen

Oxine, 8-hidroxiquinolina
cido Oxinesulfnico
Compostos naturais
Ligno-sulfonatos
Poliflavonides
Substncias Hmicas
Extratos de Algas
Aminocidos
Extrato Pirolenhoso

Q, ox

ANEXO VI
ADITIVOS AUTORIZADOS PARA USO EM FERTILIZANTES
ORGNICOS ORGANOMINERAIS
ADITIVO
cidos Carboxlicos
e Hidroxi-carboxlicos
Agentes corantes
Agentes acidificantes e
alcalinizantes
Amilceos

USO APROVADO

FUNO

Fertilizantes em geral

Estabilizante

Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral

Rastreabilidade
Ajuste de pH,
estabilizante

Fertilizantes em geral

Inerte com melhoria na


granulao e resistncia
mecnica

Aminas e Poliaminas

Fertilizantes em geral

Antiempedrantes

Fertilizantes slidos

Ceras
Compostos Saliclicos

Fertilizantes slidos
Fertilizantes em geral

Espessante Tixotrpico

Fertilizantes em geral

Recobrimento.
Estabilidade qumica
Antiempedrante e
secante
Recobrimento.
Estabilizante
Agente suspensor
Melhoria da mistura e da
granulao

140

leos

Em fertilizantes
granulados,
Mistura granulada e
misturas de grnulos.

leos minerais ou vegetais

Em fertilizantes fluidos

Polmeros Vegetais

Fertilizantes em geral

Polissacardeos

Fertilizantes em geral

Poliis
Acetilacetonatos
Compostos especficos de Ferro II
Compostos Oxine
Compostos naturais
Compostos Inorgnicos

Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral

Tensoativos/Surfac-tantes

Fertilizantes fluidos

Reduo de p

Inerte que melhora a


suspenso e diminui a
tenso superficial
melhorando a
distribuio nas folhas
Estabilizante
Aumento da absoro
ativa de nutrientes,
espessante e adesivo
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
diminui a tenso
superficial melhorando a
distribuio nas folhas

141

ANEXO VII

142

N 153, tera-feira, 10 de agosto de 2004 18 1 ISSN 1677-7042

SECRETARIA DE APOIO RURAL E


COOPERATIVISMO
<!ID228385-1>INSTRUO NORMATIVA N 5, DE 6 DE AGOSTO DE 2004
O SECRETRIO DE APOIO RURAL E COOPERATIVISMO, DO MINISTRIO DA AGRICULTURA,
PECURIA EABASTECIMENTO, no uso das atribuies que lhe foram conferidas pelo inciso III, do art. 11, do
Anexo I, do Decreto n 4.629, de 21 de maro de 2003, pelo art. 2 da Instruo Normativa Ministerial n 10,
de 6 de maio de 2004, tendo em vista as disposies contidas no Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de 2004,
que regulamentou a Lei n 6.894, de 16 de dezembro de 1980, e o que consta do Processo
n21000.004366/2004-60, resolve:

Art. 1 Aprovar as DEFINIES E NORMAS SOBRE


ESPECIFICAES, GARANTIAS, REGISTRO, EMBALAGEM E ROTULAGEM
DOS INOCULANTES DESTINADOS AGRICULTURA, bem como a RELAO
DOS
MICRORGANISMOS
AUTORIZADOS
PARA
PRODUO
DE
INOCULANTES NO BRASIL, constantes dos Anexos I e II respectivamente.
Art. 2 Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de sua
publicao.
MANOEL VALDEMIRO FRANCALINO DA ROCHA
<!ID228385-2>
ANEXO I

DEFINIES E NORMAS SOBRE ESPECIFICAES, GARANTIAS,


REGISTRO, EMBALAGEM E ROTULAGEM DOS INOCULANTES DESTINADOS
AGRICULTURA

CAPTULO I
DAS ESPECIFICAES E GARANTIAS MNIMAS DOS PRODUTOS
Art. 1 Os inoculantes, de acordo com as suas caractersticas e para
fins de registro, tero as seguintes especificaes:
I - os produtos que contenham bactrias fixadoras de nitrognio por
simbiose devero apresentar concentrao mnima de 1,0 x 109 clulas
viveis por grama ou mililitro de produto, at a data de seu vencimento; e
II - para os demais inoculantes, a concentrao de microrganismos
ser a informada no processo de registro do produto, de acordo com a

143

recomendao especfica de rgo brasileiro de pesquisa cientfica oficial ou


credenciado pelo MAPA.
Art. 2 Alm do disposto no art. 1, os inoculantes produzidos ou
comercializados no pas devero observar as seguintes condies e
especificaes:
I - ser elaborados em suporte estril e estar livres de microrganismos
no especificados em fator de diluio 1 x 10-5;
II - ser elaborados somente com microrganismos relacionado no
ANEXO II desta Instruo Normativa;
III - o suporte ou veculo dever fornecer todas as condies de
sobrevivncia ao microrganismo;
IV - ser elaborados em suporte slido, fluido ou com outra
caracterstica, desde que atendam aos requisitos acima referidos; e
V - o prazo de validade dos inoculantes ser de no mnimo seis meses
a partir da data de fabricao.

CAPTULO II
DO REGISTRO DE PRODUTOS

Art. 3 Excetuados os casos previstos no regulamento aprovado pelo Decreto n


4.954, de 2004, e legislao complementar, os inoculantes produzidos,
importados, exportados, comercializados e utilizados no territrio nacional devero
ser registrados no rgo competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.

Art. 4 Alm do disposto na Seo II, do Captulo II, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, na Seo
II, do Captulo II, da Instruo Normativa Ministerial n 10, de 2004, e em outros atos normativos prprios do MAPA, o
pedido de registro de inoculantes ou a autorizao para sua importao e comercializao dever conter:
I - para os produtos que contenham bactrias fixadoras de nitrognio por simbiose recomendadas para
leguminosas: garantias mnimas de acordo com o inciso I, do art. 1, e com o art. 2 desta Instruo Normativa; relao das
matrias-primas utilizadas na fabricao do inoculante, bem como suas respectivas funes; espcie de bactria utilizada
na fabricao do produto e nmero da estirpe na coleo oficial, conforme ANEXO II desta Instruo Normativa;
especificao da cultura a que se destina; e dosagem de inoculante que fornea nmero mnimo de clulas por semente,
calculado com base na garantia a ser registrada, de acordo com os valores contidos no ANEXO II desta Instruo
Normativa.

II - para os produtos no enquadrados no inciso I: garantias mnimas


de acordo com o disposto no inciso II, do art. 1o, e no art. 2 do ANEXO I
desta Instruo Normativa; espcie de microrganismo utilizado na
fabricao do produto e nmero na coleo oficial, conforme ANEXO II desta
Instruo Normativa;

144

apresentao da relao das matrias-primas utilizadas na fabricao do


inoculante, bem como suas respectivas funes; e
d) especificao da cultura a que se destina e dosagem recomendada.
1 Quando se tratar de produto novo, o processo de registro do
produto dever ser instrudo com relatrio tcnico-cientfico, de acordo com
o disposto no art. 15 do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de
2004.
2 No ser registrado inoculante que faa meno, no rtulo,
embalagem ou etiqueta, recomendao de uso com fertilizantes ou
agrotxicos, ressalvados os casos recomendados pela pesquisa oficial
brasileira ou mediante apresentao de relatrio tcnico-cientfico, de
acordo com o art. 15 do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de
2004.
CAPTULO III
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 5 Os inoculantes, para serem vendidos ou expostos venda em
todo o territrio nacional, ficam obrigados a exibir rtulos redigidos em
portugus, em embalagens apropriadas, que contenham, alm das
informaes e dados obrigatrios relacionados identificao do fabricante
ou importador e do produto, estabelecidas na Seo I, do Captulo VI, do
regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, e no Captulo III, da
Instruo Normativa Ministerial n 10, de 2004, entre outras exigncias, as
seguintes informaes:
I - descrio do suporte utilizado e dos aditivos, quando foro caso;
II - espcie do microrganismo contido no produto e nmero na coleo
oficial, conforme ANEXO II;
III - instrues sobre conservao, aplicao, especificaes de
dosagens e cultura para a qual o produto recomendado; e
IV - prazo de validade, acompanhado da data de fabricao;
V - nmero do lote a que se refere unidade do produto. Pargrafo
nico. Para os produtos importados, alm do disposto no caput e nos
incisos de I a V deste artigo, sero exigidas as seguintes informaes:
I - origem, indicando o nome do pas onde foi fabricado o produto; e
II - nmero de registro do estabelecimento produtor no pas de origem,
quando for o caso.
Art. 6 Fica facultada a inscrio, nos rtulos, de dados no
estabelecidos como obrigatrios, desde que:
I - no dificultem a visibilidade e a compreenso dos dados obrigatrios;
II - no contenham: afirmaes ou imagens que possam induzir o usurio a
erro quanto natureza, composio, segurana e eficcia do produto, e sua
adequao ao uso; comparaes falsas ou equvocas com outros produtos;

145

indicaes que contradigam as informaes obrigatrias; e afirmaes de


que o produto recomendado por qualquer rgo do Governo.
Art. 7 Quando, mediante aprovao do rgo de fiscalizao, for
juntado folheto complementar que amplie os dados do rtulo ou que
contenha dados que obrigatoriamente deste devessem constar, mas que
nele no couberam pelas dimenses reduzidas da embalagem ou pelo
volume de informaes, observar-se- o seguinte:
I - deve-se incluir no rtulo frase que recomende a leitura do folheto
anexo, antes da utilizao do produto; e
II - devem constar, tanto do rtulo como do folheto, em qualquer
hiptese, o nome, o endereo, o nmero de registro no MAPA do fabricante
ou do importador, o nmero de registro do produto e suas garantias.
Art. 8 Quando o produto, em condies normais de uso, representar
algum risco sade humana, animal e ao ambiente, o rtulo dever trazer
informaes sobre precaues de uso e armazenagem, com as advertncias
e cuidados necessrios, visando preveno de acidentes.
CAPTULO IV
DAS DISPOSIES FINAIS
Art. 9 O Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento- MAPA
ser responsvel pela coleo oficial dos microrganismos recomendados
para produo de inoculantes.
Art. 10. Os estabelecimentos produtores devero adquirir anualmente,
da coleo oficial, os microrganismos correspondentes aos inoculantes que
desejarem produzir.
Art. 11. Os estabelecimentos produtores e importadores de
inoculantes tero prazo de 180 (cento e oitenta) dias, a partir da datade
publicao desta Instruo Normativa, para se adaptarem s exigncias
relativas embalagem e rotulagem previstas no CAPTULO III.

RELAO DOS MICRORGANISMOS AUTORIZADOS PARA PRODUO DE


INOCULANTES
NO BRASIL
C U LT U R A

NOME
COMUM

ESPCIE DO
MICRORGANISMO
RECOMENDADO

NMERO
NA
COLEO
OFICIAL
(SEMIA)

No MNIMO
DE
CLULAS
POR
SEMENTE

LEGUMINOSAS DE GRO

146

Arachis
Amendoim
hypogiaea
Cicer arietinum Gro de Bico

Soja
Glycine max

Lens esculenta Lentilha

Phaseolus
vulgaris

Feijo

Pisum sativum Ervilha

Vigna
unguiculata

Feijo de
Corda

Bradyrhizobium
spp
hizoRbium
leguminosarum bv.
viceae
Bradyrhizobium
japonicum
Bradyrhizobium
elkanii

Rhizobium
leguminosarum
bv. Viceae
Rhizobium tropici

Rhizobium
leguminosarum
bv. Viceae
Bradyrhizobium
spp

6144
396

5079, 5080 600.000


587, 5019
Observao: para
aplicao do
inoculante no sulco de
plantio,
dever ser utilizada,
por hectare, 6
vezes a dose
recomendada para
aplicao na semente
344, 3025,
3026
4077, 4080

3007, 3012

6145

LEGUMINOSAS FORRAGEIRAS DE CLIMA TEMPERADO


Adesmia
Adesmia
Bradyrhizobium
6437, 6438
Latifolia
spp
Lathyrus
Sincho,
Rhizobium
388, 3018
odoratus
Ervilha de
leguminosarum
cheiro
bv. Viceae
Lotus
Cornicho
Mesorhizobium loti 806, 816
corniculatus
Lotus
Cornicho
Mesorhizobium loti 839
pedunculatus gigante
Lotus
El rincn
Mesorhizobium loti 848, 849
subflorus
Ltus tenuis
Mesorhizobium loti 830
Medicago
Trevo
Sinorhizobium
103
polymorpha
Carretilha
meliloti
Medicago
Alfafa
Sinorhizobium
116, 134,
147

sativa
Ornithopus
sativus
Trifolium
pratense

meliloti
135
Serradela
Bradyrhizobium
905, 929
spp
Trevo
Rhizobium
222, 265,
vermelho
leguminosarum bv. 2081,
Trifolii
2082
Trifolium repens Trevo branco Rhizobium
222, 235,
leguminosarum bv. 2082,
Trifolii
2083
Trifolium
Trevo da
Rhizobium
2002
semipilosum Knia
leguminosarum bv.
Trifolii
Trifolium
Trevo
Rhizobium
222, 265
subterraneum subterrneo
leguminosarum bv.
Trifolii
Trifolium
Trevo
Rhizobium
2050, 2051
vesiculosum vesiculoso,
leguminosarum bv.
trevo yuchi
Trifolii
Vicia sativa
Ervilhaca
Rhizobium
384
leguminosarum bv.
Trifolii
LEGUMINOSAS FORRAGEIRAS DE CLIMA TROPICAL
Cajanus cajan
Guandu
Bradyrhizobium spp 6156,
6157
Centrosema sp. Centrosema
Bradyrhizobium spp 690,
6146,
6424,
6425
Desmodium
Desmdio
Bradyrhizobium spp 6028
canum
Desmodium
Desmdio
Bradyrhizobium spp 656
intortum
Desmodium
Desmdio
Bradyrhizobium spp 6208,
ovalifolium
6209
Galactia striata Galactia
Bradyrhizobium spp 6149,
6150
Indigofera
Anileira,
Bradyrhizobium spp 6156,
Hirsuta
Indigofera
6158
Lablab
Lablab
Bradyrhizobium spp 662, 695
purpureus
Lotononis
Lotononis
Bradyrhizobium spp 658
balnesii
Macroptilium
Siratro
Bradyrhizobium spp 656
atropurureum
Macrotyloma
Bradyrhizobium spp 6149
axilares
148

Neonotonia
Soja Perene
Bradyrhizobium spp
wightii
Stylosanthes
Estilozantes
Bradyrhizobium spp
sp.
LEGUMINOSAS PARA ADUBAO VERDE
Calopogonio sp. Galopognio
Bradyrhizobium spp
Canavalia
Feijo de Porco Bradyrhizobium spp
ensiformis
Crotalaria
Crotalria
Bradyrhizobium spp
juncea
Crotalaria
Crotalria
Bradyrhizobium spp
spectabilis
Cyamopolis
Feijo Guarda,
Bradyrhizobium spp
tetragonoloba
Guar
Lupinus sp.
TREMOO
Bradyrhizobium spp
Pueraria
Kudzu
Bradyrhizobium spp
phaseloides
Stizolobium
Feijo mucun
Bradyrhizobium spp
atterrimum
LEGUMINOSAS ARBREAS
Acacia
Accia
angustissima
Acacia
auriculiformis
Acacia
Accia da
decurrens
Austrlia
Acacia
farnesiana
Acacia mangiun
Acacia mearnsii Accia negra
Acacia
podalyriaefolia
Acacia silicina
Acacia saligna
Acosmium
nitens
Albizia lebbeck

656, 6148
6154,
6155
6152
6156,
6158
6145,
6156
6156,
6158
6145,
6319
928, 938
6175
6158

Bradyrhizobium spp 6429,


6430
Bradyrhizobium spp 6387,
6391
Bradyrhizobium spp 6164,
6390
Bradyrhizobium spp 6430,
6436
Bradyrhizobium spp 6387,
6420
Bradyrhizobium spp 6163,
6164
Bradyrhizobium spp 6388,
6389
Bradyrhizobium spp 6392,
385-4
6400
Bradyrhizobium spp 6096,
6428
Bradyrhizobium spp 6443,
6444
Bradyrhizobium spp 6160,
6432

149

Balizia
pedicellaris
Bowdichia
virgiloides
Calliandra
callothyrsus
Calliandra
surinamensis
Chamaecrista
ensiformis
Clitoria
fairchildiana
Dalbergia nigra

Bradyrhizobium spp 6396,


6408
Bradyrhizobium spp 6096,
6414
Bradyrhizobium spp 6395,
6423
Bradyrhizobium spp 6395,
6423
Bradyrhizobium spp 6392

Dimorphandra
jorgei
Enterolobium
Ti m b a v a
contortisiliquum
Enterolobium
cyclocarpum
Enterolobium
Ti m b a v a
timbouva
Erythrina
poeppigiana
Erythrina
speciosa
Erythrina verna

Leucena

Bradyrhizobium spp 6159,


6403
Bradyrhizobium spp 6159,
6397
Bradyrhizobium spp 6388,
6426
Bradyrhizobium spp 6393,
6395
Bradyrhizobium spp 6100,
6169,
6432
Bradyrhizobium spp 6168,
6435
Bradyrhizobium spp 6433,
6434
Bradyrhizobium spp 6162,
6169
Bradyrhizobium spp 6153

Leucena

Bradyrhizobium spp 6153

Leucena
Leucena

Bradyrhizobium spp 6153


Bradyrhizobium spp 6069,
6070
Bradyrhizobium spp 6399,
6404
Bradyrhizobium spp 6381

Falcataria
Gliricidia
mollucanna
Gliricida sepium Ing
Inga marginata
Leucaena
diversifolia
Leucaena
leucocephala
v. k72
Leucaena
leucocephala
v. k8
Leucaena
leucocephala v.

Bradyrhizobium spp 6411,


6412
Bradyrhizobium spp 6101,
6413
Bradyrhizobium spp 6099,
6400
Bradyrhizobium spp 6159

Leucena

150

Peru
Leucaena
leucocephala
v. Cunnigham
Lonchocarpus
costatus
Melanoxylon
brauna
Mimosa
acustistipula
Mimosa
bimucronata
Mimosa
caesalpiniifolia
Mimosa
flocculosa
Mimosa
scrabella
Ormosia nitida
Parapiptadenia
rigida
Parapiptadenia
pterosperma
Piptadenia
gonoacantha
Pithecellobium
tortum
Poecilanthe
parviflora
Prosopis
juliflora
Pseudosamanea
guachapele
Samanea saman

Bradyrhizobium spp 6383,


6384

Mimosa, Sabi,
Sanso do
Campo
Bracatinga
-

Bradyrhizobium spp 6383,


6384
Bradyrhizobium spp 6386,
6421
Bradyrhizobium spp 6382,
6410
Bradyrhizobium spp 6417,
6422
Bradyrhizobium spp 6165

Anginco

Bradyrhizobium spp 6393,


6394
Bradyrhizobium spp 6416

Bradyrhizobium spp 6415

Bradyrhizobium spp 6385,


6398
Bradyrhizobium spp 6406,
6407
Bradyrhizobium spp 6403

Algaroba
-

Sclerobium
paniculatum
Sesbania virgata Tipuana tipu

Bradyrhizobium spp 6399,


6404
Bradyrhizobium spp 6381

Ti p u a n a

Bradyrhizobium spp 6161,


6162
Bradyrhizobium spp 6403,
6409
Bradyrhizobium spp 6403,
6405
Bradyrhizobium spp 6160,
6420
Bradyrhizobium spp 6401,
6402
Bradyrhizobium spp 6192

151

ANEXO VIII

152

INSTRUO NORMATIVA SDA N 27, 05 DE JUNHO DE 2006.


Publicada no D.O.U do dia 09/06/2006, n 110, seo 1, pginas 15 e 16

O SECRETRIO DE DEFESA AGROPECURIA - SUBSTITUTO, DO MINISTRIO DA AGRICULTURA,


PECURIA E ABASTECIMENTO, no uso da atribuio que confere o art. 42, do Anexo I, do Decreto n
5.351, de 21 de janeiro de 2005, tendo em vista o disposto no Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de 2004, que
regulamentou a Lei n 6.894, de 16 de dezembro de 1980, e o que consta do Processo n
21000.001052/2005-96, resolve:

Art. 1 Os fertilizantes, corretivos, inoculantes e biofertilizantes, para serem produzidos, importados ou


comercializados, devero atender aos limites estabelecidos nos Anexos I, II, III, IV e V desta Instruo
Normativa no que se refere s concentraes mximas admitidas para agentes fitotxicos, patognicos ao
homem, animais e plantas, metais pesados txicos, pragas e ervas daninhas.

Art. 2 Os estabelecimentos que produzam ou importem fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes


devero manter controle peridico das matrias-primas e dos produtos no que se refere aos contaminantes
previstos nesta Instruo Normativa, sem prejuzo de controles previstos em outras legislaes e normas.

Art. 3 Aos resultados analticos obtidos sero admitidas tolerncias limitadas a 30% (trinta por cento) dos
valores definidos nesta Norma.

Pargrafo nico. A tolerncia prevista no caput deste artigo no se aplica aos limites estabelecidos como
ausentes dos Anexos IV e V.

Art. 4 Os mtodos analticos para determinao dos agentes fitotxicos, patognicos ao homem, animais e
plantas, metais pesados txicos, pragas e ervas daninhas previstos nesta Norma sero estabelecidos em at
um ano, a partir da data de publicao desta Instruo Normativa, por ato da Secretaria de Defesa
Agropecuria - SDA, de acordo com o disposto nos arts. 70 e 71 do regulamento aprovado pelo Decreto n
4.954, de 14 de janeiro de 2004.

Art. 5 Os valores constantes dos Anexos I, II, III, IV e V devero ser revistos em at quatro anos contados da
data de publicao da presente Instruo Normativa.

Art. 6 Esta Instruo Normativa no se aplica aos produtos fabricados, importados e


comercializados em data anterior a sua publicao.

153

Art. 7 Aos infratores desta Instruo Normativa sero aplicadas as sanes previstas no Decreto n 4.954, de
2004.

Art. 8 Os casos omissos e as dvidas suscitadas na execuo desta Instruo Normativa sero
resolvidos pela Secretaria de Defesa Agropecuria.

Art. 9 Sem prejuzo do disposto no art. 17, do Anexo do Decreto n 4.954, de 2004, os estabelecimentos
produtores tero prazo de at um ano, a partir da data de publicao desta Instruo Normativa, para
adequarem seus produtos aos limites mximos estabelecidos nos Anexos I, II, III, IV e V desta Norma.

Art. 10. Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de sua publicao.

NELMON OLIVEIRA DA COSTA <

154

ANEXO I
LIMITES MXIMOS DE METAIS PESADOS TXICOS ADMITIDOS EM
FERTILIZANTES MINERAIS QUE CONTENHAM O NUTRIENTE FSFORO,
MICRONUTRIENTES OU COM FSFORO E MICRONUTRIENTES EM MISTURA
COM OS DEMAIS NUTRIENTES
Metal Pesado

Valor admitido em
Valor mximo admitido em miligrama por quilograma
miligrama por quilograma
(mg/kg) na massa total do fertilizante
(mg/kg) por ponto
percentual (%) de P2O5 e
por ponto percentual da
somatria de
micronutrientes (%)
Coluna A
Coluna B
Coluna C
Coluna D
P2O5
Somatrio da Aplicvel aos Fertilizantes
Aplicvel aos
garantia de
minerais mistos e
Fertilizantes fornecedores
micronutrientes complexos com garantia
exclusivamente de
de macronutrientes
micronutrientes e aos
primrios e
fertilizantes com
micronutrientes
macronutrientes
secundrios e
micronutrientes
Arsnio (As)
2,00
500,00
250,00
4.000,00
Cdmio (Cd)
4,00
15,00
57,00
450,00
Chumbo (Pb)
20,00
750,00
1.000,00
10.000,00
Cromo (Cr)
40,00
500,00
Mercrio (Hg)
0,05
10,00
Notas:
1. Para os fertilizantes minerais fornecedores exclusivos de micronutrientes e para os
fertilizantes minerais com macronutrientes secundrios e micronutrientes, o valor
mximo admitido do contaminante ser obtido pela multiplicao da somatria das
percentagens garantidas ou declaradas de micronutrientes no fertilizante pelo valor
da coluna B. O mximo de contaminante admitido ser limitado aos valores da
coluna D;
2. Para os fertilizantes minerais simples que contenham P2O5 e no contenham
micronutrientes, o valor mximo admitido do contaminante ser obtido pela
multiplicao do maior percentual de P2O5 garantido ou declarado pelo valor da
coluna A;
3. Para os fertilizantes minerais mistos e complexos que contenham P2O5 e no
contenham micronutrientes, o valor mximo admitido do contaminante ser obtido
pela multiplicao do maior percentual de P2O5 garantido ou declarado pelo valor
da coluna A. O mximo de contaminante admitido ser limitado aos valores da
coluna C;
4. Para os fertilizantes mistos e complexos que contenham P2O5 e micronutrientes, o
valor mximo admitido do contaminante ser obtido pela multiplicao da

155

somatria das percentagens garantidas ou declaradas de micronutrientes no


fertilizante pelo valor da coluna B, somado ao valor obtido pela multiplicao do
maior percentual de P2O5 garantido ou declarado pelo valor da coluna A. O mximo
de contaminante admitido ser limitado aos valores da coluna C;
5. Para os fertilizantes mistos e complexos que contenham Nitrognio e/ou Potssio e
micronutrientes, sem garantia de P2O5, o valor mximo admitido do contaminante
ser obtido pela multiplicao da somatria das percentagens garantidas ou
declaradas de micronutrientes no fertilizante pelo valor da coluna B, somado ao
valor definido no Anexo II desta Norma. O mximo de contaminante admitido ser
limitado aos valores da coluna C;
6. Para os fertilizantes minerais com Fsforo cujo maior valor garantido ou declarado
de P2O5 seja de at 5% e que no contenham micronutrientes, aplicam-se os valores
mximos de contaminantes definidos no Anexo II desta Norma.

156

ANEXO II
LIMITES MXIMOS DE METAIS PESADOS TXICOS ADMITIDOS PARA OS
FERTILIZANTES MINERAIS COM NITROGNIO, POTSSIO,
MACRONUTRIENTES SECUNDRIOS, PARA OS COM AT 5 % DE P205 E PARA
OS DEMAIS NO ESPECIFICADOS NO ANEXO I
Metal Pesado
Arsnio (As)
Cdmio (Cd)
Chumbo (Pb)
Cromo (Cr)
Mercrio (Hg)

Valor mximo admitido em miligrama por quilograma (mg/kg) na


massa total do fertilizante
10,00
20,00
100,00
200,00
0,20

157

ANEXO III
LIMITES MXIMOS DE METAIS PESADOS TXICOS ADMITIDOS EM
CORRETIVOS DE ACIDEZ, DE ALCALINIDADE, DE SODICIDADE E PARA
SILICATO DE CLCIO, SILICATO DE MAGNSIO, CARBONATO DE CLCIO
E MAGNSIO E ESCRIA SILICATADA
Metal Pesado
Cdmio
Chumbo

Valor mximo admitido em miligrama por quilograma (mg/kg)


20,00
1.000,00

158

ANEXO IV
LIMITES MXIMOS DE CONTAMINANTES ADMITIDOS EM SUBSTRATO PARA
PLANTAS E CONDICIONADORES DE SOLO
Contaminante
Sementes ou qualquer material de propagao
de ervas daninhas
As espcies fitopatognicas dos Fungos do gnero
Fusarium, Phytophtora, Pythium, Rhizoctonia e
Sclerotinia
Arsnio (mg/kg)
Cdmio (mg/kg)
Chumbo (mg/kg)
Cromo (mg/kg)
Mercrio (mg/kg)
Nquel (mg/kg)
Selnio (mg/kg)
Coliformes termotolerantes - nmero mais provvel por
grama de matria seca (NMP/g de MS)
Ovos viveis de helmintos - nmero por quatro gramas
de slidos totais (n em 4g ST)
Salmonella sp

Valor mximo admitido


0,5 planta por litro, avaliado em teste de
germinao
Ausncia
20,00
8,00
300,00
500,00
2,50
175,00
80,00
1.000,00
1,00
Ausncia em 10g de matria seca

159

ANEXO V
LIMITES MXIMOS DE CONTAMINANTES ADMITIDOS EM FERTILIZANTES
ORGNICOS
Contaminante
Arsnio (mg/kg)
Cdmio (mg/kg)
Chumbo (mg/kg)
Cromo (mg/kg)
Mercrio (mg/kg)
Nquel (mg/kg)
Selnio (mg/kg)
Coliformes termotolerantes - nmero mais provvel por
grama de matria seca (NMP/g de MS)
Ovos viveis de helmintos - nmero por quatro gramas de
slidos totais (n em 4g ST)
Salmonella sp

Valor mximo admitido


20,00
3,00
150,00
200,00
1,00
70,00
80,00
1.000,00
1,00
Ausncia em 10g de matria seca

Nota:
1. Para os fertilizantes organominerais, o valor mximo admitido para cada
contaminante ser obtido pela soma dos valores deste Anexo V com os
valores referentes s garantias dos nutrientes, calculados pelo Anexo I ou
Anexo II desta Norma, conforme o caso.

160

ANEXO IX
MANUAL DE MTODOS ANALTICOS OFICIAIS
PARA FERTILIZANTES MINERAIS, ORGNICOS,
ORGANOMINERAIS E CORRETIVOS

161

MANUAL DE MTODOS ANALTICOS OFICIAIS PARA FERTILIZANTES


MINERAIS, ORGNICOS, ORGANOMINERAIS E CORRETIVOS
Captulo I - ANLISE DE FERTILIZANTES MINERAIS ........................................................................ 5
A.

PREPARO DA AMOSTRA PARA ANLISE.................................................................................... 5

B. ANLISE GRANULOMTRICA .......................................................................................................... 5


C. ANLISE QUMICA .............................................................................................................................. 8
1. NITROGNIO TOTAL............................................................................................................................ 8
1.1. Macromtodo da liga de Raney ......................................................................................................... 8
1.2. Micro mtodo da liga de Raney ....................................................................................................... 11
1.3 Mtodo do cido saliclico ................................................................................................................ 14
1.4 Mtodo do cromo metlico ............................................................................................................... 16
2.

FSFORO (P2O5) ............................................................................................................................... 18


2.1. Fsforo total ..................................................................................................................................... 18
2.1.1. Mtodo gravimtrico do quimociac .......................................................................................... 18
2.1.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico .............................................. 19
2.2 Fsforo solvel em gua ................................................................................................................... 21
2.2.1. Mtodo gravimtrico do quimociac .......................................................................................... 21
2.2.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico. ............................................. 22
2.3. Fsforo solvel em citrato neutro de amnio mais fsforo solvel em gua .................................. 24
2.3.1. Mtodo gravimtrico do quimociac. ......................................................................................... 24
2.3.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico .............................................. 26
2.4 Fsforo solvel em cido ctrico a 2%, relao 1:100. ..................................................................... 28
2.4.1. Mtodo gravimtrico do quimociac .......................................................................................... 28
2.4.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico .............................................. 30
2.5. Mtodos para amostras contendo fsforo na forma de fosfito......................................................... 31
2.5.1. Anlise com oxidao por mistura binria de cidos................................................................ 31
2.5.2) Anlise com oxidao por cido sulfrico P2O5 total............................................................ 34

3.

POTSSIO (K2O) SOLVEL EM GUA ....................................................................................... 36


3.1 Mtodo volumtrico do tetrafenilborato de sdio............................................................................. 36
3.2 Mtodo por fotometria de chama ...................................................................................................... 38

4.

CLCIO.............................................................................................................................................. 40
4.1 Mtodo volumtrico do EDTA ......................................................................................................... 40
4.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................... 43
4.3. Mtodo volumtrico do permanganato de potssio ......................................................................... 45

5.

MAGNSIO........................................................................................................................................ 47
5.1. Mtodo volumtrico do EDTA ........................................................................................................ 47
5.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................... 48
5.3. Mtodo gravimtrico do pirofosfato ................................................................................................ 50

6.

ENXOFRE .......................................................................................................................................... 52
6.1 Mtodo gravimtrico simplificado do cloreto de brio..................................................................... 52
6.2 Mtodo gravimtrico do perxido de hidrognio ............................................................................. 53
6.3 Mtodo gravimtrico do nitroclorato de potssio ............................................................................. 55

7.

BORO.................................................................................................................................................. 57
7.1 Mtodo volumtrico do D-manitol (D-sorbitol) ............................................................................... 57
7.2 Mtodo espectrofotomtrico da azomethinaH ................................................................................ 60
8. ZINCO ................................................................................................................................................ 62
8.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica ................................................................................ 62
8.2 Mtodo espectrofotomtrico do zincon............................................................................................. 63
9. COBRE ............................................................................................................................................... 65
9.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica ................................................................................ 65
9.2 Mtodo volumtrico do tiossulfato de sdio..................................................................................... 67
10. MANGANS ..................................................................................................................................... 69
10.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica .............................................................................. 69
10.2 Mtodo espectrofotomtrico do permanganato de potssio............................................................ 70
11. FERRO................................................................................................................................................ 72
11.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica. ............................................................................ 72
11.2 Mtodo volumtrico do dicromato de potssio............................................................................... 74
12. MOLIBDNIO ..................................................................................................................................... 75
12.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................. 76
12.2. Mtodo espectrofotomtrico do tiocianato de sdio ...................................................................... 78
13. COBALTO.......................................................................................................................................... 80
13.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica .............................................................................. 80
13.2. Mtodo espectrofotomtrico do sal nitroso-R................................................................................ 82
14. NQUEL.............................................................................................................................................. 84
14.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................. 84
14.2 Mtodo gravimtrico de dimetil glioxima ...................................................................................... 85
15. MICRONUTRIENTES METLICOS SOLVEIS EM CIDO CTRICO E CITRATO NEUTRO
DE AMNIO.............................................................................................................................................. 87
16. CLORO SOLVEL EM GUA ........................................................................................................ 89
16.1 Mtodo de Mohr.............................................................................................................................. 89
17. SILCIO .............................................................................................................................................. 90
17.1 Mtodo espectrofotomtrico do molibdato de amnio. .................................................................. 90
18. BIURETO ........................................................................................................................................... 93
18.1 Mtodo espectrofotomrico do tartarato de sdio e potssio.......................................................... 93
Captulo II - CORRETIVOS DE ACIDEZ................................................................................................. 96
2

A. PREPARO DA AMOSTRA .................................................................................................................. 96


B. ANLISE GRANULOMTRICA ........................................................................................................ 96
C. ANLISE QUMICA ............................................................................................................................ 97
1.

PODER DE NEUTRALIZAO (PN).............................................................................................. 97


1.1 Mtodo da titulao cido-base......................................................................................................... 97

2.

XIDO DE CLCIO (CaO)............................................................................................................... 99


2.1) Mtodo volumtrico do EDTA........................................................................................................ 99
2.2) Mtodo por espectrometria de absoro atmica .......................................................................... 101

3.

XIDO DE MAGNSIO (MgO) ..................................................................................................... 102


3.1) Mtodo volumtrico do EDTA...................................................................................................... 102
3.2) Mtodo por espectrometria de absoro atmica .......................................................................... 103

5. PODER RELATIVO DE NEUTRALIZAO TOTAL (PRNT) ...................................................... 104


Captulo III - FERTILIZANTES ORGNICOS E ORGANOMINERAIS ............................................. 106
A. PREPARO DA AMOSTRA ................................................................................................................ 106
B. ANLISE GRANULOMTRICA ...................................................................................................... 106
C. UMIDADE e pH ............................................................................................................................... 107
1. Umidade a 65C (U65)...................................................................................................................... 107
2. Determinao do pH ......................................................................................................................... 107
D. ANLISES QUMICAS...................................................................................................................... 108
1. NITROGNIO TOTAL........................................................................................................................ 108
1.1. Macromtodo da liga de Raney .................................................................................................... 108
1.2. Mtodo da oxidao com o cido perclrico ................................................................................ 108
1.3) Mtodo do cido saliclico :.......................................................................................................... 110
2. FSFORO............................................................................................................................................. 111
2.1. Fsforo total ................................................................................................................................... 111
2.1.1.Mtodo gravimtrico do Quimociac ........................................................................................ 111
2.2. Fsforo solvel em cido ctrico a 2%........................................................................................... 112
2.2.1. Mtodo gravimtrico do Quimociac ....................................................................................... 112
2.3. Fsforo solvel em citrato neutro de amnio (CNA) mais fsforo solvel em gua .................... 112
2.3.1 Mtodo gravimtrico do quimociac ......................................................................................... 112
2.4. Amostras contendo fsforo total ou parcialmente na forma de fosfito.......................................... 112
3

3. POTSSIO SOLVEL EM GUA..................................................................................................... 113


3.1. Mtodo volumtrico do tetrafenilborato de sdio.......................................................................... 113
3.2. Mtodo por fotometria de chama ................................................................................................... 113
4. CLCIO e MAGNSIO....................................................................................................................... 113
5. ENXOFRE ............................................................................................................................................ 115
6. BORO.................................................................................................................................................... 117
7. MICRONUTRIENTES METLICOS Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn .............................................. 118
8. CLORO SOLVEL EM GUA .......................................................................................................... 119
9. SILCIO ................................................................................................................................................ 120
10. CARBONO ORGNICO ................................................................................................................... 120
11. CAPACIDADE DE TROCA DE CTIONS (CTC).......................................................................... 123
12. CTC/C ................................................................................................................................................. 125
13. RELAO C/N .................................................................................................................................. 125
14. EXTRATO HMICO TOTAL (EHT), CIDOS HMICOS (AHs) e CIDOS FLVICOS (AFs)
125
Captulo IV FERTILIZANTES DESTINADOS APLICAO FOLIAR, HIDROPONIA,
FERTIRRIGAO E SOLUES PARA PRONTO USO.................................................................... 130
I. PREPARO DA AMOSTRA .................................................................................................................. 130
II. PROCEDIMENTOS ANALTICOS ................................................................................................... 130
A. NITROGNIO ..................................................................................................................................... 131
B. FSFORO (P2O5 solvel em gua) .................................................................................................... 131
C. POTSSIO (K2O) ............................................................................................................................... 132
D. CLCIO............................................................................................................................................... 132
E. MAGNSIO ......................................................................................................................................... 133
F. ENXOFRE ............................................................................................................................................ 134
G. BORO................................................................................................................................................... 134
H. MICRONUTRIENTES METLICOS: Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn ............................................... 134
I. CLORO................................................................................................................................................. 134
J. SILCIO................................................................................................................................................ 135
L. CARBONO ORGNICO TOTAL: ..................................................................................................... 135
M. RESDUO SLIDO E SOLUBILIDADE A 20 C ............................................................................ 135
N. CONDUTIVIDADE ELTRICA EM FERTILIZANTES A 25 C .................................................... 136
O. NDICE SALINO DE FERTILIZANTES ........................................................................................... 137
O. pH......................................................................................................................................................... 138
ANEXO 1.................................................................................................................................................. 140
LITERATURA CONSULTADA ............................................................................................................. 140

Captulo I - ANLISE DE FERTILIZANTES MINERAIS


A.

PREPARO DA AMOSTRA PARA ANLISE

1. Fertilizantes slidos
Homogeneizar toda amostra e reduzir por quarteao at obter uma quantidade de aproximadamente
250 g. Dividir esta quantidade, por quarteao, em duas fraes iguais. Uma delas ser utilizada na
anlise granulomtrica. A outra frao, destinada anlise qumica, deve ser moda e passada totalmente
em peneira com abertura de malha de 0,84 mm (ABNT no 20) para fertilizantes simples ou mistura mida
e de 0,42 mm (ABNT no 40) para fertilizantes secos com tendncia a segregar. Para fosfatos reativos,
fritas e materiais que as contenham, moer e passar em peneira com abertura de malha 0,15 mm (ABNT n
100).
Farinha de ossos, fosfatos naturais modos, termofosfatos e escrias de desfosforao no devem
sofrer qualquer preparo.
Observao: Amostras com massa menor que 100 g devem ter sua anlise cancelada. Para aquelas
com massa entre 100 e 200 g, executar apenas as anlises qumicas, suspendendo a anlise
granulomtrica.
2. Fertilizantes fluidos
Amostras lquidas devem ser submetidas a agitao feita manualmente, de maneira a promover sua
completa homogeneizao, no momento da retirada da alquota para anlise.
B. ANLISE GRANULOMTRICA
1. Para fertilizantes farelado grosso, farelado, farelado fino, microgranulado, p, granulado,
mistura de grnulos, mistura granulada, termosfosfatos e escrias de desfosforao, fosfato natural,
fosfato natural reativo, termofosfato magnesiano, termofosfato magnesiano grosso e multifosfato.
Equipamento:
a) Peneiras com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e aberturas de malha de: 4,8 mm (ABNT
n 4), 4,0 mm (ABNT n 5), 3,36mm (ABNT n 6), 2,8 mm (ABNT n 7), 2 mm (ABNT n 10), 1,0
mm (ABNT n 18), 0,84 mm (ABNT n 20), 0,5 mm (ABNT n 35), 0,3 mm (ABNT n 50), 0,15 mm
(ABNT n 100) e 0,075 mm (ABNT n 200), limpas, secas e taradas com aproximao de 0,01 g, com
fundo tarado e tampa.
b) Agitador mecnico de peneiras.
Procedimento:
5

Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,01 g, e transferi-la
para o conjunto de peneiras, encaixadas umas sobre as outras, em ordem crescente de abertura de malha,
ficando a de malha maior acima, observando as aberturas de malha, de acordo com cada caso:
Natureza fsica do fertilizante
Farelado grosso
Farelado e farelado fino
Granulado, mistura de grnulos, mistura
granulada
Microgranulado
P
Termosfosfatos e escrias de desfosforao
Termofosfato magnesiano grosso
Fosfato natural modo
Fosfato natural reativo
Multifosfato magnesiano

Peneiras (abertura da
malha)
4,8 mm e 1,0 mm
3,36 mm e 0,5 mm
4,0 mm e 1,0 mm

ABNT (no)

2,8 mm e 1,0 mm
2,0 mm, 0,84 mm e 0,3 mm
0,15 mm
0,84 mm
0,075 mm
4,8 mm e 2,8 mm
2,8mm e 0,5 mm

7 e 18
10, 20 e 50
100
20
200
4e7
7 e 35

4 e 18
6 e 35
5 e 18

Tampar, fixar as peneiras no agitador mecnico e agitar durante 5 minutos. Pesar cada peneira e o
fundo, e calcular a frao neles retida; em seguida, calcular o percentual do material passante em cada
peneira pelas expresses, de acordo com cada caso:
% da amostra passante na 1a ou nica peneira = 100 R1 . 100
G
a
% da amostra passante na 2 peneira = 100 - (R1+R2). 100
G
a
% da amostra passante na 3 peneira = 100 - (R1+R2+R3). 100, onde :
G
G = massa (g) da amostra analisada.
R1 = massa (g) da frao retida na 1a ou nica peneira especificada.
R2 = massa (g) da frao retida na 2a peneira especificada.
R3 = massa (g) da frao retida na 3 peneira especificada.
2. Para fosfatos naturais modos
Equipamento:
a) Peneira com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e abertura de malha de 0,075 mm (ABNT
n 200) limpa, seca e tarada com aproximao de 0,1 g.
Procedimento:
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,1 g. Transferir
6

totalmente a amostra para a peneira com a abertura de malha de 0,075 mm. Lavar com gua de torneira
com um fluxo moderado, at que a gua que passa atravs da peneira esteja lmpida. Tomar cuidado para
evitar perda da amostra por respingos.
Secar a 105-110C, at massa constante (aproximadamente 30 minutos), pesar e calcular a frao
retida na peneira. Calcular o percentual de material passante na peneira pela expresso:
% da amostra passante pela peneira = 100 ( R . 100)/G , onde :
R = massa (g) da frao retida na peneira.
G = massa (g) da amostra analisada.
3. Para fosfatos naturais modos contendo argila coloidal e para fosfatos naturais modos e
granulados
Reagente:
- Soluo do agente dispersante - Dissolver 36 g de hexametafosfato de sdio p.a. e 8 g de carbonato
de sdio p.a. em gua e completar o volume a 1 litro.
Equipamentos:
- Peneira com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e abertura de malha de 0,075 mm (ABNT n
200), limpa, seca e tarada com aproximao de 0,1 g.
- Agitador de haste ou magntico.
Procedimento:
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,1 g. Transferir para
um bquer contendo 50 mL de soluo do agente dispersante e 450 mL de gua destilada. Agitar, durante
5 minutos, evitando que o material fique retido na haste do agitador ou nas paredes do bquer. Transferir
a soluo para a peneira especificada. Lavar com um fluxo moderado de gua de torneira, at que a gua
que passa atravs da peneira esteja lmpida. Tomar cuidado para evitar perda da amostra por respingos.
Secar a frao retida na peneira, a 105-110C, at massa constante (aproximadamente 30 minutos) e
pesar. Calcular a frao retida na peneira e, em seguida, o percentual de material passante pela expresso:
% da amostra passante pela peneira = 100 (R.100)/G, onde :
R = massa da frao retida na peneira, em gramas
G = massa inicialda amostra, em gramas

C. ANLISE QUMICA
1. NITROGNIO TOTAL
1.1. Macromtodo da liga de Raney
a) Princpio e aplicao
Este mtodo fundamenta-se na amonificao de todas as formas no amoniacais de nitrognio,
seguida da destilao alcalina da amnia, que recebida numa quantidade em excesso de cido brico. O
borato de amnio formado titulado com cido sulfrico padronizado. Aplicvel a todos os tipos
fertilizantes, inclusive com contedo de matria orgnica, exceto a nitrofosfatos contendo enxofre no
sulfato.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Conjunto macrodigestor-destilador tipo Kjeldhal equipado com regulador de potncia.
b.2) Reagentes e solues
P cataltico de Raney p.a. (50% de Ni e 50% de Al, em massa)
cido sulfrico, p.a., H2SO4
Sulfato de cobre, p.a., CuSO4.5H2O
Sulfato de potssio, p.a., K2SO4.
Zinco granulado 8 mesh, p.a.
Soluo de cido sulfrico - sulfato de potssio: acrescentar, vagarosamente e com
cuidado, 200 mL de H2SO4 a 625 mL de gua destilada e misturar. Sem esfriar, juntar 106,7 g de K2SO4 e
continuar a agitao at dissolver todo o sal. Diluir a quase 1 litro e agitar. Esfriar, diluir para 1 litro com
gua destilada e homogeneizar.
- Soluo de sulfeto ou tiossulfato: Dissolver em gua 40 g de K2S ou 80g de Na2S2O3.5H2O e
completar o volume a 1 litro.
- Soluo de hidrxido de sdio com 450 g /L Pesar 450 g do regente p.a. e dissolver em gua.
Esfriar e completar a l litro com gua destilada.
Indicador verde de bromocresol 1 g/L; Pesar 0,25 g do indicador, triturar em almofariz
com 7-8 mL de NaOH 4g/L, transferir para um balo volumtrico de 250 mL e completar o volume com
gua destilada.
Indicador vermelho de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g de vermelho de metila em lcool
etlico e transferir para um balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume com lcool etlico.
Indicador alaranjado de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g do indicador em gua destilada e
completar o volume a 100 mL.
8

Mistura de indicadores: Misturar 1 volume da soluo de vermelho de metila 1 g/L e 10


volumes da soluo de verde de bromocresol 1 g/L
cido brico, H3BO3, 40 g /L com indicadores: Pesar 40g de H3BO3 p.a. dissolver em
gua destilada morna. Esfriar e transferir para um balo volumtrico de 1.000 mL. Acrescentar 20 mL da
mistura de indicadores e completar o volume com gua destilada.
Soluo de cido sulfrico aproximadamente 0,25 M transferir 14 mL de cido
sulfrico concntrado p.a. para balo de 1.000 mL e completar o volume com gua destilada.
Padronizao da soluo H2SO4 0,25M
i.
Pesar exatamente 3,0000g de carbonato de sdio, Na2CO3, padro primrio, secado a 280290 C em forno eltrico por 2h e esfriado em dessecador. Transferir para um balo volumtrico de 200
mL e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar e guardar em refrigerador;
ii.
Tomar 50 mL da soluo de carbonato de sdio e transferir para erlenmeyer de 250 mL;
adicionar 50 mL de gua destilada e 3 gotas do indicador alaranjado de metila;
iii.
Titular com a soluo de H2SO4 at comear a variar a cor do indicador em relao a uma
soluo de referncia (usar uma soluo de 80 mL de gua fervida por dois minutos acrescidos de trs
gotas de alaranjado de metila);
iv.
Interromper a titulao e ferver por dois a trs minutos, esfriar e prosseguir at variao
definitiva da cor do indicador para tom laranja-avermelhado;
v.
Efetuar trs repeties e anotar o volume mdio gasto (V);
vi.
Calcular a molaridade da soluo pela expresso:
M

7,0756 , onde:
V

V = mdia dos volumes, em mL, da soluo de H2SO4 gastos na titulao


Observao: solues padres podem ser preparadas a partir de solues padres concentradas, de
qualidade referenciada, adquiridas prontas.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar uma quantidade de amostra de 0,2 a 2,0 g, com aproximao de 0,1 mg (G), para
frasco Kjeldahl de 800 mL;
Observao: a massa inicial da amostra no deve conter mais de 42 mg de nitrognio - ntrico
b)
Juntar 1,7 g de p cataltico de Raney e 150 mL de soluo de H2SO4 - K2SO4. Se houver
mais de 0,6 g de matria orgnica, acrescentar 2,5 mL da soluo cida para cada 0,1 g de matria
orgnica que exceder 0,6g .
c)
Misturar o contedo, imprimindo rotaes ao frasco Kjeldahl e coloc-lo sobre o
aquecedor frio ou que esteja desligado a 10 minutos, no mnimo. Ligar o aquecedor previamente regulado
para o teste de 5 minutos. Quando iniciar a fervura, reduzir o aquecimento, regulando o digestor para teste
de digesto de 10 minutos;
9

OBS.: Teste de 5 e 10 minutos equivale a uma intensidade de aquecimento necessrio para levar
ebulio 250 mL de gua em balo de Kjeldahl de 800 mL, respectivamente, em 5 e 10 minutos.
d)
Depois de 10 minutos, suspender o frasco na posio vertical e juntar 1,0 g de sulfato de
cobre p.a. e 15 g de K2SO4 p.a.;
e)
Recolocar o frasco Kjeldahl na posio inclinada e aumentar o aquecimento regulando para
o teste de digesto de 5 minutos (caso haja formao de espuma suspender o Kjeldahl ou diminuir a
intensidade de aquecimento). Aquecer, com aquecedor regulado para teste de digesto de 5 minutos, at
os densos fumos brancos de H2SO4 tornarem o bulbo do frasco lmpido. A digesto est completa para
amostras contendo somente N amoniacal, ntrico e amdico. Para outras formas de nitrognio, agitar, por
rotao, o frasco e continuar a digesto por 30 minutos. Para amostras com contedo orgnico, continuar
por 2 horas.
f) Esfriar, juntar 200 mL de gua destilada e 25 mL de soluo de tiossulfato de sdio ou de sulfeto
de potssio, e homogeneizar.
c.2) Determinao
a)
Juntar 3-4 grnulos de zinco, inclinar o frasco Kjeldahl, adicionar 105 mL de soluo de
NaOH a 450 g/L, sem agitar o frasco;
b)
Ligar imediatamente o frasco Kjeldahl ao conjunto de destilao, com a ponta do
condensador j mergulhada no erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL da soluo de cido brico 40 g/L
com a mistura de indicadores;
c)
Agitar o contedo, imprimindo rotaes ao frasco Kjeldahl, e aquecer para destilar,
recebendo, no mnimo 150 mL do destilado;
d)
Retirar o erlenmeyer e lavar a ponta do condensador;
e)
Titular com soluo de cido sulfrico padronizada 0,25 M e anotar o volume (V1);
f) Fazer uma prova em branco(V2);
g)
Calcular o teor de nitrognio na amostra pela expresso:
% N = 2,8014 (V1 -V2)M , onde:
G
V1 = volume (mL) do cido gasto na titulao da amostra
M = concntrao molar (exata) da soluo de cido sulfrico.
V2 = volume (mL) do cido gasto na titulao da prova em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama.
d) Cuidados Especiais
- O p cataltico de Raney reage vagarosamente com gua ou umidade do ar formando alumina;
evitar contato prolongado com gua ou umidade durante a estocagem ou uso;
- Proceder s adies de acido sulfrico cuidadosamente, para evitar reao violenta;
- Vistoriar periodicamente o aparelho destilador visando evitar perdas de amnia e eventuais
vazamentos de solues reagentes.
10

- Destilar uma amostra de referncia periodicamente;


- Manusear todos os cidos fortes com a proteo de EPIs
1.2. Micro mtodo da liga de Raney
a) Princpio e aplicao
Este mtodo fundamenta-se na amonificao de todas as formas no amoniacais de nitrognio
seguida da destilao alcalina da amnia, que recebida numa quantidade em excesso de cido brico. O
borato de amnio formado titulado com cido padronizado. Aplicvel a fertilizantes contendo formas de
nitrognio solveis em gua, como a amoniacal, ntrica e amdica da uria, que so as mais comumente
utilizadas nas formulaes de fertilizantes minerais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Conjunto microdigestor e microdestilador para nitrognio
b.2) Reagentes e solues
Indicador verde de bromocresol 1 g/L; Pesar 0,25 g do indicador, triturar em almofariz
com 7-8 mL de NaOH 4g/L, transferir para um balo volumtrico de 250 mL e completar o volume com
gua destilada.
Indicador vermelho de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g de vermelho de metila em lcool
etlico e transferir para um balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume com lcool etlico.
Indicador alaranjado de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g do indicador em gua destilada e
completar o volume a 100 mL.
Mistura de indicadores: Misturar 1 volume da soluo de vermelho de metila 1 g/L e 10
volumes da soluo de verde de bromocresol 1 g/L
- cido brico, H3BO3, 20 g/L com mistura de indicadores: Pesar 20g de cido brico p.a.
dissolver em gua destilada morna. Esfriar e transferir para um balo volumtrico de 1 L. Acrescentar 20
mL da mistura de indicadores e completar o volume com gua destilada.
- Hidrxido de sdio, NaOH, 450 g/L: Pesar 450g de NaOH p.a., dissolver em gua destilada e
transferir para um balo volumtrico de 1 litro. Esfriar e completar o volume.
- cido sulfrico concentrado, H2SO4 p.a.
- Liga ou p cataltico de Raney (50% Al 50% Ni)
- Soluo de cido sulfrico, H2SO4, aproximadamente 0,025 M: Diluir 14 mL de H2SO4 p.a. em
1.000 mL com gua destilada. Transferir 100 mL desta soluo para um balo volumtrico de 1.000 mL e
completar o volume com gua destilada.
Padronizao
a. Pesar exatamente 1,0000g de carbonato de sdio, Na2CO3, padro primrio, secado por 2h a 28011

290 C em forno eltrico, resfriado e mantido em dessecador;


b.Transferir para um balo volumtrico de 200 mL, completar o volume com gua destilada e agitar
at completa solubilizao;
c. Transferir 10 mL da soluo de carbonato de sdio para erlenmeyer de 250 mL;
d.Adicionar 50 mL de gua destilada e 5 gotas do indicador alaranjado de metila 1 g/L;
e. Titular com a soluo de H2SO4 at comear a variar a cor do indicador em relao a uma soluo
de referncia (usar uma soluo de 80 mL de gua fervida por dois minutos acrescidos de 3 gotas de
alaranjado de metila);
f. Interromper a titulao, ferver por 2 a 3 minutos, esfriar e prosseguir a titulao at variao
definitiva da cor do indicador para um tom laranja-avermelhado; anotar o volume final, em mL;
g.Repetir este procedimento de titulao por trs vezes e calcular o volume mdio gasto (V);
h.Calcular a molaridade da soluo pela expresso;
M = 0,47175 , onde :
V
V = mdia dos volumes, em mL, da soluo de H1SO4 , gastos nas titulaes
c) Procedimento
c.1) Extrao/Digesto
a)
Pesar 1g da amostra, com aproximao de 0,1mg (G), transferir para balo volumtrico de
250 mL e completar o volume com gua destilada;
b)
Agitar manualmente por 5 minutos e deixar em repouso por mais 30 minutos; filtrar, se
necessrio, em papel de filtro de porosidade mdia;
c)
Digesto em microdigestor: retirar uma alquota do extrato que contenha de 5 a 15 mg de
N (tabela 1) e colocar no tubo de vidro do microdigestor;
d)
Acrescentar 0,7g de liga de Raney, elevar o volume a 25mL com gua destilada e adicionar
5 mL de H2SO4 concentrado, nessa ordem;
e)
Aquecer no microdigestor at o aparecimento de densos fumos brancos do H2SO4. Esfriar
em ambiente com exausto e, em seguida, transferir para o microdestilador.
Tabela 1. Alquota a ser tomada conforme a especificao (garantia) do produto:
Garantia
(em % de N)
at 5
6 a 10
11 a 25
acima de 26

Alquota
(em mL)
25
20
10
5

Digesto alternativa, em bquer:


12

a)
Retirar uma alquota do extrato que contenha de 5 a 15 mg de N (Tabela 1) e transferir para
um bquer de 100 mL;
b)
Acrescentar 0,7g de liga de Raney, elevar o volume a 25mL com gua destilada e adicionar
5 mL de H2SO4 concentrado, nessa ordem;
c)
Aquecer em chapa aquecedora at o aparecimento de densos fumos brancos do H2SO4,
prximo da secura da amostra. Deixar esfriar em capela;
d)
Adicionar 20 mL de gua destilada e ferver novamente at dissolver todo o contedo;
e)
Esfriar e transferir para o tubo do microdestilador.
c.2) Determinao
a)
Adaptar ao microdestilador o tubo contendo a amostra digerida, com a ponta do
condensador j mergulhada num erlenmeyer de 125 mL contendo 10 mL da soluo de H3BO3 20 g/L
com mistura de indicadores e 40mL de gua destilada;
b)
Adicionar 25 mL de NaOH 450 g /L ao tubo de destilao;
c)
Imediatamente, colocar o microdestilador em funcionamento e aguardar que o mesmo
promova a destilao da amostra at a obteno de um volume total de aproximadamente 100 mL no
erlenmeyer de recepo;
d)
Retirar e titular o destilado no erlenmeyer com H2SO4 0,025M padronizado. Anotar o
volume gasto (Va);
e)
Preparar uma prova em branco(Vb);
f) Calcular a % de nitrognio total presente na amostra pela expresso:
% N = 700,35 M (Va - Vb) , onde :
AG
Va = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
Vb = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = molaridade (exata) da soluo de cido sulfrico
A = alquota tomada, em mililitros
G = massa inicial da amostra, em grama
d) Cuidados especiais
- O p cataltico de Raney reage vagarosamente com gua ou umidade do ar formando alumina;
evitar contato prolongado com gua ou umidade durante a estocagem ou uso;
- Proceder s adies de acido sulfrico cuidadosamente, para evitar reao violenta;
- Vistoriar periodicamente o aparelho destilador visando evitar perdas de amnia e eventuais
vazamentos de solues reagentes.
- Destilar uma amostra de referncia periodicamente;
- Manusear todos os cidos fortes com auxilio de EPIs.

13

1.3 Mtodo do cido saliclico


a)

Princpio e aplicao

Este mtodo fundamenta-se na amonificao de todas as formas no amoniacais de nitrognio,


seguida da destilao alcalina da amnia, que recebida numa quantidade excedente de cido brico. O
borato de amnio formado titulado com cido sulfrico padronizado.
Aplicvel aos fertilizantes,
inclusive com contedo de matria orgnica. No se aplica a produtos lquidos.
b)

Materiais
b.1) Equipamento
- Conjunto digestor-destilador tipo Kjeldahl.
b.2) Reagentes e solues

- Acido sulfrico (H2SO4) concentrado, p.a.


- Sulfato de cobre(CuSO4.5H2O), p.a.
- Sulfato de potssio (K2SO4) ou sulfato de sdio (Na2SO4) anidro, p.a.
- cido saliclico (C7H6O3), p.a.
- Soluo de sulfeto de potssio ou tiossulfato de sdio - Dissolver em gua 40g de K2S ou 80g
de Na2S2O3.5H2O e completar a 1 litro com gua destilada.
- Soluo de hidrxido de sdio a 450 g/l - Dissolver 450 g de NaOH em gua, esfriar e diluir a 1
litro com gua destilada. Conservar em recipiente plstico.
- Zinco em p (p fino, impalpvel).
- Zinco granulado, 8 mesh, p.a.
- Indicador verde de bromocresol 1 g/L; Pesar 0,25 g do indicador, triturar em almofariz com 7-8
mL de NaOH 4g/L, transferir para um balo volumtrico de 250 mL e completar o volume com gua
destilada.
- Indicador vermelho de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g de vermelho de metila em lcool etlico e
transferir para um balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume com lcool etlico.
- Indicador alaranjado de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g do indicador em gua destilada e
completar o volume a 100 mL.
- Mistura de indicadores: Misturar 1 volume da soluo de vermelho de metila 1 g/L e 10
volumes da soluo de verde de bromocresol 1 g/L
- cido brico, H3BO3, 40 g /L com indicadores: Pesar 40g de H3BO3 p.a. dissolver em gua
destilada morna. Esfriar e transferir para um balo volumtrico de 1.000 mL. Acrescentar 20 mL da
mistura de indicadores e completar o volume com gua destilada.
- Soluo de cido sulfrico aproximadamente 0,25 M transferir 14 mL de cido sulfrico
concentrado p.a. para balo de 1.000 mL e completar o volume com gua destilada.
Padronizao da soluo H2SO4 0,25M
a. Pesar exatamente 3,0000g de carbonato de sdio, Na2CO3, padro primrio, secado a 280-290 C
14

em forno eltrico por 2h e esfriado em dessecador. Transferir para um balo volumtrico de 200 mL e
completar com gua destilada. Homogeneizar e guardar em refrigerador;
b.Tomar 50 mL da soluo de carbonato de sdio e transferir para erlenmeyer de 250 mL; adicionar
50 mL de gua destilada e 3 gotas do indicador alaranjado de metila;
c. Titular com a soluo de H2SO4 a padronizar at comear a variar a cor do indicador em relao a
uma soluo de referncia (usar uma soluo de 80 mL de gua fervida por dois minutos acrescidos de
trs gotas de alaranjado de metila);
d.Interromper a titulao e ferver por dois a trs minutos, esfriar e prosseguir at variao definitiva
da cor do indicador para tom laranja-avermelhado;
e. Efetuar trs repeties e anotar o volume mdio gasto (V);
f. Calcular a molaridade da soluo pela expresso:
M = 7,0756 , onde
V
V = mdia dos volumes, em mL, da soluo de H2SO4 gastos na titulao
c) Procedimento
c.1) Extrao
a) Pesar uma quantidade de amostra de 0,2 a 2,0g, com preciso de 0,1 mg (G), e transferir para um
balo de Kjeldahl de 800 mL. Juntar 40 mL de cido sulfrico concentrado em que foram dissolvidos 2 g
de cido saliclico, agitar para misturar perfeitamente e deixar, ao menos, 30 minutos em repouso,
agitando de vez em quando;
b) Acrescentar 5 g de Na2S2O3.5H2O ou 2 g de zinco em p fino, agitar, esperar 5 minutos e aquecer
moderadamente at cessar a espuma;
c) Interromper o aquecimento, juntar 1 g de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) e 15 g de sulfato de
potssio (K2SO4) ou 15 g de sulfato de sdio anidro (Na2S04) em p, e levar ebulio at a soluo
tornar-se clara, continuando por mais 30 minutos, no mnimo (2 h para amostras contendo material
orgnico);
c.2) Determinao
a) Esfriar, juntar 200 mL de gua, adicionar 25 mL de soluo de tiossulfato ou sulfeto e misturar;
b) Acrescentar 3-4 grnulos de zinco, inclinar o frasco de Kjeldahl e adicionar 140 mL de soluo
de NaOH a 450 g/L;
c) Ligar imediatamente o frasco Kjeldahl ao conjunto de destilao, com a ponta do condensador j
mergulhada em um erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL da soluo de cido brico a 40 g/L com
indicadores;
g) Misturar o contedo, imprimindo rotaes ao frasco Kjeldahl e aquecer para destilar, recebendo,
no mnimo, 150 mL de destilado na soluo de cido brico;
h) Retirar o erlenmeyer, lavar a ponta do condensador e titular com cido padronizado (V1);
i) Fazer uma prova em branco em idnticas condies (V2);
15

j) Calcular a porcentagem de nitrognio, pela expresso:


%N = 2,8014 (V1V2)M
G
V1 = volume(mL) de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
V2 = volume(mL) de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = molaridade exata da soluo de cido sulfrico
G = massa da amostra, expressa em gramas.
c)

Cuidados Especiais

- Proceder s adies de acido sulfrico cuidadosamente, para evitar reao violenta;


- Vistoriar periodicamente o aparelho destilador visando evitar perdas de amnia e eventuais
vazamentos de solues reagentes.
- Destilar uma amostra de referncia periodicamente;
- Manusear todos os cidos fortes com auxilio de EPIs
1.4 Mtodo do cromo metlico
a) Princpio e aplicao
O mtodo fundamenta-se na amonificao de todas as formas no amoniacais de nitrognio, seguida
da destilao alcalina da amnia, que recebida numa quantidade excedente de cido brico. O borato de
amnio formado titulado com cido sulfrico padronizado. Aplicvel a todos os tipos de fertilizantes,
inclusive os orgnicos.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Macro digestor e destilador tipo Kjeldahl com regulador de potncia.
b.2) Reagentes e solues
- Cromo metlico em p (100 mesh);
- Soluo de cido sulfrico (H2SO4) 11M: adicionar cuidadosamente 625 mL de H2SO4
concentrado a 300 mL de gua destilada. Aps esfriar, completar o volume a 1 litro com gua destilada.
- cido Clordrico (HCl) p.a
- Sulfato de potssio (K2SO4) p.a
- Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) p.a
- Soluo de sulfeto ou tiossulfato. Dissolver 40g de K2S ou 80g de tiossulfato de sdio,
(Na2S2O3.5H2O) em gua destilada e completar a 1 litro.
16

- Soluo de Hidrxido de Sdio 450 g/L e demais solues abaixo, preparadas conforme
descrio no mtodo 1.3, do cido saliclico, imediatamente anterior.
- Soluo de cido sulfrico 0,25M e padronizao.
- Indicador vermelho de metila a 1 g/L;
- Indicador verde de bromocresol a 1 g/L;
- cido brico a 40 g/L com mistura de indicadores;
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar 1 g da amostra com preciso de 0,1 mg (G) amostras contendo nitrato devem ser
pesadas em massa tal que contenha, no mximo, 60 mg de N e transferir para balo Kjeldahl de 800
mL;
b)
Acrescentar 1,2 g de cromo em p e 35 mL de gua destilada; deixar em repouso por 10
minutos, agitando ocasionalmente. Juntar 7 mL de HCl concentrado e deixar em repouso por, no mnimo,
30 segundos e no mais que 10 minutos;
c)
Colocar o balo Kjeldahl no digestor pr-aquecido e regulado para o teste de 7 7,5
minutos e aquecer por 3 a 5 minutos; retirar do aquecedor e deixar esfriar.
Observao: o teste de aquecimento de 7 7,5 minutos equivale a uma intensidade de aquecimento
necessria para levar ebulio 250 mL de gua destilada em balo Kjeldahl de 800 mL, a partir da
temperatura ambiente, em 7 7,5 minutos.
d)
Juntar 22g de K2SO4, 1 g de CuSO4, 40 mL de H2SO4 11M e mais ou menos dez prolas de
vidro ou outro material inerte;
e)
Levar ao aquecimento sobre o aquecedor pr-aquecido e regulado para o teste de 5 minutos
(caso haja a formao de espuma, reduzir temporariamente o aquecimento) at a liberao dos densos
fumos brancos do cido sulfrico, tornando lmpido o bulbo do frasco. Retirar e deixar esfriar.
c.2) Determinao
a)
Juntar ao balo Kjeldahl 250 mL de gua destilada e 25 mL da soluo de tiossulfato ou de
sulfeto e misturar, agitando manualmente;
b)
Adaptar o frasco ao destilador, j tendo na extremidade do condensador um erlenmeyer de
500 mL contendo 50 mL da soluo de cido brico 40 g/L com mistura de indicadores;
c)
Juntar 3-4 grnulos de zinco, inclinar o frasco Kjeldahl, adicionar 105 mL de hidrxido de
sdio 450 g/L e conectar imediatamente ao destilador;
d)
Aquecer e destilar pelo menos 150 mL, recebidos na soluo de cido brico. Interromper
a destilao e retirar o erlenmeyer;
e)
Titular com a soluo de H2SO4 padronizada e anotar o volume em mL (V1) gasto;
f) Fazer uma prova em branco (V2);
g)
Calcular o teor de nitrognio na amostra pela expresso:

17

% N = 2,8014 (V1 -V2)M , onde :


G
V1 = volume, em mL, do cido sulfrico padronizado gasto na titulao da amostra.
V2 = volume, em mL, do cido sulfrico padronizado gasto na titulao da prova em branco.
M = molaridade exata da soluo de cido sulfrico.
G = massa inicial da amostra, em grama.
2.

FSFORO (P2O5)

2.1. Fsforo total


2.1.1. Mtodo gravimtrico do quimociac
a) Princpio e aplicao
Consiste na solubilizao do fsforo da amostra por extrao fortemente cida e posterior
precipitao do on ortofosfato como fosfomolibdato de quinolina, o qual filtrado, secado e pesado.
*Mtodo preferencial para a realizao de anlises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
-

cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
frasco kitassato de 1.000 mL.
bomba de vcuo.
mufla

b.2) Reagentes
- cido ntrico, HNO3, p.a.
- cido clordrico, HCl, p.a.
- Reagente "quimociac": Dissolver 70g de molibdato de sdio, Na2MoO4.2H2O, em 150 mL de
gua destilada. Dissolver 60g de cido ctrico cristalizado, C6H8O7.H2O, em uma mistura de 85 mL de
cido ntrico concentrado e 150 mL de gua destilada. Esfriar e adicionar aos poucos, com agitao, a
soluo de molibdato mistura de cido ctrico e ntrico. Dissolver 5 mL de quinolina sinttica, C9H7N,
em uma mistura de 35 mL de cido ntrico e 100 mL de gua destilada. Adicionar esta soluo, aos
poucos, soluo de molibdato, cido ctrico e ntrico; homogeneizar e deixar em repouso durante 24
horas. Filtrar, juntar 280 mL de acetona, completar a 1 litro com gua destilada e homogeneizar. Guardar
esta soluo em frasco de polietileno.
c)

Procedimento
18

c.1) Extrao
a)
Pesar 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), e transferir para bquer de 250
mL; adicionar 30 mL de cido ntrico e 5 mL de cido clordrico concentrados. Ferver at cessar o
desprendimento de vapores castanhos (NO2) e a soluo clarear.
b)
Adicionar 50 mL de gua destilada e ferver por 5 minutos. Esfriar;
c)
Transferir para balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua destilada e
homogeneizar;
c)
Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, seco;
d)
Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e separar um volume de filtrado lmpido, suficiente
para a determinao.
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5 (250/Gg A
625/Gg, sendo G = peso da amostra em gramas e g = garantia %) e transferir para bquer de 400 mL;
ajustar o volume a 100 mL com gua destilada e aquecer at o incio de fervura;
b)
Adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver durante 1 minuto, dentro da capela;
c)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3 a 4 vezes durante o
resfriamento;
d)
Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e
tarado; lavar com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a
anterior ter passado completamente;
e)
Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador e pesar como
(C9H7N)3H3[PO4.12 MoO3];
f) Calcular o percentual de P2O5 da amostra pela expresso:
%P2O5 = 801,75 m , onde :
AG
m = massa do precipitado, em grama.
G = massa inicial da amostra, em grama
A = volume da alquota tomada do extrato, em mL
2.1.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico
a)

Princpio e aplicao

Fundamenta-se no ataque qumico fortemente cido e a quente da amostra, visando extrair todo o
seu contedo de fsforo. Em seguida procede-se formao de um complexo colorido entre o fosfato e os
reagentes vanadato e molibdato de amnio, de cor amarela, cuja absorbncia medida a 400 nm. Aplicase a todos os fertilizantes, com exceo de escrias bsicas, devido presena significativa de ferro.
b)

Materiais
19

b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes e solues
- Soluo vanadomolbdica: dissolver 20g de molibdato de amnio (NH4MoO4, p.a.) em 200-250
mL de gua destilada a 80-90C e deixar esfriar. Dissolver 1g de metavanadato de amnio (NH4VO3, p.a.)
em 120-140 mL de gua destilada a 80-90C, esperar esfriar e adicionar 180 mL de HNO3 concentrado.
Adicionar a soluo de molibdato de metavanadato, aos poucos e agitando. Transferir para um balo
volumtrico de 1000 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
- Soluo padro de 500 ppm(m/v) de P2O5: transferir 0,9640g de KH2PO4 padro primrio com
99,5% de pureza, secado por 2h a 105C, para um balo volumtrico de 1000 mL. Dissolver com gua
destilada, completar o volume e homogeneizar.
Esta soluo contm 500 mg de P2O5 por litro (500 ppm, m/v). CONSERVAR EM GELADEIRA.
c)

Procedimento

c.1) Extrao
Proceder como descrito no procedimento anterior, em 2.1.1.c.1 (Extrao).
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da soluo estoque de KH2PO4, que contm 500 mg
de P2O5 por litro, para bales volumtricos de 50 mL.
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada;
- 15 mL da soluo vanadomolbdica.
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Estas solues contm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d)
Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbncia das solues a 400 nm, empregando como branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa soluo).
e)
A partir dos dados obtidos, calcular a equao de regresso.
c.2.2) Determinao na amostra
a)
Transferir, para balo volumtrico de 50 mL, um volume (A) do extrato que contenha de
1,0 a 2,0 mg de P2O5 (25/Gg A 50/Gg, sendo G = peso em gramas e g = garantia em %)
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada;
- 15 mL da soluo vanadomolbdica;
20

c)
Completar o volume com gua destilada e agitar;
d)
Aguardar 10 minutos e ler a absorbncia das solues, no espectrofotmetro a 400 nm,
empregando como prova em branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com essa
soluo);
e)
Calcular a concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura atravs da curva de
calibrao ou da equao de regresso;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 total na amostra pela expresso:
% P2O5 = 1,25C , onde :
AG
C = concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura.
A =volume da alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama.
2.2 Fsforo solvel em gua
2.2.1. Mtodo gravimtrico do quimociac
a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao do fsforo da amostra em meio aquoso, precipitao do on ortofostato como
fosfomolibdato de quinolina, o qual filtrado, secado e pesado. Aplicvel a todos os fertilizantes
minerais.
*Mtodo preferencial para a realizao de anlises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
-

cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
frasco kitassato de 1.000 mL.
bomba de vcuo.
mufla

b.2) Reagentes e solues


- cido ntrico (HNO3) p.a
- Soluo de cido ntrico (1+1). Juntar volumes iguais de gua destilada e cido ntrico
concentrado, p.a.
- Reagente "quimociac": Conforme descrito no mtodo gravimtrico do fsforo total (2.1.1)
c) Procedimento
21

c.1) Extrao
a)
Pesar 1,00 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G) e transferir para papel de filtro
de porosidade mdia, adaptado a um funil e colocado sobre um balo volumtrico de 250 mL;
b)
Lavar com pequenas pores sucessivas de gua destilada tendo o cuidado de promover a
suspenso da amostra e de adicionar nova poro somente aps a anterior ter passado completamente;
proceder extrao at obter um volume de quase 250 mL. A extrao deve estar completa em 1 hora,
caso contrrio, usar vcuo no final da extrao. Se o filtrado apresentar turbidez, adicionar ao mesmo 1 a
2 mL de HNO3 concentrado;
c)
Completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5 e transferir para
bquer de 400 mL (250/Gg A 625/Gg, sendo G = massa da amostra em gramas e g = garantia em %).
Diluir, se necessrio, a 50 mL com gua destilada;
a)
Acrescentar 10 mL de cido ntrico (1+1) e ferver por 10 minutos;
Observao: No caso de amostra contendo fosfito, substituir o cido ntrico (1+1) por 30 mL de
cido ntrico p.a mais 5 mL de cido clordrico p.a e ferver at quase secura (volume residual
aproximado de 2-3 mL).
c)
Diluir a 100 mL com gua destilada, adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver
durante 1 minuto, dentro da capela;
d)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3-4 vezes durante o
resfriamento;
e)
Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e
tarado. Lavar com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a
anterior ter passado completamente;
f) Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador e pesar como fosfomolibdato de
quinolina (C9H7N)3H3[PO4.12MoO3];
h)
Calcular o percentual de P2O5 da amostra, pela expresso:
%P2O5 = 801,75 m , onde:
AG
A = alquota tomada do extrato, em mL
m = massa do precipitado, em grama
G = massa inicial da amostra, em grama.
2.2.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico.
a)

Princpio e aplicao

Fundamenta-se na extrao com gua do fsforo presente na amostra. Em seguida procede-se a


22

formao de um complexo colorido entre o fosfato e os reagentes vanadato e molibdato de amnio, de cor
amarela, cuja absorbncia medida a 400 nm. No se aplica a escrias bsicas.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo vanadomolbdica: conforme descrito no mtodo espectrofotomtrico do fsforo total
(2.1.2).
- Soluo padro de 500 ppm(m/v) de P2O5: dem
c) Procedimento
c.1.) Extrao
Proceder como descrito no mtodo anterior, de determinao gravimtrica com o quimociac, item
2.2.1.c.1-Extrao
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da soluo estoque de KH2PO4, que contm 500 mg
de P2O5 por litro, para bales volumtricos de 50 mL.
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada;
- 15 mL da soluo vanadomolbdica.
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Estas solues contm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d)
Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbncia das solues a 400 nm, empregando como branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa soluo).
e)
A partir dos dados obtidos, calcular a equao de regresso.
c.2.2) Determinao na amostra
a)
Transferir, para balo volumtrico de 50 mL, uma alquota do extrato (A) que contenha de
1,0 a 2,0 mg de P2O5 . Clculo do volume da alquota : 25/Gg A 50/Gg, sendo G = peso em gramas e
g = garantia em %.
b)
Adicionar a todos os bales: 20 mL de gua destilada e 15 mL da soluo
23

vanadomolbdica;
c)
Completar o volume com gua destilada e agitar;
d)
Aguardar 10 minutos e determinar a absorbncia das solues, no espectrofotmetro a 400
nm, empregando como prova em branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com
essa soluo);
e)
Calcular a concentrao em ppm de P2O5 na amostra de fertilizante atravs da curva de
calibrao ou da equao de regresso;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 solvel em gua na amostra pela expresso:
% P2O5 = 1,25C , onde:
AG
C = concentrao em ppm(m/v) de P2O5 na alquota analisada.
G = massa inicial da amostra, em grama.
A = volume da alquota tomada do extrato, em mL
d) Cuidados especiais
- Medir com preciso o volume das alquotas.
- Sempre que perceber variao nas leituras dos padres, refazer a curva de calibrao.
2.3. Fsforo solvel em citrato neutro de amnio mais fsforo solvel em gua
2.3.1. Mtodo gravimtrico do quimociac.
a) Princpio e aplicao
Fundamenta-se na extrao do fsforo com gua e citrato neutro de amnio a 65C, seguida de
precipitao do fsforo extrado como fosfomolibdato de quinolina, filtrao, secagem e pesagem desse
precipitado.
*Mtodo preferencial para a realizao de anlises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
- frasco kitassato de 1.000 mL.
- bomba de vcuo.
- mufla
- estufa com agitador e controle de temperatura.
b.2) Reagentes e solues
24

- Acido ntrico, HNO3, (1+1), com gua destilada.


- Reagente quimociac: conforme descrito para o mtodo do fsforo total (2.1.1)
- Citrato neutro de amnio CNA: dissolver 370g de cido ctrico mono hidratado cristalizado,
C6H8O7.H2O, em 1500 mL de gua destilada e adicionar 345 mL de hidrxido de amnio, NH4OH, p.a.,
com 28 a 29% de NH3. Esfriar e medir o pH. Ajustar o pH para 7,0 com hidrxido de amnio 1+9 ou com
soluo de cido ctrico a 100 g/L. Determinar a densidade, que deve ser de 1,09 temperatura de 20C,
adicionando gua, ou cido ctrico, se necessrio. Guardar a soluo em frasco hermeticamente fechado.
Verificar, semanalmente, o pH acertando quando necessrio.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Transferir 1 g, com aproximao de 0,1 mg (G), da amostra para papel de filtro de
porosidade mdia, adaptado em funil e colocar sobre um balo volumtrico de 500 mL;
b)
Lavar com aproximadamente 120 mL de gua destilada, em pequenas pores, tendo o
cuidado de promover a suspenso da amostra e de adicionar nova poro somente aps a anterior ter
passado completamente;
c)
Transferir o papel de filtro com o resduo para erlenmeyer de 250 mL e lavar
quantitativamente o funil com gua destilada, ainda adaptado ao balo volumtrico;
d)
Adicionar ao erlenmeyer 100 mL de soluo de citrato neutro de amnio previamente
aquecida a 65C;
e)
Tampar com rolha de borracha, agitar vigorosamente at reduzir o papel de filtro polpa.
Remover momentaneamente a rolha para diminuir a presso;
f) Colocar o frasco bem fechado no agitador dentro da estufa e agitar durante 1 hora, mantendo a
temperatura a 65C;
g)
Aps 1 hora, retirar o frasco do agitador, esfriar temperatura ambiente e transferir o
contedo do erlenmeyer para o balo volumtrico de 500 mL que contm o fsforo solvel em gua.
Completar o volume e agitar;
h)
Deixar em repouso at obter um sobrenadante lmpido (pode-se tambm filtrar ou
centrifugar).
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota do extrato A que contenha de 10 mg a 25 mg de P2O5 (500/Gg A
1250/Gg, sendo G = massa em gramas e g = garantia em %), transferir para bquer de 400 mL, e ajustar o
volume a 50 mL com gua destilada;
b)
Acrescentar 10 mL de cido ntrico (1+1) e ferver suavemente durante 10 minutos;
c)
Ajustar a aproximadamente 100 mL com gua destilada e aquecer at incio de fervura;
d)
Adicionar 50 mL do reagente "quimociac" e ferver durante 1 minuto, dentro de capela;
e)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente 3 - 4 vezes durante o
resfriamento;
f) Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e tarado,
25

lavar com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a
anterior ter passado completamente;
g)
Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador por 30 minutos e pesar como
fosfomolibdato de quinolina, (C9H7N)3H3[PO4.12MoO3];
h)
Calcular o percentual de P2O5 solvel em gua mais o solvel em soluo neutra de citrato
de amnio, pela expresso:
% P205 = 1.603,5 m , onde:
AG
m = massa em gramas do precipitado.
A = volume (mL) da alquota do extrato tomada para a determinao
G = massa inicial da amostra, em grama
2.3.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico
a) Princpio e aplicao
Fundamenta-se na extrao do fsforo da amostra em gua e soluo neutra de citrato de amnio,
formao de complexo colorido entre o fosfato, vanadato e molibdato de amnio, de cor amarela, cuja
absorbncia medida a 400 nm. No se aplica a escrias bsicas.
b) Material
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital.
b.2) Reagentes e solues
- Citrato neutro de amnio CNA: preparo de acordo com a descrio apresentada no mtodo
anterior, em 2.3.1.b.2 Reagentes e solues.
- Citrato neutro de amnio - CNA (1+9): transferir 25 mL da soluo CNA para um balo
volumtrico de 250 mL e completar o volume com gua destilada.
- Soluo vanadomolbdica: conforme descrito no mtodo espectrofotomtricodo fsforo total
(2.1.2)
- Soluo padro de 500 ppm (m/v) de P2O5: dem
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Transferir 0,5 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), para um bquer de 100mL;
b)
Acrescentar 25 mL da soluo de CNA, cobrir com vidro de relgio e ferver suavemente
por 25 minutos. Esfriar;
c)
Transferir para um balo volumtrico de 250 mL, lavar muito bem o bquer e o vidro de
26

relgio com gua destilada e completar o volume. Homogeneizar;


d)
Centrifugar ou filtrar por papel de filtro de porosidade mdia, uma poro do extrato que
seja suficiente para a determinao, desprezando os primeiros 20 a 30mL.
Extrao Alternativa:
a)
Pesar 0,5g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), para papel de filtro de porosidade
mdia adaptado em funil e balo volumtrico de 250mL;
b)
Lavar a amostra com 5 pores de 10 mL de gua destilada;
c)
Transferir o papel de filtro com o resduo da amostra para bquer de 100mL;
d)
Adicionar 25 mL da soluo de CNA e ferver suavemente por 10 minutos;
e)
Transferir a polpa formada para o balo que contm o extrato aquoso;
f) Lavar quantitativamente o bquer e o funil;
g)
Esfriar e completar o volume com gua destilada.
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da soluo estoque de KH2PO4, que contm 500 mg
de P2O5 por litro, para bales volumtricos de 50 mL.
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada
- 5 mL de soluo de CNA (1+9)
- 15 mL da soluo de vanadomolbdica;
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Estas solues contm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d)
Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbncia das solues a 400 nm, empregando como branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa soluo).
e)
A partir dos dados obtidos, calcular a equao de regresso.
c.2.2) Determinao na amostra
a)
Transferir, para um balo volumtrico de 50 mL, uma alquota do extrato que contenha 1 a
2 mg de P2O5 (25/Gg A 50/Gg, sendo G = massa em gramas e g = garantia em %);
Observaes:
1.
Devido interferncia do citrato nas determinaes, deve estar sempre presente um
volume da soluo de CNA (1+9) igual ao da curva padro (5 mL).
2.
A alquota no deve ser superior a 5mL; caso esse volume no contenha 1mg de P2O5,
27

transferir esse volume de extrato e acrescentar 5mL do padro 20 ppm (totalizando 1,0 mg ou 20 ppm de
P2O5). Aps a determinao da concentrao de P2O5 na alquota, subtrair do resultado os 20 ppm de
P2O5 adicionados.
3.
Caso a alquota seja menor que 5 mL, adicionar tambm um volume de soluo de CNA
(1+9) tal que, somado ao volume da alquota , totalize 5mL.
4.
Caso a alquota calculada for menor do que 1,0 mL, diluir convenientemente o extrato
com soluo de CNA (1+9), de maneira a utilizar uma alquota maior (at5 mL).Os clculos finais
devero ser adequados.
b)
Adicionar ao balo volumtrico:
- 20mL de gua destilada.
- um volume de CNA (1+9) de forma que somado alquota resulte em 5 mL.
- 15mL de soluo vanadomolbdica;
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Deixar em repouso por 10
minutos;
d)
Ler a absorbncia das solues, em espectrofotmetro a 400 nm, empregando como prova
em branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com essa soluo);
e)
Calcular a concentrao em ppm de P2O5 na amostra atravs da curva de calibrao ou da
equao de regresso;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 solvel em gua na amostra pela expresso:
% P2O5 = 1,25.C , onde :
AG
C = concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura.
A = volume em mL, da alquota analisada
G = massa inicial da amostra em grama

2.4 Fsforo solvel em cido ctrico a 2%, relao 1:100.


2.4.1. Mtodo gravimtrico do quimociac
a) Princpio e aplicao
Consiste em solubilizar o fsforo da amostra com soluo de cido ctrico, precipitao deste
fsforo na forma de fosfomolibdato de quinolina, filtrao, secagem e pesagem desse precipitado.
*Mtodo preferencial para a realizao de anlises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
28

- frasco kitassato de 1.000 mL.


- bomba de vcuo.
- mufla
agitador de rotao tipo Wagner, regulado entre 30 e 40 rpm.
b.2) Reagentes
cido ntrico (HN03) concentrado, p.a.
Reagente quimociac: conforme descrito para o mtodo gravimtrico do fsforo total (2.1.1).
Soluo de cido ctrico 2 g /100 mL: pesar 10 g de cido ctrico cristalizado mono hidratado p.a.,
C6H807.H2O, e dissolver em gua destilada, transferir para balo volumtrico de 500 mL e completar o
volume. Us-la recm-preparada.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Transferir exatamente 1,0000 g da amostra (G) para erlenmeyer de 250 mL seco;
b)
Juntar exatamente 100 mL de cido ctrico contendo 20 g/L, recm-preparada, colocar
imediatamente no agitador e agitar durante 30 minutos entre 30 e 40 rpm;
c)
Filtrar imediatamente atravs de papel de filtro de porosidade mdia. Desprezar os
primeiros 20-30 mL e separar, em seguida, um volume de filtrado lmpido, suficiente para a
determinao.
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg P2O5 (100/g A 250/g,
sendo g = garantia em %) e transferir para bquer de 400 mL. Ajustar o volume a 50 mL com gua
destilada;
b)
Acrescentar 10 mL de cido ntrico (1+1) e ferver suavemente durante 10 minutos;
c)
Ajustar o volume a aproximadamente 100 mL com gua destilada e aquecer at incio da
fervura;
d)
Juntar 50 mL do reagente "quimociac" e ferver durante 1 minuto, dentro da capela;
e)
Esfriar temperatura ambiente, agitando 3-4 vezes durante o resfriamento;
f) Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa previamente seco a 250C e tarado; lavar
com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a anterior ter
passado completamente;
g)
Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador e pesar como fosfomolibdato de
quinolina,(C9H7N)3H3[PO4.12MoO3];
h)
Calcular o teor de P2O5 solvel em soluo de cido ctrico na amostra, pela expresso:
P2O5 = 320,7 m , onde:
AG
m = massa do precipitado, em grama.
29

A= volume da alquota do extrato tomada para a determinao, em mililitros.


G = massa inicial da amostra, em grama
2.4.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico
a) Princpio e aplicao
Consiste em solubilizar o fsforo da amostra numa soluo de cido ctrico a 20 g/L por agitao,
com posterior formao de complexo colorido entre o fosfato, vanadato e molibdato de amnio, de cor
amarela, cuja absorbncia medida a 400 nm. No se aplica a escrias bsicas.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes
- Soluo de cido ctrico 2 g /100 mL: Pesar 10 g de cido ctrico cristalizado mono hidratado
p.a. C6H807.H2O e dissolver em gua destilada, transferir para balo volumtrico de 500 mL e completar o
volume. Us-la recm-preparada.
- Soluo padro de 500 ppm de P2O5: Conforme descrito para o mtodo espectrofotomtrico do
fsforo total (2.1.2);
- Soluo vanadomolbdica: dem
c) Procedimento
c.1) Extrao
Conforme descrito no procedimento anterior, em 2.4.1.c.1- Extrao
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 2 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da soluo de 500 ppm de P2O5 e transferir para os
bales volumtricos de 50 mL, numerados de 1 a 5;
b)
Juntar cerca de 20 mL de gua destilada, 5 mL da soluo de cido ctrico a 20 g/L e 15
mL da soluo vanadomolbdica;
c)
Completar com gua destilada, agitar e aguardar 10 minutos; essas solues contem 20
25 -30- 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5;
d)
Ler a absorbncia a 400 nanmetros no espectrofotmetro e estabelecer a equao de
regresso, acertando o zero com a soluo padro de 20 ppm de P2O5;
30

e)

Calcular a equao de regresso.

c.2.2) Determinao na amostra


a)
Tomar uma alquota (A) do extrato que contenha de 1 a 2 miligramas de P2O5 (10/g A
20/g, sendo g = garantia em %) e transferir para balo de 50 mL. Observao: para amostras com
garantia acima de 10%, diluir 20 mL do extrato a 50 mL, com soluo de cido ctrico a 20 g/L e
recalcular a alquota (25/g A 50/g);
b)
Adicionar 15-20 mL de gua destilada e um volume de cido ctrico a 20 g/L de forma que
somado alquota resulte em 5mL;
c)
Juntar 15 mL da soluo vanadomolbdica, completar com gua destilada e agitar;
d)
Esperar 10 minutos e proceder leitura de absorbncia a 400 nm;
e)
Determinar a concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura pela equao de
regresso;
f) Calcular o teor de P2O5 solvel em cido ctrico a 20 g/L na amostra pela expresso:
%P2O5 = 0,5CD , onde:
AG
C = concentrao em ppm(m/v) de P2O5 na soluo de leitura.
D = fator de diluio (sem diluio, D = 1, ocorrendo a diluio 20:50, D = 2,5).
A = alquota tomada para a soluo de leitura, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama.
2.5. Mtodos para amostras contendo fsforo na forma de fosfito
2.5.1. Anlise com oxidao por mistura binria de cidos.
a) Princpio e aplicao
Para a determinao do teor de fsforo em amostras contendo fosfito deve-se, preliminarmente,
promover a oxidao do fosfito. O on fosfato produzido determinado por espectrofotometria atravs da
formao de um composto amarelo pela reao com ons vanadato e molibdato, quantificado a 400 nm,
ou por gravimetria com o reagente quimociac. Havendo a necessidade de distino dos contedos em
fosfito e fosfato, devem ser feitas determinaes de fsforo com e sem a oxidao da amostra.
Aplica-se aos fertilizantes com contedo de fsforo total ou parcial na forma de fosfito.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Espectrofotmetro digital.
- Cadinho de placa porosa (vidro sinterizado) de 30-50 mL, de porosidade mdia a fina.
- Frasco kitassato de 1.000 mL.
31

- Bomba de vcuo.
b.2) Reagentes e solues
- cido ntrico, HNO3, p.a.
- cido clordrico, HCl, p.a.
- Reagente "quimociac": Dissolver 70g de molibdato de sdio, Na2MoO4.2H2O,em 150 mL de
gua destilada. Dissolver 60g de cido ctrico cristalizado, C6H8O7.H2O, em uma mistura de 85 mL de
cido ntrico p.a. e 150 mL de gua destilada. Esfriar e adicionar aos poucos, com agitao, a soluo de
molibdato mistura de cido ctrico e ntrico. Dissolver 5 mL de quinolina sinttica, C9H7N, em uma
mistura de 35 mL de cido ntrico e 100 mL de gua destilada. Adicionar esta soluo, aos poucos,
soluo de molibdato, cido ctrico e ntrico; homogeneizar e deixar em repouso durante 24 horas. Filtrar,
juntar 280 mL de acetona, completar a 1 litro com gua destilada e homogeneizar. Guardar esta soluo
em frasco de polietileno.
- Soluo padro de 500 mg/L de P2O5: transferir 0,9600g de KH2PO4, seco por 2h a 105C, para
um balo volumtrico de 1000 mL. Dissolver com gua destilada, completar o volume e homogeneizar.
Conservar em geladeira.
- Soluo vanadomolbdica: dissolver 20g de molibdato de amnio em 200-250mL de gua
destilada a 80-90C e deixar esfriar. Dissolver 1 g de metavanadato de amnio em 120-140mL de gua
destilada a 80-90C, esperar esfriar e adicionar 180mL de HNO3 concentrado. Adicionar a soluo de
molibdato de metavanadato, aos poucos e agitando. Transferir para um balo volumtrico de 1000 mL,
completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
c) Procedimento
c.1) Extrao
O procedimento de extrao deve ser conduzido de acordo com a especificao do produto,
seguindo os procedimentos descritos anteriormente neste captulo.
c.2) Determinao
c.2.1) Por gravimetria, com reagente quimociac
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5, transferir para bquer
de 400 mL, adicionar 30 mL de HNO3 e 5 mL de HCl concentrados e promover a fervura vigorosa desta
mistura at reduzir o volume a cerca de 2-3 mL. Esfriar. Repetir a operao, se necessrio, em ensaio de
confirmao;
b)
Acrescentar 10 mL de HNO3 (1+1) e ferver suavemente durante 10 minutos;
c)
Adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver durante 1 minuto, dentro da capela;
d)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3 a 4 vezes durante o
resfriamento;
e)
Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e
tarado; lavar com 5 pores aproximadamente 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar
cada poro aps a anterior ter passado completamente;
32

f) Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador e pesar como (C9H7N)3H3[PO4.12


MoO3]- fosfomolibdato de quinolina;
g)
Calcular o percentual de P2O5 da amostra pela expresso:
%P2O5 = 3,207 m , onde :
g
m = massa, em grama, do precipitado
g = massa, em grama, da amostra contida na alquota tomada para a precipitao.
c.2.2) Por espectrofotometria :
a)
Estabelecer a curva padro (com os mesmos padres e da mesma forma descrita no mtodo
espectrofotomtrico do fsforo total - 2.1.2);
b)
Pipetar uma alquota (A) do extrato que contenha de 1 a 2 mg de P2O5 e transferir para
bquer de 100 mL. Para amostras com baixos teores, pode-se acrescentar uma quantidade conhecida de
P2O5 (usualmente 1,0 mg , que no volume de 50 mL corresponder a 20 mg/L), a partir da soluo
estoque de 500 ppm. Este acrscimo dever ser descontado da concentrao encontrada na soluo de
leitura;
c)
Adicionar 10 mL de HNO3 e 2 mL de HCl concentrados e promover o aquecimento com
fervura at reduzir o volume a cerca de 2 mL (prximo secura, sem deixar espirrar). Repetir a operao,
se necessrio, em ensaio de confirmao;
d)
Adicionar 10 mL de gua destilada e aquecer novamente at o incio da fervura, deixando
ferver por 5 minutos;
e)
Esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 50 mL;
f) Adicionar 15 mL da soluo vanadomolbdica e completar o volume com gua destilada;
g)
Aguardar 10 minutos e fazer a leitura em absorbncia ou diretamente em concentrao, em
espectrofotmetro a 400 nm. Determinar a concentrao C, em mg/L de P2O5 na soluo, referente ao
contedo de fsforo na forma de fosfato e fosfito (PO33- + PO43-). Fazer uso da equao de regresso ou
por leitura direta do equipamento;
h)
Calcular o teor de P2O5 na amostra pela expresso:
%P2O5 = 5 . C , onde :
g
C = concentrao, em mg/L de P2O5 obtida na soluo de leitura.
g = massa, em mg, da amostra contida na alquota tomada para a soluo de leitura.
NOTA : Havendo a necessidade de apresentar o contedo de fsforo na amostra distinguindo suas
diferentes formas (teor de fosfato e fosfito), proceder determinao do fsforo na forma de fosfato pelo
mtodo espectrofotomtrico usual (sem etapa de oxidao prvia) anteriormente descrito neste captulo.
O teor de fsforo na forma de fosfito, P2O5 (PO3), ser :
% P2O5 (PO3) = %P2O5 (PO3 + PO4) - % P2O5 (PO4)
33

Em resumo :
a.
Em uma alquota do extrato oxida-se o on fosfito (PO33-) a on fosfato (PO43-) e determina-se
o todo o contedo de fsforo (P2O5 equivalente a PO33- + PO43-);
b.
Em outra alquota do extrato determina-se somente o fsforo referente ao on fosfato (P2O5
equivalente a PO43-);
c.
A diferena (a b) dar o teor de fosfito expresso em % de P2O5.

2.5.2) Anlise com oxidao por cido sulfrico P2O5 total


a) Princpio e aplicao
Fosfito nome genrico que se d aos sais do cido fosforoso H3PO3. Este cido conhecido na
qumica por uma caracterstica interessante: um dos tomos de hidrognio de sua molcula no tem
funo de cido.

O
O
cido Fosforoso

P
O
O
cido Fosfrico

Para sua determinao por anlise qumica deve-se, preliminarmente, promover a oxidao do cido
fosforoso a cido fosfrico. O on fosfato determinado por espectrofotometria atravs da formao de
um composto amarelo pela reao com ons vanadato e molibdato, quantificado a 400 nm. O cido
fosforoso no forma composto colorido com os sais citados. Havendo a necessidade de identificao entre
ons fosfito e fosfato, devem ser feitas determinaes de fsforo com e sem a oxidao da amostra.
A converso completa de fosfito a fosfato levada a efeito pela reao com cido sulfrico, a
quente:
H3PO3 + H2SO4 SO2 + H2O + H3PO4
Aplica-se aos fertilizantes com contedo de fsforo total ou parcialmente na forma de fosfito.
b) Material
b.1) Equipamento :
- espectrofotmetro de uv-visvel, digital.
b.2) Reagentes e solues
34

- cido sulfrico concentrado, H2SO4, p.a.


- cido ntrico concentrado, HNO3, p.a.
- soluo padro de fsforo a 200 mg L-1 P2O5 : pesar 0,3835g KH2PO4 seco por 2 horas a 100-110o
C, transferir para balo volumtrico de 1000 mL , juntar 5 mL de H2SO4 concentrado e completar o
volume com gua destilada.
-reativo vanadomolbdico : dissolver 20 g de molibdato de amnio, NH4MoO4, p.a., em 200 mL de
gua destilada aquecida a 80oC, deixar esfriar e reservar. Dissolver 1 g de metavanadato de amnio,
NH4VO3, p.a., em 100 mL de gua destilada aquecida a 80oC, juntar 180 mL de HNO3 concentrado,
deixar resfriar e reservar. Juntar as duas solues cuidadosamente e sob agitao, transferir para balo
volumtrico de 1000mL e completar o volume com gua destilada.
c) Procedimento
c.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Preparar uma curva de calibrao, transferindo: 0, 2, 4, 6, 8 e 10 mL de soluo padro de
fsforo a 200 mg L-1 P2O5 para bales volumtricos de 50 mL.
b)
Adicionar 10 mL do reativo vanadomolibdico, completar o volume com gua e deixar
reagir por 10 min.
c)
Efetuar leitura de absorbncia a 400 nm, acertando 100% transmitncia com o a soluo
isenta de fsforo. Relacionar as massas de 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6 e 2,0 mg P2O5 com os respectivos
valores de absorbncia para se obter a equao da curva de calibrao.
c.2) Determinao
a)
Pesar uma massa de g1 gramas da amostra, prxima a 1 g, e transferir para bquer de 250
mL. Anotar a massa exata (g1).
b)
Adicionar 5 ml de H2SO4 concentrado, aquecer e manter sob ebulio controlada por 30
min, conservando o bquer coberto por vidro de relgio.
c)
Retirar do aquecimento, deixar resfriar, transferir para balo volumtrico de 250 mL e
completar o volume com gua destilada.
d)
Transferir uma alquota do extrato contendo at 2 mg de P2O5, de acordo com a
especificao do produto, para balo volumtrico de 50 mL.
e)
Adicionar 10 mL da soluo reativa vanadomolibdica, completar o volume com gua,
homogeneizar e deixar reagir por 10 min.
f) Efetuar leitura de absorbncia a 400 nm, acertando 100% de transmitncia com o a soluo isenta
de fsforo. Determinar a concentrao C, em mg/L.
g)

Clculo:
% P2O5 total = C . 5 , onde :
g
35

C = concentrao de P2O5 encontrada na soluo-amostra, em mg/L, por leitura direta do


equipamento ou atravs da equao de regresso.
g = massa, em mg, da amostra contida na alquota tomada para a soluo de leitura.
NOTA : Havendo a necessidade de apresentar o contedo de fsforo total na amostra distinguindo
suas diferentes formas (teor de fosfato e fosfito), proceder determinao do fsforo na forma de fosfato
pelo mtodos espectrofotomtrico anteriormente descrito (sem etapa de oxidao prvia) neste captulo
(Fertilizantes Minerais).
O teor de fsforo na forma de fosfito, P2O5 (PO3), ser :
% P2O5 (PO3) = %P2O5 total - % P2O5 (PO4)

3.

POTSSIO (K2O) SOLVEL EM GUA

3.1 Mtodo volumtrico do tetrafenilborato de sdio


a) Princpio
Baseia-se na extrao a quente do potssio solvel em gua, precipitao deste com uma
quantidade em excesso de soluo padronizada de tetrafenilborato de sdio e titulao desse excesso com
soluo padronizada de brometo de cetil trimetil amnio (BCTA) ou cloreto de benzalcnio .
b) Materiais
b.1) Reagentes e solues
- Soluo de hidrxido de sdio, NaOH, a 200 g/L, em gua.
- Formaldedo, H2CO, p.a. a 37%.
- Soluo de oxalato de amnio, (NH4)2C2O4, a 40 g/L: Pesar 40 g do reagente e dissolver em
gua destilada morna. Completar a 1litro com gua destilada.
- Soluo do indicador amarelo de Clayton: Dissolver 0,040g de amarelo de Clayton (amarelo de
titnio) em gua e completar o volume a 100 mL. Homogeneizar.
- Soluo de BCTA ou de cloreto de benzalcnio a 6,3 g/L: Pesar 6,3g de brometo de
cetiltrimetilamnio(BCTA), p.a., ou cloreto de benzalcnio (Zefiran) e dissolver em gua quente. Esfriar
e completar o volume a 1 litro com gua destilada.
No caso do cloreto de benzalcnio ou Zefiran, pode-se partir de solues comerciais concentradas
encontradas normalmente em fornecedores de produtos farmacuticos.
A equivalncia entre esta soluo e a de TFBS, referida frente, deve ser de aproximadamente 2:1
em volume.
36

Para determinar a relao entre as solues, em volume, transferir para erlenmeyer de 125 mL:
- 25 mL de gua.
- 1 mL de hidrxido de sdio a 200 g/L.
- 2,5 mL de formaldedo a 37%.
- 1,5 mL de soluo de oxalato de amnio.
- 5,0 mL de soluo de tetrafenilborato de sdio.
- 6 a 8 gotas de indicador amarelo de Clayton.
Titular com a soluo de BCTA ou de cloreto de benzalcnio at a viragem para a cor rosa (V1). Em
seguida calcular o fator de equivalncia do volume da soluo de TFBS correspondente a 1 mL de
soluo de cloreto de benzalcnio, pela expresso:
F1 = 5 .,, onde
V1
V1 = volume gasto da soluo de BCTA ou cloreto de benzalcnio em mL. O fator dever ser
aproximadamente 0,5.
- Fosfato monopotssico, KH2PO4, p.a. padro primrio: Secar a 105C durante 2 horas e esfriar
em dessecador. Preparar uma soluo padro de fosfato monopotssico, KH2PO4, dissolvendo 2,5000g
em gua, adicionar 50 mL da soluo de oxalato de amnio a 40 g/L e completar o volume a 250 mL
com gua destilada. Homogeneizar. Essa soluo contem 3,4613 mg de K2O por mililitro.
- Soluo de tetrafenilborato de sdio (TFBS), NaB(C6H5)4: dissolver 12 g de
tetrafenilborato de sdio, p.a., em 800 mL de gua, adicionar 20 a 25 g de hidrxido de alumnio
Al(OH)3, agitar durante 5 minutos e filtrar em papel de filtro de porosidade fina (filtrao lenta). Caso o
filtrado inicialmente se apresente turvo, refiltr-lo. Adicionar 2 mL de hidrxido de sdio a 200 g/L ao
filtrado lmpido e completar a 1 litro. Homogeneizar e deixar em repouso em recipiente de polietileno
durante 2 dias antes da padronizao.
Padronizao
i. Transferir uma alquota de 10 mL da soluo padro de KH2PO4 medida com uma pipeta
volumtrica contendo 34,6133 mg de K2O, para um balo volumtrico de 100 mL;
ii. Adicionar 2 mL de NaOH a 200 g/L, 5 mL de formaldedo a 37% e 30,00 mL da soluo de
tetrafenilborato de sdio;
iii. Agitar lentamente evitando a formao de espuma. Completar o volume com gua destilada,
homogeneizar;
iv. Aps 10 minutos, filtrar atravs de papel de filtro de porosidade fina, seco;
v. Transferir uma alquota de 50 mL de filtrado para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 6 a 8
gotas do indicador amarelo de Clayton;
vi. Titular o excesso da soluo de tetrafenilborato de sdio, at a viragem para a cor rosa, com a
soluo de BCTA ou cloreto de benzalcnio. Anotar o volume gasto (V2);
vii. Em seguida, calcular o fator correspondente a mg de K2O por mL da soluo de TFBS, usando a
expresso:

37

F2 =

34,6133
.
30,00 - 2 (V2.F1)

V2 = volume gasto de BCTA ou cloreto de benzalcnio em mL.


F1 = fator da soluo de BCTA ou cloreto de benzalcnio em relao ao TFBS.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Transferir 2,5 g da amostra com aproximao de 0,1 mg (G), para um bquer de 400 mL,
adicionar 50 mL de soluo de oxalato de amnio a 40 g/L, e 125 mL de gua, ferver suavemente durante
30 minutos. Se a amostra contiver matria orgnica, juntar 2 g de carvo ativo, isento de K2O, antes da
fervura;
b)
Esfriar, transferir para um balo volumtrico de 250 mL, completar o volume e
homogeneizar;
c)
Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia para um bquer seco, desprezando os
primeiros 20-30 mL.
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) contendo 10 a 40 mg de K2O (100/Gg A 400/Gg, sendo G
= peso em gramas e g = garantia em %) para um balo volumtrico de 100 mL, adicionar 2 mL de NaOH
200 g/L e 5 mL de formaldedo a 37%. Homogeneizar e deixar em repouso por 5 minutos;
b) Adicionar 1 mL da soluo de tetrafenilborato de sdio para cada 1,5 mg de K2O esperado e
mais um excesso de 8 mL para garantir a precipitao;
c)
Completar o volume com gua, agitar energicamente e aps 10 minutos, filtrar em papel de
filtro de filtrao lenta ;
d)
Transferir uma alquota de 50 mL do filtrado para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 6 a
8 gotas do indicador amarelo de Clayton e titular com a soluo padro de BCTA ou cloreto de
benzalcnio, usando bureta semi-micro, at a viragem para a cor rosada (V4);
e)
Calcular o teor de potssio na amostra pela expresso:
% K2O = 25F2[V3 - (2.V4.F1)]
AG
V3 = volume (mL) da soluo de TFBS adicionado.
V4 = volume (mL) da soluo de BCTA gasto na titulao.
F1 = fator da soluo de BCTA ou cloreto de benzalcnio.
F2 = fator da soluo de TFBS
G = massa inicial da amostra em grama
3.2 Mtodo por fotometria de chama
38

a) Princpio
Consiste na solubilizao do potssio em gua e medida da sua emisso em fotmetro de chama
devidamente calibrado.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Fotmetro de chama.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo padro de 1.000 ppm de K2O.
Pesar exatamente 1,5828 g de cloreto de potssio, KCl, p.a., previamente secado em estufa a 100C,
durante 2 horas e esfriado em dessecador. Dissolver com gua destilada em balo volumtrico de 1 litro;
completar o volume com gua e homogeneizar (soluo estoque).
- Soluo de 40 ppm de K2O.
Pipetar 20 mL da soluo estoque e passar para o balo volumtrico de 500 mL, completar o volume
com gua destilada e homogeneizar.
- Soluo de 16 ppm de K2O.
Pipetar 100 mL da soluo de 40 ppm de K2O e transferir para balo volumtrico de 250 mL,
completar o volume com gua e homogeneizar. Esta soluo contm 16 ppm de K2O e usada como
padro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar G gramas da amostra, com aproximao de 0,1 mg, conforme tabela 2 e transferir
para bquer de 100 mL, adicionar 50mL de gua e ferver por 10 minutos;
Tabela 2 quantidade a pesar conforme a especificao do produto (garantia, em %)
Garantia (% em massa)
At 30 %
Acima de 30 at 45%
Acima de 45%

G (em grama)
8/Garantia
20/ Garantia
40/ Garantia

Volume do balo 1 (mL)


100
250
500

b)
Esfriar e transferir para balo volumtrico (balo 1) e homogeneizar;
c) Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia, se necessrio;
c.2) Determinao
39

a) Pipetar 5 mL e transferir para balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua
destilada e homogeneizar
b) Ajustar o fotmetro de chama em "80" (valor de escala), ou em 16 ppm, com a soluo padro
de 16 ppm de K2O, usando gua destilada para zerar o aparelho;
c) Medir o valor da emisso do potssio na soluo diluda da amostra, registrando a leitura (L ou
L);
d) Calcular a % K2O, pela expresso:
% K2O
% K2O

LVb/1000G, ou

LVb/200G , onde :

Vb = Volume do balo utilizado na primeira avolumao (balo 1).


L = leitura da soluo diluda da amostra em valor de escala.
L = leitura da soluo diluda da amostra em ppm.
G = massa inicial da amostra, em grama.
Nota 1: Caso a leitura encontrada tenha sido abaixo de 75 (15 ppm) ou acima de 85 (17 ppm), o
resultado considerado aproximado. Deve-se repetir ento, a anlise, recalculando a massa "G" da
amostra, usando o percentual aproximado encontrado.
Nota 2: Em caso de instabilidade nas leituras, pode-se recorrer ao uso de solues tensoativas, como
o monooleato de sorbitan etoxilado (diluir 5+100 com gua e utilizar 10 mL para amostras e padres).
4.

CLCIO

4.1 Mtodo volumtrico do EDTA


a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao do clcio da amostra e titulao do mesmo com soluo padronizada de
EDTA, aps a eliminao dos interferentes. Mtodo mais indicado para a avaliao de produtos com o
teor de clcio da ordem de grandeza de 5% ou acima.
b) Material
b.1) Reagentes
- cido clordrico (HCl) concentrado , p.a .
- Soluo de HCl (1+5) com gua destilada, aproximadamente 2 mol/L.
- Soluo de HCl (1+23) com gua destilada, aproximadamente 0,5 mol/L
- cido perclrico (HCLO4) concentrado, p.a.
- cido fluordrico (HF) concentrado, p.a.
- Soluo de hidrxido de potssio 200 g/L. Transferir 100 g de KOH para bquer de 600 mL,
dissolver com 400 mL de gua destilada, passar para balo de 500 mL, esperar esfriar, completar o
40

volume e agitar.
- Soluo de hidrxido de potssio e cianeto de potssio. (cuidado! veneno). Dissolver 280g de
hidrxido de potssio(KOH), p.a., e 66 g de cianeto de potssio (KCN), p.a., em 1 litro de gua destilada.
- Indicador: calceina ou calcon .
Calceina: Moer a mistura formada de 0,2 g de calcena, 0,12 g de timolftaleina e 20 g de
nitrato de potssio, KNO3;
Soluo de calcon a 5 g/L: Transferir 0,1g de calcon para bquer de 100 mL, contendo 10 mL
de trietanolamina e 10 mL de lcool metlico. Esperar dissolver, transferir para recipiente de plstico e
conservar em geladeira;
- Soluo de sulfato duplo de ferro III e amnio a 136 g/L. Transferir 68 g de sulfato duplo de
ferro III e amnio, FeNH4(SO4)2.2H2O, para um bquer de 600 mL contendo 400 mL de gua destilada e
2,5 mL de H2SO4 concentrado, p.a., agitar para dissolver e passar para um balo volumtrico de 500 mL,
filtrando caso a soluo no se apresente lmpida. Completar o volume e agitar;
- Soluo padro de clcio contendo 1,0 mg de Ca/mL.Transferir 2,4973 g de carbonato de clcio
(CaCO3), padro primrio, previamente seco a 100-105C, durante 2 horas e mantido em dessecador, para
balo volumtrico de 1 litro, dissolver com 70-80 mL de soluo de HCl (1+1), completar o volume com
gua destilada e agitar.
- Soluo aquosa de trietanolamina (1+1). Juntar o reagente e gua destilada em volumes iguais
- Soluo de ferrocianeto de potssio 40 g/L. Dissolver 4,0 g de K4Fe(CN)6.3H2O em 100 mL de
gua destilada.
- Soluo de EDTA dissdico 4 g/L. Dissolver 4,0 g de sal dissdico do EDTA em 400-500 mL de
gua destilada, transferir para balo volumtrico de 1 litro, completar o volume e agitar.
Padronizao
i. Transferir 10 mL da soluo padro de clcio, para um frasco de erlenmeyer de 300 mL;
ii.
Adicionar 100 mL de gua destilada, 10 mL de soluo de hidrxido de potssio e cianeto
de potssio, 2 gotas de soluo de trietanolamina, 5 gotas de soluo de ferrocianeto de potssio e 151
mg do indicador calceina, ou 6 gotas de soluo do indicador calcon, agitando aps a adio de cada
reativo;
iii.
Titular imediatamente com a soluo de EDTA 4 g/L, agitando continuamente at a
mudana permanente da cor do indicador: a calcena muda de verde fluorescente para rosa; o calcon
muda de vinho para azul puro;
iv.
Titular 3 ou mais alquotas e, a partir da mdia dos volumes (V), em mL, calcular o ttulo
da soluo de EDTA, ou o nmero de mg de clcio correspondente a 1 mL da soluo do EDTA (t1);
t1 = 10/V
Calcular o nmero de mg de magnsio por mL de soluo de EDTA (t2) a partir de
t2 = t1 . 0,6064
c) Procedimento
c.1) Extrao
41

c.1.1 Em materiais inorgnicos, exceto fritas


a)
Pesar uma massa de 0,5 a 2,0 g da amostra, de acordo com a especificao do produto,
com aproximao de 0,1mg (G), para bquer de 150 mL. Adicionar 10 mL de HCl concentrado, cobrir
com vidro de relgio, ferver e evaporar em chapa aquecedora at prximo secura, sem deixar queimar o
resduo. Tomando-se uma massa acima de 1g (produtos com baixos teores), aumentar proporcionalmente
o volume de HCl concentrado;
b)
Dissolver o resduo com 20 mL de soluo HCl (1+5), ferver ligeiramente e, se necessrio,
filtrar em papel de filtro de porosidade mdia, recebendo o filtrado em um balo volumtrico de 100 mL.
Lavar o bquer e o filtrado com 5 pores de 10 mL de gua destilada e completar o volume com gua
destilada;
c)
Desenvolver uma prova em branco.
c.1.2 Fritas e misturas que as contenham
a)
Transferir 0,5 a 1 g da amostra (moda e passada em peneira ABNT 100), com
aproximao de 0,1 mg, para cadinho de platina e acrescentar 5 mL de HClO4 e 5 mL de HF
concentrados;
b)
Colocar o cadinho em uma cpsula de porcelana de fundo chato e o conjunto sobre uma
chapa aquecedora;
c)
Aquecer at o desprendimento de densos vapores brancos de HClO4;
d)
Retirar da chapa, esfriar, transferir para um bquer de 100 mL, diluir com cerca de 50 mL
de gua destilada e filtrar em papel de filtro de porosidade mdia, recebendo o filtrado num balo
volumtrico de 100 mL. Completar o volume com gua destilada;
e)
Preparar uma prova em branco
c.2) Determinao
a)
Transferir 20 mL do extrato para um bquer de 250 mL e fazer um volume de
aproximadamente 100 mL com gua destilada;
b)
Ajustar o pH da soluo a 40,1, com soluo de KOH 200 g/L utilizando um
potencimetro e agitador magntico para homogeneizar a soluo. Se o pH passar de 4 corrigir com HCl
(1+4);
c)
Adicionar um volume varivel da soluo de sulfato duplo de ferro III e amnio
FeNH4(SO4)2, de acordo com o teor de P2O5 do fertilizante (3 mL para fertilizantes com menos de 7% de
P2O5, 5 mL para fertilizantes com 7 a 15% de P2O5, 8 mL para fertilizante com 16 a 30% de P2O5 e 10
mL para fertilizante com mais de 30% de P2O5);
d)
Ajustar o pH da soluo a 50,1, com soluo de KOH 200 g/L ou com soluo de
HCl (1+ 4) se o pH for maior do que 5;
e)
Esfriar e transferir a suspenso do bquer para um balo volumtrico de 250 mL, lavar
o bquer com vrias pores de gua destilada, passando o lquido para o balo, completar o volume,
agitar e deixar em repouso para o o material em suspenso sedimentar;
f)
Filtrar o lquido sobrenadante do balo, com cuidado para evitar que o precipitado
entre em suspenso, atravs de papel de filtro de porosidade mdia, at obter 100 a 120 mL de filtrado, o
42

qual servir tambm para a determinao do magnsio;


g)
Transferir uma alquota (A) de 50 a 100 mL do filtrado para um erlenmeyer de 300 mL
e adicionar 25-50 mL de gua destilada;
h)
Adicionar 10 mL de soluo de hidrxido de potssio - cianeto de potssio, 2 gotas de
soluo de trietanolamina, 5 gotas da soluo de ferrocianeto de potssio e 151 mg do indicador calceina
ou 6 gotas de soluo do indicador calcon
i) Colocar o frasco sobre um fundo branco e de preferncia usar um agitador magntico em frente a
uma luz fluorescente. Titular imediatamente com a soluo padronizada de EDTA 4 g/L, agitando
continuamente at a mudana permanente da cor do indicador: a calceina muda de verde fluorescente para
rosa; o calcon muda de vinho para azul puro, e a murexida muda do vermelho para violeta intenso. Anotar
o volume (V1) da soluo de EDTA consumido;
j) Desenvolver uma prova em branco (V2);
h)
Calcular a percentagem de clcio mediante a expresso:
% Ca = 125t1(V1V2)
AG
V1 = volume em mL da soluo de EDTA consumido na titulao da alquota da amostra
V2 = volume em mL da soluo de EDTA consumido na titulao da prova em branco
t1 = ttulo da soluo de EDTA expresso em mg de Ca/mL
G = massa inicial da amostra em gramas.
A= volume (mL) da alquota tomada para a titulao.
4.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica
a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao do clcio contido na amostra, por digesto cida e a quente, e medio de sua
concentrao atravs da tcnica de absoro atmica. o mtodo mais indicado para produtos com
baixos teores de clcio.
b) Materiais
b.1) Equipamento:
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para clcio.
b.2) Reagentes e solues
cido clordrico concentrado, HCl, p.a.
- Soluo de HCl (1+5) com gua destilada, aproximadamente 2 mol/L
- Soluo de HCl (1+23) com gua destilada, aproximadamente 0,5 mol/L
Soluo de lantnio, com 50 g de La/L. Transferir 29,33 g de xido de lantnio, La203,
43

para um bquer de 400 mL e adicionar vagarosamente 250 mL de HCl (1+1) para dissolver o xido.
Transferir para um balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
Soluo padro de clcio, contendo 500 ppm(m/v) de Ca.
Transferir 1,2486 g de CaCO3, padro primrio, para bequer de 250 mL, dissolver com 10-20 mL de
soluo de HCl (1+5), transferir para balo de 1 litro, lavar o bquer e completar o volume com gua
destilada.
Obs.: a soluo padro estoque de clcio pode ser adquirida pronta ou, ainda, pode-se utilizar a
soluo de 1mg de Ca/mL(1000 ppm m/v) do mtodo anterior, diluindo-a com gua destilada na razo 1:1
.
Soluo padro contendo 25 mg de Ca/L.
Transferir 25 mL da soluo 500 ppm para um balo de 500 mL e completar o volume com gua
destilada.
Solues padres de trabalho contendo 0 - 5 - 10 - 15 e 20 ppm de Ca.
Transferir para bales de 25 mL: 0 - 5 - 10 - 15 e 20 mL da soluo 25 ppm Ca. Adicionar 5 mL de
soluo de lantnio a todos os bales e completar o volume com gua destilada. Essas solues devem ser
usadas recm-preparadas.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito do mtodo anterior, para clcio, 4.1 item c.1-Extrao
c.2) Determinao
a) Tomar uma alquota (A) do extrato contendo, no mximo, 0,5 mg de Ca (A 5/Gg sendo G =
massa inicial da amostra, em grama e g = garantia em %), e transferir para balo volumtrico de 25 mL;
Observao: para garantias acima de 5% diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 50/Gg).
b) Juntar 5 mL da soluo de xido de lantnio e completar o volume com gua destilada.
c) Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do clcio (lmpada de Ca,
comprimento de onda de 422,7 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
d) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
e) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
f) Calcular a percentagem de clcio atravs da concentrao encontrada pela expresso:
%Ca = 0,25CD .,,, onde :
AG yy
jjjj
C = concentrao em ppm de clcio na soluo final
D = fator de diluio do extrato (se no diluir D = 1; diluindo 10:100, D =10)
44

G = massa inicial da amostra, em grama.


A = volume da alquota tomada para a soluo de leitura, em mL.
Nota: Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para clcio.
4.3. Mtodo volumtrico do permanganato de potssio
a) Princpio e aplicao
Consiste em solubilizar o clcio da amostra em meio cido, seguido de precipitao com oxalato de
amnio, separao e dissoluo desse precipitado e titulao do oxalato de clcio com permanganato de
potssio padronizado. Mtodo mais indicado para a anlise de matrias primas e produtos com teor de
clcio da ordem de grandeza de 5% ou acima.
b) Materiais
b.1) Reagentes e solues
- cido clordrico (HCl) concentrado, p.a.
- cido clordrico (1+5), com gua destilada. Tomar 50 mL de HCl concentrado e 250 mL de
gua destilada.
- Soluo de HCl diluda (1+4), com gua destilada. Tomar 50 mL de HCl concentrado e 200
mL de gua.
- cido sulfrico (H2SO4) concentrado, p.a .
- Soluo de cido sulfrico (1+19), com gua. Diluir 100 mL de H2SO4 concentrado para 2 litros,
com gua destilada.
- Soluo de cido sulfrico (1+9), com gua. Diluir 100 mL de H2SO4 concentrado para 1 litro,
com gua destilada.
- Hidrxido de sdio (NaOH), p.a .
- Soluo aquosa de hidrxido de sdio com 2g de NaOH/L.
- Soluo de bromofenol azul a 2 g/L
- Preparo: Transferir 0,10 g de bromofenol azul para um gral de porcelana; adicionar 3 mL de
soluo de NaOH 2g/L, aos poucos (pores de 0,2-0,3 mL, homogeneizando at dissolver o material
slido). Transferir para um balo volumtrico de 50 mL, completar o volume com gua destilada e agitar.
- Hidrxido de amnio (NH4OH) concentrado, 28-30%, p.a.
- Soluo de hidrxido de amnio (1+4), com gua destilada. Tomar 50 mL de NH4OH e 200
mL de gua.
- Soluo saturada de oxalato de amnio.
Preparo: Adicionar 80 g de (NH4)2C2O4.H2O, p.a., a 1 litro de gua destilada contido em recipiente
de vidro com tampa esmerilhada, agitar e deixar em repouso 12 a 18 horas.
- Soluo de permanganato de potssio, KMnO4 0,02 mol/L a ser padronizada
45

Preparo: Dissolver 3,2 g de KMnO4, p.a., em 1 litro de gua destilada, ferver por uma hora, cobrir
com vidro de relgio e deixar em repouso durante 12 a 18 horas. Filtrar, com suco, atravs de funil com
placa filtrante de vidro sinterizado, recebendo o filtrado em recipiente de vidro escuro (o funil e o frasco
devem ser lavados previamente com soluo sulfocrmica).
Padronizao
i.
Transferir 0,2000 g oxalato de sdio (Na2C2O4), padro primrio (secado a 105C por 1 hora)
para erlenmeyer de 500 mL;
ii.
Acrescentar 250 mL de soluo de H2SO4 (1+19) previamente fervido por 15 minutos e
esfriado temperatura ambiente;
iii.
Transferir a soluo de KMnO4 0,02 M para uma bureta, adicionar 25 mL dessa soluo para
dentro do erlenmeyer e agitar por 60-90 segundos, de modo contnuo;
iv.
Deixar em repouso at a cor desaparecer (caso no desaparea, repetir adicionando menor
volume de KMnO4).
v.
Aquecer a soluo do erlenmeyer a 50-60C e prosseguir a titulao at uma leve cor rsea
persistir por 30 segundos, adicionando, no final, gota a gota, esperando cada gota perder completamente a
cor antes da adio da prxima;
vi.
Calcular a concentrao M1 pela expresso:
M1 = __m___ , onde :
0,335 V
m = massa (g) de oxalato de sdio (0,2000 g).
V = volume, em mL, da soluo de KMnO4 gasto na titulao.
Preparar uma soluo de KMNO4 aproximadamente 0,01M por diluio cuidadosa, com gua
destilada, da soluo 0,02 M, na relao 1:1 . Sua concentrao exata, M2, ser: M1 / 2
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme o mtodo 4.1 item c.1- Extrao
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) de 10 a 50 mL do extrato para um bquer de 300-400 mL,
adicionar 70-80 mL de gua destilada e homogeneizar;
b)
Adicionar 4 gotas da soluo de bromofenol azul a 2g /L e soluo de hidrxido de amnio
(1+4), aos poucos, at o indicador passar da cor amarela a verde (pH 3,5 a 4,0). Em seguida, adicionar
mais 40-50 mL de gua destilada;
0bs: Pode ser usado o indicador vermelho de metila em soluo alcolica a 2g /L (0,2 g do indicador
em 100 mL de lcool etlico) e a mudana de cor dever ser de vermelha para rosa (pH 3,5-4,0);
46

c)
Aquecer at quase atingir a ebulio e adicionar aos poucos, 30 mL de soluo saturada de
oxalato de amnio a 85-90C, agitando continuamente;
d)
Manter o pH da soluo indicado pela cor verde do indicador (ou cor rsea, se o indicador
for vermelho de metila) ajustando o pH pela adio de NH4OH (1+4) ou de HCl (1+4);
e)
Deixar em banho-maria durante 1 hora e esfriar, mantendo sempre o pH indicado;
f) Filtrar com papel de filtro de porosidade mdia ou usando cadinho com fundo de vidro sinterizado
de porosidade mdia, para um erlenmeyer ou frasco de filtrao a vcuo, de 300mL;
g)
Lavar o precipitado com 10 pores de gua quente (70-80C), de 10 mL cada uma;
h)
Retirar o recipiente (erlenmeyer ou frasco para filtrao a vcuo) que recebeu o filtrado,
conservando o seu contedo para a determinao gravimtrica do magnsio (mtodo 5.3 deste captulo), e
substituir por outro similar;
i)
Dissolver o precipitado com 10 pores de 10 mL cada uma, de soluo de H2SO4 (1+9) a
70 a 80C, recebendo a soluo no novo recipiente;
j)
Titular a soluo quente, a 70-80C, com a soluo 0,02 M(M1) ou 0,01 M(M2) de
permanganato de potssio, dependendo da especificao de clcio na amostra em anlise;
k)
Desenvolver uma prova em branco;
l)
Calcular o percentual de clcio pela expresso:
%Ca = (V1V2). M. 10,02 , onde:
g
V1 = volume, em mL, da soluo de permanganato gasto na titulao da amostra.
V2 = volume, em mL, da soluo de permanganato gasto na prova em branco
M = molaridade exata da soluo de KMnO4 usada (M1 ou M2, determinadas na padronizao)
g = massa da amostra, em grama, contida na alquota tomada no item c.2.a
g = AG/100, onde A o volume da alquota tomada para a determinao, em mL, e G a massa
inicial da amostra, em grama.
5.

MAGNSIO

5.1. Mtodo volumtrico do EDTA


a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao do magnsio da amostra e titulao do mesmo com soluo padronizada de
EDTA, aps a eliminao dos interferentes. Mtodo mais indicado para produtos com teor de magnsio
da ordem de 5% ou acima.
b) Materiais
b.1) Reagentes e solues
- Soluo tampo, pH=10: dissolver 67,5 g de cloreto de amnio, NH4Cl, em aproximadamente
47

200 mL de gua destilada, adicionar 570 mL de hidrxido de amnio, NH4OH e diluir a litro. Testar o
pH, diluindo 5 mL da soluo tampo a 100 mL com gua destilada. Corrigir o tampo, se necessrio.
- Soluo aquosa de cianeto de potssio, KCN, 20 g/L (cuidado, VENENO).
- Soluo aquosa de trietanolamina (1+1).
- Soluo do indicador negro de eriocromo T em lcool metlico e hidroxilamina: dissolver 0,2
g do indicador em 50 mL de lcool metlico contendo 2 g de cloridrato de hidroxilamina, NH2OH.HCl.
Conservar em geladeira. Estvel por 20-25 dias.
- Soluo de EDTA dissdico a 4 g/L padronizada: j descrita no tem dos reagentes do mtodo
para determinao do clcio 4.1.
- Soluo de ferrocianeto de potssio 40 g/L: dissolver 4 g de K4[Fe(CN)6].3H2O em 100 mL de
gua destilada.
- Soluo de KOH 200 g/L: Pesar 200 g do reagente e diluir, com gua a 1 litro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme extrao para o clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
Seguir o procedimento da determinao do clcio por EDTA (4.1.c.2) at o item f e prosseguir:
g)
Transferir uma alquota de 50 a 100 mL do filtrado para um frasco de erlenmeyer de 300
mL e adicionar 25-50 mL de gua destilada;
h)
Adicionar 5 mL de soluo tampo (pH =10), 2 mL de soluo de KCN 20 g/L, 2 gotas de
soluo de trietanolamina, 5 gotas de soluo de ferrocianeto de potssio e 8 gotas de soluo do
indicador eriocromo preto T, homogeneizando aps a adio de cada reagente;
i)
Colocar o frasco sobre um fundo branco e de preferncia usar um agitador magntico e
titular imediatamente com soluo padronizada de EDTA 4 g/L agitando continuamente at que a soluo
passe da cor vinho para azul puro; anotar o volume (V3);
j)
Desenvolver uma prova em branco (V4);
l)
Calcular a percentagem de Mg pela expresso:
%Mg = 125t2[(V3V4) (V1-V2)] , onde:
AG
V1 = volume, em mL, de EDTA consumido na titulao do clcio.
V3 = volume, em mL, de EDTA consumido nesta titulao (Ca+Mg).
V2 e V4 = volumes de EDTA(mL) consumidos na titulao das provas em branco.
t2 = ttulo da soluo de EDTA, expresso em mg de Mg por mL, calculado conforme descrito no
mtodo volumtico do EDTA (4.1) para determinao do clcio.
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota, em mL, tomada para a titulao ( no tem g).
5.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica
48

a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao, por digesto cida da amostra, do magnsio contido em sua composio e
determinao da concentrao atravs da tcnica de absoro atmica. o mtodo mais indicado para
produtos com baixos teores de magnsio.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para Mg.
b.2) Reagentes
- Soluo padro de magnsio com 1.000 ppm(m/v) de Mg: preparar a partir de soluo padro
de magnsio com 1,0000 g de Mg (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para
balo volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 20 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada; ou tomar 1,0000 g de magnsio metlico, dissolver em 20 mL de cido clordrico (1+5) e
avolumar para 1000 mL com gua destilada.Outros padres primrios de Mg podem ser utilizados.
- Soluo padro de magnsio a 25 ppm: tomar 5 mL da soluo a 1.000 ppm e diluir com cido
clordrico (1+23) em balo de 200 mL.
- Solues padres de trabalho, de magnsio: transferir 0 0,5 1,0 2,5 mL da soluo de 25
ppm de Mg para um balo de 25 mL. Adicionar 5 mL da soluo de lantnio a todos os bales e
completar o volume com gua destilada. Estas solues contm 0,0 0,5 1,0 e 2,5 ppm de Mg e devem
ser recm-preparadas .
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme mtodo 4.1 item c.1-Extrao.
c.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 60 microgramas de Mg (A
0,6/Gg sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %);
Observao. Para garantias maiores que 0,6% diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 12/Gg).
b)
Adicionar 5 mL da soluo de xido de lantnio e completar o volume com gua destilada.
c)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do magnsio (lmpada de
Mg, comprimento de onda de 285,2 nm ou linhas secundrias, e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
d)
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
49

verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;


e)
Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
f) Calcular a percentagem de magnsio no material analisado, atravs da concentrao encontrada,
pela expresso:
%Mg = 0,25CD
AG
C = leitura em ppm(m/v) de magnsio na soluo de leitura.
A = alquota utilizada na diluio do extrato em mL
G = massa inicial da amostra em grama
D = fator de diluio (se no diluiu D = 1; diluindo 5:100, D = 20)
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para o
magnsio.
5.3. Mtodo gravimtrico do pirofosfato
a) Princpio e aplicao
Consiste em solubilizar o magnsio e clcio (geralmente presente) da amostra com cido clordrico,
precipitao do clcio com oxalato de amnio, separao do precipitado por filtrao e precipitao do
magnsio no filtrado, formando-se o pirofosfato de magnsio. Mtodo mais indicado para a anlise de
matrias primas e produtos com teor de magnsio da ordem de 5% ou acima.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- mufla
b.2) Reagentes
- cido clordrico (HCl) concentrado, p.a.
- cido clordrico (1+5), com gua destilada.
- Soluo de HCl diludo (1+4), com gua destilada.
- Hidrxido de sdio (NaOH), p.a .
- Soluo aquosa de hidrxido de sdio com 2 g de NaOH/L.
- Soluo de bromofenol azul a 2 g/L
Preparo: Transferir 0,10 g de bromofenol azul para um gral de porcelana; adicionar 3 mL de soluo
de NaOH 2 g/L, aos poucos (pores de 0,2-0,3 mL, homogeneizando at dissolver o material slido).
Transferir para um balo volumtrico de 50 mL, completar o volume com gua destilada e agitar.
50

- Hidrxido de amnio (NH4OH) concentrado, 28-30%, p.a.


- Solues de hidrxido de amnio (1+4), (1+1) e (1+9), com gua destilada.
- Soluo saturada de oxalato de amnio.
Preparo: Adicionar 80 g de (NH4)2C2O4.H2O, p.a., a 1 litro de gua destilada contido em recipiente
de vidro com tampa esmerilhada, agitar e deixar em repouso 12 a 18 horas.
- Soluo de ortofosfato diamnico a 200 g/L. Dissolver 50,0 g de (NH4)2HPO4 em 250 mL de
gua destilada.
- Soluo de cido ctrico (H3C6H5O7.H2O), a 100 g/L
Preparo: Dissolver 25 g de cido ctrico mono-hidratado em 140-160 mL de gua destilada e
completar o volume a 250 mL.
- Soluo de bromotimol azul a 2 g/L
Preparo: Transferir 0,10 g de bromotimol azul para um gral de porcelana pequeno, adicionar 3,20
mL de soluo de NaOH 2 g/L, aos poucos (pores de 0,20-0,30 ml), homogeneizando at dissolver o
material slido. Transferir para um balo volumtrico de 50 mL, completar o volume com gua destilada
e agitar.
b) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme mtodo 4.1 item c.1- Extrao
c.2) Determinao
Proceder conforme descrito no mtodo 4.3 da determinao do clcio (mtodo volumtrico do
permanganato de potssio) at o tem c.2.h, e prosseguir:
i)
Tomar o filtrado obtido da separao do oxalato de clcio e que contm o magnsio;
j)
Adicionar 10 mL de soluo de cido ctrico a 100 g/L, 4 gotas da soluo de bromotimol
azul, NH4OH (1+1) at a viragem do indicador (a soluo dever ficar azul) e 10 mL de soluo de
ortofosfato diamnico;
l)
Agitar vigorosamente a soluo com o auxlio de um bastonete de vidro sem encostar ou
atritar as paredes do bquer, at a formao de precipitado;
m) Adicionar 15 mL de NH4OH e deixar em repouso 2 horas, agitando 2 a 3 vezes na primeira
hora (quando a quantidade de precipitado for muito pequena ou quando no se percebe a sua formao,
deixar em repouso durante a noite).
n) Filtrar com papel de filtrao lenta, faixa azul ou equivalente, adaptado a um funil de haste
longa, para um frasco de erlenmeyer de 500 mL ou bquer de 600 mL;
o) Lavar o recipiente onde foi feita a precipitao, o papel de filtro e o precipitado com 10
pores de 10 mL cada uma de soluo de NH4OH (1+9);
p) Transferir o papel de filtro contendo o precipitado para um cadinho de porcelana, previamente
tarado, colocar o cadinho na entrada do forno mufla a 850 - 900C e deixar at queimar o papel; transferir
o cadinho para o centro do forno e deixar a 900C durante uma hora;
q) Retirar o cadinho do forno, coloc-lo em dessecador, deixar esfriar e pesar;
51

r)

Calcular o percentual de Mg pela expresso:


%Mg = 21,84 m , onde :
g

m = massa do precipitado (Mg2P2O7), em gramas.


g = massa da amostra, em grama, contida na alquota tomada para a precipitao do magnsio,
sendo:
g = AG/100, onde:
A o volume da alquota tomada para a determinao, em mL, e
G a massa inicial da amostra, em grama.
Obs.: o pirofosfato de magnsio (Mg2P2O7) contm 21,84% de magnsio em sua composio.

6.

ENXOFRE

6.1 Mtodo gravimtrico simplificado do cloreto de brio


a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao do enxofre presente na composio da amostra na forma de sulfato, sua
precipitao como sulfato de brio e pesagem deste precipitado.
Aplicvel somente para fertilizantes com enxofre presente na forma de sulfato.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- bomba a vcuo
- cadinhos de porcelana de 25-30 mL
mufla
b.2) Reagentes e solues:
- Soluo de cloreto de brio 100 g/L: pesar 100,0 g de cloreto de brio, transferir para balo
volumtrico de 1000 mL, adicionar 500 mL de gua, agitar at dissoluo do sal. Completar o volume
com gua destilada e homogeneizar. Guardar em frasco bem tampado.
- Soluo de nitrato de prata 10 g/L: pesar 1,0 grama de nitrato de prata e transferir para balo
volumtrico de 100 mL, completar com gua destilada e homogeneizar. Guardar em frasco de vidro
52

mbar com tampa esmerilhada.


- cido clordrico, HCl, p.a.
- cido ntrico, HNO3, p.a.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar, com aproximao de 0,1 mg, uma massa (G, gramas) da amostra contendo de 50 a
150 mg de enxofre para um bquer de 250 mL (5/g G 15/g, onde g = garantia em %);
b)
Adicionar 25 mL de HNO3 p.a., 10 mL de HCl p.a e ferver, dentro de capela, at cessar a
emisso de vapores castanhos;
c) Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia ou fina, se necessrio, para bquer de 400
mL. Lavar o papel de filtro com aproximadamente 200 mL de gua destilada a 85-90C, em pequenas
pores. Aquecer o filtrado at a ebulio.
c.2) Determinao
a)
Adicionar 5-6 gotas de soluo de cloreto de brio 100 g/L e, aps 1 minuto, acrescentar,
lentamente mais 10 mL da soluo de cloreto de brio;
b)
Cobrir com vidro de relgio, manter aquecido em banho-maria ou chapa aquecedora com
aquecimento brando, sem fervura, durante 30 minutos. Remover, deixar esfriar, e aguardar a
sedimentao do precipitado. Filtrar em papel de filtrao lenta, porosidade fina (faixa azul ou
equivalente);
c)
Lavar com 6 pores de aproximadamente 25 mL de gua destilada a 80-90C, e continuar
a lavagem enquanto o teste de cloreto executado no filtrado, com 3 mL de soluo de AgNO3 10 g/L,
acusar a presena de cloreto (com o aparecimento de uma turvao/precipitado branco do AgCl);
d)
Colocar o papel com o precipitado num cadinho de porcelana tarado e levar mufla
temperatura de 800C, mantendo a porta entreaberta durante a elevao da temperatura. Fechar a porta do
forno e conserv-lo nessa temperatura durante 1 hora;
e)
Retirar o cadinho, colocar em dessecador, esperar esfriar e pesar;
f) Calcular a percentagem de enxofre total mediante a expresso:
%S = 13,74 m
G
m = massa do precipitado de BaSO4, em grama.
G = massa inicial da amostra, em grama.
6.2 Mtodo gravimtrico do perxido de hidrognio
a)

Princpio e aplicao

O objetivo do mtodo a determinao de enxofre em fertilizantes que o contenham em qualquer


53

de suas formas, inclusive elementar. Fundamenta-se na solubilizao e oxidao de todo o enxofre


presente na amostra pela ao combinada de uma digesto alcalina e oxidao com perxido de
hidrognio (gua oxigenada), transformando-o em sulfato, e posterior precipitao deste como sulfato de
brio.
b)

Materiais

b.1) Equipamentos
- bomba a vcuo
- cadinhos de porcelana de 25-30 mL
mufla com aquecimento at 1000 C
b.2) Reagentes e solues:
- Soluo alcolica de hidrxido de potssio (KOH) a 100 g/L, em lcool etlico;
- Perxido de hidrognio (H2O2), a 30 % (130 volumes);
- cido clordrico (HCl) concentrado, p.a;
- Soluo de cloreto de brio (BaCl2) a 100 g/L em gua;
- Soluo de nitrato de prata (AgNO3) a 10 g/L em gua. Guardar em frasco de vidro mbar, com
tampa esmerilhada.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a. Pesar uma quantidade de amostra que contenha em torno de 50 mg de S, com aproximao de 0,1
mg, e transferir para bquer de 400 mL;
b.Adicionar 50 mL da soluo alcolica de KOH, cobrir com vidro de relgio e ferver lentamente,
em capela, por 10 minutos. OBS: Cuidado com fagulhas, fogo, etc.
c. Esfriar e adicionar, em capela, com cuidado e aos poucos, 30 mL da soluo de H2O2; caso forme
muita espuma, adicionar pequena quantidade de lcool etlico;
d.Filtrar por papel de filtro de porosidade mdia, recebendo o filtrado em bquer de 400 mL; lavar
as paredes do bquer e o funil com pequenas pores de gua destilada, at fazer um volume de
aproximadamente 200 mL; cobrir com vidro de relgio e aquecer at prximo da fervura, mantendo esse
aquecimento por 1 hora;
c.2) Determinao
a. Esfriar, adicionar 10 mL de HCl concentrado e aquecer novamente at a ebulio;
b.Adicionar lentamente 20 mL da soluo de BaCl2, cobrir com vidro de relgio e manter aquecido
a 80-90 C por 1 hora; retirar do aquecimento e deixar esfriar;
c. Filtrar por papel de filtro de porosidade fina (filtrao lenta), usando suco suave, se necessrio;
lavar o bquer e o filtro com 10 pores de 10 mL de gua destilada a 80-90 C.Testar a presena de
cloreto no filtrado recebendo 2 mL do mesmo em tubo de ensaio e adicionar gotas da soluo de AgNO3:
54

precipitao ou turvao indicam a presena de cloreto. Neste caso, continuar a lavagem at o filtrado no
acusar mais a presena de cloreto;
d.Transferir o papel de filtro contendo o precipitado para um cadinho de porcelana de tara conhecida
e levar estufa a 105-110 C por 15 minutos para secar;
e. Transferir o cadinho seco para uma mufla e elevar a temperatura lentamente at 800 C, mantendo
a porta da mufla entreaberta durante a elevao da temperatura; fechar a mufla e manter nessa
temperatura durante 1 hora;
f. Retirar o cadinho da mufla, colocar em dessecador, esperar esfriar e pesar.
c.3) Clculos
Calcular o teor de enxofre na amostra pela expresso:
% S = 13,74 m , onde:
G
m = massa (g) do precipitado (BaSO4)
G = massa (g) da amostra
c.4) Cuidados especiais
 No item c.1.d, proceder lavagem do bquer e material retido no papel de filtro de forma
criteriosa, de acordo com a descrio do procedimento.
 Cuidado no manuseio e operaes de aquecimento e digesto com soluo alcolica de hidrxido
de potssio.

6.3 Mtodo gravimtrico do nitroclorato de potssio


a) Princpio e aplicao
Consiste em oxidar o enxofre presente na composio da amostra com o nitroclorato de potssio,
transformando-o em sulfato, precipitao e pesagem deste como sulfato de brio. Aplicvel aos
fertilizantes contendo enxofre em suas diversas formas, inclusive enxofre elementar.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- bomba a vcuo
- cadinhos de porcelana de 25-30 mL
mufla
b.2) Reagentes e solues
55

- cido ntrico (HNO3) concentrado, p.a,.


- cido clordrico (HCl) concentrado, p.a.
- Cloreto de brio (BaCl2) p.a.
- Soluo saturada de nitroclorato de potssio, K2ClO3NO3 : em bquer de 2000 mL , colocar
1000 mL de cido ntrico p.a. e adicionar lentamente, com agitao, o reagente clorato de potssio at ser
obtida uma soluo saturada. No h necessidade de aquecimento e a soluo dever ser utilizada aps 2
(dois) dias de seu preparo, quando ainda dever apresentar clorato de potssio precipitado no fundo.
Armazenar em frasco de vidro, dentro da capela de exausto.
- Soluo de cloreto de brio 100 g/L: pesar 100,0 g de cloreto de brio, transferir para balo
volumtrico de 1000 mL, adicionar 500 mL de gua e agitar at dissoluo do sal. Completar e
homogeneizar. Guardar em frasco bem fechado.
- Soluo de nitrato de prata 10 g/L: pesar 1,0 grama de nitrato de prata em balo volumtrico de
100 mL, completar com gua, agitar e homogeneizar. Guardar em frasco de vidro mbar com tampa
esmerilhada.
c) Procedimento
c.1) Extrao:
a)
Em bquer de 250 mL, pesar G gramas da amostra com aproximao 0,1 mg, contendo de
50 a 150 mg de enxofre (5/g G 15/g, onde g = garantia em %);
b)
Trabalhando em capela, adicionar 15 mL de cido ntrico, p.a., e levar chapa, fervendo
at reduo do volume at prximo de 3,0 mL. Esfriar;
c)
Adicionar 20 mL de soluo saturada de nitroclorato de potssio (K2ClO3NO3) e agitar 5
vezes antes de ir chapa aquecedora, em intervalos de 5 minutos. Se possvel, pode-se deixar em repouso
durante a noita, antes de levar chapa aquecedora;
d)
Aquecer em chapa aquecedora lentamente de incio e levar a temperatura aos poucos at a
fervura, quando poder ser colocado o vidro de relgio. Ateno: promover o incio de fervura antes da
colocao do vidro de relgio, pois pode ocorrer, em alguns casos, a liberao de gases de forma muito
rpida, fazendo saltar o vidro de relgio;
e)
Prosseguir a digesto da amostra at reduzir o volume a cerca de 2,0 mL.;
f) Esfriar e repetir o procedimento de oxidao com nitroclorato, se for verificada a presena de
enxofre elementar no oxidado (partculas slidas amarelas);
g)
Adicionar 10 mL de gua e 15 mL de cido clordrico concentrado, voltando ao
aquecimento em chapa, at reduo do volume a aproximadamente 5,0 mL;
h)
Esfriar, adicionar 50,0 mL de gua, 10 mL de cido clordrico p.a., e voltar ao aquecimento
por mais 5 minutos;
i) Proceder filtragem em papel de filtro de porosidade mdia, seguindo-se 6 lavagens sucessivas
com gua destilada a 80-90C, recebendo o filtrado em erlenmeyer ou bquer de 250-300 mL. Nesta
operao, aguardar a passagem da soluo pelo papel de filtro antes de se adicionar gua novamente.
c.2) Determinao
a)
Aquecer o filtrado at o incio da ebulio e, em seguida, adicionar 5 -10 gotas da soluo
de cloreto de brio 100 g/L;
56

b)
Aps 1 minuto, acrescentar lentamente mais 15 mL da soluo de cloreto de brio. Cobrir
com vidro de relgio e manter na chapa aquecedora com temperatura a 85-90 C durante uma hora, para
completar a reao de formao e precipitao do sulfato de brio, BaSO4;
c)
Remover do aquecimento e aguardar a completa sedimentao do precipitado;
d)
Filtrar em papel de filtrao lenta e proceder s sucessivas lavagens com gua a 80-90C,
at eliminao completa do excesso de cloreto de brio, testando sua presena no filtrado com a soluo
de nitrato de prata a 10 g/L, at que o resultado do teste seja negativo para cloreto (o aparecimento de
uma turvao/precipitado branco significa teste positivo);
e)
Transferir o papel de filtro com o precipitado para cadinho de porcelana previamente
tarado (P1); transferir o cadinho para a mufla, elevando a temperatura at 800C, mantendo a porta
entreaberta durante a elevao da temperatura. Fechar a porta do forno e calcinar o precipitado a 800C,
durante 1 hora;
f) Retirar o cadinho, esfriar em dessecador por 30 minutos e pesar (P2);
g)
Calcular a porcentagem de enxofre, mediante a expresso:
% S = 13,74 (P2 P1) , onde:
G
G = massa inicial da amostra, em grama;
P1 = massa do cadinho (g);
P2 = massa(g) do cadinho com o precipitado de BaSO4, aps a calcinao
7.

BORO

7.1 Mtodo volumtrico do D-manitol (D-sorbitol)


a) Princpio e aplicao
O mtodo baseia-se na solubilizao da amostra em meio cido e a quente, complexao do boro
com D-manitol ou D-sorbitol e titulao do complexo cido formado com soluo de hidrxido de sdio
padronizada.
Mais indicado a produtos com teor da ordem de grandeza de 0,20 % ou acima.
b) Materiais
b.1) Equipamento
Necessita-se dispor de dois conjuntos constitudos cada um de uma bureta diretamente ligada a um
reservatrio destinado a conter soluo de NaOH livre de CO2. Proteger os reservatrios e as buretas de
forma a reter o CO2 do ar. Sob uma das buretas colocar um agitador magntico e ao lado deste, um
potencimetro sensvel a 0,05 unidade de pH.
57

b.2) Reagentes
- Soluo padro de cido brico, contendo 0,1748 mg de boro por mL: dissolver 1,0000 g de
H3BO3, p.a. em gua destilada, transferir para balo de 1 litro e completar o volume.
Observao: a soluo padro de B pode ser adquirida pronta (soluo-padro de reconhecida
qualidade).
- Soluo de NaOH com 40 g/L. dissolver 20 g de NaOH em 150-200 mL de gua destilada
previamente fervida, esfriar, transferir para balo de 500 mL e completar o volume. Transferir para frasco
plstico e conserva-lo bem fechado.
- Soluo de NaOH, aproximadamente, 0,025 M, livre de CO2. Ferver 1 litro de gua destilada
por 20 minutos para remover o CO2, deixar esfriar e juntar 25 mL da soluo 40 g/L de NaOH. Completar
o volume com gua destilada fervida e homogeneizar. Tranferir para um recipiente que permita a entrada
de ar livre de CO2 e que esteja conectado bureta.
Padronizao:
i. Transferir 25 mL da soluo padro de H3BO3 para um bquer de 250 mL, adicionar 3,0 g de
NaCl e 3-4 gotas de soluo de vermelho de metila 1 g/L;
ii. Adicionar soluo de HCl 0,5 mol/L, gota a gota e com agitao, at obter a cor amarela do
indicador, diluir a aproximadamente 150 mL com gua destilada e ferver por 2-3 minutos para eliminar
CO2;
iii. Esfriar temperatura ambiente e prosseguir, daqui por diante, a partir do item c do procedimento
para a determinao, descrito adiante;
iv. Desenvolver uma prova em branco, substituindo os 25 mL de soluo padro de H3 BO3 por gua
destilada;
v. A quantidade de boro equivalente a 1 mL da soluo de NaOH (fator A) :
A = 4,369 , onde:
V1-V2
A = miligramas de boro equivalente a 1 mL da soluo de NaOH
V1 = volume, em mL, de soluo padronizada de NaOH consumido na titulao do padro.
V2 = volume, em mL, de soluo padronizada de NaOH consumido na titulao da prova em
branco.
- Soluo de NaOH, aproximadamente, 0,5 M: diluir a soluo de NaOH 40g/L com gua
destilada fervida, na relao (1+1) . Conservar em frasco plstico bem fechado.
- Soluo de HCl (1+1), com gua destilada previamente fervida.
- Soluo de HCl, aproximadamente 0,5 M. Diluir 4 mL de HCl concentrado, p.a., a 100 mL,
com gua destilada fervida.
- Soluo de HCl, aproximadamente 0,02 M. Diluir 1,5 mL de HCl concentrado em gua
destilada e completar o volume a 1 litro.
- Soluo alcolica de vermelho de metila 1 g/L. Dissolver 0,1 g do indicador em 100 mL de
lcool etlico a 90-95%
- Cloreto de sdio, NaCl, p.a
58

- D-manitol, p.a. ou D-sorbitol cristalizado, p.a.


- Soluo de nitrato de chumbo - Pb(NO3)2 100 g/L pesar 10 g , dissolver em gua fervida e
completar o volume a 100 mL.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar 1 g da amostra com aproximao de 0,1 mg(G), se contiver at 0,45% de B (se o teor
de B na amostra for maior, pesar uma quantidade proporcionalmente menor), e transferir para um bquer
de 250 mL;
b)
Adicionar 50 mL de gua destilada, 3 mL de HCl concentrado, ferver ebulio e
conservar quente por 5-10 minutos;
Mantendo a soluo quente, mas sem ferver, proceder ao seguinte tratamento:

adicionar soluo de Pb(NO3)2 100 g/L usando 1 mL desta soluo para cada 1,2% de
P2O5 especificado na amostra;

acrescentar NaHCO3 slido, pouco por vez at a suspenso aproximar-se da neutralizao,
o que reconhecido pela formao de um precipitado branco junto ao material insolvel presente;

juntar 3-4 gotas de soluo de vermelho de metila e continuar a adio de NaHCO3, pouco
por vez, at a suspenso adquirir a cor amarela ou alaranjada do indicador;
c)
Manter a soluo quente, mas no fervendo, por 30 minutos, adicionando pequenas
quantidades de NaHCO3, se necessrio, para manter a mesma cor do indicador; se a cor do indicador
clarear pela presena de nitrato, adicionar mais indicador; aps a neutralizao e o aquecimento, devem
restar 40 -50 mL de soluo;
d)
Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, para um bquer de 250 mL, lavar o
bquer e o precipitado com 5 pores de 10 mL de gua destilada quente.
c.2) Determinao
a)
Acidificar o filtrado do extrato com HCl (1+1), gota a gota, at obter a cor vermelha do
indicador e ferver por 2-3 minutos para eliminar CO2;
b)
Neutralizar a soluo quente com soluo de NaOH 0,5 M, reacidificar com soluo de
HCl 0,5 M e acrescentar 0,3-0,5 mL em excesso; diluir a aproximadamente 150 mL, ferver novamente
por 2-3 minutos para eliminar o CO2 remanescente e esfriar temperatura ambiente;
c)
Neutralizar grosseiramente com soluo de NaOH 0,5 M, livre de CO2, levar o bquer para
o conjunto de titulao, mergulhando os eletrodos e o agitador. Ligar o agitador e ajustar o pH da soluo
a exatamente 6,30 pela adio de soluo de NaOH 0,025 M ou HCl 0,02 M, conforme o caso (quando
adequadamente ajustado, o pH deve ser invarivel; flutuaes so freqentemente devidas incompleta
remoo do CO2);
d)
Encher a bureta com soluo padronizada de NaOH 0,025 M, adicionar 20 g de D-manitol
ou D-sorbitol cristalizado soluo do bquer e titular at o pH da soluo voltar a exatamente 6,30.
Anotar o volume gasto (V1);
e)
Desenvolver uma prova em branco e anotar o volume de soluo padronizada de NaOH
0,025 M gasto (V2);
f) Calcular a percentagem de boro na amostra pela expresso:
59

%B = A(V1V2) , onde:
10G
A = mg de boro equivalente a 1 mL de soluo de NaOH 0,025 M, calculado conforme
padronizao;
V1 = volume (mL) da soluo padronizada de NaOH gasto na titulao da amostra;
V2 = volume (mL) da soluo padronizada de NaOH gasto na titulao da prova em branco;
G = massa inicial da amostra, em grama
7.2 Mtodo espectrofotomtrico da azomethinaH
a) Princpio e aplicao
Em soluo aquosa a azomethina-H se dissocia no cido 4-amino-5-hidroxi-2,7naftalenodissulfnico e aldedo saliclico. Em presena do cido brico, ocorre o deslocamento do
equilbrio no sentido da recomposio da azomethina-H, intensificando a cor amarela. Assim, o cido
brico se comporta como catalizador da reao e a sua determinao feita por espectrofotometria no
compriento de onda de 410 nm.
b) Materiais
b.1) Equipamento:
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes e solues
- Soluo estoque de boro com 100 mg/L(100 ppm, m/v): dissolver 0,5716 g de cido brico,
H3BO3, p.a., secado a 50-60C, em gua e diluir a um litro. Homogeneizar bem e armazenar em frasco
plstico.
- Soluo de trabalho de 5,0 ppm(m/v) de boro: tomar, com pipeta volumtrica, 10 mL da
soluo estoque de 100 ppm para balo volumtrico de 200 mL e completar o volume com soluo
aquosa de HCl 10 mL/L. Homogeneizar bem e transferir para frasco plstico.
- Soluo de azomethina-H: dissolver 0,9 g de azomethina-H, p.a. e 2,0 g de cido ascrbico p.a.
em 100 mL de gua. Descartar aps 3 dias. Idealmente, pode-se trabalhar com esta soluo preparada no
mesmo dia do seu uso. Usar temperatura ambiente.
- Soluo-tampo complexante: dissolver 140 g de acetato de amnio, p.a., 10 g de acetato de
potssio, p.a., 4 g de cido nitrilotriactico, sal dissdico, p.a., e 10 g de EDTA, p.a., em 350 mL de
soluo aquosa de cido actico a 100 mL/L. Diluir a 1 litro com gua destilada. Ajustar o pH a 5,4, se
necessrio, usando acetato de amnio ou acido actico 100 mL/L. Conservar em geladeira. Usar
temperatura ambiente.
c) Procedimento
60

c.1) Extrao
a) Pesar 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), e transferir para bquer de 250 mL,
adicionar 50 mL de gua destilada e 3 mL de HCl concentrado, p.a.; para amostras lquidas,
homogeneizar por agitao cuidadosa, tomando uma alquota de cerca de 1g, registrando o peso exato
correspondente;
b) Aquecer at o incio da ebulio, esfriar, transferir para balo volumtrico de 100 mL e completar
o volume com gua destilada. Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina, se necessrio.
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Transferir 0 - 1 - 2 - 3 - 4 e 5 mL da soluo de 5,0 ppm de boro para bales volumtricos
de 25 mL;
b)
Adicionar 5-10 mL de gua e, em seguida, 5 mL da soluo-tampo. Homogeneizar e
aguardar 5 minutos;
c)
Acrescentar 2 mL da soluo de azometina H, agitar e aguardar 5 minutos;
d)
Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Aguardar 60 minutos para fazer
as leituras de absorbncia a 410 nm. Estas solues contm, respectivamente, 0 (branco) - 0,2 - 0,4 - 0,6 0,8 e 1,00 mg B/L;
e)
Construir a curva de calibrao plotando as leituras de absorbncia x concentrao dos
padres, calibrando o espectrofotmetro a 410 nm.
c.2.2) Para as amostras
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 25 microgramas de boro
para balo volumtrico de 25 mL .Fazer diluio intermediria, se necessrio.
b) Adicionar 5 mL de gua e em seguida 5 mL da soluo-tampo. Homogeneizar e aguardar 5
minutos;
c)
Juntar 2 mL da soluo de azometina e aguardar 5 minutos;
d)
Completar com gua destilada e homogeneizar. Proceder leitura aps 60 minutos;
e)
Estabelecer a correlao entre absorbncia e concentrao (ppm) de B na soluo lida,
atravs da equao de regresso, ou por informao direta do equipamento.
f)
Calcular a percentagem de boro na amostra conforme a expresso:
%B = 2,5 C , onde :
g
C = concentrao de boro, em mg/l, na soluo de leitura
g = massa da amostra, em mg, contida na alquota A, tomada para a soluo de leitura, sendo:
g = 10 AG, onde:
61

A o volume, em mL, da alquota tomada para a determinao


G o peso inicial da amostra, em grama.
d) Cuidados especiais
- Em produtos contendo matria orgnica necessrio adio de carvo ativado (1g) durante a
extrao, para prevenir a interferncia da cor amarela produzida pelo constituinte orgnico.
- O controle do pH e de interferentes crtico, sendo promovido pela presena da soluo tampo
complexante.
- Solues de azomethina-H armazenadas, mesmo por pequenos perodos, at 3 dias, podem
comprometer os resultados, devendo-se dar preferncia para solues preparadas no mesmo dia, com
reagentes de qualidade comprovada.
- Alternativamente pode-se usar 7,5 mL da soluo-tampo complexante (em vez de 5 mL), se for
verificado algum problema na estabilizao do pH ou controle de interferentes.
8.

ZINCO

8.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica


a) Princpio
Fundamenta-se na extrao, por digesto cida, do zinco contido na amostra e a medida da sua
concentrao por meio da tcnica de absoro atmica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica equipado com lmpada para zinco
b.2) Reagentes e solues.
- Soluo estoque contendo 1000 ppm(m/v) de Zn: preparar a partir de soluo padro de zinco
com 1,0000 g de Zn (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para balo
volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada; ou transferir 0,2500 g de zinco metlico, p.a., para bquer de 250 mL, adicionar 10 mL de
soluo aquosa de HCl (1+1), cobrir com vidro de relgio e aquecer at a completa solubilizao. Em
seguida, transferir para balo volumtrico de 250 mL, lavando o bquer com 5 pores de 10 mL de HCl
0,5 M e completar o volume com gua destilada.
- Soluo contendo 50 ppm(m/v) de Zn: transferir 10 mL da soluo com 1000 ppm(m/v) de
zinco para balo volumtrico de 200 mL e completar o volume com soluo de HCl 0,5 M.
Homogeneizar.
- Solues padres de zinco: transferir 0,0 - 0,5 -1,0 1,5 e 2,0 mL da soluo de 50 ppm de zinco
62

para bales de 50 mL e completar o volume com soluo de HCl 0,5 M. Essas solues contm,
respectivamente, 0,0(branco) - 0,5 - 1,0 1,5 e 2,0 ppm de zinco.
c) Procedimento:
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota do extrato (A) que contenha, no mximo, 100 microgramas de Zn
para balo volumtrico de 50 mL (A 1/Gg, sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com HCl 0,5 mol/L.
Observao. Para garantias acima de 1%, diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 20/Gg).
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do zinco (lmpada de Zn,
comprimento de onda de 213,9 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c)
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d)
Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
e)
Calcular a percentagem de zinco no material analisado, a partir da concentrao
encontrada, pela expresso:
%Zn = 0,5CD
AG
C = concentrao de zinco em ppm(m/v) na soluo de leitura
G = massa inicial da amostra, em grama.
A = alquota (mL) tomada do extrato.
D = fator de diluio (se no ocorrer, D=1; diluindo 5:100, D= 20)
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para zinco.
8.2 Mtodo espectrofotomtrico do zincon
a) Princpio
63

Fundamenta-se na extrao por digesto cida do zinco contido na amostra e a medida da sua
concentrao por espectrofotometria com ditiocarbamato de sdio e zincon.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes e solues
- Soluo tampo pH 8,5: transferir 10 g de cido ctrico monohidratado para bquer de 500 mL,
adicionar cerca de 300 mL de gua destilada e ajustar o pH em 8,5 com hidrxido de amnio p.a. ou cido
ctrico 100 g/L. Esfriar bem, transferir para balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
Reajustar o pH, se necessrio.
- Soluo tampo pH 9,5: transferir 46,0 g de cido brico p.a. para bquer de 600 mL, adicionar
cerca de 400 mL de gua destilada e dissolver o sal. Transferir 56 g de cloreto de potssio p.a. para outro
bquer de 500 mL, adicionar cerca de 100 mL de gua destilada e dissolver. Misturar as duas solues e
ajustar o pH a 9,5 com hidrxido de sdio a 500 g/L. Diluir a 1.000 mL e acertar o pH, se necessrio.
- Soluo de ditiocarbamato de sdio 20 g/L: dissolver 2 g do sal em gua e avolumar a 100 mL,
com gua destilada.
- Soluo de zincon 0,52 g /L: dissolver 0,13 g do reagente com 2 mL de hidrxido de sdio 1 M
e transferir para balo de 100 mL. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
- Soluo de hidrxido de sdio aproximadamente 1 M: pesar 4,0 g do reagente e dissolver em
gua. Completar o volume a 100 mL, com gua destilada (dispensa padronizao).
- Soluo de cido clordrico aproximadamente 0,1 M: transferir 8,3 mL do cido p.a. para balo
de 1.000 mL e completar o volume com gua destilada (dispensa padronizao)
- Soluo estoque de 1.000 ppm (m/v) de zinco: preparar a partir de soluo padro de zinco com
1,0000 g de Zn (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balo volumtrico de
1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua destilada; ou transferir
0,2500 g de zinco metlico, p.a., para bquer de 250 mL, adicionar 10 mL de soluo aquosa de HCl
(1+1), cobrir com vidro de relgio e aquecer at a completa solubilizao. Em seguida, transferir para
balo volumtrico de 250 mL, lavando o bquer com 5 pores de 10 mL de HCl 0,5 M e completar o
volume com gua destilada.
- Soluo 10 ppm (m/v) de zinco: Tomar 10 mL da soluo estoque de 1000 ppm (m/v) de zinco
para balo volumtrico de 1000 mL, acrescentar 200-250 mL de gua, 40 mL de HCl concentrado,
completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
64

c.2.1) Preparo da curva de calibrao


a)
Transferir 0 2 4 e 6 mL da soluo de 10 ppm de zinco para bales volumtricos de 50
mL, adicionar 10 mL de cido clordrico 0,1 mol/L, 10 mL de soluo tampo pH 9,5 e 5 mL da soluo
de zincon. Completar o volume com gua destilada, homogeneizar e aguardar 15 minutos e ler a
absorbncia a 620 nm.
b)
Essas solues tem 0 (branco) 0,4 0,8 e 1,2 ppm de zinco;
c)
Estabelecer a equao de regresso.
c.2.2) Determinao na amostra
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 60 microgramas de zinco
(A 0,6/Gg, sendo G = peso em gramas e g = garantia em %), transferir para funil de separao de 125
mL e fazer um volume de aproximado de 40 mL;
Observao. Para garantias acima de 0,6% de zinco, diluir 10 mL do extrato para 200 mL com
gua e recalcular a alquota (A 12/Gg).
b)
Neutralizar com hidrxido de amnio (1+4) em presena de 2-3 gotas de fenolftaleina a 10
g/L at a cor rosada;
c)
Adicionar 10 mL da soluo tampo pH 8,5 e 2 mL da soluo de ditiocarbamato de sdio,
homogeneizando aps cada adio;
d)
Efetuar 3 extraes em fase orgnica : agitao com 5 mL de clorofrmio p.a. por 30
segundos, no mnimo;
e)
Juntar as 3 fases orgnicas das extraes em outro funil de separao e acrescentar 10 mL
de cido clordrico 0,1 M. Descartar a fase orgnica, transferir a fase aquosa para balo de 50 mL e
adicionar 10 mL da soluo tampo pH 9,5 mais 5 mL de zincon. Completar o volume com gua
destilada e homogeneizar;
f) Aguardar 15 minutos e ler a absorbncia a 620 nm;
g)
Calcular a concentrao de zinco em ppm (m/v), atravs da equao de regresso ou por
indicao direta do equipamento;
h)
Calcular o teor de zinco pela expresso:
% Zn = 0,5 C D
AG
C = concentrao em ppm (m/v) de Zn na soluo de leitura
D = fator de diluio (se no diluir D = 1; diluindo 10:200, D = 20)
A = alquota (mL) tomada para a determinao
G = massa inicial da amostra, em gramas
9.

COBRE

9.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica


65

a) Princpio
Fundamenta-se na extrao, por digesto cida, do cobre contido na amostra e a medida de sua
concentrao atravs da tcnica de absoro atmica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para cobre.
b.2) Reagentes e solues
- Cobre metlico puro (eletroltico)
- Soluo estoque contendo 1000 ppm (m/v) de cobre: preparar a partir de soluo padro de
cobre com 1,0000 g de Cu (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para balo
volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada; ou transferir 0,2000 g de cobre metlico puro para bquer de 250 mL, acrescentar 2-3 gotas de
HNO3 e 5 mL de soluo aquosa de HCl (1+1). Cobrir com vidro de relgio e ferver moderadamente at
quase secar. Retomar com 50 ml de HCl 0,5 M, transferir para balo de 1 litro e completar o volume com
a mesma soluo cida.
- Soluo a 50 ppm (mg/L) de Cu: tomar 10 mL da soluo anterior para balo de 200 mL e
completar o volume com cido clordrico 0,5 M.
- Solues padres de trabalho, de cobre: transferir 0,0 2,0 5,0 10,0 mL da soluo com 50
mg/L de cobre para bales de 50 mL e completar o volume com soluo de HCl 0,5 M. Estas solues
contm, 0 (branco) 2 5 e 10 ppm de cobre.
c) Procedimento.
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)

Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 0,5 miligrama de cobre
para balo de 50 mL( A 5/Gg sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com HCl 0,5 M.
Observao. Para garantias acima de 5% de cobre, diluir 10 mL do extrato para 100 mL com gua
e recalcular a alquota (A 50/Gg).
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do cobre (lmpada de Cu,
comprimento de onda de 324,7 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
66

verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;


d) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
e) Calcular a percentagem de cobre no material analisado, a partir da concentrao encontrada,
pela expresso:
%Cu = 0,5CD , onde :
AG
C = concentrao de cobre em ppm (m/v) na soluo de leitura
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio, se ocorrer. Se no for necessria, D=1; diluio 10:100, D=10
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para cobre.
9.2 Mtodo volumtrico do tiossulfato de sdio
a) Princpio e aplicao
Consiste em extrair o cobre da amostra por digesto cida e determinar sua concentrao por
volumetria com tiossulfato de sdio. Os ons cpricos so reduzidos com iodeto de potssio em meio
cido, produzindo iodo (I2). Este titulado com uma soluo padronizada de tiossulfato de sdio em
presena de amido. Mtodo mais indicado para a avaliao de matrias primas e produtos com teor de
cobre da ordem de grandeza de 5% ou acima.
b) Materiais
b.1) Reagentes e solues
- cido clordrico (HCl) concentrado, p.a.
- Soluo de cido clordrico aproximadamente 2 M, (1+5), com gua destilada.
- Soluo de cido clordrico aproximadamente 1 M, (1+11), com gua destilada.
- cido ntrico (HNO3) concentrado, p.a.
- Soluo concentrada de hidrxido de amnio (NH4OH) p.a., 28-30%
- Bifluoreto de amnio (NH4HF2) p.a.
- Iodeto de potssio (KI) p.a.
- Dicromato de potssio (K2Cr2O7) padro primrio.
- Soluo verde do bromocresol 1 g/L: transferir 0,1 g do indicador para gral de porcelana,
acrescentar 3 mL de uma soluo de NaOH 2 g/L e triturar at dissolver. Transferir para balo
volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada;
- Soluo de amido 10 g/L: transferir 1 g de amido p.a. para um bquer de 250 mL. Adicionar
67

gua suficiente para fazer uma pasta e mais 100 mL de gua destilada a 80-90 C. Ferver por 1 minuto e
deixar esfriar, agitando algumas vezes durante o resfriamento.
- Soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na2S2O3), aproximadamente, 0,1 M: Preparo:
dissolver 25 g de Na2S2O3.5H2O em 1 litro de gua destilada. Ferver por 5 minutos e transferir ainda
quente para um frasco escuro previamente limpo com soluo sulfocrmica quente e lavado com gua
fervida. Esperar esfriar e padronizar.
Padronizao
i.
Transferir 0,2000 g K2Cr2O7 (padro primrio), secado por 2 horas a 100C, para erlenmeyer de
250-300 mL;
ii.
Acrescentar, aproximadamente, 80 mL de gua destilada, agitar at a completa dissoluo; em
seguida, mais 2 g de KI. Agitar at dissolver completamente;
iii. Adicionar 20 mL de soluo de HCl 1 M e, imediatamente, colocar o frasco num lugar escuro
por 10 minutos;
iv.
Titular com a soluo de Na2S2O3 0,1 M at a soluo do erlenmeyer adquirir cor amarelada,
clara; interromper a titulao;
v.
Adicionar 1 mL da soluo de amido (a soluo escurece) e prosseguir at o desaparecimento da
cor azul. Anotar o volume gasto da soluo de Na2 S2O3 (V);
vi.
Calcular a concentrao da soluo pela expresso:
M=

, onde:
200
V . 49,03

V = volume em mL da soluo de Na2S2O3 gasto na titulao (mdia de 3 repeties)


- Na2S2O3 - soluo 0,025 M. Preparar por diluio cuidadosa da soluo padronizada 0,1 M, no
momento do uso (pode-se tomar 50 mL para 200 mL, com gua destilada).
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito na extrao do clcio (mtodo 4.1 item c.1 - Extrao).
c.2) Determinao:
a)
Transferir uma alquota que contenha de 10 a 40 mg de Cu para erlenmeyer de 250mL,
acrescentar 5 mL de HNO3 concentrado e levar ebulio por alguns minutos at cessar a evoluo de
vapores castanhos. Esfriar, adicionar 50 mL de gua, ferver por 1 minuto e esfriar temperatura
ambiente.
b)
Adicionar 3 gotas da soluo de verde de bromocresol, seguida de hidrxido de amnio p.a.
at o indicador mudar para cor verde clara (pH = 4,0);
c)
Esfriar temperatura ambiente e, se o indicador mudar para a cor amarela, adicionar
hidrxido de amnio diludo com gua destilada (1+3), gota a gota, at o indicador voltar a verde claro.
Evitar excesso de NH4OH;
68

d)
Adicionar 2 g de NH4HF2 (CUIDADO! TXICO), agitar at dissolver e deixar em repouso
por 5 minutos;
e)
Adicionar 8-10 g de KI, agitar at dissolver e titular com a soluo padronizada de Na2S2O3
0,025M at a soluo adquirir uma cor amarela clara; interromper a titulao, adicionar 1 mL de soluo
de amido e prosseguir a titulao at o desaparecimento da cor azul, que no dever voltar dentro de 20
segundos de repouso. Anotar o volume gasto (V) em mL;
f)
Calcular a percentagem de cobre na amostra, pela expresso:
% Cu = 6,354 V M
g
V = volume em mL da soluo de Na2S2O3 gasto na titulao;
M = concentrao da soluo de Na2S2O3;
g = massa da amostra, em grama, contida na alquota tomada para a determinao;
g = AG/100, onde A o volume da alquota tomada para a determinao, em mL, e G a massa
inicial da amostra, em grama.

10.

MANGANS

10.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica


a) Princpio
Fundamenta-se na extrao, por digesto cida, do mangans contido na amostra e a determinao
de sua concentrao por meio da tcnica de absoro atmica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para mangans.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo estoque contendo 1000 ppm (m/v) de Mangans: preparar a partir de soluo padro
de mangans com 1,0000 g de Mn (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para
balo volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada.
- Soluo padro com 50 ppm (m/v) de mangans: transferir10 mL da soluo que contm 1.000
ppm para balo de 200 mL e completar o volume com soluo de HCl 0,5M.
- Solues padres de trabalho: transferir 0 2 4 6 mL da soluo 50 ppm para bales de 50
mL. Completar o volume com HCl 0,5 M. Essas solues contm 0 (branco) 2 4 e 6 ppm de Mn.
69

c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1 item c.1).
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 300 microgramas de Mn
para balo de 50 mL (A 3/Gg sendo G = peso inicial, em grama, da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com cido clordrico 0,5 M .
Observao. Para garantias acima de 3% diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 30/Gg).
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do mangans (lmpada de
Mn, comprimento de onda de 279,5 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
e) Calcular a percentagem de mangans no material analisado, atravs da concentrao encontrada,
pela expresso:
% Mn = 0,5CD , onde :
AG
C = concentrao de mangans (ppm) na soluo de leitura
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio, se ocorrer.
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para
mangans.
10.2 Mtodo espectrofotomtrico do permanganato de potssio
a) Princpio
Consiste em solubilizar o mangans em meio cido a quente e medir sua concentrao atravs do
70

mtodo espectrofotomtrico com permanganato de potssio.


b) Materiais
b.1) Equipamento
-

Espectrofotmetro uv-visvel digital

b.2) Reagentes
cido sulfrico (H2SO4), p.a.
cido ntrico (HNO3) p.a.
cido fosfrico (H3PO4) p.a.
Soluo de cido fosfrico (H3 PO4) (1+9), com gua.
Permanganato de potssio (KMnO4), p.a.
Oxalato de sdio (Na2C2O4) padro primrio.
Periodato de potssio (KlO4) p.a.
Soluo-padro de mangans contendo 1000 mg de Mn, a partir de cloreto de mangans
(MnCl2) ou outro padro primrio ampola ou embalagem similar.
Soluo-estoque A, com 1.000 mg de Mn/L (1000 ppm, m/v): transferir quantitativamente a
soluo padro de mangans (contedo da ampola) para balo volumtrico de 1000 mL, adicionar 40 mL
de HCl concentrado e completar o volume com gua destilada.
Soluo-estoque B, com 50 mg de Mn/L (50 ppm, m/v): pipetar 25 mL da soluo-estoque
A para bquer de 400 mL. Adicionar 100 mL de gua destilada, 15 mL de H3PO4, mais 0,5 g de KIO4 e
aquecer at a ebulio. Manter a 90-100 C por 30 minutos, para que o desenvolvimento da cor se
complete. Deixar esfriar. Transferir para balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua
destilada previamente fervida com 0,3 g de KIO4 por litro. Esta soluo contm 50 mg de Mn/L e deve
ser armazenada em frasco escuro (proteger da luz).
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1 item c.1- Extrao)
c.2) Determinao
c.2.1 Preparo da curva de calibrao
a)
Transferir 2 5 10 15 e 20 mL da soluo-estoque B para bales volumtricos de 50
mL e completar o volume com gua destilada previamente fervida com O,3 g de KIO4/L, como descrito
anteriormente. Estas solues contem 2 5 10 15 e 20 microgramas de Mn/mL, respectivamente.
Preparar, ao mesmo tempo, um branco com a gua fervida;
b)
Determinar as absorbncias no espectrofotmetro a 530 nm, usando como referncia a
prova em branco;
71

c)
Estabelecer a curva-padro e a equao de regresso relacionando os valores de
absorbncia com os respectivos valores de concentrao das solues-padres de leitura.
c.2.2) Determinao na amostra
a) Tomar 50 mL do extrato-amostra para bquer de 300 mL, acrescentar 5 mL de H2SO4 e 15 mL
de HNO3 concentrados;
b) Aquecer brandamente at diminuir a evoluo de vapores pardos e, em seguida, ferver por 30
minutos. Prosseguir at fumos brancos de H2SO4. Deixar esfriar;
c) Adicionar 50 mL da soluo de H3PO4 (1+9), ferver por alguns minutos e deixar esfriar.
Transferir para balo volumtrico de 200 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
Se necessrio, filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina, desprezando os primeiros 20-30 mL.
Preparar simultaneamente uma prova em branco;
d) Tomar uma alquota de 50 mL do filtrado para bquer de 250 mL. Aquecer at prximo da
ebulio e acrescentar, com agitao cuidadosa, 0,3 g de KIO4 para cada 15 mg de Mn provveis, de
acordo com a especificao do produto analisado. Manter aquecido a 90-100 C por 30-60 minutos, at
que o desenvolvimento da cor esteja completo;
e) Esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 mL ou outro volume (V), de
modo a obter uma concentrao final de Mn abaixo de 20 mg/L (20 ppm, m/v);
f) Proceder s leituras a 530 nm, determinando as concentraes (C) das solues de leitura a partir
da equao de regresso ou por leitura direta do equipamento;
g) Calcular a porcentagem de mangans na amostra analisada pela expresso:
% Mn = C V 101 , onde:
g
C = concentrao de Mn na soluo de leitura, em mg/L.
V = volume final da soluo de leitura, em mL
g = massa (em mg) da amostra contida na alquota tomada para a soluo de leitura (50 mL, em
c.2.2.d).

11.

FERRO

11.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica.


a) Princpio
Fundamenta-se na extrao, por digesto cida, do ferro contido na amostra e a medida de sua
concentrao por meio da tcnica de absoro atmica.
b) Materiais
72

b.1) Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para ferro.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo estoque contendo 1.000 ppm (m/v) de ferro: preparar a partir de soluo padro de
ferro com 1,0000 g de Fe (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balo
volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada.Alternativamente, pode-se tomar 0,2000 g de ferro puro para bquer de 250 mL, adicionar 30
mL de HCl (1+1), cobrir com vidro de relgio e ferver at completa dissoluo.Transferir para balo
volumtrico de 200 mL e completar o volume com HCl 0,5 M.
- Soluo padro de 100 ppm (m/v) de ferro: transferir 10 mL da soluo anterior para balo de
100 mL. Completar o volume com HCl 0,5 M.
- Solues padres de trabalho: transferir 0 2 4 e 6 mL da soluo de 100 ppm de ferro para
bales volumtricos de 50 mL. Completar o volume com HCl 0,5 M. Essas solues contm 0 (branco)
4 8 e 12 mg/L de ferro .
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Para determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 600 microgramas de
ferro para balo de 50 mL(A 6/Gg, onde G a massa inicial da amostra, em grama, e g a especificao
para Fe, em porcentagem mssica) e completar o volume com HCl 0,5 M;
Observao: Para garantias acima de 6%, diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 60/Gg;
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do ferro (lmpada de Fe,
comprimento de onda de 248,3 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento);
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
Calcular a porcentagem de ferro no material analisado, a partir da concentrao encontrada na
soluo de leitura, pela expresso:
%Fe = 0,5CD , onde :
AG
73

C = concentrao de mangans, em ppm, na soluo final de leitura


G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = fator de diluio, se ocorrer.
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para ferro.
11.2 Mtodo volumtrico do dicromato de potssio
a) Princpio e aplicao
Consiste em solubilizar o ferro em meio cido e a quente e medir sua concentrao por volumetria
de oxi-reduo com bicromato de potssio. Mtodo mais indicado para a avaliao de matrias primas e
produtos com teor de Fe da ordem de 4% ou acima.
b) Materiais
b.1) Reagentes e solues
- cido sulfrico (H2SO4) concentrado, p.a.
- cido fosfrico (H3PO4) concentrado, p.a.
- Soluo de difenilamina (C12H11N),p.a., 10 g/L: dissolver 1g de difenilamina em 100 mL de
H2SO4 concentrado.
- Soluo de difenilaminossulfonato de sdio 5 g/L: dissolver 0,5 g do sal em 70-80 mL de gua
destilada, transferir para balo de 100 mL e completar o volume com gua destilada;
- Soluo de dicromato de potssio 0,01667M: transferir 4,9032 g de K2Cr2O7, secado a 100C
durante 2 horas, para balo volumtrico de 1 litro. Dissolver e completar o volume com gua destilada.
- Solues de dicromato de potssio 0,008335 M e 0,001667 M: preparar a partir da soluo
0,01667 M, diluindo cuidadosamente com gua destilada nas relaes 1:1 e 1:10, respectivamente.
- Soluo saturada de cloreto de mercrio II (HgCl2, p.a.): dissolver 7 a 8 g de HgCl2 em 500
mL de gua destilada e transferir para frasco de vidro com tampa esmerilhada; deixar em repouso durante
12 a 18 horas.
- Soluo de cloreto de estanho II, 200 g/L: transferir 20 g de SnCl2.2H2O para um bquer de 250
mL, adicionar 20 mL de HCl concentrado e aquecer suavemente. Adicionar 20 mL de gua, transferir
para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com soluo aquosa de HCl (1+1). Pode-se
adicionar alguns grnulos de Sn metlico. Utilizar soluo recm-preparada.
- Soluo de cido fosfrico (H3PO4) (1+1), com gua.
- Zinco metlico 2 a 5 mesh ( 8-3 mm) , p.a.
c) Procedimento
74

c.1) Extrao.
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) de 50 mL do extrato para erlenmeyer de 50-300 mL e aquecer
ebulio. Adicionar 3 gotas da soluo de difenilaminossulfatonato de sdio e, em seguida, a soluo de
cloreto de estanho II, gota a gota, com agitao, at desaparecer a cor violeta e mais 2 gotas em excesso (
usualmente 1 6 gotas so suficientes; uma quantidade maior pode ser requerida em solues com alto
teor de Fe).
c)
Ajustar o volume da soluo a 100-110 mL com gua destilada e esfriar rapidamente em
gua corrente
d)
Adicionar 5 mL de soluo de H3PO4 (1+1), 1 a 2 gotas de soluo sulfrica de
difenilamina e titular com soluo de K2Cr2O7 0,008335 M (amostras com teor igual ou maior de 4% de
Fe) ou 0,001667 M (amostras com teor abaixo de 4% de Fe) at a soluo adquirir cor azul, ou
esverdeada, quando o teor de ferro for baixo;
Obs.: Se no ocorrer a reduo na etapa (a), tomar outra alquota de 50 mL, adicionar alguns
grnulos de Zn metlico, ferver por alguns minutos e, ento, filtrar a soluo com papel de filtro de
porosidade mdia para outro erlenmeyer de 250-300 mL, retendo o excesso de Zn. Lavar com gua
quente. Aquecer o filtrado at a ebulio e promover a reduo completa com soluo de SnCL2, usando a
soluo de difenilaminasulfonato de sdio como indicadora. Esfriar rapidamente com gua gelada,
adicionar 10 mL da soluo saturada de HgCL2 e agitar com cuidado. Acrescentar 5 mL de H3PO4 e
passar rapidamente etapa da titulao com a soluo de K2Cr2O7 itens (c) e (d). Pequena quantidade de
HgCl deve precipitar, para garantir a completa reduo do Fe III.
e)

Calcular a porcentagem de ferro pela expresso:


% Fe = V.M. 33,51 , onde :
g

V = volume em mL da soluo de K2Cr2O7 gasto na titulao


M = molaridade da soluo de K2Cr2O7
g= massa da amostra em grama, contida na alquota tomada para titulao.
g = AG/100, onde A o volume da alquota tomada para a determinao, em mL, e G a massa
inicial da amostra, em grama.
Obs.: Para teores mais elevados de Fe pode-se reduzir a alquota de 50 mL tomada no tem (a) do
procedimento de determinao e adequar os clculos.

12. MOLIBDNIO
75

12.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica


a) Princpio
Fundamenta-se na extrao, por digesto cida, do molibdnio contido na amostra e na
determinao de seu teor por meio da tcnica de absoro atmica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para molibdnio.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo estoque contendo 1000 ppm(m/v) de Mo: preparar a partir de soluo padro de
molibdnio com 1,0000 g de Mo (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para
balo volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada. Alternativamente, pode-se tomar 1,5000 g de xido de molibdnio (MoO3), padro primrio,
previamente secado em dessecador com H2SO4, por, no mnimo, 24 horas; umedecer com pequena
quantidade de gua destilada, acrescentar cerca de 5 g de NOH para dissolver completamente e diluir a 1
litro com gua destilada. Armazenar em frasco escuro. Outro padro primrio que pode ser utilizado o
molibdato de amnio hexahidratado, (NH4)6Mo7O24.6H2O.
- Soluo padro com 10 ppm (m/v) de Mo: transferir 10 mL da soluo de 1.000 ppm para balo
volumtrico de 1000 mL, acrescentar 200 mL de gua, 40 mL de HCl concentrado e completar o volume
com gua destilada. Armazenar em frasco escuro
- Soluo padro com 50 ppm (m/v) de Mo: transferir 10 mL da soluo de 1.000 ppm para balo
volumtrico de 200 mL, acrescentar 50 mL de gua, 10 mL de HCl concentrado e completar o volume
com gua destilada. Armazenar em frasco escuro
- Soluo de 8-hidroxiquinolina (oxina), C9H6NOH, 200 g/L: pesar 20 g de oxina, transferir para
bquer de 150 mL, adicionar 50 mL de cido actico concentrado, aquecer em banho-maria at dissolver,
esfriar, transferir para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada.
- Soluo de HCl aproximadamente 1 M, (1+11) com gua destilada.
- Metil-isobutil-cetona (MIBK) ou 2-heptanona, p.a.
- Soluo aquosa com 10 g/L de alumnio: Dissolver 24,69 g de cloreto de alumnio, AlCl3, p.a.,
em gua. Completar a 500 mL com gua destilada.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
Obs.: Para matrias-primas solveis em gua, como o molibdato de sdio, promover a simples
76

solubilizao, fazer a diluio adequada e passar etapa de determinao.


c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Transferir 0 1 5 10 15 e 20 mL da soluo padro de 10 ppm(m/v) de Mo para
bales volumtricos de 100 mL;
b)
Adicionar 10 mL de soluo de HCl 1 M e 5 mL da soluo de oxina e fazer um volume de
aproximadamente 80 mL Agitar vigorosamente e deixar em repouso por 2 3 minutos
c)
Adicionar exatamente 5 ou 10 mL de metil-isobutil-cetona (MIBK) ou 2-heptanona , agitar
vigorosamente por 1-2 minutos e deixar em repouso por 5 minutos. Adicionar gua destilada de maneira
que a fase orgnica se localize na parte superior do pescoo do balo.
d)
Levar ao espectrmetro para as leituras, aspirando a fase orgnica, onde o Mo est
concentrado.
c.2.2) Determinao na amostra
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha de 10 a 200 microgramas de Mo para
balo volumtrico de 100 mL(A 2/Gg, sendo G = peso inicial da amostra em grama e g = garantia em
%);
Observao: para garantias maiores que 2% diluir 5 mL do extrato para 100 mL (D = 20) e
recalcular a alquota(A 40/Gg);
b)
Executar os procedimentos b) e c) do preparo da curva padro, acima;
c)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do molibdnio (lmpada de
molibdnio, comprimento de onda de 313,3 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme
manual do equipamento).
d)
Calibrar o aparelho com a prova em branco e os padres e realizar as leituras das
amostras, aspirando a fase orgnica para o sistema de nebulizao do aparelho, lavando o queimador com
gua destilada a cada amostra;
e)
Calcular a percentagem de molibdnio na amostra pela expresso:
%Mo = CD/20AG
%Mo = CD/10AG

(se usar 5 mL do extrator orgnico)


ou
(se usar 10 mL de extrator orgnico)

C = concentrao em ppm (m/v) de Mo na fase orgnica


D = fator de diluio (D = 1, sem diluio; D = 20 se diluir 5:100)
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota (mL) tomada do extrato para a determinao.
Observao: Alternativamente, quando a garantia em porcentagem mssica de Mo no for to
baixa a ponto de requerer a concentrao em fase orgnica, a determinao do molibdnio poder ser
conduzida em solues aquosas, diretamente, com adio de alumnio (refratrio), como supressor de
ionizao, nas solues de leitura e padres, da seguinte maneira:
77

a)
Transferir alquotas de 0 2 5 10 e 20 mL da soluo de trabalho de 50 ppm (m/v) de
Mo para bales volumtricos de 25 mL;
b)
Usar uma alquota da soluo da amostra que contenha de at 1000 microgramas de Mo (A
10/Gg, sendo G = peso inicial da amostra, em grama, e g = garantia em %) e transferir igualmente para
bales volumtricos de 25 mL; desenvolver uma prova em branco para as amostras. Fazer diluio
intermediria, se necessrio, considerando-a nos clculos finais.
c)
Acrescentar 2,5 mL da soluo de cloreto de alumnio 10 g/L aos bales volumtricos dos
padres e amostras. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
d) Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do molibdnio (lmpada de Mo,
comprimento de onda e chama adequados, conforme manual do aparelho) .
e) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
f) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
g)
Calcular a percentagem de molibdnio no material analisado, a partir da concentrao
encontrada na soluo de leitura, pela expresso:
% Mo = 0,25C ., onde:
AG
C = concentrao de Mo na soluo de leitura, em ppm (m/v).
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota do extrato tomada para a determinao, em mL.
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para
molibdnio.
12.2. Mtodo espectrofotomtrico do tiocianato de sdio
a) Princpio
O Molibdnio VI extrado em soluo cida e convertido a Mo V pelo cloreto estanoso (agente
redutor), em presena de ferro. O Mo V forma com o on tiocianato (SCN-) o complexo Mo(SCN)5, de
colorao avermelhada, que quantificado a 460 nm.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
78

b.2) Reagentes e solues


Soluo-padro de molibdnio com 500 mg/L de Mo: pesar 0,9201 g de molibdato de
amnio (NH4)6MO7.4H2O, p.a., e dissolver em gua. Completar a 500 mL com gua destilada; ou adquirir
soluo-padro para pronto uso de reconhecida qualidade.
Soluo-padro de trabalho de Mo 25 ppm: Tomar 10 mL da soluo de 500 mg/L e diluir
a 200 mL com gua destilada.
Soluo de tiocianato de sdio, NaSCN, 100 g/L em gua. Pesar 25g do reagente e
dissolver em gua. Completar a 250 mL com gua destilada.
Soluo de sulfato frrico 50 g/L: dissolver 12,5 gramas de Fe2(SO4)3.9H2O em gua,
adicionar 25 mL de H2SO4 (1 +1) e diluir a 250 mL com gua destilada.
Soluo de cloreto estanoso 100 g/L: pesar 10g de SnCl2, acrescentar 40 mL de HCl (1+1),
ferver at dissoluo e completar a 100 mL com gua destilada. Esta soluo deve ser recente (ou mesmo
preparada no momento da anlise).
cido perclrico, HClO4, p. a.
cido sulfrico, H2SO4, (1+1), com gua destilada.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao :
c.2.1) Preparo da curva de calibrao:
a) Transferir, da soluo de trabalho de 25 ppm (m/v) de Mo, alquotas de 0 0,5 1,0 2,0 3,0 e
4,0 mL para bales volumtricos de 25 mL. Acrescentar, homogeneizando aps cada adio:

1 mL de H2SO4 (1+1).

1 mL de HClO4 concentrado e 0,5 mL da soluo de sulfato frrico. Aguardar 5 minutos.

4 mL da soluo de NaSCN, adicionados lentamente e com agitao. Aguardar 5 minutos
e acrescentar 2,5 mL da soluo de SnCl2;
b) Aguardar 5 minutos, completar o volume e homogeneizar. As solues padres contem 0
(branco) 0,5 1,0 2,0 3,0 e 4,0 mg/L de Mo.
c) Fazer as leituras de absorbncia a 460 nm.
c.2.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato-amostra que contenha at 100 microgramas de Mo,
de acordo com a especificao do produto, para balo volumtrico de 25 mL. Fazer diluio
intermediria, se necessrio, considerando-a nos clculos finais. A alquota a ser pipetada no deve
exceder 10 mL do extrato;
b)
Seguir o procedimento indicado para a curva padro;
c)
Proceder s leituras de absorbncia a 460 nm, e calcular a concentrao de Mo na soluo
79

de leitura, em ppm(m/v);
d)
Calcular o teor de Mo na amostra pela expresso:
%Mo = 2,5C.
g
C = leitura em ppm de molibdnio na soluo final.
g = massa da amostra, em miligramas, contida na alquota tomada para o preparo da soluo de
leitura.
Ou, alternativamente, por:
%Mo = 0,25CD., onde:
AG
C = leitura em ppm de molibdnio na soluo de leitura
D = fator de diluio, se ocorrer
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
e)

Cuidados especiais e observaes

 Executar

criteriosamente o procedimento descrito, cuidando da escrupulosa limpeza do material,


da forma de adio dos reagentes e solues, homogeneizao e tempo a ser respeitado em cada etapa.
 Tomar os cuidados necessrios para a manipulao de cido perclrico.
13.

COBALTO

13.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica


a) Princpio
Fundamenta-se na extrao, por digesto cida, do cobalto contido na amostra e na determinao de
seu teor por meio da tcnica de absoro atmica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro de absoro atmica equipado com lmpada para cobalto.
b.2) Reagentes e solues
Soluo estoque contendo 1000 ppm (m/v) de cobalto: preparar a partir de soluo padro de
cobalto com 1,0000 g de Co (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para balo
volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
80

destilada; ou, alternativamente, dissolver 4,0530g de CoCl2.6H2O em 20 mL de soluo aquosa de HCl


(1+1). Transferir para balo volumtrico de 1 litro e completar o volume com gua destilada.
Soluo padro estoque, contendo 100 ppm de Co: Transferir 10 mL da soluo estoque com
1.000 ppm de Co para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada.
Solues padres de trabalho de cobalto contendo 0,0 (branco) - 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 e 10ppm
(m/v): Transferir 0, 2, 4, 6, 8 e 10 mL da soluo estoque com100 ppm de Co para bales volumtricos
de 100 mL e completar o volume com gua destilada.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota (A) do extrato que contenha at 500 microgramas de Co, de acordo
com a especificao do produto, para balo volumtrico de 50 mL e completar com cido clordrico 0,5
M. Fazer diluio intermediria, se necessrio.
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do cobalto (lmpada de
cobalto, comprimento de onda de 240,7 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual
do equipamento).
c)
Calibrar o aparelho com a prova em branco e os padres; proceder s leituras das amostras,
lavando o queimador com gua destilada a cada amostra;
d)
Calcular a porcentagem de cobalto na amostra pela expresso:
%Co = 5.C , onde :
g
C = concentrao de cobalto (ppm) na soluo final de leitura
g = massa da amostra, em mg, contida na alquota A, tomada para a soluo de leitura.
Ou, de outra forma, por:
%Co = 0,5C , onde:
AG
C = concentrao de cobalto em ppm(m/v) na soluo de leitura
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota tomada do extrato, em mL
D = fator de diluio, se ocorrer
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para cobalto.
81

13.2. Mtodo espectrofotomtrico do sal nitroso-R


a)

Princpio e aplicao

O mtodo colorimtrico do sal nitroso-R aplica-se determinao de cobalto em baixos teores.


Baseia-se no complexo vermelho e solvel que se forma quando ons cobalto reagem com o sal nitroso-R
(1-nitroso-2-hidroxinaftaleno-3,6-dissulfonato de sdio). Trs moles do reagente combinam-se com um
mol de cobalto.
O complexo de cobalto formado usualmente em meio de acetato-cido actico quente. Aps o
desenvolvimento da cor, adiciona-se o cido clordrico ou ntrico para decompor os complexos da maioria
de outros metais pesados que possam estar presentes.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital.
b.2) Reagentes e solues
cido clordrico, HCl, concentrado, p.a.
cido ntrico, HNO3, concentrado, p.a .
HCl aproximadamente 2 M, (1+5), com gua destilada.
HCl a 50 mL/L com gua (5% v/v).
HNO3 a 10 mL/L em gua(1% v/v).
Sal nitroso-R : soluo aquosa com 2 g/L.
Acetato de sdio: soluo aquosa com 200 g/L
Soluo padro com 250 ppm (m/v) de Co (estoque): pesar 1,0100g de CoCl2.6H2O, dissolver
em gua destilada, acrescentar 10 mL de HCl concentrado e avolumar para 1000 mL em balo
volumtrico; ou, alternativamente, adquirir soluo-padro pronta de reconhecida qualidade.
Soluo padro com 2,5 ppm (m/v) de Co: diluir 5 mL da soluo com 250 ppm de Co em balo
volumtrico de 500 mL, com gua destilada.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
82

a)

Transferir 0 2 4 8 e 10 mL da soluo padro de 2,5 ppm de Co para bquer de 100

mL;
b)
Acrescentar 5 mL de HCl a 5%, mais 5 mL de HNO3 a 1% em gua e ferver suavemente
por 10 minutos;
c)
Deixar esfriar e adicionar 3 mL da soluo de sal nitroso-R, mais 10 mL da soluo de
acetato de sdio.Verificar o pH que dever estar ajustado em torno de 5,5. Se necessrio, ajusta-lo com
solues aquosas diludas de NaOH (4g/L) ou cido actico (50ml/L).
d)
Ferver por 1 minuto e esperar esfriar;
e)
Juntar 1 mL de HCl, concentrado;
f) Transferir para bales de 25 mL e completar o volume com gua destilada;
g)
Proceder s leituras de absorbncia a 500 nm, estabelecer a curva padro e equao de
regresso.
c.2.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha at 20 microgramas de cobalto para
bquer de 100 mL. (A 0,2/Gg sendo G = massa inicial da amostra, em gramas, e g = garantia para Co
em % mssica)
Observao. Para garantias acima de 0,2%, diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 4/Gg).
b)
Proceder como descrito para os padres, a partir do item c.2.1.b, acima.
c)
Desenvolver uma prova em branco;
d)
Proceder s leituras de absorbncia a 500 nm e determinar a concentrao de cobalto pela
equao de regresso;
e)
Calcular o teor de cobalto nas amostras de acordo com a frmula:
%Co = 2,5C., onde :
g
C = leitura em ppm de cobalto na soluo final.
g = massa da amostra, em miligramas, contida na alquota tomada para o preparo da soluo de
leitura.
Ou, alternativamente, pela frmula :
%Co = 0,25CD., onde :
AG
C = concentrao em ppm (m/v) de cobalto na soluo de leitura.
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio do extrato (se no ocorrer, D = 1 ou D = 20, para 5:100)

83

14.

NQUEL

14.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica


a) Princpio
Consiste em extrair o nquel da amostra por digesto cida e determinar sua concentrao pela
tcnica de absoro atmica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- espectrmetro de absoro atmica com lmpada para determinao de nquel.
b.2) Reagentes e solues
cido clordrico concentrado, HCl, p.a .
Soluo de HCl aproximadamente 2 M em gua (1+5) .
 Soluo de HCl aproximadamente 0,5 M em gua (1+23) .
 Soluo padro de nquel contendo 1,0000 g de Ni, a partir de Ni metlico (99,99%) ou outro
padro primrio ampola ou embalagem similar.
 Soluo padro de 1.000 ppm (m/v) de Ni: transferir quantitativamente a soluo padro de
nquel (ampola ou embalagem similar) para balo volumtrico de 1000 mL, acrescentar 40 ml de HCl
concentrado e completar o volume com gua destilada.
 Soluo padro de 100 ppm (m/v) de Ni: transferir 20 mL da soluo de 1.000 ppm para balo
de 200 mL e completar o volume com HCl 0,5 M.
 Solues padro de 0 (branco) 2 6 e 12 ppm de Ni: transferir 0 1 3 e 6 mL da soluopadro com 100 ppm de Ni para bales volumtricos de 50 mL e completar o volume com cido
clordrico 0,5 M.



c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 600 microgramas de nquel
e transferir para balo volumtrico de 50 mL . Fazer diluio intermediria, se necessrio.
b)
Completar o volume com cido clordrico 0,5 M e homogeneizar.
c)
Colocar o aparelho nas condies adequadas de leitura do Ni: lmpada, fenda,
comprimento de onda de 232,0 ou 352,4 nm e chama adequada, conforme manual do equipamento).
d)
Calibrar o aparelho com o branco e padres;
e)
Proceder leitura das amostras, obtendo diretamente a concentrao de Ni ou atravs da
84

equao de regresso;
f) Calcular o teor de Ni na amostra pela equao:
%Ni = 5 C , onde :
g
C = concentrao de nquel (mg/L) na soluo final de leitura
g = massa da amostra, em mg, contida na alquota A, tomada para a soluo de leitura.
Outra frmula de clculo :
% Ni = 0,5 C , onde :
AG
C = concentrao de nquel (mg/L) na soluo final de leitura
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
Nota : Alternativamente as leituras podero ser feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso
tica com plasma indutivamente acoplado (ICP/OES), respeitadas as condies de operao do
equipamento e a adequao das concentraes das solues de leitura (padres e amostras) aos limites de
deteco e quantificao especficos para nquel.
14.2 Mtodo gravimtrico de dimetil glioxima
a) Princpio e aplicao
O mtodo baseia-se na precipitao do nquel na forma de dimetilglioximato de nquel pela adio
de uma soluo etanlica de dimetilglioxima a uma soluo levemente acidulada da amostra, a quente,
seguida da adio de pequeno excesso de soluo aquosa de hidrxido de amnio. Indicado para a anlise
de matrias primas e produtos com teor de nquel da ordem de 4% ou acima.
b) Materiais
b.1) Equipamento
Mufla
- Cadinho de placa porosa (vidro sinterizado), de 30 a 50 mL e porosidade mdia a fina
b.2) Reagentes
- Soluo de cido tartrico (C4H6O6) 100 g/L: pesar 50 g do reagente p.a. e solubilizar em gua
destilada. Transferir para balo de 500 mL e completar o volume com gua .
- Soluo de hidrxido de amnio (NH4OH) 100 mL/L: Transferir 50 mL do reagente p.a para
balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
85

- Soluo de dimetilglioxima (C4H8N2O2) a 10 g/L: pesar 5 g do reagente p.a., e dissolver em 500


mL de etanol (lcool etlico), p.a.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota do extrato que contenha de 20 a 80 mg de Ni, considerando a
especificao do produto e transferir para bquer de 250 mL;
b)
Adicionar 5 mL de soluo aquosa de HNO3 (1+1) e ferver por 5 minutos. Esfriar ;
c)
Fazer um volume de aproximadamente 100 mL com gua destilada e aquecer at a
temperatura atingir 70-80C . Acrescentar 10 ml da soluo de cido tartrico e um volume da soluo de
dimetilglioxima que corresponda a 5 ml para cada 10 mg de Ni provvel.
d)
Adicionar lentamente a soluo de hidrxido de amnio, diretamente na massa da soluo
e no pelas paredes do bquer, com agitao constante, at que se verifique a precipitao do
dimetilglioximato de nquel (avermelhado). Usar um pequeno excesso da soluo de hidrxido de amnio
(2 a 3 mL) para garantir a alcalinizao;
e)
Manter aquecido a 70 - 80C por 30 minutos e confirmar a completa precipitao do Ni
aps o precipitado vermelho sedimentar;
f) Esfriar e deixar em repouso por 1 hora;
g)
Filtrar a vcuo em cadinho de vidro com placa porosa previamente tarado (com massa G1,
em gramas), e lavar com 5-6 pores de gua destilada;
h)
Secar a 140 150 C em estufa por 45-50 minutos, at peso constante. Esfriar por 30
minutos em dessecador a vcuo e pesar (G2, em gramas);
i) Calcular o teor de Ni pela expresso:
%Ni = m . 20,32 , onde :
g
m = massa do precipitado, igual a (G2-G1), em gramas
g = massa, em grama, da amostra contida na alquota do extrato tomada para a determinao.
Observaes e cuidados :
1.Cada mL da soluo alcolica de dimetilglioxima a 10 g/L promove a precipitao de 2,5 mg de
nquel.
2. O precipitado de dimetilglioximato de nquel [Ni (C4H7O2N2)2], contem 20,32 % de Ni .
3.Deve-se evitar grande excesso de dimetilglioxima pois esta no muito solvel em gua ou em
etanol muito diludo e pode precipitar. Alm disso, se for adicionado um excesso muito grande, de modo
que o teor de lcool na soluo exceda 50%, parte do precipitado pode dissolver-se.
86

15.
a)

MICRONUTRIENTES METLICOS SOLVEIS EM CIDO CTRICO E


CITRATO NEUTRO DE AMNIO
Princpio e aplicao

Fundamenta-se na solubilizao dos micronutrientes nos extratores abaixo relacionados e


determinao de sua concentrao por espectrofotometria de uv-visvel (para boro) e espectrometria de
absoro atmica (para os demais elementos). Aplica-se aos fertilizantes mistos e complexos que
contenham exclusivamente micronutrientes ou micro e macronutrientes secundrios, para aplicao no
solo.
Extratores :
I. Para boro (B), cobalto (Co), ferro (Fe), molibdnio (Mo), nquel (Ni) e zinco (Zn) : soluo de
cido ctrico a 20 g/L em gua .
II. Para cobre (Cu) e mangans (Mn) : soluo de citrato neutro de amnio (CNA) diluda com gua
na relao 1:1 .
b)

Materiais

b.1) Equipamentos :
- espectrmetro de absoro atmica
- espectrofotmetro de uv-visvel, digital.
b.2) Reagentes e solues :
- Soluo de cido ctrico 20 g /L: pesar 20 g de cido ctrico cristalizado mono hidratado p.a.
(C6H807.H2O), dissolver em gua destilada, transferir para balo volumtrico de 1 L e completar o
volume. Utilizar soluo recm preparada.
- Citrato neutro de amnio CNA: dissolver 370g de cido ctrico mono hidratado cristalizado,
C6H8O7.H2O, em 1500 mL de gua destilada e adicionar 345 mL de hidrxido de amnio, NH4OH, p.a.
com 28 a 29% de NH3. Esfriar e medir o pH. Ajustar o pH para 7,0 com hidrxido de amnio (1+9) ou
com soluo de cido ctrico a 100 g/L. Determinar a densidade, que deve ser de 1,09 temperatura de
20C, adicionando gua, ou cido ctrico, se necessrio. Guardar a soluo em frasco hermeticamente
fechado. Verificar, semanalmente, o pH, acertando quando necessrio.
- Soluo de citrato neutro de amnio (CNA) + gua , relao 1:1 : transferir 500 mL da soluo
de CNA para um balo volumtrico de 1 litro e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar
bem.
c)

Procedimento
87

c.1) Extrao :
c.1.1) Para boro (B), cobalto (Co), ferro (Fe), molibdnio (Mo), nquel (Ni) e zinco (Zn)
a) Pesar 1 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bequer de 250 mL, adicionar 100 ml da
soluo de cido ctrico 20g/L, cobrir com vidro de relgio e ferver por 10 minutos em chapa aquecedora.
b) Deixar esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 mL. Completar o
volume com gua destilada e homogeneizar bem.
c) Manter em repouso por 10 minutos e, a seguir, filtrar em papel de filtro de porosidade mdia a
fina, obtendo um filtrado lmpido. Recorrer centrifugao, se necessrio.
d) Simultaneamente, preparar uma prova em branco.
c.1.2) Para cobre (Cu) e mangans (Mn)
a) Pesar 1 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bequer de 250 mL, adicionar 100 ml da
soluo de CNA + gua (relao 1+1), cobrir com vidro de relgio e ferver por 10 minutos em chapa
aquecedora.
b) Deixar esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 mL. Completar o
volume com gua destilada e homogeneizar bem.
c) Manter em repouso por 10 minutos e, a seguir, filtrar em papel de filtro de porosidade mdia a
fina, obtendo um filtrado lmpido. Recorrer centrifugao, se necessrio.
d) Simultaneamente, preparar uma prova em branco.
c.2) Determinao
c.2.1) Para Boro mtodo espectrofotomtrico da azomethina-H (7.2, deste captulo), a partir do
item c.2 (Determinao).
c.2.2) Para os demais micronutrientes (Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn): determinar a concentrao
por espectrometria de absoro atmica, utilizando os mtodos especficos para cada elemento, descritos
anteriormente neste captulo, a partir do item c.2- Determinao, de cada mtodo.
c.2.3) Observaes importantes:
 Ao passar etapa de Determinao, podero ser necessrias operaes de diluio ou mesmo
concentrao dos extratos obtidos, que devero ser consideradas para o clculo do resultado final.
 As frmulas de clculo devem ser dequadas relao massa da amostra x volume da extrao (1 g
x 200 mL).

Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para cada
88

elemento.
16.

CLORO SOLVEL EM GUA

16.1 Mtodo de Mohr


a) Princpio
Fundamenta-se na solubilizao do cloro da amostra com gua quente e titulao do cloreto com
uma soluo padronizada de nitrato de prata.
b) Materiais
b.1) Reagentes e solues
- Soluo de cromato de potssio 50 g/L: transferir 5 g de K2CrO4, p.a., para balo volumtrico de
100 mL. Dissolver com gua, completar o volume. Homogeneizar.
- Soluo de cloreto de sdio 0,100 M: transferir 5,8443 g de NaCl, secado a 105-110C por 1
hora, para balo volumtrico de 1 litro, dissolver com gua destilada, completar o volume e
homogeneizar.
- Soluo de nitrato de prata 0,05 M: transferir 8,5 g de AgNO3, p.a., para balo volumtrico de 1
litro, dissolver com gua destilada, completar o volume e homogeneizar. Conservar em frasco escuro.
Padronizao
i. Transferir 20 mL da soluo de NaCl para erlenmeyer de 300 mL;
ii.
Adicionar 60-70 mL de gua destilada, 1 mL de soluo indicadora de K2CrO4 e titular
com a soluo de AgNO3 at a formao e persistncia de um precipitado de colorao pardoavermelhada (Ag2CrO4). Repetir por mais duas vezes e determinar a mdia dos volumes (V), em mL.
iii.
Calcular a concentrao molar da soluo de AgNO3 pela expresso:
M=

2 .
V

c) Procedimento
a)
Transferir 2,5g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), para um papel de filtro de
porosidade mdia, adaptado em funil e colocar sobre um balo volumtrico de 250 mL;
b)
Lavar com 10 pores sucessivas de 15-20 mL de gua quente (90-95C), esfriar,
completar o volume e homogeneizar;
c)
Transferir uma alquota (A) de 25 a 50 mL da soluo para um erlenmeyer de 300 mL;
d)
Ajustar o volume a 100 mL, aproximadamente, com gua destilada e adicionar 1 mL da
soluo de K2CrO4 ;
e)
Titular com a soluo padronizada de AgNO3 at a formao e persistncia de um
precipitado de colorao pardo-avermelhada. Anotar o volume (V) gasto;
f) Calcular o percentual de cloro pela expresso:
89

%Cl = 886,25VM , onde :


AG
V = volume, em mL, da soluo AgNO3 gasto na titulao
M = concentrao molar da soluo de AgNO3
A = alquota tomada, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
17.

SILCIO

17.1 Mtodo espectrofotomtrico do molibdato de amnio.


a) Princpio
A determinao de silcio em fertilizantes feita por espectrofotometria, aps a extrao com cido
clordrico e cido fluordrico, a frio. Os extratores so cidos fortes que promovem a dissoluo da
amostra, liberando o tetrafluoreto de silcio. Este reage com a gua para formar os cidos silcico e
fluorsilcico, que iro interagir com o molibdato, formando os complexos silico-molbdicos. O cido
brico utilizado para inativar eventual excesso de cido fluordrico.
b. Materiais
b.1) Equipamentos
- espectrofotmetro uv-visvel digital.
- cadinho de platina ou liga com 95% de Pt (com 5% de Au ou Rh), capacidade de 30 mL
b.2) Reagentes e solues
- cido fluordrico concentrado (HF), p.a .
- cido clordrico concentrado (HCl), p.a .
- Soluo saturada de cido brico com 70 g/L: solubilizar 70,0 g de cido brico p.a. em 700 mL
de gua destilada. Transferir a soluo para balo de 1000 mL e completar o volume com gua destilada
(utilizar o sobrenadante).
- cido sulfrico (1+1): adicionar lenta e cuidadosamente 500 mL de cido sulfrico concentrado
em 300 mL de gua destilada. Transferir a soluo para balo volumtrico de 1000 mL e completar o
volume com gua destilada.
- Soluo diluda de cido sulfrico (soluo A): adicionar 15 mL de cido sulfrico (1+1) em
100 mL de gua. Transferir a soluo para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua
destilada.
- Soluo padro de 1.000 mg/L de Si: transferir o contedo de uma ampola (ou embalagem
similar) com soluo padro de silcio, contendo 1,0000 g de Si, para balo volumtrico de 1000 mL e
completar o volume com gua destilada. Armazenar em frasco plstico. Ver, tambm, o item d-Cuidados
90

especiais e observaes.
- Soluo padro de Si (20 mg/L): transferir 10mL da soluo padro com 1000 mg/L (ppm, mv)
de Si para balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada. Armazenar em frasco
plstico.
- Molibdato de amnio 50 g /L: dissolver 10,0 g de molibdato de amnio p.a. em 100 mL de gua
destilada. Transferir a soluo para balo volumtrico de 200mL e completar o volume com gua
destilada.
- Soluo de cido tartrico 200 g/L: dissolver 40 g de cido tartrico em 100 mL de gua
destilada. Transferir a soluo para balo de 200 mL e completar o volume com gua destilada.
- Soluo de cido ascrbico 3 g/L: dissolver 0,3 g de cido ascrbico p.a. em 50 mL de gua
destilada. Transferir a soluo para balo de 100 mL e completar o volume com gua destilada (este
reagente deve ser preparado pouco antes do uso).
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar 0,1000 g (G) do fertilizante previamente secado e modo e transferir para bquer
plstico de 100 mL; para produtos lquidos pesar prximo de 0,1000 g, anotando o peso exato;
b)
Adicionar 1 mL de HCl concentrado e agitar por alguns segundos. Esse e os demais
procedimentos devem ser efetuados dentro da capela, fazendo uso de luvas plsticas;
c)
Adicionar 4 mL de HF concentrado (com pipeta plstica) e agitar por cerca de 10 minutos
com basto de plstico. Cobrir com tampa plstica ou mesmo vidro de relgio;
d)
Deixar reagir durante a noite (12 horas) dentro da capela. Agitar suavemente o frasco
algumas vezes durante os 15 minutos iniciais;
e)
Utilizando uma pipeta volumtrica, adicionar lentamente 50 mL da soluo saturada de
cido brico. Agitar, cobrir o frasco novamente, e deixar reagir por 15 minutos;
f) Adicionar 45 mL de gua destilada utilizando uma bureta de 50 ou 100 mL, de modo a obter o
extrato-amostra com volume total de 100 mL.
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 0 2 5 e 10 mL da soluo padro de 20 mg/L de Si e transferir para bales
volumtricos de 100 mL. Completar o volume dos bales com gua destilada. Esses padres contem 0
(branco) 0,4 1,0 e 2,0 mg/L de Si;
b)
Retirar uma alquota de 20 mL de cada padro e colocar num bequer plstico de 100 mL;
c)
Acrescentar aos padres 1 mL da soluo diluda de cido sulfrico (soluo A). Agitar
levemente e adicionar 5 mL da soluo de molibdato de amnio 50 g/L . O cido mono-silcico (H4SiO4),
forma mais simples e solvel de Si, reage com o molibdato desenvolvendo a cor amarela;
a)
Depois de 10 minutos, acrescentar 5 mL da soluo de cido tartrico. Nesta etapa o
fsforo complexado e no fica mais na soluo. Aps 5 minutos adicionar 10 mL da soluo de cido
ascrbico. A reduo do Si transforma o complexo amarelo para a cor azul.
b)
Aguardar uma hora para que a reao se complete e proceder s leituras a 660 nm.
91

c.2.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota de 2 mL do sobrenadante do extrato-amostra de 100 mL e colocar
num bequer plstico de 100 mL. Acrescentar 18 mL de gua destilada medidos com uma bureta (total de
20 mL de soluo);
b)
A partir desta diluio, pipetar uma alquota de 1 mL do extrato diludo e colocar em
bequer
plstico de 100 mL. Acrescentar 19 mL de gua destilada, medidos com bureta (total de 20
mL de soluo);
Obs.: Para amostras com teores mais elevados de Si, isto , acima de 30 %, fazer nova diluio,
tomando-se, com pipeta volumtrica, 1 mL do extrato mais 19 mL de gua destilada, sempre medidos
com bureta (fator de diluio D=20). Sendo necessria uma diluio diferente desta ou se for necessrio
suprimir alguma diluio referida, isto dever ser considerado nos clculos.
c)
Seguir, como no procedimento para as solues-padres, acrescentando 1 mL da soluo
de cido sulfrico diludo. Agitar levemente e depois acrescentar 5 mL de molibdato de amnio 50 g/L
.Desenvolve-se a colorao amarela;
d)
Depois de 10 minutos, acrescentar 5 mL da soluo de cido tartrico. Aguardar 5 minutos
e adicionar 10 mL da soluo de cido ascrbico.
e)
Aguardar uma hora para que a reao se complete e proceder s leituras a 660 nm;
f) Calcular a concentrao C em ppm (mg/L) de Si a partir da equao de regresso ou por leitura
direta do equipamento e o teor de silcio na amostra pela expresso:
%Si = 2C/G, onde :
C = Concentrao, em mg/L de Si, na soluo de leitura.
G = peso inicial da amostra
Obs.: multiplicar pelo fator de diluo D, se tiver ocorrido diluio adicional.
d) Cuidados especiais e observaes
o
Observar os cuidados no trabalho com cidos concentrados, sempre em capela e,
especialmente, no manuseio com HF, quando se deve utilizar luvas e culos.
o
importante mencionar que as anlises de silcio devem ser conduzidas
preferencialmente em recipientes de plstico, pois o vidro um contaminante de silcio (borosilicato) e,
portanto, pode interferir ou alterar a concentrao de silcio nas solues. Entretanto, o contato somente
de alguns minutos do vidro com as solues de trabalho ou o uso de bales e pipetas de vidro para o
preparo de reagentes e da curva de calibrao no capaz de alterar os resultados.
o
A soluo padro de silcio pode ser obtida, alternativamente, de duas outras formas :
I) Fundir 0,0856 g de SiO2 anidro com 1 g de Na2CO3 anidro em cadinho de platina. Esfriar,
dissolver em gua e diluir a 1 litro em balo volumtrico. Transferir para recipiente plstico. A
concentrao de silcio nesta soluo de 40 mg/L.
II) Solubilizar 1,0120 g de metassilicato de sdio mono hidratado Na2SiO3.H2O em 1 litro, com
92

gua destilada: esta soluo contem 200 mg/L de Si.


18.

BIURETO

18.1 Mtodo espectrofotomrico do tartarato de sdio e potssio


a) Princpio
Consiste em extrair o biureto da amostra a quente e determinar sua concentrao por
espectrofotometria com tartarato de sdio e potssio e sulfato de cobre.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- banho de gua com temperatura controlada (305C).
- espectrofotmetro uv-visvel digital
- cadinho de placa porosa (vidro sinterizado), com porosidade mdia a fina, capacidade 30-50 mL
b.2) Reagentes e solues
- Soluo alcalina de tartarato: dissolver 40 g de hidrxido de sdio, NaOH, em 500 mL de gua
destilada, esfriar, adicionar 50 g de tartarato de sdio e potssio, NaKC4H406.4H2O, e diluir a 1 litro.
Deixar em repouso por 24 horas antes de ser usada.
- Soluo de sulfato de cobre: dissolver 15g de sulfato de cobre, CuSO4.5H2O, em gua livre de
CO2 fervida por 20 minutos e diluir a 1 litro.
- Soluo padro de biureto, contendo 1 mg/L (1000 ppm, m/v): dissolver 0,5000g de biureto
p.a. em gua destilada morna e livre de CO2, previamente fervida por 20 minutos, esfriar, transferir para
balo volumtrico de 500 mL e completar o volume.
Nota: O biureto pode ser purificado da seguinte maneira: dissolver 10 g de biureto em 1 litro de
lcool absoluto e concentrar por aquecimento suave a cerca de 250 mL. Esfriar a 5C e filtrar atravs de
um cadinho de placa porosa (vidro sinterizado) de porosidade mdia a fina. O rendimento de 60%.
Repetir a cristalizao e secar o produto final em estufa a vcuo a 80C.
- Soluo de hidrxido de sdio NaOH, 40 g/L.
- Soluo de cido sulfrico, H2SO4, 0,05 M: diluir 1 mL do cido concentrado com 360 mL de
gua destilado.
- Soluo de vermelho de metila 5 g/L em lcool etlico.
- Resina de troca inica -REXYN 101 (H) (Ficher Scientific CO) ou similar: com uma bureta de
50 mL, fazer uma coluna de mais ou menos 30 cm de resina, usando l de vidro sobre a torneira. A
coluna deve ser regenerada aps cada uso, passando 100 mL de soluo de H2SO4 (1+9) ou de HCl (1+4)
atravs da coluna a uma velocidade de mais ou menos 5 mL/minuto e, em seguida, lavando com gua
at o pH do eludo ser maior do que 6.
93

c) Procedimento
c.1) Preparo da curva padro
a)
Transferir 2 5 10 25 e 50 mL da soluo padro de biureto para bales volumtricos
de 100 mL;
b)
Diluir a cerca de 50 mL com gua destilada livre de CO2. Adicionar 1 gota da soluo de
vermelho de metila e neutralizar com soluo de cido sulfrico 0,05 M at obter a cor rsea do
indicador;
c)
Adicionar, com agitao, 20 mL da soluo alcalina de tartarato e depois 20 mL da soluo
de sulfato de cobre;
d)
Completar o volume, agitar dez segundos e colocar os bales em banho de gua a 30 + 5
C, por 15 minutos
e)
Desenvolver uma prova em branco
f)
Determinar a absorbncia de cada soluo contra a prova em branco a 555 nm. Preparar a
curva padro e estabelecer a equao de regresso.
c.2) Determinao
c.2.1) Em Uria
a)
Pesar de 2 g a 5 g de amostra (G), com aproximao de 0,1 mg, transferir para bquer de
250 mL, adicionar 100 mL de gua destilada quente (50C) e agitar continuamente nessa temperatura
por 30 minutos;
b)
Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia para balo volumtrico de 250 mL, lavando
o bquer e filtro com pores de 10 mL de gua destilada quente. Esfriar e completar o volume;
c)
Transferir uma alquota de 25 mL da soluo para balo volumtrico de 100 mL e
desenvolver a cor como descrito no preparo da curva de calibrao, a partir do item b;
d)
Atravs da curva de calibrao ou da equao de regresso, obter a quantidade de biureto,
em mg, na alquota analisada;
e)
Calcular a percentagem de biureto pela expresso:
% de biureto = A/G , onde:
A : massa (mg) de biureto na alquota analisada.
G : massa (g) da amostra .
c.2.2) Em Mistura
a)
Pesar de 10 a 20 g da amostra (G), transferir para bquer de 250 mL, adicionar 150 mL de
gua destilada quente (50C) e agitar continuamente nessa temperatura por 30 minutos;
b)
Filtrar por papel de filtro de porosidade mdia para um balo de 250 mL, lavando o bquer
e o filtro com pores de 10 mL de gua destilada quente. Esfriar e completar o volume;
94

c)
Transferir uma alquota de 25 mL da soluo para a coluna de resina; ajustar o fluxo para 4
a 5 mL/minuto, recebendo o eluido num balo volumtrico de 100 mL e lavar com duas pores de 25
mL de gua destilada;
d)
Adicionar 2 gotas da soluo de vermelho de metila ao balo e a soluo de NaOH 40 g/L
at a viragem do indicador para amarelo. Acrescentar, em seguida, a soluo de H2SO4 0,05 M at a
soluo voltar a ser rsea e completar o volume;
e)
Transferir uma alquota de 50 mL para balo volumtrico de 100 mL e desenvolver a cor,
como descrito no preparo da curva padro a partir do item b;
f) Atravs da curva padro ou da equao de regresso, obter a quantidade de biureto, em mg, na
alquota analisada;
g)
Calcular a percentagem de biureto na amostra pela expresso:
% de biureto = 2A , onde :
G
A = massa (mg) de biureto na alquota analisada
G = massa (g) da amostra

95

Captulo II - CORRETIVOS DE ACIDEZ


A. PREPARO DA AMOSTRA
Homogeneizar toda amostra e, se necessrio, reduzir por quarteao at obter uma quantidade de
aproximadamente 250 g. Pesar toda a amostra com preciso de 0,1 g (P), secar em estufa, temperatura
de 105-110oC, at massa constante (P1). Calcular o teor de umidade pela expresso:
U = (P - P1).100 /P
Dividir a amostra secada em duas fraes iguais: uma destina-se anlise granulomtrica e no
deve sofrer qualquer preparo; a outra se destina analise qumica e deve ser reduzida por quarteao a
aproximadamente 50 g, massa que dever ser totalmente moda e passada em peneira com abertura de
malha de 0,3 mm (ABNT n. 50).
B. ANLISE GRANULOMTRICA
Equipamentos:
a) Peneiras com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e aberturas de malha de 2 mm (ABNT
n10), 0,84 mm (ABNT n 20) e de 0,3 mm (ABNT n 50), limpas, secas e pesadas com aproximao de
0,01 g, inclusive o fundo.
b) Agitador mecnico de peneiras.
Procedimento:
a) Anlise granulomtrica via seca: procedimento usual para os corretivos
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,01g. Transferi-la
sobre as peneiras encaixadas uma sobre a outra, em ordem crescente de abertura das malhas, ficando a de
maior abertura de malha acima. Agitar durante 5 minutos, no agitador mecnico. Pesar cada peneira com
aproximao de 0,01g e calcular as fraes retidas em cada uma. Calcular o percentual passante em cada
peneira, de acordo com as expresses:
% da amostra passante na peneira n 10 = 100 - R1. 100/G
% da amostra passante na peneira n 20 = 100 - (R1 + R2). 100/G
% da amostra passante na peneira n 50 = 100 - (R1 + R2 +R3). 100/G, onde:
G = massa (g) da amostra analisada
R1 = massa (g) do material retido na peneira n 10
R2 = massa (g) do material retido na peneira n 20
R3 = massa (g) do material retido na peneira n 50
96

b) Anlise granulomtrica via mida aplicvel aos corretivos que apresentem teor de umidade
que impossibilite a realizao da anlise granulomtrica pelo procedimento usual, descrito anteriormente.
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,01 g;
Transferir para as peneiras, como no procedimento anterior;
Lavar com um fluxo moderado de gua de torneira, at que a gua que passa atravs das
peneiras esteja lmpida. Tomar cuidado para evitar perda da amostra por respingos;
Secar as peneiras a 105-110C, at massa constante (aproximadamente 1 hora), pesar cada
peneira com aproximao de 0,01g e calcular a frao retida nas peneiras;
Calcular o percentual passante em cada peneira de acordo com as expresses anteriormente
descritas.
C. ANLISE QUMICA
1.

PODER DE NEUTRALIZAO (PN)

1.1 Mtodo da titulao cido-base


a) Princpio e aplicao
Fundamenta-se em colocar em contato uma massa conhecida do corretivo de acidez com uma
quantidade conhecida e em excesso de cido padronizado, fazendo com que o corretivo neutralize uma
parte do cido. O excesso de cido ser quantificado por alcalimetria, obtendo-se indiretamente quanto
cido foi neutralizado pelo corretivo. Aplicvel a todos os corretivos agrcolas de acidez do solo.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
potencimetro com eletrodo para medida do pH e termocompensador.
- agitador magntico.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo alcolica de fenolftaleina 10 g/L: pesar 1 g do indicador e diluir a 100 mL com
lcool etlico
- Soluo de HCl 0,5 M, padronizada.
Diluir 40 mL de HCl concentrado, p.a., em gua, transferir para balo de 1.000 mL e completar
o volume com gua destilada.
Padronizao
i.
Pesar exatamente 3,0000g de carbonato de sdio, Na2CO3, padro primrio, secado a 280290 C em forno eltrico por 2h e esfriado em dessecador. Transferir para um balo volumtrico de 200
97

mL e completar o volume com gua destilada;


ii.
Tomar 50 mL da soluo de carbonato de sdio e transferir para erlenmeyer de 250 mL;
adicionar 50 mL de gua destilada e 3 gotas do indicador alaranjado de metila;
iii.
Titular com a soluo de HCl at comear a variar a cor do indicador em relao a uma
soluo de referncia (usar uma soluo de 80 mL de gua fervida por dois minutos acrescidos de trs
gotas de alaranjado de metila);
iv.
Interromper a titulao e ferver por dois a trs minutos, esfriar e prosseguir at variao
definitiva da cor do indicador para tom laranja-avermelhado;
v.
Efetuar trs repeties e anotar o volume mdio gasto (V);
vi.
Calcular a concentrao exata (M) atravs da expresso:
M = 14,1525 , onde:
V
V = mdia dos volumes da soluo de HCl gastos na titulao, em mL .
Observao: solues padres de HCl tambm podem ser preparadas a partir de solues padres
concentradas, de qualidade referenciada, adquiridas prontas.
- Soluo de NaOH 0,25 M, padronizada.
Pesar 10 gramas do reagente e dissolver em gua. Tramsferir para balo de 1 litro e completar o
volume com gua destilada. Padroniz-la usando o HCl 0,5 M j padronizado, atravs da clssica reao
cido-base, usando fenolftalena como indicador.
c) Procedimento
a. Pesar 1 g, se calcrio, ou 0,5 g, se calcrio calcinado ou cal hidratada, com aproximao de 0,1 mg
(G), da amostra secada, moda e passada em peneira de 0,3 mm e transferir para erlenmeyer de 250mL;
b.Adicionar exatamente 50 mL da soluo de HCl 0,5 M padronizada, cobrir com vidro de relgio e
ferver suavemente por 5 minutos. Esfriar, transferir para balo de 100 mL e completar o volume com
gua destilada; deixar decantar ou filtrar em papel de filtro de porosidade mdia;
c. Pipetar 50 mL e transferir para erlenmeyer de 125 mL;
d.Acrescentar 2-3 gotas de soluo de fenolftaleina e titular o excesso do cido com a soluo
padronizada de NaOH 0,25 M, at o aparecimento de uma leve cor rosada do indicador. Anotar o volume
gasto (V2);
e. Calcular o poder de neutralizao do corretivo, em % de CaCO3 equivalente, pela expresso:
PN = 10(25.M1-V2M2) , onde:
G
M1 = concentrao molar da soluo de HCl
V2 = volume, em mL, da soluo de NaOH, gasto na titulao.
M2 = concentrao molar da soluo de NaOH.
98

G = massa inicial da amostra, em grama


Observao: Para produtos escuros, para os quais h dificuldade de visualizao do ponto final da
titulao com o uso de indicador, esta poder ser efetuada tendo como ponto final a neutralizao do
excesso de HCl indicada potenciomtricamente, ao se atingir o pH 7 .
Procedimento: Itens a, b e c da mesma forma que no procedimento anterior, apenas utilizando um
bquer de 250 mL em lugar do erlenmeyer. A seguir :
d) Colocar o bquer sobre o agitador magntico, introduzir o eletrodo na soluo e posicionar a
bureta contendo a soluo padronizada de NaOH.
e) Acionar o agitador magntico, promovendo uma agitao moderada e titular com a soluo
padronizada de NaOH at o pH atingir o valor 7 e assim permanecer por um minuto, mantendo-se a
agitao. Anotar o volume gasto (V2). Proceder aos clculos da mesma forma.
2.

XIDO DE CLCIO (CaO)

2.1) Mtodo volumtrico do EDTA


a) Princpio
Fundamenta-se na solubilizao do clcio contido no corretivo em meio cido e sua determinao
por volumetria com EDTA.
b) Materiais
b.) Reagentes e solues
- Soluo de cido clordrico, HCl, (1+1), com gua destilada.
- Soluo de cido ntrico, HNO3, (1+1), com gua destilada.
- Soluo de hidrxido de potssio-cianeto de potssio - Dissolver 280g de KOH e 2g de KCN
(Cuidado: VENENO!), em 1 litro de gua destilada.
- Soluo padro de CaCO3 0,020 M - Dissolver 2,0000g de carbonato de clcio, CaCO3 padro
primrio, previamente secado a 105 - 110C, por 1 hora, em um volume mnimo de soluo de HCl (1+1)
e completar o volume a 1 litro, com gua destilada.
- Soluo de EDTA 0,020 M - Dissolver 7,4450g de sal dissdico di-hidratado do cido
etilenodiamino tetractico, p.a., previamente secado a 70-80C, por 2 horas, em gua destilada e
completar o volume a 1 litro. Caso o EDTA no seja de elevado grau de pureza, padronizar essa soluo
utilizando a soluo padro de clcio 0,020 mol/L:
Padronizao do EDTA 0,020 M
Transferir 20mL da soluo de CaCO3 0,020 M para erlenmeyer de 250mL;
 Adicionar 50mL de gua destilada, 5mL da soluo KOH-KCN e 151mg do indicador
calcena, ou 6 gotas da soluo do indicador calcon ou 0,2 - 0,4g do indicador murexida, agitando aps a
99


adio de cada reagente;


 Titular imediatamente o clcio com a soluo de EDTA 0,020 M, agitando continuamente at a
mudana permanente da cor do indicador: a calcena muda de verde fluorescente para rosa; o calcon
muda de vinho para azul puro; e a murexida muda de vermelho para violeta intenso. Anotar o volume da
soluo de EDTA consumido; repetir por mais duas vezes e fazer a mdia dos volumes (V). A
concentrao molar da soluo de EDTA ser dada por: 0,4/V
-

Indicadores: calcena ou calcon ou murexida:

 Calcena - moer a mistura formada de 0,2g de calcena, 0,12g de timolftaleina e 20 g de nitrato


de potssio (KNO3).
 Soluo de calcon - transferir 0,100g de calcon para um bquer de 100mL, contendo 10mL de
trietanolamina e 10mL de lcool metlico. Esperar dissolver, transferir para recipiente de plstico e
conservar em geladeira (durao: 30-45 dias).
 Murexida - moer a mistura formada de 0,1g de murexida e 10 g de cloreto de sdio, NaCl.
Conservar em frasco escuro, bem fechado.

c) Procedimento
c.1) Extrao
Utilizar o extrato da determinao do PN, mtodo da titulao cido-base.
c.2) Determinao
a. Transferir 5mL do extrato para erlenmeyer de 125mL;
b.Adicionar 50mL de gua destilada, 5mL da soluo KOH-KCN e 151mg do indicador calcena,
ou 6 gotas da soluo do indicador calcon ou 0,2 - 0,4g do indicador murexida, agitando aps a adio de
cada reagente;
c. Titular imediatamente o clcio com a soluo de EDTA 0,020mol/L, agitando continuamente at a
mudana permanente da cor do indicador: a calcena muda de verde fluorescente para rosa; o calcon
muda de vinho para azul puro; e a murexida muda de vermelho para violeta intenso. Anotar o volume
(V1) da soluo de EDTA consumido;
d.Desenvolver uma prova em branco e anotar o volume consumido (V2);
e. Calcular a percentagem de CaO, pela expresso:
% CaO = 112,16 M (V1- V2) , onde:
G
V1 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizado gasto na titulao
V2 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizado gasto na titulao da prova em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama
M = concentrao molar da soluo de EDTA.
100

2.2) Mtodo por espectrometria de absoro atmica


a) Princpio
Pode-se determinar o teor de CaO a partir do extrato para a determinao do PN, procedendo-se s
diluies para adequao faixa de leitura e otimizando as condies operacionais para a determinao
por espectrometria de absoro atmica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica, com lmpada para a determinao de Ca.
b.2) Reagentes e solues
- Aqueles j referidos no mtodo anterior (2.1) e mais:
- Soluo de lantnio, com 50 g de La/L: transferir 29,33 g de xido de lantnio, La2O3, p.a.,
para um bquer de 400 mL e adicionar vagarosamente 250 mL de HCl (1+1), para dissolver o xido.
Transferir para um balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
- Soluo padro de clcio, contendo 500 ppm (m/v) de Ca.
Transferir 1,2486 g de CaCO3, padro primrio, secado a 105-110 C, para bequer de 250 mL,
dissolver com 20 mL de soluo de HCl (1+5), transferir para balo de 1 litro, lavar o bquer e completar
o volume com gua destilada.
- Soluo padro contendo 25 mg de Ca/L (25 ppm, m/v).
Transferir 25 mL da soluo 500 ppm para um balo de 500 mL e completar o volume com gua
destilada.
- Solues padres de trabalho contendo 0 - 5 - 10 - 15 e 20 ppm de Ca.
Transferir para bales de 25 mL: 0 - 5 - 10 - 15 e 20 mL da soluo 25 ppm Ca. Adicionar 5 mL de
soluo de lantnio a todos os bales e completar o volume com gua destilada. Estas solues devem ser
recm-preparadas.
c) Procedimento
a.

Pipetar 10 mL do extrato-amostra da determinao do PN e diluir com gua destilada a 100

mL
b.
Tomar uma alquota (A) do extrato diludo que contenha no mximo 700 microgramas de
xido de clcio(A 70/Gg, sendo G = peso inicial da amostra, em grama e g = garantia em % de CaO) e
transferir para balo de 25 mL. Adicionar 5 mL da soluo de xido de lantnio e completar o volume
com gua destilada;
c.
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do clcio (lmpada de Ca,
comprimento de onda, fenda e chama adequada, conforme manual do equipamento)
d.
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada,
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras. Preparar a curva de calibrao e equao
de regresso
101

e.
f.

Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
Calcular o teor de CaO pela expresso:
% CaO = 3,5C , onde:
AG

C = concentrao de clcio em ppm (m/v) na soluo de leitura


A = alquota (mL) tomada do extrato diludo
G = massa inicial da amostra, em grama
3.

XIDO DE MAGNSIO (MgO)

3.1) Mtodo volumtrico do EDTA


a) Princpio
Consiste em solubilizar o magnsio do corretivo em meio cido e determin-lo por volumetria com
EDTA.
b) Materiais
b.1) Reagentes e solues
- Aqueles j referidos no mtodo 2.1 , para anlise do xido de clcio, e mais:
- Soluo tampo de pH 10: dissolver 67,5g de cloreto de amnio (NH4Cl) em gua destilada,
acrescentar 570 mL de hidrxido de amnio (NH4OH) concentrado, 2 g de cianeto de potssio (KCN
cuidado, VENENO), 50 mL de trietanolamina, 0,616 g de sulfato de magnsio (MgSO4.7H2O) e 0,931 g
de EDTA dissdico di-hidratado. Completar o volume a 1 litro e homogeneizar.
- Soluo de negro de eriocromo T, 5 g/L - dissolver 0,25 do indicador e 2 g de cloridrato de
hidroxilamina em 50 mL de metanol. Estvel por 20-25 dias; conservar em geladeira.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Utilizar o extrato da determinao do PN, mtodo da titulao cido-base.
c.2) Determinao
a. Transferir 5mL do extrato para erlenmeyer de 125mL;
b.Adicionar 50mL de gua destilada, 5mL da soluo tampo de pH 10 e 10 gotas da soluo de
negro de eriocromo T, agitando aps a adio de cada reagente;
c. Titular imediatamente o clcio mais magnsio com a soluo de EDTA 0,020 mol/L padronizada
at a viragem do indicador, da cor vermelha vinho para azul puro e estvel. Anotar o volume (V3) da
102

soluo de EDTA consumido;


d.Desenvolver uma prova em branco e anotar o volume (V4) consumido;
e. Calcular a percentagem de MgO, mediante a expresso:
%MgO = 80,62M[(V3-V4) - (V1- V2)] , onde:
G
V1 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizada gasto na titulao do clcio.
V2 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizada gasto na titulao da prova em branco do
clcio.
V3 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizada gasto na titulao do clcio mais magnsio.
V4 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizada gasto na titulao da prova em branco do
clcio mais magnsio.
G = peso inicial da amostra, em grama.
3.2) Mtodo por espectrometria de absoro atmica
a) Princpio e aplicao
Pode-se determinar o teor de MgO a partir do extrato para a determinao do PN, procedendo-se s
diluies para adequao faixa de leitura e otimizando as condies operacionais para a determinao
do magnsio por espectrometria de absoro atmica. Aplicvel de modo geral e especialmente indicado
a produtos com baixos teores de magnsio (da ordem de 2% ou abaixo).
b) Materiais
b.1)Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica, com lmpada para a determinao de Mg.
b.2) Reagentes e solues
- Aqueles j referidos no mtodo (2.1) anterior, e mais:
- Soluo de lantnio, com 50 g de La/L: transferir 29,33 g de xido de lantnio, La203, p.a., para
um bquer de 400 mL e adicionar vagarosamente 250 mL de HCl (1+1), para dissolver o xido.Transferir
para um balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
- Soluo padro de magnsio a 1.000 ppm(m/v): preparar a partir de soluo padro de
magnsio com 1,0000 g de Mg (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balo
volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 20 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada; ou tomar 1,0000 g de magnsio metlico, dissolver em 20 mL de soluo aquosa de HCl (1+5)
e avolumar para 1000 mL com gua destilada. Outros padres primrios de Mg podem ser utilizados.
- Soluo padro de magnsio a 25 ppm (m/v): tomar 5 mL da soluo a 1.000 ppm e diluir com
cido clordrico (1+23) em balo de 200 mL.
- Solues padres de trabalho, de magnsio: transferir 0 0,5 1,0 2,5 mL da soluo de 25
ppm de Mg para balo de 25 mL. Adicionar 5 mL da soluo de lantnio a todos os bales e completar o
103

volume com gua destilada. Estas solues contm 0,0 0,5 1,0 e 2,5 ppm de Mg e devem ser recm
preparadas .
c) Procedimento
a.
Pipetar 10 mL do extrato-amostra da determinao do PN e diluir a 100 mL com gua
destilada;
b.
Tomar uma alquota (A) do extrato diludo que contenha no mximo 100 microgramas de
xido de magnsio (A 6/Gg, sendo G = peso inicial da amostra, em grama e g = garantia em % de
MgO) e transferir para balo de 25 mL;
c.
Adicionar 5 mL de xido de lantnio a 50 g/L e completar o volume com gua destilada;
d.
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do magnsio (lmpada de Mg,
comprimento de onda, fenda e chama adequada, conforme manual do aparelho) ;
e.
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras. Preparar a curva de calibrao e a equao
de regresso;
f.
Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
g.
Calcular o teor de MgO pela expresso:
% MgO = 4,167C , onde :
AG
C = concentrao de magnsio, em mg/L, na soluo de leitura
A = alquota (mL) tomada do extrato diludo.
G = massa inicial da amostra, em grama

5. PODER RELATIVO DE NEUTRALIZAO TOTAL (PRNT)


a. Clculo da Reatividade nos Corretivos (RE)
RE = 0,2(P1-P2)+ 0,6(P2-P3)+P3 (obtidos na anlise granulomtrica), onde:
P1, P2, P3, so os valores percentuais das fraes passantes nas peneiras ABNT 10, 20 e 50,
respectivamente.
b. Clculo do PRNT
PRNT = RE.PN/100
c. Um exemplo
104

Na anlise de um corretivo, obtivemos:


PN = 90%
Fraes passantes pelas peneiras:
Pn 10 = 99,0%, Pn 20 = 74,4% e Pn 50 = 56,3%
A partir da, temos:
1. Clculo da RE:
RE = 0,2(99,0-74,4) + 0,6(74,4-56,3) + 1(56,3) => RE = 72,08%
2. Clculo do PRNT:
PRNT = RE. PN/100 => PRNT = 72,08 x 90/100 => PRNT = 64,87%

105

Captulo III - FERTILIZANTES ORGNICOS E ORGANOMINERAIS


A. PREPARO DA AMOSTRA
a) Homogeneizar toda a amostra slida e reduzi-la por quarteao (manual ou com quarteador) a
mais ou menos 250g;
b) Retirar cerca de 30 g para a determinao do pH;
c) Colocar o restante em uma cpsula de porcelana ou bandeja tarada, pesar e anotar a massa
(G1);
d) Levar estufa regulada para a temperatura de 65C por 16 horas ou at peso constante,
verificado de hora em hora aps o transcurso das 16 horas;
e) Retirar da estufa, esfriar em dessecador, pesar e anotar a massa (G2);
f)
Homogeneizar e, por quarteao, dividir em duas partes iguais. Reservar uma delas para a
anlise granulomtrica, quando couber, e moer a outra, passando em peneira com abertura de malha de
0,5 mm (ABNT n 35).
Observao: amostras lquidas no sofrem qualquer preparao, apenas agitao manual de
maneira a promover sua completa homogeneizao antes da anlise.
B. ANLISE GRANULOMTRICA
Tem por objetivo verificar a especificao granulomtrica de fertilizantes apresentados na forma de
granulados, farelados ou ps.
1. Equipamentos
a) Peneiras com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e aberturas de malha de acordo com o
quadro a seguir, limpas, secadas e pesadas com aproximao de 0,01g, com fundo (tambm pesado) e
tampa.
b) Agitador mecnico de peneiras.
2. Procedimento:
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,01 g e transferi-la
sobre as peneiras, encaixadas uma sobre a outra, em ordem crescente de abertura de malha, ficando a de
malha maior acima, observando as aberturas de malha, de acordo com cada caso:
Natureza fsica do fertilizante
Granulado, mistura de grnulos, mistura
106

Peneiras

ABNT (no)

4,0 mm e 1,0 mm

5 e 18

granulada
Farelado grosso
Farelado e farelado fino
Microgranulado
P

4,8 mm e 1,0 mm
3,36 mm e 0,5 mm
2,8 mm e 1,0 mm
2,0; 0,84 e 0,30 mm

4 e 18
6 e 35
7 e 18
10, 20 e 50

Tampar o conjunto, fixar as peneiras no agitador e agitar durante 5 minutos. Pesar cada peneira e o
fundo e calcular a frao neles retida; em seguida, calcular o percentual do material passante em cada
peneira pelas expresses:
% da amostra passante na 1a peneira = 100 - 100R1
G
a
% da amostra passante na 2 peneira = 100 - 100(R1+R2)
G
a
% da amostra passante na 3 peneira = 100 - 100(R1+R2+R3) , onde:
G
G = massa da amostra, em gramas
R1 = massa da frao retida na 1a peneira especificada, em gramas
R2 = massa da frao retida na 2a peneira especificada, em gramas.
R3 = massa da frao retida na 3 peneira especificada, em gramas.
C. UMIDADE e pH
1. Umidade a 65C (U65)
Calcular o percentual de umidade da amostra a 65C utilizando os dados (G1 e G2) referidos
anteriormente no tem A, de acordo com a expresso:
U65C = 100(G1 G2) , onde :
G1
G1 = massa da amostra "in natura", em gramas
G2 = massa da amostra secada a 65C, em gramas

2. Determinao do pH
a)

Princpio e aplicao

Consiste em suspender a amostra em soluo de CaCl2 0,01 mol/L e proceder medida


potenciomtrica do pH.
Aplica-se a qualquer fertilizante orgnico
107

b) Materiais
b.1) Equipamento
- Potencimetro com eletrodo combinado, para a medida de pH
b.2) Reagentes e solues
- Cloreto de clcio hexahidratado, p.a., com 99% de pureza CaCl2.6H2O.
- Soluo de cloreto de clcio, CaCl2, 0,01 mol/L Pesar 1,1064 g do sal p.a. e dissolver em gua.
Transferir para balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
c) Procedimento
a.
Pesar 10 g da parte da amostra reservada para tal (amostra "in natura"), transferir para
bquer de 100 mL, adicionar 50 mL de soluo de CaCl2 0,01mol/L, agitar e aguardar 30 minutos,
agitando de 10 em 10 minutos;
b.
Medir o pH da suspenso, expressando o resultado com a indicao "pH em soluo
0,01 mol/L de CaCl2.
D. ANLISES QUMICAS

1. NITROGNIO TOTAL
1.1. Macromtodo da liga de Raney
Proceder conforme o macromtodo da liga de Raney (1.1) descrito no captulo I, dos fertilizantes
minerais, com as adequaes devidas presena de matria orgnica.
Obs.: Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator:
f = 100 U65 .
100
1.2. Mtodo da oxidao com o cido perclrico
a) Princpio e aplicao
108

Este mtodo fundamenta-se na amonificao de todas as formas no amoniacais de nitrognio


seguindo-se a destilao alcalina da amnia, que recebida numa quantidade em excesso de cido brico.
A amnia fixada titulada com cido padronizado. Aplicvel somente aos fertilizantes orgnicos
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Micro-destilador de nitrognio.
- Bloco digestor, com tubos padronizados para encaixe no microdestilador.
b.2) Reagentes e solues
- Indicador vermelho de metila a 0,1g/100 mL, em lcool etlico: pesar 0,1 g e dissolver em 100
mL de etanol.
- Indicador verde de bromocresol a 0,1g/100 mL : pesar 0,25 g do indicador, transferir para gral
de porcelana e adicionar, aos poucos e triturando, 7- 8 mL de uma soluo de NaOH 4g/L. Transferir
para balo volumtrico de 250 mL e completar o volume com gua destilada.
- Mistura de indicadores : juntar um volume da soluo de vermelho de metila a 0,1g/100mL a 10
volumes da soluo de verde de bromocresol a 0,1g/100 mL
- Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) p.a;
- Sulfato de potssio(K2SO4) p.a;
- cido sulfrico(H2SO4) p.a;
- cido perclrico(HClO4) p.a;
- cido brico 20 g/L, com mistura de indicadores: pesar 20 g de cido brico(H3BO3), p.a.,
dissolver em gua destilada quente, transferir para balo volumtrico de 1 litro, juntar 20 mL da mistura
de indicadores e completar o volume com gua destilada.
- Hidrxido de sdio(NaOH) 450g /L em gua: pesar 450 g do reagente e dissolver em gua.
Completar a 1 litro com gua destilada.
- cido sulfrico 0,025M: diluir 1,4 mL de H2SO4 concentrado, p.a., em gua, completar a
1000mL com gua destilada e padronizar conforme descrito no micro-mtodo da liga de Raney (captulo
I, mtodo 1.2).
c) Procedimento
c.1) Extrao/digesto
a) Pesar 0,25 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, e transferir para bquer de 100 mL,
erlenmeyer de 125 mL ou tubo de bloco digestor;
b) Adicionar 0,2 g de sulfato de cobre, 0,5 g de sulfato de potssio e 5 mL de cido sulfrico
concentrado e aquecer dentro da capela de exausto, at formao de fumos brancos;
c) Esfriar, acrescentar 2 mL de cido perclrico (CUIDADO!) e continuar aquecendo at clarear
(oxidao da matria orgnica). Repetir a operao, se necessrio;
d) Retirar do aquecimento, esperar esfriar e transferir para o tubo de destilao, adicionando 20
mL de gua destilada;
109

e) Para amostras com teor de nitrognio acima de 6%, avolumar para 100 mL e tomar uma
alquota de 20 mL para o tubo de destilao
c.2) Determinao
a) Adaptar ao micro destilador o tubo contendo a amostra digerida, com a ponta do condensador
j mergulhada num erlenmeyer de 125-150 mL, contendo 10 mL da soluo de H3BO3 com mistura de
indicadores e 40 mL de gua destilada;
b) Adicionar 30 mL da soluo de NaOH de 450g/L amostra, no tubo de destilao;
c) Imediatamente, colocar o microdestilador em funcionamento e aguardar que o mesmo
promova a destilao da amostra at a obteno de um volume total de aproximadamente 100 mL no
erlenmeyer de recepo;
d) Retirar e titular o destilado recebido no erlenmeyer com H2SO4 0,025 mol/L padronizado.
Anotar o volume gasto (Va);
e) Preparar uma prova em branco(Vb);
f)
Calcular a porcentagem em massa de nitrognio total presente na amostra pela expresso:
% N = 2,8014 M (Va - Vb) , onde
G
Va = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
Vb = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = concentrao molar (exata) da soluo de cido sulfrico
G = massa inicial da amostra, em grama
Observaes:
1. Ocorrendo a diluio em c.1.e, multiplicar o resultado obtido por 5
2. Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 .
100
d)

Cuidados Especiais

- Adicionar cido sulfrico de forma cuidadosa, evitando reao violenta;


- Vistoriar periodicamente o aparelho destilador visando evitar perdas de amnia e eventuais
vazamentos de solues reagentes
- Aps a adio do acido perclrico no permitir a secagem da amostra;
- Manusear todos os cidos fortes com a proteo de EPIs
1.3) Mtodo do cido saliclico :
110

proceder como descrito para este mtodo no captulo I, dos fertilizantes minerais (mtodo 1.3), com
as adequaes devidas presena de matria orgnica.
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator:
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2. FSFORO
2.1. Fsforo total
2.1.1.Mtodo gravimtrico do Quimociac
Proceder conforme o mtodo gravimtrico do fsforo total para fertilizantes minerais (2.1.1),
com as seguintes adequaes:
1) Extrao:
1.1)

Aplicvel a todos os fertilizantes orgnicos e organominerais

a) Transferir 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bquer de 250 mL.
b) Adicionar 25 mL de cido ntrico concentrado e ferver suavemente durante 30 a 45 minutos, para
oxidar a matria orgnica;
c) Esfriar, adicionar 10 a 20 mL de cido perclrico, ferver com muito cuidado at a soluo ficar
quase incolor e desprender densos vapores de HClO4, sem deixar secar, o que poderia provocar exploso
(cuidado). Amostras contendo elevadas quantidades de matria orgnica devero ser mantidas em
ebulio, no mnimo, por mais 1 hora aps o incio de desprendimento de vapores de cido perclrico,
repondo este cido, se necessrio. Deixar esfriar parcialmente e ento adicionar 50 mL de gua
prosseguindo a fervura por 5 minutos. Esfriar;
d) Transferir o lquido para um balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua
destilada e homogeneizar;
e) Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, seco. Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e
em seguida, separar um volume de filtrado lmpido suficiente para a determinao.
1.2)
Aplicvel a fertilizantes organominerais e orgnicos contendo baixa quantidade de
matria orgnica
a) Transferir 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bquer de 250 mL, adicionar 30
mL de cido ntrico e 5 mL de cido clordrico. Ferver at destruir a matria orgnica e a soluo clarear.
Adicionar 50 mL de gua destilada e ferver por 5 minutos. Esfriar;
b) Transferir para balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua destilada e
111

homogeneizar;
c) Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, seco. Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e
separar um volume de filtrado lmpido, suficiente para a determinao.
2) Determinao : proceder conforme 2.1.1.c.2, do captulo I .
Alternativamente, a determinao poder ser feita por espectrofotometria, conforme 2.1.2.c.2, do
captulo I.
3) Clculo do resultado final
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.2. Fsforo solvel em cido ctrico a 2%
2.2.1. Mtodo gravimtrico do Quimociac
Proceder conforme o mtodo para fsforo solvel em cido ctrico a 2% para fertilizantes minerais
(captulo I, mtodo 2. 4.1)
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado
final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.3. Fsforo solvel em citrato neutro de amnio (CNA) mais fsforo solvel em gua

2.3.1 Mtodo gravimtrico do quimociac


Proceder conforme mtodo do fsforo solvel em citrato neutro de amnio mais gua para os
fertilizantes minerais (captulo I, mtodo 2.3.1)
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.4. Amostras contendo fsforo total ou parcialmente na forma de fosfito
112

Seguir procedimento descrito no mtodo 2.5.1, do captulo I Fertilizantes Minerais


3. POTSSIO SOLVEL EM GUA
3.1. Mtodo volumtrico do tetrafenilborato de sdio
Proceder conforme mtodo volumtrico do tetrafenilborato de sdio para fertilizantes minerais
(captulo I, mtodo 3.1) com as adequaes:
1 Na extrao:
Juntar 2 g de carvo ativo, antes da fervura para extrao do K2O contido na amostra, em 3.1.c.1
2 No clculo:
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
3.2. Mtodo por fotometria de chama
Proceder conforme o mtodo por fotometria de chama para fertilizantes minerais (captulo I,
mtodo 3.2), com as alteraes:
1- Na extrao:
Adicionar 2 g de carvo ativo ao bquer de 100 mL antes do aquecimento, em 3.2.c.1.a
2 No clculo
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65, onde U65 a umidade a 65C.
100
4. CLCIO e MAGNSIO
Proceder conforme mtodos de anlise para clcio e magnsio descritos no captulo I (mtodos 4.1,
4.2, 5.1 e 5.2) com as alteraes:
113

1 Extrao: a extrao de Ca e/ou Mg dos produtos orgnicos deve contemplar


simultaneamente a eliminao de seu contedo de matria orgnica. Pode ser efetuada pelos seguintes
procedimentos:
1.a. Extrao com calcinao prvia da amostra
 Pesar 1 g da amostra secada a 65C e pulverizada, com aproximao de 0,1 mg (G), transferir
para uma cpsula de porcelana refratria de 30-40 mL, levar mufla e calcinar a 500-550C por uma
hora, proporcionando uma adequada aerao, principalmente no incio;
 Retirar da mufla, esfriar e transferir as cinzas para bquer de 100-150 mL. Adicionar 10 mL de
HCl concentrado, e ferver em chapa aquecedora at prximo secura, sem deixar queimar o resduo.
Acrescentar 20 mL de HCl (1+5, com gua), ferver ebulio e conservar quente por 10 minutos. Esfriar;
 Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua
destilada. Homogeneizar e filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina (filtrao lenta), se
necessrio, para a obteno de um filtrado lmpido.

1.b) Extrao com mistura ntrico perclrica:


Observao. Este procedimento de extrao deve ser preferencial para os fertilizantes lquidos com
contedo orgnico, para aplicao no solo.
Pesar 1 g da amostra (secada a 65C e pulverizada, para os fertilizantes slidos), com
aproximao de 0,1 mg (G), transferir para bquer de 250 mL e adicionar 20 a 30 mL de HNO3. Ferver
em chapa aquecedora at oxidao parcial da matria orgnica, reduzindo-se o volume a cerca de 5 mL.
Esfriar;
 Adicionar 5 mL de cido perclrico,HClO4 concentrado, p.a., ferver novamente at o completo
clareamento da soluo, reduzindo-se o volume a cerca de 2 mL. Repetir a operao com HClO4, se
necessrio. Nunca deixar a mistura secar completamente;
 Adicionar 20 mL de HCl (1+5), ferver por 5 minutos, esfriar, transferir para balo volumtrico
de 100 mL e completar o volume com gua destilada.
 Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina (filtrao lenta), se necessrio, para a
obteno de um filtrado lmpido.


2 - Determinao
2.1) Para Clcio: a determinao quantitativa do clcio poder ser feita atravs dos procedimentos
apresentados a seguir, descritos no captulo dos fertilizantes minerais, com as adequaes necessrias.
a) Mtodo volumtrico do EDTA, seguindo-se o procedimento para a Determinao descrito em
4.1.c.2, do captulo I
b) Mtodo espectromtrico por absoro atmica, seguindo-se o procedimento descrito em 4.2.c.2,
114

do captulo I.
Obs.: Este procedimento preferencial para os casos especficos de materiais com baixos teores
(abaixo de 2%).
Observao importante (quanto ao clculo do resultado final):
Qualquer que seja o mtodo utilizado, para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a
65C, o resultado final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.2) Para Magnsio
a) Mtodo volumtrico do EDTA, seguindo-se o procedimento descrito em 5.1.c.2, do captulo I.
b) Mtodo espectromtrico por absoro atmica, seguindo-se o procedimento descrito em 5.2.c.2,
do captulo I.
Este procedimento preferencial para os casos especficos de materiais com baixos teores (abaixo
de 2%).
Observao importante (quanto ao clculo do resultado final):
Qualquer que seja o mtodo utilizado, para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a
65C, o resultado final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
c) Cuidado: Trabalhar atentamente com as solues de cido perclrico, evitando chegar prximo
secura nos procedimentos de digesto a quente.
5. ENXOFRE
A anlise de enxofre seguir procedimentos j descritos no captulo I, dos fertilizantes minerais,
utilizando equipamentos e reagentes qumicos j referenciados. Entretanto, so necessrias adequaes
devido natureza particular dos fertilizantes orgnicos e organo-minerais.
Os mtodos aplicam-se aos fertilizantes orgnicos e organominerais, slidos ou lquidos, para
aplicao no solo.
Procedimento:
1) Para fertilizantes que no contenham enxofre elementar
1.1) Extrao com mistura ntrico-perclrica
a)
Pesar 1 g da amostra (secada a 65C e pulverizada, para os fertilizantes slidos), com
aproximao de 0,1 mg, transferir para bquer de 250 mL e adicionar 20 a 30 mL de HNO3. Ferver em
115

chapa aquecedora at oxidao parcial da matria orgnica, reduzindo-se o volume a cerca de 5 mL.
Esfriar;
b)
Adicionar 5 mL de cido perclrico,HClO4, concentrado, p.a., ferver novamente at o
completo clareamento da soluo, reduzindo-se o volume a cerca de 2 mL. Repetir a operao com
HClO4, se necessrio. Nunca deixar a mistura secar completamente;
c)
Adicionar 20 mL de HCl (1+5, com gua), ferver por 5 minutos, esfriar, transferir para
balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada;
d)
Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina (filtrao lenta), se necessrio.
1.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota do extrato-amostra contendo at 150 mg de enxofre provvel, de
acordo com a especificao do produto, e prosseguir conforme o procedimento descrito para fertilizantes
minerais, a partir do item 6.1.c.2
b)

Clculo :

%S = G1 . 13,74 , onde:
G2

G1 = massa do precipitado de BaSO4 , em gramas


G2 = massa da amostra contida na alquota tomada, em grama
Observao importante:
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator f, sendo:
f = 100 U65 .
100
2) Para fertilizantes que contenham ou possam conter enxofre elementar
Proceder de acordo com os seguintes mtodos descritos anteriormente, no captulo I, dos
fertilizantes minerais :
a)

Mtodo gravimtrico do perxido de hidrognio (6.2)

b)

Mtodo gravimtrico do nitroclorato de potssio (6.3)

c) Adequao do clculo:
Qualquer que seja o mtodo utilizado, para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a
65C, o resultado final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
3) Cuidados
116

Trabalhar atentamente com as solues de cido perclrico, evitando chegar prximo secura nos
procedimentos de digesto a quente.
6. BORO
A determinao de Boro seguir o procedimento da azomethina H, descrito no captulo I dos
fertilizantes minerais (mtodo 7.2), utilizando equipamentos e reagentes qumicos j referenciados, com
as adequaes necessrias pela natureza e composio particular dos fertilizantes orgnicos e
organominerais.
Procedimento
6.1) Extrao
6.1.a) Extrao com calcinao prvia da amostra
Aplicvel aos fertilizantes orgnicos slidos
a)
Pesar 1 g da amostra secada a 65C e pulverizada, com aproximao de 0,1 mg, transferir
para uma cpsula de porcelana refratria de 30-40 mL, levar mufla e calcinar a 500-550C por uma
hora, proporcionando uma adequada aerao, principalmente no incio.
b)
Retirar da mufla, esfriar e transferir as cinzas para bquer de 100 mL. Adicionar 20 mL de
HCl (1+5, com gua), ferver ebulio e conservar quente por 10 minutos.
c)
Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com
gua destilada.
6.1.b) Extrao com uso de carvo ativado
Aplicvel aos fertilizantes orgnicos e organominerais slidos e fertilizantes lquidos, para
aplicao no solo.
a) Pesar 1g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, transferir para bquer de 250 mL, adicionar 50
mL de gua destilada, 0,5-1,0g de carvo ativado e 10 mL de HCl concentrado, p.a.;
b) Aquecer at o incio da ebulio, esfriar naturalmente, transferir para balo volumtrico de 100
mL e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar e filtrar em papel de filtro de porosidade
mdia ou fina, obtendo um filtrado lmpido.
6.2) Determinao
Obtido o extrato-amostra, proceder determinao do teor percentual de boro pelo mtodo da
azomethina H (mtodo 7.2 do captulo I, dos fertilizantes minerais), a partir do item 7.2.c.2
117

(Determinao).
Observao importante:
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 .
100

7. MICRONUTRIENTES METLICOS Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn


A anlise dos micronutrientes metlicos nos fertilizantes orgnicos e organominerais se far
basicamente pelos procedimentos j descritos no captulo I, dos fertilizantes minerais, com determinao
por absoro atmica, utilizando equipamentos e reagentes qumicos j referenciados.
Procedimento
7.1) Extrao
Seguir os procedimentos de extrao descritos no tem 4 (clcio e magnsio): 4.1.a ou 4.1.b, deste
captulo III
7.2) Determinao por espectrometria de absoro atmica
a) Para cobalto seguir o procedimento para determinao de Co nos fertilizantes minerais a partir
do item 13.1.c.2
b) Para cobre seguir o procedimento para determinao de Cu nos fertilizantes minerais a partir do
item 9.1.c.2
c) Para ferro seguir o procedimento para determinao de Fe nos fertilizantes minerais a partir do
item 11.1.c.2
d) Para mangans seguir o procedimento para determinao de Mn nos fertilizantes minerais a
partir do item 10.1.c.2
e) Para molibdnio seguir o procedimento para determinao de Mo nos fertilizantes minerais a
partir do item 12.1.c.2
f) Para nquel seguir o procedimento para determinao de Ni nos fertilizantes minerais a partir do
item 14.1.c.2.
118

g) Para zinco seguir o procedimento para determinao de Zn nos fertilizantes minerais a partir do
item 8.1.c.2
Observao importante: Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o
resultado final para qualquer um destes constituintes dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a
umidade, multiplicando-se pelo fator f , sendo:
f = 100 U65 .
100
Portanto, este fator dever ser aplicado aos resultados numricos encontrados, para a obteno do
resultado final.
7.3) Cuidados
Trabalhar atentamente com as solues de cido perclrico, evitando chegar prximo
secura nos procedimentos de digesto a quente.

Em trabalhos com o espectrmetro de absoro atmica jamais conduzir solues com
significativa concentrao de perclorato. Ao trabalhar com cido perclrico, sempre evaporar at fumos,
sem deixar secar.


8. CLORO SOLVEL EM GUA


a)

Princpio

Fundamenta-se na solubilizao do cloro contido na amostra com gua, a quente, usando-se carvo
ativado para fixar a matria orgnica da soluo. Determinao por titulao com soluo padronizada de
nitrato de prata.
b)

Equipamentos e reagentes

Descritos em 16.1- Mtodo de Mohr, captulo I, dos fertilizantes minerais.


Acrscimo: carvo ativo, purificado, p.a.
c)

Procedimento

1.
Transferir 2,5 g da amostra, pesados com aproximao de 0,1 mg, para um bquer de 250300 mL, acrescentar 2,0-2,5 g de carvo ativado e 100 mL de gua destilada. Ferver suavemente por 10
minutos. Deixar esfriar.
2.
Filtrar com papel de filtro de porosidade mdia ou fina (se necessrio) para balo
volumtrico de 250 mL, lavando o retido com gua. Completar o volume e homogeneizar.
3.
Prosseguir a partir do item 16.1.c.c (Transferir uma alquota A de 25 a 50 mL da
soluo...) do mtodo 16.1 referido acima.
4.
Conduzir uma prova em branco
119

5.

Clculo :
%Cl = 886,25(Va-Vb)M , onde :
AG

Va = volume (mL) da soluo AgNO3 gasto na titulao da amostra


Vb = volume (mL) da soluo AgNO3 gasto na titulao da amostra
M = concentrao molar da soluo de AgNO3
A = alquota tomada (em mL)
G = massa inicial da amostra, em grama
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator f , sendo:
f = 100 U65 .
100
Portanto, este fator dever ser aplicado aos resultados numricos encontrados, para obteno do
resultado final.
9. SILCIO
Seguir o mtodo para determinao de silcio constante do captulo I (17.1). Utilizar carvo ativo,
purificado, para eliminar matria orgnica. Fazer as adequaes de diluio e clculo que forem
necessrias, de acordo com a especificao de cada produto.
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator f, sendo:
f = 100 U65 .
100
Portanto, este fator dever ser aplicado aos resultados numricos encontrados, para obteno do
resultado final.
10. CARBONO ORGNICO
a) Princpio e aplicao
O mtodo baseia-se na oxidao, por via mida, do carbono orgnico contido na amostra com
bicromato de potssio em excesso e cido sulfrico concentrado, promovendo-se aquecimento externo.
Segue-se a determinao do bicromato remanescente por titulao com soluo de sulfato ferroso
amoniacal.
Aplica-se aos fertilizantes orgnicos. Para fertilizantes organominerais h uma etapa de tratamento
preliminar descrita no item d apresentado frente.
120

b) Reagentes e solues
- Soluo de K2Cr2O7 0,20 M: dissolver em gua destilada 118,8624 g do sal p.a. (99%de
pureza), padro primrio, secado a 110-120 C por 2 horas, e transferir quantitativamente para balo
volumtrico de 2 litros, completando o volume com gua destilada.
- cido sulfrico concentrado, H2SO4, p.a ., 95-98%.
- cido fosfrico (H3PO4), p.a ., 85,0% .
- Soluo indicadora de difenilamina(C12H11N), p.a. Preparo: Tomar 0,25 g de difenilamina,
acrescentar 20 mL de gua e solubilizar adicionando cuidadosamente 50 mL de cido sulfrico
concentrado. Esfriar e conservar em frasco escuro.
- Soluo de sulfato ferroso amoniacal aproximadamente 0,5 M: pesar 198,0 g do sal (NH4)2Fe
(SO4)2.6H2O, p.a., transferir para bquer de 1000 mL e acrescentar, com cuidado, 150 mL de cido
sulfrico concentrado. Agitar, adicionar 250 mL de gua destilada, agitar novamente e deixar esfriar.
Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua
destilada, deixando esfriar antes de cada adio de gua. Guardar em recipiente plstico opaco.
Aferio: a soluo de Fe2+ deve ter sua concentrao aferida a cada dia de anlise. Para tanto,
tomar, em duplicata, uma alquota de 10mL da soluo padro de K2Cr2O7 0,20 M para erlenmeyer de
250 mL. Acrescentar gua at um volume de aproximadamente 100 mL e mais 10 mL de H3PO4. Titular
com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da soluo de difenilamina como
indicador, at a viragem para a colorao verde. Sendo V o volume mdio, em mililitros, do titulante
gasto, a concentrao (C) da soluo de Fe2+ em relao soluo de bicromato ser
C = 2,0/V
Obs. : C ter um valor prximo de 0,0833, visto tratar-se de uma reao de oxi-reduo e no
estarmos trabalhando com concentraes em normalidade.
Outro indicador que pode ser utilizado em substituio soluo de difenilamina:
Ferroin ou soluo de ferrona: solubilizar 1,485 g de o-fenantrolina, p.a., C12H8N2, mais 0,695 g
de sulfato ferroso heptahidratado, p.a., FeSO4.7H2O, em 100 mL de gua destilada. Viragem: verde para
violeta escuro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a) Pesar uma massa G da amostra, contendo entre 40 e 150 mg de carbono orgnico provvel e
transferir para erlenmeyer de 300 mL.
b) Conduzir, em paralelo, duas replicatas de uma prova em branco que devem passar por todo o
procedimento, omitindo-se a presena da amostra.
c) Adicionar, em seguida, 50 mL da soluo 0,20 M de K2Cr2O7, medidos com exatido (pipeta
volumtrica ou bureta) e, usando uma proveta, acrescentar vagarosamente, com cuidado, 50 mL de H2SO4
concentrado, movimentando suavemente o contedo do erlenmeyer, que deve ser tampado com vidro de
relgio e deixado em repouso at esfriar.
d) Transferir o erlenmeyer tampado com o vidro de relgio para uma chapa aquecedora e ferver
121

por 30 minutos, levando a temperatura a cerca de 140C (evitar que ultrapasse 160 C).
e) Terminado o tempo de reao, retirar o erlenmeyer da chapa e deixar esfriar, sempre coberto
com o vidro de relgio.
f) Lavar o vidro de relgio com gua destilada, utilizando-se de uma pisseta, recolhendo a gua
no erlenmeyer e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 250 mL. Completar o volume com
gua destilada, deixando esfriar antes de cada adio de gua. Homogeneizar, deixar decantar ou filtrar
com papel de filtro de porosidade mdia, se necessrio.
c.2) Determinao
a) Transferir uma alquota de 50 mL do extrato da amostra e das provas em branco (duas) para
erlenmeyer de 250 mL, fazer um volume de aproximadamente 100 mL com gua destilada e acrescentar
10 mL de H3PO4.
b) Titular com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da soluo de
difenilamina como indicador, at a viragem para a colorao verde. Anotar os volumes gastos, em mL.
c) Calcular o teor de Carbono Orgnico (C.O.) pela expresso:
%C.O. = 9C(Vb-Va) , onde:
G
C = concentrao da soluo de sulfato ferroso amoniacal
Va = volume, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto na amostra.
Vb = volume mdio, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto nas replicatas da prova
em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama
O clculo de teor de carbono orgnico efetuado com base na premissa de que cada mol de
K2Cr2O7 consumido reagiu com 1,5 mol de carbono orgnico.
d) Fertilizantes slidos organominerais, especialmente aqueles com contedo de cloreto de
potssio ou outros sais de cloro.
Ir requerer a utilizao de Centrfuga com velocidade de 4500 rpm ou acima.
Para estes fertilizantes dever ser feito um tratamento preliminar da amostra para eliminar cloretos e
outros possveis interferentes solveis em gua:

Pesar uma massa G da amostra contendo entre 40 e 150 mg de carbono orgnico provvel e
transferir para erlenmeyer.

Acrescentar um volume de gua, em mL, de forma que a relao massa da amostra(g):
volume de gua(mL) seja de 1:100. Escolher a capacidade do erlenmeyer de acordo com o volume de
gua a ser adicionado.

Tampar o erlenmeyer e agitar por 20 minutos em agitador Wagner a 40-50 rpm .

Transferir, com auxlio de uma pisseta com gua destilada, o contedo do erlenmeyer para
tubo de centrfuga de volume adequado, ajustar a velocidade da centrfuga para 3500 rpm (ou maior
velocidade, se necessrio) e promover a centrifugao por 15 minutos (ou um tempo maior, se
122

necessrio).

Concluda a centrifugao, eliminar a fase lquida e, com auxlio de uma pisseta com gua
destilada, transferir quantitativamente a fase slida para erlenmeyer de 300 mL.

Prosseguir a anlise conforme descrito para os fertilizantes orgnicos a partir do tem c.1.b.

11. CAPACIDADE DE TROCA DE CTIONS (CTC)


a) Princpio e aplicao
A determinao da Capacidade de Troca Catinica (CTC) em produtos orgnicos se fundamenta,
essencialmente, na ocupao dos stios de troca do material com ons hidrognio, provenientes de cido
clordrico, lavagem do excesso de cido, deslocamento dos ons hidrognio adsorvidos com soluo de
acetato de clcio e titulao do cido actico formado.
Aplicvel aos fertilizantes orgnicos e organominerais slidos.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
Funil de Bchner com 5 cm de dimetro;
Kitassato de 1000 mL;
Agitador de Wagner.
b.2) Reagentes e solues
Carvo ativado, purificado, p.a. .
Soluo de HCl aproximadamente 0,5 M: diluir 42 mL de cido clordrico concentrado, HCl,
p.a., em gua, transferir para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua destilada.
Soluo 0,5 M de acetato de clcio: pesar 88,10 g do sal monohidratado, CaC4H6O4.H2O p.a.,
transferir para bquer de 1000 mL e solubilizar com gua at um volume de aproximadamente 900 mL.
Ajustar o pH da soluo a 7,0 pela adio cuidadosa de solues de HCl ou NaOH diludas, transferir
para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua destilada.
- Ftalato cido de potssio, KHC8H4O8, p.a.- Secar a 120 C por 2 horas e conservar em
dessecador.
Soluo de fenolftalena 1,00 g/100 mL em etanol p.a. .
Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 mol/L, padronizada: pesar 4,00 g do reagente,
dissolver em gua destilada e transferir para balo volumtrico de 1000 mL. Completar o volume com
gua destilada.
Padronizao
i. Transferir 0,5000 g de ftalato cido de potssio para erlenmeyer de 250-300 mL, acrescentar cerca
de 50 mL de gua destilada e 5 gotas da soluo indicadora de fenolftalena;
123

ii. Transferir a soluo preparada de NaOH para uma bureta de 50 mL e titular a soluo do
erlenmeyer at obter a colorao levemente rosada do indicador;
iii. Anotar o volume gasto;
iv. Repetir mais duas vezes e calcular a mdia dos volumes;
v. Calcular a molaridade da soluo de NaOH pela expresso :
M=

500
. , onde:
204,23V

V = mdia dos volumes de NaOH gastos na titulao, em mL


c) Procedimento analtico
c.1) Extrao
a) Pesar 2,000 g do fertilizante orgnico preparado (secado a 65C e pulverizado), e 1,000 g de
carvo ativado, transferindo-os para erlenmeyer de 250 mL;
b) Juntar 100 mL de HCl 0,5 M, medidos em proveta, tampar e agitar por 30 minutos no agitador
de Wagner a 30-40 rpm;
c) Preparar o conjunto de filtrao a vcuo, colocando sobre a placa do funil de Bchner um disco
de papel de filtro de porosidade fina (filtrao lenta), de dimetro suficiente para cobrir o fundo, com
excesso de 2-3 mm;
d) Umedecer o papel de filtro, aplicar suco moderada e transferir o contedo do erlenmeyer,
recebendo o filtrado em kitassato de 1000 mL;
e) Lavar o retido com pores de gua destilada, procedendo a uma nova lavagem s aps todo
lquido da lavagem anterior ter sido drenado;
f) Efetuar um nmero de lavagens suficiente para se ter um volume de 350 a 400 mL no kitassato;
g) Terminada a fase das lavagens, trocar o kitassato utilizado at aqui substiuindo-o por outro de
igual capacidade;
c.2) Determinao
a) Transferir 100 mL de soluo de acetato de clcio 0,5 M para bquer de 250 mL. Este volume
de soluo ser distribudo sobre toda superfcie do material orgnico retido no funil de Bchner em
sucessivas pores de 10 a 15 mL, sob vcuo reduzido, para permitir uma lenta percolao. Uma nova
poro de soluo de acetato de clcio s dever ser adicionada aps a poro anterior ter sido drenada
para o kitassato;
b) Na seqncia, lavar com pores de gua destilada at totalizar um volume de
aproximadamente 300 mL no kitassato;
c) Levar o kitassato ao sistema de titulao e titular com a soluo 0,1 M de NaOH padronizada,
empregando se a soluo de fenolftalena como indicador;
d) Conduzir uma prova em branco em duplicata, empregando-se o carvo ativado, sem a presena
da amostra;
124

e)

Calcular o valor da CTC pela expresso:


CTC (mmol/kg) = 1000M (VA-VB) , onde:
G

VA = volume de NaOH 0,1M gasto na titulao da amostra, em mL.


VB = Volume mdio de NaOH 0,1 M gasto na titulao das provas em branco, em mL
G = massa da amostra, em grama
M = concentrao molar da soluo de NaOH padronizada.

12. CTC/C
encontrada pela razo numrica entre os valores encontrados para a capacidade de troca catinica
(CTC), em mmolc/Kg, e o carbono orgnico, em porcentagem mssica, ambos referidos amostra em
base seca.
A relao CTC/C um parmetro do grau de maturao e qualidade dos fertilizantes orgnicos.
13. RELAO C/N
calculada pela diviso dos resultados em porcentagem mssica obtidos para o carbono orgnico e
o nitrognio, ambos referidos amostra em base seca.
Aplica-se aos fertilizantes orgnicos mistos, compostos e vermicompostos.
14. EXTRATO HMICO TOTAL (EHT), CIDOS HMICOS (AHs) e CIDOS
FLVICOS (AFs)

a) Princpio e aplicao
O termo substncias hmicas se aplica a um conjunto de substncias orgnicas passveis de serem
extradas por uma soluo alcalina diluda. Em funo da solubilidade em meio cido (pH 1), as
substncias hmicas podem ser separadas em duas fraes, uma solvel (cidos flvicos) e uma insolvel
(cidos hmicos), que precipita e pode ser redissolvida em soluo alcalina. A frao de matria orgnica
insolvel em meio alcalino denominada humina.
Sendo assim, para esta anlise, as amostras so submetidas a uma extrao alcalina para obter o
extrato hmico total e, posteriormente, se precipitam deste extrato os cidos hmicos a pH 1, restando em
soluo os cidos flvicos (EHT = AHs + AFs).
Na seqncia, tanto para o extrato hmico total (EHT) como para os cidos hmicos (AHs), se
determina o contedo de carbono orgnico, por oxidao qumica com bicromato.
125

Aplicvel aos fertilizantes orgnicos para aplicao no solo, com contedo especificado em EHT,
AHs e AFs.. Para fertilizantes lquidos alcalinos, faz-se necessria uma adequao do procedimento,
descrita no item 5. Para os fertilizantes slidos os resultados so referidos s amostras em base seca.
b) Materiais e equipamentos
- Tubos de centrfuga de 200-250 mL
- Banho-maria com controle de temperatura
- pH-metro com eletrodo combinado
- Agitador Wagner
- Centrfuga com velocidade de 4500 rpm ou acima.
- Estufa de secagem
b.1) Reagentes e solues
- Soluo de K2Cr2O7 0,20 M: dissolver em gua destilada 118,8624 g do sal p.a. (99%de pureza),
padro primrio, secado a 110-120 C por 2 horas, e transferir quantitativamente para balo volumtrico
de 2 litros, completando o volume com gua destilada.
- cido sulfrico concentrado, H2SO4, p.a ., 95-98%.
- cido sulfrico a 20% em gua (v/v).
- cido fosfrico (H3PO4), p.a ., 85,0%.
- Soluo indicadora de difenilamina (C12H11N), p.a .
Preparo: Tomar 0,25 g de difenilamina, acrescentar 20 mL de gua e solubilizar adicionando
cuidadosamente 50 mL de cido sulfrico concentrado. Esfriar e conservar em frasco escuro.
- Soluo de sulfato ferroso amoniacal (SFA) contendo aproximadamente 0,5 M. Preparo: pesar
198,0 g do sal (NH4)2Fe (SO4)2.6H2O, p.a., transferir para bquer de 1000 mL e acrescentar 150 mL de
cido sulfrico concentrado. Agitar, acrescentar com cuidado 250 mL de gua destilada, agitar novamente
e deixar esfriar. Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume
com gua destilada, deixando esfriar antes de cada adio de gua. Guardar em recipiente plstico opaco.
Aferio: a soluo de Fe2+ deve ter sua concentrao aferida a cada dia de anlise. Para tanto,
tomar, em duplicata, uma alquota de 10mL da soluo padro de K2Cr2O7 0,20 M para erlenmeyer de
250 mL. Acrescentar gua at um volume de aproximadamente 100 mL e mais 10 mL de H3PO4. Titular
com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da soluo de difenilamina como
indicador, at a viragem para a colorao verde. Sendo V o volume mdio, em mililitros, do titulante
gasto, a concentrao (C) da soluo de Fe2+ em relao soluo de bicromato ser:
C = 2,0/V
Observao. C ter um valor prximo de 0,0833, visto tratar-se de uma reao de oxi-reduo e
no estarmos trabalhando com concentraes em normalidade.
- Soluo extratora de pirofosfato de sdio 0.1M em NaOH 0,1M: solubilizar 44,5 g de
Na4P2O7..10H2O em gua, acrescentar 4,00 g de NaOH e completar o volume a 1 litro.
- Hidrxido de sdio 20 g/L solubilizar 20 g de hidrxido de sdio (NaOH) em gua, transferir
para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua destilada.
126

Outro indicador que pode ser utilizado em substituio soluo de difenilamina:


-Ferroin ou soluo de ferrona: solubilizar 1,485 g de o-fenantrolina, p.a., C12H8N2, mais 0,695 g
de sulfato ferroso heptahidratado, p.a ., FeSO4.7H2O, em 100 mL de gua destilada. Viragem : verde para
violeta escuro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar com preciso de 0,1 mg uma quantidade da amostra previamente secada e
pulverizada (conforme descrito no preparo da amostra) contendo at 300 mg de Carbono Orgnico
provvel. Transferir para erlenmeyer de 250-300 mL e acrescentar 100 mL da soluo extratora recmpreparada;
b)
Tampar o erlenmeyer e agitar por 30 minutos em agitador Wagner a 40-50 rpm ;
c)
Transferir, com auxlio de uma pisseta com gua destilada, o contedo do erlenmeyer para
tubo de centrfuga de 200-250 mL, ajustar a velocidade da centrfuga para 4000-4500 rpm e promover a
centrifugao por 25 minutos.
d)
Transferir a soluo sobrenadante para balo volumtrico de 1000 mL. Repetir a operao
de centrifugao por at 5 vezes, adicionando alquotas de 100 mL da soluo extratora, at que o lquido
de extrao esteja incolor ou apenas levemente corado. Reunir todos os extratos no balo volumtrico de
1000 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. A esta soluo se denomina extrato
hmico total;
Obs.: Se aps a quinta operao de centrifugao continuar persistindo a cor escura, repetir o
processo pesando uma quantidade menor de amostra.
c.2) Determinao do carbono orgnico no extrato hmico :
a) Tomar 50 mL do extrato, medido com pipeta volumtrica, para um erlenmeyer de 250-300
mL. Levar a um banho-maria a 85-90C e evaporar at secura. Pode-se, tambm, faz-lo em estufa.
b) Acrescentar 10 mL de K2Cr2O7 0,20 M e, em seguida, com cuidado, 20 mL de H2SO4
concentrado, agitando suavemente. Cobrir com vidro de relgio e deixar em repouso por 30 minutos, para
esfriar.
c) Transferir o erlenmeyer tampado com o vidro de relgio para uma chapa aquecedora e ferver
por 30 minutos, levando a temperatura a cerca de 140C (evitar que ultrapasse 160 C).
d) Terminado o tempo de reao, retirar o erlenmeyer da chapa e deixar esfriar, sempre coberto
com o vidro de relgio.
e) Lavar o vidro de relgio, utilizando-se de uma pisseta, recolhendo a gua no erlenmeyer
f)
Acrescentar aproximadamente 100 mL de gua destilada, 10 mL de H3PO4 e deixar esfriar.
Em seguida, acrescentar 0,5-1 mL da soluo indicadora de difenilamina e titular com a soluo de
sulfato ferroso amoniacal (SFA).
127

g) Conduzir, simultaneamente, pelo menos duas provas em branco, omitindo-se a presena do


extrato-amostra.
O teor percentual de carbono orgnico(m/m) ser dado por:
%C = 36C(Vb-Va) , onde:
G
C = concentrao da soluo de sulfato ferroso amoniacal
Va = volume, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto na amostra.
Vb = volume mdio, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto nas replicatas da prova
em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama
O clculo de teor de carbono orgnico efetuado com base na premissa de que cada mol de
K2Cr2O7 consumido reagiu com 1,5 mol de carbono orgnico.
A porcentagem de EHT ser dada por:
%EHT = 1,724 . %C
c.3) Precipitao dos cidos hmicos
a) Tomar 100 mL da soluo do extrato hmico total e acrescentar cido sulfrico a 20% (v/v),
agitando lentamente at pH 1, verificado com o uso do pH-metro. Homogeneizar bem e deixar em
repouso durante a noite ou por um perodo mnimo de 8 horas, para separao dos cidos hmicos.
b) Transcorrido este tempo, centrifugar a 4000-4500 rpm por 25 minutos e comprovar a
separao do precipitado de cidos hmicos. Pode-se trabalhar com maior velocidade e/ou maior tempo
de centrifugao, se necessrio. Separar o sobrenadante (cidos flvicos).
c) Solubilizar o precipitado com volume suficiente de NaOH 0,5 M (fazer adies de 5 em 5 mL
e agitar manualmente), transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua
destilada. A esta soluo se denomina soluo de cidos hmicos.
c.4. Determinao do teor de cidos hmicos (AHs)
a) Tomar 50 mL da soluo de cidos hmicos para erlenmeyer de 250-300 mL, evaporar em
banho-maria a 85-90C (ou estufa) at ficar seca, e determinar o teor de cidos hmicos seguindo o
procedimento anterior, a partir do item 4.2.b .
b)

Clculos:
%C= 36C(Vb-Va) , onde:
G

C = concentrao da soluo de sulfato ferroso amoniacal


128

Va = volume, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto na amostra.


Vb = volume mdio, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto nas replicatas da prova
em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama
O clculo de teor de carbono orgnico efetuado com base na premissa de que cada mol de
K2Cr2O7 consumido reagiu com 1,5 mol de carbono orgnico..
A porcentagem de cidos hmicos ser dada por:
% AHs = 1,724 . %C
Os resultados so expressos em relao s amostras em base seca, para produtos slidos com
contedo de umidade.
c.5) Clculo do teor de cidos flvicos (AFs)
O teor percentual de cidos flvicos dado pela diferena entre o teor do extrato hmico total e o
teor de cidos hmicos.
% AFs = %EHT - % AHs

Observao. Para produtos lquidos de pH alcalino, com as substncias hmicas j solubilizadas, a


fase de extrao pode ser suprimida e o procedimento simplificado:
a) Pesar com preciso de 0,1 mg uma quantidade da amostra contendo at 300 mg de Carbono
Orgnico provvel. Solubilizar com gua, acrescentar 50 mL de NaOH 0,5 M e transferir para balo
volumtrico de 500 mL, completando o volume com gua destilada. Filtrar, se necessrio, com papel de
filtro de porosidade mdia.
b) Tomar uma alquota de 25 mL para a determinao do extrato hmico total, conforme descrito
a partir de 4.2.a.
c) Tomar uma alquota de 50 mL para a determinao do teor de cidos hmicos, conforme
descrito a partir de 4.3.a .
d) Cuidados e administrao dos resduos
Trabalhar sempre de forma cuidadosa com as solues de cido sulfrico.
O cromo um contaminante perigoso da gua e do meio ambiente. necessrio, portanto, recolher todos
os resduos com restos de cromo num recipiente adequado para sua reciclagem. No descartar na pia,
mesmo fazendo diluio.


129

Captulo IV FERTILIZANTES DESTINADOS APLICAO FOLIAR, HIDROPONIA,


FERTIRRIGAO E SOLUES PARA PRONTO USO
I. PREPARO DA AMOSTRA
I.1 Fertilizantes slidos
Devero ser preparados para anlise, de acordo com sua classificao, conforme descrito nos
captulos anteriores dos fertilizantes minerais e dos fertilizantes orgnicos e organominerais.
I.2 Fertilizantes fluidos
Estas amostras devero apenas ser agitadas at completa homogeneizao, no momento da tomada
da alquota para pesagem.
Amostras em embalagens com vazamento devem ser rejeitadas.
II. PROCEDIMENTOS ANALTICOS
a) Princpio e aplicao
Anlise dos teores dos constituintes solveis em gua na relao soluto-solvente de 1:100 (p/v),
para os fertilizantes slidos e lquidos destinados aplicao foliar, cultivo hidropnico e fertirrigao.
b) Procedimento
b.1- Solubilizao:
Os fertilizantes destinados aplicao foliar, hidroponia e fertirrigao devero ser completamente
solveis em gua na relao 1:100 (soluto: solvente). Para isto, pesar 2,5 g da amostra, com aproximao
de 0,1mg (G), e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar 150 mL de gua destilada e tampar
com rolha de borracha. Colocar o frasco no agitador Wagner e agitar por 15 minutos a 30-40 rpm. Retirar
do agitador e transferir quantitativamente o seu contedo para balo volumtrico de 250 mL. Completar o
volume com gua destilada, homogeneizar e deixar em repouso por 15 minutos. Filtrar em papel de filtro
de porosidade mdia ou fina (filtrao lenta), se necessrio, obtendo uma soluo lmpida. Esta soluoamostra ser usada para as determinaes quantitativas requeridas, especficas para cada produto. Se no
for obtido um filtrado lmpido, deve-se recorrer centrifugao do extrato aquoso.
No caso das solues para pronto uso, estas devem ser tomadas j como a soluo-amostra, da qual
sero retiradas, diretamente, alquotas para a etapa de determinao dos procedimentos analticos
descritos neste manual, de acordo com as especificaes de cada produto, adequando-se os clculos para a
obteno dos resultados finais.
130

b.2) Determinao:
Obtida a soluo-amostra, as determinaes quantitativas dos tens de anlise seguiro os
respectivos mtodos descritos no presente manual, fazendo-se as adequaes necessrias de diluio ou
concentrao do extrato aquoso e dos clculos. Assim, temos:
A. NITROGNIO
Micromtodo da liga de Raney (captulo I, mtodo 1.2): a partir do item c.1.c do procedimento
(extrao/digesto), com as seguintes adequaes:
a.1) Tomar alquota dividindo o valor da tabela 1 por 2,5.
a.2) Clculo:
% N = 700,35 M (Va - Vb) , onde:
AG
Va = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
Vb = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = molaridade (exata) da soluo de cido sulfrico
A = alquota tomada da soluo-amostra (2,5g:250 mL), em mililitros
G = massa inicial da amostra, em gramas (2,5000g ou prximo, no caso de amostras lquidas).
B. FSFORO (P2O5 solvel em gua)
b.1) Mtodo gravimtrico do quimociac (2.2.1): a partir do item c.2-Determinao
Alquota: 100/Gg A 250/Gg
Frmula de clculo: P2O5 = 801,75 m , onde:
AG
g = garantia especificada para fsforo, em porcentagem mssica.
m = massa do precipitado, em grama.
A= volume da alquota da soluo-amostra tomada para a determinao, em mL.
G = massa inicial da amostra, em grama
b.2) Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico (2.2.2): a partir do item c.2.1Preparo da curva de calibrao
131

Clculo da alquota a ser tomada: 10/Gg A 20/Gg


Frmula de clculo final: % P2O5 = 1,25.C , onde:
AG
g = garantia, em porcentagem em massa, especificada para fsforo.
C = concentrao (em mg/L) de P2O5 na soluo de leitura.
A = volume da alquota (em mL) tomada da soluo-amostra (2,5g:250 mL).
G = massa inicial da amostra, em grama
b.3) Amostras contendo fsforo total ou parcialmente na forma de fosfito(PO3): seguir o
procedimento descrito no mtodo 2.5.1, do captulo I, dos fertilizantes minerais, a partir do item c.2.1Determinao por gravimetria, com reagente quimociac ou, alternativamente, c.2.2- Determinao por
espectrofotometria
C. POTSSIO (K2O)
c.1) Mtodo volumtrico do tetrafenilborato de sdio (3.1): seguir o procedimento a partir do item
c.2- Determinao
c.2) Mtodo por fotometria de chama (3.2): seguir o procedimento a partir do item c.2
Determinao, tomando-se uma alquota A (em mL), da soluo-amostra tal que :
A = 8/Garantia especificada (% em massa). Avolumar para 50 mL e levar leitura no fotmetro de
chama.
Frmulas para o clculo: %K2O = 1,25C/AG ou 0,25L/AG , onde:
C = concentrao, em mg/L, encontrada na soluo de leitura
L = valor de escala encontrado para a soluo de leitura
A = volume da alquota (em mL) tomada da soluo-amostra (2,5g:250 mL)
G = massa inicial da amostra, em grama (2,5000g, ou prximo, no caso de fertilizantes lquidos).
D. CLCIO
d.1) Mtodo volumtrico do EDTA: seguir o procedimento(4.1), descrito no captulo I, dos
fertilizantes minerais a partir do item 4.1.c.2 Determinao.
O clculo se far pela equao:
% Ca = 312,5t1(V1V2) , onde:
AG
132

V1 = volume da soluo de EDTA consumido na titulao da alquota da amostra, em mL.


V2 = volume da soluo de EDTA consumido na titulao da prova em branco, em mL.
t1 = ttulo da soluo de EDTA, expresso em mg de Ca/mL
G = massa inicial da amostra, em grama.
A= volume da alquota tomada para a titulao, em mL.
d.2) Mtodo espectromtrico por absoro atmica: seguir o procedimento (4.2) descrito no captulo
I, dos fertilizantes minerais, a partir do item 4.2.c.2 Determinao.
O clculo se far pela equao:
%Ca = 0,625CD , onde :
AG
C = concentrao de clcio na soluo final, em mg/L
D = fator de diluio do extrato (se no diluir D = 1; diluindo 10:100, D =10)
G = massa inicial da amostra, em grama.
A = volume da alquota tomada para a soluo de leitura, em mL.

E. MAGNSIO
e.1) Mtodo volumtrico do EDTA: seguir o procedimento (5.1), descrito no captulo I, dos
fertilizantes minerais, a partir do item 5.1.c.2 Determinao.
O clculo se far pela equao:
%Mg = 312,5t2(V2V1) , onde:
AG
V1 = volume de EDTA consumido na titulao do Ca, em mL
V2 = volume de EDTA consumido na titulao de Ca+Mg, em mL
t2 = ttulo da soluo de EDTA, expresso em mg de Mg por mL, calculado conforme descrito no
mtodo volumtico do EDTA (4.1) para determinao do clcio.
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota tomada para a titulao, em mL.
e.2) Mtodo espectromtrico por absoro atmica: seguir o procedimento (5.2) descrito no captulo
I, dos fertilizantes minerais, a partir do item 5.2.c.2 Determinao, fazendo-se as adequaes para a
alquota a ser tomada da soluo-amostra e clculo do resultado final.
O clculo se far pela equao:
%Mg = 0,625CD , onde :
133

AG
C = leitura em ppm(m/v) de magnsio na soluo de leitura.
A = alquota utilizada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio (se no diluiu D = 1; diluindo 5:100, D = 20)
F. ENXOFRE
Proceder de acordo com o Mtodo gravimtrico simplificado (6.1), do captulo I, dos fertilizantes
minerais, tomando-se uma alquota da soluo-amostra que contenha at 150 mg de enxofre provvel e
prosseguindo a partir do item c.1.b
Frmula para o clculo:
%S = 13,74.m.250 , onde:
AG
m = massa do ppt, em grama
A = volume da alquota (em mL) tomada da soluo-amostra (2,5g : 250 mL)
G = massa inicial da amostra, em grama
G. BORO
Proceder de acordo com o Mtodo da azometina H (7.2), do captulo I, tomando-se uma alquota
do extrato e passando etapa c.2- Determinao
No caso dos fertilizantes orgnicos, deve-se tomar uma alquota da soluo-amostra de 50 mL,
acrescentar 0,5-1,0 g de carvo ativado, purificado e ferver por 10 minutos. Filtrar para balo volumtrico
de 100 mL com papel de filtro de porosidade mdia a fina, se necessrio. Completar o volume com gua
destilada, tampar, homogeneizar. Tomar uma alquota desta soluo e passar determinao conforme
7.2.c.2
H. MICRONUTRIENTES METLICOS: Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn
Utilizar os mtodos descritos no captulo I, dos fertilizantes minerais, com determinao por
espectrometria de absoro atmica. Tomar uma alquota da soluo-amostra ajustada a cada caso e partir
para a etapa de determinao (c.2) de cada mtodo, fazendo as adequaes de diluio e clculo final que
se fizerem necessrias.
I. CLORO
134

Utilizar metodologia descrita nos captulos anteriores, a partir da amostra preparada:


i.1 Para fertilizantes minerais mtodo 16.1
i.2 Para fertilizantes orgnicos e organominerais mtodo 8
J. SILCIO
Tomar uma alquota da soluo-amostra e seguir metodologia apresentada no captulo I, dos
fertilizantes minerais mtodo 17.1.c.2.2. Ajustar o procedimento relao massa x volume da soluoamostra (2,5g x 250 mL), fazendo as diluies necessrias determinao de acordo com a especificao
de cada produto e adequar os clculos.
L. CARBONO ORGNICO TOTAL:
mtodo 10 do captulo III, dos fertilizantes orgnicos e organominerais.
Observao: Aqui a determinao do carbono orgnico total, a partir da amostra preparada, no se
utilizando o extrato com os constituintes solubilizados em gua.
M. RESDUO SLIDO E SOLUBILIDADE A 20 C
a) Princpio
Fundamenta-se na determinao da solubilidade do fertilizante, aferida indiretamente pela
determinao gravimtrica da massa de resduo slido insolvel (RI) restante aps sua dissoluo em
gua a 20 1 C. A solubilizao deve ser levada a efeito de acordo com a especificao de solubilidade
declarada pelo fabricante (em g/L). Aplica-se aos fertilizantes slidos e suspenses para uso em
fertirrigao e hidroponia.
b) Material
- cadinho de vidro de vidro sinterizado com placa porosa de porosidade mdia a fina, capacidade de
50 mL
c) Procedimento
a)
Pesar uma poro da amostra reservada para tal com aproximao de 0,1mg (G);
b)
Transferir para balo volumtrico com capacidade (V) de acordo com a especificao do
fabricante e completar com gua destilada a 20C + 1C, obtendo assim o volume final especificado;
c)
Aps 10 minutos filtrar a vcuo em cadinho de placa porosa (vidro sinterizado)
135

previamente tarado (G1);


d)
Secar o cadinho com o resduo a 105 110C em estufa, por uma hora;
e)
Retirar e deixar esfriar em dessecador por 30 minutos;
f)
Pesar e obter o peso do resduo mais o peso do cadinho (G2);
g)
Calcular o teor do resduo insolvel (RI) pela expresso:
% R I = 100(G2 G1)
G
d) Clculo da solubilidade:
Solubilidade (g/L) = G [(G2 G1)] , onde:
V
G = massa inicial da amostra, em grama
G1 = massa (g) do cadinho de vidro
G2 = massa (g) da parte insolvel da amostra mais a massa do cadinho aps secagem a 105-110C
V = volume (em litro) aps a solubilizao em gua a 20C (volume do balo volumtrico)
N. CONDUTIVIDADE ELTRICA EM FERTILIZANTES A 25 C
a) Princpio e aplicao
Mtodo para avaliao da condutividade eltrica a 25 C (CE25) de fertilizantes minerais destinados
hidroponia, tratamento de sementes e solues para pronto uso, baseado na medida por equipamento
convencional de determinao da condutividade (condutivmetro), ajustado a partir da condutncia de
clulas fixadas em eletrodos. Esta medida serve como estimativa do teor total de sais em soluo, baseada
no princpio de que a resistncia passagem da corrente eltrica, sob condies padronizadas, diminui
proporcionalmente com o aumento da concentrao de sais.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Condutivmetro
b.2) Solues
- Soluo de referncia, de cloreto de potssio (KCl, p.a.) 0,01 M: secar o reagente KCl por 2
horas a 110 120C em estufa. Pesar 0,7455 g do mesmo, transferir para balo volumtrico de 1.000 mL,
dissolver o sal e completar com gua deionizada.
c) Determinao
c.1) Preparo das solues de leitura
136

a)
Para fertilizantes destinados ao cultivo hidropnico: pesar 10,0 g da amostra slida, com
aproximao de 0,1 mg, ou medir um volume de 10,0 mL da amostra lquida do fertilizante, transferir
para balo volumtrico de acordo com a maior relao soluto/solvente indicada pelo fabricante e
completar o volume com gua destilada e deionizada. Homogeneizar e filtrar, se necessrio, com papel de
filtro de porosidade mdia ou de filtrao lenta, se necessrio, obtendo um filtrado lmpido;
b)
Para fertilizantes slidos para uso em sementes: pesar 10 g da amostra (com aproximao
de 0,1 mg), transferir para balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua destilada e
deionizada e homogeneizar. Filtrar com papel de filtro de porosidade mdia ou de filtrao lenta, se
necessrio, obtendo um filtrado lmpido;
c)
Para fertilizantes fluidos para sementes ou solues para pronto uso, a leitura da
condutividade ser feita diretamente, tal qual se encontra o produto.
c.2) Medidas
a)
Ajustar o condutivmetro (conforme as instrues do manual e modelo utilizado) utilizando
a soluo de cloreto de potssio 0,01 M para a leitura de 1,412 mS/cm;
a)
Proceder leitura da condutividade das solues das amostras, lavando e enxugando bem
as clulas aps cada determinao, com gua destilada;
d ) Expresso dos resultados
Os resultados sero expressos em mS/cm.
Observao. Em medies realizadas a temperaturas diferentes de 25 C (CEt ), entre os
de 18C e 27C, o resultado dever ser corrigido pelo fator de correo fc :

limites

CE25 = CEt . fc , sendo:


fc = 1 + 0,023 ( 25 t ), onde t a temperatura no momento da leitura, em C.
O. NDICE SALINO DE FERTILIZANTES
a) Princpio e aplicao
A determinao do ndice de salinidade de fertilizantes para tratamento de sementes, hidroponia ou
fertirrigao tem como referncia comparativa direta a soluo de nitrato de sdio 10 g/L em gua, cuja
condutividade eltrica, medida em mS/cm, arbitrariamente ter o ndice adimensional 1, equivalente a
100% de salinidade.
No se aplica a fertilizantes para adubao foliar
b) Material
b.1) Equipamento
137

- condutivmetro
b.2) Solues
- Nitrato de sdio 10 g/L: pesar 1,0 g de NaNO3, p.a., com aproximao de 0,1 mg, e solubilizar
com gua destilada e deionizada em balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume, homogeneizar.
- Cloreto de potssio (KCl) 0,01 M: 0,7455 g/L, em gua.
c) Procedimento
a) Pesar 1,0 g da amostra de fertilizante, com aproximao de 0,1 mg, solubilizar com gua
destilada e deionizada em balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume e homogeneizar. Filtrar, se
necessrio, com papel de filtro de porosidade mdia ou fina (filtrao lenta). Solues para pronto uso so
avaliadas tal qual foram coletadas.
b) Ajustar o condutivmetro com a soluo de KCl 0,01 M, como j descrito anteriormente no
procedimento da medida da condutividade eltrica;
c) Proceder leitura da condutividade eltrica em mS/cm da soluo de nitrato de sdio 10 g/L e das
solues das amostras. Registrar as leituras.
d) Clculo e expresso dos resultados
Os resultados sero expressos em porcentagem ou nmero adimensional com preciso de uma casa
decimal.
ndice de salinidade (em %) = 100CE 1 , onde :
CE 2
CE 1 = medida da condutividade eltrica da soluo-amostra, em mS/cm;
CE 2 = medida da condutividade eltrica da soluo de referncia, NaNO3 10 g/L em gua
P. pH
1. Princpio e aplicao
O grau de acidez definido atravs da escala de pH que determina a atividade de ons hidrognio na
soluo. O pH dos fertilizantes ser determinado atravs do potencial eltrico por meio de eletrodo
conjugado imerso em suspenso fertilizante tal como se encontra, em fertilizantes prontos para uso, e na
maior relao soluto/solvente indicada pelo fabricante, em fertilizantes para hidroponia.
2. Material
- potencimetro com eletrodo combinado (medidor de pH) e termocompensador de temperatura.
138

Instrues de uso: limpar o potencimetro 30 minutos antes do uso e aferir com solues padres de pH 4
e 7. Trabalhos em srie requerem a lavagem dos eletrodos entre uma leitura e outra, com gua destilada e
secagem com papel-toalha.
3. Procedimento
a) Em fertilizantes para cultivo hidropnico, tomar 10,0 g da amostra slida ou um volume de 10,0
mL da amostra lquida e solubilizar com gua destilada / deionizada em balo volumtrico, de modo a
obter a maior relao soluto/solvente indicada pelo fabricante. Homogeneizar bem.
b) Em fertilizantes fluidos para pronto uso, a leitura ser feita diretamente tal como se encontra o
produto.
c) Medir o pH da soluo ou suspenso pela insero cuidadosa do eletrodo de forma que este se
mantenha no nvel da soluo, sem entrar em contato com o substrato decantado da amostra. Registrar as
leituras.

139

ANEXO 1
LITERATURA CONSULTADA
ALCARDE, J. C. Mtodologia de anlise de fertilizantes e corretivos. Piracicaba: Instituto do Acar e
do lcool, 1979. 274 p.
ALCARDE, J. C. Mtodos simplificados de anlise de fertilizantes (N, P, K) minerais. Braslia:
Ministrio da Agricultura, 1982. 49 p.
ALCARDE, J. C. et al. Avaliao da higroscopicidade de fertilizantes e corretivos. Scientia Agrcola,
Piracicaba, v. 49, n. 1, p. 137-144, 1992.
ALCARDE, J. C.; RODELLA, A. A. Caracterizao de fertilizantes simples contendo zinco. Scientia
Agrcola, Piracicaba, v. 50, n. 1, p. 121-126, 1993.
ALCARDE, J. C.; RODELLA, A. A. O equivalente em carbonato de clcio dos corretivos da acidez dos
solos. Scientia Agrcola, Piracicaba, v. 53, n. 2/3, p. 204-210, 1996.
ALCARDE, J. C.; RODELLA, A. A. Avaliao qumica de corretivos de acidez para fins agrcolas: uma
nova proposio. Scientia Agrcola, Piracicaba, v. 53, n. 2/3, p. 211-216, 1996.
ABREU, M. F.; ANDRADE, J. C.; FALCO, A. A. Protocolos de anlises qumicas. In: ANDRADE, J.
C.; ABREU, M. F. Anlise qumica de resduos slidos para monitoramento e estudos
agroambientais. Campinas: Instituto Agronmico, 2006. cap. 9, p. 121-158.
BATAGLIA, O. C.; VAN RAIJ, B. Eficiencia de extratores de micronutrientes na anlise de solo.
Revista Brasileira de Cincia do Solo, Campinas, v.13, p.205-212, 1989.
BENITES, V. M.; MADARI, B.; MACHADO, P. L. O. A. Extrao e fracionamento quantitativo de
substncias hmicas do solo: um procedimento simplificado de baixo custo. Rio de Janeiro, 2003. 7p.
(Embrapa Solos- Comunicado Tcnico, 16).
BENITES, V. M. et al. Comparao de mtodos de determinao de carbono por via mida em solos
tropicais. Rio de Janeiro, 2004. 5p. (Embrapa Solos- Circular Tcnica, 27).
BISUTTI, I.; HILKE, I.; RAESSLER, M. Determination of total organic carbon an overview of current
methods. Trends in Analytical Chemistry, Amsterdam, v.23, n. 10-11, p. 716-726, 2004.
CAMARGO, F. A. O.; SANTOS, G. A.; GUERRA, J. G. M. Macromolculas e substncias hmicas. In:
SANTOS, G. A.; CAMARGO, F. A. O. Fundamentos da matria orgnica do solo: ecossistemas
tropicais e subtropicais. Porto Alegre: Genesis, 1999. cap. 3.
140

DIAS, L. E. et al. Comparao de diferentes mtodos de determinao de carbono orgnico em amostras


de solos. Revista Brasileira de Cincia do Solo, Campinas, v.15, p.157-162, 1991.
JEFFERY, G. H. et al. Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992. 712 p.
KANE, P. F. Fertilizers. In: HORWITZ, W. (Ed.). Official methods of analysis of AOAC
International. 17. ed. Gaithersburg: AOAC International, 2000. v. 1.
KORNDRFER, G. H.; PEREIRA, H. S.; NOLLA, A. Anlise de silcio: solo, planta e fertilizante.
Uberlndia: GPSI, ICIAG/UFU, 2004. (GPSI- Boletim Tcnico, 2).
MENDONA, E. S.; MATOS, E. S. Matria orgnica do solo: mtodos de anlises. Viosa: UFV,
2005. 107 p.
MINISTRIO DA AGRICULTURA (Brasil). Laboratrio Nacional de Referncia Vegetal. Anlise de
corretivos, fertilizantes e inoculantes: mtodos oficiais. Braslia: LANARV, 1988. 104 p.
RODELLA, A. A.; ALCARDE, J. C. Avaliao de materiais orgnicos empregados como fertilizantes.
Scientia Agrcola, Piracicaba, v. 51, n.3, p. 556-562, 1994.
SNELL, F. D.; ETTRE, L. S. (Ed.). Encyclopedia of industrial chemical analysis. New York:
Intercience, 1973. v. 18. 545 p.
THE NATIONAL INSTITUTE OF AGRICULTURAL SCIENCES (Japan). Official methods of analysis
of fertilizers. Nishigahara: Ministry of Agriculture and Forestry, 1977. 116 p.
UNIO EUROPIA. Regulamento (CE) n 2003/2003 do Parlamento Europeu e do Conselho de 13 de
outubro de 2003 relativo aos adubos. Jornal Oficial da Unio Europia, Luxemburgo, L 304 de 21 nov.
2003. 194 p.
VAN RAIJ, B. et al. Anlise qumica para avaliao da fertilidade de solos tropicais. Campinas:
Instituto Agronmico, 2001. 285 p.

141

ANEXO X
MTODOS RECONHECIDOS PARA
DETERMINAO DE METAIS PESADOS
TXICOS EM FERTILIZANTES, CORRETIVOS
AGRCOLAS, CONDICIONADORES DE SOLO E
SUBSTRATOS DE PLANTAS.

162

MINISTRIO DA AGRICULTURA, PECURIA E ABASTECIMENTO


SECRETARIA DE DEFESA AGROPECURIA
INSTRUO NORMATIVA SDA N 24, DE 20 DE JUNHO DE 2007
O SECRETRIO DE DEFESA AGROPECURIA, DO MINISTRIO DA
AGRICULTURA, PECURIA E ABASTECIMENTO, no uso da atribuio que lhe conferem
os arts. 9 e 42, do Anexo I, do Decreto n 5.351, de 21 de janeiro de 2005, tendo em
vista o disposto no Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de 2004, que regulamentou a
Lei n 6.894, de 16 de dezembro de 1980, e o que consta do Processo n
21000.004556/2007-20, resolve:
Art. 1- Reconhecer os mtodos analticos constantes do anexo desta Instruo
Normativa, conforme o art. 71 do anexo do Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de
2004.
Art. 2- Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de sua publicao.
INCIO AFONSO KROETZ
ANEXO
MTODOS RECONHECIDOS PARA DETERMINAO DE METAIS PESADOS
TXICOS EM FERTILIZANTES, CORRETIVOS AGRCOLAS, CONDICIONADORES
DE SOLO E SUBSTRATOS PARA PLANTAS
I - Ficam reconhecidos os mtodos para determinao dos elementos: Arsnio
(As), Cdmio (Cd), Chumbo (Pb), Cromo (Cr), Mercrio (Hg), Nquel (Ni) e Selnio
(Se) nos fertilizantes, corretivos agrcolas, condicionadores de solo e substratos para
plantas, conforme referncia estabelecida no United State Enviroment Protection
Agency - U.S.EPA: Mtodo 3050-B: 'Acid digestion of sediments, sludges, and soils';
Mtodo 3051: 'Microwave assisted acid digestion of sediments, sludges, soils and oils';
Mtodo 7000A - 'Atomic Absorption Methods' Mtodo 7470-A, 'Mercury in liquid waste
(manual cold vapor technique)'; Mtodo 7471-A: 'Mercury in solid or semisolid waste
(manual cold vapor technique)'; Mtodo 7061-A: 'Arsenic (atomic absorption, gaseous
hydride)'; e Mtodo 7741-A: 'Selenium (atomic absorption, gaseous hydride)'.
II - Adicionalmente, para o Arsnio, fica reconhecido o mtodo
'Silverdiethilditiocarbamate colorimetric method' Encyclopedia of Industrial Chemical
Analysis, Interscience Publishers, New York, 1968, vol. 6, p. 250; e, para anlise
simultnea de Arsnio, Cdmio, Cromo, Selnio, Chumbo e Nquel pelos mtodos
referenciados pela Division of Agricultural Environmental Services - Division of AES, da
Florida Department of Agriculture and Consumer Services: Fertilizer Methods FM 902 Arsenic, Cadmium, Chromium, Cobalt, Lead, Molybdenum, Nickel, Selenium and Zinc ~
ICP - "TRACE METALS ANALYSIS".
III - Os mtodos esto disponveis em sua ltima verso nos stios da U.S.EPA "SW-846 on-line", e da FDACS - "Bureau of Feed, Seed & Fertilizer Laboratories,
Fertilizer
Methods
of
Analysis",
nos
seguintes
endereos
eletrnicos:
http://epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/main.htm#table
e
http://www.flaes.org/aesfsflab/methodsanalysis.html.

163

164