Informe de Laboratorio

Análisis de Materias Grasas

Fecha: 9 de Octubre, 2015

INTRODUCCION
“Existe un gran número de análisis para evaluar las características físicas y químicas de las
grasas, algunas tradicionales de rutina en la industria, y otros que exigen equipo más
costoso. Los resultados ofrecen información sobre la naturaleza, el origen y el posible

comportamiento de la grasa en diferentes condiciones de almacenamiento y
procesamiento.” (Badui, 2006, p. 262).
Según Suzanne, 2003 la estabilidad de lípidos no solo impacta en la vida promedio de un
producto, sino también su seguridad desde que algunos productos oxidados tienen
propiedades tóxicas. La caracterización de grasas es importante para la salud del
consumidor pues genera medidas del grado de instauración, ácidos grasos libres y
peróxidos.
En este laboratorio se utilizaron cuatro metodologías para la caracterización de grasas:
Índice de Yodo, índice de Saponificación, Índice de Peróxidos e Índice de Acidez.
El Índice de Yodo, según Badui, 2006 se define como los mg de yodo que reaccionan con
los aceites y que reflejan el promedio de instauraciones; no ofrece información acerca de la
distribución y localización de las dobles ligaduras.
El índice de Saponificación según Suzanne, 2003 son los mg de KOH que reaccionan con 1
g de grasa, cuanto menor sea el índice de saponificación, tanto más larga será la longitud de
la cadena del ácido graso promedio, no es aplicable para grasas que tienen cantidades
elevadas de materia insaponificable, de ácidos grasos libres (mayor a 0.1%) o de
monogliceridos y digliceridos (mayor a 0.1%)
El índice de Peróxidos, según Badui, 2006 es un método basado en la capacidad de los
peróxidos de oxidar el ion yoduro del KI, y producir yodo que se valora con Tiosulfato,
como los peróxidos se degradan el método está limitado a las primeras etapas de la
oxidación cuando estos alcanzan una concentración máxima; por esto, es probable que una
grasa demasiado oxidada tenga un índice bajo, a pesar de que el olor sea muy característico
de reacciones muy avanzadas.
El índice de Acidez según Suzanne, 2003 lo define como la cantidad de ácidos grasos
hidrolizados procedentes de los triglicéridos, este valor determina la cantidad de aceite que
se pierde durante las etapas de refinado, un valor elevado significa que está mal refinada y
por ende es propensa a su descomposición después de su almacenamiento o su utilización.
El objetivo de este laboratorio es medir el índice de yodo para el aceite de soya por
duplicado y medir los cuatro índices mencionados para el aceite de oliva por duplicado,
excepto el índice el índice de saponificación para el cual se midió para una sola muestra.

1. MATERIALES Y METODOS
Se utilizaron aceite de oliva y aceite de soya como materias primas
1.1. Determinación Índice de Iodo

 Materiales y Reactivos Utilizados
o Matraz Erlenmeyer
o Bureta
o Cloroformo
o Reactivo de Wijs (Solución de Monocloruro de Yodo y Ácido Acético
Glacial)
o Yoduro de Potasio (15%)
o Tiosulfato de sodio (0,1)
o Almidón 1%
 Procedimiento
En un frasco Erlenmeyer se colocaron las muestras de aceite de soya y oliva, se hicieron
por duplicado (4 Erlenmeyers) y 1 blanco, a cada uno se agregaron 20 ml de cloroformo y
25 ml del reactivo de Wijs, el cual fue agregado con mucho cuidado en la cámara de
extracción, esto debido a su toxicidad y volatilidad, es por esto que cada Erlenmeyer fue
tapado con papel aluminio, como se muestra en la Figura 1, esta solución fue puesta en
oscuridad por 1 hora con el fin de evitar que se produzcan reacciones laterales de radicales
inducidos por la luz y con esto un gasto aparente de halógeno mayor.
Posteriormente se agregaron 100 ml de agua y 20 ml de Yoduro de Potasio (15%), se
mezcló bien, se agregaron 2 ml de Almidón (1%) y se tituló con tiosulfato de Sodio (0,1),
cada solución tenía un color morado oscuro, la cual cambio a un color blanco después de la
titulación, como se muestra en la Figura 2.

Figura 1. Imágenes que indican los cuidados con el reactivo de Wijs, agregándolo en la cámara extractora y
con guantes
(izquierda) y el Erlenmeyer tapado (derecha)

Figura 2. Solución
Wijs, y Yoduro de
después de la

de la muestra de grasa, cloroformo, reactivo de
Potasio antes de la titulación (izquierda) y
titulación (derecha) con tiosulfato de sodio.

1.2.

Determinación Índice de Saponificación

Materiales y Reactivos Utilizados
o 3 balones aforados de fondo plano
500 ml
o 2 Mecheros Bunsen
o 2 Condensadores de Bola
o 2 Soportes
o 2 Mallas de calentamiento
o 2 Pinzas Metálicas
o Bureta de vidrio
o Hidróxido de Potasio (KOH) 0.5 N
o Ácido Clorhídrico ( HCl 0,5N)
o Fenolftaleína

 Procedimiento
Se pesaron dos muestras de aceite de soya, y se agregaron 25 ml de KOH 0,5 N a cada una,
se calentaron a ebullición por 1 hora con un sistema de refrigeración para evitar su
volatilización como se muestra en la Figura 3, posteriormente se realizó la titulación en
caliente, y en presencia de fenolftaleína, en un inicio presento un color morado, y después
de la titulación se tornó transparente, como se muestra en la Figura 4.

Figura 3. Representación del
hasta ebullición la solución de

montaje realizado para calentar
aceite y KOH.

Figura 4. Representación de la solución antes
(izquierda) y después de la titulación con HCl 0,5 N (derecha).

1.3. Determinación Índice de Peróxidos.
 Materiales y Reactivos Utilizados
o 3 Erlenmeyers 250 ml
o Imanes agitadores
o Bureta de vidrio
o Placa calefactora
o Ácido Acético

o Cloroformo
o Agua destilada
o Tiosulfato de Sodio (0,1 N)
o Almidón 1%
 Procedimiento
Se pesó la muestra de grasa, y se agregó Ácido Acético y Cloroformo en una relación 3 a
2, se mezcló hasta que se disolvió la grasa, se agregó 1 g de Yoduro de Potasio, que se
encuentra en los vidrios reloj de la Figura 5, (KI) y se agitó por un minuto exacto, al
terminar el tiempo se agregaron 30 ml de Agua, como se muestra en la Figura 6 y se volvió
a agitar. Con la solución lista se inicia la titulación.
Figura 5. Solución
de la muestra de grasa,
Ácido
Acético, y Cloroformo, por
duplicado, y en el lado izquierdo la

solución
control, sin
muestra
(izquierda), Soluciones puesto
en oscuridad por 1 minuto
(derecha)

Figura 6. Adición de agua a la solución después de transcurrido un minuto.

1.4. Determinación Índice de Acidez
 Materiales y Reactivos Utilizados
o Erlenmeyer 250 ml
o Bureta de vidrio
o Fenolftaleína
o Hidróxido de Sodio estandarizado
 Procedimiento
Se pesó la muestra de aceite de soya y se agregaron 50 ml de etanol, el cual fue
previamente calentado con el fin de aumentar la solubilidad con la grasa, como se muestra
en la Figura 7 después se tituló con hidróxido de sodio estandarizado, y se registró el
volumen gastado.

Figura 7. Calentamiento del etanol previamente a realizar la titulación, la cual se debe hacer en caliente.

2. RESULTADOS Y DISCUSIONES
2.1. Resultados índice de Yodo

Indice de Yodo=

( V 1−V 2 )∗N∗126.9
P

∗100

En donde:
V 1 : Volumen gastado en el blanco (ml)
V 2 : Volumen gastado en la muestra (ml)
N : Normalidad del Tiosulfato de Sodio. (mol/1000 ml)
P:

Peso de la muestra (g)

126.9: Peso molecular de Yodo (g/mol)

Tabla1. Resultados, valores teóricos y error del Índice de Yodo para aceite de Soya y Oliva.
ACEITE
Soya
Oliva

Valor Experimental
134,797 ± 8,772
80,557 ± 0,007

Valor Teórico1
132,5
80

Error
1,733 %
0,696 %

Además se realizó el análisis de varianza de un solo factor: índices de yodo, comparando
los niveles: Soya y Oliva, los resultados se presentan a continuación:
ÍNDICE

Razón - F

Valor de p

Diferencia

Yodo

76,46

0,0128

-54,24 (*)

1 Briceño & Navas, 2005, p. 115

Método: 95,0 % LSD
X
X

Grafico 1. Representación gráfica de medias y 95% de Fisher LSD

2.2. Resultados índice de Saponificación

Indice de Saponificaciòn=

( V 1−V 2 )∗N∗56.1
P

∗100

V 1 : Volumen gastado en el blanco (ml)
V 2 : Volumen gastado en la muestra (ml)
N : Normalidad de HCl. (mol/1000 ml)
P:

Peso de la muestra (g)

56.1: Peso molecular de KOH (g/mol)

Tabla 2. Resultados, valores teóricos y error del Índice de Saponificación.
ACEITE
Soya

Valor Experimental
191,377

2.3. Índice de Peróxidos

Indice de Peròxidos=

( V 1−V 2 )∗N
P

∗1000

Valor Teórico1
192

Error
0,325 %

V 1 : Volumen gastado en el blanco (ml)
V 2 : Volumen gastado en la muestra (ml)
N:

Normalidad de Tiosulfato de sodio. (mEq/ml)

P: Peso de la muestra (g)

Tabla 3. Resultados, valores teóricos y error del Índice de Peróxidos.
ACEITE
Soya

Valor Experimental
3,178 ± 0,026

Valor Teórico2
3,5

Error
9,179 %

2.4. Índice de Acidez

Indice de Acidez=

V∗N∗0.282
∗100
P

V : Volumen gastado en la muestra (ml)

N : Normalidad de OH. (mEq/ml)
P:

Peso de la muestra (g)

0.282: Peso molecular del ácido oleico

Tabla 4. Resultados, valores teóricos y error del Índice de Grasas Libres.
ACEITE
Soya

Valor Experimental
0,000295 ± 0,000064

Valor Teórico3
0,0005

Error
41,085 %

2.5. Discusiones
Según los errores porcentuales calculados para cada índice de materia grasa, el índice de
grasas libres fue erróneamente determinado, esto puede deberse a no considerar en el
cálculo los ml gastados en el blanco, o bien pudo haber afectado la concentración alta del
2 Masson et al. 1997, p. 275
3 Briceño & Navas, 2005, p. 115

titulante que provocó una imprecisa lectura del volumen porque fue muy rápido el viraje de
color del indicador. Por otra parte el valor teórico considerado es un valor máximo, y que
además no es un valor constante en la bibliografía.
En cuanto a los índices de yodo, de saponificación y de peróxidos fueron determinados de
forma correcta debido a que en relación con los valores teóricos sus errores son pequeños
(<10%).
Para completar la evaluación de resultados se realizó un análisis de varianza para un factor:
Índice de Yodo, para poder inferir la diferencia entre las poblaciones de Soya y Oliva,
entonces:
-

Evaluando la razón F (cociente comportamiento entre grupos/comportamiento
dentro de cada grupo) que resulta un valor de p menor que 0,05, existe una
diferencia estadísticamente mayor de la media de Índice de Yodo entre un niveles
(soya y oliva), que dentro de cada nivel, con un nivel del 95,0% de confianza.

-

De la prueba comparación múltiple rangos de las medias (soya-oliva) se concluye
que existen diferencias estadísticamente significativas entre las medias de los
niveles (soya-oliva) porque no comparten una misma columna de X's. Además el
valor de la diferencia entre grupos es -54,24 y según el programa estadístico indica
(*) que este valor muestra una diferencia estadísticamente significativas con un
nivel del 95,0% de confianza.
3. CONCLUSIONES

Respecto al índice de Yodo se puede concluir que el aceite de soya posee un alto grado de
instauración por lo que se descarta en la utilización de frituras y en procesos con altas
temperaturas pues es propenso a un deterioro por enranciamiento oxidativo. Caso contrario
al aceite de oliva el cual posee un bajo grado de instauración, y es posible usarlo en
procesamiento de alimentos con altas temperaturas.
Los valores de índice de yodo calculados fueron en promedio para el aceite de soya
134,797 y ±8,772, y para oliva 80,557 ± 0,007, los cuales se acercaron bastante bien a los
valores teóricos con un error porcentual de 1,733% y 0,695% respectivamente.
Del análisis de índice de saponificación, concluimos que se necesitaran 0,191 g de KOH
para saponificar 1 g de grasa de soya, valor bastante útil para escalarlo a un proceso mayor
de saponificación.
Respecto al índice de peróxido se determinó que para el aceite de soya es en promedio
3,178 ± 0,026, con un error porcentual de 9,179%.
Finalmente en la determinación de acidez se obtuvo un valor promedio de 3,1787 ±
0,000064, con un error porcentual de 41,085%, este alto porcentaje de error creemos se
debe principalmente a los instrumentos utilizados, alta concentración del titulante y datos
teóricos.

REFERENCIAS
Badui, S. (2006). Análisis Físicos y Químicos. Química de los Alimentos. (pp. 262 – 272)
México: Pearson Educación.
Miller, D. (1998) Lipid Peroxidation. Food Chemistry. (pp. 57 – 67) Wiley –Interscience
Publication.
Suzanne, S. (2003) La Caracterización de las grasas. Análisis de los alimentos. (pp. 269 –
287). España: Acribia S.A.
Briceño, J., & Navas, P. (2005). Comparación de las características químicas, físicas y
perfil de ácidos grasos de los aceites de seje, oliva, maíz y soja.Rev. Fac. Agron. Maracay,
Venezuela, 31, 109-119.
Masson, L., Robert, P., Romero, N., Izaurieta, M., Valenzuela, S., Ortiz, J., & Dobarganes,
M. C. (1997). Comportamiento de aceites poliinsaturados en la preparación de patatas fritas
para consumo inmediato: Formación de nuevos compuestos y comparación de métodos
analíticos. Grasas y aceites, 48(5), 273-281.