Dado que este se enfoca en determinar punto de fusión y sublimación de una

sustancia organica, para hacer una identificación, es necesario definir los
siguientes conceptos para la absoluta comprensión del tema.
Las sustancias pueden existir en tres estados: sólidos, líquidos y gas, es posible
la conversión entre los tres estados de la materia sin que cambie la
composición de la sustancia. Al calentar un sólido se funde y se transforma en
líquido, la temperatura en la que ocurre esta transición se denomina punto de
fusión. Cuando las moléculas de un sólido tienen fusión debido a la adquisición
de energía cinética suficiente para vencer las fuerzas de enlace del cristal.
Usualmente el punto de fusión es la primera propiedad física determinada para
una sustancia sólida, dado que además de evidenciar la pureza del compuesto
suele ser muy importante para su identificación. Así, el intervalo de un punto
de fusión comprende de la temperatura en la que el compuesto comienza a
fundir al punto donde es completamente líquido.
El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la que
cambia de sólido a líquido y siempre es informado dando dos temperaturas: la
primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando
la masa cristalina termina de fundir y aparece de pronto como un líquido claro.
Por ejemplo: el punto de fusión (pf) del ácido benzoico se
informa como:
Pf = 121 – 122º
Cuando un compuesto orgánico es puro, el intervalo entre los dos valores es
muy pequeño, de 1 o 2 grados; sin embargo, si el compuesto es impuro,
muestra una temperatura más baja y un intervalo más amplio. Aprovechando
esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una
mezcla) para determinar la identidad de un compuesto se consideran los
siguientes puntos:
• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado
sigue siendo la misma sustancia pura.
• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican
entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo
de fusión será más amplio.
Por otro lado, la sublimación es uno de los métodos más convenientes para la
purificación de pequeñas cantidades de ciertos solidos orgánicos, siempre que
estos tengan una presión de vapor relativamente alta. Este fenómeno consiste
en el paso del estado sólido al de vapor y en la condensación de este vapor
para obtener el sólido puro. La técnica funciona bien para compuestos no
polares que presenta una estructura altamente simétrica, los cuales
generalmente son más volátiles que los polares de peso molecular similar. En

Ahora cierre con cuidado el capilar por su otro extremo. A continuación. en la cual se proporcionará tres sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que deberá determinarles el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. ebullir como un líquido ordinario. conocido x 0. Si la sustancia es sólida bajo condiciones ordinarias puede volatilizarse sin fusión a una temperatura definida por encima de la presión atmosférica. La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina. Es decir. el primero consiste en el aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica. En general. particularmente una sal u otro material inorgánico. a través de la siguiente fórmula: Velocidad de calentamiento = (P. es adecuado en la remoción de biciclos altamente volatiles así como de otras moléculas simétricas provenientes de productos de reacción menos volátiles. tome un tubo de vidrio de unos 30 cm. En este método se debe hacer una calibración del termómetro del aparato. en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubreobjetos). El segundo método llamado del tubo de Thiele. Para llenar el capilar. pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un agitador y aplique el extremo abierto del capilar sobre la sustancia.f. es la forma más efectiva de eliminar sustancias no volátiles de compuestos volátiles. calcule la velocidad óptima de calentamiento que debe utilizar en el reóstato del Fisher-Johns. y por encima del aumento de temperatura. existen dos formas por las que la sublimación de una sustancia térmicamente estable se dice que:   Si la sustancia es sólida bajo condiciones ordinarias puede fundirse a una temperatura definida. hasta que la sustancia quede en el fondo del capilar con una altura de unos 2 mm.general. la sublimación se puede llevar a cabo a presión atmosférica. de largo.8) / 3 = Pf conocido/ 4 Anotando los resultados obtenidos. Enseguida. apoye un extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar (el extremo cerrado hacia abajo). pero a veces es conveniente hacerlo a presión reducida y por ende disminuir la temperatura de calentamiento de la mezcla. consiste en cerrar los capilares. La sublimación suele un método de purificación mucho más rápido que la cristalización. El capilar ya preparado se une al termómetro mediante una . se explican los métodos experimentales para determinar el punto de fusión. luego funda el extremo delgado para cerrarlo. Para mayor exactitud de las determinaciones y con base en el punto de fusión conocido de cada estándar. caliente el tubo de vidrio con un mechero y estírelo cuando se ablande. además.

rondana de hule (la cual nunca debe tocar el aceite). Repita el procedimiento y una vez que falten unos 30º para llegar a la temperatura de fusión. Segunda determinación. disminuya la velocidad de calentamiento a 2º por minuto. Coloque el termómetro con el capilar en el corcho horadado. (imagen) Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol) hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral y sosténgalo en un soporte con unas pinzas. Observe que la sustancia en el capilar quede pegada al bulbo del termómetro.Para conocer aproximadamente a qué temperatura funde su muestra. . sin que el aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y se cae el capilar). Primera determinación. cuidando que el bulbo del termómetro (y la muestra) queden al nivel del brazo superior del tubo lateral. regule el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 20º por minuto. .Prepare otro capilar con la muestra pulverizada. Comience a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.