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DETERMINACION DE

ZN
Laboratorio

INTEGRANTES:
1. LINARES PLAZA,
GIOVANNI
2. ROMERO RECIO,
FAUSTO
3. ROSAS PALENCIA,
PERCY
4. TRUJILLO JIMENEZ,
MAYTE
UNMSM

NDICE
Introduccin
RESUMEN
OBJETIVOS
DETALLES EXPERIMENTALES
PROCEDIMIENTOS
CLCULOS
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
ANEXO
CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFA

Determinacin de Zinc
INTRODUCCIN
Aprovechando que hemos separado el porcentaje de plomo de nuestra
muestra, procederemos a evaluar cuanto de zinc posee la misma mediante
una volumetra de formacin complejos, utilizaremos los distintos mtodo
aprendidos para separar el fierro de nuestra muestra, realizando una
precipitacin y posteriormente una filtracin, una vez obtenida nuestra
solucin podremos hallar el porcentaje de zinc presente titulando con EDTA,
anotando el volumen gastado.
RESUMEN

Agregaremos a nuestra solucin (obtenida luego de la determinacin del


plomo en la muestra) una cucharadita de cloruro de amonio, precipitaremos
el hierro con hidrxido de amonio (notaremos un color amarronado), con un
exceso, luego llevaremos a plancha, enfriamos y filtramos. Utilizaremos una
solucin reguladora, para lavar el filtro y tambin agua caliente, luego
desecharemos el filtro y titulamos la solucin con HCl, despus del viraje
agregaremos un exceso.
Agregaremos unos 30 ml de Buffer y naranja de xilenol como indicador y
titulamos; anotando el volumen gastado procedemos a calcular el
porcentaje de Zinc en la muestra
OBJETIVOS

Esta prctica tiene como Objetivo la determinacin de la presencia de zinc


en un concentrado o mineral as como el factor del zinc usando una
titulacin complexamtrica directa.

DETALLES EXPERIMENTALES

1. Materiales:

Vasos precipitados
Balanza analtica
Plancha
Esptula
Embudos
Matraces graduados
Filtro whatman # 2

2. Reactivos:

cido clorhdrico
Cloruro de amonio
Agua oxigenada
Solucin EDTA
Hidrxido de amonio
naranja de xilenol
Purpura de bromo crisol

Trabajamos con los matraces guardados, soluciones obtenida en la


determinacin
de plomo.
El agua oxigenada, ayuda a la liberacin d zinc y dems interferentes.
El cloruro de amonio mas el hidroxido de sodio, actuaran como la
solucion
reguladora que es nadamenos que nuestra disolucion tampon, la que nos
regulara el ph.
Aladicionar el hidroxido de amonio, obtenemos cloruro
ferrico(precipitado).
Naranja de xilenol y purpura de bromocrisol actan como indicadores.

Determinacin de Zinc
Sbado 19 de octubre del 2013
PROCEDIMIENTO
Recogemos los matraces guardados, con la solucin obtenida en la
determinacin de plomo, para empesar la practica de determinacin de
zinc.
9. Agregamos una cucharada de cloruro de amonio (ClNH4), 5ml de agua
oxigenada.
Pasamos plancha, durante unos minutos aproximadamente, hasta
digestin.
Pasado este tiempo retiramos los matraces de plancha, para aadir 10 ml
aprox.
ms un exceso de 2 gotas de hidrxido de amonio (OHNH4), dentro de la
campana
extractora de trabajo.
Y procedemos ha llevarlo nuevamente a plancha, por20a 25 minutos,
donde
apreciamos claramente el precipitado de hierro. Pasamos ha enfran en bao
de

agua.
Una vez decantado procedemos a filtrar en frio sobre el matraz de 500ml.
Dejamos pasar toda la solucin sobre el filtro y los residuos pegados en el
matraz
son sacados con la ayuda de la pizeta (la cual contiene agua).
Dejamos que baje todo y procedemos al lavado con solucin lavadora
caliente, esto lo hacemos unas 6 veces. a cambiar de matras, por el matras
anterior.
Una vez cambiado el matraz, pasamos a diluir el precipitado con unos 30
ml de HCl
(con ayuda de una bureta) mas pequeos chorros de agua, de la siguiente
manera:
1. Aadimos HCl..10 ml mas un chorro de agua.
2. Otravez Aadimos HCl..10 ml mas un chorro de agua
3. Esta vez solo aadimos HCl.
; Obtenemos una solucin amarillenta.
Luego terminamos lavando 6 veces con solucin lavadora. y 2 ultimas con
agua caliente
Para que filtre toda la coloracin amarillenta que an tiene el papel filtro
Esta solucin obtenida la guardamos para la determinacin del hierro.
Una ves retirados estos matraces, colocamos los matraces de 250-300ml
Ahora con la solucin que obtuvimos en el matraz de 500 ml, adicionamos
3 a 5 gotas de
Purpura de bromocrisol indicador y un volumen de cido clorhdrico hasta
cierto viraje, donde
Vemos que esta cambio de azul a amarillo tenue.
Ahora procedemos a valorar la muestra:
primero agregamos 30 ml de solucin tampn y una pizca de naranja de
xileno( 5 gotas).
Valoramos hasta que esta vire de prpura suave a un amarillo limn,
anotamos el EDTA
consumido y estos fueron los resultados:

Determinacin de Zinc

Integrante de Grupo
Vol. gastado de EDTA (ml.)

1. 0.0337
2. 0.0337
3. 0.0338
4. 0.0337

lt
lt
lt
lt

Determinacin de Zinc
Nos falta el factor zinc as que procedemos a hallarlo.
Factor zinc.
- Procedemos a pesar de la muestra Zn y obtuvimos los siguientes:
Ya obtenidos de la marcha anterior:

1.
2.
3.
4.

0.4998
0.4980
0.4936
0.5033

- Estos pesos los colocamos en los matraces y agregamos HCl diluido y


llevamos a plancha
hasta su completa disolucin.

-. Retiramos los matraces una ve terminada la disolucin y dejamos enfriar.

- Ahora diluimos con agua y agregamos hidrxido de amonio.

- Observamos que la solucin toma un color azul.


- Ahora procedemos a valorarlo, primero agregamos 2 gotas de indicador y
cido
Clorhdrico ms 3 o 4 gotas de exceso.
- Aadimos un aprox. de solucin de tampn y 1 pisca de naranja de xilenl.
- Valoramos hasta que esta vire de prpura a un amarillo limn, anotamos el
EDTA

Consumido y estos fueron:

Factor Zn

Peso zn electroltico X %pureza


de zn
Volumen gastado EDTA
Ahora procedemos a realizar los clculos para el factor Zinc:

%Zn=

%Zn=

0.1389 X 0.9999
=3.0659
0.04530

0.1133 X 0.9999
=3.0372
0.0373

promedio%Zn=3.0515

%Zn=

VOLgastado EDTA X factor de Znx 100


peso de muestra

1. LINARES:

%Zn=

0.0337 ltX 3.0515 g /ltX 100


=20.57
0.4998 g

2. ROMERO

%Zn=

0.0337 ltX 3.0515 g /ltX 100


=20.65
0.4998 g

3. ROSAS

%Zn=

0.0337 ltX 3.0515 g /ltX 100


=20.89
0.4998 g

4. TRUJILLO

%Zn=

0.0337 ltX 3.0515 g /ltX 100


=20.43
0.4998 g

% Zn: 22.41

% Promedio de zinc 20.64 %

CONCLUSIONES
TODO ESTE PROCEDIMIENTO ES MUY USADO PARA LA DETERMINACION DE
ZN EN LEYES BAJAS, PARA TODO ESTE RESULTADO HEMOS TENIDO QUE
OBTENER UN BIEN RESULTADO EN LABORATORIO ANTERIOR.

RECOMENDACIONES

Se debe agregar un pequeo exceso de NH4OH despus de la precipitacin


total del filtrado que se trat.

El lavado en el filtrado, se debe hacer siempre con agua caliente y sin


excedernos en el volumen.

Al momento de valorar la solucin para obtener el factor del Zn, se debe


hacer en forma lenta para tener una buena exactitud.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado con


agua caliente y agua de lavado y 30ml de oxalato.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran


calientes.

CUESTIONARIO
1) Por qu se realiza la filtracin (luego de la sulfatacin)?
Es para la separacin el Pb del Zn; en nuestro experimento se realiz en la
determinacin del
Pb.
2) Qu funcin tiene la adicin de cloruro de amonio?
Se adiciona ste para formar cloruros de zinc, lo cual permite precipitar
completamente el hierro
presente en forma de hidrxido de hierro, al adicionar hidrxido de amonio.
3) Qu funcin tiene la primera adicin de agua oxigenada (luego de la
sulfatacin)?
Esto permite que el plomo est libre en forma de sulfato, para que al
momento de la filtracin ste sea recuperado de la solucin de zinc.

4) Qu funcin tiene la adicin de agua oxigenada, antes de la adicin de


NH4OH?
Tiene la funcin de oxidar el Fe+2
a Fe+3
.
7) Qu funcin del paso 10?
es la de eliminacin los precipitados.

BIBLIOGRAFIA
Gua de laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo
Ing. PILAR ANGELICA AVILES MERA.
*http://es.wikipedia.org/wiki/zinc#Aplicaciones