UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NAYARIT

ANLISIS INSTRUMENTAL

Alumnos:
ANA PATRICIA RODRIGUEZ BELTRN
ZAYRA J. ESTRADA HUERTA
GLORIA DE JESS CASAS LOERA
JORGE ARMANDO AGUAR TIRADO
Resumen:
EN ESTA PRACTICA SE REALIZARON 6 MEDICIONES A DICERENTES
COMPUESTOS, DE GRADO BRIX Y DE NB ESPERANDO QUE TODOS LOS
RESULTADOS DE CADA MEDICION FUESEN CONSTANTESSE TUVIERON
ALGUNOS CONTRATIEMPOS DEBIDO A FALLAS EN LA CALIBRACION DEL
EQUIPO DE REFRACTOMETRIA UTILIZADO, SE LOGRO CALIBRAR
CORRECTAMENTE Y FINALMENTE LOGRAMOS OBTENER RESULTADOS
CONSTANTES LOS CUALES PODEMOS DEDUCIR QUE SON LOS
CORRECTOS
PARA
LOS
COMPUESTOS
ANALIZADOS
RESPECTIVAMENTE. LOS COMPESTOS UTILIZADOS FUERON ACETONA
Y JUGO DE MANZANA CLARIFICADO.

1. OBJETIVOS
Reconocimiento de los diferentes modelos de refractmetros y de sus partes
externas e internas, distinguir los componentes bsicos de un refractmetro y
su funcin. Calibrar y manejar correctamente el refractmetro. Medir el ndice
de refraccin y calcular la refraccin especfica y molar de diferentes tipos de
sustancias para su identificacin. Analizar cuantitativamente mezclas binarias
comunes mediante la variacin del ndice de refraccin con la composicin de
la mezcla, utilizando grficas de ndice de refraccin contra concentracin.
Determinacin del grado Brix a diferentes sustancias. Aplicar la tcnica
refractomtrica en el control de calidad de: Licores, jarabes, solventes,
alimentos y otros productos comerciales.

2. EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS

1 refractmetro, con termmetro, sistema termosttico y llave o atornillador

para calibrarlo.
1 gradilla.
12 tubos de ensayo de 100x12
1 frasco lavador de polietileno.
1 pipeta graduada en centsima o milsimas de 1 mL.
1 Pera pipetiadora de tres vas, jeringa o dispensador.
1 gotero.
Algodn o papel suave para la limpieza del refractmetro.
1 sustancia (lquido puro) de ndice de refraccin conocido para calibrar el
Refractmetro.
1 vidrio de calibracin para calibrar o verificar la calibracin del
refractmetro.
Alcohol o acetona para la limpieza de los primas.
2 solventes orgnicos de los cuales debe conocer su densidad, peso
molecular y % de pureza.
Solucin de cloruro de nquel 0.25 M

3. PROCEDIMIENTO
3.1. Reconocimiento del equipo.

Figura 1 Refractmetro de Abb Fisher Scientific

Rango

ndice de Refraccin - 1,30 a 1.7lD.

Slidos Disueltos- 0 a 85% [sacarosa (Brix)
escala].

Precisin

0,0001 ndice de Refraccin

0,05% de slidos disueltos.

Pantalla

Escala internamente iluminada (a travs de

la lmpara de tungsteno); lee directamente 0,0005
en el ndice de refraccin, el 0,2% en porcentaje de
slidos disueltos. [Sacarosa (Brix) escala].

Rango temperatura

0 a 80 C.

Volumen de la muestra

0,03 ml de producto lquido.

Tipos de muestra

Lquidos y slidos transparentes y opacos.

Pelculas delgadas deben ser 0,0001 mm o ms de

grosor.
Tipo de lmpara

Tungsteno.

Vida de lmpara

Vida Media aprox. 500 horas.

Lmpara de longitud
de onda operativa

La lnea D de sodio, 589,3 nm.

Voltaje de la lmpara

6.3 Volts

Tabla 1 Especificaciones Refractmetro Fisher Scientific ABBE 3L

3.2. Instalacin y limpieza del refractmetro.

Se conect el refractmetro y se procedi a limpiar los prismas con
algodn y con etanol. Se humedeci una mota de algodn con alcohol y
se limpiaron los prismas, posteriormente se tom algodn seco y se limpi
la humedad. Se desecharon las motas de algodn usadas y se repiti el
procedimiento tres veces.
3.3. Calibracin del refractmetro.
Se colocaron unas gotas de un lquido de ndice de refraccin conocido
hasta que se humedeci toda la superficie del prisma de medicin. Se
cerraron los prismas y se ajustaron bien.
Si el lquido era transparente o poco coloreado se hacan las medidas con
luz transmitida. Si el lquido era opaco, las medidas se hacan con luz
reflejada.
Se mir por el ocular y e ilumin la escala de ndice de refraccin n, luego
e gir el ocular para enfocar la escala hasta verla ntida.
Se gir la perilla de medicin para llevar la escala de medicin a indicar
exactamente el ndice de refraccin n del lquido hasta el cuarto decimal.
Los lquidos utilizados para la calibracin fueron agua y acetona

Programas en Tecnologa Qumica y Qumica Industrial

Laboratorio de Anlisis Instrumental I

Prcticas de Refractometra
2.6 Formato para toma de datos
Fecha
D Me Ao
a s
19 10 201
6

Estudiantes: ANA PATRICIA RODRIGUEZ BELTRN

ZAYRA J. ESTRADA HUERTA
GLORIA DE JESS CASAS LOERA
JORGE ARMANDO AGUAR TIRADO

Cdigo: ____________
Refractmetros Utilizados:
Marca: ABB
No.1 __1450______________ Rango de lectura en

__1,30 a

1.7lD ________ Precisin __ 0,0001 ndice de Refraccin

0,05% de slidos disueltos._____
Rango de lectura en grados Brix _0-95________ Precisin _1.31.7_____

Accesorios:

Partes delicadas: ___prisma de iluminacion,prisma transmitida,ocular

__________________________________________________________________
_
__________________________________________________________________
___________________
Cuidados y precauciones: _la descalibracion ,que no tenga movimiento,
limpieza,cuidado
de
los
cuarzos
y
del
equipo____________________________________________________________
_
__________________________________________________________________
___________________

Observ alguna parte defectuosa o un mal funcionamiento?

_NO______________________________
__________________________________________________________________
___________________
Utiliz
Sistema
Termosttico?
___NO_______________________________________________________
Calibracin:
a. sustancia

de

referencia:

DESTILADA_____________

__AGUA

_1.333______

______

Requiri ajuste de calibracin: No.1 __SI___

Problema (P2): (Liquido coloreado)

Lectura:

_______

Temperatura 18C

__1.3426___ __1.3220___
_________
______

_1.3220____

__1.3220___

Posicin del claro oscuro: ___

LA POSICION DEL HORIZONTE ESTABA JUSTO EN MEDIO DE LA
X___________________________________________________________
Grado
de
contraste:
__________________________________________________________________
__
Utiliz luz reflejada o luz transmitida?_____
TRANSMITIDA__________

Tabla: 2.6.1 Datos para construir la curva de calibracin de

concentracin en fraccin molar para hallar la concentracin de la solucin
problema (P5)
.
ACETONA
Patrones
1
2
3
4
5
6
x
33.2
33.2
33.2
33.2
33.2
33.2
Concentracin
1.3332

1.3332

1.3332

1.3332

1.3332

1.3332

Tabla: 2.6.2 Datos para construir la curva de calibracin de

Vs concentracin
en % v/v para hallar la concentracin de la solucin problema (P5)
.

JUGO
Patrones
Concentracin

1
42.6
1.3426

2
22.0
1.3220

3
22.0
1.3220

4
22.0
1.3220

5
22.0
1.3220

6
22.0
1.3220

CURA DE CALIBRACION PARA EL JUGO CLARIFICADO

CURA DE CALIBRACION PARA LA ACETONA

*Nota: se descalibro el refractmetro lo que nos dio datos diferentes

hasta que se recalibro dando resultados nuevo de los cuales se
tomaron como los principales

CLORURO DE NIQUEL

-solucin madre.
1. 0 molar de cloruro de nquel
2. M= moles/L
DESPEJAMOS
Moles= M*L
Moles= (0.25)*(0.50ml)=0.125ml.
-

Volumen de cloruro de nquel para la solucin a diferentes

concentraciones.
3. 0.20mol Formula: (C1V1=C2V2)
VI=C2V2/C1
V1=((0.20mol)*(0.10ml))/(0.25 g/mol)=8 ml
4. 0.15mol Formula: (C1V1=C2V2)
VI=C2V2/C1
V1=((0.15g/mol)*(0.10ml))/(0.25 g/mol)=6 ml
5. 0.10mol Formula: (C1V1=C2V2)
VI=C2V2/C1
V1=((0.10g/mol)*(0.10ml))/(0.25 g/mol)=4 ml
6. 0.5mol Formula: (C1V1=C2V2)
VI=C2V2/C1
V1=((0.5g/mol)*(0.10ml))/(0.25 g/mol)=2 ml

 Qu factores afectaron las medidas del ndice de refraccin?

El ndice de refraccin de una sustancia pura depende de la naturaleza de la
sustancia, de la longitud de onda de la radiacin con que se mida, de la
temperatura y en los gases y vapores, es necesario considerar la presin.
Para el caso de sustancias en solucin depende adems, de la
concentracin.
En el instrumento que determina el mximo ndice de refraccin qu
se
pueda
medir?
Es conveniente aclarar que el ndice de refraccin del prisma de medicin
limita el mximo ndice de refraccin que se puede medir con el instrumento.
No puede medirse el ndice de refraccin de una sustancia que tenga un
ndice de refraccin mayor que el ndice de refraccin del prisma de
medicin
ya
que
el
resultado
es
una
reflexin
total.
El prisma de medicin del refractmetro de Abb tiene un ndice de
refraccin conocido que normalmente es de 1.700 en algunos instrumentos
y
en
otros
de
1.7100.
Por qu es ms dbil el contraste del campo ptico cuando se usa luz
reflejada?
Es dbil porque al reflejarse un haz de luz no polarizado sobre una
superficie, la luz reflejada sufre una polarizacin parcial de forma que el
componente del campo elctrico perpendicular al plano de incidencia (plano
que contiene la direccin del rayo de incidencia y el vector normal a la
superficie de incidencia) tiene mayor amplitud que el componente contenido
en el plano de incidencia.
Cuando la luz incide sobre una superficie no absorbente con un determinado
ngulo, el componente del campo elctrico paralelo al plano de incidencia no
es reflejado. Este ngulo, conocido como ngulo de Brewster, en honor del
fsico britnico David Brewster, se alcanza cuando el rayo reflejado es
perpendicular al rayo refractado. La tangente del ngulo de Brewster es
igual a la relacin entre los ndices de refraccin del segundo y el primer
medio.
Por qu la refraccin especfica y molar no son afectadas por la
temperatura?

La refraccin especfica (r) y refraccin molar (R) calculadas mediante la

relacin de Lorentz Lorenz, como tambin el clculo de la refraccin molar
mediante las refracciones atmicas, pueden servir para confirmar la
identidad de la sustancia.

Relacin de Lorentz Lorenz: la refraccin molar (R) es igual a la refraccin

especfica (r) multiplicada por el peso molecular (M), luego R = r M. En la
relacin de Lorentz n es el ndice de refraccin del compuesto, d es la
densidad.
La frmula de Lorentz es una relacin emprica que no cambia con la
temperatura, tiene una base terica para ciertas clases de lquidos y ha
sido
muy
empleada
en
estudios
estructurales.

Cmo puede determinar la confianza en los resultados analticos

obtenidos?
La confianza se puede determinar por medio de reiteraciones en las
medidas, sacando un promedio que permita hallar la deviacin de los datos
obtenidos y por medio de este un error absoluto.
Tambin se puede adquirir una confiabilidad conociendo el error instrumental
que se determina por medio de una curva de calibracin a la que se le
calcula la pendiente de la recta, relacin que permite hallar dicho error se
muestra a continuacin:

Cmo puede adaptar la tcnica refractomtrica para el control de

calidad
y
controlar
algunos
procesos
industriales?
Las aplicaciones analticas son tiles tanto en investigacin como en control
de calidad y el control de procesos. La tcnica refractomtrica es usada en:

1.Confirmacin
de
la
identidad
de
sustancias.
2. Determinar el grado de pureza
de las sustancias.
3. Determinar la cantidad o concentracin de sustancias en mezclas binarias
y an terciarias combinando el ndice de refraccin y concentracin con
algn otro parmetro fisco como la densidad o el punto de ebullicin.
4. Anlisis de muestras y corrientes en proceso tales como en la destilacin
y evaporacin. 5. Clculo de propiedades de polmeros tales como el peso
molecular,
tamao
y
forma.
6. Clculo de propiedades fsicas tales como reflexin y dispersin.
7. Como sistema de deteccin en equipos cromatogrficos.
8. Para medir el Brix (porcentaje de slidos en soluciones acuosas).
Sus mltiples aplicaciones estn en las industrias de: licores, azcar,
alimentos, bebidas, solventes orgnicos, farmacutica, laboratorio clnico
etc.
Adems por ser una tcnica sencilla y de bajo costo se puede aplicar al
control de calidad de una gran cantidad de productos comerciales;
dependiendo de la capacidad y habilidad que tenga el analista qumico para
hacer uso de ella y adaptarla.