You are on page 1of 16

TUGAS

DOSEN

: ANALISIS INSTRUMEN
: Subehan, M. Pharm.Sc., Ph.D., Apt

MASS ANALYZERS
QUADRUPOLE MASS FILTER

DISUSUN OLEH:
WIWIT ZURIATI UNO
P2500215001

PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2016

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar belakang
Spektrometer massa adalah salah satu instrumen pengukuran analitik
yang paling diperlukan oleh ilmuwan dan saat ini hampir digunakan di
semua disiplin ilmu kimia yaitu organik, anorganik, fisik serta biologi,
kedokteran dan ilmu material. Spektrometer massa dapat memberikan
informasi kualitatif dan kuantitatif tentang bahan organik, anorganik dan
biomolekul, termasuk komposisi unsur dalam campuran kompleks,
molekul struktur dan komposisi permukaan zat padat, dan perbandingan
isotop atom dalam sampel.
Spektrometer massa mengkonversi molekul netral menjadi bermuatan
partikel (baik positif atau ion negatif) dan memilah mereka sesuai dengan
rasio massa per muatan (m/z). Sebuah tampilan grafis dari jumlah relatif
(kelimpahan) dari spesies berbagai ion, sebagai fungsi dari m/z, adalah
spektrum massa. Munculnya spektrum massa, baik dalam bentuk ion,
serta kelimpahan mereka, berfungsi sebagai dasar untuk identifikasi
senyawa. Informasi

yang

diperoleh

dari

spektrum

massa

sering

dikombinasikan dengan dari teknik analisis lain, seperti spektroskopi


inframerah

dan

spektroskopi

resonansi

magnetik

nuklir,

untuk

menghasilkan struktur untuk molekul organik. Atribut spektrometer massa


yang membuat teknik analisis serbaguna dan berharga karena sensitivitas

dan kekhususan dalam mendeteksi atau mengidentifikasi senyawa yang


tidak diketahui.
Spektrometer massa memiliki tiga komponen, yaitu sumber ion-ion,
yang mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion
(memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas); mass analyzer,
yang memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan
medan elektromagnetik; dan detektor: mengukur nilai kuantitas dan
menyediakan data untuk menghitung kelimpuhan masing-masing ion.
Terdapat berbagai macam sumber ion, mass analyzer, dan detektor yang
dapat digunakan sehingga perpaduan dari ketiganya dapat menghasilkan
berbagai macam kombinasi penggunaan sumber ion, mass analyzer, dan
detektor. Pada makalah ini akan dibahas mengenai salah satu jenis mass
analyzer, yaitu Quadrupole Mass Filter
1.2 Rumusan Masalah
Beberapa masalah yang dibahas dalam makalah ini dirumuskan
sebagai berikut:
a
b
c
d

Apakah yang dimaksud dengan quadrupole mass filter?


Bagaimana karakteristik dari quadrupole mass filter?
Apakah keuntungan dan kekurangan dari quadrupole mass filter?
Bagaimana prinsip kerja quadrupole mass filter?

1.3 Tujuan Penulisan


Tujuan penulisan makalah ini adalah sebagai berikut:
a Memahami quadrupole mass filter
b Mengetahui karakteristik dari quadrupole mass filter
c Mengetahui keuntungan dan kekurangan dari quadrupole mass filter
d Memahami cara kerja dari quadrupole mass filter
1.4 Manfaat

Adapun manfaat penulisan makalah ini yaitu dapat menambah


pengetahuan mahasiswa mengenai mass analyzer khususnya quadrupole
mass filter.

BAB II
PEMBAHASAN

1 Spektroskopi Massa
Spektroskopi Massa, Mass Spectroscopy (MS) adalah teknik analisis
yang mengukur perbandingan massa dengan muatan. MS digunakan
untuk menentukan massa partikel, komposisi unsur dari suatu sampel
atau molekul serta untuk menuangkan struktur kimia dari molekul, seperti
peptida dan senyawa lainnya. Prinsip MS adalah pengionisasian senyawa
kimia menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan mengukur rasio
massa / muatan.

Secara umum prosedur MS antara lain:


1 Sampel

dimasukkan

dalam

instrument

MS

dan

mengalami

penguapan.
2 Komponen dari sample diionisasikan, dapat digunakan berbagai
metode, salah satunya mengenainya dangan sinar berelectron,
sehingga menghasilkan partikel bermuatan (ion).
3 Ion dipisahkan berdasarkan rasio massa atau muatan dalam analizer
oleh medan elektromagnetik.
4 Ion-ion dideteksi, metode yang di gunakan biasanya kuantitatif.

5 Sinyal ion diproses menjadi spektra massa.

Instrument MS terbagi 3 bagian:


1 Sumber ion-ion: mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ionion (memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas)
2 Mass analyzer: memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan
menggunakan medan elektromagnetik.
3 Detektor: mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk
menghitung kelimpuhan masing-masing ion.
2 Penganalisis Massa (Mass Analyzer)
Fungsi utama dari penganalisis massa adalah untuk memisahkan
ion yang dibentuk dari sumber ion dari spectrometer massa berdasarkan
muatan per massa (m/z) Penganalisis massa memliki beberapa
perbedaan berdasarkan range m/z yang dapat ditutup, keakuratan massa
dan Resolusinya. Contohnya, semua jenis penganalisis massa dapat
digunakan dengan dihubungkan dengan electrospray ionization, kecuali
MALDI yang tidak dapat digandengkan dengan quadrupole analyzer. Dua
hukum dinamika muatan partikel dalam medan magnet dan medan listrik
dalam vakum:
1 Hukum Lorentz
F=Q(E+VB)
F
Q
E
V
B

= gaya yang dipilih untuk ion


= muatan ion
= medan listrik
= vektor kecepatan ion
= medan magnet

2 Hukum kedua Newton pada kasus nonrelativistik (kecepatan ion lebih


rendah dari kecepatan cahaya)
F=ma
F = gaya yang dipilih untuk ion
m = massa ion
a = percepatan ion
3 Penggabungan kedua hukum menghasilkan:
ma
=E+VB
Q
Persamaan diferensial ini merupakan persamaan klasik untuk gerak
dari partikel bermuatan. Persamaan ini menentukan gerak partikel dalam
ruang dan waktu dalam satuan (m/Q) secara sempurna. Demikian juga
spektrometer

massa

dapat

dianggap

sebagai

spektrometer

massa/muatan. Ketika data ditampilkan, umumnya digunakan satuan


tanpa dimensi m/Z, dimana z merupakan jumlah dari muatan ion (Z=Q/e).
Angka ini walaupun secara informal disebut sebagai rasio massa per
muatan, sebenarnya angka ini secara akurat mewakilkan perbandingan
antara nomor massa dengan nomor muatan, Z.
Ada banyak tipe penganalisis massa, baik menggunakan medan
magnetik ataupun listrik yang statis maupun dinamis, namun semuanya
beroperasi menurut persamaan di atas. Tiap tipe analyzer mempunyai
kelebihan dan kekurangannya masing-masing. Kebanyakan spektrometer
mengunakan dua atau lebih analyzer, sehingga metode pengukurannya
disebut dengan spektrometri massa tandem (MS/MS).
Ada beberapa karakteristik penting dari penganalisis massa, antara
lain:
1 Mass

resolving

power

yang

merupakan

kemampuan

membedakan dua puncak dari perbandingan m/z yang berbeda.

untuk

2 Keakuratan
perbandingan

massa,

yang

pengukuran

dapat

dicari

m/z hasil

dengan

pengukuran

menggunakan
dengan

m/z

sebenarnya. Keakuratan massa biasanya diukur dalam ppm atau mili


massa.
3 Rentang massa, yang merupakan daerah pengukuran m/z yang
diterima untuk dianalisis oleh analyzer yang digunakan.
4 Linear dynamic range, yang merupakan daerah dimana sinyal yang
dipancarkan oleh ion linear dengan konsentrasi analit.
5 Kecepatan, merupakan waktu yang diperlukan pada suatu eksperimen
dalam menentukan jumlah spektra pada sampel.
2.2.1 Quadrupole mass filter
Analyzer massa quadrupole adalah salah satu jenis analyzer
massa yang digunakan dalam spektrometri massa.
Quadrupole mass filter juga dikenal sebagai spektrometer massa
transmisi

quadrupole, quadrupole

penyaring

massa, atau quadrupole

spektrometer massa.
Dalam quadrupole spektrometer massa menggunakan madan listrik
yang bergerak-gerak untuk menstabilkan ion yang melewati medan rasio
frekuensi ( rf ) quadrupole di buat 4 tangkai parallel. Hanya ion dalam
batas mass atau muatan tertentu, tetapi nilai potensial terhadap muatan di
biarkan tersapu dengan cepat. Quadrupole pertama bertindak sebagai
massa filter dan quadrupole ke dua bertindak sebagai sel penumbuk
dimana ion di pecah menjadi fragmen-fragmen. Fragmen yang di filter
oleh quadrupole ke tiga yang selanjutnya dibiarkan melewati defector
menghasilkan rumus fragmen ms/ms.

2.2.2 Karakteristik Quadrupole Mass Filter

Dari gambar di atas diketahui bahwa karakteristik dari quadrupole,


yaitu:

1 Daerah m/z = 3000 dan pada beberapa literatur range massa 1-5000
m/z
2 Resolusi 2000
3 Memiliki toleransi bertekanan tinggi, berukuran kecil, relativ harga
murah, dan mudah digunakan untuk ion-ion positif maupun negatif.

2.2.3 Keuntungan dan Kekurangan Quadrupole Mass Filter

a) Keuntungan
1 Mudah digunakan
2 Toleransi untuk tekanan tinggi dan sensitivitas tinggi
3 Berukuran kecil
4 Baik digunakan untuk elektrospray
5 Relativ harga murah,
6 Mudah digunakan untuk ion-ion positif maupun negatif
b) Kekurangan
1 Range massa terbatas pada daerah 3000 m/z
2 Penganalisis massa quadrupole analyzer tidak dapat digunakan
dan dihubungkan dengan MALDI .

2.2.4 Prinsip Kerja Quadrupole Mass Filter


Quadrupole mass filter (QMF) adalah suatu alat yang memilih ion
dengan rasio muatan- terhadap- massa atau kisaran rasio muatanterhadap- massa yang spesifik. Suatu QMF terdiri dari empat batang
konduktor yang memiliki suatu kombinasi spesifik dari tegangan listrik
langsung dan berulang yang digunakan.

Gambar 1.2. Tegangan diaplikasikan ke batangan batangan quadrupole yang


memungkinkan pemilihan ion ion dengan rasio massa-terhadap-muatan yang
spesifik. U adalah tegangan listrik langsung, sedangkan V adalah tegangan listrik
yang berulang/berkelanjutan.

Seperti yang diperlihatkan di Gambar 1.2, tegangan yang


berlawanan digunakan pada batangan yang saling berdampingan. Pada
waktu tertentu, jika batangan tertentu memiliki tegangan V, dua batangan
terdekatnya berada pada tegangan negatif V. Tegangan tegangan
(voltase) ini menghasilkan medan listrik di sekitar batangan batangan,
yang menghasilkan gaya (forces) pada partikel partikel bermuatan di

area tersebut. Tegangan pada batangan tersebut menentukan kekuatan


gaya yang mengarahkan gerakan ion ion dalam QMF.
Karena itu, kombinasi tertentuk dari tegangan tegangan
mendorong keluar ion ion tak diinginkan sambil membiarkan ion ion
yang diinginkan melewati quadrupole.

2.2.5 Fungsi Quadrupole


Pada beberapa penelitian quadrupole juga memiliki fungsi untuk
memandu ion ion 7Be ke dalam area medan magnetik kuat. Perangkap
Malmberg-Penning menahan ion ion dengan medan magnetik yang
mencapai puncak kekuatan pada 0.43 T. Sedangkan sumber sumber ion
berada di luar area lingkaran magnetik.
Kekuatan medan pada sumber ion hanya mencapai sekitar 4X10 -3
T, kira kira satu per seratus dari nilai puncak. Partikel partikel
bermuatan yang memasuki suatu area dengan medan magnetik tinggi dari
suatu area dengan medan magnetik berkekuatan rendah sering
mengalami efek magnetic mirror atau efek cermin magnetik.

Quadrupole berfungsi untuk mencegah/merusak efek ini dan


memungkinkan ion ion untuk berpenetrasi ke medan magnetik
berkuatan tinggi.
2.2.6 Rangkuman Penelitian tentang Quadrupole Mass Filter
Penelitan telah dilakukan mengenai quadrupole mass filter sebelum
7

BE bisa diisolasi dengan sukses dalam perangkap ion. Dalam beberapa

aspek, QMF fisik memberikan beberapa hasil yang paralel dengan


simulasi komputer, sedangkan di beberapa aspek lainnya, sifat sifat
(tingkah laku) dari ion ion dalam QMF belum dimengerti dengan baik.
Satu hasil yang jelas dari uji uji yang dilakukan pada quadrupole
adalah bahwa medan magnetik dari perangkap ion memiliki pengaruh
yang lebih besar secara signifikan pada gerakan ion ion dalam
quadrupole dibandingkan dengan yang diperkirakan berdasarkan simulasi
komputer. Peneliti menemukan bahwa saat medan magnetik berada
dalam keadaan aktif, dihasilkan muatan listrik rata rata lebih dari 100 kali
terakumulasi pada kolektor muatan listrik dibandingkan pada saat medan
magnetik dimatikan. Hal ini kemungkinan berarti bahwa medan magnetik
memfokuskan ion ion dalam sistem secara signifikan lebih dari yang
diperkirakan.
Pada penelitian tersebut ditemukan suatu masalah dalam desain
original QMF kami. Dalam uji uji yang yang lakukan, ditemukan bahwa
setelah dilakukannya beberapa tes pada quadrupole, data yang dihasilkan
seluruhnya menjadi tak-terprediksi dan tak-berulang. Hal ini dikaitkan

dengan fakta bahwa suatu lapisan insulator aluminum oksida terbentuk


pada semua permukaan aluminum. Karena itu, ion ion dari sumber ion
menyerang permukaan aluminum oksida dan tetap berada pada insulator
tersebut sebagai suatu muatan listrik permukaan. Hal ini mengganggu
medan medan yang ada dalam QMF dan mencegah ion ion memasuki
quadrupole.

Untuk mengatasi

masalah

ini,

peneliti

menggantikan

beberapa bagian aluminum dari quadrupole dengan bagian yang terbuat


dari tembaga.
Tembaga oksida adalah suatu semikonduktor yang memungkinkan
terbentuk muatan listrik yang cukup pada permukaan quadrupole untuk
dilepaskan dalam jumlah waktu yang proporsional.
Pada

pengujian

terkini,

quadrupole

menunjukkan

sedikit

kemampuan untuk menyaring keluar ion ion yang tak diinginkan dengan
rasio massa terhadap muatan hingga tingkat presisi yang dibutuhkan
untuk eksperimen. Terdapat beberapa solusi yang mungkin bisa
menyelesaikan masalah ini. beberapa kelompok lain [15-19] telah bekerja
dengan

QMF

untuk

meningkatkan

kemampuan

filtrasi

dengan

memodifikasi desain QMF. Bisa digunakan beberapa modifikasi untuk


memungkinkan

quadrupole

untuk

berfungsi

sebagaimana

dibutuhkan dalam eksperimen untuk mengukur waktu paruh dari


terionisasi.

yang
7

Be

BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Quadrupole mass filter (QMF) adalah suatu alat yang memilih ion
dengan rasio muatan- terhadap- massa atau kisaran rasio muatanterhadap- massa yang spesifik. Quadrupole memiliki fungsi untuk
memandu ion ion 7Be ke dalam area medan magnetik kuat. Selain itu
quadrupole

berfungsi

untuk

mencegah/merusak

efek

ini

dan

memungkinkan ion ion untuk berpenetrasi ke medan magnetik


berkuatan tinggi.

DAFTAR PUSTAKA
Giraud, Kellen M. 2008. Simulation and Manufacture of a Quadrupole
Mass Filter For a 7Be Ion Plasma. Brigham Young University
Silverstain, Robert. M. dkk. 2005. Spectrometric Identification of
Organic Compounds Sevent. State University of New York
Blaum, Klaus. 2006. High-accuracy mass spectrometry with stored
ions. Physics Reports
http://www.en.wikipedia.org

http://www.chemistry.msu.edu/faculty/research/virtex.html