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PRCTICA N

VOLUMETRA DE PRECIPITACIN Y COMPLEJOS: DETERMINACION DE


PLATA EN UNA ALEACION
I.- OBJETIVO
a. Determinar la concentracin de plata en una muestra de aleacin.
II.- FUNDAMENTO TERICO
La plata se puede determinar por medio de una titulacin directa con
tiocianato de potasio utilizando in hierro (III) como indicador.
III.- PARTE EXPERIMENTAL
Materiales
-Bureta
-Soporte metlico
-Pinzas
-Matraz Erlermeyer 250ml
-Vaso precipitado 250ml
-Mechero de bunsen
-Balanza analtica
-Pipeta graduada
-Agitador
-Probeta

Reactivos
HNO3 1:1
muestra de plata
Indicador alumbre de hierro(III)
KCNS estandarizado
Ag NO3 estandarizado
K2CrO4 0,1 M.

III.- PARTE EXPERIMENTAL


PROCEDIMIENTO
1. Pesar en forma exacta tres muestras de una aleacin de plata
aproximadamente de peso mximo 2 g.
2. Colocarlo en un matraz de Erlenmeyer de 250 ml y adicionar 15 ml de cido
ntrico 1:1.
3. Hervir la solucin hasta eliminar todos los xidos de nitrgeno (este proceso
debe realizarse en una campana extractora) y luego diluir la solucin hasta 50
ml, en una fiola.
4. Agregar 1ml de indicador de alumbre de hierro (III).
5. Titular con solucin estndar de tiocianato de potasio hasta que desaparezca el
color rojizo del complejo hierro-tiocianato.
6. Disuelva y titule las otras dos muestras en la misma forma.
7. Calcule el porcentaje de plata en la aleacin.

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE TIOCIANATO DE POTASIO CON


SOLUCIN ESTANDAR DE NITRATO DE PLATA
1. Medir 25 ml de solucin estndar de nitrato de plata en un matraz de
Erlenmeyer.
2. Adicionar 5 ml de cido ntrico 1:1 (si el acido tiene una tonalidad amarilla, lo
que indica la presencia de xidos de nitrgeno, hierva la solucin hasta que los
xidos salgan de ella) y 1ml de alumbre de hierro III como indicador.
3. Titule con tiocianato de potasio, agitando constantemente hasta que el color
caf rojizo comience a dispersarse a travs de la solucin.
4. El punto final lo marca la aparicin del color rojizo del complejo tiocianatohierro.
5. Repita mnimo tres veces la titulacin.
6. Calcule la molaridad de la solucin.
ESTANDATRIZACION DE SOLUCION DE AgNO3
1. Pesar con exactitud 0,2 g de NaCl y traspasarlo en matraz de 250 ml.
2. Disolverlo con 50 ml de AD y adicionar 2 ml de K 2CrO4 0,1 M.
3. Titular con solucin de Nitrato de Plata, agitar constantemente hasta que el
color rojizo del cromato de plata comience a dispersarse a travs de la
solucin, lo que seala que esta apunto de alcanzar el punto final. La adicin
del nitrato de plata se continua gota a agota hasta lograr un cambio de color
permanente del amarillo del in cromato al rojizo del precipitado de cromato de
plata.
4. Calcule la molaridad de la solucin de nitrato de plata del cloruro que titulo.
CONCLUSIONES
SITUACIONES PROBLEMTICAS
1.- Una moneda de plata que pesa 0,5000 g se disuelve en HNO 3, el nitrato de
plata producido se valora con 4,5000 g de KCNS para un litro de solucin.
Calcular el tanto por ciento de plata e la muestra.
2.- Qu significa cada una de las etapas que se aplica para que una muestra
de plata se obtenga en solucin?
3.- Casos en que se aplica este mtodo
4.- Como se realiza la extraccin de plata en las minas.
5.- Como es su determinacin qumica cuantitativa?
6.- A nivel de medio ambiente, que enfermedades podran tener los
trabajadores? existe un lmite permisible para el organismo humano?
BIBLIOGRAFA
Alexiev, V.N. (1988).
Anlisis Cuantitativo. Edit. Mir. Mosc.
Ayres Gilbert (1970).
Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Harla. Mxico.
Brewer, S. (1978). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Limusa. Mxico.

Brumblay, Ray. (1990).


Anlisis Cuantitativo. Edit. Continental. S.A. Mxico.
Day , R (1992). Qumica Analtica Cuantitativa. Edit. Prentice Hall
Hispanoamrica. Mxico.
Fritz, J. (1986). Qumica Analtica Cuantitativa. Edit. Kapelusz. Buenos Aires. Vol. 1
Hamilton, L. (1986).Clculos de Qumica Analtica. Edit. Mc Graw Hill. Mxico.
Harris, D. (1992). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Iberoamericana. Mxico.
Pecsok, R. (1992) Mtodos Modernos de Anlisis Qumico . Edit. Limusa. Mxico.
PRCTICA N
VOLUMETRIA REDOX: PERMANGANOMETRA
I.- OBJETIVOS
a. Preparar soluciones patrn de agentes oxidantes y agentes reductores.
b. Estandarizar solucin de permanganato de potasio
II.- FUNDAMENTO TERICO
La sustancia para analizar en una valoracin oxidacin /reduccin debe
encontrarse en un solo estado de oxidacin al principio. Sin embargo, con
frecuencia, los pasos que preceden a la valoracin, como la disolucin de la
muestra y la separacin de interferencias, convierten la sustancia a analizar en
una mezcla con diversos estados de oxidacin.
III.- PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
- Balanza analtica
- Luna de reloj
- Fiola de 50 ml y de 100 ml
- Vaso de precipitado beaker
- Varilla de vidrio
- Piceta con agua destilada
- Pro-pipeta
- Bureta de 25 ml.
- Soporte Universal
- Matraz Erlenmeyer
- Cocina elctrica
- Termmetro

REACTIVOS
- KMnO 4
- Na 2 C2 O4
- H2SO4 2 N

PROCEDIMIENTO
ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO DE POTASIO
EXPERIMENTO N 1: PREPARACION DE SOLUCION
SODIO 0,1 N (Na2C2O4)

DE OXALATO

DE

1. Pesar 0,67 g. de oxalato de sodio.


2. Colocarlo en un beaker, adicionar 20 ml de AD y aproximadamente de acido
sulfrico 2N. Agitar.
3. Trasvasar la solucin a una fiola 100 ml y enrazarlo con AD. Homogenizar y
rotular.

EXPERIMENTO N 2: PREPARACION DE SOLUCION DE PERMANGANATO


DE POTASIO 0,1 N
1. Realizar los clculos qumicos para determinar el peso de KMnO 4 necesario
para 0,1 N.
2. Pesar la cantidad obtenida y diluirlo para fiola de 100 ml.
3. Guardar y rotular en un frasco color mbar.
EXPERIMENTO N 3: VALORACION DE LA SOLUCION DE KMnO 4
1. Lavar la bureta con solucin de KMnO4.
2. Enrazar la bureta con solucin de KMnO4 (evitar la presencia de burbujas).
3. Con una pipeta volumtrica de 20 ml, previamente lavada con solucin de
oxalato de sodio 0,1 N, medir exactamente 20 ml de dicha solucin y
trasvasarlo a un matraz.
4. Adicionar al matraz 80 ml de acido sulfrico 2N.
5. Dejar caer de golpe una solucin de KMnO 4, contenido en la bureta, (en un
volumen aproximado del 40 al 60%).
6. Calentar la solucin contenida en el matraz a una temperatura entre 50C a
60C hasta decoloracin.
7. Proceder a la titulacin dejando caer gota a gota solucin de KMnO 4 e ir
agitando constantemente hasta observar una tonalidad rosada y que
permanezca (nos indica el punto final de la valoracin) por 10 segundos.
CLCULOS
VxN = VxN
K Mn O4 = Na2 C2 O4
Por ejemplo si obtuvimos un gasto de 17.9 ml de K Mn O 4:
17,9 ml x N = 20 ml x 0,1 N
N= 0,1117 corresponde al K Mn O4
SITUACIONES PROBLEMATICAS
1. Escribir las ecuaciones moleculares que se llevan a cabo con el experimento.
Balancear.

2. Escribir las ecuaciones inicas que se lleva a cabo con el experimento.


Balancear.
3. Indicar el agente oxidante y el agente reductor.
4. Porque es necesario calentar la solucin contenida en el matraz?
5. Escriba las ecuaciones inicas para la estandarizacin del permanganato de
potasio.
6. Escriba las ecuaciones inicas para determinar cuantitativamente el hierro.
7. Menciones los indicadores redox de acuerdo al rol que desempean: agente
oxidante y agente reductor.
8. Calcular la normalidad de yodo (triyoduro) a partir de los datos que se indican:
a) 7,33 g de i2 en 500 ml de disolucin
Rpta. 0,11552 N
b)0,2722 g de as 2 o3 puro consumen 36,90 ml de disolucin de yodo.
Rpta. 0,14914N
9. Calcular la normalidad de la disolucin de tiosulfato a partir de:
a) 26.910 g de tiosulfato de sodio pentahidratado puro por litro.
b) 0,5521 g de I2 consumen 37,75 ml de tiosulfato
Rpta.
a) 0,10843 N
b) 0,1152 N
10. Calcular la normalidad de las disoluciones de permanganato a partir de:
a) 0,3378 g de oxalato de sodio si se gasto 43,45 ml de permanganato de
potasio.
b) 0,2471 g As 2 O 3 si se gasto 40,80 ml de permanganato de potasio.
Rpta. 0,12245
CONCLUSIONES
APORTE AMBIENTAL
BIBLIOGRAFA
Alexiev, V.N. (1988).
Anlisis Cuantitativo. Edit. Mir. Mosc.
Ayres Gilbert (1970).
Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Harla. Mxico.
Brewer, S. (1978). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Limusa. Mxico.
Brumblay, Ray. (1990). Anlisis Cuantitativo. Edit. Continental. S.A. Mxico.
Day , R (1992).
Qumica Analtica Cuantitativa .Edit. Prentice Hall
Hispanoamrica. Mxico.
Fritz, J. (1986).
Qumica Analtica Cuantitativa. Edit. Kapelusz. Buenos Aires.
Vol. 1
Hamilton, L. (1986).Clculos de Qumica Analtica. Edit. Mc Graw Hill. Mxico.
Harris, D. (1992). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Iberoamericana. Mxico.
Skoog, D. (2005). Qumica Analtica. Edit. Thomson. Mxico.

PRCTICA N
VOLUMETRIA REDOX: DETERMINACION DE HIERRO

I.- OBJETIVOS
a. Determinar el contenido de hierro por volumetra redox.
b. Analizar muestras de alimentos, minerales que contengan hierro.
II.- FUNDAMENTO TERICO
La soluciones de hierro (II) se preparan fcilmente a partir de sulfato de hierro (II) y
amonio (sal de Mohr) o de sulfato de hierro (II) y etilendiamina (sal de Oesper). La
oxidacin del hierro (II) por el aire ocurre rpidamente en soluciones neutras pero
se
inhibe en presencia de cidos, siendo las preparaciones ms estables de
aproximadamente 0,5 M en H2 SO4 . Esas soluciones son estables durante no ms
de
un da, como mucho. Numerosos agentes oxidantes se determina adecuadamente
tratando la solucin del analito con un exceso de hierro (II) patrn seguido por una
valoracin inmediata del exceso con una solucin patrn de dicromato de potasio
o de cerio (IV).
III.- PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
- Balanza analtica
- Luna de reloj
- Fiola de 50 ml y de 100 ml
- Vaso de precipitado beaker
- Varilla de vidrio
- Piceta con agua destilada
- Pro-pipeta
- Bureta de 25 ml.
- Soporte Universal
- Matraz Erlermeyer

REACTIVOS
- KMnO 4 0,1 N (estandarizado)
- FeSO 4 (s)
- H2SO4 2 N
- Muestra de agua, medicamento,
alimento, etc

PROCEDIMIENTO
DETERMINACION VOLUMETRICA DEL CONTENIDO DE HIERRO
1. Medir 30 ml de una muestra que contenga hierro (FeSO 4) y colocarla en un
matraz.
2. Adicionar 50 ml de solucin de H2SO4 2N.
3. Enrazar la bureta con solucin valorada de KMNO 4.
4. Proceder a titular hasta observar una coloracin rosada y persistente. Agitar
constantemente.
5. Anotar el volumen gastado.
CLCULOS
Determinar el contenido de hierro en la muestra:

Volumen gastado de KMNO4: 16,2 ml.

P eq. Fe= 55.85

g de Fe (+2) = V (KMNO4) x N (KMNO4) x P eq-g. Fe/1000


g de Fe (+2) = 16.2 ml x 0,1031 P eq-g x 55.85/ 1000
g de Fe (+2) = 6,093
SITUACIONES PROBLEMATICAS
1. Escribir y balancear las ecuaciones moleculares y inicas que se llevan a cabo
durante el proceso REDOX.
2. Indicar agente oxidante y agente reductor.
3. Exprese la cantidad de hierro obtenido en la experiencia en: ppm y porcentaje.
4. Que otros mtodos existe para determinar la presencia del hierro en agua,
suelos o en una aleacin? Explique cada una de ellos.
CONCLUSIONES
APORTE AMBIENTAL
BIBLIOGRAFA
Alexiev, V.N. (1988. Anlisis Cuantitativo. Edit. Mir. Mosc.
Ayres Gilbert (1970). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Harla. Mxico.
Brewer, S. (1978). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Limusa. Mxico.
Brumblay, Ray. (1990). Anlisis Cuantitativo. Edit. Continental. S.A. Mxico.
Day , R (1992). Qumica Analtica Cuantitativa. Edit .Prentice Hall
Hispanoamrica. Mxico.
Fritz, J. (1986).
Qumica Analtica Cuantitativa. Edit. Kapelusz. Buenos Aires.
Vol. 1
Harris, D. (1992). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Iberoamericana. Mxico.
Skoog, D. (2005). Qumica Analtica. Edit. Thomson. Mxico.