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DETERMINACIN DE CLORUROS POR CONDUCTIMETRA

Objetivos:
Determinar los cloruros (Cl-) en aguas.
Introduccin:
El cloruro, en forma de in Cl-, es uno de los aniones inorgnico principales
en el agua.
En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable y
depende de la composicin qumica del agua:
- as un agua con 250 mg/L, de Cl- tiene un sabor salado si el catin es Na+,
en cambio no se detecta ese sabor cuando el catin es Ca++ y Mg++, incluso con
concentraciones de 1000 mg/L de Cl-.
Las aguas naturales pueden tener contenidos muy variables en cloruros
dependiendo de las caractersticas de los terrenos que atraviesan.
En las aguas residuales el contenidos en cloruros es mayor debido al aporte de
NaCl de consumo humano, animal e industrial.
El aumento de de cloruros en un agua puede tener diversos orgenes:
-

En zonas costeras, por filtraciones del agua del mar.

En zonas ridas, debido al lavado de los suelos producido por fuertes


lluvias.

Por contaminacin de aguas residuales.

Por procesos industriales.

El contenido de cloruros en el agua no genera problemas de potabilidad de las


aguas de consumo humano. Un contenido elevado de cloruros puede daar las
conducciones y estructuras metlicas y perjudicar el crecimiento de los
vegetales.
No obstante, para las aguas potables, segn las normas europeas, el lmite de
cloruros es de 350 mg*L-1 y a partir de 200 mg*L-1 se consideran aguas
cloruradas.
En el agua de lluvia la concentracin de cloruros vara de 1 a 3 mg*L-1.
Para la recogida de muestras, se precisa de recipientes limpios de vidrio o
plstico resistente.

Fundamento:
Vamos a utilizar el mtodo conductimtrico de titulacin. La conductimetra
permite seguir el curso de la titulacin por los cambios que produce en la
conductividad elctrica de la solucin la adicin del titulante.
En nuestro caso, el anlisis de cloruros, la reaccin que ocurre hasta el punto de
equivalencia es la siguiente:
Cl- + AgNO3

AgCl (s)

Los cambios en las concentraciones de las especies inicas disueltas afectan a la


conductividad elctrica de la disolucin; luego de alcanzar el punto de
equivalencia, el exceso de iones plata y nitrato van a provocar un aumento de la
conductividad de la disolucin y as se apreciar un cambio en la grfica de la
conductividad contra volumen de titulante que puede ser empleado en la
deteccin del punto final.
Esta tcnica es utilizada para disoluciones coloreadas. Ya que el mtodo ms
utilizado para la determinacin de cloruros es el mtodo de Mohr.
Material:
Balanza
Estufa
Bureta 25 mL
Vidrio de reloj, esptula, cpsula, cuenta gotas.
Matraz aforado de 1000 mL
Matraces aforados de 100 mL
Pipetas de 5 y 10 mL.
Vaso de precipitados de 100 y 250 mL.
Varilla. Erlemmeyer
Soporte de bureta
Agitador magntico.
Conductmetro.
Tiras papel pH.

Reactivos:
Disolucin de Nitrato de plata 0.01 N. (1.698 g de nitrato de plata, secado a
140C durante 1 hora; diluir en 1000 mL). Estandarizar con NaCl 0.01 N.
Disolucin de Cloruro sdico 0.01 N. (Disolver 584.4 mg de cloruro sdico, secado
a 140C durante 1 hora, en 1000 mL de agua destilada).
Disolucin de hidrxido sdico 0.1 N.
Disolucin de cido sulfurico 0.1 N.
Disolucin patrn de KCl 0.01 N.
Procedimiento.
a.- Valoracin de la disolucin de AgNO3 0.01 N.
1.- Comprobar pH de la disolucin de NaCl. Corregir si es necesario entre 7 y
9.
2.- Poner 10 mL. De disolucin de NaCl 0.01 N, en un vaso de precipitados y
aadir 100 mL. De agua destilada. Introducir el agitador mgntico.
3.- Llenar la bureta con el Nitrato de plata 0.01 N. Enrasar a cero.
4.- Conectar el agitador y proceder a la titulacin, aadiendo valorante a
volumen constante ( de 1en 1 mL., 0.5 en 0.5 mL.). Anotar la conductividad a
cada adicin de volumen.
5.- Calcular la conductividad corregida. Representar grficamente la
conductividad corregida frente al volumen aadido de valorante. Determinar el
volumen de valorante, en el cual se producer el punto de equivalencia.
6.- Determinar la normalidad de la disolucin de AgNO3.
7.- Realizar 3 valoraciones.
b.- Valoracin de la muestra.
1.- Comprobar pH de la disolucin de la muestra. Corregir si es necesario.
2.- Realizar varias diluciones de la muestra ejemplo: 1 muestra tal cual, 2
diluir a la mitad la muestra: 3 diluir una cuarta parte,, la que sea precisa para
optimizar la valoracin3.- Poner 10 mL. De disolucin problema, en un vaso de precipitados y
aadir 100 mL. De agua destilada. Introducir el agitador mgntico.
4.- Llenar la bureta con el Nitrato de plata 0.01 N. Enrasar a cero.
5.- Conectar el agitador y proceder a la titulacin, aadiendo valorante a
volumen constante ( de 1en 1 mL., 0.5 en 0.5 mL.). Anotar la conductividad a
cada adicin de volumen.

6.- Calcular la conductividad corregida. Representar grficamente la


conductividad corregida frente al volumen aadido de valorante. Determinar el
volumen de valorante, en el cual se producer el punto de equivalencia.
7.- Determinar la concentracin en mg*L-1 (ppm) de cloruros en la muestra.
8.- Realizar tres valoraciones.
c.- Calibracin del conductmetro.
Seguir las instrucciones del aparato. Disolucin patrn de KCl 0.01 N. A la cual
le
corresponde una conductividad a 22 C de 1278 microS/cm.
Clculos:
1.- Estandarizacin del AgNO3.
VNaCl * NNaCl = VAgNO3 * NAgNO3
2. Cloruros en mg/L o ppm.
ppm Cl- = 1000 * (35.5 * VAgNO3 * NAgNO3) / Vmuestra
3.- Clculo Corregida:
Kcorregida = Kmedida [(V + v) / V]
V = volumen de disolucin en el vaso
aadido.

v = volumen de valorante

Observaciones:
El pH de la muestra debe ser inferior a 10. Para evitar la precipitacin del
in plata en forma de AgOH.
Las interferencias:
-

Se deben eliminar las materias orgnicas.

Los iones Br-, I- y CN- se registran como concentraciones


equivalentes de cloruros.

Los sulfuros, tiosulfatos y sulfitos interfieren, pueden elminarse con


agua oxigenada al 30 %.

Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por preciptar como


Ag3PO4.