UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLS DE HIDALGO

Metalurgia Fsica

Reporte de Exposicin

Morelia, Michoacn a 8 de abril de 2016

Contenido
Introduccin.......................................................................................................... 4
1

Fluorescencia de Rayos X................................................................................... 5

1.1
1.1.1

Fuentes de Rayos X.............................................................................. 7

1.1.2

Cristales espectrmetro.........................................................................7

1.1.3

Sistemas de deteccin de rayos X.............................................................8

1.2

Capacidades analticas................................................................................. 8

1.2.1

Perfiles de profundidad Elemental...........................................................8

1.2.2

Anlisis cuantitativo............................................................................. 8

1.2.3

Anlisis qumico.................................................................................. 9

1.3
2

Instrumentacin......................................................................................... 6

Aplicaciones.............................................................................................. 9

Metalografa, tcnicas de seleccin, montaje, desbastado, pulido y ataque....................9

2.1

Toma de muestras....................................................................................... 9

2.2

Corte de la muestra................................................................................... 10

2.2.1

Discos de corte................................................................................... 11

2.2.2

Precauciones durante el corte...............................................................11

2.2.3

Otros mtodos de corte.............................................................12

2.3

Montaje de la muestra metalogrfica............................................................12

2.3.1

Caractersticas que deben poseer por los Materiales de Montaje..................13

2.3.2

Mtodos de montaje............................................................................13

2.4

Desbaste en pruebas metalogrficas.............................................................15

2.4.1

Tcnica de desbaste............................................................................ 15

2.4.2

Etapas del desbaste.............................................................................15

2.5
2.5.1
2.6
2.6.1

Tipos de abrasivos.................................................................................... 16
Precauciones a tomar durante el desbaste...............................................16
Pulido de muestras metalogrficas...............................................................17
Mtodos de pulido.............................................................................. 17

2.7

Abrasivos................................................................................................ 19

2.8

Ataque de muestras metalogrficas..............................................................20

2.8.1

Reactivos de Ataque............................................................................20

2.8.2

Mecanismo de ataque..........................................................................21

2.8.3

Mecanismo de Ataque en Aleaciones Polifsicas........................................21

2.8.4

Mecanismos de Ataque en Aleaciones Monofsicas y Metales Puro...............22

2.8.5

Mtodos de Ataque............................................................................. 22

2.8.6

Tiempo de Ataque.............................................................................. 22

Microscopia Electrnica................................................................................... 24
3.1
3.1.1

Partes del Microscopio electrnico de barrido..........................................25

3.1.2

Servicios........................................................................................... 27

3.2

Microscopio Electrnico de Barrido (SEM)....................................................24

Microscopio Electrnico de Transmisin (TEM).............................................28

3.2.1

Principio Bsico................................................................................. 29

3.2.2

Operacin del TEM............................................................................29

3.2.3

Partes principales............................................................................... 30

Conclusin.................................................................................................... 31

Introduccin
Dentro de la caracterizacin de materiales, es fundamental conocer los distintos mtodos
con los cuales se pueden obtener imgenes microscpicas, es decir, imgenes aumentadas
en el nivel de micrmetros e inclusive nanmetros para una apreciacin detallada de un
material en especfico, esto con la finalidad de analizar las propiedades cualitativas o
cuantitativas.
Los mtodos que a continuacin se describen, son tcnicas relativamente sencillas y bsicas
para la correcta caracterizacin de materiales, y la previa visualizacin microscpica. Este
reporte lo conforman tres partes, la primera Fluorescencia de Rayos X, donde se explica de
manera resumida los componentes fundamentales que son necesarios para realizar el
ensayo no destructivo, el principio de funcionamiento de este mismo, entre algunas otras
caractersticas. La segunda parte, ms extensa, abordamos los procedimientos para preparar
las pruebas metalogrficas, para obtener resultados ms eficientes en el momento que se
utilicen para alguna tcnica de ensayo no destructivo. En la tercera y ltima parte, se
describen las partes importantes de los microscopios ms utilizados, el Microscopio
Electrnico de Barrido (SEM, por sus siglas en ingls Scanning Electron Microscopy) y
el Microscopio Electronico de Transmision (TEM, por sus siglas en ingls Transmission
Electron Microscopy), se detallan partes importantes como su operacin, y componentes,
entre otros detalles.

1 Fluorescencia de Rayos X.
Fluorescencia de Rayos X (XRF) es un ensayo no destructivo utilizado para el anlisis
elemental de materiales. Una fuente de rayos X se utiliza para irradiar la muestra y para
hacer que los elementos en la muestra emitan (o fluorescencia) sus rayos X caractersticos.
Un sistema detector se utiliza para medir las posiciones de los picos de rayos X
fluorescentes para la identificacin cualitativa de los elementos presentes, y para medir las
intensidades de los picos para la determinacin cuantitativa de la composicin. Todos los
elementos excepto los elementos con bajo nmero atmico (Z) - elementos- H, He, y Li - se
pueden analizar de forma rutinaria por XRF.
Desde la dcada de 1950 XRF se ha utilizado ampliamente para el anlisis de slidos,
polvos, y lquidos. La tcnica se extendi a analizar los materiales de pelcula delgada en el
1970. XRF se puede utilizar de forma rutinaria para la determinacin simultnea de la
composicin elemental y espesor de las pelculas delgadas. La tcnica es no destructiva,
rpida, precisa, y potencialmente muy exacta. Los resultados concuerdan con otras tcnicas
de anlisis elemental, incluso qumica hmeda, las tcnicas de excitacin por haz de
electrones tcnicas, etc.
Los rayos X son radiaciones electromagnticas de muy alta energa (o longitud de onda
corta). La unidad de medicin de rayos X es el angstrom (A), que es igual a

108

cm.

Cuando un fotn de rayos X choca con un tomo y golpea a un electrn del orbital interior,
si el fotn incidente tiene una energa mayor que la energa de enlace del electrn del
orbital interior, se produce un reajuste en el tomo llenando la vacante del orbital interior
con una de los electrones exteriores y al mismo tiempo la emisin de un fotn de rayos X.
El fotn emitido (O radiacin fluorescente) tiene la energa caracterstica de la diferencia de
energas entre el interior y las capas exteriores de unin. La profundidad de penetracin de
un fotn de alta energa en un material est normalmente en el rango m. Otro mtodo
comnmente utilizado para producir rayos X es de excitacin por haz de electrones; la
profundidad de penetracin de un haz de electrones es de aproximadamente un orden de
magnitud menor que la de entre el los rayos X.
Las mediciones de la lnea caracterstica de los espectros de rayos X de una serie de
elementos se informaron por primera vez por H. G. J. Moseley en 1913. l encontr que la
raz cuadrada de la frecuencia de las diversas lneas de rayos X mostr una relacin lineal
con el nmero atmico del elemento emisor de las lneas. La "ley de Moseley" muestra que
cada elemento tiene un espectro de rayos X caracterstico y que las longitudes de onda
varan en una forma de un elemento a otro. Las longitudes de onda disminuyen a medida
que los nmeros atmicos de los elementos aumentan. Adems de los espectros de
elementos puros, Moseley obtuvo el espectro de bronce, el cual mostr una fuerte Cu y

lneas de rayos X dbiles Zn; este fue el primer anlisis XRF. El uso de XRF para la rutina
del anlisis espectro qumico de materiales que no se ha llevado a cabo, hasta la
introduccin de equipos de rayos X moderna a finales de 1940.

Fig. 1.1. Esquema de funcionamiento de XRF.

1.1 Instrumentacin.
La instrumentacin requerida para llevar a cabo mediciones de XRF comprende
normalmente tres porciones principales: la fuente de rayos X primarios, el espectrmetro
de cristal, y el sistema de deteccin. Un experimento de rayos X esquemtica se muestra en
la Figura 1.1. Los rayos X fluorescentes emitidos desde la muestra son causados por alta
energa (o longitud de onda corta) incidente de los rayos X generados por el tubo de rayos
X. Los rayos X fluorescentes de la muestra viajan en una direccin determinada, pasando a
travs del colimador primario. el cristal de anlisis, orientado para reflejar de un conjunto
de planos cristalinos conocidos como d-spacing, refleja una longitud de onda de rayos X ()
en un ngulo dado ( ) de acuerdo con la ley de Bragg: n =2 d sin , donde n es un
pequeo entero positivo que da la orden de reflexin. Mediante la rotacin del cristal de
una y media de la velocidad angular del detector, las varias longitudes de onda de los rayos
X fluorescentes se reflejan uno por uno como el anlisis cristal hace que el ngulo
apropiado para cada longitud de onda. La intensidad de cada longitud de onda es
entonces registrada por el detector. Este procedimiento se conoce tambin como el mtodo
de la longitud de onda de dispersin.

Figura 1.1. Rayos X irradian la muestra.

Figura 1.2. Instrumento capta los rayos X

caractersticos de los elementos.

Figura 1.3.Al golpear los rayos X el orbital

interior expulsan el electrn de este orbital y
ocurre un reacomodo electrnico.

Figura 1.4. Al desplazarse los electrones del

orbital inmediato exterior al interior,
desprenden energa la cual es nica para
cada elemento.

1.1.1 Fuentes de Rayos X.

Un tubo de rayos X sellada que tiene W, Cu, Rh, Mo, Ag, o Cr como blanco se utiliza
comnmente como la fuente de rayos X primaria para excitar directamente la muestra. Un
blanco secundario situado fuera del tubo de rayos X se utiliza a veces para excitar la
fluorescencia. Esta tiene las ventajas de seleccionar la energa ms eficiente cerca de la
absorcin del extremo del elemento que va a analizarse y de reducir (o no excitar)
elementos que interfieran. (La intensidad se reduce mucho, sin embargo). Fuentes de rayos
X, incluyendo radiacin de sincrotrn e istopos radioactivos como Fe se utiliza en lugar de
un tubo de rayos X en algunas aplicaciones.
1.1.2 Cristales espectrmetro.
Los cristales comnmente utilizados en XRF son: LiF (200) y (220), que tienen 2despaciamientos de 4.028 y 2.848 , respectivamente; grafito pirolitico (002), espaciamiento
6.715 ; PET (002), espaciamiento 8.742 ; TAP (001), espaciamiento 25.7 ; y

multicapas sintticas de W/Si, W/C, V/C, Ni/C, y Mo/ B 4 C , espaciamientos de 55 160

. Los cristales son usualmente mosaicos, y en cada reflexin es propagada sobre un
pequeo rango angular. Esto es importante porque el cristal suele tener buena calidad para
obtener picos XRF intensos y agudos. La propagacin angular de los picos, o de la
dispersin,

d
=n/(2 d cos ) , incrementa con el decremento d. La dispersin puede ser
d

incrementada por la seleccin de un cristal con pequea d.

1.1.3 Sistemas de deteccin de rayos X.
Los detectores utilizados generalmente son contadores de centelleo teniendo delgadas
Ventanas de Be y de cristales de NaI-TI para longitudes de onda cortas (por encima de 3 A
o 4 keV), y de flujo de gas proporcional contadores que tienen ventanas de muy baja
absorcin y Ar / C H 4 gas de larga longitudes de onda (por debajo de 2 A o 6 keV). Un
analizador de amplitud de pulso de un solo canal es utiliza para aceptar rayos X
fluorescentes dentro de un rango de longitud de onda seleccionada para mejorar pico a
fondo las proporciones deseadas y eliminar reflexiones de orden superior.
Los tiempos de conteo requeridos para el rango de medicin varan entre unos pocos
segundos y varios minutos por elemento, dependiendo de las caractersticas de la muestra y
la precisin deseada.

1.2 Capacidades analticas.

1.2.1 Perfiles de profundidad Elemental.
La profundidad de penetracin de rayos X en un material depende del ngulo de incidencia.
Eso aumenta desde unas pocas decenas de A cerca de la regin de reflexin total a varias
m en grandes ngulos de incidencia (unas pocas decenas de grados). El haz de XRF,
que se origina a partir de profundidades variables, se puede utilizar para un anlisis en
profundidad elemental. Por ejemplo, el mtodo de incidencia rasante de XRF se ha
utilizado para el estudio de los perfiles de concentracin de un polmero disuelto cerca del
aire/lquido interfaz. Este tipo de anlisis requiere una incidencia paralela la geometra del
haz, que en la actualidad no es posible con un espectrmetro convencional.
1.2.2 Anlisis cuantitativo.
Adems de la identificacin cualitativa de los elementos presentes, XRF puede ser usado
para determinar las composiciones elementales cuantitativas y espesores de las capas de
pelculas delgadas. En el anlisis cuantitativo de las intensidades observadas deben ser
corregidos por diversos factores, incluyendo la distribucin de intensidad espectral de los
rayos X incidentes, campos fluorescentes, mejoras de la matriz y absorciones, etc. Dos

mtodos generales utilizados para hacer estas correcciones son el mtodo emprico y el
mtodo de parmetros de la frecuencia fundamental.
1.2.3 Anlisis qumico
Las longitudes de onda de XRF y las intensidades relativas de un elemento dado son
constantes a primera aproximacin. Pueden ocurrir cambios pequeos cuando la
distribucin de los cambios de electrones exteriores (o valencia). Un rea importante de
investigacin en XRF implica el uso de (XRF o longitud de onda larga) los espectros
"suave" de emisin de rayos X para el anlisis del estado qumico. Suave picos de rayos X
a menudo exhiben estructura fina, que es una indicacin directa de la estructura electrnica
(o unin qumica) alrededor del tomo de emisin. As, el cambio en la posicin del pico,
cambio en la distribucin de la intensidad, o aparicin de picos adicionales se puede
correlacionar con una variedad de factores qumicos, incluyendo el estado de oxidacin,
nmero de coordinacin, la naturaleza de los ligndose unidos covalentemente, etc. El
equipo requerido para el anlisis de rayos X blandos es casi idntica a la requerida para
convencional XRF, con una excepcin importante. Dado que se trata de un estudio de las
transiciones que implica el exterior rbitas y longitudes de onda, por lo tanto largos,
anlisis de rayos X blandos emplea una longitud de onda larga fuente de rayos X, tales
como Al (8,34 A para Al Ka) o Cu (13,36 para Cu La). Especial el anlisis de cristales o
rejillas para medir longitudes de onda en el rango 10-1 00 A tambin son necesarias.
1.3 Aplicaciones.
La aplicacin del principio de anlisis de fluorescencia de rayos X de pelcula delgada est
en la determinacin simultnea de la composicin y espesor. La tcnica ha sido utilizada
para el anlisis de rutina de las pelculas de una sola capa desde 1977 y pelculas multicapa
desde 1986. Ejemplos tpicos en el anlisis de una sola capa pelculas y pelculas de
mltiples capas se utilizan para ilustrar las capacidades de la tcnica.
2 Metalografa, tcnicas de seleccin, montaje, desbastado, pulido y ataque.
Corte, montaje y desbaste de muestras metalogrficas.
Para el estudio de una muestra metalogrfica es necesario hacer una cuidadosa y buena
preparacin de la muestra ya que de lo contrario se cometen errores que puedan cambiar la
microestructura de la muestra, as tenemos que los errores principales en la preparacin
pueden ser: arranque de inclusiones, redondeo de bordes, revenido de templados, manchas
que se pueden confundir con fases, taponeo de poros y grietas, metal deformado, etc.
La tcnica de preparacin de las muestras es sencilla pero requieren de mucho cuidado en
cada una de las etapas y sobre todo de mucha limpieza.

2.1 Toma de muestras.

Una muestra metalogrfica debe ser caracterstica y representativa de la pieza a estudiar, si
la pieza es pequea se puede tomar como muestra la seccin transversal completa, pero si la
pieza es grande entonces es difcil tomar una muestra representativa ya que la composicin,
microestructura y propiedades pueden variar de un punto a otro, en estos casos lo mejor es
emplear el sentido comn y escoger la muestra del lugar que nos interesa hacer el estudio.
Algunos ejemplos de toma de muestras pueden ser los siguientes ver figura 2.1:
Pieza con fractura: Debemos tomar nuestra muestra que contenga el inicio, final y
parte media de la fractura a fin de encontrar la posible causa, tambin es necesaria
una muestra de la parte sana a fin de poder comparar las microestructuras.
Productos obtenidos por laminacin: Es necesario tomar por lo menos tres
muestras, una de la seccin longitudinal, o sea en la direccin de laminacin, otra en
la seccin transversal perpendicular a la direccin de laminacin y sobre todo una
tercera en la seccin transversal paralela a la direccin de laminacin, estos nos
permitirn observar la microestructura en cada uno de estos planos, es como
observar que tipo de inclusiones fueron alargadas durante el laminado y cuales
permanecen sin deformacin.
Productos de colada: Si la pieza es pequea debemos tomar toda la seccin
transversal de la pieza ya que, normalmente este tipo de piezas presentan una
variacin de la microestructura desde la periferia hacia el centro, si la pieza es
demasiado grande o cara, como parte destruida durante la colada se dejan orejas o
cupones o sea pequeos trozos que fueron colados bajo las mismas condiciones
que la pieza.
Productos de forja: Tambin se debe de tomar toda la seccin transversal o cuando
menos que la muestra abarque la regin superficial ya que a menudo este tipo de
piezas presentan condiciones de descarburacin y otros defectos superficiales.

Figura 2.1. Muestra Metalogrfica.

2.2 Corte de la muestra.

Una vez escogido el lugar donde tomaremos la muestra, debemos tener un medio cortante
para sacarla, el medio a emplear depende de las propiedades mecnicas de la pieza,
principalmente su dureza, en general se puede dividir en:

Materiales dctiles: Podemos emplear una segueta, aunque este mtodo causa una
gran deformacin mecnica en la superficie de la muestra.
Materiales frgiles: Normalmente son duros y entonces podemos romperlos a golpe
de martillo o bien aplicndoles presin.
Materiales duros y no frgiles: El mejor mtodo es emplear discos abrasivos o de
diamante, que giran a alta velocidad en una flecha, es uno de los mejores mtodos
ya que causan flujos y deformacin plstica del metal superficial.

2.2.1 Discos de corte.

Los discos abrasivos pueden producir deformacin hasta una profundidad de 0.1mm, se
puede disminuir usando discos ms delgados ver figura 2.2.
Los discos abrasivos estn formados por partculas abrasivas en forma de polvo, mezclados
con aglutinante quedando en forma de pasta, la cual se prensa en forma de disco.
El disco de Diamante est formado por un disco metlico (normalmente latn) a cuya
periferia se adhieren mediante un pegamento pequeas partculas de diamante, la banda
recubierta varia en anchura segn el precio, siendo como mnimo de 2mm.
Las partculas abrasivas que se usan son muy variadas: (Carburo de Silicio, xido de
Aluminio, xido de Cromo), posiblemente se usan tambin otros polvos abrasivos, los
discos ms comunes son los de SiC, las caractersticas que se requieren para estos abrasivos
son principalmente dos:
Tener una gran dureza (cerca de 10 en la escala de Mohs).
Poseer estructuras cristalinas que al romperse las partculas queden bordes muy
agudos con filo.

Figura 2.2. Disco de Corte.

2.2.2 Precauciones durante el corte.

Cualquiera que sea el mtodo de corte, se deben de tomar precauciones y hacer un corte
cuidadoso, principalmente respecto a:
Refrigeracin: Por ninguna causa se deber sobrecalentar la muestra ya sea total o
localmente, ya que si hay sobrecalentamientos el metal se har ms deformable y en
algunos casos el calentamiento puede alterar a microestructura. Ejemplo: Aceros
templados pueden ser revenidos. Si el corte se hace con segueta se debe tocar la
muestra a menudo, y no debe de sentirse caliente, se deber sumergir en un lquido
a menudo para enfriar si el corte es un disco abrasivo, deber tomar una corriente
continua del lquido refrigerante.
Velocidad de alimentacin: Cuando se corte con segueta y sobre el disco abrasivo,
es necesario cortar a la velocidad adecuada, ya que si se hace demasiado rpido, se
corre peligro de quemar el metal o causar gran deformacin plstica.
2.2.3 Otros mtodos de corte.
Existen otros mtodos muy especializados de corte, los cuales debido a lo caro del equipo y
a las dificultades que presentan no son muy populares.
El corte por electroerosin a la chispa se hace el corte por una chispa pudindose cortar
materiales muy duros o frgiles, no produce grandes deformaciones y se pueden cortar
muestras de cualquier forma que se desee. Tiene de inconveniente que la velocidad de corte
es muy lenta y se necesita un equipo sofisticado y caro.
El corte electroltico mediante un hilo impregnado de un electrolito no produce
deformacin y es extremadamente lento.
2.3 Montaje de la muestra metalogrfica.
El montaje consiste en incrustar una muestra pequea dentro de un soporte que debe ser
metlico; de alguna resina o plstico o de alguna substancia que pueda retener la muestra
firmemente y tener una dureza bastante similar a la de la muestra a preparar.
Se montan las muestras con varios propsitos: manejo fcil, preservacin de bordes, cuando
se desea colocar muestras en dispositivos automticos de pulido con tamaos
estandarizados y tambin con fines de identificacin de las muestras. Ver figura 2.3

Figura 2.3. Montaje de muestra metalogrfica.

2.3.1 Caractersticas que deben poseer por los Materiales de Montaje.

El material de montaje y la muestra deben ser compatibles en dureza y resistencia a la
abrasin, si no es as se tienen diferentes caractersticas de pulido, causndose relieves y
teniendo poca presentacin a bordes.
Deben ser qumicamente resistentes a reactivos de pulido y ataque, de no ser as, los
reactivos pueden causar agrietamiento del montaje con el posible desprendimiento de la
muestra, o bien puede tenerse porosidades que atrapan lquidos que al ser expedidos
posteriormente manchan la superficie de la muestra.
En algunos casos es necesario aplicar presin y temperatura para realizar el montaje, la
presin y la temperatura pueden en algunos casos alterar la microestructura de la muestra y
entonces el material de montaje deber ser capaz de curar o endurecer en fro y sin presin.
2.3.2 Mtodos de montaje.
2.3.2.1 Montaje Mecnico.
Consiste en poner la muestra a pulir entre dos placas metlicas que se aprietan con tornillos,
en general este mtodo se usa para laminillas delgadas.
2.3.2.2 Montaje en caliente.
Consiste en poner la muestra en un molde o dado, rellenar el molde con una resina capaz de
endurecer con calor y se aplica presin (2 ton/in^2) y calor (150 grados centgrados) y al
enfriar y sacar el molde tendremos una pastilla manejable. El tamao de la pastilla ms
usual es de 2.5 cm de dimetro aunque tambin existen moldes de 3 cm de dimetro. Las
resinas que se usan para el montaje en caliente son de dos tipos: termoplsticas y
termoendurecibles.
Entre las resinas termoendurecibles tenemos la baquelita y los dialiftalatos, entre las
termoplsticas tenemos las resinas acrlicas, ambas vienen en diferentes colores lo cual
ayuda a identificar muestras. Actualmente se usa ms la baquelita ya que tiene grandes
ventajas como reblandecerse al calentar de nuevo, tiene una gran dureza, gran resistencia al
desgaste, resistencia al alcohol y los reactivos qumicos aun con los cidos concentrados, si

se prepara correctamente la pastilla habr muy buena adherencia entre la muestra y la

baquelita ya que no se dejan fisuras en donde pueda introducirse el lquido y tampoco
tendr a agrietarse o desprenderse. Las resinas termoplsticas tienen las siguientes
desventajas: se reblandecen si se calientan de nuevo, tienen poca dureza, menores que las
muestras y se desgastan ms fcilmente con el cual la muestra queda en relieve pudindose
redondear los bordes durante el pulido o facetarse la muestra si la resina no es tan buena.
La gran desventaja de los mtodos de montaje en caliente es que la aplicacin de presin y
temperatura pueden altera la microestructura en cierto tipo de muestras. La presin alta
puede causar deformacin en muestras suaves, sobre todo si se tienen punto de fusin bajos
ya que si se combinan con temperatura relativamente alta puede causar cambios en la
microestructura por ejemplo: producir revenido de aceros templados o causar precipitacin
en aleaciones endurecibles por precipitacin.
2.3.2.3 Montaje Fro.
Cuando la muestra no puede soportar calor ni presin se recomienda el montaje en fro y
aun actualmente para todo tipo de materiales debido a la rapidez en el montaje ya que se
pueden montar en un tiempo un gran nmero de muestras. El montaje en fro consiste en
poner la muestra dentro de un molde y colocarle encima una resina polimerizable en estado
lquido la cual curar o endurecer a temperatura ambiente.
Las resinas que se usan para montaje en fro son principalmente de tres tipos: polister
(quedan transparentes despus de curar), epxidos (casi transparentes), acrlicos (opacos).
Las resinas vienen con varios componentes separados en su propio recipiente teniendo
como mnimo dos componentes: resinas polimerizables y el endurecedor o polimerizador,
algunos otros traen adems un catalizador y un acelerador, los componentes pueden ser
lquidos, slidos o mixtos.
2.3.2.4 Montaje Conductor.
Cuando se desea hacer pulido electroltico es necesario que la muestra sea conductora de la
corriente elctrica, si la muestra es suficientemente grande no se har montaje y se usa
directamente, si es pequea debe montarse y como las resinas no son conductoras debe
buscarse alguna manera de hacerlas conductoras, el mtodo ms sencillo es mezclar el
polvo metlico (polvo de Cu o de Fe) y montar de la manera comn en esta mezcla, otra
manera consiste en poner un alambre en forma de resorte en la parte superior de la muestra
que est en el molde y antes de llenarlo con resinas, se deja un saliente, el alambre, se estira
y quedar una gua metlica para conectarse a la celda electroltica.

2.3.2.5 Montaje para preservar bordes.

Cuando es importante el estudio de los bordes en una muestra, es necesario el evitar que se
redondeen, ya que si lo hacen, es difcil enfocarlos en el microscopio. Si la muestra no va
montada es fcil tener un redondeo de bordes y aun cuando se monta algunas veces sucede
el redondeamiento. Se han ideado dos mtodos para preservar los bordes que son:
Recubrimiento metlico: Ya sea electrolticamente o no, existen soluciones que
permiten hacer un depsito extremadamente fino (0.05-0.08mm) de algunos
metales. Ejemplo: Fe, Cu, Ni, etc. El dispositivo electroltico se hace rpidamente
pero l no electroltico lleva un tiempo largo y es menos usado. No es necesario que
el depsito tenga la adherencia usual si no se requiere que tenga el espesor
adecuado.
Material de relleno: Se mezcla la resina con un material de dureza y resistencia a la
abrasin compatibles con la muestra y se hace el montaje normal. Este material duro
impide el balanceo de la muestra evitando que se redondeen los bordes. Se han
usado diferentes materiales como: postas de hierro colado, fibra de vidrio, partculas
de xido o carburos, almina peletizada, etc.
2.4 Desbaste en pruebas metalogrficas.
El desbaste consiste en eliminar material superficial de la muestra a preparar, mediante la
accin abrasiva de materiales con gran dureza y bordes agudos.
Durante el corte de la muestra y dependiendo del mtodo usado, se produce una gran
deformacin plstica del material superficial, el cual es necesario eliminar. El desbaste en
si produce a su vez deformacin pero a una profundidad menor de tal manera que pueda ser
eliminado a su vez por el pulido.
El desbaste es necesario cuando el dao causado por el corte fue grande, pero el pulido
solo, no elimina una capa deformada de tal magnitud.
2.4.1 Tcnica de desbaste.
La superficie a aplanar, se presiona y se desliza sobre una superficie abrasiva, con lo cual
los filos de la partcula abrasiva arrancarn el material superficial.
Debe existir refrigeracin durante el proceso, por ejemplo: el chorro de agua, que sirva para
arrastrar las partculas desprendidas del metal y las partculas usadas del abrasivo.
La muestra se toma firmemente entre los dedos y se desliza en una sola direccin (de
arriba-abajo y viceversa o de un lado a otro), de tal manera que las partculas abrasivas
dejen un juego de rayas paralelas y de la mima profundidad aproximadamente.

Se lava perfectamente la probeta y manos en chorro de agua para eliminar todas las
partculas del abrasivo que hayan quedado adheridas. Esto a fin de no contaminar el
abrasivo ms fino con partculas gruesas. Tambin puede hacerse por ultrasonido.
Se pasa a la siguiente etapa de desbaste que ser de abrasivo ms fino. Se desbasta ahora en
una direccin de 90 grados respecto a la direccin de las rayas paralelas anteriores. El
nuevo juego de rayas tapar a las anteriores. Con el cambio de direccin nos aseguramos
de la desaparicin del primer juego de rayas.
Se continuar hasta la ltima etapa del desbaste.
2.4.2

Etapas del desbaste.

Grueso: 40-100 mallas.
Medio: 100-180 mallas.
Fino: 180-600 mallas.

Secuencia de mallas: 180, 240, 400, 500, 600, 800, 1000, 1200, 1500, 1800, 2000
Dependiendo del estado en que venga la superficie del corte, podran eliminar una o dos
etapas del desbaste. Se empezar siempre con la malla adecuada tal que se elimine la
deformacin mecnica superficial en pocos minutos, Por ejemplo: Si el corte se hizo con
disco abrasivo se empezar entre mallas de 80 a 150.
La secuencia de tamao va del ms grueso al ms fino. Se puede usar un solo abrasivo
grueso, uno slo intermedio y 3 4 finos. La secuencia en el desbaste en fro es
inversamente proporcional a la dureza del metal y puede ser de 10 a 50 veces la
profundidad de penetracin de la partcula abrasiva.
2.5

Tipos de abrasivos.
Carburo de silicio: Dureza de 9.5 Mohs, estructura cristalina de diamante, vrtices y
aristas agudas, barato y es el ms usado.
Almina: Dureza de 9.1 Mohs, estructura cristalina trigonal, no muy barato y no
muy usado como abrasivo, ms bien es usado como pulidor.
Diamante: Dureza de 10 Mohs, estructura cristalina de diamante. Se encuentra en
tamaos de 280 micrones (60 mallas) o 0.25 micrones. Es un excelente desbastador
por ser muy duro y romper dejando bordes agudos por tanto se usa en el desbaste de
aleaciones duras y materiales refractarios. Es extremadamente caro y por lo tanto no
es muy popular como desbastador pero si como pulidor.
Emery (almina +xido de Fe): Dureza de 8 Mohs, sus partculas no son tan agudas
y ser menos efectivo.

Carburo de Boro: Dureza de 10 Mohs, es extremadamente duro, se usa para

desbaste de materiales cermicos y duros. No es muy popular por no encontrarse en
el comercio en tamaos adecuados y por su precio.

2.5.1 Precauciones a tomar durante el desbaste.

La muestra no debe calentarse debido a la friccin, ya que se cambiar la microestructura y
la fluira el metal ms fcilmente. Si no se tiene corriente refrigerante, se debe sumergir a
menudo con un recipiente con agua fra. Los dedos no deben de sentir ningn
calentamiento.
De preferencia usar papel abrasivo nuevo en cada muestra, a fin de que la partcula corte
verdaderamente el material. La partcula desgastada se redondea y al moverse entre la
muestra y el papel hace fluir el metal, deformndolo. En casos muy especiales podra usarse
papel desgastado.
La limpieza de muestra y manos entre etapas es muy importante para no contaminar con
partculas gruesas el abrasivo fino. Si se contaminan los papeles finos, aparecern rayas
gruesas que no haremos desaparecer en el pulido.
Presin. Si la presin es ligera no se remueve suficiente material. Si la presin es muy
pesada produce rayas no uniformes, surcos profundos y partculas de abrasivo embebidas
en el metal. Con presin media a pesada se obtienen los mejores resultados pero depende
mucho del tipo de la muestra, si es suave no puede ser la misma presin que para un metal
duro, debe ser ms ligera. Cuando el desbaste es manual deber aplicarse mayor presin en
la direccin de ida que en la de regreso.
Se debe de tomar la muestra firmemente con los dedos y no permitirle balaceo, pues i lo
hace, la muestra sin montaje se redondear en los bordes y la montada tender a facetarse.
2.6 Pulido de muestras metalogrficas.
Una vez que se tiene una superficie plana mediante el desbaste y con menor cantidad de
material superficial deformado plsticamente, se proceder a pulir la muestra. El objetivo
del pulido es tener al final de esta etapa una superficie plana y brillante capaz de reflejar
una cantidad de luz suficiente para poder ser observada en el microscopio sin dificultad.
El pulido consiste en seguir quitando material, pero con polvos abrasivos ms pequeos que
los usados en el desbaste. La etapa de pulido es de gran importancia pues dependiendo de
su calidad depender el que se observe una estructura real o falsificada. Por lo tanto, se
deber observar las indicaciones y recomendaciones dadas.
Un pulido de calidad deber evitar todos los defectos siguientes: metal perturbado,
picaduras de inclusiones, manchado y colas de cometa.

2.6.1 Mtodos de pulido.

2.6.1.1 Pulido Mecnico.
El pulido mecnico consiste en presionar la superficie a pulir contra un polvo abrasivo, en
general el polvo abrasivo lleva como sostn un pao o tela, la cual va colocada a su vez
sobre un disco duro (metal, plstico, madera, etc.) que gira a diferentes velocidades, el pao
se fija al disco mediante aros metlicos, la muestra se mantiene fija a mano o con
dispositivos mecnicos y al girar el disco, los filos del abrasivo van cortando material
aunque tambin es posible mover la muestra manualmente contra el abrasivo fijo, en
algunos casos (Vibromet) el disco vibra en lugar de girar y las muestras colocadas en
moldes pesados giran debido a la misma vibracin. Durante el pulido mecnico se debe
lubricar y refrigerar la muestra con agua u otro lubricante para evitar calentamientos
locales, minimizar el material para la superficie deformando y arrastrando el abrasivo
usado.
2.6.1.2 Pulido Mecnico Manual y (Etapas del Pulido).
Es completamente manual cuando el abrasivo va colocado sobre un pao fijo y se mueve
manualmente la muestra contra el pao, al igual que en el desbaste, el pulido se puede
dividir en tres etapas: (grueso, intermedio y fino) segn el tamao del polvo abrasivo usado,
tampoco en este caso existe un lmite de tamao bien definido entre las tres etapas y
depende adems del tipo de abrasivo usado. Por ejemplo para diamante la secuencia puede
ser de: 15 micrones (grueso), 6 micrones (intermedio) y 1 a 0.25 micrones (fino) mientras
que para almina puede ser 1 micrn (grueso), 0.3 micrones (intermedio) y 0.05 micrones
(fino). El tiempo de pulido es importante, ya que entre ms, se deforma ms el metal y por
lo tanto se recomienda que el tiempo de pulido sea ms corto que el tiempo de desbaste.
2.6.1.3 Pulido Semiautomtico.
En este caso, el que gira es el disco con el pao ms el abrasivo, y la muestra se presiona
manualmente contra el pao. Las etapas de pulido y las recomendaciones de lubricacin y
tiempo son las mismas que en el manual, la muestra debe de lavarse perfectamente en el
agua corriente, en algn solvente o con ultrasonido, entre cada etapa de pulido, al fin de no
arrastrar partculas gruesas a paos ms finos, lo mismo se debe de observar limpieza con
las manos del operador. Durante este pulido se debe mover la muestra del centro a la
periferia a fin de distribuir el abrasivo y desgastar uniformemente el pao, de vez en cuando
se debe de girar con los dedos la muestra para evitar las colas de cometa (pequeos surcos
que se forman en los poros o partculas arrancadas cuando el pao pasa siempre en la
misma direccin). La muestra debe mantenerse firme entre los dedos, pues si se le permite
el balanceo, se facetar y el movimiento del disco lo arrancar de las manos, tambin puede
causar que los filos rompan el pao. La presin aplicada variar segn el tipo de muestra a
pulir, en general en metales suaves ser una presin ligera (solo el peso de la muestra), en

cuanto a los duros se aplica mayor presin, en general los mejores resultados se obtienen
con una presin que va de media a alta.
2.6.1.4 Pulido Automtico.
Aqu no interviene el operador, pues el sostn de las muestras se hace con soportes
mecnicos, los discos con abrasivos pueden ser giratorios o vibratorios, existen muy
variados tipos de soportes:
Soporte de muestras de motor: En este caso es el soporte que gira las muestras en s
mismas alrededor del disco y del centro a la periferia.
Soporte fijo: Se aprovecha en el giro del disco para hacer que las muestras giren en
s mismas.
Soporte fijo: Se mantiene fija la muestra contra el disco que gira.
Contenedor de muestras como unidad: Son los contenedores individuales, en
general se colocan sobro discos vibratorios y debido a la vibracin giran sobre s
mismos y alrededor del disco (Vibrante).
Nota: El pulido completamente automtico se usa por ejemplo en el pulido de materiales
nucleares en el que el operador no puede estar cerca del material, tambin cuando el pulido
debe hacerse en atmosferas controladas, en recipientes cerrados y por ltimo en pulidos
qumico-mecnico en que los reactivos qumicos pueden perjudicar al operador.
2.6.1.5 Pulido electroltico.
El pulido mecnico siempre deja una capa de metal distorsionado debido a los esfuerzos a
lo que es sometido el metal superficial, aun el pulido fino produce una capa fina de
distorsin, cuando se hace un ataque qumico posterior al pulido se elimina en parte esta
capa distorsionada, pero en otros casos no es posible atacar la muestra o soportar cualquier
superficie distorsionada y entonces es mejor preparar la muestra mediante pulido
electroltico o qumico. Para realizar el pulido electroltico se construye una celda
electroltica en la cual la muestra a pulir puede ser el nodo, usndose ctodos de diferentes
materiales segn la naturaleza de la muestra a pulir.
Mediante una fuente de corriente directa se aplica un cierto voltaje a la celda electroltica
bajo condiciones especificadas de temperatura, tiempo y densidad de corriente
(amperes/cm) al cerrarse el circuito comienza una disolucin andica, lo que trae como
resultado un aplanamiento y abrillantado de la superficie de la muestra, se explica este
aplanamiento de la superficie diciendo que se forma una capa viscosa de producto de la
reaccin (esta capa es normalmente visible) entre el metal y el electrolito se conoce como
capa analtica, como la superficie a nivel microscpico tiene partes elevadas y partes
sumidas, entonces esta capa analtica es ms delgada en las partes salientes que en los
valles y luego ofrece menor resistencia al flujo de corriente que las partes gruesas, esto trae

como consecuencia que se tenga mayor densidad de corriente en las partes elevadas y el
metal ah se devuelve ms fcilmente que las depresiones, causando una nivelacin de la
superficie.
2.7 Abrasivos.
Existe una gran cantidad de abrasivos en el comercio que son usados como polvos
pulidores, en general se requiere que tengan gran dureza y que se rompan dejando bordes y
aristas agudas que corten y no deformen el material, para su uso metalogrfico se requiere
que sus mtodos de obtencin permitan tenerlo en tamaos de partculas muy finas
uniformes.
Entre los abrasivos ms comunes tenemos:
Almina: Se usa en sus formas cristalinas y la de partcula gruesa (15 a 0.3
micrones) para pulido grueso e intermedio, la partcula fina (0.05 micrones) para
pulido final, es un abrasivo de uso general, encontrndose en forma de de polvos
secos o suspensiones acuosas, como lubricante se usa agua.
Diamante: Es un excelente pulidor debido a su gran dureza y a sus bordes agudos,
debido a que su precio no es tan popular como deberan ser, en general se encuentra
en forma de polvo en un soporte pastoso, se encuentra en diferentes tamaos, para
pulido grueso (15 micrones), intermedio (6-7 micrones) y fino (1-0.25 micrones), es
excelente para pulido de materiales duros como carburos sintetizados de W o B,
para retener grafito en fundiciones o precipitados en Al-Si, aunque tambin se usa
para materiales suaves.
2.8 Ataque de muestras metalogrficas.
Una vez que se ha conseguido mediante el pulido una superficie completamente plana y
brillante, es necesario poner en evidencia la microestructura inherente del metal o aleacin,
en lo cual se hace mediante el llamado ataque, luego el objetivo del ataque es revelar las
caractersticas estructurales de la probeta, delineado con precisin y claridad los diferentes
constituyentes estructurales, existen diferentes mecanismos de ataque pero podemos decir
en general que la estructura de las aleaciones polifsicas se revelan por un ataque
diferencial o manchado de diversas fases debido a su diferente composicin qumica con lo
cual se van a tener diferentes velocidades de disolucin. En el caso de los metales puros o
aleaciones monofsicas la diferencia de velocidad de disolucin no se atribuye a la
diferencia en composicin qumica si no que debido a las diferentes orientaciones
cristalogrficas unos granos sern atacados con mayor o menor velocidad.
Antes de realizar el ataque en una superficie pulida es siempre conveniente observarla al
microscopio pues en algunos casos es ms fcil observar detalles que de otra manera son

enmascarados por el ataque. Por ejemplo: defectos superficiales, inclusiones no metlicas,

poros, grietas, etc.
2.8.1 Reactivos de Ataque.
Existe una gran variedad de reactivos que se usan especficamente para un metal o aleacin
o bien para uso especfico en un cierto tipo de metal o aleacin, es imposible mencionarlos
todos y por lo tanto ha de referirse el metalografo a las tablas que han sido publicadas en
diferentes fuentes (principios de prctica metalogrfica G. Kehl Metals Handbook Vol. 8,
American Society for Metals, etc.) cuando se necesite.
En general los reactivos de ataque qumicos son mezcla de cidos, lcalis o algunos otros
reactivos, su actividad y su comportamiento estn relacionados a dos factores
principalmente:
La concentracin de iones Hidrgeno, H* (acidez) o la concentracin de iones hidroxilo,
(OH) basicidad.
2.8.2 Mecanismo de ataque.
Se han propuesto varios mecanismos para explicar por qu despus del ataque con un
reactivo qumico puede ponerse en evidencia la microestructura de una muestra metlica ya
sea pura o en aleacin, los tres mecanismos aceptables son:
Destruccin selectiva de la superficie (fases de diferente composicin qumica o
granos de una misma fase pero con diferente orientacin, se disuelven a diferentes
velocidades.)
Manchado preferencial de uno o ms de los constituyentes microestructuras.
Disposicin de productos de reaccin en determinadas zonas con cierta composicin
qumica. Por ejemplo: el reactivo de Steand deposita cobre sobre las zonas pobres
en fosforo, durante el ataque de fundiciones)
2.8.3 Mecanismo de Ataque en Aleaciones Polifsicas.
La destruccin o disolucin selectiva en aleaciones polifsicas es sencillo de explicar si se
atribuye a fenmenos de naturaleza electroqumica, debido a la diferente composicin
qumica de las diversas fases en aleacin, cuando la probeta entra en contacto con el
reactivo qumico se tiene tambin diversas diferencias de potencial entre fases.
As tenemos que la fase de ms alto potencial como fase andica o fase electropositiva y
luego se disuelve con mayor facilidad, mientras que las fases con ms bajo potencial que
las fases catdicas o electronegativas no se alteran apreciablemente durante el ataque
normal.

Luego las fases electropositivas se disuelven fcilmente y por lo tanto debe controlarse bien
el tiempo de ataque pues si no se tendr un sobre ataque en esas zonas, debido a esta
diferencia en la velocidad de disolucin, las aleaciones polifsicas son ms fciles de atacar
que las aleaciones monofsicas o los metales puros, al disolver ms rpidamente la fase
andica queda profunda y rugosa y al observarse en el microscopio se ver obscura cuando
menos en interfase nodo ctodo, las fases catdicas quedan en relieve y se vern brillantes.
Puede suceder que despus de un tiempo largo de ataque haya depsito de productos de
reaccin sobre las diferentes fases cual puede ocasionar un cambio en la electronegatividad
y por lo tanto en la velocidad de disolucin generalmente esto se presenta en la regin del
sobre ataque.
Por ejemplo: El ataque de la mezcla ferrita y cementita, en que la ferrita alfa quedo brillante
y cementita Fe C, se ve ennegrecida por ser lmina delgada pero si la lmina es gruesa se
ver brillante, entonces lo que realmente queda profundo y ennegrecido es la interface
ferrita-cementita.
2.8.4 Mecanismos de Ataque en Aleaciones Monofsicas y Metales Puro.
Aqu no es posible explicar el ataque con el mecanismo de diferencia de potencial ya que
esta diferencia de potencial es muy pequea entre los diferentes granos, entre el interior del
grano y su lmite, aqu las diferentes velocidades de disolucin se le atribuye a las
diferencias de orientacin cristalogrficas, se manifiesta la diferencia de ataque como la
diferencial de brillos aunque esta no es muy pronunciada, excepto en casos muy especiales.
Tambin en metales puros y aleaciones monofsicas es posible poner en evidencia la
microestructura debido a que por ser el lmite de grano de una regin de alta energa, est se
podr disolver ms fcilmente quedando en profundidad o como una pared inclinada entre
los dos granos y luego enviar los rayos fuera del microscopio, quedando como zonas
obscuras.
Luego el ataque en ese caso ocasiona que los diferentes granos queden facetados
diferentemente, aquellos cuyas caras estn correctamente orientadas para enviar rayos hacia
el microscopio, se vern brillantes y los menos orientados se vers ms obscuros.
Cuando se alcanza un sobreataque pueden formarse figuras de corrosin que son figuras
con formas geomtricas las cuales pueden relacionarse con estructuras cristalinas.
2.8.5 Mtodos de Ataque.
El ataque se realiza principalmente en dos formas: por inmersin o por frotacin, cualquiera
que sea el mtodo escogido, debe recordarse siempre que el reactivo a usar debe ser el
adecuado para observar lo que se desea, as como tambin tratar de seguir las indicaciones
que se nos den en cada caso, casi todas las indicaciones nos permiten fijar los diferentes
parmetros como: temperatura, concentracin, etc. Pero nos dejan el tiempo de ataque

variable, ya que ste se escoger de acuerdo al uso posterior que se le vaya a dar a la
probeta. Por ejemplo: Observacin visual, fotomicrografa, etc.
2.8.6 Tiempo de Ataque.
Entre las variables que controlan el ataque, es el tiempo sin duda la ms importante ya que
en un tiempo adecuado de ataque pone en evidencia los detalles ms delicados y eso es lo
que da calidad a la preparacin metalogrfica.
No es posible establecer un tiempo estndar pues ste se va a variar mucho segn el tipo de
muestra, reactivo, temperatura, uso posterior de la muestra, etc. As tenemos que los
tiempos de ataque varan de segundos a minutos e inclusive a horas en casos muy
especiales, podemos decir que los reactivos con baja n actividad qumica requerirn
tiempos largos y viceversa (son los ms comunes), en el caso de reactivos de gran actividad
se requiere una gran experiencia del operador para controlar el ataque y no sobre atacar.
Tambin el tiempo de ataque depende de si la muestra ser para observacin o para
fotomicrografa, a altos aumentos los tiempo son an ms cortos que los necesarios para
tener el contraste mximo en observacin visual ya que contraste ptimo se lo daremos a la
fotografa.
2.8.6.1.1 Ataque Electroltico.
En el objetivo anterior se describi el arreglo y las condiciones para realizar un pulido
electroltico, si usamos el mismo arreglo, pero una corriente o sea a una baja intensidad, de
fraccin de ampere o a lo ms de 2 o 3 amperes, seremos capaces de atacar la superficie
pulida de una muestra metlica, lo cual nos pone en evidencia una microestructura similar a
la que nos dejara un ataque qumico.
El ataque electroltico se recomienda para metales y aleaciones de difcil ataque. Por
ejemplo: Platino, aleaciones usadas en termopares, metales que se deforman fuertemente en
fro, aleaciones resistentes a la corrosin, al calor, etc.
2.8.6.1.2 Pulido-Ataque en relieve.
Es el mtodo de pulido-ataque ya visto, en el cual el pao se impregna con al abrasivo ms
una solucin cida diluida. Como esta tcnica se emplea en aleaciones formadas por una
mezcla de fases suaves y duras, se provoca una abrasin rpida de la fase quedndonos
efectos del relieve. Indudablemente que la observacin con la iluminacin oblicua mejora
el contraste entre los constituyentes.

2.8.6.1.3 Ataque por calor.

Esta tcnica es especfica para poner en evidencia ciertas caractersticas estructurales de
una aleacin, tal que como el lmite de grano austenitico en aceros de bajo carbono.
Para realizarlo, se calienta la muestra a una temperatura elevada, estando la probeta
encerrada en un recipiente con atmsfera controlada a una presin parcial baja. Debido a
las temperaturas elevadas y a las bajas presiones se realiza una vaporizacin selectiva o
diferencial entre los varios constituyentes o entre el grano y el lmite de grano.
2.8.6.1.4 Teido por calor.
Es similar al anterior, pero en este caso se calienta la muestra al aire y a temperaturas no tan
elevadas; de esta manera, los constituyentes se oxidan de acuerdo a su composicin
qumica, formndose sobre ellas capas de xido de diferentes espesores, composicin y
colores.
Esta tcnica es muy til sobre todo en aleaciones no-ferrosas, de colada y con una gran
porosidad, ya que estas al atacarse qumicamente, se mancha con los reactivos; lo mismo
sucede en fundiciones de acero al C y aleados. Sin embargo, la tcnica no es recomendable
en aleaciones que pueden sufrir cambios estructurales con la temperatura.
Algunas precauciones que deben de tomarse en este mtodo es el desengrasar
completamente la muestra despus del pulido, a fin de tener una oxidacin uniforme y
calentar inmediatamente despus de desengrasar, as como tambin el eliminar el metal
distorsionado mediante un ataque qumico.

3 Microscopia Electrnica.
En el microscopio electrnico, un haz de electrones incide sobre una muestra y de la
interaccin de estos electrones con los tomos de la misma, surgen seales que son
captadas por algn detector o bien, proyectadas directamente sobre una pantalla.

Dentro de la familia de microscopios electrnicos, se encuentran el microscopio electrnico

de transmisin (TEM) y el microscopio electrnico de barrido (SEM). Cada uno de ellos,
permite el estudio de diferentes caractersticas de una muestra. El SEM provee informacin
sobre morfologa y caractersticas de la superficie, mientras que con el TEM podemos
observar la estructura interna y detalles ultra estructurales.
3.1 Microscopio Electrnico de Barrido (SEM).
Apoyndose en los trabajos de Max Knoll y de Manfred von Ardenne de los aos 1930,
este ltimo logr inventar el MEB en 1937 que consista en un haz de electrones que barra

la superficie de la muestra a analizar, que, en respuesta, reemita algunas partculas. Estas

partculas son analizadas por los diferentes sensores que hacen que sea posible la
reconstruccin de una imagen tridimensional de la superficie.
El funcionamiento del Microscopio electrnico de barrido o SEM (Scanning Electron
Microscopy), utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen
ampliada de la superficie de un objeto. Es un instrumento que permite la observacin y
caracterizacin superficial de slidos inorgnicos y orgnicos. Tiene una gran profundidad
de campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran parte de la muestra. Ver figura
3.1.1.
Descripcin del Microscopio Electrnico de Barrido (MEB) Para el propsito de una
caracterizacin de materiales detallada, el microscopio ptico ha sido suplantado por dos
instrumentos ms potentes: la Electrnica de Transmisin Microscopio (TEM) y el
microscopio electrnico de barrido (SEM).

Figura 3.1.1. Descripcin del Microscopio Electrnico de Barrido (MEB).

3.1.1

Partes del Microscopio electrnico de barrido.

Una unidad ptica-electrnica, que genera el haz que se desplaza sobre la muestra.
Un portamuestra, con distintos grados de movimientos.
Una unidad de deteccin de las seales que se originan en la muestra, seguida de un
sistema de amplificacin adecuado.
Un sistema de visualizacin de las imgenes (tubo de rayos catdicos).
Un sistema de vaco, un sistema de refrigeracin y un sistema de suministro
elctrico, relativamente similares a los del MET.
Un sistema de registro fotogrfico, magntico o de video.

Un sistema de procesamiento de la imagen con ayuda computacional (optativo).

El fundamento de la microscopia electrnica de barrido, SEM, radica en que los electrones

emitidos por un ctodo de tungsteno pasan a travs de una columna en la que se ha hecho
un vaco alrededor de 10-7 Torr. En ella el haz inicial es concentrado por una serie de lentes
electromagnticos que producen una disminucin de su dimetro hasta hacerse casi puntual
(hasta unos 10 nm). Al mismo tiempo, la intensidad de corriente se disminuye desde
unos 10-14 hasta unos 10-10 . Esta disminucin en la intensidad implica una menor
cantidad de electrones primarios. El haz de electrones con estas ltimas caractersticas, es
decir en forma puntual, es desplazado sobre toda la superficie de la muestra a modo de un
pincel que va barriendo la muestra con continuas idas y venidas. (Ver figura.3.1.2.)

Figura 3.1.2. Esquema de microscopio electrnico donde se muestra las componentes

principales.

El microscopio electrnico de barrido est equipado con diversos detectores, entre los que
se pueden mencionar: el detector de electrones secundarios para obtener imgenes de alta
resolucin SEI (Secundary Electron Image), un detector de electrones retro dispersados que
permite la obtencin de imgenes de composicin y topografa de la superficie BEI
(Backscattered Electron Image), y un detector de energa dispersiva EDS ( Energy
Dispersive Spectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la muestra y realizar
diversos anlisis semicuantitativo y de distribucin de elementos en superficies.
Las imgenes que se obtienen en el microscopio electrnico de barrido corresponden a
electrones secundarios o electrones retro dispersados emitidos tras la interaccin con la
muestra del haz incidente de entre 5 y 30 KeV.

El haz de electrones se desplaza sobre la muestra realizando un barrido en las direcciones X

e Y de tal modo que la posicin en la que se encuentra el haz en cada momento coincide
con la aparicin de brillo, proporcionalmente a la seal emitida, en un determinado punto
de la pantalla.
La seal de electrones secundarios se forma en una delgada capa superficial, del orden de
50 a 100 . Son electrones de baja energa, menos de 50 eV, que pueden ser desviados
fcilmente de su trayectoria emergente inicial y permiten obtener informacin de zonas que
no estn a la vista del detector. Esta particularidad otorga a esta seal la posibilidad de
aportar informacin en relieve.
La emisin de electrones retro dispersados depende fuertemente del nmero atmico de la
muestra. Esto implica que dos partes de la muestra que tengan distinta composicin se
revelan con distinta intensidad aunque no exista ninguna diferencia de topografa entre
ellas.
Se pueden realizar estudios de los aspectos morfolgicos de zonas microscpicas de los
distintos materiales con los que trabajan los investigadores cientficos y las empresas
privadas, adems del procesamiento y anlisis de las imgenes obtenidas. Las principales
utilidades del SEM son la alta resolucin (~1 nm), la gran profundidad de campo que le da
apariencia tridimensional a las imgenes y la sencilla preparacin de las muestras.

Figura 3.1.3. Imagen de una hoja del genero

Nicotidiana, la alata. Se observan las aberturas
en forma de ojal llamadas ostiolos que forman
un conjunto llamado estoma.

Figura 3.1.4. Estructura de solidificacin

dendrtica observada mediante microscopa
electrnica de barrido, MEB, X250.

El SEM proporciona al investigador con una imagen muy ampliada de la superficie de un

material que es muy similar a lo que cabra esperar si se puede "ver " la superficie
visualmente. Esto tiende a simplificar las interpretaciones de las imgenes
considerablemente, pero la dependencia de las reacciones intuitivas a las imgenes de SEM

puede, en ocasiones, dar falsos resultados. La resolucin de la SEM puede acercarse unos
pocos nm y se puede operar a aumentos que se ajustan fcilmente.
La preparacin de las muestras es relativamente sencilla las principales caractersticas son:
muestra slida, conductora. Caso contrario, la muestra es recubierta con una capa de carbn
o una capa delgada de un metal como el oro para darle propiedades conductoras a la
muestra. De lo contrario, las muestras no conductoras se trabajan en bajo vaco. Las
aplicaciones del equipo son muy variadas, y van desde la industria petroqumica o la
metalurgia hasta la medicina forense.
3.1.2 Servicios.
Ofrece estudios de morfologa y anlisis elemental (cualitativo y semicuantitativo) por
espectroscopia de energa dispersiva (EDS) a superficies de muestras slidas y
determinacin de espesores de recubrimientos, identificacin de contaminantes en
dispositivos electrnicos, metales, cermicos, por SEM.
Anlisis morfolgico superficial mediante imagen de electrones secundarios
(SE) y anlisis de composicin y topografa mediante imagen de electrones retro
dispersados (BSE).
Anlisis morfolgico y qumico de: a) materiales conductores en modo alto
vaco, b) materiales no conductores en modo bajo vaco y c) modo de
transmisin (STEM).

Media y alta resolucin hasta 500,000 X de magnificacin y 1 nm de resolucin.

Anlisis elemental por EDS (se pueden identificar elementos desde 1% wt,
desde el carbono hasta einstenio).

Determinacin de tamao de partcula.

Determinacin de espesores de recubrimientos (en la mayora de los casos las

muestras requieren un corte transversal, ser pulidas y qumicamente atacadas).

Anlisis de falla de materiales en general.

Determinacin elemental de contaminantes en materiales slidos (cermicos,

metlicos, polmeros, dispositivos electrnicos, recubrimientos, etc.).

Mapas de Rayos-X en imagen de electrones secundarios o retro dispersados, los

cules permiten conocer la distribucin de elementos presentes.

Determinacin de textura en materiales cristalinos (se requiere conocer la

cristalografa del material a analizar y una preparacin especial).

Estudio de interface en materiales, valoracin del deterioro de materiales.

Comparacin morfolgica y de composicin qumica de materias primas,

materiales, productos finales, etc.

3.2 Microscopio Electrnico de Transmisin (TEM).

El microscopio electrnico de transmisin (TEM) es un instrumento que aprovecha los
fenmenos fsico-atmicos que se producen cuando un haz de electrones suficientemente
acelerado colisiona con una muestra delgada convenientemente preparada. Cuando los
electrones colisionan con la muestra, en funcin de su grosor y del tipo de tomos que la
forman, parte de ellos son dispersados selectivamente, es decir, hay una gradacin entre los
electrones que la atraviesan directamente y los que son totalmente desviados. Todos ellos
son conducidos y modulados por unas lentes para formar una imagen final sobre una CCD
que puede tener miles de aumentos con una definicin inalcanzable para cualquier otro
instrumento. La informacin que se obtiene es una imagen con distintas intensidades de gris
que se corresponden al grado de dispersin de los electrones incidentes.

Figura 3.2.1. Esquema de Microscopio Electrnico de Transmisin.

3.2.1 Principio Bsico.

En el TEM, un haz de electrones enfocado se hace incidir sobre una muestra delgada
(menos de 200 nm). La seal en el TEM es obtenida de electrones sin desviacin y
desviados que penetran la muestra delgada. Una serie de lentes magnticos posicionados en

y debajo del grosor de la muestra son responsables de entregar la seal a un detector,

usualmente una pantalla fluorescente, una placa de pelcula, o una videocmara.
Acompaando esta transmisin de la seal hay una ampliacin de la informacin espacial
en la seal por tan poco como 50 veces a tanto como un factor de

106

. Este rango de

aumento notable es facilitado por la pequea longitud de onda de los electrones incidentes,
y es la clave para las capacidades nicas asociadas con el anlisis de TEM. Un diagrama
esquemtico de un instrumento TEM , que muestra la ubicacin de una muestra fina y los
principales lentes dentro de una columna de TEM , se ilustra en la Figura 1a. La Figure 1b
muestra un esquema de las trayectorias de los rayos de ambos electrones dispersados y
dispersos por debajo de la muestra.
3.2.2 Operacin del TEM.
El TEM ofrece dos mtodos de observacin de muestras, el modo de difraccin y el modo
de imagen. En el modo de difraccin, un patrn de difraccin de electrones se obtiene en la
pantalla fluorescente, se origina en el rea de la muestra iluminada por el haz de electrones.
El patrn de difraccin es totalmente equivalente a un patrn de difraccin de rayos X: un
solo cristal producir un patrn de punto en la pantalla, una poli cristalino producir un
patrn de polvo o anillo (suponiendo que el rea iluminada incluye una cantidad suficiente
de cristalitos), y un material vtreo o amorfo producir una serie de halos difusos.
El microscopio electrnico de transmisin emite un haz de electrones dirigido hacia el
objeto que se desea aumentar. Una parte de los electrones rebotan o son absorbidos por el
objeto y otros lo atraviesan formando una imagen aumentada de la muestra.

Figura 3.2.2. Nanoparticulas.

Figura 3.2.3. Sarcmeras.

3.2.3 Partes principales.

Las partes principales de un microscopio electrnico son:

Can de electrones, que emite los electrones que chocan contra el espcimen,
creando una imagen aumentada.
Lentes magnticas para crear campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, ya
que las lentes convencionales utilizadas en los microscopios pticos no funcionan
con los electrones.
Sistema de vaco es una parte muy importante del microscopio electrnico. Debido
a que los electrones pueden ser desviados por las molculas del aire, se debe hacer
un vaco casi total en el interior de un microscopio de estas caractersticas.
Placa fotogrfica o pantalla fluorescente que se coloca detrs del objeto a visualizar
para registrar la imagen aumentada.
Sistema de registro que muestra la imagen que producen los electrones, que suele
ser una computadora.

4 Conclusin
En conclusin, con este reporte se abordaron temas bsicos que pueden servir de ayuda
para cualquier persona que empieza a adentrarse a la investigacin de materiales. Se
mencion el funcionamiento de la fluorescencia de Rayos X, las distintas tcnicas que se
pueden realizar para preparar una prueba metalogrfica, y los microscopios ms utilizas el
Microscopio Electrnico de Barrido (SEM) y el Microscopio Electrnico de Transmisin
(TEM).
Es importante conocer la preparacin de muestras metalogrficas, ya que se depende en
gran parte de la correcta realizacin de estas para obtener buenos resultados, en cualquier
investigacin o trabajo donde se caractericen materiales. Tambin es fundamental conocer
cmo funcionan los microscopios electrnicos, debido a que en el transcurso de cualquier
trabajo donde se caractericen materiales, se dispondrn de estos equipos. Una vez
conocidas las caractersticas del material puede establecerse la naturaleza del mismo, as
como sus posibles aplicaciones.