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Carrera de Ingeniera Qumica y en Alimentos FIQ UNL

Curso Optativo: Gestin Integral de Residuos


Tema: Tcnica Analtica para Oxgeno Disuelto
Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto

Oxgeno Disuelto
Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales dependen de la actividad
fsica, qumica y bioqumica del sistema de aguas. El anlisis de OD es una prueba clave en la
contaminacin del agua y control del proceso de tratamiento de aguas residuales.
Se describen dos mtodos para el anlisis de OD: el de Winkler o yodomtrico y sus
modificaciones, y el electromtrico. El mtodo yodomtrico es un procedimiento titulomtrico basado en
la propiedad oxidante del OD, mientras que el mtodo del electrodo de membrana se basa en la tasa de
difusin del oxgeno molecular a travs de una membrana. La eleccin del mtodo depende de las
interferencias presentes, la precisin deseada y, en algunos casos, de la comodidad o conveniencia.

Tcnica de Winkler
Fundamento: se basa en la adicin de solucin de manganeso divalente, seguido de lcali fuerte, a la
muestra contenida en un frasco con tapn de vidrio de cierre hidrulico. El OD oxida rpidamente una
cantidad equivalente del precipitado disperso de hidrxido manganoso divalente a hidrxidos con mayor
estado de valencia.
En ausencia de OD:
Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2 (precipitado blanco)
En presencia de OD:
Mn2+ + 2OH- + O2 MnO2 + H2O (precipitado marrn)
En presencia de iones yoduro, en solucin cida, el manganeso oxidado revierte al estado
divalente, con liberacin de yodo en cantidad equivalente al contenido original de OD.
MnO2 + 2I- + 4H+ Mn2+ + I2 + 2 H2O
Se valora, luego, ese yodo con una solucin patrn de tiosulfato de sodio 0,025 M. El punto final
de la titulacin se puede detectar visualmente con un indicador de almidn o con tcnicas
potenciomtricas.
Dentro de las interferencias que pueden presentarse estn los nitritos, que liberan yodo a partir
de los yoduros:

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Tema: Tcnica Analtica para Oxgeno Disuelto
Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto

2NO2-+ 2I- + 4H+ I2 + N2O2 + 2H2O

N2O2 + O2 + H2O 2NO2- + 2H+


Para reducir al mnimo el efecto de esas interferencias existen varias modificaciones del mtodo
yodomtrico. Entre los procedimientos ms comunes se encuentra la modificacin azida. Esta
modificacin elimina eficazmente la interferencia producida por el nitrito, que es la ms comn en
efluentes tratados biolgicamente y muestras de DBO incubadas.
Uso de la azida de sodio:
NaN3 + H+ N3H + Na+

N3H + NO2- + H+ N2 + N2O + H2O

Materiales

Bureta

Frascos de 250 a 300mL

Pipetas

Reactivos

Solucin de sulfato de manganeso (II): Se disuelve 480 g de MnSO4.4 H2O,

400 g de MnSO4. 2H2O o 364 g de MnSO4. H2O en agua destilada, fltrese y dilyase a 1 L. La solucin
de MnSO4 no debe dar color con almidn cuando se aade una solucin acidificada de yoduro de
potasio (KI).

Reactivo

lcali-yoduro-azida:

Se

disuelve

500

de

NaOH

(700g

de

KOH)

135 g de NaI (o 150 g de KI) en 1 L. de agua destilada. Aadir 10 g de NaN3 disueltos en 40 mL de


agua destilada. Este reactivo no debe dar color con una solucin de almidn cuando se diluya y
acidifique.

cido sulfrico, H2SO4 concentrado.

Almidn: Se utiliza una solucin acuosa o mezclas solubles de polvo de almidn. Para

preparar una solucin acuosa, se disuelve 2 g de almidn soluble calidad laboratorio y


0,2 g de cido saliclico, como conservador, en 100 mL de agua destilada caliente.

Titulante de tiosulfato sdico patrn: Se disuelve 6,205 g de Na2S2O3.5H2O en agua destilada.

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Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto

Aadir 1,5 mL de NaOH o 0,4 NaOH slido y diluir a 1 L. Estandarizar con solucin de biyodato.

Solucin patrn de biyodato potsico, 0,0021M: Se disuelve 812,4 mg de KH(IO3)2 en 1 L de

agua destilada.
Estandarizacin: Se disuelven aproximadamente 2 g de KI, exento de yodato, en erlenmeyer con 100 a
150 mL de agua destilada. Se aade 1mL de H2SO4 6N o unas gotas de H2SO4 concentrado y 20 mL de
solucin patrn de biyodato. Disolver a 20 mL y titular el yoduro liberado con tiosulfato, aadiendo
almidn hacia el final de la titulacin, cuando la coloracin de la solucin se torne plida. Cuando las
soluciones tengan igual concentracin, se necesitar 200 mL de Na2S2O3 0,025M. Si no es as, ajustar la
solucin de Na2S2O3 0,025M.

Solucin de fluoruro potsico: Se disuelve 40 g de KF.2H2O en 100 mL de agua destilada.

Mtodo
A la muestra recogida en un frasco de 250 a 300 mL se le aade 1 mL de solucin de MnSO4 y 1
mL de reactivo lcali-yoduro-azida. Tapar cuidadosamente para excluir las burbujas de aire y mezclar
por inversin varias veces. Una vez que el precipitado se ha depositado suficientemente se aade 1,0
mL de H2SO4 concentrado para dejar un sobrenadante claro por encima del hidrxido de manganeso
floculado. Volver a tapar y mezclar invirtiendo varias veces hasta la disolucin completa. Titular un
volumen correspondiente a 200 mL de la solucin anterior.
Titular con solucin 0,025 M de Na2S2O3 hasta color amarillo plido. Aadir gotas de solucin de
almidn y continuar valorando hasta la primera desaparicin del color azul.

Informe de resultados
Para titular 200 mL de muestra, 1 mL Na2S2O3 0,025 M = 1 mg OD/L.

Bibliografa
-"MTODOS NORMALIZADOS PARA EL ANLISIS DE AGUAS POTABLES Y RESIDUALES". APHA,
AWWA, WPCF. 17 Edicin. Ed. Diaz de Santos S.A. 1992
-"STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF THE WATER AND WASTEWATER". APHA,
AWWA, WEF. 20th edition. 1998

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