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INFORME DE LABORATORIO N3

ANALISIS INSTRUMENTAL
POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

Presentado por:
ALBERNIA DELGADO JOHAN ALEXANDER
BOLIVAR ZULETA ELKIN ENRIQUE
HERRERA ROCHA FABIO ESTEBAN
HERRERA B. JAVIER
PEALOZA MERCADO SANDY PAOLA
RODRIGUEZ BOLAO LUIS ANGEL

DOCENTE:
ING. EINER GUTIERREZ

UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR


FACULTAD DE INGENIERAS Y TECNOLOGAS
INGENIERIA AGROINDUSTRIAL
VALLEDUPAR

MARCO TEORICO
Las aplicaciones de la potencimetra en la tcnica de las titulaciones, presenta
las siguientes ventajas con respecto al uso de indicadores visuales:
- Si la muestra es de naturaleza desconocida, no es posible elegir un indicador,
porque no se puede pronosticar el pH del punto final de equivalencia.
- La muestra puede exhibir ms de un punto final (punto de inflexin), lo que se
puede observar, cuando los datos se transfieren a un grfico (pH Vs volumen de
titulante agregado).
- Cuando los puntos finales no son ntidos, generalmente no hay indicadores
satisfactorios, porque cambian de color muy gradualmente. Los datos
potenciomtricos se pueden pasar a un grfico para determinar con bastante
exactitud el punto de inflexin. Hay varios caminos para determinar grficamente
el punto de equivalencia. El primero es el ms simple y se aplica principalmente a
las valoraciones en que se trata de cidos y bases fuertes, donde hay cambios
muy fuertes de pH en el punto final. Se traza la grfica de pH en funcin de los
mililitros de solucin titulante como se muestra en figura 1. Se escoge el punto
medio en el pH como punto de equivalencia y finalmente se baja una lnea
perpendicular a la lnea base. El punto de interseccin con sta es el volumen de
valorante gastado

El segundo mtodo es ms preciso y es aplicable en todos los casos de


neutralizacin. Se traza la grfica de los valores de pH /mL en funcin de los
mL de solucin valorante, se obtendr una curva como la que se muestra en la
Siguiente figura:

El segundo mtodo es ms preciso y es aplicable en todos los casos de


neutralizacin. Se traza la grfica de los valores de pH/mL en funcin de los mL
de solucin valorante, se obtendr una curva como la que se muestra en la figura.

Un tercer mtodo consiste en trazar la grfica de los valores de 2 pH/ V2 en


funcin de los mL de titulante como se observa en la figura

Los grficos ms frecuentes, utilizados en las valoraciones potenciomtricas para


hallar el punto de equivalencia dependiendo del tipo de titulacin, son: pH vs
mililitros de titulante; pH/v Vs mililitros de titulante; 2pH/v2 vs mililitros de
titulante.

OBJETIVOS
Familiarizarse con la calibracin y el adecuado uso de pH-metros.
Determinar la acidez de una muestra mediante titulacin potenciomtrica.

FUNDAMENTOS DE LA TCNICA
Los mtodos potenciomtricos se basan en las medidas del potencial de las celdas
electroqumicas en ausencia de corrientes apreciables. El equipo requerido est
formado por un electrodo de referencia, un electrodo indicador conectado a una
batera y un dispositivo para medir la diferencia de potencial.
Se han podido disear electrodos que responden de manera especfica a cierto
analito. El uso de estos electrodos para que midan las diferencias de potencial
elctrico originadas por la diferente concentracin de una especie qumica,
constituyen el fundamento de las medidas potenciomtricas.

MATERIALES Y REACTIVOS
2 Beaker 100 ml
2 Matraz 100ml
1 Matraz de 1000 ml
Esptula
Agitador de vidrio
Vidrio reloj
1 Bureta 25 ml
pH-metro
HCl al 37%
Agua destilada
NaOH
Patrn de pH 7
Patrn de pH 4

PROCEDIMIENTO
Se prepararon 250 ml de KOH 0,1N; haciendo los respectivos clculos:
0,1Nx0,25 L= N eq-gr KOH
N Eq-gr KOH= 0,025 eq-gr
El peso molecular de KOH era de 56,11 g/mol
Su peso equivalente entonces fue:
Peso equivalente KOH=

PM
56,11
=
= 56,11
1
1

1 eq-g KOH 56,11


0,025 eq-g KOH X
X=1,40275
Se pesaron 1,40275 g de KOH y se aforo a 250 ml.
El vinagre se prepara diluyendo 2 ml de vinagre en 30 ml de agua. Se reliza su
lectura inicial de pH resultando un 3,8 de pH.
Luego se realiz el siguiente montaje para realizar la titulacin acido-base.

Figura: montaje laboratorio titulacin conductimetrica

Durante la titulacin se adicion pequeos volmenes fijos de titulante (1,3 ml)


con agitacin, y mediciones intermedias (pH / mV). El sensor no permaneci
sumergido durante la titulacin si no que se sacaba y despus de las lecturas y se
introdujo despus del volumen agregado, esto por la falta de espacio fsico en el
montaje de la titulacin. . Lueg0 de 7,8 ml de KOH 0,1 N agregado hubo un salto
en las lecturas, se deban realizar cinco adiciones ms, pero por descuido del
procedimiento no se realiz.

RESULTADOS
N
1
2
3
4
5
6
7
8

LECTURA DEL pH-metro


3,8
3,9
4
4,3
4,7
5
5,8
10,2

Volumen agregado de KOH 0,1N (ml)


0
1,3
2,6
3,9
5,2
6,5
7,8
9,1

1. Escriba la representacin esquemtica de la celda usada (Muestra del


procedimiento B).

3. Realizar los grficos de las lecturas, primeras derivadas y segundas derivadas


contra el volumen de titulante. Identificar el punto de equivalencia en cada uno de
los tres grficos.
1. Grfica de lectura contra volumen de titulante
Vol
agregad
o (ml)

PH

0
1,3
2,6
3,9
5,2
6,5
7,8
9,1

3,8
3,9
4
4,3
4,7
5
5,8
10,2

LECTURA VS V DE TITULANTE
12
10
8
PH

6
4
2
0

10

V (ml) de solucin titulante

PE= 6,6 ml

2. Grfica de la primera deriva de la lectura contra el volumen de titulante


agregado

PRIMERA DERIVADA Vs V DE SOLUCIN VALORANTE


4
3.5
3
2.5
pH/V

2
1.5
1
0.5
0

10

V ml de solucin valorante

PE= 5,2 ml
2. Grfica de la segunda derivada de la lectura contra el volumen de titulante
agregado

SEGUNDA DERIVADAVS V ML DE SOLUCIN VALORANTE


0.4
0.35
0.3
0.25
2/2

0.2
0.15
0.1
0.05
0

V (ml) de solucin valorante

PE= 5,8 ml
4. Calcular la concentracin de la muestra expresada en normalidad y
porcentaje (p/v).
A. Determinacin de la concentracin de la muestra a partir de la grfica de lectura
contra volumen de titulante
PE= 6,6 ml
[KOH]= 0,1 N
V [CH3COOH]= 32 ml
En el punto de equivalencia se tiene que:
[KOH] V [KOH] = [CH3COOH] V [CH3COOH]

[ CH 3 COOH ] =

0,1 N 6,6 ml
=0,020625 N
32 ml

0,020625 Eq-g/ L X 0,032 L = 0,00066 Eq-g


1 Eq-g

60 g

0,00066 Eq-g

X= 0,0396 g
p 0,0396 g
=
x 100
v
32 ml

= 0,12375

Dado que se tomaron 2 ml de la muestra y se agregaron 30 ml de agua destilada,


se tiene que la muestra esta diluida 16 veces.
p
muestra=( 0,12375 )( 16 )=1, 98
v

N=

( 0,020625 N )( 16 )=0,33 N

B. Determinacin de la concentracin de la muestra a partir de la grfica de la


primera derivada de la lectura contra volumen de titulante.
PE= 5,2 ml
[KOH]= 0,1 N
V [CH3COOH]= 32 ml
En el punto de equivalencia se tiene que:
[KOH] V [KOH] = [CH3COOH] V [CH3COOH]

[ CH 3 COOH ] =

0,1 N 5,2 ml
=0,01625 N
32ml

0,01625 Eq-g/ L X 0,032 L = 0,00052 Eq-g


1 Eq-g

60 g

0,00052 Eq-g

X= 0,0312 g
p 0,0312 g
=
x 100
v
32ml

= 0,0975

Dado que se tomaron 2 ml de la muestra y se agregaron 30 ml de agua destilada,


se tiene que la muestra esta diluida 16 veces.
p
muestra=( 0,0975 )( 16 )=1, 56
v

N=

( 0,01625 N )( 16 )=0,26 N

C. Determinacin de la concentracin de la muestra a partir de la grfica de la


segunda derivada de la lectura contra volumen de titulante
PE= 5,8 ml
[KOH]= 0,1 N
V [CH3COOH]= 32 ml
En el punto de equivalencia se tiene que:
[KOH] V [KOH] = [CH3COOH] V [CH3COOH]

[ CH 3 COOH ] =

0,1 N 5,8 ml
=0,018125 N
32ml

0,018125 Eq-g/ L X 0,032 L = 0,00058 Eq-g


1 Eq-g

60 g

0,00058 Eq-g

X= 0,0348 g
p 0,0348 g
=
x 100
v
32 ml

= 0,10875

Dado que se tomaron 2 ml de la muestra y se agregaron 30 ml de agua destilada,


se tiene que la muestra esta diluida 16 veces.
p
muestra=( 0,10875 )( 16 )=1,74
v

N=

( 0,018125 N )( 16 )=0,29 N

ANALISIS DE RESULTADOS
Aunque pudimos aplicar los mtodos de la primeras derivadas y segundas
derivadas contra el volumen de titulante e identificar el punto de equivalencia en
cada uno de los tres grficos los resultados no fueron los deseado, o al menos se
alejan mucho de los esperados. Pues la concentracin result 1,74 %p/V cuando
deba estar en el rango de 3 a 5 % p/V. estos resultados so, posiblemente, a que
no se hizo un correcto procedimiento.

CONCLUSIN
En la experiencia pudimos familiarizarnos con la calibracin y el adecuado uso de
pH-metros; as como determinar la acidez del vinagre mediante titulacin
potenciomtrica. Aunque los resultados se alejaron muchos de los resultados
terico; dado que el vinagre comercialmente posee una concentracin de cido
actico de 3% a 5% % p/V. quizs influyo algunos errores que tuvimos durante el
procedimiento.

BIBLIOGRAFA
Castro Eusse Federmn. Instrumental Anlisis. Algunos Mtodos Fotomtricos y
Electrometricos. Apuntes De Clase. Escuela de Tecnologa Qumica de la Facultad
de Tecnologa de la Universidad Tecnolgica de Pereira. 2011.p. 371,395-403.