You are on page 1of 11

DETERMINACIN DE Na Y K EN BEBIDA HIDRATANTE

ARROYO LPEZ, Mara Fernanda; ESTUPIAN GARCIA, Katheryn


Cristina y RINCON RIVERO, Mara Fernanda
UNIVERSIDAD DE PAMPLONA, LABORATORIO DE TECNICAS DE ANLISIS
QUMICO INSTRUMENTAL, PAMPLONA, NORTE DE SANTANDER
NOVIEMBRE DEL 2016

RESUMEN
En la prctica se determin la concentracin de sodio (Na) de una bebida hidratante
mediante espectroscopia de absorcin atmica; al analizar las muestras de sodio en el
espectrmetro se obtuvo la curva de calibracin, obteniendo la ecuacin y poder
calcular la concentracin de la bebida siendo igual a 0,0855 ppm.
ABSTRACT
In practice it has been determined the concentration of sodium (Na) of a sports drink by
atomic absorption spectroscopy; Sodium analyze samples in the spectrometer
calibration curve was obtained, and the equation obtaining the power of the
concentration of the drink 0.0855 ppm equals
PALABRAS CLAVES Bebida hidratante, sodio, potasio y espectroscopia de absorcin
atmica
KEYWORDS hydrating drink, sodium, potassium and atomic absorption spectroscopy
INTRODUCCION
La espectroscopia es una tcnica
instrumental ampliamente utilizada por
los fsicos y qumicos para poder
determinar la composicin cualitativa y
cuantitativa de una muestra, mediante la
utilizacin de patrones o espectros
conocidos de otras muestras. El anlisis
espectral permite detectar la absorcin o
emisin de radiacin electromagntica
de ciertas energas, y relacionar estas

energas con los niveles de energa


implicados en una transicin cuntica.1

La
tcnica
hace
uso
de
la espectrometra de absorcin para
evaluar la concentracin de un analito
en una muestra. Se basa en gran
medida en la ley de Beer-Lambert. En
resumen, los electrones de los tomos

en
el
atomizador
pueden
ser
promovidos a orbitales ms altos por un
instante mediante la absorcin de una
cantidad de energa (es decir, luz de una
determinada longitud de onda). Esta
cantidad de energa (o longitud de onda)

En qumica analtica, la espectroscopia


de absorcin atmica es una tcnica
para determinar la concentracin de un
elemento metlico determinado en una
muestra. Puede utilizarse para analizar
la concentracin de ms de 62 metales
diferentes en una solucin.

se refiere especficamente a una


transicin de electrones en un elemento
particular, y en general, cada longitud de
onda corresponde a un solo elemento.
Como la cantidad de energa que se
pone en la llama es conocida, y la
cantidad restante en el otro lado (el
detector) se puede medir, es posible, a
partir de la ley de Beer-Lambert, calcular
cuntas de estas transiciones tiene
lugar, y as obtener una seal que es
proporcional a la concentracin del
elemento que se mide. 2
Cuando la absorbancia de soluciones
estndar de concentracin conocida del
elemento a determinar se grafica vs. la
concentracin, se obtiene una curva de
calibracin. La curva as obtenida es
generalmente
lineal
a
bajas
concentraciones y la concentracin de la
muestra puede ser determinada por
interpolacin de su absorbancia en la
curva de calibracin.

Para emplear este mtodo de anlisis


cuantitativo la composicin de las
soluciones
estndar
deben
ser
preparadas lo ms semejante posible a
la composicin de la solucin-muestra
para
compensar
o
eliminar
interferencias.
Especialmente til resulta el empleo del
mtodo de adicin estndar, el cual
permite trabajar en presencia de una
interferencia sin eliminarla y obtener una
determinacin con buena exactitud del
elemento en la solucin-muestra.
Interferencias
fsicas
y
algunas
interferencias qumicas pueden ser
compensadas empleando este mtodo
que consiste en la adicin de cantidades
diferentes de una solucin estndar del
elemento a determinar a varias
porciones iguales de la solucinmuestra. De esta forma, la interferencia
afectar por igual a todas las
soluciones. Si existe interferencia, se
observar que la pendiente de la adicin
estndar es menor que la de la curva de
calibracin. 3

PARTE EXPERIMENTAL
Materiales y reactivos
En la presente prctica se utilizaron
como reactivos, nitrato de sodio (Merck),
nitrato de potasio (Merck), agua
destilada (laboratorio unipamplona),

bebida hidrante (VIVE 100); adems, se


utilizaron
como
material
el
espectrofotmetro de absorcin atmica
().

Procedimiento
Para la preparacin de una solucin de
100 ppm se utiliz la relacin entre el
soluto y el solvente ,para esto se
tomaron 10 ml de solucin madre Na a
1000 ppm (FIG 1), y se llev a 100 ml.

(FIG 2),a partir de esta disolucin


adicionaron 0,2 (50 L); 0,4(100 L);
0,6(150 L); 0,8 (200 L) y 1 ppm (250
L) las cuales se llevaron a 25 ml con

agua destilada (FIG 3).Para la


elaboracin de la curva de calibracin.

(FIG 4) y se llev a 25 ml con agua


destilada.

FIG

4.Bebida

.
FIG 1.Solucion madre Na

energizante con Na (vive 100)

FIG 2.Disolucion 100 ppm de solucion


madre.

Se Ajustaron las lneas de gas al flujo


deseado, se Alineo la lmpara y el
quemador usando la solucin de 5g Fe
/ mL, se optimizo el nebulizador, la
longitud de onda XX(ES LA QUE ESTA
EN LA HOJA QUE TIENE MAFE A LA
QUE SE TRABAJO), la relacin de
gases Combustible/oxidante, modo de
auto cero, modo de absorbancia y se
pasaron
las diluciones para
la
calibracin y la dilucin de la bebida
energizante. (FIG 5 Y FIG 6).

FIG 3.Disoluciones para curva de


calibracion.
El envase de VIVE 100 reporta una
concentracin de 70 mg (3%) en 240
ml, 291,6 ppm de Na, este valor no
estaba en el rango de la curva de
calibracin por lo cual se realiz una
dilucin usando la
relacin entre el
soluto y el solvente para la cual se
tomaron 51 L de bebida energizante

FIG 5. Espectrmetro de absorcin


atmica analys300.

FIG 6. Curva de calibracin determinacin de Na.


RESULTADOS Y ANLISIS

En la grfica presentada a continuacin,


la cual fue obtenida al analizar las
muestras
por
espectroscopia
de
absorcin atmica se observa la curva
de calibracin de la absorbancia en
funcin de la concentracin.
1.4
1.2
1

Despejamos la concentracin para


determinar la cantidad de sodio (Na)
presente en la bebida hidratante vive
100.
Conc=

f(x) = 0.91x + 0.31


R = 0.97

0.8
Absorbancia

||0,90685Conc+ 0,30939

0.6
0.4

Siendo la absorbancia de la solucin de


la bebida hidratante vive 100 en 25 mL
de agua igual a 1,0541 podemos
determinar la concentracin de la
siguiente manera:
Conc=

0.2
0
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
Concentracin (ppm)

Grafica 1. Curva de calibracin


concentracin vs absorbancia.
A partir de la ecuacin obtenida, siendo
y la absorbancia y x la concentracin:

|0,30939|
0,90685

1,05410,30939
0,90685

Conc=0,8212 ppm

A partir de esta concentracin podemos


determinar la concentracin de sodio
(Na) en la bebida vive 100 de 240 mL
por medio de V1C1=V2C2:
25 mL0,8212 ppm=240 mLC 2

C 2=0,0855 ppm

3. Realizar la curva de calibracin y


determinar la ecuacin de la recta.
Determinar la cantidad de hierro en la
muestra utilizando esta curva de
calibracin.

4. Reportar la cantidad de Na y K
encontrado en la muestra y compararlo
con el valor reportado por el fabricante.
5. La concentracin de sodio y potasio
en las bebidas analizadas estn acorde
a la norma colombiana para bebidas
hidratantes?

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIA
1. https://www.ecured.cu/Espectrosc
opia, (10:18 a.m. del 30 de
Octubre)
2. http://www.espectrometria.com/es
pectrometra_de_absorcin_atmica
, (10:37 a.m. del 30 de Octubre)
3. http://www.fao.org/docrep/field/00
3/ab482s/ab482s04.htm, (11:03
a.m. del 30 de Octubre)
4. http://www.fao.org/docrep/field/00
3/ab482s/ab482s04.htm, (09:41
a.m. del 26 de Octubre)

5. http://datateca.unad.edu.co/conte
nidos/401539/exe-2%20de
%20agosto/leccin_14_interferenci
as_en_espectroscopia_de_aa.ht
ml, (10:07 a.m. del 26 de
Octubre)
6. http://www.uhu.es/tamara.garcia/
quimI/apuntes/TEMA%206.pdf,
(10:32 a.m. del 26 de Octubre)

7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18. ANEXOS
1 Diagrama de los principales componentes del espectrmetro de absorcin
atmica.

19.
20. FIGUA 1. Proceso de la llama en el espectrometrometro de absorcin atmica de
llama.
21.

22.
23. FIGURA 2. Principales componentes del espectrometro de absorcin atmica.
24.
25. FIGURA 3. Proceso de la llama en el espectrometrometro de absorcin atmica
de llama

26.
2 Describir el procedimiento usado para la preparacin de la muestra,
incluyendo todas las observaciones.

27.El envase de VIVE 100 reporta una concentracin de 70 mg (3%) en 240 ml,
291,6 ppm de Na, este valor no estaba en el rango de la curva de calibracin por lo
cual se realiz una dilucin usando la relacin entre el soluto y el solvente para la
cual se tomaron 51 L de bebida energizante y se llev a 25 ml con agua destilada.
28.Primero se hall la concentracin de Na en la bebida energizante.
29.

C=

70 mg Na
=291,6 ppm
0,42 L

30.Con base en esta concentracin se halla el volumen necesario de bebida


energizante, para obtener una solucin de esta que se encuentre en el rango de la
curva de calibracin.
31.

V=

25 ml0,6 ppm
=0,51 ml=51 L
291,6 ppm

32.Se aadieron 51 L a un baln aforado de 25 ml y se aforo con agua destilada.


Esta disolucin contiene una concentracin de 0,6 ppm, la cual est en el rango de
calibracin.
3 Mencione que interferencias se pueden presentar en una determinacin por
absorcin atmica, qu medidas se pueden tomar para evitarlas o
disminuirlas?
33. INTEREFERENCIAS FSICAS
34. Este tipo de interferencias est relacionado con la efectividad con que la solucin
es transportada a la llama y son causadas por diferencias en las propiedades
fsicas de las soluciones: viscosidad, tensin superficial o presin de vapor.
35. Un ejemplo de estas interferencias se observa en la determinacin de Mg y Cu
en presencia de cido fosfrico. A mayor concentracin de H 3PO4 la viscosidad
de la solucin aumenta, disminuyendo la velocidad de aspiracin de ella y una
fraccin menor llega a la llama, producindose una absorbancia menor de la
muestra.
36. Tambin la presencia de solventes orgnicos produce este tipo de interferencias
debido a un aumento en la eficiencia de la nebulizacin (menor viscosidad y
menor tensin superficial), lo que produce un aumento de la absorbancia.
37. Una forma de compensar este tipo de interferencia es preparar las soluciones
estndar con los mismos componentes de la matriz de la solucin problema. (4)
38. INTERFERENCIAS QUMICAS
39.
40. Interferencia qumica es cualquier alteracin en el nmero total de tomos libres
formados por unidad de volumen debido a la formacin de compuestos qumicos
termoestables. Las causas ms comunes de stas son:
41.

42. DISOCIACIN INCOMPLETA DE LA MOLCULA FORMADA O FORMACIN


DE UNA SAL DIFCIL DE FUNDIR.
43.
44. El efecto del fosfato en la determinacin de calcio es un ejemplo de este tipo de
interferencia. El calcio con el fosfato forman el fosfato de calcio, el cual se
transforma en pirofosfato de calcio, que es relativamente estable en una llama
aire/acetileno. As la cantidad de tomos libres de calcio generados en la llama
ser menor que la obtenida con una solucin de calcio de igual concentracin,
pero sin presencia de fosfato, provocando una disminucin de la seal.
45.
46. Existen otros componentes refractarios que dan tambin una disminucin de la
seal de absorcin del elemento de inters. Tal es el caso de silicatos,
aluminatos y pirosulfatos de calcio, magnesio, estroncio y bario. (1)
47.
48. REACCIN ESPONTNEA DE LOS TOMOS LIBRES CON OTROS TOMOS
O RADICALES PRESENTES EN EL MEDIO AMBIENTE.
49.
50. Esta interferencia es causada por la formacin de xidos e hidrxidos u
ocasionalmente carburos o nitruros, debido a la reaccin de los tomos libres
con los productos de la combustin de la llama. Aproximadamente unos 30
metales no se pueden determinar con llama aire/acetileno (ejemplo: aluminio,
silicio, boro, elementos lantnidos, etc.). La magnitud de la interferencia va a
depender del tipo de estequiometria de la llama.
51. Las interferencias qumicas pueden ser minimizadas por las siguientes formas:
52.
53. Empleo de llamas con mayores temperaturas. Como ejemplo tenemos la llama
acetileno/xido nitroso, la que es capaz de descomponer totalmente los
compuestos refractarios.
54.
55. Agregar a la solucin muestra un elemento buffer, el cual forma con el elemento
interferente un compuesto ms estable que con el elemento a determinar. El
ejemplo ms conocido es la adicin de lantano o estroncio en la determinacin
de calcio en presencia de fosfato.
56.
57. Preparacin de las soluciones estndar de modo tal que su composicin sea lo
ms semejante con la de la solucin problema. Esta alternativa es difcil de
aplicar debido a que requiere un conocimiento completo de la muestra.
58.
59. INTERFERENCIA DE IONIZACIN
60.
61. Un tomo neutro en su estado fundamental puede ser ionizado a temperaturas
elevadas. Estos iones exhiben propiedades espectroscpicas diferentes a un
tomo neutro y no pueden ser determinados por espectroscopia de absorcin
atmica. As, el nmero total de tomos disponibles para la absorcin atmica.
As, el nmero total de tomos disponibles para la absorcin de la radiacin por
unidad de volumen disminuye, lo que produce una prdida de sensibilidad. Esta

interferencia depende tanto de la temperatura de la llama como del potencial de


ionizacin del elemento en estudio.
62.
63. La ionizacin puede ser detectada notando que la curva de calibracin tiene una
desviacin positiva a concentraciones altas, dado que la fraccin de tomos
ionizados es menor a concentraciones mayores. Estas interferencias se pueden
eliminar agregando a todas las soluciones estndar y a la muestra un exceso del
elemento que sea fcilmente ionizable en la llama, por ejemplo: el sodio, potasio,
litio o cesio, o mediante el empleo de una llama de menor temperatura. (5)
64.
65. INTERFERENCIAS ESPECTRALES
66.
67. En este tipo de interferencias, la radiacin del elemento a determinar es
directamente influenciada, existiendo interferencias espectrales de lnea e
interferencias espectrales de banda:
68.
69. Las interferencias espectrales de lnea ocurren cuando hay superposicin de dos
lneas atmicas o cuando stas no son resueltas por el monocromador.
70.
71. Un ejemplo para el primer caso se tiene en la determinacin de trazas de zinc en
una matriz de hierro, debido a que la lnea de absorcin del hierro (213.86 nm)
se superpone a la lnea de resonancia del zinc (213.86 nm).
72.
73. El empleo de lmparas multielementales fabricadas con una combinacin
inadecuada de elementos puede producir interferencias del segundo tipo, si
dentro de la banda espectral del monocromador se encuentra una lnea de
resonancia de otro elemento junto a la del elemento a determinar.
74.
75. En general este tipo de interferencias no son frecuentes debido a la naturaleza
muy especfica de la longitud de onda que se usa en espectroscopia de
absorcin atmica. Si se llegan a presentar se pueden eliminar seleccionando
una segunda lnea de resonancia del elemento de inters (probablemente se
obtenga mayor sensibilidad o empleando una ranura del monocromador ms
angosta).
76.
77. Las interferencias espectrales de banda se producen debido a la absorcin de la
radiacin por molculas o radicales, y por dispersin de la radiacin por slidos.
Para ambos efectos, que en principio son distintos, se emplea el trmino
absorcin de fondo. Aqu existe una prdida de radiacin no especfica que lleva
a absorbancias mayores que la absorbancia obtenida por el analito. La seal
est compuesta por la absorcin del elemento a determinar ms la absorcin no
especfica.
78. La absorcin molecular ocurre cuando una especie molecular en el atomizador
posee un perfil de absorcin que se superpone al del elemento de inters. El
espectro molecular del hidrxido de calcio muestra un mximo de absorcin en la
lnea de resonancia del bario.

79. Este problema es ms serio en la regin espectral bajo los 250 nm, donde
concentraciones altas de metales alcalinos y de otras sales muestran una alta
absorcin molecular.
80.
81. La dispersin de la luz ocurre cuando partculas de slidos causan una deflexin
de parte de la radiacin de la fuente fuera del eje del sistema monocromadordetector. Estos problemas son relevantes con muestras conteniendo altas
concentraciones de elementos refractarios.
82. Los mtodos ms empleados en la correccin de la absorcin de fondo (BG)
son:
83.
84. MTODO DE CORRECCIN DE DOBLE LNEA.
85.
86. En este mtodo se realiza la medicin de una lnea de emisin no absorbida por
el analito, cuyo valor se resta al valor de la medicin obtenida a la longitud de
onda de resonancia del analito. El mtodo tiene la desventaja que a veces no es
fcil disponer de una lnea de no resonancia cercana a la lnea de resonancia del
analito.
87.
88. MTODO DE CORRECCIN CONTINUA DE FONDO.
89.
90. La forma ms eficaz para medir la absorcin de fondo es realizar la medicin
empleando una lmpara de deuterio o de hidrgeno que emite un espectro
continuo bajo los 320 nm. En estos instrumentos ambas fuentes radiantes
(lmpara de ctodo hueco (LCH) y de deuterio (LD) son moduladas a la misma
frecuencia, pero desfasadas, recorriendo el mismo camino ptico a travs de la
muestra en el monocromador para llegar al detector. Este observa
alternadamente en el tiempo las dos fuentes radiantes. La absorcin de fondo
disminuye la intensidad de ambas fuentes, mientras que la absorcin proveniente
de la lmpara de ctodo hueco. La electrnica del instrumento separa ambas
seales y compara la absorcin de ambas fuentes entregando una seal
corregida con respecto a la absorcin de fondo.
91.
4 Mencione 3 aplicaciones de la absorcin atmica en su rea del
conocimiento.
92. La tcnica de absorcin atmica se basa en la descomposicin de las muestras
en tomos mediante una llama u horno de grafito, esta tcnica permite cuantificar
metales presentes en diferentes matrices. Algunas aplicaciones incluyen: el
anlisis de agua de mar, aguas residuales, agua potable, determinacin de
metales en sangre, especiacin de metales en solucin, anlisis de metales en
solventes orgnicos, determinacin de fertilizantes, anlisis de suelos, anlisis de
metales pesados en alimentos contaminados, determinacin de metales en
muestras geolgicas, composicin de aceros, etc. (6)
93.