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DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA PROCESOS DE SEPARACIÓN PRÁCTICA DESTILACIÓN ETANOL-AGUA Presentado por:

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA PROCESOS DE SEPARACIÓN PRÁCTICA DESTILACIÓN ETANOL-AGUA Presentado por:  María Camila Gil

María Camila Gil

Daniela Jiménez

Kimberly Lozano

Leonardo Ruíz

Alejandra Torres

1. OBJETIVOS

  • 1.1. Objetivo general

Evidenciar y evaluar un proceso de destilación por lotes para una mezcla binaria. Para esto es necesario reconocer las partes y el modo de operación de los equipos a utilizar al igual que sus mecanismos de control. Así mismo se debe tener clara la fundamentación teórica del proceso, tanto para su desarrollo como para el posterior análisis de los resultados.

  • 1.2. Objetivos específicos

Poner en práctica los conocimientos de la clase magistral.

 

Familiarizarse con el funcionamiento de una destilación por lotes.

torre

de platos

para

Comparar los resultados experimentales con los obtenidos a través de cálculos manuales.

Analizar los resultados y su posible error asociado, de acuerdo con los conocimientos adquiridos sobre destilación y la literatura existente sobre el tema.

2. PROCEDIMIENTO

Se presenta a continuación el diagrama de flujo con el proceso a llevar a cabo en la sección de laboratorio.

Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden
Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden

Encender e iniciar la unidad de destilación.

Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden
Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden
Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden
Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden

ríe poco en la parte superior, dar la orden para que la válvula de

Tomar muestras de destilado durante la destilación y del alimento durante la práct

recolectar se mantenga abierta y ce

Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden

Medir el volumen obtenido en el destilado final y la

Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden

concentración promedio.

 
Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden
 

Determinar a descarga total cuánta solución se evapora por tiempo.

 

Determinar el índice de refracción de las soluciones obtenidas.

 
   
Determinar el índice de refracción de las soluciones obtenidas. Encontrar la concentración de etanol usando la

Encontrar la concentración de etanol usando la

curva de calibración.

Encender e iniciar la unidad de destilación. ríe poco en la parte superior, dar la orden

Realizar una curva de

calibración para la

concentración de

etanol.

Imagen 1. Diagrama de flujo del procedimiento a realizar para llevar a cabo la destilación.

3. PROTOCOLO DE USO DE LOS EQUIPOS

I.

Prepare 3L de la solución con la que va a trabajar, determine su

concentración, determine las propiedades físicas, químicas y

toxicológicas de estas sustancias.

II.

Abra la llave de paso de agua de refrigeración que se encuentra en

la pared hasta verificar que sale un volumen adecuado de agua,

no la abra completamente para evitar que se sobre presionen las

mangueras.

III.

Verifique las válvulas de la unidad de destilación y que los termo

pozos contengan aceite de transferencia de calor.

IV.

Retire el termo pozo de la parte superior del hervidor y cargue la

solución al hervidor, el volumen máximo de llenado es de 3500mL

y vuelva a colocar el termo pozo con la termocupla.

V.

Conecte la unidad a 110v ac y en el computador abra la aplicación

TDD en el menú inicio.

VI.

Inmediatamente se abre una ventana que muestra el esquema de

la torre y los parámetros a modificar durante el proceso.

VII.

Digite los parámetros: Nombre del proyecto, zona de control

superior, temperatura de control, porcentaje de potencia (1-100),

temperatura de calentador, temperatura a la cual se estabilizará el

calentador (entre T amb. Y -400°C), tiempo de funcionamiento (1-

1440), tiempo de descarga y reflujo (10-150)

VIII.

Se abre inmediatamente un archivo en Excel en el que se

registrará los datos cada 30s más si lo prefiere. Y debe escucharse

un ligero ruido alrededor de la resistencia del calentador o

hervidor indicando que está calentando.

IX.

Cuando haya terminado de colocar los parámetros de operación,

oprima el botón Abrir puesto e inmediatamente oprima el switch

de encendido del mesón azul.

X.

En la sección de reflujo, opere inicialmente a reflujo total, debe

estabilizar el sistema (T de copa cte.), cuando se encuentre cte.,

escoja una relación de reflujo adecuada (1:6)

XI.

Se comenzará a notar una variación en el termómetro de copa y

en la naturaleza del destilado, entonces aumente la relación de

reflujo tendiendo a mantener la T de copa cte. Hasta el punto de

que ya no pueda mantenerse la situación.

XII.

Al terminar el trabajo con la torre, oprima el botón salir ubicado en

la ventana que presenta el esquema de la torre. Se abre un cuadro

de diálogo pregunta si desea reemplazar el archivo existente.

Escoja sí, se abre otro cuadro de diálogo, escoja sí nuevamente.

XIII.

Los datos quedarán guardados en la carpeta destil de sistema,

vaya al escritorio y abra el acceso directo que hay para esta

carpeta, busque el nombre de su proyecto y envíelo por e-mail.

XIV.

Si la torre quedó sucia, espere a que se enfríe y desocupe el

rehervidor por la parte inferior abriendo la válvula que permite el

paso de líquido por el condensador para que el líquido salga a una

temperatura inferior. Cuando esté desocupado, cargue la torre con

agua o con un solvente apropiado y repita la operación de

destilación con esa mezcla o sustancia.

XV.

Si la torre no quedó sucia, apague el switch del mesón, apague el

computador, desconecte la torre de la toma eléctrica y deje pasar

agua de refrigeración por los condensadores como mínimo 30

minutos antes de cerrar la válvula de paso de agua de

refrigeración y por ´último, regístrese en el libro bitácora de

equipos del laboratorio.

  • 4. MSDS DE LOS REACTIVOS A EMPLEAR

El reactivo a usar en esta práctica es el etanol, cuya fórmula química es CH 3 CH 2 OH. Este alcohol posee peligros contra la salud (peligro moderado) y peligro de incendio (peligro serio). Para el manejo de este reactivo es necesario usar protección personal como lo son gafas, guantes y bata, además se recomienda usar un respirador en caso de que la exposición con el reactivo sea por un tiempo prolongado. Estas precauciones se deben tomar para evitar efectos secundarios como irritación en las partes expuestas, y riesgos mutagénicos, carcinógenos y teratogénicos. Por otro lado, como es un reactivo inflamable, se debe mantener alejado del calor o de fuentes de ignición. La hoja de seguridad de este reactivo se encuentra como anexo (ScienceLab).

  • 5. OTROS RIESGOS Y FORMAS DE MITIGARLOS

Es de suma importancia tener cuidado con los niveles del fondo de la columna para tener una operación segura. Esto debido a que, si aumenta considerablemente, puede ocurrir una inundación de la columna (Herrera) y al igual, pueden presentarse inconvenientes en el caso que este disminuya.

Es importante mantener dentro de una ventana de operación adecuada, que depende del sistema y las sustancias, para que la operación se desarrolle correctamente puesto que se pueden presentar distintos fenómenos como el lagrimeo, arrastre de gotas, inundación o vaciado de platos (Herrera). Estos riesgos que pueden modificar el correcto funcionamiento se pueden evitar controlando el caudal líquido y vapor de entrada, los cuales, deben permitir trabajar dentro de la ventana de operación. Es importante que los cambios en estos caudales sean realizados de forma gradual para no alterar de forma considerable el comportamiento, tanto de la columna como de los otros equipos empleados en la operación.

Para llevar a cabo el control del caudal líquido, hay que tener en cuenta la destinación del reflujo puesto que, si no se requiere para un control de pureza solo se debe ajustar el caudal inicial o, en el caso contrario, garantizar mediante un controlador que el caudal de entrada sea igual o menor al que hace que la operación se salga de la ventana. Por otra parte, para el caudal de vapor es recomendable un controlador de presión para ajustar la adición de calor por parte del hervidor (Herrera).

Igualmente, es importante respetar las condiciones de operación de la columna de destilación con la que se trabaja y sus restricciones, como los límites de presión de operación puesto que un alejamiento de estos puede incurrir en un daño de la columna y, a su vez, representar un riesgo para los operarios. Las restricciones de temperatura de las sustancias y la columna, deben ser igualmente respetadas puesto que pueden ocurrir descomposición térmica de los productos y/o obstrucción de los platos o fondos por cambios en las sustancias.

BIBLIOGRAFÍA

Herrera, S. J. (s.f.). Control de Columnas de Destilación. Escuela Técnica

Superior de Ingeniería, Sevilla.

ScienceLab. (2016). [online] Available at:

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsld=9923955 [Accessed 4

Aug. 2016].

Protocolo de seguridad laboratorio ML 037, Universidad de Los Andes,

2016.