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Procédés de synthèse des nanotubes de carbone (NTC

)
Il existe plusieurs procédés de synthèse de nanostructures de
carbone. Les procédés hautes températures englobent l'arc électrique,
l'ablation laser, et le four solaire. En procédés basses températures
nous trouvons la CVD et ses dérivés ainsi que la PECVD et ses
dérivés. Un aperçu descriptif de chacun de ces procédés sera développé
dans le paragraphe suivant.

Procédés d'élaboration à haute température :
Les deux principales méthodes de synthèse par voie physique ont
comme point commun la vaporisation de graphite à de hautes
températures (entre 1000 et 4000°C) puis la re-condensation de ces
atomes de carbone sous forme de nanotubes. Les différences résident
principalement dans le moyen d’obtenir les fortes températures
nécessaires à ces réarrangements : l’une fait intervenir un arc électrique
et l’autre un laser (notons qu’il existe également une troisième méthode,
plus marginale, faisant intervenir un four solaire).Voici une brève
description de chaque type de procédé.

Arc électrique:
Méthodes globale
La méthode à arc électrique, déjà utilisée pour la synthèse de
fullerènes , a permis la découverte (ou la « re-découverte ») des
nanotubes de carbone par Iijima . Les réacteurs de ce type sont constitués
de deux électrodes de graphite positionnées dans une chambre sous
pression réduite (pression de l’ordre de 0,6 MPa) alimentée en gaz inerte.
La réaction a lieu lorsqu’une tension est appliquée et que les électrodes
sont rapprochées : un arc électrique se produit alors et la température
monte localement entre 3000 et 4000°C. Dans ces conditions, l’anode
peut se vaporiser pour créer un plasma et former des produits carbonés
qui se déposent à la cathode. Là encore, l’anode peut éventuellement être
dopée par des catalyseurs métalliques.
Cette technique, utilisée pour la première synthèse de fullerènes par
Krätschmer et Huffmann en 1990, consiste à produire un arc électrique
entre 2 électrodes de graphite dans un gaz inerte (Ar, He,...). La figure I
est un schéma typique d'un réacteur à arc. Les électrodes utilisées sont en
graphite. Le dépôt qui contient des nanotubes ainsi que des
nanoparticules de carbone se trouve sur la cathode. Les conditions de
dépôt généralement utilisées dans ce type de réacteur sont une tension

Nanotube multi- Nanotube mono- Formation d'un plasma : Dans les conditions usuelles. un gaz pur est considéré comme un isolant électrique parfait.allant de 20 à 40 eV entre les électrodes et un courant de l'ordre de 50 à 100 A traversant les électrodes. car il ne contient aucune particule chargée libre (électrons ou ions positifs). Ni). Lorsque ce milieu est soumis à un champ électrique faible. les particules constituant l'anode s’évaporent et se déposent sur la cathode ainsi que sur l'enceinte du réacteur. Comme l'anode est consommée. La pression dans l'enceinte. Mais des électrons libres et des ions positifs peuvent apparaître si on soumet le gaz à un champ électrique de forte tension (30 kilovolts/centimètre1 (pour l'air)) ou à des . un milieu gazeux ne conduit pas l’électricité. La température du plasma est de l'ordre de 3000K. La distance entre les électrodes est de moins de 1mm. La figure II montre des images MET des nanotubes obtenus par cette technique de synthèse. l'intensité du courant. Dans le plasma ainsi produit. Sur l'extrémité de la cathode nous trouvons alors un dépôt fibreux et noir entouré d'une coquille grise appelée culot qui contient des nanotubes et des grains graphitiques. 100A et 20V respectivement. et la tension sont de l'ordre de 50-600 Torr. Fe. il faut en permanence rapprocher les électrodes pour garder les conditions du plasma constantes. Les électrodes contiennent une certaine quantité d'un métal de transition (Co.

Le gaz qui circule dans l'enceinte est échauffé au voisinage de la cible et joue le rôle d'un four local. La cible est généralement placée au milieu d'un tube en quartz. La pression et le débit du gaz porteur permettent d'ajuster les gradients de température. NB : Le laser pulsé exige une intensité de la lumière beaucoup plus élevée que le laser continu (100 kW/cm2 comparés à 12 kW/cm2) . la cible est chauffée par le laser à des températures supérieures à 3000 K et progressivement vaporisée.températures assez élevées. sont transportées par le flux gazeux de la zone haute température jusqu'au collecteur en cuivre refroidi où elles se déposent. A l'extrémité du tube se trouve un collecteur en cuivre refroidi. une cible de graphite. avec un faisceau laser. en présence d'un flux de gaz neutre à haute densité d'hélium ou d'argon. Réacteur de type ablation laser Lorsque le laser est continu. Ablation laser : Ce procédé schématisé sur la figure III consiste à bombarder. si on le bombarde de particules ou s’il est soumis à un champ électromagnétique très intense. Les espèces volatiles vaporisées ou expulsées en petits fragments de quelques atomes. Lorsque le laser est pulsé (la fréquence des pulses varie typiquement de 8 nanoseconde à 10 milliseconde) la cible est ablatée sous forme de petits agrégats qui ne peuvent se recombiner selon une structure spécialisée que si le réacteur est placé dans un four à au moins 800°C.

Ce procédé est coûteux mais utilise un nombre restreint de paramètres de contrôle ce qui rend possible l'étude des conditions de synthèse. Nanotubes de carbone obtenus par ablation laser . La figure IV une image MEB de nanotubes de carbone obtenus par ablation laser.