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Cortesa de:

A. RESUMEN

El presente reporte trata sobre la prctica de laboratorio de determinacin de sulfatos. Los objetivos
principales de la realizacin de la misma fueron el de analizar la eficiencia del mtodo Precipitomtrico y
volumtrico en la determinacin de sulfatos en una muestra de electrlito de batera comercial y determinar
cuantitativamente el porcentaje en la muestra. El experimento se dividi en dos partes de acuerdo a cada
mtodo: En la primera se precipitaron los sulfatos por medio de una solucin de Cloruro de Bario (BaCl 2)
filtrando y desecando la muestra por medio del procedimiento precipitomtrico. En la segunda parte se
analiz el mtodo Volumtrico, para lo cual se utiliz una solucin estndar de Hidrxido de Sodio (NaOH)
para las titulaciones de la muestra del electrlito. Se utilizaron tres diferentes indicadores para determinar el
punto final: Fenolftalena, Azul de Timol y Anaranjado de Metilo realizando dos corridas para cada uno de
ellos. A partir de estos valores se calcul la concentracin de sulfatos en la muestra. El porcentaje de sulfatos
de la muestra calculado con el mtodo pecipitomtrico fue de 5.80 % y el determinado con el mtodo
volumtrico fue de 1.95 %, que comparados con el valor terico de 2.28 % a la temperatura de trabajo se lleg
a la conclusin de que el mtodo Volumtrico es ms eficiente, exacto y preciso en la determinacin de
sulfatos en la muestra que el mtodo precipitomtrico. Se trabaj a una presin atmosfrica de 640 mmHg y
una temperatura ambiente de 25 C. El electrlito de batera posea una densidad de 1.0247 g/ml y una
concentracin de 0.2 M.
B. RESULTADOS.

Tabla No. 1 Concentraciones Experimentales de los sulfatos en la Muestra y porcentaje de error relativo con
respecto al valor terico de 2.28 %.

No.

Mtodo

% [SO4-2]

% Error Relativo

Precipitomtrico

5.80

154.39

Volumtrico

1.95

14.47

Fuente: Datos Calculados.

Tabla No. 2 Masa terica y experimental del precipitado para los mtodos evaluados.

No.

Mtodo

g [SO4-2]

% Error Relativo

Terico

0.0229

Precipitomtrico

0.0416

81.66

Volumtrico

0.0198

1.98

Fuente: Datos Calculados.

Tabla No. 3 Valores para la t de student para el mtodo volumtrico.

No.

Mtodo

Volumtrico

1.665

2.57

Resultado

No hay evidencias de error sistemtico

Fuente: Datos Calculados.

C. DISCUSIN DE RESULTADOS.

[A]. Mtodo Precipitomtrico:


Cuando la alcuota diluida del electrlito de batera comercial a analizar fue tratada con cloruro de bario BaCl 2
en medio cido, se form un precipitado blanco de sulfato de Bario de acuerdo a la siguiente Reaccin:

H+
2H+ SO4= + BaCl2 ----> BaSO4 + 2HCl

[Reaccin no. 1]

La precipitacin descrita por la reaccin nmero uno tericamente se considera completa; pues el valor de
Kps para el sulfato de bario es de 1 x 10 -6 (Ref. 2) lo que significa que en 100 ml de una solucin saturada de
sulfato de bario solo hay 10-6 moles de esta sustancia en solucin, considerndose que precipita la mayor parte
del sulfato de bario. Luego de realizada la filtracin y desecacin del precipitado se obtuvieron 0.101 g de
precipitado experimental. Realizando clculos estequiomtricos se determin que el precipitado contena
0.0416 g de Sulfatos (SO4-2) que era el valor que se buscaba determinar. Se compar con el valor terico del
electrlito el cual era de 0.0229 g de sulfatos. De lo anterior se observa que existi un error del 81.66 % el
cual indica que el valor del precipitado recuperado pudo estar contaminado de sustancias que afectaron este
dato obtenido. Entre las razones por las cuales pudo estar afectado el valor experimental tenemos:

1)

El sulfato de bario contenido en el papel filtro al momento de desecarlo pudo sufrir una reduccin
de sulfato de bario a sulfuro de Bario (Ref. 2 pg. 239) causada por el carbono o el monxido de
carbono procedente del papel filtro.

2)

Los errores causados por algunos iones como el nitrato, clorato y amonio son tan importantes que su
eliminacin debe realizarse antes de la precipitacin. En el experimento estos posibles iones
contenidos en la muestra no se eliminaron segn lo describe la literatura (Ref. 2 pg. 240) por lo que
pudieron afectar en el peso final obtenido.

3)

Otro factor involucrado en el dato experimental obtenido pudo estar en la composicin del
electrlito; debido a que en la etique mencionaba que posea un Energizador Electroltico y no
indicaba la composicin de este componente extra en el producto. Asumiendo que por el nombre
dado al componente extra se trata de cationes y aniones en solucin como por ejemplo plomo o
estroncio que pudieran formar sulfatos insolubles y carbonatos y fosfatos.

[B]. Mtodo Volumtrico:

Se realiz la titulacin por medio de una solucin estndar de hidrxido de sodio 0.1 M producindose la
siguiente reaccin de neutralizacin:

2H+ SO4= + NaOH ----> Na2SO4 + H2O [Reaccin no. 2]

Donde se observa que se alcanza la neutralizacin con la formacin de la sal sulfatada de sodio. Se usaron tres
diferentes indicadores visuales para determinar el punto final de la titulacin estos fueron: Fenolftalena, Azul
de Timol y Anaranjado de Metilo. La Fenolftalena present un viraje de color de transparente a rosado, el
Azul de Timol present un viraje de rosado a amarillo y el anaranjado de metilo un viraje de rojo a amarillo.
Realizadas las titulaciones, dos para cada indicador a excepcin del Azul de timol que se realizaron dos
corridas para cada intervalo de viraje del indicador se calcul la media aritmtica del volumen gastado de
NaOH en la neutralizacin. Con este valor se determin la concentracin del cido en la muestra obteniendo
un valor de 0.207 M. Comparando el valor anterior con el dato terico de la concentracin del electrlito de
0.2 M present un valor de error en la titulacin del 3.5 %. Los errores que pudieron cometerse en la
titulacin fueron anulados con el uso de la solucin estndar de NaOH. El porcentaje de error para la cantidad
de gramos de sulfato contenidos en la muestra fue de 1.98 %. Los valores anteriores nos dan un panorama de
que el mtodo volumtrico result eficiente y exacto en la determinacin de los sulfatos. Los valores
anteriores para el mtodo volumtrico se ratificaron con el clculo de la t de student que su parmetro
estadstico basado en la confiabilidad que Es una afirmacin con un grado de confianza que un determinado
intervalo s incluye el valor verdadero (Ref. 3 pg. 25), y en base a la Hiptesis Nula , Es aquella mediante
la cual un mtodo no se encuentra sujeto a errores sistemticos (Ref. 3 pg. 25) proporciona una medida de
la confiabilidad del mtodo y del grado de error sistemtico en los valores obtenidos por este. La t de
student asume el criterio que si t calculado es menor al valor crtico tabulado (Ref. 3) no se rechaza la
hiptesis nula es decir no hay evidencia de error sistemtico, lo anterior no indica que no exista este tipo de
error sino que no se ha constatado su existencia. Se calcul un valor de t = 1.665 que comparada con el valor
crtico de 2.57 se obtiene que con una confiabilidad del 95 % se afirma que no se rechaza la hiptesis nula, es
decir no existe evidencia de error sistemtico en el mtodo.

Toda la argumentacin anterior nos llev a determinar que el mejor mtodo para la determinacin de
sulfatos es el mtodo Volumtrico; puesto que present menos errores relativos en los valores obtenidos con l
y adems se puede afirmar con una confiabilidad del 95 % que el mtodo se realiz sin errores sistemticos.

D. CONCLUSIONES.

1)

La cantidad de sulfatos en el electrlito de batera segn el mtodo Precipitomtrico fue de 5.80 % y


de 1.95 % para el mtodo volumtrico.

2)

El mtodo Precipitomtrico present un error relativo grande en comparacin con la concentracin


terica de sulfatos en el electrlito (2.28%) por lo que se concluye que fue ineficiente en la
determinacin de sulfatos.

3)

El mtodo Volumtrico fue el mtodo ms eficiente y exacto en la determinacin de sulfatos.

4)

Se puede asegurar con una confiabilidad del 95 % que el mtodo Volumtrico no present errores
sistemticos en su desarrollo.

E.1. PROCEDIMIENTO.

1)

Se midi un volumen de 1 ml de un electrolito de batera y se deposit en un erlenmeyer.

2)

El electrolito se diluy con agua hasta obtener un volumen de 50 ml. La solucin se calent hasta
ebullicin y se le agregaron 25 ml de una solucin de cloruro de bario al 10 % observando la
precipitacin. Una vez precipitada la solucin se mantuvo la temperatura de la misma a 80 C sobre
la flama de un mechero Bunsen durante aproximadamente 30 minutos.

3)

El precipitado obtenido se lav por decantacin con agua caliente y se filtr. Se procedi a lavar el
precipitado por segunda vez con agua caliente sobre el papel filtro hasta eliminar los cloruros.

4)

Se coloc el papel filtro con el precipitado dentro de un crisol de porcelana previamente tarado; el
crisol se introdujo en una mufla a 200C durante 30 minutos.

5)

Se coloc el crisol fuera de la mufla hasta que alcanzara el equilibrio trmico con el ambiente y se
pes la muestra.

6)

Se repiti el procedimiento del paso 1.

7)

El electrolito se diluy con agua hasta obtener un volumen de 50 ml.

8)

9)
10)

Se tom una alcuota de 10 ml de la solucin anterior agregndole 5 gotas del indicador naranja de
metilo.
La alcuota se titul con una solucin de hidrxido de sodio 0.1 M.
Se repitieron 2 veces ms los pasos 8 y 9.

E.2. MUESTRA DE CLCULO.

[1]. La concentracin experimental de Sulfatos en la muestra se calcul de la siguiente forma:

g Precipitados = g Pesados g Papel Filtro

(Ecuacin No. 1).

g Muestra = Vol. Muestra x Densidad Muestra (Ecuacin No. 2).

[1.1]. Sustituyendo valores en la ecuacin no. 1 y 2 tenemos que:

g Precipitados = (0.819 0.718) g = 0.101 g.

g Muestra = (1 ml ) x ( 1.0247 g/ml ) = 1.0247 g.

[1.2]. El porcentaje en peso de los Sulfatos de la muestra se determin por medio de la siguiente ecuacin:

% [SO4-2] = ( g Precipitados ) ( Factor Gravimtrico ) ( 100 % ) / ( g Muestra).


(Ecuacin No. 3).
Donde:
Factor Gravimtrico = PM BaSO4 / PM Ba = 0.5885.

% [SO4-2] = (0.101 g) (0.5885) ( 100 % ) / (1.0247 g) = 5.80 %.

[2]. La concentracin terica de precipitado que se pretenda recuperar se calcul con la siguiente expresin:

% [SO4-2] = (g H2SO4)/ (g Muestra) x (100 %)

(Ecuacin No. 4).

[2.1]. sustituyendo el valor terico de sulfatos en el electrlito que es de 2.28 % a temperatura de 24.3 C
(Ref. No. 4). Se despeja el valor de los gramos de cido sulfrico necesarios:

2.28 % = (g H2SO4)/ (1.0247 g) x (100 %)

g H2SO4 = 0.0234 g

[2.2]. el valor es convertido por medio de estequiometra a la concentracin de sulfatos en la muestra:

0.0234 g H2SO4 x 1 mol H2SO4 x 1 mol SO4-2 x 96 g


-2

SO4

-2

= 0.0229 g SO4

98 g H2SO4

1 mol H2SO4

1 mol SO4-2

[3]. Los gramos de sulfatos experimentales se determinaron de la manera siguiente:

0.101 g PbSO4 x 1 mol PbSO4 x 1 mol SO4-2 x 96 g


-2

SO4

-2

= 0.0416 g SO4

233.34 g PbSO4 1 mol PbSO4

1 mol SO4-2

[4]. La eficiencia del mtodo Pecipitomtrico se evalu por medio de el clculo de un error relativo entre el
valor del los gramos de sulfato tericos y experimentales obteniendo u error del 5.80 %. (Ver Anlisis de
Error seccin E.5).

[5]. Para el clculo del volumen gastado promedio en las titulaciones se calcul la Media Aritmtica de los
valores obtenidos para cada corrida utilizando la siguiente expresin:

X = V1 + V2 + V3 + ... + Vn / N

Donde:

(Ecuacin no. 5).

X = Media Aritmtica (ml).

Vx = Dato experimental del volumen utilizado para la corrida x (ml).

N = no. total de corridas promediadas.

[5.1]. Realizando el clculo de la X para las corridas de las titulaciones se tiene lo siguiente:
X = ( 2 + 2.2 + 2.2 + 2 + 2 + 2 ) ml / 6 = 2.067 ml.

[6]. Se calcul la desviacin estndar para los valores del volumen gastado:

S = ( [ (Xi X) ] / [ N-1 ] ) 1/2

[Ecuacin No. 6].

Donde:
S = Desviacin estndar (ml).

X = Media Aritmtica (ml).

Xi = Volumen Experimental para la corrida i (ml).

[6.1] Sustituyendo en la ecuacin no. 6 los valores de la tabla No. 6 se obtuvo lo siguiente:

S = ( [ 0.053334 ml2] / [ 6 -1 ] ) = 0.1034 ml.

[7]. A partir del volumen promedio se calcul la concentracin del cido titulado por la siguiente expresin:

C1V1 = C2V2

(Ecuacin No. 7).

Donde:
C1 = Concentracin Molar del NaOH (0.1 M).

V1 = Volumen promedio de las corridas (ml).

V2 = Volumen de la muestra ( 1 ml).

C2 = Concentracin del cido Titulado (M).

[7.1]. Sustituyendo valores en la ecuacin nmero 7 tenemos lo siguiente:

C2 = ( 0.1 M )( 2.067 ml ) / ( 1 ml ) = 0.2067 M.

[8]. En el clculo del valor de confiabilidad para el mtodo volumtrico y pecipitomtrico se utiliz la t de
Student:

t = (X ) / (S)(n)

(Ecuacin No. 8).

Donde:

t = t de Student.

x = Media aritmtica.

= Valor Conocido.

n = Nmero de corridas realizadas.

S = Desviacin Estndar.

[8.1]. Sustituyendo valores en la ecuacin nmero 8 para los datos obtenidos en el mtodo Volumtrico se
tiene que:

t = (0.207 M 0.20 M) / (0.0103 M)(6) = 1.665

[8.2]. El valor obtenido de t se compara con las tablas dadas en la referencia 3 con (n -1) Grados Libertad,
obteniendo lo siguiente:

Para un grado de confianza del 95 % tenemos a 5 grados libertad t = 2.57.


Como t calculado es menor que el t de la tabla no se rechaza la hiptesis nula, es decir no hay evidencia de
error sistemtico.

E.3. ANLISIS DE ERROR.

En la determinacin del anlisis de error de los valores experimentales obtenidos de los gramos de sulfatos
presentes en la muestra se utiliz la siguiente expresin que relaciona el dato terico obtenido de la literatura
con el experimental de la siguiente manera:

% Error Relativo =

Dato Terico - Dato Experimental

*100%. [Ecuacin no. ].

Dato terico

[1]. Sustituyendo valores en la ecuacin anterior se obtuvo lo siguiente:

% E.R.=

0.0229 g - 0.0416 g *100% = 81.66%

0.0229 g

[2]. De la misma manera se realiz para determinar la eficiencia del Mtodo Volumtrico pero en relacin con
las concentraciones.

E.4. DATOS CALCULADOS.

Tabla No. 4 Concentraciones Experimentales de los sulfatos en la Muestra y porcentaje de error relativo con
respecto al valor terico de 2.28 %.

No.

Mtodo

% [SO4-2]

% Error Relativo

Precipitomtrico

5.80

154.39

Volumtrico

1.95

14.47

Fuente: Muestra de Clculo.

Tabla No. 5 Masa terica y experimental del precipitado para los mtodos evaluados.

No.

Mtodo

g [SO4-2]

% Error Relativo

Terico

0.0229

Precipitomtrico

0.0416

81.66

Volumtrico

0.0198

1.98

Fuente: Muestra de Clculo.

Tabla No. 6 Valores para la t de student para el mtodo volumtrico.

No.

Mtodo

Resultado

Volumtrico

1.665

2.57

No hay evidencias de error sistemtico

Fuente: Muestra de Clculo.

Tabla No. 7 Valores estadsticos para el mtodo volumtrico.

No. Corrida

Volumen gastado ml

( Xi X )2

0.004489

Indicador

Fenolftalena
2

2.2

0.017689

2.2

0.017689
Anaranjando de Metilo

0.004489

0.004489
Azul de Timol

0.004489

12.4

0.053334

Fuente: Muestra de Clculo.

Tabla No. 8 Desviacin estndar para los valores del mtodo volumtrico.

No.

Valor

Volumen gastado

2.067 0.1034 ml

Molaridad del cido

0.207 0.00103 M

Fuente: Muestra de Clculo.

F. BIBLIOGRAFA.

[1]. ARNEO, Antonio.

Qumica Analtica Cualitativa.


Segunda edicin.

[2]. AYRES, Gilbert H.

Anlisis Qumico Cuantitativo.


Editorial Oxford University Press.
Mxico 1968.
(Pginas consultadas 239 - 242).

[3]. MONTGOMERY, Douglas.

Diseo y Anlisis de Experimentos.


Editorial Iberoamericana.
Estados Unidos 1991. (Captulos Consultados 2
-3).

[4]. PERRY

Manual del Ingeniero Qumico.


Tomo 1 captulo 3.

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