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Determinacin de Na y Fe por Espectroscopia de Emisin y Absorcin

Atmica
Mileidy Paredes y Steffany Osto
Laboratorio de Qumica Analtica Instrumental, Departamento de Qumica
Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologa
Valencia, Venezuela
RESUMEN

Los datos sobre el contenido de minerales y elementos traza de los


alimentos son crticos para las personas involucradas en investigacin
epidemiolgica y patrones de enfermedades, evaluacin de la salud y
estado nutricional de individuos y poblaciones y el comercio nacional e
internacional de los alimentos. De all la importancia de conocer las
cantidades presentes en los alimentos que el individuo consume como
ingesta diaria. Es por ello, que se determin la concentracin de hierro y
sodio presente en una muestra de pasta de tomate a travs de las
tcnicas instrumentales de absorcin y emisin atmica ejecutndose a
partir de la construccin de rectas de calibracin por dos mtodos de
calibrado: calibracin externa y adicin estndar, empleando patrones
individuales para calibracin externa y patrones mixtos para adicin
estndar. Las concentraciones de Na y Fe expresados en ppm presentes en la
pasta de tomate fueron
calibracin

externa

(1218,68 0,02) mg/L y (4,22 0,03)mg/L para


(1632,35

0,003)mg/L

(28,8

0,03)mg/L

respectivamente. De acuerdo a las pendientes obtenidas de las rectas de


calibracin tanto para Na como para Fe por ambos mtodos: calibracin
externa y adicin estndar, se concluye que hay evidencia de efecto matriz.

dispersada o emitida por tomos,


I.

molculas

INTRODUCCION

otras

especies

qumicas. Estos fenmenos estn


Espectroscopia es la medicin e

asociados con cambios en los

interpretacin

estados

de

electromagntica

la

radiacin
absorbida,

diferentes

de

energa
especies.

de

las
Por

consiguiente,

dado

que

cada

pueden producir severos daos

estados

en la salud. Los alimentos juegan

especie

posee

energticos

caractersticos,

la

un rol clave al suministrar estos

espectroscopia puede utilizarse

nutrientes para su consumo por

para

los seres humanos. Los datos

cuantificarlas. La espectroscopia

sobre el contenido de minerales

constituye la base del anlisis

espectroqumico, en el que la

alimentos son crticos para las

interaccin

personas

identificarlas

de

la

radiacin

elementos

investigacin

se

patrones

para

informacin
cuantitativa

obtener
cualitativa

acerca

composicin

de

Dentro

del

una

de

la

muestra.

de

los

involucradas

electromagntica con la materia


utiliza

traza

en

epidemiolgica

de

enfermedades,

evaluacin de la salud y estado


nutricional

de

poblaciones

individuos
el

comercio

anlisis

nacional e internacional de los

la

alimentos. Es por ello, que se

espectroscopia atmica estudia

har uso de los fundamentos

la absorcin y emisin de la

tericos

radiacin por especies atmicas,

determinar la concentracin de

inicas

hierro

espectroqumico,

moleculares

libres.

antes
y

Estas especies son generadas y

mtodos

examinadas

calibracin

en

un

medio

gaseoso de alta energa, que


constituye

una

fuente

por

de
externa

los

para
dos

calibrado:
y

adicin

estndar.

de

vaporizacin-atomizacinionizacin-excitacin.

sodio

descritos

II.

METODOLOGIA

Los

minerales y elementos traza son

Se trat la muestra va cenizas,

esenciales para una amplia gama

pesando 6,8320 g de pasta de

de funciones metablicas en el

tomate, luego se evaporo todo el

cuerpo humano. Las deficiencias

lquido presente en plancha y se

de minerales y elementos traza

llev a mufla durante 12 horas

(todo ello contenido en un crisol

metal,

de porcelana). Posteriormente, se

separado

trat las cenizas en HNO3 para

externa y patrones mixtos para

aclarar

estas

adicin de estndar segn como

aadiendo y hacindolo evaporar

se representa tablas de datos

en

desde la N3 hasta la N6). Con

el

color

plancha

bajo

de

campana.

analizndose
para

las

cenizas en HNO3 y se aforo a 200

obtenidas

los

datos

ml.

pendiente

punto

de

se

prepararon

de

calibracin

Seguidamente, se disolvieron las


Luego

curvas

por

calibrados
de
corte

soluciones stock de Fe y Sodio,

respectivamente, se determin

100 ppm y 1000 ppm; ambos a

las concentraciones de Fe y Na

250 ml. A partir de ellos, se

presente en la pasta de tomate.

prepararon
III.

patrones

de

cada

TABLAS DE DATOS

Tabla N1: Identificacin de la muestra de pasta de tomate y el


contenido de Fe y Na en ella
Identificacin de la

Cantidad de Na en la

Cantidad de Fe en la

muestra
Pasta PRIMAVERA

muestra
1.71 g/100 g

muestra
0,70 mg/100 g *

marca Naturalyst

*Cantidad presente en el tomate como fruto vegetal


Tabla N2: Soluciones madres de patrones de Fe y Na y cantidad de
muestra

Metal

Patrones

Masa real
(m0,0001)g

Concentracin
real (mg/L)

Masa de muestra
(m0,0001)g

Fe

Fe(SO4)2(NH4)2

0,1681

95,77052943

6,8320

Na

Na2CO3

0,5601

972,1573436

6,8320

Tabla N3: Soluciones patrn de Fe para curva de calibracin externa


Blanco

Longitu

Rango

Volumen a

Concentraci

Volumen

Volumen

d de

lineal

Soluci

tomar de

n diluida

diluido

dilucin

onda

(mg/L

solucin

(mg/L)

(ml)

blanco

)
Agua

madre (ml)
1

(ml)

destilad

100

100

100

100

100

100

100

100

100

100

0,957705294

a
Agua

destilad

1,915410589

a
Agua
destilad

248,3

0,1
9

3
2,873115883

a
Agua

destilad

4,788526471

a
Agua
destilad

6,70393706

Tabla N4: Soluciones patrn de Fe para curva de calibracin por adicin


estndar
Longitud de

Rango

Volumen a

Volume

Blanco

Volumen

Concentracin

onda

lineal

Solucin

tomar de

n de

(muestra)

diluido

diluida (mg/L)

solucin

muestr

madre (ml)

a (ml)

(mg/L)

248,3

0,1 9

ml

(ml)

100

0,957705294

100

1,915410589

100

2,873115883

100

4,788526471

100

6,70393706

3/100

Tabla N 5: Soluciones patrn Na para curva de calibracin por calibracin


externa
Blanco

Longitu

Rango

Volumen

Concentraci

Volumen

Volumen

d de

lineal

Soluci

a tomar

n diluida

diluido

dilucin

onda

(mg/L)

de

(mg/L)

(ml)

blanco (ml)

100

100

100

100

100

100

100

100

solucin
madre
(ml)
Agua

destilad
a

48,60786718

Agua
destilad

2
330,2

10

3 - 380

a
Agua

97,21573436
4

20

destilad
a
Agua
destilad

194,4314687
5

25

243,0393359

Tabla N 6: Soluciones patrn Na para curva de calibracin por adicin


estndar
Longitu

Rango

Volumen a

Volumen

Blanco

Volumen

Concentracin

d de

lineal

Solucin

tomar de

de

(muestra)

diluido

diluida (mg/L)

onda

(mg/L)

solucin

muestra

madre (ml)

(ml)

330,2

3 - 380

IV.

(ml)

ml

100

48,60786718

10

100

97,21573436

20

100

194,4314687

25

100

243,0393359

3/100

TABLAS DE RESULTADOS

Tabla N 7: Concentracin de Fe y Na presente en la pasta de tomate


Mtodo
Calibracin
externa
Adicin
estndar

V.

Concentracin Na
(CC) mg/L

Concentracin Na
(CC)%p/p

1218,68 0,02

0,0153 0,00009

1632,35 0,003

3,56755 0,00005

GRAFICOS

Concentracin Fe
(CC) mg/L

Concentracin Fe
(CC) %p/p

4,22 0,03

0.01235 0,00009

28,8 0,03

0,0820 0,0006

Grafico N1: Curva de calibracin externa de Fe

Grafico N2: Curva de adicin estndar de Fe

Grafico N3: Curva de calibracin externa de Na

Grafico N4: Curva de adicin estndar de Na

VI.

DISCUSION DE RESULTADOS

El presente procedimiento experimental se direcciono hacia el estudio


cuantitativo de la presencia de hierro y sodio en una muestra de pasta de
tomate. Para ello se cont con la determinacin de cada uno de ellos tanto por
el mtodo de calibracin externa como el de adicin estndar. Los resultados
obtenidos se representan en la tabla N3. En el caso del sodio se puede
observar la discrepancia entre las concentraciones obtenidas tanto por el
mtodo de calibracin externa como por adicin estndar. Tambin se puede
notar la variacin de la pendiente por ambos mtodos, la cual representa el
parmetro de la sensibilidad que corresponde a la cantidad mnima de analito
requerida para dar un resultado significativo cualitativo o cuantitativo;
mientras mayor sea la pendiente mayor respuesta tendr ese analito. Adems,
se le atribuye el hecho de que si ocurre un aumento pronunciado de esta,
estar presente un efecto matriz. El efecto matriz consiste en una

disminucin o aumento de la respuesta instrumental del analito debido a


la presencia de otros componentes. En otras palabras, para la misma
concentracin de analito, el anlisis de una muestra real o de una
disolucin estndar del analito puro no proporciona la misma respuesta
instrumental. Dicho efecto forma parte de las interferencias qumicas. Para el
caso de calibracin externa, dicha pendiente es mayor a la de adicin
estndar, aseverando para el primer caso que el xito de la aplicacin tcnica de
curva de calibracin externa depende, en gran medida, de la exactitud con la
que se preparen las soluciones patrn y de la similitud entre la matriz de dichas
soluciones y la de la muestra. Lamentablemente, reproducir la matriz de
muestras complejas puede ser difcil o imposible y sus efectos dan a lugar
interferencias que conducen a un error en la determinacin cuantitativa; siendo
este el caso para la pasta de tomate, la cual, posee otros componentes
qumicos como conservantes que incrementan efectos como el aumento de la
fuerza inica del medio y en consecuencia afecte en la velocidad de difusin
inica. Por su parte, la calibracin por adicin de estndar la preparacin de
diferentes soluciones, mediante la adicin de diferentes volmenes de una
disolucin patrn a una misma alcuota de muestra. La matriz de la muestra es
casi idntica despus de cada adicin y la nica diferencia es la concentracin

del analito agregado, o la concentracin de reactivo. Como los patrones se


preparan en alcuotas de la muestra y la dilucin de la muestra es la misma en
cada solucin, la matriz es idntica. Por esta razn, en cada solucin, las
seales sern afectadas de manera similar por las interferencias no espectrales
producto de la matriz de la muestra por lo que la curva obtenida permite, en
principio, realizar la determinacin cuantitativa de manera ms adecuada.
Cabe

destacar,

que

al

comparar

las

concentraciones

obtenidas

experimentalmente con la de referencia se pudo observar que para el primer


caso fue mayor que el segundo, a esto se le atribuye el hecho de que dicha
referencia se encuentra expresada en cantidades de sodio como cloruro de
sodio mas no como cantidad total de este, as pues, es posible que se
encuentren

otras sales del metal en la pasta de tomate. Adems, es

importante destacar que en la muestra posee otros minerales como el potasio


en forma de cloruros, presente en cantidad apreciable. Lo cual genera un
efecto que se basa en que al estar presente esta sal favorece en mayor medida
la ionizacin de K que la ionizacin de sodio a causa de que el primero posee
mayor velocidad de difusin que el segundo de acuerdo a su radio inico,
mientras mayor sea el radio inico mas efecto de polarizabilidad tendr; es por
ello que habr mayor cantidad de iones potasio en la en la llama y sus
respectivos electrones y sus respectivos electrones perdidos al ionizarse, por lo
que el equilibrio de ionizacin del sodio estar desplazado hacia la no
ionizacin de los tomos en lugar de la formacin de iones. De esta manera se
consigue que el sodio que esta excitado este casi completamente en forma
atmica y pueda producir una seal de emisin ms grande. Con respectos a
los grficos obtenidos por ambos mtodos se apunta a que como el coeficiente
de mnimos cuadrados se encuentra cercano a uno, se concluye que los datos
se relacionan entre si linealmente (vase grfico N3 y N4). Para el caso del
hierro ocurre que la diferencia entre las concentraciones por calibracin
externa y por adicin estndar son elevadas, se le atribuye estos resultados a
posibles interferencias espectrales de lnea como el Zn debido a que la lnea de
absorcin del hierro se puede superponer a la lnea de resonancia del zinc
(213.86 nm). Tambin pueden estar presentes componentes refractarios que
dan tambin una disminucin de la seal de absorcin. Tal es el caso de
silicatos, aluminatos y pirosulfatos de calcio, magnesio, estroncio y bario.

Adems puede haber ocurrido una reaccin espontnea de los tomos libres
con otros tomos o radicales presentes en el medio, como causada por la
formacin de xidos ocasionalmente carburos o nitruros, debido a la reaccin
de los tomos libres con los productos de la combustin de la llama. Aunado a
todo esto, incorporar el efecto matriz y la influencia y correccin de esta en la
calibracin externa y la adicin estndar ya descritos anteriormente.

Cabe

destacar, que la correlacin entre la muestra y los patrones se comportaron


linealmente y que la concentracin de Fe experimental fue mayor al valor que
se tom como referencia debido a que la cantidad reportada es de acuerdo al
tomate como vegetal y no en la pasta de tomate, teniendo esta mayor
cantidad con el fin de incrementar la ingesta de esta, que beneficia en salud,
aumentando los niveles de hemoglobina en la sangre para as evitar una
posible anemia.
VII.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

[1] SKOOG D.A., HOLLER F.J y NIEMAN T.A. 1992. Principios de Anlisis
Instrumental. Quinta edicin. Mc Graw-Hill.
[2] K. Rubinson y J. Rubinson. 2001. Anlisis instrumental. 1era edicin,
Prentice Hall, Madrid.
[3] HARRIS, Daniel. Anlisis Qumico Cuantitativo. Quinta edicin. W.H Freeman
and Company. New York. Pag 614-639.
[4] Miller, J. Miller, J. 2000 Estadstica y Quimiometra para Quimica Analtica.
Cuarta Edicin. Prentice Hall. Madrid
VIII.

CONCLUSIONES

Las concentraciones de Na y Fe expresados en ppm presentes en la pasta de


tomate fueron

(1218,68 0,02) mg/L y (4,22 0,03)mg/L para calibracin

externa y (1632,35 0,003)mg/L y (28,8 0,03)mg/L respectivamente.

De acuerdo a las pendientes obtenidas de las rectas de calibracin tanto para


Na como para Fe por ambos mtodos: calibracin externa y adicin estndar,
se concluye que las concentraciones obtenidas experimentalmente discreparon
con los valores de referencia, por lo que se atribuye a posible efecto matriz e
influencia del tipo de salsa analizada.
Es recomendable realizar este tipo de anlisis a longitudes de onda en las que
el equipo detecte tanto concentraciones bajas del analito, como pequeos
rangos de concentracin.
Se cumpli con el objetivo de demostrar y cuantificar la presencia de Na y Fe
dados en una sustancia especfica (Salsa de tomate Naturalyst).
XI. APENDICE
1. Modelo de clculo para para la preparacin de soluciones stock de Fe y Na

2. Modelo de clculo de soluciones patrones para calibracin externa de Fe y


Na (volumen a tomar de solucin stock)

3. Modelo de clculo para conocer cuntos ppm de patrn aumentara este por
la adicin de muestra en la calibracin por adicin estndar de Fe y Na

El 233,65 ppm es la concentracin de una dilucin de la muestra de 20/50

4. Modelo de clculo para concentracin de Fe y Na por calibracin externa


presente en la pasta de tomate

= 1218, 3178 mg/L

5. Modelo de clculo para concentracin de Fe y Na por adicin estndar


presente en la pasta de tomate

6. Modelo de clculo de propagacin de errores de las concentracin de Fe y


Na en la pasta de tomate

= 0, 003

Fig.1. Equipo GBC AVANTA GBC 932AA