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Laboratorio química analítica

cualitativa

Introducción

La química analítica cualitativa tiene un objeto de estudio muy amplio que es la
identificación de estructuras, componentes que posee un analito, una muestra
o un lote, sin cuantificar o hallar las proporciones de los componentes en la
muestra; como esta ciencia brinda datos teóricos tiene una cantidad de
métodos para la identificación de ciertos componentes.
En esta sesión de laboratorio observaremos los cambios cualitativos que le
ocurren a los cationes del grupo IV y V frente a sus reacciones especificas

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
Facultad de Ingeniería Química

Laboratorio química analítica
cualitativa

Índice
I.OBJETIVOS..........................................................................................3
II.MARCO TEORICO................................................................................3
III.PARTE EXPERIMENTAL.......................................................................5
IV.ANALISIS DE RESULTADO..................................................................8
V.RECOMENDACIONES........................................................................29
VI.CONCLUSIONES..............................................................................30
VII.BIBLIOGRAFIA................................................................................31

OBJETIVOS
1. Identificar los cationes del grupo IV y V a través de reacciones
específicas.

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La alternativa es el Análisis Cualitativo Instrumental. GRUPO IV DE CATIONES   Cationes que lo constituyen: Ca+2 . Sr+2 y Ba+2 Reactivo general del grupo: (NH4)2CO3 3 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . en el que la identificación se realiza aplicando una técnica instrumental.2. En el Análisis Cualitativo Clásico. la identificación se consigue de forma química. mediante operaciones de separación combinadas con ensayos de identificación. MARCO TEORICO 2.Laboratorio química analítica cualitativa 2. Ensayar la solubilidad de los precipitados obtenidos. ENSAYOS DE IDENTIFICACIÓN Un ensayo de identificación es una manipulación de tipo químico.3. En este caso se informa como no detectado 2.1. y negativo en caso contrario. El ensayo negativo indica que la especie buscada no está presente en la muestra. ANÁLISIS CUALITATIVO Tiene por objeto la identificación de los componentes de una muestra. físico o químico-físico. Un ensayo es positivo si indica presencia de la especie buscada. durante la cual se hace una observación que debe indicar la presencia o ausencia de una determinada especie química. 2. al menos al nivel de concentración que es capaz de detectar el ensayo.

alcalino-térreos.8 (barrera de las calizas) asegurando la precipitación de los carbonatos de Calcio. interfiriendo las reacciones. Estroncio y Bario. que no es metálico y se comporta como tal en muchas reacciones.Laboratorio química analítica cualitativa  Medio: en presencia de NH 4OH y sales de amonio (NH 4Cl). tienen propiedades diadósicas con elementos mayoritarios. Geoquímicamente son litófilos. El litio es también miembro del grupo V de cationes. que da lugar a compuestos esencialmente iónicos. Mg2+. se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica. Na+.4. Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo. NH4 La solución en la que se encuentran estos cationes es el líquido que se desecha de la 4ta división. el amonio es el único catión descrito aquí. PARTE EXPERIMENTAL Materiales y reactivos 4 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . alcalino térreo. pero no es considerado en gran cantidad. Esto posibilita un pH superior a 7. Por su abundancia es mayoritario. Además este buffer asegura que el pH no llegue a ser fuertemente alcalino ya que si no precipitaría también el Mg +2 (que pertenece al 5to grupo de cationes) como Mg(OH)2.  Estroncio (Sr+2) y Bario (Ba+2) Químicamente son elementos normales.  Calcio (Ca+2) Químicamente es un elemento normal. 2. que en estado sólido son blancos. Geoquímicamente es un elemento litófilo. K+. por su afinidad con las fases silicatadas. Por su abundancia son trazas o vestigios. dispersos. Grupo V El quinto grupo consta de los cationes restantes: Li+.

2. 4. MP + (NH4)2CO3. MP + (NH4)2SO4. Ensayar la solubilidad del precipitado en HC 2H3O2 6M.Laboratorio química analítica cualitativa                       Tubos de ensayo Gradilla Piceta Centrifugadora Pinza Solución de NaOH 1M y 6M Solución de NH4OH 1M y 6M etanol Solución de KI Solución de K2CrO4 Solución de HCl 6M Solución de HNO3 6M Solución de Na2CO3 Solución de K4Fe(CN)3 Solución de KSCN Solución de (NH4)2CO3 Solución de (NH4)2C2O4 Solución de NH4Cl Solución de Na2HPO4 Solución de CH3COOH Reactivo de Nessler Magnesón I Procedimiento: Grupo IV: Ion Ba2+ 1. 3. MP + NaOH 6M. Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M. Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M. MP + (NH4)2C2O4. 5. Ion Sr2+ 5 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . Ensayar la solubilidad del pp en HNO3 (cc). MP + HC2H3O2 6M + K2CrO4.

agregar alcohol etílico. Ion Ca2+ 1. MP + NaOH 6M. agitar la mezcla. Grupo V: Ion Mg2+ 1. Al precipitado agregar NH4Cl. Ion K+ 6 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . MP + (NH4)2C2O4. MP + 3 gt NH4OH 6M + 3 gt NH4Cl + Na2HPO4. 3. lavar el pp con agua destilada. Al precipitado agregar NH4Cl. Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M 4. MP + (NH4)2SO4. 2. MP + (NH4)2CO3. Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M. MP + NaOH 6M. MP + 3 gt de p-nitro-azo-resorcinol (Magnesón I)+ NaOH 6M. 5. separar y descartar la solución. 4. MP + Na2CO3. MP + (NH4)2CO3. Ensayar la solubilidad del precipitado con HC 2H3O2 6M. 3. MP + NaOH 6M. agitar y observar. 2. + NH4OH 6M.Laboratorio química analítica cualitativa 1. 2. Ensayar la solubilidad del precipitado en HC 2H3O2 6M. 3. Ensayar la solubilidad del precipitado en HNO3 (cc). Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M 3. Observar el aspecto y el color del precipitado. Centrifugar. MP + (NH4)2C2O4. MP + K2CrO4.

colocar en la boca del tubo papel de tornasol rojo. ANALISIS DE RESULTADO Grupo IV: 7 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . para lo cual el agregado debe ser gota a gota y la observación desde el primer agregado. MP + 4 gt de reactivo Nessler (Se obtiene precipitado de color y composición variable. Para cada reacción se debe utilizar entre 4 a 5 gotas de cada catión y en la misma proporción del resto de reactivos. 2. calentar a ebullición. En algunos casos se analizara el precipitado para lo cual se centrifugara y botara la solución. según la cantidad de amoniaco desprendida. estas coloraciones pueden ser: anaranjado o rojo pardo). MP + HClO4 (agitar hasta formación de precipitado) Ion NH4+ 1. observar.Laboratorio química analítica cualitativa 1. luego se agregara excesos de reactivos para observar la solubilidad de este o se usara el calor para ver esta propiedad . teniendo en cuenta que la reacción puede ser sensible desde la primera gota. MP + NaOH 6M.

el añadir el hidróxido y cloruro funciona como un buffer básico. BaCO 3(s )+2 CH 3 COOH (ac ) → Ba ( C H 3 COO ) 2(ac )+CO 2( g) + H 2 O ( l) Vemos que el precipitado desaparece al agregarle ácido acético porque el precipitado reacciona es decir el soluble en ácidos diluidos ya que se neutraliza formando una sal y agua y liberando dióxido de carbono 2. +¿ 2+¿+ K 2 CrO 4(ac) CH 3 COOH BaCrO 4 (s) ↓+ K ¿ → Ba¿ 8 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . 2+¿ Ba¿ : +¿ ¿ 2+¿+ ( NH 4 )2 CO3 ( ac ) NH 4 OH + NH 4 Cl BaCO3(s ) ↓+2 NH 4 → Ba ¿ Al añadir el carbonato de amonio se observa la formación de precipitado color blanco que sería el carbonato de bario.Laboratorio química analítica cualitativa Catión 1.

17 × 10 .Laboratorio química analítica cualitativa Al agregar cromato se observó la formación de precipitado color amarillo es cual es característico de cromato de bario insoluble en agua con un −10 Kps=1. +¿ 2−¿+ H ¿ ¿ Ba CrO 4 (s) + HCl(cc ) → Ba Cl2 (ac) +CrO 4 2−¿+ H 2 O(l ) +¿ →Cr 2 O7 (ac)¿ 2−¿+2 H ¿ 2CrO 4 (ac)¿ Al añadir ácido clorhídrico se observa la desaparición del precipitado por lo cual concluimos que es soluble en acido fuertes 9 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química .

+¿ 2+¿+ ( NH 4 )2 C 2 O4 ( ac ) → Ba C2 O4 ( s) ↓+ 2 NH 4¿ ¿ Ba Se forma un precipitado blanco con oxalato de amonio.08 ×10 Ensayamos la solubilidad del sulfato obtenido añadiéndole acido nítrico concentrado. BaSO 4 (s) + HNO3 (cc) → XXX 4. +¿ 2+¿+ ( NH 4 )2 SO 4 (ac ) → BaSO 4(s ) ↓+2 NH 4¿ Ba¿ Se forma un precipitado blanco con sulfato de amonio. ya que se forma el sulfato de bario insoluble en agua con un valor de −10 Kps=1. ya que se forma el oxalato de bario insoluble en agua. Ba C 2 O4 ( s )+ HCl (cc) → BaCl 2(ac)+ H 2 C 2 O4 10 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . concluimos que el sulfato de bario es insoluble en ácido nítrico concentrado.Laboratorio química analítica cualitativa 3. no se observa cambio alguno.

luego de añadir el ácido acético se comprueba que los carbonatos son solubles en ácidos débiles. +¿ ¿ 2+¿+2 NaO H (ac) → Ba(OH )2(s ) ↓+2 Na ¿ Ba 5. ya que se observa la total que se disuelve al 100%. Con este reactivo hidróxido de sodio se forma un precipitado blanco de −4 hidróxido de bario insoluble en agua con un valor de Kps=2.Laboratorio química analítica cualitativa Al añadir HCl el precipitado es soluble.55 ×10 . Catión 1. 2+¿ Sr ¿ : +¿ ¿ 2+¿+ ( NH 4 )2 CO3 ( ac ) NH 4 OH + NH 4 Cl SrCO3 (s) ↓+ 2 NH 4 → ¿ Sr Al añadir el carbonato se observa la formación de un precipitado color blanco (carbonato de estroncio) . se observa que la reacción se da de forma lenta. SrCO 3 (s) +2CH 3 COOH (ac) → Sr ( C H 3 COO )2(ac ) +CO 2(g) + H 2 O ( l ) 11 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química .

+¿ 2+¿+ K 2 CrO 4(ac) NH 4 OH + etanol Sr CrO 4 (s) ↓+ K ¿ → Sr ¿ Al añadir un medio básico en este caso el hidróxido de amonio y añadiendo etanol se observa la precipitación del cromato de estroncio. +¿ 2+¿+ ( NH 4 )2 C 2 O4 ( ac ) → Sr C2 O4 ( s) ↓+ 2 NH 4¿ Sr ¿ Se forma un precipitado blanco con oxalato de estroncio. Sr C 2 O4 ( s )+ HCl(cc) → Sr Cl 2(ac)+ H 2 C 2 O4 12 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . 3. este puede ser precipitado parcialmente a un pH superior de 7 pero en medio acido por el acético casi no se nota precipitado alguno. Sr ¿ Al agregar cromato de potasio con ácido acético no se notó precipitado alguno.Laboratorio química analítica cualitativa 2+¿+ K 2 CrO 4(ac) CH 3 COOH → 2.

SrSO 4 (s ) + HNO3(cc) → XXX 5. la reacción se lleva a cabo de 13 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . +¿ ¿ 2+¿+2 NaO H (ac) → Sr (OH )2(s ) ↓+2 Na ¿ Sr Con este reactivo hidróxido de sodio se forma un precipitado blanco de hidróxido de estroncio insoluble en agua. 4. +¿ 2+¿+ ( NH 4 )2 SO 4 (ac ) → SrSO4 (s) ↓+ 2 NH 4¿ Sr ¿ Se forma una suspensión blanco con sulfato de amonio. ya que se forma el sulfato de estroncio muy insoluble en agua. Al añadir ácido nítrico al precipitado se observa que no es soluble en ácidos.Laboratorio química analítica cualitativa Al combinar el precipitado con ácido clorhídrico el precipitado desapareció ya que reacciono con este por lo tanto el precipitado es soluble en ácidos.

→ Ca ¿ Se forma un precipitado blanco con oxalato de amonio.5 ×10 . vemos que carbonato de calcio logra precipitar en presencia de cloruro e hidróxido de amonio que hacen un buffer básico en la solución al agregarlos. este precipitado se forma de manera casi inmediata. ya que se forma el oxalato de bario. CaCO3(s )+ 2CH 3 COOH (ac) →Ca ( C H 3 COO )2 (ac ) +CO 2(g) + H 2 O (l ) Vemos que el precipitado desaparece al agregarle ácido acético porque el precipitado reacciona es decir el soluble en ácidos diluidos.Laboratorio química analítica cualitativa forma lenta pero con menor cantidad de hidróxido que cuando se trabaja con bario. Catión 2+¿ ¿ Ca : +¿ ¿ 2+¿+ ( NH 4 )2 CO3 ( ac ) NH 4 OH + NH 4 Cl CaCO3 (s) ↓+2 NH 4 1. Grupo V: Catión 2+¿ Mg¿ : 14 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . +¿ ¿ 2+¿+ ( NH 4 )2 C 2 O 4 ( ac ) CH 3 COOH Ca C 2 O 4 ( s) ↓+2 NH 4 2.8 × 10 . +¿ 2+¿+2 NaO H(ac) →Ca(OH )2 (s) ↓+2 Na¿ Ca ¿ 3. un valor bajo por lo que precipita. Con este reactivo hidróxido de sodio se forma un precipitado blanco de −6 hidróxido de calcio insoluble en agua con un valor de Kps=5. → Ca ¿ En esta reacción observamos la formación de un precipitado blanco amorfo que es el carbonato de calcio insoluble en agua con un −9 Kps=2.

se observa que la reacción se da rápidamente.Laboratorio química analítica cualitativa 1. siendo necesario solo dos gotas de carbonato de sodio. +¿ ¿ 2+¿+ Na2 CO 3(ac) → Mg CO 3(s ) ↓+2 Na Mg¿ Vemos que al agregar carbonato de sodio se forma un precipitado blanco de carbonato de magnesio. 15 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . +¿ 2+¿+2 NaO H (ac ) → Mg ( OH )2(s) ↓+2 Na¿ Mg¿ Al añadir el hidróxido se observa la formación de precipitado con aspecto gelatinoso de color blanco el cual es el hidróxido de magnesio. Mg ( OH )2(s) +2 NH 4 Cl (ac) → MgC l 2+2 NH 3+2 H 2 O (l) 2. se observa que el precipitado se disuelve parcialmente esto debido a que el amonio se hidroliza y lo disuelve. Al precipitado obtenido le añadimos cloruro de amonio.

4. este precipitado por la textura es un gel que no se decolora al lavar. 16 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . −¿ +¿+ H 2 PO 4¿ Mg ( NH 4 ) PO 4(s )+ 2 HCl (cc) → MgC l 2 + NH 4¿ Al agregarle ácido clorhídrico vemos que el precipitado es soluble. esto se debe a que el amonio reacciona con el carbonato formando bicarbonato y ácido carbónico con lo cual disminuye su concentración. mientras que la solución luego de tres lavadas sale incolora y transparente. Mg CO 3(s) +2 NH 4 Cl (ac) → MgC l 2+ 2 NH 3+ H 2 CO 3 2+¿+ Na2 HPO 4 + NH 4 OH NH 4 Cl Mg ( NH 4 ) PO 4 (s) ↓+ H 2 O (l ) → 3.Laboratorio química analítica cualitativa Al añadir el cloruro de amonio vemos que el precipiado se llega a disolver. al agregarle el cloruro e hidróxido de amonio formamos una solución tampón que impide la precipitación del hidróxido de magnesio. Mg¿ Con este reactivo se forma un precipitado blanco de una sal doble de fosfato de amonio y magnesio. se observa que el precipitado no se decolora. +¿ 2+¿+2 NaO H (ac ) → Mg ( OH )2(s) ↓+2 Na¿ Mg¿ Mg ( OH )2(s) + Magneson I → Laca azul Al combinar el catión con hidróxido de sodio se forma un precipitado de hidróxido de magnesio el cual adsorbe al colorante de magnesón formando una laca azul.

Al combinar el catión con ácido perclórico se apreció un precipitado de color blanco que es perclorato de potasio Catión 1. +¿ ¿ NH 4 : +¿ +¿+ NaOH (cc ) ∆ NH 3 (g) + H 2 O( l) + Na¿ → NH 4¿ Al llevar a calor ( calentar a ebullición) se desprende el amoniaco en forma de gas lo cual se observa con el papel tornasol el cual toma coloración azul. 17 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química .Laboratorio química analítica cualitativa Catión +¿¿ K : +¿ +¿+ HClO 4 (ac ) → KClO 4 (s) ↓+ H ¿ K¿ 1.

+¿+ Nessler → precipitado naranja NH 4¿ Al añadir el reactivo de nessler se observa la formación de precipitado color naranja lo que nos indica presencia del ion amonio. 18 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química . así se evita que ocurra alguna reacción ajena a los esperado y facilitamos el  uso para los alumnos de la mesa. Procurar mantener los reactivos en el orden indicado en clase. No agregar exceso de reactivo ya que en algunas ocasiones no se podrá observar lo deseado.Laboratorio química analítica cualitativa 2. RECOMENDACIONES  Al introducir los tubos a la centrifugadora se recomienda poner los tubos unos frente a otros evitando así que la centrifugadora se  desequilibre.

al formase el hidróxido de magnesio este adsorbe al colorante y forma esta laca que no se decolora al lavarse Concluimos que el amonio se puede identificar rápidamente con el reactivo de Nessler. También se observa que los carbonatos formados son solubles en ácidos débiles. La laca azul es un precipitado de absorción donde el colorante orgánico (magneson I). el cual necesita un medio básico. El catión magnesio a pesar que en la tabla está ubicada con los metales alcalinos térreos no precipitan en forma con el carbonato de amonio por eso se le ubica en el grupo V. debemos tener el cuanta que la coloración del precipitado varia debido a la cantidad de amonio presente.Laboratorio química analítica cualitativa CONCLUSIONES      Se concluye de la experiencia que el reactivo precipitante del grupo IV de cationes es el carbonato de amonio . 19 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química .

F. Burriel.unca. Lucena.ub.Laboratorio química analítica cualitativa BIBLIOGRAFIA      Química – Whitten – 8° edición Química Analítica Cualitativa.pdf. S. 20 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química .edu.editorial. Química Analítica Cualitativa. Hernández. F.ar/catedras/exactas/quimica/5Cationes.ar/Publicacione%20on %20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria %20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes. Tomado de: http://www.Arthur I.htm http://www.Editorial KapeluzBuenos Aires. Vogel.edu. Arribas.