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UFSC CFM Departamento de Qumica

Disciplina: QMC 5321 (Mtodos Espectromtricos)


Prof.: Tatiane. de A. Maranho

Turma: 05003
Semestre: 2016.2

Lista de Exerccios OES, ICP-MS e Preparo de Amostras


1. Descreva os princpios das tcnicas de (a) fotometria de chama; (b) ICP OES;
(c) ICP-MS.
R:
2. (a) Esquematize os principais componentes de um ICP OES e de um ICP-MS.
Descreva a funo de cada componente.
(b) Explique por que e como espectrmetros de F AAS podem ser utilizados como
fotmetros de chama.
(c) Explique como a gerao qumica de vapor pode ser utilizada com as tcnicas
de ICP OES e ICP-MS.
3. Comente sobre a funo do ICP em espectrometria de emisso ptica e em
espectrometria de massa.
R:Funo do ICP consiste em uma fonte de ons, dessolvatar, atomizar e ionizar
o analito.
4. Descreva as principais interferncias espectrais presentes em ICP-MS.
R:Espectrais: Sobreposio de ons com mesma razo de massa/carga do
analito.
No espectrais: Mudanas na populao de ons produzida no plasma
(concomitantes).
5. Explique os processos sofridos por um on em um instrumento de ICP-MS, desde
sua formao no plasma at a deteco.
6. A concentrao de sdio em uma srie de amostras de cimento foi determinada por
espectrometria de emisso ptica em chama (fotometria de chama). O fotmetro de
chama foi calibrado com uma srie de padres contendo 0 - 20,0 40,0 60,0 e 80,0
g de Na2O por mL. As intensidades de emisso obtidas foram 3,1 21,5 40,9
57,1 e 77,3, respectivamente. Uma amostra contendo 1,000 g de cimento dissolvido
em HCl e diludo para 100,0 mL forneceu uma intensidade mdia de emisso de 28,9,
ao passo que o branco da amostra forneceu sinal mdio de 5,1. Estime a
concentrao, em g g-1, de sdio na amostra de cimento.
7. Considere que um laboratrio dispe de recursos suficientes para aquisio de um
espectrmetro para a determinao de elementos trao. Considere apenas
instrumentos de FAAS, ETAAS, ICP OES e ICP-MS. Discuta as caractersticas que
devem ser consideradas na escolha de um dos instrumentos, e compare-os quanto a
estas caractersticas. Inclua na discusso uma comparao entre sensibilidade,
capacidade analtica, custo de aquisio e operacional, frequncia analtica e
complexidade operacional. Exemplifique, criando situaes hipotticas e definindo o
instrumento mais adequado para adquirir em cada uma das situaes, justificando
detalhadamente a escolha.
8. Conceitue: (a) limite de deteco; (b) limite de quantificao; (c) repetitividade; (d)
reprodutibilidade; (e) faixa linear de calibrao; (f) amostragem.
9. Descreva as principais etapas de um mtodo analtico e comente sobre os fatores
crticos de cada etapa.

10. Conceitue: (a) amostragem; (b) amostra representativa; (d) suspenso; (e) material
de referncia certificado; (f) gua deionizada; (g) sala limpa; (h) digesto de amostras;
(i) pr-concentrao.
R: a)Amostragem a estimativa da concentrao de constituinte no material
original.
b)Amostra representativa a amostra que reflete adequadamente as
propriedades de interesse do material original.
c)Consiste em tomar proveito da presso de vapor resultante da mistura de dois
lquidos, aproveitando a diminuio do ponto de ebulio resultante.
d)Suspeno amostra moda e adicionada de H2O+ cidos onde as partculas
de slidos ficam suspensas.
e)Material onde uma ou mais propriedades so certificadas por algum mtodo
analtico certificado.
f)gua livre de ons
h)Preparao de amostras consiste em digesto por cido para a separao de
compostos orgnicos.
i)Alternativa para determinao de espcies cuja concentrao em determinada
amostra seja muito pequena para ser determinada por tcnicas instrumentais.
11. Diferencie extrao em fase slida de extrao lquido-lquido. Como
procedimentos de extrao podem ser convertidos em procedimentos de prconcentrao?
R:Extrao lquido.lquido adicionado amostra com o intuido de por
diferena de polaridade separar o analito de interesse, possibilitando a extrao
do mesmo. Na extrao slido o procedimento consiste em uma fase
estacionria slida onde o analito que queremos excluir fica retido na coluna.
12. Descreva as maneiras pelas quais amostras slidas podem ser analisadas
utilizando as tcnicas espectromtricas, no que concerne procedimentos de preparo
de amostras. Compare procedimentos de digesto ao preparo de suspenses para a
anlise direta de slidos.
13. Descreva e discuta os procedimentos que podem ser adotados para verificar a
exatido de um mtodo analtico.
R:
14. Uma soluo contendo o complexo formado entre Bi (III) e tiouria tem
absortividade molar de 9,32 x 103 L mol-1 cm-1 a 470 nm.
(a) Estime a absorvncia de uma soluo 3,79 x 10 -5 mol L-1 do complexo, a
470 nm, em uma clula de 1,00 cm.
(b) Calcule a transmitncia percentual do item (a)
(c) Calcule a concentrao molar do complexo em uma soluo com a
absorvncia descrita em (a) quando medida a 470 nm em uma clula de
2,50 cm.
15. Para uma mesma concentrao de Ni, a altura do pico de absoro em 352,4 nm
foi cerca de 30% maior para uma soluo contendo 50% de um solvente no-aquoso
do que para uma soluo aquosa, em FAAS. Explique os possveis efeitos que
justificam este fato, e sugira alternativas para corrigir esta diferena e efetuar a
quantificao de maneira confivel.