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MANUAL DE PRÁCTICAS

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Fecha: Sept. 2011

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MANUAL DE PRÁCTICAS ________________________________________________________ 2
7.1

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO_____________________________________________________ 2
7.1.1 Introducción _______________________________________________________________ 2
7.1.2 Descripción _______________________________________________________________ 2
7.1.3 Posibilidades prácticas_______________________________________________________ 5
7.1.4 Especificaciones ____________________________________________________________ 6
7.1.5 Requerimientos_____________________________________________________________ 9
7.1.6 Dimensiones y pesos _________________________________________________________ 9
7.2 FUNDAMENTO TEÓRICO __________________________________________________________ 10
7.2.1 Introducción ______________________________________________________________ 10
7.2.2 Diagrama de fases a presión constante para una disolución ideal ______________________ 13
7.2.3 Diagrama de fases a temperatura constante para una disolución ideal __________________ 15
7.2.4 Mezclas azeotrópicas. _______________________________________________________ 19
7.2.5 Equilibrios en cada plato ____________________________________________________ 22
7.2.6 Equilibrio en la columna_____________________________________________________ 24
7.2.7 Método de McCabe-Thiele ___________________________________________________ 26
7.2.8 Eficacia _________________________________________________________________ 32
7.2.9 Condiciones límite de funcionamiento de la columna: Razón de reflujo mínima y reflujo total. 32
7.2.10 Balance energético en un plato de la columna. ____________________________________ 36
7.2.11 Balance energético alrededor de la columna______________________________________ 41
7.2.12 Balance energético en el plato de la alimentación__________________________________ 46
7.2.13 Ecuación de la recta q ______________________________________________________ 52
7.2.14 Rectificación por cargas _____________________________________________________ 58
7.2.15 Control de columnas de rectificación ___________________________________________ 64
7.2.16 Controles de la calidad del producto____________________________________________ 64
7.2.17 Requerimiento de los sistemas de calentamiento y de refrigeración _____________________ 66
7.2.18 Controladores de transferencia de calor _________________________________________ 67
7.3 PRÁCTICAS DE LABORATORIO _____________________________________________________ 68
7.3.1 Práctica 1. Calibración de la bomba dosificadora__________________________________ 68
7.3.2 Práctica 2. Preparación de disoluciones _________________________________________ 70
7.3.3 Práctica 3. Técnicas analíticas de valoración _____________________________________ 77
7.3.4 Práctica 4. Llenado de la columna _____________________________________________ 86
7.3.5 Práctica 5. Trabajo en discontinuo _____________________________________________ 90
7.3.6 Práctica 6. Obtención del diagrama McCabe-Thiele. Sin reflujo._______________________ 95
7.3.7 Práctica 7. Obtención del número de platos. Sin reflujo_____________________________ 101
7.3.8 Práctica 8. Cálculos de rendimiento. Sin reflujo __________________________________ 104
7.3.9 Práctica 9. Variación de la composición del destilado: razón de reflujo constante ________ 108
7.3.10 Práctica 10. Composición constante del destilado: Influencia de la temperatura de cabeza en la
razón de reflujo _________________________________________________________________ 110
7.3.11 Práctica 11. Composición constante del destilado: variación manual de la razón de reflujo _ 113
7.3.12 Práctica 12. Alimentación en continuo de la columna ______________________________ 117
7.4 ANEXOS ___________________________________________________________________ 120
7.4.1 Anexo I. Estudio analítico de concentraciones____________________________________ 120
7.4.2 Anexo II. Funcionamiento del equipo __________________________________________ 123
7.4.3 Anexo III. Diagrama y tablas ________________________________________________ 127
7.4.4 Anexo IV. Ejemplos: fraccionamiento discontinuo _________________________________ 132

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7 MANUAL DE PRÁCTICAS
7.1 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

7.1.1 Introducción
Actualmente operan en la industria química más de 40.000 columnas de
destilación. Esta cifra es concluyente acerca de la importancia que presenta la
destilación como operación unitaria a nivel industrial.
Al ser la destilación una de las operaciones de separación más
importantes de cualquier proceso, es la que marca el tiempo y la calidad del
proceso y del producto.
En cualquier industria química, es imprescindible que se produzca un
control sobre la calidad de los productos obtenidos, las tasas de producción de las
plantas y la utilidad de los procesos de producción.
La destilación se utiliza principalmente en las industrias alimentaria,
farmacéutica y petrolífera.

7.1.2 Descripción
La unidad de destilación avanzada está compuesta por un calderín sobre
el que pueden adaptarse dos tipos de columna intercambiables (de platos y de
relleno), un sistema de reflujo, un depósito para la recepción del destilado, una

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bomba de vacío y una bomba para efectuar la alimentación en continuo.
El control puede realizarse de forma manual (UDCB/UDDB) o con un
PC (UDCC/UDDC) y sus correspondientes periféricos, que permiten el registro
de los datos. El programa de control es sencillo e intuitivo.
La columna de relleno incorpora anillos Raschig de 3 mm de diámetro
soportados por una malla de acero inoxidable. La columna de 8 platos tipo Brunn
presenta tomas de muestras y de temperatura en cada uno de los platos.
El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador
total. El caudal de agua de refrigeración que atraviesa el condensador se regula y se
indica en un medidor de flujo. La caida de presión en la columna puede ser medida
con un sensor de presión diferencial.
La columna puede trabajar en discontinuo (UDDC/UDDB) o en
continuo (UDCC/UDCB). Para efectuar la alimentación en continuo se dispone de
una bomba que puede inyectar el alimento directamente en el calderín o en
cualquiera de los platos. La temperatura de alimentación es regulable mediante una
resistencia con control PID.
Las temperaturas del sistema se miden mediante termopares situados en
posiciones estratégicas. Éstas pueden mostrarse en un indicador digital en el que
seleccionaremos la temperatura a medir, o visualizarse todas a la vez directamente
en el ordenador.
A continuación se presenta una figura con el esquema principal del
equipo de destilación.

MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Diagrama esquemático de la UDCC. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Pg:4/4 .

1. • Variación de la composición del destilado: razón de reflujo . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.I. Sin reflujo. • Llenado de la columna.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Sin reflujo.D. • Técnicas analíticas de valoración. • Obtención del diagrama McCabe-Thiele. • Estudio de controles P. • Calculo de la altura equivalente de un piso teórico (AETP) en las columnas de relleno (Anillos raschig) • Cálculos de rendimiento. • Calibración del sensor de presión. • Calibración del sensor de caudal. • Trabajo en discontinuo. Sin reflujo. 2011 Pg:5/5 7. • Obtención del número de platos.3 Posibilidades prácticas • Calibración de la bomba dosificadora • Calibración de los sensores de temperatura. • Preparación de disoluciones.

Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. • Composición constante del destilado: variación manual de la razón de reflujo. • Balances de materia y energia • Demostración de la destilación azeotrópica • Estudios fluidodinámicos de platos.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. incluyendo pérdida de carga y anegación de la columna 7. • Composición constante del destilado: Influencia de la temperatura de cabeza en la razón de reflujo. 2011 Pg:6/6 constante.4 Especificaciones Las unidades de destilación EDIBON tiene varias posibilidades en función del equipamiento elegido: UDC : hace referencia a la unidad de destilación continua UDD: Se refiere a la unidad de destilación discontinua En ambas unidades de destilación la columna de rectificación de platos . • Alimentación en continuo de la columna. • Alimentación por un piso intermedio de la columna.1.

• La columna posee en sus extremos tomas para medir la pérdida de carga mediante sensor de presión. • Tarjeta controladora multifunción. para la adquisición de datos por el ordenador.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. El accionamiento de la válvula es de tipo electromagnético. • Calderín de 2 l. encamisada al vacío y plateada con doble franja de visión. • Refrigerante Liebig-West con dos tomas de temperatura. de vidrio graduado. una sálida cónica para el producto destilado y un refrigerador de bola. Es calentado mediante una manta eléctrica de potencia regulable (potencia máxima: 500 watt). . • La cabeza de la columna dispone de una toma de temperatura. El relleno empleado es anillos Raschig de vidrio de 3 mm de diámetro. • Entorno gráfico en el que se visualizan y registran todas las variables del sistema de forma automática. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Las unidades de destilación EDIBON UDD y UDC tienen en común las siguientes especificaciones: • Cabeza de columna equipada con una válvula de distribución del vapor. 2011 Pg:7/7 puede ser intercambiada con otra columna de rectificación de relleno de 1000 mm de longitud y 25 mm de diámetro. • Colector de destilado de 2 l. de capacidad y 3 bocas en las que instalar los instrumentos.

• Refrigerante Liebig-West con tubo recto.8 l/min. 2011 Pg:8/8 • Temperatura de trabajo: de la Tª ambiente hasta 125º C.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Encamisada al vacio. La unidad de destilación continua es completada con: • Columna de rectificación de platos tipo brunn de 50 mm de diámetro interno y 1000 mm de longitud. • Depósito de alimentación de 10 litros. La unidad de destilación discontinua es completada con: • Columna de platos con 8 platos y con una toma de temperatura y una toma de muestra. • Caudalímetro para medir el agua de refrigeración en un rango de 03. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.8 bar la presión atmosférica. plateada y .5 l/min. Dispone de 8 platos con tomas de temperatura y muestras en cada plato. • 15 sondas de temperatura tipo J. • Sistema de alimentación en continuo con precalentamiento a la temperatura especificada y bomba que proporciona un caudal máximo de 3. • Bomba de vacío regulable que permite reducir 0. La columna tiene un diametro interno de 50 mm y una longitud de 1000 mm.

heptano/metilciclohexano. • Cronómetro. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. metilciclohexano. p-xileno/ .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. - UDCC: 900 x 600 x 2500 mm. • Volumen de embarque aproximado: 1. • Reactivos: agua/metanol.6 Dimensiones y pesos • Dimensiones del equipo: - UDDC: 900 x 500 x 2500 mm. • 7 sondas de temperatura tipo J. • Suministro de agua: 3 l/min.1. máximo a 1 bar.5 Requerimientos • Suministro eléctrico: 220-110 V/ 50-60 Hz monofásico. • Peso neto: 150 kg. 7. 2011 Pg:9/9 con doble franja de visión. • Peso bruto: 200 kg. • Refractómetro.1.5 m3. 7.

1 Introducción Se define destilación como la separación de una mezcla líquida a través de su vaporización parcial de agua.2 FUNDAMENTO TEÓRICO 7. 2011 Pg:10/10 7. . Dentro de la destilación simple se debe distinguir entre los siguientes procedimientos: destilación simple discontinua.2. Uno de los requisitos imprescindibles para poder realizar una destilación con éxito es que las sustancias que se deseen separar de la disolución líquida que contiene su mezcla presenten puntos de ebullición diferentes. se puede decir que mediante un proceso de destilación se pueden separar los componentes de una mezcla líquida por el orden de su presión de vapor. En este caso el vapor rico en los componentes más volátiles de la mezcla líquida de alimentación. De esta manera. La destilación se puede efectuar de dos maneras: 1. se obtendrá un vapor rico en el componente más volátil y un líquido constituído por el componente menos volátil (o con una temperatura de ebullición menor). Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Así. Destilación simple. se extrae directamente según sale de la columna. la fracción de agua evaporada se condensa y se reestablece como líquido. destilación simple continua y destilación súbita.

1 Destilación simple discontinua: la mezcla líquida se introduce un recipiente. que se obtendrán por la parte superior. 1. La entrada del alimento en la columna se regula mediante una válvula. Al aplicar calor. Se debe considerar que existe una pérdida de líquido en el calderín.3 Destilación simple súbita o Destilación Flash: en este caso no existe calderín. de manera que la cantidad de líquido en el calderín permanezca siempre constante. denominado calderín. Una de las características de este tipo de destilación es que la composición de líquido y de vapor permance constante. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. De esta manera se produce la vaporización de los componentes más volátiles. Se obtendrá un destilado por la parte superior y un líquido (residuo) por la parte inferior del sistema. por lo que la composición de líquido y vapor no será constante. mediante un aporte de calor externo. ya que la alimentación se debe precalentar (sin que se produzca la ebullición) antes de entrar en el sistema. 2011 Pg:11/11 1.2 Destilación simple continua: la alimentación (mezcla líquida de la que se desean separar determinados componentes) se introduce de manera continua por la parte inferior del sistema (calderín). la suma de los caudales de destilado y residuo será igual a la cantidad de líquido que se introduce en la alimentación.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. lo que provoca una expansión rápida de esta corriente. Puesto que se debe cumplir el balance de materia del sistema. Por la parte inferior se obtiene una corriente líquida constituida por . 1. el producto se evapora y se retira por la parte superior.

De este modo se favorecerá la eficacia del sistema y se obtendrán productos con una pureza superior. 2. de modo que en la parte inferior de la columna existe un volumen de líquido que permancerá constante. en la que se ponen en contacto el vapor ascendente y el líquido descendente procedentes de la mezcla inicial. denominada columna de rectificación. La rectificación consiste en la separación de los componentes de una mezcla líquida mediante vaporizaciones y condensaciones sucesivas de la misma a lo largo de la columna. El líquido y el vapor que salen de la columna están en equilibrio con el líquido y el vapor que se alimentan a la columna (formados por la expansión de la mezcla).1 Rectificación discontinua: existe una cantidad fija de alimento que se introduce en el calderín. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Existen dos tipos de rectificación: rectificación discontinua y rectificación continua. 2. 2011 Pg:12/12 los elementos menos volátiles de la mezcla de alimentación. situado en la parte inferior de la columna.2 Rectificación continua: la alimentación se introduce a media altura. . Rectificación. 2. y se va consumiendo a medida que se produce la rectificación.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.

xi como fracción molar del compuesto i en la fase líquida e yi la fracción molar del componente i en la fase vapor .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. mientras que la curva superior da temperatura en función de yA.2 Diagrama de fases a presión constante para una disolución ideal La operación de destilación se caracteriza por los diagramas de fases de los distintos componentes a una presión dada. las temperaturas TA* y TB* se corresponden con los puntos de ebullición normal de los líquidos A y B puros.2. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.). A y B: Diagrama líquido-vapor a presión constante de dos líquidos que forman una disolución ideal. Suponiendo una presión constante (1 atm. 2011 Pg:13/13 7. La curva inferior (curva del punto de ebullición de la disolución ideal) muestra la temperatura en función de xA1 para un sistema con una fase líquida. para un sistema en que existe un equilibrio líquido-vapor. A continuación se presenta un ejemplo de diagrama de fases para una mezcla de dos componentes. En estos se muestra una variación de la composición en función de la temperatura en la que se trabaje. 1 . La notación utilizada durante todo el manual será: χ i como fracción molar global del componente i.

lo que se obtiene es un gran número de condensaciones y reevaporaciones sucesivas. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. El vapor que aparece en primer lugar cuando se evapora una disolución en la que el componente A tiene una determinada χA.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. el vapor aparece por primera vez en el punto L. Por tanto. Finalmente se alcanza el punto N.l. Este procedimiento se denomina destilación fraccionada. La evaporación de ese líquido da lugar a vapor de una composición inicial yA. tiene una fracción molar yA dada por el punto Q. Conforme aumenta la temperatura y se va evaporando más líquido. donde se evapora la última gota de líquido. condensado y reevaporando la mezcla de forma sucesiva podemos llegar a separar A de B. Si se extrae ese vapor del sistema y se condensa. Este grado máximo de enriquecimiento para cualquiera de los pasos de la destilación se dice que representa un plato teórico. menos volátil y con mayor punto de ebullición. obtenemos un líquido de composición xA. El valor de la presión es la suma de las presiones parciales de los compuestos en la fase vapor. Se obtiene el máximo enriquecimiento en A recogiendo únicamente la primera porción de vapor que aparece.2 (punto R). Al construir una columna de destilación. éste se va enriqueciendo en el componente B. 2011 Pg:14/14 Si se calienta isobáricamente un sistema cerrado de composición χA. La manera de dibujar las dos curvas de la figura anterior se explicará a continuación. . con lo que resulta una columna con varios platos teóricos.

.1] La presión de vapor (PA*(T) y PB*(T)) de los líquidos A y B puros es un valor tabulado que depende de la temperatura.3] 7.3 Diagrama de fases a temperatura constante para una disolución ideal El valor de la fracción molar global del componente A de una sistema formado por dos líquidos A y B que se mantiene a una temperatura constante por encima de los puntos de congelación de los componentes. yA = PA PA* P # − PB* (T ) PA* (T ) PA* (T ) PA* (T ) − PB* (T ) = x = ⋅ = − A P# P # PA* (T ) − PB* (T ) P # PA* (T ) − PB* (T ) P # ⋅ PA* (T ) − PB* (T ) ( ) [2.2. Para obtener el valor de la fracción molar del componente A en el líquido a una temperatura dada y así poder dibujar la curva inferior del diagrama de fases.2. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Pg:15/15 Fecha: Sept. se utiliza la ley de Raoult.2.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. que se define como: P # = x A PA* (T ) + (1 − x A )PB* (T ) ⇒ xA = P # − PB* (T ) PA* (T ) − PB* (T ) [2. 2011 P # = PA + PB [2. se puede representar en función de la presión. que se obtendrá a partir del número de moles de los componentes en fase líquida y vapor.2.2] Para representar la curva superior del diagrama se debe utilizar la relación entre las fracciones molares de los componentes en fase líquido y vapor. Para ello es necesario conocer su valor.

v n A . siendo xA en el punto D igual a la fracción molar global. se alcanza un valor tal que el líquido empieza a evaporarse (punto D). Diagrama P-x A para un sistema a temperatura constante.l + n B . Conforme disminuye la presión por debajo del punto C. el líquido posee una composición xA. ya que sólo se ha evaporado una cantidad infinitesimal del líquido. v + n B . para un sistema constituido por un cilindro cerrado por un pistón e inmerso en un baño termostático. l + n A.1] La siguiente figura muestra la representación del valor de la presión en función de la fracción molar de un componente. .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. En el punto D. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB χA ≡ Fecha: Sept. v Pg:16/16 [2. 2011 n A.3. Se observa que la presión externa es lo suficientemente elevada como para que el sistema sea totalmente líquido. Para obtener la composición del primer vapor se utiliza la ley de Raoult (explicada anteriormente).l + n A . xA.

Finalmente se alcanza el punto F de la figura. y así sucesivamente. Para una composición χA´ obtenemos los puntos D´ y F´: para χA´´. Por debajo de F sólo existe vapor. . D´´ y F´´. A continuación. por lo que se cumplirá que yA x A > .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 y Pg:17/17 PB* yB = xB P Relacionando las dos fracciones molares se obtiene: y A  x A  PA*    = y B  x B  PB*  [2. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB PA* yA = x A P Fecha: Sept. en el que se vaporiza la última gota del líquido. empezando cada vez con una composición diferente en el sistema cerrado. haciendo que se evapore más líquido. la fase líquida y la fase vapor coexisten en equilibrio. Esto indica que el vapor en equilibrio con una yB x B disolución ideal está más enriquecido en el componente más volátil que el líquido. se disminuye la presión de forma isotérmica por debajo del punto D. Para cualquier punto comprendido en la línea entre D y F. Podemos repetir este experimento muchas veces.3.2] Si el componente A es más volátil que el B significa que la PA*>PB*.

4] La ecuación anterior se corresponde con una línea recta cuyo origen se sitúa en la presión de vapor del componente B puro (xA=0) y finaliza para una composición de A igual a la unidad (xA=1).3. es igual a la fracción . 2011 Pg:18/18 Este procedimiento se muestra en la siguiente figura. Diagrama de fases líquido-vapor de presión frente a composición para una disolución ideal a T constante. χA.3. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. La ecuación de la curva que une los puntos D. xA. Puesto que en toda esta recta el líquido comienza a evaporarse. se determina teniendo en cuenta la composición del líquido. D’’. D’. la fracción molar global. que empieza a evaporase en cada uno de ellos y la presión parcial de los componentes.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.3] También se puede escribir como: ( ) P = PB* + PA* + PB* x A [2. P = PA + PB = x A PA* + x B PB* = x A PA* + (1 − x A )PB* [2.

2011 molar de A en el líquido (xA).4 Mezclas azeotrópicas. F’.3.4] se obtiene: P= PA* PB* ( ) PA* + PB* − PA* y A [2. x A PA* yA = * PB + PA* − PB* x A ( ) [2.3. Se define azeótropo como una mezcla líquida de dos o más componentes que poseen un único punto de ebullición constante y fijo. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Pg:19/19 Fecha: Sept.3.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. yA. y que al pasar al estado vapor se comporta como un compuesto puro. F’’ se caracteriza porque la última gota de líquido se está evaporando.6] Sustituyendo los términos en la ecuación la presión total [2.5] Si se despeja el valor de la fracción molar de A en el líquido (xA): xA = y A PB* PA* + PB* − PA* y A ( ) [2.3.2. La curva que une los puntos F. . lo que implica que la fracción molar global. χA. Para poder obtener el valor de la presión de vapor total en función de la fracción molar de vapor será necesario escribir la ecuación anterior en función de yA. en este caso será igual a la fracción molar del vapor.7] 7.

en contraste con la mayoría de las disoluciones de dos líquidos. El valor de la fracción molar global.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. como la composición de un azeótropo depende de la presión. y hervirá a temperaturas superiores. un máximo en el diagrama de fases de P frente a χA corresponde a un mínimo en el diagrama . (b) El diagrama correspondiente de temperatura frente a composición. Por tanto. 2011 Pg:20/20 El comportamiento de una disolución azeotrópica en la ebullición es semejante al de un compuesto puro. Si P es constante e igual a Pmax. χA. Sin embargo. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Sin embargo. que hierven a lo largo de un intervalo de temperaturas. el líquido con xA menor o mayor que χA no tendrá una presión de vapor lo suficientemente elevada como para hervir a T´. En el diagrama de fases de la figura (a) anterior se representa la temperatura T´ frente a la fracción molar del líquido. Por esto se puede distinguir un azeótropo de un compuesto puro. (a) Diagrama de fases líquido-vapor de presión frente a composición con un máximo. xA. corresponde a Pmax. una mezcla que exhibe comportamiento azeotrópico a una presión hervirá a lo largo de un intervalo de temperaturas si la presión cambia. el líquido con xA igual a χA hervirá a la temperatura T´.

1 a ?A. En primer lugar se localiza la composición para la cual la disolución se comporta como un azeótropo.2. Para ello se deben seguir los pasos que se detallan a continuación. Una vez localizado el punto a partir del cual tenemos azeótropo y el plato en el que se produce este fenómeno. La unidad UDCC dispone de tomas de muestra en los diversos platos de la columna.2 para evitar el problema. introducimos una pequeña cantidad de sustancia A para “saltar” el punto azeotrópico. Cuando se obtiene la misma composición para diversos platos sucesivos.1 Cómo evitar un punto azeotrópico Un compuesto azeotrópico se puede evitar si se dispone de una columna de platos con varias tomas de muestras como la que se proporciona (UDCC). 7. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. . La cantidad de sustancia A a añadir no ha de ser muy grande y basta pasar de ?A.4. se van tomando muestras en todas las tomas y se estudian. el primero de estos puntos es el plato en el que ya existe el azeótropo.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Este diagrama se corresponde con la figura (b). 2011 Pg:21/21 T-χA. Si nos fijamos en las figuras anteriores se puede apreciar que la destilación fraccionada de dos sustancias que forman un azeótropo conduce a la separación bien de la sustancia A y el azeótropo (si xA>χA´) o bien de B puro y el azeótropo (si xA<χA´).

La fuerza impulsora en esta operación es la diferencia de composiciones entre las corrientes que llegan al plato y las correspondientes de equilibrio. produciéndose la transferencia de materia de los componentes más volátiles de la corriente de líquido a la corriente de vapor y los componentes menos volátiles que inicialmente pertenecían a la corriente de vapor pasan a la corriente de líquido. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. la representación de un plato cualquiera es: .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.2. En las columnas de etapas de equilibrio. Sin embargo en ese plato se produce la mezcla de ambas corrientes.5 Equilibrios en cada plato El líquido y el vapor que entran en uno de los platos de la columna no están en equilibrio. 2011 Pg:22/22 Diagrama de fases líquido-vapor de presión frente a composición con un máximo azeotrópico 7.

están en equilibrio. 2011 Pg:23/23 Equilibrio en un plato ideal. condensa en parte.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. la corriente de líquido se empobrece del componente volátil al pasar del piso n-1 al n. se enriquece en dicho componente al pasar del piso n+1 al n. mientras que la corriente de vapor. al llegar al piso n. El vapor que abandona el plato n (vapor n) y el líquido que abandona el plato n (líquido n) están en equilibrio teóricamente Dado que las composiciones xn y yn de las corrientes respectivas Ln y Vn. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Como resultado. . se situarán sobre la isoterma Tn del diagrama del punto de ebullición. El componente menos volátil de la corriente Vn+1. y su calor latente se emplea para vaporizar parte de los componentes más volátiles llegados al piso n con la corriente Ln-1.

1] 7.2.6 Equilibrio en la columna Una primera cuestión que cabe plantearse ante el diseño de una determinada columna es la de conocer el número de etapas de equilibrio . de la corriente de vapor que sale por cada plato (Vn) y de la corriente total de destilado.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:24/24 Representación de la etapa n en el diagrama de punto de ebullición. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.5. LD LD LD /D = = Vn LD + D (LD /D) + 1 [2. La relación de reflujo interna en cada plato es función de la corriente de reflujo (LD).

con unas composiciones determinadas. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Razón de reflujo: r= LD D 4.Balance de materia por componentes: Ax A = Dx D + Rx R 3. Balance de materia global: A = D+ R 2. 1. En la siguiente figura se muestra un esquema de la columna con todas las corrientes que influyen en el proceso. Balance de materia en el condensador: VD = L D + D . 2011 Pg:25/25 necesarias para la obtención de un destilado y un residuo.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Para ello se deberán realizar los balances de materia correspondientes y obtener la cantidad de reflujo.

el caudal de líquido LD que proviene del condensador y que constituye el reflujo. La situada por encima del piso de alimentación se denomina zona de . 2011 Pg:26/26 7.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.2. Columna de rectificación alimentada con líquido a su punto de burbuja De esta forma en las columnas de rectificación se pueden distinguir dos zonas. El caudal de vapor es constante desde el calderín hasta el condensador.7 Método de McCabe-Thiele Este método supone que el alimento se introduce en la columna en su punto de burbuja por un piso intermedio. cuando llega al piso del alimento. aumenta su vapor. Por el contrario. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. pues se le agrega el caudal de líquido de la alimentación.

puesto que los vapores se enriquecen en componente más volátil. se verifica que: VD = VR [2.7. respectivamente. Si la alimentación es líquido a punto de burbuja. Los caudales de líquido y vapor son constantes e iguales a LR y VR.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Si se efectúa un balance global y de componente más volátil resultarán las siguientes ecuaciones: . Los caudales de líquido y vapor son constantes e iguales a LD y VD. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.1] LR = LD + A [2. 2011 Pg:27/27 enriquecimiento. puesto que el líquido descendente se empobrece en componente más volátil. respectivamente. Balance de materia para la obtención de la recta de operación de enriquecimiento.7.2] Considérese un piso cualquiera n de la zona de enriquecimiento y la parte superior de la columna tal y com o muestra la siguiente figura. La situada por debajo del piso de la alimentación se denomina zona de agotamiento.

7. Si se representa esta recta en el diagrama y-x. a excepción de las composiciones xn-1 y yn. que se conoce como recta de operación de la zona de enriquecimiento. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.3] Vn y n = L n −1x n −1 + Dx D [2. Este proceso se repite sucesivamente hasta alcanzar la composición del piso de la alimentación y. se puede escribir la siguiente expresión.7. tal como se . se realiza gráficamente. Con el valor de yD acudiendo a la curva de equilibrio se obtiene la composición del líquido x1. A partir de la composición del destilado (xD) se obtiene la del vapor que procede del último piso (yD). 2011 Pg:28/28 Vn = L n −1 + D [2. Este hecho es fundamental pues permite relacionar las composiciones de líquido y vapor entre pisos. todas las demás variables son conocidas.4] Puesto que los caudales de líquido y vapor son constantes. puesto que xD=yD.5] Se observará que en la ecuación anterior. Para relacionar esta composición con la del vapor que proviene del piso 2. junto con la relación de equilibrio se obtendrá la base del método gráfico de McCabe-Thiele. normalmente. De nuevo se acudirá al diagrama de equilibrio para relacionar esta última composición y2 con la del líquido x2.7.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. que se corresponde con la ecuación de una recta en el diagrama y-x. L  x y n =  D  x n −1 + D D VD  VD  [2. se deberá utilizar la recta de operación.

Relación entre las composiciones de pisos contiguos à recta de operación . pues. Nótese. 2011 Pg:29/29 muestra en la siguiente figura. que la recta de operación (balance del componente más volátil) se utiliza para relacionar las composiciones entre las corrientes de líquido y vapor de platos adyacentes. Método gráfico de McCabe-Thiele: Relación entre las composiciones de un mismo piso à curva de equilibrio. mientras que la curva de equilibrio se utiliza para relacionar las composiciones de líquido y vapor que abandonan un mismo plato y que se suponen en equilibrio. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.

es decir. se realiza un balance global y de componente más volátil en la parte inferior de la columna.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. es necesario obtener una nueva ecuación que relacione las composiciones del líquido y del vapor en la zona de agotamiento. Esto es debido a que una nueva corriente de materia entra en el sistema invalidando los balances.5].6] Una vez alcanzado el piso de alimentación.  r   x  yn =  x n −1 +  D   r +1  r +1 [2. Para ello. tal como muestra la figura siguiente. 2011 Pg:30/30 Es interesante observar la siguiente forma alternativa de la recta de operación del sector de enriquecimiento por su utilidad. cuando la composición del líquido que abandona un piso sea menor o igual a xA. no es posible utilizar la recta de operación de enriquecimiento [2. Para proseguir.7.7. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Balance de materia para la obtención de la recta de operación de agotamiento .

7] L m −1 x m −1 = Vm y m + Rx R [2.7. una vez obtenida la recta de enriquecimiento.9] Por otra parte.7.=LR y Vm=cte. Determinación del número de etapas teóricas según el método de McCabeThiele .=VR). 2011 Pg:31/31 Las ecuaciones que se obtienen son las siguientes: L m −1 = Vm + R [2. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.8] La recta del sector de agotamiento se obtiene admitiendo la hipótesis de de McCabe-Thiele (Lm=cte. el trazado de la de agotamiento es inmediato.7. L   R y m =  R  x m −1 +   VR   VR   x R  [2.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. En la siguiente figura se muestra un ejemplo de método de McCabeThiele.

Cuando la razón de reflujo es infinita (reflujo total: todo el líquido condensado se devuelve a la columna.2.2.9 Condiciones límite de funcionamiento de la columna: Razón de reflujo mínima y reflujo total.1] NOTA: Al número de etapas se le sustrae una debido a que se supone que en la caldera realmente se alcanza el equilibrio. especialmente con la que hace referencia a que se alcanza el equilibrio en los distintos pisos de la columna. se define una eficacia global (η) en función del número de etapas teóricas y el número de etapas reales necesarias para llevar a cabo la separación. no obteniéndose destilado) el número de . 2011 Pg:32/32 7. 7. Dado que esto no se cumple en la realidad. conociendo la eficacia de la torre y el número de etapas teóricas obtenido mediante el método de McCabe-Thiele se puede determinar el número de etapas reales.8 Eficacia El concepto de eficacia se halla ligado con el cumplimiento de las hipótesis de McCabe-Thiele.8. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. consecuentemente. la pendiente de la recta de enriquecimiento va aumentando. el número de etapas para una determinada separación disminuye. redondeando siempre al número entero superior. Así. η= N ET − 1 N ER − 1 ⇒ N ER = (N ET −1) + 1 η [2. A medida que aumenta la razón de reflujo (r). y.

. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 Pg:33/33 etapas que se obtienen es el número mínimo para una determinada separación. En este caso la recta de operación de enriquecimiento corta la curva de equilibrio por la vertical que pasa por xA. En estas condiciones las rectas operativas de enriquecimiento y agotamiento coinciden con la diagonal principal (x=y).MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Obsérvese que este valor es independiente de la situación del plato de alimentación. Se define como razón de reflujo mínima a la máxima razón de reflujo para la cual el número de etapas para llevar a cabo una determinada separación se hace infinito. Otra situación límite de funcionamiento se produce teóricamente cuando se utiliza una razón de reflujo mínima. En la siguiente figura se describe la situación anterior. Número mínimo de etapas para una separación determinada.

Obsérvese que la determinación correcta implica el uso de la razón de reflujo más alta que conduzca a tal situación límite. como se muestra a continuación. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 Pg:34/34 Determinación gráfica de la razón de reflujo mínima. Para curvas de equilibrio que presentan otra forma distinta de la figura anterior.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. . la determinación de la razón de reflujo mínima debe en ocasiones realizarse a partir de un punto de tangencia.

Son las ecuaciones de Fenske y Fenske-Underwood.9.1]    [2. 2011 Pg:35/35 Determinación gráfica de la razón de reflujo mínima Existen ecuaciones para la determinación del número mínimo de pisos teóricos y para la determinación de la razón de reflujo mínima. que a continuación se exponen: N min  χ D  1 − χ  log  1 − χ D   χ R  +1 = log α m r min = 1 αm R  χD 1− χD  −αm −1 χe 1− χe    [2.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. respectivamente.2] Se debe tener en cuenta que el factor χe es la intersección de la recta “q” con la curva de equilibrio.9. En el caso de alimentación a su punto de burbuja χe=χA. El factor α m representa la volatilidad relativa media para las diferentes . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.

. n. Esquema de un plato de la columna.10 Balance energético en un plato de la columna. si se opera a razones de reflujo elevadas.5 o 2 veces la razón de reflujo mínima. El balance de energía alrededor de un plato n de una columna de rectificación sirve para averiguar cómo varían los caudales de líquido y de vapor que salen de dicha etapa. en general.2. aumentan los costes de la caldera. aumentan los costes al requerirse más pisos para la separación. pues los caudales en el interior de la columna son mayores. 2011 Pg:36/36 composiciones de equilibrio de la columna. Existe pues un interesante problema para la determinación del número de etapas que conduce al óptimo económico. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. No obstante se puede señalar que. La siguiente figura muestra un esquema de un plato. la razón de reflujo óptima se sitúa alrededor de 1. siendo necesarias capacidades superiores para estos elementos. de la columna y del condensador. Debe observarse que. Por otra parte. si se opera con razones de reflujo bajas. 7.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. perteneciente a la sección de enriquecimiento.

MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.10. como: [2. λn.3] hˆ n = hˆ n (x n .1] Teniendo en cuenta que las condiciones son adiabáticas (Q=0). y hˆ n a la del líquido que sale del plato n. 2011 Pg:37/37 Un balance global de materia en régimen estacionario alrededor de un plato n de enriquecimiento se expresa como: (L n −1 − L n ) + (Vn +1 − Vn ) = 0 [2. se cumple: ˆ n − hˆ n ≠ λ n H Se define el calor latente de vaporización. la aplicación del balance de energía conduce a: ∑ (Hˆ − Hˆ * )m ⋅ w m = 0 [2.5] . Tn ) H [2.10. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. expresadas en unidades molares.4] Considerando que λn es el valor del calor latente de vaporización correspondiente a la temperatura T n del plato n. ˆ n =H ˆ n ( y n .10. que no se realiza trabajo (W=0) y despreciando los términos cinéticos y potenciales frente a los entálpicos.10.2] m El término Hˆ n de la ecuación anterior corresponde a la entalpía relativa del vapor que sale del plato n. Tn ) [2.10.

tales que: • Los calores latentes molares de los dos componentes son constantes e iguales.10. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.10.7] se puede deducir la relación entre el caudal del líquido Ln que sale del plato n y el que le llega Ln-1. Tn ) ≠ H ˆ n (y n . el balance de energía establece: ˆ n +1 − Vn H ˆ n =0 L n −1 ⋅ hˆ n −1 − L n ⋅ hˆ n + Vn +1 ⋅ H [2. La resolución de las ecuaciones [2.10. Para los sistemas binarios. 2011 Pg:38/38 ˆ n (x n .10. la diferencia de entalpías molares que salen de cada piso será igual al calor latente cuando yn=xn.10.10. De acuerdo con la notación anterior. Tn ) [2. • Los calores sensibles son despreciables frente a los calores latentes. simplificándose los cálculos de diseño (Método de McCabe-Thiele).2] y [2. Tn ) − hˆ n (x n . T n ) − hˆ n (x n .2] y [2. Como los calores molares de muchas sustancias son aproximadamente .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.7] muestra que en estas condiciones los caudales molares de vapor y líquido de ambas zonas de la columna son constantes. y entre el caudal de vapor Vn que sale del plato n y el que le llega Vn+1.7] Obsérvese que si se conocen las entalpías molares de todas las corrientes de líquido y vapor. mediante las ecuaciones [2.6] λn = H Por tanto.

MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. al ser de distinto signo.11] ( ) Tn −1 Tn hˆ n ⋅ [L n −1 − L n + V n+1 − Vn ] + L n −1 ∫ Cˆ p ⋅dt − V n−1 ∫ Cˆ p ⋅ dt + Vn +1λ n +1 − V n λ n = 0 Tn Tn +1 [2.10. Tn ) = hˆ (x n −1 . hˆ (x n . implicaría calores molares específicos para las dos sustancias constantes e iguales.10. Como la entalpía es función de la temperatura y la composición: ( ) Tn −1 ˆ hˆ n −1 (x n −1 . Tn ) = hˆ n ( ) [2. en las ecuaciones del modelo matemático se utilizan magnitudes molares. Tn +1 ) = hˆ ( y n +1 .9] ( ) ˆ n +1 ( y n +1 . se compensarán .8] n +1 ⋅ dT + λ n +1 [2. Tn ) + λ n H Tn [2. T n ) = hˆ (y n . además. 2011 iguales. puede apreciarse que.10. Tn ) + Tn +1 C H ∫ ˆp [2. caso de que para una mezcla binaria fuesen sus calores latentes másicos más parecidos convendría utilizar caudales másicos y entalpías másicas.10. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Pg:39/39 Fecha: Sept.12] Estos calores sensibles del vapor ascendente Vn+1 y del líquido descendente Ln-1 se pueden considerar despreciables frente a los calores latentes. Tn ) = hˆ ( y n .10. Tn −1 ) = hˆ (x n −1 .10] En las ecuaciones anteriores el factor Cˆ p es el calor específico a presión constante y λ el calor latente. Tn ) = hˆ (y n +1 . Tn ) + ∫ C p Tn n −1 ⋅ dT ˆ n ( y n . Si para una misma temperatura la entalpía no es función de la composición.

puede también demostrarse la constancia de los caudales de líquido y de vapor para la zona de agotamiento.12]. El criterio empírico más general para poder aplicar el cálculo de una columna de etapas de equilibrio es el de McCabe-Thiele (constancia de caudales molares en las dos zonas de una columna de rectificación). Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Por otro lado. se observa que el primer término de esta ecuación se anula.10.10. resulta: V n +1 = VnL = VD [2. a partir del balance de materia [2.13] Si los calores latentes molares son constantes e iguales (λn-1=λn).15] Análogamente. Nótese en el diagrama de la figura que el calor latente no coincide con .10. 2011 Pg:40/40 parcialmente. quedando: V n +1 ⋅ λ n +1 = Vn ⋅ λ n [2. tal y como muestra la figura siguiente.10.14] Aplicándolo en el balance de materia: L n −1 = L n = K = L D [2. Así.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.1] y sustituyendo en la ecuación [2. Ello implica constancia sólo de los calores latentes y linealidad de las entalpías con la composición. se cumple que la representación de la entalpía de vapor y la entalpía del líquido frente a la composición forman dos líneas rectas paralelas.10.

El valor del calor latente de vaporización es normalmente ligeramente superior a la diferencia de entalpías.2. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Pg:41/41 Fecha: Sept. 7. 2011 ( ) la diferencia de las entalpías molares en cualquier piso n de la columna Hˆ n − hˆ n .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. .11 Balance energético alrededor de la columna Mediante la realización de un balance de energía alrededor de la columna de rectificación se podrá relacionar el caudal de calor QR suministrado al calderín con el caudal de calor Q D eliminado en el condensador. Diagrama de entalpía-composición correspondiente a la hipótesis de McCabe-Thiele .

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Fecha: Sept. 2011

Pg:42/42

Teniendo la siguiente figura:

Balance de energía en una columna de rectificación.

Si HˆA es la entalpía molar de la alimentación, el balance global de
energía alrededor de la columna se puede relacionar con las entalpías molares de
residuo hˆ R y destilado hˆ D :
Q R + A ⋅ HˆA = R ⋅ hˆ R + D ⋅ hˆ D + Q D

[2.11.1]

Al realizar el balance se ha supuesto que la columna es adiabática, es
decir, no hay pérdidas de calor al exterior.
La diferencia entre el caudal de calor suministrado al calderín y el
eliminado en el condensador es:

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Fecha: Sept. 2011

ˆA
Q R − Q D = D ⋅ hˆ D + R ⋅ hˆ R − A ⋅ H

Pg:43/43

[2.11.2]

Tanto el destilado como el residuo pueden suponerse como líquidos a
temperatura de burbuja, por lo que si el alimento se halla a su temperatura de
burbuja y la entalpía de la fase líquida no varía con la composición, se cumple:
hˆ D = hˆ R = HˆA

[2.11.3]

Por consiguiente, en este caso, los valores de QR y QD coincidirán: es
decir, el caudal de calor que se dé en el calderín debe eliminarse en el
condensador.
NOTA: En los casos de utilizar una unidad de destilación sin plato de
alimento, las ecuaciones anteriores quedan reducidas a: QR-QD=DhD+RhR

7.2.11.1

Balance energético en el condensador
La finalidad del balance de energía en el condensador es relacionar el

caudal de calor QD a eliminar en el condensador con las corrientes que entran y
salen del mismo.
Suponiendo que el condensador de cabeza de la columna condensa todo
el vapor que le llega, que las corrientes D y LD son líquidas a su temperatura de
burbuja y siendo Q D el caudal de calor eliminado en el condensador, el balance de
energía alrededor del condensador conduce a:

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ˆ D = D ⋅ hˆ D + L D ⋅ hˆ D + Q D
VD ⋅ H

Pg:44/44

[2.11.4]

Sabiendo que:
V + L D = VD

[2.11.5]

Se puede escribir la ecuación [2.11.4] como:

(

)

ˆ D − hˆ D = Q D
VD ⋅ H

[2.11.6]

La diferencia de entalpías molares Hˆ D − hˆ D es el calor latente de
vaporización λ (nótese que la composición de VD es la misma que la de D y L: es
decir, yD=xD) se obtiene:
VD ⋅ λ = Q D

[2.11.7]

En el caso de que el calor latente varíe con la composición, el valor que
se debe utilizar en la ecuación anterior es el correspondiente al de la composición
de destilado.
7.2.11.2

Balance energético en la caldera
Mediante un balance de energía alrededor de la caldera se puede

relacionar el caudal de calor que debe suministrarse al calderín con las diferentes
corrientes que entran o salen del mismo. Como se observa en la siguiente figura,
el balance de energía alrededor del calderín establece que:
ˆ R + R ⋅ hˆ R
L V ⋅ hˆ V + Q R = VR ⋅ H

[2.11.8]

T R ) + ∫ C p TR N ⋅ dT ˆR =H ˆ R (y R .11.10] Suponiendo que la entalpía del líquido es sólo función de la temperatura (calores molares latentes constantes e iguales): hˆ (x N . T R ) + λ H [2.11] [2.11. TR ) = hˆ ( y R .12] Suponiendo despreciable el calor sensible y aplicando el balance de materia: .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. T R ) = hˆ (y R . TN ) = hˆ (x N .9] [2. TR ) = hˆ R ( ) TN ˆ ⋅ dT + Q = V ⋅ λ hˆ R ⋅ (L N − VR − R ) + L N ∫ C p C R TR [2.11. 2011 Pg:45/45 Calderín de una columna de rectificación Las entalpías hˆ N y Hˆ R son iguales a: ( ) TN ˆ hˆ N = hˆ N (x N . TR ) = hˆ (x R . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.11.

. 2011 L N − VR − R = 0 Pg:46/46 [2.13] Se obtiene: Q R = VR ⋅ λ [2.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Plato de alimentación de una columna de rectificación.11. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.11.y son dos rectas paralelas.14] Se puede demostrar asimismo que la ecuación anterior se cumple exactamente cuando la representación de las entalpías molares Hˆ y hˆ frente a la composición x. tal y como muestra la figura.12 Balance energético en el plato de la alimentación Para obtener una relación entre el caudal de líquido que llega al plato de la alimentación (La-1) y el que sale del mismo (La) es necesario realizar un balance de energía alrededor de dicho plato. 7.2.

3] Es decir.12.12. La-1 corresponde al valor del caudal en la zona de enriquecimiento y La al de la zona de agotamiento. puede definirse q como la fracción del alimento que acompaña al líquido que desciende por la columna.2]. tal que: q= Lm − Ln A [2.12.3] .12.12.12.12.12.2] con la ecuación [2.2] Si se cumple que los caudales de líquido y vapor son constantes en las dos zonas de la columna (método de McCabe). Por tanto: Lm = Ln + q ⋅A [2.5] Comparando las ecuaciones [2.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.1] y [2. Conviene definir un parámetro q.4] Y de acuerdo con la ecuación [2. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.12. A + L a −1 − L a + Va +1 − Va = 0 [2. la relación entre los caudales de vapor será análogamente: V m = Vn + (q − 1) ⋅ A [2. 2011 Pg:47/47 Se obtiene: ˆ ˆ A ⋅ HˆA + L a −1 ⋅ hˆ a −1 − La ⋅ hˆ a + Va +1 ⋅ H a −1 − Va ⋅ H a = 0 [2.1] Esta ecuación junto con la correspondiente al balance de materia permite calcular la variación en los caudales de líquido y de vapor al pasar por el plato de alimentación.

Teniendo en cuenta las ecuaciones [2. puede observarse que existirá una relación entre q y los valores de las entalpías molares que aparecen en la ecuación [2.12.1].6] Como: ( ) [2.5] y sustituyendo en la ecuación [2.12.1] resulta: ˆ a + (q − 1)A ⋅ Hˆ a = 0 A ⋅ HˆA + L n ⋅ hˆ a−1 − L n ⋅ hˆ a − qA ⋅ hˆ a + Vm ⋅ Hˆ a+1 − Vm ⋅ H [2.12. Ta ) = hˆ (y a +1 . Ta ) = hˆ a [2.12.12.12.7] ( ) [2. 2011 Pg:48/48 de definición de q.8] Ta −1 ˆ ⋅ dT + λ hˆ a −1 = hˆ (x a −1 . Ta ) + λ H [2.10] Despreciando los calores sensibles frente a los latentes resulta: ˆ HˆA − qhˆ a + (q − 1)H a Despejando el valor de q se obtiene: [2. Ta ) = hˆ ( x a . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Ta ) + Ta +1 C H ∫ ˆ p ⋅ dT + λ Ta ˆ a = hˆ (y a .12.12.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.11] .4] y [2.12. Ta ) + ∫ C p Ta ˆ a +1 = hˆ ( y a +1 . Ta ) = hˆ ( y a .12.9] Suponiendo que la entalpía del líquido es función sólo de la temperatura: hˆ (x a −1 .

Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB q= Fecha: Sept.13] . q es una medida del grado de vaporización del alimento. tal como se muestra en la figura) y se realiza la alimentación en el plato óptimo. ˆ − Hˆ ˆ A − HˆA H ˆ A − HˆA H H a A q= = = ˆ a − hˆ a ˆ A − hˆ A λ H H [2. Composición del alimento (diagrama entalpía-composición). 2011 ˆ − Hˆ H a A ˆ a − hˆ a H Pg:49/49 [2. es decir.12.12.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.12] Se puede demostrar que si se cumplen las hipótesis de McCabe-Thiele ( Hˆ y hˆ son dos rectas paralelas frente a la composición.

Por tanto. en este caso HˆA = hˆ A . con lo que q > 1. con lo que resulta q =1. En la tabla y en la figura siguientes se recogen de forma más explícita la significación de estas relaciones. la temperatura de alimentación TA es inferior a la temperatura de burbuja para la composición xA.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. • Vapor sobrecalentado. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. correspondientes a xA. Así. HˆA < hˆ A . • Mezcla líquido-vapor. la temperatura de la alimentación TA es ˆ . con superior a la temperatura de rocío correspondiente a xA. Este es el punto estudiado en los apartados anteriores. • Líquido a su punto de burbuja. Por tanto HˆA > H A lo que q < 0. hˆ A < HˆA < H A ˆ . 2011 Pg:50/50 El valor del parámetro q varía en función del estado de la alimentación. con lo que 0 < q < 1. la temperatura de entrada de la alimentación TA se halla comprendida entre las temperaturas de burbuja y rocío ˆ . Por tanto. con lo que • Vapor a su punto de rocío. en este caso HˆA = H A resulta q = 0. para: • Líquido subenfriado. .

MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. situaciones a. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Pg:51/51 Fecha: Sept. Rocío q=0 V m = Vn − A L m = Ln e) Vapor sobrecalentado q<0 Vm < Vn − A L m < Ln Plato de alimentación según la condición física del alimento. Burbuja q =1 Vm = Vn L m = Ln + A c) Mezcla líquido-vapor 0 < q <1 V m < Vn L n < Lm < L n + A d) Vapor pto. d y e mostradas en la tabla. . c. 2011 Valores de la condición física de alimentación y de los respectivos caudales de líquido y de vapor de la columna. b. Alimento q Vm Lm a) Líquido subenfriado q >1 Vm > Vn L m > Ln + A b) Líquido pto.

además de bajar por la columna acompañando al líquido procedente de la zona de enriquecimiento. A continuación se deducirá el lugar geométrico de los puntos de corte de ambas . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Si el alimento es una mezcla de líquido-vapor. aparte de unirse a la corriente de vapor ascendente vaporizará parte del líquido que llega al plato de alimentación. simplemente. el segundo efecto mencionado anteriormente no existirá. 7. por lo que.13 Ecuación de la recta q En los apartados anteriores se indicó para el método de McCabe-Thiele que. ésta se unirá a la corriente ascendente de vapor. cuando la alimentación era un líquido a su punto de burbuja. la parte líquida del mismo se juntará con la del líquido descendente y la de vapor con el vapor ascendente.2. Si el alimento se halla en su punto de burbuja. las rectas de operación de las zonas de enriquecimiento y agotamiento se cortaban en un punto de abscisa xA (fracción molar del componente volátil en la alimentación). condensará parte del vapor ascendente. Para el caso de que la alimentación sea vapor a su punto de rocío. si el alimento es líquido subenfriado.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:52/52 Como se puede apreciar de la figura. el caudal de alimentación descenderá con el caudal de líquido de la columna que llega al plato del alimento. cuando. el vapor está recalentado. Finalmente.

13. A esta relación se le denomina recta q.12. cuya pendiente es q y pasa por los puntos q −1  xA  0 . y de la composición <<global>> del mismo xA en el componente volátil sea cual sea el valor de q. 2011 Pg:53/53 rectas en función de la condición física de la alimentación (q).5] y el balance de materia del componente más volátil alrededor de la columna. se deduce:  q  x  y= ⋅x − A    q − 1  q − 1 [2.13.2] Restando ambas ecuaciones: y ⋅ (VD − Vm ) = x ⋅ (L D − L m ) + D ⋅ x D + R ⋅ x R [2. q.   Nótese que la recta q es independiente de la composición del destilado y del residuo y de la razón de reflujo de operación.3] que es la ecuación de una recta en el diagrama de equilibrio y-x. Para la zona de enriquecimiento la recta de operación es: y = (L D VD ) ⋅ x + (D Vn ) ⋅ x D [2. Una variación de la razón de reflujo .1] Para la zona de agotamiento: y = (L m V m ) ⋅ x − (R Vm ) ⋅ x R [2.13.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.13. −  (q − 1)  y (xA.xA).12.2] Y teniendo en cuenta las ecuaciones [2.4] y [2. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Es función sólo de la condición física del alimento.

Variación de la recta q en función de la condición física del alimento.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. especificando los intervalos de variación. pero la intersección de ambas rectas continuará situada sobre la recta q. Según que la alimentación tenga más o menos contenido energético. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Es interesante observar la posición de la recta q en el diagrama de equilibrio en función de la condición física de la alimentación. la recta q se hallará en uno de los tres posibles cuadrantes dentro del diagrama. . 2011 Pg:54/54 modifica la pendiente de las rectas de operación de enriquecimiento y de agotamiento. La tabla recoge las distintas posibilidades. aunque su posición en la misma habrá variado.

Fisicamente es imposible que el valor de la pendiente de la recta q sea exactamente la unidad. la posición de la alimentación es óptima. . burbuja q =1 c) Mezcla líquido-vapor 0 < q <1 d) Vapor pto. el número de etapas necesarias será el menor posible. 2 Este límite es matemático.xR). para evaluar el número de etapas de equilibrio correspondiente a una separación dada. no físico. debido a todo lo anterior. rocío q=0 e) Vapor sobrecalentado q<0 Fecha: Sept. Lógicamente. Si se opera como se ha mencionado. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Alimento q a) Líquido subenfriado q >1 b) Líquido pto. y desde el punto de intersección de ambas rectas se trazará la recta de agotamiento por unión con el punto (xR. convendrá introducir la alimentación cuando el trazado de los escalones “pase” el punto de corte recta de enriquecimiento-recta q. Como se aprecia en la figura siguiente. 2011 Pendiente recta q 1∗ < q < ∞2 q −1 q =∞ q −1 0< q <∞ q −1 q =0 q −1 1∗ > q >0 q −1 Pg:55/55 Zona de variación (ver figura) Primer cuadrante Línea vertical Segundo cuadrante Línea horizontal Tercer cuadrante En la práctica.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. sólo será preciso trazar la recta de enriquecimiento y la recta q. utilizando a partir de este punto la recta de operación de agotamiento.

provoca un aumento del caudal de vapor Vm en la zona de agotamiento. Para una razón de reflujo dada.xR) a partir de una alimentación dada (xA). en consecuencia. por lo general. los escalones gráficos serán más grandes. da lugar. Fijando la condición física del alimento q. un aumento de la razón de reflujo da lugar a una mayor separación de las rectas de operación con respecto a la curva de equilibrio. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 Pg:56/56 Posición del plato de la alimentación Es interesante observar la influencia de los parámetros condición física del alimento (q) y razón de reflujo (r) en el número de etapas de equilibrio necesarias para obtener una separación dada (xD. en contraposición. a una disminución del número de etapas necesarias. con lo que el número de etapas será menor.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. . con lo que aumenta el consumo de energía en el calderín. un aumento del valor de q (alimento con menor entalpía). pero.

cuando la alimentación no sea de este tipo.13.13.5] [2. Si se conoce la volatilidad relativa α de la mezcla y ésta es constante. .6] A partir de este valor de xe puede evaluarse la razón de reflujo mínima rmin aplicando la ecuación de Fenske-Underwood. el punto de corte de la recta q con la curva de equilibrio tiene unas coordenadas xe. puede calcularse analíticamente el valor del número mínimo de etapas. el valor de la razón de reflujo mínima queda definida por el corte de la curva de equilibrio con la recta q.ye).MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.4] [2. así como la razón de reflujo mínima para una alimentación líquida a su punto de burbuja queda definida por la intersección de la curva de equilibrio con la recta x = xA.(xe.13. Así. 2011 Pg:57/57 Lógicamente.ye iguales a: 1   q ⋅xA  x e =  G 2 + q   α − 1  12  − G  12  1   2 q ⋅ x A  ye = G + − G − x  A q − 1   α − 1   Siendo: G= 1  α  ⋅ − (q + x A ) 2 α − 1  [2.

En la rectificación por cargas. es factible un .Manteniendo constante la razón de reflujo. recirculando las que no interesen en las sucesivas cargas. .Manteniendo constante la composición del destilado.2. Se comprende que el régimen no estacionario que caracteriza a la rectificación por cargas obliga a un tratamiento matemático bastante más complejo que el de la rectificación continua. y así sucesivamente.13. lo que da lugar a un producto destilado cuya composición varía continuamente. tanto el líquido de la caldera como las corrientes de vapor y líquido en la columna varían continuamente de composición. con reflujo total hasta alcanzar el equilibrio. Sin embargo.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. extrayendo a continuación todo el destilado durante un breve período de tiempo. . pudiéndose recoger cuantas fracciones del mismo se deseen. es decir. retornando al reflujo total. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB r min = Fecha: Sept.Operando cíclicamente.7] 7. lo que obliga a un incremento continuo de la razón de reflujo. pudiéndose desarrollar la rectificación de varios modos distintos: .14 Rectificación por cargas Esta operación consiste en la separación de los componentes de una mezcla líquida que se carga de una vez en la caldera de una columna de rectificación desarrollándose esta última hasta haber destilado la cantidad deseada. 2011 1 x D 1− xD  −α ⋅   α − 1  xe 1− x e  Pg:58/58 [2.

14. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. tenemos: S1 − S 2 = D S1 ⋅ xS 1 − S 2 ⋅ x S 2 = D ⋅ x D [2. 2011 Pg:59/59 tratamiento muy sencillo de este tipo de rectificación si se desprecia el líquido y el vapor acumulados en los distintos pisos de la columna frente a la carga líquida de la caldera. Si la cantidad de producto obtenida la denominamos D en moles. de fracción molar xS2.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Supóngase que la destilación debe continuar hasta que haya S2 moles en el calderín.14.14.3] El tiempo de operación puede encontrarse usando la siguiente ecuación: . nos ocuparemos exclusivamente de este tratamiento simplificado.1] [2. la relación de reflujo habrá aumentado hasta R2.14. En este momento. En adelante.2.2] Operando llegamos a la ecuación que da la camtidad total de destilado obtenida:  xS 1 − xS 2  D = S1    xD − xS 2  [2.1 Composición del destilado constante y razón de reflujo variable Supongamos que disponemos de un calderín que esta inicialmente cargado con S1 moles de un líquido de fracción molar xS1 con respecto al componente más volátil. 7. requiriéndose una relación de reflujo R1. realizando un balance de materia total y sobre el componente más volátil. El producto de cabeza debe contener una fracción molar xD.

2011 dxS ∫ ( 1 − L / V ) ⋅( x xS 2 D − xS )2 Pg:60/60 [2. L/V).MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. La composición en el calderín puede conocerse trazando el número de platos de que dispongamos para la razón de reflujo dada. tomando como xS2 el valor deseado de la composición en el calderín al finalizar la operación. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB t= S1 ⋅ ( xD − xS1 ) V xS 1 Fecha: Sept.14. El proceso de una destilación con reflujo variable aparece en la siguiente figura. Se han representado líneas de operación con varias pendientes (correspondientes a su razón de reflujo. Para cada una de las rectas de operación dibujadas.4] La integral puede resolverse gráficamente. La composición del destilado en la cabeza se mantiene constante por un incremento del reflujo a medida que la composición del calderín va quedando más pobre en el componente más volátil. . partiendo de la composición del destilado. la vertical del escalón más bajo indicará el correspondiente valor de xS2. indispensable para poder efectuar la integración gráfica.

7. para un intervalo diferencial de tiempo t.14.14.6] .2.14. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 Pg:61/61 Composición del destilado constante y razón de reflujo variable.2 Razón de reflujo constante y composición del destilado variable Suponiendo también despreciables las acumulaciones de líquido y vapor en la columna frente a la carga líquida de la caldera. se tendría: d (S ⋅ x S ) = − x D ⋅ dV [2.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.5] Sabiendo que: dV = −dS dS dx = S xD − x [2.

partiendo siempre de su cruce con la diagonal.14. dentro de los límites adecuados.14.9] Para el cálculo de esta integral se procede así: para la columna y operación de rectificación de que se trate.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. tantos escalones como pisos de equilibrio tenga la columna . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. a partir de distintos puntos de la diagonal correspondientes a distintas composiciones xD. se trazan rectas de operación paralelas con el valor de la razón de reflujo L/V que se desee como pendiente.8] El tiempo de duración de la destilación correspondiente a los límites de la ecuación [2.14. 2011 Pg:62/62 Ecuación diferencial que integrada entre límites que abarquen todo el período de rectificación conduciría a: S  xS 1 dx S Ln 1  = ∫ xS 2 x − x  S2  D S [2. Se dibujan entre cada una de ellas y la curva de equilibrio. y se obtendría: S1( eI −1) t = ( R +1) ⋅ V ⋅ eI [2.4] se calcularía así: si se representa por I la integral del segundo miembro de la ecuación indicada se tiene S1/S2 = eI.7] A su vez un balance del componente más volátil extendido a todo el tiempo que dura la rectificación conduce a la siguiente expresión de la composición media del destilado: x Dm S1 ⋅ x S 1 − S2 ⋅ x S 2 = S1 − S2 [2. en un diagrama de equilibrio x-y.14.

Para cada una de las citadas rectas de operación. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Razón de reflujo constante y composición del destilado variable . la vertical del escalón más bajo indicará el correspondiente valor de xS. indispensable para poder efectuar la integración gráfica.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:63/63 en cuestión.

2.. En el caso de la operación de rectificación éstas serían: composición de la alimentación. (v.gr. Las mediciones indirectas de composición permiten inferir la composición de la corriente inspeccionada a partir de otras propiedades de la corriente: concretamente a partir de la temperatura en alguno de los puntos característicos de la columna. En general. . 2011 Pg:64/64 7. La medida de la calidad de los productos puede ser directa e indirecta. que depende de la capacidad que el sistema tiene para prevenir perturbaciones que puedan resultar de cambios en las variables independientes a las que se sujeta la operación. temperatura del reflujo.2. caudal de alimentación. la forma más sencilla de conseguir la estabilidad de una columna de rectificación se tiene cuando se manipulan de forma independiente el caudal de producto obtenido y la energía suministrada. etc. en concentraciones). 7.15 Control de columnas de rectificación El objetivo principal de cualquier sistema de control de un determinado proceso es conseguir su completa estabilidad. Una medida directa de composición es aquella en la que los datos de calidad de la corriente se presentan directamente al observador.16 Controles de la calidad del producto Controlar la calidad tanto del destilado como del residuo significa lograr el control de la concentración de los componentes de interés en las corrientes mencionadas.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.

aumentando la razón de reflujo. siendo estos últimos los equipos más utilizados en la actualidad. . En la figura se muestra un ejemplo de este tipo de control se puede apreciar como el controlador de temperatura actúa sobre el caudal de destilado modificando de este modo el caudal de líquido que se devuelve como reflujo a la columna. Si la temperatura en el plato especificado es superior a la de consigna. lo que implica una mayor concentración de componentes pesados en la corriente de vapor ascendente.Medida indirecta: Durante mucho tiempo se ha utilizado la temperatura de algún piso característico de las columnas de rectificación como la principal indicación indirecta de la calidad de productos obtenidos en la rectificación. se actuará de forma que disminuya el caudal de destilado y. Control de columnas de rectificación por medida indirecta .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. por tanto. El sensor de temperatura debe localizarse en un punto en la columna que exhiba una variación significativa de la temperatura con la composición.Medida directa: Este tipo de medida se realiza con ayuda de espectrómetros de masas y cromatógrafos de gases. 2011 Pg:65/65 .

Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. la comunicación de calor al calderín es igual a la extraída por el condensador. Cuando un líquido en punto de burbuja (q=1) se alimenta a este tipo de columnas.1] Donde mH2O viene dado en (Kg/s). 2011 Pg:66/66 7. y agua como sistema de refrigeración. Si se usa una resistencia como elemento calefactor.17 Requerimiento de los sistemas de calentamiento y de refrigeración La columna consta de un refrigerante de bolas y un refrigerante LiebigWest. La pérdida de calor en una columna bien aislada puede ser considerada adiabática. Distintos refrigerantes utilizados en esta unidad. λ es el calor latente de la muestra (J/Kg) y . el agua fría requerida viene dada por la siguiente ecuación: m H 2O = V ⋅λ T2 − T1 [2.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. sin embargo no se ajusta para otros valores de q. V es el vapor de agua que circula por la región de enrequecimiento (Kg/s).17.2.

MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 7. PWM y PID. En ambos casos es posible conocer la energia eléctrica aplicada a estos elementos calefactores y en consecuencia conocer la potencia calefactora suministrada al sistema. 2011 Pg:67/67 T2–T1 es la diferencia de temperatura en el agua del refrigerante (K).2.18 Controladores de transferencia de calor Las unidades de destilación UDDC y UDCC llevan sistemas de control de transferencia de calor. . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. aplicados a la manta calefactora y depósito de alimento.

Conecte la bomba y seleccione una posición para el regulador. 2011 Pg:68/68 7.3 PRÁCTICAS DE LABORATORIO 7.3 Procedimiento experimental 1.3. 2.1.Abra la válvula de purga colocada a la derecha de la bomba.Llene el depósito de alimentación con agua.1.1 Objetivo El objetivo de esta experimento es calibrar la bomba dosificadora suministrada con el equipo. 7. • Cronómetro..3. 3.1 Práctica 1. Inicialmente mantenga la válvula de purga abierta hasta que comience a salir agua . Como puede comprobar la bomba dosificadora lleva un interruptor de encendido y un variador que aumenta la frecuencia de ciclos y por lo tanto la dosis de impulsión.2 Material Requerido Para la realización de esta práctica se requiere: • UDCC/UDCB • Matraz calibrado..1. 7.3.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Calibración de la bomba dosificadora 7. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept..3.

Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 4. 6.. En ese momento cierre la válvula de purga. 5... Usted observará como comienza a impulsarse el agua por el circuito de salida. De esta forma puede calibrar los litros impulsados por unidad de tiempo.Conecte el cronómetro y comience simultáneamente a llenar el matraz calibrado.Establezca una regresión lineal entre los litros impulsados y la posición del variador.Repita los pasos del 3 al 4 para las diferentes posiciones del regulador. 2011 Pg:69/69 por ésta. . Esta regresión es importante para la realización de las prácticas que a continuación se enumeran.

3.2. 2011 Pg:70/70 7. .3.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. • Agua destilada. familiarizarle con las distintas unidades de medida de concentraciones y la relación entre ellas.2 Práctica 2. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.3. En este caso.3 Desarrollo de la práctica A) Preparación de una disolución de alcohol etílico y agua al 70% en peso.1 Objetivo El objetivo de esta práctica es familiarizar al alumno con la preparación de disoluciones de mezclas orgánicas. • Balanza de precisión.2.2. Preparación de disoluciones 7. 7. el disolvente es el agua destilada y el soluto es el alcohol etílico o etanol. • Vaso de precipitados. 7. • Pipetas de distintas apacidades.2 Elementos necesarios Para la realización de esta práctica son necesarios los siguientes elementos: • Alcohol etílico. • Matraces de distintas capacidades.3.

El primer paso es determinar la cantidad de disolución a preparar. 2011 Pg:71/71 1. la cantidad de disolución a determinar será de 2kg. Dependiendo del método utilizado se miden el volumen necesario mediante pipetas o matraz aforado o se pesa en la balanza la cantidad necesaria.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. El peso total de la disolución será de 2000g. podemos calcular la cantidad de alcohol que hay que añadir de la siguiente manera: densidad = m X ⇒ Vañadir = = _______ mL V densidad 1000 g → 96% es alcohol X ← 100% de alcohol ⇒X= 1000 g ⋅100% = ______ g 96% 5. En ambos casos la cantidad de alcohol medida se introduce en un matraz de dos litros. Si no tenemos alcohol etílico puro. Los datos necesarios se extraen de la etiqueta del etanol de la que se disponga. 3. . previa pesada del matraz. en masa de alcohol que debe tener la disolución. mediante una sencilla regla de tres podemos hallar la cantidad. Queremos obtener una disolución al 70% en peso. así como de la bibliografía. sino a una determinada riqueza (por ejemplo 96%) y densidad. 2000 g → 100% X → 70% ⇒X= 2000 gr ⋅ 70 % = _______ g 100% 4. 2. Dado que utilizaremos esta disolución para la preparación de disoluciones más diluidas.

se toma un volumen de agua igual a: Cantidad de agua = 2000 g − X = ________ mL o g de agua a añadir 7. B) Preparar disoluciones de alcohol etílico/agua al 50%. La molaridad se define como el número de moles de soluto en 1 litro de disolución: ( Molaridad = M mol L Moles de soluto ) = litros de solución . dado la relación peso/volumen del agua. Se pesa o. 2. 30% y 10%. 2011 Pg:72/72 6. Anotar los valores utilizados en la tabla. Dado que lo más sencillo a la hora de diluir una disolución de concentración conocida hasta otras de concentración menor es hacer los cálculos en moralidad.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Tapar la boca del matraz y agitar para que se mezcle bien el alcohol con el agua. Se puede comprobar que una mezcla alcohol-agua tiene un volumen inferior a la suma de los volúmenes de alcohol y agua por separado. 8. el primer paso es pasar la concentración a molaridad. 1. 9. Este volumen/peso medido se añade al matraz en el que se puso en principio el alcohol.

Dividiendo los gramos de etanol presentes en la disolución entre la masa molar molecular del alcohol etílico (46. para calcular correctamente la molaridad de la disolución que tenemos. lo pesamos: Peso disolución = Peso matraz lleno − Peso matraz vacío = _______ g 5. Una vez hecho esto tomamos 1l de disolución preparada y la pasamos al matraz aforado.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. el 70% es etanol. De este valor que hemos obtenido. Dado que al mezclar alcohol etílico y agua el volumen total es distinto al volumen de cada uno de los compuestos por separado. con lo cual tenemos: Peso disolución → 100% Peso etanol → 70% ⇒ Peso etanol = Peso disolución ⋅ 70% = ______ g 100% 6. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Una vez lleno. tomamos un matraz aforado de 1l y lo pesamos en vacío. 4.07 g/mol) tenemos el número de . 2011 Pg:73/73 3.

que tendría una disolución al 50%. según lo explicado en los apartados anteriores.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 30% y 10%. Se hacen así los cálculos para forzar que el volumen final coincida con el volumen de los matraces aforados disponibles. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 Pg:74/74 moles presentes en 1 litro de disolución: moles alcohol = Peso etanol = ______ moles Masa molar 7. calculamos el volumen inicial que habría que utilizar de la disolución de alcohol etílico y agua más concentrada. Una vez calculadas las molaridades correspondientes. Entonces. Anotamos los valores. por ejemplo: . hallamos la molaridad. Para realizar diluciones de sustancias de peso equivalente igual al peso molecular se utiliza la sencilla relación: M concentrado ⋅ Vconcentrado = M diluido ⋅ Vdiluido 9. Dado que hemos hecho los cálculos para 1l de disolución la molaridad será igual al número de moles de alcohol hallados. 10. 8.

3. 7.2. 2011 Pg:75/75 M concentrado. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. se pone el volumen calculado de la concentración inical en un matraz aforado de capacidad igual al volumen que se quiere obtener y se enrasa con agua. 70% ⋅ Vconcentrado = M diluido. Notensé que se puede utilizar cualquier unidad de volumen para realizar los cálculos. 12.4 Resultados y tablas Los valores obtenidos y utilizados a lo largo de esta práctica son: Valores utilizados para obtener la disolución de alcohol etílico/agua al 70% Etanol (g) Peso utilizado Peso del matraz vacío de 2 litros utilizado = ______ Agua (g) .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Una vez se conocen los volúmenes a utilizar. simplemente se obtendrá el volumen en la misma unidad que se utilizó. 50% ⋅ Vdiluido (1l ) 11.

MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.3. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.2. 2011 Pg:76/76 Valores utilizados en las sucesivas diluciones de la mezcla alcohol etílico/agua Disolución inicial Disolución final % peso M (mol/l) Vconcentrada % peso x x x 70 70 50 50 30 30 10 M (mol/l) Vdiluida 7.5 Cuestiones • ¿Cuál sería la concentración de las distintas disoluciones expresadas en molalidad y fracción molar? .

• Alcohol etílico (ó p-xileno) • Agua destilada (ó metilciclohexano) • Bureta • Vaso de precipitados • Pipetas de distintas capacidades .3. 50%.3.3. son éstas las disoluciones a utilizar). 30% y 10% preparadas en la práctica anterior (si en la práctica anterior se han preparado disoluciones de p-xileno y metilciclohexano.3. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 Pg:77/77 7.1 Objetivo El objetivo de esta práctica es familiarizar al alumno con las distintas técnicas analíticas que se pueden utilizar en el transcurso de posteriores prácticas para determinar las distintas concentraciones presentes en las muestras problema.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Técnicas analíticas de valoración 7.3.3 Práctica 3.2 Elementos necesarios Los elementos necesarios son: • Densímetro • Disoluciones de alcohol etílico y agua al 70%. Utilización de un densímetro 7.

3.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.4 Resultados y tablas Concentración Densidad Se dibujará una gráfica para ver correctamente la evolución que presenta la densidad en función de la concentración que contenga la mezcla en referencia al etanol.3. 7. . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.3.3 Desarrollo de la práctica Analizar las disoluciones preparadas en la práctica anterior y realizar distintas diluciones para hallar la gráfica densidad/concentración en p-xileno. 2011 Pg:78/78 • Reactivo valorante • Indicador 7.3.

• Alcohol etílico (ó p-xileno). 7.3.3.3 Desarrollo de la práctica. son éstas las disoluciones a utilizar). se debe proceder a realizar los siguientes pasos: 1. • Agua destilada (ó metilciclohexano). 2011 Pg:79/79 Utilización de un picnómetro 7. 2.3.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 30% y 10% preparadas en la práctica anterior (si en la práctica anterior se han preparado disoluciones de p-xileno y metilciclohexano. • Disoluciones de alcohol etílico y agua al 70%. 50%. Para analizar las disoluciones preparadas previamente según el procedimiento explicado. Pesar el picnómetro vacío.3.2 Elementos necesarios Los elementos requeridos para realizar la práctica son: • Picnómetro. • Vaso de precipitados. • Báscula. Llenar el picnómetro hasta donde indique la línea y pesar nuevamente el . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.

3.3. Refractometría 7. se puede obtener el peso del líquido. 2011 Pg:80/80 picnómetro esta vez lleno con el líquido. • Alcohol etílico (ó p-xileno) . Puesto que los picnómetros disponen de un volumen conocido de líquido. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 50%.2 Elementos necesarios Los elementos necesarios para la realización de esta práctica son los siguientes: • Refractómetro • Disoluciones de alcohol etílico y agua al 70%. 3. conociendo también la masa. existen tablas que relacionan ese parámetro con la fracción molar del compuesto. 30% y 10% preparadas en la práctica anterior (si en la práctica anterior se han preparado disoluciones de p-xileno y metilciclohexano. se puede obtener la densidad del líquido mediante la relación: ρ= masa Volumen Conociendo la densidad. Por diferencia entre el picnómetro lleno y el picnómetro vacío. 4. son éstas las disoluciones a utilizar).MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.

refractándola o transmitiéndola. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. La transmisión de los rayos de luz se da cuando éstos pueden atravesar la sustancia sin ningún cambio en su dirección y sentido. La reflexión se da cuando los rayos de luz inciden sobre una sustancia “rebotan” contra ella. cambia su velocidad. cambiando así la dirección del rayo luminoso.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:81/81 • Agua destilada (ó metilciclohexano) • Vaso de precipitados • Pipetas de distintas capacidades 7.3 Desarrollo de la práctica Todas las sustancias del universo interactúan de una manera u otra con la luz. cambiando de dirección y sentido. Reflexión Transmisión Esquema de los diferentes interacciones de la luz con la Refracción materia. La refracción de la luz es un estado intermedio entre la transmisión y la reflexión.3. en el que la luz es capaz de atravesar la sustancia pero al incidir sobre ella. ya sea reflectándola. .3.

según la ley de Snell: Ir = sen i sen r [2] . C es la velocidad de la luz en el vacío y Cm es la velocidad de la luz en el nuevo medio. 2011 Pg:82/82 Un ejemplo muy cotidiano de refracción es el observar una varilla en un vaso de agua: la sección de la varilla que está dentro del agua tiene una inclinación diferente a la sección que está al aire. El índice de refracción de una sustancia se define como el cociente entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz al pasar por dicha sustancia. Esto se debe a que la luz viaja a diferente velocidad en el aire que en el agua (en el aire va más rápido). El ángulo de refracción es el ángulo que los rayos refractados forman con una normal trazada en la superficie de separación de ambos medios en el punto donde la luz entra. que expresa el mismo concepto pero referido al aire y no al vacío. El valor del índice de refracción decrece al crecer la longitud de onda de la radiación utilizada y disminuye con la temperatura. por lo que los rayos cambian su dirección y así parece “doblada” la varilla. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Normalmente se utiliza el índice de refracción relativo. Así.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. IR = C Cm [1] Donde IR es el índice absoluto de refracción.

El índice de refracción es la medida del ángulo de variación del rayo que incide en referencia con el ángulo del rayo de luz refractada.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. sen i es el ángulo de incidencia y sen r es el ángulo de refracción. Este índice de refracción es característico de cada sustancia. Rayo incidente MEDIO 1 a MEDIO 2 r Rayo refractado Normal a la superficie Ángulo de incidencia (a) y ángulo refractado (r) con respecto a la normal a la superficie entre los dos medios. pero al manejar gases debería recordarse que también se necesita tener en cuenta su valor. Para calcular la concentración de una sustancia mediante la medición de su índice de refracción se ha de elaborar una recta de calibrado a partir de diferentes disoluciones de composición conocida. la variación de la presión tiene poca importancia. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. En el caso de sólidos y líquidos. 2011 Pg:83/83 Donde Ir es el índice de refracción. frente a la fracción molar de . El índice de refracción de un líquido varía con la temperatura y la presión.

2011 Pg:84/84 uno de los componentes. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.0 Relación del índice de refracción con la fracción molar de un componente. . de tal manera que la fracción molar varíe a incrementos de 0.1 ---- ---- ---- 10 0 1. El volumen de estas mezclas no debe sobrepasar los 10 mL y en su preparación deben tenerse en cuenta la densidad y la riqueza de los componentes. Para ello se preparan disoluciones binarias.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Densidad Riqueza Componente 1 Componente 2 Las medidas del índice de refracción han de llevarse a cabo a temperatura ambiente.1. Con los datos obtenidos se realizará la siguiente tabla: Volumen Volumen Fracción molar de 1 Componente 1 (mL) componente 2 (mL) (XA ) 0 10 0 IR (disolución) 0.

MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. se lleva ese valor a la gráfica y a partir de ella se calculan las fracciones molares de sus componentes. se procederá a determinar la concentración de la disolución problema.0 0 0 Fracción molar que averiguamo 1. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 Pg:85/85 Dibujaremos entonces la correspondiente gráfica de la fracción molar del componente 1 con respecto al índice de refracción. El resultado en una recta. IR IR de la disolución problema 1. . Para ello se mide el índice de refracción de dicha disolución.0 XB XA Gráfica del índice de refracción relacionado con las fracciones molares de los componentes. Una vez obtenida la gráfica. que deberá ser ajustada por mínimos cuadrados.

2 Elementos necesarios Para el desarrollo de esta práctica se necesitan los siguientes elementos. es el siguiente: 1. 7.4. en el que se especifíca las variaciones para cada tipo de columna cuando es necesario.3 Desarrollo de la práctica Dependiendo del tipo de columna los procedimientos iniciales son ligeramente distintos. 2011 Pg:86/86 7.3. • Equipo UDDC ó UDCC con todos los tipos de columnas. Llenado de la columna 7.3. El procedimiento general.4 Práctica 4. O bien: 7. q Alcohol etílico y agua destilada al 1:1 molar. Para el montaje e instalación de los distintos elementos del equipo siga el manual apropiado (M3). 2.1 Objetivo El objetivo de esta práctica es preparar los distintos tipos de columna para su correcto funcionamiento en el resto de las prácticas. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Encienda la interface del equipo e inicie el programa SACED (siga . • 2 litros de disolución problema (para su preparación siga el procedimiento de la práctica 2): q P-xileno y metilciclohexáno al 1:1 molar.4.3.4.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.3.

ya que el proceso de vaciado es bastante laborioso y no es conveniente realizarlo (por cuestiones de tiempo) dentro de una sesión de prácticas. 4. Debemos tener en consideración que la variación de reflujo con el porcentaje es lineal. 5. Rellene el calderín con la disolución a estudiar. comprobando que dispone de una placa porosa que facilita la ebullición homogénea. En el caso de que su equipo disponga de ella. fijando la temperatura máxima por encima de la temperatura de ebullición del componente más volátil. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 6. por seguridad. El valor deseado para la válvula solenoide se programa por la razón de reflujo expresado en porcentage de salida. siendo 0% el caso en el que todo . Encienda el calderín. Haga circular agua por los refrigerantes. que el llenado de la columna sea con la mezcla con la que vayamos a hacer el resto de las prácticas. además.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Esta operación debe ser. utilice un embudo. 2011 Pg:87/87 las instrucciones del manual de software si tiene algún problema con este punto). SIEMPRE previa al encendido del sistema de calefacción. Para realizar esta operación con mayor seguridad. por lo que fije la temperatura a un valor suficientemente alto. 7. encienda la bomba de vacío. Introduzca manualmente la disolución a estudiar en el matraz a través de la boca correspondiente. En este momento lo más importante es que la columna quede inundada por completo. Recomendamos. 3.

el líquido que desciende se va depositando en los platos y el vapor que asciende “borbotea” en el líquido que hay en los platos. • En las columnas de platos.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. . la razón de reflujo será del 100%. 10. Estos primeros pasos son necesarios para el correcto funcionamiento de las distintas columnas: • En las columnas de relleno. Aplique en los estadios temporales una razón de reflujo del 100% para garantizar una completa inundación de la columna. Para tener una razón de reflujo del 0%. 9. Cualquier otro valor de razón de reflujo viene determinado por la variable tiempo. Espere el tiempo necesario para que se realice esta operación. Una vez terminado el proceso anterior. no tenemos líquido en los distintos platos. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Si no se realiza este primer paso. Determine el tiempo en segundos que desea que la válvula de cabeza de columna permanezca abierta. Si no se selecciona ninguno de los controladores disponibles en el sistema SACED. 8. 2011 Pg:88/88 el vapor es retornado a la columna y el 100% donde todo el vapor es extraido de la columna. el objetivo es el llenado de los distintos platos. pulse el botón asociado con la válvula solenoide. Como se ha visto en el apartado teórico. el objetivo es humedecer todas las superficies. apague la manta calefactora y espere unos minutos para que se enfríe el residuo que queda en el calderín. ya que posteriormente serán los lugares donde se realizará la transferencia de materia de una fase a otra.

Una vez realizadas estas operaciones. 12. Apague el sistema de vacío (sí dispone de él) 13. . el equipo está preparado para comenzara a realizar las distintas prácticas.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:89/89 11. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Retire el residuo del calderín mediante la llave de descarga.

5 Práctica 5.3 Desarrollo de la práctica Para el desarrollo de esta práctica siga el siguiente procedimiento: .1 Objetivo El objetivo de esta práctica es hacer una primera aproximación a la destilación. para que el alumno se familiarice con el manejo del equipo y con los conceptos básicos a manejar a lo largo de todo este manual de práctica. • Picnómetros.3.3. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.5.2 Elementos necesarios Los elementos necesarios para el desarrollo de esta práctica son: • Equipo UDDC ó UDCC con todos los tipos de columnas.3.5.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:90/90 7.5.3. 7. • 2l de disolución problema (para su preparación siga el procedimiento de la práctica 2): q P-xileno y metilciclohexáno al 1:1 molar q Alcohol etílico y agua destilada al 1:1 molar O bien: 7. Trabajo en discontinuo 7.

Si utiliza en controlador PWM seleccione un valor del 100% y a medida que la temperatura vaya acercándose al punto de ebullición del elemento más volátil. controlador PWM o simplemente el botón de encendido de la resistencia de la manta calefactora. 2) Encienda el circuito de refrigeración. empezando en un 0% para el caso en que todo el vapor condensado vuelve a la columna y 100% para el caso en que todo el vapor condensado es extraido y destilado.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.dat” 4) Utilice el controlador PID. el controlador “todo/nada”. Ha de tenerse en cuenta que la relación de reflujo está expresada en porcentaje de salida y que su variación con el porcentaje es lineal. 5) Encienda la manta calefactora y programe como punto de consigna un valor superior a la temperatura de ebullición del componente más volátil e inferior a la temperatura de ebullición del componente menos volátil. Para los tres primeros controladores es necesario hacer un doble clic sobre el controlador y activarlo. 7) Permita que el caudal de destilado se estabilice y vacíe el tanque de . 3) Nombre el archivo de datos donde el programa SACED guardará los datos como “practica5. baje el porcentaje de encendido hasta obtener una temperatura estable. 6) Situe la válvula de reflujo en la posición de reflujo 100%. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Vease el manual de software para obtener más información de la activación de estos controladores. 2011 Pg:91/91 1) Introduzca la disolución problema en el calderín a través de la boca apropiada utilizando un embudo para facilitar el proceso.

8) Repita el paso anterior cada 10 min. se puede obtener la densidad de manera precisa a través de su peso en una balanza y del volumen conocido del picnómetro. a la vez que se toma muestra en el calderín con otro picnómetro diferente (válvula V-2). para poder luego localizar la temperatura en todos los puntos (y la presión) cuando se tomó la muestra. Con el valor de la densidad y mediante tablas. También se puede realizar esta medida con densímetros. 10) Analice las muestras mediante el método elegido (mediante picnómetros o densímetros). 9) Etiquete debidamente las muestras tomadas. Si el recipiente en el que se ha recogido la muestra es un picnómetro. Anote los valores obtenidos en la tabla siguiente.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. anotando de nuevo el tiempo marcado por el programa. Anote el tiempo que marca la tabla de valores que aparece en la tabla de valores que muestra el programa SACED. se puede obtener el valor de la fracción molar del componente en la mezcla. Estos análisis darán las fracciones molares del destilado y residuo. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Tome muestra de destilado durante 10min con un picnómetro (válvula V-1). especificando el momento en el que fueron tomadas y el punto en el que fueron tomadas. 2011 Pg:92/92 destilado. Las muestras deben ser enfriadas rápidamente y el recipiente que las contenga debe ser cerrado. Es conveniente que este recipiente sea un picnómetro. .

3.5. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Pg:93/93 Fecha: Sept. 2011 Tabla 1: Valores obtenidos en la realización de la práctica 5 destilado (ml) V muestra calderín (ml) (ºC) (NOTA: destilado. xD).4 Resultados y tablas fracción molar del componente más volátil en el calderín. xA y en el .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. * 6 5 4 3 2 1 Muestra Tiempo (min) T calderín XA * V muestra XD * 7.

3.5 Conclusiones y comentarios Analice los valores obtenidos con el diagrama de McCabe-Thiele dado.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:94/94 7. .5. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.

3. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.6. C10P10.6.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. del diagrama de McCabe-Thiele para la mezcla utilizada y comparar los valores obtenidos con los valores teóricos. C14P14 ó C20P20.3. trabajando en discontinuo.3. con la columna C8P8.6 Práctica 6. • Disoluciones (para su preparación siga el procedimiento de la práctica 5): q P-xileno y metilciclohexáno al 1:1 molar q Alcohol etílico y agua destilada al 1:1 molar O bien: 7. 7.3.1 Objetivo El objetivo de esta práctica es la obtención. Obtención del diagrama McCabe-Thiele. 7. Sin reflujo.6.2 Elementos necesarios Los elementos necesarios para la realización de esta práctica son: • Equipo UDCC ó UDDC.3 Desarrollo de la práctica Para el desarrollo de esta práctica siga el siguiente procedimiento: 1) Introduzca la disolución problema en el calderín a través de la boca apropiada utilizando un embudo para facilitar el proceso. 2011 Pg:95/95 7. .

4) Encienda la manta calefactora y programe como punto de consigna un valor superior a la temperatura de ebullición del componente más volátil e inferior a la temperatura de ebullición del componente menos volátil. 7) Tome muestra de destilado en un picnómetro cada 10 min (válvula V-1). Ha de tenerse en cuenta que la relación de reflujo está expresada en porcentaje de salida y que su variación con el porcentaje es lineal.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Las muestras deben ser enfriadas rápidamente y el recipiente que las contenga debe ser un picnómetro. Tenga la precaución de enfriar rápidamente la muestra tomada. empezando en un 0% para el caso en que todo el vapor condensado vuelve a la columna y 100% para el caso en que todo el vapor condensado es extraido y destilado. a la vez que se toma muestra en el calderín (válvula V-2). para poder luego localizar la temperatura en todos los puntos (y la presión) cuando se tomó la muestra. anotando el momento en el que se . 2011 Pg:96/96 2) Encienda el circuito de refrigeración 3) Ejecute el programa SACED-UDDC o SACED-UDCC y seleccione un Nombre para el archivo de datos. 8) Anote el tiempo que aparece en la tabla de valores que muestra el programa SACED. 6) Permita que el caudal de destilado se estabilice. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 5) Situe la válvula de reflujo en la posición de reflujo 100%. 9) Tome muestras con ayuda de un picnómetro en cada una de las tomas situadas en los platos de la columna.

2011 Pg:97/97 hicieron. 7. Procure realizar los pasos 7 y 8 lo más rápidamente posible. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 11) Etiquete debidamente las muestras tomadas. 10) Repita los pasos anteriores. 8 y 9 cada 5-10 min. 7.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Anote los valores obtenidos en las tablas siguientes. para que el tiempo entre toma y toma sea pequeño.3. Estos análisis darán las fracciones molares de cada uno de los compuestos en cada muestra. 12) Analice las muestras mediante el método elegido. especificando el momento en el que fueron tomadas y el punto en el que fueron tomadas. anotando de nuevo el tiempo marcado por el programa.6.4 Resultados y tablas Los valores obtenidos para cada una las muestras fue: .

2011 Toma en el calderín Muestra Tiempo (min) V (ml) Pg:98/98 Toma 1 en la columna xA* Muestra Tiempo (min) V (ml) xA* 1 2 3 4 5 6 Toma 3 en la columna Muestra Tiempo (min) V (ml) Toma 4 en la columna xA* Muestra Tiempo (min) 1 2 3 4 5 6 * Donde xA indica la fracción molar del componente más volátil en la muestra tomada. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. V (ml) xA* .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.

2011 Toma 5 en la columna Muestra Tiempo (min) V (ml) Pg:99/99 Toma 6 en la columna xA* Muestra Tiempo (min) V (ml) xA* 1 2 3 4 5 6 Toma 7 en la columna Muestra 1 2 3 4 5 6 Tiempo (min) V (ml) Toma 8 en la columna xA* Muestra Tiempo (min) V (ml) xA* .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.

En el caso de no disponer de él.6.3. para que la figura no salga distorsionada.5 Gráficas complementarias Utilizando cualquier programa de tratamiento numérico opere con los datos obtenidos y represente el diagrama de McCabe-Thiele para el sistema y las condiciones de trabajo. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 Pg:100/100 Toma de destilado Muestra Tiempo (min) V (ml) xA* 1 2 3 4 5 6 Tabla 2.6 Conclusiones y comentarios Compare el diagrama obtenido con el que figura en el anexo para la mezcla analizada.3. . Preste especial atención en que las escalas x e y sean iguales. represente los valores obtenidos en papel milimetrado. Valores obtenidos en la realización de la práctica 6 7. 7.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.6.

C14P14 ó C20P20 utilice el diagrama de McCabe-Thiele que ha hallado.7.3. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. . Use cualquiera de los tres controladores disponibles.3. Obtención del número de platos. 4. PID. el ordenador y se carga el programa de control pulsando en el icono SACED-UDDC o SACED-UDCC. con una proporción molar 1:1. Se hace pasar agua fría por el circuito de refrigeración. En caso contrario utilice el diagrama que figura en el anexo (o a partir de los datos del anexo dibuje el diagrama para utilizaciones sucesivas).3.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Se programa la temperatura que se puede alcanzar en el calderín. 2. Sin reflujo 7.7 Práctica 7. 3.3.7.2 Elementos necesarios Si dispone de una columna de tipo C8P8. 7. C10P10. todo/nada o PWM. 7. Se carga el calderín con 1.3 Desarrollo de la práctica Para el desarrollo de esta práctica siga el siguiente procedimiento: 1. Se enciende la interface.5 l de la mezcla binaria a separar.7. 2011 Pg:101/101 7.1 Objetivo El objetivo de esta práctica es el cálculo del número de platos teóricos y experimentales para una determinada mezcla trabajando en discontinuo.

Estos análisis proporcionarán las fracciones molares del destilado y del residuo. Se realizará el análisis de las muestras midiendo su densidad gracias al picnómetro. Cuando el líquido del matraz hierva se observarán las temperaturas de la cabeza de la columna y calderín. Para la columna de platos podrán tomarse también muestras en cada plato (válvulas V-6 a V-13). 6. 2011 Pg:102/102 El equipo deberá ahora trabajar a reflujo total. para ello anule todos los dispositivos de control de la válvula solenoide. 8. mediante un picnómetro. Se anotan las temperaturas de este estado estacionario (dos para la columna de relleno y 10 para la columna de platos). Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB 5.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 7.3. En dicho momento se habrá alcanzado el régimen estacionario. Fecha: Sept. para lo cual basta con mantener en reposo el mecanismo que regula el reflujo poniendo la válvula solenoide una apertura del 0%.4 Resultados y tablas • Dibuje en el diagrama de McCabe-Thiele las rectas de operación en la zona de enriquecimiento y en la de agotamiento. 7. Se toman muestras por duplicado de destilado por la válvula V-2 (para lo cuál tendremos que seleccionar una apertura de la válvula solenoide durante un breve espacio de tiempo) y de residuo por la válvula V-1. . esperando hasta que ambas permanezcan constantes. 9.7.

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• Siguiendo el procedimiento gráfico descrito en el fundamento
teórico, obtenga el número de platos:
Volumen inicial =

ml

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7.3.8 Práctica 8. Cálculos de rendimiento. Sin reflujo
7.3.8.1 Objetivo
El objetivo de esta práctica es el cálculo, con los valores obtenidos en
las prácticas anteriores, del rendimiento de la columna de la que disponemos y su
comparación con el teórico a calcular.
7.3.8.2 Elementos necesarios
El único elemento necesario para la realización de esta práctica es el
manual de prácticas, así cómo haber realizado la práctica 5 ó 6.
7.3.8.3 Desarrollo de la práctica
1) Cálculo del rendimiento teórico:
• Dibuje en el diagrama de McCabe-Thiele (en el teórico si se usan los
datos de la práctica 5 o en el experimental si se utilizan los datos de la práctica 6)
las rectas de operación en la zona de enriquecimiento y en la de agotamiento.
• A partir de las rectas de operación, se halla el valor de la
concentración, en fracción molar, que debería tener el componente menos volátil
en el residuo, partiendo de la concentracion que hemos puesto en el calderín.
• Si la destilación hubiera sido completa la fracción molar del
componente menos volátil debería ser cero. Dado que no lo es, la cantidad de
componente volátil que tenemos en el residuo hace que hayamos obtenido menos
destilado.

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Por ello, tomamos un volumen hipotético de 1l como volumen de
partida a la concentración inicial puesta en el calderín y calculamos el volumen de
alcohol etílico que hemos añadido para tener esa concentración:
Volumen inicial =

ml

• Tomamos otro hipotético volumen de 1l y calculamos, con la
concentración, el volumen del componente menos volátil que no hubiera sido
destilado:
Volumen residuo =

ml

• El rendimiento por tanto sería, en porcentaje, el volumen obtenido
entre el volumen que se hubiera debido obtener:
Re n dim iento =

2)

Volumen inicial − Volumen residuo
* 100 =
Volumen inicial

%

Cálculo del rendimiento experimental

• A partir de la concentración y volumen inicial de disolución puesta
en el calderín hallamos el volumen de componente más volátil a destilar:

MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Volumen inicial = Pg:106/106 ml • Medimos el volumen de residuo que tenemos en el calderín y hallamos la concentración en componente más volátil: Volumen total residuo = ml Concentrac ión residuo = x R = Volumen componente volátil en residuo = ml • Medimos el volumen de destilado obtenido y hallamos la concentración y volumen presentes del componente más volátil. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Volumen total destilado = ml Concentrac ión destilado = x D = Volumen componente volátil en destilado = ml .

Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. de dos maneras: Re n dim iento = Volumen inicial − Volumen residuo * 100 = Volumen inicial % Volumen destilado * 100 = Volumen inicial % Re n dim iento = 7.3.8. • ¿A qué se deben las diferencias en el rendimiento experimental cuando se calcula de distinta manera? ¿Cuál es más correcto? . referido al componente menos volátil.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.4 Conclusiones y comentarios • ¿A qué pueden deberse las diferencias entre el rendimiento teórico y el rendimiento experimental? (cuando se calculan ambos de la misma manera). 2011 Pg:107/107 • Con estos últimos valores hallados calculamos el rendimiento.

Se hace pasar agua fría por el circuito de refrigeración. con una proporción molar 1:1. todo/nada o PWM. Se programa la temperatura que se puede alcanzar en el calderín. así cómo haber realizado la práctica 5 ó 6. Se enciende la interface.3.3. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.9 Práctica 9. 3.9.5 l de la mezcla binaria a separar. 5. Variación de la composición del destilado: razón de reflujo constante 7.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Ahora se programa el valor deseado para la razón de reflujo expresado en porcentaje de salida (hay que tener en cuenta que la variación de la razón . con los valores obtenidos en las prácticas anteriores.2 Elementos necesarios El único elemento necesario para la realización de esta práctica es el manual de prácticas.1 Objetivo El objetivo de esta práctica es el cálculo. 2. del rendimiento de la columna de la que disponemos y su comparación con el teórico a calcular.9. el ordenador y se carga el programa de control pulsando en el icono SACED-UDDC o SACED-UDDC.3.3 Procedimiento experimental 1. 7. 4.9. PID. 2011 Pg:108/108 7.3. 7. Se carga el calderín con 1. Use cualquiera de los tres controladores disponibles.

y tomar una muestra). (Si se usa la columna de platos. Este proceso se repetirá utilizando tres valores distintos de la razón de reflujo. También se anotarán en la tabla 3 las temperaturas de la cabeza y del fondo de la columna. pueden anotarse también la temperatura de cada uno de los platos. y el volumen de destilado recogido. Estas serán enfriadas rápidamente y cerrado el tubo que las contiene. 6. Una vez que se estabilice el flujo de destilado. separadas entre sí un tiempo no inferior a 5 minutos.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:109/109 de reflujo con el porcentaje es lineal. 7. . se han de tomar un total de 6 muestras. Estos análisis proporcionarán las fracciones molares del destilado y del residuo. Se realizará el análisis de las muestras por el método elegido. del destilado y del residuo a través de las válvulas V-2 y V-1. correspondiéndole al valor 0% el caso en que todo el vapor condensado se devuelve a la columna y al valor 100% el caso en que todo el vapor condensado se extrae como destilado). Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.

continua o discontinua • Sistema de adquisición y control. 3.2 Material Requerido Para la realización de la práctica se requiere de los siguientes materiales: • Unidad de destilación.3.3. El principio básico para tal propósito es considerar que la temperatura de cabeza de columna fija las condiciones del producto a destilar.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Composición constante del destilado: Influencia de la temperatura de cabeza en la razón de reflujo 7. Para el montaje e instalación de los distintos elementos del equipo siga el manual apropiado (M3). 7.10.10. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. . 7.3.3. más tarjeta de adquisición. 2.10 Práctica 10. comprobando que dispone de una placa porosa que facilita la ebullición homogénea. SACED más interface.3 Procedimiento Experimental 1. Encienda la interface del equipo e inicie el programa SACED (siga las instrucciones del manual de software si tiene algún problema con este punto).1 Objetivos El objetivo de este experimento es mostrar un sistema de fijar las condiciones del producto destilado variando la razón de reflujo. Rellene el calderín con la disolución a estudiar.10. 2011 Pg:110/110 7.

MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. encienda la bomba de vacío. por seguridad. 5. En el caso de que su equipo disponga de ella. fijando la temperatura máxima por encima de la temperatura de ebullición del componente más volátil. que el llenado de la columna sea con la mezcla con la que vayamos a hacer el resto de las prácticas. utilice un embudo. con una separación entre tomas de al menos 5 minutos. 4. y debe esperarse hasta que ésta se estabilice en el punto de consigna programado. Esta operación debe ser. Para realizar esta operación con mayor seguridad. ya que el proceso de vaciado es bastante laborioso y no es conveniente realizarlo (por cuestiones de tiempo) dentro de una sesión de prácticas. Estas deben enfriarse rápidamente y mantenerse cerrado el tubo que las contiene. Haga circular agua por los refrigerantes. SIEMPRE previa al encendido del sistema de calefacción. 2011 Pg:111/111 Introduzca manualmente la disolución a estudiar en el matraz a través de la boca correspondiente. Recomendamos. Cuando el líquido del matraz empiece a hervir se observará la temperatura de cabeza. Encienda el calderín. . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. A partir de ese momento se tomarán 6 muestras del destilado y residuo. a través de las válvulas V-1 y V-4. En el caso de usar la columna de platos. 8. 6. el volumen de destilado recogido y el valor de la razón de reflujo expresada en % de señal de salida. además. 7. También se anotarán las temperaturas de la cabeza y del fondo de la columna.

2011 Pg:112/112 podrán tomarse más muestras de composición y temperatura. 9. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 10. Este proceso se repetirá 3 veces utilizando tres valores distintos para la temperatura del calderin.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. . 11. Esta finalizará cuando la salida marque un valor del 0% estable. Se ha de llevar a cabo un seguimiento del valor de la razón de reflujo (comprendido en el intervalo 0-100%) mientras dura la acción de control. Se realizará el análisis de las muestras por el método elegido. Estos análisis proporcionarán las fracciones molares del destilado y del residuo.

11.1 Objetivos El objetivo de este experimento es mostrar un sistema de fijar las condiciones del producto destilado variando la razón de reflujo de forma manual.3.Unidad de destilación.2 Material Requerido Para la realización de la práctica se requiere de los siguientes materiales 1.3 Procedimiento Experimental 1. continua o discontinua 2.3. 2. Para el montaje e instalación de los distintos elementos del equipo siga el manual apropiado (M3).11. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref..3. 2011 Pg:113/113 7. En este caso. hemos considerado que fijando las condiciones de apertura y cierre de cabeza de columna a la temperatura de cabeza. SACED más interface más tarjeta de adquisición. Encienda la interface del equipo e inicie el programa SACED (siga las instrucciones del manual de software si tiene algún problema con este punto).11. se fija la concentración del producto destilado. . En el experimento anterior.Sistema de adquisición y control.3..11 Práctica 11. vamos a variar de forma manual la razón de reflujo a lo largo de un proceso de destilación discontinuo para fijar las concentraciones del producto destilado. Composición constante del destilado: variación manual de la razón de reflujo 7. 7. 7.

ya que el proceso de vaciado es bastante laborioso y no es conveniente realizarlo (por cuestiones de tiempo) dentro de una sesión de prácticas. 7. 5. fijando la temperatura máxima por encima de la temperatura de ebullición del componente más volátil. Para realizar esta operación con mayor seguridad. además. encienda la bomba de vacío. 6. En el caso de que su equipo disponga de ella.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. El control de regulación de reflujo viene dado por el siguiente controlador: . Esta operación debe ser. por seguridad. Haga circular agua por los refrigerantes. SIEMPRE previa al encendido del sistema de calefacción. utilice un embudo. 4. comprobando que dispone de una placa porosa que facilita la ebullición homogénea. Encienda el calderín. 2011 Pg:114/114 3. Recomendamos. Rellene el calderín con la disolución a estudiar. que el llenado de la columna sea con la mezcla con la que vayamos a hacer el resto de las prácticas. Introduzca manualmente la disolución a estudiar en el matraz a través de la boca correspondiente. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.

. si deseamos tener una razón de reflujo del 10%. La diferencia entre el primer procedimiento (ciclos cortos) y el segundo (ciclos largos) está en que las condiciones en periodos largos de tiempo pueden cambiar. En este controlador podemos fijar la apertura o cierre de la valvula. tendriamos 54 s la valvula cerrada y 6 segundos cerrada. ello implica que 9 s la válvula debe estar abierta y 1 s cerrada. pasando vapor con fracciones molares inferiores. Si fijamos un cliclo completo de 10 s. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. que determina la razón de reflujo.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Por ejemplo. 2011 Pg:115/115 8. Si fijamos un ciclo completo de 60 s.

Tome muestras del calderín para determinar la concentración del elemento volátil remanente en el calderín y fije las nuevas condiciones de reflujo cada 10 min. Para más información del procedimiento para la obtención de la razón de reflujo en función de la concentración del calderín. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 10. Nota. le recomendamos vea el anexo V. . 2011 Pg:116/116 9.Fije una concentración para producto destilado y calcule la razón de reflujo que corresponda.

O bien: q 7. • Sistema de adquisición y control.3.3. 2011 Pg:117/117 7. Alimentación en continuo de la columna 7. xR (que puede relacionar con la temperatura de cabeza y de fondo) y .12 Práctica 12. SACED más interface más tarjeta de adquisición.1 Objetivos El objetivo principal de esta práctica es el estudio de la destilación como una operación continua en la que el alimento se introduce poco a poco en el calderín de manera constante.3.12. y el valor de la razón de reflujo que va a utilizar (éste puede ser un valor estimado). • Disoluciones (para su preparación siga el procedimiento de la práctica 5): q P-xileno y metilciclohexáno al 1:1 molar.12. trazando los platos que obtuvo anteriormente.2 Elementos requeridos • Unidad de destilación continua. 7. Procedimiento experimental 1.3 Alcohol etílico y agua destilada al 1:1 molar.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.12. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.3. podrá estimar los valores de xD. Conociendo el valor de la composición de su alimento. en el que. realice un gráfico de McCabe-Thiele.

Cargue el programa de control SACED-UDCC. sólo podrá alimentar directamente en el calderín). 2.8 x %cadencia x %carrera . 2011 Pg:118/118 el plato óptimo de alimentación (si utiliza la columna de relleno. Cuando el vapor llegue al plato de alimentación. 5. 4. y sitúe el regulador 1 en la temperatura deseada para el calderín. Conecte ahora la bomba al plato de alimentación elegido y abra la válvula de purga de dicho plato. comprobando que el agua circule por los tres refrigerantes. (Q A=3. Cargue el depósito de alimento con la disolución a separar. y siempre es recomendable comprobar el caudal con ayuda de una probeta). limitaría mucho la cantidad de vapor disponible en el sector de enriquecimiento.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. esta fórmula es aproximada. Ajuste la cadencia y la carrera de la bomba de alimentación para que le suministre el caudal deseado. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. También tiene que tener en cuenta la potencia de la manta calefactora (500w) para definir el caudal de alimentación permisible. Una alimentación excesiva. Conecte el sistema de refrigeración al caudal adecuado. conecte la bomba . Prepare 0. y el regulador 2 en la temperatura deseada para el depósito de alimentación. 8. 3. 7. e introdúzcala en este. 6.5 litros con la disolución que espera obtener en el calderín.

tome 2 muestras del destilado y del residuo por las válvulas V-4 y V-1 respectivamente. . Ahora se tienen dos opciones de trabajo: • Seleccione la razón de reflujo que había calculado antes en el indicador. 10. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Anote también su temperatura. y si lo desea tome una muestra de cada uno de ellos por las válvulas V-6 a V-13 (del plato de alimentación no podrá tomar muestra). y la razón de reflujo. • Coloque la válvula solenoide en modo PID y marque la temperatura de cabeza que quiere obtener. Anote también la temperatura de cada uno de los platos. Cuando el sistema se estabilice. MUY IMPORTANTE: ASEGÚRESE DE QUE LA VÁLVULA DE PURGA ESTÉ ABIERTA. YA QUE DE LO CONTRARIO PODRÍA DERRAMARSE LÍQUIDO SOBRE LA MANTA CALEFACTORA. 2011 Pg:119/119 de alimento.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 9.

entonces la .4. para después examinar distintas formas de medición. Estudio analítico de concentraciones El estudio cuantitativo de una disolución requiere que se conozca su concentración. cada una de las cuales tiene sus ventajas. Primeramente se examinarán las cuatro unidades de concentración más comunes. esto es. 7. la cantidad de soluto presente en una cantidad dada de disolución. El porcentaje en masa (también llamado porcentaje en peso) se define como: Porcentaje de masa de Soluto = Masa de Soluto * masa soluto + masa disolvente [4.1] El porcentaje en masas no tiene unidades porque es una relación de dos cantidades similares. y si están presentes ni moles del componenete i. Los químicos usan varias unidades de concentración diferentes.1. 2) Fracción molar (χ).4 ANEXOS 7.1 Anexo I. El procedimiento para preparar disoluciones a una concentración deseada se estudia en la práctica 2. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.1 Unidades de concentración 1) Porcentaje en masa. 2011 Pg:120/120 7.4.3. Si el número total de moles de todas las especies presentes es ntot. La elección de la unidad de concentración generalmente se basa en la clase de medición hecha en la disolución.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. así como sus limitaciones.

1] La fracción molar no tiene unidades dado que también es una relación de dos cantidades similares.2 Análisis mediante la densidad La densidad de un objeto es la masa del objeto dividido por el volumen: . La unidad de molaridad se define como el número de moles de soluto en 1 litro de disolución.1] La suma de las fracciones molares de todos los componentes es igual a 1: x1 + x 2 + K = n1 n n + n 2 + L n tot + 2 +L= 1 = =1 n tpt n tot n tot n tot [2.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:121/121 fracción molar xi de la especie i en el sistema se define como: xi ≡ ni n tot [2.1.3. 4) Molalidad (m). Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. molaridad = M = moles soluto litros solución [4.4] 7.4.3] Así la molaridad tiene unidades de mol/litro.1. 3) Molaridad (M).1. La molalidad es el número de moles de soluto disueltos en 1Kg (1000g) de disolvente. esto es. molalidad = m = moles soluto masa disolvente (Kg ) [4. esto es.3.

Obsérvese que la densidad de un material dado no depende de la cantidad de masa presente.3. en el anexo IV. de tal manera que la relación de las dos cantidades permanece sin cambio para el material dado. . cuando se habla de compuestos o sustancias puras. En consecuencia.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Se encuentran. Esto se debe a que V aumenta simultáneamente con la masa. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB densidad = Fecha: Sept. junto con otras propiedades de los compuestos a utilizar en esta unidad.5] donde m y V denotan la masa y el volumen respectivamente. 2011 masa m →ρ= volumen V Pg:122/122 [4. Para hallar la concentración de un componente en una disolución se opera de la siguiente forma: Necesitamos saber la masa molar de los distintos compuestos que forman la disolución. la densidad es una propiedad intensiva.

• Columna de 8 platos con 8 tomas de temperatura: C8P8.2 Anexo II. • Unidad de destilación discontinua computerizada: UDDC. en los requerimientos de cada una de las prácticas se especifica el equipo o equipos con los que se puede realizar así como los tipos de columnas a utilizar en cada una de esas prácticas. • Columna de 10 platos con 10 tomas de temperatura: C10P10. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. Funcionamiento del equipo EDIBON dispone de seis tipos distintos de columnas de destilación: • Columna de anillos Raschig: CAR1 • Columna de 8 platos con una toma de temperatura: C8P1.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. 2011 Pg:123/123 7. Todos los tipos de columna se pueden utilizar en los dos tipos de equipos de destilación disponibles: • Unidad de destilación continua computerizada: UDCC.4. . • Columna de 14 platos con 14 tomas de temperatura: C14P14. Dependiendo de la combinación equipo/columna el tipo de prácticas a realizar es distinto. • Columna de 20 platos con 20 tomas de temperatura: C20P20. Por ello.

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7.4.2.1 Instrucciones generales
Para la realización de esta práctica se recomienda la utilización del
sistema p-xileno/metilciclohexano o agua/alcohol etílico, cuyos datos de
equilibrio se muestran en los anexos 7.4.4.2 y 7.4.4.3 . Estos sistemas presentan la
ventaja de que su concentración es fácilmente medible por refractometría, o
densitometría.
En la columna de relleno se dispondrá un lecho de 90 cm de altura
compuesto por anillos Raschig de vidrio de 3 mm de diámetro externo.
Existe en la instalación un dispositivo para la medida de la pérdida de
carga entre cabeza y fondo de la columna, que podría ser muy útil en el caso de
desear completar estas prácticas con un estudio fluidodinámico de la columna.
Hay tres posibles formas de medir la presión en la columna:
1. Presión del calderín:
Para medir la presión del calderín debe configurar las válvulas como
muestra la figura de abajo:

MANUAL DE PRÁCTICAS
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Válvulas A y D abiertas; Valvulas B y C cerradas.

2. Presión de la cabeza de la columna:
Para medir la presión de la cabeza de la columna debe configurar las
válvulas como muestra la figura de abajo:

Válvulas B y C OPEN; Válvulas A y D cerradas.
3. Presión diferencial o perdida de carga de la columna:
Para medir la presión diferencial o pérdida de carga de la columna debe
configurar las válvulas como muestra la siguiente figura:

MANUAL DE PRÁCTICAS
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Fecha: Sept. 2011

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Válvulas A y C Abiertas; Válvulas B y D cerradas.
7.4.2.2 Precauciones
-

Deje siempre el aparato abierto a la atmósfera por la parte superior del
refrigerante de cabeza, por el depósito de recogida de destilado y por el
depósito de alimento (este último en el caso de que utilice la
alimentación en continuo). Si se va a trabajar a vacío, conecte estas tres
salidas a la bomba de vacío.

-

Mantenga un caudal de agua de refrigeración suficiente para condensar
todos los vapores.

-

Mantenga las uniones esmeriladas limpias y engrasadas.

-

Coloque un trozo de plato poroso o rejilla metálica en el matraz antes de
calentar con objeto de lograr una ebullición suave.

95 mPas (a 20ºC) ETANOL Líquido transparente e incoloro Fórmula molecular C 2 H 6 OH Masa molar 46. Diagrama y tablas 7.000 Punto de fusión 0 ºC Punto de ebullición 100 ºC Presión de vapor 23 hPa (a 20ºC) Viscosidad 0.016 Densidad 1.3.5 ºC Presión de vapor 59 mmHg (a 20ºC) Viscosidad 1.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.4.79 (a 20/4) Punto de fusión -114.1 Propiedades de los compuestos utilizados en este equipo AGUA Líquido transparente e incoloro.3 Anexo III.4.1 ºC Punto de ebullición 78.2 mPas (a 25ºC) Pg:127/127 .07 Densidad 0. Fórmula molecular H 2O Masa molar 18. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 7.

7694 (a 20/4) Punto de fusión -126. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.6 ºC Punto de ebullición 100.861 (a 20/4) Punto de fusión 13 ºC Punto de ebullición 138 ºC Presión de vapor 6.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.17 Densidad 0. 2011 METILCYCLOHEXANO Líquido transparente e incoloro Fórmula molecular C 7 H 14 Masa molar 98.7 hPa (a 20ºC) Viscosidad 0.19 Densidad 0.64 mPas (a 20ºC) Pg:128/128 .9 ºC Presión de vapor 48 hPa (a 20ºC) Viscosidad P-XILENO Líquido transparente e incoloro Fórmula molecular C 8 H 10 Masa molar 106.

4 mPas (a 25ºC) Pg:129/129 . Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB N-HEPTANO Fórmula molecular Fecha: Sept.6837 (a 20/4) Punto de fusión -90. 2011 Líquido transparente e incoloro C7 H16 Masa molar 100.6 ºC Punto de ebullición 98.4 ºC Presión de vapor 48 hPa (a 20ºC) Viscosidad 0.21 Densidad 0.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.

5 101.2 Methilciclohexano/p-xyleno (P=710 mmhg) .9 0.830 0.677 0.431 0. 2011 Pg:130/130 7.9 107.9 1 128.3 118.3. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB 0.761 0.7 y x T (°C) MANUAL DE PRÁCTICAS Fecha: Sept.3 0.966 1 0.7 0.249 0 0 134.8 0.7 114.930 0.2 0.4.6 104.0.1 0.883 Ref.570 0.5 0.4 0.6 123.2 96.8 99.6 110.6 0.

050 0.858 0.3 Sistema agua/Etanol a 1 atm .794 Fecha: Sept.3 0.8 87.9 0.822 0.800 0.2 91.1 80.3 1.600 0.100 0.7 0.527 0.300 98.325 0.900 0.978 0.6 78. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB 81 0.3.700 79.1 96 95.200 0.4.868 0.1 0.912 0.020 0.713 0.0.377 0.860 78.888 0.00 0.3 84. 2011 78.0656 0.040 0.771 0.500 0 100 82 x T (°C) MANUAL DE PRÁCTICAS Pg:131/131 7.192 0 y Ref.820 78.

0 Si se ha de obtener un producto constante mediante una destilación discontinua.956 1. Por otra parte.3 0.380 0.2 0.1 0. interrumpiéndose la operación cuando se ha separado como destilado el 83% del benceno cargado.711 0.4 Anexo IV.0 1.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref. Según el balance de materia: S1-S2=D . la relación de reflujo habrá aumentadso hasta R2.4 0.98. xA yA 0 0 0.787 0.7 0.852 0. 2011 Pg:132/132 7. siendo entonces la cantidad de destilado D kmol. Un fraccionamiento discontinuo se lleva a cabo en una columna de destilación de poder separador de 6 platos teóricos. Ejemplos: fraccionamiento discontinuo El siguiente ejemplo nos muestra el procedimiento teórico-práctico para la determinación de la razón de reflujo en función del tiempo para obtener una concentración de producto destilado fijas. cuando queden en el calderín S2 Kmol de composición xS2.5 0.8 0.6 0.513 0.4. Calcúlese la relación de reflujo necesaria al principio y al final de a destilación.908 0. La mezcla está formada por benceno y tolueno con una fracción molar de benceno igual a 0. Se desea un destilado de composición constante con una fracción molar de benceno igual a 0.9 0. Inicialmente hay en el calderín S1 Kmol de composición xS1 del componente más volátil y se requiere de una razón de reflujo R1 para obtener una composición xd del producto destilado. será preciso aumentar continuamente la relación de reflujo.6.215 0. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.621 0.

Esto se hace gráficamente eligiendo una ordenada en el eje y.2 2.30 0. trazando la línea de operación que resulta.18 1.6 y xd=0.31 0.8 18. calculando R.545 0.27 3.26 Al comienzo tenemos xS2=0. Utilizando los datos de equilibrios determinamos los valores de xS2 para relaciones de reflujo seleccionadas. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept.98 y la columna tiene 6 platos teóricos.725 0.20 0.46 0.45 0. y el procedimiento se repite para obtener los valores que se indican en la siguiente tabla: Ordenada Y 0.90 8.6 y R=1.40 0. Esta forma de operar se muestra en la siguiente figura para dos relaciones de reflujo muy diferentes.05 Razón de Reflujo 1.665 0. construyendo en la forma normal 6 platos teóricos y hallando la composición del calderín XS2.10 0.7 Al final tenemos S 1=100 y utilizando la ecuación anterior tenemos: . 2011 Pg:133/133 Para el elemento más volátil tenemos: S1xS1-S2xS2=Dxd De donde despejando: D = S1 (x S1 − x S2 ) (x d − x S2 ) En este problema xS1=0.MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.6 Concentración calderín 0.

sin embargo el ejemplo es perfectamente válido para una muestra de Methilciclohexano/p-xyleno y agua/alcohol.98=50.6 − x S 2 ) (0 .207 y R=32. Los valores de equilibrio son dados en los anteriores anexos.8/0. Equipo : UDDC/UDCC/UDCB/UDDB Fecha: Sept. 2011 Pg:134/134 D=49. Nota: En este ejemplo se ha utilizado una muestra de benceno y tolueno. .MANUAL DE PRÁCTICAS Ref.98 − x S 2 ) de donde xS2=0.8 = 100· (0.8 50.