You are on page 1of 8

LAMPIRAN

bobot sampel kering Bobot sampel awal × 100 % 2) Penentuan kadar abu (AOAC 1999) Kadar abu kitosan juga ditentukan secara gravimetri. dan = % transmitans pada puncak minimum ⎡A ⎤ % DD = 1 – ⎢ 1655 × 1 ⎥ × 100% ⎢⎣ A3450 dengan A1655 A3450 1. kemudian cawan beserta isinya dimasukkan ke dalam oven pada suhu 105 °C selama 3 jam.33 ⎥ ⎦ = absorbans pada bilangan gelombang 1655 cm -1 (serapan pita amida) = absorbans pada bilangan gelombang 3450 cm -1 (serapan gugus hidroksil). dimasukkan ke dalam desikator dan ditimbang. kemudian dibakar dalam tanur pengabuan dengan suhu 600 ºC sampai diperoleh abu berwarna putih.33 1. Kitosan dibuat pelet dengan KBr 1%. kemudian diambil sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam viskometer Ostwald-Cannon-Fenske untuk ditentukan waktu alirnya. Sebanyak kira-kira 1.0000 g kitosan dimasukkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui bobotnya.12 Lampiran 1 Prosedur pencirian kitosan Penelitian Pendahuluan 1) Penentuan kadar air (AOAC 1999) Kadar air kitosan ditentukan dengan metode gravimetri.5000 g kitosan dimasukkan ke dalam cawan tersebut dan dipanaskan sampai tidak berasap. Sebanyak kira-kira 0. Cawan porselen dibersihkan dan dipanaskan dalam tanur untuk menghilangkan sisa kotoran yang menempel pada cawan. kemudian didinginkan dalam eksikator dan ditimbang. Derajat deasetilasi ditentukan dengan rumus A = log dengan A P0 P P0 P = absorbans = % transmitans pada garis dasar.1000 g kitosan dilarutkan dalam 100 mL asam asetat 0. Pengeringan dan penimbangan diulangi setiap jam sampai diperoleh bobot konstan. Pengukuran . kemudian dilakukan penyusuran pada daerah frekuensi 4000 – 400 cm-1.5 M. Kadar air kitosan dihitung dengan persamaan Kadar air = Bobot sampel awal . Setelah itu. Setelah itu. dan = A1655 untuk kitin yang terdeasetilasi sempurna (100%) 4) Penentuan bobot molekul kitosan (Tarbojevich & Cosani 1996) Bobot molekul kitosan ditentukan dengan menggunakan metode viskometri. Sebanyak kira-kira 0. 2002) Derajat deasetilasi kitosan ditentukan dengan metode garis dasar menggunakan FTIR. cawan beserta isinya didinginkan dalam eksikator dan ditimbang. Kadar abu kitosan dihitung dengan persamaan Kadar abu = bobot abu × 100% bobot sampel 3) Penentuan DD (Domszy & Robert 1985 dalam Khan et al.

Bobot molekul kitosan dihitung dengan menggunakan persamaan MarkHouwink: ηr = η/ηo ≅ t/to Viskositas relatif Viskositas spesifik ηsp = ηr -1 Viskositas intrinsik [ η] = (ηsp/c)c η = KMα -4 dengan K = 3.5 x 10 mL/g α = 0. .76 T = waktu alir zat t0 = waktu alir pelarut η = viskositas zat η0 = viskositas pelarut M = bobot molekul zat Seluruh pencirian di atas dilakukan dengan mengambil sampel secara acak pada 3 titik dengan 3 kali ulangan.13 juga dilakukan untuk beberapa konsentrasi kitosan lainnya dan waktu alir dibaca sebanyak tiga kali ulangan.

[ketoprofen] diukur dengan spektrofotometer UV/Vis pada λ 258 nm Pemodelan Cs. 50. D dan J dengan metode RSM untuk mempelajari pengaruh h. alikuot diambil setiap 30 menit sampai tercapai konsentrasi kesetimbangan (Cs). atau 75 mg/l dalam etanol-air (1:1) Sel 2: pelarut dalam penangas air suhu 37 atau 42 °C. Pencirian membran (SEM) .14 Lampiran 2 Diagram alir penelitian utama Penelitian Utama: Pembuatan dan Uji Difusi Membran Gel Kitosan-CMC Pembuatan gel kitosan-CMC: kitosan 3% (b/v) dalam asam asetat 1% (v/v) + CMC 1% (b/v) + glutaraldehida 6% (v/v) Uji difusi: Sel 1: ketoprofen 25. dan T. A.

8105 = 0.76 7.08 0.12 0.43 7.14 0.50 2) Derajat deasetilasi A1655 = log 7.65 = 1.5615 1.31 7.8239 1.11 .33 ⎠⎦ % DD = ⎢1 − ⎜ ⎣ Kadar abu (%) 0.15 Lampiran 3 Hasil pencirian kitosan 1) Kadar air dan abu Ulangan ke1 2 3 Sampel Kitosan 1 Kitosan 2 Kitosan 3 Rerata Kadar air (%) 7.6208 1 ⎞⎤ × ⎟⎥ × 100 % = 74.1597 ⎡ ⎛ 0.6208 A3450 = log 10.8239 0.41 % ⎝ 1.

99 Konsentrasi 0 0.09 78.93 63.52 86.68 91.04 82.9 63.63 88.92 77.93 91.3 71.55 72.45 66.06 91.39 82.73 71.16 3) Bobot molekul Waktu alir larutan kitosan Sampel 1 Sampel 2 t (det) Rerata t (det) Rerata 62.57 86.75 66.61 72.68 85.04 0.07 91.38 86.0255 R2 = 0.54 67.3894 x 105 –63.46 73.77 91.19 63.9429x + 1.85 67.08 0.5 1 y = 3.61 67.81 67.02 0.01 62.93 77.55 66.35 73.52 72.77 91.85 78.71 76.1553 × 105 g/mol Kisaran bobot molekul kitosan adalah (24.78 87.97 91.93 63.01 62.45 79.38 86.31 87.08 0.06 0.13 82. sesuai dengan persamaan: lnηsp/c =ln [η] + k’ [η]2 c y a b x Kurva pe ne ntuan bobot m ole k ul s am pe l 1 ln (nsp/c) 1.56 72.52 85.9 62.88 71.1 78.96 67.02 0.9 85.19 67.1553 × 105) g/mol .04 0.96 87.53 84.46 71.9429 yang jika dimasukkan dalam persamaan [η] = KMα menghasilkan M = 63.65 Contoh perhitungan untuk sampel 1: Dibuat kurva hubungan antara lnηsp/c dan c.61 77.93 63.1 0.24 78.01 62.1 Sampel 3 t (det) Rerata 62.12 k ons e ntras i Diperoleh [η] = 3.19 82.8712 0.37 79.55 67.34 79.25 73.19 66.9 63.4 79.06 0.62 73.13 91.51 67.5 0 0 0.

9907 0.4 87 89.7044 t (jam) 9 10 10.6842 0.6 135.6576 3.0202 3.3272 7.8473 9.7491 5.0976 0.5 10.5 9.6050 13.7454 6.1047 0.0173 3.5321 0.1206 1.7425 1.5144 12.4091 3.6 33.5 9.3673 8.5 11.1243 0.2 37.7976 1.0830 0.3916 5.2414 1.5539 4.7944 0.8 144 144 150.6273 3.0869 0.1459 3.7657 5.1436 0.8185 6.2233 10.6 150.5 11.17 Lampiran 4 Hasil uji difusi No 12 11 17 18 5 6 15 16 10 9 4 3 13 14 8 7 2 1 36 35 30 29 23 24 27 21 28 33 22 34 26 25 20 32 31 19 h (µm) 30.2158 1.4091 10.4380 0.5 8.8302 1.2 94.1167 6.6138 5.5 7 8 11 12 11 9.7358 1.1758 8.0560 3.2 33.6781 3.1371 10.8 159.9214 8.8873 1.8477 12.1846 .4 35.2219 8.7777 7.7923 1.5436 17.6782 3.6215 3.0738 1.4438 1.4 93.4981 0.5 11 11 12 11.1779 7.4 30.1043 0.8224 8.8 36 36 95 95 96 96.7629 8.1506 0.9430 2.0069 3.2 37.1387 2.2921 5.4795 0.3507 7.2454 10.1364 0.6876 9.0689 0.6732 6.5 9 9 8.0227 4.5 14 11 10.3023 J(g/cm2det)×10-9 2.4384 2.9384 9.5 11 14 D (cm2/det)×10-8 0.1728 2.5 11.0173 3.4586 1.8652 1.6 97.2 83.1283 0.8 36.8 142 142.0406 5.7482 5.4 136.8214 10.8894 4.7679 1.5 14 14.3439 4.4 34 35.4266 3.7075 3.0875 3.2212 0.2806 2.2 94.8 154.5488 1.6177 6.1530 0.2 131.5 9 10 10 11 9.8126 12.7482 2.8519 4.7254 11.5582 10.4 97.6 147.4295 8.3711 5.4 A (mg/l) 50 50 75 75 25 25 75 75 50 50 25 25 75 75 50 50 25 25 25 25 50 50 75 75 50 75 50 25 75 25 50 50 75 25 25 75 T (°C) 37 37 37 37 37 37 37 37 37 37 37 37 37 37 37 37 37 37 42 42 42 42 42 42 42 42 42 42 42 42 42 42 42 42 42 42 Cs (mg/l) 7.9870 0.0875 10.6493 1.5 8.7050 0.1089 0.

589 33.000000 .68 0.089 5.57 2. dan J Analysis of Variance for Cs Source Regression Linear Square Interaction Residual Error Lack-of-Fit Pure Error Total DF 8 3 2 3 26 22 4 34 Seq SS 331.19 41.75658 2.773 Adj SS 331.144 5.000000 0.97 1.174 14.52851 0.000000 0.000000 0.115 Analysis of Variance for J Source Regression Linear Square Interaction Residual Error Lack-of-Fit Pure Error Total DF 8 3 2 3 21 18 3 29 Seq SS 0.674 Adj MS 41.000 0.111 6.000 4.64 P 0.111 0.75 6.000000 0.09 2.24312 F 294.000000 0.030 2.662 23.176 1.000000 0.093 0.45 0.000000 0.000000 0.000000 0.21 3.377 8.79 4.111 317.863 1.988 9.295 1.19956 1.76402 3.000000 0.000000 0.18 Lampiran 5 Analisis keragaman Cs.000 0.000000 0. D.143 0.674 364.93 4.757 626.000000 0.407 3.17576 1.389 2.419 F 31.000000 F 261.05859 0.425 8.216 644.589 33.221 0.000000 0.51 7.000000 0.712 2.000000 0.000000 0.92134 1.074 Adj SS 0.662 23.059 0.000000 0.900 Analysis of Variance for D Source Regression Linear Square Interaction Residual Error Total DF 9 3 3 3 5 14 Seq SS 643.001 0.59869 3.000000 Adj MS 0.972 Adj SS 643.35 P 0.000 0.21560 Adj MS 71.988 9.000000 0.21 P 0.090 2.008 0.