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Determinacin Cuantitativa de Paracetamol e Ibuprofeno

Introduccin
Los analgsicos contra el dolor de cabeza, se preparan en diversas formulaciones, las cuales pueden incluir
frecuentemente uno o ms de los siguientes compuestos:

Acetominofeno (Paracetamol)
(Ingrediente activo de Tylenol, abreviado como
AMF)

Ibuprofeno (Anti-Inflamatorio)
(Ingrediente activo de Tylenol, abreviado como
IBU)

El Ibuprofeno qumicamente es el cido 2[4 - (2-Metil Propil) Fenil] Propanico. Su frmula estructural es
C13H18O2, con un peso molecular de 206 g/mol. Es un medicamento No Esteroideo y Anti Inflamatorio. Se
usa frecuentemente para aliviar los sntomas de la Artritis, dismenorrea primaria y la fiebre (utilizado como un
analgsico).
El Paracetamol qumicamente es el N-(4-Hidroxifenil) Acetamida. Este es un Antipirtico y Analgsico No
Opiaceo. Muchas preparaciones comerciales que se venden libremente contienen Paracetamol en cantidades
de hasta 400 mg y de hasta 325 mg de Ibuprofeno.
El mtodo ms usado para el control de calidad de estas drogas es la determinacin simultnea por HPLC en
Fase Reversa, utilizando un detector UV o DAD.
Excipiente es un material inerte que debe ser soluble en agua. No tiene inters para nosotros en este anlisis,
aunque los fabricantes farmacuticos tambin deben controlar su contenido.
El objetivo de la prctica es cuantificar el contenido del Paracetamol y del Ibuprofeno de una tableta de venta
comercial, extrayendo los principios activos para el anlisis por HPLC.

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Materiales, Reactivos y Equipos


Reactivos

Acetonitrilo Grado HPLC


Agua Grado HPLC
Dihidrgeno Fosfato Monosdico G. R.
Monohidrgeno Fosfato Disdico G. R.

Estndares

Estndar Paracetamol USP


Estndar Ibuprofeno USP

Materiales de Vidrio

04 Frascos Volumtricos de 10 mL
01 Frasco Volumtrico de 25 mL
01 Frasco Volumtrico de 500 mL
01 Frasco Volumtrico de 1000 mL
01 Probeta de 500 mL
02 Vasos de Precipitado de 25 mL
01 Vaso de Precipitado de 100 mL
02 Pipetas Volumtricas de 2 mL
02 Pipetas Volumtricas de 5 mL

Materiales Complementarios

01 Micropipeta de 100 a 1000 uL con Puntas descartables


04 Filtros de Jeringa de 0.45 um de Poro
01 Jeringa Hipodrmica para filtracin
01 Mortero de Porcelana
Esptula de Vidrio

Equipos

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Sistema de Filtracin de Solventes

Balanza Analtica de 4 Decimales (220 g)

Preparacin de Soluciones, Estndares y Muestras


Preparacin de Buffer Fosfato pH = 7.00
En un vaso de 100 mL, pesar lo ms exacto posible, las siguientes cantidades de las siguientes sales:

NaH2PO4 : 8.400 g (Anhidro)


Na2HPO4 : 3.975 g (Anhidro)

Mezclar lo mejor posible y disolver con Agua Ultrapura (Grado HPLC) y verter la solucin en un frasco
volumtrico de 500 mL. Llevar a volumen.
Preparacin de Fase Mvil
Mezclar lo mejor posible las siguientes soluciones:

600 mL de Acetonitrilo Grado (60 %)


400 mL de Solucin Buffer pH = 7.00 (40 %)

Muestreo de un Lote
Al realizar los anlisis de control de calidad, la primera tarea es idear un mtodo adecuado para preparar una
muestra representativa de las tabletas. Normalmente, esto se llevara a cabo mediante la seleccin de varios
comprimidos y su anlisis para determinar la masa media de los analitos de inters en cada tableta, y la
variacin de la masa en el lote. En aras de llevar a cabo un anlisis rpido, solo se va a llevar a cabo el anlisis
de una sola tableta.
Preparacin de la Muestra

Pesar 10 tabletas de la muestra y calcular la masa media y la desviacin estndar de las tabletas. Cada
una de las tabletas contienen cerca de 325 mg de Ibuprofeno y 400 mg de Paracetamol.

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Seleccione una tableta para el anlisis y registrar su masa.


Utilizar un mortero para triturar la tableta en un polvo fino.
Pesar ~ 25 mg de este polvo directamente en un vaso de precipitados de 100 ml. Registre la masa pesada.
Aadir ~ 40 mL de Acetonitrilo para disolver la muestra.
Trasvase la solucin a un frasco volumtrico de 100 mL
Lavar el vaso con 2 porciones de aproximadamente 10 ml de fase mvil, y verter la solucin de lavado al
frasco volumtrico de 100 mL.
Llevar a volumen con Solucin Buffer Fosfato pH = 7.00 y homogenizar bien.
Transfiera una porcin de la muestra a un vial de 1.5 o 2.0 mL, filtrando la solucin mediante un filtro de
jeringa de 0.45 um.

Preparacin de Solucin Stock Paracetamol e Ibuprofeno


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Pesar lo ms exactamente posible y sobre un vaso de precipitado de 25 mL, 25 mg Paracetamol y 20 mg


de Ibuprofeno. Agregar 5 mL de Acetonitrilo Grado HPLC y disolver lo mejor posible.
Transferir esta solucin a un frasco volumtrico de 25 mL con Tapa de Vidrio. Lavar el vaso de precipitado
con 2 porciones de 5 mL de Acetonitrilo, vertiendo las porciones de lavado al frasco volumtrico de 25 mL.
Llevar a volumen con Solucin Buffer Fosfato pH = 7.00 y homogenizar por inversin.
La solucin as preparada, contiene una concentracin de 1 mg/mL de Paracetamol y 0.80 mg/mL de
Ibuprofeno.

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Preparacin de Solucin de Trabajo Paracetamol e Ibuprofeno


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Tomar 0, 250 y 500 uL de la Solucin Stock Paracetamol e Ibuprofeno y verterla en tres frasco volumtricos
de 10 mL con Tapa de vidrio.
Llevar a volumen con la Fase Mvil.
Las soluciones as preparadas, tienen las siguientes concentraciones: [0, 25 y 50] mg/L de Paracetamol y
[0, 20 y 40] mg/L de Ibuprofeno.

Anlisis y Clculos de Resultados


Anlisis

Colocar los estndares en viales de 1.5 o 2.0 mL.


Colocar los viales de los estndares y la muestra en el Sistema Automuestreador.
Introducir los datos de programacin para la corrida cromatogrfica en el software del instrumento, de
acuerdo a las indicaciones del fabricante.
Llevar a cabo la corrida cromatogrfica de los estndares. Registrar los cromatogramas.
Construir la Curva de Calibracin con los Estndares (rea vs Concentracin)
Analizar la muestra.
Calcular la concentracin de la muestra.

Mtodo Cromatogrfico
Tipo de Elusin
Flujo
Columna
Caractersticas Columnas
Horno de Columna
Detector
Longitudes de Onda
Volumen de Inyeccin
Tiempo de Anlisis

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Isocrtica
0.8 mL/min
RP 18 (ODS)
150 mm x 4.6 mm ID x 5 um partcula
25 30 C
Arreglo de Diodos (DAD)
260 nm
20 uL
8 minutos

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