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CAPTULO IV

Determinacin de los sulfatos muy solubles existentes en los


suelos, por turbidometra.

Es operacin necesaria, al hacer el estudio de los suelos salinos,


la determinacin del SO4-- combinado al Na + y Mg+ -1-. . La determinacin gravimtrica y la volumtrica son lentas y, por consiguiente,
cuando se precisa efectuar un gran nmero de anlisis es conveniente
disponer de un mtodo que permita hacerla por series, con lo que se
ahorra considerablemente el tiempo.
En la presente tcnica se precipita el SO4-- de la solucin acuosa en condiciones contrarias a das del mtodo gravimtrico, es decir,
en las de obtener un precipitado pulverulento, y que, como tal, se mantiene en suspensin el tiempo suficiente para que se pueda determinar
por la opacidad de la suspensin del sulfato brico el contenido de
ste.
La precipitacin se hace por el cloruro brico en fro, habiendo
observado que dosis de 0,2 a 4 g. de ste por ioo c. c. de solucin no
tienen influencia sobre la naturaleza del precipitado; es decir, que persiste entre estas dosis la forma pulverulenta, aun a las veinticuatro
horas de haberse efectuado. El precipitado puede llevarse en suspensin agitando, y las medidas nefelomtricas son idnticas a las obtenidas a'. la hora de hacerse la precipitacin.
Se ha ensayado tambin la influencia de la acidificacin sobre la
estructura del precipitado. Adiciones de o,1 a i c. c. de cido clorhdrico concentrado no han tenido influencia sobre aqulla, persistiendo a las veinticuatro horas la estructura pulverulenta.

D E T ERMINACIN DE LOS SULFATOS MUY SOLUBLES

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En el ensayo nefelomtrico he utilizado un comparador Hellige


con clula fotoelctrica de capa semiconductora, no necesitando potencial excitador, por lo que su manejo es mucho ms sencillo que los
de clula fotoemisora.
La descripcin del aparato puede verse en el Apndice.

ESQUE.MA DEL ANLISIS.

I. Se agita la tierra con agua, con lo que los sulfatos sdico y


magnsico pasan totalmente en solucin.
Tambin se disuelve el sulfato clcico hasta el lmite de su solubilidad.
La materia orgnica puede pasar, parcialmente, en solucin verdadera o coloidal, pudiendo ocurrir tambin esto ltimo a la arcilla.
II. Tratamiento de la solucin para hacerla incolora y transparente, si no lo es. (Solucin A.)
III. Precipitacin del SO4-- contenido en lo c. c. de la solucin A por el cloruro brico.
IV. Construccin de una curva tipo, llevando en abscisas los miligramos de SO4 contenidos en loo c. c. de una solucin conocida
de K2SO4, que se trata como se indica en III, y en ordenados la corriente fotoelctrica relativa (5A), producida al actuar sobre la clula
la luz que atraviesa la cubeta que contiene la suspensin de BaSO4.
La transparencia del agua se hace igual a loo.
V. Se pone en la cubeta la suspensin III y se lee en el miliampermetro. De esta lectura, refirindola a la curva, se deducen los mi-- contenidos en loo c. c. de la solucin del suelo.
ligramos de SO4,
VI. En otra parte de la solucin A, se determina el Ca + +, que
est comibnado con el SO4---.
VII. Substrayendo el SO4:-- correspondiente al yeso (VI), del
valor de SO4--, determinado en V, se obtiene el SO4 combinado
al Na+ y Mg+ +.

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MTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS, SUELOS

TCNICA.

Se toman lo g. de la muestra de tierra en un frasco del agitador


de L000 c. c., agregando 500 c. c. de agua destilada y hervida, agitando durante dos horas, dejando depositar hasta el da siguiente y filtrando unos 400 c. c.
Si el filtrado es transparente e incoloro, se prosigue, como se detalla en III.
Si es turbio o coloreado, se hace lo que a continuacin se indica:

II
Se toman 250 C. c. del filtrado, concentrando hasta pequeo volumen, evaporando a sequedad en una cpsula de platino o cuarzo
y calcinando a unos 500 C. (principios del rojo).
Se trata el residuo diez veces con lo c. c. de agua hirviendo, decantando sobre un filtro sin cenizas, de 7 cm. de dimetro, recogiendo
el filtrado que contendr los sulfatos sdico, magnsico y algo del clcico en un matraz de 250 c. c., completando con agua destilada hasta
la marca.

Se toman en un Erlenmeyer, de 200 C. C., 100 C. c. del filtrado


de I o II, correspondientes a 20 g. de tierra, agregando una o dos gotas de cido clorhdrico concentrado y de 0,2 a 0,4 g. de cloruro brico, tapando y agitando de vez en cuando durante treinta o cuarenta
minutos.

DETERMINACIN DE LOS SULFATOS MUY SOLUBLES

319

IV

Construccin de la curva tipo. Se prepara una solucin que


contenga 0,5 mg. de SO4 por centmetro cbico, la que se obtiene
disolviendo en agua destilada 0,0071 g. de sulfato potsico puro y diluyendo hasta formar 1.000 c. c.
Se ponen en cinco matrac,es, aforados a loo c. c., 4, lO, 20, 3o y 40
centmetros cbicos de la solucin anterior que correspondan a 2, 5,
io, 15 y 20 mg. de SO4, respectivamente, agregando a cada matraz
agua destilada hasta la marca; una o dos gotas de cido clorhdrico
y de 0,2 a 0,4 g. de cloruro brieo. Se tapan los matraces y se agita a
intervalos durante treinta o cuarenta minutos.
Esta operacin (IV) y la anterior (III) pueden hacerse al mismo
,tiempo.
Se ponen en cubetas de un mismo espesor: agua destilada y las
suspensiones del sulfato brico conocidas y desconocidas (111).
La cubeta que contiene el agua se coloca en el sitio adecuado que
para este fin tiene el aparato portador de la clula fotoelctrica, en el
que previamente se habr encendido la lmpara elctrica, tomando
el diafragma de dimetro mnimo compatible con una iluminacin
conveniente y que depender de la intensidad lumnica de aqulla
(vase el ejemplo). Al encender la lmpara debe estar desconectado
el ampermetro de la clula, lo que ocurre cuando no es posible hacer
girar hacia la izquierda el botn del potencimetro. Haciendo girar
ste hacia la derecha se . aumenta, paulatinamente, la corriente fotoelctrica, hasta que el ampermetro marca el loo. Una vez hecho esto
no hay ms que quitar la cubeta del agua destilada y poner sucesivamente en su lugar las que contienen las suspensiones conocidas y
desconocidas, leyndose en todas ellas los valores del ampermetro.
Con los datos correspondientes a las soluciones de valor conocido se construye una curva, llevando sobre un papel milimetrado
en abscisas el contenido en miligramos de loo c. c. y en ordenados
los A.

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MTODOS PARA 'EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

V
Se hacen las lecturas correspondientes a las soluciones precipitadas en I I I, y si algunas excediesen de 8o o fueran inferiores a 20,
no se utilizan: pues las primeras estn afectadas considerablemente
por las pequeas variaciones que se producen en el voltaje de la red,
y las segundas, porque la poca pendiente de la curva quita precisin
a la medida.
En el primer caso se tomaran 50 C. c. de la solucin del suelo en
lugar de I oo, y aun menos si fuese preciso, operando como se indica
en IV (vase el ejemplo).
En el segundo se concentraran 200 C. c. hasta formar lo c. c.,
teniendo la precaucin de acidificar ligeramente con cido clorhdrico para evitar la precipitacin del sulfato clcico, continuando operando en la forma que se indic anteriormente.
Los valores ledos en el ampermetro se llevan sobre el eje de ordenados, trazando paralelas al eje de abscisas, siendo los correspondientes a los puntos de interseccin de aqullas sobre la curva las
concentraciones en miligramos de SO4 por loo c. c. de la solucin
de la tierra.
De esta cifra se deduce el contenido de zo g. de tierra.
OBSERVACIN. - Si se dispone de cubetas de 20 y lo mm. y se presupone que el contenido de sulfatos es muy alto, es conveniente construir otras curvas con las mismas soluciones tipos (IV), pero empleando estas cubetas. Como las lecturas se hacen muy rpidamente, estas
curvas no dispensan efectuar las diluciones y nuevas precipitaciones.
Las soluciones de concentracin desconocida se, examinarn en
cubetas del mismo espesor, 20 lo mm. Al disminuir ste disminuye
la opacidad de la suspensin, pudiendo hacerse las, lecturas en el trozo
de la curva ms favorable.

DETERMINACIN DE LOS SULFATOS MUY SOLUBLES

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VI

En otros loo c. c. correspondientes a zo g. de la muestra de tierra de la solucin del suelo, se determina el Ca + + por los mtodos
corrientes del anlisis (1). Como el nico compuesto de calcio, alge
soluble, que puede existir en la solucin es el sulfato, puede calcularse
fcilmente el SO4-- que corresponde al Ca + + encontrado.
Si se hizo por gravimetria se multiplica el peso encontrado de
CaO por 1,71. Si por volumetra, los centmetros cbicos de KIS InO,
11/5o por o,96, obtenindose as los miligramos de SO4.

VII
Sustrayendo las cifras obtenidas en VI y V se tendria el contenido de SO4 en mg. de zo g. de tierra, que se referira a 1.000 multiplicando por 5o (vase el ejemplo).

EJEMPLOS:

Voltaje de la red de alumbrado= lo voltios.


Iluminacin de la clula = lmpara Osram opalina de 6o vatios,
ito voltios.
mm
Dimetro del diafragma =
No se emplea filtro.
Espesor de la cubeta = 40 mm.
Caractersticas de la clula fotoelctrica = Photron. tipo 25.
Procediendo como se indica en IV se obtiene la curva que puede
verse para las caractersticas que anteceden.
(1) TAms : Mtodos para el estudio de los suelos y tierras cultivadas. parte I,
captulo III.
TAMS. - int.

Estudio suelos.

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MTODOS VARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

Ejemplo I.
V. El ampermetro marca 45 p.A, que corresponde a 5,5 mg. de
SO4 en lo c. c. (zo g. de tierra).
VI. No existe sulfato clcico en la solucin.
VII. Los 0,0055 g. corresponden al Na + y Mg + , referido a L000
gramos, ser 50 X o,0055 = 0,28 por loa

Ejemplo II.
V. El ampermetro marca 9.
Como la lectura est en una zona de la curva de poca pendiente,
siendo por esto imprecisa la lectura, es necesario diluir la solucin
antes de precipitar (III).
Para calcular la dilucin que debemos hacer se tendr en cuenta
que, aproximadamente, la concentracin es de 8o mg. Diluyendo
diez veces, obtendremos una concentracin aproximada de 8 miligramos, que, como la lectura correspondiente caera en una zona de gran
pendiente, ya sera precisa.
La lectura es de 37, que corresponde a 9 mg. en loo c. c. de la
solucin diluida diez veces, o sea que.sern 90 mg. en los ioo centmetros cbicos de la solucin original.
VI. El calcio se ha determinado gravimtricamente y expresado
en CaO. El peso de ste en los lo c. c. de la solucin primitiva es
0,011 g.
El SO4 correspondiente, ser: ,0,011 X 1,71 = o,o188 g. o 18,8
miligramos.
Si se hubiese determinado el calcio volumtricamente, empleando 19,6 C. c. de KMnO4n/5o, el SO4 correspondiente sera
.19,6 X 0,96= 18,8 mg.

VII. El SO4, combinando al Na y Mg, ser 90 18,8 = 71,2 mg.


en 26 g. de tierra.
En 1.000 habr: 71,2 X 50 = 3,56 g. por loo.

DETERMINACIN DE LOS SULFATOS MUY SOLUBLES

323

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324

MTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

APNDICE.

Descripcin del comparador fotoelctrico de Hellige.


Se compone de una cmara de iluminacin cilndrica, esmaltada
de blanco en su interior y provista de aletas refrigerantes en su exterior. En sta va alojada una lmpara elctrica opalina, que es la
encargada de suministrar la luz que acta sobre la clula.
Unida a sta va otra cmara prismtica rectangular que lleva en
la parte ms prxima a la cmara de iluminacin dos hendiduras por
las que pueden deslizarse los filtros y diafragmas para regularizar el
paso de la luz. En la parte opuesta va el soporte para colocar la clula
fotoelctrica.
Entre las ranuras y la clula existe un espacio, en el que se coloca
la cubeta que contiene el lquido que se va a estudiar.
Inferiormente a ambos, va colocado un ampermetro de ioo p.A y
590 2. En el circuito que une la clula y el ampermetro va colocada
una resistencia que permite reducir la corriente fotoelctrica a la intensidad que en cada caso se requiera.
Es indispensable que el voltaje de la red no presente oscilaciones
mientras se hacen los anlisis. Si ocurre esto, como suceda en la instalacin elctrica de la Estacin Agronmica Central de La Monclo.a,
es preciso emplear una batera de acumuladores de 6 voltios, adaptndole una lmpara a propsito.
Tambin puede utilizarse una lmpara reguladora de voltaje,
pudiendo entonces emplearse la corriente industrial.
Al aparato acompaan tres diafragmas de lo. 15 y 20 milmetros,
filtros rojo, azul y verde, y cubetas de lo, 20 y 40 milmetros.

LMINA

NSI nu

C. TroUs. Mtodos para el estudio de los suelos

ro

NACIONAL

or. INVESTIGACIONES Aovorrwens.

LMINA XIII

C. Dants. Mtodos poro el estudio de los suelos

INSTITUTO NACIONAL
DE INVESTIGACIONES AGRONMICAS.