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Echantillonnage

5.1.1. Outils

L’échantillonnage a été effectué à l’aide d’une carotteuse portable de terrain
(de Pomeroy industries unlimited, réf. D-2801. moteur 2 temps : 48 cm3). Il
s’agit d’une tronçonneuse transformée, munie d’un système débrayable qui
permet de fixer un tube en acier sur laquelle est fixé sur l’une des extrémités,
une tête diamantée (Ø :30 ; 24 x 300 [mm]). Lors du carottage, un système
d’eau sous pression permet une lubrification qui aide à la pénétration de la
tête diamantée dans la roche, ainsi qu’au refroidissement du système évitant
ainsi toute rupture de la carotte par surchauffe. Il faut compter environ un litre
d’eau par carotte pour les carbonates et le grès bien cimenté, par contre ½
litre d’eau par carotte suffit pour de la molasse ou du grès moyennement
cimenté.

5.1.2. Carottes

Avant d’effectuer le carottage, le numéro de l’échantillon ainsi que la polarité
de la carotte sont notés avec de la peinture acrylique. La polarité permet de
replacer exactement la carotte avec une bonne orientation sur l’affleurement.
La numérotation utilisée va de 1 à 115 pour l’affleurement de Prapont et de
116 à 119 pour l’affleurement d’Echallon. Il faut quelque fois s’y prendre à
plusieurs reprises afin d’obtenir une carotte présentant une section
susceptible d’être utilisée dans le perméamètre.

Sur l’affleurement, le prélèvement des carottes s’est fait selon quatre
sections verticales continues afin d’obtenir un bon échantillonnage ainsi que
de pouvoir observer d’éventuelles variations verticales. Des échantillons
complémentaires ont été prélevés en des points susceptibles d’apporter
d’autres éléments intéressants (p. ex. : des dépôts riches en coraux ou
suivant des milieux de dépôts pour observer une éventuelle variation
horizontale), ou permettant de mieux quadriller l’affleurement.

5.1.3. Plugs

Les parties les plus rectilignes des carottes ont été débitées sous forme de «
plugs » pour les mesures de porosité et de perméabilité ainsi que pour la
conception des lames minces.
La distance entre le sommet du plug et l’extrémité externe (qui correspond à
la partie qui était à l’air libre) de la carotte a été notée pour évaluer les effets
de la diagenèse de surface ; en effet la roche peut-être beaucoup plus
cimentée en surface qu’en profondeur en raison du ruissellement des eaux.

Les plugs mesurent environ 3,05 cm de longueur et environ 2,45 cm de
diamètre. Certains plugs présentent une longueur plus petite du fait que la
carotte n’était rectiligne que sur une courte distance. Les plugs droits ont été
préférés aux plugs longs mais courbes pour des raisons d’étanchéité avec la
gaine en caoutchouc dans le perméamètre. Les cotes de chaque plug ont été
mesurées précisément pour calculer le volume qui sera utilisé dans les
différentes mesures pétrophysiques.

Chaque plug a été décrit macroscopiquement, pour déceler certaines
anomalies (fissures, cassures) susceptibles de modifier les propriétés
pétrophysiques (Annexes : Tableau n°1 : Tableau des descriptions
macroscopiques des plugs).

5.2. Mesures pétrophysiques

5.2.1. Mesures de perméabilité

Les mesures de perméabilité doivent être effectuées avant les mesures de
porosité qui nécessitent un bain de mercure rendant les plugs inutilisables
par la suite.

La perméabilité a été mesurée à l’aide d’un perméamètre à air comprimé
modifié. Le PMI GP-262.

Le principe du système est de mesurer la quantité d’air capable de traverser
l’échantillon sur sa longueur. Pour obtenir cette mesure, une gaine en
caoutchouc étanche est placée sur le plug afin que l’air ne puisse passer
qu’à travers celui-ci et non sur la périphérie. La gaine est plaquée grâce à un
système de pressurisation de la chambre (pour nos mesures Pchambre = 7
[bar]). Ensuite, l’appareil, géré par un logiciel, fait augmenter
progressivement la pression sur la base de l’échantillon tandis qu’un
appareillage interne de détection mesure et enregistre la pression sortant à
l’autre extrémité du plug (Siegrist, 2001).

La perméabilité suit la loi de Darcy adaptée aux gaz.

Dans cette étude, l’option « Microflow » du logiciel a été sélectionné, elle est
en général plus stable (résultats très proches entre deux mesures sur le
même échantillon) que l’autre option du logiciel « Macroflow » et convient
mieux aux faibles perméabilités.

Les plugs utilisés doivent être le plus rectiligne possible de manière à ce que
la gaine assure une bonne étanchéité autour du plug. Pour vérifier
l’étanchéité de la gaine en caoutchouc, un cylindre de laiton plein, donc
étanche, est placé dans la chambre et un test est effectué (« leak test »).
L’étanchéité est vérifiée si le test présente une perméabilité nulle. Etant
donné que les gaine en caoutchouc sont fragiles et se cassent après une
dizaine de mesures, le « leak test » est effectué toutes les 3 à 4 mesures afin
de vérifier l’état de la gaine.

5.2.2. Mesures de porosité
La mesure de porosité est basée sur la différence de tension superficielle de
deux fluides, c’est-à-dire sur une différence de volumes calculés à l’aide deux
fluides. Dans ce cas, il s’agira de l’acétone et le mercure. Ces deux liquides
possèdent des propriétés opposées, l’acétone est un liquide dit « mouillant »,
c'est-à-dire qu’il tend à s’étaler sur une surface tandis que le mercure, qui lui
est dit « non-mouillant », aura tendance à éviter tout contact avec un autre
corps. Les propriétés de l’acétone font qu’il pénètrera dans les pores
connectés et le mercure ne fera qu’envelopper la surface du plug, et ne
pénétrera pas dans le plug. C’est pourquoi la différence entre le volume du
plug plongé dans l’acétone et dans le mercure nous donnera le volume du
réseau poreux.
Il est malheureusement difficile de mesurer avec une grande précision le
volume d’un fluide dans lequel un échantillon est immergé. Par contre, il est
beaucoup plus facile de mesurer avec précision une hauteur (Siegrist, 2001).
Les béchers sont donc étalonnés de manière à savoir que pour telle hauteur
correspond tel volume.

5.2.2.1. Outils

La mesure de hauteur du liquide est effectuée sur un marbre de mesure
à l’aide d’un trusquin relié à un système sonore qui s’active lorsque la
pointe centrale touche le liquide et fait contact avec les pointes
extérieures déjà immergées (Fig. 11). Ce dispositif est monté sur un
système de mesure de précision (+/- 0.01 [mm]). Le poids se mesure sur
une balance de précision (+/- 0.01 [g]). La température est relevée par un
thermomètre de contact (+/- 0.1 [°C]).

Cliquez ici pour voir l'image en haute définition

Mesures avec l’acétone Mesures avec le mercure
Fig. 11 : Mesures à l’acétone et au mercure à l’aide du trusquin

5.2.2.2. Préparatifs
Pour les mesures de porosité, il est nécessaire d’utiliser des béchers
dont les caractéristiques sont connues. Les 20 béchers utilisés ont donc
été calibrés (19 pour l’acétone et 1 pour le mercure). Pour ce faire, 15
mesures par bécher ont été effectuées avec des hauteurs d’acétone ou
de mercure différentes.

La méthodologie a été la suivante :

- peser le bécher vide,
- peser le bécher avec son contenu en fluide,
- mesurer la hauteur du liquide (Fig. 13),
- mesurer la température du fluide.

Les 15 mesures par bécher, permettent de calculer par régression
linéaire la droite du volume du fluide en fonction de sa hauteur (Fig. 12),
pour chacun des béchers. Le volume du fluide étant déterminé à l’aide de
sa masse et de sa température.

Fig. 12 : Droite schématique du volume
Fig. 13 : Méthode d’étalonnage d’un bécher
vs. la hauteur du liquide

5.2.2.3. Méthodologie par étapes
Mesures avec l’acétone (Cliquez ici pour voir l'image en haute Mesures avec le mercure
définition ) (Cliquez ici pour voir l'image en haute
définition )
Fig. 15 : Méthodologie par étapes de mesures
Fig. 14 : Méthodologie par étapes de mesure à l’acétone
au mercure

A) Mesures dans l’acétone

1) Il faut en premier lieu nettoyer la surface du plug avec de l’acétone
puis le sécher. Peser l’échantillon au milligramme près.

2) Les plugs sont immergés dans l’acétone et mis sous cloche à vide
pendant plus de 12 heures pour évacuer tout l’air se trouvant dans les
pores. Il faut prendre garde à souvent vérifier le niveau d’acétone (surtout
au début) du fait de la substitution de l’air des pores par de l’acétone
ainsi que du fort taux d’évaporation de ce dernier. Il ne faut surtout pas
que l’échantillon ne se retrouve en contact avec l’air. Pour éviter cela, il
faut casser le vide, remettre de l’acétone puis faire le vide à nouveau.

3) La hauteur d’acétone est mesurée avec exactitude.

4) L’échantillon est à nouveau précisément pesé.
Les opérations 3) et 4) doivent être effectuée avec diligence du fait du
fort pouvoir d’évaporation de l’acétone. Ces deux mesures permettent de
calculer le volume de roche avec les pores.

5) La température est relevée au dixième de degré près.

Les plugs sont complètement séchés dans une étuve afin d’éliminer toute
trace d’acétone résiduel qui pourrait encore se trouver dans les pores de
la roche.

B) Mesures dans le mercure

La deuxième étape consiste cette fois ci à plonger les plugs dans du
mercure et faire les mêmes mesures que pour l’acétone sans passer les
échantillons dans le vide. Le volume de la roche sera cette fois ci sans
les pores.

Entre les différents points, l’échantillon mesuré est soigneusement pesé
pour vérifier s’il ne s’est pas cassé ou alors s’il reste du liquide prisonnier
des pores.

Le calcul pour la porosité est le suivant :

Le volume de la matrice calculé à partir de l’acétone ne prend pas en
compte dans son calcul, la porosité, contrairement à celui du mercure qui
lui ajoute la porosité au volume matriciel.

A l’acétone :

En fonction du graphique d’étalonnage des béchers, en connaissant la
hauteur d’acétone (Fig. 16) :
Fig. 16 : Volume d’acétone vs. hauteur d’acétone pour le bécher n°1

Avec une balance de précision :

La masse volumique ρ est mesuré en fonction de la température à partir
du graphique suivant (Fig. 17) :