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Tema: cido nalidxico con metxido de sodio.

ANTECEDENTES

El uso de disolventes distintos ofrece numerosas posibilidades, ya que las propiedades


qumicas pueden verse modificadas debido a la presencia de equilibrios innatos que no se
presentan en el agua. Esto produce cambios en los valores de las constantes cido-base,
de oxidorreduccin, de formacin de compuestos de coordinacin, de solubilidad y de
intercambio inico (por mencionar algunos ejemplos), adems pueden dejar de existir las
especies que en el agua existan para aparecer otras, ya sean nuevos cidos o bases,
nuevos estados de oxidacin o compuestos de coordinacin distintos. En conjunto, el
cambio de disolvente trae consigo cambios en la reactividad, en la solubilizacin, en la
especiacin y en la operatividad.
Estos medios son denominados como disolventes no acuosos y se emplean de manera
amplia y, a menudo, ventajosamente sobre el agua. Estos disolventes pueden ser de
diversa naturaleza. Entre las sustancias de naturaleza orgnica destacan los
hidrocarburos, alcoholes y teres, pero tambin existen muchos disolventes inorgnicos
no acuosos, como los denominados lquidos moleculares, que son lquidos a la
temperatura ambiente o cerca de ella, las sales fundidas y tambin los metales de bajo
punto de fusin, como el mercurio o el sodio.

Una importante propiedad de un disolvente es su constante dielctrica, que puede


considerarse como una medida de la neutralizacin que ejerce en las interacciones entre
partculas del soluto, entre iones opuestos en el caso de sustancias inicas.
Cuanto ms pequea es la constante dielctrica, mayores son las fuerzas atractivas entre
iones opuestos del soluto; consecuentemente, en disolventes con constante dielctrica
baja (inferiores a 15) las interacciones entre iones tienen mayor alcance y stos quedan
asociados en su mayor parte. La concentracin de los iones en solucin resulta
despreciable con respecto a la de las molculas. En los disolventes de elevada constante
dielctrica, los enlaces inicos se rompen totalmente y los pares inicos estn totalmente
disociados. Esto sucede con el agua y, de una forma general, en los disolventes con >40.

OBJETIVO

Determinar el porcentaje de contenido de cido nalidxico en tabletas por una valoracin


cido-base en medio no acuoso.

CLCULO DE LA SOLUCIN VOLUMTRICA


Nombre: Metxido de sodio
P.M.: 54.02 g/mol
Volumen: 250mL
Reaccin de equilibrio:

CH3 - OH CH3O- + H+
Peso equivalente: 52.02 g/eq
Clculo para preparar la solucin volumtrica de HaOH 0.01 N en 500mL

m=( N ) ( V ) ( Peq)

eq g
(
m= 0.1
L ) (
( 0.25 L ) 54.02
eq )
m=1.3505 g

Na + CH3 - OH CH3ONa + 1/2H2


P.M. Sodio: 23 g/mol
Peso equivalente: 23 g/eq

m=( N ) ( V )( Peq )

eq g
(
m= 0.1
L ) (
( 0.25 ) 23
eq )
m=0.575 g
TABLA DE MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS USADOS

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS

Vasos de precipitados de 250 Balanza Analtica Sodio metlico


mL Balanza Granataria Metanol RA
Vasos de precipitado de Acido benzoico RA
150mL. Dimetilformamida RA
Brocha. Tabletas de acido nalidxico
Soporte Universal.
Pinzas dobles.
Parrilla de agitacin
c/calentamiento.
3 Agitadores magneticos 1".
Bitacora.
Papel Glassine.
Espatulas.
Matraces Erlenmeyer 125 mL.
Bureta
Lentes de seguiridad.
guantes de nitrilo.

PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DE LOS REACTIVOS

PROPIEDADES FSICAS Y CONSIDERACIONES PARA


REACTIVO
QUMICAS. SU MANEJO.
Na o Aspecto: Metlico Forma:
trozos En contacto con el
Punto de fusin/ punto agua desprende gases
de congelacin: inflamables que pueden
Punto/intervalo de fusin: inflamarse
97.8 C (208.0 F) - lit. espontneamente.
Punto inicial de Provoca quemaduras
ebullicin e intervalo de graves en la piel y
ebullicin: lesiones oculares
883 C (1,621 F) - lit. graves.
g) Punto de inflamacin: Provoca lesiones
82 C (180 F). oculares graves.
Densidad relativa: 0.97 Puede provocar cncer.
g/cm3 Mantener alejado de
cualquier posible
contacto con el agua,
pues
reacciona
violentamente y puede
provocar una
llamarada.
Manipular en gas
inerte. Proteger de la
humedad

Aspecto Forma: lquido.


Color: incoloro.
Olor: acre.
Punto de fusin/ punto
de congelacin:
Punto/intervalo de fusin: -98
C (-144 F). Lquido y vapores muy
Punto inicial de
inflamables.
ebullicin e intervalo de Txico en caso de
ebullicin:
ingestin, contacto con
64.7 C (148.5 F)
la piel o inhalacin.
Punto de inflamacin:
Provoca daos en los
9.7 C (49.5 F) - copa
rganos.
cerrada.
Mantener alejado de
Metanol RA. Inflamabilidad
fuentes de calor,
superior/inferior o
chispas, llama abierta o
lmites explosivos:
superficies calientes. -
Lmites superior de
No fumar.
explosividad: 36 %(V)
Mantener el recipiente
Lmites inferior de
hermticamente
explosividad: 6 %(V)
cerrado.
Presin de vapor:
130.3 hPa (97.7 mmHg) a
20.0 C (68.0 F)
546.6 hPa (410.0 mmHg) a
50.0 C (122.0 F)
169.27 hPa (126.96 mmHg) a
25.0 C (77.0 F)
Densidad de vapor 1.11
Solubilidad en agua:
totalmente miscible.
N,N-Dimetilformamida.
Aspecto Forma: lquido, claro. Lquidos y vapores
Color: incoloro inflamables.
Olor: similar a una amina Nocivo en contacto con
pH: 6.7 la piel o si se inhala.
Punto de fusin/ punto Provoca irritacin
de congelacin: ocular grave.
Punto/intervalo de fusin: -61 Puede perjudicar la
C (-78 F) fertilidad o daar al
Punto inicial de feto.
ebullicin e intervalo de
ebullicin
153 C (307 F)
g) Punto de inflamacin 58 C
(136 F) - copa cerrada
Inflamabilidad
superior/inferior o
lmites explosivos
Lmites superior de
explosividad: 15.2 %(V)
Lmites inferior de
explosividad: 2.2 %(V)
Presin de vapor 3.60 hPa
(2.70 mmHg) a 20 C (68 F)
5.16 hPa (3.87 mmHg) a 25
C (77 F)
Densidad de vapor 2.52 -
(Aire = 1.0)
Solubilidad en agua:
totalmente miscible.
Densidad relativa del vapor
2.52 - (Aire = 1.0).

Aspecto Forma: polvo Color:


marrn oscuro.
Punto de fusin/ punto de
No es una sustancia o
Azul de Timol. congelacin Punto/intervalo
mezcla peligrosa.
de fusin: 221 - 224 C (430 -
435 F)
Densidad relativa: 0.979
g/cm3
cido benzoico. Aspecto Forma: cristalino. Provoca irritacin
Color: blanco cutnea.
pH: 2.5 - 3.5 a 20 C (68 F) Provoca lesiones
Punto/intervalo de fusin: 121 oculares graves.
- 125 C (250 - 257 F) - lit. Perjudica a
Punto inicial de ebullicin e determinados rganos
intervalo de ebullicin 249 C (Pulmones) por
(480 F) - lit. exposicin prolongada
Punto de inflamacin 121 C o repetida.
(250 F) - copa cerrada. Nocivo para los
Presin de vapor 13 hPa (10 organismos acuticos.
mmHg) a 132 C (270 F) No respirar el polvo/ el
Densidad de vapor 4.22 - humo/ el gas/ la niebla/
(Aire = 1.0) los vapores/ el aerosol.
Densidad relativa 1.320 Lavarse la piel
g/cm3 a 20 C (68 F) concienzudamente tras
Solubilidad en agua 2.9 g/l a la manipulacin.
No comer, beber ni
25 C (77 F) fumar durante su
Coeficiente de reparto n- utilizacin.
octanol/agua log Pow: 1.88 Evitar su liberacin al
medio ambiente.

EXPLICACIN DE LO QUE OCURRE EN LA TCNICA

Al realizar la SV de metxido de sodio, se tomaron algunas medidas debido a los riegos


generados por las propiedades del sodio metlico, no obstante, fueron disminuidos
tomando las siguientes precauciones:
La cantidad de muestra de sodio metlico fue pesada en la balanza granataria sobre un
vaso de precipitados con benceno, ya que al estar en contacto con el ambiente, ste se
carboniza con los gases de carbono presentes en la atmosfera, y adems por su baja
estabilidad, reacciona fcilmente con otras sustancias como el agua (humedad) que existe
en el ambiente.
Un apoyo fue que el sodio metlico estaba fraccionado en el momento de uso lo que
facilit tanto la pesada como la adicin al metxido, empleando una esptula para retirar
las partes que se pudieron haber carbonizado. Una vez pesado, se enjuag en otro vaso
con benceno limpio y aadir al vaso de reaccin con metxido.

Para la valoracin de la muestra problema, se realiz la previa neutralizacin del


disolvente dimetilformamida (DMF), agregando dos gotas del respectivo indicador y
vertiendo metxido de sodio hasta el vire azul del indicador. La neutralizacin tiene como
finalidad eliminar las impurezas cidas que puede contener el reactivo, las cuales
generaran un error en el anlisis.
Cabe mencionar que al realizar la valoracin del cido nalidxico en tabletas, la muestra
pesada no se disolvi totalmente en la DMF, dicha causa se debe a que la muestra
contiene el excipiente del frmaco ya que el cido nalidxico es soluble en la DFM y dicho
excipiente no es soluble en el disolvente.
Durante todo el proceso se utiliz material completamente seco, para evitar la reaccin
del metxido de sodio con el agua.

REFERENCIAS bibliogrficas

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Unidcima Ed. Secretara de


Salud: Mxico; 2014.
A. Kreshkov, A. Yaroslvtsev. Qumica Analtica