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Tema :Titulacin de agua oxigenada

I. Antecedentes

Cuando la muestra, cuya concentracin exacta se desea determinar, no tiene


propiedades cido-base, no es posible realizar titulaciones de la misma
categora. Sin embargo, si la muestra problema es capaz de oxidarse, ser
posible determinar su concentracin mediante una valoracin con un oxidante
fuerte. El permanganato de potasio es un reactivo muy utilizado para este fin,
pues tiene adems la ventaja de que sus soluciones poseen una coloracin
muy intensa, mientras la forma que adopta al reducirse en medio cido, el Mn
2+, es prcticamente incoloro. Esta propiedad permite detectar el punto final de
la reaccin sin necesidad de agregar un indicador visual como se realiza en las
titulaciones cido-base. Al igual que el NaOH, por ejemplo, que se emplea
como titulante en las valoraciones cido-base, el KMnO4 no puede usarse
como patrn primario, precisamente porque al ser un oxidante muy fuerte,
puede haber reaccionado parcialmente ya con algn reductor con el que
hubiera entrado en contacto. Es comn entonces que en una muestra de
KMnO4 no todo el manganeso se encuentre presente como Mn VII.

Clculo de la solucion volumetrica

Nombre:Permanganato de potasio
Normalidad: 0.1N
Volumen : 250 mL
Reaccin de equilibrio:

Peso equivalente : 31.606 g /eq

Clculo para preparar la solucion volumetrica de KMnO4


31.606 g --1N--1L
3.161 g -- 0.1 N --1L
0.790 g -- 0.1 N--0.25 L

Transcripcin de la metodologa para la preparacin de la solucion


volumetrica con referencia bibliogrfica.

Disolver aproximadamente 3.3 g de permanganato de potasio en 1000 mL de


agua , calentar la solucin al rededor de 15 min,dejar reposar durante al menos
2 das y filtrar sobre asbesto
Glenn L. Jenkins, Adelbert M. Knevel, and Frank E. Digangi Quantitative
pharmaceutical chemistry Seventh Edition. Edit McGraw-Hill.Pagina 160

Clculo del patrn primario


Nombre:oxalato de sodio
Reaccin de equilibrio:

Peso equivalente: (134 g/mol) /(2 eq/mol) =67 g/eq


Clculo para dos miliequivalentes:
1meq -----67 mg
2meq---- 167 mg

Clculo del gasto de volumen de la solucion volumetrica para 2 meq de patrn


primario:
mL =2meq /(0.1meq/ml) = 20 mL
Transcripcin de la metodologa para la estandarizacin de la solucion
volumetrica con referencia bibliogrfica.
Pesar 200 mg de oxalato de sodio previamente secado a 110C a peso
constante y disolver en 250 mL de agua.Agregar 7mL de acido sulfurico ,
calentar al rededor de 70C y agregar despacio la solucin de permanganato
de potasio con la bureta, con agitacin constante ,hasta un color rosa plido ,
que persista 15 segundos.
Glenn L. Jenkins, Adelbert M. Knevel, and Frank E. Digangi Quantitative
pharmaceutical chemistry Seventh Edition. Edit McGraw-Hill.Pagina 160

IV. Determinacin de la sustancia problema


Nombre: peroxido de hidrogeno
Reaccin de equilibrio :

Peso equivalente : 17.005 g/eq


Clculo de dos miliequivalentes
1 meq -----17.005 mg
2me-----Xmg
Xmg = 34.01 mg

Clculo del gasto de volumen de la solucin volumtrica con referencia


bibliogrfica.
30 mg hay en 1 mL
1 meq ----- 17.005 mg
Xmeq ----- 30 mg

mL =(1.76 meq)/(0.1meq /mL) =17.6 mL de KMnO4

Transcripcin de la metodologa para la estandarizacin de la solucion


volumetrica con referencia bibliogrfica.
Depositar 2.0 mL de la muestra en un matraz erlenmeyer que contenga 20 mL
de agu .Agregar 20 mL de solucin de cido sulfrico 2.0 N y titular con SV de
permanganato de potasio 0.1N.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 10 Ed. Secretara de Salud:
Mxico; 2007.

V. Tabla de material, equipo y reactivos usados.

Material Instrumentos Reactivos / Sustancias

bureta de 50 mL balanza analitica S.R oxalato de sodio

vaso de precipitado 600mL Balanza SV Permanganato de potasio


granataria.

esptula Termomtro Solucin comercial de agua


oxigenada al 3%

Embudo de tallo corto S.R acido nitrico.

pizeta Agua destilada.

6 matraz erlenmeyer 125 mL

papel glassine

soporte universal

parrilla de agitacin y
calentamiento.

barra /agitador magntico

pinzas de doble presin

bitcora

brocha de limpieza
Vasos de precipitado

Pelo de angel

Anillo de hierro

VII. Resultados
Estandarizacin de la SV KMnO4

Peso del oxalato de mL Meq Oxalato de N KMnO4


sodio(mg) KMnO4 sodio

152.5 23.5 2.276119403 0.0968561448


1

142.7 22.1 2.129850746 0.0963733369


4

146 22.4 2.179104478 0.0972814498


9

media= 0.09683697721
desviacin= 4.543598024X10-4
CV%= 0.4692007284%

Titulacin del H2O2

mL KMnO4 Meq H2O2 Mg en 1 mL g en 100 mL

18.4 1.78112 30.2879456 3.02879456

18.6 1.80048 30.6171624 3.06171624

18.6 1.80048 30.6171624 3.06171624

Media = 3.050742347
S = 0.01900734081
CV% = 0.6230398588 %
VIII. Anlisis de la tcnica usada

Durante esta prctica se estandariz una solucin volumtrica de


permanganato de potasio para determinar el contenido de perxido de
hidrgeno en una muestra comercial de solucin diluida mediante una
valoracin de xido reduccin directa. La experimentacin fue realizada
rpidamente y no fueron de dificultad. Esta tcnica es confiable para la
determinacin del porcentaje de contenido del perxido de hidrgeno.

XII. Referencias bibliogrficas

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 8 Ed. Secretara de


Salud: Mxico; 2004.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 10 Ed. Secretara de Salud:
Mxico; 2007.
Glenn L. Jenkins, Adelbert M. Knevel, and Frank E. Digangi Quantitative
pharmaceutical chemistry Seventh Edition. Edit McGraw-Hill.