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Universidad de Carabobo

Facultad Experimental de Ciencia y Tecnologa

Departamento de Qumica

Laboratorio de Qumica Analtica

Bachiller: Yaniret Laya


Profesor: Victor Prez

CI: 20.522.315

Prctica N 8

PERMANGANOMETRIA

Resumen

La prctica de yodometra, consisti en la aplicacin de tcnicas y


procedimientos de volumetra (oxido-reduccin) para la estandarizacin del
tiosulfato de sodio y la determinacin del porcentaje de hipoclorito de sodio y
perxido de hidrogeno en muestras comerciales. Tomando en cuenta que las
soluciones de yodo son inestables y se volatizan rpidamente, adems, tienen
la propiedad de disolverse en soluciones moderadamente concentradas de
yoduro de potasio. Para la deteccin del punto final de las titulaciones se us el
almidn, este no es indicador redox, porque responde especficamente a la
presencia del yodo. En esta prctica el ion tiosulfato acta como agente
reductor fuerte y el yodo como agente oxidante. Los porcentajes de hipoclorito
de sodio y perxido de hidrogeno obtenidos fue de 1,53% p/v y 1,22 % v/v
respectivamente.

Introduccin

El manganeso en sus sales se encuentra bajo estados de oxidacin diferentes


(+2,+3,+4,+5,+7), siendo los ms frecuentes, +2,+4,+7. El estado de
oxidacin +7 le confiere al permanganato propiedades oxidantes, ya que en
reacciones de xido-reduccin, el manganeso solo podr reducirse, siendo
entonces el permanganato un buen agente oxidante.

El permanganato de potasio posee adems la propiedad de ser coloreado,


propiedad que puede ser aprovechada para indicar el punto final de una
titulacin, si se trabaja con soluciones a valorar incoloras. Una gota de
permanganato 0,1N imparte un color rosa perceptible al volumen de solucin
que por lo general se usa en una titulacin. Este color rosa se emplea para
indicar el exceso de reactivo.

Adems el permanganato de potasio es un reactivo que est disponible con


facilidad, no es caro y no requiere indicador, por lo que ha sido utilizado
durante ms de 100 aos como agente oxidante.

Objetivo General

Determinar el porcentaje de perxido de hidrogeno en una muestra de


agua oxigenada comercial y el porcentaje de hierro en una muestra de
Sal de mohr aplicando los mtodos de permanganometra.

Objetivos Especficos

Determinar la concentracin de permanganato de potasio mediante la


estandarizacin con cido oxlico.
Determinar el porcentaje de perxido de hidrogeno en una muestra de
agua oxigenada.

Determinar el porcentaje de hierro en una muestra de Sal de mohr.

Tablas de Datos

Tabla N1. Datos para la preparacin de las soluciones.

Muestra Masa Volumen de la Porcentaje de


(m0,0001)g solucin Pureza (%)
(v0,06)mL
H2C2O4.2H2O 0,3353 50,00 99,5
Sal de Mohr 1,9634 50,00 100
Fe(NH4)2(SO4)2.6
H 2O

Tabla N 2. Datos para la soluciones de hipoclorito de sodio y


perxido de hidrogeno.

Muestra Alcuota (v0,006) Volumen de la


solucin (v0,08)mL
H2O2 5,00 100,00

Tabla N3. Datos para la estandarizacin del permanganato de potasio.


Titulacin Volumen de Volumen de KMnO4
H2C2O4.2H2O (v0,05)
(v0,02)mL
1 10,00 10,40
2 10,00 10,60
3 10,00 10,60

Tabla N4. Datos para la determinacin del porcentaje de perxido de


hidrogeno en una muestra comercial.

Titulacin Volumen de H2O2 Volumen de KMnO4


(v0,03)mL (v0,05)mL
1 20,00 13,80
2 20,00 13,90
3 20,00 13,80

Tabla N5. Datos para la determinacin de la concentracin de la


muestra de perxido de hidrogeno.

Titulacin Volumen de Volumen de la


Na2S2O3.5H2O muestra
(v0,05)mL (v0,020)mL
1 12,20 10,00
2 12,00 10,00
3 12,40 10,00

Tablas de Resultados

Tabla N6. Determinacin de la normalidad media de tiosulfato de sodio


estandarizado con yodato de potasio.

Solucin Normalidad (NN)eq/L


0,0086
0,0086
Na2S2O3.5H2O 0,0085
Promedio: 0,0086
Desviacin: 0,0001

Tabla N7. Determinacin de la concentracin de hipoclorito de sodio y


de perxido de hidrogeno en una muestra comercial.

Muestra de NaOCl: Cloro Industrial. Lemal 4%.

Muestra de H2O2: Solucin 3% v/v. El Guardin.


Solucin Concentracin Desviacin
NaOCl 1,53 % p/v 0,01
H2O2 1,22 % v/v 0,01

Discusin de Resultados

En los mtodos yodometricos se emplea el yodo como agente


oxidante, donde el yodo que se libera de la reaccin generalmente se titula en
medio ligeramente acido o neutro con solucin valorada de un reductor como
el tiosulfato de sodio.

El yodo no es muy soluble en agua, pero es razonablemente soluble


en soluciones moderadamente concentradas de yoduro de potasio.

Las soluciones de yodo carecen de estabilidad por varias razones, una


de las cuales es la volatilidad del soluto. Las prdidas de yodo que se
encuentra en un recipiente abierto ocurren en un tiempo relativamente corto.

Para la realizacin de esta prctica, se prepararon las siguientes


soluciones:

1. KIO3(0,01N): Se pes en la balanza analtica un beaker con


aproximadamente 0,0192g de KIO3, se diluy y trasvaso a un baln de
50,00mL.
2. Na2S2O3.5H2O: Se pes en la balanza analtica analtica un beaker con
aproximadamente 0,6383g de Na2S2O3.5H2O, se diluy en un poco de
agua hervida (ya que el agua destilada a temperatura ambiente puede
oxidar el tiosulfato), y se trasvaso a un baln de 250,00mL.
3. KI: Se pes en la balanza analtica un beaker con aproximadamente
5,0549 g de KI, se diluy y trasvaso a un baln de 500,00mL.
4. Almidn: se pes aproximadamente 4,9983 g de almidn, se diluy en
agua hervida y se trasvaso a un baln de 250,00mL.

Los balones con las soluciones de yodato y yoduro se cubrieron con


papel aluminio para prevenir la descomposicin por luz.

Seguidamente se procedi a estandarizar la solucin de Na2S2O3.5H2O


con KIO3:

En principio las 3 fiolas se cubrieron con papel aluminio. En cada fiola se


agreg una alcuota de 10,00mL de KIO 3, un exceso de KI y aproximadamente
2,00mL de H2SO4 concentrado para proveer la solucin de los H + necesarios en
la reaccin. Y se titularon con el tiosulfato de sodio hasta que la solucin
cambio de un color rojizo a amarillo plido.
Luego se aadi unas gotas del indicador, en este caso el almidn. La
solucin se torn azul oscuro, y se sigui titulando hasta que desapareci el
color azul oscuro y se observ un azul claro.

El almidn se descompone irreversiblemente en soluciones que


contienen altas concentraciones de yodo, por ello se retrasa la adicin del
indicador hasta que el color de la solucin cambia de rojizo a amarillo; en este
punto, la valoracin casi se ha completado.

Reaccin con IO3- Reaccin con S2O32-

IO3- + 6H+ + 6e- I- + 3H2O 2S 2O32- S4O62- +


2e-

(2I- I2 + 2e-)*3 I 2 + 2e- 2I-

_________________________
_________________________

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O 2S2O32- + I2


S4O62- + 2I-

La normalidad media de tiosulfato de sodio obtenida fue de 0,0086 N.

En las siguientes experiencias se determin el porcentaje de NaOCl y


H2O2.

Para el NaOCl, se tom una alcuota de 20,00mL y se trasvaso a una fiola


previamente envuelta con papel aluminio. Se aadi de igual manera el KI y el
H2SO4. Se sigui el mismo procedimiento de titulacin realizado en la
estandarizacin; se repiti dos veces ms la titulacin con dos alcuotas
adicionales. Se obtuvo un porcentaje de NaOCl de 1,53 g/mL.

Con el H2O2, se tom una alcuota de 10,00mL. Se trasvaso a una fiola y


se aadieron las mismas soluciones (KI y H2SO4) y 3 gotas de una solucin de
molibdato de amonio al 3%. Se dej reposar 5 minutos la fiola tapada, para
permitir la produccin de yodo sin que escapase al exterior. La titulacin se
realiz siguiendo los procedimientos anteriores. Se repiti con dos alcuotas
adicionales. El porcentaje obtenido de H2O2 fue de 1,22 mL/mL.

Reaccin con NaOCl


Reaccin con H2O2

ClO- + 2H+ + 2e- Cl- + H2O H 2O2 +


2H+ + 2e- 2H2O
2I- I2 +2e- 2I -
-
I2 + 2e ___________________________________
_____________________________

ClO- + 2I- + 2H+ Cl- + I2 + H2O H 2O2 +


2H+ + 2I- I2 + 2H2O

La solucin de molibdato de amonio se agreg para modificar la


velocidad de la reaccin sin forma parte de los productos resultantes de la
misma.

Cabe destacar que el perxido de hidrogeno ya haba sido reutilizado por


lo que se pudo haber volatilizado, y as ocasionar la perdida de oxgeno. Con la
solucin de yodato de potasio no se tom la precaucin a tiempo de envolver
el baln aforado en papel aluminio por lo que la exposicin a la luz pudo causar
su descomposicin.

Conclusiones

El almidn no es un indicador redox, porque responde


especficamente a la presencia del yodo.
El yodo es un agente oxidante dbil que se utiliza para la
determinacin de reductores fuertes.
Las soluciones de yodo no son estables por lo que se volatilizan
fcilmente.
La yodomtria es un mtodo indirecto.
El tiosulfato es un agente reductor fuerte.

Clculos Experimentales.

Porcentaje de KI:

g99,7 g
1
100 g g
5,0549 100 =1,0079 KI
500,00 mL v

Determinacin del error del porcentaje de KI:


1,0079 (
0,1 2
99,7
) +(
0,20 2 0,0001 2
500,00
) +(
5,0549
) =0,0054
(1,00790,0054)g/v KI

Porcentaje de almidn:

g100 g
1
100 g g
4,9983 100 =1,9993 almidn
250,00 mL v

Determinacin del error del porcentaje de almidn:

1,9993 (
0,1 2
100
) +(
0,12 2 0,0001 2
250,00
) +(
4,9983
) =0,0022

(1,99930,0022)g/v almidn

Normalidad de KIO3:

g99,7 g
1 mol
100 g
6 eq
214,0160 g
1
1mol
0,0192 =0,0107 N KIO
0,05 L

Determinacin del error de la normalidad de KIO 3:


0,0107 (
0,0001 2 0,1 2
0,0192
) +(
99,7
) +(
0,0100 2 0,05 2
214,0160
) +(
50,00
) =0,00005 0,0001

(0,01070,0001)eq/L KIO3

Estandarizacin del Na2S2O3.5H2O:

N1V1=N2V2

0,0107 N10,00 mL
N 1= =0,0086 N
12,50 mL

0,0107 N10,00 mL
N 2= =0,0086 N
12,50 mL
0,0107 N10,00 mL
N 2= =0,0085 N
12,60 mL

Promedio de la normalidad de Na2S2O3.5H2O:

( 0,0086+ 0,0086+0,0085 ) N
Promedio= =0,0086 N
3

Desviacin estndar = 0,00005 0,0001

Normalidad del NaOCl:

N1V1=N2V2

0,0086 N9,60 mL
N 2= =0,0041 N
20,00 mL

0,0086 N9,60 mL
N 2= =0,0041 N
20,00 mL

0,0086 N9,60 mL
N 2= =0,0041 N
20,00 mL

Promedio de la normalidad de NaOCl:

(0,0041+0,0041+0,0041) N
Promedio= =0,0041 N
3

Desviacin estndar = 0

Porcentaje de Hipoclorito de sodio en una muestra comercial.


0,0041 eq
100 mL
L
1 mol
1 mL
74,4500 g
2eq
1 L
1 mol g
100=1,53 NaOCl
1000 mL v

Determinacin del error del porcentaje de Hipoclorito de sodio:


2
0 0,006 2 0,08 2 0,0010 2
1,53 ( ) +( ) +( ) +( ) =0,009 0,01
0,0041 1,000 100,00 74,4500

(1,530,01)g/v NaOCl

Normalidad del H2O:

N1V1=N2V2

0,0086 N12,20 mL
N 2= =0,0105 N
10,00 mL

0,0086 N12,00 mL
N 2= =0,0103 N
10,00 mL

0,0086 N12,40 mL
N 2= =0,0106 N
10,00 m L

Promedio de la normalidad de H2O2:

(0,0105+0,0103+0,0106) N
Promedio= =0,0104 N
3

Desviacin estndar = 0,0001

Porcentaje de Perxido de hidrogeno en una muestra comercial:


0,0104 eq
100 mL
L
1 mol
1mL
34,0000 g
2 eq
1 mL
1mol
1 L
1,45 g v
100=1,22 H O
1000 mL v

Determinacin del error del porcentaje de Perxido de hidrogeno:


1,22 (
0,0001 2 0,006 2
0,0104
) +(
1,000
) +(
0,08 2 0,0010 2
100,00
) +(
34,000
) =0,01

(1,220,01)v/v H2O2

Volumen de O2

0,0104 eq
100 mL
L
1 mol
1 mL
34,0000 g
2 eq
1 L
1 mol g
=0,0176 H O
1000 mL v

0,0176 gH O
1000 mL
mL
L
1L
11,2 L O =5,79 L O
34 g H O

Bibliografa

DAY, R, A, UNDERWOOD, A.L. Qumica Analtica Cuantitativa 5ta


edicin. Prentice Hall. Editorial Hispanoamericana S.A. 1989.
SKOOG D.A Y WEST D.N. Fundamentos de Qumica Analtica. Editorial
Revert. 1981.