UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Anteproyecto: Determinacin del pureza del Sulfato de quinina
materia prima marca: Sigma Chemical Company y nmero de
lote: Q1250 por fluorometra por comparacin con un estndar.

Grupo:1503 Laboratori Fecha de emisin : Pgina

o: L-402 5/09/16 1 de 10

OBJETIVO

Determinar el porcentaje de pureza del sulfato de quinina en materia prima de la marca

Sigma Chemical Company con nmero de lote Q1250 por medio de la tcnica
fluorometra por comparacin con un estndar.

HIPTESIS.

El sulfato de quinina en materia prima contiene no menos del 99 por ciento y no ms del
101 por ciento, de acuerdo a lo establecido por la Farmacopea de los Estados Unidos de
Amrica Formulario Nacional. 5ta edicin. Volumen 1. Pgina 855.

MARCO TERICO.

Realiz Revis Autoriz

Orozco Romero Brian Melgar Vidal Julio Cesar
Uriel
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Anteproyecto: Determinacin del pureza del Sulfato de quinina
materia prima marca: Sigma Chemical Company y nmero de
lote: Q1250 por fluorometra por comparacin con un estndar.

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Mtodo oficial.

Mtodo oficial para la valoracin de una muestra de sulfato de quinina en materia prima, segn la Farmacopea de los
Estados Unidos Mexicanos. Volumen1. 5 edicin. 2003.Pgina 855.

Mtodo propuesto.

-Preparacin del disolvente

Preparar 300 mL de una disolucin 0.1N de cido sulfrico (98%)

- Una vez que el operador se encuentre en la campana de extraccin con el equipo de

seguridad bsico (guantes de nitrilo, bata, gafas de seguridad), transferir a un vaso de
precipitados de 50mL un volumen pequeo del cido sulfrico contenido en el frasco
original del reactivo.

- Utilizando una pipeta graduada de 2mL con perilla de seguridad tomar 1.94 mL de cido
sulfrico y entregar en un vaso de precipitados de 600mL que contenga 298mL de agua
destilada, disolver y finalmente homogenizar.
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Preparacin disolucin del estndar.

Realizar una disolucin de concentracin 15.625 mg/ 25mL de sulfato de quinina estndar
en cido sulfrico 0.1N

- Encender la balanza analtica y establecer miligramos como unidad. (Previamente

limpiar y nivelar)

- Para el pesaje del sulfato de quinina emplear un pedazo papel glassine previamente
cortado en forma de cuadrado y doblado de manera que facilite la entrega al matraz.
Colocar el papel glassine sobre el plato de la balanza y tarar la masa del mismo. Es
importante el uso de guantes durante toda la determinacin.

- Pesar con exactitud 15.625 mg de sulfato de quinina , aadiendo paulatinamente dicha

sustancia sobre el papel glassine, hasta una lectura aproximadamente igual a 15.625 mg
(Registrar pesaje). Este proceso se realiza utilizando una esptula pequea.

- Verter el pesaje en un matraz volumtrico de 25mL, incorporar cido sulfrico 0.1N,

disolver y llevar al aforo con el mismo.

- Utilizando una pipeta volumtrica de 2mL tomar una alcuota de la disolucin stock y
entregar dentro de un matraz volumtrico de 25mL, homogenizar y aforar con cido
sulfrico 0.1N. Etiquetar matraz como Dilucin 1 y almacenar disolucin.

- Por ultimo utilizando una pipeta volumtrica de 1mL tomar una alcuota de la dilucin 1 y
entregar dentro de un matraz volumtrico de 10mL, homogenizar y aforar con cido
sulfrico 0.1N. Etiquetar matraz como 0.5g/mL y almacenar disolucin.

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Preparacin disoluciones de la muestra problema.

Realizar una disolucin de concentracin 15.625mg/ 25mL de la muestra problema de

sulfato de quinina en cido sulfrico 0.1N

- Pesar con exactitud lo equivalente a 15.526 mg de sulfato de quinina de la muestra

problema, aadiendo paulatinamente dicha sustancia sobre el papel glassine, hasta una
lectura aproximadamente igual a 15.526 mg (Registrar pesaje). Este proceso se realiza
utilizando una esptula pequea.

- Verter el pesaje en un matraz volumtrico de 25mL, incorporar 10mL de cido sulfrico

0.1N, disolver y llevar al aforo con el mismo. Etiquetar matraz como stock problema.

- Utilizando una pipeta volumtrica de 2mL tomar una alcuota de la disolucin stock
problema y entregar dentro de un matraz volumtrico de 25mL, homogenizar y aforar con
cido sulfrico 0.1N. Etiquetar matraz como Dilucin problema 1 y almacenar disolucin.

- Utilizando una pipeta volumtrica de 1mL tomar una alcuota de la dilucin problema 1 y
entregar dentro de un matraz volumtrico de 10mL, homogenizar y aforar con cido
sulfrico 0.1N. Etiquetar matraz como 0.5g/mL problema y almacenar disolucin.

-Realizar este procedimiento por triplicado.

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Lectura en el fluorometro.

- Encender el fluormetro con 15 minutos de anticipacin a la lectura.

- En caso de tener un fluormetro digital, oprimir la tecla de seleccin de longitud de onda,

hasta seleccionar 213.9nm. En un equipo antiguo se debe ajustar con el uso de perillas.

- Seleccionar fluorescencia como dato a proporcionar por el espectrofotmetro.

- Limpiar la celda con un pauelo desechable y prolongar el uso de guantes hasta finalizar
la lectura de las muestras.

- Para iniciar la lectura del blanco colocar cido sulfrico 0.1 N en la celda, ocupando
partes del volumen de la misma. Introducir la celda en su compartimiento de modo que las
paredes transparentes estn alineadas con el haz de radiacin.

- Tomar lectura del blanco (La fluorescencia debe ser 0) y desechar el contenido de la
celda en un frasco designado y etiquetado.

- Repetir el procedimiento de lectura a partir del paso 4 para las disoluciones 0.5 g/mL
del estndar y muestras problema.

- Registrar cada lectura.

- Enjuagar con agua destilada la celda al terminar el uso del fluormetro.

-Apagar el equipo y guardarlo en el lugar designado.

-Lavar y secar el material utilizado durante el proceso.

- Realizar los clculos para determinar el porcentaje de pureza de la muestra problema

Reactivos

Reactivo Propiedades Propiedades qumicas Manejo y almacenamiento

fsicas

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Sulfato de - Formula: Forma: polvo. Provoca irritacin cutnea.

quinina C20H24N2O2 Color: blanco. Provoca irritacin ocular
hidratado 0.5H2O4S Punto de fusin/ punto de grave.
H2O congelacin Punto/intervalo Puede irritar las vas
- Peso de fusin: 225 C. respiratorias.
molecular : 1
A 1 cm =959 ; a ; 317 nm Evitar respirar el polvo/ el
391.47 g/mol humo/ el gas/ la niebla/ los
No. CAS: vapores/ el aerosol.
207671-44-1.. Lavarse la piel
concienzudamente tras la
manipulacin.
Utilizar nicamente en
exteriores o en un lugar bien
ventilado.
Llevar guantes de
proteccin/ gafas de
proteccin/ mscara de
cido Formula: Forma: claro, lquido. Puede ser corrosivo para los
sulfrico H2SO4 pH: 1.2 a 5 g/l. metales.
Peso Punto de fusin: 3 C. Provoca quemaduras graves
molecular : Punto inicial de ebullicin: en la piel y lesiones oculares
98.08 g/mol 290 C. graves.
No. CAS : Presin de vapor: 1.33 hPa Conservar nicamente en el
7664-93-9 (1.00 mmHg) a 145.8 C. recipiente original.
Densidad de vapor: 3.39 - Lavarse la piel
(Aire = 1.0). concienzudamente tras la
Densidad relativa: 1.84 manipulacin.
g/cm3 a 25 C. Llevar guantes/ prendas/
Material Solubilidad
Instrumento en agua:Reactivogafas/ mscara de
8 Matraces aforados Balanzasoluble. proteccin.
Sulfato de quinina en
50mL analtica. materia prima.
Agua destilada
4 Matraces aforados Fluorometro. Sulfato de quinina SRef
de 25mL.
Realiz 8 Pipetas Revis Autoriz
cido sulfrico RA.
Orozco Romero Brian Melgar Vidal Julio Cesar
volumtricas de 1
Uriel
mL.
7 Vasos de de Agua destilada
precipitados 50 mL.
Piseta.
Espatula.
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Calculos.

Concentracion de la solucion estandar de sulfato de quinina

0.5 mol

( 959 L
molcm
1 cm)=0.000521376
L

mol g 1L 1000 mg 1000 g 1 ml

(
0.000521376
L (
391.47 )(
mol

1000ml )(

1g
)(
1mg
)(
100 ml
= ) 2.0

41032 g/ml

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Solucin estndar:

( 15.625mg
25 mL )( 2 mL
)( 1 mL 1000 g
25 mL 10 mL )( 1 mg ) =0.5
g
mL

Solucin problema:

( 15.625mg
25 mL )( 2 mL 1 mL 1000 g
25 mL 10 mL )( 1 mg )
)( =0.5 g /mL

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diluir en matraz volumetrico

preparacion de dicoluciones
estandar:
pesar 15.625g de estandar
de sulfato de quinina
de 25 ml con solucion de
acido sulfurico 0.1N, tomar 2
ml de esta solucion y diluirlo
en matraz volumetrico de
25ml con mas solucion de
acido sulfurico.
tomar 1 ml de la solucion
anterior y diluirla en matraz
volumetrico de 10ml con mas
solucion de acido sulfurico
0.1N.

realizar las mismas preparcion de la disolucion

disolcuiones que se ocuparon problema:
Encender el Fluorometro 15
para la solcuion estandar, pesar en balanza granataria
minutos antes de su uso.
utilizando solcuion de acido el equivalente a 15.625 g de
sulfurico 0.1N. activo.

ajustar la lonjitud de uonda

elegir fluorescencia como llenar la cenda con el blanco
a al maximo de la sustancia a
damo a medir. y medir, ajustando a cero.
emplear.

enjuagar la celda con agua

destilada y llenarla con
solucion problema. Medir la
fluorescencia del problema.
Realiz Revis
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Uriel
enjuagar la celda, llenar con el
estandar y medir la
fluoresncencia del estandar.
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10

BIBLIOGRAFA

Merck & Co., Inc. ,The Merck Index. An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals,
Ralway, N.J., 13th. ed., 2001.

R.A. Day. A. L. Underwood. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 edicin. Pearson Educacin.

Mxico Cd. De Mxico. 1989 pp. 459-518

Skoog, D. A., est, D.M y Holler, F.J. Fundamentos de Qumica Analtica. Editorial Revert,
S.A., Barcelona 1997.

Farmacopea de los Estados Unidos de Amrica Formulario Nacional. USP 36. NF 31

.Volumen 5. 2013. pp. 855

Vaquero V.G., Prez V.F. Fundamentos del Anlisis Farmacutico. FES Zaragoza,UNAM.,
Ciudad de Mxico.

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