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VALIDACION DE TECNICAS ANALITICAS

Marzo 10/2015

BPM Y
ANA CECILIA MATALLANA E.
BPL MARZO 2015

VALIDACION DE METODOS ANALITICOS

B Y BPL .

QUE ES VALIDACION? Validar un método consiste en verificar y documentar su validez. esto es. previamente establecidos por el usuario para poder resolver un problema analítico particular. su adecuación a unos determinados requisitos. .

esto es.QUE ES VALIDACION? Validar un método consiste en verificar y documentar su validez. . previamente establecidos por el usuario para poder resolver un problema analítico particular. su adecuación a unos determinados requisitos.

. .QUE ES VALIDACIÓN La validación de un método analítico es el proceso mediante el cual se establece por medio de estudios de laboratorio que las características representativas del método analítico cumplen con las especificaciones para su aplicación.

. . Indicar el proceso que lleva a cabo el laboratorio con el fin de demostrar su capacidad para ejecutar correctamente un método normalizado cuando lo realiza exactamente como esta descrito en la norma.QUE ES VERIFICACION DE METODOS ANALITICOS Confirmación mediante la aportación de evidencia objetiva que se han cumplido los requisitos especificados.

TIPOS DE METODOS .

TIPOS DE METODOS .

TIPOS DE METODOS .

TIPOS DE METODOS .

QUE METODOS SE VALIDAN .

(Guía de Inspección)‫‏‬. (Áreas de Fabricación).QUE METODOS SE VERIFICAN o Resolución 1087 de 2001. o Resolución 3028 de 2008. . o Decreto 2086 de 2010 vigencia de la certificación.

CLASIFICACION USP  .

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS SE VALIDAN  .

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS SE VALIDAN  .

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS SE VALIDAN  .

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS SE VALIDAN  .

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS SE VALIDAN  .

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS SE VALIDAN  .

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS SE VALIDAN  .

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS SE VALIDAN  .

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

DESEMPEÑO DE LOS METODOS
MICROBIOLOGICOS

TERMINOLOGIA ANALITICA


TÉCNICA ANALÍTICA Principio científico
adaptado a uno o varios instrumentos,
que nos es útil o necesario para obtener
información sobre la composición de la
muestra (fluorimetría, potenciometría
etc.)

TERMINOLOGIA ANALITICA


MÉTODO ANALÍTICO Adaptación variada
de una técnica, para llevar a cabo una
medida determinada. (Pueden existir
varios métodos analíticos distintos para
determinar el mismo analito mediante la
misma técnica).

NECESIDAD DE VALIDACION  .

NECESIDAD DE VALIDACION  .

TERMINOLOGIA ANALITICA  .

CLASIFICACION DE LOS METODOS POR TIPO DE PRUEBA  -ESPECTROFOTOMETRICOS -CROMATOGRAFICOS -POTENCIOMETRICOS -VOLUMETRICOS -FISICOS .

R/ UNIFORMIDAD DE DOSIS/TEMPERATURA DE FUSION/ VISCOSIDAD. CLASIFICACION DEL METODO POR TIPO DE PRUEBA ESPECTROFOTOMETRICA UV/VISIBLE/ TURBIEDAD /ABSORCION ATOMICA/ CROMATOGRAFIA LIQUIDA (HPLC) CROMATOGRAFIA DE GASES CROMATOGRAFIA DE LIQUIDA-MASAS (HPLC-MS) CROMATOGRAFICA CROMATOGRAFIA DE GASES-MASAS POTENCIOMETRICA pH /ANIONES Y CATIONES POR TECNICA DE ANION SELECTIVO/CONDUCTIMETRICA. VOLUMETRICA VALORACIONES POR TITULACION MANUAL Y AUTOMATICA GRAVIMETRICA PERDIDA POR SECADO/ RESIDUO DE IGNICION. . FISICA (CUANTITATIVA) MATERIA EXTRAÑA/ DENSIDAD RELATIVA/DISOLUCION/DESINTEGRACION/ INDICE DE REFRACCION/ROTACION OPTICA/PUNTO DE FUSION/POLARIMETRIA/ I.

INHIBIDORES (FORMALDEHIDO. ETC. CLASIFICACION DEL METODO POR TIPO DE PRUEBA TIPO DE PRUEBA METOGIA FISICA (CUALITATIVA) PRUEBAS LIMITE DE CLORUROS. FLUORUROS. SALES CUATERNARIAS. SULFATOS. . FOSFATOS. METALES PESADOS. HIERRO. OXIDANTES. DERIVADOS CLORADOS ETC).

METALES PESADOS. . INHIBIDORES (FORMALDEHIDO. OXIDANTES. SALES CUATERNARIAS. ETC.CLASIFICACION DEL METOD0 POR TIPO DE PRUEBA TIPO DE PRUEBA METODOLOGIA FISICA (CUALITATIVA) PRUEBAS LIMITE DE CLORUROS. DERIVADOS CLORADOS ETC). HIERRO. SULFATOS. FLUORUROS. FOSFATOS.

 PARAMETROS DE DESEMPEÑO DE ACUERDO AL TIPO DE PRUEBA .

.

Validación de parámetros VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS 38 .

PARAMETROS DE DESEMPEÑO Estudia  los parámetros de desempeño analítico del método: Precisión Especificidad Exactitud Límite de detección Límite de cuantificación Linealidad e intervalo de linealidad Robustez .

para llevar a cabo una medida determinada. TERMINOLOGIA ANALITICA  MÉTODO ANALÍTICO Adaptación variada de una técnica. . (Pueden existir varios métodos analíticos distintos para determinar el mismo analito mediante la misma técnica).

METODO: ANALISTAS. ESTANDAR Y MATERIAL VOLUMETRICO. SISTEMA Y METODO UNA DETERMINACION ANALITICA CON METODOS INSTRUMENTALES PUEDE DIVIDIRSE EN DOS COMPONENTES PRINCIPALES: SISTEMA. MUESTRAS Y VARIACIONES REALIZADAS AL SISTEMA SI SE UTILIZA MAS DE UN INSTRUMENTO.INCLUYE EL INSTRUMENTO. .

EL SISTEMA ELECTRÓNICO LAS OPERACIONES ANALITICAS Y LAS MUESTRAS A ANALIZAR CONSTITUYEN UN SISTEMA INTEGRAL QUE PUEDE EVALUARSE COMO TAL. SISTEMA LAS PRUEBAS DE APTITUD DEL SISTEMA SE BASAN EN EL CONCEPTO QUE EL EQUIPO. .

APTITUD DEL SISTEMA  .

SISTEMA  .

EVALUACION DEL SISTEMA  LINEALIDAD .

LINEALIDAD DEL SISTEMA  .

EVALUACION DEL SISTEMA LINEALIDAD .

ESPECIFICIDAD  La especificidad. . es la capacidad de un método analítico para obtener una respuesta debida únicamente al analito de interés y no a otros componentes de la muestra.

ESPECIFICIDAD  LA METODOLOGIA DEL ENSAYO VARIA SEGUN EL TIPO DE METODO ASI: 1. 2.PRUEBAS DE PUREZA. VALORACIONES . 3. PRUEBAS DE IDENTIFICACION.

• En análisis cualitativo debe demostrarse la capacidad de distinguir compuestos de estructura estrechamente relacionada cuya presencia resulta probable. . Garantizan la identidad del analito. ESPECIFICIDAD  Pruebas de Identificación.

prueba de sustancias relacionadas. . límites de metales pesados. Garantizan que todos los procedimientos analíticos efectuados permiten declarar con exactitud el contenido de impurezas de un analito (por ejemplo. impurezas orgánicas volátiles). ESPECIFICIDAD Pruebas  de Pureza.

. que permita una declaración exacta del contenido o potencia del analito en una muestra. Proporciona un resultado exacto. ESPECIFICIDAD Valoraciones.

se pueden dividir así: -Para métodos de control de calidad. -Para método indicadores de estabilidad. . Los métodos empleados en la valoración de un ingrediente activo farmacéutico. ESPECIFICIDAD Valoraciones.

Si es posible se analizan placebos del producto cargados con sustancias relacionadas. precursores y/o homólogos y una mezcla de placebo. Es importante demostrar con evidencia que los resultados analíticos obtenidos no resultan afectados por la presencia de estos materiales extraños. analito y dichos productos. Se analizan según la metodología a validar: un placebo del producto. ESPECIFICIDAD Para métodos de control de calidad. un estándar de referencia y un placebo más analito. .

conteniendo todos los ingredientes de una muestra normal. un placebo cargado. un estándar de referencia. -Se prepara un placebo reciente. se corren estos compuestos individualmente y se determina si es necesario modificar el método de análisis o el de preparación. -Si se sospecha que en la fórmula hay productos que puedan interferir con el análisis. . excepto el analito. ESPECIFICIDAD Para método indicadores de estabilidad. y si es posible un placebo cargado con los productos de degradación.

un procedimiento farmacopéico u otro procedimiento validado). deben compararse los perfiles de impurezas. deben compararse los resultados. En una valoración. humedad. calor. luz. oxidación). puede demostrarse la especificidad comparando los resultados de las pruebas de muestras que contengan impurezas o productos de degradación con los de un segundo procedimiento bien caracterizado (por ejemplo. ESPECIFICIDAD Si no se dispone de estándares de impurezas o de los productos de degradación. en pruebas de impureza cromatográfica. hidrólisis acida y alcalina. . Estas comparaciones deberían incluir muestras sometidas a condiciones forzadas relevantes (por ejemplo.

CASO 1 PRODUCTOS RELACIONADOS .

CASO 1 PRODUCTOS RELACIONADOS .

CROMATOGRAMA DEL DILUENTE .

CROMATOGRAMA DE LA SOLUCION ESTANDAR .

CROMATOGRAMA DE LA MUESTRA NO SOMETIDA A DEGRADACION .

.

Garantizan la identidad del analito. • En análisis cualitativo debe demostrarse la capacidad de distinguir compuestos de estructura estrechamente relacionada cuya presencia resulta probable. .CRITERIOS DE ACEPTACION  Pruebas de Identificación.

0. cromatográfica entre los picos próximos al pico de interés debe ser mayor de 1.los procedimientos cromatográficos. . la resolución o la relación altura/valle.CRITERIOS DE ACEPTACION Los documentos de ICH afirman que cuando se utilizan  . deberán presentarse cromatogramas representativos para demostrar el grado de especificidad (se debe manejar una escala reducida. que permita observar bien las impurezas o productos de degradación) y los picos deberán identificarse adecuadamente. aquellas impurezas desconocidas deberán ser identificadas con el tiempo de retención relativo. tomando como referencia el activo.

 .LINEALIDAD DEL MÉTODO .

 .LINEALIDAD DEL MÉTODO .

EXACTITUD DEL METODO .  .

 .DETERMINACION DE LA EXACTITUD .

DETERMINACION DE LA EXACTITUD .  .

DETERMINACION DE LA EXACTITUD .  .

 . DETERMINACION DE LA EXACTITUD .

 . PRECISION .

PRECISION DEL METODO .  .

REPETIBILIDAD DEL METODO .  .

REPETIBILIDAD DEL METODO .  .

 . REPRODUCIBILIDAD DEL METODO .

PRECISION INTERMEDIA .  .

 Documentación Imprimir el cromatograma o registrar la menor concentración concentración detectable detectable en una hoja de registro .LIMITE DE DETECCION  Determinar la menor concentración a la  que se detecte el analito en la matriz de la muestra.

LIMITE DE DETECCION  Criterio de Aceptación No. Para otros instrumentos instrumentos puede ser el límite de operación del instrumento. para métodos cromatográficos el límite superior suele ser un valor de al menos tres veces la línea base (o nivel de ruido). razón de 3:1 entre la señal y el ruido. . según lo haya establecido el fabricante.hay un límite de detección mínimo. Sin embargo.

LIMITE DE CUANTIFICACION  .

LIMITE DE CUANTIFICACION  .

REPORTE DE VALIDACION .

REPORTE DE VALIDACION .

REPORTE DE VALIDACION .

. TERMINOLOGIA ANALITICA  SESGO : DIFERENCIA ENTRE EL VALOR PROMEDIO OBTENIDO DE LOS RESULTADOS DE PRUEBA CON RESPECTO A UN VALOR DE REFERENCIA ACEPTADO O CONOCIDO.

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