You are on page 1of 6

PRO SIDING SEMINAR

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
~
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
batan Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013

PENENTUAN UNSUR HF DALAM ZmKON OKSIDCHLORIDA
(ZROCLz.8HzO) PADA TENAGA KARAKTERISTIK DENGAN
:METODA ANALISIS AKTIV ASI NEUTRON (AAN)

Mulyono, Iswantoro, Sutanto. WW, Suhardi
Pusat Tekn%gi Akse/erator Dan proses Bahan - BATAN
ptapb@batan.go.id

ABSTRAK

PENENTUAN UNSUR Hf DALAM ZIRKON OSIDCHLORIDA (ZrOCI2.8H20)PADA
TENAGA KARAKTERISTIK DENGAN METODA ANAL/SIS AKTIVASI NEUTRON
(AAN). Salah satu metode analisis yang cocok untuk analisis secara kulitatif dan
kuantitatif unsur Hf adalah analisis aktivasi neutron (AAN). Unsur Hf mempunyai
tenaga tenaga karakteristik 133,05 keV, 345,95 keV, 482,16 keV dan 615,00 keV.
Unsur Hf yang dianalisisadalah zirkon osidchlorida(ZrOCI2.8H20) sedangkan standar
yang digunakan adalahCertificate Reference Material (CRM) pasir sirkon dan
Zr02yang dibuat oleh laboratorium PTAPB.Sampel dan standar diiradiasi bersama-
sama dalam satu kelongsong dalam reaktor nuklir padadaya 100kW (fluk neutron
termal sekitar 0,585 x 1011 n. m-2'defl) selama 2 x 6 jam pada fasilitas LazySuzan.
Hasil percobaan menunjukkan pada tenaga133,05 keV (probabilitas 43,0 %)
menghasikan hasil rerata konsentrasi 0,6195 % dan pada tenaga 482,16 keV
(probabilitas 86,0 %) menghasilkan hasil konsentarsi rerata sebesar 0,6012 %.
Kata kunci :tenaga karakteristik, unsur Hf, AAN

ABSTRACT

DETERMINA TION OF Hf ELEMENT IN ZIRCON OXIDE CHLORIDE
(ZrOCI2.8H20) A T CHARACTERISTIC ENERGY BY NEUTRON ACTIVA TlON
ANAL YSIS (NAA). The suitable techniqueof qualitative and quantitative analysis of Hf
elementby analysis is neutron activation analysis (NAAJ- Hf has r energies of 133.05
keV,345.95 keV, 482.16 keV and 615.00 keV.Hf is contained in zircon oxide chloride,
while the standard was the reference material of zircon sand and Zr02 produced by
PTAPB laboratory. Sample and standard were irradiatedtogether in one capsule for 2
x 6 hours in Lazy Suzan irradiation facility, with reactor power of 100 kW and thermal
neutron flux of 0,585 x 1011 n. m-2·sec·I)_ The results showed that by using energy of
133,05keV (probability ware 43,0 %), concentration was 0,6195 %, and by energy of
482,16 keV (probability ware 86,0 %) the concentration was 0.6012 %.

Keywords :characteristic energy, element of Hf, NAA

PENDAHULUAN pengolahan berlangsung. Salah satu produknya
adalah pasir zirkon. Pasir zirkon ini mengandung

K egiatan industri yang memanfaatkan bahan
unsur Hf cukup tinggi yang sudah ada di alamo
Pengolahan pasir zirkon menjadi zirkonia
menggunakan metode basah antara lain peleburan
hasil penambangan, pada dasarnya merupakan
rangkaian kegiatan pengambilan dan pengolahan pasir zirkon dengan pereaksi soda api (NaOH),
pelindihan menggunakan air, pelindian
bahan baku yang berasal dari kerak bumi. Dalam
menggunakan HCI, pengendapan menggunakan
kegiatan tersebut, unsur-unsur atau logam alam
yang terkandung di dalam kerak bumi akan diproses amonia serta kalsinasi yang menghasilkan

Muljono, dkk. ISSN 1410 - 8178 Buku I hal. 147

6 hari. Seperangkat alat spektrometer gamma dengan yang berisi natrium silikat. sampel. Sampel zirkon oksidchlorida halus yang mampu menentukan kadar kemurnian hasil 3. pengambilan kembali (recovery) karena menurut dan sampel ini siap dilakukan proses iradiasi beberapa ahli temyata hafnium dalam bent uk dalam reaktor.585 x yang dapat menganalisis Hf berdasarkan bedanilai lOll n. Zr-95 = dan blanko.1 gram dalam vial nuklir. Dilakukan juga penimbangan standar 0. standar 108 barn. Tempat zirkon oksidchlorida halus disertai dengan pemanfaatan dan pengolahan yang 7.85 keY sedang Zr-95 = 724. Semua cuplikan dalam vial. SRM serbuk pasir sirkon dan Zr02 buatan berderajat nuklir (murni nuklir) maka salah satu PTAPB persyaratan pokok adalah mernisahkan kandungan 3. Hafuium hasil pemisahan dapat dilakukan dimasukkan dalam plastik klip dan diberi kode. standar dan menentukan kandungan kedua unsur tersebut blanko dimasukkan dalam kelongsong dan apabila dilakukan metode analisis kimia biasa. sampel. dengan ukuran 100 mesh Hafnium adalah suatu unsur kimia dalam 4. Sampel (5) ditimbang 0. peleburan pasir zirkon. Untuk mengkonversi 1. m-2'derl) selama selama 2 x 6 jam pada tampang lintang serapan neutronnya. Hafuium wadah bersih digunakan sebagai campurna alloy wolfram pada 6. grinder agath blander ini masih belum dimanfaatkan secara 5. Ayakan Karl Kalb 100 mesh Pasir Zirkon (ZrSi04) yang terdapat dalam 4. Dilakukan penyimpanan sampel (3) dalam kimia yang mirip dengan zirkonium. Dilakukan homogenisasi sampai diperkirakan tabel periodik yang memiliki lambang Hf dan campuran merata nomor atom 72. Hasil proses pelindian dipisahkan dengan cara Alat penelitian dekantir dan penyaringan sehingga diperoleh padatan natrium zirkonat dan beningan atau filtrat 1. Tahap selanjutnya detektor HPGe perangkat lunak Genie 2000. Alat homogenisasi optimal untuk menghasilkan produk yang Bahan Penelitian mempunyai nilai tambah. 65 hari. dan blanko Oleh sebab itu diperlukan dukungan metode analisis 2. 3. standar diperoleh dalam kondisi murni nuklir tersebut.Namun potensi yang cukup besar ini belum 6. Rabu 11 September 2013 batan Zr02Pengoiahan pasir zirkon secara kimia tenaga gamma yang cukup jauh yaitu metode AAN menggunakan metode proses basah diawali dengan (Analisis AktivasiNeutron). optirnal. Proses pemumian dilakukan dengan melindi leburan menggunakan TATA KERJA air. PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR ~ Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta. Vial poly ethylene.72 keV(4. Cara kerja Permasalahannya adalah proses Preparasi sampel dan standar pemurniannya agar supaya Hf yang ada bersama Zr dapat dipisahkan sedernikian sehingga Zr dapat 1.5). Sampel (1) diayak sampai lolos semuanya pernisahan tersebut. standar dan blanko) dalam kelongsong dimasukan dalam keY dan 756. Unsur zirconium standar dimasukan dalam plastik klip diberi dan hafnium mempunyai sifat-sifat kimia yang kode yang telah dipersiapkan rnirip bahkan hampir sarna sehingga sulit untuk 9. Semua cuplikan dipersiapkan. adalah dilakukan proses pelindihan menggunakan 2. Penumbuk dan lumpang penumbuk yang terbuat jumlah banyak di Kalimantan Selatan sampai saat dari bahan stainless steel. sampel. juga dapat dimanfaatkan untuk 8. Logam transisi ini merniliki sifat 5. perbedaan sifat fisis yaitu tampang lintang serapan Iradiasi dan pencacahan neutronnya. dan juga berperan sebagai sampel penyerap neutron pada pembangkit listrik tenaga 7.20 2. waktu paro Hf-181 = 44. Dilakukan 3 kali penimbangan (3 paduan dapat dimanfaatkan untuk nozle roket sampel) pendorong. Buku 1bal. Cuplikan semuanya (sampel. Penempatan sampel (4) diberi tanggal dan kode filamen dan elektroda. 148 ISSN 1410 .2). masing-masing sebesar 0. Timbangan elektronik HCl sehingga diperoleh ZrOCh8H20(1. 345 keY dan 481. tenaga gamma puncak Hf-181 = 133 keY. Eu-152 (untuk kalibrasi tenaga) hafnium dari zirkon oksida sedernikian sehingga kandungannya maksimallOO ppm(3). dkk . dan perbedaan fasilitas LazySuzan.1 g meningkatkan ketahanan korosi(3). diberi nomor dikirim ke Bidang Reaktor dengan Zirkonium dan hafuium mempunyai pengantar surat permohon iradiasi. Semua cuplikan dipersiapkan.8178 Muljono. Zirkon oksidchlorida pasir zirkon (ZrSi04) menjadi zirkon oksida (Zr02) 2.18 barn dan 1.Salah satu metode analisis teras iradiasi untuk proses iradiasi pada daya yang dapat dilakukan adalah suatu metode analisis 100 kW (fluk neutron termal sekitar 0.

00 133.0 %dan (ZrOCh. 482. dihentikan untuk standar -0 639~ Cpmo = Cpmt.05 keY . Dengan memasukan nilai-nilai 615.639x.43 86. diambil tenaga 133. Didiamkan dengan waktu tunda tertentu. merupakan K ( sp i) = cpm-O(spl) X K(std) (1) cacah bersih pada saat pencacahan. yang mempunyai probabilitas berbeda.5). 11 September 2013 3.95 keY.482. dalam rumus komparatif akan didapat hasil hitung Perhitungan konsentrasi Hf dalam zirkon Hf dalamzirkon oksidchlorida (ZrOClz. 149 .0 konsentrasi Hf dalam zirkon oksidchlorida %. kemudian dilakukan pencacahan sampel dan standar pertama.25 %.10 136.00 136. 2 31 (keV) 4.00 618.0 %.80 476. hasil pencacahan belanko adalah 7. e-0.03 Tenaga(%) (%) (keV) 4 berlapis timbal.8HzO) setelah dilakukan perbadingan cacah per menit pada saat nol sampel proses iradiasi diidentifikasi melalui puncak tenaga dibandingkan cacah per menit pada saat nol standar karakterstik 133. Perubahan ini dipengaruhi oleh K (std) = konsentrasi unsur Hf standar waktu tunda (td) sebesar 9704 menit. dapat hasil nilai Cpm-O sampel sebesar dilihat pada Tabell merupakan hasil aktivasi kualitatif.00 482.90 Tenaga 0. dengan karakteristik tenaga 43. Analisis kualitatif radionuklida Hf-181 wang 2 hari kemuadian diarnbil dan dibawa ke hasil aktivasi laboratorium dengan menggunakan kontener No 78 No 6 Prob. Hasil Cpm cpm -0 (std) dirubah menjadi Cpm-O yaitu pada saat proses K (spl) = konsentrasi Hf dalam sampel iradiasi dihentikan. perhitungan dilakukan dengan mempunyai tenaga puncak 133.05 keY mempunyai probabilitas dapat diketahui atau dapat ditentukan kadar atau 43. ISSN 1410 .8H20) osidchlorida (ZrOCh.8HzO). Untuk menentu hasil kualitatif tidak semua Cpm-O (cuplikan) =29140. Dilakukan penggantian plastik klip dengan yang bam dan diberi kode yang sarna. dan umur Cpm-O (spl) = cacah per menit waktu iradiasi paroh radionuklida (TI/2 = 64224 menit) setelah dihentikan untuk sampel unsur Hf menj adi radioaktif (Hf-181 )dengan Cpm-O (spd) = cacah per menit waktu iradiasi menggunakan rumus. Dengan menggunakan metoda komparatif yaitu oksidchlorida (ZrOClz. Penentuan cpm-O untuk standar dan sampel 6. Nuklida Hf-181 Hfyang pertama. PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR ~ Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan batan Yogyakarta.00 keY mempunyai probabilitas 0.00 keY konsentrasi unsur Hf dengan menggunakan rum us Untuk menentukan Hf dalam zirkon I. Cpmo = 19506.9514.16 telah dapat ditentukan maka untuk menentukan keVdan 615. dkk.16 keY mempunyai probabilitas 86. 5 0.26/15) = 61540 cpm .8HzO) dilakukandengan seperti yang dapat dilihat pada Tabel 2 metoda komparatif.05 keY probabilitas metoda komparatif. Oilakukan pencacahan kedua dengan waktu 26.861. Perhitungan dilakukan dengan bantuan program cacah blanko dibagi dengan waktu cacah. 5. Untuk menentukan berapa hasil cacah setelah selesai iradiasi maka ditentukan cacah per menit ke waktu nol (cpm-O) K (spi) = cpm-O(spl) cpm -0 (std) X K(std) (1) Masukkan nilai besaran dalam rumus I Muljono.00 0. Setelah selesai iradiasi didiamkan selama lebih Tabel I. pada Hasil cpm-O standar kemudian cpm-O penelitian ini yang diidentifikasi tenaga puncak sampel pada tenaga puncak radionuklida Hf-181 karakteristik 133. Cpm-T adalah Rumus yang digunakan: (923139/15.9704/64Z24 Hf-180 + n -7 Hf-181 + Y Cpm-O (cuplikan) = 68333. Tabel 2.05 keY. Oilakukan perhitungan konsentrasi atau kadar dapat dilihat pada Tabel 2.16 345. e-O.639x9719/64224 beda. Pada Excel. 345. tunda yang berbeda dan dilakukan perhitungan Cacah per menit pada waktu pencacahan seperti langkah (5). Rabu. (Cpm-T) dihasilkan dari hasil cacah dikurangi hasil 8.29 Unsur Hf bila dibombardir dengan neutron Untuk sampel dengan tenaga yang sama didapat akan menghasilkan radionuklida Hf-181 (4.0 % mempunyai nilai cacah 923139 pada waktu dari Hf cacah 15 menit.49 radionuklida ditentukan konsentrasinya. e ' TI/2 HASIL DAN PEMBAHASAN Bila bilangan semua dimasukan dalam rumus Analisis kualitatif tersebut diatas untuk cuplikan pada tenaga 133.25 615.266.95 keY mempunyai probabilitas 14.05 Reaksi nuklir aktivasi neutron dapat dilihat keY maka didapatkan nilai Cpm-O (untuk standar) seperti dibawah ini: Cpmo = 61540.8178 Buku I hal. 345.0543.

00 %).5893 %. Hasil kuantitatif unsur Hf setelah 4 kali 68333.5938 % dengan standar deviasi 0. ERDTMANN. 0.017 %mempunyai probalitas 0.5489 0.00 keY dengan hasil konsentrasi Operasi Peleburan KOl1sentrat Zirkon 0.56 1.29 29177. Dengan cara yang sarna untuk tenaga karakteristik.05 keY Standar 64224 9704 T1/2 tunda Cos-O% 13246.5801 keY 2 Dari hasil 2 3 4 hitung untuk unsur 1 Hf pada tenaga puncak 133. pengulangan aktivasi neutron No 133.017 0.9 keY dapat dilihat kasil konsentrasi atau kadar pada Tabel I dikolom kadar.16 keY hal ini Kualitas Zirkonia Hasil Olah Pasir Zirkon. Pada umumnya untuk menentukan Hf-181 menggunakan 1.16 keY (86. SUKIRNO.00 %). SRI.5905% dan mempunyai 4.W.5587 Rerata.5784 Tenaga. Validasi Analisis Zr keY menghasikan hasil rerata konsentrasi dan Hf Leburan Pasir Zirkon Dengan Metoda 0.6012 % dengan Pada Tabel 3 hasil perhitungan konsentrasi standar deviasi 0.6345 0. dkk . DWIRE TN ANI SUDJOKO.6266 0.023 0. blkT cacah cacah 923139 178984 15 394189 5210 43. PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan ~ Yogyakarta.5813 % dan 0.9.9 keY Gamma rays of the Radionuclides. XI. ERDTMANN.49 X 146940L = 0 62660110 Tabel 3.05 mempunyai konsentrasi atau kadar sebesar 0.027 0. Tabel 2Menentukan cpm-O standar dan sarnpel dan penentuan konsentrasi atau kadar Hf Standar 26Prob. 5. masing-masing mempunyai kadar 0.023 %.6250 0.25 %) menghasilkan konsentrasi rerata 0.78 Kadar .00 14. "Optimasi Kondisi probabitas 86.MURNIASIH.16 keY menghasikan hasil rerata sebesar 0.95keV (14. No I PT APB- dibandingkan dengan tenaga karakteristik lainnya(3).6195%dan mempunyai standar deviasi 443.5644 SD 0.6012 0.8178 Muljono.16 13 618.16 keY (86. pada tenaga 618.G.61950.5 dan Tabel 6 pada larnpiran. atau dengan kata DAFT AR PUST AKA lain tidak ada hasil beda secara mencolok.5892 0.5938 % dengan standar deviasi 0.25 %. Dari pengamatan untuk tenagal33. 0. disebabkan mempunyai probabilitas paling besar JlUllal IptekNuklir Ganendra.00 %) dengan konsentrasi rerata = 0.% 0.00 86. Jakarta pada tenaga 435.05 345. Penentuan Hf dilakukan dengan menentukan puncak spektrum radionuklida Hf-181 pada puncaktenaga karakteristik: 133. Proseding Forum AANI BAT AN.5902 0.9 keY (0.040 0.6516 0.5938 0. Prosiding PPI-PDlPTN-PT APB BAT AN Untuk tenaga karakteristik lainnya dari Yogyakarta (2012). yang mendekati hasil rerata yaitu tenaga 133.16 keV mempunya 2.00 %) dan 618.6097 0. The standar deviasi 0.6345 0. Rabu 11 September 2013 batan K (sP l) = 29140.026 %.9 0.25 HasH KESIMPULAN Tenaga I. New York (0. 345. Dengan hasil yang sangat mendekati maka untuk menentukan konsentrasi Hf dengan radionuklida Hf-181 pada umumnya pada tenaga karakteristik 482. sarnpai dengan pada tenaga karakteristik 482. Untuk No 4 0.6012 % dan mempunyai standar deviasi (SD) = Menggunakan Rotary Kiln" Buku dua.. Neutron Activation Tables.G.16 dan 615.00 0. 345.00 %) menghasikan (2011).8-13 hasil konsentrasi rerata dapat dilihat pada Tabel 3 3. Bila dilihat hasil rerata keseluruhan tenaga dari New York (1976) yang terkecil sarnpai tenaga yang terbesar didapat hasil kuantitatif 0. Peningkatan puncak tenaga karakterstik 482. hasil rerata sebesar 0.482. AAN.05 keV (43.023%.026 2 selanjutnya hasil 431Rerata perhitungan sampel 2 sampai 4 dapat dilihat pada Tabel 4.29 ' 10.5813 0.00%. BATAN (2008) Pada tenaga karakteristik 482.95 keY (14. (%) dengan 4 sarnpel pencacah menghasilkan hasil rerata harnpir mendekati sarna.5644 % (1979) dan SD = 0.95 482.5801 %.4694 68333.and. 150 ISSN 1410 . Buku I hat. SUNARJO DAN SAJIMA.5893 0.5545 0.027 %.6266 %. SOYKA. 3. 482.043%.5504 0.05 SAEFURROCHMAN.25 %) 2. 0.3 382.5905 0.

5784 5634.56 382.3 1.00 14.00 43.4694 Slandar Kadar 64224 9734 9734 9734 tunda T1/2 CDS-O (%) 0.00 14.641 17554.05 (keV) Tenaga Tenaga 64224 lunda T1/2 9704 9704 68333.29 Cps-O 13246.4 136.00 KeV. ISSN 1410 . 11 September 2013 TANYA JAWAB Wijiyono Siswanti ~ Detektor apa yang digunakan dan berapa FWHM pad a tenaga 1332 KeV? ~ Berapa banyak nitrogen cair yang digunakan untuk mendinginkan detector tiap hari? Mulyono ~ Detektor yang digunakan HPGE dan FWHM : Mulyono 2.69 0. dkk.152 30301 0.00 14.6516 .95 2 Tenaga ) Sampel 2 Tenaga Kadar 9719 Tlunda T1/2 642249719 (%) 0.68 Cps-O 12121.32133.00 Blk (%) (%) )~ 618. 12599.29 0.8 15810 6935 CDS 34385 T T Prob.9 482.8178 Buku I hal. ~ N] cair yang dibutuhkan 1.00 14. cacah TBlk 2080 163753 71790 398628 26 Hasil cacah (%) 26 0.6345 0.5903 151.5505 0.7637 7700.00 86.Q7 cps 26573 Kadar Muljono.00 (%) HasilSampel 0. Rabu. Menentukan cpm-O standar dan sampel 3 dan penentuan konsentrasi atau kadar Hf dan penentuan konsentrasi atau kadar Hf 394189 178984 521026 cacah 923139 26 15 T cacah Prob.00 43. \5\ .5268 29510.05 (keV) 618.6250 0.4694 1.9 345.99 StandarKadar 188. Menentukan cpm-O standar dan sampel 2 Tabel 5.00 Sampel 3 64224 170110 15T2073 15 409042 cacah 76088 15 T1/2 TBlk 9779 cacah 9779 9779 lunda CDS-O 26 Prob.542 38180. PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR @> Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan batan Yogyakarta.85 (%) 150.7637 209.11 0.16 345.6 kg/ hari LAMPIRAN Tabel 4.16 133.87 0.00 43.78 (%)1.95 482.25 43.00 Blk Hasil Slandar 152871 515818 15TProb.2526 Hasil Standar cacah 26 86. 0.6345 5312.4694 29177.25 86. 104064 237184 cacah 0.03 Sampel 3 10914 4783.25 86.

7637 38180.7637 17554.00 0.8178 Muljono.99 7700.641 CDS-O Siandar 9779 T5634.87 0.00 86.9 135. 152 ISSN 1410 .16 12746.00 86. dkk .5587 lunda T1/2 642249779 9779 30486.69 CDS-O 0. 43. Menentukan cpm-O standar dan sampel 4 411537 Prob.542 (%) 209.5489 5069.16 618.6097 Sampel 4 (%)0.09 150.25 (%) 15HasilSampel 4 15 dan penentuan konsentrasi atau kadar Hf 345.00 0.00 14. 76088 2073 cacah TBlk 172084 2615 cacah 43.9 (keY) cacah 237184 10406415 2871 15 515818 T 26 133.05 26 15 cacah Prob. PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan ©> Yogyakarta.00 Blk (%) Hasil Standar Tenaga Tenaga 64224 T 9734 9734 9734 lunda T1/20.25 14.95 482. Rabu 11 September 2013 batan Tabel 6.6 11470 CDS 27433 Kadar Kadar Buku I hal.150.5545 0.