You are on page 1of 26

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI ii

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Rumusan Masalah 2

1.3 Tujuan Penulisan 2

1.4 Manfaat Penulisan 2

BAB II PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Spektrofotometri Inframerah

2.2 Prinsip Dasar

2.3 Fungsi Alat

2.4 Sistem Peralatan

2.5 Tritmen Sampel

2.6 Pengukuran dan Interpretasi Data

BAB III PENUTUP

A Kesimpulan

B Saran

DAFTAR PUSTAKA

1
Kata Pengantar

Puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah SWT, karena dengan
pertolongan-Nya makalah ini dapat kami selesaikan sesuai yang diharapkan.
Makalah Kimia Analitik ini membahas tentang Spektrofotometri infra merah (IR)
berdasarkan jurnal Lisa Andina yang berjudul Studi Penggunaan Spektrofotometri
Inframerah dan Kemometrika Pada Penentuan Bilangan Asam dan Bilangan
Iodium Minyak Goreng Curah. Meskipun banyak rintangan dan halangan
penyusun dalam proses pengerjaannya, akhirnya kami berhasil menyelesaikannya
dengan baik.

Tidak lupa kami mengucapkan terima kasih kepada Ibu Wiwin Rewini
Kunusa, M.Si selaku Desen mata Kuliah Kimia Analitik yang telah memberikan
tugas makalah ini.

Semoga makalah ini dapat memberikan wawasan yang lebih luas dan
menjadi sumbangan pemikiran kepada pembaca tentang alat instrumen
spektrometri inframerah. Kami menyadari masih banyak terdapat kekurangan
dalam penulisan makalah ini, sehingga makalah ini kedepannya dapat menjadi
lebih baik lagi.

Gorontalo, 16 Februari 2017

Penyusun

2
BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya
berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau
dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan
sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam
catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya
tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif
dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang
seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak
hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan
non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron,
fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.

Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis
untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan
atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Salah
satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini
didasarkan pada vibrasi suatu molekul.

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.

Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih
panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio.
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan
Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama

3
kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis
merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan
vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

1.2 Rumusan Masalah

1. Apa pengertian spektrofotometri inframerah ?
2. Bagaimanakah prinsip dasar spektrometri inframerah ?
3. Apa fungsi alat spektrometri inframerah ?
4. Bagaimanakah sistem peralatan pada spektrofotometri inframerah ?
5. Bagaimanakah tritmen sampel dengan menggunakan spektrometri
inframerah ?
6. Bagaimana cara melakukan pengukuran dan interpretasi data ?

1.3 Tujuan Penulisan

1. Untuk mengetahui tentang pengertian spektrofotometri inframerah
2. Untuk mengetahui prinsip dasar spektrofotometri inframerah
3. Untuk mengetahui fungsi alat spektrofotometri inframerah
4. Untuk menjelaskan sistem peralatan pada spektrofotometri inframerah.
5. Untuk memahami tritmen sampel dengan menggunakan spektrometri
inframerah
6. Untuk melakukan pengukuran dan interpretasi data

1.4 Manfaat penulisan

1. Agar dapat mengetahui tentang pengertian spektrofotometri inframerah
2. Agar dapat mengetahui prinsip dasar spektrofotometri inframerah
3. Agar dapat mengetahui fungsi alat spektrofotometri inframerah
4. Agar dapat menjelaskan sistem peralatan pada spektrofotometri
inframerah.
5. Agar dapat memahami tritmen sampel dengan menggunakan spektrometri
inframerah

4
6. Agar dapat melakukan pengukuran dan interpretasi data
BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Spektrofotometri Inframerah

Spektrofotometri inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0,75 – 1,00 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10
cm-1.
Metode Spektrofotometri inframerah merupakan suatu metode yang
meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), tekhnik fluoresensi
(fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam
spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena
transmisi, pementulan, pembiasan, dan penyerapan.
Penemuan inframerah pertama ditemukan pertama kali oleh William
Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer,
Lambert, dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan
spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan
adanya hubungan antara struktur molekul degan inframerah, dengan
ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan
karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya.
Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya
eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik,
vibrasi, atau rotasi
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang sinar infra merah
dibagi atas tiga daerah, yaitu:

5
Daerah Spektrum Infra Merah

Daerah Panjang gelombang Bilangan Frekuensi
-1
(m) (cm ) (Hz)
Dekat 0,78 – 2,5 12800 – 4000 3,8x1014 – 1,2x1014
Tengah 2,5 – 50 4000 – 200 1,2x1014 – 6,0x1014
Jauh 50 – 1000 200 – 10 6,0x1014 – 3,0x1014

a. Daerah Infra Merah dekat

Merupakan suatu teknik spektofotometri yang menggunakan wilayah
panjang gelombang inframerah pada spectrum elektromagnetik (sekitar 0,75 –
2,5 µm). Dikatakan “ Infra merah dekat” (IMD) karena wilayah ini berada di
dekat wilayah gelombang merah yang tampak.

Aplikasi infra merah dekat digunakan :

 Analisis air dalam Gliserol

 Diagnostik medis (pengukuran kadar oksigen daerah)

 Ilmu pangan dan agrokimia (terutama yang terkait dengan
pengujian kualitas).

b. Daerah Infra Merah pertengahan

Merupakan suatu teknik spktrofotometri yang menggunakan wilayah
panjang gelombang inframerah pada spectrum elekromagnetik(sekitar 2,5 –
50 µm) atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm -1.Dan merupakan
daerah spectrum radiasi yang paling sering digunakan.

c. Daerah infra merah jauh

Merupakan suatu teknik spektrofotometri yang menggunakan wilayah
panjang gelombang inframerah pada spectrum elektromagnetik (sekitar 50 –
1.000 µm). Berguna untuk molekul yang mengandung atom berat. Aplikasi

6
spektrofotometri infra merah jauh digunakan untuk analisis bahan anorganik
atau organometalik.

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah
panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer inframerah adalah
pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm
atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1.

Spektrofotometer Inframerah meskipun bisa digunakan untuk analisa
kuantitatif, namun biasanya lebih pada analisa kualitatif . Umumnya
Spektrofotometer IR digunakan untuk mengidetififikasi gugus fungsi pada suatu
senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang
tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik. Dasar
spektrofotometri infra merah dikemukakan oleh Hook, dimana didasarkan atas
senyawa yang terdiri dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua
buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti berikut:

Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada
jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:

1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja

7
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik
berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total
adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan
massa (m1 dan m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar
infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.

Parameter Kualitatif

Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa. Yang menjadi parameter kualitatif pada Spektrofotomer IR adalah
bilangan gelombang dimana muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi
yang khas dari suatu senyawa. Namun jika hanya daerah gugus fungsi saja tidak
dapat digunakan untuk menganalisis identifikasi senyawa. Pada umumnya
identifikasi suatu senyawa didasarkan oleh vibrasi bengkokan, kkususnya
goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan 2000- 400 cm -1. Karena
di daerah antara 4000-200 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna
untuk identifikasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbs yang
disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000-400 cm -1
seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan
mengakibatkan absorbs pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000-400 cm-1 tiap
senyawa organik memiliki absopbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering
juga disebut sebagai daerah sidik jari(finger print region). Daerah figer print ini
untuk setiap senyawa tidak akan ada yang sama sehingga merupakan identifikasi
dari suatu senyawa.

Berikut ada contoh serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :

8
Parameter Kuantitatif

Spektrofotometer IR dapat digunakan dalam analisis secara kuantitatif jika
dihubungkan atau dilanjutkan analisis dengan bantuan dari intrumentasi lain
misalnya GC-MS, MS, dan lain sebagainya. Biasanya Spektrofotometer IR
digunakan sebagai analisis kuantitatif yaitu dalam menentukan indeks kemurnian
yaitu seberapa besarkah sampel yang dianalisis jika spectrum IR sampel
dibandingkan dengan spectrum IR baku pembanding atau reference standard dari
sampel yang dianalisis.

Perubahan Energi Vibrasi

Atom – atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya
terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom – atom dan kekuatan ikatan
yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul
tertentu dan biasanya disebut finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas
dua golongan besar, yaitu:

Vibrasi regangan (Streching), adalah peristiwa bergeraknya atom terus
sepanjang ikatan yajng menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak
antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua,
yaitu regangan simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu

9
bidang datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak
searah tetapi masih dalam satu bidang datar).

Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih
besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang
mempengaruhi osilasi atom molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini
terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi goyangan(rocking), vibrasi guntingan
(Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging), vibrasi pelintiran (Twisting).

2.2 Prinsip Dasar

Prinsip dasar dari spektrofotometer inframerah adalah ketika suatu molekul
dari suatu senyawa diberikan energy radiasi inframerah, maka molekul tersebut

10
akan mengalami Vibrasi dengan syarat energi yang diberikan terhadap molekul
cukup untuk mengalami Vibrasi.
Syarat dapat terbaca oleh Spektrofotometer Inframerah adalah:
 Frekuensi Spektrofotometer Inframerah sama dengan frekuensi vibrasi
dari ikatan molekul tersebut.
Jika mempunyai frekuensi yang sama maka akan terjadi absorbsi energi oleh
molekul tersebut yang menyebabkan ikatan-ikatan pada molekul tersebut
mengalami vibrasi sehingga dapat terdeteksi oleh Spektrofotomer Inframerah
 Molekul harus merupakan suatu Dwikutub.
Contoh: pada molekul CO atau NO tak simetris, ada perbedaan
keelektronegatifan, molekul tersebut merupakan suatu dwikutub. Bila jarak δ +
dan δ- berfluktuasi, seperti yang akan terjadi bila molekulnya bergetar, maka
dalam molekul tersebut terjadi medan listrik yang berosilasi , yang akan dapat
berinteraksi dengan medan listrik dari sinar Inframerah. Dan bila sinar Inframerah
sama dengan vibrasi alamiah ikatan molekul tersebut maka energi Inframerah
akan diserap molekul yang menyebabkan perubahan amplitude vibrasi molekul.

2.3 Fungsi Alat

Komponen alat Spektrofotometer Inframerah

1. Sumber radiasi

Prinsipnya sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang
dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik. Ada 3 macam sumber radiasi
yaitu :

Globar Source : tabung silica carbide dengan ukuran diameter 5 mm dan
panjang 5 mm.

Nernst Glower : senyawa-senyawa oksida

Tungsten Filament Lamp : untuk analisis dengan nir-IR.

Incandescent Wire : merupakan lilitan kawat nikrom.

11
Pada system optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification
by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
di interferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah
yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

2. Sampel kompartemen

Cuplikan atau sampel yang di analisis dapat berupa cairan, padatan
ataupun gas. Karena energy Vibrasi tidak terlalu besar, sampel dapat
diletakkan langsung berhadapan langsung dengan sumber radiasi IR. Karena
gelas kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselin dapat memberikan
kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian alat tersebut harus
dihindari. Preparasi cuplikan harus menggunakan mortar yang terbaru dari
batu agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan logam monel.

3. Monokromator

Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk
mendispersikan sinar dari sinar polikromatik menjadi sinar monokromatik.
Ada dua macam tipe monokromator yaitu monokromator prisma dan
monokromator gratting (kisi difraksi).

Gambar 3. Monokromator Prisma

12
Gambar 4. Monokromator gratting

Monokromator IR terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr atau LiF. Oleh
sebab itu Spektrofotometer IR harus diletakkan di suatu tempat dengan
kelembaban yang rendah untuk mencegah kerusakan pada peralatan optiknya.
Monokromator celah berfungsi untuk lebih memurnikan radiasi IR yang dari
cuplikan sehingga masuk ke dalam rentang bilangan gelombang yang di
kehendaki. Monokromator prisma yang terbuat dari bahan garam anorganik
berfungsi sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor.
Monokromator prisma terbuat dari hablur Nacl yang paling banyak digunakan
sebab memberikan resolusi radiasi IR terbaik dibandingkan dengan yang lainnya.
Prisma leburan garam-garam bromide pada umumnya dipakai sebagai resolusi
radiasi IR jauh sedangkan garam fluorida untuk radiasi sinar IR dekat.
Monokromator yang umum digunakan adalah monokromator kisi difraksi atau
gratting. Kisi difraksi tersebut terbuat dari bahan gelas atau plastik yang tertoreh
dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium. Jenis
monokromator kisi difraksi sudah banyak digunakan pada spektrofotometer IR
yang modern. Keunggulannya memberikan resolusi yang lebih bagus dengan
dispersi yang surambung lurus, disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR
menuju detektor. Kelemahannya adalah timbulnya percikan radiasi IR pada
monokromator kisi difraksi. Hal ini diusahakan dengan memakai monokromator
ganda yang merupakan kombinasi dari monokromator prisma dan monokromator
kisi difraksi.

13
4. Detektor
Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain itu
detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena adanya
pergerakan molekul. Detektor spektrofotometer yang bersifat menggandakan
elektron tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR sangat
lemah dan tidak dapat melepaskan elektron dari katoda yang ada pada sistem
detektor. Ada tiga tipe detektor yang dapat digunakan pada spektrofotometer IR,
yaitu:
 Thermal transducer : terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu
tergantung pada potensialnya. Instrument yang menggunakan detektor ini
harus disimpan pada tempat yang ber-AC atu bersuhu konstan karena dapat
dipengaruhi oleh suhu sehingga dapat terjadi kesalahan dalam mendeteksi
suatu senyawa. Responnya lambat sehingga jarang digunakan.
 Pyroelectric transducer : berupa Kristal cairan dari triglisin sulfat (TGS)
dimana temperatur dipengaruhi oleh polaritas senyawa.
 Photoconducting trasducer : terbuat dari bahan semikunduktor seperti timbal
sulfide, eaksa telurida dan cadmium telurida dan indium antimonida. Harus
menggunakan pendingin gas nitrogen sehingga responnya cepat.

Detektor yang digunakan dalam spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra
Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT
lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan
detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekuensi modulasi
tinggi, lebih sensitive, lebih cepat. Tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat
selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi inframerah.

5. Amplifier atau Penguat dan Read out
Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan karena
sinyal radiasi IR sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan erat dengan derau
instrumen serta celah monokromator, jadi keduanya harus diselaraskan dengan
tujuan mendapatkan resolusi puncak spektrum yang baik dengan derau maksimal.

14
Sedangkan pencatat atau Red Out harus mampu mengamati spektrum IR secara
keseluruhan pada setiap frekuensi dengan seimbang. Rentang bilangan gelombang
4000 cm-1 - 650 cm-1 dalam keadaan normal harus dapat teramati dalam selang
waktu 10 – 15 menit. Untuk masuk pengamatan pendahuluan selang waktu
tersebut dapat dipersingkat ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi
puncak Spektrum IR yang baik.

2.4 Sistem Peralatan
Ada dua tipe intrumentasi Spektrofotometer inframerah yaitu :
1. Dispersive spektrofotometer
Monokromator yang digunakan mirip dengan monokromator yang
digunakan oleh Spektrofotometer UV-Vis tipe berkas ganda atau double
beam. Biasanya digunakan secara primer untuk menganalisis senyawa secara
kualitatif. Detektor yang digunakan adah tipe thermal transducer. Responnya
lambat sehingga sinar harus dipotong-potong terlebih dahulu oleh chopper.
Sistemnya double beam karena beberapa hal yaitu :
 Untuk mengurai radiasi atmosferik (CO2 dan H2O)
 Mencegah ketidakstabilan radiasi sinar inframerah
 Mengurang radiasi percikan oleh partikel pengotor dalam
spektrofotometer
 Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung

Gambar 1. Skema alat spektrofotometer dispersive

Mekanisme kerja spektrofotometer Dispersive

Sinar radiasi IR sebelum menembus sampel dan refrence displit terlebih dahulu
supaya pembacaan tidak lama. Setelah sinar IR displit, sinar sinar terbagi menjadi
dua arus, yaitu sinar yang menuju sampel dan sinar yang yang menuju larutan
baku pembanding. Kemudian kedua berkas sinar tersebut masuk ke chopper
sehingga keluar output sinar yang diteruskan ke monokromator. Di dalamnya

15
terdapat gratting dan sinar difokuskan oleh gratting. Setelah itu sinar keluar
melalui gratting. Setelah itu sinar keluar melalui celah keluar atau extrance slit
dan masuk ke alat scan frekuensi baru diteruskan ke detektor. Oleh karena itu
sinar diubah menjadi sinyal elektrik dan diperkuat oleh amplifer. Kemidian sinyal
tersebut di interpretasikan dalam bentuk spektrum inframerah dengan bantuan
perangkat lunak dalam computer.

2. FTIR

Spektofotometer dispersive ada beberapa kelemahan yang telah disebutkan
sebelumnya. Untuk mengatasi kelemahan tersebut perlu adanya pengembangan
pada system optiknya. Pengembangan Spektrofotometer dispersive yang paling
modern adalah FTIR. Dasar pemikian FT-IR adalah deret persamaan gelombang
yang dirumuskan oleh Jean Baptise Fourier yang membuat persamaan
matematika gelombang elektronik :

A0 + A1 Cos ωt + B1 Sin ωt + A2 Cos 2 ωt + B2 Sin 2 ωt

a dan b merupakan suatu tetapan,

t adalah waktu,

ω adalah frekuensi sudut (radian per detik), (ω = 2 π f dan f adalah frekuensi
dalam Hertz).

FT-IR ini menggunakan suatu monokromator yang berbeda dengan
monokromator pada spektrofotometer dispersive. Monokromator yang digunakan
adalah monokromator Michelson Interferometer. Pada sistem optik ini terdapat 2
cermin yaitu cermin yang g bergerak tegak lurus dan cermin diam. Skema system
optik ini seperti pada gambar dibawah ;

16
Gambar 2. Sistem optic interferomer Michelson pada
Spektrofotometer FTIR.

Mekanisme kerja alat Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar diatas
dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam.
Dengan demikian radiasi Inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang
ditempuh enuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin (F). Perbedaan jarak
tempuh radiasi tersebut ada 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (σ).
Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi
disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR
yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik optik
Fourier Transform Infra Red.

Kelebihan dari FT-IR adalah :

1. Respon cepat.
2. Sinar mengalami perubahan dahulu baru masuk ke sampel.
3. Lebih bagus dari Spektrofotometer IR dispersive
4. Lebih sensitive.
5. Sinar radiasi Inframerah tidak mengganggu atau tidak terganggu.
6. Menggunakan monokromator Pyroelectric transducer.

Instrumentasi spektrofotometer Inframerah mirip dengan instrumentasi
spektrofotometer UV-Vis. Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung
dengan sumber radiasi. Secara berurutan, komponen utama dalam
spektrofotometer inframerah adaalah sebagai berikut :

 Sumber radiasi
 Sampe kompartemen

17
 Monokromator
 Detector
 Amplifer atau penguat
 Recorder/ read out

2.5 Tritmen Sampel
1. Penyiapan cuplikan untuk Spektrofotometer inframerah dapat digunakan
untuk menganalisis cuplikan yang berupa cairan, cairan padat, maupun gas
cara penyiapan cuplikan dalam bentuk sel tempat cuplikan dalam bentuk sel
tempat cuplikan harus terbuat dari bahan tembus sinar inframerah (tidak
boleh menyerapnya). Bahan demikian itu antara lain NaCl dan KBr.
Cuplikan yang berbentuk cairan dapat berupa larutan suatu senyawa atau
berupa senyawa murni yang cair atau pure and nead liquid.
a. Cuplikan berupa larutan

Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup
tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis tetapi, tak ikut melakukan
penyerapan di daerah inframerah yang dianalisis. Selain itu, tidak boleh
terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan. Pelarut-pelarut yang
biasa digunakan adalah :

Carbon disulfide (CS2) untuk daerah spektrum 1330-625 per cm.

Carbon tetrachloride (CCl4) untuk daerah spektrum 4000-1300 per cm.

Pelarut-pelarut polar misalnya kloroform, dioksan, dimetil-formamida.

b. Cuplikan berupa cairan murni (neat liquid)

Cuplikan murni dipakai bila jumlah cuplikan sedikit sekali atau bila tidak
ditemukan pelarut yang memadai. Dalam hal ini, biasanya setetes cairan itu
diapit dan ditekan diantara dua lempeng hablur NaCl, sehingga merupakan
lapisan yang tebalnya 0,01 mm atau kurang.

Sel inframerah untuk cuplikan yang berupa larutan atau cairan

18
Sel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua lempeng yang terbuat dari bahan
tembus inframerah, misalnya hablur NaCl. Diantara kedua lempeng itu, biasanya
jarak antara 0,1 dan 1 mm. karena bahan pembuat sel inframerah harus
kebanyakan bersifat hikroskopik, maka sel-sel inframerah harus disimpan dalam
diskator dan pengerjannya dilakukan dalam ruangan yang udaranya kering.

c. Cuplikan padat

Zat padat yang tidak dapat dilarutkan dalam pelarut yang tembus inframerah,
dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus IR, sehingga
membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yang disebut mull. Cairan
yang kerap digunakan adalah nujol dan flouruble. Selain itu, sampel padatan
dapat dicampur dengan senyawa garam anorganik tembus inframerah, misalnya
KBr. Campuran itu selanjutnya dibentuk plat pipih tembus IR dengan bantuan
suatu alat perekam.

d. Cuplikan gas

Sampel gas ditempatkan dalam sebuah bejana gelas atau plastic yang kedua
ujungnya ditutup oleh lempengan NaCl atau KBr. Pengisian gas kedalam bejana
itu dilakukan setelah bejana itu di fakumkan terlebih dahulu.

Cara menganalisis Spektrum IR

Dalam usaha untuk menganalisis spektrum IR suatu senyawa yang tak
diketahui, sebagai pemula harus mengutamakan penentuan ada atau tidaknya
gugus-gugus fungsional utama. Puncak-puncak spekrta dari ikatan C=O, O-H, N-
H, C=C, C-C dan C-N adalah puncak-puncak yang menonjol dan memberikan
informasi kemungkinan struktur apabila ikatan-ikatan tersebut ada didalam
senyawa yang di identifikasi. Sebagai pemula, dianjurkan untuk tidak
menganalisa secara detail terhadap penyerapan ikatan C-H didekat daerah 3000
cm-1 (3,33µ) karena hamper seluruh senyawa mempunyai serapan C-H. Berikut ini
7 langkah-langkah umum sebagai pemula untuk memeriksa pita-pita serapan
tersebut.

19
1. Apakah terdapat gugus karbonil ?
Gugus C=O terdapat pada daerah 1820-1600 cm-1 (5,6-6,1 m) puncak ini
biasanya yang terkuat dengan medan medium dalam spektrum. Serapan
tesebut sangat karakteristik.
2. Bila gugus C=O ada, ujilah daftar berikut :

Asam : Apakah ada –OH?

Serapan melebar didekat 3400-2400 cm-1 (biasanya tumpeng tindih
dengan C-H).

Amida : Apakah ada –NH?

Serapan medium didekat 3500 cm-1 (2,85 m) kadang-kadang
puncak rangkap, dengan perubahan yang sama.

Ester : Apakah ada C-OH atau C-OR?

Serapan kuat didekat 1300-1000 cm-1 (7,7-10 m)

Anhidrida :Mempunyai dua serapan C=O didekat 1870 cm-1 (5,5 dan 5,7 m)

Aldehida :Apakah ada CH Aldehida?

Dua serapan lamah didekat 2850 dan 2750 cm-1 (3,50 m dan 3,65
m),

yaitu di sebelah kanan serapan CH.

Keton :Bila kelima kemungkinan diatas tidak ada

3. Bila gugus fungsi C=O tidak ada periksa gugus-gugus fungsional berikut :

Alkohol :Ujilah untuk OH

Serapan melebar didekat 3600-3300 cm-1 (2,6 m -3,0 m).
Pembuktian selanjutnya yaitu adanya serapan medium di dekat
1300-1000 cm-1 (7,7-10 m).

20
Amida :Ujilah untuk NH

Serapan medium di dekat 3500 cm-1 (2,85 m).

Ester :Ujilah serapan C-O (serapan OH tidak ada) didekat 1300-1000 cm -
1
(7,7 m- 10 m)

4. Ikatan rangkap dua dan/ atau cincin aromatik

C=C memiliki serapan lemah didekat 1650 cm-1 (6,1 m). serapan medium tinggi
kuat pada daerah 1650-1450 cm-1 (6,7m) sering menunjukan adanya cincin
aromatik. Buktikanlah kemungkinan di atas dengan memperhatikan serapan di
daerah CH aromatic dan vinil CH terdapat di sebelah kiri 3000 cm -1 (3,3 m) .
sedangkan CH alivatik terjadi di sebelah kanan daerah tersebut .

5. Ikatan rangkap tiga
Ikatan rangkap tiga memiliki serapan medium dan tajam didekat 2250 cm -1
(4,5 m), serapan lemah tapi tajam didekat 2150 cm -1 (4,65 m). Ujilah CH
asetilenik di dekat 3300 cm-1 (3,30 m).
6. Gugus Nitro
Gugus nitro memiliki dua serapan kuat pada 1600-1500 cm-1 (6,25-6,67) dan
1390-1300 cm-1 (7,2 m-7,7 m).
7. Hidrokarbon
Serapan utama untuk CH di dekat 3000 cm -1 (3,3 m). Spektrumnya sangat
sederhana,hanya terdapat serapan lain-lain di dekat 1450 cm-1 (6,90 m) dan
1375 cm-1 (7,27 m)

Analisis data sampel pada Jurnal

Penelitian dilakukan dengan mengambil sampel yang dibeli dari pedagang
warung seafood kaki lima untuk di analisis bilangan Asam dan bilangan Iodium
dengan menggunakan minyak goreng curah (MGC). MGC tersebut digunakan
untuk menggoreng ikan nila selama 8 jam dan sampel MGC diambil setiap 1 jam
dengan menggunakan Spektrofotometer FTIR yang dikombinasi dengan
Kemometrika.

21
Alat dan bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
spektrofotometer ATR-FTIR ABB 3000 (Kanada), Erlenmeyer, Buret, gelas
beaker, labu takar, gelas ukur, pipet volume, KI, natrium tiosulfat, amilum, asam
asetat, kloroform.

Metode Penelitian

Analisis bilangan asam (AV) Analisis bilangan asam dilakukan dengan metode
sebagaimana dalam AOAC:

1. Sebanyak kurang lebih 1 g masing– masing sampel MGC ditimbang
saksama.
2. Kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
3. Lalu ditambah 50 mL alkohol 95% netral, Erlenmeyer ditutup dengan
pendingin balik
4. Dan selanjutnya dilakukan pemanasan sampai mendidih dan digojog kuat
kuat dengan tujuan untuk melarutkan asam lemak bebasnya.
5. Setelah dingin, sampel minyak tersebut dititrasi dengan larutan standar
KOH 0,1N menggunakan indikator fenolftalein (pp). Titik akhir titrasi
dengan indikator pp adalah apabila sampel minyak yang dititrasi terbentuk
warna merah muda yang tidak hilang selama 0,5 menit.
Analisis bilangan iodium (IV) dilakukan dengan metode sebagaimana dalam
AOAC dengan cara:
1. sebanyak kurang lebih 0,5 g masing–masing sampel MGC ditimbang
saksama
2. kemudian dimasukkan ke dalam labu iodium kering 500 mL.
3. Larutan tersebut selanjutnya ditambah 15 mL larutan sikloheksana-asam
asetat dan 25 mL pereaksi iodium-bromida,
4. dan dibiarkan di tempat gelap pada suhu (25ºC±5ºC) selama 60 menit
dengan penggojogan berkala.

22
5. Larutan selanjutnya ditambah 20 ml larutan KI 15% dan 100–150 ml
akuades yang telah dididihkan.
6. Selanjutnya, campuran dititrasi segera dengan larutan natrium tiosulfat 0,1
N sampai larutan minyak berwarna kuning pucat, lalu ditambah 1-2 mL
larutan amilum 1%. Dilakukan juga titrasi blanko seperti prosedur di atas
dengan tidak adanya sampel minyak. Semua larutan analit harus mencapai
titik akhir titrasi maksimal 30 menit.

Penentuan Parameter mutu bilangan asam dan bilangan iodium MGC
menggunakan metode Standar
Pemilihan bilangan gelombang (gambar 3) yang digunakan untuk
penentuan bilangan asam dengan optimasi adalah 1724–1755 cm -1. Hal ini
sejalan dengan penentuan bilangan asam dalam minyak sawit minyak zaitun
dan minyak pelumas. Frekuensi 1724–1755 cm -1 menunjukkan serapan ulur
gugus C=O (karbonil) pada MGC, sehingga sesuai sebagai penentu bilangan
asam dengan metode spektrofotometri FTIR.

2.6 Pengukuran dan Interpretasi Data

23
Berdasarkan data penentuan asam pada tabel II dapat ditarik kesimpulan
bahwa sampel nomor 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 tidak memenuhi persyaratan mutu
minyak goreng. Sedangkan menurut penentuan bilangan iodium MGC hanya
sampel nomor 5 dan 6 yang memenuhi persyaratan mutu minyak goreng.

Syarat mutu minyak goreng tercantum dalam SNI 3741:1995 dan SNI
3741:2013, syarat mutu bilangan iodium adalah antara 45-46 gIod/100g,
sedangkan asam adalah maksimal 0,6 mgKOH/gram.

24
BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan

Spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra
merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan
jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan
yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm. Pada spektro IR meskipun
bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa
kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi
pada suatu senyawa, terutama senyawa organik.

B. Saran

Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh data kata sempurna oleh
karena itu penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya
membangun agar dalam pembuatan makalah selanjutnya bias lebih baik lagi, atas
perhatiannya penulis ucapkan terimakasih.

25
DAFTAR PUSTAKA

http://dunia-wahyu.blogspot.com/2011/11/langkah-langkah-
interpretasi-spektra-ir.html

http://nadinlove.blogspot.co.id/2012/03/kimia-analisa-instrument.html

http://shatomedia.com/2008/12/daerah-spektrum-infra-merah/

http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah

http://www.chem-is-
try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_merah/

26