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CRISTALIZACIN DEL

CIDO
BENCENSULFNICO

Integrantes:

Chvez Kurtovic,Rosa M.

Corcuera Vega,Norka Sara

Miro Quezada
Panaifo,Fernanda

Narro Paredes,Marlen Isabel

Asignatura:
UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

CRISTALIZACIN DEL CIDO BENCENSULFNICO POR CALENTAMIENTO Y


ENFRIAMIENTO DE UNA DISOLUCIN

1. OBJETIVO

Evaluar las condiciones de operacin para la obtencin de cristales


del cido bencensulfnico a partir del mtodo de calentamiento y
enfriamiento de una disolucin.

2. INTRODUCCIN
Los cristales, debido a sus formas regulares y en ocasiones a su gran belleza han
atrado la atencin del hombre desde tiempos remotos,
El conocimiento de los cristales se inici a travs del estudio de su composicin
mineralgica y de su estructura cristalogrfica. As, las bases cientficas de la
cristalografa fueron establecidas por Bravais en el siglo XIX. Sin embargo, el
proceso de formacin de cristal se ignor durante mucho ms tiempo y, aunque los
primeros conocimientos sobre el tema datan del siglo XIX, cuanto cientficos
Lowitz, Marc, Ostwald, Gibbs y otros realizaron trabajos pioneros, el autntico
desarrollo del conocimiento sobre esta materia no tuvo lugar hasta mediado del
siglo XX, publicndose en la actualidad aproximadamente unos 2000 trabajos por
ao que tratan sobre todas las ramas de cristalizacin.
Este inters no es sorprendente, ya que la cristalizacin representa un proceso vital
en muchas ramas de la industria contempornea (qumica, farmacutica,
biotecnolgica, electrnica) as como la ciencia (qumica, qumica analtica,
bioqumica, qumica biomdica, etc.).
A pesar de este inters, la cristalizacin an se considera en la actualidad como una
ciencia y un arte. Esto es debido a la transicin de fases lquido/slido que la
cristalizacin supone.
La cristalizacin se puede dividir en muchos subgrupos, tales como preparacin de
cristales individuales (monocristales), cristales en masa, produccin de capas
delgadas, cristalizacin de azcares, solidificacin de metal, biomineralizacin, etc.
Sin embargo, todos ellos estn gobernados por los mismos principios y proceso
(nucleacin, crecimiento cristalino, cambios secundarios) que son bsicamente
idnticos.
Este presente trabajo ha sido organizado para explicar la obtencin de cristales de la
solucin de cido Bencensulfnico a partir del mtodo del calentamiento y
enfriamiento de dicha solucin y la evaluacin de las condiciones ptimas para
obtener los cristales.

3. FUNDAMENTO TERICO

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DEFINICIN DE CRISTALIZACIN

Cristalizacin es el nombre que se le da a un procedimiento


de purificacin usado en qumica por el cual se produce la formacin de un slido
cristalino, a partir de un gas, un lquido o incluso, a partir de una disolucin. En este
proceso los iones, molculas o tomos que forman una red en la cual van formando
enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la qumica
con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza slida. Por medio de la
cristalizacin se separa un componente de una solucin en estado lquido pasndolo
a estado slido a modo de cristales que precipitan.

IMPORTANCIA DEL TAMAO DE LOS CRISTALES

No cabe duda que un buen rendimiento y una elevada pureza son dos objetivos
importantes de la cristalizacin, pero el aspecto y el intervalo de tamaos del
producto cristalino es tambin importante.

Si los cristales intervienen en un proceso posterior, para filtracin, lavado, reaccin


con otros productos qumicos, transporte y almacenamiento, es deseable que su
tamao sea adecuado y uniforme. Si los cristales se comercializan como un
producto acabado, la aceptacin por los consumidores exige cristales individuales
resistentes de tamao uniforme, que no formen agregados y que no se aglomeren en
el envase. Por estas razones es preciso controlar la distribucin del tamao de los
cristales (CSD), y ste es uno de los principales objetivos en el diseo y operacin
de cristalizadores.

GEOMETRA DE LOS CRISTALES

Un cristal es el tipo de materia no viva ms altamente organizada. Se caracteriza por


el hecho de que sus partculas constituyentes, que pueden ser tomos, molculas o
iones, estn dispuestas en formaciones ordenadas tridimensionalmente llamadas
redes espaciales. Como consecuencia de esta disposicin de las partculas, cuando

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los cristales se pueden formar sin la interferencia de otros cristales o cuerpos


extraos, se presentan como poliedros con vrtices agudos y caras planas. Aunque
los tamaos relativos de las caras y las distancias entre vrtices de distintos cristales
del mismo material pueden ser muy diferentes, los ngulos formados por caras
correspondientes de todos los cristales del mismo material son iguales y
caractersticos del material.

SISTEMAS CRISTALOGRFICOS

Dado que todos los cristales de una determinada sustancia tienen los mismos
ngulos interfaciales, con independencia de que existan grandes diferencias en lo
que respecta al desarrollo de las caras individuales, se pueden clasificar las formas
de los cristales en base a estos ngulos. Las siete clases o sistemas son: cbico,
hexagonal, trigonal, tetragonal, ortorrmbico, monoclnico y triclnico. Un
determinado material puede cristalizar en dos o ms sistemas diferentes
dependiendo de las condiciones de cristalizacin. Por ejemplo, el carbonato de
calcio se presenta ms frecuentemente en la naturaleza en la forma hexagonal
(calcita), pero tambin existe en la forma ortorrmbica (aragonito). Estos siete
sistemas cristalogrficos se definen:

CUBICO: Tres ejes de igual longitud y perpendiculares unos de otros. Se


llama tambin sistema isomtrico o regular. Ejemplo: Cloruro de sodio,
cloruro de potasio, clorato sdico, aluminios, diamante.

Figura 1. Sistema
cristalogrfico
cbico.
Recuperado de
http://www.uap.edu.pe/intranet/fac/material/24/20102BT240224218240104021/2
0102BT24022421824010402121591.pd

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TETRAGONAL: Tres ejes que intersectan en ngulos rectos. Dos de los


ejes son de igual longitud. La forma ms simple es un prisma. Ejemplo:
Calcopirita, pirolusita, casiterita, uraninita.

Figura 2. Sistema cristalogrfico tetragonal. Recuperado de


http://www.uap.edu.pe/intranet/fac/material/24/20102BT240224218240104021/2
0102BT24022421824010402121591.pd

HEXAGONAL: Cuatro ejes, tres de los cuales son de igual longitud y


estn en el mismo plano. Un cristal hexagonal es la forma ms simple.
Ejemplo: Apatito, grafito, mercurio, esmeralda, vanadinita, zincita,
molibdenita.

Figura 3.
Sistema cristalogrfico hexagonal. Recuperado de
http://www.uap.edu.pe/intranet/fac/material/24/20102BT240224218240104021/20
102BT24022421824010402121591.pd

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TRIGONAL: Se llama tambin rombodrico y se define como una


subdivisin del sistema hexagonal. Si no se realiza un examen cuidadoso
no siempre resulta clara la distincin entre ambos. Ejemplo: Antimonio,
arsnico, bismuto, calcita, chabazita, dolomita, hematite, magnesita,
cuarzo, rub, zafiro.

Figura 4. Sistema cristalogrfico trigonal. Recuperado de


http://www.uap.edu.pe/intranet/fac/material/24/20102BT240224218240104
021/20102BT24022421824010402121591.pd

RMBICO: Tres ejes perpendiculares entre s, cada uno de diferente


longitud. Mximo planos de simetra 3. Ejemplo: Alexandrita, anhidrita,
aragonita, barita, celestina, olivino, azufre, topacio.

Figura 5. Sistema cristalogrfico rmbico. Recuperado de


http://www.uap.edu.pe/intranet/fac/material/24/20102BT24022421824010402
1/20102BT24022421824010402121591.pd

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MONOCLNICO: Tres ejes de diferente longitud, dos de ellos


perpendiculares entre s y el tercero inclinado. Mximo planos de simetra
1. Ejemplo: Azurita, yeso, malaquita, tiosulfato sdico, azcar.

Figura 6. Sistema cristalogrfico monoclnico. Recuperado de


http://www.uap.edu.pe/intranet/fac/material/24/20102BT240224218240104021/2
0102BT24022421824010402121591.pd

TRICLNICO: Tres ejes de distinta longitud y ninguno perpendicular entre


ellos. Por ello, mximo planos de simetra igual a 0. Ejemplo: Albita,
amazonita, labradorita, sulfato de cobre.

Figura 7. Sistema cristalogrfico triclnico. Recuperado de


http://www.uap.edu.pe/intranet/fac/material/24/20102BT240224218240104021/2
0102BT24022421824010402121591.pd

CRISTALES INVARIANTES

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En condiciones ideales, un cristal en crecimiento, mantiene la semejanza geomtrica


durante el crecimiento. Tal cristal recibe el nombre de invariante. La Figura 8
muestra secciones transversales de un cristal invariante durante su crecimiento.
Cada uno de los polgonos de la figura representa el contorno exterior del cristal a
un tiempo diferente. Puesto que el cristal es invariante, estos polgonos son
geomtricamente semejantes y las lneas de trazos que unen los vrtices de los
polgonos con el centro del cristal son rectas. El punto central puede considerarse
como la localizacin del ncleo original desde el que ha crecido el cristal. La
velocidad de crecimiento de una cara cualquiera se mide por su velocidad de
traslacin desde una posicin dada, siguiendo la direccin de la recta que parte del
centro del cristal, y es perpendicular a la superficie de la cara. Excepto que el cristal
sea un poliedro regular, las velocidades de crecimiento de las distintas caras de un
cristal invariante no son iguales.

Figura 8. Crecimiento de un cristal invariantes. McCabe W., Smith J., Harriott P.


(1991). Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. Cuarta Edicin. Pg. 926.

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FUNDAMENTOS DE LA CRISTALIZACION

La cristalizacin puede analizarse desde los puntos de vista de pureza, rendimiento,


requerimientos energticos y velocidades de nucleacin y crecimiento.

PUREZA DEL PRODUCTO


Un cristal perfectamente formado es totalmente puro, pero cuando se retira
del magma tina1 retiene aguas madres por quedar ocluidas en el interior de
la masa de slidos. Cuando las aguas madres retenidas, que son de baja
pureza, se secan sobre el producto, se produce contaminacin, cuyo alcance
depende de la cantidad y grado de impureza de las aguas madres retenidas
por los cristales.

En la prctica, una gran cantidad de las aguas madres retenidas se separan de los
cristales por filtracin o centrifugacin, lavando con disolvente fresco. La eficacia
de estas etapas de purificacin depende del tamao y uniformidad de los cristales.

EQUILIBRIOS Y RENDIMIENTOS
El equilibrio en los procesos de cristalizacin se alcanza cuando la
disolucin est saturada y la relacin de equilibrio para los cristales grandes
es la curva de solubilidad. (Segn se ver despus, la solubilidad de los
cristales extraordinariamente pequeos es mayor que la de los cristales de
tamao ordinario.) Los datos de solubilidad se pueden encontrar en tablas.
En la Figura 28.2 se presentan curvas de solubilidad en funcin de la
temperatura. La mayor parte de los materiales presentan curvas similares a la
curva 1; es decir, la solubilidad aumenta ms o menos rpidamente con la
temperatura. Unas pocas sustancias siguen curvas como la curva 2, con poca
variacin de la solubilidad con la temperatura; otras presentan lo que se
llama curva de solubilidad invertida (curva 3), lo que indica que su
solubilidad disminuye al aumentar la temperatura.

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Figura 9. Curvas de solubilidad: curvaa 1, KNO3; curva 2, NaCl; curva 3, MnSO4.H2O


(todas en disolucin acuosa).McCabe W., Smith J., Harriott P. (1991). Operaciones
Unitarias en Ingeniera Qumica. Cuarta Edicin. Pg. 925-968.

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RENDIMIENTOS.
En muchos procesos industriales de cristalizacin, los cristales y las aguas madres
estn en contacto suficiente tiempo para alcanzar el equilibrio y las aguas madres
estn saturadas a la temperatura final del proceso. El rendimiento del proceso se
puede calcular entonces a partir de la concentracin de la disolucin original y la
solubilidad para la temperatura final. Si durante el proceso se produce una
evaporacin apreciable, sta debe de ser conocida o estimada.
Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es lenta se requiere un tiempo
considerable para alcanzar el equilibrio. Esto se cumple especialmente cuando la
disolucin es viscosa o cuando los cristales se acumulan en el fondo del
cristalizador, de forma que hay poca superficie de cristales expuesta a la disolucin
sobresaturada. En tales situaciones las aguas madres finales pueden retener una
apreciable sobresaturacin y el rendimiento real ser menor que el calculado a
partir de la curva de solubilidad.
Si los cristales son anhidros, los clculos del rendimiento son sencillos ya que la
fase slida no contiene disolvente. Cuando la cosecha contiene agua de
cristalizacin es preciso tener en cuenta el agua que acompaa a los cristales, ya
que esta agua no est disponible para el soluto que queda en disolucin. Los datos
de solubilidad se dan generalmente bien en partes de masa de material anhidro po-
cien partes de masa de disolvente total o en tanto por ciento en masa de soluto
anhidro. Estos datos ignoran el agua de cristalizacin. La clave para los clculos
del rendimiento de solutos hidratados es expresar todas las masas y
concentraciones en funcin de sal hidratada y libre de agua. Puesto que esta ltima
cantidad es la que permanece en la fase lquida durante la cristalizacin, las
concentraciones y cantidades basadas en el agua libre puede restarse para obtener
el resultado correcto.

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BALANCES DE ENTALPIA.
En los clculos de los balances de calor en cristalizadores, el calor de cristalizacin
es importante. Es el calor desprendido cuando se forma el slido a partir de la
disolucin. La cristalizacin es generalmente exotrmica y el calor de
cristalizacin vara con la temperatura y la concentracin. El calor de cristalizacin
es igual al calor absorbido por los cristales al disolverse en una disolucin saturada
y puede obtenerse a partir del calor de disolucin en una cantidad muy grande de
disolvente y el calor de dilucin de la disolucin desde la saturacin hasta una gran
dilucin. Se dispone de datos de calores de disolucin y dilucin, los cuales,
conjuntamente con datos de calores especficos de las disoluciones y de los
cristales, pueden utilizarse para construir cartas entalpa-concentracin.

MTODOS DE CRISTALIZACIN

La cristalizacin del soluto partiendo de una solucin puede efectuarse por tres
diferentes mtodos:

A. CRISTALIZACIN POR EXPULSIN DEL DISOLVENTE

Por este mtodo la eliminacin del solvente puro es lograda generalmente


por una evaporacin cambiando de esta manera la composicin de la
solucin hasta que llegue a ser sobresaturada y la cristalizacin tome lugar
utilizndose generalmente para concentrar soluciones diluidas.

B. CRISTALIZACIN POR ENFRIAMIENTO DE SOLUCIONES


SATURADAS

Este mtodo involucra un cambio de temperatura para producir condiciones


de baja solubilidad y consecuente saturacin y cristalizacin.

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C. CRISTALIZACIN A PARTIR DE LA FUSIN

La purificacin de un producto qumico por solidificacin a partir de una


mezcla lquida.

Se ha definido como la separacin de los componentes de una mezcla binaria


sin la adicin del disolvente, pero esta definicin es en cierta manera
restrictiva. En la cristalizacin se agrega un disolvente a la mezcla y
despus, la solucin se enfra en forma directa o indirecta, y/o se evapora el
disolvente, para realizar la cristalizacin.

Este tipo de mtodo no se agrega disolvente a la mezcla reactiva y la fase


slida se forma por enfriamiento directo o indirecto de la fusin. A menudo,
el producto se mantiene cerca o por encima de la temperatura de congelacin
del componente puro, en la seccin de refinacin del equipo.

D. MTODOS ESPECIALES

La cristalizacin puede efectuarse haciendo un cambio en la naturaleza del


sistema, por ejemplo:

Sales orgnicas pueden inducirse a cristalizacin a partir de


soluciones acuosas por la adicin de alcohol.
Otros procesos industriales involucran la cristalizacin por la
adicin de un material ms soluble el cual posee un in en comn
con el soluto original.

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MECANISMO DE LA CRISTALIZACIN

Cualquier operacin de cristalizacin debe reunir los siguientes tres pasos bsicos:

A. SOBRESATURACIN DE LA SOLUCIN

Una solucin la cual est en equilibrio con la fase slida se dice que est
saturada con respecto al slido. Sin embargo, es relativamente fcil prepara
una solucin que contenga ms slido disuelto que el representado por la
condicin de saturacin, en este caso se dice que la solucin est
sobresaturada.

La sobresaturacin de un sistema puede ser logrado por enfriamiento,


evaporacin, la adicin de un agente precipitante o un agente diluyente o
como resultado de la reaccin qumica entre dos fases homogneas, siendo la
prctica ms comn para lograr una sobresaturacin es someter una solucin
diluida a una evaporacin.

Los efectos de la sobresaturacin son:

La sobresaturacin de la solucin es una variable que puede afectar


el tamao, forma y pureza, as como el rendimiento.
La alta sobresaturacin conducir a una alta velocidad de
productos de cristales y stos sern de tamao pequeo y no
uniforme y adems los cristales obtenidos no sern muy puros.

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B. FORMACIN DE NCLEOS CRISTALINOS


La preparacin de la materia cristalina partiendo de una solucin se da por
nucleacin o formacin de ncleos cristalinos

La condicin de sobresaturacin no es un factor suficiente para que un


sistema empiece a cristalizar. Antes que los cristales puedan crecer debe
existir en la solucin un nmero de slidos pequesimos conocidos como
centros de cristalizacin, semillas, embriones o ncleos.

La nucleacin es la formacin espontnea o inducida de los primeros


cristales de soluto o puede definirse como la generacin espontnea o
industrial dentro de una fase metaestable de una fase ms estable en la cual
un cristal es capaz de crecer. Exactamente como se forme un ncleo de un
cristal dentro de un sistema lquido no es conocido con certeza.
Probablemente el mecanismo de nucleacin es como sigue: pequeas
estructuras son formadas, primero por la colisin de dos molculas, luego el
choque de otras con el par formado y as sucesivamente hasta formas
pequeos ncleos, estos ncleos pueden existir momentneamente porque,
adems de las fuerzas atractivas y repulsivas entre las molculas, existe otra
fuerza destructiva de las molculas del solvente sobre los ncleos formados.
La nucleacin espontnea ocurre durante el enfriamiento de una solucin el
sistema alcanza la regin lbil.

La nucleacin inducida consta de factores como:

Impactos mecnicos producidos por una agitacin vigorosa.


Efecto cataltico de cristales ya existentes de cristalizaciones
anteriores.
Variaciones locales de concentracin.

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Ncleos agregados a la solucin en forma de semillas


Ncleos que provengan del exterior como puede ser polvo
suspendido en el aire, basura, etc.

La velocidad de nucleacin es el nmero de nuevas partculas formadas por unidad de


tiempo y unidad de volumen de magma o de aguas madres exentas de slidos. Esta
magnitud es el primer parmetro cintico que controla la distribucin de tamao de los
cristales (DTC).

ORGENES DE LOS CRISTALES EN CRISTALIZADORES

Si todas las fuentes de partculas estn incluidas en el trmino nucleacin, pueden ocurrir
diferentes tipos de nucleacin. Muchos de ellos solamente son importantes con el fin de
evitarlos.

Pueden clasificarse en tres grupos: nucleacin pura, nucleacin primaria y nucleacin


secundaria.

i. NUCLEACIN PRIMARIA.
En la terminologa cientfica la nucleacin se refiere al nacimiento de cuerpos muy
pequeos en el interior de una fase homognea sobresaturada. Bsicamente, el
fenmeno de nucleacin es el mismo que la cristalizacin a partir de una disolucin,
cristalizacin a partir de una fase fundida, condensacin de gotas de niebla en un
vapor subenfriado y generacin de burbujas en un lquido sobrecalentado. En todos
los casos la nucleacin es una consecuencia de rpidas fluctuaciones locales a escala
molecular en una fase homognea que se encuentra en estado de equilibrio
metastable. El fenmeno bsico recibe el nombre de nucleacin homognea, que
est restringida a la formacin de nuevas partculas dentro de una fase no
influenciada en absoluto por ningn tipo de slidos, incluyendo las paredes del
recipiente y tambin las puntiagudas partculas submicroscpicas de sustancias
extraas.

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Una variante de la nucleacin homognea tiene lugar cuando partculas slidas de


sustancias extraas influyen sobre el proceso de cristalizacin catalizando un
aumento de la velocidad de nucleacin para una sobresaturacin dada, o dando una
velocidad finita para una sobresaturacin en la que la nucleacin homognea
solamente ocurrira despus de un tiempo dilatado. Recibe el nombre de nucleacin
heterognea.
ii. NUCLEACIN HOMOGNEA
En la cristalizacin a partir de disoluciones casi nunca tiene lugar nucleacin
homognea, excepto quizs en algunas reacciones de precipitacin. Sin embargo,
los fundamentos del fenmeno son importantes para comprender los fundamentos
de los tipos ms tiles de nucleacin.
Los ncleos cristalinos se pueden formar a partir de diferentes tipos de partculas:
molculas, tomos o iones. En disoluciones acuosas pueden estar hidratados.
Debido a su movimiento al azar, en un pequeo volumen pueden asociarse varias de
estas partculas para formar lo que se llama un racimo: una agregacin lbil que en
general desaparece rpidamente. Sin embargo, de forma ocasional se asocian un
nmero suficiente de partculas para formar un embrin, en el que existen los
comienzos de una disposicin reticular as como la formacin de una fase nueva y
separada. La mayor parte de los embriones tienen una vida muy corta y retroceden a
racimos o partculas individuales, pero si la sobresaturacin es suficientemente
grande, un embrin puede crecer hasta un tamao tal que est termodinmicamente
en equilibrio con la disolucin. Entonces recibe el nombre de ncleo, que es la
menor agrupacin de partculas que no se redisuelve y que, por tanto, crece para
formar un cristal. El nmero de partculas que se requieren para formar un ncleo
estable vara entre unas pocas y varios centenares. Para el agua lquida es del orden
de 80.
Los ncleos estn en un estado de equilibrio inestable: si un ncleo pierde unidades
se disuelve, mientras que si gana unidades crece y se transforma en un cristal. Por
tanto, la secuencia de etapas en la evolucin de un cristal es
racimo + embrin + ncleo + cristal
iii. NUCLEACIN HETEROGNEA

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El efecto cataltico de partculas slidas sobre la velocidad de nucleacin


consiste en la reduccin de la energa que se requiere para la nucleacin.
Una teora de este efecto considera que, si el ncleo moja a la superficie
del catalizador, el trabajo de formacin de un ncleo se reduce por un
factor que es funcin del ngulo de mojado formado entre el ncleo y el
catalizador
C. CRECIMIENTO DE CRISTAL
Tan pronto como un ncleo estable, o sea partculas ms grandes que el tamao
crtico han sido formados en un sistema sobresaturado, empiezan a crecer en la forma
de cristales de tamao visible.
Bsicamente el crecimiento del cristal consiste de dos pasos: Difusin de los iones o
molculas a la superficie del cristal en crecimiento y la deposicin de estos iones
sobre la superficie.
4. MATERIAL Y MTODOS

4.1. MATERIAS PRIMAS

Solucin del cido bencensulfnico ms agua.


Hielo

4.2. REACTIVOS

cido Bencensulfnico (Soluto)

FRMULA CARACTERSTICAS
-Punto de ebullicin: 190C
-Punto de fusin: 51C
-Densidad relativa (agua = 1): 1,3 (a 47C)
-Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C: 93
-Densidad relativa de vapor (aire = 1): 5,5
-Masa molecular: 158,2
Agua
Destilada (Solvente)

4.3. MATERIALES DE VIDRIO Y EQUIPO

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MATERIAL DE VIDRIO EQUIPOS

Matraz Erlenmeyer Pipeta: Cocina elctrica


Volumen: 250 mL Marca: Pyrex Bomba al vaco
Marca: Pyrex. Volumen: 10 Ml Balanza analtica
Probeta Varilla. Marca: Sartorius.
Volumen: 100 mL Frasco de seguridad. Rango: 0.01-410 g
Marca: Normax. Embudo pequeo sin Cronmetro
Vaso de precipitacin vstago.
Volumen: 250 mL Luna de reloj pequea.
Marca: Pyrex. Esptula.
Matraz kitasato Pinza.
Volumen: 250 mL Papel filtro.
Marca: Pyrex Balde de 4 L.
Termmetro:
Marca: Boeco
Rango de T: -10 a 360
C

4.4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para cada muestra se realiz lo siguiente:

Se agit la solucin de cido bencensulfonico, luego, se midi una cantidad


de volumen entre 50 y 100 ml en una probeta, se midi la temperatura
ambiente a la que se encontraba la solucin.
Se coloc en un vaso de precipitacin y se calent (con la finalidad de
concentrar la solucin) durante unos 20 minutos aproximadamente,
dependiendo de la cantidad de volumen medido. En ese tiempo se pic hielo
y se coloc en un balde de 4L.
Se observ que la solucin tomo un color mbar, se midi la temperatura y
es ah donde se retir el vaso de precipitacin de la cocina elctrica e
inmediatamente se coloc en el balde con hielo.
Se esper la formacin de cristales en un lapso de tiempo de 1 a 2 min.
Se filtr la solucin usando una bomba al vaci.
Finalmente, se pesaron las muestras obtenidas en una balanza analtica.

5. RESULTADOS

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N de Volumen Temperatura Temperatura Tiempo de Tiempo de Peso Muestras


muestra medido Inicial (C) de ebullicin calentamiento enfriamient (g) que si se
(ml) (C) (s) o obtuvieron
(s)
1 50 24 100 960 60
2 50 24 100 1140 240
3 50 27 98 1109 15 0.06
4 70 27 98 1200.5 300 0.03
5 50 26 98 1210 350
6 50 26 92 935 300
7 25 26 94 740 100
8 50 26 96 1172 120
9 25 26 98 690 200
10 50 27 98 1215 50 0.01
11 25 27 98 900 60 0.01
12 50 26 98 1200.1 60 0.01
13 75 26 98 1710 120 0.04
14 50 26 98 1415 120 0.03
15 75 26 98 1665 180 0.05
16 45 26 98 1255 150 0.05
17 50 28 98 1200 100 0.03
19 50 28 98 450 150
20 75 28 98 2145 60 0.03
22 92 28 98 2265 120 0.19
Temperatura del hielo en agua: 2-5 C

6. DISCUSIN DE RESULTADOS

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Segn nuestros resultados de los 22 experimentos realizados en laboratorio solo con


12 se pudo a llegar a la cristalizacin. De los 12 experimentos 5 se realizaron con
una muestra de 50 ml, 3 con una muestra de 75 ml, 1 con una muestra de 92ml, 1
con una muestra de 70ml, 1 con una muestra de 25ml y 1 con una muestra de 45ml.
Las condiciones de operacin de los 5 experimentos de 50 ml tuvieron una
temperatura inicial de 26-28C, temperatura de ebullicin de 98C, tiempo de
calentamiento de 1200-1420 segundos y una temperatura de enfriamiento de 50-120
segundos. Las condiciones de los 3 experimentos de 75 ml tuvieron una temperatura
inicial de 26-28C, temperatura de ebullicin de 98C, tiempo de calentamiento de
1665-2145 segundos y una temperatura de enfriamiento de 60-180 segundos. La
condicin para la muestra de 92 ml fue una temperatura inicial de 28C, temperatura
de ebullicin de 98C, tiempo de calentamiento de 2265 segundos y una
temperatura de enfriamiento de 120 segundos. La condicin para la muestra de 70
ml fue una temperatura inicial de 27C, temperatura de ebullicin de 98C, tiempo
de calentamiento de 1200 segundos y una temperatura de enfriamiento de 300
segundos. La condicin para la muestra de 25 ml fue una temperatura inicial de
27C, temperatura de ebullicin de 98C, tiempo de calentamiento de 900 segundos
y una temperatura de enfriamiento de 60 segundos. La condicin para la muestra de
45 ml fue una temperatura inicial de 26C, temperatura de ebullicin de 98C,
tiempo de calentamiento de 1255 segundos y una temperatura de enfriamiento de
150 segundos. Estos datos indican que para la obtencin de cristales se tuvieron
diferentes tiempos a considerar tomando en cuenta el volumen de la muestra, que a
ms volumen ms tiempo de calentamiento tuvieron.

7. CONCLUSIONES

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I 21


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Finalmente se obtuvieron los cristales del cido bencensulfnico por el mtodo


de enfriamiento de una disolucin. Estos cristales se presentaron en forma de
copos y de color blanco.
Las condiciones de operacin evaluadas para la formacin de cristales fueron:
o El tiempo ptimo: que para un volumen de 50 ml fue entre 20 a 25 min
o La concentracin: La solucin se tuvo que calentar entre ese tiempo
ptimo para as poder concentrar ms la solucin y poder conseguir los
cristales.
o La Temperatura: A mayor temperatura ms concentrado se encuentra la
solucin y mayor cantidad de cristales se obtendrn.
Tambin se concluy que la solucin tenia mayor cantidad de solvente (agua)
que de soluto (cido bencensulfonico) por lo que se tuvo que calentar por mayor
tiempo para concentrar ms la solucin.

8. RECOMENDACIONES

Iniciar con una mayor concentracin de cido bencensulfnico, ya que as podr


obtener mayor cantidad de cristales.
Usar vaso de precipitacin al cristalizar, ya que si se usa un matraz es ms difcil
sacar los cristales obtenidos.
No dejar que toda la solucin se evapore y se formen los cristales en el
calentamiento, ya que al no tener liquido el recipiente, este podra quebrarse.
En el instante que se retira la solucin del calentamiento, llevarla
inmediatamente a agua con hielo, para que se produzca la formacin de
cristales.
No olvidar colocar los ncleos de ebullicin para que la solucin se mantenga
uniforme.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
McCabe W., Smith J., Harriott P. (1991). Operaciones Unitarias en Ingeniera
Qumica. Cuarta Edicin. Pg. 925-967.
Perry R., Green W., Maloney J.(2001). Manual del Ingeniero Qumico. Tomo IV.
Recuperado
http://www.uap.edu.pe/intranet/fac/material/24/20102BT240224218240104021/201
02BT24022421824010402121591.pd

APNDICE

VOCABULARIO

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OPERACIONES UNITARIAS: Son procesos fsicos de transformaciones


donde puede existir intercambio de energa tipo fsico, de una materia prima
en otro producto de caractersticas diferentes.
TOMO: Es la partcula ms pequea de un elemento que conserva las
propiedades de dichos elementos, es un sistema dinmico y energtico en
equilibrio, constituido por ncleo y la zona extra nuclear.
MOLCULA: Conjunto de al menos dos tomos enlazados covalentemente
con forman un sistema estable y elctricamente neutro.
ENTALPA: Es igual a la energa liberada en la reaccin incluyendo la
energa conservada por el sistema y la que se pierde a travs de la expansin
contra el entorno.
SOLUCIN: Mezcla homognea de dos o ms sustancias la sustancia
disuelta se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve se denomina
solvente
HIELO: Cuerpo slido o cristalino en que se convierte el agua por descenso
de la temperatura
EBULLICIN: Movimiento violento del agua y de otro lquido con
produccin de burbujas, como consecuencia del aumento de su temperatura
o por estar sometido a fermentacin o efervescencia.
CONCENTRACIN: Es la proporcin o relacin que hay entre la cantidad
de soluto y la cantidad del disolvente.
MEZCLA HOMOGNEA: Son aquellas mezclas en que sus componentes
no se pueden diferenciar a simple vista.
MEZCLA HETEROGNEA: Es aquella que posee una composicin no
uniforme en la cual se puede distinguir a simple vistas sus componentes y
est formada por dos o ms sustancias, fsicamente distintas, distribuidas en
forma desigual.

ANEXOS

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Fig. 10. Solucin del cido bencensulfnico Fig.11. Cocina elctrica

Fig.12. Enfriamiento de la solucin Fig.13. Materiales de vidrio

Fig.14.
Balanza

Analtica
Fig.15. Equipo de Filtracin al Vaco

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LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I 25