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2016

2015

TECNICAS DE LABORATORIO QUIMICO


(10134)
Carreras: - Ingeniera Civil Qumica.
- Ingeniera Ejecucin Qumica.
- Ingeniera en Biotecnologa.

PARTICIPARON EN LA
CONFECCIN DE LA GUIAS
LOS PROFESORES

Liliana Farias - Emilio Balocchi


Juan Guerrero - Leonora Mendoza
Brenda Modak- Francisco Urbina
Edmundo Rios-
Andrea Valdebenito
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

REGLAMENTO DE LABORATORIO QUMICA GENERAL

Retire esta hoja y entrguela firmada a su profesor.

He recibido las normas, criterios de evaluacin, programa del curso as


como las instrucciones de Seguridad en los laboratorios y he ledo
cuidadosamente las reglas detalladas en el manual de laboratorio. Entiendo que
estas reglas son para m proteccin y las de mis compaeros.
Me comprometo a respetarlas.

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RUT:
Carrera: ..

Firma

1
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

REGLAMENTO DE LABORATORIO QUMICA GENERAL

1. Obligaciones del alumno

a. Asistir al 100% de los laboratorios programados, la ausencia injustificada a


un laboratorio automticamente le hace reprobar la asignatura.
b. Concurrir con puntualidad al laboratorio en los das y horarios
programados.
c. El material utilizado en cada experiencia de laboratorio deber ser devuelto
en su totalidad y limpio.
d. En caso de que se rompa algn material, este deber ser repuesto en el
laboratorio siguiente, de lo contrario no puede realizar ese laboratorio.
e. Al terminar sus experiencias los alumnos deben dejar los mesones limpios
y eliminar de ellos todos lo que se deseche (en el contendedor adecuado).

2. Inasistencia

a. Aquellos alumnos que falten por causa justificada, podrn recuperar un


prctico al final del semestre, en semana programada para ello.
b. La inasistencia deber ser justificada a travs de los certificados
correspondientes, visados por el servicio mdico, o la asistente social de la
USACH, segn corresponda. La presentacin de este documento deber
hacerse no ms all de una semana ocurrida la inasistencia. Deber
entregarse al profesor.

3. Presentacin

a. Presentarse al laboratorio con delantal blanco, pelo amarrado, pantaln


largo y zapatos cerrados.
b. Los alumnos debern contar con un cuaderno de laboratorio, donde
debern desarrollar los cuestionarios indicados en cada prctico. Y adems
tomar notas de lo observado en cada laboratorio.

4. EVALUACIN DE LOS PRCTICOS DE LABORATORIOS.

En el laboratorio se deben formar grupos de no ms de 2 alumnos para el


desarrollo de los prcticos.
Los prcticos de laboratorios sern evaluados segn el siguiente
esquema:

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

EVALUACIN La nota del laboratorio considerar

A. 20 % CONTROLES DE ENTRADA. En cada sesin de laboratorio se realizar


un control de entrada (7 controles en total) que evaluar la capacidad del alumno
de comprender en trminos generales los aspectos tericos de la gua de trabajo
experimental que se va a realizar. Deben durar 15 min aproximadamente y se
deben hacer 3 preguntas.
1. Una pregunta sobre normas y tcnicas de laboratorio.
2. Una pregunta sobre el laboratorio anterior que muestre teora y experimentacin.
3. Una pregunta sobre el laboratorio que se va a realizar, esta debe ser terica.

B. 45 % INFORMES DE LABORATORIO. Cada grupo debe hacer un informe


de Laboratorio por unidad. En este informe se debe seguir la normativa
establecida en la rbrica que se adjunta en este manual y que ser reforzado en
el taller obligatorio de lecto-escritura que dar PAIEP en la segunda seccin de
laboratorio.
El informe deber llevar las siguientes caractersticas: escrito en computador, en
hoja tamao carta, letra arial, tamao 11 y a 1,3 espacios. Este informe debe
contener una portada en la cual se debe indicar ttulo del prctico, los nombres
de los autores que realizaron el trabajo, fecha de su ejecucin y fecha de
entrega, nombre del profesor del laboratorio.
Adems, debe contener los siguientes tems con las puntuaciones que se
detallan en la rbrica anexa:
1. Resumen: Sntesis del informe de aproximadamente 300 palabras con la
profundidad, metodologas, resultados relevantes y conclusin.

2. Introduccin: Se presenta el tema y se contextualiza los temas que se


abordar.

3. Objetivos: Especifique el objetivo general y al menos 3 objetivos especficos, es


decir, las metas que se quiere lograr al trmino del laboratorio de Qumica. Para
lograr este objetivo documntese con esta gua de trabajo, sus apuntes, la
materia pasada en clases, textos e Internet.

4. Marco terico: Es esta parte se deber escribir en forma breve pero clara,
respecto a los aspectos tericos del tema sobre el cual Ud. realiz el
experimento. Debe utilizar como mximo una pgina.

5. Equipos y reactivos: Hacer una lista de los materiales (indicando su capacidad


cuando corresponda) y los reactivos qumicos usados en su experiencia,
sealando su concentracin grado de pureza de los reactivos utilizados.
Adjunte dibujo cuando corresponda.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

6. Desarrollo experimental o procedimientos: Hacer un diagrama de flujo del


trabajo prctico realizado, no reescriba la gua. Si utiliz algn aparato, hacer
un esquema de ste indicando los nombres de cada parte.

Diagrama de flujo.

Cada actividad a realizar debe ser representada mediante un diagrama y debe


ser entregado al profesor a la entrada del laboratorio antes de comenzar el control, lo
marcar con un pequeo ticket en los lugares que estime pertinente. Se revisar
durante el perodo en que los alumnos estn realizando el control de entrada y se le
devolver al alumno para que lo trabaje en la sesin. Todas las actividades debern
estar incluidas.
Este diagrama ser el que se considere como procedimiento experimental del
informe, por lo que es la evaluacin de informe.

7. Resultados: En esta seccin deber mostrar en tablas los datos, separados de


los resultados. Indicando las ecuaciones utilizadas si corresponde y los grficos
cuando sea necesario. Incluir un ejemplo de clculo con sus respectivas
unidades.

8. Discusiones: En este punto se debe discutir respecto a los resultados obtenidos


comparndolos con los que indica la teora, planteando sus argumentos por los
cuales obtuvo su resultado.

9. Conclusiones: Exponga brevemente la conclusin de su trabajo considerando


los objetivos generales y especficos planteados en esta experiencia de
laboratorio.

10. Bibliografa: Debe anotar el material bibliogrfico al cual ud recurri para


documentarse segn normas APA.

11. Aspectos formales: Se considerar la edicin, ortografa y diseo especificado


en la rbrica que se adjunta.

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RBRICA PARA EVALUAR INFORME DE LABORATORIO DE QUMICA

Dimensin Excelente (3 pts.) Bueno (2 pts.) Regular (1 pto.) Insuficiente (0pts.)


Ponderacin

I. Resumen Describe con sus propias palabras la Describe con sus propias palabras la Describe con sus propias palabras la No presenta resumen o bien este no
finalidad del trabajo prctico realizado, la finalidad del trabajo prctico realizado, pero finalidad del trabajo prctico hace alusin a la mayora de los
metodologa utilizada y los resultados y omite alguno de los otros aspectos realizado, pero omite dos de los otros aspectos mencionados, incluida la
5%
conclusiones ms relevantes, en una mencionados en el nivel ptimo, en una aspectos mencionados en el nivel extensin.
extensin cercana a las 300 palabras. extensin cercana a las 300 palabras. ptimo, en una extensin cercana a
las 300 palabras.
II. Introduccin Presenta en forma clara, breve y coherente Presenta en forma clara, breve y con cierta Presenta en forma medianamente No presenta introduccin o bien esta no
el tema y subtemas del trabajo realizado, coherencia, el tema, pero omite los subtemas clara el tema; omite los subtemas y alude a los aspectos mencionados en el
2,5%
contextualizando para su mejor o no contextualiza suficientemente. no contextualiza adecuadamente. nivel ptimo.
comprensin.
III. Objetivos Presenta una redaccin propia y coherente Presenta una redaccin propia del objetivo Presenta el objetivo general y algn No se presentan los objetivos o bien
del objetivo general y a lo menos 3 general y solo 1 o 2 objetivos especficos, objetivo especfico como una lista, estos estn copiados textualmente de la
objetivos especficos, correctamente correctamente elaborados. Adems, los pero correctamente elaborados. O gua dada.
elaborados. Adems, los objetivos objetivos mencionados son los realizados bien solo presenta el objetivo general. 5%
mencionados son los realizados efectivamente en el prctico Los objetivos mencionados son los
efectivamente en el prctico. realizados efectivamente en el
prctico
IV. Marco Presenta en forma correcta y completa los Presenta en forma correcta aunque no Presenta conceptos tericos No se presenta marco terico o este es
terico conceptos tericos relacionados con el completa- los conceptos tericos relacionados con el trabajo prctico, incorrecto, o bien este es una suma de
trabajo prctico, citando a lo menos 2 relacionados con el trabajo prctico, citando incluyendo alguna referencia citas sin comentar, o bien no es 10%
referencias bibliogrficas, en forma 1 referencia bibliogrfica, en forma correcta, bibliogrfica, en forma correcta, pero elaboracin propia (no se mencionan
correcta, y comentndolas. y comentndola. sin comentarla. las referencias).
V. Materiales, Se presenta una lista ordenada, completa y Presenta una lista ordenada, completa y Presenta una lista ordenada, correcta, No se presenta lista de materiales y
equipos correcta de materiales y reactivos, correcta de materiales y reactivos, aunque la aunque incompleta de materiales y equipos segn la descripcin detallada
descritos en detalle segn las instrucciones descripcin es insuficiente segn las reactivos, adems la descripcin es en el nivel ptimo.
5%
dadas. Las descripciones de los reactivos instrucciones dadas. insuficiente segn las instrucciones
incluyen concentracin y pureza, si dadas.
corresponde.
VI. Desarrollo Presenta la metodologa utilizada a travs Presenta la metodologa utilizada a travs de Presenta la metodologa utilizada a No presenta diagrama de flujo o bien
experimental de un diagrama de flujo, el cual es correcto un diagrama de flujo, pero este contiene travs de un diagrama de flujo, pero este es completamente incorrecto.
(metodologa) (ordenado y con especificaciones errores de orden o de especificaciones, o este contiene errores de orden o de
10%
detalladas) y completo (incluye todos los bien est incompleto en cuanto a los pasos especificaciones, y adems est
pasos). del prctico realizado. incompleto en cuanto a los pasos del
prctico realizado

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

VII. Resultados Presenta datos, frmulas y resultados a Presenta datos, frmulas y resultados a Presenta datos, frmulas y resultados Presenta datos, frmulas y resultados,
travs de tablas y/o grficos claramente travs de tablas y/o grficos, aunque no a travs de tablas y/o grficos, pero no en la forma solicitada (tablas
identificados (enumerados y con ttulos). estn claramente identificados o bien falta aunque no estn claramente y/o grficos), o bien estos son
15%
Adems, estos son correctos en cuanto a su algn dato experimental. identificados o bien falta algn dato incorrectos.
orden y contenido, y completos de acuerdo experimental.
con el trabajo de laboratorio desarrollado.
VIII. Discusin Presenta un anlisis correcto de los Presenta un anlisis correcto de los Presenta un anlisis medianamente Solo menciona o describe los
(anlisis) resultados (explica, analiza, evala, resultados (explica, analiza, evala, correcto de los resultados (explica y/o resultados obtenidos o bien estos no se
compara, sugiere, describe, argumenta: compara, sugiere, describe: segn describe segn indicaciones dadas) corresponden con el prctico realizado
segn indicaciones dadas) del prctico de indicaciones dadas) del prctico de del prctico de laboratorio, basndose ni con los datos, frmulas y/o grficos
20%
laboratorio, basndose en los valores laboratorio, basndose en los valores en los valores obtenidos. presentados.
obtenidos, relacionando y fundamentando obtenidos y fundamentando, pero sin
con bibliografa validada, citada relacionar ni hacer mencin a bibliografa
correctamente. validada.
IX. Conclusiones Presenta variadas conclusiones (confirma o Presenta a los menos dos conclusiones Presenta una conclusin (confirma o Presenta solo una conclusin muy
cuestiona, ratifica, evala, segn (confirma o cuestiona, segn indicaciones cuestiona, segn indicaciones dadas), general, por lo tanto, ambigua e
indicaciones dadas), considerando tanto el dadas), considerando tanto el objetivo considerando solo el objetivo general, incompleta.
15%
objetivo general como los especficos general como los especficos planteados y a a partir de los resultados obtenidos.
planteados y a partir de los resultados partir de los resultados obtenidos.
obtenidos.
X. Bibliografa Presenta un apartado con a lo menos 2 Presenta un apartado con 1 referencia Presenta un apartado con alguna NO presenta apartada con referencias
referencias bibliogrficas, segn norma bibliogrfica, segn norma APA solicitada referencia bibliogrfica, aunque no bibliogrficas o bien estas no son
APA solicitada, que hayan sido (con mnimos errores de formato) que haya sigue norma APA, que haya sido validadas.
5%
efectivamente mencionadas en el informe. sido efectivamente mencionada en el efectivamente mencionada en el
Las fuentes son validadas segn informe. La fuente es validada segn informe. Las fuentes son validadas
instrucciones dadas. instrucciones dadas. segn instrucciones dadas.
XI. Anexos Incluye anexos pertinentes, suficientes y Incluye anexos pertinentes y atingentes al Incluye anexos pertinentes al prctico No incluye anexos, siendo estos
atingentes al prctico realizado. prctico realizado, aunque insuficientes o realizado, aunque muy insuficientes o necesarios. 2,5%
excesivos. demasiado excesivos.
XII. Aspectos Presenta su informe correctamente editado Presenta su informe editado segn Presenta su informe editado segn El Informe contiene variados
formales segn especificaciones dadas (letra, hoja, especificaciones dadas (letra, hoja, especificaciones dadas (letra, hoja, problemas de edicin, adems de
mrgenes, extensin, ttulos, etc.), adems mrgenes, extensin, ttulos, etc.), con mrgenes, extensin, ttulos, etc.), numerosos errores ortogrficos que
no se aprecian errores ortogrficos y la mnimos errores; adems se aprecian escasos con algunos errores; adems se atentan contra su lectura.
5%
estructura del informe es correcta (en errores ortogrficos que no inciden en el aprecian algunos errores ortogrficos
cuanto a su orden) y correcta (en cuanto a contexto general; y la estructura del informe que no son generalizados; y la
sus partes, incluyendo la portada). es correcta. estructura del informe es casi
completamente correcta.

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C. 35 % PRCTICA APLICADA. Se realizar una experiencia propuesta por el
grupo de trabajo donde apliquen todas las tcnicas aprendidas durante este
laboratorio, el cual debe ser original y no copiado de internet. Esta etapa
contempla la realizacin de un pre-informe (5 %), prctica experimental (15 %) y
un seminario de la experiencia (15 %). Esta prctica es obligatoria, la ausencia
es causal de reprobacin del curso.

Por lo tanto, no se realizar prueba de ciclo porque en el trabajo experimental se


reconocer todo lo aprendido durante el semestre.
La prctica aplicada ser evaluada con rbricas que se estn confeccionando y
que el alumno conocer antes de realizadas las experiencias.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

CUADERNO DE LABORATORIO

Previo a la entrada al laboratorio, el alumno deber haber ledo completamente


la gua que va a desarrollar en esa sesin y haber respondido el cuestionario
pertinente en el cuaderno de laboratorio, el que ser revisado por el profesor en
cualquier instante.
Adems, en l se resume el trabajo que se ha llevado a cabo y los resultados
obtenidos.
Un cuaderno de laboratorio debe ser claro y sin ambigedades, poniendo
atencin a la gramtica. Es muy importante que cualquier otra persona que lea el
cuaderno pueda repetir fielmente la experimentacin por lo que ste debe estar
completo y ser perfectamente legible.

A continuacin, se dan algunos consejos para su elaboracin:

1. Escriba la fecha, el ttulo y el objetivo del experimento


2. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota inmediata de todas las
observaciones experimentales de forma breve, pero clara y concisa. Por ello
debe ser hecho sobre la propia mesa del laboratorio y escrito a la vez que se
llevan a cabo los experimentos. No es recomendable tomar notas sueltas que
se puedan perder y escribir los detalles posteriormente en el cuaderno. No se
debe omitir ningn tipo de datos u observaciones.
3. Esquematice en un diagrama de flujo, los procedimientos experimentales que va
a realizar en el laboratorio.
4. Al comienzo de cada reaccin, apunte las cantidades usadas de cada reactivo
(masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y
concentraciones. Anote tambin todos los clculos realizados.
5. Puesto que todos los experimentos que se van a realizar en el laboratorio han
sido realizados y comprobados previamente con detalle, el profesor no necesita
un cuaderno de laboratorio excesivamente meticuloso. Por ejemplo, cuando se
describe el procedimiento experimental es suficiente con anotar cualquier
desviacin o modificacin del procedimiento experimental descrito.
7. Apunte siempre cualquier cambio de color, temperatura, etc., as como el
rendimiento y otras caractersticas de los productos sintetizados.
8. Escriba las referencias bibliogrficas sobre datos de los productos y el
procedimiento (si las hubiere).
9. Tome nota de las explicaciones dadas por el profesor, especialmente aquellas
relacionadas con la seguridad.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

LABORATORIO QUMICA GENERAL.

CONOCIMIENTO Y RESPONSABILIDAD EVITAN ACCIDENTES

Introduccin:

El laboratorio es en s mismo un lugar potencialmente riesgoso, en virtud de los


equipos, aparatos, sustancias y elementos que se utilizan y la posibilidad de cometer
algn error al realizar el experimento. Convertirlo en un lugar seguro es una
responsabilidad de todos.
La seguridad1 es una actitud y un conocimiento de todos los peligros
probables. Debe ser considerada como una lnea de responsabilidades, que
depende sin lugar a dudas de la autoridad mxima de la institucin. Pero, se basa en
el compromiso y en la voluntad de cada individuo o grupo de trabajo en mantener su
integridad mediante el cumplimiento de las NORMAS DE SEGURIDAD en el proceso
de trabajo, lo que garantiza la calidad.
Sabemos que el riesgo nunca podr hacerse nulo, pero si podr reducirse, ya
que la proteccin de las personas, de la comunidad y del medio ambiente es una
necesidad social. Creemos fundamental difundir el tema, desarrollar una educacin
continua y lograr la concientizacin general.

RECUERDAt eres lo ms importante.

1
Seguridad: es un estado ideal al que aspira toda organizacin para el desarrollo de su actividad, sin
riesgo para el personal, las instalaciones y/o terceros.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

NORMAS DE SEGURIDAD PARA LABORATORIOS DE QUIMICA

RECOMENDACIONES GENERALES DE SEGURIDAD

El objeto de las recomendaciones es lograr que el laboratorio se convierta en el


lugar ms seguro.

I. Recomendaciones de ndole personal:

1. Siga cuidadosamente las instrucciones de seguridad contenidas en este manual.


2. Familiarcese con la ubicacin y uso de los elementos de seguridad con que
cuenta el laboratorio (duchas, lavaojos, matafuegos, etc.).
3. Utilice siempre los elementos de proteccin personal (delantal, guantes, pinzas,
anteojos o antiparras, etc.).
4. Planifique su trabajo de manera de ejecutarlo con mxima seguridad. Ningn
trabajo es tan urgente ni importante que no pueda ser planeado y ejecutado
segn las normas. Est al tanto de los potenciales peligros que dicha actividad
involucra.
5. Verifique el correcto armado y funcionamiento de los equipos a ser usados.
6. Conozca las principales caractersticas de los productos que va a manipular.
7. No realice procedimientos nuevos, ni introduzca cambios en los existentes, si los
mismos no han sido debidamente autorizados.
8. No se distraiga, ni distraiga a otros mientras est trabajando. La concentracin
es la mejor aliada.
9. Est prohibido: Tener o consumir bebidas
alcohlicas en el laboratorio: Fumar, Correr dentro
del laboratorio (salvo en casos de extrema
urgencia), Provocar alborotos y Hacer bromas.
10. Nunca utilice materiales, equipos y/o reactivos de
los cuales desconoce su peligrosidad.
11. Luego de manipular un producto qumico o de
realizar cualquier tarea de laboratorio, lvese
cuidadosamente las manos con agua y jabn. No
lleve las manos a la boca u ojos cuando estuvo
manipulando productos qumicos.
12. No trabaje slo en el laboratorio, especialmente en horas de inactividad, sin que
alguna persona est en conocimiento de ello. No trabe las puertas de salida.
13. Nunca trabaje en una zona con ventilacin deficiente.
14. Participe en todos los entrenamientos de seguridad.
15. En caso de sismo mantenga la calma y siga las instrucciones del profesor.

Comunique todo accidente o irregularidad por insignificante que parezca,


ello ayudar a prevenir otros.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

II. Recomendaciones referidas al laboratorio:

1. Para mayor eficiencia y seguridad mantener los pasillos despejados y limpios del
laboratorio. Respete los espacios de uso, de circulacin y de seguridad.
2. Los pisos deben estar libres de todo material suelto, y en caso de derrames
secar y neutralizar. Mantener los mesones limpios y ordenados, los frascos de
reactivos deben estar perfectamente etiquetados y con la leyenda de seguridad
que corresponda.
3. No apoye materiales y/o equipos en los bordes de los mesones.
4. Arme los equipos sobre soportes firmes y que se apoyen bien en las mesas.
Vigile permanentemente aquellos equipos con centro de gravedad alto.
5. No calentar sistemas cerrados.
6. Utilice la campana de seguridad para toda actividad que involucre el uso de
sustancias inflamables, voltiles y/o de elevada toxicidad.
7. Debe verificarse el estado de las conexiones elctricas, de gas, etc. antes del
uso de los equipos. Si estn daadas avise al responsable del laboratorio. No
intente repararlas.
8. No deje equipos operando en su ausencia sin autorizacin. No se retire del
laboratorio.

III. Antes de abandonar el laboratorio:

1. Limpie, lave y ordene el material que utiliz.


2. Apague todos los servicios que no estn en uso, como agua, gas y electricidad.
3. Cierre las puertas.

ELEMENTOS DE PROTECCIN PERSONAL

Toda profesin exige su propia indumentaria personal


adecuada a las necesidades laborales. Cuando se
trata de manejo de productos qumicos, es condicin
fundamental el
uso de elementos
adecuados que
protejan el cuerpo
y sobre todo los
ojos y manos.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

El personal que desarrolla actividades en


los laboratorios de Qumica deber emplear con
carcter obligatorio un delantal blanco de
algodn, no sinttico, para proteger la ropa de
manchas y salpicaduras. Deber estar
permanentemente abotonado.
El cabello deber estar recogido. No usar
pauelos, bufandas, etc., ya que los mismos
pueden engancharse en los equipos y elementos de trabajo originando accidentes.
Debern utilizarse zapatos bien firmes, preferentemente cerrados y de suela de goma,
para evitar resbalones y cadas. Numerosos agentes de riesgo pueden producir daos
irreversibles en los ojos. Estos pueden ir desde una reduccin de la capacidad visual
hasta la prdida total de la vista. Por ello, se deber usar ante las situaciones que
implique riesgo de salpicaduras de cidos, lcalis, fragmentos de vidrio, etc. gafas
protectoras de material seguro contra golpes, que ofrezca proteccin superior del
rea de la vista y suficiente proteccin lateral.

Debemos recordar:

Todo lo que no sea agua es daino para los ojos!

Si las operaciones se realizan bajo campana de seguridad, rara vez se necesitan


las gafas protectoras. Si no se disponen, y especialmente si usa lentes de contacto,
recuerde:

La mejor gafa protectora ayuda solamente si se la lleva puesta!

12
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Las manos son las partes ms amenazadas del


cuerpo, los peligros ms comunes son heridas en la piel,
quemaduras, corrosiones, cortaduras o pinchazos, que se
pueden reducir considerablemente utilizando guantes de
seguridad apropiados.
Usar guantes de ltex, cuero o goma dependiendo de
la operacin, ensayo o prctica a realizar. Los guantes
de cuero se utilizan para trabajar con vidrio duro y en el
manejo de compuestos rgano metlico.
Los guantes de goma o de ltex se utilizan para manejar material de vidrio
frgil y para el material potencialmente infeccioso. Los mismos cuando estn sucios o
manchados con sustancias problemticas debern ser descartados. En caso de que
se puedan seguir utilizando, se lavarn antes de ser quitados como si se lavasen las
manos.

MANIPULACIN DE PRODUCTOS QUMICOS

Generalidades
La correcta manipulacin de los productos e
instrumentos de laboratorio, es uno de los factores
clave para la prevencin de accidentes. Siga con
atencin, las recomendaciones de este manual y las
instrucciones brindadas por los docentes.
Evite el contacto directo con productos qumicos.
Muchas sustancias que hoy se consideran seguras,
pueden no serlo maana. Use guantes.

1. Muchos reactivos y/o solventes pueden ingresar al organismo por inhalacin:


Maniplelos bajo campana de seguridad o en ambientes bien ventilados.

INCORRECTO
2. No use productos que no estn etiquetados
correctamente o cuyas etiquetas se encuentren en
mal estado. Descrtelos.

3. Antes de usar un producto qumico lea atentamente


su etiqueta y familiarcese con la peligrosidad del
mismo. Las tcnicas para trasvasijar sustancias
slidas y lquidas se vern a continuacin.

4. No introduzca pipetas directamente en los frascos


de solventes. Vierta en un recipiente adecuado la
cantidad aproximada y pipetee desde ah. No
pipetee con la boca.

13
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

CORRECTO
5. No vierta productos qumicos directamente desde
el frasco. Vierta en un recipiente adecuado de
fcil manipulacin (se explicar ms adelante en
el manual).

6. Siempre vierta las soluciones ms concentradas


sobre las ms diluidas. Recuerde: .... el cido
sobre el agua. As evitar reacciones violentas y
salpicaduras.

7. No tome las botellas por su cuello o tapa.

8. Mantenga los lquidos inflamables lejos de fuentes de calor y de la luz solar


directa.

9. Use embudos siempre que se deba verter productos qumicos o solventes a


travs de aberturas pequeas

10. Siempre que se deban verter productos qumicos o solventes en buretas


asegrese primero que la llave inferior est perfectamente cerrada.
Coloque un recipiente debajo por si hay prdidas.
11. Bajo ninguna circunstancia identifique el
INCORRECTO
contenido de una botella o recipiente
aspirando directamente para percibir su olor.

12. Si est trabajando con cidos o bases fuertes,


abra los frascos cuidadosamente y bajo
campana

13. Los cidos y bases deben almacenarse en


envases de vidrio perfectamente tapados y
rotulados.

14. No exponga los recipientes al calor.

15. Antes de tomar una botella verifique que no est hmeda y que no tenga
prdidas para evitar quemaduras.

16. No apoye las pipetas usadas directamente en el mesn. Colquelas sobre un


papel adsorbente.

17. Si va a utilizar grandes cantidades de cidos, siempre disponga a su alcance,


carbonato de sodio o bicarbonato de sodio para usar en caso de derrames.

18. Conozca la volatilidad e inflamabilidad de los productos que va a utilizar.

14
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

19. Muchos de los productos empleados en el laboratorio (hidrocarburos, ter,


hidrgeno, etc.) son peligrosos. Manjelos con sumo cuidado.

20. Si necesita calentar productos voltiles, hgalo


bajo campana en recipientes abiertos. Aplique
el calor por medio de un bao de agua o manto
elctrico. No utilice llama directa o placas
elctricas.

21. Habitualmente se utiliza en el laboratorio


productos peligrosos como los perxidos que
son inestables o compuestos qumicos que los
forman con facilidad (acetato de vinilo, cetonas
cclicas, ciclohexeno, etc.). Trtelos con sumo
cuidado.

22. Cloratos, percloratos y nitratos son muy


sensibles al impacto, luz o chispas y exceso de temperatura.

23. Evite cualquier contacto de compuestos oxidantes con materia orgnica.

MANIPULACIN DE MATERIAL DE VIDRIO

1. No apoye material de vidrio en el


borde de los mesones.
2. Antes de emplear material de vidrio
verifique su perfecto estado.
Descarte material con bordes rotos o
astillados, as como el que presente
rajaduras o est fracturado.
3. Evite calentamientos y enfriamientos
bruscos de material de vidrio que no
sea calidad Pyrex.
4. No ejerza tensiones sobre el material de vidrio.
5. Soporte los balones desde la base y el cuello
6. Cuando cargue un recipiente de vidrio con un lquido, recuerde que el mismo
podr comprimirse o expandirse de acuerdo a su temperatura.
7. Tubos o varillas que va a utilizar deben tener los bordes redondeados a la llama.
8. Nunca fuerce uniones esmeriladas.
9. Enjuague el material inmediatamente despus de usarlo, lvelo bien antes de
guardarlo.
10. Para manipular tubos, varillas o uniones de vidrio, proteja sus manos, con
guantes o con un pao. Lubrique las partes de vidrio con agua o glicerina antes
de insertarlas en tubos o tapones de goma.
11. Para cortar tubos o varillas, proteja sus manos y utilice proteccin ocular.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

PROCEDIMIENTOS DE EMERGENCIA

Derrame de productos qumicos

En caso de producirse un derrame de productos


qumicos en el rea de trabajo, sobre todo el cuerpo o
reas localizadas del mismo, deber en primera
medida, advertir al responsable del laboratorio y/o a las
personas que se encuentran trabajando en las
inmediaciones. Si el derrame no gener un accidente
de mayor envergadura, se deber tomar las medidas
necesarias para la limpieza y descontaminacin del
rea de trabajo, evitando todo contacto con la piel y en
caso de ser posible neutralizando los productos que se
han derramado. Siempre tenga cuidado de no producir
mezclas reactivas.
En caso de producirse derrame de productos qumicos sobre el cuerpo, dirjase
rpidamente a la pileta o ducha de emergencia. Haga correr abundante agua fra por
la parte afectada, quitndose la ropa si esta se hubiere empapado con el producto
derramado.

QUEMADURAS POR CIDOS

Salpicaduras en la piel
a. Lavar profusa y repetidamente con agua.
b. Lavar la porcin de piel afectada con
algodn empapado en solucin acuosa
de carbonato sdico al 5%.

Salpicaduras en los ojos:


a. Lavar los ojos inmediatamente con
abundante agua aplicada con un frasco
de lavado (o una pera de goma). Dirija el
agua hacia el ngulo interno del ojo cerca
de la nariz.
b. Tambin puede poner la cabeza inclinada
bajo el grifo, de modo tal que el chorro de
agua le caiga sobre los ojos.
c. Despus de haber lavado los ojos,
pngase en ellos tres cuatro gotas de
solucin acuosa de bicarbonato de sodio al 2% m/V.
d. Procrese la atencin de un mdico. Siga aplicando la solucin de
bicarbonato en los ojos mientras se consigue el auxilio mdico.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Ingestin:

a. Llamar al responsable del laboratorio, e indique cul fue el producto


ingerido.
b. Beba inmediatamente abundante agua corriente.
c. Si el cido ha quemado los labios y la lengua: enjuagar profusamente con
agua
Humedecer con solucin acuosa de bicarbonato de sodio al 2% m/v.
d. Procrese la atencin de un mdico.

QUEMADURAS POR LCALIS

Salpicaduras en la piel:

a. Lavar profusa y repetidamente con agua.


b. Humedecer la parte afectada de la piel con algodn empapado con cido
actico al 5% o vinagre sin diluir.

Salpicaduras en los ojos:

a. Lavar los ojos inmediatamente con


abundante agua aplicada con un frasco
de lavado (o una pera de goma) dirija el
agua hacia el ngulo interno de los ojos
cerca de la nariz.
b. A continuacin lavar los ojos con
solucin saturada de cido brico,
aplicando varias veces gotas con esta
solucin.
c. Procrese la atencin de un mdico. Siga aplicando la solucin de cido
brico en los ojos mientras se consigue el auxilio mdico.

> Ingestin:

a. Llamar al responsable del laboratorio, e indique cul fue el producto


ingerido.
b. Beba inmediatamente abundante agua corriente, solucin de cido actico
al 5%, jugo de limn o vinagre diluido (a razn de una parte de vinagre por
cada tres partes de agua).
c. Si el lcali ha quemado los labios y la lengua: Enjuguese profusamente
con agua. Humedzcase con cido actico al 5%
d. Procrese la atencin de un mdico.

17
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

INCENDIOS

Se producen en general por el hbito de fumar y por desperfectos elctricos.

El fuego es producido al coexistir los tres factores del tringulo de fuego:


combustible, comburente y energa.

Combustible: Material que arde


(madera, bencina, metales, etc.)

Comburente: Sustancia que ayuda a la


combustin (oxgeno del aire, Na2O2,
etc.)

Energa: Calor, chispas, roce, etc.

Los fuegos se clasifican en 6 categoras segn el material que arde.

Clase A: Son los fuegos de materiales slidos, generalmente de naturaleza


orgnica, cuya combustin se realiza normalmente con la formacin de brasas,
madera, tejidos, goma, papel, y algunos tipos de plstico.
Clase B: Son los fuegos de lquidos o de slidos licuables, como el petrleo o la
gasolina, pintura, algunas ceras y plsticos.
Clase C: incendios que implican gases inflamables, como el gas natural, el
hidrgeno, el propano o el butano.
Clase D: incendios que implican metales combustibles, como el sodio, el
magnesio, el potasio muchos otros cuando estn reducidos a virutas muy finas.
Clase F o K: Son los fuegos derivados de la utilizacin de derivados de aceites
para cocinar. La alta temperatura de los aceites en un incendio excede con
mucho la de otros lquidos inflamables, haciendo inefectivos los agentes de
extincin normales.
Clase E: De origen radioactivo.

La extensin o eliminacin de un fuego se realiza


suprimiendo uno de los elementos que forma el tringulo
de fuego. Para cada tipo de fuego debe emplearse un
material adecuado.
Por ejemplo: Para clase A se emplea agua, pero no para
B porque expande el lquido inflamable, ni menos para C,
ya que es conductora de la electricidad.
Los EXTINTORES son recipientes que contienen
sustancias especficas (agente extintor) para apagar los
diferentes tipos de fuego.

18
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

AGENTES EXTINTORES para las diferentes clases de fuego:

A: Agua, Espuma, Polvo Qumico Polivalente.


B: Espuma, Polvo Qumico Seco.
C: Polvo Qumico Seco, Polvo Qumico Polivalente, CO2.
D: Polvo Qumico Seco a base de borato de sodio.
K: Polvos Qumicos especiales hmedos.

En caso de incendio active la alarma y utilice el extintor, en caso de


no poder luchar contra el fuego, salga inmediatamente y no
arriesgue la vida.

USO DE EXTINTOR

Cada institucin debe elaborar un plan de evacuacin que debe conocer todo el
personal. El responsable del laboratorio deber verificar peridicamente la carga de
los extintores, informando a la jefatura de laboratorio cuando los mismos no se
encuentren en condiciones.

19
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Accidentes elctricos

En el laboratorio se suele usar una corriente elctrica alterna de bajo voltaje


(110 /220 volts) y los choques elctrico son raros. Estos pueden ocurrir cuando se
manejan equipos defectuosos con conexiones en mal estado y cables gastados,
deshilachados y calientes al tacto, particularmente con las manos hmedas.

Como actuar frente a un choque elctrico:

a. Como primera medida interrumpa la corriente elctrica.


b. Llame al responsable del laboratorio.

Intoxicaciones

Las intoxicaciones pueden ocurrir por salpicaduras,


ingestin y/o inhalacin de vapores o gases txicos. En
todos los casos se deber:
a. Alertar al responsable del laboratorio.
b. Identificar la sustancia que produjo la intoxicacin.
c. Dirigirse inmediatamente al mdico.

Recuerda: Ante cualquier duda, consulta con el profesor.

PRODUCTOS QUIMICOS

REACTIVOS:

Son sustancias empleadas para producir una reaccin con lo cual se puede
descubrir la presencia de otras especies.
Se clasifican generalmente por su grado de pureza que est directamente
relacionado con su costo.

Supra puros: Pureza sobre 99,8 %, elevado costo, se emplean para reacciones y
anlisis especficos.
Pureza Qumica: 95 - 99 % de pureza son de uso comn en los laboratorios para
reacciones de todo tipo.
Calidad Tcnica: Tienen un bajo porcentaje de pureza y un alto contenido de
impurezas. Se emplean con fines comunes y tienen nombres comunes. Ejemplo:
cido muritico (HCl), aceite de vitriolo (H2SO4).

Toda persona que trabaja en el laboratorio debe estar entrenada para las tareas
que va a desarrollar. Siempre se debe estar informado de la toxicidad de los

20
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

productos que va a utilizar y de las medidas particulares de seguridad que rigen su


correcta manipulacin. Infrmese de estos detalles antes de empezar a trabajar.
En los envases de los reactivos empleados en el laboratorio, las etiquetas
presentan una simbologa especfica que depende de la empresa que los vende.
En Chile existen adems la Ficha de Seguridad Qumica W & Z, que ha
considerado por un lado a la Norma Chilena Oficial NCh-2245.Of93 "Hoja de Datos de
Seguridad de Productos Qumicos" y por otro, al modelo norteamericano MSDS
"Material Safety Data Sheet", y se ha recurrido a informacin actualizada proveniente
de la base de datos del "Canadien Centre for Occupational Health and Safety".
La Ficha de Seguridad Qumica W & Z, es el medio por el cual, se entrega al
usuario informacin detallada sobre la sustancia qumica que se utiliza, con el detalle
de las propiedades fsicas y qumicas, riesgos, medidas de prevencin, primeros
auxilios, almacenamiento y procedimientos contra derrames o fugas y el manejo de
residuos qumicos. De esta forma, la persona que maneje algn producto qumico,
podr conocer sus caractersticas, peligros, como protegerse y cuidar el medio
ambiente. Se destaca en particular, el uso de cdigos propios para comunicar los
riesgos para la salud, inflamacin, reactividad y por contacto, y para sealar el rea
de almacenamiento.

ETIQUETAS:

Actualmente la etiqueta de un reactivo entrega una gran informacin sobre el


producto, de tal manera que es responsabilidad de la persona entender esta
informacin para evitar accidente.
A continuacin se muestra una etiqueta de reactivo:

Pureza

Frases H
Frases P Frmula y Masa molar

21
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

22
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

SMBOLOS Y DESIGNACIONES DE PELIGROSIDAD.

Se emplean smbolos o pictogramas para suministrar informacin visual rpida y


clara acerca de la sustancia que contiene el recipiente.

Explosivos: las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos


o gelatinosos que, incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan
reaccionar de forma exotrmica con rpida formacin de gases y
E que, en condiciones de ensayo determinadas, detonan, deflagran
rpidamente o, bajo el efecto del calor, en caso de confinamiento
parcial, explotan

Comburentes: las sustancias y preparados que, en contacto con


otras sustancias, en especial con sustancias inflamables,
produzcan una reaccin fuertemente exotrmica.
O

Corrosivos: las sustancias y preparados que, en contacto con


tejidos vivos, puedan ejercer una accin destructiva de los
C mismos.

Fcilmente inflamables: Sustancias y preparados que puedan


calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin
aporte de energa. Slidos que puedan inflamarse fcilmente tras
un breve contacto con una fuente de inflamacin y que sigan
F quemndose o consumindose una vez retirada dicha fuente. En
estado lquido cuyo punto de inflamacin, sea muy bajo. Que, en
contacto con agua o con aire hmedo, desprendan gases
extremadamente inflamables en cantidades peligrosas.

Extremadamente inflamables: las sustancias y preparados


lquidos que tengan un punto de inflamacin extremadamente
bajo y un punto de ebullicin bajo, y las sustancias y preparados
gaseosos que, a temperatura y presin normales, sean
F+
inflamables en el aire.

23
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Txicos: las sustancias y preparados que, por inhalacin,


ingestin o penetracin cutnea en pequeas cantidades puedan
provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la muerte.
T

Muy txicos: las sustancias y preparados que, por inhalacin,


ingestin o penetracin cutnea en muy pequea cantidad
T+ puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la muerte.

Nocivos: las sustancias y preparados que, por inhalacin,


ingestin o penetracin cutnea puedan provocar efectos agudos
o crnicos, o incluso la muerte.
Xn

Irritantes: las sustancias y preparados no corrosivos que, por


contacto breve, prolongado o repetido con la piel o las mucosas
xi puedan provocar una reaccin inflamatoria.

Peligrosos para el medio ambiente: las sustancias o


preparados que, en caso de contacto con el medio ambiente,
presenten o puedan presentar un peligro inmediato o futuro para
n
uno o ms componentes del medio ambiente.

Radiactivo: sustancias o preparados que emiten radiacin que


pueden ser nocivas.

Riesgo biolgico: las sustancias o preparados que, en caso de


contacto con el ser humano, presenten o puedan presentar un
peligro inmediato o futuro.
I

24
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Nuevos pictogramas son:

25
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

CLP, clasification label packing, es la nueva reglamentacin europea sobre la


clasificacin, etiquetado y embalaje de las sustancias y mezclas qumicas. Esta
norma legal introduce al territorio de la Unin Europea el nuevo sistema de
clasificacin y etiquetado de las sustancias qumicas que se basa en el sistema
universal armonizado de la ONU (ONU GHS).
El reglamento CLP se refiere a los peligros de las sustancias y mezclas qumicas
y a la informacin de otros sobre estos peligros. La tarea de la industria es establecer
los peligros, antes de la comercializacin, de las sustancias y mezclas y clasificarlas
de conformidad con los peligros identificados. Si una sustancia o mezcla es peligrosa,
hay que etiquetarla, para que los operarios y usuarios, an antes de manipular las
sustancias o las mezclas conozcan sus posibles peligros y consecuencias.
Deben incluirse en el etiquetado y embalaje las indicaciones de peligro, que se
denominan FRASES H o R y los consejos de prudencia, FRASES P o S.

INDICACIONES DE PELIGRO: FRASES H, QUE SUSTITUYEN A LAS FRASES R

Estas frases estn diseadas para dar informacin adicional acerca de los tipos de
peligro que involucra el uso de una sustancia qumica.
Ejemplos:

A. de peligro fsico:
H200: Explosivos inestables
H202: Explosivo; grave peligro de proyeccin.
H204: Peligro de incendio o de proyeccin.
H221: Gas inflamable.

B. para la salud humana:


H300: Mortal en caso de ingestin.
H304: Puede ser mortal en caso de ingestin y penetracin en las vas
respiratorias.
H311: Txico en contacto con la piel.

C. para el medio ambiente:


H400: Muy txico para los organismos acuticos (Peligro agudo, categora 1)
H411: Txico para los organismos acuticos, con efectos nocivos duraderos
(Peligro crnico, categora 2)
H413: Puede ser nocivo para los organismos acuticos, con efectos nocivos.

26
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

CONSEJOS DE PRUDENCIA: FRASES P, QUE SUSTITUYEN A LAS FRASES S

Estas frases son indicaciones de la forma en que se deben manejar los reactivos o
cmo se debe reaccionar en caso de accidente.
Ejemplos:

A. De carcter general:
P101: Si se necesita consejo mdico, tener a mano el envase o la etiqueta
P102: Mantener fuera del alcance de los nios.
P103: Leer la etiqueta antes del uso.

B. De prevencin.
P201: Solicitar instrucciones especiales antes del uso.
P210: Mantener alejado de fuentes de calor, chispas, llama abierta o superficies
calientes, no fumar.

TECNICAS PARA TRASVASIJAR SUSTANCIA

SUSTANCIAS SLIDAS: Se seala una forma cuidadosa de trasvasijar reactivos


slidos, en forma segura y sin contaminar

Leer cuidadosamente la etiqueta del frasco e inclinarlo levemente, para que la


sustancia alcance el cuello de la botella, teniendo la precaucin de no ensuciar
la tapa.
Destape cuidadosamente hasta que sea posible apreciar el contenido.
Introduzca la esptula en el frasco.
Acercar la esptula con la sustancia al vidrio reloj u otro material adecuado y
golpear suavemente la esptula. Tape nuevamente el frasco.

27
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

SUSTANCIAS LIQUIDAS: Siga paso a paso las siguientes indicaciones.

Leer cuidadosamente las indicaciones de las etiquetas.


Incline el frasco y retire la tapa hacindola girar.
Una vez retirada, ubicar la tapa entre los dedos como lo muestra la figura y
proceda a verter el lquido en un vaso de precipitado, utilizando la bagueta o
varilla de agitacin levemente inclinada y ubicada en el borde del vaso.
Nunca verter el lquido directamente al material volumtrico.
A partir del volumen contenido en el vaso proceder a medir volmenes
requeridos, con el material ms apropiado.

28
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

DESECHO DE MATERIALES Y PRODUCTOS

Todo el material de desecho de los laboratorios deber ser clasificado y tratado


convenientemente, a fin de no poner en riesgo a la comunidad por las actividades
desarrolladas en el mismo.

RECOMENDACIONES GENERALES PARA SU TRATAMIENTO

1. Los residuos generales del laboratorio no deben mezclarse con los desechos y
productos qumicos.
2. El material de vidrio de desecho deber ser eliminado en recipientes exclusivos
de color VERDE.
3. Nunca arroje un producto qumico a la pileta sin ser tratado.
4. Los derivados del petrleo debern ser colectados en recipientes especiales,
claramente identificados ORGNICOS.
5. Los residuos cidos en recipientes identificados CIDOS y los bsicos en
recipientes identificados BSICOS. Tanto los reactivos cidos y bsicos debern
ser neutralizados por los TCNICOS DE LABORATORIO, luego de ello, los
residuos lquidos sern eliminados en el desage dejando correr abundante
agua.
6. Los residuos slidos: los PLSTICOS en recipientes identificados de color
AMARILLO, y los PAPELES sern eliminados en recipientes identificados de
color AZUL especiales evitando as eliminar en forma conjunta reactivos
qumicos incompatibles.
7. Los METALES PESADOS debern ser recolectados en recipientes etiquetados
con identificacin METALES PESADOS.

29
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

OTRAS OBLIGACIONES DEL ALUMNO:

Todos los alumnos deben conocer el uso de normas y reglas de un laboratorio


qumico.
Previo a cada visita al laboratorio, los alumnos debern traer conocimientos
bsicos respecto a la experiencia que desarrollar en cada oportunidad
El trabajo prctico en un laboratorio implica desarrollar el hbito de pensar
anticipadamente los posibles riesgos existentes al realizar un experimento.
La mayora de los accidentes que ocurren en un laboratorio se deben al descuido
(desorden, apuro y negligencia) o a la ignorancia de peligros posibles de las personas
que trabajan en l.
Toda persona que trabaje en un laboratorio debe tener presente en todo momento
lo que est haciendo y seguir con atencin todas las indicaciones.
Estos resmenes de normas deben conocerse y aplicarse en toda ocasin que se
entre a un laboratorio de qumica.

30
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

CALENDARIO DE ACTIVIDADES

ACTIVIDAD FECHA
Introduccin, evaluacin y Charla de seguridad 4-8
I Taller de Lecto-escritura PAIEP 11- 15
UNIDAD TEMATICA 1
Laboratorio 1-1: Normas de seguridad, materiales de laboratorio,
18 - 22 Abril
reactivos e informe.
Laboratorio 1-2: Uso de balanzas y materiales de calentamiento
UNIDAD TEMATICA 1
25- 29
Laboratorio 1-3: Determinacin de algunas propiedades fsicas
UNIDAD TEMATICA 2
Laboratorio 2-1: Tcnicas de separacin de mezclas heterognea:
2- 6
Filtracin, centrifugacin, decantacin y sublimacin.
ENTREGA INFORME UNIDAD TEMATICA 1
UNIDAD TEMTICA 2
Laboratorio 2-2: Tcnicas de separacin de mezclas homognea: 9-13
Destilacin y grado alcohlico.
Mayo
UNIDAD TEMTICA 3
Laboratorio 3-1: Soluciones: Preparacin, solubilidad y
16- 20
conductividad.
ENTREGA INFORME UNIDAD TEMTICA 2
UNIDAD TEMTICA 4
Laboratorio 4-1: Reacciones cido-base 23- 27
ENTREGA INFORME UNIDAD TEMTICA 3
UNIDAD TEMTICA 4
Laboratorio 4-2: Reacciones xido-reduccin. 30/5 a 3
ENTREGA PRE-INFORME PRCTICA APLICADA.
II Taller de Lecto-escritura PAIEP: Presentacin de seminarios.
Preparacin de soluciones para la Prctica Aplicada. 6- 10 Junio
ENTREGA INFORME UNIDAD TEMTICA 4
Prctica Aplicada Experimental 13- 17
Laboratorios recuperativos 20 24
Seminario Prctica Aplicada () 27/6- 1/7
Notas finales en acta 9 Julio
() Aquellos grupos que tengan laboratorio el da lunes 27 de Junio debern realizar el seminario el
lunes 4 de Julio.

31
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

UNIDAD TEMATICA 1

INTRODUCCIN AL LABORATORIO:
NORMAS DE SEGURIDAD, DE ELABORACIN DE INFORMES, RECONOCIMIENTO
DE MATERIALES, DE EQUIPOS Y USOS DE INSTRUMENTOS DE MEDICIN

LABORATORIO 1 1
NORMAS DE SEGURIDAD, MATERIALES DE LABORATORIO,
REACTIVOS, INFORMES

LABORATORIO 1 2
USO DE BALANZAS Y MATERIAL DE CALENTAMIENTO

LABORATORIO 1 3
DETERMINACIN DE ALGUNAS PROPIEDADES FSICAS

0
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

LABORATORIO 1 1

NORMAS DE SEGURIDAD, MATERIALES DE LABORATORIO, REACTIVOS,


INFORMES

OBJETIVOS

Conocer y aplicar las normas de seguridad tanto personales como con su


entorno, mencionadas en el manual de seguridad del laboratorio.
Conocer y usar la vestimenta adecuada para desenvolverse en un laboratorio
Conocer procedimientos de emergencia y aplicarlos en caso de incendios,
temblores, escape de gas etc.
Conocer el uso correcto de implementos de emergencia y aplicarlos en caso de
incendio (ducha y manta o frazada), contaminacin con reactivos (lavaojos,
soluciones), etc.
Conocer y aplicar el uso de la campana de extraccin de gases
Conocer y manejar correctamente el desecho de residuos qumicos
Manipular en forma segura reactivos peligrosos (cidos, bases, solventes etc.)
Conocer y aplicar correctamente algunos procedimientos de primeros auxilios.
Conocer los diferentes tipos de fuegos y extintores.
Reconocer las normas generales para elaborar los informes de laboratorio y
responder preguntas.

FUNDAMENTOS:

A continuacin, se presenta un resumen de las principales normas de seguridad de


un laboratorio qumico. Los fundamentos tericos se encuentran en el manual de
seguridad del laboratorio.

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

- El trabajo prctico de laboratorio debe desarrollar el hbito de pensar


anticipadamente los posibles riesgos existentes al realizar un experimento.
- La mayora de los accidentes que ocurren en un laboratorio se deben al descuido
(desorden, apuro y negligencia) o a la ignorancia de peligros posibles de las personas
que trabajan en l. Toda persona que trabaje en un laboratorio debe aprender y llevar a
cabo las normas de seguridad ya mencionadas.

1
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

MATERIAL UTILIZADO EN LABORATORIO

En este anexo se da una breve descripcin de los materiales de uso ms frecuente


en el laboratorio. Durante el desarrollo de las prcticas, conocer otros materiales que
sern descritos por su profesor, Ud. deber tomar nota de ellos en su cuaderno.

MATERIALES DE VIDRIO DE USO COMN

Vasos de precipitado: Se utilizan para efectuar reacciones, mezclas de reactivos o


calentar lquidos. Son de vidrios con resistencia trmica.

Matraz Erlenmeyer: Se utilizan para preparar soluciones, efectuar reacciones de


titulaciones y calentar, tanto en placa como sobre una rejilla

Vidrio reloj: Se usa para efectuar masadas de slidos y ensayos a la gota.

Varilla de vidrio: Usos: lquidos, trasvasijar slidos al filtrar y para agitar reacciones y
soluciones.

Probeta: Es un recipiente cilndrico, trasparente, graduado, provisto de una base, tienen


distintas capacidades y graduaciones. Instrumento para medir volmenes que no
requieren gran exactitud.

Pipetas: Son instrumentos diseados para transferir volmenes conocidos de lquidos


desde un recipiente a otro.
Pipeta volumtrica: Poseen una sola marca de calibracin que corresponde
a un volumen fijo.
Pipetas graduadas: Estn calibradas en unidades y sub-unidades de modo
que se pueda transferir fracciones de volmenes o su capacidad mxima.

Buretas: Su funcin entregar una cantidad de lquido y su exactitud es mucho mayor


que las pipetas. El flujo de lquido es regulable mediante una llave. Se utiliza en
valoraciones volumtricas.

Matraces de aforo: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, poseen una
calibracin al volumen mximo (marca grabada en su cuello denominado AFORO). Se
usa en la preparacin de soluciones de concentraciones deseadas y estndares.

Tubos de ensayo: Son recipientes cilndricos sin graduacin y sirven para realizar
reacciones qumicas en volmenes y cantidades pequeas.

2
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

1. Materiales de Laboratorio de uso comn.

Complete los recuadros con el nombre

3
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

2. Investigue el nombre de los siguientes materiales de uso comn que se utilizan


en el laboratorio. Describa sus usos.

4
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

5
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

LAVADO DE MATERIAL

El material de vidrio debe lavarse con agua potable y detergente enjuagarse 3


veces con agua destilada.
Los materiales de vidrio no deben limpiarse con metal o vidrio. Debe usarse
escobillas adecuadas o una baqueta con una punta protegida por un trozo de goma.
Si el material est muy sucio se debe lavar en el siguiente orden:
1. Agua
2. Soluciones jabonosas
3. Soluciones alcalinas
4. cidos minerales
5. Solventes orgnicos
6. Mezclas oxidantes.
7. Soluciones hidroetanlicas amoniacales: (NH40H
concentrado y etanol 1:1. Se utilizan para limpiar
grasas y algunos tipos de resina.
8. Soluciones alcalinas diluidas: (NaOH, KOH al 10%). Remueven cidos grasos y
componentes orgnicos. Los lcalis o bases corroen al vidrio por lo que las
soluciones alcalinas no deben guardarse en este tipo de material. Se guardan en
material plstico polimrico.
9. cidos minerales: Se usan para xidos, sales inorgnicas. Se usa primero HCl y
luego HNO3. En algunos casos es necesario utilizar agua regia que es una
mezcla de HCl y HNO3 (proporcin 3: 1).
10. Solventes orgnicos: (No olvidar que son inflamables), Tetracloruro de carbono,
ter, acetona. Despus de utilizar tetracloruro de carbono es necesario enjuagar
con etanol y luego con agua.
11. Mezclas oxidantes: (no olvidar usar guantes y gafas).
12. Mezclas sulfontricas: H2SO4 concentrado saturado con cristales de NaNO3 (o
mezcla de H2SO4 y HNO3 concentrados).
13. Mezcla sulfocrmica: Se prepara disolviendo 10 a 15 g de K 2Cr2O7 en 15 mL de
agua y se agrega lentamente y sin dejar de agitar H2SO4 concentrado hasta
completar 500 mL. No olvidar que siempre se vierte el cido sobre el agua.
Coloque el vaso de precipitado en agua para que se enfre. Esta mezcla tiene
un color naranja fuerte debido a la presencia de Cromo (VI), cuando cambia de
naranja a verde indica que ha terminado su capacidad oxidante, (presencia de
Cr (III). Al finalizar cualquier lavado es necesario enjuagar con abundante agua
potable y luego tres veces con agua destilada. Para secar se deja estilar el
material o se utilizan estufas. El agua escurre fcilmente por el material limpio, a
diferencia de- sudo o engrasado.

6
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

TABLAS Y GRFICOS

Las Tablas se emplean para informar gran cantidad de datos numricos en


forma ordenada y organizada, deben ser auto explicativa y en lo posible presentar
menos de 8 columnas. Las tablas deben presentarse numeradas secuencialmente y
con un ttulo explicativo de los datos incluidos. El ttulo no debe incluir las unidades,
estas se incluyen en los encabezados de cada columna.
Ejemplo
Tabla 1. Concentracin, temperatura y acidez de las diferentes soluciones de muestra.

Muestras Concentracin Temperatura pH


(g L-1) (C)
Solucin 1 9,0 23,4 4,7
Solucin 2 10,6 25,8 4,65
Solucin 3 10,9 25,1 4,6
Solucin 4 8,8 24,5 4,4

Los grficos o figuras se deben disear para entregar informacin de una


manera fcilmente comprensible, deben contener un ttulo breve pero suficientemente
explicativo del contenido de la Figuras y, al igual que las Tablas, se reportan
numeradas en forma correlativa. En una Figura son de gran importancia los tamaos
de letras, los grosores de las diferentes lneas utilizadas y la distribucin de leyendas,
nombres de los ejes y unidades. Adems se debe construir una tabla de valores
donde aparezcan las variables dependientes e independientes.

10
INTENSIDAD (unidades relativas)

8
incorrecto

0
0 2 4 6 8 10

CONCENTRACION M
2+
Figura 1.- Curva de calibracin para Ca

10
INTENSIDAD (unidades relativas)

8 incorrecto

0
0 2 4 6 8 10
CONCENTRACION M

Figura 1.- Curva de calibracin para Ca2+

7
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Ambas Figuras estn incorrectamente presentadas. En el primer caso, los


tamaos de letras en los ejes son inadecuados y diferentes, la curva corresponde a
una lnea recta y no se debe unir los puntos sino trazar la tendencia lineal, la unidad
de concentracin est mal expresada.
En el segundo caso, se corrigi la tendencia lineal de la curva pero el tamao
de la letra de los ejes y los datos experimentales resultan inadecuados (estn
ocultos).

A continuacin, se aprecia el mismo grfico en forma correcta Fig. 1.

10
INTENSIDAD (unidades relativas)

8 correcto

0
0 2 4 6 8 10
-1
CONCENTRACION (mol L )

Figura 1.- Curva de calibracin para Ca2+

8
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES
algodn
cartn
vidrios de reloj,
frascos de reactivos con diferentes smbolos
gotarios
lana
nylon
papel
papel celofn
plumavit

REACTIVOS
acetona
cido sulfrico
alcohol etlico (etanol),
parafina,

ACTIVIDADES

1. SEGURIDAD
Identifique y describa en el laboratorio los implementos de seguridad y la
sealtica

2. PROTECCIN PERSONAL:
Verifique su seguridad en el laboratorio: considere, por ejemplo:
a. Uso de delantal, vestimenta
b. Uso de pelo tomado, zapatos cerrados, etc.

3. MATERIAL DE LABORATORIO
Identifique el material de laboratorio de uso corriente en laboratorio con su
nombre correcto.

4. REACTIVOS
a. Observe los diferentes envases de reactivos e identifique los diferentes
smbolos impresos en las etiquetas.
b. Lea la informacin de la etiqueta y correlacinela con el smbolo.
c. Observe las Frases H o R y Frases P o S y busque su significado en las
tablas correspondientes o en su mismo manual.

9
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

5. PELIGROS DE INFLAMACIN

a. Queme en un vidrio de reloj:


Papel
Papel celofn
Un cartn
Un pedazo de bolsa de nylon
Un pedazo de plumavit
Un trozo de algodn
Un trozo de lana
Un trozo de plstico

o Observe la combustin, el tiempo de quema y el residuo.


o Correlacione los materiales con sus usos.
o De qu forma se debera apagar un incendio producido por cada
material? Indique tipo de Extintor.

b. Queme en un vidrio de reloj distintos solventes:


Usar fsforos nunca mecheros

Acetona
Alcohol etlico (etanol)
Parafina

o Observe la combustin, el tiempo de quema y el residuo.


o Explique cmo apagara un incendio ocasionado por los distintos solventes
(elija algunos). Comntelo con su profesor y luego verifique

c. Peligros por contacto de reactivos

En un vidrio de reloj deje caer gotas de cido sulfrico sobre un trozo de


papel y luego de una tela.
Qu observa? Relacione la accin sobre su vestimenta, su piel, mesones
y caeras.

10
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

LABORATORIO 1 2

USO DE MATERIAL BASICO DE LABORATORIO

OBJETIVOS

Conocer diversos materiales volumtricos


Comparar la exactitud de los materiales volumtricos
Conocer el manejo de una balanza granataria, electrnica y elctrica analtica.
Usar las balanzas y comparar sus sensibilidades
Conocer el material de calentamiento
Usar un mechero Bunsen
Distinguir los tipos de llama y sus caractersticas
Aplicar los conceptos de: exactitud, precisin, cifras significativas a mediciones
experimentales

FUNDAMENTOS

I MATERIALES VOLUMTRICOS

Clasificacin:

Figura 2

No clasificado: No se conoce su precisin, la medicin con l implica errores


muy grandes

Clasificados: Material calibrado individualmente; en general, traen una banda de


color blanca con lneas azules que facilita su empleo. Son de alta precisin y
exactitud y de acuerdo al margen de error se clasifican en:
Clase A: muy exactos e indican tiempo de escurrimiento.
Clase B: 2 a 3 % de error.

11
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

FORMAS Y USO DEL MATERIAL VOLUMTRICO

Las instrucciones generales para el uso del material volumtrico como pipetas,
probetas, buretas, matraces aforados, etc. son:

1. La superficie interna del instrumento debe estar limpia, la presencia de suciedad o


grasas tiende a formar manchas. Debe escurrir el lquido formando completamente
una pelcula uniforme sin dejar rastros ni manchas

2. Cuando un lquido est contenido en


alguno de estos recipientes, se
observa que la superficie exhibe una
curvatura denominada MENISCO.
En general se utiliza la parte inferior
del menisco en la medicin y lectura
de lquidos transparentes y la parte
superior cuando el lquido es de
color intenso.
Figura 3

3. En la lectura del material volumtrico, el ojo debe estar a nivel del lquido; de otro
modo, resulta un error de paralaje. Si el ojo se sita por sobre el nivel del lquido
parecer que se ha tomado un volumen ms pequeo del que existe en realidad.
Si el punto de observacin se localiza por debajo del lquido parecer que se ha
medido un volumen mayor al verdadero.

Figura 4

12
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AFOROS O ENRASE

Enrase o aforo Enrase o aforo


CORRECTO INCORRECTO
Figura 5

Vasos precipitados: Son de amplio uso, entre ellos, para contener


volmenes de lquidos, para evaporar lquidos por calentamiento, para
realizar reacciones qumicas, etc. Su capacidad va desde los 1mL, 5 mL, 10
mL hasta los 2000 mL y ms.

Probetas: Son recipientes cilndricos provistos de una


base, presentan una escala graduada y las hay de
diferentes capacidades. Las probetas no son muy precisas
y slo se emplean para medir volmenes de lquidos en
forma aproximada. Existen de 5, 10, 25, 50, 250, 500,
1000 mLy ms. Para vaciar la probeta debe inclinarse
ligeramente hasta que haya salido todo el lquido,
manteniendo esta posicin algunos segundos.
Figura 6

Pipetas graduadas: Presentan una escala graduada y son


instrumentos diseados para entregar un volumen conocido de
lquido, transfirindolo de un recipiente a otro. Tienen la ventaja
de que se pueden medir volmenes intermedios de la escala de
graduacin. Por ejemplo, en una pipeta graduada de 10 mL
podemos medir 7 mL. Existen pipetas graduadas de 1, 2, 5, 10
y 25 mL de menor y mayor volumen.
Para medir un volumen se debe llenar la pipeta sobre la
graduacin, recuerde que los lquidos se introducen en la
pipeta por capilaridad, si es necesario hacer que el lquido
ascienda debe utilizarse una propipeta evitando succionar con
la boca para evitar una ingestin accidental, y la contaminacin
de la muestra con saliva.
Figura 7

13
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Pipetas volumtricas:

Estas pipetas al igual que las


graduadas, sirven para medir
volmenes, pero en este caso los
volmenes son nicos o fijos. Es
decir, si la pipeta es de 5 mL slo
sirve para medir 5 mL y no otro. La
medicin de volmenes con este tipo
de pipeta es ms exacta que con las
pipetas graduadas. Para medir un
volumen se procede de la misma
forma sealada para la pipeta
graduada.
El uso adecuado se observa en la
Figura 8

Buretas:

Consiste de un tubo calibrado y graduado provisto de una


vlvula o llave por la cual se controla el flujo del lquido.
Poseen una precisin y exactitud superior a las pipetas y
siempre se utiliza en forma vertical, sostenida por un soporte
universal mediante una pinza para bureta ubicada en su
tercio inferior (segn figura). Para medir un volumen llene la
bureta por sobre la graduacin con ayuda de un embudo
analtico de vstago corto y un vaso de precipitado
En la parte inferior ajuste un vaso de precipitado o un matraz
Erlenmeyer como en la figura siguiente.
Abra la llave y deje escurrir el lquido de tal manera que se
llene toda la zona de la bureta con lquido. Verifique que no
hallan burbujas de aire en el extremo inferior retire el embudo
y ajuste el nivel del lquido al punto cero.
Figura 9

14
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Ubique su mano izquierda en la


vlvula (segn figura) y manipule la
llave utilizando los dedos ndice y
pulgar.
Deje escurrir el lquido lentamente
hasta la medida deseada. No olvide
mantener sus ojos a nivel del
lquido para registrar la medida.

Figura 10

Matraces Volumtricos o Aforados: Son


recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en
los cuales pequeas variaciones de volumen del
lquido se traducen en cambios visibles en la
marca en el cuello (aforo). Los matraces
aforados se utilizan solamente para preparar
soluciones, no para almacenar por largos
perodos de tiempo; para esto se usa el frasco
de reactivo. Deben permanecer tapados, ya que
la evaporacin del lquido que contienen se
traduce posteriormente en una alteracin de la
concentracin.

Figura 11

En todos los materiales volumtricos es necesario considerar las incertezas.

15
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II MATERIAL DE MEDICIN DE MASA

Balanzas electrnicas

Balanzas granatarias

Existen varios tipos. Esta balanza se usa para masadas en las que no se
necesita gran precisin; su sensibilidad vara hasta la dcima o centsima de
gramo.

0.0 0.1 0.000.01


Figura 12 Figura 13

Cada persona debe apagar y limpiar la balanza una vez que haya
terminado de utilizarla

Balanza analtica:

Es un instrumento de alta precisin que se usa para medir cantidades


pequeas de masa, con exactitud de 0,1 miligramo (mg). Presenta un sistema
oscilante, que a travs de un mecanismo interno determina la masa. Va dentro de
una caja de proteccin de vidrio, con puertas laterales.
Una balanza analtica
debe cumplir los
siguientes requisitos:
exacta, estable,
sensible, precisa y tener
un perodo de oscilacin
corto.

Figura 14
Figura 15

(Indicar incertezas de cada balanza en las figuras)

16
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Para ejecutar una masada sin error, es necesario seguir secuencialmente el


procedimiento que se describe a continuacin:

a. Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento cerca de una


fuente de energa.
b. Nivelar la balanza y enchufarla a la corriente elctrica.
c. Encender y presionar la tecla de lectura para llevar la cifra a 0,0000 gramos.
d. Si desea masar un objeto en balanza analtica, abra la puerta lateral, coloque
el objeto a masar, cierre la puerta y anote la medida.
e. Si desea masar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que
tarar (llevar a cero) el recipiente en el que se depositar la sustancia a masar
y agregue la cantidad sustancia deseada, cierre las puertas y lea la medida.
f. Retirar el recipiente con la sustancia masada y apague la balanza.
g. Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.

III MATERIAL DE CALENTAMIENTO

Mecheros

Existe gran variedad de mecheros, siendo el de uso comn el mechero


Bunsen. stos aprovechan el poder calorfico del gas para producir la
combustin con el aire.

Mechero Bunsen

Posee una base metlica en el cual se encuentra el inyector de gas.


Atornillada a su base que tiene una chimenea con orificios regulares para la
entrada del aire, las cuales se observan en la siguiente figura.

Figura 16 Diversos modelos de mechero Bunsen, todos tienen los mismos


componentes.

17
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Si la entrada de aire se
encuentra tapada, se produce
una llama amarilla de bajo
poder calorfico; debido a la
presencia de gases
reductores, tales como
hidrgeno y monxido de
carbono esta se conoce como
llama Reductora. Al colocar
un objeto fro en contacto con
esta llama, se deposita una
capa de holln debido a la
combustin incompleta.

Figura 17

Si la entrada de aire se encuentra abierta, se produce una llama de color azul


de alto poder calorfico, sta es la llama Oxidante. En la base de la llama se
produce un cono interno de color azul atribuido a la combustin del monxido de
carbono su temperatura es baja por la presencia de gas y oxgeno sin
combustionar.
Al colocar un objeto fro en contacto con esta llama, no se deposita una capa
de holln debido a que la combustin es completa. De aqu que la llama presenta
diferentes zonas de temperatura
Si el paso de gas es insuficiente o bien hay exceso de aire, puede ocurrir que
la llama descienda por el interior de la chimenea y se pose finalmente en el
inyector de gas, provocando calentamiento excesivo del tubo. Cuando ocurre esto,
se dice que el mechero est calado y se debe cortar inmediatamente el paso de
gas, cerrar el paso del aire luego volver a encender. Si el mechero contina
calado, se le debe dar un golpe seco a la goma para que la llama asciende a la
boca del tubo donde debe quedar.

Siempre debe encenderse el mechero teniendo la chimenea de entrada de


aire cerrada y luego abrirla lentamente.

Bao mara:
Se usa agua en un recipiente que se pueda calentar.

Baos de arena:
Aqu se reemplaza el agua por arena lo que mantiene el calor por un tiempo
prolongado, pero es difcil el control de la temperatura.

18
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Calefactores elctricos

Manto calefactor:
Se usan donde es necesario un
calentamiento y/o agitacin
homognea y controlada. Se usa
baln fondo redondo de la medida
adecuada al manto.

Figura 18
Placa calefactora:
Se usa baln fondo plano, matraz fondo plano o vaso de precipitado.

Figura 19
Muflas:

Figura 20 Figura 21

Se usan para calentamiento a temperaturas comprendidas entre 200C y


1200C y ms. Poseen una cmara revestida de material refractario para
evitar la irradiacin del calor y un pirmetro y una termocupla para controlar la
temperatura. Se usa para secar muestras y calcinar precipitados. Para
temperaturas superiores a 1200C existen hornos, que en la actualidad son
programables.

19
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

IV MATERIAL DE MEDICIN DE TEMPERATURA

Existen dos conceptos que se confunden con frecuencia: cantidad de calor y


temperatura.
Cantidad de calor: Se mide en caloras (cal), kilocaloras (Kcal) y British
Thermal Unity (BTU). Una calora es la cantidad de calor que es capaz de
incrementar en un grado Celsius la temperatura de un gramo de agua pura,
desde 14,5 a 15,5 C.

Temperatura: Es el resultado del aporte o sustraccin de calor a un cuerpo


dado; se puede expresar en grados Celsius o centgrados, grados kelvin o
absoluto y grados Fahrenheit.

La escala centgrada: Toma como 0C la temperatura del hielo fundente y


como 100C la temperatura de ebullicin del agua pura, cuando la presin
es de 1 atm. La temperatura expresada en esta escala se designa con la
letra t.
La escala kelvin: Se diferencia del centgrado en que el cero grado kelvin
corresponde a -327,15 grados de la Celsius (el signo negativo indica grados
bajo cero). Las temperaturas expresadas en esta escala se designan con la
letra T. La relacin existente entre ambas escalas es:

T= t (C) + 273,15

La escala Fahrenheit: La temperatura del hielo corresponde a 32F y la de


ebullicin del agua a 212F. Por lo tanto, la relacin existente entre la
escala centgrado y Fahrenheit es:

F = (1,8 C) + 32

Termmetro de mercurio:
Sirven para medir temperaturas entre - 30C y
+ 300C, lmites impuestos por la temperatura de
solidificacin del mercurio (-38,8C) y la temperatura de
ebullicin de ste (+357 C). Se fabrican termmetros con
carga de nitrgeno o anhdrido carbnico a 50-75
atmsferas de presin, que eleva el punto de ebullicin
del mercurio, pudindose medir con ellos temperaturas
hasta 600C. Figura 22

20
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Este termmetro es un cilindro que posee un depsito o bulbo de mercurio,


unido a un capilar, para poder advertir claramente las pequeas variaciones de
volumen generadas por la dilatacin o contraccin del lquido. La temperatura se
lee en una escala que puede ir grabada en la superficie externa del vstago, o
sobre una lmina blanquecina unida al tubo capilar en el interior de este vstago.
Para medir temperaturas bajas se utilizan termmetros con otros lquidos que
generalmente se colorean. Por ejemplo, para medir temperaturas entre -110C y
+40C se usa alcohol etlico, y entre -200C y +20C se usa ter de petrleo o
pentano.

Las causas de error en la medicin de temperatura con termmetros de


contenido lquido son:

Falta de tiempo para que la columna llegue a adquirir la temperatura del


ambiente en que se hace la determinacin
Error de paralelaje del observado.
Debido a que el vidrio se contrae por envejecimiento y puede provocar
la variacin del cero hasta un par de grados, los termmetros deben
calibrarse peridicamente.

Termmetros de resistencia elctrica:


Este tipo de termmetro se basa en la variacin de la resistencia de los
conductores elctricos con la temperatura. La conductividad elctrica disminuye a
medida que aumenta la temperatura. Son muy exactos y utilizables en amplios
rangos de temperatura, hasta 1000C.

Figura 24

Figura 23

21
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Termocupla:

Este sistema se basa en la diferencia de potencial que aparece en la


superficie de contacto de dos metales por efecto de la variacin de temperatura.
Las superficies de contacto estn soldadas y conectadas a un sistema que permite
medir la corriente elctrica producida. Segn los metales que formen el par,
pueden medirse distintos rangos de temperatura, por ejemplo, nquel-nquelcromo.

Aleacin nquel-cromo

Figura 25

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES
balanzas granataria y analtica
buretas 50 mL.
caja de fsforos
crisol
cristalizadores
matraces aforados de 100, 250, 500, 1000 mL
mecheros
piceta
pinzas de buretas
pinzas de madera
pipetas graduadas de 1, 5,10 mL
pipetas volumtricas de 10, 25, 50 mL.
probetas de 25, 100,250 mL
rejillas
soporte universal
termmetro
trozos de porcelana
tubos de ensayo
tubo de vidrio de 10 cm de largo
vasos de precipitado de 50, 100, 250, 400 mL
vidrio de reloj

22
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

REACTIVOS
Acetona
Agua destilada
Alambre
Hielo

ACTIVIDADES

I MATERIAL VOLUMTRICO:

Identifique los materiales volumtricos que se usan en un laboratorio y


registre su incerteza

Compare la exactitud al medir un volumen en un vaso, una probeta, una


pipeta graduada y una bureta.

II MATERIAL DE MEDICIN DE MASA

Tome un vidrio de reloj y mase, al menos 2 balanzas. Anote y compare sus


resultados.

Mase el patrn con al menos 2 balanzas e indique la cantidad de cifras


significativas de cada magnitud y relacione stas con la sensibilidad de cada
balanza.

Disee un experimento que le permita determinar la velocidad evaporacin


de un lquido voltil como la acetona bajo campana. Mustreselo a su
profesor y una vez aprobado realcelo en el laboratorio.

III MATERIAL DE MEDICIN DE TEMPERATURA

Mediante un termmetro de mercurio mida la temperatura del agua destilada,


agua en ebullicin, agua-hielo y la temperatura ambiente. Anote las
temperaturas obtenidas en su cuaderno de laboratorio.

23
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

USO DEL MECHERO:

a. Desarme el mechero e identifique sus partes.


b. Arme el mechero e instlelo.
c. Encienda el mechero segn instrucciones.
d. Observe el tipo de llama sin entrada de aire.
e. Abra la entrada de aire y observe el tipo de llama y los conos descritos.
g. Mantenga en la llama luminosa un trozo de porcelana. Qu observa?, Qu
demuestra?
h. Repita con la llama no-luminosa. Realice un paralelo entre ambas llamas.
i. Con pinzas tome un tubo de vidrio de 10 cm de largo e introdzcalo en el cono
interno de la llama. A continuacin, sin sacar el tubo de vidrio de la llama,
acerque un fsforo encendido al extremo del tubo. Repita el experimento
anterior en la parte externa del cono interno. Observe e intrprete lo sucedido.
j. Examinar la llama no luminosa con un alambre, que se debe tomar con una
pinza de madera, que se mantiene en distintos puntos a travs de la llama,
observe la intensidad de la incandescencia. Qu partes permanecen ms fras
y ms calientes? Dnde debera mantener un objeto en la llama para obtener
un efecto de mximo calentamiento?

k. Introduzca el alambre sin soltarlo de la pinza en un vaso de precipitado con


agua destilada cada vez que cambie de posicin de la llama.

l. Explique cmo calentara agua en un tubo de ensayo y en un vaso


precipitado. Comntelo con su profesor y luego realice la experiencia.

CUESTIONARIO

1. Haga un cuadro comparativo entre ambas balanzas, incluyendo diferencias y


semejanzas.
2. Considerando que la densidad del agua a la temperatura de trabajo es
1,0 g/mL y conociendo la masa exacta vertida por cada instrumento
volumtrico utilizado, determine el volumen exacto vertido desde cada uno de
estos materiales.
3. Compare los volmenes determinados y ordene el material volumtrico de
mayor a menor exactitud.
4. Indique los componentes de un mechero Bunsen y mencione las
precauciones en su manejo.
5. Qu conclusiones puede sacar acerca de la combustin del gas utilizando
una llama oxidante y una llama reductora?
6. Mencione las precauciones en el manejo de un termmetro.
7. Transforme las medidas obtenidas en grados Celsius a grados Kelvin y
Fahrenheit.

24
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

LABORATORIO 1 - 3

DETERMINACION DE ALGUNAS PROPIEDADES FISICAS

OBJETIVOS

Determinar densidad de slidos y lquidos.


Conocer y utilizar densmetros, picnmetros, viscosmetros y refractmetro.
Aplicar la espectrofotometra para determinar concentraciones de disoluciones
coloreadas.

FUNDAMENTOS

I DENSIDAD

La densidad es una propiedad fsica que depende de la temperatura debido a


la dilatacin que sufren los cuerpos; su valor numrico es caracterstico de la
sustancia y ayuda a identificarla. La densidad de lquidos y slidos se expresa
normalmente en gramos por mililitro (g/mL), mientras que la densidad de gases se
expresa en gramos por litro (g/L) Su valor corresponde a la razn entre su masa y
el volumen que ocupa dicha masa:

Masa de la sustancia
densidad
Volumen de la sustancia

m (g ) d = densidad
d
V (mL) m = masa
V = volumen

El peso especfico de un cuerpo, llamado tambin densidad relativa, es un


nmero que designa la relacin de la masa o peso de un cuerpo y la masa o peso
de un volumen igual de la sustancia que se toma como patrn. Los slidos y los
lquidos se refieren al agua como patrn, mientras que los gases se toman
respecto del aire. Entonces,

Masa de un slido o un lquido


Peso especfico
Masa de un volumen igual de agua

Como la densidad del agua no vara apreciablemente con la temperatura


entre 0C y 30C, se puede utilizar el valor aproximado de 1,00 g/mL para los
clculos de pesos especficos.

25
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

MATERIAL DE MEDICIN DE DENSIDAD

DENSMETRO

Sirve para determinar la densidad de lquidos. Es un


cilindro de vidrio hueco, hermticamente cerrado que en su
parte inferior contiene municiones que sirven de lastre, de
modo que, al sumergirlo en el lquido, cuya densidad se
desea determinar, se hunde hasta cierto nivel
La sensibilidad de un densmetro depende del dimetro de su
vstago; como ste no puede ser muy largo, estos
instrumentos se fabrican para medir intervalos de densidad.
Existen juegos de densmetros, los cuales poseen graduacin
creciente.
En la posicin de equilibrio la densidad se lee directamente en
la escala graduada que se encuentra en la parte superior de
ste.
Figura 26

Para medir la densidad de un lquido, se debe seguir el siguiente procedimiento:

a. Tomar una probeta y llene las partes con el lquido cuya densidad se
desea conocer.

b. Seleccione el densmetro que corresponda al rango de densidad que espera


medir.

c. Introduzca el densmetro en el lquido de modo que flote sin tocar las paredes
del recipiente donde se realiza la determinacin. En caso de que persista el
contacto con las paredes gire el densmetro muy suavemente, repita la
operacin hasta lograr el efecto deseado.

d. La escala graduada da directamente la densidad del lquido en g/mL.

26
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

PICNMETRO

Figura 27

Puede utilizarse para determinar la densidad de lquidos voltiles o de


slidos de partculas pequeas. Consiste en un frasco o matraz pequeo cuya
capacidad es muy exacta posee un tampn esmerilado con un capilar que permite
que salga el exceso de lquido.

DENSIDAD DE UN SLIDO

El volumen de un slido puede ser determinado por dos mtodos distintos:

Forma geomtrica:
Si el slido es de geometra rectangular el volumen es igual a:

V=lxax h

l = largo
a = ancho
h = altura

Si es un slido cilndrico el volumen es:


V = r2 h
r = radio
h = altura

Para los slidos esfricos el volumen est dado por:

V = 4/3 r3
r = radio de la esfera

27
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Por desplazamiento de agua.

El volumen de cualquier slido, sea o no de forma regular, se puede obtener


por desplazamiento de un lquido, en el cual ste es insoluble.

VS = Vf - Vi

VS = Volumen de slido.
V0 = Volumen inicial del lquido en la probeta
Vf = Volumen final del lquido en la probeta

Figura 28

II VISCOSIDAD

La viscosidad () es una propiedad de los lquidos y gases y se define como


la resistencia de un fluido a fluir. Esta propiedad est estrechamente relacionada
con la fuerza de atraccin que mantiene unidas a las molculas de un lquido,
encontrndose que mientras ms fuertes son esta fuerzas, la viscosidad es mayor.
Tambin se ha observado que esta propiedad es dependiente de la temperatura,
as la viscosidad de los lquidos disminuye al aumentar la temperatura.
En el SI (sistema internacional de medida) las unidades de son N s m-2
mientras que en CGS es dina s cm -2, a esta ltima unidad se le denomina poise
(P). Como 1 dina es igual 10-5 N, entonces:

En unidades en el SI [] = [Pas] = [kgm1s1] ; otras unidades:

El pascal (smbolo Pa) es la unidad de presin del Sistema Internacional


de Unidades. Se define como la presin que ejerce una fuerza de
1 newton sobre una superficie de 1 metro cuadrado normal a la misma.

Equivale a 105 bares, 10 barias y a 9,86923106 atmsferas.

1 poise = 1 [P] = 10-1 [Pas] = [10-1 kgs-1m-1]


1P = 1 dina s cm -2 = 0,1 N s m-2

28
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

MEDICIN DE VISCOSIDAD

VISCOSMETRO DE CANNON

Figura 29

Este aparato consta de bulbos, en los cuales se mide la velocidad de


escurrimiento del lquido en cuestin.
En l se obtienen 2 valores de viscosidad, expresadas en unidades de Cst
(centistock) y que se determinan a travs de la siguiente expresin:

1= k1 x tiempo

Donde es la viscosidad en Cst., t es el tiempo de escurrimiento en segundos,


k1es la constante especfica en (Cst/seg) del viscosmetro utilizado.

Para determinar la viscosidad en Cpoise se debe conocer la densidad de la


sustancia, donde:

Cpoise = Cst x d

III NDICE DE REFRACCIN

Es una propiedad fsica de los compuestos que


relaciona la interaccin de un rayo de luz con los
electrones de una molcula. Cuando un rayo de
luz se hace incidir sobre una muestra, sta re-
emite casi en forma instantnea la energa
(luminosa) absorbida, el resultado de este
fenmeno es conocido como refraccin. La
extensin en que la luz se ha refractado, se
puede medir y se expresa mediante el ndice de
refraccin.
Figura 30

29
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

El ndice de refraccin (n) de un medio depende de la temperatura y de la


longitud de onda de la radiacin, por lo que al referirse a un ndice de refraccin
han de especificarse los valores de estas magnitudes. Por ejemplo, n D20
significara que el ndice de refraccin se ha medido usando la lnea D de emisin
del sodio (589 nm) a una temperatura de 20 C.

IV ABSORBANCIA

Si la luz blanca pasa a travs de una


solucin que contiene compuestos
coloreados, ciertas longitudes de onda son
absorbidas selectivamente. El color
resultante de la solucin se debe a la luz
transmitida.
Este principio es ilustrado con el
espectro de absorcin de la riboflavina;
(Vitamina B2) este es un grfico de la
cantidad de luz absorbida a diferentes
longitudes de onda.

Figura 31. Espectro de absorcin


de la riboflavina (22 M en fosfato
de sodio 0,1 M, pH 7)

En la regin de baja energa del espectro electrnico, en la zona del


visible presenta un mximo entre los rangos 400-500 centrado a 450
aproximadamente.

La fotometra es frecuentemente utilizada en forma cualitativa para la


identificacin de un compuesto y en forma cuantitativa para determinar la
concentracin de un compuesto, que absorbe luz presente en una solucin.

La identificacin de un compuesto se basa en que un compuesto


determinado tiene un espectro de absorcin caracterstico, por lo tanto, la
comparacin del espectro de este compuesto puro con los espectros de
compuestos conocidos permitir su identificacin.
Para la determinacin de la concentracin de un compuesto se utiliza la ley
de Lambert-Beer

A=cl A es la absorbancia de la solucin


es el coeficiente de extincin molar
l es la longitud por donde pasa el rayo de luz
c es la concentracin molar del compuesto

30
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

En la siguiente figura se muestra que la absorbancia de la adenina es


directamente proporcional a la concentracin de este compuesto.

moles de adenina/ml

Figura 32. Curva estndar para adenina

El coeficiente de extincin molar () es numricamente equivalente a la


absorbancia de una solucin 1 M de la sustancia en un recipiente de 1 cm de
longitud. Debido a que la absorbancia no tiene unidades, se expresa en: M-1 cm-1
L moles-1 cm-1
Si se conoce el coeficiente de extincin molar del compuesto, se puede
determinar la concentracin de una muestra aplicando la Ley de Lambert-Beer.
Si no se conoce el se debe realizar una curva estndar (curva de
calibracin). Esta curva se construye preparando soluciones de concentraciones
conocidas del reactivo coloreado y determinando su absorbancia, a una longitud
de onda determinada. Si se mide la absorbancia de una solucin de concentracin
desconocida, se puede obtener su concentracin interpolando en la curva
estndar.
Como se observa en la siguiente Figura 33, a concentraciones altas del
compuesto existe una desviacin de la linealidad, por lo tanto, en los ensayos
cuantitativos se debe trabajar slo en el rango lineal.

Lineal o
rango vlido
Absorbancia

No lineal o
rango invlido

Cantidad de reactante

Figura 33. Curva estndar con desviacin de la linealidad

31
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

FOTMETROS

Para medir la absorbancia de una sustancia se utiliza un fotmetro, un


colormetro o un espectrofotmetro, dependiendo de la longitud de onda que mida
el equipo. Todos estos equipos utilizan los componentes bsicos mostrados en la
figura.

Figura 34. Espectrofotmetro

DIAGRAMA DE UN FOTMETRO O UN ESPECTROFOTMETRO.

Figura 35

Fuente de luz: La fuente de luz debe ser capaz de emitir luz a las longitudes
de onda que se quiere medir. Los fotmetros emplean una lmpara de
tungsteno que emite luz en el rango visible de 340- 900 nm. Los
espectrofotmetros son equipos ms sofisticados, los cuales tienen una
lmpara de tungsteno y una de hidrgeno que emite luz en el espectro
ultravioleta entre 200 y 360 nm y en el visible su barrido puede llegar hasta
longitudes de onda de 900 nm

32
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Selector de longitud de onda: Las lmparas utilizadas por los fotmetros o


espectrofotmetros emiten luz en un rango amplio de longitudes de onda, por
lo tanto, estos equipos tienen incluido un selector de longitud de onda que
permite el paso de la luz a la longitud de onda deseada.

Orificio: Permite regular la intensidad de la luz para que sea captada por el
equipo

Tubo de muestra o cubeta: Lugar donde se coloca la muestra, tiene una


longitud de 1 cm y no interfiere con el paso de la luz.

Fotocelda: Permite detectar la luz no absorbida por la muestra.

Investigue la diferencia entre un fotmetro, colormetro e


espectrofotmetro.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES
balanza granataria
cristalizadores
densmetro
matraces aforados de 10, 25, 100 mL
mecheros,
picnmetro
pinzas de madera y crisol
pipetas graduadas de 1, 5,10 mL
probetas de 10, 25, 100, 250, 1000 mL
rejillas
slidos regulares e irregulares (Metales)
termmetro
tubos de ensayo
Vasos de precipitado de 100mL.
vidrio de reloj
viscosmetro de Cannon

REACTIVOS
Agua destilada
Etanol
Etilenglicol

33
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

ACTIVIDADES

I DETERMINACIN DE DENSIDAD

Determinacin de la densidad de lquidos


Mida la densidad del agua mediante una probeta graduada, densmetro
y un picnmetro.
En una probeta pequea previamente masada agregue una cantidad
fija de agua, vuelva amasar. Anote sus resultados y calcule la densidad.
Repita el procedimiento con un picnmetro
Mida la densidad con un densmetro.
Compare y discuta los valores anteriores. Busque el valor terico del
agua en handbook y comprelo con los resultados obtenidos.

Determinacin de la densidad de slidos


Mida la masa del slido y luego obtenga su volumen por
desplazamiento de agua (ubique la probeta adecuada) y segn su
geometra.
Compare las densidades obtenidas con datos bibliogrficos.

II NDICE DE REFRACCIN

Mediante el refractmetro de Abbe mida, el ndice de refraccin (nD), en


que n es el ndice de refraccin, D sobre la lnea D del Sodio, del
agua destilada a temperatura ambiente y a la longitud de onda de
589 nm y registre sus datos a temperatura de ambiente.
Repita la medicin de una muestra lquida que le proporcionar el
profesor.
Busque los valores tericos en un Handbook (o internet) y comprelos
con sus resultados.

III VISCOSIDAD

Mida la viscosidad de una muestra lquida usando el viscosmetro de


Cannon.
El profesor dispone de la constante especfica k1 en (Cst/seg) del
viscosmetro utilizado.
Determine la viscosidad en Cpoise, recuerde que debe conocer la
densidad de la sustancia.

34
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

IV ABSORBANCIA

Una vez que el profesor haya explicado el funcionamiento del


espectrofotmetro.

Realice las medidas de absorbancia (o transmitancia) de la solucin de


concentracin conocida que se entregara en el laboratorio.
Construya una curva de calibracin del compuesto entregado.
Determine la concentracin de una solucin problema del compuesto
entregado.

V CUESTIONARIO

1. Entre las tcnicas que muestran las propiedades fsicas de un compuesto


cul de ellas usted considera la ms adecuada?

2. Cul equipo elegira usted para medir la densidad del agua? El que eligi
es el mejor?

3. Qu tipo de compuesto debe tener para medir viscosidad e ndice de


refraccin? Explique su investigacin acerca de la pregunta.

35
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

UNIDAD TEMTICA 2

SEPARACION DE MEZCLAS HETEROGNEASYHOMOGNEAS

LABORATORIO 2 1 TCNICAS DE SEPARACIN MEZCLAS


HETEROGNEAS: FILTRACIN, CENTRIFUGACIN
DECANTACIN Y SUBLIMACIN.

LABORATORIO 2 2 TCNICA DE SEPARACIN MEZCLA HOMOGNEA:


DESTILACIN Y GRADO ALCOHLICO.

36
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

INTRODUCCIN:

Un elemento o compuesto se llama sustancia pura. Las dems clases de


materia son mezclas.
Una mezcla consiste en dos o ms sustancias puras que tienen
composiciones variables y conservan sus propiedades caractersticas.
Las propiedades de una mezcla dependen de su composicin y de las
propiedades de las sustancias puras que la forman.
Existen dos tipos de mezclas:

Mezcla heterognea no es uniforme completamente y consiste de partes


que son fsicamente distintas (dos o ms fases).
Por ejemplo: una muestra que contiene aceite y agua.

Mezcla homognea aparece uniforme en su totalidad (una sola fase) y


generalmente se llama solucin. El aire, la sal disuelta en agua y las
aleaciones de oro y plata son mezclas o soluciones gaseosas, lquidas y
slidas respectivamente.

Fase es una porcin fsicamente distinta de materia que es uniforme en


su composicin y propiedades.

TABLA 2.
MEZCLA FASE EJEMPLOS
Gas - gas gas Aire, CO2 / NO2
Gas - lquido lquido Bebidas gaseosas, niebla
Gas - slido slido H2 en paladio
Lquido - lquido lquido Vino, bebidas alcohlicas
Lquido - slido lquido Agua potable y de mar, azcar en agua
Slido - slido slido Aleaciones oro y plata, soldadura
Sn/Pb

Los cambios fsicos, que no involucran la obtencin de nuevas especies


qumicas son: los cambios de estado; tales como la fusin de slido y la
evaporacin de un lquido; as como los cambios de forma o de estado de
subdivisin.

Los medios fsicos, tales como la filtracin y destilacin, pueden utilizarse para
separar los componentes de una mezcla, pero una sustancia que no se encontraba
en la mezcla original, nunca se podr obtener por estos medios.

Los cambios qumicos, por otra parte, son transformaciones en las cuales
ciertas sustancias se transforman en otras.

37
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

En el siguiente esquema se puede observar que ambos tipos de mezclas se pueden


separar en sus componentes por medios fsicos, pero estos compuestos slo pueden
separarse en sus elementos constituyentes por medios qumicos.

MATERIA

Por medio
MEZCLA MATERIA
Heterogneas Fsicos en Homognea
(Composicin Variable)

MEZCLA Sustancias
Homogneas Puras
(soluciones composicin Por medios (composicin fija)
variable) Fsicos en

Por medios
Elemento Compuestos
Qumicos en

38
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

LABORATORIO 2 1

TCNICAS DE SEPARACIN MEZCLAS HETEROGNEAS


FILTRACIN, CENTRIFUGACIN, DECANTACIN Y SUBLIMACIN

OBJETIVOS:

Reconocer mezclas homogneas y heterogneas.


Identificar las caractersticas de los componentes de una mezcla, que permiten
su separacin.
Aplicar las tcnicas usuales para la separacin de mezclas slido - lquido:
filtracin, decantacin y centrifugacin.
Separar mezclas slidas segn sus caractersticas.
Aprender el procedimiento de la tcnica de sublimacin
Purificar mezclas slidas mediante la tcnica de sublimacin

FUNDAMENTOS

SEPARACIONES DE MEZCLAS HETEROGNEAS.

Para separar mezclas homogneas se debe considerar:


Las sustancias que forman la mezcla.
Las propiedades de estas sustancias (punto de fusin, punto de
ebullicin, solubilidad).
Segn la mezcla y las propiedades de las sustancias, la eleccin del
medio fsico de separacin.

La mezcla heterognea ms comn es la mezcla slida-lquida y se puede


separar por: filtracin, centrifugacin y decantacin.

FILTRACIN: Es un proceso de separacin de mezcla slido-lquido, por


medio de un material filtrante (papel filtro, arena, tela, etc.) se emplea para
cantidades moderadas de mezcla.

CENTRIFUGACIN: Es un proceso de separacin de mezclas slido-lquido,


por medio de la fuerza centrfuga. Se emplea principalmente para mezclas
pequeas. Ejemplo separacin del suero de la sangre.

DECANTACIN: Es un proceso de separacin de mezclas de slido-lquido


por medio de la fuerza de gravedad. En un proceso lento que se utiliza para
separar grandes cantidades de mezcla. Por ejemplo, eliminacin de material en
suspensin (lodo) en la purificacin de agua.

39
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

La formacin de un slido (precipitado) en el seno de un lquido es un proceso


de precipitacin, lo cual produce una mezcla slido-lquido que puede ser separada
por las tcnicas indicadas.

TECNICAS DE FILTRACIN
La filtracin es la separacin de un slido de un lquido, en el cual el slido se
encuentra en suspensin. Se usan medios porosos que permiten slo el paso del
lquido, solucin o filtrado y retienen al slido o precipitado.
La filtracin es ms rpida si primero se deja decantar el slido, se filtra el
sobrenadante y al final se traspasa el slido.
Los factores que influyen en una filtracin son el tamao de poros, temperatura,
rea de filtracin y presin del sistema.

ETAPAS DE UNA FILTRACION

Todo proceso de filtracin debe considerar, al


menos, las siguientes etapas ordenadas
sucesivamente:
a. Eleccin del filtro: En trminos generales, el
tamao del medio filtrante se escoge d
acuerdo con la cantidad de slido a ser
retenido y no con respecto a la cantidad de
lquido a filtrar.
b. Clarificacin previa del lquido: Es
recomendable promover la decantacin del
precipitado fino en el fondo del vaso, filtrando
primero el lquido sobrenadante y traspasado
el precipitado despus.
c. Traspaso del precipitado al filtro: Se
recomienda utilizar una varilla de vidrio
(bagueta) limpia, ojal con un trozo de goma o
caucho en uno de sus extremos. Figura. 2.1
d. La varilla se adosa al pico del vaso, orientando hacia la pared del embudo, sin
apoyarla. El lquido debe escurrir lentamente sin que tenga prdida por
derramamiento. Figura 2.1

El filtrado debe ser paulatino, evitando el llenado hasta el borde del papel filtro,
ya que en algunos casos puede derramarse.
Para arrastrar la totalidad del lquido y partculas se usa la pizeta con agua
destilada. La goma o caucho de la bagueta permite desprender el precipitado
adherido a las paredes del vaso, sin rayarlo. Figura 2.2 y 2.3

40
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Figura. 2.2 Figura. 2.3

d. Lavado del precipitado:


El lavado se realiza comnmente en el mismo filtro, pero, en algunos casos
es preferible lavar el precipitado por sedimentacin en el vaso antes de transferirlo
finalmente al filtro. En general, la solucin elegida para lavar el precipitado
depende de varios factores:
Solubilidad del precipitado.
Naturaleza de los contaminantes a ser removidos.
Tendencia del precipitado a peptizar (disgregarse).
Facilidad de remocin del solvente en la etapa final del secado de cristales.

Cuando el precipitado es una sal poco soluble, se utiliza en el lavado agua


destilada. Para sales de mayor solubilidad se recomienda una solucin
antipeptizante.
El precipitado debe ser lavado inmediatamente despus que la solucin
sobrenadante ha sido removida. Se recomienda usar varias porciones de un
volumen mayor.

TIPOS DE FILTRACION:

Filtracin simple:
El papel filtro debe doblarse de modo que se adapte al embudo y aumente la
velocidad de filtracin. Figura 2.4

Figura. 2.4 Forma de doblar el papel filtro

41
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Se ubica el filtro en el embudo y se humedece con solvente. Se presiona


cuidadosamente el papel contra las paredes del embudo para eliminar burbujas de
aire Fig. 2.5. Si el embudo est bien limpio y el papel ajusta correctamente, el
vstago queda lleno de agua.

Figura. 2.5 Adhesin de papel al embudo

El extremo inferior del vstago debe tocar la


pared interior del recipiente colector, con el fin
de que el lquido escurra por la pared, evitando
prdidas por salpicaduras, y aumenta la
velocidad de escurrimiento al disminuir la
tensin superficial. Fig. 2.6

Figura. 2.6

42
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Para acelerar la filtracin el papel pueda doblarse en forma de pliegues


sucesivos. De esta forma la filtracin es ms rpida porque se dispone de mayor
superficie de contacto para las sustancias que se quieren separar. Fig. 2.7

Figura. 2.7: Tipos de dobleces

Una visin general del proceso de filtracin se entrega en la Fig. 2.8

Figura 2.8: Filtracin simple

43
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Filtracin en caliente

Es necesario filtrar de modo que no cristalice el soluto en el embudo ni en el


papel filtro. La filtracin debe ser rpida, utilizando para ello, un filtro de pliegues y un
embudo de vstago corto.
Si al enfriar ligeramente la solucin cristaliza gran cantidad de soluto, puede
emplearse exceso de solvente, eliminndolo despus por evaporacin, o usar
dispositivos que mantengan el embudo a la temperatura necesaria. Si el disolvente
es agua puede calentarse directamente las aguas madres con un mechero, de modo
que los vapores ascendentes calefaccin en el embudo. Si el disolvente es
inflamable debe recurrirse a un bao de agua caliente que se adapte el embudo por
debajo del punto de ebullicin del solvente. Fig. 2.9

Figura.2.9: Dos formas de filtrar en caliente

Filtracin a baja temperatura:


Se utiliza el mismo equipo y tcnica empleados para la filtracin en caliente,
pero en este caso la solucin que llena el bao debe ser hielo u otra mezcla
refrigerante.

Filtracin a presin reducida:


El equipo usado consiste en un embudo de Bchner (A) unido a un matraz
kitazato (B) a travs de un tapn de goma taladro; el kitazato se conecta con una
manguera de vaco, a un frasco o trampa de seguridad (C), el cual est comunicado
con una trampa de agua (D), productora de vaco Fig.2.10.
La trampa de seguridad permite recoger el agua que pueda entrar en el
sistema cuando la trampa de agua se inunda por una prdida de presin repentina
en la corriente de agua.

Figura. 2.10: Filtracin al vaco

44
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

SEPARACION DE MEZCLAS SOLIDO-SOLIDO

En el caso de mezclas slido los pasos a seguir son los indicados


anteriormente.
As, si los slidos presentan diferentes puntos de fusin (temperatura de
la transformacin de slido a lquido), el mtodo empleado seria calentar
la mezcla de forma que uno de los componentes se licue y luego el medio
fsico sera una simple separacin slido-lquido. Siempre que las
temperaturas no sean muy altas lo que implicara gastos de energa.

Si los slidos presentan diferentes solubilidades en solventes


convencionales (agua, alcohol, etc.), se agrega el solvente adecuado y la
mezcla se transformara en mezcla slido-lquido, la que una vez
separada solamente debe evaporarse el solvente. Siempre que el slido
no sufra transformaciones en este proceso, debe tenerse presente que el
punto de fusin del slido sea menor que el punto de ebullicin del
solvente.

Adems, existen otras tcnicas especficas con lo son la sublimacin y la


cristalizacin fraccionada.

SUBLIMACIN

La sublimacin corresponde al cambio de estado que ocurre en algunas


sustancias qumicas cuando por un proceso experimental ocurre una conversin
directa de vapor a slido de dicha sustancia. En la prctica, sin embargo, cuando se
calienta una sustancia qumica cualquiera, en primer lugar, funde y luego hierve.
Habr sublimacin si dicha sustancia, al enfriarse, pasa directamente de la fase
vapor a la fase slida.
La sublimacin de una sustancia depende de la temperatura y de la presin.
Una sustancia que sublime puede llegar a fundirse si se aumenta la presin que
acta sobre ella. Otras sustancias que no subliman a presin atmosfrica pueden
hacerlo a un a presin ms reducida.
En el grfico, Fig.2.11, se
establecen las condiciones que
controlan la sublimacin de cualquier
sustancia cuando se estudia su
equilibrio slido-lquido-vapor:
El punto de interseccin "C" es el
denominado punto triple ya que en estas
condiciones de presin y temperatura
coexisten simultneamente las tres
fases: slido, lquido y vapor.
Figura 2.11

45
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Cuando una sustancia se calienta a la presin de 1 atmsfera puede destilar


o sublimar segn si su presin de vapor a la temperatura de fusin sea mayor o
menor que la presin atmosfrica (1 atmsfera = 760 mm de Hg). Si la presin
aplicada corresponde al punto "D", de la grfica, la sustancia sublimar a la
temperatura "E", siendo necesario, para fundir cualquier sustancia, que
normalmente sublima, el aumento de la presin para que sta sea mayor que su
presin de vapor.
La sublimacin es un mtodo de purificacin de sustancias slidas, empleado
en aquellos casos en que la destilacin y la cristalizacin no son adecuadas.
Este mtodo de purificacin presenta varias ventajas:
a. Permite obtener, generalmente, un producto de mayor pureza que el obtenido
despus de varias recristalizaciones sucesivas.
b. Permite aislar sustancias sublimables aun cuando se encuentren en pequea
concentracin en una gran cantidad de material.
c. Presenta prdida menor de producto que la purificacin por recristalizacin.

METODOS DE SUBLIMACIN

Los diversos tipos de sublimacin frecuentemente utilizados en el laboratorio,


pueden agruparse en dos mtodos fundamentales:

Sublimacin a presin normal


Sublimacin a presin reducida.

La seleccin del mtodo y aparato de sublimacin ms adecuado va a


depender, entre otros factores, de:

La estabilidad fsico-qumica que presenta el producto frente a la


temperatura.
La presin de vapor de la sustancia.
La cantidad de producto a purificar.
El rendimiento que se desea lograr.

SUBLIMACIN A PRESIN NORMAL

A presin normal es posible realizar dos tipos de sublimacin.

Sublimacin corriente
Sublimacin en atmsfera inerte.

46
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Sublimacin corriente

Este mtodo se realiza cuando la cantidad de


sustancia a purificar es relativamente pequea. De
ah, que los dispositivos que ms se utilizan
dependern del tamao de la muestra. Se coloca la
muestra a sublimar en el fondo de un tubo de ensayo.
Sobre ese tubo se introduce otro ms delgado, lleno
de agua (hielo) que se sujeta por medio de motas de
algodn Fig.2.12 a. Se aplica, luego, temperatura en
forma paulatina para que se depositen los cristales en
las paredes del tubo superior. Finalmente, cuando la
sublimacin ha concluido, se retira el tubo y con una
esptula limpia y seca, se raspan cuidadosamente
las paredes del tubo, sobre un vidrio de reloj, para
extraer los cristales que se depositan. Figura. 2.12 a

Otra forma de sublimacin es la que emplea dos vidrios de reloj de bordes


esmerilados, uno boca arriba y otro boca abajo, los cuales se separan mediante
un papel filtro perforado para que el producto sublimado y condensado en el vidrio
superior no caiga y se mezcle con el residuo del vidrio inferior, donde se ubica la
muestra original impura Fig.2.12b.
Sobre el vidrio superior se puede colocar un papel filtro humedecido con agua
para obtener una mejor refrigeracin.

Figura. 2.12 b

En casos donde la cantidad de sustancia a


sublimar es mucho mayor, el vidrio superior se
sustituye por un embudo, para lograr mayor
superficie de contacto, y en el interior, por una
cpsula, crisol o vaso de precipitados Fig. 2.13

Figura. 2.13

47
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Sublimacin en atmsfera inerte:

Se efecta cuando existen sustancias que pueden oxidarse con el oxgeno del
aire o cuando se calientan a una temperatura superior a la normal. Para evitar estos
inconvenientes se realiza la sublimacin en atmsfera inerte Fig.2.13.
La sublimacin se realiza en una atmsfera inerte permite que la sustancia est
menos tiempo sometida a calentamiento, evitndose as una posible
descomposicin.

GAS INERTE

MUESTRA
PAPEL
FILTRO

Figura. 2.14

SUBLIMACIN A PRESIN REDUCIDA (O AL VACI):

AGUA
El denominado dedo fro se fija al tubo ms AGUA
grande mediante un tapn de goma o con
uniones esmeriladas. Una trampa de seguridad y AGUA
un manmetro completan el equipo de
sublimacin Fig.2.15. VACIO
Para efectuar el calentamiento se emplea un
bao de aceite y la temperatura de sublimacin
se puede controlar mediante un termmetro que
se sumerge en l.

Figura. 2.15

48
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:
cpsula de porcelana
codo de vidrio de 60
embudo vstago corto
esptula
gradilla
matraz Erlenmeyer
mechero bunsen
papel filtro
pizeta
rejilla de asbesto
soporte para embudo
tapn monohoradado
trpode
tubo con salida para vaco
2 tubos de centrfuga
tubo de enfriamiento con entrada y salida de agua
6 tubos de ensayo
varilla de agitacin
2 vasos de 100 mL,
1 vaso 250 mL,
esptula
pinzas metlicas doble tornillos
soporte universal,
tubo sublimador
vidrio reloj

REACTIVOS:
AgNO3. 0,1 M
Arena
BaCl2, 0,1 M
H2SO4, 0,1 M
NaCl.(S)
NaOH, 0,1 M
Soluciones de: FeCl3, 0,1 M
cido oxlico
Arena
Yodo

EQUIPOS:
Balanza electrnica granataria; centrfuga.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

ACTIVIDADES:

I. PRECIPITACION, DECANTACION Y CENTRIFUGACION.

1. En un vaso de 100 mL prepare las siguientes mezclas en forma separada.

a. 4 mL FeCl3 + 4 mL NaOH + 10 mL H2O

b. 4 mL BaCl2 + 4 mL H2SO4 + 10 mL H2O

2. Observe la formacin de precipitados. Descrbalos. Qu tipo de proceso


ocurre?

3. Agite y separe cada solucin en tres partes iguales: en 2 tubos de ensayo y


un tubo de centrfuga.

4. Deje hasta el trmino del laboratorio los tubos de ensayo con los precipitados
para que decanten. Observe y discuta los factores que influyen en la
decantacin.

5. Centrifugue ambas soluciones, elimine la fase lquida y observe las


caractersticas de los precipitados.

6. Filtre el contenido de los dos tubos de ensayo. Use papel corriente, si


observa algn problema, converse con su profesor.

7. Compare los tres mtodos empleados en el laboratorio principalmente


respecto al tiempo de separacin y a la cantidad de materia.

8. Investigu los campos de aplicacin de estos procedimientos.

II. SEPARACION DE MEZCLA SLIDA

1. En tres tubos de ensayo coloque:


a. Agua destilada.
b. Agua potable.
c. Agua destilada ms una punta de esptula de NaCl

2. A cada tubo agrega una gota de solucin de AgNO3. Observe y saque


conclusiones.
El AgNO3 es el reactivo especfico para reconocer Cl-, por la formacin de un
precipitado blanco.
Cl- + Ag+ AgCl (s) (precipitado blanco)

50
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Investigue: Qu tipo de slidos son el cloruro de sodio (NaCl) y la arena (SiO2) ?,


sus temperaturas fusin y de ebullicin.

3. En un vaso de 250 mL, mase 0,5 g de arena y 0,5 g de NaCl(s), homogenice


con la varilla de agitacin. Observe la mezcla.
4. Agregue 25 mL de agua y agite. Tome una gota de la solucin sobrenadante
en un tubo de ensayo, diluya con algunas gotas de agua y agregue una gota de
AgNO3. Qu se puede concluir?
5. Filtre la mezcla recibiendo el filtrado en un matraz Erlermeyer, lave con tres
porciones de aproximadamente 10 mL de agua. En el ltimo lavado analice
nuevamente cloruros.
Si el anlisis es positivo lave nuevamente.
Si es negativo, saque el papel filtro con la arena: presinelo con otro papel filtro,
extindalo en un vidrio reloj y djelo secar al aire.
6. El matraz Erlermeyer, donde recibi el filtrado; tpelo con el tapn
monohoradado, al cual le ha insertado el codo de vidrio de 60 y proceda a
hervir la solucin. Recuerde usar el material de calentamiento en forma
adecuada.
7. Observar que a travs del tubo salen vapores, recbalos en tubo de ensayo
hasta que condensen 3 a 4 gotas, retire el tubo y agregue una gota de AgNO3
al condensado y observe. Cul es el resultado? Cul es el lquido que
contiene el tubo? Por lo tanto, Quin se evapora y por qu?
8. Retire el mechero y deje enfriar para luego destapar el matraz y contine
evaporando la solucin hasta aproximadamente 1/3 del contenido inicial NO es
conveniente evaporar a sequedad, porque esto puede quebrar el matraz.
9. Deje enfriar y transfiera la solucin a una cpsula de porcelana, previamente
masada, lave con 5 mL de agua el matraz y adicione esta agua de lavado a la
cpsula. Contine calentando la cpsula suavemente hasta que todo el
solvente se haya evaporado. Deje enfriar y mase la cpsula.
10. Qu contiene el residuo de la cpsula? Seale cmo podra probar su
identidad. Comprubela.
11. Esquematice el proceso de separacin que realiz de la mezcla sal-arena.
Indicando los medios fsicos empleados.
12. Determine las masas de los productos obtenidos en la separacin (arena y
sal). Determine el % de rendimiento y analice los resultados desde el punto
de vista de la efectividad del mtodo.

SUBLIMACIN

1. Investigue las propiedades fsicas del yodo y del cido oxlico


2. Monte uno de los equipos de sublimacin. El montaje debe ser aprobado por su
profesor.
3. Prepare una mezcla con 0,1 g de I2o cido oxlico y 0,5 g de arena.
4. Coloque mezcla en el recipiente donde se producir la sublimacin.

51
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

5. En el tubo o vidrio donde recibir la sustancia sublimada coloque una mezcla


refrigerante (hielo-sal o simplemente agua).
6. Una vez montado su equipo (con aprobacin de su profesor) caliente el fondo
del recipiente suavemente, manteniendo a una temperatura inferior al punto de
fusin de la muestra.
7. Una vez que se observa que la muestra ha sublimado enfre y retire el tubo con
la muestra sublimada. Rspela sobre un vidrio de reloj previamente masado.
Mase el producto.
8. Calcule l % de rendimiento del producto sublimado.

52
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

LABORATORIO 2 3

TCNICA DE SEPARACIN MEZCLA HOMOGNEA: DESTILACIN

OBJETIVOS

Conocer diferentes equipos de destilacin.


Destilar mezclas lquidas.
Evaluar caractersticas fsicas observadas en la destilacin.

FUNDAMENTOS

SEPARACIN DE MEZCLAS LQUIDO-LQUIDO

Como los componentes de la mezcla son lquidos deben considerarse


principalmente sus puntos de ebullicin (P.E.) (temperatura a la cual se transforma
un lquido en gas). Ubique los P.E de los lquidos que componen su muestra.
Si las especies de la mezcla hierven a diferente temperatura el medio fsico
ms adecuado para separarlos es la destilacin.

DESTILACION

Es un proceso de separacin de mezclas lquido-lquido considerando los


diferentes puntos de ebullicin de los componentes de la mezcla.
Es una tcnica ampliamente usada en la separacin, extraccin y purificacin de
mezclas lquidas u otras sustancias naturales.

PUNTO DE EBULLICIN de un lquido, se define como la temperatura a la


cual la presin de vapor del lquido se iguala a la presin exterior. Para
poder entender el proceso de destilacin, se hace necesario explicar primero
el concepto de presin de vapor y que significa que el lquido iguale su
presin de vapor a la presin exterior.

PRESIN DE VAPOR. Las molculas de la fase gaseosa que chocan contra


la fase lquida ejercen una fuerza contra la superficie del lquido, fuerza que se
denomina presin de vapor (Pv), la que se define como la presin ejercida por
un vapor puro sobre su fase lquida cuando ambos se encuentran en equilibrio
dinmico.

53
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

FACTORES QUE AFECTAN LA PRESIN DE VAPOR

Experimentalmente se ha comprobado que:

Para un lquido la presin de vapor aumenta a medida que aumenta la


temperatura.
Lquidos diferentes a la misma temperatura presentan presiones de vapor
diferentes.
Por lo tanto, la presin de vapor depende de la temperatura y de la naturaleza del
lquido.

Para visualizar como depende la Pv con la temperatura, examinemos la siguiente.


Tabla 5:

Presin de vapor (mm de Hg)


Temperatura cido actico Agua Benceno Etanol
(C)
20 11,7 17,5 74,7 43,9
30 20,6 31,8 118,2 78,8
40 34,8 55,3 181,1 135,3
50 56,6 92,5 264,0 222,2
60 88,9 149,4 388,6 352,7
70 136,0 233,7 547,4 542,5
80 202,3 355,1 753,6 818,6

Al examinar los datos experimentales se puede establecer los siguientes


hechos:
a. Para un mismo lquido, la presin de vapor aumenta a medida que aumenta la
temperatura.
Ejemplo: Agua a 40 C Presin de vapor 55.3 mm Hg
Agua a 80 C Presin de vapor 355.1 mm Hg

En definitiva, para un mismo lquido se observa que: a mayor


temperatura hay mayor evaporacin del lquido y por lo tanto la presin de
vapor ser mayor lo que significa que a medida que la temperatura aumenta, las
molculas en el lquido se mueven con mayor energa y por consiguiente pueden
escapar ms fcilmente de sus vecinas, ya que vencen las fuerzas de interaccin
que las mantienen unidas.

b. Lquidos diferentes a la misma temperatura presentan presiones de vapor


diferentes.
Ejemplo: Agua a 20C Presin de vapor 17,5 mm Hg
Benceno a 20C Presin de vapor 74,7 mmHg
Etanol a 20C Presin de vapor 43,9 mmHg

54
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Por lo tanto, para diferentes lquidos, a una temperatura dada, las


sustancias con Presin de vapor elevadas se evaporan ms rpidamente
que las sustancias con Presin de vapor bajan. Se dice entonces, que los
lquidos que se evaporan rpidamente son voltiles y mientras ms voltil es un
lquido con menores fuerzas de interaccin intermolecular, por lo tanto mayor es
la evaporacin del lquido y mayor es su presin de vapor.

COMO SE RELACIONA LA PRESIN DE VAPOR CON EL PUNTO DE


EBULLICIN?

Como hemos visto un lquido contenido en un recipiente abierto, sufre


evaporacin. Si la temperatura es lo suficientemente alta, se forman dentro del
lquido burbujas de vapor que ascendern a la superficie. Cuando sucede esto, se
dice que el lquido hierve.
Se ha demostrado experimentalmente que cuando este fenmeno sucede la
presin de vapor del lquido iguala a la presin externa o atmosfrica que acta
sobre la superficie del lquido. Por lo que el punto de ebullicin se define como: la
temperatura a la cual la presin de vapor iguala a la presin externa o
atmosfrica, momento en cual se observa la transformacin del lquido al
estado de gas.

FACTORES QUE AFECTAN EL PUNTO DE EBULLICIN

Recuerda que el lquido se encuentra en su punto de ebullicin cuando la


presin de vapor es igual a la presin externa o atmosfrica y hay formacin de
vapor no solo en la superficie, sino que en todo el lquido.

Los lquidos hierven a cualquier temperatura siempre que la presin externa


que se ejerce sobre ellos sea igual a la presin de vapor correspondiente a dicha
temperatura, por lo que el punto de ebullicin de un lquido depende de la presin
externa a la cual est sometida. Si la presin externa o atmosfrica es baja, se
necesita poca energa para que la presin de vapor del lquido iguale a la presin
externa, luego su punto de ebullicin es bajo.

Ejemplo:
En las altas cumbres cordilleranas, la presin atmosfrica es baja, luego el agua
hierve a una temperatura menor a 100C.

Si la presin externa o atmosfrica es alta se necesita ms energa para que la


presin de vapor del lquido iguale la presin externa, luego su punto de ebullicin es
alto.

Ejemplo:
A nivel del mar, la presin atmosfrica es alta, luego el agua hierve a 100C.

55
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

QU SUCEDE CON LA PRESIN DE VAPOR Y EL PUNTO DE EBULLICIN


CUANDO LOS LQUIDOS VOLTILES SE ENCUENTRAN EN UNA MEZCLA?

Cuando dos sustancias se encuentran en mezcla, cada una de ellas ejerce su


propia presin de vapor. Resultados experimentales indican que el vapor es ms rico
en el componente ms voltil, es decir en el componente de mayor presin de vapor.
Cuando se tiene una mezcla de los lquidos con diferentes presiones de vapor
y por lo tanto diferentes sus puntos de ebullicin, stos podrn ser separados por
destilacin.

TCNICA DE DESTILACIN.

Como se defini anteriormente la destilacin es una tcnica que permite separa


lquidos que estn en mezcla. Esta tcnica involucra bsicamente la evaporacin de
una parte de la mezcla original, que estar constituida por el lquido ms voltil, en
otras palabras, por el de menor punto de ebullicin, y la posterior condensacin de
este lquido (de vapor a lquido).
Este proceso se logra a travs de una entrega de calor gradual al sistema de
tal forma que las molculas del lquido de menor punto de ebullicin logren
primero igualar la presin atmosfrica o exterior, y por lo tanto ebulla o hierva
antes que el componente de la mezcla con mayor punto de ebullicin, y por esto,
el lquido de menor presin de vapor demorar ms en alcanzar su ebullicin.
Para evitar que, con el tiempo los componentes nuevamente se mezclen, el
componente ms voltil se condesa en la medida que se va evaporando de tal
manera que por un control de temperatura y por la separacin fsica del
componente ms voltil, se logra la destilacin y por lo tanto la separacin.
Para que este proceso se lleve a cabo en forma adecuada, se ocupa un
equipo especial, denominado equipo de destilacin el cual se describir ms
adelante.

En cualquier destilacin se debe obtener a lo menos tres fracciones distintas:

1. Cabeza: Corresponde a la fraccin lquida que destila antes que se estabilice


la temperatura del termmetro (la cual se estabiliza cuando s est
destilando el componente ms voltil). Esta fraccin se caracteriza por estar
constituida por una gran cantidad de impurezas ms voltiles que el
componente que se desea purificar. Normalmente se recoge, pero se
desecha.

2. Cuerpo: Corresponde a la fraccin recogida, cuando se ha estabilizado la


temperatura del termmetro. Esta temperatura debiera ser muy cercana a la
del lquido que se desea destilar. Generalmente, se caracteriza porque la
variacin de temperatura no cambia en ms de 1 o 2 .

56
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Importante: La temperatura medida por el termmetro del equipo de


destilacin, corresponde a la temperatura de los gases que se estn
destilando y no al lquido que se encuentra en el baln de destilacin.

3. Cola: Es la fraccin lquida que queda en el baln de destilacin. Es


importante que esta fraccin quede en el baln ya que:

a. Impide que el baln se quiebre por un recalentamiento o cambio brusco


de temperatura al descender los vapores de los lquidos condensados.
b. Es la parte del lquido en que permanecen todas las impurezas menos
voltiles de la mezcla, luego no conviene someterlas a destilacin pues
contaminar el resto del destilado.

Dependiendo de la diferencia en los puntos de ebullicin de los lquidos que


se desean separar por destilacin, el tipo de equipo a utilizaren la destilacin se
clasifica: en destilacin simple y destilacin fraccionada.

DESTILACIN SIMPLE

En una destilacin simple se pueden separar todas aquellas sustancias


cuyos puntos de ebullicin disten entre s en ms de 50C. En otras palabras, los
lquidos que podrn ser destilados sern aquellos cuyas presiones de vapor sean
lo suficientemente diferentes como para que sus temperaturas de ebullicin
tengan una diferencia de ms de 50C.
El equipo a usar en este tipo
de destilacin se observa en la
Fig 2.16. ste consta bsicamente c
de un baln (a) en el cual se
coloca la mezcla a destilar, al que d
se le acopla un cabezal de b
e
destilacin o cabeza Claisen (b),
en cuya parte superior se ubica el
a h
termmetro (c), de tal manera que
su depsito de mercurio debe
f
estar baado completamente con
los vapores del lquido que se g
desea destilar.
Figura. 2.16: Equipo para destilacin simple

El equipo presenta adems una rama lateral en que se ubica el refrigerante


(d), dentro del cual circula el agua cuya funcin es enfriar los vapores, que
ascienden desde el baln de destilacin, para ser condensados. En la seccin

57
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

inferior el refrigerante va unido a un adaptador (e) el que desemboca un matraz


colector (f).
Para sostener el equipo, se usan soportes universales (g) y pinzas (h), de tal
modo de dar estabilidad al sistema. Como fuente calrica, se puede usar
mechero, aunque no directamente si no que, acoplados a baos de agua, arena o
aceite; idealmente se usan en su reemplazo, mantos calefactores.
En una destilacin simple se pueden separar todas aquellas sustancias
cuyos puntos de ebullicin disten entre s en ms de 50C. En otras palabras, los
lquidos que podrn ser destilados sern aquellos cuyas presiones de vapor sean
lo suficientemente diferentes como para que sus temperaturas de ebullicin
tengan una diferencia de ms de 50C.

DESTILACIN FRACCIONADA

Se recurre a este tipo de destilacin cuando las sustancias que se desean


separar difieren en sus puntos de ebullicin en menos de 50C. Aun cuando la
separacin de stos lquidos se puede realizar con sucesivas destilaciones, es
mucho ms eficiente realizarla a travs de una destilacin fraccionada.
El equipo de destilacin fraccionada en buenas cuentas reemplaza el hecho
de hacer varias destilaciones simples. La base de este tipo destilacin est en el
uso de una columna de fraccionamiento(a), donde se producen las mltiples
destilaciones simples. La idea es que en esta columna van ascendiendo los
vapores de los lquidos que tienen puntos de ebullicin semejante, sin embargo,
se produce un equilibrio entre la evaporacin y la condensacin, de tal manera
que el vapor que sigue subiendo a travs de la columna, ser el del lquido ms
voltil, es decir el de menor punto de ebullicin.
El equipo completo se muestra en la Fig. 2.17.

Figura 2.17 Equipo para destilacin fraccionada


58
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Columnas de fraccionamiento

Existen diferentes tipos, tal como se muestra en la Fig. 2.18. Todas se


caracterizan por una gran superficie que permite el intercambio de calor entre el
vapor que asciende y el lquido que desciende. Esta serie de evaporaciones y
condensaciones parciales que ocurren a lo largo de la columna, producen un
gradiente de temperaturas que, a su vez, permite que en la parte superior de la
columna se encuentre el componente de menor punto de ebullicin, mientras que
en la zona inferior se encuentre el mayor punto de ebullicin.

Figura. 2.18 Columnas


fraccionadoras

1. Columna de relleno sencilla


2. Columna de Young, con espiral de vidrio o metlica enrollada en una varilla
vertical.
3. Columna de Vigreaux, con una serie de hendiduras que aumentan la
superficie de contacto.
4. Columna de platos provista de una serie de estrechamientos en los que,
a intervalos regulables, se colecta el lquido condensado.

DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA (AL VACO)

Tal como se mencion en la etapa inicial, el punto de ebullicin de una


sustancia se logra cuando la presin de vapor de ella se iguala a la exterior. La
presin exterior es generalmente la atmosfrica, es decir aproximadamente 1 atm
o 760 mm de Hg; sin embargo, a esta presin muchas sustancias presentan
elevados puntos de ebullicin, por lo que para destilarlas se necesita aplicar
temperaturas muy altas, con el riesgo de que tambin se descompongan antes de
que se produzca su ebullicin. Si la presin externa es disminuida en forma
intencional, entonces el lquido en cuestin igualar antes la presin externa, por
lo que su punto de ebullicin ser entonces menor. Si a un equipo de destilacin
se le adiciona una bomba de vaco (disminuye la presin en el sistema), se puede
lograr destilar a menores temperaturas aquellos lquidos cuyos puntos de
ebullicin sean muy elevados, o aquellos que simplemente a presin atmosfrica
se descompongan.

59
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

Es un mtodo de purificacin que se emplea con mucha frecuencia tanto en


laboratorios como, por ejemplo, en la obtencin de aceites esenciales de plantas,
como en la industria qumica. Se ocupa bsicamente en sustancias que presentan
una temperatura de ebullicin alta, una masa molar (peso molecular) tambin alto
y una insolubilidad en agua. Esta tcnica es particularmente til cuando la
sustancia hierve por encima de los 100C a la presin atmosfrica y se
descompone en su punto de ebullicin o por debajo de ste. En esas condiciones
la sustancia es arrastrada por el vapor de agua para luego condensar juntos.
Como la sustancia en cuestin es inmiscible en agua, puede ser separada sin
dificultad, en un embudo de separacin de fases.
El equipo utilizado en este caso, se ilustra en la Fig. 2.19.

Figura 2.19 Equipo de destilacin por arrastre de vapor

La sustancia que se tiene que arrastrar con vapor se coloca en un matraz de


fondo redondo de cuello largo (con un poco de agua si no es lquida), de modo
que llene mximo un tercio del volumen (A).
El matraz generador de vapor, que contiene el agua (B), est provisto del
tubo de desprendimiento (D), este tubo no debe ser muy estrecho y debe llegar
hasta el fondo del matraz que contiene la muestra. Y de otro tubo largo y recto que
llega hasta el fondo y que acta como tubo de seguridad (E).

Una vez adaptado el refrigerante, que debe ser bastante largo, y dispuesto
en el matraz colector (C) se calienta el matraz que contiene el agua, con un
mechero Bunsen (pueden ser 2 mantos calefactores), produciendo el vapor, el
cual pasa por el tubo de desprendimiento hasta entrar en contacto con la muestra,
la cual ser arrastrada a travs del refrigerante y llegar al matraz colector.

60
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Si la muestra es slida puede taparse el tubo que lleva el vapor al matraz que
la contiene, generndose un aumento de la presin de vapor de agua, para lo cual
se debe abrir la llave de seguridad que tiene el tubo generador de vapor (F), lo que
permite reducir la sobrepresin y procediendo, entonces a destaparlo.
Esta destilacin cuando el vapor se genera aparte de donde se encuentra la
muestra, se denomina destilacin por arrastre de vapor indirecta. Si, el
compuesto a separar es calentado en conjunto con el agua en un aparato
convencional de destilacin, la destilacin recibe el nombre de destilacin por
arrastre de vapor directa.

Una aplicacin de la tcnica de destilacin es la determinacin del grado


alcohlico de un lcor. Para ello se determina la densidad del destilado y se calcula
usando la relacin de la densidad con el grado alcohlico, segn la tabla 3 o 4.

Tabla 3
Densidad vs grado alcohlico en peso y en volumen por ciento

densidad (g/mL) grado alcohlico grado alcohlico


15C (peso por ciento) (volumen por ciento)
0,9870 7,77 9,66
0,9865 8,12 10,09
0,9860 8,48 10,52
0,9855 8,84 10,96
0,9850 9,20 11,41
0,9845 9,57 11,86
0,9840 9,94 12,32

Nota: es importante destacar que, segn los P.E, de agua y etanol, la destilacin
simple no permite separar o purificar etanol y agua. Sin embargo, el objetivo en
este caso no es la purificacin o separacin del alcohol y el agua, sino la
determinacin del grado alcohlico del vino, para lo cual s es til la destilacin
simple: segn el procedimiento descrito, puede verse que separando el alcohol y
el agua del vino, se puede preparar una disolucin pura, que simula el vino.

Al completar a 100 mL con agua, se est llevando al mismo volumen inicial


de muestra, por lo que se tiene una disolucin en que el alcohol del vino est
ahora disuelto slo en agua, lo que hace posible determinar su concentracin a
travs de la medida de densidad.

61
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Tabla 4
Densidad de disolucin de etanol en agua 20C

62
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

baln de fondo redondo de 250 mL


bolitas de ebullicin
manta calefactora
matraces Erlenmeyer de 250 mL
mechero
nueces
picnmetro
pinzas metlicas
porcelana porosa,
soporte universal
termmetro
vaselina

REACTIVOS:
Vino tinto y blanco (caja pequea de c/u)

EQUIPOS
Equipo de destilacin simple y fraccionada completos
Refractmetro

INSTRUCCIONES GENERALES:

1. Revise cuidadosamente la limpieza de las partes que formarn su equipo


(prefiera material con uniones esmeriladas). Lubrquelas con vaselina si es
necesario.
2. Coloque 100 mL de vino a destilar y la porcelana porosa (sta se agrega
para evitar una ebullicin violenta) o piedras de ebullicin en el baln de
destilacin antes de completar el armado de su equipo. El baln de
destilacin debe contener como mximo 1/2 a 2/3 de su capacidad.
3. Antes de unir el refrigerante al resto del equipo, conctele las mangueras
lubricndolas con vaselina si es necesario.
4. Arme su equipo cuidando que no queden tensiones al afirmarlo con pinzas al
soporte universal.

63
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

PRECAUCIONES

1. Evite destilar lquidos inflamables utilizando el mechero, prefiera las mantas


calefactoras. En caso que no se disponga de sta, destile utilizando un bao
aislante (agua, arena o aceite). Nunca encienda el mechero cerca de los
lquidos inflamables.
2. Nunca cierre su equipo en forma hermtica, pues puede explotar.
3. No olvide dar el agua del refrigerante cuando comience el calentamiento.

ACTIVIDADES

1. Destile 50 mL de vino tinto o blanco por destilacin simple y fraccionada, (el


componente que a Ud. le interesa purificar ser el etanol o alcohol etlico),
separando en matraces diferentes la cabeza y el cuerpo de los destilados.
Para montar el equipo preocpese de seguir los pasos descritos
anteriormente y observe los montajes de los equipos mostrados en la figura
2.16 y 2.17 respectivamente.
2. Tanto la cabeza como el cuerpo del destilado, determnele el ndice de
refraccin y densidad comprelo con el valor descrito para el etanol que
aparece en el Handbook.
3. Investigue el punto de ebullicin del etanol y comprelo con las temperaturas
de ebullicin del alcohol obtenido por destilacin.
4. Investigue en la literatura lo criterios y tcnicas tradicionales que se podran
aplicar para determinar la pureza del etanol obtenido de la destilacin.
5. Justifique el uso de las medidas fsicas: ndice de refraccin y densidad, en la
caracterizacin del alcohol obtenido por usted en el laboratorio.

GRADO ALCOHLICO

Grado Alcohlico: volumen (mL) de alcohol etlico contenido en 100 mL de


licor.

- En un baln de destilacin de 250 mL se ponen 100 mL de vino, medidos con


una probeta. El baln puede ser de fondo plano si se usa una placa
calefactora que tenga agitacin o de fondo redondo si se usa un manto
calefactor

- Se agregan piedras o bolitas de ebullicin y se monta el aparato de


destilacin simple.

Nota: siempre se deben instalar las mangueras antes de conectar el


refrigerante.

- Se verifica que todas las uniones estn bien ajustadas y que est circulando
agua por el refrigerante.

64
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

- Una vez obtenido el visto bueno del profesor, se enciende la placa o el manto
calefactor para comenzar la destilacin. Como colector se utiliza un vaso de
precipitado de 100 mL, refrigerado con hielo.

- Se observa constantemente la temperatura a la que se recoge el destilado,


hasta asegurarse que ha destilado todo el etanol: cuando la temperatura se
estabiliza alrededor de 100C, quiere decir que ya destil todo el alcohol
(punto de ebullicin, 78C) y, desde entonces, slo se est recogiendo agua
(punto de ebullicin, 100C).

- Se destilan unos 5 mL ms de agua, todo el destilado se vierte en una


probeta de 100 mL y se completa con agua destilada hasta 100 mL.

- Se homogeniza la disolucin y se enfra hasta la temperatura de calibracin


de los aremetros o densmetros a utilizar. Se mide la densidad con
aremetro y picnmetro, La densidad la puede obtener por los mtodos antes
estudiados. Elija el que usted estime que sea el que sus resultados tengan el
menos error y converse con el profesor.

- Sus resultados comprelos con tablas que aparecen en el handbook.

- Tome la temperatura de la solucin despus de agregar el volumen de agua.

- Adems ubique en la tabla el valor del grado alcohlico que debe tener su
vino. Busque en la caja del vino si el que usted obtuvo es el mismo que se
indica en el envase.

- Con el valor de densidad obtenido, se interpola en la tabla de densidad vs


grado alcohlico, para obtener el grado alcohlico del vino (en la tabla se
muestran, a modo de ejemplo, algunos valores). Si no lo encuentra haga un
grfico con valores de densidad vs grado alcohlico y extrapole o interpole el
valor encontrado en su laboratorio.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

UNIDAD TEMATICA TRES

SOLUCIONES: PREPARACIN, SOLUBILIDAD Y


CONDUCTIVIDAD.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

UNIDAD TEMTICA 3

SOLUCIONES: PREPARACIN, SOLUBILIDAD Y


CONDUCTIVIDAD.

OBJETIVOS

1. Determinar la solubilidad de diferentes solutos en solventes con polaridades


distintas.
2. Conocer las diferentes unidades de composicin de soluciones fsicas y
qumicas.
3. Preparar soluciones a partir de solutos slidos y expresarlas en diferentes
unidades: % m/m, % m/v, ppm, molaridad (M) y molalidad (m).
4. Preparar soluciones por dilucin de soluciones concentradas.
5. Diferenciar el comportamiento de electrolitos y no electrolitos.
6. Distinguir entre electrolito fuerte y electrolito dbil de acuerdo a la
conductividad elctrica de soluciones acuosas.

FUNDAMENTOS

SOLUCIONES

Muy pocas de las sustancias que encontramos en la vida diaria son puras, la
mayora son mezclas. Cuando una mezcla tiene una composicin uniforme, en
cualquier punto del volumen que ella ocupa, decimos que sta es una mezcla
homognea. En el lenguaje qumico una mezcla homognea es una solucin. Las
soluciones pueden ser slidas, lquidas o gaseosas.

Tabla 5.
Tipos de Ejemplos Componentes
solucin
slida bronce, cobre y estao
oro de 18 quilates oro y cobre o plata
lquida infusin de t cafena, taninos, pigmentos y agua (entre
otros)
gasolina mezcla de ms de 200 hidrocarburos
gaseosa aire Nitrgeno, oxgeno, dixido de carbono,
argn, agua, etc.
gas licuado metano, propano y butano principalmente

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

El concepto de solucin implica la participacin de a lo menos dos


componentes. Por convencin, en una solucin se denomina solvente al
componente que est presente en mayor proporcin. El resto de los componentes,
que estn en menor proporcin, son los solutos.
Los componentes de una solucin, normalmente, se pueden separar por
destilacin, como es el caso del aire, la gasolina, el pisco o el gas licuado, o por
fusin zonal, en el caso de algunas soluciones slidas. No siempre es posible
separar en un slo proceso a cada componente en forma pura, pero dependiendo
de los objetivos es posible desarrollar procesos elaborados que conduzcan a la
separacin de uno o ms componentes puros.

SOLUBILIDAD:

Al agregar gradualmente un soluto slido a un solvente lquido, se alcanzar


eventualmente, un punto donde no se disuelve ms soluto, a causa de que el
solvente ha disuelto todo el soluto que puede.
A medida que el proceso de solucin tiene lugar y la cantidad de partculas
del soluto aumenta, tambin se produce un aumento de colisiones con la
superficie del slido (ver Fig 3.1).

Figura 3.1: Movimiento de las partculas de soluto en el solvente cuando hay un


exceso de soluto.

Como resultado de estas colisiones, algunas partculas de soluto se unen al


slido.
Este proceso que es opuesto al proceso de solucin se llama cristalizacin.
Esta situacin se representa a travs de la siguiente ecuacin:

SOLUTO + SOLVENTE SOLUCIN

donde la doble flecha indica que ambos procesos estn ocurriendo


simultneamente.

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MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Cuando las velocidades de estos dos procesos opuestos se igualan, ya no


hay aumento en la cantidad de soluto en la solucin. Este es un ejemplo de
equilibrio dinmico.
Se dice que una solucin en equilibrio con un soluto no disuelto, es una
solucin saturada. La cantidad de soluto necesaria para formar una solucin
saturada en una cantidad dada de solvente se conoce como la solubilidad de ese
soluto. Por ejemplo, la solubilidad del cloruro de sodio en agua a 0C es 35,7 g en
100 g de agua. Si se agrega menos soluto que la necesaria para formar una
solucin saturada, por ejemplo, 10 g de NaCl en 100 g de agua a 0C, entonces se
dice que la solucin est insaturada o no saturada.
En algunos casos se pueden preparar soluciones que contengan una
cantidad mayor de soluto que la necesaria para formar una solucin saturada. Se
dice que tales soluciones estn sobresaturadas. Algunas veces se pueden
preparar estas soluciones por saturacin de una solucin a temperatura elevada y
luego enfriarla cuidadosamente a una temperatura en la cual el soluto es menos
soluble. Las soluciones sobresaturadas son inestables y bajo condiciones
apropiadas el exceso de soluto cristaliza para dar soluciones saturadas.

FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD:

El grado en que una sustancia se disuelve en otra depende de tres factores:


la naturaleza del soluto y del solvente, la temperatura y la presin.

La naturaleza del solvente y del soluto es muy importante en la


determinacin de las solubilidades de los compuestos.
Para que un soluto se disuelva en un solvente, las partculas componentes
del soluto puro y del solvente puro se deben separar entre ellas y mezclarse en
conjunto. De tal modo, que, en una solucin, las fuerzas de atraccin entre las
partculas del estado puro son reemplazadas por fuerza de atraccin entre las
partculas de soluto y solvente. Si las fuerzas de atraccin entre las partculas de
soluto y solvente no son fuertes, entonces el soluto se disolver slo parcialmente
en el solvente o no habr disolucin. Por el contrario, si las fuerzas de atraccin
entre soluto y solvente son mayores que la fuerza de atraccin entre las partculas
del estado puro, habr solubilidad completa. Por ejemplo, el octano, C 8H18,
componente de la gasolina, no forma soluciones con el agua. Esto se debe, a que
las fuerzas de atraccin entre las molculas de C8H18 y H2O son muy dbiles
comparadas con las fuerzas de atraccin entre las molculas de agua (H2O-H2O)
aun cuando las fuerzas de atraccin entre las molculas de C8H18 son dbiles. Por
las mismas razones, el agua no forma soluciones con otros hidrocarburos
(compuestos formados exclusivamente por carbono e hidrgeno). En contraste al
comportamiento de los hidrocarburos y el agua, esta se mezcla en todas
proporciones con etanol, CH3CH2OH, ingrediente comn de las bebidas
alcohlicas.

69
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Los pares de lquidos que se mezclan en todas proporciones se dice que son
miscibles, mientras que los lquidos que no se mezclan se denominan
inmiscibles.
Las molculas de etanol se atraen fuertemente con las molculas de agua. El
estudio de pares de sustancias tales como el etanol y el agua, han llevado a una
importante generalizacin que dice: "sustancias con similares fuerzas de
atraccin entre sus partculas tienden a ser solubles entre ellas".

CONCENTRACIN DE LAS SOLUCIONES:

La cantidad de soluto que est presente en una cantidad determinada de


solucin o solvente, se denomina concentracin.
Los trminos diluido y concentrado, tienen un significado cualitativo. As,
una solucin con concentracin de soluto relativamente pequea, se dice que es
diluida; y con una concentracin grande, se dice que es concentrada.
Como esta proporcin es variable, para expresar en forma cuantitativa la
relacin entre los componentes, es necesario recurrir a las unidades de
concentracin.
Segn sean las unidades de medidas seleccionadas, se podr obtener todo
un sistema de notaciones para expresar concentraciones.
Si las unidades son fsicas, las unidades de concentracin ms comunes
son: el porcentaje en masa; el porcentaje masa-volumen, el porcentaje volumen-
volumen y las partes por milln.
Si las unidades son qumicas, las unidades ms utilizadas son: la molaridad,
molalidad, la fraccin molar

PORCENTAJE EN MASA (% m/m):

Tambin se le conoce como porcentaje peso-peso, (no es lo ms adecuado


porque no se considera la gravedad) y determina la masa de soluto, en gramos,
contenida en 100 gramos de masa de solucin. Se trata de una unidad de amplio
uso en la venta de reactivos qumicos.
Ejemplo: Si se disuelven 10 g de cloruro de sodio (NaCl) en 90 g de agua. La
solucin es al 10% en masa.
Para soluciones muy diluidas, las concentraciones suelen expresarse en
partes por milln (ppm).

ppm = masa del componente en la solucin x 10-6


masa total de la solucin
Ejemplo:
Una solucin cuya concentracin es 1 ppm contiene:
1 g de soluto por cada milln de gramos de solucin
1 g de soluto por una tonelada de solucin
1mg de soluto por Kg de solucin.

70
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

PORCENTAJE MASA/ VOLUMEN (% m/v):


Se refiere a la masa de soluto, en gramos, disuelta por cada 100 mL de
solucin. Es la unidad preferida en la informacin de anlisis de laboratorios
clnicos.
Ejemplos:
a. Un perfil bioqumico podra informar que el contenido de colesterol total es de
230mg/dL. Considerando que 1 dL (decilitro) son 100 mL y que 230 mg son
0,230 g, la solucin sera 0,230 % m/v.
b. Una solucin de suero al 5% m/v, contiene 5 g. de cloruro de sodio por 100
mL de solucin. Por lo tanto, si prepara un litro de solucin se debe masar 50
g. de sal y disolverla en agua hasta completar un litro de disolucin.

PORCENTAJE VOLUMEN-VOLUMEN (% v/v):


Corresponde al volumen en mL de soluto que hay en 100 mL de solucin.
Ejemplo: Si a 10 mL de alcohol se le agrega suficiente agua hasta alcanzar un
volumen de 100 mL, el % v/v de la solucin resultante es de 10.

MOLARIDAD (M):
Indica el nmero de moles de soluto contenido en cada litro (L) de solucin, y
se calcula por medio de la siguiente expresin:

moles de soluto
Molaridad =
litro de solucin

Ejemplos

a. Una solucin que contiene 34 g de amonaco (2,0 moles de NH3) en 1,0 L de


solucin, es una solucin 2,0 M (se lee 2,0 molar o 2,0 moles/L) de
amonaco.
b. Otra solucin de amonaco que contenga 17 g de este soluto en 500 mL de
solucin, tambin es una solucin 2,0 M de amonaco.

71
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Figura 3.2: Matraces de aforo

Esto ilustra el hecho que la solucin no depende nicamente de la cantidad


de soluto, sino que tambin de la cantidad de solvente.

MOLALIDAD (m):

Determina el nmero de moles de soluto contenidos por cada kilogramo (Kg) de


solvente. Se calcula por medio de la expresin:

moles de soluto
Molalidad =
kilogramos de solvente

Fraccin Molar ():

Suponiendo que se tiene una solucin compuesta de 2 o ms componentes


(A, B, C, etc.) y se define como la relacin entre el nmero de moles de un
componente en particular en la solucin (nA, nB, nC, netc) y el nmero total de moles
de las especies presentes en la solucin (nA + nB + nC + nD + netc).

Si existen 2 componentes A y B tenemos:


Por la forma en que est definida, la suma de las fracciones molares siempre da
1,0 (o sea XA + XB = 1,0).

Ejemplo:
Si se disuelven 2 moles de etanol en 8 moles de agua, la fraccin molar del
etanol ser

2 2
Xetanol = = = 0,2
2+8 10

72
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Asimismo, la fraccin molar del agua ser

8 8
Xagua = = = 0,8
2+8 10

o, Xagua = 1 - Xetanol

PREPARACIN DE SOLUCIONES:

Las soluciones se pueden preparar a partir de un soluto slido o por dilucin


de una muestra lquida. Cuando se dispone de un soluto slido, la solucin se
prepara masando una cantidad de soluto en gramos, para luego aadir suficiente
solvente y enrasar hasta el aforo del matraz volumtrico. Sin embargo, tambin es
posible preparar soluciones por dilucin cuando se dispone de una solucin
concentrada, a partir de la cual se han de preparar soluciones de menor
concentracin.

A PARTIR DE UN SLIDO

Cuando se dispone de un slido para preparar la solucin se debe seguir los


siguientes pasos:

Primero, calcular la masa necesaria para preparar la solucin deseada, de


acuerdo a la concentracin deseada y al volumen de solucin requerido.

Segundo, se masa el reactivo en un pesa sales, si la concentracin es aproxi-


mada se masa rpidamente en una balanza electrnica granataria, si se
requiere una mayor exactitud se usa una balanza analtica.

Tercero, se traspasa a un vaso y luego se arrastra con el solvente (agua


destilada).

Se homogeniza antes que el lquido de la solucin llegue al cuello del matraz


de aforo, luego se enrasa la solucin.

Se trasvasija a un frasco de reactivo previamente ambientado (se usa una


alcuota de la solucin preparada y se elimina).

Se etiqueta el frasco de reactivo (Nombre de la solucin, concentracin,


fecha de preparacin, nombre de la persona que la prepar).

73
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

A PARTIR DE UNA SOLUCIN

Generalmente gran cantidad de reactivos de uso comn en el laboratorio e


industria se comercializan como soluciones concentradas. Por ejemplo, HCl, HNO3,
H2SO$, entre los cidos y amonaco e hidrxido de sodio entre las bases. La mayora
de estas soluciones trae especificada su densidad y % m/m, lo cual permite
determinar molaridad.
Considerando que estas soluciones presentan evaporacin por lo cual, su
concentracin cambia en el tiempo. Adems, sus vapores son corrosivos, por lo que,
no es conveniente masarlas.

Con los datos de densidad y % m/m, que aparece en la etiqueta de los reactivos,
se calcula el volumen de solucin concentrada que se debe tomar y diluir para
preparar la nueva solucin de acuerdo a la concentracin y volumen requerido

Luego se mide el volumen calculado, con una pipeta adecuada y se escurre en el


matraz aforado que contiene una porcin de agua destilada (TOME LAS
PRECAUSIONES DADAS, PRINCIPALMENTE SI ES UN CIDO), homogenice
y enrase con agua destilada.

Se trasvasija al frasco de reactivos, considerando el procedimiento antes


sealado.

SOLUCIN DE CONCENTRACIN EXACTAMENTE CONOCIDA

La mayora de los reactivos sufren cambios con el tiempo, con los agentes
atmosfricos, etc., por lo cual, se preparan las soluciones de concentracin
aproximada y luego se valora su concentracin con un reactivo cuya concentracin
es muy estable denominado patrn primario. La solucin valorada con un patrn
primario, se conoce como patrn secundario.

CONDUCTIVIDAD DE LAS SOLUCIONES:

Muchas sustancias se disocian para formar iones cuando se disuelven en


agua. Aunque el agua, por si misma es un mal conductor de electricidad, la
presencia de iones ocasiona que las soluciones acuosas se conviertan en buenos
conductores. Por ejemplo, el NaCl se disuelve en agua dando iones Na + y Cl- los
que se mueven al azar a travs de la solucin. Una solucin 1 M de NaCl
realmente contiene 1 mol de iones Na+ y 1 mol de iones Cl- por litro de solucin.
Las sustancias que en solucin acuosa forman iones conducen la corriente
elctrica y se denominan Electrolitos. Sin embargo, hay muchas sustancias que

74
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

no son fragmentadas en iones, sino que mantienen su estructura molecular en


solucin, por lo que no son conductoras. Estas sustancias se denominan No
Electrolitos. Ejemplos de ellos son la glucosa, C6H12O6, y el etanol, CH3CH2OH.

Los electrolitos se pueden reconocer experimentalmente, utilizando un


dispositivo como el que se muestra en la Fig. 3.3. Se puede determinar
cualitativamente la capacidad de una solucin para conducir la corriente elctrica.
Los iones de la solucin de un electrolito completan el circuito y as permiten que
se encienda la ampolleta.

Figura 3. 3: Dispositivo empleado para distinguir entre soluciones electrolitos y no


electrolitos.

La extensin con que una solucin conduce la corriente elctrica depende


de la concentracin de iones en la solucin. Mientras mayor la concentracin de
iones, mayor (o mejor) ser la conductividad de la solucin.
Las sustancias que existen en solucin completamente ionizadas, se llaman
electrolitos fuertes. Mientras que aquellos compuestos que se ionizan en forma
incompleta al disolverlos en agua, se denominan electrolitos dbiles.

75
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES
,
2 frascos de reactivo plstico
esptula
gotario
gradilla
matraz aforado de 100, 250, 500 mL
mechero
piceta
pipetas
probetas de 10 y 25 mL
rejilla
tubos de ensayo
vasos de precipitado de 100,250, 400 mL.
varilla de agitacin,

REACTIVOS

aceite
cido clorhdrico, HCl, 0,1 M
cido sulfrico, H2SO4, 0,1 M
agua de mar
azcar
cloruro de sodio, NaCl, 0,1 M
coca cola
etanol, CH3CH2OH
detergente lquido
diclorometano
dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0,1 M
glucosa
hidrxido de sodio, NaOH, 0,1 M
jugos en polvo
limn
solucin 0,0005% rojo de metilo o rojo congo
vinagre

EQUIPOS
balanzas electrnica
medidor de conductividad

76
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

ACTIVIDADES

I. DETERMINACIN DE LA SOLUBILIDAD DE UN SOLUTO EN UN


SOLVENTE:

1. Numere 4 tubos de ensayo.


2. Vierta en cada uno de ellos aproximadamente1 mL de los siguientes
solventes: agua destilada, diclorometano y etanol. Trabaje bajo campana.
3. Agregue a cada uno de ellos una punta de esptula de NaCl. Agite
vigorosamente. Si el soluto es insoluble en fro, proceda a calentar a Bao
Mara.
4. Observe y anote sus resultados.
5. Repita el mismo procedimiento utilizando esta vez como solutos: glucosa,
aceite y fenolftalena.

II. VOLUMEN DE UNA SOLUCION

1. En una probeta de 25 mL mida 10 mL de agua destilada que contiene un


0,005% de rojo de metilo o rojo congo.
2. Tome con una pipeta de 10 mL de alcohol etlico.
3. Deje escurrir lentamente el alcohol por las paredes de la probeta.
4. Observe. Puede ver las dos fases de los lquidos? Por qu se produce este
fenmeno?
5. Anote el volumen total de la probeta.
6. Con una varilla de agitacin homogenice la mezcla y vea el nuevo volumen que
corresponde a la solucin.
7. Cul es la conclusin de esta experiencia?

III. PREPARACION DE SOLUCION NaCl

1. En una balanza granataria mase 1,0 g de cloruro de sodio sobre una probeta
adecuada.
2. Agregue 9,0 g de agua destilada.
3. Homogenice la solucin con la varilla de agitacin y mida el volumen
obtenido de la solucin
4. Determine el % m/m y el % m/v de la solucin.
5. Determine la densidad, g/mL, y molaridad, moles/L, de la solucin de NaCl
preparada.
6. Discuta sus resultados

77
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

IV PREPARACION DE SOLUCION NaOH

1. Debe prepara una solucin de NaOH aproximadamente 0,1M.


2. En su lugar de trabajo encontrara un matraz aforado, este puede ser de 100,
250, 500 mL o 1L.
3. Realice los clculos respectivos.
4. Elabore un protocolo de accin que debe tener la aprobacin de su profesor.
5. Proceda a preparar su solucin.
6. Homogenice la solucin, por agitacin rotatoria antes que el volumen de la
solucin llegue al cuello del matraz de aforo.
7. Enrase hasta el aforo, teniendo cuidado de no pasarse, de preferencia
complete el volumen final con un gotario o pipeta.
8. Ambiente el frasco de reactivo en el que se guardar la solucin para el
prximo laboratorio.
9. Trasvasije la solucin a un frasco de reactivo plstico.
10. Determine la molaridad de la solucin o sea la concentracin.
11. Etiquete el frasco de reactivo (Nombre de la solucin, concentracin, fecha
de preparacin, nombre del grupo que la prepar). Entregu su solucin al
ayudante alumno, quin a travs del pH comprobar si usted cumpli con el
objetivo.

V PREPARACION DE SOLUCIONDE HCl por dilucin

1. Debe prepara una solucin de HCl aproximadamente 0,1 M


2. En su lugar de trabajo encontrar un matraz aforado, este puede ser de 100,
250, 500 mL 1 L.
3. Observe en el frasco de reactivo: masa molar, densidad y concentracin.
4. Realice los clculos respectivos para obtener la concentracin requerida.
5. Mida el volumen adecuado para obtener la solucin requerida.
6. Elabore un protocolo de accin que debe tener la aprobacin de su profesor.
7. Proceda a preparar su solucin. Siga el procedimiento anterior.
8. Homogenice la solucin. Use el mismo procedimiento que el usado en la
preparacin de la base.
9. Enrase hasta el aforo, teniendo cuidado de no pasarse, de preferencia
complete el volumen final con un gotario o pipeta.
10. Determine la molaridad de la solucin.
11. Entregu su solucin al ayudante, a travs del pH comprobar si usted cumpli
con el objetivo.
12. Entrguelo al tcnico quien lo guardar.

78
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

VI DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD ELCTRICA DE UNA


SOLUCIN:

1. A partir del sistema de conductividad esquematizado en la figura 3.2, y por


comparacin del brillo de la ampolleta, clasifique las siguientes sustancias
como electrolitos fuertes, dbiles o no electrolitos.

Nota: Las soluciones las encontrar preparadas por los tcnicos.

Complete la siguiente Tabla


Tabla 6.
Sustancia o mezcla Conductividad Clasificacin
(alta, media, Electrolito Fuerte, Electrolito Dbil
baja, nula) o
No-electrolito
Agua potable

Agua de mar

Agua destilada

Alcohol etlico (etanol)

NaCl 0,1 M en agua

NaCl 0,1 M en alcohol

K2Cr2O7 0,1M en agua

Vinagre en agua

Coca Cola

Jugos en polvo

Jugo de limn natural

Azcar en agua

H2SO4 0,1 Men agua

Detergente

HCl 0,1M en agua

NaOH 0,1M en agua

79
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

CUESTIONARIO

A partir de sus resultados experimentales, conteste lo que sigue:

1. Clasifique los solutos y solventes, utilizados en la primera actividad


experimental, como polares, apolares y medianamente polares.
2. Determine el % m/v y la fraccin molar ()de cada especie presente en las
soluciones preparadas en el laboratorio.
3. Redacte como preparara 100 mL de una solucin de cido actico 0,1 M a
partir de una solucin de cido actico 99,8 % en masa y densidad 1,05 g/mL
(masa molar 60 g/mol), indicando materiales, reactivos y precauciones.
4. Se dispone de acetato de sodio (masa molar 82 g/mol). Indique cmo
preparara una solucin 0,1 M a partir de este slido.
5. Determine la molaridad que tiene una muestra de 100 mL de agua de mar,
en la que se encontraron 2,58 g de NaCl.
6. La solubilidad del BaSO4 en agua es 2,4x10-4 g en 100 g de agua a 20C. Se
encontr que una solucin de BaSO4 a 20C tena 4,9x10-5 g de BaSO4 en 20
g de agua. Esta es una solucin: no saturada, saturada o sobresaturada?
Es esta una solucin diluida o concentrada?
7. Determine la concentracin molar de:
a. iones NO3 en solucin 0,02 M de KNO3 (electrolito fuerte).
b. solucin de K3PO4 (electrolito fuerte) en la cual la concentracin de
iones potasio es 0,05M.
8. Por qu una persona que se encuentra en una tina con agua puede
electrocutarse al hacer funcionar un aparato elctrico?
9. A qu se debe que el agua de mar sea ms conductora que el agua
potable?

Actividad de investigacin:

Recuerde en qu consisten las siguientes fuerzas de atraccin


intermoleculares: dispersin de London, dipolo-dipolo, in-dipolo y puentes
de hidrgeno.
Como afecta la polaridad del soluto y del solvente en la solubilidad.

80
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

UNIDAD TEMATICA 4

REACTIVIDAD QUMICA:

REACCIONES CIDO BASE Y DE OXIDO - REDUCCIN

LABORATORIO 4 1 REACCIONES CIDO - BASE

LABORATORIO 4 2 REACCIONES DE XIDO-REDUCCIN

81
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

LABORATORIO 4 1

REACCIONES CIDO - BASE

OBJETIVOS

Asociar medidas experimentales de pH con el comportamiento de electrolitos


cidos y bsicos de acuerdo a su concentracin y su fuerza relativa.
Reconocer una reaccin cido - base y construir grficos de pH versus
volumen adicionado de la especie valorante con el fin de establecer
relaciones entre el pH y la concentracin de especies en solucin.

FUNDAMENTOS

Tipos especiales de electrolitos son los cidos y las bases cuya importancia
dentro de la qumica ha conducido a varias teoras: la teora de Arrhenius, teora
de Brnsted-Lowry y la teora de Lewis y otras, elaboradas para su comprensin.
Puesto que el concepto de electrolito est directamente asociado con el agua,
conocer algunas de las caractersticas de este solvente, facilita una
conceptualizacin adecuada de cidos y bases.

AUTOIONIZACION DEL AGUA

El agua pura experimenta el proceso de autoionizacin mostrado a continuacin.

H2O + H2O H3O+ + OH-

Que suele simplificarse como:

H2O H+ + OH-

Donde la especie H3O+ es escrita como H+.

A 25 C la concentracin de agua que se disocia es 1x10-7 mol/L. Es decir:

[H+] = [OH-] = 1x10-7 mol/L.

La constante de equilibrio para el proceso de autoionizacin es:

K= [H3O+] [OH-] / [H2O] o K' = [H+] [OH-] / [H2O],

En esta expresin, las especies en parntesis cuadrado corresponden a las


concentraciones de estas especies en el equilibrio y en unidades de mol/L.
Puesto que las concentraciones de los iones son muy bajas, la
concentracin del agua puede considerarse prcticamente constante, la expresin
anterior puede ordenarse como sigue:

Kw = K[H2O] = [H+] [OH-]

82
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Donde Kw, es definida como constante del producto inico del agua. A 25 C,
su valor 1,0 x 10-14, de acuerdo con los valores informados previamente para [H+] y
[OH-].

Determine la concentracin del agua pura y comprela con la de sus iones.

Los bajos valores de Kw y de las [H+] y [OH-], muestran que el agua es un electrolito
muy dbil y un mal conductor elctrico.

pH DEL AGUA

Para un mejor manejo y comprensin de las pequeas cantidades asociadas con


los equilibrios qumicos cido-base se utiliza el operador matemtico:

p = - log

As,
pH = - log [H+] (o pH = log 1/[H+])

qu es un modo de indicar la concentracin de iones hidrgeno en agua pura y en


una disolucin acuosa y es definido como el grado de acidez.

Entonces en agua pura.

pH = - log [H+] = -log 10-7 = 7

Si a la ecuacin Kw = [H+] [OH-], se aplica el operador -log se tiene:

pKw = pH + pOH =14

SOLUCIONES DE ELECTROLITOS NEUTROS, CIDOS Y BSICOS

Si un electrolito disuelto en agua no aporta iones H3O+ o de OH-, las


concentraciones de estos iones en la solucin resultante no cambian respecto del
agua pura:
[H+] = [OH-] = 10-7 mol/L ,

Por lo tanto, el pH de esta solucin es 7 y es clasificada como una solucin


neutra

Para una solucin de este tipo se puede escribir una reaccin para el
equilibrio inico del agua y otra para el proceso de disociacin del electrolito.
Por ejemplo:

2H2O H3O+ + OH-

NaCl Na+ + Cl-

83
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Donde se observa que el NaCl no aporta a la concentracin de H+ u OH-,

Cuando un electrolito aporta iones H3O+ o de OH-, las concentraciones de


estos iones en la solucin cambien respecto de las mismas en agua pura de acuerdo
con los principios de equilibrio qumico.

De acuerdo con el principio de le Chatelier, a temperatura constante, el valor


de Kw, no cambia, de modo que si un electrolito aumenta la concentracin de iones
H3O+, ocurre que,

[H+] > 10-7 y [OH-] < 10-7

lo que determina que el pH de la solucin resultante sea < 7 y es definida como


una solucin cida
Del mismo modo, una solucin bsica corresponde a una solucin en que el
electrolito aumenta la concentracin de iones OH-,

[H+] < 10-7y [OH-] > 10-7

entonces, el pH de la solucin resultante es > 7 y es definida como una solucin


bsica.

Ejemplos de los casos anteriores son:

1. Para una solucin de HCl, las reacciones son:

2 H2O H3O+ + OH-

HCl + H2O H3O+ + Cl-

1. Para una solucin de FeCl3:

2 H2O H3O+ + OH-

H2O
FeCl3 Fe+3(ac) + 3Cl-(ac)

Fe+3(ac) + 2 H2O H3O+ + Fe(OH)+2+ H2O H3O+ + Fe(OH)2+

(en estricto rigor, el in Fe+3 disuelto en agua existe como Fe(H2O)6+3)

Ambas especies aumentan la concentracin de H+ (H3O+) y por tanto sus


soluciones acuosas son cidas.
El HCl puede ser reconocido como un cido de Arrhenius, pues libera
iones H+ y el Fe+3 corresponde a un cido de Lewis, que se define como una
especie deficiente en electrones.

84
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

2. Para una solucin de NaOH, las reacciones son:

2 H2O H3O+ + OH-

NaOH + H2O Na+ + OH-

3. Para una solucin de NH3:

2 H2O H3O+ + OH-

NH3+ H2O NH4+ + OH-

Estas dos especies aumentan la concentracin de OH- y por tanto sus


soluciones acuosas son bsicas.
El NaOH corresponde a una base de Arrhenius, pues libera iones OH- y el
NH3 corresponde a una base de Lewis, especie rica en electrones.

FUERZA DE ACIDOS Y BASES

Un electrolito disuelto en agua, puede disociarse parcial o totalmente,


dependiendo de su naturaleza. As, un electrolito fuerte es el que se considera
totalmente disociado en solucin.

ACIDOS Y BASES FUERTES

Para cidos (HA) fuertes se puede escribir las siguientes reacciones y


ecuaciones matemticas

HA + H2O H3O+ + A- (100% disociado)

Como la disociacin del cido es completa y por tanto todo el HA se encuentra


en la solucin como H+ y A-, se puede concluir fcilmente que:

CHA = [A-] ecuacin 1

Donde, CHA es la concentracin en mol/L, calculada a partir de la cantidad medida


del cido (soluto) y el volumen de solucin usada (concentracin analtica del
soluto); y [A-] es la concentracin real de A- en la solucin.
No se puede establecer que CHA = [H+], puesto que hay un aporte de la
disociacin del agua a la concentracin del in H+. No obstante, si se considera que
una solucin debe ser elctricamente neutra, se puede establecer que la
concentracin de cargas negativas en esta solucin, debe ser igual a la
concentracin de cargas positivas. Entonces, para un cido monoprtico, se tiene:

[A-] + [OH-] = [H+] ecuacin 2

de acuerdo con la expresin para Kw, en la medida que aumenta la concentracin


de H+ (solucin cida), la concentracin de OH- disminuye y su aporte a la ecuacin

85
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

2) puede ser despreciado en soluciones relativamente concentradas de cidos,


entonces:

[A-] = [H+] = CHA ecuacin 3

y
pH = - log [H+] = - log CHA ecuacin 4

Algunos ejemplos de cidos monoprticos fuertes son HCL, HNO3, HClO4.

Para una base fuerte (BOH) se tiene:

BOH B+ + OH- (100% disociado)

Procediendo de modo similar que para un cido fuerte, se puede establecer que:

CBOH = [B+] ecuacin 5

Donde, CBOH es la concentracin analtica de la base y [B+] es la concentracin de


B+ en la solucin.
Despreciable

[OH-] = [B+] + [H+] ecuacin 6

[OH-] = [B+] = CBOH ecuacin 7

o pOH = - log [OH-] = - log CBOH ecuacin 8

entonces:

[H+] = Kw / [OH-] o pH = 14 - pOH.

Ejemplos: NaOH, KOH, Ba(OH)2.

86
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

CIDO DEBIL

Un electrolito dbil es el que est poco disociado en solucin. Para cidos


(HA) dbiles se puede escribir la reaccin:

HA + H2O H3O+ + A- (<100% disociado)

Que corresponde a un sistema en equilibrio dinmico de disociacin con una


constante de ionizacin Ka:

Ka = [H+] [A-] / [HA] ecuacin 9

Este sistema puede ser interpretado suponiendo una situacin fuera del
equilibrio o de concentraciones molares iniciales y una situacin en el equilibrio o
de concentracin de las especies en equilibrio.
As, cuando un sistema evoluciona desde la especie molecular hacia el equilibrio, (lo
que ocurre cuando se disuelve una especie pura en agua), se pueden escribir las
siguientes ecuaciones matemticas:

HA + H2O H3O+ + A-

[inicial] Ca 0 0

[en el equilibrio] Ca-x x x

Donde, Ca corresponde a la concentracin inicial o concentracin analtica del


cido, x a la fraccin de moles de HA transformado en iones de productos [H3O+] y
[A-], y Ca-x corresponde a la concentracin de HA en el equilibrio.

Puesto que la concentracin de [A- ] solo puede ser obtenida desde CHA ,y
[HA] es la concentracin del cido dbil en la solucin se puede escribir:

CHA = [HA] + [A-]

[HA] = CHA - [A-] = Ca-x ecuacin 10

de modo similar al anlisis realizado para un cido monoprtico fuerte, se tiene:

[A-] + [OH-] = [H+]

despreciando el aporte de OH-

[H+] = [A-] = x ecuacin 11

que conduce sustituyendo las ecuaciones 10 y 11 en 9, a:

Ka = x2 / (Ca-x)

87
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Que es la expresin clsica para obtener las concentraciones de las especies


en equilibrio obtenidas por la disolucin de un cido en agua.
Generalmente, cuando x es muy pequeo en comparacin con Ca, se puede
despreciar en el denominador sin alterar notoriamente el resultado, obtenindose:

Ka = x2 / Ca donde x = Ka Ca = [H+]

pH = - log Ka Ca

BASE DBIL

Del mismo modo, para una base dbil se puede obtener:

BOH B+ + OH-

Cb = concentracin de la base
Kb = constante de ionizacin de la base

x = [B+] = [OH-]

Kb = [B+] [OH-] / [BOH] = x2 / (Cb-x)

Si x << Cb, la expresin queda:


Kb = x2 / Cb donde

x = Kb Cb = [OH-]

pOH = - log Kb Cb pH = 14 pOH-

SALES

Al disolver una sal soluble en agua, se disocia completamente y la disolucin


resultante ser cida, bsica o neutra dependiendo de la naturaleza de los iones que
la forman.

SAL DE CIDO FUERTE Y BASE FUERTE

La disolucin ser neutra, por ejemplo, el NaCl es una sal del cido fuerte
(HCl) y base fuerte (NaOH); ni los iones Na+, ni los iones Cl- reaccionaran con los
iones del agua (reaccin de hidrlisis) debido a que ambos provienen de un cido y
una base fuerte.

NaCl + H2O Na+ Cl- + H2O

88
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

SAL DE UN CIDO FUERTE Y BASE DBIL

La disolucin ser cida, por ejemplo, el NH4Cl de concentracin Cs se


disuelve totalmente en agua.

NH4Cl NH4+ + Cl-


Cs Cs Cs

proviene del: NH3HCl


base dbil cido fuerte

Por lo tanto, el NH4+ que proviene de una base dbil se hidroliza, segn el
siguiente equilibrio, cuya constante es la constante de hidrlisis (KH )

NH4+ + H2O NH3 + H3O+

Cs 0 0
Cs-x x x

KH = [NH3] [H3O+] / [NH4+] KH = x2 / (Cs - x) KH =Kw / Kb

Como x << Cs la expresin se reduce a:

KH = x2 / Cs donde x = KH Cs

[H+]= KHCs pH = - log KH Cs

89
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

SAL DE CIDO DBIL Y BASE FUERTE

La disolucin ser bsica, por ejemplo, en el caso del acetato de sodio, el ion
acetato (CH3COO-), se hidroliza debido a que proviene del cido actico, que es un
cido dbil.

DISOLUCION CH3COONa CH3COO- + Na+


Cs Cs Cs

HIDROLISIS CH3COO- + H2O CH3COOH + OH-


Cs - x x x

KH = = [CH3COOH] [OH- ] / [CH3COO- ] KH = x2 / (Cs - x) KH = Kw / Ka

como x << Cs la expresin se reduce a:


KH = x2 / Cs donde x = KH Cs

[OH-] = KH Cs pOH = - log KH Cs pH = 14 - pOH

SAL DE CIDO DBIL Y BASE DBIL

En este caso, no se puede predecir el pH de la disolucin, depender de la


fuerza del cido y de la base de los cuales proviene la sal.

VALORACIN CIDO-BASE

Habitualmente la concentracin analtica terica difiere de la real debido a


impurezas, humedad, naturaleza gaseosa del soluto, y otras variables que influyen
en las medidas realizadas durante la preparacin. Una valoracin cido-base es
una tcnica til para establecer la concentracin exacta de una solucin preparada
en el laboratorio. El mtodo consiste en adicionar lentamente una solucin de una
especie (por ejemplo una base) de concentracin conocida (valorante) desde una
bureta (material de vidrio graduado que permite establecer el volumen adicionado)
a una solucin de volumen conocido de la especie a valorar (un cido si el
valorante es base).

Para el ejemplo, la reaccin de neutralizacin es:

HCl(ac) + NaOH(ac) NaCl(ac) + H2O


Especie Especie
Valorada Valorante

90
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Antes de la adicin de NaOH, el pH de la solucin de HCl ser determinado


por la concentracin del HCl. En la medida que el NaOH, es adicionado
reacciona con parte del HCl disminuyendo en consecuencia la concentracin de
este ltimo y por tanto el pH de la solucin resultante vara. La curva de la
valoracin cido base es caracterstica, de acuerdo con esta curva y con el
volumen utilizado de valorante se puede obtener la concentracin de la especie
valorada.
La concentracin exacta de la solucin valorante es conocida cuando la
especie corresponde un patrn primario o a sido determinada por una valoracin
previa con una solucin de patrn primario, en este segundo caso corresponde a
un patrn secundario

Un resumen de la rutina experimental tpica seguida en una valoracin es el


siguiente:

a. Llene una bureta con la solucin de valorante, asegurndose que no quede


ninguna burbuja y sostngala en un soporte universal.
b. En un matraz Erlenmeyer agregue un volumen exacto de la solucin a
valorar usando una pipeta volumtrica. Adicionar gotas de un indicador cido
base
c. Comience a agregar gota a gota la solucin valorante desde la bureta al
matraz Erlenmeyer con agitacin constante hasta que el indicador cambie de
color (punto de equivalencia).
d. Lea en la bureta el volumen utilizado, evitando cometer errores de paralaje.
e. Realice una segunda valoracin. Compare los valores obtenidos en ambas
valoraciones.
f. Realice los clculos para determinar la concentracin exacta de la especie
valorada.

Figura 4.1 Montaje para Titulacin

91
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES:

buretas de 50 mL
gotarios
gradilla
matraces aforados de 50 y 100 mL
matraz Erlermeyer
piceta
pinzas para buretas
pipeta graduada de 10 mL
soporte universal
tubos de ensayo
vasos de 100 mL

EQUIPOS

Peachmetro

REACTIVOS:

acetato de sodio, CH3COONa, 0,1 M


cido actico, CH3COOH, 0,1 M
cido clorhdrico, HCl, 0,1 M
amonaco, NH3, 0,1 M
anaranjado de metilo
cloruro de amonio, NH4Cl, 0,1 M
cloruro de sodio, NaCl, 0,1 M
fenolftalena
hidrxido de sodio, NaOH, 0,1 M
papel pH

92
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

ACTIVIDADES

I. MEDICION DE pH

Tabla 7.

N Solucin Fenol- Anaranjado Indicador Peachi pH terico


ftaleina de metilo universal metro

1 Agua destilada
2 0,1 M de NaCl
3 0,1 M de CH3COONa
4 0,1 M de NH4Cl
5 0,1 M de NaOH
6 0,1 M de HCl*
7 0,001 M de HCl
8 0,1 M de NH3
9 0,1 M de CH3COOH

1. Tome 2 set de 9 tubos de ensayo con 1 mL de las soluciones de la tabla. A un


set agregue gotas de fenolftalena y a las otra, gotas de anaranjado de metilo.
Observe el color de las soluciones y clasifique con la ayuda de una tabla de
indicadores cido-base.

2. Mida el pH de las soluciones anteriores usando papel indicador universal y


peachmetro. Registre los resultados en la tabla.

3. Compare los valores de pH obtenidos mediante el peachmetro con los


esperados tericamente y elabore una explicacin para los resultados
obtenidos.

4. Determine la constante de disociacin a partir de el Ph para el cido actico.


Investigue los valores de constantes de equilibrio.

II. VALORACION ACIDO-BASE

En este prctico se realizar la reaccin de neutralizacin de cido


clorhdrico con hidrxido de sodio y la curva de valoracin, pH versus volumen de
NaOH agregado. Para esto, utilice las soluciones preparadas anteriormente, de
hidrxido de sodio como valorante y cido clorhdrico como solucin a valorar.
1. Monte el sistema de valoracin descrito en la introduccin: Llene la bureta
con 50 mL de NaOH preparado en el laboratorio anterior. Tome 10 mL de
phtalato de sodio 0,2 M y agrguelo a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y
gotas de fenolftalena. Inicie la valoracin del NaOH con el patrn primario,
tendr la concentracin real de su muestra (NaOH aproximadamente 0,1M).
Repita el procedimiento al menos 2 veces. Promedie los volmenes de sus 2
valoraciones. Calcule la concentracin usando la frmula Vcido xCcido = Vbase
x Cbase. Obtendr la concentracin del patrn secundario que corresponde a

93
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

la de la solucin de NaOH calculada. Mida el pH en el momento del cambio


de color con papel pH.

2. Monte el sistema de valoracin como se describi en la introduccin. Vuelva


a rellenar su bureta con solucin de NaOH que tiene ahora la concentracin
real y tome 10 mL de la solucin de HCl preparada en el laboratorio anterior y
agrguela a un vaso de precipitado de 250 mL, o a un matraz Erlenmeyer no
agregue indicador pero utilice un peachmetro sumergido en el vaso, coloque
el peachmetro dentro de la solucin. El peachmetro no debe tocarlas
paredes del vaso. Registre el pH del cido. Comience la valoracin de la
solucin de HCl y registre el cambio de pH en la medida que adiciona NaOH.
Considere el volumen mximo de NaOH que puede contener la bureta para
determinar el volumen de HCl a utilizar. Por qu hay que tener esta
precaucin?
Es importante que la adicin de la solucin de NaOH sea lenta y con adicin
de pocos mL, al llegar al punto de inflexin de pH.

3. Registre en una tabla el volumen de NaOH adicionado y el pH ledo.


Construya el grfico .pH vs Volumen adicionado de NaOH.
4. Analice el grfico resultante y elabore conclusiones respecto de:
a. La forma de la curva
b. El cambio de las concentraciones de OH- y H3O+ en la solucin en la
medida que se adiciona NaOH.
c. El pH de la inflexin de la curva. Cules son las [OH-] y [H3O+]? El
volumen correspondiente a este punto se conoce como el volumen de
equivalencia. Cmo son las concentraciones de HCl y NaOH en este
punto? Qu informacin, para la solucin de cido clorhdrico, le
permite obtener la respuesta a la pregunta anterior?
d. Esta misma valoracin puede ser realizada en presencia de un
indicador cido base, por ejemplo, fenolftalena. Esta especie, un cido
dbil, cambia de incolora a rojo a un pH aproximado a 8. Discuta las
razones que hacen posible utilizar este indicador para determinar el
punto de equivalencia para esta valoracin.
5. Escriba la reaccin de neutralizacin de cido actico con NaOH. El pH del
punto de equivalencia de esta valoracin, ser cido, bsico o neutro? Por
qu?

III. CUESTIONARIO

1. Investigue acerca de las caractersticas del papel indicador Universal,


indicador cido-base y peachmetro, y el mecanismo por el cual pueden
estimar la concentracin de iones H3O+.
2. Indique la funcin de un indicador en una titulacin.
3. En cul de las titulaciones se presento el fenmeno de hidrlisis?
4. Se titulan 25,0 mL de solucin de cido clorhdrico, gastndose 15,35 mL de
solucin 0,3 M de hidrxido de potasio. Cul es la concentracin molar del
cido?
5. Cules son las precauciones que hay que tener en una titulacin?
6. Investigue sobre patrones primarios y secundarios para valoraciones cido
base.

94
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

LABORATORIO 4 2

REACCIONES DE XIDO-REDUCCIN

OBJETIVOS

Estudiar y reconocerlas reacciones redox.


Ajustar o balancear las ecuaciones por mtodo de ion electrn.
Usar de tablas de potenciales para determinar factibilidad de una reaccin redox.
Reconocer una celda electroqumica (pila).
Realizar una electrlisis.

FUNDAMENTOS

Hasta ahora, la energa que hemos visto en las reacciones qumicas ha sido
exclusivamente en forma de calor. Pero el calor no es la nica forma de energa.
La electricidad es otra y ella puede tomar parte en las reacciones qumicas al igual
que el calor. La electroqumica comprende una clase de reacciones qumicas que
involucran energa elctrica. Cuando encendemos una linterna o hacemos partir
un automvil, estamos usando la electroqumica. La electroqumica se basa en
procesos de xido-reduccin.
Las reacciones en las cuales los tomos experimentan cambios del nmero
de oxidacin o estado de oxidacin se llaman reacciones de xido-reduccin o
reacciones redox. En ellas hay transferencia de electrones en forma evidente, o
de forma sutil.

Por ejemplo:
Zn0 + Cu+2 Zn+2 + Cu0

Este es un ejemplo de reaccin de xido-reduccin, donde la caracterstica


de transferencia electrnica es clara., mientras que:

2 CO + O2 2 CO2

es tambin una reaccin de xido reduccin, pero en ella la transferencia


electrnica no es evidente.

El trmino oxidacin se refiere a todos los procesos en los que una especie
qumica (ion, molcula o elemento) cede electrones, es decir aumenta su nmero
de oxidacin. Esta prdida de electrones por parte de una sustancia tiene que ir
acompaada por la ganancia de electrones por parte de algn otro reactivo, es
decir disminucin de su nmero de oxidacin, proceso que se llama reduccin.
La sustancia que se oxida, es decir aumenta su nmero de oxidacin, se le
denomina agente reductor o reductor, ya que produce la reduccin de otra
sustancia.
La sustancia que se reduce, es decir disminuye su nmero de oxidacin se le
llama agente oxidante, ya que produce la oxidacin de otra sustancia.
As, para la siguiente reaccin

95
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Zn + CuSO4 ZnSO4 + Cu

representada por ecuacin inica neta

Zn + Cu+2 Zn+2 + Cu

De acuerdo a las reglas sobre el nmero de oxidacin, tenemos: 0 para el Zn y


Cu, y +2 para el Zn+2 y Cu+2.
2 e-

(0) (+2) (+2) (0)


Zn + Cu Zn+2 +
+2 Cu

2 e-

El tomo de Zn ha transferido 2 de sus electrones quedando como in Zn +2 y


el in Cu+2 ha ganado 2 electrones para formar el tomo Cu. El Zn se ha oxidado
(ha aumentado su nmero de oxidacin y el Cu+2 se ha reducido (ha disminuido su
nmero de oxidacin). Por lo tanto, el Zn es un agente reductor y el Cu +2 un
agente oxidante.
Nuestro estudio se centrar exclusivamente en reacciones redox en solucin
acuosa y la mayora de ellas son del tipo en que hay transferencia neta de
electrones de un reductor a un oxidante, como es el caso de la reaccin antes
mencionada de Zn con el Cu+2.
Las reacciones de oxidacin y de reduccin tienen lugar simultneamente
para que el proceso ocurra. No puede ocurrir una sin la otra, por eso se habla de
reacciones redox. Sin embargo, para facilitar su anlisis se acostumbra hablar de
semi-reacciones de reduccin y de oxidacin, como si se tratara de procesos
independientes, sumando estas semi-reacciones obtenemos la reaccin redox.

Semi-reaccin de oxidacin: Zn Zn+2 + 2e-

Semi-reaccin de reduccin: Cu+2 + 2e- Cu

Reaccin redox: Zn + Cu+2 Zn+2 + Cu

Est claro que los electrones han sido donados por Zn y aceptados por el Cu+2.

En toda reaccin de oxidacin-reduccin la razn de moles de substancia


oxidada a moles de substancia reducida tiene que ser tal que el nmero de
electrones perdidos por una especie es igual al nmero de electrones ganados
por la otra. Este hecho debe tenerse siempre presente al igualar las ecuaciones de
las reacciones de xido-reduccin.

96
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

NUMERO DE OXIDACIONO ESTADO DE OXIDACIN

A cada tomo de un compuesto se le asigna un nmero de oxidacin o estado


de oxidacin que se define como el nmero de electrones ganados o perdidos con
respecto al tomo aislado. El nmero de oxidacin es, por tanto, una carga formal y
no real, ya que en enlaces covalentes o parcialmente covalentes los electrones no
son completamente transferidos. (Estado de oxidacin corresponde a la carga
que presenta un elemento al estar combinado o formando un compuesto).
En las especies qumicas monoatmicas, el nmero de oxidacin coincide con
la carga real del tomo. Por ejemplo; los nmeros de oxidacin de las especies:
Ca 2+, Ag, I - son, respectivamente, +2, 0 y -1.

Para conocer el nmero de oxidacin del elemento en especies qumicas


poliatmicas se deben aplicar las siguientes reglas:

a. El nmero de oxidacin del elemento en estado libre es cero.


b. El nmero de oxidacin del hidrgeno en sus componentes es +1, salvo en los
hidruros metlicos, que es -1.
c. El nmero de oxidacin del oxgeno en sus compuestos es -2, salvo en los
perxidos que es -1.
d. El nmero de oxidacin de los metales alcalinos es siempre +1. En los
alcalinotrreos es siempre +2.
e. En los halogenuros el nmero de oxidacin de los halgenos es -1.
f. Los nmeros de oxidacin de los restantes elementos se calculan teniendo en
cuenta las reglas anteriores y adems, que la suma algebraica de los nmeros
de oxidacin en una molcula es cero, y si se trata de una especie inica es
igual a la carga de sta.

Ejemplo:

Nmero de oxidacin del azufre (S) en el Sulfato (SO 42-)


N de oxidacin S + 4 x (N oxidacin O) = - 2
N oxidacin S = - 2 - [4 x (-2)]
S=-2+8=+6

AJUSTE DE REACCIONES REDOX

Una vez formulada una reaccin redox hay que identificar las especies que se oxidan
y las que se reducen. El ajuste estequiomtrico puede realizarse siguiendo el
mtodo del in electrn que es uno de los ms utilizados.
La base de este mtodo consiste en separar la reaccin completa en las semi-
reacciones de oxidacin y de reduccin considerando las especies inicas que
intervienen en cada una de ellas.

Sea la reaccin:
Zn+ HNO 3 Zn(NO 3) 2 + N2 + H2O

97
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Para ajustarla seguiremos los siguientes pasos:

1. Se escriben las semi-reacciones correspondientes a los procesos que tienen


lugar en forma inica.

Zn 0 Zn +2 + 2 e- OXIDACIN

2 NO 3- N2 REDUCCIN

2. Como la reaccin esta en medio cido (HNO3) para igualar la cantidad de


oxgeno debe colocarse H + y H 2O solamente

2 NO 3- + 12 H+ N2 + 6 H2O

Obsrvese que hay el mismo nmero de tomos en ambos miembros de la


semi-reaccin (equilibrio en masa).

3. Se iguala el nmero de cargas en los dos miembros de cada semi-reaccin. En


la de oxidacin ya se ha hecho (equilibrio en carga). En la reduccin existen al
lado izquierdo dos cargas negativas, una por cada nitrato y 12 cargas positivas,
por lo tanto hay 10 cargas positivas. Habr que sumar 10 cargas negativas
para dejar los dos miembros neutros. Las cargas negativas corresponden a los
electrones.

2 NO 3- + 12 H+ + 10 e- N2 + 6 H2O

Obsrvese que el N en el NO 3- tiene un estado de oxidacin +5 y en el N 2 es


0, cada nitrgeno debe ganar 5 e- para reducirse, como son dos nitrgenos que
originan el N 2, son 10 los electrones ganados.

4. Se equilibra el nmero de electrones de las dos semi-reacciones y se suman.


En este caso se multiplica por 5 la reaccin de oxidacin

5 Zn 0 5 Zn +2 + 10 e-

2 NO3- + 12 H+ +10 e- N2 + 6 H2O

5 Zn + 2 NO 3- + 12 H+ 5 Zn+2 + N 2 + 6 H2 O

5. Se trasladan los resultados de esta ecuacin inica a la ecuacin molecular. Al


trasladar los resultados de una ecuacin inica a una molecular hay que igualar
adems el nmero de tomos que no sufran oxidacin ni reduccin, ya que el
ajuste redox conduce a una ecuacin inica en la que slo intervienen las
especies implicadas en la prdida o ganancia de electrones.

Por tanto, la ecuacin igualada es:

5 Zn 0 + 12 HNO 3 5 Zn(NO3)2 + N2 + 6 H2 O

98
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

6. Si el medio es bsico, en vez de cido, en el punto dos se debe equilibrar con H2 O y el


doble de OH-.

Ejemplo:
MnO4- + 2 H 2O + 3 e- MnO2 + 4 OH-

PILAS

Las pilas voltaicas o galvnicas son celdas electroqumicas en las que tienen
lugar espontneamente un proceso de oxidacin-reduccin que produce energa
elctrica.
La energa qumica se transforma en energa elctrica. Fig. 4.2

Figura 4.2

En condiciones normales una reaccin redox ocurre cuando el agente


oxidante est en contacto con el agente reductor, como en la reaccin del Zn y el
Cu+2 descrita anteriormente. Los electrones se transfieren directamente en la
solucin desde el agente reductor al agente oxidante. Si se pudiese separar
fsicamente el agente oxidante del agente reductor, sera posible que la
transferencia de electrones se diera a travs de un medio conductor externo, en
lugar de que se diera en forma directa en la solucin. As, al progresar la reaccin,
se producira un flujo constante de electrones y por lo tanto generara electricidad.
El dispositivo experimental para generar electricidad a travs del uso de una
reaccin redox se llama celda electroqumica. La Fig. 4.3 muestra los
componentes esenciales de una celda galvnica, en la cual la electricidad se
produce por medio de una reaccin redox espontnea.

99
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Fig. 4.3

El conductor elctrico, de la celda galvnica, est unido en cada extremo a


una lmina metlica denominada electrodo. Cada vaso contiene una lmina
metlica (el electrodo) y una solucin de sal del mismo metal, lo que constituye
una semicelda. Cada semi-reaccin se lleva a cabo en el electrodo
correspondiente.
Este tipo de celda galvnica est formada de electrodos activos, es decir,
electrodos metlicos que se disuelven o aumentan de peso a medida que se
produce la reaccin de la pila. Tambin existen electrodos inertes por cuanto
estos no experimentan cambios por la reaccin de la celda, sino que slo permiten
la circulacin de la corriente elctrica, ya que son buenos conductores (por
ejemplo grafito o platino)
La pila galvnica ms conocida involucra la reaccin entre zinc metlico y ion
cprico. Para este efecto, un vaso contiene una lmina de zinc sumergida en una
solucin de sulfato de zinc, mientras el otro vaso contiene una lmina de cobre
inmerso en una solucin de sulfato de cobre (II). Ambas lminas se conectan
mediante un cable conductor mientras las soluciones se conectan a travs de un
puente salino Fig. 4.3. Este es un tubo de vidrio en forma de U invertida, en cuyo
interior hay una solucin saturada de un electrolito inerte al proceso redox,
normalmente se usa KCl o NH4NO3, disuelto en un gel (agar-agar) para evitar que
se caiga. Este dispositivo proporciona un medio elctricamente conductor entre las
dos soluciones y permite el paso de aniones y cationes a travs de l, impidiendo
la acumulacin de cargas netas y permitiendo que los iones difundan de una celda
a otra. De no ocurrir este intercambio de iones por difusin, la acumulacin de
carga en las semiceldas interrumpira el flujo de electrones por el circuito externo y
la reaccin se detendra.
Las lminas metlicas pueden conectarse a un voltmetro el cual dar una
lectura (, en volts) que indica que se estn produciendo las dos reacciones
simultneamente. En los vasos se observa como la lmina de zinc comienza a
disolverse y se deposita cobre sobre la lmina de cobre. La solucin de Zn +2 se
hace ms concentrada y la solucin de Cu+2 ms diluida. Esta actividad contina

100
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

mientras se mantenga el circuito elctrico cerrado y se har ms lenta a medida


que la concentracin de ion Cu+2 disminuye, hasta finalmente detenerse.
El electrodo en que se produce la oxidacin se denomina nodo, mientras
que el electrodo en que se realiza la reduccin se denomina ctodo. Las
ecuaciones andicas y catdicas son, respectivamente:

nodo Zn (s) Zn+2(ac) + 2e-

Ctodo Cu+2(ac) + 2e- Cu (s)

Para mantener el equilibrio de cargas, desde el puente salino migran iones


cloruros (Cl-) hacia el vaso que genera ion Zn+2 (nodo) y, iones potasio (K+) hacia
el vaso en que se est desapareciendo ion Cu+2 (ctodo) La ecuacin neta o
ecuacin de la pila es:

Pila: Zn(s) + Cu+2(ac) Zn+2(ac) + Cu(s)

El hecho que los electrones fluyan de un electrodo al otro indica que existe
una diferencia de potencial entre los dos electrodos. Esta diferencia de potencial
entre los dos electrodos, es denominada fuerza electromotriz, o fem (), puede
medirse conectando un voltmetro entre los dos electrodos. La fem de una celda
galvnica se mide en voltios, tambin se conoce como voltaje de la celda o
potencial de la celda.

POTENCIALES DE ELECTRODO

Aunque la experiencia descrita demuestra que los iones de cobre tienen


una mayor atraccin por los electrones que los iones de zinc, es interesante
probar otros pares de combinaciones in-metal y observar las direccin del
movimiento de electrones para determinar los iones que ms fcilmente se
reducen, y poder tener una tabla que muestre la tendencia de diversos pares a
ganar o perder electrones, es decir, la tendencia a ser reducidos u oxidados,
respectivamente.
Puesto que la tendencia debe medirse comparando dos semi-reacciones es
necesario que todas las comparaciones se lleven a cabo utilizando una misma
semi-reaccin como referencia. Los qumicos han elegido la semi-reaccin
correspondiente a la reduccin del ion hidrgeno (H+), que se le asigna el valor
cero como potencial de reduccin del electrodo.

2H+(ac) + 2e H2 (g) = 0,00 voltios

Una reaccin de reduccin en un electrodo cuyos solutos son 1 M y cuyos


gases estn a 1 atm, tienen un potencial que se llama potencial estndar de
reduccin (). As, el potencial estndar de reduccin del hidrgeno es cero.
Lo que se hace es medir el potencial de cualquiera semi-reaccin de inters
en relacin con esta semi-reaccin de referencia como componente de una celda
galvnica (similar a la estudiada). Por ejemplo, si combinamos la semi-reaccin de
referencia con la semi-reaccin:

101
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Cu+2 + 2e- Cu

Observamos que se deposita cobre metlico de color caracterstico, por lo


tanto, la reaccin redox que se produce implica la reduccin de los iones Cu +2 y la
oxidacin del hidrgeno (H2).

Cu+2(ac) + H2 2H+(ac) + Cu(s)

Podemos concluir que los iones Cu+2 tienen mayor tendencia a aceptar
electrones, y por lo tanto a ser reducidos, que los iones H+. El potencial estndar
medido resulta ser 0,34 voltios
Por otro lado, si reemplazamos la semi-reaccin del Cu+2/Cu por la semi-
reaccin:
Zn+2 + 2e- Zn

Observamos que se consume la lmina de zinc y se produce burbujeo (se


libera hidrgeno gaseoso), Esto significa que la reaccin redox que se produce
implica la oxidacin del Zn y la reduccin del in hidrgeno (H+).

2H+(ac) + Zn (s) Zn+2(ac) + H2 (g)

Podemos concluir que los iones H+ tienen, en este caso, una mayor
tendencia a aceptar electrones, y por lo tanto a ser reducidos, que los iones Zn +2.
El potencial estndar medido resulta ser 0,76 voltios
Por convencin se asigna un signo positivo a los potenciales de las
semi-reacciones ms fciles de reducir que el H+ y un signo negativo a los
potenciales de las semi-reacciones ms difciles de reducir que el H+. Por lo tanto,
si escribimos todas las semi-reacciones como reducciones, la magnitud y el signo
de los potenciales de dichas semi-reacciones reflejan las tendencias relativas a
realizarse de izquierda a derecha. De este modo podemos ordenar nuestras semi-
reacciones y sus potenciales de reduccin como:

Zn+2 (ac) + 2e- Zn (s) = - 0,76 voltios

2H+(ac) + 2e H2 (g) = 0,00 voltios

Cu+2(ac) + 2e- Cu (s) = +0,34 voltios

En la siguiente tabla figuran los potenciales estndares de reduccin de


algunas de semi-reacciones.

As, el ion Li+ es el agente oxidante ms dbil, porque es la especie ms


difcil de reducir. De forma inversa, decimos que el ion F- es el agente reductor
ms dbil, y que el litio metlico es el agente reductor ms fuerte. Cuando se
invierte la semi-reaccin, cambia el signo del potencial estndar. Por ejemplo:

Cu+2(ac) + 2e- Cu (s) = +0,34 voltios

Cu(s) Cu+2(ac) + 2e- = - 0,34 voltios

102
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Tabla 8: POTENCIALES ESTNDARES DE ELECTRODO

Semi-reaccin de reduccin (voltios)


Li+(ac) + e- Li (s) -3,05
K+ (ac) + e- K (s) -2,93
+2
Ba (ac) + 2e - Ba (s) -2,90
+2
Sr (ac) + 2e - Sr (s) -2,89
+2
Ca (ac) + 2e - Ca (s) -2,87
+
Na (ac) + e - Na (s) -2,71
+2
Mg (ac) + 2e - Mg (s) -2,37
+3
Al (ac) + 3e - Al (s) -1,66
+2
Mn (ac) + 2e - Mn (s) -1,18
2H2O + 2e - H2 (g) + 2OH- (ac) -0,83
Zn+2(ac) + 2e- Zn (s) -0,76
+3
Cr (ac) + 3e - Cr (s) -0,74
+2
Fe (ac) + 2e - Fe (s) -0,44
+2
Cd (ac) + 2e - Cd (s) -0,40
+2
Co (ac) + 2e - Co (s) -0,28
+2
Ni (ac) + 2e - Ni (s) -0,25
+2
Sn (ac) + 2e - Sn (s) -0,14
+2
Pb (ac) + 2e - Pb (s) -0,13
+
2H (ac) + 2e - H2 (g) 0,00
+2
Cu (ac) + e - Cu+ (ac) +0,15
SO4-2(ac) + 4H+ + 2e- SO2 (g) + 2H2O +0,20
+2
Cu (ac) + 2e - Cu (s) +0,34
O2 (g) + 2H2O + 4e- 4OH- (ac) +0,40
I2 (s) + 2e- 2I- (ac) +0,53
MnO4-(ac) + 2H2O + 3e- MnO2 (s) + 4 OH- (ac) +0,59
O2 (g) + 2H+ (ac) + 2e- H2O2 (ac) +0,68
+3
Fe (ac) + e - +2
Fe (ac) +0,77
+
Ag (ac) + e - Ag (s) +0,80
NO3 (ac) + 4H + 3e-
- + NO (g) + 2H2O +0,96
Br2 (l) + 2e - -
2Br (ac) +1,07
O2 (g) + 4H (ac) + 4e-
+ 2H2O (ac) +1,23
MnO2 (s) + 4H (ac) + 2e + - Mn+2 (ac) + 2H2O +1,23
CrO7-2 (ac) + 14H+ (ac) + 6e - Cr+3 (ac) + 7H2O +1,33
Fe+3(ac) + e- Fe+2 (ac) +0,77
Cl2 (g) + 2e- 2Cl-(ac) +1,36
Au+3(ac) + 3e- Au (s) +1,50
MnO4 (ac) + 8H (ac) + 5e-
- + Mn+2 (ac) + 4H2O +1,51
H2O2 (ac) + 2H+ (ac) + 2e- 2H2O +1,77
F2 (g) + 2e - -
2F (ac) +2,87

103
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

En condiciones estndar, cualquier especie a la izquierda de una semi-


reaccin dada reaccionar espontneamente con la especie que aparece a la
derecha de cualquier semi-reaccin colocada arriba de ella en la tabla. Esto se
llama regla diagonal, en el caso de la celda galvnica de Cu / Zn

Zn+2 (ac) + 2e- Zn (s) = - 0,76 voltios

Cu+2(ac) + 2e- Cu (s) = +0,34 voltios

Se ve que la sustancia de la izquierda de la segunda semi-reaccin es el


Cu+2y la sustancia a la derecha en la primera semi-reaccin es el Zn. Por lo tanto,
como se vio antes, el Zn reduce espontneamente al Cu +2 para formar Zn+2 y Cu.
En otras palabras, si el potencial de la fem es positivo la reaccin redox ocurre
espontneamente.

Zn (s) Zn+2 (ac) + 2e- = +0,76 voltios

Cu+2(ac) + 2e- Cu (s) = +0,34 voltios

Zn (s) + Cu+2(ac) Zn+2 (ac) + Cu (s) = +1,10 voltios

ELECTRLISIS

Si el proceso no es espontneo,
la reacciones redox slo tiene lugar si
se les suministra energa por medio de
una corriente elctrica aplicada desde
el exterior. Este proceso recibe el
nombre general de electrlisis, la
energa elctrica se transforma en
energa qumica.

Fig. 4.4

La electrlisis se realiza en las cubas electrolticas, que son depsitos que contienen
el electrlito disuelto o fundido y dos electrodos. Los electrlitos conducen la
corriente elctrica por medio de los iones positivos y negativos, al mismo tiempo que
se produce algn cambio qumico en los electrodos.
En ambos electrodos de una cuba electroltica se produce una de las semi-
reacciones del proceso redox.
ANODO o electrodo positivo, se descargan los aniones. Se produce la
oxidacin.

CATODO o electrodo negativo, se descargan los cationes. Se produce la


reduccin.

104
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Ejemplo:
Electrlisis del cloruro de cobre (II)

CTODO Cu 2+ + 2 e- Cu 0 Eo = 0.337 V Reduccin

ANODO 2Cl- Cl2 + 2 e- E = -1,360 V Oxidacin

Cu 2+ + 2Cl- Cu 0 + Cl2 E = - 1,023 V

La reaccin no es espontnea se debe agregar ms de 1,023 V para que la


reaccin ocurra.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAL:

Batera 9 volt
clavos de Fe
electrodos de grafito
gradilla
10 tubos de ensayo
vasos de precipitados de 150 y 250 mL

REACTIVOS:

Soluciones:
CuSO 4 0.1 M y 1 M
ZnSO4 0,1 M y 1M,
KMnO 4 0.1 M
NaOH 0.1 M y 1 M
H 2SO 40,1M y 3M
CrCl3 0.1M
H 2O2 (30 volmenes)
K2Cr 2O7 0.1 M
KI 1 M
NaHCO3 0,1M
NH4Cl 0,1M
Na2SO3 0,1M
solucin de Fenolftalena
solucin de almidn

Metales
lmina de Cu
lmina de Zn

105
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

ACTIVIDADES:

Para realizar el laboratorio deber tener en su cuaderno: las ecuacin


balanceada e indicar la factibilidad de la reaccin empleando la tabla de
potenciales, para todas las actividades propuestas. Es necesario recordar que
las predicciones basadas en trminos de Eo son vlidas nicamente cuando se
trabaja en condiciones estndar. Y que, adems no tienen en cuenta los factores
cinticos. Estos ltimos pueden influir en forma tal que la reaccin no se verifique en
forma apreciable por ser su velocidad extremadamente lenta.

REACCIONES DE XIDO REDUCCIN

1. Deje caer un clavo de hierro sobre 3 mL de solucin de CuSO4 0,1 M


contenidos en un tubo de ensayo, y djelo hasta el trmino del laboratorio con
el fin de comprobar el proceso de oxido-reduccin.

2. Tome 5 tubos de ensayo y agregue a cada uno 3 mL de H2O y 0.5 mL de


KMnO40.1 M. Agite.

Al primer tubo agregue 1 mL de solucin de NaOH 1M.Tubo 1


fuertemente alcalino. Agite y observe.
Al segundo tubo agregue 1 mL H2SO43M.Tubo 2 fuertemente cido. Agite
y observe.
Al tercer tubo agregue 1 mL de solucin de NaHCO30,1 M. Tubo
3bsico.Mida el pH de la solucin de NaHCO3. Agite y observe.
Al cuarto tubo agregue 1 mL de cloruro de amonio 0,1M. Tubo 4 cido.
Mida el pH de la solucin de NH4Cl.Agite y observe.
Al quinto tubo no adicione nada. Tubo 5 neutro. Agite y observe.

Agregue 1 mL de solucin sulfito de sodio a los cinco tubos anteriores. Agite


y observe cada tubo.
Observe las variaciones de color y precipitados. Realice un cuadro con sus
observaciones.

Escriba las ecuaciones qumicas correspondientes a las reacciones entre


KMnO4 y Na2SO3 en los distintos medios mostrando las semireacciones de
oxidacin y de reduccin. Busque los potenciales de cada semireaccin.
Determine el potencial de la pila espontnea.

1. en ambiente bsico (NaOH).


2. en ambiente cido (H2SO4)
3. en ambiente neutro
4. en ambiente a pH del NaHCO3
5. en ambiente a pH del NH4Cl.

106
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Realice las siguientes reacciones, observe los cambios de color e indique


conclusiones:
a. Tome 1 mL de solucin de Cr+3 en un tubo de ensayo, agregue gota a
gota H2O2 (30 volmenes).
b. Tome 1 mL de solucin de Cr+3, agregu gota a gota NaOH 1M se
formar un precipitado, continu agregando NaOH hasta que el
precipitado se redisuelva. Agregu a continuacin gota a gota H2O2 (30
vol).
c. Coloque 1 mL de K2Cr2O7 0.1 M, 4 mL de H2O y 0.2 mL H2SO 4 6 M en un
tubo de ensayo. Agregue gota a gota solucin de sulfito de sodio.

II PILAS

MONTAJE DE LA PILA GALVNICA CuSO4/ ZnSO4:

Montaje similar a la Figura 4.3

Tome dos vasos de precipitado y ponga en uno de ellos la solucin de sulfato


de cobre 1,0 M e introduzca en l una lmina de cobre de tal modo que quede
parcialmente sumergida. Recuerde lijar bien la lmina de cobre.
De igual forma en otro vaso agregue sulfato de zinc 1,0 M y sumerja una
lmina de zinc. Recuerde lijar bien la lmina de zinc.
Introduzca el puente salino invertido de tal forma que cada extremo quede
adentro de cada uno de los vasos.
Conecte la parte superior de cada placa metlica a los terminales del
voltmetro. Observe que el potencial indicado sea positivo, si no es as invierta
las conexiones.
Anote el potencial que marca el voltmetro.
Retire el puente salino y observe
Coloque nuevamente el puente salino y observe
Retire y lave cuidadosamente los extremos del puente salino con agua
destilada.
Determine el potencial normal de la pila con voltajes obtenidos de tablas y
compare el resultado con los datos obtenidos en forma prctica.

107
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Repita este mismo procedimiento con soluciones de menor concentracin de


Sulfato de cobre y de sulfato de zinc. La concentracin que elija es optativa.

Compare los resultados con los obtenidos tericamente, usando la ecuacin de


Nernst.

III ELECTRLISIS: Busque las reacciones involucradas en una pila alcalina.

Figura. 4.5

Monte el equipo segn Fig. 4.3 adjunta. Conecte un alambre a cada polo de la
batera, que estn unidos a los electrodos de grafito.

Etiquete dos vasos de precipitado de 250 mL con las letras A y B.


a. Al vaso A agregue Solucin de KI 0,1M con 2 a 3 gotas de almidn y 2 a
3 gotas de fenolftalena e introduzca los electrodos de grafito. Observe.

b. Al vaso B adicione solucin de sulfato de cobre (II) 1 M. introduzca los


electrodos de grafito. Observe. Luego cambie el electrodo de grafito
donde se produce el cobre, por una lmina del mismo metal y compare.

Realice un esquema de las celdas estudiadas indicando con flecha el flujo de


electrones, describa las reacciones qumicas que ocurren en cada electrodo,
identificando el nodo y ctodo. Calcule el potencial terico de la reaccin.

108
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Cuestionario:

1. Explique el comportamiento del puente salino en una pila.

2. Qu tipo de reaccin ocurre en el nodo y cul en el ctodo de una pila


electroltica?

3. Qu compuesto se identifica con almidn y cul con fenolftalena?

4. Al cambiar los electrodos en una celda galvnica es posible obtener una


reaccin espontnea? Explique sus consideraciones brevemente.

109
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

ANEXO I

CIFRAS SIGNIFICATIVAS

Cada medida es incierta hasta cierto punto. Supngase, por ejemplo, que se desea
medir la masa de un objeto. Si se usa una balanza de plataforma, podemos determinar la
masa hasta el 0,1 g ms cercano. Por otra parte, una balanza analtica est capacitada
para producir resultados correctos hasta 0,0001 g. La exactitud o precisin de la medida
depende de las limitaciones del aparato de medida y de la habilidad con que ste se use.
La precisin de una medida est indicada por el nmero de cifras utilizadas para
obtenerla. Los dgitos, en una medida adecuadamente obtenida, son cifras
significativas. Estas cifras incluyen todas aquellas que son conocidas con certidumbre y
adems otra que es una aproximacin.
Suponga que se utiliz una balanza granataria, y la masa de un objeto result ser
12,3 g. La probabilidad de que la masa del objeto sea exactamente 12,3 g es pequea.
Estamos seguros de las dos primeras cifras: el 1 y el 2. Sabemos que la masa es mayor
que 12. La tercera cifra, el 3, sin embargo, no es enteramente exacta. En el mejor de los
casos indica que la verdadera masa est ms cerca de 12,3 g que de 12,2 g 12,4 g. Si,
por ejemplo, la masa real fuera 12,28... g 12,33... g, el valor sera correctamente el
obtenido en cualquier caso como 12,3 hasta tres cifras significativas.
Si en nuestro ejemplo, agregamos un cero a la medicin, estamos indicando un
valor que contiene cuatro cifras significativas (12,30 g) lo que es incorrecto y
desconcertante. Este valor indica que la masa real est entre 12,29 g y 12,31g. Sin
embargo no tenemos idea de la magnitud del nmero del segundo lugar decimal, puesto
que hemos determinado el valor slo hasta el 0,1 g ms prximo.
El cero no indica que el segundo lugar decimal es desconocido o indeterminado,
sino que debe interpretarse de la misma forma que cualquier otra cifra (ver, sin embargo,
la regla 1 que sigue). Puesto que la incertidumbre en la medida radica en el 3, este dgito
debe ser la ltima cifra significativa hallada.
Por otra parte no tenemos derecho a despreciar un cero, si es significativo. Un valor
de 12,0 g que se ha determinado hasta la precisin indicada, debera registrarse en esa
forma. Es incorrecto registrar 12 g, puesto que esta medida de 12 g indica una precisin
de solo dos cifras significativas en vez de las tres cifras significativas de la medida.
Las siguientes reglas pueden ser utilizadas para determinar el nmero adecuado de
cifras significativas que deben escribirse para una medida.

1. Los ceros usados para localizar el punto decimal no son significativos.


Suponga que se determin que la distancia entre dos puntos es de 3 cm. Esta
medida puede ser expresada tambin como 0,03 m puesto que 1 cm es 0,01 m.
3 cm = 0,03 m

Sin embargo, ambos valores contienen solamente una cifra significativa. Los
ceros en el segundo valor slo sirven para localizar el punto decimal y no son
significativos. La precisin de una medida no puede aumentarse cambiando
unidades.
Los ceros que aparecen como parte de la medida son significativos. El
nmero 0,0005030 tiene cuatro cifras significativas. Los ceros despus del cinco,
son significativos. Aqullos que preceden al nmero 5 no son significativos debido a
que se han agregado solamente para ubicar el punto decimal.
Ocasionalmente, es difcil interpretar el nmero de cifras significativas en un valor
que contiene ceros, tal como 600. Son los ceros significativos o sirven meramente
para localizar el punto decimal? Este tipo de problema puede evitarse usando
notacin cientfica. El punto decimal se localiza por la potencia de 10 empleada; la
primera parte del trmino contiene solamente cifras significativas. El valor 600, por

110
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

otra parte, puede expresarse en cualquiera de las siguientes formas, dependiendo


de la precisin con que se ha tomado la medida.
6,00 102 (tres cifras significativas)
2
6,0 10 (dos cifras significativas)
6 102 (una cifra significativa)

2. Ciertos valores, tales como los que se originan en la definicin de trminos,


son exactos. Por ejemplo, por definicin, hay exactamente 1000 mL en 1 litro. El
valor 1000 puede considerarse como teniendo un nmero infinito de cifras
significativas (ceros) despus del punto decimal.
Los valores obtenidos por conteo tambin pueden ser exactos. Por ejemplo, la
molcula de H2 contiene exactamente 2 tomos, no 2,1 2,3. Otras cuentas, por
otra parte son inexactas. La poblacin del mundo, por ejemplo, se calcula y no se
deriva de un conteo actual.

3. A veces, la respuesta a un clculo contiene ms cifras que son significativas.


Las siguientes reglas deben usarse para aproximar tal valor al nmero correcto de
dgitos.
a. Si la cifra que sigue al ltimo nmero a retenerse es menor que 5, todas las
cifras no deseables se pueden descartar y el ltimo nmero se deja sin
modificacin.
3,6247 es 3,62 hasta tres cifras significativas.
b. Si la cifra que sigue al ltimo nmero que se va a retener es mayor que 5
5, con otros dgitos que le siguen, el ltimo nmero se aumenta en 1 y las cifras
restantes se descartan.
7,5647 es 7,565 hasta cuatro cifras significativas

6,2501 es 6,3 hasta dos cifras significativas


c. Si el nmero que sigue a la ltima cifra a retenerse es 5 y hay solo ceros
despus del cinco, el 5 se descarta y la ltima cifra se aumenta en 1 si es impar o
no se cambia si es un nmero par. En un caso de este tipo, la ltima cifra del valor
aproximado es siempre un nmero par. El cero se considera un nmero par.
3,250 es 3,2 hasta dos cifras significativas

7,635 es 7,64 hasta tres cifras significativas

8,105 es 8,10 hasta tres cifras significativas


El principio en que se basa este procedimiento, que es arbitrario, es que en
promedio, tantos valores aumentarn como disminuirn.
El nmero de cifras significativas en la respuesta a un clculo depende del
nmero de cifras significativas en los valores usados en el clculo. Considere el
siguiente problema:
Si colocamos 2,38 g de sal en un recipiente que tiene la masa de 52,2 g. Cul
ser la masa del recipiente ms la sal? La simple adicin de 54,58 g. Pero no
podemos conocer la masa de los juntos con ms precisin de lo que podemos
conocer la masa de uno solo. El resultado debe aproximarse al 0,1 g ms prximo
lo cual da 54,6 g.

111
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

4. El resultado de una suma o resta debe presentarse con el mismo nmero de


cifras decimales que tenga el trmino con el menor nmero de decimales.
La respuesta para la suma:
161,032
5,6
32,4524

199,0844

debe reportarse como 199,1. Debido a que el nmero 5,6 tiene solamente un dgito
seguido de un lugar decimal.

5. La respuesta a la multiplicacin o divisin se redondea al mismo nmero de


cifras significativas como tenga el trmino menos preciso usado en el
clculo.
El resultado de la multiplicacin:
152,06 0,24 = 36,4944
Debe reportarse como 36, puesto que el termino menos preciso en el clculo es
0,24 (dos cifras significativas).

112
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

ANEXO II

CONCEPTOS BASICOS DE EVALUACIN DE RESULTADOS

ERRORES

Todas las medidas tienen errores. Para que el resultado sea considerado vlido
deber incluir una estimacin de los errores inherentes a su determinacin. Las fuentes
de estos errores pueden ser de carcter instrumental pero tambin incluyen factores
humanos. Los errores en una medida directa o experimental se extendern a los clculos
que involucran dichas cantidades a travs de las frmulas o ecuaciones matemticas
donde aparecen. Por ejemplo si quisiramos determinar la densidad de un lquido
determinado su masa y su volumen, usaramos la frmula:

Puesto que la masa m y el volumen V son cantidades experimentales que incluyen


errores propios m y V, respectivamente, es de esperar que dicha incertidumbre
necesariamente se propague al valor calculado de la densidad.

Los errores suelen ser clasificados en distintas categoras: Los errores accidentales
o crasos ocurren de manera ocasional llevando a resultados claramente atpicos. Ejemplo
operatividad. Tambin existen los errores sistemticos o determinados que pueden
encontrarse y posiblemente evitarse o corregirse. Estos afectan los resultados siempre en
el mismo sentido. Por ejemplo impurezas de un reactivo, errores instrumentales (mala
calibracin de balanza, pH-metros), errores de operacin, errores de mtodo (co-
precipitacin de impurezas, ligera solubilidad de precipitados, etc.). Son justamente los
errores sistemticos los que afectan principalmente la exactitud del mtodo de medida.
Finalmente, se tienen los errores aleatorios o indeterminados, que ocurren al azar y cuya
magnitud o signo no pueden predecirse ni calcularse. Se infieren a partir de pequeas
diferencias en mediciones sucesivas efectuadas bajo las mismas condiciones. Estos
errores constituyen la principal fuente de incertidumbre de una determinacin. Se atribuye
a cambios en las condiciones ambientales tales como temperatura, presin o humedad;
fluctuaciones en el suministro elctrico; corrientes de aire cuando se usa una balanza de
precisin. Estos errores afectan principalmente la precisin de la determinacin
experimental.

Los trminos exactitud y precisin que en una conversacin ordinaria se utilizan


muchas veces como sinnimos, se deben distinguir con cuidado en relacin con los datos
cientficos ya que no significan lo mismo. Un resultado exacto es aquel que concuerda de
cerca con el valor real de una cantidad medida.

El trmino precisin se refiere a la concordancia que tienen entre s un grupo de


resultados experimentales; no tiene relacin con el valor real. Los valores precisos
pueden ser inexactos, ya que un error que causa desviacin del valor real puede afectar
todas las mediciones en igual forma y por consiguiente no perjudicar su precisin. La
precisin se expresa por lo general en trminos de la desviacin estndar. Como en el
caso del error (mencionado anteriormente), precisin puede expresarse en forma absoluta
o relativa.

113
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Ejemplos de exactitud y precisin:

Exactitud baja Exactitud alta Exactitud alta


Precisin alta Precisin baja Precisin alta

ANEXO III

CONSTANTES FUNDAMENTALES

Nombre Smbolo Valor


Constante de Avogadro NA 6,02214 x1023 mol-1
Constante de Planck h 6,62608 x10-34 Js
Carga Fundamental e 1,60218 x10-19 C
Constante de los Gases R=NAk 8,31447 JK-1Mol-1
0,08206 atmLK-1 mol-1
Velocidad de la Luz c 2,99792 x108 ms-1
Constante de Faraday F=NAe 9,64853 x104 Cmol-1

RELACIONES ENTRE UNIDADES

Masa 2.205 lb (lb=libra) 1.000 kg Longitud 1,094 yd (yd=yarda) 1000 m


1 lb 453.6 g 0,3937 in (in=pulgada) 1000 cm
1 oz (oz=onza) 28.35 g 0,6214 mi (mi=milla) 1000 km
1 ton (2000 lb) 907.2 kg 1 in 2,54 cm
1 t (t= tonelada mtrica) 1000 kg 1 ft (ft=pie) 30,48 cm
1,000 yd 0,9144 m
1 (= Angstrom) 1x10-10 m

Volumen 1 L 1000 cm3 Tiempo 1 min 60 s


1 gal (gal=galn) 3,785 L 1 h 3600 s
1 ft3 (ft3=pie cubico) 28,3 L 1 da 86400 s

114
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

ANEXO IV

PAUTA PARA LA ELABORACIN DE INFORMES DE LABORATORIO

Acepciones que pueden ser consideradas como ejemplo o gua, que en


ningn caso representan ejemplos de cifras o casos reales (puede incluir ejemplos
no coherentes o abstractos).

Datos experimentales

Listados de parmetros, valores numricos, medidas hechas (magnitud y su


unidad) Ejemplo: masa 2,500 0,001 g, volumen de la probeta 500 1 mL,
dimetro 3,5 0,1 cm, presin atmosfrica 0,98 atmsferas, temperatura 21C,
etc.

Clculos y Resultados

Incluye frmulas usadas, mtodos de clculo, ecuaciones matemticas,


variables despejadas, uso de cifras significativas (Anexo I), uso de notacin
cientfica, clculos matemticos.
Ejemplo: -log [OH-]=10, Ej: ka = X2/(C0-x), Ej: d=m/v, Ej: V1=(C2 x V2)/C1, etc.

Observacin

Describe en forma breve y concisa cambios detectados en la actividad, sin


usar la acepcin se observa. Ejemplo. El vaso desprende calor (tenue/intenso),
la solucin cambia de color rojo a blanco, libera burbujas, forma un precipitado
color x, el metal se recubre de un material de color x, etc.

Discusin

Explica con fundamentos un cambio descrito en Observacin, analiza un


cambio observado respecto a lo esperado, -analiza la efectividad del mtodo
usado, -analiza valor obtenido segn lo esperado (literatura), -evala las variables
que debieron ser controladas, -analiza influencia de variable no controlada u otras
variables, en el valor o resultado obtenido (porque fue mayor o menor que
esperado), -compara resultado con la literatura, -describe procesos usando
ecuaciones qumicas, -describe la funcin de algn procedimiento particular, -
Sugiere la fuente del error u origen de la discrepancia, -destaca detalle o
condiciones a tener en cuenta para lograr el valor esperado, -notifica Imprevistos
ocurridos, -descripcin cualitativa de resultados, etc.

115
MANUAL DE TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO

Ejemplos: temperatura no era la adecuada porque , el volumen vertido fue


mayor que , la gota de volumen retenido por influye en, altura en cm medida
con la regla en pulgadas no es lo suficientemente precisa para , el volumen de
gas fugado del tubo influyo en el denominador de la ecuacin arrojando un
valor menor de lo cual redunda un valor final de presin osmtica fuera de, la
presin baromtrica del da era demasiado alta y afect el valor de lo cual
arroja un peso especfico inexacto, la incerteza del material volumtrico le confiere
al resultado un error de , se vierte afuera para que no se pierda masa al
calcular, se tapa rpido para evitar que cambie de color, se agrega primero el
reactivo X para, se usa la sustancia Y para medir el pH.., se ambienta el
material de vidrio con la solucin nn para., se seca por fuera el vaso porque .,
de haber medido en frio con un refractmetro el resultado sera ms cercano a,
la ecuacin qumica da cuenta de la reaccin sin embargo no se obtiene, no
haba tal material luego se hizo con, se recubre de un depsito de cromo
metlico como se espera segn la ecuacin qumica,

Conclusin:

Confirma o cuestiona valores numricos de resultados segn lo establecido en


literatura. Ratifica proceso estudiado, su aplicacin y valor numrico si
corresponde. Evala ventajas comparativas de instrumentos usados o de un
procedimiento o de un mtodo. Ejemplo: La concentracin es 0,55 M 0,01
corresponde a la informada (1), (1 es la cita bibliogrfica, ttulo del Texto y Autores
al pie de reporte). Ejemplo: Segn su incerteza ( 0,1) el dimetro atmico
obtenido de 0,4 cm, est un el rango de 0,3 a 0,5 cm, exactamente el valor
encontrado en la tabla peridica. Ejemplo: La masa molar es 355 a 353 g/mol los
cual ests en el rango esperado.

116
ANEXO IV
TABLA PERIDICA DE LOS ELEMENTOS

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