You are on page 1of 7

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HỮU CƠ

Họ và tên SV:…………………………… Bài : Tổng hợp β-Naphtol da cam
MSSV:…………………………………..
Lớp: Công nghệ sinh học K2008
Nhóm: 07 – Buổi chiều Ngày thí nghiệm: 16/03/2010
GVHD:…………………………………..

1. Nội dung thí nghiệm:
Tổng hợp β-naphtol da cam từ acid sunfanilic, NaNO 2, HCl, NaOH, β-naphtol
2. Phản ứng chính, phản ứng phụ và cơ chế:
2.1/Phản ứng:

- NaO3S NH2 (1)
O3S NH3+

(2)

Diazoni

(3)

2-Naphtol 2-Naphtolat natri

(4)

2/Cơ chế phản ứng: Phản ứng diazoni hóa: NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl H H Diazohydrate Cation diazon Phản ứng ghép đôi: .2.

Tính chất nguyên liệu.3. 100% 2880C 1.16 35. -260C 480C 1. 3180C 13900C 1. 5% 3180C 13900C 1. nâu 100% 730C 1240C 1.18 Tan tốt đặc ko màu (dd38%) NaOH 16ml Lỏng.9g/100ml màu trắng β-naphtol da Tinh thể.22 Tan tốt cam màu cam sáng . sản phẩm: Tên chất Khối Dạng.4g Rắn.5ml Lỏng.081 111g/100ml ko màu β-naphtol 1. 100% 8010C 14650C 2.217 Tan ít NaCl 5g Tinh thể. màu Hàm Tnc Ts ρ (g/ml) Độ tan (trong lượng sắc lượng nước) (thể tích) Acid 2g Tinh thể.054 111g/100ml ko màu NaOH 2N 5ml Lỏng.18 Tan tốt ko màu HCl đậm 2.485 Tan tốt sunfanilic ko màu NaNO2 1g Rắn. 121-1220C 2860C 1. 100% 2710C 3200C 2.

Sơ đồ khối tiến trình thí nghiệm: 2g Acid 1g NaNO2 1g Naphtol sunfanilic 5ml NaOH 10ml H2O 16ml NaOH 5% Hòa tan Hòa tan Hòa tan Lấy 2/3 Vdd NaNO2 Khuấy Làm lạnh (T = 0-50C) Thêm từ từ 1. sấy β-Naphtol da cam . t = 5phút) Thêm từ từ 1ml HCl đđ Khuấy Thêm từ từ 1/3 Vdd NaNO2 còn dư ở trên (Thử với giấy KI hồ tinh Phản ứng Diazoni bột hóa xanh) Tinh thể của muối diazoni Khuấy trộn (t = 30phút. ép khô. phản ứng ghép đôi) 5g NaCl Làm lạnh (t = 1 giờ trong chậu đá) Lọc kết tủa (bằng phễu hút áp suất thấp) Rửa.5ml HCl đđ Làm lạnh Khuấy (T = 0-50C. 4.

Bình lọc áp suất thấp Hình 2: Thiết bị lọc . Becher chứa dd diazo hóa 2. Phiễu lọc 3. Hỗn hợp sinh hàn (muối+đá) 4. Máy hút chân không 2.5. Sơ đồ lắp ráp dung cụ: 1. Thau nhựa 1. Becher chứa dd 3.

0145 mol Dựa vào các phương trình phản ứng trên ta có: ndiazoni = nNaOH = 0. 6.10-3 mol nNaOH 5% = C%.01156 mol nNaOH 2N = 5.01 mol nNaNO = 1/69 = 0.16/40 = 0.021 mol .1.ρ. Tính kết quả lý thuyết: - O3S NH3+ NaO3S NH2 nacid sunfanilic = 2/173 = 0.10-3 x 2 =0.01 mol Suy ra: nβ-naphtol = 1.7.054.4/144 = 9.05.V/M = 0.

Lọc kết tủa trên phiễu hút áp suất Thu được sản phẩm có Nhằm loại bỏ các phần lỏng tan trong nước. Tính toán hiệu suất: Sau khi để khô tự nhiên trong thời gian 1 tuần. khuấy đều. thấp. dễ kết tinh. ngâm Dung dịch đặc lại Khi cho NaCl vào nhằm: tăng tỷ trọng dd nên trong chậu đá thêm 1h. .Tiếp tục khuấy.5ml dd HClđđ vào .Hòa tan 1g NaNO2 vào 10ml H2O.350 = 3.7. thêm đậm từ từ 1. để khô tự nhiên ngoài không màu vàng cam đậm. Suy ra: nβ-naphtolat natri = nβ-naphtol = 9.Tiếp tục khuấy trong 30 phút nữa Màu của nó bắt đầu đổi Sự đổi màu là do phản ứng ghép đôi tạo nhóm (-N=N-) chính nhóm này đã quyết định màu của hỗn hợp. rồi thêm tiếp 1/3 lượng tạo môi trường acid ( giấy Côngô đỏ chuyển NaNO2 còn lại sao cho giấy Côngô xanh). Hỗn hợp từ không màu Hiện tượng đổi màu của hỗn hợp là do phản Cho 2/3 dd trên vào dd đầu tiên chuyển sang màu cam ứng tạo thành diazoni. 8. tách pha. làm lạnh . .M = 9. Khối lượng sản phẩm: msp = ……………… Khối lượng lý thuyết: mlt = 3.10-3 mol → nβ-naphtol da cam = nβ-naphtolat natri = 9.7.10-3 mol Vậy theo lý thuyết: mβ-naphtol da cam = n.7. Báo cáo thí nghiệm: Quá trình Hiện tượng Giải thích hiện tượng .Hòa tan 1. giảm độ tan của β-Naphtol.Cho 5g NaCl vào. khí. khuấy hh khoảng 30 tốc độ chậm.402g 7.4g β-Naphtol vào 16ml Dung dịch có màu nâu đỏ Do khi hòa tan đã xảy ra phản ứng (3) NaOH 5%. sau 5 phút thêm 1ml Hỗn hợp có màu vàng đục Thêm tiếp 1/3 lượng NaNO2 và HCl nhằm HCl.Cho 2g acid sunfanilic vào 5ml dd Có phản ứng xảy ra với NaOH 2N.402g Hiệu suất: H% = (msp / mlt)*100 = . Phản ứng (2) làm lạnh hỗn hợp từ 0÷50C. giảm sự phân ly của Naphtol.10-3 . đỏ chuyển thành xanh . phút .