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Universidad Veracruzana de 2017

PRÁCTICA NO. 4
DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA DE FIERRO

OBJETIVO.
Aprender a elaborar curvas de calibración con los cuidados que se requieren
en la preparación de la serie tipo; los rangos de concentración y la toma de lectura
en el instrumento.
Tabular los datos y elaborar la gráfica que cumpla con la Ley de Lambert y
Beer.
FUNDAMENTO
El hierro reacciona con el tiocianato dando un compuesto, soluble, de color
rojo intenso; el hierro ferroso no reacciona con el tiocianato. Generalmente se
supone que el color se debe al tiocianato férrico. El ion férrico, Fe +++, da con el
tiocianato distintos complejos de color rojo. El complejo que predomina en solución
depende de la concentración del tiocianato. Al aumentar la concentración de
tiocianato, aumenta la longitud de onda que corresponde a la absorción máxima.
Hay que emplear gran exceso de tiocianato para aumentar la intensidad de la
coloración. Deben estar presentes ácidos fuertes (ácido clorhídrico o nítrico,
concentración 0.05 - 0.5 N) para evitar la hidrólisis del ion férrico. No se
recomienda el empleo de ácido sulfúrico porque los iones sulfato forman
complejos (poco estables) con el ion férrico.
Interfieren la plata, cobre, níquel, cobalto y concentraciones elevadas de mercurio,
cinc, cadmio y bismuto. Las sales mercuriosas y estannosas, si estuvieran
presentes, deben oxidarse a mercúricas y estánnicas para evitar que reduzcan el
hierro a férrico. También interfieren los fosfatos, arseniatos, fluoruros, oxalatos y
tartratos, porque forman complejos bastante estables con el ion férrico, la
interferencia de los fosfatos y arseniatos se disminuye con una concentración
elevada de ácido. Cuando hay cantidades grandes desustancias que interfiere,
generalmente conviene:
a) Separar el hierro, precipitándolo en un ligero exceso de solución de
amoníaco y redisolver el precipitado en ácido clorhídrico diluido.
b) Extraer el tiocianato férrico tres veces con éter puro o, con una mezcla de
alcohol amílico y éter puro (5+2) empleando la capa orgánica para la comparación
colorimétrica.
La distribución del hierro entre los distintos complejos posibles depende de
las concentraciones relativas de los reactivos, por lo tanto un exceso de tiocianato
nos garantizará tener los complejos con seis ligandos que son, a su vez, los que
dan color más intenso. El medio debe ser ácido para evitar que iones hidroxilo
actúen como ligando.

Laboratorio de Análisis Instrumental 1

En las regiones visibles y ultravioleta del espectro electromagnético. Curva de Calibración. es el método de la curva de calibración. como consecuencia de la intensidad del rayo de luz sea atenuada desde Po a P. Esta curva de calibración es una gráfica que relaciona la concentración de al menos cinco soluciones de estándar de concentraciones conocidas. Si la concentración de la solución problema es menor que la concentración del estándar más diluido. Una vez obtenida la gráfica se determina la función matemática que presenta dicha recta a través del tratamiento estadístico de regresión de los mínimos cuadrados. Curva de calibración. y se basa en la relación que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su concentración.Universidad Veracruzana de 2017 La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados. Cada sustancia tiene su propio espectro de absorción. La concentración de la solución problema debe estar comprendida en el rango de concentración que comprende la curva de calibración. Uno de los métodos más utilizados para determinar la concentración de una muestra problema. cada sustancia absorbe una cantidad de radiación que es distinta a la que absorbe otro compuesto. a una determinada longitud de onda de la energía radiante. el cual es una curva que muestra la cantidad de energía radiante absorbida por la sustancia en cada longitud de onda del espectro electromagnético. siendo Po la intensidad de la luz incidente y P la intensidad del rayo de luz transmitido. la muestra puede estar en fase líquida. la muestra es generalmente disuelta para formar una solución. Laboratorio de Análisis Instrumental 2 . Cuando se hace incidir luz monocromática (de una sola longitud de onda) sobre un medio homogéneo. sólida o gaseosa. la cual relaciona la absorbancia y la concentración de un analito. es decir. antes de realizar la lectura y que permite que esta lectura este dentro de las obtenidas para la curva de calibración. con la absorbancia de cada uno de ellos a la longitud de onda máxima. Se mide la absorbancia de la solución problema y se interpola su valor en la gráfica para obtener el valor de concentración del analito. Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a medir. debe usarse el método de adición estándar. que consiste en adicionar un volumen determinado de un estándar concentrado a la solución problema. una parte de la luz incidente es absorbida por el medio y otra transmitida.

La cantidad de luz de una determinada longitud de onda. disminuye la intensidad de la radiación.Deben prepararse soluciones patrón y una solución blanco para ser utilizadas como puntos de comparación. En este proceso.Universidad Veracruzana de 2017 En el caso contrario. por la técnica de análisis instrumental conocida como colorimetría Para ello se utiliza un equipo de espectroscopía visible. El método se basa en la determinación de la concentración de hierro. si la concentración del analito es mayor que la concentración del estándar más concentrado la solución problema deberá ser diluida. depende de la concentración de especie absorbente con la que se encuentra la luz al pasar por dicha muestra y de otros factores como ahora veremos: Siendo: Laboratorio de Análisis Instrumental 3 . la radiación es transferida temporalmente a la especie química y. con la disminución en la intensidad de la luz que la atraviesa. que se define por el logaritmo de la relación entre la intensidad de luz entrante y la intensidad de luz saliente de una muestra que contiene la especie química en cuestión. Dicha disminución puede ser cuantificada empleando la magnitud absorbancia. A. como consecuencia. INTRODUCIÓN La colorimetría es una técnica instrumental que tiene por objeto determinar la absorción de luz visible por una muestra. La ley de Beer Lambert relaciona la concentración de una sustancia en disolución. la muestra puede ser una sustancia pura o bien una mezcla o disolución. absorbida por una muestra. el equipo debe ajustarse a una longitud de onda de 380 nm (nanómetros). ¿Cómo determinar la concentración del complejo coloreado? Ley de Beer Lambert Toda sustancia tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda características de radiación electromagnética.

Dejar desarrollar el color 2 minutos. Para ello existe un problema y es que necesitamos disponer de disoluciones de las que conozcamos exactamente el valor de la concentración del complejo y éste está en equilibrio con el ión férrico y el ión tiocinato. es decir una relación que nos permita calcular la concentración de este complejo a partir del valor medido de la absorbancia en tal disolución. 20 ppm de Fe. KSCN al primer tubo. ml. concentrado y aforar Elaborar serie tipo a Etiquetar 10 tubos Adicionar 3 gotas de un volumen de 10 de ensayo. muestra en la celda serie.Universidad Veracruzana de 2017 A = absorbancia E = absortividad (L/cm. Hacer lo mismo con Leer la absorbancia Despues colocar la todos los tubos de la y transmitancia. El objetivo es de realizar una curva de calibración para la concentración en disolución del complejo tiocianato férrico. Laboratorio de Análisis Instrumental 4 . del espectrofotometro. Elaborar una grafica colocar las lecturas en el eje "Y" y concentracion de los tubos en el eje "X".mol) c = concentración de la especie absorbente en la disolución (mol/L) l = longitud de la celda (cm) La absortividad (E) es la capacidad de una sustancia para absorber la luz y es constante para una sustancia dada. TÉCNICA PARA HACER LA GRAFICA Pesar cantidad Disolver el sulfato en necesaria de sulfato 100 ml de agua Llenar la bureta con férrico amónico para preparar 500 ml de destilada y adicionar solucion estandar y otra solucion estandar 10 ml de HCl con agua destilada.

Universidad Veracruzana de 2017 TECNICA PARA LA PREPARACION DEL PROBLEMA Adicionar al tubo 5 Depositar una Si el color es más gotas de KSCN y porción pequeña intenso que el de las observar si el color del problema en soluciones de la serie del problema es más un tubo de tipo proceder a diluir el intenso que el de la ensaye. Y leer la la concentración en concentración del absorbancia. en un tubo seco. esperar grafica para conocer para saber la 2 min. a 100 ml. Para diluir el Si la coloracion del Tomar porciones del problema medir problema es menos problema y volver a una alícuota de intensa medir una comparar la 10 ml de alicuota de 10 ml del coloración con la problema y aforar problema y depositarla solución estándar. Interpolar la lectura Multiplicar el valor por el Adicionar 5 gotas del problema en la número de diluciones de KSCN. ppm del problema problema. De KSCN al 30%  HCl concentrado MATERIALES  Tubos de ensaye  Pipeta volumétrica  Perilla  Espectrofotómetro  Celdas de plástico Laboratorio de Análisis Instrumental 5 . REACTIVOS  Sulfato férrico amónico  Sol. diluido. solución estandar. problema.

Adicionar al tubo 5 gotas de KSCN y observar si el color del problema es menos intenso que el de la solución estándar. 3. 3. Hacer lo mismo con todos los tubos de la serie. 7.Universidad Veracruzana de 2017 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA HACER LA GRÁFICA. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA PREPARACION DEL PROBLEMA. 6. esperar 2 min. Llenar una bureta con solución estándar y otra con agua destilada. Adicionar 5 gotas de KSCN. Elaborar una serie tipo a un volumen de 10 ml. Laboratorio de Análisis Instrumental 6 .. Elaborar una gráfica colocando las lecturas en el eje de la “Y” y los datos de concentración de cada uno de los tubos en el eje de las “X”. Dejar desarrollar el color 2 minutos exactamente. 5. 2. 1. medir una alícuota de 10 ml del problema y depositarla en un tubo seco. 8. 4. Y leer la absorbancia en el fotocolorímetro.. Secar perfectamente 10 tubos de ensaye y etiquételos del 1 al 10. En la balanza analítica pesar la cantidad exacta de sulfato férrico amónico necesario para preparar 500 ml de solución estándar de una concentración de 20 ppm de Fe con 20 ppm disuelva el sulfato en 100 ml de agua destilada y adicione 10 ml de HCl concentrado y afore. Depositar una porción pequeña del problema en un tubo de ensaye. 1. Si el color es más intenso que el de las soluciones de la serie tipo proceder a diluir el problema de la siguiente manera: 4. 2. 6. Estándar y si es menos intensa la del problema. Volver a tomar porciones del problema y volver a comparar la coloración con la sol. 5. Medir una alícuota de 10 ml de problema y aforar a 100 ml con agua destilada. Transcurrido este tiempo colocar la muestra en la celda del espectrofotómetro y leer la absorbancia y la transmitancia. Adicionar 5 gotas de KSCN al primer tubo.

4317699 gramos de FeNH(SO4)2 .20 g/mol 0.05 g L Se necesitan 0.84 g/mol X 0.5 L L 0.5= 50 mg = 0. Preparación 100 ppm FeNH(SO4)2 12H2O.20 g/mol 55. Interpolar la lectura del problema en la gráfica para conocer la concentración en ppm del problema diluido.5L 482.08635 500 ml Se necesitan 0. FeNH(SO4)2 .01g X=0. Multiplicar el valor por el número de diluciones para saber la concentración del problema concentrado. 12H2O RESULTADOS Tabla de diluciones Solución tipo Tubo H2O sulfato férrico Concentración amónico 1 9 1 2 ppm 2 8 2 4 ppm 3 7 3 6 ppm 4 6 4 8 ppm 5 5 5 10 ppm 6 4 6 12 ppm 7 3 7 14 ppm 8 2 8 16 ppm 9 1 9 18 ppm 10 0 10 20 ppm Laboratorio de Análisis Instrumental 7 .44317769 Ppm= mg 100ppm * 0.Universidad Veracruzana de 2017 7. 12H2O Fe+3 482.5 g X= 0. 8. CALCULOS Preparación de 500 ml de sulfato férrico amonial con una concentración de 20 ppm FeNH(SO4)2 Fe+2 Ppm= mg 50 ppm= _X_ 10mg 0.08635 g de sulfato férrico amonial .

367 42.75% 8 16 0.395 40.95% 4 8 0.149 70.27% 7 14 0.423 37.81% 5 10 0.50% 3 6 0.294 50.081 82.625 23.18% 9 18 0.550 28.71% 10 20 0.27% 2 4 0.697 20.021 95.09% GRAFICA DE ABSORBANCIA Absorbancia Absorbancia Laboratorio de Análisis Instrumental 8 .Universidad Veracruzana de 2017 Tabla de absorbancia y transmitancia Numero de tubo Concentración Absorbancia Transmitancia ppm 1 2 0.95% 6 12 0.

0502 R2=0.033x-0.9841 X= Y+0.965 *100 0.97 % Concentración: ppm Y=0.5683 ppm de Fe Laboratorio de Análisis Instrumental 9 .310 Transmitancia: 48.0502 = 0.Universidad Veracruzana de 2017 GRAFICA DE TRANSMITANCIA Transmitancia Transmitancia CÁLCULOS Solución problema Absorbancia: 0.033 X= 96.

Ilustración 3.Blanco en el espectrofotómetro. en la transmitancia se observa la que es inversamente a la concentración de ppm por lo cual A menor concentración la muestra deja pasar con mayor facilidad la luz. en ambas se muestra que en la absorbancia hay un aumento proporcional de acuerdo a la concentración de ppm. con lo cual se deduce que entre más concentrada este la muestra mayor capacidad de absorber la luz presenta.Lectura de la absorbancia y transmitancia. como muestra la imagen fueron colores en tonalidad roja. en la cual se adicionaron 3 gotas de KSCN y se esperó por 2 minutos aproximadamente que se desarrollara el color. Se procedió a realizar las gráficas de absorbancia y transmitancia. Ilustración 4. Elaboración de la serie tipo.Universidad Veracruzana de 2017 OBSERVACIONES. se introdujo las celdas una por una en el espectrofotómetro se procedió a leer la absorbancia y transmitancia que tenía cada dilución de la serio tipo. Se hizo la serie tipo con una corrida de 10 tubos de ensaye. Laboratorio de Análisis Instrumental 10 . En el espectrofotómetro se colocó el blanco que contenía el agua destilada y se calibro a 380 nm para poder trabajar. Ilustración 1 y 2.

. Ilustración7. Por último se hizo la interpolación del problema en la gráfica para conocer la concentración en ppm CONCLUSIONES En esta práctica se realizó la determinación colorimétrica visual de Fierro se Laboratorio de Análisis Instrumental 11 .Problema Ilustración6. se observó que la tonalidad del problema era más intenso que el de la solución estándar. Problema diluido Ilustración 9. Dilución del Ilustración8.Comparación del Se nos color del problema con la solución estándar entregó el problema y depositamos una porción en un tubo de ensaye procedimos a adicionar 3 gotas de KSCN y se desarrolló el color del problema. se colocó una porcion del problema ya diluido y se comparó con la solución estandar se observó que la coloración del problema ya se encontraba en el rango de la serie tipo se hizo una visualización como lo muestra la ultima imagen.Universidad Veracruzana de 2017 Ilustración5.Comparación del problema problema con la serie tipo Se procedió a diluir el problema tomando una alícuota de 10 ml y aforando a 100 mL con agua destilada.

F. 1941 Laboratorio de Análisis Instrumental 12 . T.5683 ppm. “Colorimetric Methodes of Análisis” 3era edición. por lo cual se cumplió la Ley de Lambert y Beer. II. La concentración de la solución problema estuvo comprendida en el rango de concentración que comprende la curva de calibración. D. D Van Nostrand Company. y Snell C.310 y mediante los cálculos observados se encontró que la muestra tenía una concentración de 96. Vol. Se midió la absorbancia de la solución problema y se interpoló su valor en la gráfica para obtener el valor de concentración del analito cuya absorbancia fue de . Se realizó la gráfica y la curva de calibración para conocer para cuantificar la absorbancia y transmitancia del Fierro que cumplió con la ley de Lambert y Beer.Universidad Veracruzana de 2017 pudo discernir diferencias en intensidad de color con exactitud razonable y para tal propósito se utilizó el espectrofotómetro el cual nos proporcionó la lectura de absorbancia y transmitancia para la determinación colorimétrica del Fierro y la muestra del problema. En línea  Snell.

Universidad Veracruzana de 2017  http://www.West. Química Analítica.Holler.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia %20Foto%20Modificacion%20mayo%202013-2.ciens.pdf  Skoog. Mc Graw Hill. Laboratorio de Análisis Instrumental 13 .ucv.