Guia Del Estudiante QU0201 Cuarta Edicion 2011

4ta
edicin
QU0201Kevin Leandro S.
Gua del estudiante

Cmo completar la libreta de principio a fin
An experiment is a question which science poses to Nature, and a measurement
is the recording of Nature's answer.
~Max Planck
Gua del estudiante QU0201 | Pgina 2 de 33

QU0201
Lab. Qumica Analtica Cuantitativa I
Gua del estudiante

CMO COMPLETAR LA LIBRETA DE PRINCIPIO A FIN
Kevin Leandro S.
UNIVERSIDAD DE COSTA RICA
Agosto, 2011
4ta edicin
Agradezco especialmente al cuerpo docente de la seccin de Qumica Analtica de la
Universidad de Costa Rica por sus valiosas observaciones y por promover la difusin de
este documento.

PRESENTACIN
L
a correccin y la calificacin de una libreta de laboratorio son labores minuciosas y de duracin
considerable; adems, al ser tareas realizadas por individuos diferentes, sus resultados pueden variar
notoriamente entre un evaluador y otro. Por tales motivos, es imprescindible definir una normativa
comn que permita calificar el trabajo de todos los estudiantes bajo los mismos parmetros de formato y
contenido.
Esta gua surge de la necesidad de aplicar una reglamentacin de tal naturaleza en la evaluacin de la libreta
de laboratorio del curso QU0201, y debe verse como un complemento a las indicaciones proporcionadas en el
manual de prcticas. En la primera seccin se puntualizan algunos requisitos generales sobre la preparacin de la
libreta de laboratorio; en las siguientes dos secciones se definen y describen los apartados que conforman un
informe de laboratorio. En la cuarta y ltima parte se ejemplifica la aplicacin correcta de los lineamientos
provistos anteriormente y se enfatizan algunos cuidados que deben tenerse al confeccionar un informe.
La difusin de este documento y su correcta aplicacin entre los estudiantes y asistentes presenta varios
beneficios. Por un lado, se homogenizan los criterios de evaluacin de la libreta de laboratorio, pues todos los
asistentes llevan a cabo esta tarea guindose por la misma norma. Adems, se puede remitir al estudiantado a
este documento para la evacuacin de dudas y la correccin de inconformidades. Por otro lado, los estudiantes
cuentan, desde el comienzo del curso, con una herramienta que no solo los orienta en la confeccin de sus
libretas, sino que tambin los respalda en caso de un reclamo.
En este punto, es imperioso aclarar algunos aspectos sobre la gua. Si bien esta pretende dar un panorama
claro y lo ms general posible sobre la confeccin de una libreta de laboratorio, es probable que existan
discrepancias entre los lineamientos de esta gua y los solicitados en otras asignaturas. Por consiguiente, los
estudiantes y los asistentes deben tener plena conciencia de que la libreta de laboratorio del curso QU0201 ser
calificada considerando como deseables el contenido y el formato que se especifican en este documento, y que
por ello no debern transferir los criterios de calificacin de otros cursos sin antes cerciorarse de que estn en
acuerdo con la reglamentacin que aqu se especifica. Por otro lado, el ejemplo que se desarrolla en esta gua
pretende abarcar los apartados que un informe de QU0201generalmente contiene; no obstante, los informes de
algunas prcticas, por su naturaleza, no involucrarn el uso de todos ellos o requerirn que los estudiantes
incluyan otros apartados para reportar sus resultados correctamente.
En los estudiantes recae la responsabilidad de revisar este documento antes de completar sus libretas, y
sern calificados asumiendo que as lo han hecho. De forma activa debern corregir las inconformidades en sus
informes, pues disponen de un documento que les permite la consecucin de este objetivo. Con la aplicacin de
esta gua se pretende que, al trmino del curso, los estudiantes sean plenamente capaces de redactar el informe
de una prctica de laboratorio de forma ordenada y racional, siguiendo una secuencia lgica y comprensible. Al
mismo tiempo, se persigue que aprendan y valoren la importancia que poseen la rigurosidad y la homogeneidad
en el estilo a la hora de realizar esta tarea.
La lgica de las ciencias naturales se sustenta en la observacin, la experimentacin y la elaboracin de

modelos: es un proceso incesante, que evoluciona y se adapta continuamente. De la misma manera, esta gua es
un proyecto inconcluso, no porque pretenda adrede dejar inquietudes sin abordar, sino porque su origen mismo
y razn de ser responden a una necesidad en permanente cambio. Por tal motivo, se agradece todo comentario o
sugerencia que ayude a este documento a permanecer vigente y a ser cada vez de mayor ayuda a los evaluadores
y a los estudiantes.
En nombre de todo el personal de QU0201 les desea un desempeo notable en el curso:
Kevin Leandro S.

INSTRUCCIONES DE USO
Consulte los aspectos de inters en el ndice. Cada entrada posee un hipervnculo que lo lleva al punto
deseado.
Adems, la aplicacin de las referencias 8 a 25 puede consultarse en un modelo de informe, que

corresponde a la cuarta parte de esta gua. Sencillamente hay que hacer click en el cono azul cielo que se
encuentra a la derecha de cada ttulo de referencia, como se muestra a continuacin. Para volver a la
referencia que estaba siendo consultada, basta hacer click en el cono amarillo que retorna a la referencia
indicada.
Alternativamente, pueden usarse los marcadores del documento para localizar la informacin.

NDICE DE CONTENIDOS
Contenido Pgina
I Parte: Indicaciones Generales 8
Ref.0: La presentacin exterior de la libreta de laboratorio 9
Ref.1: La portada de la libreta 9
Ref.2: La declaracin jurada 9
Ref.3: El ndice 10
Ref.4: Cmo hacer un cuadro? 10
Ref.5: Cmo hacer un grfico? 11
Ref.6: Cmo corregir un dato? 12
Ref.7: Otras disposiciones 12
II Parte: El informe (Ira parte) 14

Ref.8: El ttulo 15
Ref.9: La fecha 15
Ref.10: Nmero de incgnita o descripcin de la muestra 15
Ref.11: Cuadro de constantes fsicas y qumicas 16
Ref.12: Procedimiento 16
Ref.13: Reacciones ms importantes 17
Ref.14: Cuadros de resultados 17
Ref.15: Observaciones 17
Ref.16: Actualizacin del ndice 18
III Parte: El informe (2da parte) 19

Ref.17: Muestra de clculos y resumen 20
Ref.18: Definicin operativa del mensurando 20
Ref.19: Desglose de variables y clculos preliminares 20
Ref.20: Obtencin de la mediana 21
Ref.21: Clculo de la incertidumbre estndar de cada variable 21
Ref.22:Clculo de la incertidumbre estndar combinada 22
Ref.23: Clculo del desvo relativo promedio (DRP) 22
Ref.24: Resumen 23
Ref.25: Actualizacin del ndice 23
IV Parte: Paso a Paso Un ejemplo de informe 24

Determinacin del Porcentaje de Nitrgeno en una muestra por el mtodo de Micro-Kjeldahl
El informe (1ra parte) 25
El informe (2da parte): muestra de clculos y resumen 27
Bibliografa recomendada 32

I Parte: indicaciones generales
Descripcin
En esta primera seccin se desglosan algunas disposiciones generales sobre la

manera en que debe completarse la libreta de laboratorio; se contempla desde la
apariencia exterior de la misma hasta la manera en que debe escribirse el ttulo de un
cuadro o rotularse un grfico.

La presentacin exterior de la libreta de laboratorio Ref. 0
En consistencia con la carta al estudiante, proporcionada durante la primera sesin terica

del curso de laboratorio, la libreta deber presentarse obligatoriamente, desde la primera
semana de prctica, forrada con plstico. Es imprescindible que la misma posea todas las
pginas numeradas. En adicin a los requerimientos anteriores, los(as) estudiantes debern
identificar su libreta en la cara externa de la tapa frontal, indicando su nombre, nmero de
carn, el nombre del curso, el grupo y el periodo lectivo actual.
Ejemplo:
Mara Salas A90000

Actas QU0201, Grupo ###
I-2011, UCR
La portada de la libreta Ref. 1
Esta deber incluir de forma ordenada la informacin del estudiante y del curso. Ejemplo:
-3-
Universidad de Costa Rica
Escuela de Qumica
Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa I

QU0201
Grupo ###
Estudiante: Mara Salas A90000
maria.salas@gmail.com
####-####
I Periodo, 2011
La declaracin jurada Ref. 2
Esta declaracin se redactar en la hoja inmediatamente posterior a la portada, como se

muestra a continuacin:

-4-
Yo, Mara Salas, carn A90000, inicio esta libreta de laboratorio el da 7 de marzo de
2011, con el fin de registrar los resultados obtenidos en el curso de laboratorio de
Qumica Analtica Cuantitativa I QU0201. Asimismo, doy fe de que todos los datos
obtenidos son fidedignos y confiables.
Mara Salas
El ndice Ref. 3
El ndice se comenzar a completar en la hoja inmediatamente posterior a la que contendr

la declaracin jurada, y deber seguir el formato ilustrado en el siguiente ejemplo:
-5-
ndice de contenidos
Informe Pginas
Lavado cuantitativo de cristalera, uso 9-13
de balanza analtica y preparacin de
dslns de NaOH y H2SO4
Valoracin de disoluciones de NaOH y 14-19

H2SO4
Determinacin de la acidez de un 20-25

vinagre
Nota: el ndice deber actualizarse cada vez que se realice un nuevo informe en la
libreta.
Cmo hacer un cuadro? Ref. 4
Todos los datos recolectados durante las prcticas debern escribirse dentro de cuadros
hechos previamente. Por ejemplo, los volmenes consumidos de una disolucin estndar
usada como valorante, los valores de masa de las rplicas en una prctica de calibracin del
equipo volumtrico o de gravimetra. Los cuadros siempre debern enumerarse en su parte
superior, utilizando nmeros romanos, y deber incluirse un ttulo pertinente que describa la
informacin que contiene el cuadro.

Los cuadros debern poseer todas sus celdas delimitadas por bordes, los cuales
respetarn los mrgenes de la pgina. Es importante enfatizar que un cuadro nunca
deber cortarse; es decir, tanto el ttulo como la totalidad del cuadro debern ubicarse en
una misma pgina. De ah la importancia de planificar la cantidad y dimensiones de los
cuadros por confeccionar en un informe.
El siguiente ejemplo ilustra un cuadro realizado correctamente.
-17-
Cuadro III: Volumen de NaOH (0,1004 0,0002) mol/L requerido para valorar una alcuota de 25,00 mL de
una incgnita de cido etanoico
Rplica Volumen inicial ( 0,05 mL) Volumen final ( 0,05 mL) Volumen consumido (mL)
1 0,00 29,75 29,75
2 0,00 30,00 30,00
3 0,00 29,85 29,85
Cmo hacer un grfico? Ref. 5
En ciertos informes, tales como el de Potenciometra y Espectrofotometra, ser necesario

adjuntar grficas. En este caso, existen normas que debern acatarse, tales como un ttulo
completo y la numeracin de los mismos. A continuacin se muestra un ejemplo de un
grfico realizado correctamente.
-44-
1,000
A = (0,157 0,002)*Comp. Fe (mg/L) - (0,023 0,006)
R = 0,9996
Absorbancia ( 0,001)
0,800
0,600
0,400
0,200
0,000
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00
Composicin de Hierro (II) ( 0,02 mg/L)
Fig. 1: Curva de calibracin para la determinacin espectrofotomtrica de hierro con o-fenantrolina a (510
1) nm
Como se puede apreciar, el grfico posee ambos ejes correctamente rotulados,

indicndose claramente la escala y las unidades de las variables graficadas. En este caso, por
tratarse de una regresin lineal, se incluye la ecuacin que define la grfica y el coeficiente de
determinacin. Ntese que, a diferencia de los cuadros, la descripcin de las grficas se hace
en la lnea inferior y se utiliza numeracin arbiga, siguiendo el siguiente formato: Fig. #.

Nota: es importante hacer notar, tanto en la Ref.4 como la Ref.5, que las grficas y
los cuadros deben ser auto-explicables (i.e., toda la informacin contenida en ellos
debe poder entenderse sin necesidad de remitir el lector al texto). Lo anterior se logra
por medio de descripciones, ttulos y encabezados completos y claros. Deben
proporcionarse siempre las unidades de las variables, abreviaturas y cualquier otro
dato que facilite la comprensin y disminuya al mnimo los errores de interpretacin
derivados de una laxa definicin de la informacin expuesta.
Cmo corregir un dato? Ref. 6
Un aspecto primordial que todo estudiante debe conocer es la forma adecuada de corregir
un dato. La manera de hacerlo ser siempre la misma: trazando una sola lnea
horizontal sobre los datos por eliminar; el uso de corrector, as como tachar o intentar
sobre-escribir sern considerados como fraude, y se aplicarn las disposiciones pertinentes
del Reglamento Estudiantil de la Universidad de Costa Rica. Para agregar el dato deseado, se
escribir al lado de aquel que fue invalidado. Por ejemplo:
Pureza del patrn primario: 99,0%* 99,5%

La aprobacin del
*Kevin Leandro 20.05.2010 asistente o docente
a cargo es
obligatoria
Formas no permitidas de corregir un dato:
Pureza del patrn primario: 99.0% 99,5 %

Pureza del patrn primario: 99.0% 99,5 %
Pureza del patrn primario: 99.0%
99,5 %
Es importante recalcar que, durante una prctica, todas y cada una de las
correcciones deben ser notificadas al asistente o docente EN EL PRECISO MOMENTO
de requerirse. De no seguirse esta regla, la correccin ser rechazada y se considerar
como vlido nicamente el dato original.
Otras disposiciones Ref. 7
1. Est terminantemente prohibido escribir datos en los mrgenes, anotar mensajes o

recados o cualquier otra informacin no pertinente en la libreta de laboratorio.
2. Solamente est autorizado el uso de bolgrafo azul o negro para escribir en la libreta. Se
prohben las anotaciones con lpiz, pluma o bolgrafo de cualquier otro color diferente de
los especificados arriba. No podr utilizarse ambos colores en la libreta; deber elegirse
uno y usarlo de principio a fin.

3. Se prohbe remover hojas de la libreta o violentar en cualquier forma el orden y
numeracin de las pginas, reemplazarlas, pegar hojas encima de las mismas, entre otros.
4. Se prohbe dejar documentos personales, pruebas cortas u otros dentro de la libreta al

momento de entregarla al asistente para su correccin.
5. Todas las lneas trazadas se harn utilizando una regla. Lo anterior incluye cuadros, races,
correcciones de datos, entre otros.

ra
II Parte: el informe (1 parte)
Descripcin
En esta segunda seccin se desglosa de manera detallada, y por medio de ejemplos,

la secuencia de pasos necesaria para realizar satisfactoriamente la primera parte de un
informe completo y claro. Con esta informacin lista, el estudiante deber asistir a la
sesin de laboratorio para recabar sus datos experimentales.

Ttulo Ref. 8
Constituye el comienzo del informe. Se inicia en una pgina nueva. Se anota el nombre de la
prctica que aparece en el cronograma del curso, subrayado y en posicin central.
Ejemplo:
-21-
Valoracin de EDTA y determinacin de Ca++
por formacin de complejos
Fecha Ref. 9
Debajo del ttulo, al margen derecho, se anota la fecha en que se realizar la prctica
correspondiente. Ejemplo:
-21-
Fecha de inicio: 27.04.2010

Fecha de finalizacin: 27.04.2010
Nmero de incgnita o identificacin de la muestra Ref. 10
Uno de los aspectos ms importantes sobre la medicin de un analito es la especificacin

clara e inequvoca de la muestra en la cual se efecta la determinacin. Esto puede
involucrar, por ejemplo, un mtodo de obtencin, nmero de lote, fecha de caducidad, lugar
de procedencia, entre otros. Conocer claramente la matriz con la cual se trabaja puede
hacer una gran diferencia en una determinacin, pues el analista es capaz de advertir
cuidados especiales en el manejo de la muestra, la necesidad de realizar un paso previo de
extraccin o el uso de un protocolo modificado para lograr obtener resultados fidedignos,
por ejemplo. Al mismo tiempo, evita confusiones y errores de interpretacin sobre la
representatividad o validez estadstica de un resultado sobre la poblacin en estudio. En
muchas prcticas del laboratorio de QU0201 se valorar una alcuota de una incgnita contra
una disolucin patrn, o se determinar por un mtodo potenciomtrico, gravimtrico o
espectrofotomtrico el analito de inters. En estos casos, cada estudiante recibir un
pequeo vial que contiene una incgnita diferente, identificada por medio de un nmero. Si
el estudiante olvida registrar este dato habr perdido su calificacin de exactitud, pues el
asistente, para evaluar este rubro, compara el valor obtenido por el estudiante contra el
valor reportado como verdadero para el nmero de incgnita en cuestin. Ahora
bien, no en todas las prcticas se trabajar una incgnita, como es el caso de la calibracin
del equipo volumtrico. Consecuentemente, es incorrecto aadir este apartado en tal

situacin. Cuando s aplique, este se anotar despus del ttulo, tal como se muestra en el
siguiente ejemplo.
-21-
Incgnita____ Fecha de inicio: 27.04.2010

Fecha de finalizacin: 27.04.2010
Cuadro de constantes fsicas y qumicas Ref. 11
Durante las prcticas de laboratorio, se utilizarn con regularidad sustancias peligrosas, ya

sea por su toxicidad, dao al medio ambiente u otros. Es imprescindible que el estudiante
tenga pleno conocimiento de las medidas de seguridad en el manejo de los reactivos y los
analitos, para evitar incidentes que puedan poner en peligro su bienestar fsico y el de todas
las personas presentes en el laboratorio. En este cuadro se deben anotar los datos de
TODAS las sustancias por utilizar en la prctica. Aun cuando se emplee un compuesto cuyas
constantes se anotaron en un informe anterior, deber volver a contemplarse en el cuadro
de constantes de la prctica vigente. Al lado del ttulo de cada columna, deben especificarse
las unidades de la informacin; p. ej. M (g/mol); Pfus(C); Sol. (g/mL).
Ejemplo:
Cuadro I: Constantes fsicas y qumicas de sustancias empleadas en el laboratorio

Nombre Frmula M (g/mol) Pfus Peb Solubilidad Toxicidad
(C) (C) (g/cm3) (g/ 100 mL)
60,0516 16 118 1,05 Dermatitis,

cido Etanoico CH3COOH
irritacin al
inhalar
9,2*10-3 a Dermatitis,
Fenolftalena C20H14O4 318,323 262 NA 1,3
20 C diarrea
Altamente
Hidrxido NaOH 39,9959 318 1390 2,1 109 a 20 C
corrosivo
de Sodio
Procedimiento Ref. 12
Recordar que esta seccin es una secuencia completa y numerada, redactada en imperativo,
infinitivo o impersonal (deber elegirse slo uno de ambos modos verbales y usarlo siempre)
de los pasos por realizar en la prctica. En caso de requerirse, el estudiante podr realizar -
de forma adicional- dibujos, esquemas o diagramas de flujo para facilitar la comprensin de la
metodologa. Empero, esta opcin no sustituye la redaccin del procedimiento que se
mencion anteriormente.

Reacciones ms importantes Ref. 13
Recordar anotar las ecuaciones balanceadas y los subndices que indican el estado de
agregacin. No olvidar incluir las reacciones estudiadas en clase.
Cuadros de resultados Ref. 14
Es importante tener consistencia con el sistema de numeracin. Todos los cuadros de una
misma prctica se numerarn de forma consecutiva utilizando nmeros romanos. El ttulo
debe ser lo ms completo y explicativo posible, sin perder de vista que el mismo no equivale
a redactar el ttulo de las columnas del cuadro. Es importante que, cuando las columnas
involucren la escritura de una medicin, se incluyan las unidades de la misma y la tolerancia
del equipo utilizado, pues de ello depender el nmero de cifras con las cuales el estudiante
deber anotar sus datos experimentales. Adems, los mrgenes laterales de todos los
cuadros confeccionados en la libreta debern coincidir con los mrgenes laterales que
definen el rea de escritura de la pgina de la libreta. Por ltimo, es imprescindible que
el cuadro especifique claramente cules valores corresponden a la primera rplica, cules a la
segunda, cules a la tercera, etc. (Ver tambin Ref.4)
Observaciones Ref. 15
En cada sesin de laboratorio es vital destinar una seccin del informe para registrar toda
observacin relevante sobre el experimento, como lo es la modificacin en algn paso del
procedimiento, el acontecimiento durante la sesin de algn hecho que pudo haber afectado
los resultados obtenidos, entre otros. Idealmente, la muestra de clculos y el resumen que
completan el informe se har inmediatamente despus de esta seccin. Si por algn motivo
no es posible realizarlo de esta manera, deber indicarse en esta seccin en qu pgina se
encuentra la ltima parte del informe. Por ejemplo:
Observaciones:
1. Durante la segunda valoracin hubo un corte en la electricidad,
por lo que hubo dificultades en determinar con exactitud el punto
final.
2. La bureta de 50,00 mL utilizada present problemas de goteo; se
intent cambiar pero no haba ms disponibles, por lo que
hubo inconvenientes llevando a la marca de 0,00 mL y a la hora de
medir el volumen final.
3. Ir a la pgina 56 para la muestra de clculos y el resumen del presente informe.

Actualizacin del ndice Ref. 16
Cada vez que se comience un nuevo informe deber registrarse una nueva entrada en el
ndice. Si por alguna razn la segunda parte del informe no pudo realizarse inmediatamente
despus de las observaciones, debe especificarse claramente las pginas donde se
encuentran todos los datos del mismo informe.

da
III Parte: el informe (2 parte)
Descripcin
Una vez concluida la prctica de laboratorio, el estudiante deber utilizar sus datos
experimentales para calcular y reportar los resultados de sus determinaciones y
confeccionar el resumen que culmina el informe. En esta tercera seccin se explica de
manera detallada, y por medio de ejemplos, la secuencia de pasos que deben seguirse para
este fin.
Introduccin
Desde el siglo pasado se hizo evidente la necesidad de reportar las determinaciones
con un valor de incertidumbre asociado. Hoy, esta prctica es un pilar de los laboratorios
de ensayo, ms an en aquellos acreditados o en proceso de acreditacin bajo normas
internacionales de certificacin de la calidad, tales como la ISO 17025 o la ISO 15189.
Aceptar el hecho de que existen variables que afectan el resultado de una prueba y cada
una de una manera particular y estimar la magnitud en que cada una de ellas lo hace son
prcticas obligatorias en un laboratorio de ensayo serio y responsable; mas, en ocasiones,
resulta difcil operativizar y evaluar la contribucin de cada variable correctamente.
Lo anterior justifica la importancia de concienciar al estudiante sobre la relevancia que
reviste la comprensin integral y reflexiva del mtodo escogido para realizar una
determinacin, de modo que, en un futuro, sea capaz de generar por s mismo un mtodo
para evaluar y controlar la incertidumbre de las variables que definen su mensurando.
Desafortunadamente, muchos estudiantes tienden a pensar que este proceso es una
sucesin mecnica y dada de clculos y frmulas: una suerte de receta. Al contrario, es
una estimacin que, por lo general, se refina y perfecciona con el tiempo y con la
experiencia.
A lo largo de esta gua se utiliza la aproximacin terica bottom up de la Eurachem para
estimar la incertidumbre de las mediciones. Aunque el estudiante de QU0201 aprender
nicamente este enfoque, no debe perder de vista que existen otros modelos para
estimar la incertidumbre de una medicin, tales como el top down (a partir de la
desviacin estndar relativa obtenida de estudios interlaboratorio, segn el protocolo
armonizado IUPAC/AOAC o ISO 5725) o el uso de las frmulas de Horwitz.
La cuantificacin requiere rigurosidad tanto en la tcnica como en el tratamiento de los
datos, por ende, es deseable que los estudiantes, adems de mejorar sus habilidades
manuales en el laboratorio, procuren tambin fundar sendas bases tericas en el tema. Es
por esto que se recomienda complementar los conocimientos adquiridos en el
laboratorio con el uso de bibliografa, asistir y participar activamente en las lecciones del
curso de teora, y aprovechar las horas de consulta de los(as) docentes.

Muestra de clculos y resumen Ref. 17
Si la muestra de clculos y el resumen se realiza inmediatamente despus de las

observaciones, este apartado no es necesario. Si antes de completar un informe se debi
comenzar el de una nueva prctica, deber anotarse el ttulo tal y como muestra el siguiente
ejemplo. (revisar tambin Ref.8).
-31-
Muestra de clculos y resumen de Determinacin del
porcentaje de Nitrgeno en una muestra por Micro-Kjeldahl
(viene de pgina 27)
Definicin operativa del mensurando Ref. 18
Corresponde a la ecuacin que define la cantidad de analito por reportar, ya sea una masa,
un porcentaje en masa, una concentracin; segn se haya solicitado. Esta ecuacin muestra
las variables cuyas incertidumbres estndar debern estimarse y combinarse correctamente,
con el fin de obtener la incertidumbre asociada al resultado buscado. En el siguiente ejemplo
se muestra la ecuacin utilizada para calcular el porcentaje en masa de Nitrgeno en una
muestra:
Ecuacin 1
Desglose de variables y clculos preliminares Ref. 19

A partir de la ecuacin 1 se pueden desglosar, una por una, las variables que definen la
cantidad por reportar; asimismo, se puede dar inicio al clculo de la incertidumbre de cada
una de ellas. Lo ms importante en este punto es mantener un orden lgico, lo cual se logra
al enumerar y estructurar cada paso de la operacin. De forma esquemtica, se podra
representar el clculo de la incertidumbre de la siguiente manera:
Resultado final Variables de la Ecuacin 1 Variables de la Ecuacin 2
expandida estndar del volumen de cido estndar del volumen del

sulfrico consumido baln aforado
estndar de la concentracin estndar de la alcuota tomada

k de cido sulfrico (valorante) de disolucin madre

estndar estndar de la masa de estndar de la concentracin

combinada muestra de la disolucin madre de

cido sulfrico
estndar de la masa molar de

N

En este ejemplo, el cido sulfrico empleado en la valoracin se obtuvo diluyendo un
volumen exacto (alcuota) de una disolucin madre de cido sulfrico (de concentracin
exactamente conocida) en un volumen ms grande, tambin conocido con exactitud. La
ecuacin 2 (ms abajo) muestra la concentracin del valorante en funcin de la alcuota que
se tom de la disolucin madre y el volumen final al cual se diluy. Es decir, para obtener la
concentracin y la incertidumbre estndar del valorante se ocupa saber tanto los valores
como las incertidumbres de las variables en la ecuacin 2. Sin estos datos, sera imposible
conocer el resultado de la ecuacin 1 y el de su incertidumbre estndar. De la misma
manera, la concentracin e incertidumbre de la disolucin madre deben conocerse, y su
valor podra definirse tambin por otra ecuacin. Como el estudiante puede notar, este es
un proceso de trazado y arrastre de la incertidumbre desde su origen hasta el
resultado meta. En nuestro ejemplo, antes de poder calcular el porcentaje en masa de
Nitrgeno en la muestra, debe obtenerse primero la concentracin del valorante y su
incertidumbre. Posteriormente, se dar paso a los dems clculos requeridos para obtener el
resultado meta.
a. Obtencin de la concentracin de cido sulfrico (valorante)
Ecuacin 2
Los clculos y las explicaciones pertinentes a este ejemplo se desarrollarn en la cuarta

parte de este documento. Por el momento, basta hacer notar la necesidad de reclutar las
ecuaciones y variables requeridas para poder obtener la incertidumbre del resultado que se
pretende reportar.
Obtencin de la mediana Ref. 20
Debido a su robustez, y aunado al hecho de que la mayora de las cuantificaciones, por

motivos de tiempo y recursos, pueden realizarse mximo por triplicado, se elige la mediana
para reportar el resultado.
Clculo de la incertidumbre estndar de cada variable Ref. 21
En este paso, tal vez el ms laborioso e importante del reporte, es imprescindible seguir una
secuencia ordenada y por pasos de cada clculo realizado. Para tal fin, el uso de vietas y
de un sistema lgico de numeracin resulta esencial, y se mostrar con mayor detalle
en la cuarta parte de la gua. Es importante indicar siempre las componentes que se estn
considerando en los clculos; por ejemplo, al estimar la incertidumbre de una alcuota de una
disolucin, debe indicarse el equipo utilizado para la medicin y sus especificaciones,
como tolerancia, repetibilidad, entre otros. El siguiente ejemplo ilustra esta situacin:

= 50,00 mL de agua destilada medidos con pipeta aforada de 50,00 mL
Tolerancia: 0,05 mL
Repetibilidad 0,007 mL
Variacin de la temperatura 3 C (95% confianza)
Otro ejemplo tpico es el clculo de la incertidumbre de la masa molar de un

compuesto.
= Masa molar del oxalato de calcio

Incertidumbre segn IUPAC Na: 0,00000002 g/mol (despreciable)
Incertidumbre segn IUPAC C: 0,0008 g/mol
Incertidumbre segn IUPAC O: 0,0003 g/mol
Como puede notarse, en este clculo puede obviarse la incertidumbre del Na, pues su
contribucin es despreciable y adems simplifica los clculos.
Clculo de la incertidumbre estndar combinada y expandida Ref. 22
Una vez calculada la incertidumbre de cada variable de la expresin que define el valor del
analito, los trminos se renen por medio del clculo de la incertidumbre estndar
combinada del resultado, la cual, al multiplicarse por un factor de cobertura k adecuado
(usualmente 2, al asumir que la dispersin de los datos sigue una distribucin normal)
expresa la incertidumbre del resultado con un nivel de confianza dado, que usualmente toma
el valor de 90% (k = 1,64), 95% (k = 1,96 2) o 99% (k= 2,58). El producto de dicha
multiplicacin se denomina incertidumbre expandida.
Este clculo se mostrar con mayor detalle en la cuarta parte de la gua.
Clculo del desvo relativo promedio (DRP) Ref. 23
Se calcula con los resultados correctamente redondeados cada vez que se realizan anlisis en
replicado, pues este parmetro da cuenta de la precisin del grupo de mediciones. Cabe
resaltar que en la prctica de calibracin se usar el coeficiente de variacin para evaluar la
precisin y no el DRP.

El Resumen Ref. 24
El resumen culmina el informe. En l se incluye de forma sucinta los procedimientos ms
relevantes, adems de los resultados que arroj el anlisis. A pesar de ser corto y conciso,
no debe confundirse con una simple lnea donde se anota el valor nominal, incertidumbre
expandida y DRP de la determinacin. Ms adelante se ejemplificar un resumen adecuado.
Al acabar el informe, se escribir la leyenda -UL-, la cual indica que en la lnea
inmediatamente superior se termin el informe (Ver Ref.15).
Actualizacin del ndice Ref. 25
El mismo procedimiento especificado en la Ref.16 aplica para los reportes y deber cumplirse
siempre.

IV Parte: paso a paso
UN EJEMPLO DE INFORME
Descripcin
En esta cuarta y ltima seccin se aplican los principios citados en las tres
secciones anteriores. De comienzo a fin se desarrolla el informe de una determinacin.
Se muestran tiles explicaciones y se puntualiza en cada paso las referencias implicadas.
Para este fin, se eligi la determinacin del porcentaje de Nitrgeno en una muestra,
por el mtodo de Micro-Kjeldahl.
Introduccin
La libreta de laboratorio de QU0201 fue concebida como un instrumento con el
cual los estudiantes pudiesen registrar y reportar de forma seria y profesional los
resultados de sus anlisis de laboratorio. Consecuentemente, este es un documento de
gran valor, que resea de forma escrita la construccin y aplicacin gradual de los
conocimientos terico-prcticos obtenidos a lo largo del curso. Por ello, se procura que
los estudiantes no solamente se preocupen por justificar con datos experimentales y
clculos los resultados obtenidos, sino que tambin sean capaces de hacerlo siguiendo
un orden y estilo consistente, coherente y visualmente agradable. Por ende, no se
recomienda en absoluto que el(la) estudiante haga sus clculos y resumen directamente
en la libreta; ms bien, se aconseja elaborar inicialmente un borrador, en el cual tambin
pueda estructurar un informe que satisfaga los lineamientos aqu especificados y
cualquier otra indicacin particular dada por los docentes y asistentes de cada grupo.
Ningn estudiante debera hacer su muestra de clculos y resumen definitivo en la
libreta sin antes haber revisado concienzudamente su borrador. De la misma manera, se
recomienda adquirir este hbito en la confeccin de la primera parte del informe.

El informe (Ira parte)
-22-
Determinacin del Porcentaje de Nitrgeno en una muestra por el mtodo de Micro-Kjeldahl
Ref. 8
Incgnita: 23 Fecha de inicio: 10 .04.2010
Ref. 10 Fecha de finalizacin: 10 .04.2010 Ref. 9
Cuadro I: Constantes fsicas y qumicas de los reactivos por usar en el laboratorio

Ref. 11
Nombre Frmula M Pfus Peb Solubilidad Toxicidad
(g/mol) (C) (C) (g/cm3) (g/100 mL)
cido Irritante en
metabrico HBO2 43,8177 236 NA 2.49 ND ojos, piel
cido
H2SO4 98,0758 10 290 1.84 Corrosivo
Sulfrico
Nocivo por
Azul de
C16H18N3SCl 319,85 180 NA ND 5 ingestin
metileno
Altamente
Hidrxido
NaOH 39,9959 318 1390 2,1 109 a 20 C corrosivo
de Sodio
Rojo de Irritante en
Metilo C15H15N3O2 269,3 180 NA 0,791 ND piel, ojos
Selenito de Gases txicos

Na2SeO3 172,938 320 NA 3,95 85
Sodio
Sulfato de Irritante
K2SO4 174,2565 1067 1689 2,66 12
Potasio
Procedimiento:
1. Mida la masa de un papel de 11 cm de dimetro doblado en forma de canasta. Agregue la muestra Ref. 12
incgnita en la cantidad especificada en el vial. Realcelo por triplicado en balanza analtica y deposite
el papel y la muestra dentro de un baln Kjeldahl de 30 mL.
2. Agregue a cada baln 4 mL de mezcla digestiva y 20 gotas de Selenito de Sodio.
3. Digiera cada rplica por aproximadamente 1 h, hasta alcanzar un color verde paja o amarillo paja
tenue. Deje enfriar el baln y diluya con un poco de agua destilada.
4. Agregue a 3 erlenmeyers (de 250 mL) 20 mL de cido metabrico con indicadores y 10 mL de agua
destilada.
5. Introduzca los balones Kjeldahl, uno cada vez, al destilador. Asegrese que la manguera conectada a
la punta del condensador se site dentro de la disolucin del erlenmeyer.
6. Hidrodestile alcalinizando con NaOH 1+1 de gota en gota hasta obtener un viraje a verde en el
erlenmeyer. Prosiga durante 7-8 min despus de evidenciado el cambio de color.
7. Prepare una disolucin de concentracin exacta de cido sulfrico, cercana a 0,01mol/L, a partir de
una disolucin de 0,05 mol/L.
8. Valore la disolucin del erlenmeyer hasta un azul grisceo.

-23-
Reacciones ms importantes: Ref. 13
Resultados
Ref. 14
Cuadro II: Masa de muestra incgnita para la determinacin de Nitrgeno por el mtodo de Kjeldahl
Rplica Masa del papel Masa papel+muestra Masa de la muestra
( 0,0001 g) ( 0,0001 g) (g)
1 0,3051 0,5266 0,2215
2 0,2700 0,4992 0,2292
3 0,2945 0,5155 0,2210
Cuadro III: Volumen de H2SO4 0,01 mol/L empleado para la valoracin de la incgnita de Nitrgeno
Rplica Volumen inicial Volumen final Volumen consumido
( 0,05 mL) ( 0,05 mL) (mL)
1 0,00 28,50 28,50
2 0,00 29,00 29,00
3 0,00 28,50 28,50
Observaciones:
El baln 1, despus de 1h de digestin, present una coloracin rojiza.
Ref. 15
La disolucin madre de cido sulfrico fue preparada por Ricardo, con una concentracin de (0,0502
0,0002) mol/L al 95% de confianza (k=2).
El grupo fue integrado por Ricardo, Roco y Mara.
-UL-
-5-
ndice de contenidos
Ref. 16
Informe Pginas

Determinacin del Porcentaje de Nitrgeno en una muestra por el 22-
mtodo de Micro-Kjeldahl

El informe (2da parte): muestra de clculos y resumen
-24-
Muestra de clculos y resumen Ref. 17
Ref. 18
Una vez definida la ecuacin, se pueden reconocer las variables involucradas en la obtencin
del resultado y puede hacerse un desglose numerado, ordenado y detallado de la contribucin
de cada variable en la incertidumbre del resultado.
a. Obtencin de la concentracin de cido sulfrico (valorante) Ref. 19
1. = 50,00 mL de cido sulfrico medido con pipeta aforada de 50,00 mL
Tolerancia: 0,05 mL
Variacin de la temperatura 3 C (95 % confianza)
2. = 200,00 mL de cido sulfrico medido con baln aforado de 200,00 mL
Tolerancia: 0,12 mL
3. = disolucin (0,0502 0,0002) mol/L al 95% de confianza

-25-
= (0,01255 0,00005) mol/L al 95% de confianza
De ordinario, las determinaciones en el laboratorio de QU0201 se realizan por triplicado. En este

ejemplo, el estudiante realiz tres rplicas independientes de la misma incgnita. El valor que se
debe reportar corresponde a la mediana de las tres estimaciones hechas del porcentaje de
nitrgeno de la misma incgnita. El clculo de la incertidumbre correspondiente a dicha
determinacin se realiza solamente una vez con los datos asociados a la mediana. Por tal
razn, la incertidumbre de la masa de incgnita y la del volumen consumido de valorante que se
muestran a continuacin fueron calculadas usando los datos de la rplica 1, pues fue esta la
rplica con la cual se obtuvo la mediana de la determinacin.
MO
b. Obtencin de la mediana Ref. 20
La muestra 1 corresponde a la mediana.
Ntese que hasta este punto no se pueden reportar los porcentajes en masa de N en la muestra
de manera definitiva y se conserva un nmero considerable de cifras, pues su incertidumbre no
se ha calculado an. Este paso se realiza nicamente para demostrar cul rplica corresponde a
la mediana.
c. Obtencin de incertidumbre estndar de las variables involucradas en la determinacin del Ref. 21

porcentaje en masa de N de la incgnita 23
1. = 28,50 mL de cido sulfrico medido con bureta de 50,00 mL

Tolerancia: 0,05 mL
Punto final 0,025 mL

Ntese que aqu se utiliz el volumen vertido para calcular la incertidumbre por efecto de la
temperatura, no 50,00 mL de capacidad de la bureta. Igualmente, se consider el punto final
por ser una valoracin hecha por un analista con poca experiencia y porque se determin con
un indicador visual. En el caso de una valoracin potenciomtrica, este ltimo rubro no aplica.
Ahora bien, en este punto, vale la pena CUESTIONARSE un aspecto fundamental del clculo
de la incertidumbre de una medicin: amerita realmente en este ejemplo, contemplar la
contribucin del punto final y de la temperatura? Sin considerarlos, la incertidumbre estimada
anteriormente sera tambin de 0,03 mL; como se nota, la contribucin de estas componentes
es despreciable y su exclusin adems facilita y simplifica los clculos. En contraste, si la
temperatura no se tomara en cuenta en el clculo mostrado en el punto a.2 (p. 26), el
resultado sera 0,06 mL y no 0,09 mL; segn la fineza del clculo que se est buscando, esta
diferencia s podra ser relevante. Por razones didcticas, el ejemplo desarrollado en esta gua
considera siempre todas las componentes reconocidas en los clculos de incertidumbre; no
obstante, segn el asistente o docente del grupo lo considere oportuno, estas distinciones
podrn aplicarse en los reportes por confeccionar en el curso.
2. = (0,01255 0,00005) mol/L al 95% de confianza
Ntese aqu que a partir de la incertidumbre expandida de la concentracin se obtuvo la

incertidumbre estndar dividiendo su valor entre 2. Esta es la cantidad que debe utilizarse en la
obtencin de la incertidumbre estndar combinada del %N (punto c.); nunca la incertidumbre
expandida al 95 % de confianza. Si este error se cometiese, se estara atribuyendo una
incertidumbre estndar dos veces ms alta que la real para la variable en cuestin.
-26-
3. = 14,00674(7) g/mol
4. = 0,2215 g medidos por diferencia en balanza analtica OHaus #24

Linealidad: 0,1 mg (95% confianza)
Repetibilidad: 0,07 mg

Ntese que siempre se especifican las componentes consideradas para el clculo de la
incertidumbre. Igualmente, ntese la definicin clara y completa del equipo utilizado para
realizar la medicin.
d. Obtencin de incertidumbre estndar combinada y expandida en la determinacin del porcentaje

Ref. 22
en masa de N de la incgnita 23
Porcentaje en masa de N en la incgnita 23 = (4,53 0,02)%; k= 2.
Ntese que en estos clculos siempre se mantuvo concordancia entre el nmero de decimales
de cada magnitud y su incertidumbre correspondiente. Ntese tambin que el porcentaje en
masa de N usado para calcular la incertidumbre estndar corresponde a la mediana.
e. Obtencin del DRP de determinacin del porcentaje en masa de N en la incgnita 23

Ref. 23
Ntese que para el clculo del DRP deben usarse los porcentajes en masa de N correctamente
redondeados. Debido a que esto es posible solamente despus de haber calculado la
incertidumbre expandida del resultado, este paso se reserva para el final de los clculos y
nunca debe hacerse utilizando valores arbitrariamente redondeados y cuya incertidumbre no
se ha determinado.
Resumen de determinacin del porcentaje en masa de N en la incgnita 23 Ref. 24

Se determin por triplicado el porcentaje de nitrgeno en la incgnita 23. Se utiliz la tcnica de Micro-
Kjeldahl. Brevemente, se digirieron las muestras por aproximadamente 1 hora; posteriormente, el
amonaco generado por destilacin se recolect en erlenmeyers con cido metabrico, azul de metileno

y rojo de metilo (como indicador cido-base) y se valor con H2SO4 (0,01255 0,00005) mol/L. El
porcentaje en masa de nitrgeno obtenido por esta tcnica fue de (4,52 0,02) %, usando un factor de
cobertura de 2; DRP: 6 ppmil.
-UL-
Ntese que este es un resumen corto, conciso pero COMPLETO. Incluye los aspectos ms
relevantes del procedimiento, as como los resultados obtenidos correctamente expresados.
-5-
ndice de contenidos
Ref. 25
Informe Pginas

Determinacin del Porcentaje de Nitrgeno en una muestra 22-26
por el mtodo de Micro-Kjeldahl
Ntese que se incluye todo el rango de pginas comprendido por el informe, no nicamente la
pgina de inicio.

Bibliografa recomendada
Chacn, J. (2004). Prcticas recomendadas para determinar y reportar la incertidumbre de las mediciones en
qumica analtica. 1ra ed. San Jos, Costa Rica: EUCR.
[Un libro accesible, explicativo y que ejemplifica claramente el clculo de la incertidumbre de mltiples
tcnicas de anlisis cuantitativo]
Crubellati, R.O y Di Risio, C., eds. (2009). Aspectos prcticos de la validacin y medicin e incertidumbre en
mediciones qumicas. 1ra ed. Buenos Aires: CYTED.*
[Una obra muy modesta y recomendada para un lector principiante que se interesa en conceptos
bsicos de metrologa y en la obtencin de la incertidumbre de una medicin]
Ellison, S.L.R., Rosslein, M. y Williams, A., eds. (2000). Quantifying uncertainty in Analytical Measurement.
EURACHEM/CITAC.*
[Probablemente la fuente ms completa y recomendable para cualquier estudiante de QU0201]
Hibbert, D.B. (2007). Quality assurance for the analytical chemistry laboratory. Nueva York: Oxford University
Press.
[Un libro destinado a un lector avanzado que desea profundizar en aspectos como la validacin de
mtodos analticos, estadstica para el control de calidad intra-laboratorio, entre otros]
JCGM (2008). Evaluation of measurement data Guide to the expression of uncertainty in measurement. 1ra
ed. Bureau International des Poids et Mesures.*
[Una gua fundamental del Joint Committee for Guides in Metrology. Se definen conceptos bsicos y se
abordan con ejemplos reales y de gran aplicacin]
Maurer, A. (2007). Grundlagenpraktikum Physikalische Chemie fr Studierende des Lehramts, der Biologie
und der Biochemie. Institut fr Physikalische und Theoretische Chemie, Universitt Regensburg.*
[Una gua muy completa que trata, entre otros temas, del correcto redondeo de resultados y de la
interpretacin de los mismos]
Meyers, R. A., ed. (2001). Encyclopedia of Analytical Chemistry. Chichester, Reino Unido: Wiley.
[Una recopilacin de la A a la Z de los tpicos ms importantes de la Qumica Analtica]
*Disponibles gratuitamente en la web

4ta edicin
La presente edicin de Gua del estudiante- Cmo

completar la libreta de principio a fin presenta varias
modificaciones con respecto a su versin anterior, entre
ellas una revisin del clculo de incertidumbres y algunos
cambios menores de forma e imagen. Sin embargo,
conserva la esencia de las versiones que le preceden.
Se espera que los estudiantes encuentren en este pequeo
trabajo una herramienta til y accesible que les facilite la
ejecucin de una de las labores ms importantes de todo
cientfico: el registro escrito de sus experimentos en una
libreta de laboratorio.

Guia Del Estudiante QU0201 Cuarta Edicion 2011

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Gua del estudiante

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La lgica de las ciencias naturales se sustenta en la observacin, la experimentacin y la elaboracin de

En nombre de todo el personal de QU0201 les desea un desempeo notable en el curso:

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 5 de 33

Adems, la aplicacin de las referencias 8 a 25 puede consultarse en un modelo de informe, que

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 6 de 33

II Parte: El informe (Ira parte) 14

III Parte: El informe (2da parte) 19

IV Parte: Paso a Paso Un ejemplo de informe 24

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 7 de 33

En esta primera seccin se desglosan algunas disposiciones generales sobre la

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 8 de 33

En consistencia con la carta al estudiante, proporcionada durante la primera sesin terica

Mara Salas A90000

La portada de la libreta Ref. 1

Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa I

Estudiante: Mara Salas A90000

La declaracin jurada Ref. 2

Esta declaracin se redactar en la hoja inmediatamente posterior a la portada, como se

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 9 de 33

El ndice se comenzar a completar en la hoja inmediatamente posterior a la que contendr

Valoracin de disoluciones de NaOH y 14-19

Determinacin de la acidez de un 20-25

Cmo hacer un cuadro? Ref. 4

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 10 de 33

El siguiente ejemplo ilustra un cuadro realizado correctamente.

1 0,00 29,75 29,75

2 0,00 30,00 30,00

3 0,00 29,85 29,85

Cmo hacer un grfico? Ref. 5

En ciertos informes, tales como el de Potenciometra y Espectrofotometra, ser necesario

Como se puede apreciar, el grfico posee ambos ejes correctamente rotulados,

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 11 de 33

Cmo corregir un dato? Ref. 6

Pureza del patrn primario: 99,0%* 99,5%

Pureza del patrn primario: 99.0% 99,5 %

Otras disposiciones Ref. 7

1. Est terminantemente prohibido escribir datos en los mrgenes, anotar mensajes o

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 12 de 33

4. Se prohbe dejar documentos personales, pruebas cortas u otros dentro de la libreta al

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 13 de 33

En esta segunda seccin se desglosa de manera detallada, y por medio de ejemplos,

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 14 de 33

Fecha de inicio: 27.04.2010

Nmero de incgnita o identificacin de la muestra Ref. 10

Uno de los aspectos ms importantes sobre la medicin de un analito es la especificacin

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 15 de 33

Incgnita____ Fecha de inicio: 27.04.2010

Cuadro de constantes fsicas y qumicas Ref. 11

Durante las prcticas de laboratorio, se utilizarn con regularidad sustancias peligrosas, ya

Cuadro I: Constantes fsicas y qumicas de sustancias empleadas en el laboratorio

60,0516 16 118 1,05 Dermatitis,

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 16 de 33

Cuadros de resultados Ref. 14

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 17 de 33

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 18 de 33

Gua del estudiante QU0201 | Pgina 19 de 33

Si la muestra de clculos y el resumen se realiza inmediatamente despus de las

Definicin operativa del mensurando Ref. 18

Desglose de variables y clculos preliminares Ref. 19