Para la configuración FIA fueron utilizadas dos bombas peristálticas de cuatro canales

Ismatec, una válvula de inyección Rheodyne (modelo 5041) con un volumen interno de
600 µL, dos botellas de desplazamiento para hacer fluir el DCE, tubos de teflón de 0,56
mm de diámetro interno, dos conectores de teflón de tres vías, y el separador de
membrana. El separador el cual se esquematiza en la Figura 1 consiste en un bloque
de teflón tipo "sandwich" que contiene dos entradas de flujo estándares (una para la
fase segmentada y otra para una corriente de DCE puro) y dos salidas (una para
conducir la fase orgánica libre de la acuosa hacia el detector y la otra para el flujo de
desecho). La cámara de separación es de aproximadamente 400 µL. En las entradas y
salidas del separador se conectan los tubos de teflón unidos a tornillos de polipropileno
por donde son conducidos los flujos de líquidos. Las dos partes del bloque sandwich
son presionadas fuertemente para evitar fugas de líquido con una armazón de acero
inoxidable sujeta con seis tornillos. Una membrana separadora (IPS silicone treated
filter paper) permeable al DCE se introduce dentro de las dos piezas principales del
separador.

FIG. 1.
Esquema del
separador de
fases tipo
"sandwich"
conteniendo
una membrana
separadora IPS
silicone treated
filter paper;
CP, corriente
portadora; T,
bloques de
teflón; CA,
corriente
aceptora; W,
desecho; M,
membrana; D
hacia el
detector.

Configuración FIA y procedimiento

El diagrama esquemático de la configuración FIA propuesta se muestra en la Figura 2.
La configuración contiene una válvula de inyección que permite la inserción de 0,6 mL
de muestra en una corriente de perclorato de sodio, la cual confluye y se mezcla en L1
(60 cm) con la solución tampón/reductora pH 10. Luego, se produce la confluencia con
una corriente de fluido que transporta el reactivo batocuproina en DCE (0,8 mL/min).
Posteriormente, esta mezcla encuentra el serpentín de extracción (L2 = 200 cm),
donde ocurre la extracción y formación, en el DCE, del complejo ternario coloreado
Cu(I)-batocuproina-perclorato. Después de este proceso la zona de muestra alcanza el
separador de fases, en el cual se encuentra detenida una corriente aceptora de DCE
puro y hacia donde se produce la transferencia del complejo formado en la corriente
portadora. Después de 90 seg de inyectada la muestra, tiempo suficiente para que la
zona de muestra atraviese el separador, se pone en marcha la corriente aceptora para

. Los sistemas discontinuos manuales basados en el uso de embudos de separación pueden lograr incrementos importantes en la selectividad de un método analítico.7-9). que se encuentra en la fase orgánica. reactor. El anión X puede ser perclorato o alguno proveniente del tampón Britton Robinson (acetato. CP. botella de desplazamiento. La señal transiente obtenida a 478 nm fue utilizada para calcular la concentración de cobre en la muestra. no presentan este inconveniente. mejora también la precisión de la metodología. Por otra parte. separador de fases. BD. fosfato o borato). los problemas de contaminación están siempre presentes. Simultáneamente se puede incrementar la sensibilidad alcanzando factores de preconcentración cercanos a 20. R(DCE) reactivo disuelto en dicloroetano. desecho. integrado con la reacción analítica. 2. No obstante. Además. la posibilidad que entregan los sistemas FIA de automatizar el proceso físico-químico de reacción/extracción. entre el par iónico Cu(I)-X formado en la fase acuosa. como todo sistema analítico abierto. FIG. RESULTADOS Y DISCUSION El sistema químico utilizado en este trabajo involucra la formación del complejo ternario Cu(I)-batocuproina-X. La formación previa del par iónico es necesaria para poder transferir al cobre hacia la fase orgánica. válvula e inyección. caudal del canal n. solución tampón reductora. dicloroetano. VI. SF. donde finalmente se forma el complejo coloreado que se constituye en la base de la determinación analítica. qn. bomba peristáltica. DCE. dando origen a resultados más exactos. corriente portadora: T/Red. BP. ha sido descrito previamente en sistemas discontinuos o batch5. L. es conocido que los sistemas FIA.conducir el complejo coloreado hacia el detector. la fase menos densa se introduce por la sección inferior de una columna de torre y la mas pesada por la parte superior. o alternativamente en la interfase y batocuproina. Este mecanismo de extracción. W. por ser sistemas analíticos cerrados. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO DIFERENCIAL EN CONTRACORRIENTE El método esta basado en la diferencia de densidad de las dos fases que se forman para conseguir la marcha en contracorriente. Configuración FIA utilizada en el método implementado.

. apareciendo en la otra fase una mezcla de los dos componentes.EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO CON REFLUJO Cuando uno de los componentes de la alimentación es parcialmente miscible con el disolvente. solamente él puede ser obtenido puro. El reflujo. que puede ser aplicado a una fase o alas dos simultáneamente tiene por objeto colocara a la fase que se trate en las condiciones mas favorables para una mejor separación del componente a extraer.

Esto es necesario en la extracción de soluciones muy radioactivas para reducir al mínimo daños ala disolvente. deben proporcionar suficiente superficie de contacto durante un tiempo adecuado para que tenga lugar la transferencia de soluto. a) EXTRACTORES ANULARES ROTATORIOS: Estos extractores. constan de un cilindro exterior estacionario. hay dos fases bien diferenciadas: mezcla íntima y separación posterior que a su vez presentan aspectos diferentes según el proceso sea continuo o discontinuo. dentro del cual gira un cilindro concéntrico. 1. Los aparatos mezcladores. Mezcladores: De los diversos tipos de aparatos empleados en la mezcla de materiales. los más utilizados en la extracción líquido-líquido son los agitadores y los mezcladores. Este es probablemente el tipo más simple de los extractores agitadores y ha despertado interés en el campo de los procesos con energía atómica por su sencillez y porque promete corto tiempo de residencia por etapa. EQUIPOS UTILIZADOS PARA LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO El equipo para la extracción líquido-liquido depende de la forma en que se realice el proceso. MEZCLADORES. que consisten generalmente en tanques con dispositivos de agitación. . Cuando el sistema está formado por estadios. El contacto liquido-liquido ocurre en el espacio anular entre los dos.

tabiques en forma de anillo que dividen el extractor en varios pequeños compartimientos cada uno de altura Hc.b)EXTRACTORES DE DISCO ROTATORIO: Este extractor. dispuestos en un eje central en cada compartimiento. inventado en holanda posee varios “anillos estatores” horizontales. Una serie de discos. giran para proporcionar la agitación mecánica. .

perforados con agujeros o .2. Los modelos últimos constan de cilindrosconcéntricos. los liquidos. La rotación es entorno de un eje horizontal. En los primerosmodelos. enlas propias palabras del inventor “se deslizaban como dos serpientes que seacarician con amor a contracorriente”.cuya construcción interior puede variar considerablemente. Extractores Centrífugos: Los extractores centrífugos aumentan la turbulencia y el grado de contacto por el empleo de elevadas velocidades de rotación. el tambor llevaba un pasaje de sección transversal rectangular yarrollado en una espiral de treinta y tantas vueltas por la cual. a) EXTRACTOR PODBIELNIAK: Indiscutiblemente son los más importantes de esta categoría. El cuerpo del extractor es un tambor cilíndrico.

de ordinario gira a 3800 r. . Se usa más extensamente en Europa que en Estados Unidos.hendiduras que sirven para el paso deambos líquidos b) EXTRACTOR LUWESTA: Este extractor que gira en torno de un eje vertical.p. es variante del inventooriginal de Coutor. Tiene tres etapas reales. principalmente en la industria farmacéutica.m y sucapacidad de flujo se acerca a 1300 galones/hora.

En la figura seespecifican detalladamente dichas columnas de extracción.3. de relleno y de platos. cuya sección viene fijada porlos caudales que se deben manejar y cuya altura depende de la separación aconseguir. Columnas de destilación: El tipo más corriente de aparato es el de columna. . los tipos más importantesde columnas son las de pulverización. Lo mismo que en rectificación y absorción.

.

TORRE DE EXTRACCIÓN DE PLATOS PERFORADOS Las gotas del solvente ligero se dispersan. lo que constituyendo la fase continua y fluye hacia afuera. que lo dispersa hacia arriba en forma de rocío de gotas pequeñas. . llena la torre. El líquido ligero se aglutina en la parte superior y fluye hacia afuera. Las gotas dispersadas coalescen o se aglutinan debajo de cada plato y se vuelven a formar por encima de éste. se pone en contacto con las gotas flotantes y después pasa por la bajada del plato hacia el plato inferior. El líquido acuoso pesado fluye hacia abajo en los platos. TORRES DE EXTRACCIÓN EMPACADAS Y DE ROCÍO El líquido pesado entra por la parte superior de la torre de rocío. El líquido ligero entra a través de un distribuidor en el fondo. y tienden a elevarse. por el fondo.

 Recuperación de compuestos orgánicos del agua como formaldehido. Costa José. separaciones de metales poco usuales y de isótopos radiactivos en elementos combustibles gastados. Editoria Reverte.  Recuperación de compuestos aromáticos como fenol. Curso de ingeniería química: introducción a los procesos. las operaciones unitarias y los fenómenos de transporte. anilina o compuestos nitrogenados de las aguas de desecho.  Extracción de metales como la recuperación del cobre de soluciones amoniacales. 1998. Extracción Líquido-Líquido . ácido bórico e hidróxido de sodio de soluciones acuosas.  Recuperación de productos sensibles al calor. Barcelona-España.  Industria química inorgánica. ácido fórmico y ácido acético. separación de antibióticos y recuperación de proteínas de sustratos naturales. APLICACIONES DE LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO  Industria bioquímica. recuperar compuestos como: ácido fosfórico.

 Compuestos sensibles a la elevación de la temperatura.  Calores de vaporización muy altos. refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado. inmiscible y que disuelve preferentemente En una operación de a uno de los constituyentes. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. . por contacto con otro caudal de materia líquido. en el primero. Una de las fases es Concepto: La Extracción líquido-líquido consiste en la dispersada en la otra para aumentar la superficie separación de los componentes de una interfacial y aumentar el mezcla líquida. Contenido [ocultar]  1 Razones para utilizarla  2 Aplicaciones  3 Factores que afectan la extracción  4 Criterio de selección del solvente  5 Diagramas de equilibrio ternario. la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. La Extracción Líquido- Líquido es. o parcialmente insoluble. junto a la Extracción Líquido-Líquido destilación. disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado.  6 Equipos para la Extracción líquido-líquido  7 Fuente Razones para utilizarla  Otros métodos no son factibles: Volatilidades similares o muy pequeñas. extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución cuyos componentes se pretende separar. inmiscible con ella o parcialmente transferida.

presión y velocidad de flujo. Criterio de selección del solvente  Factor de separación alto. Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares.  Coeficiente de distribución alto.  El grado de separación deseado. Aplicaciones  Separación de compuestos inorgánicos como ácido fosfórico. Ej como uranio-vanadio.  Fácil de recuperar.  Viscosidad.  La formación de emulsiones y espumas. En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. En la Figura 1 se muestra un diagrama . con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto). ácido bórico e hidróxido de sodio.  Estable químicamente e inerte con los demás componentes. Diagramas de equilibrio ternario. Pv.  Refinación de aceites lubricantes y disolventes  En la extracción de productos que contienen azufre. barato y de fácil acceso. no inflamable. temperatura.  Temperatura y presión de operación. Pto de congelación bajos para facilitar manejo  No toxico.  Solventes altamente insolubles.  Recuperación de compuestos aromáticos.  Diferencias de densidad entre las fases que se forman  Tensión superficial alta para evitar dispersión de las fases. Factores que afectan la extracción  Composición de la alimentación. Como sustituto de separaciones químicas.  Elección del disolvente.  Obtención de ceras parafínicas  Desulfuración de productos petrolíferos  Productos farmacéuticos Ejemplo en la obtención de la penicilina  Industria alimentaría  Obtención de metales costosos.

y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases. Los vértices del triángulo representan compuestos puros. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio (Figura 1). a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. un punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una mezcla ternaria. En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Por el contrario. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para representar este comportamiento.triangular equilátero. La composición de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama. Figura 1. Además. Es decir. La concentración de los componentes en el diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica. su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equilátero Equipos para la Extracción líquido-líquido Extracción en etapas múltiples flujo cruzado . tal como muestra la Figura 1. los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 1 ).

Extracción en etapas múltiples en contracorriente Equipos  Extracción por etapas: o Mezclador .sedimentador o Torres platos perforados o Columnas de bandejas  Extracción por contacto continuo diferencial: o Torres de pulverización .

la sedimentación se realiza en tanques. las fuerzas de gravedad resultan insuficientes para una adecuada dispersión de las fases y creación de turbulencia. con agitador. por acción de cizalladucha cuando ambas fases se alimentan simultáneamente en una bomba centrífuga. Los discos. mediante inyectores donde el flujo de un líquido es inducido por el otro. o Torres de relleno o Columnas pulsadas o Extractores centrífugos Mezcladores-Sedimentadores. Este tipo de equipo puede variar desde un solo tanque. Pegados a la columna. Equipo de gravedad asistido mecánicamente. arrastre y goteo. que provoca la mezcla de las fases y después se dejan sedimentar. las velocidades de extracción en columnas de platos perforados son elevadas debido a que las gotas de la fase dispersa coalescen y se vuelven a formar en cada etapa. En las columnas de relleno la dispersión axial es un problema importante y la HETP es generalmente mayor que en los dispositivos por etapas. Si las diferencias de densidad entre las dos fases líquidas son bajas. la dispersión en la fase continua limita la aplicación de este equipo a los casos en los que solamente se requiere una o dos etapas. En este caso. la mezcla puede realizarse de formas diferentes.4 m de diámetro. Torres de pulverización. Sin embargo. En general. Como en absorción de gases. En este caso se prefieren los platos perforados. con elevada velocidad de giro. Torres de platos. hasta una gran estructura horizontal o vertical compartimentada. se montan unos discos metálicos perforados que sirven de separación entre cada dos discos giratorios. Las columnas de platos perforados para extracción están sometidas a las mismas limitaciones que las columnas de destilación: inundación. Para extracción líquido-líquido se utilizan los mismos tipos de relleno que en absorción y destilación. La separación entre los platos es mucho menor que en destilación: 10-15 cm para la mayor parte de las aplicaciones con líquidos de baja tensión interfacial. Un ejemplo típico es el RDC (“rotating disc contactor”) que se ha utilizado en tamaños de hasta 12 m de altura y 2. se utilizan agitadores rotatorios accionados por un eje que se extiende axialmente a lo largo de la columna con el fin de crear zonas de mezcla que alternan con zonas de sedimentación en la columna. como por impacto en un mezclador de chorro. Cuando se opera con un régimen de flujo adecuado. Torres de relleno. si bien algunas veces se utilizan centrífugas. Es preferible utilizar un material que sea preferentemente mojado por la fase continua. proporcionan la energía necesaria para la mezcla de las dos fases. . Con frecuencia se presentan problemas adicionales como la formación de suciedad que sobrenada y que se origina por la presencia de pequeñas cantidades de impurezas. Esto favorece la destrucción de gradientes de concentración que se pueden formar cuando las gotas pasan sin perturbación a través de toda la columna. o bien por medio de orificios o boquillas de mezcla.

Richardson. 1988. que son columnas de platos perforados provistas de una bomba de émbolo para promover la turbulencia y mejorar la eficacia. E. Reverté. y J.J. Fuente  Coulson.dirigiendo el flujo y previniendo la dispersión axial. 1988. J. las diferencias de densidades son muy bajas. Barcelona.F. y Seader. Generalmente.  Henley. que pueden ser miles de veces superiores a las de la gravedad. “Ingeniería Química. como ocurre en la industria de antibióticos.  Treybal. o cuando se requieren tiempos de residencia muy pequeños debido a un rápido deterioro del producto. Robert. Operaciones de transferencia de masa. . Extractores centrífugos. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en Ingeniería Química”. Barcelona. Editorial Reverté. Otros aparatos de uso comercial son la cascada de mezcladores-sedimentadores en forma de columna desarrollada por Treybal y las columnas pulsadas. aunque se han construido unidades con cuatro etapas.D. los extractores centrífugos sólo tienen una o dos etapas. Las fuerzas centrífugas. pueden facilitar las separaciones cuando se presentan problemas de emulsificación. Tomo II.M. J. 1988. Operaciones básicas”. Segunda edición.