FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio 50%
Informe 50%
TOTAL

N° de práctica 3
Título COMPLEXOMETRÍA PARTE IIl Determinación de plomo y Cobre en
una muestra.
Fecha Realizado:14-04-2017 Entregado:08-05-2017
Autores/Grupo Herrera J.; Ushiña A./ Grupo 4
Horario Lunes:09H00/ 11H00
RESUMEN

En la presente práctica se determinó mediante complexometría la presencia de plomo y cobre
en una muestra. Existen diferentes tipos de valoraciones ya sea directas, indirectas, retroceso
y enmascaramiento específicamente hablando de las ultimas estas son agentes
enmascarantes que protegen al analito, para que no reaccione con el EDTA, los más
comunes son cianuro, fluoruro. En la práctica se procedió a tomar una cierta cantidad de la
muestra agregándole ácido cítrico y colocando amoniaco hasta una coloración azul utilizando
como un indicador murexida, estandarizando con EDTA; para determinar plomo se tomó una
cierta cantidad de la solución antes preparada, colocándole un amortiguador de pH 10 y
cianuro de potasio utilizando el indicador NET titulando con EDTA hasta una coloración azul,
el ensayo se repitió en un total de 4 veces, obteniendo así una concentración en ppm de
plomo de 44,486 mg/ L y de cobre de 15,798 mg/ L

Palabras clave: enmascaramiento, valoraciones con EDTA, cianuro, indicador Net, Murexida

Abstract

In the present practice the presence of lead and copper in a sample was determined by
complexometry. There are different types of evaluations, whether direct, indirect, backlash and
masking. Specifically speaking, the latter are masking agents that protect the analyte, so that it
does not react with EDTA, the most common are cyanide and fluoride. In practice, a certain
amount of the sample was taken by adding citric acid and placing ammonia to a blue color
using as a murexid indicator, standardizing with EDTA; To determine lead a certain amount of
the above prepared solution was taken by placing a buffer of pH 10 and potassium cyanide
using the NET indicator titrating with EDTA to a blue coloration, the assay was repeated a total
of 4 times, obtaining a Concentration in ppm of lead of 44,486 mg/ L And copper from

15,798 mg/ L

Keywords: masking, EDTA, cyanide, Net indicator, Murexide

también se 4 E usa cuando bloquea el indicador. agentes complejantes tóxico. enmascaramiento) de amonio relativamente concentrada que existen en los procedimientos de con el doble fin de ajustar el pH y de titulación complexométricas. (Harris. Versión: 01. n . Este actúa a modificando la facilidad de oxidación de c un par. este reacciona muy lento. este es un reactivo que protege al analito para que no INTRODUCCIÓN reaccione con el EDTA. Ca 2+. (Harris. 2000) METODOLOGIA La valoración por retroceso se añade un exceso de EDTA. Hg 2+. Las valoraciones indirectas se usa cuando los aniones precipitan con ciertos E iones metálicos. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06. Ag + pero no se utiliza para siguientes: Pb 2+. solución reguladora de amoniaco-cloruro indirectas. un ejemplo es del sodio r se puede determinar por valoración del l zinc contenido en el acetato triple de e uranilo. Fecha: 16 de enero de 2017 Y por último se tiene las valoraciones por enmascaramiento. La m valoración por desplazamiento se usa m b cuando el ion metálico no tiene un a u indicador adecuado. zinc y sodio. retroceso. y valorara ese exceso Materiales y reactivos con una disolución estándar de un ion metálico. Cu 2+. Mn 2+. esto se usa cuando el analito Tabla Nº 1. 2007) trietanolamina para evitar de esta OBJETIVOS manera la precipitación de hidróxidos metálicos o sales básicas. sumistrar el amoniaco necesario como  Determinar la cantidad de plomo y cobre agente complejante para aquellos iones en una solución mediante valoración metálicos que forman aminocomplejos. por lo tanto se recomienda auxiliares como citrato. El cianuro forma el Valoraciones directas se agregan si es HCN gaseoso siendo este un compuesto necesario. Materiales usados durante el precipita en ausencia de EDTA o cuando desarrollo del ensayo. formando un complejo más e estable con estado de oxidación más s alto. EDTA siendo las principales las Co 2+. en está practica se utilizó el cianuro para enmascarar a Existen Varias técnicas de valoración con los siguientes cationes Cd 2+. Cuando se  Conocer y aplicar los tipos de tiene un pH de 9 o 10 se añade una valoraciones volumétricas (directas. Zn 2+. 2007) t d La valoración de redox se utiliza un r o exceso de EDTA. (Laitinen & Harris. complexométrica por enmascaramiento. tartrato o trabajar en una sorbona.

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06. Versión: 01. Fecha: 16 de enero de 2017 m i e ó y n e P V r i a p s d e o e t a d 2 e 5 v 0 o p l r m u e l m c B S é i u o t p r p r it e o i a t r c c a t a i e ó 5 2 n 0 u 5 n d m i m e l v l e 1 r 0 s 0 a m l l P T P B e e i a r l n l a a z a a n d b z e l p a a a s n r a u c a n c a a c b lí ti .

Luego se le agregó indicador . Repetir la Especie titulación por 4 ocasiones. Fecha: 16 de enero de 2017 u c Ácido r a cítrico C6H8O7 ------- e Murexida t ± C8H8N6O6 ------- a 0 Muestra . a la cual se le agregó a d 0.2H2O 0. pH 10 que la solución se decoloró por completo. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06. Concentración EDTA Na2H2Y.0113 M Determinación de plomo se tomó otra alícuota de 25ml la cual se Agua destilada H2O ____ la trasvasó a otro Erlenmeyer. pero a exceso de la Elaborado por: Ushiña A misma se formó un complejo amoniacal. E V s a p r Procedimiento Experimental a il t l Determinación de plomo y cobre u a En un Erlenmeyer. i Posteriormente se tomó una alícuota de d 25ml y se le colocó de 8 a 10 gotas de r una solución de amoniaco. una coloración violeta. Reactivos utilizados y en el punto de equivalencia se observó en el desarrollo del ensayo. Se procedió a titular con EDTA 0. con cationes Pb2+ y Cu2+ -------- 0 0 Solución de Amoniaco NH3 ____ 0 1 Cianuro de potacio KCN 5% g Elaborado por: Ushiña A. Formula M. Posteriormente también se le agregó Solución unas gotas de cianuro de potasio hasta buffer -------. se le agregó 10ml de solución pH=10 para Net C20H12N3O7SNa _ _ _ _ dar a la alícuota un medio básico. el cual tiene la e finalidad de eliminar todas las interferencias catiónicas y dejando v solamente el plomo y el cobre. Q. A está.0113 M Tabla Nº 2. la cual hace i precipitar al cobre lo cual se observó con o una coloración azul.3046g de ácido cítrico. Versión: 01. se colocó la muestra l de color azul.

4 1. De igual forma nY → nPb NET ¿ esta diferencia se la realizo 4 veces. EDTA experimentales muestra alic NET (ml) murex. y en el ¿ punto de equivalencia se observó una Cu ¿ ¿ coloración azul. Datos ¿ Vol. 2+¿+nCu¿ CALCULOS nY 4Mur −¿ → nPb¿ Tabla N° 3. 4−¿ → CuY ¿ 2+¿+Y ¿ Determinación de cobre ¿ ¿ Para la determinación de cobre se procedió a hacer la diferencia entre el volumen de titulación con murexida y el 2+¿ volumen de titulación con NET el cual 4 −¿ ¿ siempre va a ser menor. Se repitió la titulación 2−¿+4 NH 3 por 4 ocasiones. Versión: 01.1 2+¿ 250 25 0. Vol. 250 25 0.5 1.9 2+ ¿+nCu ¿ 1.0113M.4 1.1 250 25 0. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06.6 0.0 cobre mg/L Ushiña A. EDTA Vol.−nY 4−¿ ¿ Mur =nPb ¿ Reacciones Quimicas 2+ ¿ 2. (ml) (ml) (ml) Calculo de la cantidad de Elaborado por: 250 25 0. el cual dio una coloración violeta. Fecha: 16 de enero de 2017 NET. Vol.−nY 4−¿ ¿ NET =nPb ¿ 2−¿ ¿ 4−¿ → [ PbY ] 2 en 1 2+ ¿+Y ¿ Pb¿ nY 4−¿ NET 4−¿−¿ ¿ 2+¿=nY nCu ¿ . H3 Por último se procedió a titular N¿ nuevamente con EDTA 0. Finalmente se procedió a realizar los 2+¿ cálculos.

1 20.1059544−8.105 37.6168 56. Fecha: 16 de enero de 2017 4−¿V MY NET PM Pb 2+ ¿ M EDTA x V titu 4−¿ V mur −¿ V alicuota 2+¿=MY ¿ 2+ ¿=¿ nCu ¿ gPb¿ 11.0 17.6168376−17.61 L ¿ Cu¿ RESULTADOS Y DISCUSIONES Tratamiento estadístico Tabla N°4 .49<0. Ppm Ppm EDTA EDTA Cu2+ Pb2+ Q exp= NET murex.5 1.192 Qexp< Q crit mg 0.1926mg/L (¿ ¿ mur−V net ) x x V alicuota 11.9 8. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06.8272 0.6 ) ml x L mM Vmax−Vmin 2+¿= 25 ml Q exp= nCu ¿ 56.74<0.4617 Vmax−Vmin 0.233 37. Versión: 01. (mg/L) (mg/L) (ml) (ml) V dudoso−Vcercano 0.9−0.49 56.6 mlx L mM 2+ ¿=MY ¿ 2+¿= 25 ml nCu ¿ m gPb¿ V 2+¿ PM Cu x 100 2+¿ ¿ mgPb ¿ 56.3 mM X ¿ 2+¿=¿ Tratamiento estadístico nCu ¿ Q exp= 11.3 mM 63.6 0.1926−46.74 75 20.79 44.4 1.1926 8.4858 Qexp=0. Resultados obtenidos de Vol.2336752 15.7 mg 4−¿ (V mur −V NET ) x 0.233 46.1 17. Vol.55 mg V dudoso−Vcercano x ( 0.829 (acepta) 2+¿=8.192−37.4 1.829 (acepta) ppm de Cu2+ y Pb2+ Calculo de la cantidad de plomo mg/L Elaborado por: Ushiña A .8272 Qexp=0.4617 Q exp= 0.6168376 Qexp< Q crit 0.3 mM 207.

966 estándar Límite de 44. Fecha: 16 de enero de 2017 Tabla N°5 . (Harris.siendo más estable que el complejo que se formaría con EDTA.486± 142571 confianza CONCLUSIONES Elaborado por: Ushiña A Se conoció las diferentes valoraciones volumétricas.9101 confianza de 15. Elaborado por: Ushiña A BIBLIOGRAFÍA Harris.486 la existencia de protones los cuales impedirán Rango 19 la formación del complejo.486 mg/ L y de cobre 15. Resultados obtenidos del valoración por desplazamiento utilizando como tratamiento estadístico de la presencia agente enmascarante el cianuro de potasio. W.489 44. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06.9101 para el plomo. H. Cu 2+ (mg/L) Se determinó la cantidad de plomo que es Promedio (x) 15.. debido a Promedio (x) 44. tratamiento Estadístico de la presencia 2007) 2+¿ de Pb¿ (mg/L) Por otro lado. el pH de la solución debe ser totalmente básico para que la especie 2+¿ “Y4-“capture los iones de calcio libres y se Pb¿ (mg/L) produzca la reacción. teniendo un límite de Límite de 15. Resultados obtenidos del coloración.789± 7.9101 para el cobre y confianza 15. Desviación 8. D. Analisis químico cuantitativo. & Harris. H. W.S. aplicando en está practica la Tabla N°6. Barcelona: Revérte.975 en una solución mediante valoración estándar complexométrica. De no ser así.798 mg/ L Desviación 4. en el caso de la práctica . Analisis químico.de lo contrario no se podrá observar el cambio de .798 Rango 11. Se debe elegir el indicador tomando en cuenta que el complejo indicador-metal debe ser más débil que el complejo EDTA metal. (2000). 2+¿ este solo podrá determinar la presencia de de Cu (mg/L) ¿ Cu2+ en la muestra (Laitinen.7975±7. & Harris. Barcelona: Reverte.A Con la intervención del agente enmascarante determina la presencia de Cobre Cu al reaccionar KCN produciéndose un complejo ANEXOS Cu(CN)42. el volumen de EDTA no será el correcto.7975±7. (2007). DISCUSIONES Laitinen. 2000).. Versión: 01.

54 ml mmolEDTA (exceso) = 0. el cual requiere 25.1) Ni2+.02127 M en su valoración (Ec.03872 M ¿Cuántos .02127 M a pH 5 precisa 23.968 mmolT= mmol EDTA (reacciono)+ mmol de naranja a purpura) EDTA (exceso) EDTA (exceso) + Zn 2+ →ZnY2- mmolEDTA (exceso) = mmol Zn2+ mmolEDTA (exceso) = 0.03872 M.5007 mmol Figura N°2: Titulación de Pb2+ y Cu2+ En dos litros con EDTA utilizando como indicador EDTA + Ni 2+ →NiY2.02127 M * 23.968 mmolT = mmol EDTA + (reacciono) retiene más al Co 2+ que al Ni2+. Una muestra de 2L del mismo Co2+ +EDTA → Coy2- problema se pasa a través de una columna de intercambio iónico que 0. El Co2+ sale de la Reemplazo 2 en 1 columna más tarde y se trata también con 25 ml de EDTA 0. La valoración por retroceso con Zn2+ mmolEDTA (exceso) = 0. El mmol EDTA (exceso) (Ec.+ EDTA (exceso) NET(viraje de azul a violeta) mmolT EDTA = mmol EDTA (reacciono)+ mmol EDTA ( exceso) Cuestionario 0. Versión: 01.00 ml de EDTA 0.63 ml 0. se mmolEDTA (exceso) = mmol Zn2+ trata con otro exceso de 25.02127 M * V Zn2+ ml de Zn2+ 0.02127 M * 25.63 mmolT EDTA (exceso) = 0.5451 mmol alcanzar el punto final utilizando naranja de xilenol.+ NiY2.54 ml para mmolEDTA (exceso) = 0. Fecha: 16 de enero de 2017 mililitros de la disolución de cinc 0. que sale antes de la columna. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06.03875 M.2) por retroceso.00 ml de EDTA 0.02127 M se requerirán en la valoración por retroceso? En un litro Co2+ + Ni2+ +EDTA → Coy2.968 mmolT = mmol EDTA + (reacciono) Una muestra problema de 1 L que mmol EDTA (exceso) contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un EDTA (exceso) + Zn 2+ →ZnY2- exceso de 25.+ EDTA (exceso) mmolT EDTA = mmol EDTA + (reacciono) Figura N°1: Titulación de Pb2+ y Cu2+ mmol EDTA ( exceso) con indicador Murexida (viraje de color 0.

5451 mmol X= 0.4229 mmol Resultado: V Zn2+ = 21.0.968 mmolT = mmol Co2+ + 0.968 mmolT . 02127 M * V Zn2+ mmol Ni2+ = 0.02127 M * V Zn2 .0.4229 mmol mmol Co2+ = 0.968-0. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06. 21145 mmol 0.5451 Mmol Co2+ = 0.968 mmolT .5007 mmol + mmol Ni2+ 0.545) mmol mmol Ni2+ = 0. 5117 mmol = 0. 4229 mmol → 2 L V Zn2+ X→1L mmol Co2+ = 0. Fecha: 16 de enero de 2017 0.968 mmol= 0.0. 4673 mmol = mmol Co2+ + 0.02127 M * 0. 21145 mmol V Zn2+ (Ec.968 mmolT = mmol (reacciono) + 0. Versión: 01.02127 M * X= 0.02127 M * mmolEDTA (exceso) = mmol Ni2+ + Co2+ V Zn2+ 0.968 mmolT = mmol Ni2+ + 0.968 mmolT . 5117 mmol Co2+ mmol Ni2+ = (0.968 mmolT .3) 0. 45 ml mmol Co2+ = 0.0. 2259 mmol →1 L mmol X → 2L 0.

Fecha: 16 de enero de 2017 . Versión: 01.FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06.