You are on page 1of 11

AAS FE

LB

alah satu metode dalam spektrofotometri adalah spektrofotometri serapanatom
(Atomic Absorption Spectrofotometric/AAS). Metode SSA ini
didasarkan pada penyerapan atau absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom me
nyerapcahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
unsurnya. Olehkarena itu, pengukuran dengan menggunakan SSA harus dalam
bentuk atomdimana dengan adanya energi yang cukup tinggi maka suatu senyawa
akan teruraimenjadi penyusunnya (atom-atom). Dengan absorpsi tinggi, suatu atom
padakeadaan dasar akan dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Pada
saatinilah maka kita dapat mengetahui konsentrasi atau kandungan suatu unsur
dalamsuatu larutan (Subiayanto, 2005)

Subiayanto,
2005,Analisis Logam Berat Co dan Ni Pada Sedimen dan LamunThalassia hemprichii
Di Perairan Pulau Barrang Lompo Kotamadya Makassar, Skripsi Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Hasanuddin, Makassar.

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis
yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-
atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam
kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat
labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom
bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi
panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik.
Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang
menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.
Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang
gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset,
1994).

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik.
EGC: Jakarta

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. emisi tergantung pada sumber eksitasi. eksitasi unsur-unsur dengan tingkatenergi eksitasi yang sangat rendah dapat dimungkinkan. biaya analisisnya relatif murah. hanya bergantung padatemperatur. 1990). yaitu : a. 2000). M. bahkan beberapa unsur dengan teknik tertentu dapat ditentukan dalam orde ppb. Bila eksitasi dilakukn secara termal. dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar. Tentu saja perbandingan banyaknya atom- atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkatdasar harus cukup besar. Selain itu. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja Skooget al. Pada metode konvensional. Sedangkan dengan nyala. karena metode serapan atom. 1990. Metode serapan atom sangatlah spesifik logam-logam yangmembentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selaludiperlukan sumber energi yang besar (Khopkar.. Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif. UI-Press.Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopiemisi konvensional. spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. . sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb). banyak unsur dapat ditentukan pada kadar ppm. S. Sensitivitas (kepekaan) : cara ini sangat pekat. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Jakarta Metode SSA sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi yang rendah. maka ia bergantung pada temperatur sumber. eksitasi termal tidak selalu spesifik dan eksitasi secaraserempak pada berbagai spesies dalam berbagai campuran dalam suatu spesiesdapat saja terjadi. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur. spesifik. waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. Beberapa keunggulan SSA. Konsep Dasar Kimia Analitik .. Khopkar.

Triyono. Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ da n Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap.. Vol. Ketepatan SSA cukup baik. c..hal. Besi merupakan salah satu elemen kimiawi yang banyak terdapat di perairan tanah. EJurnal Undip. S. 2009). 7 (3). Besi di perairan terdapat sebagai Fe2+ dan Fe3+. 2009. sehingga dapat menentukan beberapa unsur sekaligus dalam suatu larutan cuplikan tanpa perlu pemisahan. 1492-1502 . Teknologi Proses Penyisihan Logam Besi Pada Air Permukaan Dengan Metode Elektrolisa Dalam Upaya Mendapatkan Air Yang Layak Di Konsumsi. berdasarkan peraturan yang ada yaitu lebih besar dasri 0. Astuti. Yuniati fitria. Selektifitas : cara ini sangat selektif.b. Sulasih. 2012. Penentuan Konsentrasi Fe2+ Dan Fe3+ Secara Simultan Dengan Spektrofotometri Tampak Menggunakan Pengompleks Ortho-Fenantrolin. Ketelitian dan Ketepatan : ketelitian SSA relatif baik karena gangguan- gangguan dalam pengukuran ternyata kurang dibandingkan instrumen lain. Pengukuran kadar besi Fe dengan menggunakan AAS perlu dilakukan untuk mengetahui ambang batas air yang baik itu berapa kadarnya. E. Jurnal Teknis.3 mg/L (Yuniati Fitria. karena sederhananya isyarat dan telitinya hasil pengukuran yang menjadi dasar pembuatan kurva kalibrasi.

Principles of Instrumental Analysis.s inar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu.5 nm sedangkan kalium pada 766. USA . Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan. Skoog. Nieman. Saunders CollegePublishing. 1998. 5thed. uranium pada 358. Holler..DT Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.5 nm.

Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya.Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet. sinar tampak maupun infra merah. maka intensitassinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan: A= ℮ b c& A= a b c Dimana: . Hukum Beer :Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnyakonsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. hukum Lambert : bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan. juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA).

dan Day R. (2012). dkk. (2) sumber energi. berupa nyala api dari pembakaran bahan bakar tertentu dengan oksidan . 1989) Underwood. yaitu (1) unit atomisasi. A. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. terutama berupa detektor yang dapat mendeteksi intensitas cahaya yang melaluinya. 2001.℮= absortivitas molar ( satuan c dalam Molar)a = absorbsivity ( satuan c dalam g/L atau ppm) b = panjang medium / panjangnya jalan sinar c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = absorbans Dari persamaan di atas.L.Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam .A. Sistem pengukur fotometri Besarnya cahaya yang diserap oleh suatu atom dalam keadaan dasar sebanding dengan konsentrasinya. berupahollow cathode. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. yaitu hubungan linier antara absorbansi (sumbu Y) dan konsentrasi (sumbu X) . Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala) 2. . Sumber radiasi 3. Ada tiga komponen alat yang utama dalam SSA. Hal ini berdasarkan Hukum Lambert-Beer yang secara sederhana dirumuskan sebagai berikut : A=abC Keterangan : A = absorbansi/daya serap a = absorftivitas b = lebar kuvet (cm) C = konsentrasi Wiji. Erlangga:Jakarta Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu: 1. dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengankonsentrasi atom (Day & Underwood. Dengan cara kurva kalibrasi. dan (3) unit pengukur fotometrik. kita dapat menentukan konsentrasi suatu sempel.

Nebulizer. Energi dari atom yang tereksitasi tersebut dijadikan sebagai dasar pengukuran untuk AAS. serta pengaruh matriks misalnya pelarut(Basset. Atomizer nyala. Bagian-bagian dari alat AAS yang berperan dalam menganalisis sampel yaitu: 1. pengukurannya langsung terhadap contoh. Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca. Ketika suatu atom pada keadaan dasar dikenai sinar maka atom tersebut akan tereksitasi dari keadaan dasarnya ke tingkat energi yang lebih tinggi. biasanya digunakan lampu logam yang sama untuk unsur yang akan dianalisis. Pada praktikum kali ini tujuannya adalah untuk memahami prinsip kerja AAS dan menentukan konsentrasi suatu unsur logam dalam sampel air. yang terdiri dari beberapa komponen. Sumber radiasi (lamo Hallow cathode) . AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur. Spektroskopi serapan atom ini didasarkan pada interaksi materi dengan cahaya melalui absorpsi cahaya materi atau senyawa. spektrofotometer absorpsi atom. output dapat langsung dibaca. cukup ekonomis. 1994) PEMBAHASAN Spektrofotometer Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) merupakan salah satu instrument yang dapat menganalisa secara kualitatif dan kuantitatif untuk menganalisa unsur- unsur logam dan semi logam dalam jumlah renik (trace). . Alat AAS yang digunakan adalah AAS Buck Scientific dan unsur yang akan dianalisis adalah unsur Fe dalam sampel air. 2. batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik. pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama. yaitu pipa yang digunakan untuk menyedot larutan yang akan dianalisis b. yang berfungsi mengabutkan larutan. yaitu: a. Pipa kapiler. dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur. batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan.

4 ppm. untuk membakar atau mengatomisasi larutan yang tercampur dengan gas pembakar e.5 ppm. Dalam praktikum kaloii ini digunakan destruksi basah. untuk mencampur kabut dari nebulizer dengan gas asetilen dan udara. 0. REAKSI : Fe + HNO3 ----> Fe(NO3)2 + H2 Tujuan dilakukannya destruksi adalah untuk menghilangkan senyawa organik yang ada di dalam ssampel sehingga yang tertinggal hanya zat – zat anorganiknya. Sehingga pada analisisi. 2 ppm. 1 ppm. karena sampelnya merupakan lunak. Pada pengukuran dengan AAS. h. Setelah di destruksi filtrate kemudian disaring hingga dan siap dilakukan pengukuran oleh alat AAS juga dengan larutan standar yang telah dibuat tadi. Dalam nebulizer ini akan dihasilkan titik-titik air halus yang akan disemburkan bersama-sama dengan gas asetilen dan udara ke bagian tengah . dan 5 ppm untuk l arutan bakuFe yang nantinya akan diukur absorbansinya untuk memperoleh kurva kalibrasi. dimana sampel langsung dipanaskan dalam tanur hingga terbantuk abu  Destruksi basah biasanya digunakan untuk sampel yang lebih lunak (misalnya sayuran). terpasang hardware dari SSA yang digunakan sehingga sinyal dapat terekam dalam bentuk digital. Komputer. selain itu juga untuk mencegah Fe mengendap. Fe akan masuk ke nyala api mengalami atomisasi kemudian dapat dianalisis dengan SSA. Pendestruksian sampel dilakukan di dalam lemari asam dengan memanaskan sampel di dalam becker glass. Prinsip kerja dari AAS dalam pengukuran tadi adalah larutan baik blanko standar maupun sampel yang memasuki alat akan dikabutkan terlebih dahulu oleh di nebulizer. preparasi sampel berupa air keran didestruksi terlebih dahulu denhan HNO3 pekat 5 mL sambil dipanaskan. Burner (pembakar).c. dimana sampel ditambahkan dengan asam kuat sebagai oksidator dan bila perlu dengan pemanasan. Tujuan penambahan larutan asam kuat HNO3sebagai oksidator adalah untuk mengoksidasi logam sehingga terpisah dari senyawa lain dalam sampel. 3 ppm. f. Amplifier. yang pertama kali diukur adalah blangko (larutan standar) sebagai latar belakang dan untuk menentukan limit deteksi dari alat AAS yang digunakan. Sebelum dilakukan pengukuran terlebih dahulu dilakukan preparasi larutan standar dan sampel. g. Monokromator. d. Selanjutnya dilakukan pengukuran terhadap larutan standar Fe untuk membuat kurva kalibrasi dan yang terakhir dilakukan pengukuran terhadap larutan sampel untuk menentukan berapa konsentrasi Fe di dalamnya. yang berfungsi memperkuat sinyal keluaran dari detector sebagai fungsi absorbansi. yang berfungsi mengubah respon spektrum menjadi sinyal yang dapat diukur. Preparasi larutan standar dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh beberapa larutan standar dengan konsentrasi 0 ppm. Pengukuran tersebut menyajikan data dalam bentuk absorbans. Pada analisis kali ini menggunakan sampel air bersih. sehingga HNO3 dapat berikatan dengan Fe. yaitu :  Destruksi kering biasanya digunakan untuk sampel yang solid (misalnya batuan). Detektor. Pada destruksi ini pemanasan berguna untuk mempercepat dan menyempurnakan proses destruksi. yang berfungsi memisahkan energi yang keluar dari atomizer dalam bentuk spektrum cahaya berdasarkan panjang gelombangnya. Mixing Chamber (kamar pencampur). Ada dua cara untuk melakukan destruksi sampel.

3 mg/L.997 berarti kurva pada gambar 1 tersebut mempunyai keakuratan dalam menentukan konsentrasi sebesar 99.1 Absorbansi Absorbansi 0. Kurva Kalibrasi Standar 0.06 R² = 1 Absorbansi 0. Dimana R merupakan linieritas hasil pengukuran.907/Menkes/SK/VII/2002 parameter kadar besi maksimum di dalam air yang diperbolehkan yaitu 0. dimana y adalah absorban dari sampel.997. Berdasarkan data tersebut dapat diketahui bahwa konsentrasi Fe dalam sampel yang kami analisis melebihi baku mutu yang ditetapkan oleh permenkes No.0 0. gradien akan diperoleh konsentrasi sampel air. Spektrofotometer Serapan Atom merupakan salah satu instrument yang dapat menganalisa secara kualitatif dan kuantitatif untuk menganalisa unsur-unsur logam dan semi logam dalam jumlah .02x . Berdasarkan perhitungan dari persamaan tersebut dapat diketahui kadar Fe dalam sampel air yaitu sebesar 1. dengan mensubstitusikan data absorbansi (y) sampel ke dalam persamaan. Selanjutnya yaitu menentukan menentukan konsentrasi Fe dalam sampel.C Persamaan pada gambar 1 diperoleh dari hubungan antara konsentrasi Fe vc absorbansi.burner yang menyala sehingga mengalami atomisasi.023091x . Niali r2 sebesar 0. Kemudian direaksikan dengan sumber eksterna berupa lampu katoda Fe. dibuat kurva kalibrasi larutan standar dalam bentuk konsentrasi vs absorbansi dan dicari persamaannya. Hal ini sesuai dengan hukum lamber beer bahwa Absorbani berbanding lurus dengan konsentrasi.5 -0.b.7 %. Persamaan yang diperoleh untuk kandungan Fe adalah y = 0. sehingga atom-atom pada keadaan dasar membutuhkan energi besar dan akan menyerap energi dari sumber cahaya tersebut untuk mendapatkan energi. Konsentrasi Fe dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y= .5 1 1.00187 dimana y sebagai absorbansi dan x sebagai konsentrasi dengan nilai koefesien korelasi R = 0.5 4 4.02 0 0 0.5 3 3.5 2 2.08 f(x) = 0. KESIMPULAN 1.0.80027 ppm.02 Konsentrasi Pada kurva tersebut jelas bahwa dengan semakin naiknya absorbansi konsentrasi juga semakin tinggi.04 Linear (Absorbansi) Linear (Absorbansi) 0. Karena nilai R makin mendekati 1 berarti hasil pengukuran tersebut semakin linier. Pada penentuan konsentrasi unsur Fe dalam sampel. A= e.

Prinsip kerja SSA adalah Penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Triyono.. Berdasarkan data tersebut dapat diketahui bahwa konsentrasi Fe dalam sampel yang kami analisis melebihi baku mutu yang ditetapkan oleh permenkes No. Astuti. E. renik (trace).3 mg/L. Kadar Sampel air yang kami analisis yaitu sebesar 1.907/Menkes/SK/VII/2002 parameter kadar besi maksimum di dalam air yang diperbolehkan yaitu 0.80027 ppm. kadar Fe dalam sampel air dapat diperoleh dengan menggunakan metode spektrofometer serapan atom. 2.. Sulasih. S. 2012. yang umumnya digunakan untuk analisa unsur. Teknologi Proses Penyisihan Logam Besi Pada Air Permukaan Dengan Metode Elektrolisa .

. Jakarta Khopkar. UI-Press. dkk. 2009. 7 (3). Jurnal Teknis. 1995. 1990. Penentuan Konsentrasi Fe2+ Dan Fe3+ Secara Simultan Dengan Spektrofotometri Tampak Menggunakan Pengompleks Ortho-Fenantrolin..”Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup”. Publisher: Brooks Cole Skoog. (2012). Erlangga:Jakarta Wiji. West. 2000. M.hal. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Fundamentals of Analytical Chemistry . S. A. Penerbit UI.Principles of Instrumental Analysis. A. James Holler.L. 1994. Crouch.A. D. F. USA Underw ood. Vol. Saunders CollegePublishing. 1492-1502 Basset.Hardcover: 992 pages. dan Day R. EJurnal Undip. Konsep Dasar Kimia Analitik . J. Yuniati fitria. 2001. Donald M. Jakarta Skoog. . Holler. 1998.Press. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam . Stanley R.Dalam Upaya Mendapatkan Air Yang Layak Di Konsumsi. Nieman. EGC: Jakarta Darmono. 5thed.