You are on page 1of 19

j

REACTOR CATALITICO

Lder: Yahira Porras

Coordinador: Camila Ballesteros

Operario 1: Carolina Gmez

Operario 2: Mile Hernndez

Operario 3: Jennyfer Manrique

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL

DE SANTANDER
2016
29/11/2016
INFORME EJECUTIVO
Los reactores catalticos son aparatos donde ocurren reacciones qumicas
catalticas de manera controlada. La velocidad de una reaccin puede ser
modificada por la presencia de sustancias que normalmente no son ni reactivos ni
productos; estas sustancias reciben el nombre de catalizadores y son los
encargados de proporcionar un aumento en la velocidad de reaccin.

Dado los resultados de la prctica se obtiene una conversin de 15% y 4,4% para
la apertura de la bomba de 10% y 20% respectivamente basados en la toma de tres
muestras, por esto, se puede concluir que el procedimiento llevado a cabo fue
correcto dado que el resultado obtenido nos muestra la clara reaccin de la
sacarosa para producir glucosa.

Cada que se lleva a cabo la toma de una muestra para hacer la lectura de la
absorbancia es necesario purgar la pipeta y dems equipos de medida para evitar
alteraciones en los resultados de posteriores muestras. Tambin es importante la
utilizacin de guantes para evitar quemaduras a la hora de la recepcin de las
muestras.
CONTENIDO

1. INTRODUCCIN
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo general
2.2 Objetivos especficos
3. ALCANCE
4. MARCO TERICO
4.1 Espectrofotometra
4.2 Prueba de Fehling
4.3 Hidrlisis de la sacarosa
4.4 Catalizador
4.5 Tipos de reactores catalticos
4.6 Descripcin del equipo
5. METODOLOGA
5.1 Calibracin de las muestras referencia.
5.2 Comportamiento de la concentracin de glucosa en la muestra problema
5.3 Conversin de Sacarosa
6. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS
6.1 Calibracin de las muestras de referencia
6.2 Comportamiento de la concentracin de glucosa
6.3 Conversin de sacarosa
7. CONCLUSIONES
8. RECOMENDACIONES
9. REFERENCIAS
1. INTRODUCCIN

Los reactores catalticos son aparatos donde ocurren reacciones qumicas


catalticas de manera controlada. La velocidad de una reaccin puede ser
modificada por la presencia de sustancias que no intervienen en la reaccin, ya
que cumplen simplemente el papel de catalizadores aumentando la velocidad
de la reaccin. Los catalizadores pueden ser slidos o lquidos dependiendo del
tipo de reaccin que se est tratando.

Actualmente la situacin ms comn en la industria qumica es la catlisis por


slidos, sin embargo, los catalizadores slidos pueden perder su actividad
cataltica con el tiempo. Un catalizador puede hacer variar la velocidad de
reaccin de un proceso en miles o millones de veces, por lo que suele ser muy
interesante su utilizacin en procesos industriales.

El principal objetivo del reactor cataltico es poner en contacto el catalizador y


los reactantes para que de esta manera la reaccin progrese de forma idnea
en el proceso qumico que se presenta. La configuracin del diseo en conjunto
con los reactivos y catalizadores. Adems, la naturaleza de estos ltimos
permite organizar la catlisis como homognea, heterognea y enzimtica.

En esta prctica se propone un reactor con partculas de resina de diferente


dimetro, por la que pasar una solucin de sacarosa dando lugar a una
reaccin de hidrlisis dentro del reactor, formando glucosa y fructosa, producto
que se recolecta en un vaso de precipitado. Posteriormente se preparan blancos
agregando agua destilada y el reactivo DNS para ser analizados por el
espectrmetro.
2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo general


Analizar el producto generado de una hidrlisis de sacarosa (glucosa) en dos
reactores catalticos de lecho fijo con resinas de diferente tamao, empleando
la tcnica de determinacin de glucosa por espectrofotometra.

2.2 Objetivos especficos


2.2.1 Realizar la curva de calibracin de las muestras referencia.
2.2.2 Determinar cmo influye la velocidad de alimentacin en la concentracin
de glucosa.
2.2.3 Calcular la conversin de sacarosa en glucosa.

3. ALCANCE

Despus de la calibracin del equipo se llev a cabo la manipulacin de la


bomba utilizando un flujo de 10%, seguidamente se tomaron tres muestras que
fueron utilizadas para aplicar la prueba de Fehling y comprobar la presencia de
glucosa en dichas muestras, durante esta toma se hizo una variacin de flujo
hasta 20% donde finalmente se tomaron los datos necesarios de absorbancias
para realizar los clculos de concentracin y conversin.

4. MARCO TERICO

4.1 Espectrofotometra
Es uno de los mtodos de anlisis ms usados, y se basa en la relacin que
existe entre la absorcin de luz por parte de un compuesto y su concentracin.
Cuando se hace incidir luz monocromtica (de una sola longitud de onda) sobre
un medio homogneo, una parte de la luz incidente es absorbida por el medio y
otra transmitida, como consecuencia de la intensidad del rayo de luz sea
atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la luz incidente y P la
intensidad del rayo de luz transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo de
absorcin a medir, la muestra puede estar en fase lquida, slida o gaseosa. En
las regiones visibles y ultravioleta del espectro electromagntico, la muestra es
generalmente disuelta para formar una solucin. Cada sustancia tiene su propio
espectro de absorcin, el cual es una curva que muestra la cantidad de energa
radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia en cada longitud de onda del
espectro electromagntico, es decir, a una determinada longitud de onda de la
energa radiante, cada sustancia absorbe una cantidad de radiacin que es
distinta a la que absorbe otro compuesto.

Figura 1. Espectrofotmetro

4.2 Prueba de Fehling

Esta prueba se utiliza para el reconocimiento de azcares reductores. El poder


reductor que pueden presentar los azcares proviene de su grupo carbonilo, que
puede ser oxidado a grupo carboxilo con agentes oxidantes suaves. Si el grupo
carbonilo se encuentra combinado no puede presentar este poder reductor.
Consiste en una reaccin redox en la que el grupo aldehdo (reductor) de los
azcares es oxidado a grupo cido por el Cu2+ que se reduce a Cu+. Tanto los
monosacridos como los disacridos reductores reaccionan con el Cu2+ dando
un precipitado rojo de xido cuproso. La reaccin tiene lugar en medio bsico por
lo que es necesario introducir en la reaccin tartrato sdico-potsico para evitar
la precipitacin del hidrxido cprico. La prueba de Fehling no es especfica; otras
sustancias que dan reaccin positiva son los fenoles, aminofenoles, benzona,
cido rico, catecol, cido frmico, hidrazobenceno, fenilhidrazina, pirogalol y
resorcinol.
Figura 2. Proceso de presencia de glucosa

4.3 Hidrlisis de la sacarosa

La sacarosa es un disacrido, es decir, un hidrato de carbono que se forma a


partir de la unin de dos azcares monosacridos, glucosa y fructuosa.

Figura 3. Molcula de sacarosa

La sacarosa no posee carbonos anomricos libres por lo que carece de poder


reductor y la reaccin con el licor de Fehling es negativa. Sin embargo, en
presencia de HCl y en caliente, la sacarosa se hidroliza, es decir, incorpora una
molcula de agua y se descompone en los monosacridos que la forman, glucosa
y fructosa, que s son reductores. La prueba con la que se ha verificado la
hidrlisis se realiza con el licor de Fehling y, si el resultado es positivo, aparecer
un precipitado rojo. Si el resultado es negativo, la hidrlisis no se ha realizado
correctamente y si en el resultado final aparece una coloracin verde en el tubo
de ensayo se debe a una hidrlisis parcial de la sacarosa.
Figura 4. Reaccin estequiometria de sacarosa

4.4 Catalizador

Un catalizador es una sustancia que afecta la velocidad o la direccin de una


reaccin qumica, sin ser consumido durante el proceso, variando la energa de
activacin. De acuerdo con la teora del estado de transicin, el catalizador
reduce la barrera de energa potencial, que a su vez usan para formar productos.

Sin embargo, el catalizador no influye en el equilibrio de una reaccin, debido a


que esta se rige solo por la termodinmica, por lo tanto, la constante de equilibrio
con o sin catalizador es la misma.

Para seleccionar el tipo de catalizador que favorezca una reaccin especfica es


necesario realizar diferentes pruebas experimentales que permitan establecer
condiciones ptimas para lograr un catalizador efectivo.

El factor clave de la actividad cataltica no es la composicin qumica, sino su


estructura fsica o cristalina por lo tanto se requiere que el material del catalizador
sea fcil de manipular es deseable que los catalizadores sean materiales fciles
de manejar y accesibles, debido a que con diferentes mtodos es posible obtener
grandes superficies activas.
4.5 Tipos de reactores catalticos

Reactor de lecho fijo

Figura 5. Reactor de lecho empacado

Bsicamente un reactor de lecho fijo consiste en un tubo cilndrico lleno de


partculas de catalizador, en el cual los reactivos fluyen a travs del lecho de
catalizador y se convierten en productos. Ellos pueden ser considerados los ms
utilizados en la industria qumica con respecto al reactor de lecho fluidizado,
debido a que su costo de construccin, operacin y mantenimiento es bajo, se
requieren poco equipo auxiliar, es particularmente apropiado para pequeas
unidades comerciales, adems no hay problemas en la separacin del corriente
efluente del reactor y el catalizador y permiten un contacto eficaz de gas-slido.

La sntesis de amonaco, la produccin de cido sulfrico (por oxidacin de SO2


a SO3), y la produccin de cido ntrico (por oxidacin de amoniaco) son slo
algunos de los procesos que emplean reactores de lecho fijo con diferentes
configuraciones y modificaciones como por ejemplo el aumento en la superficie
de enfriamiento evitando los frentes calientes que deterioren el catalizador, o el
enfriamiento entre etapas para controlar adecuadamente la temperatura.
Reactor de lecho fluidizado

Figura 6. Reactor de lecho fluidizado

En reactores de lecho mvil, una fase de fluido sube a travs de un lecho de


partculas de catalizador. El slido se alimenta en la parte superior del lecho, se
mueve hacia abajo gracias a la gravedad aproximndose al comportamiento de
tipo flujo pistn, luego se transfieren a la parte superior del reactor mediante un
equipo neumtico o mecnico de manera continua.

Si es necesario regenerar el catalizador debido a que se desactiva rpidamente,


entonces el reactor de lecho fluidizado proporciona enormes ventajas pues
gracias a su estado similar al lquido permite bombear fcilmente de una unidad
a otra, adems la mezcla de slidos en el lecho permite trabajar a intervalos
pequeos de temperatura

4.6 Descripcin del equipo

A continuacin, se muestra la descripcin detallada de las partes del equipo.


Figura 7. Descripcin del equipo

5. METODOLOGIA
5.1 Calibracin de las muestras referencia.

Reactivo 1:

Se preparan 250 ml de solucin (concentracin 100 g/l), de la siguiente


manera: 25 gramos de sacarosa disueltos en 250 ml de agua.

Reactivo 2: DNS (25 ml)

Disolver 0,4 gramos de NaOH en 12,5 ml de agua y agregar 7,5 gramos de


tartrato sdico potsico, calentar hasta disolverlo.
Lentamente adicionar 0,25 gramos de cido 3,5-dinitrosalclico agitando
bajo calentamiento.
Aforar a 25 ml con agua destilada. Almacenar a temperatura ambiente en
botellas oscuras.
Realizar la determinacin de azcares reductores mediante 1 ml con agua
destilada.
Elaborar una grfica relacionando las absorbancias con las concentraciones
y determinar el rango lineal.
Antes de encender el equipo se debe asegurar que el blanco est ubicado
en la porta celda.
En el tablero del equipo se debe evidenciar un valor que corresponde a la
absorbancia. A continuacin, se enciende el equipo y se debe revisar que la
vlvula del reactor que se va a trabajar est abierta y las otras estn
cerradas.
Se procede a acceder al software a emplear (QRCC)
Para ste caso se necesita la curva de calibracin, entonces se elige la
opcin CALIBRATE.
Se elige la opcin sensor name C1 y automticamente empieza a
estabilizarse (hasta que permanezca constante en un nmero); luego de esto
se escoge la opcin LEAST SQUARE y se toma el dato de la casilla VOLTS
(mV), se copia ese dato y se procede a introducirlo en la siguiente ventana
VOLTS; se da la opcin ENTER DATA y se minimiza la ventana.
Se registra el dato arrojado.

5.2 Comportamiento de la concentracin de glucosa en la muestra


problema

Luego de la calibracin se procede a lo siguiente:

El patrn, se coloca en la porta celdas.


En la casilla C-1 se debe introducir el dato de concentracin de la solucin,
que est dado por la curva de calibracin para cada caso.
ste procedimiento se debe llevar a cabo con todos los patrones (los blancos
que se prepararon al inicio). Cuando se vaya a cambiar el patrn se debe lavar
la celda de cuarzo con agua y con ayuda del frasco lavador y se seca con
algodn.

Despus de realizar el proceso con el ltimo patrn, se siguen las siguientes


acciones:

Get linear fit (Grfica)


Save and Exit
Se procede a ir a la pestaa SCADA
Luego de esto y teniendo un blanco en la celda se le da START, se encienden
los actuadores (AB-1). La bomba de calentamiento recircula el bao.

Las temperaturas del software corresponden a:

ST-1: Temperatura del bao


ST-2: Temperatura de salida del flujo
ST-3: Temperatura del flujo del agua de calentamiento
ST-4: Temperatura de entrada al reactor
ST-5: Temperatura de salida del reactor
Antes de empezar el procedimiento se debe oprimir el icono de Save Data,
esto con el fin de que el software guarde los datos que se generan mientras
ocurre la reaccin. Est equipado con una resina de intercambio catinico de
0.62 nm de dimetro.
Se regula el flujo a 10% y la bomba peristltica empieza a moverse para
permitir el paso del flujo. A continuacin, se agrega la solucin y se toma la
muestra (cuando el vaso llegue a 100 ml). Se toma una muestra en el tubo
(10 ml) y se cambia el caudal a 20 % y se realiza el mismo procedimiento.
De las muestras anteriormente tomadas se escogen 2 muestras de 5 ml cada
una y se le adiciona el reactivo Fehling A y B (1.5 ml de cada uno); se
evidencia un cambio en la coloracin (se tornar azul) y se calientan en un
bao mara a 100C hasta alcanzar una coloracin rojiza que indica que hay
reaccin.
Se adicionan 2 ml de muestra y 2 ml de reactivo DNS, se deja en bao mara
5 minutos a 100C; si hay presencia de fructosa o glucosa se notar un
cambio en la coloracin (ms intenso) y se prosigue a llevar la muestra al
espectrofotmetro para medir la absorbancia.
Nota: Se debe buscar un color que est en la gama de colores de los patrones
utilizados; si ocurre lo contrario, se debe diluir la muestra hasta obtener un color
que pertenezca a este rango. La longitud de onda debe estar especificada en 540
nm y por ltimo se lee la absorbancia en el tablero del equipo.

5.3 Conversin de Sacarosa

Para obtener la conversin de necesario es necesario:

Por medio de la estequiometria de la reaccin se halla la concentracin de


sacarosa que reacciona.
Teniendo el valor de concentracin inicial de sacarosa y la que reacciona, es
posible calcular la concentracin final.
Se aplica la ecuacin de conversin.

6. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS


6.1 Calibracin de las muestras de referencia.
En la siguiente tabla se encuentran los datos de calibracin obtenidos en el
software.
Tabla 1. Datos de calibracin de las muestras de referencias
Muestra referencia Volts[mV] Concentracin [g/l]

1 0.001146 0.00000
2 0.002333 0.02625
3 0.003152 0.05250
4 0.003676 0.07875
5 0.004054 0.10500
6 0.004407 0.13125

En la Figura 8. se muestra la variacin de la concentracin con respecto a


los Volts.

Concentracion vs volts
0,14
Concentracin de la solucin [g/l]

y = 39,24x - 0,0571
0,12
R = 0,9395
0,1

0,08

0,06

0,04

0,02

0
0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005
-0,02
Volts [mV]

Figura 8. Curva de calibracin de las muestras de referencias.

6.2 Comportamiento de la concentracin de glucosa

En la Tabla 2 se encuentran los datos obtenidos con el espectrofotmetro.


Tabla 2. Datos de concentracin y absorbancia para las muestras de referencia
Muestra referencia Absorbancia Concentracin [g/l]

1 0 0
2 0.18 0.02625
3 0.3 0.0525
4 0.52 0.07875
5 0.7 0.105
6 1.01 0.13125

En la siguiente figura, se muestra la variacin de la concentracin con


respecto a la absorbancia.

Absorbancia vs concentracin
0,16
Concentracin de la solucin [g/l]

0,14 y = 0,132x + 0,006


R = 0,9816
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Absorbancia

Figura 9. Variacin de la concentracin con respecto a la absorbancia.

En la Tabla 3 se encuentran los datos de absorbancia obtenidos en el


espectrofotmetro para las muestras problema, as como la concentracin de
glucosa obtenida de la ecuacin obtenida en la Figura 9.
Tabla 3. Datos de concentracin de las muestras problema
Muestras Velocidad de Temperatura Absorbancia Concentracin
problema la bomba [%] [C] de glucosa [g/l]

1 10 51.5 0.52 0.7875

2 10 58.7 0.52 0.7875

3 20 60 0.16 0.23

6.3 Conversin de sacarosa


A partir de la siguiente reaccin se realizan los clculos de la conversin de
sacarosa en glucosa.

Figura 10. Reaccin qumica de sacarosa

6.3.1. Velocidad de la bomba del 10%

Concentracin inicial de sacarosa= 10 g/l

Concentracin final de glucosa= 0.7875 g/l


= .


= .

= . /

% =

% =

6.3.2. Velocidad de la bomba del 20%

Concentracin inicial de sacarosa= 10 g/l

Concentracin final de glucosa= 0.23 g/l


= .


= .

= . /


% =

% = .

Luego de realizar las operaciones pertinentes se observa que a mayor flujo de


alimento es menor la conversin.

7. CONCLUSIONES
Durante la calibracin del equipo, el programa arroja los datos de volts; los
cuales al graficarlos con respecto a la concentracin es posible obtener una
curva de tendencia lineal con pendiente positiva, la cual concuerda con los
establecidos por la literatura.
Por otra parte, a pesar de los inconvenientes que se presentaron durante la
prctica debido a que el catalizador se presenta como lecho fluidizado, se
logr la reaccin de hidrlisis de la sacarosa, obteniendo una conversin de
15% y 4.4% para la apertura de la bomba de 10% y 20% respectivamente.

Finalmente, al analizar las muestras es posible afirmar que, al aumentar el


flujo de alimento, disminuye la produccin de glucosa.

8. RECOMENDACIONES
Previamente a la calibracin es necesario encender el espectrofotmetro con
treinta minutos de anticipacin para que la lmpara se estabilice y el equipo
funcione correctamente.
Por otra parte, antes de realizar la prctica se debe poner en marcha el bao
termosttico seleccionando en el programa la temperatura deseada, con el
fin de alimentar el bao que calienta al reactor, y as estabilizar la temperatura
en el reactor. Tambin se recomienda trabajar con una temperatura entre
50C y 60C puesto que con este rango se favorece la hidrolisis de sacarosa.
Finalmente se recomienda esterilizar correctamente los equipos para obtener
mediciones exactas de absorbancia.
9. REFERENCIAS

Levenspiel, O. (2004). Ingeniera de las reacciones qumicas. Tercera


edicin. McGraw-Hill. Mxico. pg. 376-378, 427-429.

Charles, H, Hill, JR. (1977). An Introduction to Chemical Engineering


Kinetics and Reactor Design. New York. Pg 425-429.

Froment, G. Bishoff, .K. (2008). Chemical Reactor Analysis and Design.


Tercera edicin. John Wiley. New York.

Fundamentos de espectrofotometra. Recuperado de la universidad


nacional a distancia.
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358005/Fundamentos_de_espectrof
otometria.pdf